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质谱酚类物质检测

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  • 荧光增白剂类物质适合用液相色谱串联质谱检测吗

    荧光增白剂类物质适合用液相色谱串联质谱检测吗

    [color=#444444]如题，我想用液相色谱串联质谱检测几种荧光增白剂类物质，用的waters TQ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，电喷雾离子源，正离子模式，物质都没什么响应，母离子都看不到，麻烦大家能帮我分析一下吗？物质如下图：[/color][color=#444444][img=,588,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251042350788_3973_1752342_3.png!w588x310.jpg[/img][/color]

  • 质谱技术助力更精准、高效的水质检测

    在我国，大部分饮用水水源处于自然之中，经消毒后被送进千家万户。然而，无论是水源的纯净性还是消毒过程的完善性，饮用水都可能存在风险物质，对人体健康造成危害。今年10月，我国正式实施GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》，为保障饮用水质量提供更科学的检测指导。[color=#ff0000]时隔16年的第二次修订，GB/T 5750-2023的突出特点在于显著扩展了质谱技术的应用范围。相比于06版，23版中的质谱方法数量从3个扩展至33个，测定化合物的种类也从233个增加到了453个，自动化、高通量的质谱方法成为水质检验的重要手段。[color=#333333]仪器信息网特别建立[/color][/color][color=#ff0000][url=https://www.instrument.com.cn/news/20231017/687964.shtml][color=#ff0000]“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”[/color][/url][/color]话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到[b]广州禾信仪器股份有限公司应用工程师卢思捷[/b]分享质谱技术在生活饮用水检测中的应用。[b][size=18px][color=#002060]优质产品与创新应用，构建饮用水质量的坚固屏障[/color][/size][/b]广州禾信仪器股份有限公司（简称“禾信仪器”）是国内最早成立的专业质谱民营企业，以坚实的质谱正向研发技术为基础，自主研制出高灵敏度、稳定性和出色耐用性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三重四极杆质谱联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]等质谱产品，能够准确测量水中复杂的化学成分和微量污染物，应用解决方案在新版饮用水标准检验方法中具备高度适配性，助力提高水质检验和评估能力。着眼于最新版饮用水标准检验方法的颁布和实施，禾信仪器发挥积累的技术优势，已开发出更全面、多样化的测定方案。为方便用户获取相关信息，特别制作了《禾信仪器应对生活饮用水卫生标准解决方案》应用文集（[url=https://www.tofms.net/solution/76.html]点击链接获取更多解决方案[/url]）。应用文集提供了详细的技术指导，涵盖了多种水质常规检测及科研方向的需求，帮助用户充分理解和应用最新的饮用水标准检验方法，满足广大分析者的实际需要。[align=center][size=20px][back=#dbe5f1][b][color=#953734]01[/color][/b][/back][b][color=#953734] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测定饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇[/color][/b][/size][/align][size=18px][b]1 前言[/b][/size]《中国生活饮用水卫生标准》（GB 5749）最新征求意见稿规定了两种恶臭成分的最高限值为10 ng/L，由于这两种物质存在对饮用水的感官特性和饮用者接受度的影响，其鉴定、定量和去除成为水质保障必不可少的环节。[size=18px][b]2 实验部分[/b][/size]仪器配置：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，PAL多功能全自动样品前处理平台2.1制样步骤在20 mL顶空瓶中加入1.5 g氯化钠和10 mL待测水样，加入适量的标准品及内标，旋紧瓶盖，摇匀后等待上机测试。[size=18px][b]3 结果[/b][/size]3.1 饮用水加标实验总离子流图[align=center][img=,750,286]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/3e66b228-abd5-49cc-9c30-aa3147eeb6b8.jpg[/img][/align][align=center]图1 饮用水加标实验总离子流图（100 ng/L）[/align][table][tr][td][1] 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪[/td][td][align=center][2] 2-甲基异莰醇[/align][/td][td][align=center][3] 土素素[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,750,381]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/1672af22-a3e0-45d0-a210-5a224040a1d4.jpg[/img][/align][align=center]图2 重复性谱图[/align][size=18px][b]4 结论[/b][/size]采用禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000分析了自来水的土臭素和2-甲基异莰醇。实验结果：两种目标物的线性相关系数R2均大于0.999；自来水加标精密度RSD在2.64%-5.70%范围；自来水基质加标回收率在99.0%-106.0%范围；目标物方法检出限在2.17 ng/L-3.13 ng/L范围内。上述结果表明结果满足标准的要求，禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000具有优异的重现性和检测灵敏度，其解决方案满足检测要求。[align=center][size=20px][back=#dbe5f1][b][color=#953734]02[/color][/b][/back][b][color=#953734] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析生活饮用水中半挥发性有机化合物[/color][/b][/size][/align][size=18px][b]1 前言[/b][/size]饮用水中的有害半挥发性有机物，如酚类、苯胺类、多环芳烃、酞酸酯类等对环境破坏很大，其中多环芳烃具有强致癌性，酞酸酯类物质主要属于环境激素污染物。如果长期接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，严重危害人体健康。[size=18px][b]2 实验部分[/b][/size]2.1 仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪：禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000；2.2 样品前处理将样品通过固相萃取装置，将半挥发性有机物保留，后使用溶剂将其洗脱，除水后浓缩定容，上放置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上分析。[size=18px][b]3 结果与讨论[/b][/size]3.1仪器性能评价通过微量注射器移取1 μL浓度为50 mg/L的4-溴氟苯（BFB）溶液，得到BFB质谱图，对质谱图进行离子丰度评价。评价结果见图3，BFB各离子丰度比均符合标准要求。[align=center][img=,750,541]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/4e5f2169-8a27-4775-bb77-1b12512afc58.jpg[/img][/align][align=center]图3 BFB性能评价结果[/align]3.2 标准谱图和物质信息半挥发性有机物及其替代物浓度均2.0 mg/L，内标物的浓度均为2.0 mg/L，实验总离子流图见图4。[align=center][img=,750,296]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/1cc2d4fa-806a-4c23-8d1a-e9905bc0ea05.jpg[/img][/align][align=center]图4 半挥发性有机物及其替代物和内标总离子流图（2.0 mg/L）[/align][size=18px][b]4 结论[/b][/size]本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》附录B，采用禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000对生活饮用水进行加标回收实验，结果显示7种半挥发性有机物的线性相关系数R2均大于0.990；生活饮用水基质加标精密度在0.60%-8.4%，加标回收率在75.3%-127.0%范围内，方法检出限为0.004-0.011 μg/L，均符合标准要求。上述结果表明禾信[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 1000具有优异的重现性和检测灵敏度，满足检测需求。[align=center][size=20px][back=#dbe5f1][b][color=#953734]03[/color][/b][/back][b][color=#953734] LC-TQ测定水质中37种抗生素等药物[/color][/b][/size][/align][size=18px][b]1 前言[/b][/size]由于抗生素废水具有生物毒性大、含有抑菌物质等特点，经过长时间可能会发展为人类难以解决的“超级细菌”，给人类带来严重的疾病。固相萃取/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用法作为一种适用范围广、检测效率高的处理抗生素废水的方法受到广泛关注。[size=18px][b]2 实验部分[/b][/size]2.1 仪器和设备仪器配置：LC-TQ 5200三重四极杆-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3（100×2.1mm，1.8μm）[size=18px][b]3 结果[/b][/size]3.1 标准谱图和物质信息[table][tr][td][img=,750,368]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/7f4b5011-1da9-4ac6-93a1-e6e7b81ed1a4.jpg[/img][/td][/tr][tr][td]图5 37种目标物（100 ng/mL）和内标（50 ng/mL）总离子流图[/td][/tr][/table][size=18px][b]4 结论[/b][/size]本文依据《水质 抗生素等药物的测定 固相萃取/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》SOP文件，采用禾信LC-TQ 5200多反应分段监测法分析了自来水样品中37种抗生素类药物残留含量。实验结果显示：在2~200 μg/L的浓度范围内，37种抗生素药物的标准曲线相关系数R2均大于0.99；加标精密度RSD在1.32%~14.0%范围内；加标平均回收率在45.3%~131.27%范围内；本方法中37种目标物的方法定量限为0.2~4.7 ng/L ；定性目标物的特征峰保留时间和相对离子对丰度比及其相对误差均符合标准要求。上述结果表明禾信LC-TQ 5200具有优异的重现性和检测灵敏度，完全满足《水质 抗生素等药物的测定 固相萃取/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》SOP文件的要求。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 【求助】用气相色谱检-质谱联用检测具有顺式、反式结构物质的色谱峰

