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质谱指标测试方法

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质谱指标测试方法相关的论坛

  • 【转帖】质谱仪性能指标

    衡量-台质谱仪性能好坏的指标很多。这些指标包括灵敏度,分辨率,质量范围,质量稳定性等。质谱仪的种类很多,其性能指标的表示方法也不完全相同,现将主要的指标及测试方法说明如下。1.灵敏度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度表示在一定的样品(如八氟萘或六氯苯),在一定的分辨率下,产生一定信噪比的分子离子峰所需的样品量。具体测量方法如下:通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进标准测试样品(八氟萘)1pg,质谱采用全扫描方式从m/z200扫到m/z300,扫描完成后,用八氟萘的分子离m/z272做质量色谱图并测定m/z 272离子的信噪比,如果信噪比为20,则该仪器的灵敏度可表示为1pg八氟萘(信噪比20:1)。有的仪器用六氯苯作测试样品,那么测量时要改用六氯苯的分子离子m/z288.如果仪器灵敏度达不到1pg。则要加大进样量,直到有合适大小的信噪比为止。用此时的进样量及信噪比规定灵敏度指标。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的灵敏度测定常采用利血平作为测试样品,测试方法如下:   配置一定浓度的利血平(如10pg/μl),通过LC进一定量样品,以水和甲醇各50%为流动相(加入1%醋酸),全扫描,做利血平质子化分子离子峰m/z 609的质量色谱图。用进样量和信噪比规定灵敏度指标。 2.分辨率   质谱仪的分辨率表示质谱仪把相邻两个质量分开的能力。常用R表示。其定义是,如果某质谱仪在质量M处刚刚能分开M和M+ΔM两个质量的离子。则该质谱仪的分辨率为R=M/ΔM。还有一种定义分辨的方式:如果质量为M的质谱峰其峰高50%处的峰宽(半峰宽)为ΔM。则分辨率为R=M/ΔM。3.质量范围   质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。对于多数离子源,电离得到的离子为单电荷离子。这样,质量范围实际上就是可以测定的分子量范围;对于电喷雾源,由于形成的离子带有多电荷,尽管质量范围只有几千,但可以测定的分子量可达10万以上。质量范围的大小取决于质量分析器。四极杆分析器的质量范围上限一般在1000左右,也有的可达3000,而飞行时间质量分析器可达几十万。由于质量分离的原理不同,不同的分析器有不同的质量范围。彼此间比较没任何意义。同类型分析器则在一定程度上反映质谱仪的性能。当然,了解一台仪器的质量范围,主要为了知道它能分析的样品分子量范围。不能简单认为质量范围宽仪器就好。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS来说,分析的对象是挥发性有机物,其分子量一般不超过500,最常见的是300以下。因此,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的质谱仪来说,质量范围达到800应该就足够了,再高也不一定就肯定好。如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]用质谱仪,因为分析的很多是生物大分子,质量范围宽一点会好一些。4.质量稳定性和质量精度   质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳定的情况,通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如某仪器的质量稳定性为:0.1amu/12hr,意思是该仪器在12小时之内,质量漂移不超过0.1amu。   质量精度是指质量测定的精确程度。常用相对百分比表示,例如,某化合物的质量为152,0473amu,用某质谱仪多次测定该化合物,测得的质量与该化合物理论质量之差在0.003 amu之内,则该仪器的质量精度为百万分之二十(20ppm)。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标,对低分辨质谱仪没有太大意义。

  • 【讨论】液相色谱-质谱联用仪测试标准

    [size=3][font=黑体][b]据悉,相关部门将要建立质谱仪器[/b][/font][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准,坛子里的朋友不妨讨论一下,[/b][font=楷体_GB2312]液相色谱-质谱联用仪[/font][b]、需要测试那些性能指标,各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![size=5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击打开链接[/url][/b][/font][/size]

  • 【讨论】电感耦合等离子体质谱测试标准

    [size=3][b][font=黑体]据悉,相关部门将要建立质谱仪器[/font][font='Times New Roman'] 性能测试方法标准,坛子里的朋友不妨讨论一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]测试标准、需要测试那些性能指标,各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![color=#fe2419][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/打开链接[/url][/font][/b][/size]

  • 实验室分析仪器--质谱仪的主要技术指标

    [b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大,稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1~200之间;固体质谱仪的质量范围大都在3~380之间;有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等,甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上(质荷比啊啊:m/z,质量单位:amu或u,Da或D)[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率(resolution ratio)定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力,广义以R=M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值:△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上,可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠,使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5%或10%测量分辨率,即分辨率记为R5%或R10%,用下式计算:R10%=M/△M ×a/b式中,a为相邻两峰的中心距;b为峰高10%处的峰宽;M=(M1+M2)2,为两个质谱峰的质量平均值;△M=M2-M1,为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义,即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数[M+1]位置,或质量数[M-1]位置的离子拖尾峰Am+1、Am-1之比的倒数,即AM+1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率,也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞,导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率,阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境,减少离子与管道内残存气体碰撞概率;使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器,及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输,可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度(或称精度)定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度;重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能,外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展,越来越多的新技术被用在质谱仪器上,使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大,尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现,如原位微区分析方法,对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中,质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂,仪器制造成本高,同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要

  • 【求助】质谱参数有那些重要指标?

    本实验室想购买质谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱和液相质谱,本人没有使用过,仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]液相比较熟悉,但不知道质谱有那些性能参数指标?购买时需要考虑那些参数指标?那些质谱生产厂家的比较好一些?谢谢各位大侠了!!

