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色谱体系中检测量

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色谱体系中检测量相关的论坛

  • 关于离子色谱法2种淋洗液体系的讨论

    最新版的饮用水检测方法标准和环境标准对于常见阴离子的分析检测，推荐使用不同的淋洗液体系，那么是否实验室一定需要购买2套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]或者配备2种淋洗液体系检测设备？感谢各位大神的解答和讨论，先谢过！

  • 【转帖】我国计量检测体系将与国际接轨

    我国计量检测体系将与国际接轨　　国家质检总局召开新闻发布会透露，我国计量检测体系建设评价工作将与国际接轨，原由国家质检总局向企业颁发“计量检测体系合格证书”的工作将转为由第三方的计量体系认证机构进行。 　　国家质检总局和国家认监委决定，由中国计量测试学会牵头组建全国性的“计量体系认证中心”，并在各省、自治区、直辖市和有关行业设立分支机构，统一实施全国的测量管理体系认证工作。 　　国家质检总局计量司司长宣湘介绍说，国家对测量管理体系实行统一的认证制度，测量管理体系认证坚持政府推动、企业自愿的原则。国家质检总局负责推广测量管理体系在企业中的应用；认监委负责测量管理体系认证活动的统一管理、监督和综合协调。 　　中国计量测试学会理事长王秦平说，建立科学、完备的计量检测体系是企业加强管理、有效组织社会化大生产的前提条件，也是企业实现物料核算、节能降耗和提高产品质量的重要保证。由第三方认证机构开展测量管理体系的认证符合国际通行作法，也是政府转变职能的一个重要表现。

  • 【讨论】如何用离子色谱测量复杂有机物基体中的无机阴离子残留

    各位大虾：本人想请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。1.首先问一下，这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子（例如cl,so4,po4）的前处理的？我想用氧瓶燃烧的方法，但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少？有谁具体做过？2.另外，这边有大虾用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测量CN-的经验吗？具体是怎么做的？有资料说是用直流安培检测器（Ag电极）的方法，但我这边只有脉冲安培检测器（Pt电极）和电导检测（带阴离子抑制器），现手头有AS17，18，7三根主要测量无机阴离子的柱子，测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。在这些现有的条件下，各位大师能否给一点测量CN-的意见，感激不尽。

  • 【分享】GB/T19022.1标准测量设备的计量确认体系

    本文拟对GB/T19022.1测量设备的计量确认体系标准的主要内容作扼要的阐述，继而对该标准与国家技术监督局正在全国开展的“完善计量检测体系”确认的若干问题谈一些看法。　　标准的前言是我国在发布时加上去的，主要有两项说明，一是本标准系等同采用国际标准ISO10012-1《测量设备的质量保证要求——第1部分:测量设备的计量确认体系》；另一个是标准中使用的“测量”、“测量仪器”、“测量标准”等术语相当于我国计量工作中使用的“计量”、“计量仪器”、“计量标准”等术语。 　　一、适用范围　　标准中的范围一般说明标准的主要内容和适用情况。GB/T19022.1标准的内容包括测量设备的质量保证要求及其确认体系的主要要素。在此应特别说明，本标准规定应予以控制的测量设备是指“为证实是否满足某一规范要求而使用的测量设备，而不适用于其它测量设备”。换句话说，受控范围是企业在生产过程各个阶段所使用的全部测量设备。　　本标准适用于下列情况:　　a.拟建立质量体系的计量校准实验室和产品检验测试实验室；　　b.拟建立质量体系及申请质量体系认证的供方；　　c.第二方或第三方认证机构按合同约定对供方的测量设备的计量确认体系的审核；　　d.其它组织如法定机构或政府部门依法对实验室或企事业的测量设备质量保证体系的审核。 　　二、定义　　本标准中列出了25个术语及其定义，大多数引自《国际通用计量学基本名词(VIM)》，部分引自GB/T6583-92标准《质量 术语》。　　本文仅对新出现的和我国计量管理中不常用的几个术语作一些解释。　　1.计量确认(metrological confirmation)为确保测量设备处于满足预期使用要求的状态所需要的一组操作。在注中说明，计量确认一般包括首先是校准，必要的调整或修理，随后的再校准，以及所要求的封缄和标签。由定义可知，计量确认是技术性的和管理性的一组操作，其核心是校准，确认的对象是测量设备，确认的目的是确保测量设备不仅仅是符合规定要求，而且要满足预期使用要求，合格的测量设备不一定符合使用要求。　　2.测量设备(measuring equipment)所有的测量器具、测量标准、标准物质和辅助设备以及进行测量所必需的资料。本术语既包括测试和检验过程中使用的也包括校准中使用的测量设备。对此定义，可作如下理解。凡是用来取得量值或数据的设备都称为测量设备，它包括相当于我国计量基准、各级计量标准和工作计量器具，从另一角度分类，相当于各种仪器仪表、量具、检具、标准物质、标准校准检定装置等。除此以外，该定义还包括起检验或控制作用的定位器、样板、模具、夹具等工装，以及本身不属测量设备但没有它不能进行测量的辅助设备，如稳压电源、各种联结器件等。“所必需的资料”是指设备说明书、操作指南等，没有这些资料，测量设备是无法准确运用的，因而应视为设备的组成部分，给以保存和维护。　　3.溯源性(traceability)通过具有规定的不确定度的连续的比较链，使测量结果或标准的量值能够与规定的参考标准，通常是国家的或国际的标准联系起来的特性。溯源性是国际计量界普遍采用的术语，从技术上讲相当于我国常用的术语“量值传递”，但从管理上看，它们具有重大差异，量值传递是从上至下通过计量器具检定确保给出的量值准确可靠，带有法制性。溯源性则不同，校准是企业的自主行为，企业可自行选择认为合适的校准机构对其测量设备进行校准，不一定按照国家制定的溯源系统。　　溯源性是测量结果或计量标准量值应具备的一种特性，即它们可以与国家的或国际的计量标准相联系，其实现的方法是通过连续的比较链对测量设备进行校准或检定，从而达到全国的或国际的量值统一。　　4.校准(calibration)在规定条件下，为确定测量仪器、测量系统的示值、实物量具或标准物质所代表的值与相对应的由参考标准确定的量值之间的一组操作。校准也是国际计量界常用的一个术语，相当于但不完全相等于我国常用的术语“检定”，检定具有法制性，要求较严较全面，常由法定计量技术机构来实施，校准则常由企业自己或由企业所委托的经认可的机构来进行。校准的对象为测量仪器、测量系统、实物量具、标准物质等测量设备，校准是一组操作，主要是将被校准的测量设备与相应的参考标准相互比较，以确定测量设备的示值或由其代表的量值，比如确定仪器标尺的示值误差，给实物量具或标准物质定值等。测量设备应定期或使用前校准，以确保其给出的量值具有溯源性。

