质谱定性定量方法

关于质谱图中的定量离子与定性离子的确定方法：定量离子是不是以质谱图中最高的相对离子强度为定量离子，定性离子的选择则以特征离子的丰度比为选择依据啊，我是初学者，多谢指教

[font=宋体][color=black][back=white]定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。[/back][/color][/font]

请问各位专家，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析农药残留做定性定量分析时，怎么选择定性和定量离子？依据是什么？谁能分享一下相关的资料！谢谢！

如题，用选择性离子扫描时，质谱的定性和定量峰是如何选择的？分子离子峰可用做什么？谢谢，新手求助！

如题，请教各位大神，如何理解高分辨质谱“一级定量和二级定性”呢？

各位大神，请问有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用检测鼠药的方法吗？我查了一下，没找到鼠药的检测标准，查文献也是用液相质谱联用检测的比较多，只求定性方法，有定量的更佳，多谢各位大神解答。

请问您在没有质谱情况下，用过双色谱柱定性定量吗？

如题，是否质谱主要用来定性？

中国古代《矛和盾》讲述了一个人自称拥有最坚固的盾和最锋利的矛的故事，于是出现了自相矛盾的笑谈。质谱，作为日益普及的检测工具，已经被广大检测人员所熟知。多数人会有这样的认识，三种四级杆是用来定量的，飞行时间是用来定性的。就目前发展而言，某些新出的飞行时间质谱会宣称除了具有超强的定性能力，也同时具备了三重四级杆的强的定量能力。这是否也是自相矛盾呢？同样的，大家有没有考虑过：为什么三重四级杆质谱仪的发展现在比较慢了？是不是遇到了什么瓶颈为什么大部分质谱公司都不能推出具有能测定准确分析质量的四级杆呢？你是如何理解质谱的定性与定量之间的关系的？是鱼和熊掌不可兼得、自相矛盾吗？以上仅代表个人观点，欢迎版友拍砖！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif

[B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中，色谱的使用频率和使用范围越来越宽，相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法，并且结合简单的例子，适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络，笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处，敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是，各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的，不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A．色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法，虽有缺憾，但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言，允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中，还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型，因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器，将分离后的组分导入官能团试剂反应管，利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物，于是，该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱（MS）、红外（IR）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（AAS）、原子发射光谱（AES，ICP-AES）等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是，以上的定量方法都有一定的局限性，在开发新的分析方法的时候，需要各种分析方法混用，以确保定性的准确，因为这是一切定量工作的基础。B．色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种：1. 校正因子定量　　绝对校正因子：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。　　相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。　2. 归一化法　　归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法　　直接比较法： 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法，只不过利用了原点（0，0）和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。　　标准曲线法： 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。　4. 内标法　　内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。　　内标物应满足的要求： 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性； 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰达到基线分离； 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定； 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为； 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析，有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。　5. 标准加入法　　标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份，加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中，因此，这种方法可以消除基体干扰。但是，由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液，因此，这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算，除了第五种“标准加入法”，现在我简单的举一个例子说明。 例：待测样品检测组分a，现将样品等分为三份，向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品，添加之后的浓度与峰面积如下：浓度（ppm）峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下： 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

液相质谱检测只有定量离子有值，定性离子没有值是什么原因？

rt，想建立某多种同分异构体标准物的二级质谱定性和定量方法。现在第一步，GC峰分开不完全，不知该如何设置ProductIonScan方法中的时间segment，来优化各物质的CE。因为是新手，只知道按照manual中的流程来，不知是否有其他方法，还请大家多多指教了。

群友提问: 咨询一下:用气相质谱仪定性时候，每种目标化合物定性定量离子一共选择几个合适？有人回复: 1. 有机氯，有机磷，菊酯类的2. 我们做的有机氯有机磷，菊酯类都没检出来过大家有谁知道呢？

各位友人大家好： 我刚开始接触气相色谱质谱联用仪，质谱是四级杆质谱，主要用于定量分析，请问各位能否分享一下：气质定量定性方法开发流程的相关ppt等资料，不胜感激！

