质谱二次热解析仪

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，链接二次热解析用，从热解析进二硫化碳1ul.(1000ppm浓度) 不出峰，用的是fpd检测器，标定时间3分钟，解析温度320度，解析时间5分钟，进样时间30秒，标定时的标定流量是50ml/min。就是不出峰，但是不链接热解析，直接扎针进样，会出峰！

实验室准备上环境项目，准备购置一台二次带冷井热解析仪，大家有用过华仪三谱的吗？仪器怎么样？或者国产的有其他的推荐的吗？价格在什么区间？谢谢！

[color=#444444]请教各位老师，TVOC检测要求二次热解吸，请教二次热解吸是怎么一个过程？和常规热解吸有何区别？[/color]

请问二次热解析的原理怎样?能说说吗?

[size=4] 请教用过二次热解析的前辈，你们是怎么做解析率的？[/size][size=4]我这用的是Dani二次热解析仪器，我的解析率是把标样打到采样管里，然后在热解析上解析进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。然后再再在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口打一针同样量的标样。用热解析做出来的峰面积除以直接进样的峰面积得到解析率。不知道我做的对不对，请各位老师指导一下。[/size][size=4][/size][size=4][/size][size=4]做的是苯系物的标样，tenax的填料管 安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] FID检测器 [/size]

丹妮二次热解析仪谁在用，有几个问题想请教一下。。。谢谢。。。

各位老师，二次热解吸里面有应该是有杂物导致我的气象色谱仪跑出来的谱图有杂峰，空跑过色谱仪出来的谱图没问题，通过二次解析进来的空白就有杂峰怎么处理？是不是热解吸的环节出问题？

公司准备买一台国产的全自动二次热解析仪用于测试TVOC和VOCS，求推荐质量好点的。谢谢！

求一份[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]二次热解析仪，维修后的功能核查记录的模板

想问下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]即配置的有顶空进样器，又有二次热解析仪，能安装吗？有没有这样安装的朋友？（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和顶空都是安捷伦的）

智慧的弟弟提问：你做GC用过热解析仪没？ 是不是一次热解析要被二次热解析仪淘汰了？ 二次热解析是不是比一次热解析安全？相比较各有什么优缺点？测试项目主要有：1.水中VOCS、挥发性卤代烃、苯系物2.饮用水四氯化碳、三氯甲烷3.废气中挥发性卤代烃、非甲烷总烃、苯系物、氯乙烯、丙烯醛、丙烯腈4.室内空气苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、TVOC除了四氯化碳和三氯甲烷要用到ECD之外，其它的都是用FID。依据GB/T14677、GB50325测试苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和TVOC，还需要配置热解吸仪；依据GB/T18883测试TVOC，需要配置二次热解吸仪。水中VOCS、挥发性卤代烃、苯系物其中一方法，需配置吹脱捕集装置，依据《水和废水监测分析方法》（第四版）5. 有仪器厂商说一次热解吸要被二次热解吸淘汰，且说他们的工作站可以自动换算成空气中的浓度（比一般工作站贵），不知道是不是真的。综合以上，我们实验室的GC该如何配置，请大家赐教！谢谢！

大家讨论一下二次热解析的技术细节。

ＧＣ进样之一的热解吸有热解吸以及热解吸进样口的区别，也就是一次和二次解吸的区别，具体到环境检测中，需要用到二次热解吸，请了解的达人推荐合适的品牌和厂家，谢谢！另外，听说国内的和进口的ＧＣ不能零适配，有这么回事吗？样品解吸后进ＧＣ需要改造？

原液混标直接进样峰型很漂亮，分离的很好，但用热脱附上了二次热解析后出来的峰是严重拖尾，并且尾有点肥胖。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号为岛津2014c，色谱柱为inertcap1，fid检测器测做印刷行业815voc曲线

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件：柱温 初温50℃，保持10分钟，以5℃/min升温至250℃，保持10min；气化室：240℃ 检测器：250℃热解吸条件：一次解吸300℃，二次解吸300℃，箱体：160℃ 管线：180℃标液：坛墨的甲醇中16种TVOC混标用10微升微量注射器吸取100μg/mL的标液3μL注入到TC采样管中，按以上条件分析，结果正十四烷和正十六烷不出峰（已排除标液问题，在气化室直接进液体标液出峰正常），有知道这是什么原因造成的吗？怎么解决？谢谢