  • 【求助】气相色谱四级杆质谱联用仪性能测试技术标准

    [size=3][font=SimHei][b]据悉,相关部门将要建立质谱仪器[/b][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准,坛子里的朋友不妨讨论一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]四极杆质谱联用仪、需要测试那些性能指标,各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![/b][/font][/font][/size][font=宋体][b]性能指标[/b][/font][size=3][font='Times New Roman','serif']1[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font='Times New Roman','serif'] [/font][/size][font=宋体][size=3]质量范围[/size][size=3][font='Times New Roman','serif'][/font][/size][/font][font=宋体][size=3]2[/size][size=3]、分辨率[/size][/font][size=3][font='Times New Roman','serif']3[/font][/size][size=3][font=宋体]、线性范围[/font][/size][size=3][font='Times New Roman','serif'] [/font][/size][size=3][font='Times New Roman','serif']4[/font][/size][font=宋体][size=3]、质量轴稳定性[/size][size=3][font='Times New Roman','serif'][/font][/size][/font][size=3]5[/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3] [/size][size=3][font=宋体]质量准确性[/font][/size][size=3][/size][size=3][font='Times New Roman','serif']6[/font][/size][font=宋体][size=3]、定量重复性[/size][size=3][font='Times New Roman','serif'][/font][/size][/font][size=3][font='Times New Roman','serif']7[/font][/size][font=宋体][size=3]、定性重复性[/size][size=3][font='Times New Roman','serif'][/font][/size][/font][size=3]8[/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3] [/size][size=3][font=宋体]信噪比还有那些需要测试的指标,和测试方法[/font][/size]

  • 质谱各项指标的决定因素

    质谱有一些比较重要的指标比方说分辨率、灵敏度、扫描速度等等,但是大家有没有知道确定这些指标的因素是什么?还有为什么有的质谱会说在2000质荷比左右分辨率最高?相信有不少人都有我类似的疑问,欢迎大家讨论。

  • 【讨论】光度噪声的测试方法--大家一般测这个指标吗???

    光度噪声的测试方法--大家一般测这个指标吗???  测试方法:冷态开机,预热半小时,样品池和参比池均为空气(如果是单光束的就只放样品池了,嘿嘿,废话),设置仪器吸光度为0.000Abs,光谱带宽2纳米,波长设置为500纳米.从长波长方向开始扫描,扫描时间为1小时.在1小时内,以最大的峰-峰值作为500纳米处的噪音.

  • 恢复质谱灵敏度指标的有效性-安捷伦正在用 IDL 替代信噪比的原因

    恢复质谱灵敏度指标的有效性-安捷伦正在用 IDL 替代信噪比的原因

    除以零永远不会产生有意义的结果。除以零目前仍然是一个根本的问题,它挑战着信噪比(S/N;SNR)指标的有效性,因为超低质谱噪音接近于零。超低噪音是许多因素综合作用的结果:· 随着仪器设计的不断改进,噪音稳步下降· 在全新的超净系统中,噪音较低· 利用 MS/MS 和高分辨质谱的选择性,可以降低噪音· 纯净的检验样品中不存在来自样品基质的噪音· 噪音算法不同;现在还没有针对信号峰定义噪音段持续时间,或者噪音段位置的行业标准· 各供应商通过数字滤波降低噪音的技术也不同在没有相应减少柱上进样量的情况下,质谱信号的稳步增强已进一步降低了信噪比的有效性。信噪比已最终从上世纪 80 到 90 年代的 10:1,逐步上升到现在的超过 100000:1。因为许多国际监管机构针对测定检测限规定的合适的信噪比为 10:1,所以这些极高的信噪比至少是成问题的。最终要考虑的事实是,信噪比灵敏度指标并非基于统计学,因此不是很科学。例如,虽然当单次随机的进样分析超过公布的指标时,信噪比“通过”的状态得以确认,但此前的进样分析也都是通过的吗?假如并非如此,您是否还有信心确定随后的三次进样分析会满足指标要求?也许通过的进样分析只是因为幸运才超过了指标要求。但显而易见这种状况需要改变。IDL — 一个基于统计的标准安捷伦的 GC/MS 和 LC/MS 团队不是试图要“修正”信噪比指标,而是认为是时候采用新的灵敏度评价标准了(图 1)。虽然这种评价标准不同于信噪比,但它是经过时间考验的、基于统计的计算方法,已从上世纪 90 年代早期即被美国 EPA 推广,并被世界上的许多监管机构采纳。因为新的标准是用于评价仪器性能,并不针对完整方法,所以安捷伦采用了仪器检测限 (IDL) 这一术语,而未使用美国 EPA 的术语,即方法检测限 (MDL)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410270905_520101_1623180_3.jpg因为 IDL 是统计导出的(Student t 检验具有 99% 的置信限),所以 IDL 比信噪比更有效。IDL 依据连续进样,而不是单次随机的进样,并且使您可以确认所有部件的性能(自动进样器、色谱仪和质谱仪)。IDL 需要的进样量很低(极低的 fg 级,不是 pg 级),而且更重要的是,IDL 直接与离子的响应值相关。LC/MS 和 GC/MS 的灵敏度指标在表 1 中,我们通过不同的样品,展示了 LC/MS 和 GC/MS 的灵敏度指标和 IDL 结果。三重四极杆液质联用系统指标6460C2014年6月推出的 6495A灵敏度,IDL正离子,使用利血平测出 12.5 fg @ 20 fg测出 0.75 fg @ 1 fg[color

  • 【求助】质谱直接进样怎么验收?有什么指标?

