色谱误差分析方法

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师（中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233）摘要：本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释，并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者，对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义（基本概念）、它们如何影响分析检测结果（分析检测数据），以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚，所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此，他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者，在日常的常规分析检测工作中，即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值，但是他们的数据也并不是最佳值，数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究，有比较深刻的体会；工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线，这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的，就是想抛砖引玉，引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视，真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果（分析检测数据的误差）知其然知其所以然，以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光（S.L.）、噪声（N.）和基线平直度（B.F.）等的定义（物理概念）和重要性（对分析误差的影响）1、定义：1）S.L.的定义：很多科学家都对杂散光做过研究[1,2]，作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰，不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发，提出了简单明了的定义。这就是：“不应该有光的地方有光了，这种光就是杂散光”[3]。2）N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中，一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声，主要是用来比较仪器优劣，真正在使用中，它的作用有限。3）B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内，每个波长上的噪声就是B.F.。但是，必须是生产厂商，在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时，不允许在仪器的波长范围内，对长波段和短波段各减去20-50nm，否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念，并且有虚指标的嫌疑。2、重要性：1） S.L.是主要分析误差的来源之一，特别是在高浓度试样的情况下，更是如此。从S.L.引起的误差曲线，可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果，在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时，杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%；但是，当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大，最大可以超过10%以上。2）N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声，就会增加多大的分析误差。从图1-1可知：当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大；最大可以超过10%以上。分析检测工作中，样品浓度越稀，噪声引起的误差就越大。3）因为B.F.就是噪声，并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样，但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时，不可能只在500nm处，而是在不同的波长上使用。例如：紫外可见光谱仪器，大多使用在紫外波长区。并且，B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀，B.F.引起的分析检测误差越大。4）杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一，Tony和作者对此进行了比较深入的研究，图1-1是Tony研究的结果，图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果：S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示，作者与Tony研究的结果一致，由图1-1、图1-2可知，杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]：(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差，N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差；(2)当样品越稀时，S.L.± N.引起的分析误差越大（主要是N.起作用）；样品越浓时，S.L. ± N.引起的分析误差也越大（主要是S.L.起作用）；(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时，S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知，当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差，在样品浓度为2.1Abs时，分析检测结果数据的相对误差为1%，这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性，或N.与分析误差的关系：图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知：当噪声（N.或B.F.）为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时（一般紫外可见分光光度计分析检测时，样品浓度在0.2-0.8Abs），因为噪声（±0.0003Abs）引起的分析检测误差小于1%；这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义：线性是指同一个数量级上作出的工作曲线；例如：做标准曲线，就是在同一个数量级上，例如图2-1所示；在同一浓度的数量级上（例如：10-5mg），分别取不同的量作为横坐标，以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线；例如2、4、6、8、10的份量作出的直线，例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式，可以描述为：R/mV =εbC；或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比（成线性关系）。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR，是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如：样品取以数量级递增的浓度：10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标，以Abs作为纵坐标作出的直线；再看该曲线的上下两端的拐点，两个拐点之间的直线部分，就是LDR；或者说，两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线，其中的直线部分（范围）就是线性动态范围。其数学表达式为：LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线；LDR=Amax/Amini；或 LDR= Cmax/Cmin；或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性：线性（工作曲线）是所有定量分析工作者必须做的第一步，所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的；影响LDR的因素很多，并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以，从事吸收类（紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等）的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者，必须对LDR这个指标引起高度重视。否则，仪器的LDR太小，会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说：“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”；作者不相信这种议论，于是采用同一方法、同一浓度的Pb，对进口某公司某型（5000型）和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器，进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4]；它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响；图中：兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果，绿色实线为国产TAS-990的实测结果；根据图3-1所示，从0.30µg/mL开始降低样品浓度，进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高，而从0.30µg/mL开始增高样品浓度，进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低，这是为什么呢？这就必须要从仪器学理论上讲，用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响；即仪器的噪声大，分析误差就大，反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大，所以测试结果，当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时，实测数据偏大（误差增加）。图3-1 比对测试结果：S.L.和N.与分析误差的关系同理，因为S.L.越大，分析误差也越大，实际检测结果数据向负方向变小。所以，只有0.30µg/mL这个点上，两台仪器的分析测试数据相等（重复），说明这一个点上（吸光度和浓度上），两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试，充分说明国产TAS-990型的N.（或B.F.）和S.L.比进口公司某型仪器优秀，至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差，作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下：采用国际接轨的方法，实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR，发现其能保证1％相对误差（因为1%相对误差，是国际上各国在有关标准中，对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值）的最小吸光度Amini可到达0.04Abs（由N.决定；实际上还小于此数），能保证1％相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs（由S.L.决定；实际还大于此数）以上；其LDR为Amax/Amini＝2.2A/0.04A＝55。用同样的方法、同样浓度的样品，测试上海某国产紫外可见分光光度计，发现其能保证1％相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs，能保证1％相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs；其LDR=Amax/Amini＝1.2Abs/0.3Abs＝4。用同样的方法，同样浓度的样品，在日本某公司某型号仪器上进行了测试，结果是：因为仪器并没有给出噪声，作者就假设其噪声为±0.004Abs（采用国际接轨的方法实际测量，有时还大于此数据）；据图1-3，可以查到该仪器能检测的最低浓度（吸光度）为0.2Abs；该仪器的杂散光为3ｘ10-6，根据表1-2，其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini＝5Abs/0.2Abs＝25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此，本人得出结论：国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR，不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大，则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小；有的达到百万分之几、千万分之几，这对一般使用者没有多大实际意义；因为本人研究结果，0.05%的杂散光，基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是，对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说，更是意义非凡，因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器，就说明了该厂商的技术实力、加工水平，以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen，Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted，Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008[4] 李昌厚著，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出版社，2006[5] 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010[6] 李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014作者简介李昌厚，中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师；国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；发表论文280余篇，出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。