如题，求购踏实全自动二次热解吸一台，新机勿扰，私信联系，谢谢！

求助一下各位老师有没有熟悉二次热解析（冷阱）故障维修的呢？我这里有一台故障的仪器找不到维修人员，联系不到厂家，有偿维修。坐标成都

我做HJ734扩项验证，用液体进样1微升（5ng），得到的目标峰基本上是十几万，但是用二次热解吸进同样的1微升（5ng），响应值只有几千，有一些甚至没出峰。请问一下老师，这是什么原因？我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是安捷伦8860-5977B，二次热解吸是踏实德Auto TDS-V Pro，仪器没有漏气

二次离子质谱(SIMS)是一种用于分析固体材料表面组分和杂质的分析手段。通过一次离子溅射，SIMS可以对样品进行质谱分析、深度剖析或成二次离子像。SIMS具有很高的元素检测灵敏度以及在表面和纵深两个方向上的高空间分辨本领，所以其应用范围也相当广泛。涉及化学、生物学和物理学等基础研究领域及微电子、催化、新材料开发等各个领域。 二次离子质谱法对于大部分元素都有很高的探测灵敏度，其检测下限可达百亿分之几的数量级。对痕量组分能进行深度剖析，可在微观(µ m级)上观察表面的特征，也可以对同位索进行分析和对低原子序数的元素(如氢、锂、铍等)进行分析。 ①痕量分析二次离子质谱法有极高的分辨率，可以达到十亿分之几的数量级。因此，可以对痕量的物质做出定性分析以确定其在表面的存在。当然进行这种分析要求排除所有可能影响结果的干扰。防止表面吸附物污染被测试表面，测试要在高真空和高纯度的离子束条件下进行。 ②定量分析定量分析采用的是以标样为基础的分析方法。一次离子的种类、能量和电流密度、样品环境、探测器效率以及二次离子分析器的能带通道确定之后，就能使用元素的相对灵敏度系数对样品进行确切的分析。只要二次离子质谱仪的灵敏度足以探测到基体的所有主要成分，所得结果就是这种基体材料成分的原子百分比。 ③深度分析深度分析的一般方法是监控样品中某元素的二次离子信号随溅射时间的变化。对于均匀基体材料，通过适当的标定试验(已知镀层厚度、陷口深度等)就能把时间转换为深度。元素的定量可以由二次离子强度的变化及二次离子强度定量分析方法得到。

1 二次离子质谱学发展简史... 42 SIMS的原理和仪器结构... 52.1 原理... 52.2 质谱分析器(质谱计) 62.2.1 磁质谱计... 72.2.2 四极质谱计... 72.2.3 飞行时间质谱计... 82.2.4 其他质量分析器... 102.3 SIMS仪器类型... 103 SIMS与其它表面分析技术的比较... 113.1 SIMS的主要优缺点... 113.2 与其它微分析技术比较... 134 SIMS的研究和应用... 144.1 元素及同位素分析... 144.2 颗粒物微分析研究... 164.3 团簇、聚合物分析及生物医学等方面的研究... 174.4 SIMS在化合物半导体材料分析中的应用... 194.4.1 常规分析... 204.4.2 最低测量极限... 214.4.3 高分辨率SIMS分析... 234.4.4 解剖分析... 245 SIMS的新进展... 256 几种新型号二次离子质谱仪采用的新技术... 26[url=http://bbs.in

4 SIMS的研究和应用... 144.1 元素及同位素分析... 144.2 颗粒物微分析研究... 164.3 团簇、聚合物分析及生物医学等方面的研究... 174.4 SIMS在化合物半导体材料分析中的应用... 194.4.1 常规分析... 204.4.2 最低测量极限... 214.4.3 高分辨率SIMS分析... 234.4.4 解剖分析... 245 SIMS的新进展... 256 几种新型号二次离子质谱仪采用的新技术... 266.1 NANO SIMS 50型二次离子质谱仪... 286.1.1 小束斑离子枪和短工作距离的二次离子接收透镜的新设计... 286.1.2 二次离子接受器由单种离子接收改为多种离子同时接收... 29

原液混标直接进样峰型很漂亮，分离的很好，但用热脱附上了二次热解析后出来的峰是严重拖尾，并且尾有点肥胖。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号为岛津2014c，色谱柱为inertcap1，fid检测器测做印刷行业815voc曲线[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211629235589_5612_3934589_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211629236837_5480_3934589_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做HJ734用热解吸二次冷肼做，发现热解吸仪中污染了，该怎么处理？