    各位大侠,请教一下,GC-MS有很多性能指标,但对于质谱的直接进样不知道有什么性能指标,网上查了一下没有相关资料,如果我要购买带直接进样的GC-MS应该怎么验收啊?有没有相关的标准啊?比如灵敏度。。。

  • 关于GB/T 14848指标测试方法的选择

    GB/T 14848是参照GB 5749修订的相关指标及其叫法,有的指标与水质标准的叫法有出入,肉眼可见物好像水质没有标准只有GB/T 5750中有,同时地下水和生活饮用水的范围有部分重叠但无包含的关系,那么问题来了,GB/T 14848中的地下水指标用GB/T 5750生活饮用水的标准进行测试,算不算GB/T 5750超资质范围检测出报告,大家做GB/T 14848地下水指标都是怎么选择检测方法的,欢迎大家来讨论和解答疑惑。

  • 质谱仪常用的性能指标有哪些

    质谱仪的主要性能指标有质量范围、分辨率、灵敏度、质量稳定性和质量精度等。一、质量范围:指质谱仪所检测的单电荷离子的质荷比范围。以原子质量单位u计量。二、分辨率:指质谱仪分开相邻两个离子峰的能力。R=m1/(m1-m2)其中R为分辨率,m1、m2为质量数,且m1<m2。实际工作中,有时很难找到相邻、峰高相等、峰谷为峰高的10%的两个峰。这种情况下,可任选一峰测其峰高5%处的峰宽,当作上式中的Δm。三、灵敏度:1、检出下限:指质谱仪可以检测到的最小样品量。2、分析灵敏度:指质谱仪的输入样品量与输出信号之比。通常以一定量的样品在一定条件下产生分子离子峰的信噪比(S/N)表示。四、质量稳定性:指质谱仪工作时的质量稳定情况,通常用一定时间内的质量漂移表示。五、质量精度:指质谱仪的实测分子量和理论分子量的接近程度

  • 实验室分析仪器--有机质谱仪器的性能指标

    通常衡量一台质谱仪性能好坏的指标主要有灵敏度、分辨率和质量范围。但是由于质谱仪种类繁多,有些性能指标还应当结合仪器的功能来衡量,如质谱仪的进样方式、电离方式。此外,质量分析器的功能、软件处理功能等也是衡量质谱仪性能的指标。一、灵敏度灵敏度(sensitivity)主要反映仪器对样品在量的方面的检测能力。它是一台质谱仪的电离效率、离子传输效率及检测效率的综合体现。根据检测条件的不同,灵敏度可用不同的方式来描述,如绝对灵敏度、相对灵敏度、分析灵敏度。绝对灵敏度表示检测器对一定样品量的信号响应值;相对灵敏度表示仪器所能分析的样品中组分的最低相对含量;分析灵敏度表示仪器可检测的最低分析物浓度,又称检出限。有机质谱中常用某种标准样品的最小检测量来衡量仪器的灵敏度。例如在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]中,常用利血平标准品,检测获得其分子离子峰信号,同时给出信噪比值。在相同的检测条件下,所用的样品量越小,表明仪器的灵敏度越高。一些质谱仪也用相对灵敏度来反映其性能。相对灵敏度可衡量仪器检测样品中微量或痕量物质的能力。灵敏度参数还与许多其他条件有关系,如离子化手段、检测器类型等,不同的样品也产生不同的灵敏度。因此,必须先清楚具体的检测条件,讨论灵敏度参数时才能反映仪器的真实性能。二、分辨率分辨率(resolution)即分辨本领,是质谱仪对不同质量离子分离和对相同质量离子聚焦两种能力的综合表征。如果两个离子峰的质量数分别为m1和m2,两离子峰的质量之差△m=m2-m1,当仪器能把这两个离子峰刚好分开时,则定义仪器的分辨率为R=m1/△m。所述两个离子峰刚好分开是指前一个离子峰的峰尾和后一个离子峰的起点相连,且连接点刚好落在基线上,或者说两个离子峰的中心距△x等于两离子峰的平均宽度W=(W1+W2)/2(如图1所示)。例如,假设两离子峰的质量数分别为100和101,当两峰刚好分开时,仪器的分辨率R=100/(101-100)=100;如果刚好被分开的两离子峰质量数分别为100.0和100.1,则此时仪器的分辨率为1000。换言之,如果要将质量数分别为100.0和100.1的两离子峰分开,仪器的分辨率至少达到1000。由此可见,分辨率的物理意义是质谱仪在质量数m附近能够分辨的最小相对质量差。分辨率为100表示在质量数附近,仪器能够分辨的质量差△m为1u;而分辨率为1000表示在质量数100附近能够分辨的质量差为0.1u,而在质量数1000附近则只能分辨1u的质量差。同样是分辨1u的质量差,离子质量m越大,要求仪器的分辨率越高。在相同离子质量数上,分辨率越高,能够分辨的质量差越小,测定的质量精度越高。这说明质量测量精度既与仪器分辨率有关,又与被测离子的质量有关。在相同的分辨率下,测量低质量离子的质量精度高,而测量高质量离子的质量精度低。如果在相同的质量精度要求下,量较高质量离子,则要求更高的仪器分辨率。在实际测量仪器分辨率时,找到两个刚好分开的离子峰往往比较困难,因此,可以任意选择两个分开的离子峰,或选择有部分重叠的离子峰。则分辨率R可表示为:image.png式中,a为两离子峰的中心距:b为平均峰宽(当两离子峰相隔不远时,可近似为其中任一离子峰的峰宽)。现在国际上规定使用10%峰谷作为测量分辨率的标准。10%峰谷是指相邻的两个相等峰高的峰谷高度为峰高的10%(如图2所示),即两离子峰分别以5%峰高重叠,此时,峰宽b的测量点确定为5%峰高处。image.png图1 分辨率的定义image.png图2 分辨率的测量分辨率是衡量一台质谱仪性能的重要指标,质谱仪的分辨率几乎决定了仪器的价格。分辨率在500左右的质谱仪可以满足常规有机分析的需要,此类仪器的质量分析器一般有四极杆、离子阱等,它们的价格相对较低。当要进行准确的同位素质量及有机分子质量测定时,分辨率大于10000的高分辨率质谱仪具有很大的优势。目前市场上有分辨率超过100000的高分辨率质谱仪,这类质谱仪的价格是低分辨率质谱仪的数倍。三、质量范围质量范围(mass range)是指一台质谱仪能够测量的离子质量下限与上限之间的一个范围这是质谱仪一个非常重要的参数,它决定了可测量样品的分子量。质量分析器是决定质谱仪质量范围大小的关键,四极杆分析器的质量范围上限一般为几千,而飞行时间质量分析器可达几十万。由于质量分离的原理不同,不同的分析器有不同的质量范围。随着仪器制造技术的不断发展,质谱仪的质量上限也在不断突破。新的电离方法,如电喷雾电离技术、基质辅助激光解吸电离技术、快原子轰击电离技术等手段能够将大分子有效离子化,也使得质谱仪检测的质量范围不断提高。四、质量稳定性质量稳定性是指质谱仪在工作时质量稳定的情况,通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如:某仪器的质量稳定性为02u/12h,意思是该仪器在12h之内,质量漂移不超过0.2u。五、质量精度质量精度是指质量测定的精确程度。常用相对百分比表示,例如,某化合物的质量为195.0876u,用某一质谱仪多次测定该化合物,测得的质量与该化合物理论质量之差在0.001u之内,则该仪器的质量精度为百万分之五即5×10-6)。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标,而对于低分辨质谱仪没有太大意义