实验室误差分析就大的方面而论，主要分为软件方面、硬件方面和其它方面。软件方面实验室误差分析主要包括检验人员的主要因素，实际操作、检验方法和检验理论 硬件实验室误差分析主要包括检验设备和环境条件 其它方面实验室误差分析主要指由于科技水平限制而无法预知的那些方面。其中，软件方面实验室误差分析和硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的主要组成部分。因此，搞好实验室误差分析，主要就是搞好软件方面和硬件方面的实验室误差分析。其次，还与检验方法是否合理，所涉及的环境、标准溶液、产品标准与方法标准配套等因素有关。 　　1、软件方面实验室误差分析 　　软件方面实验室误差分析是实验室误差分析的关键。它是实践技能、检验方法、检验理论、检验信息过程的综合体。要搞好软件方面的实验室误差分析必须对这个综合体加以分析并予以改进。对综合体分析应从以下两个方面进行： 　　1.1 人员误差分析 　　检验人员由于主观因素和实际操作水平的不同必然会实验带来误差。其中主观因素的误差尤其难以控制，因为每个人的生理特点、个性和习惯各不相同，要想预防和消除这些由主观因素带来的误差，就必须要求检验人员有强烈的责任心，对工作认真负责，严格执行实验室检验人员规章制度，力求尽量最大可能摒弃那些可能影响实验的不良因素。实际操作水平的提高不但需要检验人员具备熟练的检验测试技能，而是还要具备丰富的科学理论知识，这就需要我们检验人员不懈的努力实习和长期的工作经验积累。 　　1.2 检验方法(检验理论)误差 　　检验方法误差主要指检验理论不十分完备，特别是忽略和简化所引起的误差。通用的实验、检验方法是在长期实践中逐渐形成并不断加以完善的。特别是在实际应用中，本着简单、快速、准确的要求，对检验方法进行合理的压缩和简化，压缩和简化后的检验方法虽然提高了检验速度和检测效率，但潜在地增大了实验误差。如检测碳酸饮料中的有机酸含最，采用倾折法消除饮料中二氧化碳对实验后果的影响。这种方法虽然提高了检验速度，但倾折法对饮料饮料中二氧化碳消除并不十分明显，所以说，倾折法并不是一个理想的压缩和简化的实验方法。因此，在进行实验室误差分析时，我们必须考虑到这一点。同时，要求检验人员必须认真分析检验方法，从试样制备、检验操作直至检验结果的分析与处理进行控制分析，保证检验结果准确可靠。 　　2、硬件方面实验室误差分析 　　硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的基础。搞好实验室硬件建设是减少实验误差，提高质检水平的根本。实验室的硬件主要指检测仪器、设备和工作环境。 　　2.1 检测仪器、设备误差 　　仪器、设备作为讲师器具，其本身的结构、工艺以及磨损、老化、故障都能引起误差。因此，对检测仪器、设备的保养、维护和使用要严格遵守实验室检测设备的规定，防止因检测仪器、设备人为磨损和不正当操作损坏而引起的器具误差。另外，大多数检测仪器、设备都是按相对测量法设计的，因此，在检验前或检验过程中必须用标准物质定度，以消除检测仪器、设备误差。 　　2.2 工作环境误差 　　工作环境主要包括温度、湿度、大气压强、电场、磁场、振动等因素。可以说，在实验室日常工作中，工作环境是经常被考虑到的因素。如我们在实验室检验时经常记录下的当时室内温度和湿度这两个环境参数，其实就是考虑到环境因素对分析实验的影响。环境误差作为实验室一种误差来源，是我们无法彻底消除的克服的，我们只有通过不断地改善实验条件，减少来自环境方面的误差。这就要求我们的各级政府都要重视实验室建设并给予积极的财政支持，保证实验室正常开展工作。 　　3、标准溶液、产品标准与方法标准的分析 　　3.1 标准溶液误差 　　标准溶液是滴定分析的基础，它的准确与否，直接影响到分析结果。1988年，国家颁布了&ldquo 化学试剂，滴定分析用标准溶液制备&rdquo 标准，即GB601&mdash 88，根据此标准制备的标准溶液，准确度很高，其相对误差不大于0.1%，这对于某些要求很高的分析检验，如化学试剂纯度的测定，是十分必要的，而对于食品中某些常量的分析测定，就有些小题大做了。根据食品的特点，各项指标一般要求精确到,4-I或± 0.1。以蛋白质含量为例，标准要求&ge 8.0为合格，按有效数字的概念，绝对误差不超过末位数的半个单位，上述数值的绝对误差为± 0.05，相对误差为± 0.6%，列于这样准确度要求的检验，强调用误差为0.1%的标准溶液来滴定，显然是不合理的。 　　一个常规分析实验室所其备的仪器、环境条件等，可以确保标准溶液的准确度达到0.2% ，这种准确度的标准溶液，既能满足一般分析工作的需譬，又有比较广泛的适用性。 　　3.2 产品标准与方法标准配套的误差 　　标准，具有科学性和严肃性。但在实际工作中，产品标准与方法标准有时会不匹配，主要表现是：分析方法的准确度远远高于结果要求的准确度，或分析过程中各参数的准确度不一致的问题。 　　例如：某一产品，标准要求的水份含量要小于等于5.0%，也就是说检验结果要求准确到0.1，而方法标准则要求用分析天平来称取样品，虽然分析天平的误差很小(绝对误差为± 0.0002)，但与检验结果的准确度要求相比，使用分析天平是完全没有必要的。 　　我国现行标准中类似上述的问题还很多，这种情况的存在，既没有提高检验数据的准确度，也没有提高工作效率，必须引起我们足够的重视。从以上的分析和论述中，我们不难看出，只要我们切实抓好实验室软件方面和硬件方面及标准溶液、产品标准与方法标准的误差分析，我们就能有效地提高质检水平，从而为人民生命健康、财产安全和国内外贸易提供有力保障。