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检-质谱联用检测了一种具有顺式、反式结构农残类物质，出现了两个分离不好的色谱峰，保留时间相差0.03秒，两个峰的响应值基本相同，用质谱检测抽取的离子是一样，调整升温程序也无法分开。不知道各位有没有碰到过类似的情况，给点建议如何处理，是同时取两个峰的响应值还是有什么其它的办法？谢谢

  • 生物质谱技术及其在RNA 检测中的应用

    引 言在过去的30 年里，质谱技术尤其是测定生物大分子的生物质谱技术有飞速的发展，电喷雾离子化(ESI) 和基质辅助激光解吸电离(MALDI)离子化技术的发现为质谱的生物应用奠定基础;质谱的分辨率、灵敏度、准确度也达到很高的水平，生物质谱在蛋白、多肽领域得到广泛地应用，在核酸研究领域，质谱也逐渐发挥越来越重要的作用。下面分别介绍质谱技术、核酸的质谱检测方法以及质谱在核酸领域的应用。1 质谱技术简介质谱是测定物质分子量的工具，简单地说，质谱的操作部件由软件和硬件两部分组成。硬件主要包括三个核心硬件，分别为样品离子化、质量分析器(M/Z) 和离子检测器;软件部分包括机器的控制和质谱数据的分析处理。样品离子化有多种方法，在过去的20 多年，质谱领域的重大进展之一就是ESI 和MALDI 离子化方法的发现，可以在比较温和的条件下产生离子，这大大促进质谱在生物领域的应用。ESI 和 MALDI 离子化的原理在文献 中已经详细的介绍，这里不再详述。电喷雾离子化的特点是产生多电荷离子，使质量电荷比(m/z)降低到多数质量分析仪器都可以检测的范围，因而大大扩展分子量的分析范围。电喷雾离子化根据喷射源液体流量的大小，可分为纳升、微升、电喷和涡轮离子喷射。 MALDI 是通过气化的带电基质和样品之间发生碰撞，把激光的能量传递给样品，从而导致样品的离子化。它也是一种软电离技术，适用于混合物及生物大分子的测定。质量分析器是质谱的核心，目前质谱的质量分析器有四类：离子阱(Ion Trap)、飞行时间(Time of Flight，TOF)、四极杆(Quadrupole) 和傅立叶变换离子回旋共振。它们在设计和构造上各有不同，因而各有优缺点。质量分析器决定整个机器的分辨率、质量准确性、敏感性和质量检测范围。离子阱质量分析器使用频率分离离子，具有中等的质量准确度，且测量的质量范围有限。傅立叶变换离子回旋质谱使用频率分离离子，具有很高的质量准确度和分辨率，但傅立叶变换离子回旋质谱价格昂贵、仪器操作复杂。飞行时间分析器使用时间和距离分离离子，具有较高的质量准确度和分辨率，测量的质量范围大。四极杆质量分析器使用频率分离离子，具有较低的质量准确度和分辨率，且测量的质量范围有限。这些质量分析器的发明促进质谱的应用。近10 年来，质谱的重要进展体现在两个方面：(1)质谱技术的第一个重要进展就是开发串联质谱，就是对上述质量分析装置进行不同的组合，以达到特异性的目标;(2)质谱另一个重要进展不是在于技术层面上，而是在仪器化方面，商业化的仪器推动质谱在应用领域里的快速发展。各厂家为满足客户的需要，尤其是生命科学领域的需要，组合不同的特殊电离技术以及各种质量检测器，生产出超高分辨率、高灵敏度、宽质量范围的质谱仪;把质谱与气相色谱、高效液相色谱系统联用，大大拓宽质谱应用范围。下面主要介绍一些有代表性的质谱仪。傅立叶变换- 离子回旋共振质谱(Fourier Transform ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometer, FT-ICR-MS) 具有超高质谱分辨率、高质量测量准确度、回旋池内现场反应等显著优点。生产傅立叶变换- 离子回旋共振质谱的主要厂家有 Thermo Fisher 和Bruker。Thermo Fisher 的LTQ-FT 是串联线性离子阱 FT-ICR，而Bruker 的APEX-Qe 是三级四极杆和FT-MS 的结合; FT-ICR-MS 质量准确度达1~2ppm, 分辨率超过105。静电场轨道阱(Orbitrap) 质量分析器，是第一个在静电场中进行离子捕获的高性能质量分析器，基于这一分析器，开发LTQ orbitrap 质谱仪。该机器使用线性离子阱实现离子分离、裂解以及多级质谱功能。它在质量准确度、分辨率、动态范围、灵敏度以及多级质谱能力等方面具有明显优势，具有高达30 万的分辨率。它与LTQ FT 线性离子阱回旋共振质谱仪有相近的工作原理，但仪器运行时无需消耗大量制冷剂，能够在降低运行成本的同时得到高分辨率的数据结果。MALDI - TOF 质谱采用一系列的新技术, 如提供二阶无网离子反射器，延长离子在飞行管中的飞行距离, 飞行路径可达3m ;创新的使用LIFTTM 技术来提升能量，可高速完成高质量的MS/MS 质谱数据;采用独有的PANTM 全景宽域聚焦技术，可以在非常宽的质量范围内获得大于25000 的分辨率。MALDI - TOF 质谱可用来分析较为复杂的混合物，在样品含量低于10-12mol 时，分子量的测定仍有相当高的灵敏度和分辨率。近年来发展的MassARRAY ™时间飞行质谱生物芯片系统由美国Sequenom 公司开发，是目前唯一采用质谱法直接检测单核苷酸多态性(SNP)的设备。该系统的突出特点是能以极高的精确度快速进行基因型识别，直接测出带有SNP 或其他突变的目标DNA。MassARRAY ™系统反应体系为非杂交依赖性，不存在潜在的杂交错配干扰，不需要各种标记物，其采用的高密度SpectroCHIP ™点阵芯片分析系统能在4h 之内完成多达3840 个多重性鉴定，每个检测点只需3~5s，结果实现全自动分析。这套系统所提供的大规模、高通量检测SNP 的技术平台，在当前疾病机制研究中发挥重要作用。