  • 【资料】同位素质谱分析测试技术进展

    同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展,已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段,而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立,新的测试仪器的研制,原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面,技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展,具体表现为测试对象的微区化,仪器设备的自动化,测试工作的标准化。目前常用的新技术包括:多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]

  • 谱育:饮用水新国标涉及农药、消毒副产物等检测指标新增,首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱法

    [b]1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》,共16项指标,经过时代变迁;人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》,共计35项内容;随着工业化时代的到来,2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项,连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草,经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中,指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。[/b]仪器信息网特别建立[url=https://www.instrument.com.cn/news/20231017/687964.shtml]“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”[/url]话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师付景分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。[b][color=#0070c0]仪器信息网: 自2006年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来,时隔17年,2023新版标准于今年实施,本次涉及多方面的修改,该标准方法的变动背后由哪些因素推动?[/color]付景:[/b]总的来说,主要是通过高自动化和高通量的质谱分析方法,以人为本的制标理念,优化原有标准,给饮用水生产部门和各相关行业厂商提出了更高的要求,使得我们的饮用水更加安全健康。[back=#ffff00]新增了76个方法,删除了30+方法,首次纳入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]质谱方法。[/back]增加仪器分析方法,吸纳先进样品处理技术,方法灵敏度显著提高,方法抗干扰能力增强,增加了高通量的分析方法,体现以人为本理念。解决了环氧氯丙烷、丙烯酰胺、挥发酚的方法灵敏度不足,方法便利性不足如衍生化处理、单指标分析、余氯、总氯,挥发酚、氰化物方法自动化不足,以及质谱技术应用不足的问题。1) 农药指标的变化主要是因为长期农药滥用的因素推动。农业部的公开数据显示,2015年的中国农药利用率仅仅36.6%,剩下的农药在以各种形式影响着水质、大气、土壤,威胁生态环境和人体健康。[color=#0070c0]中国近20年来最滥用的农药就是有机氯农药和有机磷农药,而中国使用最广泛的有机氯农药主要是滴滴涕和六六六,[/color]这些化合物性质十分稳定,它随着径流进入水体,污染水环境。另外,尿素类杀虫剂也是使用最广泛的杀虫剂之一,它主要通过抑制几丁质的合成,来抑制昆虫蜕皮以控制害虫繁衍。饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染是苯基尿素类农药人体暴露的主要来源。[back=#ffff00]国际食品法典委员会和日本均规定了最大残留限量,但2006版检测方法中还未对苯基杀虫剂进行具体的规定,故而新增多个指标。[/back]2) 消毒副产物的变化主要是因为原检测一氯二溴甲烷、二氯乙酸等6项消毒剂副产物指标方法虽成本低,但检出限高,不能满足现在的卫生限值测定要求,而且将[back=#ffff00]此指标由原来的非常规指标提升为常规指标,说明对饮用水中的消毒剂副产物的监测更加重视了。[/back][b][color=#0070c0]仪器信息网:系列标准检测方法涉及哪些主要的变化?为什么关注这部分内容的检测?[/color]付景:[/b]标准的变化主要涉及这几项:1) 相比旧GB/T 5750.8指标的修订与新增:修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷等24个有机物检验方法。目前水质方法均采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测丙烯酰胺,该法需对丙烯酰胺进行衍生,操作繁琐,而且衍生不完全,容易造成丙烯酰胺的损失,而其他食品中的丙烯酰胺对取样量又要求比较大,不符合水质中痕量丙烯酰胺的测定要求。于是新方法采用采用活性炭柱富集,甲醇洗脱的前处理方法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三重四极杆质谱仪检测丙烯酰胺。其他的有机物如微囊藻毒素等也都从色谱方法转为了质谱方法,主要是为了简化实验流程和提高检出能力,这标示着我国对有毒有害有机物的水环境防治更加重视。2) 相比旧GB/T 5750.9指标的修订与新增:修订了滴滴涕、林丹等12个新指标;还增加了9个检验方法;草甘膦在2006版标准中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]搭配荧光检测器方法进行检测,但新标准根据草甘膦和氨甲基磷酸溶于水后的离子性质,无需前处理直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定,操作简便快捷,结果重现性好,准确度高。将灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚6个指标都用也行色谱串联质谱法来做,免除了旧方法的衍生步骤,简化工作流程,提高工作效率。3) 相比旧GB/T 5750.10指标的修订与新增:修订了三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、 一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚8个指标;新增了一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷5个指标;还增加了1个五种卤乙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检验方法;原本三氯乙醛的方法成本低,但是检出限高,不能满足卫生限值测定要求,而同样的三氯乙醛在原本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]间接检测法的测定下,因还有其他多种消毒副产物的影响,会出现假阳性的情况。4) 相比旧GB/T 5750.11指标的修订:增加了两个游离总氯和总氯的检验方法。整体方法灵敏度要求提高,对于农药、挥发酚等指标,2006版检验标准落后现在检测技术,2023版充分发挥现代高通量高灵敏度仪器的性能,提高工作效率,降低检测成本[b][color=#0070c0]仪器信息网:我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些?