1、不确定度的定义 　　(测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下： 　　测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 　　在化学分析的很多情况中，被测量是指被分析物的浓度。然而，化学分析也可用于测量其他量，例如颜色、pH值等，所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。 　　上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。 　　通常意义上，不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词，不确定度一词指上述定义中的有关参数，或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思，正相反，对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。 　　2、不确定度的来源 　　在实际工作中，结果的不确定度可能有很多来源，例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。 　　3、不确定度的分量 　　在评估总不确定度时，可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理，以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时，测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性，在确定协方差时必须加以考虑。但是，通常可以评价几个分量的综合效应，这可以减少评估不确定度的总工作量，如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的，也无需再另外考虑其相关性 了。 　　对于测量结果y，其总不确定度称为合成标准不确定度，记作Uc(y)，是一个标准偏差估计值，它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。 　　在分析化学中，很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平，k值为2。 　　4、误差和不确定度 　　区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以，误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。 　　另一方面，不确定度是以一个区间的形式表示，如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时，可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。 　　此外，误差和不确定度的差别还表现在：修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值，因此误差可以忽略。但是，不确定度可能还是很大，因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。 　　测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。 　　通常认为误差含有两个分量，分别称为随机分量和系统分量。 　　随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除，但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。 　　系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的，因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。 　　恒定的系统误差，例如定量分析中没有考虑到试剂空白，或多点设备校准中的不准确性，在给定的测量值水平上是恒定的，但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。 　　在一系列分析中，影响因素在量上发生了系统的变化，例如由于试验条件控制得不充分所引起的，会产生不恒定的系统误差。 　　例子： 　　(1)在进行化学分析时，一组样品的温度在逐渐升高，可能会导致结果的渐变。 　　(2)在整个试验的过程中，传感器的探针可能存在老化影响，也可能引入不恒定的系统误差。 　　测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。 　　误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效，它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因，是这类误差的常见例子。 　　有此类误差的测量是不可接受的，不可将此类误差合成进统计分析中。然而，因数字进位产生的误差可进行修正(准确)，特别是当这种误差发生在首位数字时。 　　假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时，通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待，可能时，应向实验者核实。通常情况下，不能仅根据统计结果就剔除某一数值。 　　(资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)

用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 一、水露点测试及数据分析 西气东输管道轮南站进气水分含量较高,为了及时准确监测其气质和水露点变化,2014年11月开始投用美国菲美特DPT600便携式水露点分析仪,2015年1 月投用在线水露点分析仪。经过对比,发现两种分析仪测试数据存在一定差异。为此,2015年2 月15～17 日,在轮南站采用两种分析仪对天然气水露点进行了测试,测试过程分为两个阶段,测试结果见表1 。由表1 可以看出,**阶段3 台仪表测试结果差异较大,第二阶段经过调整后测试结果差异较小,较为接近,表明轮南进气点水露点不稳定,水露点较高并且一天内变化较大。在正常运行情况下,两种分析仪测试数据的*大误差不超过3 ℃。在线水露点分析仪的结果高于便携式水露点分析仪。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析，产品：SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|代二、分析仪测试误差原因分析 1 、　测试原理的差异 在线水露点分析仪通过石英晶体频率变化检测天然气中的含水量,根据含水量与压力对应关系计算露点值。便携式水露点分析仪则是通过冷却镜面法直接读出露点值。可见,不同的测试原理会造成测试结果的差异。 　2 、　环境温度 当天然气水露点值高于或接近环境温度时,在天然气进入便携式水露点分析仪过程中必然会有一部分水析出,造成分析仪测试结果低于天然气实际露点值,而在线水露点分析仪带有恒温装置,不容易受到环境温度的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 3 、　天然气气质 天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇会影响水露点分析仪结果的准确性。由于在线水露点分析仪取样系统已经安装有固体过滤器和乙二醇过滤器,并且烃类对石英晶体频率的分析结果没有影响,因此天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇对在线水露点分析仪的测试结果影响较小。而便携式水露点分析仪,乙二醇对天然气水露点测试影响较大,每次测试前需检查乙二醇过滤器滤芯是否失效,以防杂质和烃类会在镜面堆积影响观测结果。如果烃露点与水露点相近,也会影响操作人员观测。 4 、　人为因素 在线水露点分析仪无需进行现场操作,调试完毕后可自动进行连续分析,人为因素影响小。便携式水露点分析仪需人工操作,其测试结果与测试人员观察结果有较大关系,受人为因素影响较大。 三、水露点测试注意事项 1 、　便携式水露点分析仪测试注意事项 (1) 控制气体流速　气体流速太快,影响镜面温降、露珠的形成以及露珠观察,应调整便携式水露点分析仪的放空速度,使天然气缓慢通过冷却镜面。 (2) 控制冷却速度　2015 年2 月15 日轮南站与四川天然气研究院测试数据差别较大,经现场分析,排除了气质、环境温度、过滤器及人为影响等因素,发现液氮量多,铜棒插入保温桶较深,镜面温度冷却较快,不易观察到露珠形成时的温度。为此,减少保温桶液氮量和铜棒插入深度,使镜面温度下降1～2 ℃/ min ,经调整,2 月16 日轮南站与四川天然气研究院测试数据比较接近。 2 、　在线水露点分析仪测试注意事项 (1) 消除减压影响 进入在线水露点分析仪的样气压力为137. 89～344. 74 kPa ,干线压力则高达10 MPa ,减压过程中必然伴随有较大温降,天然气中水分也会随着温降析出,因此,样气减压处必须安装保温和伴热装置,以防止水分析出而影响分析结果的精度。轮南站在线水露点分析仪安装有带加热的减压器,取样管道也安装了伴热装置,避免了因减压造成水分析出的问题,保证了分析结果精度的准确性。 (2) 设置旁通管道 在线水露点分析仪必须安装旁通管道,一方面可以加快系统响应时间,保证样气流通,无死气 另一方面确保样气管道内的积液和杂质及时排出,消除对分析结果的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 (3) 定期维护分析仪 在线水露点分析仪技术手册中指出,水分发生器和干燥器寿命均为两年,但是实际运行过程中发现水分发生器只能使用半年,干燥器寿命为一年,与技术手册说明出入较大,因此不能完全按照技术手册说明进行维护,应根据在线水露点分析仪实际运行情况进行定期维护和更换零部件。2 月16 日轮南站在线水露点分析仪进行标定后,其分析结果与便携式水露点分析仪数据较为接近,从而也说明定期维护对于保证在线水露点分析仪准确运行具有重要意义。 四、结论及建议 (1) 当天然气露点高于或接近环境温度时,在线色谱分析仪测试数据比便携式水露点分析仪准确,并且分析结果的精度高于便携式水露点分析仪。 (2) 鉴于在线水露点分析仪具有维护简便、人工操作少、能够实时和连续反映天然气水露点变化趋势等优点,重点站场(管道首末站) 应安装在线水露点分析仪进行实时连续监测管道天然气水露点变化 非重点站场(中间站) 可以使用便携式水露点分析仪进行水露点测试。 (3) 为了保证在线水露点分析仪的准确性,应加强定期维护,及时发现仪表存在的问题并及时处理。 (4) 为了便于确定西气东输管道其它站场在线水露点分析仪准确性,以轮南站两种水露点分析仪测试数据误差不超过3 ℃为指导原则,将便携式水露点分析仪和在线水露点分析仪测试数据进行对比,如果误差在3 ℃以内,则可认为分析结果准确。

