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质谱质荷比分子量

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  • 【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    质谱应用之分子量测量 最近10年质谱技术的飞速发展，耐用的离子源，高性能的质量分析器和多种有效的扫描方式推动了质谱仪器走进各个单位，质谱成为功能强大的生物化学分析平台。目前基于质谱的物质定量定性实验应用广泛，从普通色谱-质谱（GC-LC&LC-MS）连用技术的定量分析实验（药理药代、农残筛查、环境污染物分析……），到大规模发现鉴定的组学实验（蛋白质组学和代谢组学）。抛开这些酷炫的方法和技术，我们今天讨论一下质谱的基本应用——测定分子量，通过一些测定分子量的实验我们可以看到分子量代表的更多意义。 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，质谱法(Mass Spectrometry, MS)即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息（以上内容来自百度百科和高中教科书）。从定义我们看出，测定分子量是质谱的基本技能，一台质谱仪我们首先问的是它测量的分子量范围是多少，测量的准确度怎么样。1小分子的测定 质谱的首先发展是测定元素的相对分子量，比如我们一般说到元素C的分子量是12，其实说的是C在自然界的最高丰度12C的相对原子量，考虑自然界只有12C相对含量1.082%的13C，C准确平均分子量是12.011。化合物一般有C、H、O……多种元素组成，这些元素的同位素互相组合，如果我们的质谱可以区分相邻的同位素的相对分子量，质谱图上会显示的一簇峰，每个质谱峰对应相同的分子式下不同的同位素组成的化合物响应。因为化合物组形成元素的不同，他们的质谱簇峰分子量（momoisotopic mass）组成独特的质谱峰模式（pattern），如果质谱区分不了相邻的同位素峰，这一簇峰变成一个质谱峰所对应的是平均分子量（average mass）。 如果我们测定一个化合物分子量，如果通过质谱可以得到精细的元素分子量（momoisotopicmass）及其相对丰强度（在质谱上表现为簇峰的强度）的信息，可以通过谱图推测化合物的组成写出分子式。图1 A是测的城市污水提取物的分子量，三个主要质谱峰为同一个化合物的同位素质谱峰，推测分子式为C2HO2Br2，采用软件（很多软件都可以进行，最简单的是chem office）模拟此分子式的精确分子量，图2 B即为模拟所得的质谱图。可以看出所测得的质量偏差很小，最高元素峰216.8331-216.8328=0.0003Da，质谱峰分布模式（分子量和相对强度）实际测量图和模拟图几乎一致，可以确定该化合物的分子式是C2HO2Br2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131121_526995_2265735_3.jpg图1 污水提取物质谱图。A测量图，B模拟图。质谱Thermo LTQ-orbit，HESI源。 对于有特殊的元素的化合物，测量准确的分子量及其同位素质谱模式可以准确的判定特殊元素的存在，图2是测得某配位化合物的质谱图，通过其特殊的质谱图可以确定此化合物为Os金属配合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131125_526996_2265735_3.jpg图2 Os配合物质谱图。质谱Thermo LTQ-orbit，HESI源。 上述测量过程简单实用，但是这个实验要求质谱有足够的质量准确度，所测的分子量与实际值最好在小数点最后一位有波动，不然预测分子式会有很大的偏差。2更高分子量的测量 对于同位素峰的测量，需要质谱区分相邻的同位素峰。在图1中两个同位素峰相差越2个道尔顿，在测量217分子量时候，只要质谱可以区分2个道尔顿的质谱峰就可以了，在图2中，同位素峰相差1道尔顿，区分度只有1个道尔顿。当分子量达到5K以上的时候，如果化合物仅仅由CHON等简单同位素组成，因为组成原子个数的增多，同位素峰越来越复杂，两个同位素峰之间的区分度越来越小，当质谱区分不开这些同位素峰的时候，测得是平均分子量（average mass）。图3 A测量的是一个分子量为10380Da的多肽，B和C是带10个电荷和11电荷同位素峰的局部方法图。在B中，同位素质谱峰间距（区分度）为0.1001Da。随着分子量的增加，需要质谱对相近同位素峰区分能力更强。评价质谱这种能力的指标是分辨率，我们一般用单位分辨率R=m/Δm来表示（该论述与严格定义有区别），图1需要的分辨率217/2=108，图2的分辨率780/1=780，而图三需要的分辨率1100/0.1=11000。所以说准确测分子量尤其是大分子量需要质谱具有高的分辨率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051959_526030_2265735_3.jpg图3多肽质谱测定。 A,质谱图B,,+10电荷质谱放大图C,+11电荷质谱放大图。Thermo LTQ-orbit，HESI源。3不同离子源的测定大分子的策略 目前测定大分子的主要离子源有基质辅助激光解吸（MALDI）和电喷雾（ESI）。图4是采用不同离子源测定聚乙二醇修饰药物分子量，A是MALDI质谱测得，几乎为所有分子的都带一个电荷，质谱间距为聚乙二醇重复单元-CH2-CH2-O-44Da；B为ESI质谱所测谱图，Z为分子所带电荷数，z=4质谱间距为44/4=11，z=3质谱间距为44/3=14.67。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412052001_526031_2265735_3.jpg图4聚乙二醇化药物质谱图。A AB MALDI-TOF谱图，基质DHB反射模式；B Thermo ESI-LTQ-Orbit谱图。 MALDI电离的离子一般带一个电荷（随着分子量增加，会出现带多个电荷的情况），图5是测得8478和11675多肽质谱图，5737为11675多肽带双电荷所得。采用MALDI测量分子量谱图测量结果直观方便，图6是测量分子

