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质谱指标测试方法

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  • 分析仪器电源的核心技术指标及测试方法
    摘要:电源是各类分析仪器最重要的、最常用的关键部件之一;本文重点讨论了分析仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的直流电源、交流电源、脉冲电源等及其核心技术指标的测试方法和有关问题;这些问题对有关仪器的研发者、制造者、维修者、使用者都有非常重要的参考意义。0、前言目前,国内外许多科技工作者对分析仪器中最重要的的电光系统(包括电源和灯泡)普遍重视不够;大家认为只要灯泡好就行。其实不然,如果电源不好,仪器灯泡再好对仪器整机是没有用的[1];当然如果灯泡不好,电源再好也同样是不行的。本文只讨论有关电源;例如:原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFP)、紫外可见分光光度计(UVS)、旋光分光光度计(ORD)、高效液相色谱(HPLC)等仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等电源;如果这些仪器中的电光系统(灯泡和电源)中有一个元件不稳定或出现故障,整个仪器就不可能稳定。特别是电光源系统中,所有灯泡都依赖于电源,没有电源,灯泡就不能发光;即使有了电源,如果电源的核心性能指标不好,整个分析仪器就不可能稳定可靠。例如:各类空心阴极灯、氘灯的电源的触发电压、工作电压、工作电流、预热时间、电源的纹波、电流调整率等核心指标中,只要某一个指标出现问题,灯泡就不能发出稳定可靠的光。所以,AAS、AFP、UVS、ORD、HPLC等所有光谱仪器和色谱仪器的研发者、制造者、维修者、使用者,都必须高度重视分析仪器的电光源系统中的电源。本文将对各类光谱、色谱仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的电源组成及其核心性能技术指标的测试方法和有关问题进行讨论。一、空心阴极灯电源1、直流电源空心阴极灯系统发光的稳定性,既依赖于灯泡的质量,又依赖于电源的稳定性。空心阴极灯必须要求电源有足够高的起辉(又称触发)电压(250~500V)才能点亮,同时必须要有足够高的工作电压(150~300V)和工作电流(4~20mA)才能维持正常工作。空心阴极灯的电源分直流电源和交流(脉冲)电源两类。目前,空心阴极灯在大多数情况下,都是使用脉冲电源。但是也有人使用直流电源;如果使用直流电源,对其稳定性要求很高。通常采用如下图所示的空心阴极灯恒流电源,并要求电流稳定性(电流调整率)达到(或优于)0.05%以上。 空心阴极灯的恒流电源组成图2、交流电源或脉冲电源一般来讲,空心阴极灯的电源如果是采用直流电源,其发光效率低,并且电流大到一定程度时,会产生自吸现象,同时还容易受到干扰。因此。为了提高空心阴极灯的输出效率,减少自吸现象、谱线变宽和减少干扰,目前,国内外的大多数的AAS都普遍采用脉冲电源供电。脉冲电源的脉冲调制频率和占空比根据不同仪器各异;一般都是采用400Hz以上的调制频率,例如作者使用过的TAS-986/990仪器的空心阴极灯电源的调制频率就是400Hz、其占空比为 4:1。一般空心阴极灯的脉冲供电电流波形如下图所示。 空心阴极灯的脉冲供电电流波形图脉冲供电方式可使用很大的峰值电流,但是平均电流很小。这样,可以延长空心阴极灯的寿命。例如:作者的实践表明:假设采用400Hz的脉冲供电,脉冲宽度为15µ s,峰值电流300mA,则可得到比直流供电时大150倍的输出光强度;但是,自吸现象和谱线宽度并无明显增加。这足已说明脉冲供电的优越性。二、 氘灯恒流电源及其性能技术指标的测试方法1、电路组成氘灯及其电源是UVS的电光系统的关键部件(对AAS仪器而言,氘灯主要用来扣背景,也非常重要)。氘灯的好坏直接影响UVS整机质量和AAS扣背景的能力,影响仪器整机的灵敏度和质量。所以,对氘灯电源要认真测试;特别是用直流恒流电源的氘灯,更加要注意重视对有关核心性能指标的测试。众所周知,氘灯属于气体放电的光源,它需要一个稳定的氘灯恒流电源,其输出电流一般为100-500mA。而氘灯工作时,其工作额定电流一般恒定为300mA,所以称为氘灯恒流电源。氘灯恒流电源是UVS和AAS(一般5mA)的关键部件之一。下图为作者研制的一种非常适用于高精度氘灯恒流电源的电路组成图。氘灯恒流电源的原理图目前,我国的许多计量部门,经常在有关的光谱仪器检定标准中规定:电源波动对测试结果影响的技术指标;如:1990年9月1日开始实施的中华人民共和国国家计量检定规程-JJG682-90中,明确提出“电源电压变化的影响:外电电源电压在220±22V范围内改变,仪器100%透射比的最大变化应小于0.5%”。又如:1997年6月1日开始实施的中华人民共和国国家计量技术规范,JJG375-96中,提出“电源电压的影响:电源电压(220±22)V变化时对仪器的影响应符合具体规定的要求”。