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质谱酚类物质检测

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质谱酚类物质检测相关的资讯

  • 自来水中亚硝酸胺类物质检测方案
    我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体,防止疾病传染,何乐而不为?而默默无闻的自来水消毒问题,最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对?起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告,涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位,采集164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示:其中含有健康风险很大的消毒副产物,致癌物质亚硝基二甲胺(NDMA)浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质,即含有亚硝基功能团的一类物质,是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺,一旦与消毒剂氯胺反应,就会形成二甲基亚硝胺。 目前,国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物,对动物具有强致癌性,而对人类为可疑性致癌物。虽然,亚硝胺是一种危险的化学物质,但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌?含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗?其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出,饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L,而该课题组采集的44个水样中,仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点,都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此,沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离,以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对,IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数,提升易操作性,减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品(加标浓度为法规限值50 μg/kg)的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro,并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势:1)使用LC-MS整体解决方案,包括SPE小柱富集净化水样,可分析非挥发性和挥发性亚硝胺,且无需进行衍生化。2)通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3)可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4)可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要,请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • 质谱技术助力更精准、高效的水质检测
    在我国,大部分饮用水水源处于自然之中,经消毒后被送进千家万户。然而,无论是水源的纯净性还是消毒过程的完善性,饮用水都可能存在风险物质,对人体健康造成危害。今年10月,我国正式实施GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》,为保障饮用水质量提供更科学的检测指导。时隔16年的第二次修订,GB/T 5750-2023的突出特点在于显著扩展了质谱技术的应用范围。相比于06版,23版中的质谱方法数量从3个扩展至33个,测定化合物的种类也从233个增加到了453个,自动化、高通量的质谱方法成为水质检验的重要手段。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到广州禾信仪器股份有限公司应用工程师卢思捷分享质谱技术在生活饮用水检测中的应用。优质产品与创新应用,构建饮用水质量的坚固屏障广州禾信仪器股份有限公司(简称“禾信仪器”)是国内最早成立的专业质谱民营企业,以坚实的质谱正向研发技术为基础,自主研制出高灵敏度、稳定性和出色耐用性的气相色谱质谱仪、液相色谱三重四极杆质谱联用仪和电感耦合等离子体质谱仪等质谱产品,能够准确测量水中复杂的化学成分和微量污染物,应用解决方案在新版饮用水标准检验方法中具备高度适配性,助力提高水质检验和评估能力。着眼于最新版饮用水标准检验方法的颁布和实施,禾信仪器发挥积累的技术优势,已开发出更全面、多样化的测定方案。为方便用户获取相关信息,特别制作了《禾信仪器应对生活饮用水卫生标准解决方案》应用文集(点击链接获取更多解决方案)。应用文集提供了详细的技术指导,涵盖了多种水质常规检测及科研方向的需求,帮助用户充分理解和应用最新的饮用水标准检验方法,满足广大分析者的实际需要。01 GCMS测定饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇1 前言《中国生活饮用水卫生标准》(GB 5749)最新征求意见稿规定了两种恶臭成分的最高限值为10 ng/L,由于这两种物质存在对饮用水的感官特性和饮用者接受度的影响,其鉴定、定量和去除成为水质保障必不可少的环节。2 实验部分仪器配置:GCMS 1000气相色谱-质谱联用仪,PAL多功能全自动样品前处理平台2.1制样步骤在20 mL顶空瓶中加入1.5 g氯化钠和10 mL待测水样,加入适量的标准品及内标,旋紧瓶盖,摇匀后等待上机测试。3 结果3.1 饮用水加标实验总离子流图图1 饮用水加标实验总离子流图(100 ng/L)[1] 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪[2] 2-甲基异莰醇[3] 土素素图2 重复性谱图4 结论采用禾信GCMS 1000分析了自来水的土臭素和2-甲基异莰醇。实验结果:两种目标物的线性相关系数R2均大于0.999;自来水加标精密度RSD在2.64%-5.70%范围;自来水基质加标回收率在99.0%-106.0%范围;目标物方法检出限在2.17 ng/L-3.13 ng/L范围内。上述结果表明结果满足标准的要求,禾信GCMS 1000具有优异的重现性和检测灵敏度,其解决方案满足检测要求。02 GCMS分析生活饮用水中半挥发性有机化合物1 前言饮用水中的有害半挥发性有机物,如酚类、苯胺类、多环芳烃、酞酸酯类等对环境破坏很大,其中多环芳烃具有强致癌性,酞酸酯类物质主要属于环境激素污染物。如果长期接触,会造成人体慢性中毒,引发癌症,严重危害人体健康。2 实验部分2.1 仪器和设备气相色谱质谱仪:禾信GCMS 1000;2.2 样品前处理将样品通过固相萃取装置,将半挥发性有机物保留,后使用溶剂将其洗脱,除水后浓缩定容,上放置GCMS上分析。3 结果与讨论3.1仪器性能评价通过微量注射器移取1 μL浓度为50 mg/L的4-溴氟苯(BFB)溶液,得到BFB质谱图,对质谱图进行离子丰度评价。评价结果见图3,BFB各离子丰度比均符合标准要求。图3 BFB性能评价结果3.2 标准谱图和物质信息半挥发性有机物及其替代物浓度均2.0 mg/L,内标物的浓度均为2.0 mg/L,实验总离子流图见图4。图4 半挥发性有机物及其替代物和内标总离子流图(2.0 mg/L)4 结论本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》附录B,采用禾信GCMS 1000对生活饮用水进行加标回收实验,结果显示7种半挥发性有机物的线性相关系数R2均大于0.990;生活饮用水基质加标精密度在0.60%-8.4%,加标回收率在75.3%-127.0%范围内,方法检出限为0.004-0.011 μg/L,均符合标准要求。上述结果表明禾信GCMS 1000具有优异的重现性和检测灵敏度,满足检测需求。03 LC-TQ测定水质中37种抗生素等药物 1 前言由于抗生素废水具有生物毒性大、含有抑菌物质等特点,经过长时间可能会发展为人类难以解决的“超级细菌”,给人类带来严重的疾病。固相萃取/液相色谱-质谱联用法作为一种适用范围广、检测效率高的处理抗生素废水的方法受到广泛关注。2 实验部分2.1 仪器和设备仪器配置:LC-TQ 5200三重四极杆-液相色谱质谱联用仪色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100×2.1mm,1.8μm)3 结果3.1 标准谱图和物质信息图5 37种目标物(100 ng/mL)和内标(50 ng/mL)总离子流图4 结论本文依据《水质 抗生素等药物的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》SOP文件,采用禾信LC-TQ 5200多反应分段监测法分析了自来水样品中37种抗生素类药物残留含量。实验结果显示:在2~200 μg/L的浓度范围内,37种抗生素药物的标准曲线相关系数R2均大于0.99;加标精密度RSD在1.32%~14.0%范围内;加标平均回收率在45.3%~131.27%范围内;本方法中37种目标物的方法定量限为0.2~4.7 ng/L ;定性目标物的特征峰保留时间和相对离子对丰度比及其相对误差均符合标准要求。上述结果表明禾信LC-TQ 5200具有优异的重现性和检测灵敏度,完全满足《水质 抗生素等药物的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》SOP文件的要求。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m) 进样量:10 &mu L 流速:1.0 mL/min 检测波长:203 nm 流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈 梯度洗脱程序: 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机) 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相) 100 片/包 901275 瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 958945 单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 928429 磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • 国内首张!安图生物全自动微生物质谱检测系统获欧盟IVDRC类注册证书
    近日,安图生物全自动微生物质谱检测系统Autof ms系列获得欧盟公告机构颁发的IVDR class C类注册证书,这是国内首张欧盟IVDR微生物质谱检测系统产品注册证。  自2022年5月26日,欧盟全面实施了体外诊断新的法规EU 2017/746(IVDR)。新法规对技术文档审查、临床评估、上市后监管等各方面都提出了更严格的要求,其中,体外诊断产品B、C、D类均需要公告机构(Notified Body)认证。这些法规变化要求制造商拥有更好的产品质量,以及通过供应链直至最终用户的设备可追溯性。  安图生物自主研发、制造的全自动微生物质谱检测系统Autof ms系列,在硬件、软件、数据库及配套试剂盒等方面拥有多项自主专利。与传统鉴定方法相比,质谱检测具有简便、快速、准确等优点,可以大大提高实验室工作效率,其主要优势包括:长寿命激光器,保证激光长期稳定激发,检测速度更快更准,可拓展性更强;创新型光学整形系统,极大提升样品离子化效果,提升谱图峰形质量。钛质量分析器,降低离子飞行干扰,结果更准确。进样即检测无需等待,几分钟即可完成96个样品检测。全面的数据库,微生物数据库超过5000余种,16000多株,为用户免费持续更新,同时可升级基因、生化、药敏等更多有价值的信息和资源。既可提供校准品试剂盒又可提供质控品试剂盒,无生物安全风险、操作方便、节省时间,助力实验室ISO15189体系认证。  安图生物全自动微生物质谱检测系统自2018年上市以来,先后获“2020年河南省首台(套)重大技术装备认定产品”“2022年河南省制造业单项冠军产品”“2023年郑州市高价值专利培育项目二等奖”等荣誉,连续多年装机量位居全国前列。  2019年,安图生物全自动微生物质谱检测系统进军海外市场,目前已销售至波兰、希腊、意大利、法国等十余个国家,性能及可靠性获得国际客户广泛认可。
  • 6月份有188项仪器及检测相关标准将实施 ——质谱检测类仪器领衔
    6月份有188项仪器及检测相关标准将实施——质谱检测类仪器领衔我们通过国家标准信息平台查询到,在2022年6月份将有188项仪器及检测行业的国家标准与行业标准将实施。农林牧渔食品类标准占1/4;化工塑料与医疗卫生紧随其后,分别有19%和15%。除此之外轻工、电子电器、环境等也有新标准将实施。6月份将要实施标准类别图我们简单整理了涉及分析检测仪器的相关标准,在这些标准中使用到质谱仪器检测的标准有29条,液质联用和气质联用仪器几乎平分秋色;使用光谱仪器、色谱仪器、PCR检测的标准也分别都有9条。标准中使用到的仪器类别其他的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(47个)GB/T 40998-2021 变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法 GB/T 40956-2021 食品冷链物流交接规范 GB/T 40963-2021 冻虾仁 GB/T 40962-2021 干鲍鱼 GB/T 40964-2021 桃冷链流通技术操作规程 GB/T 40960-2021 苹果冷链流通技术规程 GB/T 40944-2021 饲料粒度测定 几何平均粒度法 GB/T 13082-2021 饲料中镉的测定 GB/T 40945-2021 畜禽肉质量分级规程 GB/T 40942-2021 畜禽饲料安全评价 肉鸡饲养试验技术规程 GB/T 40943-2021 梅花鹿茸分等质量 GB/T 40941-2021 马鹿茸分等质量 GB/T 40851-2021 食用调和油 GB/T 20980-2021 饼干质量通则 GB/T 10781.8-2021 白酒质量要求 第8部分:浓酱兼香型白酒 GB/T 20981-2021 面包质量通则 GB/T 17204-2021 饮料酒术语和分类 GB/T 15109-2021 白酒工业术语 SN/T 5406-2021 进口食用植物油中转基因成分检测方法 SN/T 5364.8-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第8部分:克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌) SN/T 5364.7-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第7部分:产志贺毒素大肠埃希氏菌 SN/T 5364.6-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第6部分:单核细胞增生李斯特氏菌 SN/T 5364.5-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第5部分:金黄色葡萄球菌 SN/T5364.4-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第4部分:创伤弧菌 SN/T 5364.3-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第3部分:溶藻弧菌 SN/T 5364.2-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第2部分:霍乱弧菌 SN/T 5364.1-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第1部分:副溶血性弧菌 SN/T 5362-2021 出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定 SN/T 5361-2021 出口食品中阪崎克罗诺杆菌检测方法 fusA基因测序法 SN/T 5360-2021 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5359-2021 出口动物源食品中阿奇霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5358-2021 出口茶叶中氯噻啉残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5357-2021 出口保健食品中多类非法添加物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5323-2021 食品接触材料 高分子材料 塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的测定 