各位高手：我刚开始做质谱，请多指教。 我的质谱是5973，我知cas号或进标样，怎么查看这性和定量离子呀。最好是举例说明，在此先谢了。

各位老师好，我想请教一下，譬如 GB/T 5009.146中，溴氰菊酯（CAS：52918-63-5）的定量定性离子碎片在附表B.1中为253,181,209（100:82:34)；但是在同一标准附表C.1中为181,172,174,209（100:33:32:86），两者有很大区别而我那台质谱NIST 2.0质谱库中却是181:253:172:174:209（100:58:30:28:21），进的标准物质209那个碎片丰度比为29%。为什么那些碎片的丰度比有那么大差异？和标准差别很大

1 要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2 在定量分析的方法设置上，尽可能提高扫描速率，提高准确率和重复性（可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数，或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments，对目标离子单独设置扫描模式）；3 一定要通过色谱柱分离后定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子未与竞争性分子完全分开，则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低，导致样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品（虽然不建议直接进样分析）。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话，一定要记住做标准曲线时其位置，否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变，标准曲线就不能使用了，白忙！对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速，否则会影响进入质谱的样品量（谢谢Esquire提醒） 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用，则用QC样品检验一下该标准曲线！7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动，否则，标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率，流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级－定性，四级杆的强项在于定量；9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速，降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性；一旦方法固定后不要轻易改动；10 仅供参考，欢迎探讨！！

我们单位需要一台质谱仪,要求对定性分析很强，附带有定量分析的功能,(我们是生产液化气体的单位)希望您指引一下.谢谢！

众所周知，有机的四大定性仪器相辅相成。（核磁，质谱，红外和紫外）但是大多数初学者，我就是其中之一，接触质谱的时候，就以为质谱可以定性，虽然我知道原理，他定性只能看出分子式，不知道结构式，可是我依然可以判断出结构式，靠经验，靠标样，靠普库。这样准确吗？有没有人想过为什么气质可以这样判断结构式而液质不能呢？气质是真的打出了结构式还只是猜测或经验论呢？为什么气质有普库而液质没有呢？当然我的理解是所谓的质谱解析，大多数还是经验论，没有一个完善的理论或者只能告诉你这个物质的分子量是多少（这个还得靠分辨率）。至于结构还真的只能靠红外或核磁。接触气质的朋友，你们有想过为什么用气质定量吗？要比定量准确度MS远远不如FID。更多的是考虑检测限和分不开的情况。定性呢，又远远不如核磁。质谱，搞不懂这个仪器，自己只是个操作工，我希望更多的专家给我们这些菜鸟上上课。对了，说下我的态度，质谱是用来确定分子量的，其他的都是靠自己，关于解析的理论其实都是废！（纯属个人理解）太多的不懂，越了解越发现自己什么都不会。恨自己当年没好好读书，现在又读不进去，好矛盾！真疯了！

以前我做的是，实时分析里建一个批处理表（方法文件老师做好的），把标准样品曲线的点和未知样品的的信息输进去，得到数据文件，自己数据处理图谱差减相似度搜索，注册质谱处理表，手动积分做曲线和定量报告，以前没研究过这东西，现在自己看是自己选择一个适合浓度的标样做scan 扫描，之后创建定量用的scan或者sim 或者两个一起扫描文件来做定量，可以在标准样品后做批处理表向导得到定量文件，那定性的呢也要做一个批处理表吗，现在步骤是会了，以我的思路我可能会得到定量数据后，再做过的数据返回去做定性，但是不应该先定性在定量吗，有的培训教材是，scan 扫描之后定性，就做一个批处理表，定量在做一个，你们是这样的吗