而该要求示值变化只允许±0.5%(对A级光栅式的仪器要求示值变化±0.3%;B级要求±0.5%)。这样规定的技术指标一是太低,二是不大科学。因为外电电源就产生±0.5%的分析误差,如果再加样品前处理、噪声、光谱带宽、环境干扰等引起的误差,仪器的分析测试结果总误差就会大得惊人,连一般分析工作的最低要求也达不到。这种技术指标的仪器根本不能满足使用要求。我们说这种技术指标不科学,主要是指它是一个电子学的技术指标,应该用电子学的指标(电流调整率、纹波系数、漂移等)来衡量,而不应该用“示值变化±0.3%”等来表示。当然也可以归一到吸光度(Abs)来表示。作者在实践中,计算了自己研发的AAS和UVS在紫外区工作时微光信号的大小,发现AAS、UVS的光信号在紫外区一般为毫微流明(nLm)级;所以,AAS、UVS属于微光测试范畴。为了保证AAS、UVS仪器的稳定性,一般高质量的AAS和UVS,其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%,纹波系数要求在0.5% 以内。作者曾研究过一种高性能的氘灯恒流电源(DLPS-3型氘灯恒流电源),其电流调整率达到0.0006%,获得了上海市的科技进步奖。为了延长氘灯的寿命,在点燃氘灯以前,氘灯的灯丝一定要事先经过预热;预热时间可以从10秒到30秒均可,使用者可以自选。但一般科技工作者大都取10秒左右的预热时间。否则,如果氘灯不经过预热而直接点亮,氘灯的寿命肯定会缩短。作者在实践中发现,一般国产氘灯的氘灯触发电压为200到400伏,最低170伏也能点亮;一般进口氘灯的触发电压为350伏到650伏。如果一开机,氘灯不经过预热,氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上,就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流,一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型;一种是2.5V(伏),4A(安培);一种是10V,0.8A。从氘灯电源的制作来讲,因为电流小,10V,0.8A比较好作。而2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电,因电流很大,氘灯的电源比较难制作,同时,因为电流大,容易因为发热而产生漂移。所以,作者认为在AAS中,最好不要选用2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电的氘灯。为了延长氘灯的寿命,还可将氘灯用在半功率点上;即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明,最好使用在150到200mA范围内。这样作可大大延长氘灯寿命。有时可使氘灯的寿命延长好几倍。本人研制的优质氘灯电源,在中国科学院组织的专家鉴定会上,用户使用“坏了”的废弃氘灯带到现场当场测试,都可以点亮,并且很稳定!使用者可以对氘灯恒流电源的稳定性作简单的测试,以便判断氘灯电源的稳定性是否合格。最重要的是测试三个指标;其一是电流调整率。其二是漂移,其三是纹波系数目前国际上几种高水平的氘灯电源及其主要技术指标2、氘灯恒流电源的电流调整率的测试方法氘灯是分析仪器中使用最多的光源之一,氘灯也是对电源要求最高的光源之一。因此,对氘灯电源的指标测试也要求非常严格。特别是对电流调整率的测试更是如此;其测试方法如下:通过一只0.5KV的调压变压器,将交流电源引入恒流电源;通过恒流电源点亮氘灯,在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1.8V左右(直流信号电压),用数字电压表监控。氘灯电源预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的1.8V直流电压的变化(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压的变化值)。例如:作者在研制DLPS-3型氘灯恒流电源时,实际测量数据的结果如下表所示:DLPS-3型氘灯恒流电源时的实际测量数据 VS V0 V0 V0 V0 V01981.74801.74781.74791.74781.74792201.74791.74791.74791.74791.74792421.74791.74791.74791.74791.7480由上表可计算出,作者研制的氘灯恒流电源的电流调整率为:SI=ΔV0/ V0=0.0001/1.7479=0.0000572=5.72×10-5式中:ΔV0=V0242-V0198差值中的最大者;即1.7479-1.7478=0.0001V0为220V对应的直流输出电压根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05% (即 5.0×10-4)。