液相色谱串联质谱法 SN/T 5320-2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法 SN/T 5309-2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中壬基酚和辛基酚的测定 液相色谱-串联质谱法 SN/T 5308-2021 食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法 SN/T 5407-2021 进境水果预检规程 SN/T 5208-2021 短体线虫(非中国种)检疫鉴定方法 SN/T 4675.32-2021 出口葡萄酒中氮稳定同位素比值测定方法 SN/T 4233-2021 进境牛羊指定隔离检疫场建设规范 SN/T 2523-2021 进境水生动物指定隔离检疫场建设规范 SN/T 2231-2021 出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 2210-2021 出口食品中六价铬的测定 SN/T 2203-2021 食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定 SN/T 0494-2021 出口粮谷中克瘟散检验方法 SN/T 2032-2021 进境种猪指定隔离检疫场建设规范 冶金标准(8个)SN/T 5402-2021 进出口合金钢初级产品检验规程 SN/T 5401-2021 进出口不锈钢初级产品检验规程 SN/T 5400-2021 进出口铁及非合金钢初级产品检验规程 SN/T 5399-2021 进出口生铁检验规程 SN/T 5351-2021 铝和铝合金中氢的测定 惰性气体熔融-红外吸收法 SN/T 5347.2-2021 铬矿石中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 SN/T 5347.1-2021 铬矿石中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法 GB/T 40883-2021 微合金钢锻件 通用技术条件 环境标准(10个)HJ 653-2021 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法 HJ 1210—2021土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 HJ 1214-2021水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法 HJ 1215-2021水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法 HJ 1216-2021水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法 HJ 1219-2021环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法 HJ 1220-2021环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1221-2021环境空气 降尘的测定 重量法 HJ 1222-2021固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法 HJ 1240-2021固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅 立叶变换红外光谱法 医疗卫生生物标准(28个)WS/T 798—2022 消毒剂消毒效果定性试验标准 应用稀释法 WS/T 797-2022 现场消毒评价标准 WS/T 796—2022 围手术期患者血液管理指南 WS/T 795—2022 儿科输血指南 WS/T 794-2022 输血相容性检测标准 WS/T 793-2022 妇幼保健机构医用设备配备标准 GB/T 22576.4-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第4部分:临床化学检验领域的要求 GB/T 22576.7-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第7部分:输血医学领域的要求 GB/T 22576.6-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第6部分:临床微生物学检验领域的要求 GB/T 22576.5-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第5部分:临床免疫学检验领域的要求 GB/T 22576.3-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第3部分:尿液检验领域的要求 GB/T 22576.2-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第2部分:临床血液学检验领域的要求 GB/T 39367.1-2020 体外诊断检验系统 病原微生物检测和鉴定用核酸定性体外检验程序 第1部分:通用要求、术语和定义 GB 8369.2-2020 一次性使用输血器 第2部分:压力输血设备用 GB/T 41008-2021 生物降解饮用吸管 GB/T 41010-2021 生物降解塑料与制品降解性能及标识要求 GB/T 40980-2021 生化制品中还原糖的测定 柱前衍生高效液相色谱法 GB/T 40974-2021 核酸样本质量评价方法 GB/T 28842-2021 药品冷链物流运作规范 GB/T 40939-2021 低温医用冷库通用技术要求 GB/Z 12414-2021 药用玻璃管 YY/T 1733-2020 医疗器械辐射灭菌 辐照装置剂量分布测试指南 YY/T 1713-2020 胶体金免疫层析法检测试剂盒 YY 0341.2—2020 无源外科植入物 骨接合与脊柱植入物 第2部分:脊柱植入物特殊要求 YY 0341.1—2020 无源外科植入物 骨接合与脊柱植入物 第1部分:骨接合植入物特殊要求 YY 1727-2020 口腔黏膜渗出液人类免疫缺陷病毒抗体检测试剂盒(胶体金免疫层析法 )YY/T 1711-2020 放射治疗用门控接口 YY 0899—2020 医用微波设备附件的通用要求 化工橡胶塑料标准(36个)GB/T 40934-2021 滚塑成型 粉末流动性的试验方法 GB/T 41000-2021 聚碳酸酯(PC)饮水罐质量通则 GB/T 41001-2021 密胺塑料餐饮具 GB/T 40640.3-2021 化学品管理信息化 第3部分:电子标签应用 GB/T 40970-2021 化妆品中氨含量的测定 滴定法 GB/T 40955-2021 化妆品中八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)的测定 气相色谱法 GB/T 40950-2021 化妆品中烷基(C12~C22)三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法 GB/T 40891-2021 化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法 GB/T 40901-2021 化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 40900-2021 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 40896-2021 化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40897-2021 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法GB/T 40898-2021 化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法 GB/T 40894-2021 化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法 GB/T 40895-2021 化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法 GB/T 40935-2021 青贮牧草膜 GB/T 40937-2021 塑料管道系统 塑料复合管材和管件长期强度的测定方法 GB/T 40933-2021 塑料制品 薄膜和薄片 热塑性塑料薄膜试验指南 GB/T 40919-2021 管道系统用聚乙烯材料 与慢速裂纹增长相关的应变硬化模量的测定 GB/T 40921-2021 发泡聚丙烯(PP-E)珠粒 GB/T 40918-2021 聚苯乙烯户外仿木板材通用技术要求 GB/T 40911.2-2021 塑料制品 聚甲基丙烯酸甲酯板材 类型、尺寸和特性 第2部分:挤出板材 GB/T 40916-2021液化气储运用高强度聚氨酯泡沫塑料 GB/T 40911.3-2021 塑料制品 聚甲基丙烯酸甲酯板材 类型、尺寸和特性 第3部分:连续浇铸板材 GB/T 1037-2021 塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定 杯式增重与减重法 GB/T 14455.1-2021 精油 命名原则 SN/T 5403-2021 进口烟花检验规程 SN/T 5350.2-2021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法 SN/T 5350.1-2021 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法 SN/T 5349-2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5348-2021 工业壬醇含量的测定 气相色谱法 SN/T 5346-2021 粉末涂料 挥发性有机化合物(VOC)的测定 SN/T 5345-2021 PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 5322-2021 再生皮革的鉴别方法 SN/T 5310-2021 涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定 气相色谱法 石油地质矿产标准(5个)GB 41022-2021 煤矿瓦斯抽采基本指标 GB/T 40961-2021 岩石三轴试验仪校验方法 SN/T 5311-2021 原油及燃油中硫化氢的测定 快速液相萃取法 SN/T 4763.2-2021 煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法 SN/T 3125-2021 液态烃燃料燃烧热的测定 弹式量热计法 玻璃陶瓷建材标准(5个)SN/T 5356-2021 卫生洁具表面耐磨性能试验方法SN/T 5355-2021 陶瓷地砖防滑性能测试方法 动摩擦系数法SN/T 5354.2-2021 地面材料防滑性能测试方法 第2部分:倾斜平台法SN/T 5354.1-2021 地面材料防滑性能测试方法 第1部分:摆锤法SN/T 5315-2021 光催化自洁陶瓷性能测试方法 荧光探针法 轻工标准(19个)GB/T 40969-2021 纸和纸板 颜色的测定(D50/2°漫反射法) SN/T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定 GB/T 40968-2021乐器产品中多环芳烃的测试方法
  • 简智仪器芬太尼类物质现场快速检测 助力毒品现场分析
    最近两年,芬太尼类毒品案件越来越常见了。近日西安一则新闻:制毒贩毒团伙将合成大麻素,在青少年中推销… … 然而接受并开始吸毒的青少年也是听信朋友不上瘾、检测不出来… … ”才开始吸食。西安市新城区公安局第一时间组织民警连夜抓捕。民警调查发现在西安存在多名代理,他们通过网络联系、线下送取货的方式贩卖这种新型毒品。今年7月1日起,我国已把“整类合成大麻素类物质”和“氟胺酮”等18种新精神活性物质列为毒品进行管制。吸食合成大麻素类物质等18种物质是违法行为。据了解,该大型制作、贩卖新型合成大麻素毒品团伙涉及违法犯罪人员以16至25岁青少年为主,社会危害性极大。简智仪器秉承着科技守护美好生活的办企宗旨,针对公安机关对毒品、易制毒等危险化工品的现场检测需求,开发出SERDS Portable-standard 差分拉曼光谱仪,以满足侦查现场的快速检测。简智SERDS Portable-standard 差分拉曼光谱仪在实际检测过程中,某些毒品由于本身高荧光特性及辅料、颜色等因素(如海洛因、芬太尼等),导致普通拉曼光谱技术在检测高荧光样品时准确度显著降低,差分拉曼光谱仪通过双光源及简智独有的专利差分算法技术,大大降低了荧光物质的干扰,提高了检测灵敏度,也降低了物质外包装对检测时的影响。检测项目可检测常见毒品、易制毒化学品、制毒辅料及其他危险化学品1000多种。包括苯丙胺类、阿片类、芬太尼类、可卡因类、苯乙胺类、巴比妥类、合成大麻素类、致幻剂类、苯二氮卓类、哌嗪类、易制毒化学品、常见毒品辅料以及其他毒品等。新型物质出现应对办法新型毒品层出不穷,相应的易制毒化学品也在持续增加,拉曼光谱仪可快速采集新型毒品样品谱图建立数据库,将仪器数据库进行更新即可实现新型物质的检测能力。一般通过以下两种方式实现检测能力的更新:1、简智仪器新增检测能力简智采集新型毒品标准品或样品谱图,更新内部谱图库后,联系客户,通过仪器更新按键实现一键式更新,也可通过在线传输软件数据包的方式进行客户端谱图库更新。2、客户使用端检测新型管制品当客户在侦查办案中发现新型毒品或危化品,可将检测数据存入用户数据库实现检测能力的更新,也可将数据拷贝出来发送给简智仪器,公司对数据进行处理后更新数据库,再远程将客户仪器上的数据库进行更新,从而获得新物质检测能力。
  • 毒品现场检测新技术 | 谱育科技EXPEC 3500 便携式GC-MS快速检测多种芬太尼类物质
    前言芬太尼作为一种强效麻醉性镇痛药,其药理作用与吗啡类似,镇痛效力约为吗啡的 80倍,呼吸抑制作用较吗啡弱,不良反应比吗啡小,因此广泛应用于各种疼痛及外科、妇科等手术过程中和手术后的镇痛。然而,由于芬太尼具有欣快感成瘾性、严重的呼吸抑制和心率严重下降等副作用,使其成为继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品——“实验室毒品”中的重要组成成分。为了提高对于芬太尼类实验室毒品的管制,2019年,我国首次通过定义化学骨架和取代基的方式,将芬太尼整类物质列入管制列表。作为新加入的精神药品类管制品,目前对于芬太尼类物质的检测标准还不够完善,因此有必要开发一系列针对芬太尼类物质的检测手段。EXPEC 3500 便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪具有体积小,重量轻,操作简便等优势,其内置的针进样系统配合微量进样针可以实现半挥发性有机物(Semi-Volatile Organic Compounds, SVOCs)的快速分析,可以提高系统对于低浓度组分的响应,满足痕量样品的高灵敏检测要求,在应急监测、环境监测、监督检查、职业卫生、公安刑侦等领域得到了广泛应用。基于以上,本研究将采用EXPEC 3500 便携式GC-MS对多种芬太尼类物质混标样品进行快速检测鉴定,建立一种应用于多种芬太尼类物质现场鉴定的新型快检方法。01仪器和材料+仪器EXPEC 3500 便携式GC-MS:气相色谱部分具备程序升温功能;质谱部分具有选择离子扫描(SIM)/全扫描(FullScan)/二级质谱(MS-MS)三种模式;内置NIST & AMDIS 标准谱库 、便携式 GC-MS 专用谱库、美国国立职业安全与健康研究所(NIOSH)数据库、化学品安全指导数据库(SIC)、环境标准参考数据库。色谱柱:DB-5MS (5 m × 0.1 mm × 0.4 μm)+材料高纯氦气:≥99.999%。甲醇:纯度为色谱纯。标准品:4组多种芬太尼类物质混标溶液(以甲醇为溶剂)第一组:5种芬太尼类物质混标溶液(分别为N-甲基芬太尼、4-氟-N-苄基芬太尼、N-苄基呋喃芬太尼、苯基芬太尼和4-甲氧基呋喃芬太尼)第二组:6种芬太尼类物质混标溶液(4-甲基环丙芬太尼、N-苄基芬太尼、2,2’-二氟芬太尼、2-甲基乙酰芬太尼、环丙芬太尼和噻吩芬太尼)第三组:7种芬太尼类物质混标溶液(乙酰芬太尼、芬太尼、丙烯酰芬太、丁酰芬太尼、卡芬太尼、戊酰芬太尼和呋喃芬太尼)第四组:18种芬太尼类物质混标溶液(前三组混标样品的混合溶液)02实验方案使用5μL微量进样针从四组混标样品溶液中分别抽取1μL样品,依次使用EXPEC 3500 便携式GC-MS进行色谱分离,质谱定性分析,鉴定样品中含有的芬太尼类物质种类。仪器条件设置为:03数据分析+18种芬太尼类物质的分离定性+部分芬太尼类物质的质谱定性各物质的定性主要通过与NIST质谱库和《新活性物质分析手册质谱分册》中各种芬太尼类物质的质谱图进行比对。部分物质的质谱图主要如下:04结论通过将各物质的质谱图与各芬太尼类物质的标准谱图比对可以发现, 混标样品检出的物质主要有N-甲基芬太尼、芬太尼、2,2’-二氟芬太尼、N-苄基芬太尼等。由实验结果可知,谱育科技EXPEC 3500 便携式GC-MS可以实现N-甲基芬太尼、4-氟-N-苄基芬太尼、4-甲基环丙芬太尼、芬太尼等18种芬太尼类物质的检出。本研究使用EXPEC 3500 便携式GC-MS对18种常见的芬太尼类物质完成了定性分析。与大型的实验室GC-MS和传统快检方法相比,本方法具有快速、便捷、定性准确以及操作简单方便等优点,可以广泛应用于缉毒、反恐、安检以及海关等方面的现场快速检测。远离毒品,珍爱生命!