  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案

    安谱公司推出第二期资料，白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案，包含样品前处理，实验谱图，实验数据，以及常用耗材等，欢迎大家垂询：021-54890099http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211231348_406557_1931372_3.gif

  • 【原创大赛】加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测食品包装用纸、纸板、木材和木制品中氯酚类物质的残留

    【原创大赛】加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测食品包装用纸、纸板、木材和木制品中氯酚类物质的残留

    含氯酚类物质（CPs）常被用来作为木材、油漆、植物纤维和皮革的防腐剂，由于其毒性和残留持久性，已经受到公众的普遍关注。美国环保署（EPA）和欧洲理事会（EC）都将几种CPs列入优先控制污染物名单。五氯苯酚（PCP）是CPs中毒性最强，应用最多的一种，具有致癌、致畸和致突变性，因此，许多国家严格限制其使用。如欧盟Resolution ResAP(2002) 1 指令规定食品包装纸的水抽提液中PCP的含量不得超过0.15mg/kg。纸、纸板、木材和木制品为常见的食品接触材料，由于直接与食品接触，其中的CPs很容易迁移到食品中。因此，对这类材料中的CPs进行监测，对保护消费者的健康安全具有十分重要的意义。CPs的检测常使用用气相色谱（GC）法。质谱检测器（MSD）能分辨率高，选择性好，因而常被用作分析CPs的检测器。尽管不衍生也可以直接检测，但由于极性强，CPs容易在分析系统吸附，导致色谱峰拖尾，响应降低。因而，一般先将它们转化成弱极性的衍生物后，再进行色谱分析。CPs常用的衍生化试剂有重氮甲烷、碘甲烷、五氟苄基溴和乙酸酐等。其中，乙酸酐衍生法简单、快速、安全，因而最常用。样品前处理是残留分析的一个关键步骤。在分析大批量的样品时，快速、有效地萃取分析物变得尤其重要。加速溶剂萃取（ASE）是一个相对较新的自动化萃取技术。它使用低沸点的有机溶剂或溶剂混合物在较高的温度（可高达200℃）和压力（可高达3000 psi）下萃取目标化合物。与索氏提取、超声萃取（USE）等传统的液-固萃取方法相比，ASE具有许多优点，如：较高的萃取效率，较少的溶剂消耗，较短的萃取时间和自动化同时萃取多个样品等。然而，据作者所知，国内外目前尚无ASE用于纸、纸板、木材和木制品中CPs萃取的报道。本文以ASE技术作为样品前处理手段，建立了一种气相色谱-质谱（GC-MS）方法用于食品包装材料-纸、纸板、木材和木制品中6种CPs残留的检测。优化了萃取溶剂，萃取温度，静态萃取时间，冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。1 材料与方法1.1 材料与试剂2,3,5-三氯苯酚（2,3,5-TCP）、2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-TCP）、2,3,5,6-四氯苯酚（2,3,5,6-TeCP）、2,3,4,5-四氯苯酚（2,3,4,5-TeCP）、2,3,4,6-四氯苯酚（2,3,4,6-TeCP）、五氯苯酚（PCP），均购自[font=Times New Roma

  • 浅谈有关物质检测

    有关物质检查方法的验证重点关注专属性、灵敏度和耐用性，以及杂质的相应因子。⑴ 专属性 专属性应确保杂质从主成分峰中分离出来或各杂质与主成分峰互相之间应分离，并且分离度应符合要求。 原料药可用合成反应（特别是后三步合成反应）的原料、中间体，粗品、重结晶母液等考察杂质与主成分的分离情况。仅采用破坏性试验考察，可能会漏掉合成原料、中间体、立体异构体等杂质，应当引起注意。同时配合不同柱效的色谱柱、不同波长（或用DAD全光谱检测）和不同流动相比例来考察。 破坏性试验适合于考察降解产物，更适合于制剂有关物质检查方法的验证。一般用酸、碱、光、热、氧化反应等加速破坏性来验证，应当注意破坏程度不宜太大，一般以使主成分降解5～10%为好，同时应该充分注意质量平衡原则，防止分解产物无法被检出的情况发生。用过期或变质的样品来验证，也是较好的选择。杂质峰响应值与主成分峰的不一致、杂质峰无法检出或被破坏等均能引起质量不平衡。 如果有液相色谱—串联质谱联用仪，可以对主成分峰进行质谱扫描，以验证主成分峰是否还包含杂质。DAD 的峰纯度指数一般不能作为主成分峰是否单纯的验证方法，因为杂质的量很小对峰的贡献很小，对峰纯度指数的影响也很小，即便纯度指数指示为纯峰并不能代表主成分峰不包含杂质。再则如果主成分峰与杂质峰完全重迭或杂质的光谱与主成分相似，报告的峰纯度指数仍然是很高的。⑵ 灵敏度 灵敏度是有关物质检查的重要指标。灵敏度应满足测定所关注杂质的要求，至少应达到所关注杂质限量的10%。由于不同的高效液相色谱仪的灵敏度不相同，建议在标准中设立或检验时配制灵敏度试验溶液，灵敏度试验溶液的浓度一般不大于供试品溶液的 0.05%，杂质量大的可以浓一些，杂质量小的应当稀一些。灵敏度溶液主峰的信噪比应当不小于10。⑶ 耐用性 耐用性一般可以考察三个以上品牌色谱柱、流动相比例变化±2%~5％、流动相 pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm。在上述条件下，均能较好地满足设定的系统适用性试验要求。 ⑷ 单个杂质的响应因子在具有杂质对照品时，考察杂质相对于主成分的相应因子以及色谱峰的相对保留时间，并观察其稳定性。 ⑸ 溶液稳定性试验除特殊情况外，应在室温下考察。主要应关注杂质峰个数、位置及其峰面积与杂质总峰面积是否发生变化。