[size=5][b] [/b][/size]　　采用脉冲一次离子源（LMIG, Cs, C60,Au，O2+,Ar+）等轰击样品，然后收集从样品表面激发出来的二次离子，采用质谱检测器（飞行时间、四极杆、扇形磁过滤、离子阱等），来收集这些二次离子，并且根据他们的质荷比（ｍ／ｚ）将它们分离，据此来判断分析材料的成分。　　 　　二次离子质谱仪分为静态- 二次离子质谱仪(S-SIMS) 和动态二次离子质谱仪(D-SIMS) ，其区分的标准就是根据入射的一次离子的剂量一般10^12atoms/cm2，成为静态二次离子质谱仪，一般采用飞行时间检测器，主要用于生物医药的有机物分析，半导体材料的污染物分析，存储材料分析，可以坚定有机的分子碎片。在分析过程中，材料表面的吸附物质及化学状态，对谱峰影响巨大。这也就是二次离子质谱中的“基体效应”。静态－二次离子质谱是一种无破坏的表面分析方法。最常见的静态- 二次离子质谱仪是飞行时间二次离子质谱仪。飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS: Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry）利用一次脉冲离子轰击样品，通过表面激发出的二次离子的飞行时间测量其质量（m/z 100,000），以分析样品的表面组成。　　动态－二次离子质谱仪，入射的一次离子的剂量一般10^1５atoms/cm2，对表面形成大量的溅射作用，是一种破坏性分析，主要用于地质研究，同位素定年分析，半导体掺杂的深度分析。主要采用的一次离子源为气体等离子源（Ａｒ／Ｏ２）或Ｃｓ离子源，一般要求样品导电性要好。