  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案
    阅读清晰版本请下载:白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案.pdf 关键词:邻苯二甲酸酯 PAEs 白酒 水性饮料 塑化剂 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 《安全风险物质高通量质谱检测技术》新书发布会在广州举行
    p   适逢一年一度的广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会,2月26日上午,由广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、华南理工大学出版社主办的“《安全风险物质高通量质谱检测技术》新书发布会”在广州保利世贸博览馆1层二号厅茶歇区举行。广东省测试分析研究所所长(中国广州分析测试中心主任)陈江韩,广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)研究员、《安全风险物质高通量质谱检测技术》一书作者吴惠勤,华南理工大学出版社社长兼总编辑卢家明、华南理工大学出版社副社长柯宁等出席了活动。 /p p   发布会上,陈江韩所长、卢家明社长分别作了讲话,他们表示,该书是吴惠勤研究员所带领的团队多年来在安全风险物质检测技术方面所取得的研究成果的汇总,对从事食品、药品、保健品和化妆品等领域的分析检测技术研究与服务的科研工作者、检验检测技术人员以及高等院校相关专业的教师学者等,都具有很高的参考价值。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/048f62f6-55d9-44b0-b6dd-9e8aa6b81717.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" width=" 528" height=" 373" style=" width: 528px height: 373px " / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/8c52ac72-61f5-4642-9847-c84165a1c81c.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" width=" 530" height=" 377" style=" width: 530px height: 377px " / /p p   接着,举行了《安全风险物质高通量质谱检测技术》新书揭幕式,陈江韩所长、吴惠勤研究员、卢家明社长以及本书策划编辑詹志青老师为新书揭幕。揭幕式过后,吴惠勤研究员给大家介绍了相关背景以及本书主要内容,并进行了新书签售。发布会现场,广东中测食品化妆品安全评价中心有限公司代表和华南理工大学出版社代表就购买一批《安全风险物质高通量质谱检测技术》新书签署了购书协议。随后,吴惠勤研究员在1层一号厅3号会议室也作了“安全风险物质高通量质谱检测技术”的主题学术报告。 /p p   食品、药品、保健品、化妆品与人们日常生活息息相关。在这些产品的生产过程中,有可能引入各种安全风险物质,对消费者的健康造成危害。当前各国及国际组织已制定了相关的检测标准加强监管,但利益驱动下的非法添加行为仍时有发生,导致安全风险物质多样化及不确定性增加,逐渐成为公众普遍关注的问题,亟须建立一系列精确、快速的鉴别方法。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/f3c54809-b44e-4d65-9151-f94576cfd75d.jpg" title=" image005.jpg" alt=" image005.jpg" width=" 489" height=" 420" style=" width: 489px height: 420px " / /p p   吴惠勤带领的研究团队,在有毒有害物质的分析鉴定和安全检测技术方面,进行了20年的系统研究,建立了一系列的高通量质谱筛查新方法。新方法检测对象涵盖了法规内外的530多种对人体有害的安全风险物质,可同时测定多类多种成分,解决了原方法时间长、成本高、易漏检和方法缺失的问题,适用于食品、药品、保健品和化妆品等产品中风险物质的快速检测。 /p p   《安全风险物质高通量质谱检测技术》是华南理工大学出版社和广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)合作出版的一本学术专著,该专著还获得了广东科学技术学术专著项目资金资助。华南理工大学出版社始终秉承学术立社、教材强社、服务大众、品质第一的出版理念,我们希望通过这本专著的出版能够促进这些高通量质谱检测新方法的推广应用,为保障我国食品、药品、保健品和化妆品的安全提供有力的技术支撑。 /p p br/ /p
  • 岛津推出食品中非法添加物和滥用物质检测方案
    食品安全一直以来是关系民生的重要检测项目,近年来屡屡报道违法添加的非食用物质,这些事件引起了国人对食品的担忧,也给我国食品出口贸易带来很大问题。食品中非法添加物与滥用物质的检测成为常规检测项目,在各省市地区的商检、质检、农检等政府检测机构展开。 世界各国都十分重视食品添加剂的使用安全管理,制定了相应的法律法规,建立了食品添加剂产品质量标准和食品添加剂使用标准。2005年,美国FDA实施了《食品添加剂使用卫生标准》(Code of Federal Regulations Title 21: Food And Drugs);欧盟2011年11月11日又发布了《Regulation (EU) No 1129/2011》,公布在食品中使用的欧盟食品添加剂名单和使用条件;日本厚生省2011年12月27日修订生效的《食品卫生法实施条例》指定食品添加剂共423种(类);我国卫生部于2011年6月20日实施《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商, 旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品,在分析行业发挥着作用。进入中国30多年来,岛津公司一致关注国内外食品安全, 积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于食品安全问题彻底解决。而今,为配合开展整治违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为,使老百姓的餐桌更加安全健康,岛津公司针对卫生部公布的非法添加物名单,建立了快速灵敏的检测方法。对于金属物质的检测采用原子吸收法(AA)和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对于有机物的检测主要采用气相色谱法(GC)、高效液相色谱(HPLC、)气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、气相色谱-串级质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱-串级质谱联用法(LC-MS/MS)。迄今为止,相关的应用文章已经发表87篇,限于篇幅问题,现就重点机种相关的文章整理成册,推出《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》,供相关人员参考。 该方案涉及的检测方法如下: 一. 染料 1. LCMS-IT-TOF测定食品中五种偶氮类黄色染料的检测技术研究 2. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测食品中染料 二. 塑化剂 1. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定酒精饮料中20种塑化剂 2. 离子阱飞行时间串联质谱定性筛查饮料中邻苯二甲酸酯 3. 全二维气相色谱质谱法分析白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物 4. GC-MS/MS法测定饮料中20种邻苯二甲酸酯含量 5. GPC-GCMS测定食用油中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量 三. 增加蛋白质表观含量的物质 1. 三重四极杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰 2. 离子阱-飞行时间串联质谱仪定量检测奶糖中的三聚氰胺 3. 柱前衍生GC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺含量 4. GCMS-QP2010SE法测定奶粉/奶制品中的三聚氰胺 5. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的双氰胺残留 6. 高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白 四. 增白剂 1. 火焰原子吸收法测定面粉中的滑石粉 五. 防腐剂 1. GCMS测定糕点中富马酸二甲酯残留量 2. 气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中防腐剂及抗氧化剂含量 3. 微波消解ICP-AES法测定面粉中B元素含量 六. 甜味剂 1. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测婴幼儿奶粉中的香兰素 2. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定白酒中的甜味剂 3. GPC-GC-MS/MS法测定婴幼儿食品中香兰素等添加剂含量 七. &beta -受体激动剂 1. 超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精 2. GC-MS/MS法测定猪肉中瘦肉精含量 八. 激素 1. 三重四极杆质谱测定奶粉中的7种糖皮质激素 2. 三重四极杆质谱测定奶粉中的雌激素 3. 超高效液相色谱与三重四极杆质谱联用检测牛奶中的17种激素残 4. 三重四极杆质谱测定猪肉中的6种玉米赤霉醇类物质 九. 抗生素 1. 三重四极杆质谱仪检测水产品中的孔雀石绿和结晶紫 2. UHPLC-MS/MS快速测定水产品中喹诺酮类抗生素的残留 3. LCMS-8030测定水产品中氯霉素类药物残留 4. LCMS-8040测定水产品中磺胺类药物残留 5. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5种四环素类抗生素的残留 6. LCMS-8030测定水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话:021-22013542期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案-GC/MS法、HPLC法
    一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,Agilent HPLC1200,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图(定容浓度为100ppb)4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25&mu m)(订货号:1525-3002);进样口:250℃,不分流进样;进样量:1&mu L;程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min);流速:1 mL/min。质谱条件:接口温度:280℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;溶剂延迟:7min;监测方式:SIM模式,监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm)样 品:16种邻苯二甲酸酯浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A)溶 剂:正己烷 /40%流动相A柱 温:30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。
  • 两项鞋类强制性国标修订升级,新增多项化学物质检测指标
    为提升鞋类产品安全性,保护消费者健康安全,市场监管总局(国家标准委)近日修订发布了《鞋类通用安全要求》(GB 25038—2024)、《童鞋安全技术规范》(GB 30585—2024)两项强制性国家标准(以下分别简称鞋类强标、童鞋强标)。两项标准自2025年12月1日开始实施。《鞋类通用安全要求》(GB 25038—2024)鞋类强标主要起草单位为中国皮革制鞋研究院有限公司 、安踏(中国)有限公司 、华测检测认证集团股份有限公司 、通标标准技术服务(上海)有限公司 、中联品检(福建)检测服务有限公司 、德州市鑫华润科技股份有限公司 、深圳市英柏检测技术有限公司 、中轻检验认证有限公司 。在标准适用范围方面,修改后的标准适用范围更广,适用于各种材料制作的鞋类产品。在物理安全要求方面,鞋类强标增加了钉尖和断针要求。在化学物质要求方面,鞋类强标增加了六价铬、富马酸二甲酯、邻苯二甲酸酯、短链氯化石蜡四种化学物质要求,进一步严格纺织品中可分解致癌芳香胺染料的指标要求,更改了甲醛指标划分方式及要求,增加了检测材质的种类;《童鞋安全技术规范》(GB 30585—2024)童鞋强标主要起草单位为中国皮革制鞋研究院有限公司 、杭州基诺浦童鞋科技研究所 、安踏(中国)有限公司 、耐克体育(中国)有限公司 、手挽手(福建)科技有限公司 、起步股份有限公司 、中轻检验认证有限公司 、中联品检(佛山)检验技术有限公司 。在标准适用范围方面,修改后的标准适用于用各种材料制作供14岁(含)以下儿童及婴幼儿穿用的鞋类产品。在物理安全要求方面,童鞋强标更改了婴幼儿鞋小附件要求。在化学物质要求方面,童鞋强标增加了含氯苯酚和短链氯化石蜡两种化学物质要求,进一步严格六价铬、重金属(铅)总量、邻苯二甲酸酯三种化学物质的指标要求,增加了检测材质的种类。
  • 珀金埃尔默最新发布《第三代毒品芬太尼类物质的现场及实验室系列快速检测解决方案》