  • ESI分子峰比分子量大2，可能吗

    [table=100%][tr][td]我打质谱时，发现ESI分子峰比分子量大2，可能吗？一般情况都是+1或者+23，我的+2是感觉有些奇怪，但是我的产物有两个烷氧键，会不会吸附两个质子呢[/td][/tr][/table]

  • 做的低分辨质谱，多电荷的误差可以这么大吗

    做的低分辨质谱，单电荷峰和精确分子量能对上，比如342.29打出来是341.3。三电荷峰和计算的精确分子量差了0.5，有的还差了1-2，导致我不确定是不是我的物质，我的东西带上两个电荷后是415.48，打质谱却出现了416.3，请问多电荷的误差可以这么大吗

  • 多电荷分子 质谱解析求助

    多电荷分子 质谱解析求助

    [img=,690,55]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021524542180_6133_1811858_3.png!w690x55.jpg[/img]小弟是新手，请各位大神帮忙解析下，母离子 M+H 是 1066.52 （二级质谱如图）， 其2M+H 的分子量是 533.77和 534.27 （无二级质谱）， 带两个电荷，可能的化合物类型（会不会是多肽？）[img=,690,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021533353671_5495_1811858_3.png!w690x70.jpg[/img]母离子 M+H 是 938.47（二级质谱如图）， 其2M+H 的分子量是 469.73 和 470.22 （二级质谱如下图）， 带两个电荷[img=,690,75]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021536089241_4585_1811858_3.png!w690x75.jpg[/img]类似的化合物还有很多，但分子量均很大，有带6-7个电荷的，分子量达到7000的，就不一一列举，但是他们一般带有特定的离子碎片峰，包括226.11或354.17或372.18，附件是质谱原始数据，以上的出峰时间在4.15min。

  • 未带电荷的物质可以被质谱检测到吗？

    未带电荷的物质可以被质谱检测到吗？

    如题，用三重四极杆建盐酸异丙嗪杂质A的方法，杂质A结构如图所示，精确分子量为199.04557，质谱模式为正离子模型，流动相为0.1甲酸-60mm乙酸铵（PH为4.8），理论上讲正离子模式下物质应该加氢带正电荷，那么杂质A扫描所得M/Z应该是200才对，可是现在SCAN模式下只能找到199，这是正常的吗？没有带电荷的物质能被质谱检测到吗？[img=,171,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112051016350372_684_5176699_3.png!w171x262.jpg[/img]

  • 那位做过分子量在322的有机物的质谱分析啊

    [color=#444444],我做了一个东西的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url], 其中一个质谱的荷质比为以下:[/color][color=#444444]m/z 322.07 309.07 271.05 270.05 269.05 253.02 239.01 195.03 139.51[/color][color=#444444]丰度 6 11 3 18 100 52 6 6 9[/color][color=#444444]请问各位能帮我解释以下吗,可不可能是对甲苯磺酰氧甲基瞵酸二乙酯CAS 号：31618-90-3 分子式：C12H19O6PS 分子量：322.31 ,[/color]

  • 【短讯】四极质谱核心部件-高精度四极质量分析器通过验收

    记者近日从中国工程物理研究院机械制造工艺研究所获悉，被列入科技部首批国家重大科学仪器设备开发专项的《高精度四极质量分析器工程化研制与应用》项目，日前通过项目初步验收。　　质谱仪是以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比(m/e)的离子，再利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离后，测量各种离子强度，确定被测物质的分子量和结构的科学仪器。四极质谱仪具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点，广泛应用于化工、环境、能源、医药、生命科学、材料科学等各领域。而四极质量分析器是四极质谱仪的核心部件，此前完全依赖进口，国产高端四极质谱仪一直处于“空心化”状态。　　2011年，中物院机械制造工艺研究所牵头，联合复旦大学、北京普析通用仪器有限责任公司等单位建立研究团队，几年中，团队成功研制出系列四极质量分析器产品，综合性能指标均达到国际先进水平。　　“四极质量分析器要求在一定频率的射频电压与直流电压作用下，只允许一定质荷比离子通过到达接收器，从而实现不同质荷比离子分离，其设计、制造精度要求极高。”中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞说。