p 　　4月14日，国家标准委对2016年第一批拟立项的351项国家标准公开征求意见。 /p p 　　其中，涉及化妆品相关检测的标准有12条，此外还包括多条有关矿石、石墨烯、染料等材料的分析检测标准。检测方法涉及气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、红外光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等多种仪器分析方法。 /p p 　　仪器信息网摘录如下： br/ /p table width=" 567" align=" center" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr td width=" 469" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align: center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " strong 性质 /strong /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " strong 状态 /strong /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种萘二酚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中38种限用着色剂的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中5种限用防腐剂的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中10种二元醇醚及其酯类化合物的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 唇用化妆品中对位红的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中11种生物碱的检测 & nbsp & nbsp 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第21部分：砷量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第22部分：锑量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 锑矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 锑华 辉锑矿和锑酸盐的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 镍（钴）矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 磁性硫化相、磁性非硫化相、硫酸盐相、非磁性硫化相、氧化相与易溶脉石相、难溶脉石相中镍和钴的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁矿石 & nbsp & nbsp 多种微量元素含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁合金产品粒度的取样和检测方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料比表面积的测定 & nbsp & nbsp 亚甲基蓝吸附法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料电导率测试方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料表面含氧官能团含量的测定 & nbsp & nbsp 化学滴定法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 数字印刷版材中残留溶剂的检测 & nbsp & nbsp 顶空－气相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法 & nbsp & nbsp 红外光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 木材及木质复合材料燃烧性能检测及分级方法—锥形量热仪法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 & nbsp & nbsp 可见光-短波红外 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 甲基乙烯基硅橡胶 & nbsp & nbsp 乙烯基含量的测定 & nbsp & nbsp 近红外法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中致敏染料的限量和测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中苯胺类化合物的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中甲醛的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 氦质谱真空检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 四极质谱检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸钢铸铁件射线照相检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸件的工业计算机层析成像（CT）检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 耐火材料导热系数试验方法（铂电阻温度计法） /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 隔热耐火材料导热系数试验方法（量热计法） /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市） 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min 流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi- 补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。 基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters® ）应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

p 　　仪器信息网讯 2016年，国家标准委、农业部、工信部、环保部等多个部门连续多次发布相关分析方法标准或征集意见，其中包括明确指定仪器分析方法标准。据仪器信息网不完全统计，2016年度，各政府部门发布正式标准及征集意见标准超过100多次。 /p p 　　根据仪器信息网不完全跟踪报道整理，2016年度各部门发布或征集意见的色谱/色谱-质谱仪器相关标准共计59项，涉及气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、离子色谱、凝胶渗透色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用七类仪器。从分析仪器种类来看，气相色谱和液相色谱方法居多 从发布的部门看，国家标准委、环保部、农业部发布的标准数量排在前三位。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9a3bb2e3-d858-4d4b-ba81-f79605bce883.jpg" title=" 色谱标准及数量.jpg" / /p p 　　数据来源：仪器信息网整理 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/32aadb46-ef96-428d-8b87-5991487de8d8.jpg" title=" 部门.jpg" / /p p 　　数据来源：仪器信息网整理 /p p 　　整理发现，发布液相色谱方法相关标准最多的部门为农业部，共计6项，涉及农业、饲料、饮料等产品分析检测 ；发布气相色谱方法相关标准最多的部门为国标委，共计12项，涉及纺织品、燃料、化工产品、食品接触材料等产品分析检测；发布离子色谱方法相关标准最多的部门为环保部，共计5项，涉及水质、空气等分析检测。 /p p style=" text-align: center " strong 2016年发布/征集意见的色谱方法相关标准 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 48%" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " strong 色谱仪器种类 /strong /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " strong 发布部门 /strong /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 分析型气相色谱方法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 纺织品 消臭性能的测定& nbsp & nbsp & nbsp 第3部分：气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 喷气燃料中芳烃总量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度（酯含量）的测定 毛细管气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用苯乙烯试验方法 第1部分：纯度及烃类杂质的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 纺织品 消臭性能的测定& nbsp & nbsp & nbsp 第3部分：气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 喷气燃料中芳烃总量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 食品接触材料& nbsp & nbsp 纸和纸制品中饱和烃矿物油（MOSH）的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法& nbsp & nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 塑料& nbsp & nbsp 聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 工信部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中β-阿朴-8& #39 -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 咖啡及制品中葫芦巴碱的测定高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中黄曲霉毒素的测定 超高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中玉米赤霉烯酮的测定& nbsp 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检测 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱方法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中植物生长调节剂的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 蜂蜜中脯氨酸的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中植物生长调节剂的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液相色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 离子色谱分析方法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 区域地球化学样品分析方法 第22部分：氯和溴量测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国土资源部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 区域地球化学样品分析方法 第23部分：碘量测定 & nbsp & nbsp 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国土资源部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 硅中氯离子含量的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 离子色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 农药理化性质测定试验导则 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法） /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 凝胶渗透色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 农药理化性质测定试验导则 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法） /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 凝胶渗透色谱 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 毛细管电泳 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 毛细管电泳法通则-征求意见稿 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 毛细管电泳 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 教育部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 环保部 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 橡胶烟气中挥发性成分的测定 热脱附-气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 气质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 粮油检验 粮食中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱-质谱联用法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr tr td width=" 48%" p style=" text-align:left " 电子电气产品中六溴环十二烷的测定& nbsp & nbsp & nbsp 高效液相色谱-质谱法 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 液质联用 /p /td td width=" 25%" p style=" text-align:center " 国标委 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: left " 　　依据仪器信息网整理的色谱分析方法相关标准，农业部和国家粮食局发布15个色谱方法标准中有11个与液相色谱方法直接相关。据国家粮食局发布的《粮食行业“十三五”发展规划纲要》，未来五年，将重点建立和完善 500 个国家粮食质量检验监测机构，提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力，粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。而日前，农业部下发“关于开展“十三五”新增农业部重点实验室申报工作的通知”，“十三五”期间将新增37个重点实验室。可以预见，在未来五年，液相色谱在粮食行业的市场潜力可见一斑。 /p p 　　依据《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》，大气、土壤、地下水等成为未来重点攻关的对象，并且在未来五年，将新建一批国家环境保护重点实验室和科学观测研究站，建设完善一批国家环境保护工程技术中心，建成环保科技基础数据和信息共享平台。争取新建1～2个国家重点实验室、国家工程技术中心或国家工程实验室。而仪器信息网统计的环保部发布的色谱方法相关标准中，离子色谱和气相色谱方法居多，此两类仪器在环境领域的市场或有可期。 /p p 　　2016年度，国家标准委发布的色谱方法相关标准共计25项，其中气相色谱方法标准11项，而涉及的分析检测对象包含文具、食品接触材料、化学品、电子电器产品等。依据《质量监督检验检疫事业发展“十三五”规划》，到2020年国家质检中心和国家检测重点实验室数量将达到1000个，新增检测实验室数量逾百个，并且重点加强对儿童用品、食品、化妆品、化学品等产品质量安全监管。未来五年，气相色谱仪器在质检领域的应用也有增长。 /p p br/ /p