    1960年,比利时人保罗杨森博士合成芬太尼 (Fentanyl) ,分子结构如图1所示。芬太尼是一种强效麻醉性止痛剂,药理作用与吗啡相似,被WHO列入基本药品清单。芬太尼是一种容易翻新和衍生新品种的物质,如图2 所示的舒芬太尼(Sufentanil)、阿芬太尼(Alfentanil)、瑞芬太尼(Remifentanil)、卡芬太尼(Carfentanil)等。其中,卡芬太尼的药效是芬太尼的100倍、海洛因的5000倍、吗啡的10000倍,成年人致死量仅为0.02克。芬太尼类物质近年来在北美等地成为制作毒品的重要成分,成为继传统毒品(海洛因、大麻、鸦片、可卡因等)、合成毒品(精神药物,如冰毒、氯胺酮等)之后的第三代但尚未被国际禁毒公约管制的毒品之一,亦称为实验室毒品。图 1. 芬太尼的分子结构图 2. 常见芬太尼衍生物我国分别于2005年颁布《麻醉药品与精神药品管理条例》(附设《麻醉药品品种目录》),2015年颁布《非药用类麻醉药品与精神药品列管办法》(附设《非药用类麻醉药品与精神药品增补目录》),对25种芬太尼及其衍生物进行管制。2018年12月,中美元首会晤达成共识,将采取积极行动加强执法、禁毒合作,包括对芬太尼类物质的管控。2019年5月1日开始实施《关于将芬太尼类物质列入〈非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录〉的公告》,对包括所有与芬太尼结构类似的、具有相似活性的、可以引起精神愉悦感的芬太尼衍生物或前体药物整类列管。一直以来,气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控药品的“黄金标准”检测大部分的目标化合物。样品从现场采集后送至司法实验室进行检测,往往需要排期,走流程,花费较长的时间,以致影响案件审理和司法判决,而且实验室分析样品的时间较长,单个样品的分析通常需要15-60分钟。珀金埃尔默推出芬太尼类物质系列快速检测方案,包括在现场即可完成替代实验室检测工作的傅里叶红外光谱(FT-IR)分析方案和便携式GC-MS分析方案,以及在数分钟内完成快速、准确定量的高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)分析方案。01红外光谱现场快速检测芬太尼类药物工作流程样品固体样品,现场采集。样品处理研磨后无需其它处理,直接测定。样品分析珀金埃尔默Spectrum Two红外光谱仪,配备金刚石 ATR(衰减全反射)附件,~ 1min 完成样品分析确认。软件具备光谱检索和混合物检索功能的Spectrum 10软件。数据库及时更新的管制毒品红外ATR光谱数据库,包括第一代管制毒品(如海洛因、大麻、鸦片、可卡因等)、第二代管制精神类药物(如冰毒、氯胺酮等)和第三代尚未被国际禁毒公约管制的包括芬太尼类物质在内的新精神活性物质。检测结果通过光谱比对(图3)和相似度得分分析(表 1),现场快速判断实际收缴样品为国家管控药物盐酸芬太尼。图3. 实际收缴样品的红外谱图与数据库检索对比图表1. 相似度得分列表Spectrum Two红外光谱仪图4. Spectrum Two红外光谱仪和全金刚石ATR附件可在任何湿度条件下正常工作AVC专利技术,实时扣除背景和样品中的空气背景干扰;OpticsGuard专利防潮技术,强力保护光学部件,干燥剂3年免维护。体积小而轻,稳定性高,非常适合车载和便携使用总重12Kg,尺寸40cm×30cm×23cm;供电方式:移动电源(8小时)/ 车载电源 / 传统电源;用专利DynaScan干涉仪,无惧震动和颠簸;软件实时显示ATR顶板压力,可连续微调,保证样品光谱质量和重复性;可用WiFi连接和控制仪器。02微萃取-便携式GC-MS现场快速筛查芬太尼类药物工作流程样品现场采集。样品处理Custodion® 微萃取 (CME)。检测珀金埃尔默Torion T-9便携式GC-MS。分析时间从样品采集到结果确证 ,采用去卷积算法同时在Wiley Designer Drug 2017毒品数据库中进行搜库匹配,获得准确实验结果,如图5所示。图5. Torion T-9便携式GC-MS现场检测卡芬太尼样品质谱图现场筛查海洛因中的芬太尼Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系统用于筛查海洛因样品中的芬太尼,芬太尼含量为5%,如图6所示。图6. Torion T-9便携式GC-MS现场检测海洛因中的卡芬太尼质谱图现场检测玻璃器皿残留芬太尼及其类似物Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系统用于现场检测玻璃器皿上的芬太尼及其类似物残留,确定芬太尼及其类似物阳性,如图7所示。图7. Torion T-9便携式GC-MS现场检测现场检测玻璃器皿残留芬太尼及其类似的质谱图(A) CME-GCMS分析在玻璃器皿上残留的芬太尼及其类似物的总离子流图(B) Torion T-9获得的芬太尼质谱图(蓝色)与NIST数据库芬太尼质谱图(红色)对比Custodion® 微萃取技术 (CME)珀金埃尔默Custodion® 微萃取技术(CME)集现场液体样品采样和前处理为一体。图8. 配有可伸缩捕集线圈的Custodion® 微萃取(CME)图9. CME进样针的样品采集和进样过程Torion T-9 便携式GC-MS 尺寸38cm×39cm×23cm,总重14.5Kg; 开机5min内到达工作状态,样品分析运行时间图10. Torion T-9便携式GC-MS图11. Torion T-9便携式GC-MS内置30V/6.8Ah可充电锂离子电池(按每个样品检测时间5min计,持续供电2.5小时,完成20-30次测量)图12. Torion T-9便携式GC-MS内置高纯度氦气钢瓶(2500 psi 压力, 每瓶气可提供超过150个样品的检测)03 LC-MS/MS快速检测芬太尼类药物实验室解决方案现场检测与实验室检测互为补充工作流程样品现场采集。样品处理甲醇溶解。检测珀金埃尔默Qsight LC-MS/MS。表3. 液相色谱方法参数表4. 液相色谱洗脱梯度Time(min)A(%)B(%)09554.05955.55955.79557.5955 表5. 质谱检测离子源参数离子源大气压电喷雾离子源ESI正离子模式+负离子模式喷雾电压5500V/-4500V反吹气100雾化气5离子源温度325°C 芬太尼类药物LC-MS/MS实验室检测图13为包括芬太尼在内的阿片类药物的提取离子色谱图,方法显示了良好的线性 (R20.9960,图14)。图13. 国家管控阿片类药物的QSight LC-MS/MS提取离子色谱图图14. 芬太尼、去甲西泮、羟基安定和苯甲酰爱康宁标准曲线QSight三重四级杆液质联用仪图15. 世界第一台立式四极杆质谱系统——珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统图16.“不怕脏”的珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统的优势设计
  • 助力毒品现场分析,打赢全民禁毒战役 | 珀金埃尔默芬太尼类物质现场快速检测方案
    6月26日是国际禁毒日。在这场旷日持久的禁毒战中,现场快速分析测试一直发挥着重要的作用,尤其随着毒品以越来越隐形的方式出现。芬太尼是一种强效麻醉性止痛剂,被WHO列入基本药品清单,它是一种容易翻新和衍生新品种的物质,如舒芬太尼、阿芬太尼、瑞芬太尼、卡芬太尼等,被称为实验室毒品或第三代毒品。其中,卡芬太尼药效是芬太尼的100倍,海洛因的5000倍,吗啡的10000倍,成年人致死量仅为0.02克。我国分别于2005年颁布《麻醉药品与精神药品管理条例》,2015年颁布《非药用类麻醉药品与精神药品列管办法》,对25种芬太尼及其衍生物进行管制。2019年5月1日开始实施《关于将芬太尼类物质列入〈非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录〉的公告》,对包括所有与芬太尼结构类似的、具有相似活性的、可以引起精神愉悦感的芬太尼衍生物或前体药物整类列管。一直以来,气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控芬太尼类药品的“黄金标准”检测大部分的目标化合物。样品从现场采集后送至司法实验室进行检测,往往需要排期走流程,花费较长的时间,而且实验室分析样品的时间较长,单个样品的分析通常需要15-60分钟,以致影响案件认定和审理。珀金埃尔默《第三代毒品芬太尼类物质的现场及实验室快速检测解决方案》,包括在现场即可完成替代实验室检测工作的傅里叶红外光谱(FT-IR)分析方案和便携式GC-MS分析方案,以及在数分钟内完成快速、准确定量的高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)分析方案。一红外光谱现场快速检测芬太尼类药物固体样品,现场采集,研磨后无需其它处理,现场直接使用珀金埃尔默Spectrum Two红外光谱仪,配备金刚石 ATR(衰减全反射)附件,通过光谱比对(图1)和相似度得分分析,现场快速判断实际收缴样品是否为国家管控药物。约1min完成样品分析确认。Spectrum 系列红外光谱仪AVC专利技术,实时扣除背景和样品中的空气背景干扰OpticsGuard专利防潮技术,强力保护光学部件,干燥剂3年免维护图1. 实际收缴样品的红外谱图与数据库检索对比图二微萃取-便携式 GC-MS 现场快速筛查芬太尼类药物使用Custodion® 微萃取 (CME) 技术采集、处理样品后,现场使用珀金埃尔默Torion T-9便携式GC-MS,在10分钟内完成从样品采集到结果确证。采用去卷积算法同时在Wiley Designer Drug 2017毒品数据库中进行搜库匹配,获得准确实验结果,如图2和3所示。Torion T-9便携式GC-MS总重14.5Kg尺寸38cm×39cm×23cm开机5min内到达工作状态样品分析运行时间图2. Torion T-9便携式GC-MS现场检测卡芬太尼样品质谱图图3. Torion T-9便携式GC-MS现场检测现场检测玻璃器皿残留芬太尼及其类似的质谱图(A) CME-GCMS分析在玻璃器皿上残留的芬太尼及其类似物的总离子流图(B) Torion T-9获得的芬太尼质谱图(蓝色)与NIST数据库芬太尼质谱图(红色)对比三LC-MS/MS快速检测芬太尼类药物实验室解决方案样品采集后用甲醇溶解;使用珀金埃尔默Qsight LC-MS/MS检测。图4为包括芬太尼在内的阿片类药物的提取离子色谱图。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪双离子源同时工作检测通量高离子源即插即用更换方便实验室内部移动方便复杂基质灵敏测定快速样品定量图4. 国家管控阿片类药物的QSight LC-MS/MS提取离子色谱图欲了解珀金埃尔默《第三代毒品芬太尼类药物快速检测解决方案》的详细内容,请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡
  • 奥谱天成手持式拉曼已经实现在运用端快速检验芬太尼类毒品物质
    芬太尼的前世今生  芬太尼是一种人工合成的阿片类止痛药物,是一种强效麻醉性镇痛药 其药效是吗啡的50到100倍。  分子式:C 22 H 28 N 20  化学名:N-〔l-(2-苯乙基)-4-哌啶基〕-N-苯基丙酰胺  芬太尼类物质定义及常见芬太尼  芬太尼类物质是指化学结构与芬太尼相比,符合以下一个或多个条件的物质:  a) 使用其他酰基替代丙酰基   b) 使用任何取代或未取代的单环芳香基团替代与氮原子直接相连的苯基   c) 哌啶环上存在烷基、烯基、烷氧基、酯基、醚基、羟基、卤素、卤代烷基、氨基及硝基等取代基   d) 使用其他任意基团(氢原子除外)替代苯乙基。  在现代医学中,作为常用的麻醉药镇痛:适用于各种疼痛及外科、妇科等手术 也用于防止或减轻手术后出现的谵妄 还可与麻醉药合用,作为麻醉辅助用药 为阿片受体激动剂,属强效麻醉性镇痛药,药理作用与吗啡类似。起效快,不良反应比吗啡小。  在肯定芬太尼的同时,我们也看到它毒性的一面,芬太尼是一种阿片受体激动剂,阿片类药物就是一类从罂粟(阿片)中提取的生物碱及体内外的衍生物,能缓解疼痛,产生幸福感。易引发吸毒欣快感 ,导致呼吸抑制、心率严重下降等副作用。大剂量使用,可导致木僵、昏迷和呼吸抑制。它的危害性也变成社会问题,正日益沦为街头贩卖的毒品。芬太尼正成为继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品,实验室毒品中的重要成分。在美国,仅2016年,芬太尼就导致2.7万人死亡。0.02克可以毒死一个成年人。芬太尼的检测难点  由于芬太尼物质毒性强,比如芬太尼类物质&ldquo 卡芬太尼&rdquo 其药性相当于普通芬太尼的100倍,海洛因的5000倍,吗啡的10000倍。品种多,2012年6种,到2016年已经有66种,且变异快,已成为当前国际禁毒领域面临的一大难题。  更可怕的是芬太尼的检测的难度。目前,传统方式用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控药品的黄金标准 ,样品从现场采集后送至司法实验室进行检测,往往需要排期、走流程,花费较长的时间,以致影响案件审理和司法判决,而且实验室分析样品的时间较长,单个样品的分析通常需要15-60分钟。缺点很明显无法现场进行稽查且耗时长。奥谱天成已经实现在运用端快速检验芬太尼物质  奥谱天成ATR6600手持式拉曼,2019年世界军运会安检产品,专门针对芬太尼类物质推出检测方案,采用国际领先的近红外拉曼技术,可以在数秒内完成快速、准确检测。具备快速,无需接触样品,给出明确的物质名称。还可以随时自建谱图库,检测新出现的芬太尼 目前已经在多个公安系统进行现场运用。奥谱天成拉曼在警情现场检测出芬太尼类毒品
  • 140万!上饶市立医院全自动微生物质谱检测系统采购
    项目概况上饶市立医院全自动微生物质谱检测系统 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2022年01月11日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:JRZFCG-2021-057-2项目名称:上饶市立医院全自动微生物质谱检测系统采购方式:公开招标预算金额:1400000.00 元最高限价:1400000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求饶购2021F000511629上饶市立医院全自动微生物质谱检测系统1台1400000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订后30天内安装、调试完毕并交付使用。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的条件;(1)供应商应具备独立承担民事责任的能力:提供有效期内三证合一的营业执照副本、提供法定代表人授权委托书及代理人身份证原件;(2)提供投标单位财务状况报告:提供2019年或2020年经审计的财务状况报告或投标截止时间前三个月内基本开户银行出具的资信证明;(3)具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供开标前近6个月内任意一个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关证明(发票、转账凭证、税务局或社保局的缴费证明等任意一种均可,依法免税或不需要缴纳社保的须提供相应的证明材料);(4)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录:(提供书面声明);(5)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力:(提供承诺函);(6)被“信用中国”网站(网址:www.creditchina.gov.cn)列入“失信被执行人”“重大税收违法案件当事人名单”和“政府采购严重违法失信行为记录名单”、“中国政府采购网”网站(网址:www.ccgp.gov.cn)列入“政府采购严重违法失信行为记录名单”的,不得参与本次项目。提供开标前一个月内信用查询结果页面截图并加盖供应商公章; 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 落实小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位等政府采购政策,对监狱企业、小型和微型企业产品的价格给予6%的扣除,用扣除后的价格参与评审。