  • 正丙醇/水体系 气相色谱分离 柱温问题

    [table=100%][tr][td]使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC-2014c TCD检测器， 之前用这个柱子检测过乙醇/水体系和乙二醇/水体系，检测乙醇/水时操作条件为 进样口250° 柱温80°（保留时间30min） TCD检测器250°，检测乙二醇/水体系进样口250° 柱温175°（保留时间30min） 检测器250°。现仍想用此柱子检测正丙醇/水体系，但是不知道柱温怎么设置，正丙醇沸点97.1°，水沸点100°。我测试过如下条件：1.进样口250，柱温60（保留时间30min）检测器250，此条件在1min左右出现两个峰，第一个正丙醇峰未走完接着就出现水峰。并且峰型很不好，倾斜的很严重。2.进样口250，柱温100（保留时间30min）检测器250，此条件只出现一个峰，峰型很好。3.其他 就是柱温 75 °，85°也是连峰，正丙醇峰走完最高点刚往下走了一点点就开始出水峰 。请问各位高手 我该怎么设定 条件？[/td][/tr][/table]

  • 磷酸盐体系中测量硼浓度

    各位大神： 小弟最近接到一个任务：测量磷酸盐体系中的硼含量！磷酸盐主要为磷酸三钠，浓度约为200ppm，ph约为11左右。 不知论坛里面的各位大哥大姐是否有好的测量方法？ 小弟目前了解的主要方法：icp-ms（钠浓度过高，需要稀释，检出限降低），ICP-OES(仪器未到，暂时无法进行相关实验，)滴定法（此方法已经不适用），还有国标中关于食品中硼酸含量的测量（分光光度法），个人感觉第四种可能能够实现，但是目前还没有试验过。所以想问一下大家除了这些方法之外，是否还有其他的方法。 十分感谢！！！

