色谱树脂清洗方法

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

聚氯乙烯树脂（PVC）价格低廉、性能优良，是国内外应用最广的热塑性材料之一，但在聚合反应中，存在一定未反应完全的氯乙烯单体（VCM），氯乙烯是一种致癌的有毒物质，因此聚氯乙烯树脂中残留VCM单体的检测尤为重要。本方案采用静态顶空气相色谱技术，适用于各种粉末状氯乙烯均聚和共聚树脂中残留氯乙烯单体的测定方法。

采用高分辨裂解气相色谱- 质谱(HRPyGC - MS) 研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系, 根据热分解产物的组成及其温度依赖性, 讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。

聚酰胺是由ε-己内酰胺聚合而成的一类高分子物质，由于ε-己内酰胺的开环聚合是一个复杂的可逆过程，反应平衡后的产物含有一定量的单体和低分子环状齐聚物。注射用辛芍冻干粉针的制备工艺中使用了聚酰胺树脂，由于聚酰胺中的己内酰胺对人体的眼睛和中枢神经有刺激作用，特别是对脑干，可引起实质性脏器的损害，所以须对己内酰胺的残留量进行控制。采用气相色谱法测定聚酰胺树脂中残留ε-己内酰胺单体的含量，以此为聚酰胺处理效果的评价指标之一。

丙烯酸树脂是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的均聚物和与其它烯类单体的共聚物。与其它合成高分子树脂相比，丙烯酸树脂具有色浅、透明度高、光亮丰满、涂膜坚韧、附着力强、耐腐蚀等特点，广泛应用于汽车等高档消费品领域，尤其在汽车外层高档罩光清漆中应用甚广...

树脂是光刻胶的主要成分之一，本文采用岛津高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用系统，建立了光刻胶中酚醛树脂的轮廓分析方法。光刻胶原液经四氢呋喃稀释，C18色谱柱分离，LCMS-QTOF正负离子模式同时采集，LabSolutions Insight Explore软件解析。结果显示，该树脂正离子模式以[M+NH4]+、[M+Na]+为主，负离子为[M-H]-峰，是一种以甲酚或二甲酚为起始，二甲酚或三甲酚为延长单元的聚合物，端聚合度（DP）2-10。该方法灵敏度高，分离度好，适用于光刻胶树脂成分分析。

氰酸酯是近年来得到快速发展的一种新型热固性树脂基体，与环氧树脂共混是氰酸酯树脂最重要的改性方法之一，如今大多数商品化的氰酸酯树脂预浸料都是氰酸酯树脂/环氧树脂共混物。氰酸酯树脂/环氧树脂共混物不是简单的物理共混物，两者之间存在着复杂的共聚反应，这些反应的存在使得氰酸酯树脂/环氧树脂共混物的某些性能比氰酸酯树脂均聚物还要优异，如吸湿性和韧性等。热固性树脂的交联反应过程非常复杂，且树脂由液态变为不溶不熔的三维固体网络，因而其固化表征比较困难。裂解气相色谱－质谱（PyGC-MS）是表征聚合物结构非常方便的方法，为树脂固化过程中的结构变化表征提供了可能，是跟踪固化反应的有限的几种表征手段之一。裂解同时甲基化技术是热裂解技术的重要进展之一，即将样品与烷基化试剂（如四甲基氢氧化铵）在裂解器中共热，裂解产物中的极性组分（如醇、酸）立即发生烷基化反应，转换为相应的弱极性衍生物（如醚、酯），并出现在谱图上，不仅谱图大为简化，且产物与样品结构的对应关系更为明确。本文采用HRPyGC-MS 作为主要研究手段，结合裂解同时甲基化技术,研究氰酸酯树脂及其与酚醛环氧树脂共混物的热分解行为，探讨氰酸酯-酚醛环氧树脂的结构特征。

醇酸树脂是涂料工业中广泛使用的涂料品种，具有通用性和经济性。醇酸树脂涂料的干燥固化，主要靠脂肪酸中的不饱和碳碳双键的氧化聚合来实现，其干燥固化过程的分析表征方法包括FT-IR、GC-MS、13CNMR等[1-3]，但它们通常需要复杂的样品前处理。在不破坏涂膜的情况下, 对其干燥固化过程进行分析通常比较困难。拉曼光谱是一种反映分子结构指纹信息的光谱分析方法，并且它可实现对样品的快速无损检测。本文将介绍红色印油（主要成分为醇酸树脂）干燥过程的实时拉曼光谱分析。

我国对树脂镜片的抗划伤性能有明确的强制性规定，并对其定量检测方法作出了说明（参见国标QB2506-2001“光学树脂眼镜片通用检测方法”），根据检测要求，我们可以通过简易的物理装置进行测试，使用 ATAGO(爱拓)的树脂折射率阿贝折光仪、测试仪NAR-4T，（固液两用）高折射率阿贝折光仪NAR-1T SOLID、检测镜片透光率的程度，镜片折射率（数字型）阿贝折光仪DR-A1，用(阿贝数)多波长系列折射仪DR-M2是可以直接测量（阿贝数）等仪器为在镜片折射率工艺中的提供应用解决方案。