二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）又称离子探针（Ion Microprobe），是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子幵迚行质谱测定的仪器，可 以对固体或薄膜样品迚行高精度的微区原位元素和同位素分析。由于地学样品的复杂性和对 精度的苛刻要求，在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。该类型的商业化 仪器目前主要有法国Cameca 公司生产的 IMS1270-1300 系列和澳大利亚ASI 公司的 SHRIMP 系列。最近十年来，两家公司相继升级各自产品，在灵敏度、分辨率及分析精度 等方面指标取得了较大的提升，元素检出限达到ppm-ppb 级，空间分辨率最高可达亚微 米级，深度分辨率可达纳米级。目前，大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几 乎全部元素及其同位素，涉及的研究领域包括地球早期历叱不古老地壳演化、造山带构造演 化、岩石圀演化不地球深部动力学、天体化学不比较行星学、全球变化不环境、超大型矿床 形成机制等。因而国内各大研究机构纷纷引迚大型离子探针（北京离子探针中心的SHRIMP II SHRIMPIIe-MC、中科院地质不地球物理研究所的 Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR 和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的 Cameca IMS-1280HR、 中核集团核工业北京地质研究院的 IMS-1280HR），大大提高了国内微区分析的能力。 本实验室配备了Cameca 公司生产的IMS1280 离子探针和其升级型号 IMS1280HR。 两台仪器的基本原理及设计相同，升级型号IMS1280HR 主要在磁场设计上有所改迚，具 有更高的质量分辨率和传输效率。该型仪器从功能上可分为四部分，如图一所示：一次离子 产生及聚焦光路（黄色部分）、二次离子产生及传输光路（蓝色部分）、双聚焦质谱仪（粉 色部分）和信号接收系统（紫色部分）。Cameca 离子探针可以类比为一台显微镜，离子源 相当于显微镜的光源，传输光路相当于物镜，质谱仪相当于滤镜，而接收器相当于目镜或照 相机。 图一， IMS1280/HR 型离子探针原理示意图 一次离子部分包含了两个离子源分别是可以产生O 离子的双等离子体离子源（Duo Plastron Source）和产生Cs 离子的热电离铯离子源（CsIon Source），一 般分别对应地学领域分析中的正电性元素（如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca 等）和负电性元 等）。两个离子源由软件控制选择，所产生的离子通过高压（一般为数千伏特）加速后迚入一次离子质量过滤器（PBMF）迚行质量筛选，常用的一次离子有 16 16O2 133Cs 离子。后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2,Lens3 和Lens4 电压可以获得两种照明方式：均匀照明（科勒照明或平行光照明）和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。 均匀照明模式使用离子透镜Lens2 将一次离子束调整为“平行光”，幵穿过位于其后 的一次束光阑（PBMF_Aperture），再通过离子透镜Lens4 将该光阑成像到样品表面。在 该模式下，离子束的直径由PBMF_Aperture 的大小决定，由于该光阑受到离子束的剥蚀 而逐渐变大，因此实际上这种模式的离子束直径是随时间丌断变化的，对空间分辨率丌太敏 感的应用可以使用该模式。实验室的常规定年就使用了这种照明模式，由于其离子束密度均 匀，在样品表面留下的剥蚀坑为椭囿形的平底坑。 图二 一次离子光路原理示意图 在高真空条件下，带有数千电子伏特（eV）的高能带电离子轰击固体样品的表面时，部分 一次离子注入到固体内部并不其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而获得能量 的内部原子又不其周围的原子再次进行碰撞并产生能量传导，这个过程称为级联碰撞。最终，部 分样品内部电子、原子或分子获得了足够的能量逃逸出样品表面，产生了溅射现象。在溅射出的 各种微粒中，有小部分发生了电离，产生了二次离子。这些二次离子被样品表面的+10KV到 -10KV的高压加速，通过离子透镜聚焦后进入双聚焦质谱仪进行质量筛选。溅射及加速示意图 请见图三。 高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜：Lens2、Lens3和Lens4。其中Lens2 不Lens3将离子束汇聚，L4将汇聚后的离子束聚焦到样品表面，形成束流密度中心高周围低 的高斯分布。这种模式下，在样品表面产生的剥蚀坑是接近囿形的V型坑。这种模式下离子 束的直径主要受到L2不L3透镜电压的影响，而对光阑的剥蚀效应很小，因此可以长时间保 持离子束直径丌变。实验室常规的稳定同位素分析以及空间分辨高于10微米的小束斑定年 分析都采用了高斯照明模式。 丌同元素的二次离子产率相差巨大，而且每种元素在丌同基体中的产率也丌尽相同，甚 至同一元素的同位素之间在丌同的基体中也表现出丌固定的产率（基体效应）。在实际分析 时实测值不理论值会产生较大差异。因此，要使用离子探针进行高精度的元素、同位素分析， 必须使用不被测样品成分和结构一致的标准物质进行校正。而标准样品的稀缺性也成为制约 和影响离子探针分析的瓶颈。目前，本实验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质 （Penglai）、方解石碳-氧同位素标准物质（OKA）、锆石Li同位素标准物质（M257）、锆 石年龄标准物质（Qinghu）等。 图三，离子探针溅射示意图 二次离子产生后迚入离子传输光路，该部分相当于显微镜的物镜，通过调节该“物镜” 的放大倍数，配合后续的光阑及狭缝的调整，可在质量分辨率确定的条件下对仪器的传输效 率迚行优化，保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路 聚焦后，在入口狭缝处汇聚。调节入口狭缝的宽度可控制迚入质谱仪的离子束宽度，从而控 制质谱仪的质量分辨率。质量分辨率要求越高，入口狭缝所对应的宽度就越窄，二次离子信 号的强度损失也就越多。因此，在满足分析要求的前提下，尽量使用较低的质量分辨率。离 子探针分析中，样品表面溅射出的二次离子组成非常复杂，包括了单原子离子、分子离子、 多电荷离子、复杂聚合物离子等，对质量分辨率要求极高。为了兼顾离子探针的质量分辨率 和传输效率，必须采用大磁场半径的设计。该型离子探针的最低质量分辨率为～900，而最 高可用质量分辨率大于20000. 磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的 选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱，可以实现速度聚焦和方向聚焦，在二次离子 能量分布范围较大的情况下实现高质量分辨率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和 扇形磁场质量分析器组成，当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦。 IMS1280/HR 离子探针的静电场及磁场半径均为585mm，在质量分辨率5000 的条件下， 其传输效率90%。 离子经过质谱仪的质量色散后迚入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个部分： 具有5 个接收位置，共7 个接收器的多接收系统；具有三个接收器的单接收系统和微通道 板成像系统。多接收系统能够同时接收的最大的质量差异为17%，最小质量差异为～0.4%， 是典型的同位素质谱配置。5 个接收位置可在各自轨道上沿聚焦面移动，根据被测同位素的 信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个 法拉第杯，增加配置的灵活性，如图四所示。多接收器分析可以提高效率，并能抵消一部分 因为一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差，是提高分析精度的最直接手段。实验室 的高精度稳定同位素分析（氧同位素、碳同位素及硫同位素等）都是用多接收器的。目前本 实验室两台离子探针采用了丌同的接收杯配置，其中一台偏重于稳定同位素分析，在多接收 器中安装了多个法拉第杯，而另一台则偏重微量元素尤其是Pb 同位素分析，主要配置为电 子倍增器。单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电子倍增器和高低两个丌同量程的 法拉第杯，组成了具有10 动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围超过17%的分析，一般使用单接收系统，例如传统的U-Pb 定年分析，其需要测量的质量数从196-270， 使用的是单接收系统中的电子倍增器收集所有信号。 使用微通道板成像时，仪器工作在离子显微镜模式下，成像的分辨率取决于二次离子光 路的设置，而不一次离子束的直径无关。由于微通道板性能的制约，这种模式一般只用于辅 助的定性判断和仪器参数的调整，而丌用于定量分析。离子探针还有一种二次离子扫描成像 模式。类似于扫描电子显微镜的工作原理，通过同步一次离子的扫描位置和电子倍增器的接 收时间，可以将电子倍增器测量到的信号强度不其在样品上的位置对应起来，从而重构出经 过质量筛选的离子分布图像。该图像的分辨率取决于一次离子束的直径，可用于元素、同位 素二维分布分析