2023年11月27日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法，如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下：序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分：原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分：红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分：氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分：钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分：砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分：气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01

单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前，气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来，光谱同位素分析技术进步飞速，且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点，在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是，该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证，主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期，中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关，采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术，在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求，联用气相色谱和中红外光谱，通过调节、优化气路设计以及光谱参数，采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式，实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外，我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本，更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical AtomicSpectrometry (JAAS) 杂志(图2)，该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。

477个美白、祛斑化妆品中23%汞含量超标 　　4月12日，针对环保组织发布的“超两成美白、祛斑化妆品重金属超标”的报告，终于有涉事企业挺身而出，作出回应!宝洁旗下玉兰油公关部昨日发表声明称，该公司产品符合国家标准，环保组织的检测方法或存误差。而其它不少涉事企业也否认产品质量有问题。 　　日前，民间环保组织发布了一份对美白、祛斑化妆品重金属含量调查的报告称，在北京、上海、东莞等10城市随机购买的477个美白、祛斑化妆品中，有112个汞含量超标、44个砷含量超标、20个铅含量超标。记者发现，包括玉兰油在内的不少知名品牌均被点名。 　　抽检报告▶ ▶ 23%化妆品汞超标涉事企业纷纷否认 　　“此次调查并不是针对品牌的调查。”日前，民间环保组织达尔问自然求知社在微博上发布声明称，此次与IPEN合作进行美白祛斑化妆品检测，是出于研究性、探究性目的，并不针对品牌与企业，检测结果也并不具有法律效应。接下来他们会与相关部门进行沟通。 　　“这些违规化妆品的制造商应立即停止生产和销售这些产品，零售商也应立即将这些化妆品下架，避免更多消费者受害。”达尔问王秋霞说。 　　记者昨天从上述调查报告中看到，被列入“问题产品”的榜单中，包括多个知名品牌。 　　记者日前就此采访了部分涉事企业，但他们均否认产品质量有问题。其中一家广州化妆品公司有关负责人表示，该企业对其生产的产品曾做过重金属检测，没有发现超标，他怀疑被环保组织抽检产品可能是假冒品。另一家台湾企业表达了同样的怀疑，称“被抽检货品可能是假货。”深圳一家公司有负责人则表示，被检出问题的产品已于1年前停产，原因是“销量不佳”。 　　企业回应▶ ▶ 宝洁质疑检测方法有误差 　　记者发现，在上述黑名单中，一款宝洁旗下“玉兰油三重美白修复防晒乳”也因被检出砷超标而名列其中。对此，宝洁旗下玉兰油公关部昨日发布声明中称，该公司每年均对产品进行年检，由国家认可的检验机构出具检测报告，确保产品符合《化妆品卫生规范》及相关安全标准。 　　宝洁方面同时对上述调查报告的检测方法提出质疑。该公司称，对于化妆品中重金属含量的检测，手持分析仪会出现一定误差，应以卫生部《化妆品卫生规范》规定的氢化物原子荧光光度法、分光光度法或氢化物原子吸收法为依据。 　　环保组织▶ ▶ 所用仪器为国际通用 　　对此，上述环保组织的负责机构之一——达尔问自然求知社称，他们的检测仪器——手持X射线荧光分析仪(简称XRF分析仪)，包括美国食品和药物管理局、美国环境保护局和美国消费品安全委员会均用于日常检测，其实用性得到中国教育部等机构认可，经与实验室法检测(冷原子吸收法)结果对比，初步检测结果显示了XRF分析仪的有效性。“我们所使用的仪器是当前世界上最先进的检测仪器，也是国际上目前所通用的检测仪器。” 　　据介绍，为了验证该仪器的有效性，达尔问自然求知社还将部分样品送至中国疾控中心环境与健康相关产品安全所，用《化妆品卫生规范》(2007)中所规定的实验室检测方法——冷原子吸收法进行了检测，验证了该仪器的平均变异系数为10%-15%，能检测出最低含量不低于12ppm的汞、铅和砷。 　　昨天，达尔问自然求知社创始人冯永锋也在其个人的微博上“叫板”宝洁公司，要求对方正式召开现场检测会，用他们认定精确的检测仪和专家给消费者现场检测。 　　有专家指出，采用不同的检测方法和检测仪器确实会有得出不同的检测结果。 　　部分问题产品为求效果人为添加 　　■专家观点 　　“国家标准规定，不允许在化妆品里人为添加汞、砷等重金属，但很多化妆品里带有重金属，主要是原料带进去的。”昨天，国内日用化工专家徐春生在接受记者采访时称，因此，我国化妆品国家标准里，对多个重金属含量都有严格限量要求，如对汞的含量不能超过1ppm，铅的含量不能超过40ppm，砷则不能超过10ppm。 　　不过，上述人士也指出，不排除有部分厂家为增强化妆品的功效人为添加重金属，如有部分问题美白产品，为了美白效果好而加入汞，致使汞含量超标。 　　环保组织机构的调查报告里援引首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科科主任、主任医师郝凤桐的话说，近期收治的化妆品汞中毒患者的临床症状和体内汞含量与以往长期使用患者的水平相当。一是说明产品汞超标情况严重，二是由于增白祛斑产品系列化程度越来越高，一个“套餐”内往往包含日霜、晚霜、面膜等。她表示，使用含汞的美白祛斑化妆品会造成汞中毒，引起汞中毒性肾病、脑衰弱综合症等病症。 　　有关人士呼吁，化妆品制造商和配方研究人员应立即停止在化妆品中添加含有汞及其它有毒重金属和化学品，寻找安全的替代品。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