树脂是指通过反应单体的聚合制造的材料，通常伴随着小分子的消除。这些合成方法可以得到的产物分子量偏低，分子量分布较宽，而且通常含有低聚物和相当多的未反应单体。这些聚合物的一个特点就是在聚合物和低聚物链的末端还存在反应基团，许多这种材料被作为预聚物，可以通过进一步反应制造新产品。 表征和了解树脂材料的分子量分布对于利用它们的性能非常重要。然而，通过缩聚反应生产的聚合物趋于具有更高的功能性，也包含反应基团，许多材料的分类就是通过其化学反应类型划分的，如聚氨酯，可具有多种不同的化学结构。由于在 GPC/SEC 色谱柱填料与材料之间存在发生相互作用的可能性，因此，使用 GPC/SEC 分析这些材料就非常具有挑战性。

环氧树脂是现成的载体；没有强制的活化步骤。然而再开始固定程序前，可以使用具有所需缓冲液的步骤清洗。由于环氧基团倍蛋白石/酶基团的亲和攻击打开，所以会发生固定化。环氧开环将在载体与蛋白/酶亲核基团之间形成共价键。 蛋白质/酶固定化试验通常是分批进行的，用搅拌或轨道振动筛（不要使用磁棒搅拌器），以保持树脂悬浮状态，避免产生泡沫，这通常是蛋白质变性的结果。所提供的建议必须作为一般准则加以考虑，并不是针对所有具体的固定案例都详尽无遗。

塑料中使用的共聚物有独特的NIR光谱指纹，可用于分选和质量保证过程。 在进入挤出工序之前，NIR光谱能对共聚物树脂进行分选和鉴定，随后在重复利用设施对产品进行快速分选。 在本应用说明中，我们描述了用NIR光谱来区别有色塑料树脂的过程。

XPS（X射线光电子能谱法：X-ray Photoelectron Spectroscopy）作为一种表面分析方法，除了对材料表面上约10 nm处存在的元素进行定性和定量分析外，还可以分析样品表面元素化学结合的状态。ABS树脂（由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯构成的树脂）被广泛用于家电产品和汽车零部件、日用品等各种常见的产品。众所周知，长时间暴露在日光（紫外线：UV）下会导致表面降解，因此解析其机制是非常有必要的。本文中介绍了使用XPS技术对被UV照射不同时间的ABS树脂样品进行表征测试，评价UV照射时间与化学结合状态之间关系的实例。

在检测清洗液中的主成分时，通常采用化学分析法、色谱法、光谱法等多种技术手段。通过高效液相色谱法（HPLC）可以准确地测定清洗液中表面活性剂的种类和含量；通过原子吸收光谱法（AAS）则可以检测清洗液中重金属离子的含量。这些检测技术不仅提高了检测的准确性和灵敏度，还大大缩短了检测时间，为清洗液的质量控制提供了有力保障。本文着重介绍了一种基于液相色谱法测定清洗液中的主要成分及各组分杂质的方法。该方法采用东西分析LC-5520液相色谱仪，可供相关人员参考。

变压器油箱内壁涂料是一类涂覆在油浸式卷铁心系列特种变压器油箱内表面并起一定绝缘作用的功能涂料 。近年来，国内外因变压器内壁涂料与变压器油不相容的问题导致变压器绝缘油介损增大，从而降低了变压器的绝缘，对电网的安全稳定运行造成了严重威胁。傅里叶红外光谱法对环氧树脂的检测，是利用环氧基在近红外区的特征吸收峰进行定性和定量分析环氧树脂环氧值的一种分析方法，可以简便地分析环氧树脂基体环氧基的含量。

引 言酚醛树脂是一类应用极其广泛的热固性材料。由于该材料的使用温度范围较宽，我们有必要对它在整个固化、使用温度范围中的热稳定性进行全面的探讨。通常研究固化反应的手段包括差示扫描量热法（DSC）、介电固化监测法（DEA）等，但是酚醛树脂的固化反应生成了可挥发的产物（水、氨） ，因此热重分析（TG）也是一种有效的方法。热重分析的另一优势在于可以精确地测量材料的热稳定性，例如分解温度等。更进一步，我们将热重分析仪和傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）相连接，则可以更准确地探讨酚醛树脂的固化及热分解反应。

离子交换树脂是带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。选取一种离子交换树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

ICP法是一种常用的元素分析方法，具有高灵敏度、高分辨率和高精度等优点，广泛应用于各种元素的定量分析。在测定环氧树脂中B含量方面，ICP法同样展现出其独特的优势。本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定环氧树脂中的B含量的方法，可供相关人员参考。