色谱定性与定量内容提要 本书介绍了色谱分析中常用的定性和定量方法。在定性分析中除介绍了经典的保留值定性的各种方法外，对近年来色谱定性分析中越来越多使用的质谱和红外光谱的谱图解析作了较详细的介绍。在定量分析中除介绍了各种定量分析方法外，对数据处理中的误差分析、定量分析结果的评价和表达方法作了较详细介绍。本书还对色谱定性定量分析常用的积分仪和色谱工作站作了介绍。最后对于保证色谱定性和定量分析结果准确的优良实验室规范作了较详细介绍。本书适于从事色谱分析实验的科技人员阅读。对广大工矿企业及科研院所从事色谱分析的工作人员，大专院校非色谱专业的本科生和研究生，以及有关领导和管理人员是一本有用的参考书[color=#DC143C][color=#FFF8DC][color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=4]第一章 概述 第一节 色谱图的获得 第二节 色谱图中得到的信息 第二章 定性分析 第一节 利用保留值定性 …… 第三章 定量分析 第一节 定量分析基础 …… 第四章 积分仪和色谱工作站 第一节 概述 …… 第五章 优良实验室规范和实验室认可制度 第一节 实验室的组织和管理 …… 主要参考文献 附录 附录一 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程（JJG 700-1990） 附录二 液相色谱仪检定规程（JJG 705-1990）[/size][/color][/color][/color][/color][/color]这里是连接：[URL=http://www.namipan.com/d/%e8%89%b2%e8%b0%b1%e5%ae%9a%e6%80%a7%e4%b8%8e%e5%ae%9a%e9%87%8f.pdf/94a0622e30afe6ac688ef259585749293ded1e6b25c9c800]http://www.namipan.com/d/%e8%89%b2%e8%b0%b1%e5%ae%9a%e6%80%a7%e4%b8%8e%e5%ae%9a%e9%87%8f.pdf/94a0622e30afe6ac688ef259585749293ded1e6b25c9c800[/URL]

前几天写了个液相的简易流程，朋友看到让我写个质谱方面。那就写吧，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的多点，拿[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来说吧。我们已经放假了，长假期该如何操作，保证仪器不受损伤。第一，关机。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]频繁开关机很不好，我们的仪器只有在维护的时候才关机。关机首先在真空控制中卸真空，降温到合适的温度后关掉工作站，MS，GC依次关，氦气电脑打印机随意。我培训新人经常说的是，开机先开便宜的，后开贵的，关机先关贵的，后关便宜的。关机燃气助燃在仪器前，载气保护气在仪器后，开机反过来。很容易记住。第二，维护，由于日常仪器都是处在运行之中，年前要进行下维护保养，平常不容易碰到的离子源，经常碰到的进样口检测器等，该清洗清洗，好像网上也有很多视频。我的建议是，拆的时候录像或者拆一个拍一张，装的时候就有参照了。另外提前拿一干净盘子在旁边，零件什么的及时放里面，防止掉落。顺便还可以除除尘，如果有仪器套膜可以罩上防尘。曾经有人问我，进实验室为什么要换鞋？你买的又不是防酸碱鞋，咱们又不是洁净室。其中一个原因是，灰尘是很多仪器的天敌，鞋底带入的灰尘相对比较多，所以最好换鞋。色谱和质谱类进样按照说明书都能操作，但是再解析有人就很懵了。怎么那么多方法，那么多文件。我这里有一个简单易懂的程序。质谱和色谱都可用的第一种，先走一个高浓度的标准物质，这时的方法是你设置的方法，没有带任何信息的方法。走完之后定性，不管是质谱离子对定性还是色谱保留时间定性，可另存一个定性方法。这时色谱质谱设置标准物质点数，浓度，质谱设置SIM方法，我们称之为定量方法，然后拿定量方法去走序列，可直接得出曲线和样品浓度。第二种，色谱的，可以先设置方法，不带信息的那种，走序列，走完之后拿其中一个点保留时间定性，浓度点定量，保存为定量方法，在再解析里用定量方法处理一遍序列，可得曲线和浓度。有时需要走完标准曲线确定定性方法，建立标准曲线，然后根据处理标准曲线得到的定量方法，用它去处理样品。根据不同的工作站和仪器进行操作。OK。任务完成，都是基本操作，有不同意见或者有更好的处理方法请留言，多谢。

正在做血样莱克多巴胺的LC－MS/MS定量，定量的同时需不需要定性？1，如果不需要定性，如何确定检测的MRM色谱峰就是莱克多巴胺？仅凭离子对和保留时间好像不是很可靠啊！2，如果要定性的话，由于我的待测样品中莱克多巴胺含量很低，质谱几乎得不到象样的二级图谱。请问大家都用什么方法定性啊？先谢谢了!