  • 【分享】糊精类物质的检测

    糊精类物质对人体没有危害，但却降低了乳及乳制品正常的营养价值。糊精是淀粉低度水解后的产物，包括一类物质如淀粉、蔗糖、乳糖、麦芽糖、葡萄糖等。由于此类物质价格低廉，早已成为乳行业公认的在乳粉中添加的物质，而在国家标准GB5410-1999《全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉》中明确规定全脂乳粉、脱脂乳粉仅以牛乳或羊乳为原料，全脂加糖乳粉仅以牛乳或羊乳及白砂糖为原料，不允许添加其他原料。有些乳粉加工企业为了降低成本，在乳粉中加入价格相对较低的此类物质。糊精类物质国家标准目前没有检测方法。有些检测机构采用自己摸索的方法，将糊精中加入酶试剂，在一定条件下水解成麦芽糖，通过液相色谱的示差检测器检测麦芽糖，通过麦芽糖来判定糊精类物质是否检出，但是由于不是国家标准公布的检测方法即使检出也无法进行后处理。作者单位：内蒙古呼伦贝尔市产品质量计量检测所 呼伦贝尔工业学校

  • 气相色谱质谱法做非靶向检测

    各位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱的大佬们，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法做非靶向代谢检测，查文献到好多用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法的都是对样品中某一类目标物质进行检测的，比如对目标样品中脂肪酸、挥发性有机物、环氧氯丙烯、硝基苯类化合物等进行检测，但是我想测样品中所有的代谢组分，并且也没有标准品，不针对某一类特定的物质。但现在不知道如何下手，查到的文献大部分都是针对特定一类物质的检测，所以方法上能借鉴的不多，有没有做过类似研究的大佬，可以解解惑，提供一下方向，万分感谢！

  • 含钠盐物质的质谱监测分子量疑惑

    情况是这样的，我的标品为D-葡萄糖-6-磷酸钠盐，所用流动相水相含碱（二异丙基乙胺），有机相为乙睛。质谱模式为负离子模式，电离源esi源。设质谱方法检测该物质时，所设母离子分子质量是不是应该减去Na离子的质量呀。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004151112489131_9916_3957768_3.png[/img]

  • 质检总局发布多项色谱、质谱及光谱检测行标

    质检总局发布多项色谱、质谱及光谱检测行标

    2015年9月2日，质检总局发布关于2015年第三批103项出入境检验检疫行业标准的通知，其中20余项涉及色谱、质谱及光谱仪器检测方法如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509191403_566804_3013923_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509191403_566805_3013923_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509191403_566806_3013923_3.png

  • 尿酚类物质检测

    用进样泵以40ul的流速进10ug/ml的双酚A、双酚S和三氯生的标准品，流动相用的是纯甲醇和水，最后优化的响应强度只有4次方，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]后的标准品的色谱图的响应很差，样本也一直做不出来，不知道是不是这几种物质的响应本身就比较低，还是我的方法有问题？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108281714535743_148_5293100_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108281714536348_821_5293100_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108281714536202_8079_5293100_3.png[/img]

  • 【生活中的仪器分析】关于奶嘴中的化学物质检测问题汇总

    生活小常识：关于奶嘴中的化学物质检测问题汇总1、作者：doxw0323http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312191813_483165_1608025_3.jpg标题：生活中的仪器分析】奶嘴中的化学物质检测链接：：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131219/5115729/2、作者：jxyanhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312150904_482090_1616855_3.jpg标题：奶嘴中挥发性化合物的检测链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131215/5107718/3、作者：jxyanhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311918_486105_1616855_3.jpg标题：超声萃取-GCMS检测奶嘴中18种多环芳烃(PAHs)链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131231/5134805/4、作者：wakinqianhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271102_484954_1634341_3.bmp标题：气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131226/5128105/5、作者：jxyanhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261858_484870_1616855_3.jpg标题：超声萃取-GCMS检测奶嘴中10种邻苯二甲酸酯链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131226/5127861/