(详见招标文件)3、本项目的特定资格要求:(1)提供二、三类医疗器械产品的须具有医疗器械注册证(老版提供注册证与登记表,新版提供注册证);(2)经营三类医疗器械的须具有医疗器械经营企业许可证,经营二类医疗器械的须具有医疗器械经营企业备案登记凭证;(医疗器械注册人或者生产企业在其住所或者生产地址销售医疗器械,不需提供);三、获取招标文件:时间:2021年12月20日 00:00 至 2021年12月25日 00:00(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日)地点:江西省公共资源交易网方式:网上下载售价:0.00元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点:2022年01月11日 09点00分 (北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日)地点:上饶市公共资源交易中心五、公告期限:自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜:1、本项目不允许进口产品参与投标活动。2、开标时另须提供与电子版招标文件一致的纸质招标文件(一正二副)、资格审查纸质文件(一正二副)在开标截止时间前递交。 3、届时请投标人携带CA数字证书出席开标会。4、投标保证金缴纳方式、户名、开户行、账号及金额详见招标文件。5、本项目招标代理服务费向中标人收取,收费标准详见招标文件。6、疫情防疫期间禁止无关人员在开标场地聚集,开标当日只允许法定必须到场人员参加开标活动。到场人员必须全程正确佩戴口罩,保持距离禁止扎堆。公共资源交易各方一律经由交易中心西一门(即样品出入门,广信大厦西栋西侧主楼裙楼连接处)出入开评标现场。上饶市公共资源交易中心开标区域(含开标室等所有三楼区域)禁止用餐,所有区域禁止吸烟,投标人不得在开标室及公共区域、楼道等各角落吸烟。7、外地来(返)饶人员,均须出示行程码、健康码,进行测温、登记及48小时核酸检测阴性报告。健康码为黄码、红码的人员一律不得进入交易中心。近14天内有中高风险地区或有本土病例报告的县(区) 旅居史的来(返)饶人员,须第一时间主动向所在社区(村组)、单位、酒店报告,接受社区(村组)管理,并自离开述地区起,按照“填平补齐”的原则实施14天集中医学 观察,开展不少于2次的核酸检测,检测结果出来前不能流动,不参加聚 集性活动,避免乘坐公共交通工具。(执行依据上饶市新型冠状病毒感染的肺炎疫情防控应急指挥部﹝2021﹞第14号文)。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:上饶市立医院地址:上饶市信州区五三大道182号联系方式:0793-70600162.采购代理机构信息名称:江西省江润招标代理有限公司地址:上饶市信州区三清山中大道58号联系方式:181793319333.项目联系方式项目联系人:周先生电话:0793-7060016
  • 《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》发布
    关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知   国食药监许[2010]455号   2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   国家食品药品监督管理局   二○一○年十一月二十九日 附录:《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》   化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范   为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。   1 适用范围   本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。   本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。   2 依据   《化妆品卫生规范》   3 释义   3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。   3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。   4 定义与术语   4.1 被测物质   是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。   4.2特异性   在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。   4.3 线性及线性范围   4.3.1 线性   是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。   4.3.2 线性范围   是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。   4.4检出限和定量下限   4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。   4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。   4.5 检出浓度和最低定量浓度   4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。   4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。   4.6 精密度   在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。   日内精密度:同一天测定的精密度。   日间精密度:不同天测定的精密度。   4.7回收率   提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。   方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。   4.8 实验样品   为建立和验证检测方法而使用的化妆品。   4.9 空白样品   能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。   4.10 稳定性   在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。   日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。   日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。   5 检测方法验证的内容   方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。   实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。   实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。   6 检测方法验证的技术要求   6.1 实验室内方法验证   6.1.1特异性   所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。   6.1.2 线性及线性范围   线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。   方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。   必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。   6.1.3 检出限和定量下限   检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。   6.1.4 检出浓度和最低定量浓度   按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。   6.1.5 精密度   6.1.5.1日内精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.2日间精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算, 其中:   6.1.6 回收率   6.1.6.1提取回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。   6.1.6.2方法回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。   6.1.6.3回收率的计算公式   回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%   6.1.7 稳定性   6.1.7.1日内稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。   6.1.7.2日间稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。   6.1.8 实验样品检测分析   选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。   6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察   化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。   6.2 实验室间方法验证   6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室   参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。   6.2.2 方法验证样品的提供   方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。   6.2.3 方法验证技术要求   实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。   6.3方法验证内容的评价指标   6.3.1特异性   实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。   6.3.2 线性及线性范围   线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。   6.3.3 检出限和定量下限   具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。   6.3.4 检出浓度和最低定量浓度   具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。   6.3.5 精密度   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。   表1:精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg < 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg < 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 >1000 µ g / kg 5%   6.3.6 回收率   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。   6.3.7 稳定性   要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。   6.3.8 实验样品分析结果   在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。   6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据   采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。   表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%   6.3.10 实验室间验证结果的评价   实验室间验证结果应相符。
  • POPs物质检测新标准实施-多氯化萘
    电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时,也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善,电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等,均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控,方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘(PCNs)是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称,共有75种同类物,是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测,外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物,标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘,共八种物质进行定量分析,在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术,实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果,减少用户等待时间。● 提升信号强度,降低噪音,实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上,两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空,更换色谱柱,即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接,节省时间,提高效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 戴安公司BPA及其他酚类的检测方案