[/color] 付景:[/b]1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》,共16项指标,经过时代变迁;人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》,共计35项内容;随着工业化时代的到来,2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项,连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草,经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中,指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。 2006版标准和新标准是里程碑式的标准,2006版的是最全面,覆盖物质范围最广,使用范围最广的标准;2022版则是有效考量国内外饮用水检测现状,综合修订成的一份最符合当下中国饮用水检测的高效率,高检出能力的一个标准。[b][color=#0070c0]仪器信息网:在5750中目前贵公司重点关注哪些内容?公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品?主要基于哪些技术?[/color]付景:[/b]谱育科技重点关注质谱相关的检测。修订后的GB/T5750-2023检测方法中,质谱法因其具有灵敏度高,抗干扰能力强,多组分可同时检测等优点,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]以及元素分析等检测方法中得到大量的采用。谱育科技推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三重四极杆质谱仪EXPEC 5210、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四极杆质谱仪EXPEC 5231和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]SUPEC 7000为基础的饮用水检测实验室整体方案,涵盖金属和类金属指标、有机物指标、农药指标以及消毒副产物指标。EXPEC 5210是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,是国产第一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱仪。除此之外,谱育科技还研发生产了EXPEC 5310和EXPEC 5700产品,EXPEC 5700是最新一代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱产品,适用于科研场景,可以应对更高灵敏度的挑战。与此同时,谱育科技还供应与其搭配的固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等一系列前处理设备实现快速高效的前处理分析,降低人力成本。5750标准首次引入的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱方法主要分布在以下四个细分检测标准中,涉及如下检测方法,1)有机物指标5750.8:丙烯酰胺、微囊藻毒素、11种PFAS、39种PPCPs、5种EDCs、戊二醛、8种环烷酸;2)农药指标5750.9:9种农残、11种苯甲酰脲3)消毒副产物指标5750.10:溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸4)无机盐指标5750.5:高氯酸盐。而上述多种化合物都可以通过一针进样或几针进样实现高通量快速质谱检测,采用EXPEC 5210通用型号检测即可完全满足标准限值要求。EXPEC 5231 是谱育科技全新打造的具有自主知识产权的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS),也是国产第一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱仪。用该设备搭配谱育EXPEC 216多功能进样器中固相微萃取微萃取装置的在新标准增加的土溴素和二甲基异莰醇上有ppt级检出,完全满足标准要求。SUPEC 7000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]也是在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研发的,攻克了多个质谱核心技术难点,打造了性能优越的SUPEC 7000。低至 ng/L 的检出限更适合做饮用水中痕量元素的检测,且基于质谱技术可以做到一针进样检测所有元素,比起原有ICP-OES方案大大提高了通量,降本增效。与其搭配使用的谱育自主研发产品SUPEC 790系列超级微波则能够实现高通量的前处理,超级微波比起传统微波消解更快、更均匀、效果更好。除此之外,谱育科技还有专业在线spe系统搭载EXPEC 5210[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱仪设备,能够实现样品的在线全自动分析,该方案用在线固相萃取的方式取代原本繁复的手动固相萃取,节省时间的同时消除人为误差。具有更省事、省钱、省时、省力、准确的特点。谱育科技还有全自动水质分析实验室,由中央控制系统统一控制,样品皮带传送,机械臂夹取,可定制化前处理设备和分析设备,进行多个指标的全自动全流程检测,自动完成数据分析报告。样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化,可减少人为误差,保证结果一致性。实现无人全自动实验室。[b][color=#0070c0]仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在生活饮用水检测领域的应用现状?未来质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?[/color]付景:[/b]质谱技术以它的高通量和高灵敏度成为了生活饮用水检测领域的必然趋势,但当前在饮用水领域的应用还非常局限,地方水厂因资金或消息滞后原因,大部分还使用色谱或其他分析方法来检测,非常耗费时间、人力、物力,而进口厂家的质谱产品因其价格昂贵在饮用水相关客户中普及程度也一般,几乎都是高校、国家、省级、省会城市在采购,但为了保障人们的饮水安全,国产仪器厂商有普及质谱技术的义务,通过高性能低价格的质谱产品,打开中国饮用水检测市场,为中国饮用水检测打好国产设备检测地基。未来质谱技术会向多元化、易用化、高灵敏度高分辨率化发展。随着质谱技术的发展,多种质谱技术的发明使得不同物质的检测方式更加细分,检测效果更好,除了常见的三重四级杆质谱仪之外,MALDI-TOF、高分辨质谱、二维质谱、不同离子源的发展也会更加有势头;质谱技术会向易用化、小型化、普及化发展,加入标准后,为保证全国人民的饮水安全,区县级也要保证水质的准确检测,各大仪器厂商会推出大家接受得起的质谱,简化质谱分析流程,让大家都可以实现准确分析;因未知化合物对水体的影响、新污染物的体系化,质谱关注度逐渐向高分辨质谱的非靶向检测发展,需要提高分辨率来识别未知化合物,同时,随着人们生活水平的提升,对饮用水健康安全的要求,使得质谱技术往更高灵敏度的方向发展,要求准确检测更痕量物质。[align=center][img=,300,400]https://img1.17img.cn/17img/images/202311/uepic/737d80e1-1e7a-4a4a-848c-7ce41b9c3a73.jpg[/img][/align][align=center]杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师 付景[/align][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 【原创】气质连用仪性能指标