  • 土壤种21种酚类物质的检测

    土壤种21种酚类物质的检测

    高效快速溶剂萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法测定土壤中的21种酚类摘 要： [font=times new roman][size=12px]建立了高效快速溶剂萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法测定土壤中化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经凝胶色谱净化、浓缩后,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分离和测定。使用正交实验法对比了不同条件下的提取效率，确定了水平A2B1C3为最优的萃取条件。结果表明酚类化合物含量在2.50～50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.995～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,相对标准偏差为3.7%～16.6%，符合标准要求，适用于土壤中酚类的检测。[/size][/font] 关键词：酚类化合物 高效快速溶剂萃取 凝胶色谱 固相萃取；土壤酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物。土壤中的酚类化合物主要来源于各种直接污染,同时也来自某些有机物在环境中的降解和代谢,酚类化合物通过各种途径进入土壤后, 会被吸附残留并富集在土壤中, 引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡, 导致农作物减产、品质下降。在适当条件下, 被土壤吸附累积的酚类化合物还会重新释放出来。成为二次污染源。残留富集在土壤中的酚类化合物会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。美国、加拿大等国家对土壤中酚类化合物有控制标准, 但是对毒性的认定不同, 控制的种类和浓度标准也相差较大, 主要控制的酚类化合物有苯酚、甲酚类、氯酚类和硝基酚等[1]。酚类化合物由于极性较强，在土壤基质中会受到氢键力，偶极作用力的影响，提取难度较大．土壤中酚类化合物的提取方法主要有索氏提取法[2]、微波提取法和加压流体萃取法[3]．索氏提取法溶剂消耗量较大，提取时间较长．相比来说，加压流体萃取和微波提取更加快速、节能，并且操作方便。本方法选用加速溶剂萃取进行酚类物质的提取。目前酚类化合物的分析方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[4,5]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[6]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法[7,8]，考虑到方法灵敏度与实验结果准确性。本方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法。1、实验部分1.1 仪器和设备1.1.1 Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统（莱伯泰科）；1.1.3 GPC1000全自动凝胶净化系统（莱伯泰科）：具可变波长紫外检测器，高效不锈钢凝胶净化柱；1.1.4 MiniLab 全自动稀释配标系统（莱伯泰科）；1.1.5 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B 质谱联用仪（安捷伦）；1.1.6 旋转蒸发仪（莱伯泰科）1.2 试剂和标准品1.2.1 正己烷（农残级）；1.2.2 二氯甲烷（农残级）；1.2.3 乙酸乙酯（农残级）；1.2.7 无水硫酸钠（分析纯, 在300℃马弗炉中烘烤3h后冷却备用）；1.2.8 硅藻土（粒径中位至32um, 分析纯, 在300℃马弗炉中烘烤3h后冷却备用） 1.2.9 酚类化合物混合标准溶液:[size=12px][color=#333333] [/color][/size][color=#333333]苯酚 (Phenol )、2-氯苯酚 (2-Chlorophenol ) 、邻-甲酚 (2-Methylphenol)、对-甲酚 (4-Methylphenol) 、间-甲酚 (3-Methylphenol)、2-硝基酚 (2-Nitrophenol) 、2,4-二甲酚 (2,4-dimethyl phenol ) 、2,4-二氯酚 (2,4-Dichlorophenol) 、2,6-二氯酚( 2,6-Dichlorophenol )、4-氯-3-甲基苯酚 (4-chloro-3-methylphenol)、2,4,6-三氯苯酚 ( 2,4,6-Trichlorophenol ) 、2,4,5-三氯苯酚 ( 2,4,5-Trichlorophenol )、2,4-二硝基酚 ( 2,4-Dinitrophenol) 、4-硝基酚 (4-Nitrophenol ) 、2,3,4,6-四氯酚( 2,3,4,6-Tetrachlorophenol )、2,3,4,5-四氯酚 (2,3,4,5-Tetrachlorophenol )、2,3,5,6-四氯酚 (2,3,5,6-Tetrachlorophenol )、2-甲基-4,6-二硝基酚 (2-Methyl-4,6-dinitrophenol )、五氯苯酚 (Pentachlorophenol )、2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地乐酚) (2-sec-Butyl-4,6-dinitrophenol(Dinoseb)、 2-环己基-4,6-二硝基酚 (2-Cyclohexyl-4,6-dinitrophenol)。1 000 mg/L (Accustandard公司, 甲醇介质) , 用甲醇稀释成100.0mg/L的标准储备溶液, 于4℃冰箱中密闭避光保存 [/color]1.3 土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样 10g，并保证样品含水率在15%~20%（如果土壤含水量较少，可加入适量的水调节至此范围）与适量硅藻土混合均匀，并研磨，装填至 34mL 的萃取罐中。使用高效压力萃取系统进行萃取,萃取参数如下：系统压力 10Mpa，萃取温度 120℃，加热平衡时间 3min，萃取溶剂：二氯甲烷正己烷2:1(v/v)静态萃取时间 6min，冲洗体积 60%，N2吹扫 60s。循环运行两次。1.3.2 浓缩提取液经装有无水硫酸钠的漏斗脱水，用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠，合并全部有机相并置于旋转转蒸发仪中，在温度35℃，压力200mbar下，浓缩至1ml，待净化。1.3.3 净化使用凝胶色谱进行净化：凝胶色谱条件：色谱柱：Bio-Beads SX3(莱伯泰科）；流动相：二氯甲烷；紫外检测器波长：256nm；流速：5mL/min；收集时间：9min至18min；将收集液置于旋转蒸发仪中，浓缩至1ml,上机分析。1.4 分析仪器条件色谱柱：HP-5ms，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；进样模式：不分流；柱流速：1.0mL/min（恒流）；柱箱温度：初始温度35℃，保持4min；以15℃/min升温至150℃，保持5min；以10℃/min升温至290℃，保持9min；四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；扫描模式：全扫描模式:Scan2结果与讨论2.1 21种酚类色谱分离情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081050438261_4817_3191395_3.png[/img]图 1 21种酚类总离子流谱图使用HP-5ms毛细管柱进行分离，由图1可知，除间二甲酚与对二酚外，其他酚类化合物均能较好的分离。化合物保留时间，定量和定性离子见表1[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]保留时间/min[/align][/td][td][align=center]定量/定性离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center][color=black]苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.999[/color][/align][/td][td][align=center]94/66/65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center][color=black]2-氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.136[/color][/align][/td][td][align=center]128/64/130[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center][color=black]邻甲苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.904[/color][/align][/td][td][align=center]108/107/79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4/5[/align][/td][td][align=center][color=black]间/对甲苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.15[/color][/align][/td][td][align=center]107/108/77[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center][color=black]2，硝基苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.862[/color][/align][/td][td][align=center]139/63/109[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center][color=black]2，4 二甲酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.959[/color][/align][/td][td][align=center]122/107/121[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center][color=black]2,4二氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.22[/color][/align][/td][td][align=center]162/164/63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center][color=black]2，6二氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.589[/color][/align][/td][td][align=center]162/164/63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center][color=black]4-氯-3甲酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]12.442[/color][/align][/td][td][align=center]142/107/144[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center][color=black]2.4.6三氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.366[/color][/align][/td][td][align=center]196/168/200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center][color=black]2.4.5三氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.448[/color][/align][/td][td][align=center]196/168/97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center][color=black]2,4二硝基苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]16.159[/color][/align][/td][td][align=center]184/63/53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center][color=black]对硝基苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]16.650[/color][/align][/td][td][align=center]139/65/109[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center][color=black