    双酚A,也称BPA,学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是重要的有机化工原料,苯酚和丙酮的重要衍生物,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。通俗讲,就是用来生产防碎塑料,工业上叫做聚碳酸酯。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。每年,全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。   目前国内外双酚A的毒性研究资料主要为动物调查和实验研究结果,关于双酚A毒性作用的人群流行病学调查和人体试验研究的报道相对较少。动物试验发现双酚A有模拟雌激素的效果,即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。此外,有资料显示双酚A 具有一定的胚胎毒性和致畸性,可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。   研究表明,制造塑料容器的PC材质可能会释放有毒的双酚A,温度愈高释放愈多速度也愈快。   中国率先得出双酚A对男性性功能有危害的直接证据   中国科学家专门针对双酚A对男性内分泌的影响进行了以人体作为试验对象的研究。在这项试验中,研究人员将一组在中国工厂里暴露于双酚A 环境中5年以上的男性工人,与另一组5年之内没有暴露于双酚A环境中的工人进行对比研究。结果表明,暴露于双酚A环境中的男性工人发生勃起功能障碍的风险是对照组的4倍,且出现射精困难的可能性是对照组的7倍。本研究结果是关于长期暴露于双酚A环境对健康有害的第一项直接证据。   多年来,动物研究结果就已发现,双酚A与癌症、糖尿病、心血管病等诸多健康问题有关。人们长期质疑双酚A是一种内分泌干扰物质,可扰乱人体激素分泌,包括性激素。而如今这种怀疑已经被证实了。   但在&ldquo 剂量大小决定危害&rdquo 的传统毒理学观点引导下,人们一直以为:日常生活环境中人们接触的双酚A浓度很低,不足以构成对人体的危害。直到20世纪80年代,官方沿用标准方法检测双酚A之后给出的结论仍然是:只有当双酚A的剂量远远高于当前人体内的含量时,才有可能引起器官衰竭、白血病和体重急剧下降。在这样的认识下,双酚A被人们放心地广泛应用。在民间与厂商、官方之间久拖未决的&ldquo 低剂量双酚A有害还是安全&rdquo 的争论中,各大化工厂商仍在不停地生产各种含双酚A的产品,并远销海外。   由于关于双酚A的各项研究结果和不良事件的发生,如&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件,许多国家都对这种化学物质的生产和使用进行了整顿。比如,美国已经率先禁止婴儿奶瓶等食品和饮料容器中使用化学物质双酚A 加拿大政府去年就明令禁止进口和销售含双酚A成分的聚碳酸酯塑料婴儿奶瓶 今年早期,法国参议院人员就开始制定双酚A禁止政策。   然而到目前为止,国家还没有关于双酚A在某领域的禁用政策出台,国内媒体对双酚A事件也还未表现出足够的关注。因此,在日常生活中需多加注意。建议人们在购买和使用塑料产品(尤其是婴儿产品)时注意查看产品说明标签中是否含有这种化学物质成分,尽量选择不含双酚的产品。   业界反应   加拿大最大的运动产品零售商Forzani Group从其500多个商店撤下了所有含有双酚A的水瓶,其它零售商则紧随其后   沃尔玛超市以及其他一些主要零售商,已动手将含双酚A的食物容器下架   一些婴儿用品商店也在逐步淘汰含有双酚A的产品   有生产厂家开始宣传推广不含双酚A的婴儿奶瓶   各国出台双酚A限制法规   挪威:最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效,后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令,在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。   加拿大:2008年10月18日,加拿大宣布双酚A为有毒化学物质,由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家,并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。   美国   1)联邦:2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用 (BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。   2)纽约州萨福克县:2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律,在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。   3)伊利诺斯州: 2010年7月1日起,任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶,或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器,不论该容器是否装有食品或饮料。   4)马里兰州:规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质,同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。   就目前的技术而言,测定酚类化合物可以采用气相色谱&mdash 氢火焰离子化检测器法(GC-FID)或质谱检测器法(GC- MS)。然而,由于样品中的不挥发性物质具有毒化气相色谱柱的可能性,采用液相色谱连接UV/DAD、电化学和荧光检测器的方法也有很多报道。以下文档为戴安公司针对该类物质的检测方法:   BPA及其他酚类的检测.pdf
  • 基于成像质谱显微镜对人参皂苷类物质的空间分布评价
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 摘 要 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 参类目前是世界上被广泛应用的天然药物,特别是人参,西洋参和三七。其中人参皂苷(Ginsenoside)被认为是其中的主要活性成分,主要包括人参皂苷Ginsenoside Rb1, Rb2 和Rg1。人参中皂苷的种类,表达水平以及局部分布模式的差别不仅可以鉴别人参品种和产地,同时帮助探索有效成分的代谢通路。采用iMScope i TRIO /i 质谱成像的方法对人参品种和年限进行鉴定,不仅前处理简单,不需要染色或者标记,同时还能原位观察到人参皂苷在植物组织中的空间分布信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对人参皂苷类物质在组织中的空间分 span style=" text-indent: 2em " 布的直接分析(不需要染色和标记)及其结构确证的方法,对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有借鉴意义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 前 言 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 人参皂苷(Capsaicinoids)属于固醇类化合物,三萜皂苷,被认为是参类物质的主要活性成分,研究发现人参皂苷具有缓解疲劳,延缓衰老,抑制癌细胞增殖等作用。目前对于人参皂苷类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究。常规的方法是把样品均质化,过柱子分离提取纯化,最后通过质谱检测器进行检测。但是这种方法样品前处理复杂,且其在组织中的原位空间分布信息不得而知。目前常用的成像方法,需要对目标物进行标记,但是标记物容易解离,且未知物无法测定。针对这些局限性,岛津开发了质谱显微镜,把显微镜和质谱仪精准的融合在一起。借助iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学微镜,可以清晰的观察并定位到人参的细微组织上,从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪(ITTOF),具有高质量分辨率的多级质谱分析功能,提供丰富的碎片信息,进一步验证人参皂苷的结构。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 实 验 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 材料和仪器 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 三年生长白山产人参购自中国中医科学院中药研究所。MALDI级别的a-Cyano-4hydroxycinnamic acid (CHCA),购自西格玛公司。人参皂苷Ginsenoside Rb1,Rb2和Rg1购自ChromaDex公司,Rb1, Rb2和Rg1的化学结构式见下图1。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 切片的制作以及基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 干燥人参取根须部位,用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法,其中基质升华通过SVC-700TMSG iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.3 基于iMScope i TRIO /i 的质谱成像分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 分析条件 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a89b5578-4bc2-4bff-99f7-11fad88f2941.jpg" title=" 微信截图_20200619174751.png" alt=" 微信截图_20200619174751.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 结果与讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.1 人参皂苷Ginsenoside标准品的化学结构及其相应的质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/06529eee-65af-4b74-a856-2e5ef1e54bfd.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " 图 1. 人参皂苷化学结构式及其单同位素质量(A) Ginsenoside Rb1(B)Ginsenoside Rb2(C)Ginsenoside Rg1 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 520px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/00d99d47-ee07-4161-a799-833f1bf69896.jpg" title=" 2.png" width=" 600" height=" 520" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f880816d-99a9-4a55-b585-1c0d964da052.jpg" title=" 3.png" width=" 600" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 2. 人参皂苷Ginsenoside标准品的质谱图。(A) Rb1[M+K]+一级平均质谱图及其(B) 二级平均质谱图。(C) Rb2[M+K] + 一级平均质谱图及 span style=" text-indent: 2em " 其(D) 二级平均质谱图。(E) Rg1[M+K] + 一级平均质谱图及其(F) 二级平均质谱图。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.2 人参切片上人参皂苷类物质的质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b21f3f6a-6be7-4fde-9a8d-45f23c1b94d7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center " 图 3. 人参切片多点成像质谱分析. (A) m/z 800-1250全扫描平均质谱图。(B) 人参皂苷Rb1[M+K] +的扩大质谱图。(C) 人参皂苷Rb2[M+K] +的扩大质谱图。(D) 人参皂苷Rg1[M+K] +的扩大质谱图。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee5cb9f3-82b0-4eb5-a439-df0bc03d04ba.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: center " 图 4. 人参中人参皂苷(Ginsenoside)类物质的多点成像质谱分析(放大倍数为1.25X)。(A) 人参根茎切片的光学图像。(B).人参皂苷Rb1([M+K]+:1147.52)的一级离子密度图。(C).人参皂苷Rb2([M+K] +:1117.50)的一级离子密度图。(D).人参皂苷Rg1([M+K] +:839.41的一级离子密度图. Scale bar: 500 μm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: center " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 通过iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠,我们可以直观 span style=" text-indent: 2em " 地观察到人参皂苷Rb1,Rb2和Rg1都主要分布在人参的韧皮层及其表皮,且Rb1和Rb2的丰度相比Rg1高。其中, /span span style=" text-indent: 2em " 加钾峰丰度比较高,推测可能人参中钾离子的含量比较大。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息,进一步 /span span style=" text-indent: 2em " 确认人参皂苷类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记,直接评价人参皂苷类物质在人参组织上原 /span span style=" text-indent: 2em " 位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6. 文 献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Taira Shu et al Mass spectrometric imaging of ginsenosides localization in Panax ginseng root. Am J Chin Med. 2010 /p
  • 质谱新应用:“窃听”微生物分子之间的“交谈”