液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

分析样品是多糖的酶解产物，LC-MS得到TIC图，由于没有标准品也没有标准质谱图，所以只能在TIC中每个峰尖处进行定性，请教各位，是否能用TIC每个峰的峰面积进行相对定量？另外，SIM定量具体指什么？我的TIC里有好几个峰，怎么用特征离子定量，是不是有几个峰就重复进几次样，选择不同的特征离子。

[align=center]API质谱仪MRM定量方法的建立方法[/align] 质谱仪凭借其高灵敏度和选择性，定量小分子化合物越来越受到重视。MRM：Multi  Reaction  Monitor，指多反应监测。针对二级质谱或多级质谱的某两级之间，即母离子选一个离子，碰撞后，从形成的子离子中也只选一个离子。因为两次都只选单离子，所以噪音和干扰被排除得更多，灵敏度信噪比会更高，尤其对于复杂的、基质背景高的样品。那么我们今天来分享一下API质谱仪MRM定量方法的建立方法。 首先选择Q1 FULLSCAN：用SYRINGE PUMP 5ul/min，样品浓度约1-10pmol/u，根据待测化合物性质选择+- ESI/APCI/APPI。根据待测化合物分子量选择扫描范围：在分子量上下各100Da足够，TIME不要小于1秒。通过调节DP，使得分子离子峰明显高于噪音峰，确定分子离子。如果分子离子峰不明显，可能需要增加样品浓度，如果仍然不能确定分子离子，考虑改变离子化方式或样品前处理方法，例如POS方式可酸化溶液，NEG方式碱化溶液。对于某些化合物，POS方式[sup]+[/sup]不明显，可考虑[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]，尽量避免采用[sup]+[/sup]，[sup]+[/sup]。 第二步选择Q1 MI SCAN：TIME 100ms，用SYRINGEPUMP 5ul/min，根据第1步选择的母离子，EDIT RAMP优化DP，CXP及EP，存储此参数。 第三步选择PRODUCT ION SCAN，用SYRINGE PUMP5ul/min，扫描范围：上限比母离子高10-50 Da，下限50-100 Da，TIME 不小于1s。通过调节CE等参数得到高质量的MS2图，母离子相对峰高在1/4-1/2即可。Acquire命名 MCA20次，平滑后选择特征子离子。 第四步选择MRM优化，用SYRINGE PUMP5ul/min。根据特征子离子强度选择MRM离子对，母离子M/Z值由第1步确定，子离子M/Z值由第3步确定，精确到小数点后1位。可选择多个MRM离子对，同时优化，对较弱离子对可适当多分配TIME例如200 ms，强离子对可40-50 ms。同时EDIT RAMP优化COMPOUND项下参数先根据第3步的CE优化CXP，然后再优化CE，在质量扫描范围窗口点右键对各离子参数分别设定。CAD参数可手动优化，值不要太高，通常4-6。初步建立METHOD，存储为*.dam文件。 第五步不接色谱柱进行FIA定量优化。首先接通LC系统，检查工作是否正常，有无气泡，否则先排气。激活CONFIGURE中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]配置。在ACQURE栏内调出第3步初步建立的METHOD，若已经有LC条件，则可参考，若无根据拟选用的色谱柱内径确定LC流速（2mm典型流速200-300ul/min，3mm典型流速400-500ul/min，4.6 mm典型流速800-1000ul/min）以及流动相组成，设定MS初始温度和气流，加上LC PUMP和AUTOSAMPLER，并设定同步方式为LC SYNC。 第六步使用4mm以上内径色谱柱时先设定分流比，使进入MS的流量在200-400ul/min最佳。MS与LC的period都设为0.5-1min，进样体积2-5ul，浓度0.01-0.1pmol/ul，按照FIA教程操作，优化CUR，GAS1，GAS2（API3000AUX要手动优化），TEMP，IS。平衡5 min后开始进行FIA定量优化，完成最后方法的质谱条件优化。 第七步接好并平衡色谱柱，至少20min，用适当浓度标准品检验峰型等分离情况。根据色谱分离情况，可设定梯度洗脱。MRM可以不必所有峰都基线分离，但要避开基质的离子抑制干扰（出峰时间不能太早，要在溶剂峰后）。 第八步空白基质添加标准品，稀释成不同浓度，通常可2倍等比稀释，5-7级。根据LC流动相选择溶剂体系一致的稀释液，配制实际样品。编辑批处理文件，排列进样顺序，最好第一针先做空白，然后由稀到浓。平衡MS离子源和色谱柱后开始正式采样。 以上是一种化合物的定量方法，如果多种物质同时定量（包括内标），分别用纯标样重复第2-4步，记录各参数，然后合并到第5步最后的METHOD，再进行第6-8步。完成上述所有步骤后，即可制做标准曲线。如果不能自动正确积分色谱图，可手工修改。有内标和无内标的计算方法分别演示。最后结果的打印和存贮，复制。 今天的分享到此结束，感谢仪器信息网提供原创大赛让我们有机会互相分享学习！