  • 【原创大赛】高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸

    【原创大赛】高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸

    [align=center]高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸[/align][b][color=#ff0000]1引 言[/color][/b] 有机酸是众多复杂生物体系中的一类重要功能性成分，其种类和含量高低是评价相应生物体系质量的重要指标，比如葡萄酒中有机酸的含量及种类直接影响葡萄酒感官质量和对其生产工艺条件的控制。不同的生物体系中，有机酸的种类和含量差别很大，因此，如何实现不同复杂生物体系中多种有机酸的准确、快速、便捷、统一测定具有重要的现实意义。 高效液相色谱法(HPLC-UV)是一种检测微量、痕量物质的有效手段，对于多组分体系来说，根据各种组分的最大吸收波长来选择检测波长，使得每种组分都在其最大吸收波长下得到检测是精确测定的关键。目前，利用高效液相色谱法测定复杂生物体系中多种有机酸的方法已经有很多报道，这些方法的检测波长均为物质的非最大吸收波长，且方法的广适性有限。本实验采用高效液相色谱切换波长的方法，进行非线性梯度洗脱，在第14分钟引入15%乙腈并保持2分钟，短时间内完成了对多种有机酸的有效分离，并对葡萄酒、食醋、果汁、和根系分泌物等多个复杂生物体系中的有机酸进行了有效分析，得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图，该方法便捷、精确，具有较强的广适性。[b][color=#ff0000]2实验部分[/color]2.1仪器和试剂[/b] SHIMADZU LC-2010AHT型配备自动进样装置的高效液相色谱仪，所有部件均由岛津 CLASS-VP 6.12工作站控制，SHIMADZU UV-1700 型紫外分光光度计（日本岛津公司）；MILIPORE ZMQS 5001型超纯水制备仪（法国MILIPORE公司）；。草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、富马酸和丙酸等标样均购自Sigma公司；甲醇和乙腈为色谱纯（美国Fisher公司）；KH2PO4和H3PO4为国产分析纯。实验材料为根系分泌物、市售干红和干白葡萄酒、食醋（老陈醋、白醋和桑葚果醋）、自榨苹果汁和柑橘汁。[b]2.2色谱条件[/b] 色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS-C18 4.6 mm×150 mm；流动相：A为0.01 mmol/L KH2PO4水溶液，用H3PO4调节pH为2.50，B为乙腈；洗脱程序：0.00~ 14.00 min 0% B，14.00~ 14.01 min 0~ 15% B，14.01~ 15.00 min 15% B，15.00~ 15.01 min 15%~ 0% B，15.01~ 20.00 min 0% B；波长程序：3.35~ 4.48 min 200 nm，4.99~ 5.33 min 200 nm，5.63~ 6.09 min 245 nm，6.10~ 6.96 min 200 nm，9.91~ 12.50 min 200 nm， 17.16 ~ 17.94 min 200 nm，其余时间段的检测波长均为360 nm；流速：0.6 mL/min；进样量：10 μL；柱温：30℃。[b]2.3对照品溶液的配制[/b] 精确称取抗坏血酸、富马酸12 mg，草酸40 mg，酒石酸、苹果酸100 mg，乳酸、柠檬酸300 mg，丙酸、甲酸、乙酸、琥珀酸500 mg，用流动相定容在25 mL的棕色容量瓶中，此为母液，取适量依次稀释为6个梯度，混标溶液密封保存于冰箱中备用。[b]2.4样品的制备[/b] 将葡萄酒、桑椹果醋、苹果汁和柑橘汁用流动相稀释6倍，老陈醋、白醋稀释10倍过0.45μm滤头后直接进样；根系分泌物用自制连续收集装置于超纯水中收集36h后直接过滤进样。[b][color=#ff0000]3结果和讨论[/color]3.1色谱条件的优化[/b]3.1.1 流动相pH值的选择 选择不同pH值（用H3PO4调节）的0.01 mmol/L KH2PO4溶液作为流动相对各有机酸的分离有很大的影响，考察了pH值分别为2.1、2.3、2.5、2.7、2.9、3.1时各标准有机酸溶液的分离效果，结果表明：随着pH值的增大，各有机酸的保留时间均提前。 2.7≤pH≤3.1时，酒石酸和甲酸、乳酸和乙酸或琥珀酸和柠檬酸不能达到基线分离；pH≤2.5时，各种有机酸均能得到有效分离；pH值为2.1时，丙酸存在严重的拖尾现象，且分析时间过长。综合色谱柱耐受性能考虑，本研究确定pH2.5为流动相最佳pH值。3.1.2 柱温和流速的选择 分别考察了柱温为20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃和流速为0.4 mL/min、0.6 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min时对分离效果的影响，发现提高柱温和流速使大部分有机酸保留时间前移，但是柱温对分离效果的影响较流速小得多，流速超过0.8 mL/min时，个别峰出现重叠问题，考虑到快速检测的目的，最终选择柱温为30℃，流速为0.6 mL/min。3.1.3 乙腈添加情况和检测波长的选择 在流动相中添加适量的乙腈等有机溶剂可以使有机酸的保留时间提前且能在一定程度上改善峰形。本实验在不使用有机溶剂的情况下，各种有机酸的色谱峰均能分开，但分析时间较长，尤其是丙酸的保留时间比较靠后，与前一个色谱峰相差8 min多，且考虑到实际样品中可能含有比丙酸保留时间更靠后的物质，为了能够在连续实际测量过程中保证测定结果的稳定准确，对乙腈添加量和添加时间进行了反复考察，发现在第14 min引入15%的乙腈并保持2 min，这样既能使丙酸的保留时间提前，色谱峰形得到改良，也能在20 min内洗脱掉绝大部分保留时间较长的物质，从而提高测定结果的稳定性。 利用紫外分光光度计对11种有机酸标样溶液在190~ 400 nm范围内进行扫描确定各物质最大吸收波长。草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、富马酸和丙酸的最大吸收波长均为200 nm（图1 a），抗坏血酸为245 nm（图1 b）。根据有机酸相对保留时间选择合适的切换波长时间点，其余检测时间段均为恒定波长360 nm，因为在360 nm下可以避免溶剂峰及许多杂质峰的影响，这样也就保证了同一方法可以测定不同复杂生物体系中多种有机酸含量，见图2。[align=center][img=,613,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010959_01_2984502_3.png[/img][/align][b]3.2分析方法的评价3.2.1 [/b]工作曲线、相关系数和检出限 将混合标样溶液按照浓度由低到高的梯度设置自动进样，每个梯度重复进样3次，以平均峰面积（A）对浓度（C, mg/L）绘制校准曲线，计算相关系数，以信噪比（S/N）大于3时所检测出各有机酸的量为最低检出限（LOD），并在其他色谱条件相同的情况下，考察了切换检测波长和恒定检测波长下每一种有机酸的检出限，切换波长明显降低了各有机酸的检出限，见表1。[align=center][img=,619,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011004_01_2984502_3.png[/img][/align][b]3.2.2 [/b]加标回收率及方法的精密度、稳定性实验 准确量取一定体积的干红葡萄酒两份，按照2.4的条件处理，一份作本底，另一份加入高、中、低3个水平的混合标样溶液进行加标回收率实验，每组重复进样9次，计算每一种有机酸的平均加标回收率和含量的相对标准偏差（RSD），采集相对保留时间和峰面积的数据并计算它们的RSD（见表2）[align=center][img=,587,612]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011004_02_2984502_3.png[/img][/align][b]3.3 多种复杂生物体系中有机酸的测定[/b] 利用上述所建立的方法，对葡萄酒、食醋、果汁和根系分泌物等多种复杂生物体系中的有机酸进行了分析，每种生物体系设置3个重复，每个样重复测定3次，进样量为10 μL，色谱图见图2。结果表明：该方法可以有效地分析不同复杂生物体系中的有机酸，测定结果准确、可靠，见表3。[align=center][img=,592,662]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011005_01_2984502_3.png[/img][/align]

  • 【转帖】反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择

    在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液PH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的PH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（RSD）和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值，以及如何选择正确的缓冲体系。什么时候需要缓冲溶液？在反相液相色谱分析中，流动相的PH值一般在2.5－7之间，当被分析物在反相条件下可离解，或样品的PH值在2.5－7之外时，就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基，他们的Pka在1－11之间，选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在，离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害，则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个PH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：PH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液PH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用，你也许会问水的PH值大约是7，为什么还用缓冲盐，因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性，以及色谱峰的尖锐性，PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱，减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用，而使峰更尖锐，从表1 可值，任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析，但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。在上面两个例子中，PH＝3的磷酸钾盐都能获得良好的应用，在一般情况下，它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液，并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。为离子对试剂选择缓冲液为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的，离子对试剂例如四丁基铵的盐，十四烷基磺酸钠等，在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对，在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。应用缓冲液PH值来调节方法选择性如前面提到的，氨基化合物的保留随PH的减小而降低，这个特性可以用来调节方法的选择性，如果两个化合物共流出，一个含有氨基，适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值，所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团，如果PH值变小，出峰便快，则化合物中可能存在氨基，当PH变大,化合物出峰很快，或流出在死时间处，化合物可能是一种羧酸，因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。总结正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰，捡出限，以及获得稳定的保留时间十分重要，如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。本贴转载色谱论坛网上面帖子。

  • MTO反应体系中测不到二甲醚

    MTO体系，催化剂失活后气体产物中应有大量二甲醚的存在，但现在检测不到，本人使用三氧化二铝色谱柱，FID检测器测气样，甲烷，低碳烯烃，烷烃都测的到，现在测不到二甲醚实验数据进出的质量不守恒啊，求帮助