]2,3,4,5四氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.262[/color][/align][/td][td][align=center]232/230/234[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center][color=black]2,3,5,6四氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.363[/color][/align][/td][td][align=center]232/230/234[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center][color=black]2,3,4,6四氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.474[/color][/align][/td][td][align=center]232/230/234[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center][color=black]2-甲基4.6二硝基苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]18.716[/color][/align][/td][td][align=center]198/105/121[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center][color=black]五氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21.21[/color][/align][/td][td][align=center]268/266/264[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center][color=black]地乐酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.005[/color][/align][/td][td][align=center]211/165/147[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center][color=black]环己基4，6二硝基酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26.151[/color][/align][/td][td][align=center]231/185/193[/align][/td][/tr][/table][align=center] [size=9px]表1[/size][/align]2.2 萃取条件的选择分别对比不同的条件进行正交实验，影响因素及水平见表2、表3[table][tr][td][align=center]影响因素[/align][/td][td][align=center]萃取温度（A）[/align][/td][td][align=center]萃取溶剂（B）[/align][/td][td][align=center]样品含水量（C）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水平一[/align][/td][td][align=center]100℃(A1)[/align][/td][td][align=center]二氯甲烷正己烷2+1（v/v）(B1)[/align][/td][td][align=center] 1%（300摄氏度,4小时灼烧）（C1）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水平二[/align][/td][td][align=center]120℃(A2)[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯二氯甲烷(B2)[/align][/td][td][align=center]2%~5%（风干土壤）(C2)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水平三[/align][/td][td] ——[/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]15%~20% 新鲜土壤(C3)[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=12,1][align=center][color=black]正交实验表[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]实验1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验 5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验 6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验11[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验12[/color][/align][/td][/tr][tr][td]A1B1C1[/td][td]A1B1C2[/td][td]A1B1C3[/td][td]A1B2C1[/td][td]A1B2C2[/td][td]A1B2C3[/td][td]A2B1C1[/td][td]A2B1C2[/td][td]A2B1C3[/td][td]A2B2C1[/td][td]A2B2C2[/td][td]A2B2C3[/td][/tr][/table][align=center]表2[/align][align=center]表3[/align]正交实验结果见表4 [size=9px]表 4[/size]由表4可知样品含水量对提取效率的影响较大，当样品被高温烧灼后，含水量小于1%，酚类化合物很难被充分提取，即使升高提取温度或改变提取试剂也没有明显效果，这是因为土壤被烧灼后，结合水以及其极性物质离开土壤表面，使土壤活性点完全暴露，目标物被其吸附后，难以解析。当样品含水率在2%~%5时，提取效率明显增高，但是部分化合物，如邻甲苯酚、2，4 二甲酚[color=black]，等提取效率较低，这是因为化合物中的β氢受羟基氧原子中孤电子对的影响较为活泼容易与基质形成氢键。同理，部分含硝基的目标物如2,4二硝基苯酚、2-甲基4.6二硝基苯酚等因硝基的强吸电子能力的原因，也使羟基中的氢更加活泼，与基质作用力更强，难以提取。当样品含水量为15%~20%时，大部分目标物由基质吸附的状态，变为依附水层的状态，提取效率大幅度升高。所以在实验前，应调节土壤含水率。[/color][color=black]分别对比了100℃和120℃的萃取温度下的提取效率，由表4可知，在120℃的萃取温度下部分高沸点化合物如五氯酚、地乐酚、环己基4，6二硝基酚提取效率较高，因此，选择120℃作为提取温度。[/color][color=black]分别对比了乙酸乙酯二氯甲烷1+1（v/v ）和二氯甲烷正己烷2+1(v/v)提取效率。由表4可知在提取风干样品时,前者优于后者，但是仍不足以提高上述吸附性较强的目标物的提取效率。在萃取新鲜样品时，两者萃取效率相当，但因乙酸乙酯的极性较强会提取出更多的色素，不利于后续净化，且其沸点较高会延长浓缩时间，影响实验效率。因此本方法采用二氯甲烷正己烷2+1(v/v)作为提取试剂。[/color]综上所述，萃取步骤方法选择实验9（A2B1C3）。2.3净化方式的选择分别对比，固相萃取净化，凝胶色谱净化，液液萃取净化，的回收率和净化效果，实验结果见表5[align=center]表5[/align]由表5可知，凝胶色谱与液液萃取回收率基本相当，都略高于固相萃取的回收率。从净化效果来说，凝胶色谱与液液萃取因通过分子筛和酸碱分配的方式能够除去全部的油脂类的干扰物，和部分色素。但固相萃取的方式，因酚类极性较强，必须使用极性较强的溶剂洗脱萃取柱才能保证回收率，所以大部分干扰物无法与目标物分离，净化效果较差。对比凝胶色谱和液液萃取，后者需要反复调节PH，采用振摇的方式进行萃取，步骤繁琐，并且因经常会出现乳化现象导致结果稳定性不高，而凝胶色谱采用自动化方式，基于色谱分离的原理，不仅操作简单，也具有良好的稳定性和重现性。因此本方法采用凝胶色谱作为净化方式。2.4标准曲线和检出限为考察方法检出限,配制浓度为2.50、5.00、10.0、20.0和50.0 mg/L的21种酚类化合物标准溶液(以峰面积对浓度作标准曲线) 得到各组分的线性方程、相关系数及检出限见表6[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]检出限（mg/kg）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]苯酚[/align][/td][td][align=center]y=374594.6x+1054191.0[/align][/td][td][align=center]0.9980[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2-氯酚[/align][/td][td][align=center]y=454159.9x+486424.1[/align][/td][td][align=center]0.9999[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]邻甲苯酚[/align][/td][td][align=center]y=274504.8x+1037621.2[/align][/td][td][align=center]0.9971[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4/5[/align][/td][td][align=center]间/对甲苯酚[/align][/td][td][align=center]y=500164.2x+2202597.3[/align][/td][td][align=center]0.9986[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2-硝基苯酚[/align][/td][td][align=center]y=248151.2x-136398.1[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2,4 -二甲酚[/align][/td][td][align=center]y=285574.2x+1002052.8[/align][/td][td][align=center]0.9986[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2,4-二氯酚[/align][/td][td][align=center]y=294678.0x+922262.3[/align][/td][td][align=center]0.9974[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]2,6-二氯酚[/align][/td][td][align=center]y=295683.7x+947597.8[/align][/td][td][align=center]0.9973[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4-氯-3-甲酚[/align][/td][td][align=center]y=282311.1x+546868.0[/align][/td][td][align=center]0.9994[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,4,6三氯酚[/align][/td][td][align=center]y=286951.6x+378680.7[/align][/td][td][align=center]0.9983[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]2,4,5三氯酚[/align][/td][td][align=center]y=307197.4x+372523.6[/align][/td][td][align=center]0.9988[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯酚[/align][/td][td][align=center]y=67400.5x-250717.8[/align][/td][td][align=center]0.9951[/align][/td][td][align=center]0.07[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]对硝基苯酚[/align][/td][td][align=center]y=18310.6x-684985.7[/align][/td][td][align=center]0.9973[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]2,3,4,5四氯酚[/align][/td][td][align=center]y=361943.0x+522455.6[/align][/td][td][align=center]0.9991[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]2,3,5,6四氯酚[/align][/td][td][align=center]y=347889.9x-313854.3[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,3,4,6四氯酚[/align][/td][td][align=center]y=340670.4x-217155.5.1[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]2 -甲基4.6二硝基苯酚[/align][/td][td][align=center]y=205003.4x-859860.8[/align][/td][td][align=center]0.9952[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center]五氯酚[/align][/td][td][align=center]y=182972.3x-294480.6[/align][/td][td][align=center]0.9992[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]地乐酚[/align][/td][td][align=center]y=303031.6x-1042031.9[/align][/td][td][align=center]0.9975[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center]环己基4，6二硝基酚[/align][/td][td][align=center]y=38979.3x+1759753.3[/align][/td][td][align=center]0.9952[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][/table] [size=9px]表6[/size]结果表明:21种酚类化合物含量2.50～50.