  • 【求助】质谱为什么图上没有显示样品的质荷比?请大家帮我分析一下！

    以下是我打的质谱图，我一共有3个样品，全部都是多肽。我的目的是想看分子量。三个样品的结果用UPLC-QTOF-MS做了，第1个图为空白，下面三个分别为三个样品的TIC图。可是这些图我是一点都看不明白，不知道是什么意思，为什么图上没有显示样品的质荷比?请大家帮我分析一下！！！其次，请大家帮我解释一下什么叫作TIC图？最后，从这张图上能得出我3个样品的分子量是多少吗？不甚感激！！！http://edu.emuch.net/attachment/a5/8e/1217626_1301502461_828.jpghttp://edu.emuch.net/attachment/26/19/1217626_1301502464_726.jpg

  • 质谱图中出现比分子本身多28的峰

    质谱图中出现比分子本身多28的峰

    [color=#444444]质谱图中出现比分子离子峰多28的峰，在一篇文献中也看到这种情况，多出来的28是什么，怎么解释？[/color][color=#444444]、[img=,647,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905131424111030_8242_1848218_3.png!w647x228.jpg[/img][/color]

  • 求助：质谱，分子量鉴定问题？

    [color=#444444]为什么分子量多24？[/color][color=#444444]我做了三个化合物，组成原子为C、H、O、N，进行分子量鉴定，质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24！我怀疑是质谱测试的系统误差，可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我！谢谢[/color]

  • 质谱图 样品分子量？

    质谱图 样品分子量？

    [color=#444444]求大家帮忙看看这张ESI质谱图[/color][color=#444444]以下是我打的质谱图，样品为多肽。[/color][color=#444444]我的目的是想看分子量。[/color][color=#444444]我是用UPLC-QTOF-MS做的，ESI源，仪牌子是Waters MALDI SYNAPT QTOF MS液相色谱串联四级杆飞行时间质谱。[/color][color=#444444]那请问大家，从这张图上如何分析我样品的分子量？[/color][color=#444444]其次，图右上角的3.98e3是什么意思？代表样品的能量信号吗？样品含量越高，这个值也就越大吗？[/color][color=#444444]不甚感激！！！[/color][color=#444444][img=,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281609380409_3981_1806906_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/color]

  • 如何看质谱分析仪器的质谱图？

    如何看质谱分析仪器的质谱图？

    质谱仪器分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图，就是我们常见的[b]质谱图[/b].如何看质谱分析仪器的质谱图？ [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906281051422430_2197_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 质谱检测分子量过大

    [color=#444444]利用液相色谱-质谱做的酯类润滑油，检测出分子量都在七八百，实际情况应该在四百左右。请问什么因素会导致检测结果大这么多呢？[/color]

  • 质谱测小分子的分子量？

    [color=#444444]想用质谱测定一个小分子的分子量，该物质在水、甲醇中不溶解，而在乙腈中溶解度不是太大。。。。想问一下像这种在溶剂中溶解性不太好的物质，测分子量时有没有影响？？？或者说质谱测定分子量时，对被测物在溶剂中的溶解度有没有要求？[/color]

  • 质谱图如何判断分子量？

    [font=&][size=18px]先找到分子离子峰（一般为质荷比最大的质谱峰），再结合其同位素峰及碎片峰证和推断的经质量分开后，到被并记录下来，经处理后以质谱图的形式表示出来图中，表示离子的质荷比（m/z）值，从左到右质荷比的值增大，对于带有单电荷的离子，横坐标表示的数值即为离子的；表示离子流的，通常用来表示，即把最强的离子流强度定为100%，其它离子流的强度以其表示，有时也以所有被记录离子的总离子流强度作为100%，各种离子以其所占的百分数来表示化合物结构[/size][/font]