    除了一张跑步机办公桌,皮特德利斯特恩(Pieter Dorrestein)在加利福尼亚大学圣迭戈分校(UCSD)的办公室并没有什么特别:一张圆形工作台周围摆满了椅子,书架上满是期刊、论文和书籍,还有许多表彰他个人及其工作的奖章。  但一旦他开始给来访者演示他的工作,一切突然就变得神奇了起来。他在电脑上打开一份3D的空间展示画面:画面中有四个人围坐在桌子旁,其中一个就是德利斯特恩本人——他们看起来就像是被溅上了颜色鲜亮的油漆。为了制作这个画面,研究人员将房间的每个平面,甚至包括屋子里的人用棉签擦拭了几百次,然后用质谱技术分析棉签来鉴定其中的化学物质。皮特德利斯特恩的方法能够揭示微生物在复杂群落中的作用与功能  这幅画面揭示了许多关于这个空间和空间里的人的信息。德利斯特恩的两名同事是重度咖啡饮者:在他们的手上和脸上检测到了咖啡因的斑点,同时在地板上也有相当大的一块斑点,那是一片之前残留的咖啡渍。德利斯特恩不喝咖啡,但也在四处留下了踪迹——既有个人护理用品,也有他根本都不记得自己用过的普通甜味剂。他很惊讶,他触碰过的许多地方甚至发现了驱虫剂避蚊胺(DEET),但他至少六个月没有用过这种化学物质了。  画面里也有办公室其他生物的踪迹,比如寄居在人体皮肤上的微生物。德利斯特恩曾用质谱技术观察过这些微生物产生的小分子代谢产物,得到了关于微生物如何形成群落并与其他微生物、人类寄主以及它们寄居的环境互相作用的详细图象。  他分析了来自植物、海水、偏远部落以及人类患病肺部等的微生物群落,想要发现这些化学物质之间的交流方式:它们是怎样告知彼此某个地方是否适合寄居,又是如何为了领地而战斗的呢?这项工作可以鉴定出先前未知的微生物及它们产生的有用物质,比如说抗生素。  “这项研究的应用十分广泛,”加利福尼亚大学旧金山分校(UCSD)格莱斯顿研究所的比较基因组学专家凯蒂波拉德(Katie Pollard)评论道。由于许多微生物都无法直接培养和研究,所以这些原位(in situ)检测方式的出现影响重大。”同时,上个月美国白宫科学技术政策办公室公布的,投资5.21亿美元的国家微生物组计划(National Microbiome Initiative)中的部分研究目标,也可通过这项技术直接实现。该计划公布时,德利斯特恩也在现场。  在这个快速发展的领域,德利斯特恩仍旧潜心于构建实用工具,以及进行富有成效的合作,这使他分外引人注目。“皮特是真的对此感兴趣,并且非常具有创造性。”西北太平洋国家实验室的生物科学主管珍妮特扬松(Janet Jansson)说道。她曾于今年四月到访UCSD,当时德利斯特恩问她,能否擦拭她的一只手用以实验研究。“我说,‘太好了!可以的!我想要参与到这项研究中来!’”扬松回忆道,“他的研究既有趣又激动人心,所有人都非常愿意参与进来。”  攀岩时做出的人生选择  德利斯特恩成长于新西兰。16岁时他到美国亚利桑那州的图森走亲戚,在那里迷上了攀岩这项运动。由于自己家乡地形平坦,根本没有攀岩的场地,他申请到位于弗拉格斯塔夫的北亚利桑那大学读书——这里位于亚利桑那、新墨西哥、科罗拉多和犹他四州的交界处,有大量的石山可以攀登。他的专业是地理和化学,可他仍一心扑在攀岩上。但1998年大学毕业后,攀爬加利福尼亚州约塞米蒂国家公园中一面900米高的岩壁的经历令他开始重新思考人生规划。  当时他的最高一处固定点距离顶端的岩石只有50米,他意识到如果自己这时没抓稳,就会飞速往下掉落100米,直到安全绳索绷紧,把他狠狠砸在花岗岩上。他说,自己当时感到的不是害怕,而宁可说是他的无畏困扰着他。“我当时想,如果我继续攀岩事业,可能不会有什么好结果,”他回忆道,“所以我用绳索降了下去。”  那天,他开车回到位于弗拉格斯塔夫的家,开始填写申请研究生的表格。最后他来到了康奈尔大学研究微生物产生小分子物质(比如维生素B1)的机理。就是在这里,他第一次接触到质谱(mass spectrometry)技术。  通俗地说,质谱技术就是将复杂的分子破碎分离,使其离子化并且测量出碎片分子的质量,从而计算样品分子组成成分的技术。德利斯特恩就是利用这种像条形码一样的质谱技术,为样品中的每种化学物质创造出各自特异的标记。  德利斯特恩对这项技术深感兴趣,因此毕业后来到伊利诺伊大学香槟分校的化学生物学家尼尔凯莱赫(Neil Kelleher)的实验室继续博士后工作。凯莱赫倡导使用“自上而下”的质谱技术,即采用完整的而不是消解过的蛋白质直接放入仪器检测。利用这种方式,研究人员可以鉴定出蛋白质上的微小修饰,但是过程却很耗时。德利斯特恩在刚来到伊利诺伊的前两个月里就发展出一种快捷方式,可以系统地检验相当大分子量的酶。“我们将原本以年计数的工作量压缩到了几十天内完成。”德利斯特恩说道。他在博士后工作的两年内最终联名发表了17篇论文。“皮特不仅具有创造性,同时又干劲十足,而且能够用难以置信的能力来完成课题,这简直太难得了。”凯莱赫评价道。目前凯莱赫在西北大学任职。 两位健康人身上的400处采样揭示了皮肤上的化学物质及微生物名录  2006年,德利斯特恩加入UCSD任职——不过,当该校药理学院院长帕尔梅泰勒(Palmer Taylor)签署了能让他来做质谱成像的MALDI-TOF-MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪)的采购单时,一切才是真正的开始。“这改变了我的整个世界。”他说。  看到微生物间的“军备竞赛”  质谱成像技术不仅能鉴定样品中分子物质,同时还能提供空间信息。MALDI-TOF利用激光来加热并电离分子物质,研究人员用激光束扫描2D样品,可以捕获样品中不同分子精确位置信息的“图像”。这项技术可应用于鉴定并定位肿瘤切片中的生物标记物,但德利斯特恩感兴趣的是微生物,他想要知道能否直接扫描在皮氏培养皿中培养的微生物菌落并鉴定它们的代谢产物。  没有人做过这种尝试。德利斯特恩觉得这可能是因为大家都担心这会污染昂贵的质谱仪——“但是把微生物直接放到仪器里进行检测也一样会污染仪器。”所以他做了一个简单的实验,让一名本科生萨拉魏茨(Sara Weitz)来扫描芽孢杆菌菌落。  这次实验产生的图像不是最漂亮的,但是他们发现这种流程是可行的。他将图像结果发送给了保罗斯特雷特(Paul Straight),一名刚刚入职得州农工大学的微生物学家。“他当时完全目瞪口呆。”德利斯特恩说道。两组科研团队合作采用质谱成像技术检测了紧邻生长的枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)和天蓝色链霉菌(Streptomyces coelicolor)的菌落。通过探索两种菌落交界处的空间信息,他们鉴定到了这两种微生物彼此相互竞争所用的分子物质。  德利斯特恩表示,将这场微生物的军备竞赛可视化的过程,令他回想起1928年亚历山大弗莱明(Alexander Fleming)从可以杀死细菌的霉菌中分离出青霉素的故事。质谱成像技术可以快速鉴定到这种互作的化学物质,很有可能加速新型抗生素的筛选。  德利斯特恩决定转移实验室的工作重心,几乎专门来研究这些技术方法。他那是还是一名青年研究员,他认识的所有人都不建议他冒这个险。但院长泰勒鼓励他马上申请终身教职。“皮特在分析和计算领域潜力非常突出,经常能够摆脱思维局限性,”泰勒说,“他之前的研究项目都发展得十分迅速。”  观测不纯净样本的问题在于,其产生的数据会十分混乱。扫描微生物菌落会产生数以千计的条形码,但是其中大部分都不知道与什么有关,相当于一堆没有注释的信息。“这就好像在昏暗的路灯下看东西,”德利斯特恩说,“人们只能‘看到’之前鉴定过的分子物质,但是绝大多数分子都是未知的。”扬松也认为这是这一领域目前的一个大挑战:“用质谱仪来分析特征是可行的,但仅凭这些特征仍很难鉴定分子物质是什么。”  为了分析这些庞大的数据,德利斯特恩与UCSD的计算生物学家努诺班代拉(Nuno Bandeira)合作,根据样品分子与已知分子的关系将条形码和分子物质分类,这使得研究人员开始从计算分析的角度预测上千种代谢物的结构和功能。但是目前依然有大量的数据没有得到注释:尽管世界范围内有数千人从事质谱研究工作,但大部分人只对他们感兴趣的几个分子进行了注释。  因此,2014年起,德利斯特恩与班代拉实验室的研究生王明迅(音,Mingxun Wang)开始尝试众包注释。他们建立了一个网站,取名为“全球天然产物分子互作网络”作为数据库和数据分析工具,使得研究人员们能够揭示相关分子物质的关系、将相似分子归类并比较数据库。“他建立的这个网站给这一领域的发展带来了巨大帮助。”扬松说道。  团队合作  德利斯特恩成功的关键因素之一就是他的合作精神。微生物组DNA及RNA测序专家罗布奈特(Rob Knight)就和德利斯特恩在同一栋建筑里工作,他们将测序与质谱技术相结合来进行研究。去年,德利斯特恩实验室的一位博士后阿米娜布斯利玛尼(Amina Bouslimani)在一位男性志愿者和一位女性志愿者身上选取400个点进行采样,并将实验重复了两次。一组样品送往奈特实验室进行微生物测序,另一组样品则通过质谱仪来鉴定与微生物共存的天然及人工的化学物质。  实验要求志愿者在采样前三天禁止洗澡或使用化妆品,可样品中仍有上百种微生物的化学特征被美容产品和卫生用品中的化学物质遮盖掉了。不过研究人员仍旧发现了微生物群落与局部化学物质之间的一致性:比如说,女性阴道部位的细菌就与炎症分子有关。德利斯特恩表示,这样的联系可用来判断微生物-寄主互作的假说。  布斯利玛尼目前正在分析来自志愿者手部及手机等个人用品上的样品。这项目前还未发表的工作显示,人们会在接触过的物体上留下独特而恒久的化学标记——就像德利斯特恩办公室的那副图像一样。  阿米娜和德利斯特恩认为,这一发现可以在司法科学上有所应用。采自嫌疑人皮肤的样品可用来分析其化学特征是否与犯罪现场相符。在缺乏DNA或指纹证据的情况下,罪犯留下的化学物质也可以提供生活档案:他们用过的物品以及身上携带的微生物都可以合成画像。“或许这些化学特征能够帮助调查者缩小搜查范围。”布斯利玛尼说道。  去年,德利斯特恩与纽约大学的微生物学家玛利亚多明戈斯-贝略(Maria Dominguez-Bello)等人合作,想要了解人类在不穿戴服饰的情况下皮肤情况及其微生物多样性。他们从巴西玛瑙斯、坦桑尼亚哈扎等偏远部落的居民身上采集了样品,并将其与采集地点附近非部落居民的样品相比较。利用德利斯特恩的质谱技术,他们发现部落居民的微生物群落及皮肤化学物质的多样性要高于生活方式较为现代的非部落居民。德利斯特恩说,目前正在进行的工作也有一些惊人的结果:巴西某一村庄的居民皮肤上具有多种药物分子,这说明他们与外来者的接触要比之前预测的多。  德利斯特恩表示,这项技术也可以应用于改善海洋生态环境,或者提高农业效率,以减少温室气体排放。提到这些想法时,他整个人身体前倾,表现得十分激动。但问及他下一步将选择什么样的研究课题时,他首先提到的还是人类健康。“对我们而言,这是显而易见又直截了当的——我们首先还是想要帮助病人。”他说。  德利斯特恩与奈特,还有UCSD的成人囊性纤维化门诊主任道格康拉德(Doug Conrad)等人合作发展了快速微生物诊断测试手段。囊性纤维化会引起肺部粘液的堆积,从而受到细菌周期性的感染。这种感染需要抗生素的积极治疗——但有时候细菌会产生抗药性。德利斯特恩及其同事通过分析来自囊性纤维化患者的粘液样品得到的质谱结果数据,鉴定到了未被标准医药技术发现过的微生物群落。  今年刚刚加入德利斯特恩实验室的博士后路易斯-菲利克斯(Louis-Félix Nothias-Scaglia)目前正在分析牛皮癣患者的皮肤,而牛皮癣通常被认为是免疫系统过度活跃引起的。如果能够在患者皮肤上发现健康皮肤中不存在的某种细菌产生的分子物质,路易斯-菲利克斯解释道,那么就有可能用于开发治疗或者甚至预防牛皮癣的药物。这样的话,利用微生物的改变来预测牛皮癣的发生,就能令患者减少免疫抑制药物的使用。  将这种数据密集型的技术应用到标准的实验室测试中又将是一个挑战。“肯定会有人说这太复杂了,不可能推广开来。”康拉德说。“在某种程度上,我能理解这种看法。但我们现在的发展势头不错,继续按照目前的方法做下去或许就能得到不错的结果。”  但德利斯特恩想要的不仅仅是维持现状继续做下去,他想要改变目前的状况,尤其是正在蓬勃发展的微生物组学研究领域。他认为学科发展就是要经历不同的阶段:第一阶段注重于微生物的鉴定,而第二阶段就是利用质谱等技术探明这些微生物究竟在干什么。  是什么驱动着微生物群落的建立?它们采用怎样的代谢方式?微生物之间、微生物与寄主之间又是如何互相作用的?“如果你能从根本上理解了这些问题,”德利斯特恩说,“那么你就可以开始控制它了。”他认为,第三阶段就是控制微生物。通过操纵微生物群落,是不是就能添加必需成分来改变人体健康、情绪和运动表现了呢?德利斯特恩认为这些问题的答案就摆在他面前,而他只需进一步探索。
  • 上海睿康生物超高效液相色谱串联质谱检测系统获二类注册证!
    2021年4月,上海睿康生物科技有限公司又获喜讯,其申报的超高效液相色谱串联质谱检测系统RZ-500通过上海市药品监督管理局的审批,获得二类医疗器械产品注册证(沪械注准20212220239)。这是继今年2月份上海睿康获得6个质谱试剂盒二类注册证之后,在临床IVD质谱产品上的又一重大突破。  近年来,液相色谱-串联质谱技术凭借其高灵敏度、高特异性和多指标检测等优势,逐渐深入到常规的临床检验中。作为一种精准诊断技术,质谱能够解决常规检测手段(如生化或免疫法等)未能满足的临床需求,因此临床实验室对液质联用仪的需求日渐旺盛。然而,随着应用场景的深入,现有的仪器虽然能开展新生儿筛查或维生素等项目,但是并不能完全满足市场的需求,特别是对低浓度物质比如激素、儿茶酚胺、多肽标志物的检测等。  上海睿康生物通过与美国赛默飞世尔科技公司的合作,成功的引入赛默飞最高端的质谱技术,开发了一款高性价比的自主品牌液相色谱串联质谱检测系统。RZ-500主要由三部分组成:超高效液相色谱仪(UHPLC)、三重四极杆质谱仪和TraceFinder软件。三部分紧密合作,成就了RZ-500出色的定量能力、灵敏度与特异性、非凡的易用性和耐用性。此外,RZ-500的结构组成还包括色谱柱,这是国内首家拥有二类注册证的与液相色谱串联质谱检测系统配套使用的色谱柱耗材。  RZ-500在多个方面的性能包括灵敏度、分辨率、动态范围、扫描速度、正负极切换时间等领先业内,是一款为覆盖从低端到高端的所有临床检测项目而设计的液相色谱串联质谱系统,不但能够极大的满足常规的临床检测需求,还是极佳的新型疾病标志物(比如传染病、肿瘤等)的转化平台。  RZ-500能够轻松应对的检测项目包括  多种维生素(水溶性和脂溶性维生素)  儿茶酚胺及其代谢物(可检测低至5 pg/mL的多巴胺)  多种类固醇激素(可检测低至1 pg/mL的睾酮)  醛固酮和血管紧张素  多种氨基酸(血清)  多种胆汁酸  多种脂肪酸  多种药物浓度监控(TDM)  多种神经酰胺  新生儿筛查(多种氨基酸和肉毒碱,干血片)  游离T3和游离T4  蛋白质/多肽标志物  以及上海睿康已获二类注册证的试剂盒(6个):  叶酸(首家)  25-羟基维生素D  香草扁桃酸和肌酐(首家)  总T3和总T4(首家)  同型半胱氨酸  甘胆酸
  • 环境监测的常规水质检测方法与标准物质应用