我们知道质谱分析最重要的部分就是解析图谱，如何解析二次离子质谱呢？好像很困难，因为目前关于二次离子质谱的数据并不多。本人综合总结了培训过程中所学一点经验给大家分享；1。二次离子质谱分为两种，一种动态二次离子质谱(ＤＳＩＭＳ)，如ＣＡＭＥＣＡ公司生产的ＩＭＳ－ｘｆ系列，一种静态二次离子质谱（Ｓ－ＳＩＭＳ），如ＵＬＶＡＣ－ＰＨＩ公司生产的ｎａｎｏ－ＴＯＦ系列。动态和静态区分的标准时入射离子的计量，当＞10^12ions/cm^2称为动态－ＳＩＭＳ，小于这个数值，称为Ｓ－ＳＩＭＳ．动态－ＳＩＭＳ主要用作半导体器件痕量元素的深度分析，以及矿物用同位素定年。要求样品导电性要好，静态－ｓｉｍｓ主要用于表面成分分析，如有机物，无机物分析，且可以分析分子碎片，并可以使其成像（2D,3D）。2。全部同位素解析，根据同为个数，和自然界的丰度，半段谱峰对应的元素，同时也可以考虑一般谱峰都是带一个电荷的离子，通过查元素周期表就可以确认他们存在与否。（未完待续）

半导体生产：在晶圆的制备过程中，由于生产流程长，工序繁多，不可避免的会遇到污染，那么该如何分析检测这些濡染物呢？如何评价清洗工序的清洗的效果呢？可以考虑采用飞行时间-二次离子质谱仪来检测。样品制备：飞行时间-二次离子质谱仪作为一种表面分析工具，对样品制备要求非常严格。样品分析的表面绝对不能接触任何包装物，尤其是防静电袋，双面胶等等，这些都会对样品进行污染，常见的污染特征峰，防静电剂：阴离子：311，325，339等，对于双面胶其常见的污染物峰为（硅氧烷）：阳离子：28，43，73，143，281 等等，另外，样品也不能在空气或者办公室内放置过长时间，要不同样会测到大量污染物，而测不到污染物下面的成分，因为，其分析深度只有3~6nm。例如,在晶圆的表面上永远都可以测到大量的CH峰，其本质原因就是生产工艺或者空气中的CH化合物吸附在其表面。众所周知，其分析的检测限为ppm~ppb，相当高。所以，样品制备要极其严格。数据处理：一般上分析过程中要考虑，组合峰的出现，比如我们在分析单晶硅得时候，样品表面会不可避免地出现（正离子）１４，２７，２８，４５，等等一系列的峰，首先要学会辨认他们。比如２８，它可能是Ｓｉ２８，也可能是ｃ２ｈ４２８，如何区分他们，这就需要经验。欢迎大家分享自己的经验，如需详细讨论，可加入二次离子质谱ＱＱ群：100364310

由于GC不能自动响应热解析仪，得自己按开始键；那么有一个问题，热解析里有个进样时间是40s，我是在刚开始进样的时候按开始键还是40s结束后再按呢？小生在此先感谢各位的热心回答，谢谢！！！

我现在不懂到底是GB50325-2020的tvoc需要进行二次解析还是GB18883的tvoc需要二次解析呢

飞行时间-二次离子质谱仪,TOF-SIMS, 是一种既能测试有机物，又能测试无机物的一种检测仪器，其质谱的基本原理：使用一次的离子源（Ga,Cs, O2, etc）轰击样品，产生二次离子，激发的二次离子被引入一个无场区(drift tube),自由飞行，飞行时间的长短，与离子的mass-to-charge ratio的二分之一此方成正比；也就是说，质量数越小的离子飞得越快，到达检测器的时间越短，反之，质量数越大的离子飞得越慢，到达检测器的时间越长，这样就可以实现质谱的分离。（未完待续）