  • 质谱 母离子的分子量计算

    质谱 母离子的分子量计算

    [color=#444444]因为要做高分辨质谱，所以要知道化合物的分子式。看了很多文献，写花色苷的结构式时，那个氧原子上都有个加号，这个是正离子吧，如下图。它的中文名称是矢车菊-3-二葡萄糖苷-5-葡萄糖苷，按这个正离子数出来，应该是C（33）H（41）O（21），那么它的分子量计算时是不是要减去一个氢原子，为C（33）H（40）O（21）啊？做质谱时筛选母离子是用C（33）H（41）O（21） 还是C（33）H（40）O（21）来设置加氢加钠啊？应该按照请大家帮帮忙！谢谢！算分子量是不是要按照中性分子来计算啊？[/color][color=#444444][img=,421,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909060957079190_8147_1843534_3.jpg!w421x280.jpg[/img][/color]

  • 质谱图中的分子量与该化合物的真实分子量相差很大，怎么办？

    质谱图中的分子量与该化合物的真实分子量相差很大，怎么办？

    [color=#444444]化合物的真实分子量应该是512，但是在它的质谱图的峰对应的分子量却是539，我想不明白是怎么回事。下面分别是分子结构以及质谱图。[/color][color=#444444]请大家帮忙，看看这张质谱图是不是正确的。[/color][color=#444444][img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301112390150_900_1827556_3.jpg!w690x472.jpg[/img][img=,287,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301112398496_2516_1827556_3.jpg!w287x202.jpg[/img][/color]

  • 电荷检测质谱是什么？为何如此引得质谱巨头关注？

    质谱法是一种强大的分析工具，其原理是测量带电粒子质量的方法，当分析样品进入质谱仪后，首先在离子源处使分析物进行游离化以转换为带电离子，进入质量分析器后，在电场、磁场等物理力量的作用下，探测器可测得不同离子的质荷比（m/z），从而从电荷推算出分析物的质量。传统质谱法难以分辨质量大于几百千道尔顿的物质（例如蛋白质复合物）的电荷状态。然而近些年，一种新的质谱方法出现，即电荷检测质谱 (Charge Detection Mass Spectrometry,CDMS) 。CDMS 是一种通过同时测量单个离子的质荷比（m/z）来确定单个离子质量的单粒子技术。确定数以千计的单个离子的质量，然后将结果合并提供质谱图。使用这种方法，可以测量通常不适合传统质谱分析的异质和高分子量样品的准确质量分布。最新发表的CDMS技术的应用就包括了高度糖基化的蛋白质、蛋白质复合物、蛋白质聚集体（如淀粉样蛋白纤维）、传染性病毒、基因疗法、疫苗和囊泡（如外泌体）。虽然到目前为止，CDMS 仍然是少数能够自制仪器的科研人员在应用。而随着生物医学的快速发展，研究人员分析分子量超大样品的需求快速增长，传统的质谱方法面临一定的限制，以CDMS为焦点的分析技术也许将成为下一个里程碑。前沿技术发生革新，行业巨头公司一定是反应最快的。日前，全球著名的质谱仪器公司Waters便发布公告，成功收购了一家专攻电荷检测质谱技术（CDMS）的初创企业，Megadalton Solutions。该公司由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立。[img=mega创始人.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/6936b2e1-2955-452e-9eb5-9ca539fb600a.png[/img][font=&][size=16px][color=#333333]笔者进一步查询到，Martin F. Jarrold 本人在过去十年一直致力于 CDMS技术的研究，也于2015年发表了“Charge Detection Mass Spectrometry with Almost Perfect Charge [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]Accuracy”相关文章。（DOI:[url]https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b02324[/url]）。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]2021年还发表了关于CDMS在生物分子学和生物技术相关的应用进展文章“Applications of Charge Detection Mass Spectrometry in Molecular Biology and Biotechnology”。（DOI：[url]https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00377[/url]）[/color][/size][/font]2018年，Martin Jarrold和David Clemmer教授因在离子淌度质谱技术上的开创性发明，共同获得了美国质谱学会颁发的质谱杰出贡献奖。不仅如此，David Clemmer教授还曾获得2006年的Biemann奖章。[align=center][img=2018 ASMS杰出共享奖.png,600,259]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/1967a9e8-bc50-4b33-80f6-46585d05a407.png[/img][/align][align=center]2018年ASMS质谱杰出贡献奖[/align]可以说，Megadalton Solutions公司是由两位质谱界大佬为了研发CDMS仪器创立的，技术实力很强硬。Waters公司的眼光也非常独到，于2021年就已经将Megadalton的CDMS技术引进到了Waters的Immerse Cambridge创新和研究实验室，并应用于各项先进检测及研发工作。[url=https://www.instrument.com.cn/news/20220207/605434.shtml][color=#ff0000]（相关链接：沃特世收购电荷检测质谱技术 扩大细胞和基因治疗领域应用）[/color][/url]此外，笔者还注意到了另外一家基于CDMS技术的初创企业，荷兰公司TrueMass。[align=center][img=True.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/1513aab2-aa16-408e-914a-00cdf762c4ca.png[/img][/align][align=center][/align]TrueMass 于 2020 年在荷兰成立，并在英国曼彻斯特设有制造工厂。这家私营投资公司已从天使投资人获得大量资金，公司的使命是提供新技术，帮助全球研究人员和临床实验室推进药物开发和材料技术的研究。该公司于2021年10月26日在宾夕法尼亚州费城举办的ASMS上推出了其研发的CDMS仪器。[align=center][/align][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/a9414deb-6b4c-4547-93b0-af042aab0c2c.png[/img][/align][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/000b48b0-acd8-4420-98f4-9ffe3137fc02.png[/img][/align][align=center][/align]笔者也搜索了TrueMass创始人 John Hoyes博士相关的信息，以飨读者。[align=center][img=john Hoyes.png,600,373]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/efa105d1-a0e5-40b4-acf2-5dd6eabfce69.png[/img][/align][align=center]TrueMass创始人 John Hoyes博士[/align]TrueMass 创始人 John Hoyes 博士在质谱行业拥有 30 多年的从业经验。他于 1989 年在曼彻斯特大学完成了激光物理学博士学位，并在该大学科学技术学院仪器与分析科学系 (DIAS) 担任了一年的博士后研究助理。 Hoyes博士1990 年首次加入 VG Analytical，担任曼彻斯特工厂的开发物理学家。在头两年致力于改进磁扇磁场质谱仪器后，他开始研究飞行时间 (TOF) 质谱仪器。他是 VG Analytical 第一台 TOF 仪器的项目负责人，该仪器采用了 MALDI 离子源。 1995 年，他领导开发了世界上第一台商用 Q-TOF 仪器，该仪器于1996 年底由Micromass（后被Waters收购）推出。 2000 年，他发明了高分辨率光学 TOF 几何结构，并被纳入下一代 Q-TOF 仪器的改进。 2003 年，Hoyes博士离开 VG，成立了一家名为 MS Horizons 的新公司，专门提升该领域现有 Q-TOF 仪器的性能。在此期间，Hoyes博士对离子淌度和飞行时间杂合质谱仪器产生了兴趣，并为此申请了专利。他于 2006 年回到 Micromass（后被Waters收购） 担任研究总监，并于 2010 年成为技术总监。在他任职期间，公司推出了 SYNAPT G2、Vion 仪器和 StepWave 离子源等产品。 2013 年，他成为Waters科学研究员，并于 2016 年在 HUPO（人类蛋白质组组织）获得“科学技术奖”。2018 年 4 月，Hoyes博士离开公司，成立了 HGSG Ltd咨询公司。2020年Hoyes博士创立了 TrueMass公司以实现他对商业电荷检测质谱仪器的想法。总体看来，CDMS技术在复杂生物分析中能够发挥质谱技术的精确性优势，不久之后，质谱巨头们关于CDMS技术一定会动作频频，仪器信息网也将持续带来最新报道，敬请关注。