  • 全国政协委员方向：为构建国家先进测量体系鼓与呼

    全国政协委员方向：为构建国家先进测量体系鼓与呼

    [align=center][b][size=16px]全国政协委员方向：为构建国家先进测量体系鼓与呼[/size][/b][/align][size=15px]计量资讯速递[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-08 15:18[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于北京[/color][img=,530,752]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303091149126369_530_1626275_3.png!w530x752.jpg[/img][/size][b][color=#007aaa][back=#efefef]全国政协委员、中国计量科学研究院院长方向：[/back][/color][/b] 今年能够继续担任全国政协委员，对我来说是莫大的荣誉，更是沉甸甸的责任，我将继续为加快构建国家先进测量体系鼓与呼。 过去5年，我紧盯市场监管的重大科技需求，围绕计量、标准、质量等进行科学普及，认真履职尽责，全方位参与了全国政协组织的各种会议、各项活动。针对计量量子化变革、国家测量体系、国家质量基础设施、国际标准化等领域的问题，我作为第一提案人，组织开展了调研和研究，共牵头组织提出9项提案。我还作为共同提案人参与了质量管理、检验检测、探月工程等方面多个调研提案活动，共同提案16项。 我的提案都来自长期扎实的研究和调研。2018年11月16日，第26届国际计量大会通过了以基本物理常数重新定义国际计量单位SI的决议。要知道，计量是测量的科学及应用。测得出，才能造得出；测得准，才能造得精。计量科学的每一次进步，都极大地提高了测量精度，扩大了测量范围。20世纪60年代，时间单位“秒”率先从“天文时”跃升到“原子时”，测量精度提高了数千万倍，由此催生了万亿规模的卫星导航产业。 我深知，新定义彻底改变了人类测量活动采用实物基准的历史，开启了以量子基准为核心的现代“先进测量”时代，集多参量、高精度、自校准于一体的芯片级综合测量和实时测量均将成为可能，一大批颠覆性测量技术有望实现，这将为现代科技和经济社会发展提供新的契机。 国际社会也普遍认为SI的全面重新定义，是“改写教科书的巨大变革”，更是“自法国大革命以来测量科学最伟大的革命”。美国、欧盟等均已抢先布局。但彼时国内对国际计量单位制重新定义带来的巨大发展机遇尚未给予高度重视，围绕国家先进测量体系的系统性布局尚显不足，相关计量基础技术和设施还相对薄弱，核心关键技术也未获全面突破。 在充分调研、多次专题研讨和座谈后，我建议加快构建以量子计量基准为核心、扁平化量值溯源为特征的“国家先进测量体系”。同时，在国家重点研发计划中，专项支持基于全新SI定义的计量基准、计量标准和不依赖于实物标准的量值溯源新方法等计量测试核心关键技术研究，实现仪器仪表颠覆性创新发展，以尽快建立具有自主知识产权、与国际等效的新型计量标准和其他技术标准，全面支撑“国家先进测量体系”。 令我欣慰的是，提案得到相关专家的认同，并被相关主管部门采纳，促成了科技部在“十四五”国家重点研发计划中设立“国家质量基础设施体系”专项支持相关研究。 同样地，2022年我提出[b][color=#007aaa]《关于高度重视先进碳计量技术研发应用和国际标准制定的提案》[/color][/b]，指出没有准确的数据，就没有发言权，要摸清碳排放底数，支撑科学决策和国际谈判。我认为间接核算方法是基于能源消耗统计、碳排放因子参数等综合因素，推算得出碳排放数据，是一种计算数据，存在不完整、不准确、不一致和不可比的问题。提案提出了加大支持先进碳计量技术研发应用、积极参与国际标准制定的建议，引起相关部门的重视。如今，建立直接测量和间接核算相结合的碳排放统计监测核算体系正逐步成为共识。 我一直认为，政协委员就应该发挥优势、走访调研、建言献策。未来5年，我将继续关注先进测量技术的高水平自立自强、重大技术标准的产业化发展、双碳和国家战略科技力量等重要议题，持续为国家计量测量体系建设“代言”。[align=center][size=15px][color=#888888]END[/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#888888]来源：《科技日报》 文/付丽丽[/color][/size][/align]

  • 浅谈检测检测机构质量体系的建立

    [align=center][b]浅谈检测检测机构质量体系的建立[/b][/align][b] 一、建立质量体系的依据[b] [/b]质量体系建立的依据主要包括以下几个方面：[b] [/b]（一）《中华人民共和国农产品质量安全法》 [/b]第三十五条　农产品质量安全检测应当充分利用现有的符合条件的检测机构。从事农产品质量安全检测的机构，必须由省级以上人民政府农业行政主管部门或者其授权的部门考核合格，并依法经计量认证合格。[b][b] [/b]（二）：《中华人民共和国认证认可条例》（ 2003年8月20日国务院令第390号；2016年2月6日国务院令第666号修订） [/b]第十六条 向社会出具具有证明作用的数据和结果的检查机构、实验室，应当具备有关法律、行政法规规定的基本条件和能力，并依法经认定后，方可从事相应活动，认定结果由国务院认证认可监督管理部门公布。[b][b] [/b]（三）《检验检测机构资质认定管理办法》（2015年4月9日，国家质量监督检验检疫总局令163号） [/b]1、检验检测机构概念： 第二条 本办法所称检验检测机构，是指依法成立，依据相关标准或者技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条件和专业技能，对产品或者法律法规规定的特定对象进行检验检测的专业技术组织。[b] [/b]2、对检验检测机构的要求： [b] [/b]第九条 申请资质认定的检验检测机构应当符合以下条件：（五）具有并有效运行保证其检验检测活动独立、公正、科学、诚信的管理体系；[b][b] [/b]（四）《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（2017年10月16日国家认监委发布，RB/T 214-2017，2019年1月1日全面实施，代替《检验检测机构资质认定评审准则》） 4[/b].5 管理体系[b] [/b]4.5.1 总则[b] [/b]检验检测机构应建立、实施和保持与其活动范围相适应的管理体系，应将其政策、制度、计划、程序和指导书制订成文件，管理体系文件应传达至有关人员，并被其获取、理解、执行。检验检测机构管理体系至少应包括：管理体系文件、管理体系文件的控制、记录的控制、应对风险和机遇的措施、改进、纠正措施、内部审核和管理评审。[b][b] [/b]（五）《农产品质量安全检测机构考核办法》（2007年12月12日农业部令第7号，2017年11月30号农业部令第8号修订） [/b]第三条[b] [/b]农产品质量安全检测机构经考核和计量认证合格后，方可对外从事农产品、农业投入品和产地环境检测工作。[b] [/b]第十一条 农产品质量安全检测机构应当建立质量管理与质量保证体系。[b][b] [/b]（六）《农产品质量安全检测机构考核评审细则》([url=http://law.foodmate.net/rule/pub-2009-07-21.html]2009-07-21[/url]农业部公告第1239号) [/b]21. 建立与检验工作相适应的质量体系，并形成质量体系文件。[b] [/b]23. 质量手册编写规范，覆盖质量体系的全部要素，其内容符合《农产品质量安全检测机构考核办法》要求。质量手册由主任批准发布。[b] [/b]24. 程序文件能满足机构质量管理需要，其内容符合《农产品质量安全检测机构考核办法》要求。[b][b] [/b]二、建立质量体系的目的 [/b]为使检验检测工作有效运行，检验检测机构必须系统地识别和管理许多相互关联和相互作用的过程，称为“过程方法”。该方法使检验检测机构能够对体系中相互关联和相互依赖的过程进行有效控制，有助于提高其效率。过程方法包括按照检验检测机构的质量方针和政策，对各过程及其相互作用，系统地进行规定和管理，从而实现预期结果。[b] [/b]检验检测机构应建立符合自身实际状况，适应自身检验检测活动并保证其独立、公正、科学、诚信的管理体系。[b][b] [/b]三、质量体系文件的编制 [/b]检验检测机构应将其管理体系、组织结构、程序、过程、资源等过程要素文件化。[b] [/b]质量体系文件可分为四个层次：质量手册、程序文件、作业指导书、质量和技术记录表格。[b] [/b]检验检测机构管理体系形成文件后，应当以适当的方式传达有关人员，使其能够“获取、理解、执行”管理体系。[b] [/b]《质量手册》：规定质量体系的纲领性文件。《程序文件》：描述实施质量体系要素所涉及的质量活动为什么做（目的），做什么，由谁来做，何时做，如何做，何地做等。《作业指导书》：有关任务如何实施和记录的详细描述。具体为可操作性文件。如仪器操作规程、检测方法细则、样品制备方法等。《记录表格》：包括质量记录或技术记录的格式[b] [/b]注意事项：检测活动的程序既可质量手册中描述，也可在程序文件、作业指导书中描述，而非只指程序文件，有时一个活动需要多个程序文件或作业指导书完成。

