色谱内标定量方法

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样，加入13C同位素提取内标，经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标，上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为5 µg/L（BDE-209浓度为50 µg/L），各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于水中多溴二苯醚的测定。

本文详细叙述了当前等压法透气性测试中采用的标定方法——参考膜标定，并对该方法的实际使用情况进行了分析，同时推荐了另一种标定方法——标准气体标定，指出在等压法透气性测试中应采用参考膜标定和标准气体标定两种模式，不但可以为等压法的应用推广扫清障碍并且可以降低使用成本。

方法：采用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果：茴香脑在4．12—32．96btg范围内呈良好的线性关系，--y-~加样回收率为96．28％，RSD=1．o9％。结论：气相色谱内标法简便、准确，重现性好，可作为茴香油的质量控制方法之一。 八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中地榆皂苷I和地榆皂苷II的方法。该方法采用人参皂苷Rg3为内标定量，方法定量限2 ng/mL，线性范围为2-1000 ng/mL，相关系数均大于0.998。方法的日内精密度1.86~5.34%(地榆皂苷I), 4.56~6.01%(地榆皂苷II)，日间精密度4.37~8.93%(地榆皂苷I), 4.88~8.47%(地榆皂苷II)。两种地榆皂苷和内标的平均回收率均在75%以上，没有明显的基质效应。生物样本在整个保存、处理和测定过程中都稳定性良好，该方法可准确定量生物样本中地榆皂苷I和II。

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此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究》作者：李永香1 黄勇2 李发生3 房其美1 王玉红4 明佳佳11.郑州市疾控中心2.河南省公安刑事科学技术研究所3.河南省疾控中心4.郑州市农产品质量检验中心摘要:本文研究了31种有机磷农药的色谱和质谱行为，并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该31种农药残留的GC/MS方法，不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点，也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差，在实际样品含量的测定范围内（0—5.0mg/kg）线性良好（相关系数在0.9936-0.9999之间）；全扫描模式仪器定性检出下限(S/N=3,n=5)：1.59×10ˉ 3～1.22×10ˉ1ng之间；仪器定量检出下限(S/N=10,n=5)：5.28×10ˉ3～4.08×10ˉ1ng之间；全扫描模式方法定性检出下限(S/N=3,n=5)：1.99×10ˉ3mg/kg～1.37×10ˉ2mg/kg之间；方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在：6.61×10ˉ3mg/kg～4.78×10ˉ2mg/kg之间；对加混标终浓度为0.5mg/kg样品重复性条件下测定两次，测定结果的绝对误差小于各算术平均值的5.2%-13.5%，内标回收率指示物回收率在72.70%--97.58%之间；不同样品基质中，目标化合物平均回收率在93.76～108.9%之间。

在这篇工作中，我们采用内标掺入 SILAC 的定量方法对大鼠胰岛进行了蛋白质组以及磷酸化蛋白质组的定量研究。通过对 SILAC 培养基的成分比例调整，我们优化了 INS-1E 细胞的标记方法。胰岛内包含多种细胞类型，如α 细胞，β 细胞，δ 细胞等，我们发现采用 INS-1E 细胞系（一种β 细胞系）已经可以较好的覆盖胰岛的全蛋白质组和磷酸化蛋白质组。若关心胰岛中的α 细胞的话，则可以标记α 细胞系来作为内标掺入胰岛。此外，我们还可以采用多种细胞系作为内标，这种称为“Super SILAC”的方法来完成对复杂组织蛋白质的全覆盖。 在磷酸化蛋白质组学流程中，我们采用了自制的基于StageTip 的TiO2萃取小柱来灵活的实现小量样品的磷酸化肽段富集。样品量始终是磷酸化以及其他一些翻译后修饰研究绕不过去的话题，一般来说只有增加样品量，并采取适当的预分级手段才能更深度的去覆盖这些翻译后修饰蛋白质组。ThermoFisher 也提供了商业化的 IMAC 试剂盒（Cat # 88300），鉴于 IMAC 和 TiO2 对磷酸化肽段富集有着较好的互补性，这两者联用会对磷酸化蛋白质组的深度覆盖达到更好的效果。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了土壤中8种多溴二苯醚的测定方法。土壤样品加硅藻土研磨成流沙状，加入13C同位素提取内标，经萃取、浓缩、更换溶剂、净化后加入13C同位素进样内标、浓缩定容后上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相对响应因子的RSD%