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.995～0.999,检出限为0.02～0.07 mg/kg,小于方法检出限0.02～0.08mg/kg,满足土壤中酚类化合物的测定要求。2.4回收率与精密度测定6个加标样品的加标回收率和RSD值，加标浓度为0.5mg/kg。实验结果见表7[table][tr][td=1,2][align=center][color=black]序号[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]化合物名称[/color][/align][/td][td=6,1][align=center][color=black]6组平行样回收率/%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]平均值/%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center]苯酚[/align][/td][td]73.7 [/td][td]74.5 [/td][td]72.4 [/td][td]78.3 [/td][td]70.3 [/td][td]72.2 [/td][td]73.6 [/td][td]3.7 [/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center]2-氯酚[/align][/td][td]70.5 [/td][td]76.1 [/td][td]72.2 [/td][td]79.1 [/td][td]77.6 [/td][td]71.8 [/td][td]74.5 [/td][td]4.7 [/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center]邻甲苯酚[/align][/td][td]71.4 [/td][td]73.1 [/td][td]78.4 [/td][td]80.5 [/td][td]79.2 [/td][td]73.9 [/td][td]76.1 [/td][td]4.9 [/td][/tr][tr][td][align=center]4/5[/align][/td][td][align=center]间/对甲苯酚[/align][/td][td]74.7 [/td][td]75.6 [/td][td]80.3 [/td][td]84.0 [/td][td]81.4 [/td][td]76.2 [/td][td]78.7 [/td][td]4.7 [/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2-硝基苯酚[/align][/td][td]72.7 [/td][td]76.9 [/td][td]83.3 [/td][td]90.9 [/td][td]103.8 [/td][td]83.4 [/td][td]85.2 [/td][td]13.0 [/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2,4 -二甲酚[/align][/td][td]74.4 [/td][td]69.9 [/td][td]71.3 [/td][td]75.3 [/td][td]71.4 [/td][td]83.4 [/td][td]74.3 [/td][td]6.6 [/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2,4-二氯酚[/align][/td][td]70.1 [/td][td]74.3 [/td][td]80.6 [/td][td]93.2 [/td][td]87.9 [/td][td]68.4 [/td][td]79.1 [/td][td]12.6 [/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]2,6-二氯酚[/align][/td][td]79.8 [/td][td]79.0 [/td][td]78.7 [/td][td]91.0 [/td][td]87.6 [/td][td]84.3 [/td][td]83.4 [/td][td]6.1 [/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4-氯-3-甲酚[/align][/td][td]73.8 [/td][td]75.0 [/td][td]88.5 [/td][td]98.6 [/td][td]89.7 [/td][td]82.6 [/td][td]84.7 [/td][td]11.2 [/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,4,6三氯酚[/align][/td][td]79.3 [/td][td]77.3 [/td][td]91.7 [/td][td]97.1 [/td][td]96.9 [/td][td]87.0 [/td][td]88.2 [/td][td]9.7 [/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]2,4,5三氯酚[/align][/td][td]77.5 [/td][td]83.6 [/td][td]101.5 [/td][td]99.4 [/td][td]103.6 [/td][td]102.6 [/td][td]94.7 [/td][td]11.8 [/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯酚[/align][/td][td]79.8 [/td][td]83.3 [/td][td]76.1 [/td][td]75.7 [/td][td]78.5 [/td][td]104.9 [/td][td]83.1 [/td][td]13.3 [/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]对硝基苯酚[/align][/td][td]72.3 [/td][td]72.9 [/td][td]73.3 [/td][td]80.9 [/td][td]93.8 [/td][td]105.8 [/td][td]83.2 [/td][td]16.6 [/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]2,3,4,5四氯酚[/align][/td][td]75.4 [/td][td]75.9 [/td][td]85.4 [/td][td]76.9 [/td][td]71.6 [/td][td]86.2 [/td][td]78.6 [/td][td]7.5 [/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]2,3,5,6四氯酚[/align][/td][td]82.1 [/td][td]83.2 [/td][td]88.9 [/td][td]72.4 [/td][td]79.8 [/td][td]75.4 [/td][td]80.3 [/td][td]7.3 [/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,3,4,6四氯酚[/align][/td][td]76.5 [/td][td]81.8 [/td][td]88.1 [/td][td]74.8 [/td][td]77.7 [/td][td]82.3 [/td][td]80.2 [/td][td]6.1 [/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]2 -甲基4.6二硝基苯酚[/align][/td][td]76.5 [/td][td]86.8 [/td][td]90.8 [/td][td]101.2 [/td][td]107.2 [/td][td]96.7 [/td][td]93.2 [/td][td]11.7 [/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center]五氯酚[/align][/td][td]92.1 [/td][td]97.3 [/td][td]89.0 [/td][td]85.6 [/td][td]94.2 [/td][td]93.2 [/td][td]91.9 [/td][td]4.5 [/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]地乐酚[/align][/td][td]87.4 [/td][td]84.9 [/td][td]82.4 [/td][td]84.0 [/td][td]76.3 [/td][td]89.6 [/td][td]84.1 [/td][td]5.5 [/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center]环己基4，6二硝基酚[/align][/td][td]95.5 [/td][td]92.8 [/td][td]112.7 [/td][td]102.9 [/td][td]90.8 [/td][td]112.3 [/td][td]101.2 [/td][td]9.6 [/td][/tr][/table] [size=9px]表7[/size]由表7可知,21种酚类化合物加标回收率平均值为73.6%～101.2%，相对标准偏差为3.7%～16.6%。低于国家标准方法要求相对标准偏差1.6%～24.4%，满足土壤中酚类化合物的测定要求。3．结论本文建立了加速溶剂萃取，凝胶色谱净化土壤中21种酚类化合物的方法, 并采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法进行了测定。试验通过对溶剂的选择、萃取温度的调节，以及对土壤样品含水量的控制，提高了目标物的提取效率。并通过比较实验确定了凝胶色谱的净化方式。本方法全程使用自动化仪器，高效、快捷，对实验人员伤害小，并且有良好的稳定性与准确性，适用于土壤中酚类的检测。参考文献[[size=12px]1]杨丽莉，王美飞，胡恩宇,等.超声波提取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定土壤中21种酚类化合物[J][/size].色谱,2013,31(11),1081-1086.[2]张永兵，杨文武，张钧．土壤中6种酚类化合物的索氏提取—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定法[J]．环境与健康杂志，2014,31(4):334-336.[3]桂建业，张莉，陈宗宇，齐继祥，张永涛，左海英，李晓亚，李科，张凤娥．加速溶剂萃取—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定固体废物中酚类化合物[J]．理化检验—化学分册，2012(48) 423-426.[4]梅清科，朱迅，王新占，周旭东，王少华．工业废水中酚类物质的测定—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[J]．内蒙古石油化工，2015(10) 7-11.[5]环境保护部．HJ 676-2013水质酚类化合物的测定液液萃取—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[s].[6]张永兵，杨文武，丁金美，何娟．固相萃取—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定土壤中酚类化合物[J]．环境科学与技术，2015,38(2):110-114.[7]朱铭洪．固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测定饮用水中的18种酚类化合物[J]．中国卫生检验杂志，2013,23(5):1 129-1 131.[8]周浩，张瑶琴，刘中，卓毓科，王嘉岚，周丽娜，刘赛赛．衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物[J]．环境监测管理与技术，2017(8):53-56.[/s]