  • 论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建

    论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建摘要检验检测试验装置多应用于研发、试验过程，也应用于产品研制、质量控制及性能评价等方面。随着检验检测标准对测试装置要求的多样性和复杂性，出现多参数且试验装置涉及多个专业领域，比如几何学、电学、热学等。从装置计量溯源确保数据的准确可靠已经不能满足检验检测机构的需要。除了数据质量，试验装置的仿真质量也至关重要，装置为了能更为真实的反映使用环境的仿真程度，需要搭建一个数据质量和仿真质量综合评价的体系。本文将介绍检验检测装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建。检验检测试验装置的概述检验检测试验装置通常有多个测量系统组成，比如家电检测领域一般都会有家电产品性能检测实验室，该装置较为庞大，设备需要施工搭建。设备整体构造包括封闭实验室、制冷制热系统、控制室等。设备按照测量系统又有温度测量系统（铂电阻温度、热电偶温度、环境工况温湿度）、电参数系统（功率计、直流电源、变频电源、电能表）、压力系统（指针压力表、数字压力表、微压表、压力变送器等）、流量系统（流量计、限位开关、冷却塔、水箱等）、其他系统（欧美表照度、温湿度风速小盒、烟雾报警器等）。正是由于设备装置测量参数的多样性，导致设备在计量溯源，评价设备质量时，不太好把握设备综合技术指标，故装置的质量需要全面的考量，而不能单一只是通过每个设备的单独计量来评价设备整体的性能。比如，装置中压力变送器是连接在系统的，系统控制柜通过采集装置将变送器电信号转换为压力数值，通过电脑读取采集。如果只是单独将变送器送至计量院，可能变送器是符合要求的，但是接在实验室系统中通过采集，是否准确不得而知，一旦采集装置设置错误，可能都会导致数据的偏差。数据质量评价体系的构建数据质量的评价主要是对实验装置的计量溯源，应在系统中对被测系统部件连同采集控制显示端一起进行计量。比如，压力系统，应该让计量人员来到现场，将标准压力与被测压力连接好，通过实验室被测压力真实环境进行计量，被测压力通过线路管理将信号传送至采集端，再将信号经过处理通过电脑读取，计量人员应该读取自身标准压力和实验室电脑被测压力显示数值，完成对实验装置压力系统的仪表整体计量。评价体系的构建还是要以设备计量检定规程和校准规范为依据，综合考虑实验室产品检测要求进行制定确保数据的准确可靠。数据质量的评价首先要考虑评价的依据，选择正确的评价依据是第一步，其次就是测量范围和准确程度（准确度等级或不确定度或最大允许误差），最后就是数据重复性和复现性。这些指标可能是超预期的符合，也可能是基本满足，可也能是较差但是符合标准的要求。故构建评价体系也是有优良中差之分的。仿真质量评价体系的构建仿真质量是一般被实验室忽视的，实验装置测量就是在考察产品各项指标是否满足标准要求。比如，冰箱在性能实验室中需要做16℃和43℃的工况耐久性测试，来模拟冰箱在家庭环境中使用的情况。实验装置仿真真实性就需要评价。有些实验室在设定温度后，一个小时就到达了，很快完成实验室，该装置效率高，有些实验室需要很长时间才能达到设置温度，虽然在做数据计量时，可能并看不出来，但是在做仿真质量评价时就会发现。可能原因就是装置结构或者配置区别，因为实验装置并没有对压缩机配置提出明确要求，这个直接影响实验装置降温的速度。故仿真质量评价也是对设备性能的评价极为重要的。计量人员与检验检测人员协作的必要性数据质量评价一般由规程规范决定，但是仿真质量评价依据一般是检验检测人员根据实验室自身需求进行量身定制，一旦跟计量人员确保他们实验装置仿真的要求，计量人员会按照该标准进行计量，确保符合使用需求。比如模拟冰箱开关门的耐久实验装置，看似只是计量开关门次数的计数装置即可，实际检验检测人员还需要关注装置中开关门用力、开关门触点的位移是否准确、实际实验环境中上万次试验次数是否准确计数以及限位开关是否可以有效归零等。总之，计量人员与检验检测人员需要进行沟通确认，仿真质量评价还是要根据具体使用实验室需求来定制，确保每年计量人员进行计量时都能满足需求，当然需求要求也是动态调整的，实验室一旦对产品要求变严格或宽松都可以随时对评价要求进行调整。但是，一旦标准中对设备装置有明确的要求，还是要优先满足标准的要求。比如，对实验室温度从40℃降到25℃需要在30分钟内完成，那么这个实验装置就要能够仿真这个环境变化，同时设备装置稳定度、均匀性以及示值误差可以满足标准要求。综合系统评价体系构建数据质量评价是静态的，较为独立的，但是仿真质量是较为综合的。比如，产品检测都有防水实验装置，单独计量评价装置中各个部件一般都是满足的，压力表、流量计和一些几何量的装置，但是如果能够综合考虑整个防水试验装置运行是否如实仿真各种防水条件还是未知的。仅是静态测量仪器仪表，而不是动态测量整体仿真模拟接近真实情况的能力，设备装置的评价还是片面的。故综合数据质量和仿真质量进行设备装置评价是必要的。所以，装置的性能应主要从试验测试数据质量和试验环境仿真质量两方面来表征。试验设施的综合评价，不仅应包括试验测试数据质量评价，同时也必须包括试验环境仿真质量评价，试验设施综合评价需要实验室系统性地构建试验装置综合评价理论和技术体系的通用性标准。评价体系未来发展趋势随着数字化、智能化发展，产品更新换代更为频繁，未来为了更好地满足产品多样化的检测，检测设备装置会更为多样化和复杂化，能够模拟更多的测试条件将是趋势，为了满足人员对产品使用的舒适度和耐用性等要求，生产企业就需要对产品进行不同的环境仿真，来充分考量产品的性能和好坏，故检测设备就不仅仅数据质量可以满足产品标准的要求，实际仿真的能力也是关键。检测装置的好坏，未来将不止需要通过计量校准，还要通过仿真能力评价综合装置的性能优劣。通过综合评价体系的构建和形成，检测装置将会优胜略汰，从而提升产品检验检测的质量，进而提升产品的质量，为消费者购置更为优质产品提供有力保障。[b][font=黑体]参考文献[/font][/b]JJF 1094-2002 测量仪器特性评定.JJF 1001-2011 通用计量术语及定义.动态计量技术发展中的几个关键问题 杨军, 张力, 李新良.动态校准、动态测试与动态测量的辨析 梁志国， 张大治， 吕华溢.