仪器信息网讯 2021年9月27-29日，第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心（天竺新馆）召开。作为BCEIA的重要组成部分，学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家，为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外，BCEIA2021还设立了色谱学、质谱学、光谱学等10个分会报告会。28日上午，色谱学分会报告会正式开讲，围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向，分会邀请到了多位国内色谱领域资深科学家以及领域内诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域，展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。会议现场 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士致辞中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员主持中山大学 李攻科教授报告主要介绍了李攻科教授团队在复杂样品快速检测前处理方法技术所作的系统性研究工作。包括表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。延边大学 李东浩教授及其团队报告主要分享了纳米限域萃取领域所作的创新工作。基于纳米限域溶剂广谱性、组合形式多样、易于更换等特点，团队创建了快速、高通量、高富集微萃取方法，并对其在农业、食品、环境等领域的应用进行了探索。中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员 报告主要分享了课题组在磁性多孔碳纳米材料制备及应用领域的研究进展，探索了使用一步燃烧法、以及燃烧结合溶剂热法制备磁性多孔碳纳米材料、磁性氮掺杂多孔碳，并用于非甾体抗炎药、三唑类杀菌剂以及苯甲酰脲类杀虫剂等物质萃取等。南京大学 刘震教授　　糖类化合物在生命过程中扮演着重要角色，然而其识别、分离分析等方面面临着很大挑战。刘震教授的报告分享了课题组在利用先进材料高特异性识别、高分辨率分离糖类物质的研究进展。 南开大学 夏炎教授 夏炎教授的报告主要介绍了课题组在开发功能化MOFs./COFs富集小分子化合物以及作为MALDI-TOF的基质直接检测小分子相关研究的进展。安捷伦科技(中国)有限公司 肖尧色谱在线分析在提高自动化程度、提升数据质量、降低操作误差及变异、减少法规风险等方面具有一定优势，在工艺开发实验室以及小规模合成过程监控等方面有着良好的应用前景，报告主要介绍了安捷伦InfinityLab Online LC系统以及其在反应实时监控中的应用。中国科学院化学研究所 陈义研究员 北京理工大学 屈锋教授中国科学院上海有机化学研究所 康经武研究员中国科学院化学研究所 齐莉研究员中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员武汉大学 袁必锋教授西北大学 赵新锋教授岛津企业管理(中国)有限公司 郭彦丽 9月29日，本次色谱学分会报告会还将持续一天，将有更多精彩报告分享。请大家持续关注。

p 　　日前，环保部接连发布两则公告，先后公布十二项国家环境保护标准，分别于2018年2月1日起和2018年3月1日起实施。 /p p 　　此次公布的十二项环保标准中，包括了十项仪器分析方法，涉及气相、液相、气质、分光光度法等。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》等四项国家环境保护标准的公告 /strong /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428288.shtml" target=" _blank" 一、《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428294.shtml" target=" _blank" 二、《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 890-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428295.shtml" target=" _blank" 三、《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 891-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428296.shtml" target=" _blank" 四、《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 892-2017)。 /a /p p 　　以上标准均为首次发布，自2018年2月1日起实施。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》等八项国家环境保护标准的公告 /strong /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428271.shtml" target=" _blank" 一、《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ 604-2017) /a /p p 　　本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2011)的修订。 /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428272.shtml" target=" _blank" 二、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 900-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428273.shtml" target=" _blank" 三、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法》(HJ 901-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428278.shtml" target=" _blank" 四、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 902-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428280.shtml" target=" _blank" 五、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法》(HJ 903-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428282.shtml" target=" _self" 六、《环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 904-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428285.shtml" target=" _blank" 七、《功能区声环境质量自动监测技术规范》(HJ 906-2017) /a /p p 　　 a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428287.shtml" target=" _blank" 八、《环境噪声自动监测系统技术要求》(HJ 907-2017)。 /a /p p 　　以上标准自2018年3月1日起实施，除第一条是修订外，其余全为首次发布。 /p p & nbsp /p

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国 荆淼随着我国新冠疫情逐渐得到控制，各行各业复工复产进程不断加快。多家智能手机企业相继推出新款机型，折叠手机更是其中的重头戏。知名手机厂商近年来推出的折叠手机一经推出，随即售罄，市场火爆程度可见一斑。OLED作为折叠手机最重要的元器件，也得到前所未有的关注和重视。OLED面板具有可折叠、可弯曲的特性，可以彻底改变当前智能手机、甚至平板和笔记本电脑的既有形态。OLED是什么？OLED全称为有机发光二极管，是一种全新的平面显示技术，能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心，因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点，正从液晶显示器（LCD）手中夺取越来越多的市场份额。OLED有机材料OLED材料包括传输层材料，注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比，由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料，使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中最重要的材料，一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构，有机发光材料一般分为两大类： 高分子聚合物和小分子有机化合物。图 OLED基本结构（点击查看大图）OLED有机材料卤素限量要求光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素，会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg，Br、I为1 mg/Kg。OLED有机材料卤素测试难点有机发光材料为复杂有机基质，且纯度通常都比较高，所含的卤素杂质含量低，样品量小。因此，复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求，均对分析方案带来极大的挑战。标准中OLED有机材料卤素检测方法简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定，主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法，CIC在线燃烧离子色谱法，ICP-OES及ICP-MS等方法，不同测试方法各有其特色。材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比• 无需前处理a：氧弹燃烧需要的手动制样燃烧，ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。• 无人为操作误差b：样品转移过程存在人为误差。• 测定所有卤素c：ICP-OES无法测定F元素；ICP-MS F的第一电离能高于Ar，Cl在Ar等离子体中难电离。• 样品卤素检出浓度d：氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度＞10mg/Kg（参考文献7）；ICP-OES样品检出浓度Cl＞50mg/Kg，Br＞30mg/Kg（参考文献6）；ICP-MS样品检出浓度＞10mg/Kg。CIC燃烧离子色谱法具有简单易行，灵敏度高的优势，已经成为电子电器行业卤素检测的权威方法。韩国标准《KS M0180》，日本标准《JEITA ET-7304》，国际标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。赛默飞OLED有机材料卤素检测方案图 典型样品分离谱图（点击查看大图）