  • 【求助，急！！！】关于质谱中分子量、平均分子量、原子量分子量单位的应用解释

    一些基础的问题请大佬帮忙解答一下：1、在相关查阅学习中，都提到了原子量和分子量是没有单位的，但是为什么质谱中又用Da（D）来作为原子量（分子量）的单位？2、“质谱中不能用平均分子量计算离子的化学组成，例如：不能用氯的平均分子量35.5，而是用35和37”，这里35.5不应该是氯的相对原子质量吗？所以这些基础的东西搞的傻傻分不清楚了，希望有老师帮忙解惑

  • 单四级杆质谱测得分子量误差大吗

    刚入手单四级杆质谱，发现分子量误差比较大，分子量大比如1000左右的误差0.5，分子量小的大概300误差0.2，不知道是不是正常，还有厂家让进样浓度很低，紫外都快观察不到，一般正常紫外吸收多高分析合适，进样浓度太低，主峰都很矮，杂质峰就看不到，怎么提取分子量，还忘各位大师指点

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用

    液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充，分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子： 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子： 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。

  • 液质联用质谱图中，最大m/z与待测样品的分子量相差很大

    [color=#444444]我的质谱图中，最大的m/z与所测物质的分子量(878.46)相差很大。很困惑，分子结构在测样过程中难道发生了变化？质谱图具体反映的是个什么样的结构？希望各位大侠能够指点迷津！不胜感激！下面附上化学结构图和质谱图。[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0908/w204h7138853_1504841057_675.jpg[/img][/color]

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