  • 【资料】好书分享 检测实验室质量体系建立指南

    【资料】好书分享 检测实验室质量体系建立指南

    [color=#cc6600][size=4][img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003021438_203370_1806507_3.jpg[/img]基本信息:[/size][/color]书名:检测实验室质量体系建立指南[color=#666666]作者：原价：35.00[/color]元[color=#666666]出版社：化学工业出版社出版日期：2006年01月[/color][color=#666666]ISBN:9787502576318[/color][color=#666666]开本:[/color][color=#666666][b][size=4][color=#cc6600]基本介绍:[/color][/size][/b][/color][align=left][color=#666666]内容简介[/color][/align][align=left][color=#666666]本书系统介绍了检测实验室质量体系的建立步骤和质量体系文件的编制，介绍了检测实验室申请中国实验室国家认可委员会（CNAL）认可的步骤和注意事项，给出了质量手册、程序文件及管理表格的范本，为准备建立质量体系和申请实验室认可的检测实验室提供了一种系统、实用的指导书，对已经建立质量体系和获得认可的检测实验室也有一定参考价值。本书适合检测实验室的质量负责人、技术负责人及一般管理人员阅读。本书作者均在国家级检测机构从事实验室质量管理和技术管理工作多年，并多次参加实验室质量体系的建立和实验室评审工作，积累了较丰富的经验。本书提供的质量体系文件范本适用于建筑工程和建材领域的检测实验室，也可供其他行业的检测实验室参考。[/color][/align][align=left][color=#666666]目录[/color][/align][align=left][color=#666666]第一部分 建立质量体系与申请实验室认可1 建立质量体系的目的2 建立质量体系的步骤3 编制质量体系文件的要点4 申请实验室认可的注意事项5 接受现场评审的注意事项第二部 分质量手册质量手册GZJC/A关于发布《质量手册》GZJC/A（第一版）的通知GZJC/A目录1 声明1.1 公正性声明1.2 质量方针声明2 检测中心概况3 职能分配表4 管理要求4.1 组织4.2 质量体系4.3 文件控制4.4 要求、标书和合同的评审4.5 检测的分包4.6 服务和供应品的采购4.7 服务客户4.8 抱怨4.9 不符合工作的控制4.10 纠正措施4.11 预防措施4.12 记录的控制4.13 内部审核4.14 管理评审5 技术要求5.1 技术要求总则5.2 人员5.3 设施和环境条件5.4 检测方法及方法的确认5.5 设备5.6 测量溯源性5.7 抽样5.8 检测样品的处置5.9 检测结果质量的保证5.10 结果报告GZJC/A/附录一质量手册修订页更换登记表GZJC/A/附录二程序文件目录GZJC/A/附录三资源手册目录第三部分 程序文件程序文件关于发布程序文件GZJC/B/01～GZJC/B/30（第一版）的通知程序文件目录GZJC/B/01～GZJC/B/30保护客户机密和所有权程序GZJC/B/01检测工作的公正性保证程序GZJC/B/02文件控制程序GZJC/B/03合同评审程序GZJC/B/04检测分包程序GZJC/B/05服务和供应品的采购程序GZJC/B/06试剂和消耗材料的采购、验收与储存程序GZJC/B/07抱怨处理程序GZJC/B/08不符合工作的控制与纠正程序GZJC/B/09不符合工作的预防程序GZJC/B/10记录控制程序GZJC/B/11内部审核程序GZJC/B/12管理评审程序GZJC/B/13人员培训程序GZJC/B/14设施与环境条件控制程序GZJC/B/15安全、健康和环保工作程序GZJC/B/16检测方法的选择和确认程序GZJC/B/17测量不确定度评定程序GZJC/B/18计算机/自动设备的数据保护程序GZJC/B/19设备管理程序GZJC/B/20测量溯源程序GZJC/B/21设备期间核查程序GZJC/B/22抽样程序GZJC/B/23样品管理程序GZJC/B/24检测结果质量控制程序GZJC/B/25能力验证程序GZJC/B/26偏离许可控制程序GZJC/B/27检测报告的编制、审核和批准程序GZJC/B/28现场检测程序GZJC/B/29监督员工作程序GZJC/B/30GZJC/B/附录一程序文件修订页更换登记表GZJC/B/附录二质量记录表格目录GZJC/B/附录三技术记录格式目录第四部分 资源手册第五部分 质量记录表格第六部分 技术记录格式第七部分 作业指导书范本参考文献附件：[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/165707.shtml[/url][/color][/align]

