色谱模拟蒸馏方法

Bruker 450GC8410自动进样器+1093进样口+D2887ext柱子10m*0.53mm*0.88um+FIDAC-Agilent6890N7683自动进样器+进样口（Agilent6890N的进样口，具体不知道，）+D2887ext柱子10m*0.53mm*0.88um+FID(检测器用的哪家的不知道？两者用的方法都为D2887ext.AC这台模拟蒸馏用了快7年了，很稳定，而新买的这台450GC调试了半年一直不好，现把具体做的图传上，恳请大家帮忙分析是什么原因？谢谢大家啦！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207261613_379883_2439129_3.jpg

[align=left][b][font=宋体]图片好像不能调整，只好将全文做个附件了[/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体]模拟蒸馏（[/font]Simulated distillation[font=宋体]）数据处理的操作优化[/font][/b][/align]1.SD[font=宋体]概述[/font][font=宋体]依据[/font]ASTMD2887and extended 2887[font=宋体]方法，将样品经色谱柱，程序升温条件下进行分离。同时进行切片积分，获得对应的累加面积以及相应的保留时间。经校正後可得到对应百分收率的温度，即馏程。累加面积百分数就是收率。因烃的相对质量校正因子近似于[/font]1[font=宋体]，故可认为即是试样的质量百分含量。并且，据此，通过相应计算可得到体积百分含量馏程结果。[/font][font=宋体]本文针对数据处理的後半部分操作進行优化，在此就不涉及分析方法的原理实验条件等。[/font]2.[font=宋体]优化前[/font][font=宋体]我们的处理流程始下：[/font]2.1[font=宋体]　將获得的原始色谱图（图[/font]1[font=宋体]）经转换（图[/font]2[font=宋体]）成对应的馏程分布图（图[/font]3[font=宋体]）后，数据存盘为[/font]data[font=宋体]格式文件，为原始数据文件。[/font][img=,671,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007080928201559_1872_3389662_3.png!w671x192.jpg[/img] 2.2data[font=宋体]格式文件内，按每[/font]1[font=宋体]个百分点收率列出相应沸点数据（图[/font]4[font=宋体]）。我们需要选出其中每[/font]5[font=宋体]个百分点收率相应沸点数据，并单另列出如图[/font]5[font=宋体]的格式，与数据库中要求的格式一致，然后另存为以样品名为文件名的[/font]excel[font=宋体]文件。[/font][img=,543,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007080928410774_834_3389662_3.png!w543x196.jpg[/img]2.3[font=宋体]　将[/font]excel[font=宋体]文件中数据框选复制粘贴到数据库相应的位置。[/font]3.[font=宋体]优化理由[/font][font=宋体]上述处理流程的操作存在以下问题：[/font]3.1[font=宋体]对于批量样品的处理会出现大量的重复操作。[/font]3.2[font=宋体]操作中选择复制和粘贴较繁琐同时开着多个窗口，很容易操作失误或点错地方。[/font]3.3[font=宋体]容易忘记另存或输入错误文件名则会覆盖模板文件或同名文件。[/font][font=宋体]针对以上问题进行优化操作。[/font]4.[font=宋体]优化后[/font][font=宋体]通过编写一个简单的宏，只需要以下三个动作即可完成优化操作：[/font]4.1[font=宋体]　打开[/font]excel[font=宋体]文件。[/font]4.2[font=宋体]　单击鼠标右键，点击[/font]SD[font=宋体]（图[/font]6[font=宋体]）[/font]4.3[font=宋体]　等待出现处理完成提示（图[/font]7[font=宋体]），关闭文件。[/font][img=,303,121]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007080929379172_4111_3389662_3.png!w303x121.jpg[/img]5.[font=宋体]讨论[/font]5.1[font=宋体]优化之后，简化了重复操作，还直接避免了容易点错输错的问题，质量有保障。同时提高了工作效率。[/font]5.2[font=宋体]本打算将批量样品一起批处理，因每次的样品数量不同，名称不同，不知如何选取，所以目前就只能挨个单独处理文件。这样也已经很快了。暂且如此了，等以后水平有长进了再改进。欢迎有高手能给予指点。[/font]

1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚？连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟，是为了测试总量五氯苯酚，百度了下水蒸气蒸馏，貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧？或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物？5 纺织品皮革中的邻苯，PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧？原理水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg

摘要：分别采用传统水冷六联电炉法与STEHDB型智能一体化蒸馏仪两种蒸馏方式，对污泥中脂肪酸离心后的污泥上清液样品进行蒸馏。对两种蒸馏方法针对不同的样品进行检测，两方法的相对偏差在-0.82%-1.55%，对同一样品进行8次重复性测定实验，六联电炉法和智能一体化蒸馏法的相对标准偏差分别为1.26%和1.02%，智能一体化蒸馏法的平行性较好。采用智能一体化蒸馏仪法测定脂肪酸，结果可靠准确，操作方便简单，节电节水环保。关键词：蒸馏；脂肪酸；智能一体化蒸馏仪；电炉0 前言脂肪酸(CnH2n + 1COOH 及CnH2n - 1COOH) 是污水处理厂污泥消化的主要产物。污水一级处理过程中沉淀产生的生污泥和生物处理过程中产生的活性污泥，混合后经浓缩进入消化罐，在密闭条件下，经中温或高温消化和厌氧菌的发酵作用，将其中的饱和及不饱和脂类、酯类、蛋白质、糖类等降解成为饱和或不饱和脂肪酸。脂肪酸（挥发性脂肪酸）属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸，它是鉴定污泥消化好坏的标志之一。1 方法概述依据CJ/T 221—2005《城市污泥 脂肪酸的测定 蒸馏后氢氧化钠滴定法》的要求进行实验对比。1.1 方法原理将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热蒸馏出来，用水吸收后与标准碱反应，测定挥发性脂肪酸的含量。1.2测量器具水冷电炉法：25mL、50mL、100mL、200mLA级量筒，5mL定量器，100mL离心管、500mL烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置，250mLA级磨口三角瓶，25mLA级碱式滴定管，六联电炉，风冷消解器，离心机； STEHDB型智能一体化蒸馏仪法：25mL、50mL、100mL、200mLA级量筒，5mL定量器，100mL离心管、500mL配套蒸馏仪蒸馏装置，250mLA级容量瓶，25mLA级碱式滴定管，风冷消解器，离心机，[font='宋体'

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911121101_183986_1610969_3.jpg[/img][em09501][color=#DC143C]模拟场景：[/color][color=#DC143C]水浴恒温振荡器[/color]中应加蒸馏水，需要加热、摇晃被测物质。但是由于无水乙醇跟蒸馏水混放在一起，而且使用的存放桶是通用的。实习生小A的师傅，让他去往振荡器中补充些蒸馏水（原振荡器中仍有一半的蒸馏水），以保证下步试验的顺利进行。小A照搬，但是由于其马虎，随手将一桶无水乙醇，搬了过去，加入振荡器，使蒸馏水与无水乙醇混合。[color=#00008B]问题解决：[/color][color=#DC143C]如果您遇到这样的事，该如何处理？为了避免此类事件发生，您采取什么措施？[/color]等待大家的讨论！