质谱的应用越来越广泛，良好的定性能力是大家公认的，但是说到定量，很多人都认为质谱的定量结果准确性不如色谱，真的是这样吗?发表一下您的看法吧。好的回帖另有加分，技术版面，请勿灌水！

MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器，色谱与质谱联用所需的接口，离子源，质量分析器，检测器，计算机控制与数据处理系统，真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法，本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位，简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位，简写为 mmu，lmmu＝1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值，简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标，离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M＋。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时，以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生，在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子，母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法，简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化，然后再与试样分子发生分子离子反应，使试样分子离子化，这种方法称化学电离，简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离，简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝，尖端的曲率半径可达微米级，加上高电压后，其附近的场强可达108V/cm，高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离，简写为FI；而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离，简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样，使试样分子离子化，这种方法称为快原子轰击电离，简写FAB；如用高能量的一次离子如Xe＋、Ar＋、Cs＋来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析，称为二次离子质谱法，简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子，并通过扫描磁场，使它们按质荷比不同进行分离，并依次检测它们的强度，对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前，称为正置式(EH)双聚焦质谱仪，反之，如磁场排列在前，称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中，加速电压(V)固定，将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变，来扫描不同质荷比的离子，由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描，由于离子来找母离子的测定方法，皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区，具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2，He)发生非弹性碰撞，离子的一部分动能转化为内能，结果导致离子的解离，这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化，简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS，液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离，选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离，得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱，称为质谱/质谱法，此类仪器称为串联质谱仪，简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子，所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时，TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应，各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据，简写为TIC。

一、定性分析（qualitative spectrometric analysis）定性分析∶ 就是对研究对象进行"质"的方面的分析。定性依据∶元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱1、元素的灵敏线灵敏线∶最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线；元素特征光谱中强度最大的谱线为元素的灵敏线。在供试品光谱中，应检出某元素的灵敏线，从而确定是否存在待测元素。2、定性方法3、标准光谱比较定性法为什么选铁谱?（1）谱线多∶ 在210～660nm范围内有数千条谱线 （2）谱线间距离分配均匀∶容易对比，适用面广 （3）定位准确∶ 已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。标准谱图∶将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。谱线检查∶将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器（放大器）上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。二、定量分析 （spectrometric analysis）1、光谱半定量分析与目视比色法相似 测量试样中元素的大致浓度范围；应用∶ 用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。谱线强度比较法∶ 测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下（同时摄谱），测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。2、光谱定量分析（1） 发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时，谱线强度Ⅰ 与待测元素含量c关系为∶I= a ca为常数（与蒸发、激发过程等有关），考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b，则∶[img=,181,73]https://pic2.zhimg.com/80/v2-7043df0c3917bff02f9772eb0991a2f5_1440w.webp[/img]发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数 b随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。（2） 内标法基本关系式影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。│在被测元素的光谱中选择一条作为分析线（强度I），再选择内标物的一条谱线（强度I0），组成分析线对。则∶相对强度RA为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。内标元素与分析线对的选择∶a.内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；b.内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；c.分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近（谱线靠近），"匀称线对"；d.强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。