  • 【求助】同时测定含水有及溶剂体系中各含量的方法？

    我想测定含水有及溶剂体系中各组分的含量，可能是三元或四元体系，水的含量不一定是微量的。先暂定GC法配TCD检测器，但不知道选选用何种色谱柱，是填充柱好还是毛细管柱好呢？该用什么型号？好像水对毛细管柱有破坏作用呢。

  • 高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质

    色谱CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY2005 Vol.23 No.1 P.12-17 高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质Separation of Proteins in Aqueous Two-Phase Systems with High-Speed Counter-Current Chromatography郅文波　 邓秋云　 宋江楠　 顾铭　 欧阳藩　 摘　要：利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离.以14.0%PEG1000-16.0%磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.6mL/min和转速900 r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3%.在pH 9.2的PEG1000-磷酸盐双水相体系中,细胞色素C、溶菌酶和血红蛋白的分配系数差异最大,采用该pH值的14.0%PEG1000-16.0%磷酸钾盐双水相体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了这3种蛋白质的混合物.鸡蛋清中的主要蛋白质成分--卵转铁蛋白、卵白蛋白和溶菌酶在pH 9.2的15.0%PEG1000-17.0%磷酸钾盐体系中也具有最大的分配系数差异.采用该体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了鸡蛋清样品,得到的卵白蛋白、溶菌酶和卵转铁蛋白的电泳纯度分别为100%,100%和60%,收率均大于90%.关键词：高速逆流色谱 双水相体系 蛋白质 分离纯化分类号：O658 　文献标识码：A文章编号：1000-8713(2005)01-0012-06 作者简介：郅文波,男,博士研究生,E-mail:zhiwenbo@163.com.通讯联系人:欧阳藩,男,教授,Tel:(010)82627061,Fax:(010)62561822,E-mail:fouyang@home.ipe.ac.cn. 作者单位：郅文波（中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080）　　　　　　邓秋云（上海同田生化技术有限公司,上海,200122）　　　　　　宋江楠（中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080）　　　　　　顾铭（中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080）　　　　　　欧阳藩（中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080）　 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23113]高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质[/url]

  • 反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定

    反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液PH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的PH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（RSD）和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值，以及如何选择正确的缓冲体系。什么时候需要缓冲溶液？在反相液相色谱分析中，流动相的PH值一般在2.5－7之间，当被分析物在反相条件下可离解，或样品的PH值在2.5－7之外时，就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基，他们的Pka在1－11之间，选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在，离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害，则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个PH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：PH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液PH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。让我们通过一个例子来看如何选择PH值例如苯甲酸图（一）图（一）显示的是它的离子形式和中性化合物的转变，苯甲酸的Pka等于4.2，理论上由HH公示得知，当溶液PH值等于2.2时，99％的苯甲酸以中性化合物存在，PH值等于6.2时99%的苯甲酸以离子形式存在，所以当缓冲液PH值等于2.2时，中性化合物以羧酸形式保留于反相柱，表1列出了一般缓冲液和他们的缓冲范围。从表1知磷酸盐和柠檬酸盐缓冲液能用于PH值等于2.2。表1Phosphate Pka12.11.1－3.1Pka27.26.2－8.2Pka312.311.3－13.3Citrate Pka13.12.1－4.1Pka24.73.7－5.7Pka35.44.4－6.4Formate3.82.8－4.8Acetate4.83.8－5.8Tris（hydroxymethyl）aminomethane8.37.3-9.3ammonia9.28.2-10.2borate9.28.2-10.2diethylamine10.59.5-11.5当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用，你也许会问水的PH值大约是7，为什么还用缓冲盐，因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性，以及色谱峰的尖锐性，PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱，减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用，而使峰更尖锐，从表1 可值，任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析，但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。在上面两个例子中，PH＝3的磷酸钾盐都能获得良好的应用，在一般情况下，它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液，并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。为离子对试剂选择缓冲液为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的，离子对试剂例如四丁基铵的盐，十四烷基磺酸钠等，在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对，在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。应用缓冲液PH值来调节方法选择性如前面提到的，氨基化合物的保留随PH的减小而降低，这个特性可以用来调节方法的选择性，如果两个化合物共流出，一个含有氨基，适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值，所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团，如果PH值变小，出峰便快，则化合物中可能存在氨基，当PH变大,化合物出峰很快，或流出在死时间处，化合物可能是一种羧酸，因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。总结正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰，捡出限，以及获得稳定的保留时间十分重要，如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。