3、氘灯恒流电源漂移的测试方法首先点亮氘灯,电源预热半小时后,在上述电流调整率测试的条件下,固定输入电压为220V左右,用高精度的数字电压表记录1.8V左右的直流输出电压在一小时内的变化值V0,即是氘灯电源的漂移。目前国际上氘灯电源的漂移一般为1×10-3~5×10-4。4、氘灯恒流电源的纹波系数(或纹波电压)的测试方法在点亮氘灯或假负载的情况下,用交流毫伏表或示波器直接测量。作者采用的氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种:第一,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。例如:作者[2]在研制DLSP-3型氘灯恒流电源时,曾采用这种方法测得纹波电压15mV,测得氘灯两端的直流工作电压为69.11V;由此计算出纹波系数SR=15mV/69.11V=2.17×10-4。第二,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,在采样电阻上测得纹波电压3mV,测得采样电阻上的直流工作电压为1.7675V;由此计算出纹波系数SR=3mV/1.7675V=1.7×10-3;但是,这是一个假数据;如果采样电压变为为69.11V(增大39倍),则纹波电压也增大到117mV。纹波系数还是一样的。作者的实践表明,在一般情况下,第一种方法较接近实际,比较可靠。一般要求氘灯电源的纹波系数在0.5%以内。三、开关电源的核心技术指标及其测试方法目前,很多企业采用开关电源做氘灯供电电源;其测试方法如下:目前很多科技工作者们,经常使用开关电源。但是,不注重对开关电源的性能技术指标的测试,这是很不妥当的;因为开关电源的组成主要包括:输入电网滤波器、输入整流滤波器、电压变换器、输出整流滤波器、控制电路、保护电路等。开关电源的工作原理是将220V的市电(交流电)先变成直流,而后通过变换器将直流变成交流,再将交流变成直流。它有体积小、重量轻(只有线性电源的25%左右)、功耗小、转化效率高(一般为60-79%;而线性电源一般只有30-40%)等优点。但是,它的输入电压调整率、纹波电压、电流调整率、漂移等指标也很重要,如果不经过测试,不知道这些性能技术指标的情况,就会影响正确使用 ,或者说不能将开关电源用在最佳状态;特别是输入电压调整率、纹波电压、电流调整率和漂移这四项核心性能技术指标,会影响开关电源的使用质量。直至影响仪器的整机的稳定性、噪声和漂移,影响整台仪器的质量。开关电源的输入电压调整率、电流调整率(负载调整率)、纹波电压、漂移和噪声的测试方法简述如下:1、电压调整率测试方法:输入电压调整率是指的输入交流电压变化时,输出电压相应变化的情况(或变化率)。其测试方法如下式所述:LRV=(V242-V198)/V220;式中:LRV为输入电压调整率;V242为输入电压为交流242V时的输出电压(直流);V198为输入电压为交流198V时的输出电压(直流);V220为输入电压为交流220V时的输出电压(直流);只要测出相应的交流电压、直流电压,代入式中,就可算得输入电压调整率。具体操作方法如下:开关电源的输入交流电压通过一只0.5KV(或1 KV)的调压变压器;采用假负载,在电源的输出端用分压器取采样电压约取1.5V-1.8V的直流信号电压,用4位半以上的数字电压表监控。冷态开机预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的直流电压(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压),代入上式即可得到电压调整率。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电压调整率SV达到0.05% (即5.0×10-4)。2、电流调整率(负载调整率)的测试方法氘灯的电流调整率(负载调整率)是指输出电流在额定范围变化时(一般在测试时采用假负载,取工作电流为50mA-350mA变化),输出电压的变化率。其测试方法如下式所述:LRI=(V50-V359)/VH;×100%;式中:LRI为电流调整率(负载调整率);V50为最小负载时(50mA时)的输出电压(直流);V350为最大负载时(350mA时)的输出电压(直流);VH为半载时(200 mA时)的输出电压(直流)。只要测出V50、V359和VH等相应的直流电压,代入式中,就可算得电流调整率LRI。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05%(即5.0 × 10-4)。3、纹波电压的测试方法所谓纹波电压,就是指直流电压上叠加的50-100Hz的交流电压的最大值(P-P值或有效值);因此,可以用交流毫伏表直接测量。一般用LR表示。是指的在负载电流为350mA时,叠加在负载上的直流电压上的交流电压值。纹波电压还可以用示波器直接测量。纹波指标也可以用纹波系数表示;其测量方法如下式所述:SR=LR/V直;式中:SR为纹波系数;LR为直流电压上叠加的交流电压的最大值,即纹波电压值;V直(又有人叫V0)为最大负载时的直流电压值(也可以采用额定电压75V)。