    质谱仪性能好坏的指标很多。这些指标包括灵敏度,分辨率,质量范围,质量稳定性等。质谱仪的种类很多,其性能指标的表示方法也不完全相同,现将主要的指标及测试方法说明如下。1.灵敏度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度表示在一定的样品(如八氟萘或六氯苯),在一定的分辨率下,产生一定信噪比的分子离子峰所需的样品量。具体测量方法如下:通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进标准测试样品(八氟萘)1pg,质谱采用全扫描方式从m/z200扫到m/z300,扫描完成后,用八氟萘的分子离m/z272做质量色谱图并测定m/z 272离子的信噪比,如果信噪比为20,则该仪器的灵敏度可表示为1pg八氟萘(信噪比20:1)。有的仪器用六氯苯作测试样品,那么测量时要改用六氯苯的分子离子m/z288.如果仪器灵敏度达不到1pg。则要加大进样量,直到有合适大小的信噪比为止。用此时的进样量及信噪比规定灵敏度指标。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的灵敏度测定常采用利血平作为测试样品,测试方法如下:   配置一定浓度的利血平(如10pg/μl),通过LC进一定量样品,以水和甲醇各50%为流动相(加入1%醋酸),全扫描,做利血平质子化分子离子峰m/z 609的质量色谱图。用进样量和信噪比规定灵敏度指标。 2.分辨率   质谱仪的分辨率表示质谱仪把相邻两个质量分开的能力。常用R表示。其定义是,如果某质谱仪在质量M处刚刚能分开M和M+ΔM两个质量的离子。则该质谱仪的分辨率为R=M/ΔM。还有一种定义分辨的方式:如果质量为M的质谱峰其峰高50%处的峰宽(半峰宽)为ΔM。则分辨率为R=M/ΔM。3.质量范围   质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。对于多数离子源,电离得到的离子为单电荷离子。这样,质量范围实际上就是可以测定的分子量范围;对于电喷雾源,由于形成的离子带有多电荷,尽管质量范围只有几千,但可以测定的分子量可达10万以上。质量范围的大小取决于质量分析器。四极杆分析器的质量范围上限一般在1000左右,也有的可达3000,而飞行时间质量分析器可达几十万。由于质量分离的原理不同,不同的分析器有不同的质量范围。彼此间比较没任何意义。同类型分析器则在一定程度上反映质谱仪的性能。当然,了解一台仪器的质量范围,主要为了知道它能分析的样品分子量范围。不能简单认为质量范围宽仪器就好。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS来说,分析的对象是挥发性有机物,其分子量一般不超过500,最常见的是300以下。因此,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的质谱仪来说,质量范围达到800应该就足够了,再高也不一定就肯定好。如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]用质谱仪,因为分析的很多是生物大分子,质量范围宽一点会好一些。4.质量稳定性和质量精度   质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳定的情况,通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如某仪器的质量稳定性为:0.1amu/12hr,意思是该仪器在12小时之内,质量漂移不超过0.1amu。   质量精度是指质量测定的精确程度。常用相对百分比表示,例如,某化合物的质量为152,0473amu,用某质谱仪多次测定该化合物,测得的质量与该化合物理论质量之差在0.003 amu之内,则该仪器的质量精度为百万分之二十(20ppm)。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标,对低分辨质谱仪没有太大意义。

  • 原子吸收分光光度计的主要技术指标(定义、重要性、对分析误差的影响、测试方法)