目的 改良树脂包埋复数小鼠不脱钙胫骨的方法，提高树脂包埋法的效率及稳定性，探索减少树脂切片脱片的方法。方法 取15只B6小鼠共30胫骨，标记、固定、脱水、渗透后将其包埋于直径4 mm的圆柱型树脂块中，胫骨近端1/4处切断后再对剩余的3/4胫骨包埋。在包埋时将5个胫骨切面贴于平整树脂板并包埋于同一树脂块中。分别在包埋液制备、切片、染色3个阶段随机将样本分为对照组及实验组，分别在3个改良组中采用以下方案处理，包括：向包埋液冲入CO2；在切面上涂抹包埋液；在脱塑水化前以95 ℃加热切片15 min。分析树脂凝固时间、切片脱片率及骨形成、成骨细胞定量指标。结果成功包埋6个树脂块，每个树脂块内有5个胫骨，胫骨横截面于同一平面上，树脂块凝固完全，适于切片。向包埋液冲入CO2可以缩短树脂块凝固时间，提高凝固成功率。在切面上涂抹包埋液可以显著降低切片时的脱片率（P0.05）。在脱塑前加热切片可以显著降低脱塑水化后的脱片率（P0.05）。结论 复数小鼠不脱钙胫骨的树脂包埋改良法有效可行，这可能是一种理想的不脱钙骨组织研究方法。关键词：树脂包埋；不脱钙；复数胫骨包埋；预防脱片

阴离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.1~1mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分:强碱型阴离子交换树脂、弱碱型阴离子交换树脂、对阴离子的吸附。离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。选择一种阴树脂，采用微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

离子交换树脂是带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。选取一种离子交换树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

含一个环氧基的树脂量(克/当量)，即环氧树脂的平均分子量除以每一分子所含环氧基数量的值。此值为双酚A环氧树脂一般分子量的1/2。与环氧值、环氧指数一样，都是用以表示环氧树脂所含环氧基数量的重要物性指标。由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。该方法采用溴化季铵盐直接滴定法，用高氯酸滴定，操作简便，出结果快，数值准确，重复性良好，是检测这类样品的不错的方法。

树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。树脂的酸值是树脂一个重要的指标，它的含量决定树脂的粘度和耐受能力，一般树脂的酸度在35-45的范围，是该树脂性能最好的时候。本方法采用电位滴定的方法测定树脂的酸度，重复性良好、突跃明显，能够准确地测出该树脂的酸值。

羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯凝胶生成时，羟值与酸值的检测数据，是异氰酸酯加入改性的重要依据。本方法采用电位滴定的方法测定树脂羟值，重复性良好、突跃明显，能够避免树脂颜色对指示剂终点判断的影响，准确地测出树脂的羟值，为树脂产品检测提供准确地依据。

提出了一种利用红外光谱法测定PVC–U管材中PVC树脂含量的方法，并且选取了5种不同PVC树脂含量的PVC–U管材进行拉伸屈服应力、密度、维卡软化温度性能测试和热重分析试验，对比分析了不同PVC树脂含量对PVC–U管材的性能影响。

全氟磺酸树脂是现在已知的最强固体超强酸，具有耐热性能好、化学稳定性和机械强度高等特点。一般是将带有磺酸基的全氟乙烯基醚单体与四氟乙烯进行共聚，得到全氟磺酸树脂。与液体超强酸相比，用作催化剂时，易于分离，可反复使用。且腐蚀性小，引起公害少，选择性好，容易应用于工业化生产。为了对全氟磺酸树脂中的金属元素进行检测，选择微波消解对其进行前处理，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

环氧树脂的研究常依靠差示扫描量热仪（DSC）和动态热机械分析仪（DMA）来定量。在很多情况下，由于DMA对Tg检测更灵敏使其成为研究环氧树脂的首选方法。本研究认为即使当环氧树脂间的固化情况和最终的特性非常相似，它们的使用特性也许还会受其它因素的影响。材料的热重分析（TGA）表征表明其在固化后仍有相当大的失重。失重部分可以通过诸如热重-质谱仪（TG-MS）或者热重分析-气相/质谱分析仪（TG-GC/MS）的联用技术进行表征。

选用纳谱分析ChromCore Polar C18色谱柱对聚丙烯酸树脂Ⅳ中的残留单体进行分离和检测, 各峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 可用于该类物质的分离和检测, 为药物包材的质量控制提供检测依据。Column:ChromCore Polar C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

阴离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.1~1mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分:强碱型阴离子交换树脂、弱碱型阴离子交换树脂、对阴离子的吸附。离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。选择一种阴树脂，采用微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）因其良好的力学性能和优异的加工性能，被广泛应用于电子电器、家电产品、汽车零部件、通讯设备等行业。各组分含量是决定树脂使用性能的主要因素之一，因此对其组分相对含量的检测就显得至关重要。傅里叶红外光谱法作为常用的结构分析和组分含量测试手段，可简便高效地实现ABS中各组分相对含量的准确定量分析。