    环境监测的常规水质检测方法与标准物质应用随着现代工业技术的快速发展,污染问题越来越突出,环境保护问题受到了全社会的高度关注。水作为重要资源,污染问题逐渐严重,常规水质检测方法逐渐兴起并得到了广泛的应用。常规水质检测一般是使用在现场水质检测设备,并对检测设备要求检测数据现场以及反映速度,使用简单、方便携带等。目前,水质检测是水资源保护以及污染控制的主要手段之一。水质检测多用于工业用水、水处理以及饮用水等方面的检测。常规水质检测不仅为我们提供用水安全,还为环境保护、生产质量提供科学依据和指导。常规水质检测方法如下所示:1、颜色与透明度水体根据污染物成分不同显示出各种颜色。常规水质检测主要根据水质颜色来推测出水中杂质的种类与数量。比如硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色,各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相间的圆盘,并调节圆盘深度直到能看到为止,这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。因此,可以通过标明的透明度来判断水质的状况。2、微量成分水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法,气、液相色普法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。总之,水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。3、氧化还原与电化学法常规水质检测方法中最典型的就是氧化还原与电化学方法。有水的电导率,氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标,比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。4、加热与氧化剂分解方法该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。5、温度与中和方法其中温度是最常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同,其温度也不同,但是地表的温度与当地气候条件有关,其变化范围在1—30℃,而海水的温度变化范围在2—30℃;中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。6、固体含量天然水中所含物质大部分属于固体物质,经常有必要测定器含量作为直接的水质检测标准,各种固体含量标准可以分为三类:其一,悬浮性固体。将水样过滤之后残留物烘干之后残存的固体物质量,也就是悬浮物质的含量。其二,总固体。水样在一定温度下可以蒸发干燥残存的固体物质总量,这可以作为常规水质检测标准之一。其三,统计性固体。溶解性固体主要包括荣誉水的有机物质以及无机盐,总固体含量是悬浮固体与溶解性固体之和。另外,各种固体含量的测定都是以重量进行的,测定的之后蒸干温度对结果的影响非常大。因此,在一般情况下,不能得到满意水质检测结果,该水质检测方法的结果不够精确。常规水质检测方法有可靠的理论依据,但是还不够精确,如果想得到准确的数据还需要取样进行实验室的化验与分析。现代水质检测仪器以传统检测方法为基础,融合多种检测手段不断技术革新,设计操作更简单、结果更精确的水质检测仪器,对环境监测和水处理提供强有力保证。为了保证水质检测的准确性,就必须对仪器设备进行精确检定,这个时候就离不开标准物质产品的应用,标准物质在日常生活中,人们会接触到空气、水、土壤、粮食、食品、服装、燃料等物质,它们的质量好坏直接影响着我们的生活水平,所以要对这些物质进行质量检验检测与评价。因具有均匀性、稳定性和准确性,标准物质在检验检测与评价的复杂过程中,起到了重要作用。所以在选择相关产品的时候,要选择有保障的产品,鸿蒙拥有八百余种国家标准物质,可以提供丰富的产品进行相关使用。鸿蒙标准物质对于保证检验结果准确度、提升测量仪器精准度、提高检验人员的技术水平有很高的应用价值。在使用标准物质前,应认真阅读标准物质证书,确保标准物质的保存、使用和处理符合证书规定的条件和要求。作为一名合格的技术人员,必须认识到标准物质合理、有效应用的重要性,在日常工作中做好对标准物质的检验与保管工作,从而充分发挥标准物质在检验检测中应有的功效。
  • 是美貌还是毒药?安捷伦为您提供化妆品中禁用、限用物质检测全面解决方案
    自古就有“士为知己者死,女为悦己者容”的说法,女人爱美是天性,她们对化妆的狂热是与生俱来的。然而现如今,化妆、护肤已经不是专属于女人的名词,越来越多的男人也开始注重保养,针对男性的化妆品也层出不穷。在这个“全民爱美”的时代,上至白发苍苍的长者,下至稚气未脱的青少年,化妆品已经成为人们不可或缺的必备品。古有琳琅满目的脂泽粉黛,今有花样百出的护肤品和彩妆。人们每天将大量化妆品一层又一层的涂抹在皮肤上,这些具有各种神奇的修容功能的化学合成品真的安全吗? 例如我们常说的“一白遮三丑”,追求白皙的皮肤是我国女性化妆的主要原因之一,而最具美白功能的化学物质是汞和铅。它们作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中,而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。这些金属元素过量会导致不堪设想的严重后果,新闻中也频频爆出有人使用化妆品导致铅、汞中毒的骇人听闻的消息。汞过量可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁;砷过量可能导致色素沉着、疼痛;铅过量会引起过敏性皮炎,损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等;镉及其化合物过量主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。随着国民生活质量提升,中国已成为全球最大化妆品市场之一,化妆品 2014 年销售额达 2000 多亿元,约占全球化妆品市场的 8.8%,仅次于美国,增长速度惊人。面对蓬勃发展的市场需求,化妆品行业的监管、安全问题以及消费者对化妆品市场的认知已成为社会各界关注的焦点。在这种形式下,最新版的《化妆品安全技术规范》(2015 年版,简称《技术规范》)顺势而生。它是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》(2007 年版,简称《卫生规范》)的修订版,2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,由国家食品药品监督管理总局批准颁布,自 2016 年 12 月 1 日起施行。新版的《化妆品安全技术规范》在化妆品安全性保障方面比之前的《卫生规范》做了进一步提高。根据科学合理、保障安全的原则,调整了化妆品中的禁限用组分要求,调整了部分准用组分的限量要求和限制条件;?根据部分安全性风险物质的风险评估结论,调整了铅、砷的管理限值要求,增加了镉的管理限值要求;根据国家食品药品监督管理总局规范性技术文件的要求,收录了二噁烷和石棉的管理限值要求;在保留《卫生规范》原有相关检验方法的基础上,收录了国家食品药品监管部门颁布的 60 个针对有关化妆品中禁限用物质的检验方法,满足化妆品技术研发和安全监管的需要针对国家颁布的检验方法,同时以《化妆品安全技术规范》(2015 年版)为基础,安捷伦科技推出了一整套、全面的化妆品中禁用、限用物质检测方案,其中包括所用仪器类型、仪器分析条件、样品前处理方法、以及实际样品分析结果等等。在整套方案中,除了采用标准规定的检验方法外,还增加了安捷伦开发的一些更简便、更通用的分析方法。 液相色谱化妆品中的各种成分鉴定、限用/禁用物质的检查,比如维生素、防腐剂、防晒剂、激素、色素、抗氧剂、染料等,直接决定化妆品质量优劣及使用安全。液相色谱因具有检测范围广、分离效率高和自动化程度强等特点,已广泛用于化妆品中有机物的检测。安捷伦第二代 infinitylab 液相色谱系列为广大分析工作者量身打造具有三款不同特点的液相色谱平台,在全面提升液相色谱性能同时,还可以满足不同实验室的需求。 液质联用目前化妆品的种类繁多、功效复杂,一些劣质化妆品往往通过加入化学品包括激素、抗生素等方法来提高其短期效果,其成分非常复杂和低含量,对于这些非法添加常规检测方法往往难以检测。安捷伦科技的液相色谱-质谱联用技术凭借其优秀的抗污染能力以及无与伦比的灵敏度及选择性,可以对化妆品中的激素、抗生素、污染物以及其他过敏原成分明察秋毫,是进行化妆品质量检测的最佳选择。 气相色谱、气质联用在《化妆品卫生规范》(2007 年版)中,明确指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、n-亚硝基二甲基胺、二噁烷、多环芳烃、甲基丁香酚、硝甲烷、邻苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用气相色谱法检测,采用的仪器主要有气相色谱、气质联用系统。如今人们对化妆品中有毒物质限量标准的要求越来越高,使用专门设计的气相色谱/三重四极杆气质联用系统 ( gc/qqq ) 是实现低检测限和快速检测的最好方法。 原子光谱在《化妆品安全技术规范》(2015 版)中规定了砷、铅、汞、镉属于有害物质,必须严格控制其限值,四种重金属需要使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。此外,在化妆品检测和评价方法的理化检验中还列出了钕等 15 种元素的检测需要使用电感耦合等离子体质谱仪,由于其灵敏度高、检测限低、干扰少、多元素同时快速检测以及定性、半定量的特点,日益成为化妆品中元素分析的最佳选择。 色谱柱和样品前处理化妆品的配方和组成具有多样性,构成原料多达 3000 种,其基础原料有油脂、蜡质、溶剂、粉质等,配合原料又有色素、防腐剂、香料等多种功能性成分,属于较为复杂的一类基质,高分离高通量的分析方法以及简单有效的样品前处理技术越来越得到实验人员的关注。
  • 禾信康源全自动微生物质谱检测系统获批医疗器械注册证
    p   近日,禾信仪器子公司禾信康源自主研发的全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)近日获广东省药品监督管理局颁发的医疗器械注册证(注册证编号:粤械注准 20202220695)。 /p p   全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)是禾信康源在全面掌握核心技术和先进制造工艺下,历时5年,完全自主、正向研发的一款基于基质辅助激光解吸电离法的质谱检测系统。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 产品研发历程 /span /strong /p p   2014年7月:微生物鉴定质谱仪项目启动 /p p   2015年2月:开展系统搭建及测试 /p p   2015年9月:采集第一张微生物鉴定质谱仪谱图 /p p   2017年10月:全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)首次亮相 /p p   & #8230 & #8230 /p p   产品不断升级中 /p p   2019年5月:通过注册检验报告 /p p   2020年5月:获批医疗器械注册证 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/172d5164-4fcb-4459-aa1f-84f83ad3981c.jpg" title=" 图片.jpg" alt=" 图片.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600) /span /p p   全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)应用于临床细菌等微生物的快速鉴定分析,主要原理是利用已知菌种建立数据库,通过检测获得微生物的蛋白质图谱。由于不同菌种核糖体蛋白(2~20k Da)大小有差异,将所得的谱图与数据库中的微生物参考图谱比对,从而实现细菌等微生物的快速鉴定和分型。相比于表型鉴定、生理生化法、化学发光法等传统微生物鉴定技术,质谱鉴定在鉴定速度、鉴定准确率、技术成本、操作便捷等各方面都具有明显优势,是微生物检验技术史上的一次革新。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 关于禾信康源 /span /strong /p p   禾信康源系广州禾信仪器股份有限公司控股子公司,专注于高端医疗质谱仪器的研发、制造、销售及服务。秉承“锲而不舍,开拓创新,打造健康之源”的宗旨,在微生物鉴定、基因检测、药物分析等新业务领域,为用户提供全面领先的临床质谱综合解决方案。 /p
  • 燃!禾信康源全自动微生物质谱检测系统获批医疗器械注册证
    广州禾信康源医疗科技有限公司(以下简称“禾信康源”)在全面掌握核心技术和先进制造工艺下,历时5年,完全自主、正向研发的一款基于基质辅助激光解吸电离法的质谱检测系统--全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)近日获广东省药品监督管理局颁发的医疗器械注册证(注册证编号:粤械注准 20202220695)。全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)应用于临床细菌等微生物的快速鉴定分析,主要原理是利用已知菌种建立数据库,通过检测获得微生物的蛋白质图谱。由于不同菌种核糖体蛋白(2~20k Da)大小有差异,将所得的谱图与数据库中的微生物参考图谱比对,从而实现细菌等微生物的快速鉴定和分型。相比于表型鉴定、生理生化法、化学发光法等传统微生物鉴定技术,质谱鉴定在鉴定速度、鉴定准确率、技术成本、操作便捷等各方面都具有明显优势,是微生物检验技术史上一次里程碑式的革新。应用领域1.临床微生物鉴定2.疾病预防控制中心病原微生物鉴定3.食药监局微生物污染检测4.科研院所微生物研究5.科研院所微生物研究6.其他微生物鉴定领域技术原理质谱分析技术的基本原理是使样品分子离子化,具有不同质荷比(M/Z)的离子经质量分析器通过测定得到该样品的分子量。硬件系统▲一体化免清洗离子源,集成独创的微小角度激光入射,有效提高灵敏度▲智能化、高抽速真空泵系统,进靶即可采样,无需等待▲超高频、长寿命固体激光器,寿命优于传统氮气激光器,使得样品分析速度更快,终身免维护▲专利性双脉冲延时引出技术,提升全质量范围分辨率▲高稳定性信号采集系统,极大提升了仪器的重复性▲模块化设计,内置前级泵,整机结构更加紧凑,维护更加简单软件系统▲拥有自主知识产权的自动化控制采集软件,全过程智能化监控仪器状态,可自由切换多个数据库▲提供专业的菌种中文名称,无需另外翻译,国内客户使用更便捷▲多台云服务器同时执行鉴定,全面提升鉴定效率,可及时完成软件升级与数据库更新▲专业便捷的离线分析软件,满足各类用户数据分析需求数据库▲源于中国疾控中心(CDC)多年研究积累,品质保证,包含3500余种、60000余菌株谱图,满足各应用领域微生物检测需求▲数据库存于云服务器,可随时更新,客户也可根据自身需求建立自己的专属数据库产品研发历程2014年7月:微生物鉴定质谱仪项目启动2015年2月:开展系统搭建及测试2015年9月:采集第一张微生物鉴定质谱仪谱图2017年10月:全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)首次亮相......产品不断升级中2019年5月:通过注册检验报告2020年5月:获批医疗器械注册证自主创新,20余项产品专利 “十年磨一剑”,熬过了漫长的研发期,也赶上了《“十三五”医疗器械科技创新专项规划》将质谱技术作为科技创新重点的好时期,一家国产高端医疗质谱企业就要崛起了。 关于禾信康源禾信康源系广州禾信仪器股份有限公司控股子公司,专注于高端医疗质谱仪器的研发、制造、销售及服务。秉承“锲而不舍,开拓创新,打造健康之源”的宗旨,在微生物鉴定、基因检测、药物分析等新业务领域,为用户提供全面领先的临床质谱综合解决方案。
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