    3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的主要技术指标(定义、重要性、对分析误差的影响、测试方法)3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计技术指标的分类 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的技术指标分为两类:功能技术指标和性能技术指标。有些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计制造者或使用者,往往非常重视仪器的功能技术指标,而忽视性能技术指标;他们在制造或挑选的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计时,往往在功能技术指标上下了很多功夫,以致制造出来或挑选到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计功能很全,但性能技术指标不好,仪器的灵敏度不够,或稳定性差,不能满足使用要求。我们认为:如果不注重[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的性能技术指标,使用时就会因为仪器的性能技术指标不好而产生很大的分析误差,致使测量数据很不准确。这是不了解功能指标和性能指标的区别和各自重要性的结果。这个问题,很值得广大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计科技工作者重视。我们将全面、详细讨论这些问题。3.1.1 功能技术指标一般是指仪器的软件;如:控制、数据处理、自动化程度、扣背景方式等。它是现代化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的重要组成部分,也是衡量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计水平的重要技术指标之一,将在第五章讨论这个问题。3.1.2 性能技术指标是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的影响分析测试准确度的指标。例如:波长准确度、光谱带宽、特征浓度、特征量、噪声、检测限、精密度(RSD)、基线漂移等等;它们是影响使用者的分析误差、影响分析结果的可靠性的最主要因素,是非常重要的关键技术指标。 一般科技工作者平日所说的技术指标都应该是指性能技术指标。但是目前国内外有不少科技工作者对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的性能技术指标认识不全面。很多使用者在评价或挑选[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的时候,往往有重视功能技术指标,而不重视或不大重视性能技术指标的倾向。所以,经常上当。这个问题应该引起广大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计使用者的高度重视。3.2 波长范围:3.2.1 波长范围的重要性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围,指的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计能满足使用要求的使用波长范围;一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围为190-900nm ;个别采用中阶梯光栅的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,其波长范围为190~875 nm。但是有些国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,使用的是一般平面光栅,其波长上限只给到860mm或875nm;这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的适用性将受到很大影响。因为,使用时,如果测Cs,其特征吸收波长为852.1nm,如果仪器波长上限只有860 nm 或875nm ,将会出现边缘能量不足,此时会降低仪器的信噪比,使灵敏度大大下降。如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长下限只能到达195 nm,也是不实用的;因为As是一种经常要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计分析的元素,同时,又是用来检查测试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器的边缘能量的重要元素。它的特征吸收波长为193.7nm,所以,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长下限必须达到190 nm才行,否则将影响其适用性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围直接限制仪器的适用性(使用范围),是重要的性能技术指标。即:如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围达不到190~900 nm,它的适用性将受到限制。(中阶梯光栅的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计除外)。3.2.2 波长范围的测试方法:目前,国内外的光谱仪器制造者,都忽视波长范围的测试方法;一般在光谱仪器出厂前,制造者都不对波长范围进行测试,但在说明书等资料中又盲目的写出仪器的波长范围,这是不合适的。使用者在选购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计时,往往不重视波长范围的可靠性,不对波长范围进行实际测试,结果,买回来的仪器,往往在波长范围两端都不好用或不能用(边缘能量差)。我们对波长范围的测试,作过较多研究:首先,测出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等光谱仪器整机波长范围内的低端和高端的噪声(根据测试噪声的标准规定测试);再测试仪器波长范围两端的信号;而后,根据信噪比大于等于2的原则,适当留有余量,取信噪比大于等于3的原则。取能保证信噪比大于等于3的波长范围,则定为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器的波长范围。如果测试结果,仪器的低端在190nm不能保证信噪比大于等于3,则测试195nm的信噪比、200nm的信噪比…,直到仪器在某波长上能达到信噪比大于等于3,则确定为波长范围的下限;同样的方法,测试仪器的波长范围的高端,从900nm开始,向下测试,哪个波长处能达到信噪比大于等于3,则确定为波长范围的上限。这种测试方法,可以避免仪器给出虚的波长范围,可以保证制造者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的有效、实用的波长范围。同样,可以保证使用者能挑选到货真价实的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。但是,我们的这种做法是一种高标准的做法。如果适当降低标准,但能满足使用要求,也可以取信噪比大于等于2。并且也符号国家或国际接轨的要求。3.3.波长准确度:3.3.1 波长准确度的定义和重要性 所谓波长准确度,是指波长的实际测定值与理论值(真值)的差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长准确度也是很重要的技术指标。特别是在对不同仪器的测试结果进行比较时,波长准确度更显得重要。例如:我们要比对两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计对同一样品的分析测试结果,如果仪器的波长准确度不好,就无法进行比较。或比较不出正确的结果。因为,对同一物质,在不同波长测试时,就会有不同的灵敏度,因而,即使是同一样品,测试的数据就会不相同。这对国家的计量法执法部门(计量局所属的测试所、已通过计量认证的分析测试中心等单位)非常重要。如果我们使用者要用一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计作定量分析时,若仪器的波长准确度不好,也会因仪器的波长误差,而产生很大的分析误差。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长准确度非常重要,它是制造者和使用者们应该引起重视的一个技术指标。有的科技工作者讲:“光谱仪器中没有准确度一说”。他们讲:“精密度或重复性就是准确度”。这也是一个很错误的糊涂概念;精密度或重复性是指的多次测量中的离散性。如:3次或5次测量中最大值与最小值之差即为重复性。而准确度则是指实际测量的值与真值或理论值之差。精密度和准确度是完全不同的两个概念。不管仪器多么简单,测试结果的数据是否准确,都是有要求的。Owen为了说明准确度(Accuuracy)和精密度(Precision)或重复性的区别,为了澄清国际上的错误观念,用打靶的例子作了精辟的说明;详见下图所示。从图中可以非常清楚的看到:光谱仪器中在波长测试时,既有准确度的问题,又有精密度(重复性)的问题;这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的设计者、使用者必须认真对待的重要问题。3.3.2 波长准确度的测试方法:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计波长准确度的测试,一般制造者或使用者的作法很不一致;有人用汞灯的特征波长、有人用各种空心阴极灯的特征波长、有人用氘灯的特征波长、还有人用He-Ne激光器等来测试。本人研究过共13种测试方法;这里只讲常用的、大家应该掌握的两种,供参考。3.3.2.1 利用汞灯的特征谱线测试波长准确度目前,国内外的许多生产厂,都直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上用汞灯测试波长准确度;具体作法是:将仪器的光源拆下,用标准灯代替原光源,来测试标准光源灯的各条特征谱线,各条特征谱线的测量值与理论值之差,就是波长准确度。使用汞灯测试时,一般设置波段范围为245nm~560nm,光谱带宽为0.3nm左右,测量方式设置为能量测量;样品为空气(样品和参考均为空气),进行波长扫描。而后将汞灯的各特征波长的测量值与其相应的理论值相减,从所得的数据中选最差者就是波长准确度。一般应重复三次,取三次中最差的数值作为仪器的波长准确度。W.Sammer曾详细报道过汞灯的特征谱线;Shimadzu曾详细报道过低压汞灯具有194.1、253.7、265.4、270.0、280.5、289.4、292.5、296.7、302.2、313.2、334.2、365.0、404.7、407.8、435.8、491.6、546.1、577.0、579.0等特征谱线。

  • 【讨论】质谱的期间核查

    质谱是大型仪器,大型仪器两年一检,在运行过程中,您的质谱做过期间核查吗?发现过什么问题没有?大家交流一下经验或者问题吧。[color=#DC143C]请说明你的仪器型号,自检的指标以及过程。[/color]感谢您的参与!各位版友,请把自检的主要指标和测试过程说一下,还有,能提供一下您的期间核查有关文件吗?非常感谢您的参与,质谱版的发展需要每一位热心的版友!!!

  • 选购同位素质谱仪时应关注哪些技术指标?