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    反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液PH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的PH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（RSD）和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值，以及如何选择正确的缓冲体系。什么时候需要缓冲溶液？在反相液相色谱分析中，流动相的PH值一般在2.5－7之间，当被分析物在反相条件下可离解，或样品的PH值在2.5－7之外时，就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基，他们的Pka在1－11之间，选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在，离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害，则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个PH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：PH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液PH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。让我们通过一个例子来看如何选择PH值例如苯甲酸图（一）图（一）显示的是它的离子形式和中性化合物的转变，苯甲酸的Pka等于4.2，理论上由HH公示得知，当溶液PH值等于2.2时，99％的苯甲酸以中性化合物存在，PH值等于6.2时99%的苯甲酸以离子形式存在，所以当缓冲液PH值等于2.2时，中性化合物以羧酸形式保留于反相柱，表1列出了一般缓冲液和他们的缓冲范围。从表1知磷酸盐和柠檬酸盐缓冲液能用于PH值等于2.2。表1Phosphate Pka12.11.1－3.1Pka27.26.2－8.2Pka312.311.3－13.3Citrate Pka13.12.1－4.1Pka24.73.7－5.7Pka35.44.4－6.4Formate3.82.8－4.8Acetate4.83.8－5.8Tris（hydroxymethyl）aminomethane8.37.3-9.3ammonia9.28.2-10.2borate9.28.2-10.2diethylamine10.59.5-11.5当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用，你也许会问水的PH值大约是7，为什么还用缓冲盐，因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性，以及色谱峰的尖锐性，PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱，减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用，而使峰更尖锐，从表1 可值，任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析，但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。在上面两个例子中，PH＝3的磷酸钾盐都能获得良好的应用，在一般情况下，它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液，并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。为离子对试剂选择缓冲液为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的，离子对试剂例如四丁基铵的盐，十四烷基磺酸钠等，在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对，在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。应用缓冲液PH值来调节方法选择性如前面提到的，氨基化合物的保留随PH的减小而降低，这个特性可以用来调节方法的选择性，如果两个化合物共流出，一个含有氨基，适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值，所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团，如果PH值变小，出峰便快，则化合物中可能存在氨基，当PH变大,化合物出峰很快，或流出在死时间处，化合物可能是一种羧酸，因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。总结正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰，捡出限，以及获得稳定的保留时间十分重要，如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。

  • 国家现代先进测量体系研讨会在京召开

    [align=center][b] 国家现代先进测量体系研讨会在京召开[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,391]http://www.chinajl.com.cn/Uploads/image/20190527/20190527090207_22982.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]　　为贯彻落实《中共中央 国务院关于开展质量提升行动的指导意见》（中发〔2017〕24号），加快构建国家现代先进测量体系，5月20日下午，市场监管总局计量司在北京召开专题研讨会，就如何加快构建国家现代先进测量体系听取有关专家的意见和建议。中国工程院院士、国家计量战略咨询委副主任委员谭久彬、市场监管总局计量司司长谢军、副司长张益群、中国计量科学研究院院长方向等有关领导和专家出席会议并讲话。[/color][align=center][color=#333333][img=,600,405]http://www.chinajl.com.cn/Uploads/image/20190527/20190527090554_54186.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]　　谢军司长指出，当前，我国经济已由高速度增长阶段转向高质量发展阶段，正处在转变发展方式、优化经济结构、转换增长动力的攻关期，需要重新规划和设计国家测量体系。构建国家现代先进测量体系对我国未来战略发展具有十分重要的意义，首要任务是要认识测量活动的本质，把握计量与测量之间的关系。要进一步聚集优势资源，加强国家现代先进测量体系课题的研究，使课题研究的输出成果尽快在构建国家现代先进测量体系中发挥基础作用，成为支撑新时代高质量发展的计量体系的重要组成。同时，谢军司长还强调，要深入贯彻落实质量强国战略、制造强国战略等党中央和国务院的重大决策部署，提升国家核心竞争力，充分发挥计量的国家战略资源作用。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]　　北京航天计量测试技术研究院对国家现代先进测量体系课题研究进展情况进行了汇报，指出：当前经济社会快速发展对精准测量测试的需求与现有测量体系支撑不充分、不平衡之间的矛盾越来越突出。加快构建国家现代先进测量体系，不断提升国家整体测量能力和水平，是适应国际计量体系重大变革的时代要求，也是实施国家创新驱动发展战略的重要支撑，对我国建设现代化经济体系具有重要的意义。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]　　会议期间，来自国内各著名高等院校、科研院所、行业团体、企业的专家分别就如何构建国家现代先进测量体系进行了发言，为计量事业发展建言献策。[/color][color=#333333][/color][color=#595959][img=,400,267]http://www.chinajl.com.cn/Uploads/image/20190527/20190527090349_49521.jpg[/img][/color][align=left][color=#595959][color=#595959][b] [/b] 建立国家现代先进测量体系是建设制造强国、质量强国的必然要求。国际单位制的变革催生了整个测量体系的全面创新，我们应当自主研发和生产大批具有自主知识产权的高精尖仪器，以提高产品质量为核心加快测量测试技术研究，更好支撑我国高端装备制造、智能制造和强基工程顺利实施。[/color][/color][/align][align=right][color=#595959]——中国工程院院士 国家计量战略咨询委副主任委员 谭久彬[/color][/align][color=#595959][/color]

  • 【分享】反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定

    反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液PH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的PH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（RSD）和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值，以及如何选择正确的缓冲体系。什么时候需要缓冲溶液？在反相液相色谱分析中，流动相的PH值一般在2.5－7之间，当被分析物在反相条件下可离解，或样品的PH值在2.5－7之外时，就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基，他们的Pka在1－11之间，选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在，离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害，则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个PH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：PH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液PH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。表1Phosphate Pka12.11.1－3.1Pka27.26.2－8.2Pka312.311.3－13.3Citrate Pka13.12.1－4.1Pka24.73.7－5.7Pka35.44.4－6.4Formate3.82.8－4.8Acetate4.83.8－5.8Tris（hydroxymethyl）aminomethane8.37.3-9.3ammonia9.28.2-10.2borate9.28.2-10.2diethylamine10.59.5-11.5当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用，你也许会问水的PH值大约是7，为什么还用缓冲盐，因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性，以及色谱峰的尖锐性，PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱，减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用，而使峰更尖锐，从表1 可值，任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析，但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。在上面两个例子中，PH＝3的磷酸钾盐都能获得良好的应用，在一般情况下，它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液，并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。为离子对试剂选择缓冲液为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的，离子对试剂例如四丁基铵的盐，十四烷基磺酸钠等，在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对，在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。应用缓冲液PH值来调节方法选择性如前面提到的，氨基化合物的保留随PH的减小而降低，这个特性可以用来调节方法的选择性，如果两个化合物共流出，一个含有氨基，适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值，所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团，如果PH值变小，出峰便快，则化合物中可能存在氨基，当PH变大,化合物出峰很快，或流出在死时间处，化合物可能是一种羧酸，因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。总结正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰，检出限，以及获得稳定的保留时间十分重要，如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。

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