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

日期: 2018年3月27日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 色谱柱的选择性，是药物分析过程中的重要一环，直接反映的药物质量的真实性。这里将从有药典参考的色谱柱选择及没有药典参考时色谱柱的选择两方面和大家分享。 讲座概要： 1.有药典参考的色谱柱选择 -方法不能重现时，您需考虑哪些关键点？ -项目非常紧迫时，您又需考虑哪些关键点？ 2.无药典参考的色谱柱选择 -了解色谱柱选择性，获得最优的分析结果 -实际案例的分享 主讲人：吴柳柳（沃特世应用工程师） 登录沃特世官网并搜索“药物分析方法开发中的色谱柱的选择”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加，收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前一天通过电子邮件给您发送讲座登录链接。如有任何问题请拨打电话：021-61562642或发送邮件至minxing_guo@waters.com，谢谢。

p 　　近日，国标委发布2018年第2号国标公告，批准发布《地采暖用实木地板技术要求》等291项国家标准、3项国家标准修改单和60项国家标准外文版，除《发光二极管照明用玻璃管》等14个标准外，其他标准实施日期均为2018年。 br/ /p p 　　此次发布的标准中包括52项仪器分析方法标准，涉及仪器液相色谱、气相色谱、离子色谱、液质联用仪、PCR仪等，其中色谱相关标准方法24项。 /p p 　　从某种意义上讲，仪器分析方法标准的实施发布在一定程度上将推动相关仪器市场的发展。就本次发布的色谱分析方法标准，主要的应用领域在粮食及化妆品领域 发布的PCR仪方法标准主要应用在动物研究相关领域。 /p p 　　具体仪器分析方法标准整理如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3abe50ad-acc2-4df1-a796-08129e3c6c1a.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a031fe2-d4f5-4138-af2c-d945a508e4b6.jpg" style=" float:none " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/747294d8-3ca1-4ccf-b45e-0cb7a5f5743a.jpg" style=" float:none " title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/0c07df8a-447a-4428-9cca-b9b2d74b31d4.jpg" style=" float:none " title=" 4.jpg" / /p p br/ /p

从广东省质量技术监督局官网获悉，6月15日，茂名市质计所首次以主持身份制定的国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》在全国化学标准化技术委员会上顺利通过审查。　　近年来，茂名市质计以国家危险化学品质量监督检验中心为依托，在主持制定标准、抢占竞争话语权方面取得突破性进步。由市质计所组织筹建的广东省合成树脂和橡胶标准化技术委员会于2013年在茂名正式成立，实现了落户茂名的省级标准化技术委员会(TC)的零的突破。　　通过大力推动技术标准工作，茂名市质计所检测检验能力快速拓展，涉及国内产品标准795个、检验方法标准近800个、国际检验方法标准83个，可覆盖茂名乃至华南地区生产的绝大部分危险化学品的检验检测，大大提升了在石油化工领域的技术话语权。同时，市质计所成功取得了12 类400多个产品的全国工业产品生产许可证发证检验资质，并首次获得承担国家级抽检任务的资格。(柯雅冰)

珀金埃尔默工程色谱解决方案推出最新解决方案——Arnel 8071型成品汽油分析仪，遵循ASTM D8071要求，利用气相色谱-真空紫外光谱法 (GC-VUV) 对成品汽油样品中的正构烷烃、支链烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃等油品族组分 (PIONA) 进行完整的化合物类别表征。Arnel 8071型成品汽油分析仪组合了Clarus® 690气相色谱和VUV PIONA+检测器，具备以下特点：设备简单，单柱单次进样，无需预柱和阀切换，运行时间仅为35分钟，实现快速的数据自动分析。VUV Analyze™ 数据分析软件可采集三维GC-VUV吸光度数据（保留时间、吸光度和波长），直观获得单个化合物的高度结构化特性。VUV Analyze数据分析软件实现对共洗脱峰进行解卷积的方程和拟合程序，准确报告单个化合物和族组成碳氢化合物的质量或体积百分比。遵循ASTM D8071要求，在一次进样测量中获得所有PIONA化合物类别信息，无需使用多种ASTM方法等对不同族组分单独测量。VUV Verified™ 分析物鉴别技术将PIONA化合物吸光度数据与VUV光谱库数据进行快速比较和验证，避免了仅仅通过比较保留时间进行验证所产生的误差。Clarus 690气相色谱配有专利的高性能柱温箱，具有现有市售柱温箱中最快的加热和冷却速度，进而可显著缩短运行时间，缩短进样之间的间隔时间，提高检测通量和效率。珀金埃尔默Arnel 8071型成品汽油分析仪在35分钟内成功完成正构烷烃、异构烷烃、烯烃、环烷、芳烃、乙醇、异辛烷、萘、甲基萘、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总量等13个ASTM能力验证样品的同时检测。可靠的PIONA化合物类别和形态表征清晰的共洗脱化合物分辨率相较于传统ASTM方法明显缩短的运行时间与使用ASTM备选方法分析结果相当，准确可靠欲详细了解珀金埃尔默Arnel 8071型成品汽油分析仪，扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默工程色谱解决方案——《8071型气相色谱-真空紫外法成品汽油分析仪》，或与珀金埃尔默当地销售人员联系。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品