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    2015年9月2日，质检总局发布关于2015年第三批103项出入境检验检疫行业标准的通知，其中20余项涉及色谱、质谱及光谱仪器检测方法，仪器信息网编辑特别摘录如下：http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/19a9ae7d-046a-41fc-aa27-0526ac471f8e.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/561d7e52-012f-4a72-96cd-e39ef6bde241.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/61b36148-18a3-42c2-a0e5-157947e0ea9e.jpg　　详细目录请查看附件。　　附件：http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif国质检认〔2015〕402号+发布2015年第三批103项SN标准的通知.pdf

  • 【分享】萃取技术在纺织品中有害物质检测的应用

    1 引言　　近年来，纺织品的生态要求备受关注，检测要求越来越严格，对检测能力的要求也在提高。有害物质检测过程中萃取是主要过程，目前常用的溶剂萃取技术有索氏萃取、超声萃取、微波萃取和加速溶剂萃取等，新型萃取技术有固相萃取、固相微萃取和液相微萃取等，而基于各种萃取技术而形成的多元结合萃取技术包括索氏-固相萃取、加速溶剂-固相萃取和超声-固相微萃取等。　　本文对应用在纺织品有害物质分析中的萃取技术进行综述，并对更加环保生态的萃取技术进行了展望。　　2 萃取技术在纺织品有害物质检测中的应用　　2.1 溶剂萃取技术　　溶剂萃取技术如索氏萃取、超声萃取等在纺织品有害物质检测中占重要的地位。　　索氏萃取是简单实用的经典萃取技术，张伟亚等采用索氏萃取法提取纺织品中残留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚，回收率符合要求。胡勇杰等采用索氏萃取法建立了测定生态纺织品中含氯有机载体含量的方法。　　而超声萃取是使用最多的萃取技术，多种有害物质均可用超声萃取进行前处理。超声萃取技术是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的萃取技术，超声场的存在提高了溶剂萃取的效率。程立军、樊苑牧、刘慧婷都采用超声萃取法分别提取了纺织品中有机锡化合物、含氯酚及邻苯基苯酚、全氟化合物，检出限和回收率都在标准要求之下。纺织品中杀虫剂的提取主要采用超声萃取法，张翔、王明泰采用超声萃取法提取纺织品中的农药残留物。　　微波萃取法是微波技术与萃取技术相结合产生的技术，在萃取过程中用微波来提高萃取效率。王成云等采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚，回收率很高。邵超英等建立了微波辅助萃取多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过微波辅助萃取正交实验，确定了微波萃取条件，方法的检出限低，标准加入回收率高，适用于纺织品中痕量多溴联苯（醚）类阻燃剂的检测分析。　　加速溶剂萃取技术在1995年由Richter等提出的一种全新的萃取方法，采用常规溶剂，在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的新颖的样品前处理方法，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取效率。于徊萍等针对国际对纺织品中全氟辛磺酸和全氟辛酸的限量要求，采用加速溶剂萃取法提取样品中全氟辛磺酸和全氟辛酸，该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率均能满足要求。　　2.2 新型萃取技术　　溶剂萃取技术需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂。虽然溶剂萃取技术仍起着重要的作用，但开发省时高效、有机溶剂耗用量少是萃取技术不断发展的要求之一，近年来发展起来了多种新型样品萃取技术，例如固相萃取、固相微萃取、液相微萃取等。　　固相萃取是一种基于液一固分离萃取的试样预处理技术，固相萃取的过程实质上是柱色谱分离过程，是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异，来分离和富集目标化合物的。马强等建立了纺织品烷基酚迁移量的分析方法。纺织品浸泡液经固相萃取柱净化后定量分析。牛增元等对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究，确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物的最佳条件。

  • GCMS将首次成为水中硝基酚类检测国标方法

    近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。

  • 【求助】质谱检测限太高

    质谱的检测限达到微克级别，是不是不太正常，最初怀疑是样本处理的不好造成检测的物质没有提取出来造成检测限偏大，但是后来拿来标准品进一下，发现ug/ml的标准品就几乎检测不到了，而且仪器的本底也随着检测的进行越来越高，另：检测的物质出峰圆钝，如何将峰高调好呀，现在出峰时间3-4分钟。仪器型号：Finnigan高效液相色谱-质谱联用仪,LC-10ADvp双泵,在线真空脱气机，恒温自动进样器,柱温箱,电喷雾离子化接口的四极杆质谱检测器

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