    前辈们:您们好。我们单位想购买一台同位素质谱仪,做原油、天然气、原油抽提物的稳定同位素分析,主要是测C的同位素(当然,据了解,好像现在的同位素仪,测C的同时,也能把N、O的同位素一起测出来;如果还想测H的同位素的话,才需要另选配件,是吗?)。目前我们主要调研了IsoPrime 100、Thermo DELTA V Advantage、 Thermo DELTA Plus、MAT 253这些同位素仪,感觉好像都挺先进的。现在,不知道购买一台同位素仪,究竟应该关注哪些最主要的技术参数?这些技术指标都有些什么意义?请各位前辈不吝赐教!

  • 常用氦质谱检漏方法

    氦质谱检漏方法比较多,根据被检件的测量目的可以分为两种类型,一种是漏点型,另一种是漏率型 在实际检验过程中要根据检验的目的选用最合理的方法,要以被检器件的具体情况而定,灵活运用各种检漏方法。1、测定漏点型氦质谱检漏方法确定漏点型既是确定要检部件的具体漏点或漏孔的位置,在大部件或大型部件中较为常见,如卫星、导弹弹体、弹头、输气管道、气罐、油罐、锅炉等。1.1、喷氦法氦质谱检漏方法这是最常用的一种方法,一般用于检测体积相对较小的部件,将被检器件和仪器连通,在抽好真空后,在被检器件可能存在漏孔的地方(如密封接头,焊缝等) 用喷枪喷氦,如图4 所示,如果被检器件某处有漏孔,当氦喷到漏孔上时,氦气立即会被吸入到真空系统,从而扩散到质谱室中,氦质谱检漏仪的输出就会立即有响应,使用这种方法应注意:氦气是较轻的惰性气体,在喷出后会自动上升,为了准确的在漏孔位置喷氦,喷氦时应自上而下,由近至远(相对检漏仪位置) ,这是因为在喷下方时氦气有可能被上方漏孔吸入,就很难确定漏孔的位置 再者漏孔离质谱室的距离检漏仪反应时间也不同,所以喷氦应先从靠近检漏仪的一侧开始由近至远来进行。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技喷氦法检漏示意图在检测较大部件时要借助机械泵进行真空预抽,就可以提高检漏效率和时间,如图所示,喷氦法在检查那些结构比较复杂的,密封口和焊缝又比较多而且挤在一起的小容器时,由于氦喷出后会很快扩散开来,往往不容易准确地确定漏隙所在的部位,要采取从不同角度喷氦,仔细观察反应时间上的差别和将已发现的漏孔用真空封泥暂时封起来等办法,就可以把漏孔逐个检出。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技辅助机械泵检漏示意图1.2、吸氦法氦质谱检漏方法吸氦法主要用于检查某些大型密封容器。如导弹弹体、弹头、气罐、油罐等,先将容器抽真空,再给容器充入氦气(为了节省用氦量,可以用低浓度氦气) ,在氦质谱检漏仪的进气法兰处接上橡皮管,橡皮管的前端有直径很小的毛细管,使毛细管在充了氦的被检容器外壁的焊缝和密封接头等处移动,如果该容器有漏隙,经漏隙渗出的氦会被毛细管吸入,检漏仪就会响应。2、测定漏率型氦质谱检漏方法吸氦法检漏示意图图片测定漏率型主要是针对密封性要求严格的部件进行检测,如宇宙飞船、火箭液体燃料储料箱、卫星、电子元器件等。这种方法只能测试试件的漏率,无法确定漏孔的位置和漏孔的个数。

  • 【原创大赛】湖库富营养化指标之磷酸盐测试方法比较

    【原创大赛】湖库富营养化指标之磷酸盐测试方法比较

    湖库富营养化指标之磷酸盐测试方法比较 磷酸盐虽然没有毒,但它是水华/赤潮生物的营养基础,所以在环境标准以及饮用水标准中都有磷酸盐这个项目。本文对各种磷酸盐分析方法进行分析,指出了不同方法的优缺点,便于对方法的理解和选择。1、离子色谱法 方法原理:利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。一次进样可连续测定六种无极阴离子(F-、Cl-、NO3-、HPO32-和SO42-)。 检出限:当电导检测器的量程为10μS,进样量为25μl时,HPO42-检出限为0.12mg/L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081029_395003_1653274_3.jpg 优点:从上图中就能看出,它可以同时测定多种离子,且分析速度不慢。 缺点:灵敏度相对低,不适用于饮用水检测;但如果换成废水检测的话,由于基体复杂,干扰较大,也比较难精确定量。2、等离子发射光谱法(ICP-AES) 分析原理:ICP则是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,发射出特征谱线。光强度与待测元素浓度成正比,通过光栅等分光后,利用检测器检测总磷特定波长的强度就可以得到总磷浓度。 方法检出限:0.015mg/L http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081025_394990_1653274_3.jpg☆美国Thermo 单道扫描等离子体发射光谱仪ICP-AES 优点:测试方便,准确度较高 缺点:无法区分正磷酸盐和其他组分磷,测试结果为总磷3、分光光度法 分光光度法以其仪器配置的廉价,普及性比较广常用光度法有:氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿-磷钼杂多酸法以及钼酸铵分光光度法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081026_394992_1653274_3.jpg☆S22PC型可见光分光光度计3.1 氯化亚锡还原光度法 方法原理:在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸。当加入还原剂氯化亚锡后,则转变成蓝色络和物,通常即称为钼蓝。灵敏度较低,干扰也较多 [font='Tim

  • 【求助】分析时质谱仪漏气部位的鉴定方法?

    简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时质谱仪漏气部位的鉴定方法?通常采用什么方法检测离子源室的真空状态?为什么?我们的测试题,请大家不要给我讲现在市面上用什么仪器,谢谢大家了!

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