p 　　2020年11月19日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布关于批准发布586项推荐性国家标准和2项国家标准修改单的公告。 /p p 　　批准发布586项推荐性国家标准中，数十条涉及了光谱、色谱、质谱分析方法，包括气相色谱法、火焰原子吸收光谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱分析方法、氢化物发生-原子荧光光谱法、激光拉曼光谱法等。 /p p 　　部分摘录如下： /p p /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 605" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 302" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 95" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 代替标准号 /strong /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 实施日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 12688.10-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=108249& type=GB_INFO" target=" _blank" 工业用苯乙烯试验方法 第10部分:含氧化合物的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.20-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111462& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 分光光度法 /span /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.20-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.33-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111469& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第33部分：钾含量的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 火焰原子吸收光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.34-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111470& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第34部分：钠含量的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 火焰原子吸收光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39234-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=103763& type=GB_INFO" target=" _blank" 土壤中邻苯二甲酸酯测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱-质谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39285-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=112114& type=GB_INFO" target=" _blank" 钯化合物分析方法 氯含量的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 离子色谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39298-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113306& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水水质 苯系物的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39302-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113311& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 分光光度法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39305-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117898& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 离子色谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39306-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117872& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水水质 总砷的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 原子荧光光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39356-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119524& type=GB_INFO" target=" _blank" 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 电感耦合等离子体发射光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39486-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114157& type=GB_INFO" target=" _blank" 化学试剂 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 电感耦合等离子体质谱分析方法 /span 通则 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39538-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=109508& type=GB_INFO" target=" _blank" 煤中砷、硒、汞的测定 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 氢化物发生-原子荧光光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39540-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119693& type=GB_INFO" target=" _blank" 页岩气组分快速分析 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 激光拉曼光谱法 /span /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 5832.4-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113302& type=GB_INFO" target=" _blank" 气体分析 微量水分的测定 第4部分：石英晶体振荡法 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 18115.1-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113299& type=GB_INFO" target=" _blank" 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 18115.1-2006 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 18115.2-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113300& type=GB_INFO" target=" _blank" 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 18115.2-2006 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.13-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111454& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.13-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.15-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111456& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第15部分：硼含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.15-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.19-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111461& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第19部分：锆含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.19-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.32-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=118678& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第32部分：铋含量的测定 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.8-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111450& type=GB_INFO" target=" _blank" 铝及铝合金化学分析方法 第8部分：锌含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 20975.8-2008 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23349-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114696& type=GB_INFO" target=" _blank" 肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23349-2009 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23514-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=112118& type=GB_INFO" target=" _blank" 核级银-铟-镉合金化学分析方法 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23514-2009 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23978-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113262& type=GB_INFO" target=" _blank" 水溶性染料产品中氯化物的测定 /a /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 23978-2009 /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 28125.2-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113301& type=GB_INFO" target=" _blank" 气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39229-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114686& type=GB_INFO" target=" _blank" 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/6/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39303-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117941& type=GB_INFO" target=" _blank" 废水处理系统微生物样品前处理通用技术规范 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39304-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117942& type=GB_INFO" target=" _blank" 再生水生物毒性检测的样品前处理通用技术规范 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr tr td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp 39307-2020 /p /td td width=" 302" p style=" text-align:center " a href=" http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119677& type=GB_INFO" target=" _blank" 荧光增白剂 色光和增白强度的测定 塑料着色法 /a /p /td td width=" 95" br/ /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " 2021/10/1 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p p /p p br/ /p

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃ 注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。 仪器配置 项目 仪器名称 数量 1 P1201高压恒流泵 1台 2 UV1201紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 EC2006色谱数据处理工作站 1套 5 ZWII色谱柱恒温箱 1套 6 Elite MSP分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

p 　　7月26日，国际标准委发布关于对《蒸压加气混凝土板》等266项拟立项国家标准项目征求意见的通知， 征求意见截止时间为2017年8月9日。 /p p 　　在拟立项的这266条国家标准中，数十项涉及仪器分析及化学分析方法，包括液相色谱质谱法、紫外荧光法、 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、傅里叶变换红外光谱法、高效液相色谱法、拉曼光谱法、离子色谱法等。仪器信息网特别摘录部分如下：& nbsp table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 性质 /strong /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 状态 /strong /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 公示截止日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 生物检材中11种生物碱的检测 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 有机化工产品试验方法 第10部分 有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 液体硫磺中硫化氢和多硫化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品色谱分析方法验证通则 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中11种唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的检测 亚甲基蓝分光光度法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中氨含量的测定 滴定法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中4,4& #39 -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人体外周血中循环游离DNA浓度检测基于Alu序列实时荧光PCR法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业微生物菌株质量评价 拉曼光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 气体分析 微量水分的测定 第4部分：石英晶体振荡法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 铬的测定 伏安极谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 汞的测定 测汞仪法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 荧光增白剂产品中磷含量测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 电子烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第1部分：重量法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第2部分：沸点法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第2部分：沸点法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中4,4& #39 -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr /tbody /table /p p & nbsp /p p & nbsp /p

在半导体行业芯片的生产过程中，环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物（AMC）是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一，其中酸性物质（MA)、碱性物质(MB）是AMC污染物的重要组成部分，直接影响产品质量。● ●●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪，结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效，并可能引入人工污染的风险，导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物（AMC）中酸性物质(MA)、碱性物质（MB）污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法，实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能，解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入，数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩，大幅提高系统检测能力，检出限可达亚ppt级，缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集；系统通过真空泵远距离采样，可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计，满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计，提高样品吸收效率，缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测，可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致，符合半导体洁净室检测要求。

p 　　日前，国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知，本次下达的专项计划共计105项，其中制定49项，修订56项 推荐性标准项目103项，指导性技术文件2项。 /p p 　　由详细计划表单我们发现，105项标准计划中，涉及了气相色谱-质谱联用、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、X射线荧光光谱法、电位滴定法等多类别的仪器分析方法。 /p p 　　仪器信息网摘录部分如下： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 684px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/20c2ae81-ab29-43e5-848e-1fd4ab700e83.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 684" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 504px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/7b62562e-d311-424b-8736-ce75fc0754b6.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 600" height=" 504" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　更多详细内容请参见附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/19953c70-904a-4177-a852-4614ed3bda4f.pdf" title=" 国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知.pdf /a /p p br/ /p p br/ /p