根据作者的实践经验,一般光学类分析仪器的纹波系数要求得到1.0*10-3左右。4、漂移、噪声的测试方法:漂移和噪声是开关电源最重要的关键核心性能技术指标之一,它直接影响开关电源的质量。目前国内外的科技工作者,对各类分析仪器的漂移和噪声的定义、测试方法的理解尚未完全统一。尤其对开关电源的测试,很多科技工作者都较陌生。作者在总结目前国内外科技工作者对各类电子仪器的漂移、噪声测试方法的基础上,提出了对开关电源的漂移、噪声的测试方法如下:冷态开启开关电源,预热2小时后,在开关电源的输出端采用假负载(电阻),从分压电阻上采取取样电压约1.8V(直流信号电压)左右,用4位半以上的数字电压表监控。连续测试1小时;取这一小时里的最大值与最小值之差,即是漂移。在这一小时内任取10分钟(哪里最差取哪里;或者说哪里的峰-峰值最大取哪里;总共有无数个10分钟),在这10分钟里的峰-峰值(最大值减最小值),前面加“”符合,即是噪声。我们还必须记住:噪声不同于纹波。纹波是出现在输出端子之间的一种与输入频率和开关频率同步的成分,一般指50周或50周的倍频,用峰-峰(P-P)值表示。而噪声是出现在输出端子之间的纹波以外的一种高频成分;也用峰-峰(P-P)值表示。但是,二者的数值不会相同,肯定是噪声大于纹波。也有很多科技工作者采用脉冲电源给氘灯供电,因篇幅所限,此不赘述。主要参考文献[1] 李昌厚,略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点,仪器信息网,2024-4-25.[2] 李昌厚,DLPS-2型多功能氘灯恒流电源,《电子科学技术》,1987,第5期.[3] 李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.[4] 李昌厚,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010.[5] 李昌厚,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006.[6] 李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.[7] 李昌厚,分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨,仪器信息网,2023-05-31作者简介李昌厚,男,1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授;国务院政府特殊津贴终身享受者。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级(中国科学院、上海市、科技部)科技成果奖5项;发表论文280篇,出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员,和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。
  • 聚焦疾病标志物分析方法研究|衡昇质谱与四川大学分析测试中心共建质谱实验室
    2023年12月11日,衡昇质谱(北京)仪器有限公司宣布与四川大学分析测试中心(以下简称“川大分测中心”)共建质谱实验室。双方将依托该共建实验室,深耕元素标记与单纳米颗粒领域研究,力争取得更多科研成果。四川大学分析测试中心主任吕弋、衡昇质谱总经理祝敏捷等领导出席了签约仪式,并为实验室揭牌。衡昇质谱总经理 祝敏捷(左)与四川大学分析测试中心 主任 吕弋 签约合影聚焦ICPMS检测和金属元素/纳米探针标记四川省学术技术带头人,四川大学分析测试中心 主任吕弋谈到,近几年,ICP-MS应用范围大大拓展,利用原子光谱和无机质谱技术,对生物分子的高灵敏和高准确度分析新方法,为蛋白质和核酸的高灵敏和高准确度分析提供了新策略和新途径。吕弋介绍到,近年来,川大分测中心以ICP-MS检测和金属元素/纳米探针标记为基础,系统地开展了疾病标志物分析方法研究,包括:高灵敏度定量-基于单颗粒纳米粒子计数和信号放大探针的金属元素/纳米标记分析研究;高准确度定量-基于金属稳定同位素比率的疾病标志物准确定量研究;多组分定量-基于金属元素/纳米标记的多组分疾病标志物同时分析研究。吕弋表示,近两年通过很多业内专家了解到,衡昇质谱的ICP-MS性能很不错,这也让我们对衡昇质谱公司和产品产生了兴趣。在装机验收过程中,仪器的表现让我们心里有了底。非常高兴国产无机质谱取得这样的成绩,期望衡昇质谱的仪器和技术,持续支持我们的科研工作。四川大学分析测试中心 主任 吕弋 致辞祝敏捷表示,“非常感谢吕弋主任对我们的认可,以及对我们的要求和期望。衡昇质谱的既定目标就是发展有自主知识产权的质谱。无机质谱中,四极杆质谱是目前应用最广泛的技术。衡昇质谱聚焦在四极杆质谱,也是将目标定位在这个最广泛的市场。在目前近2000台ICPMS每年的中国市场,我们聚焦高端,依靠性能优势扎实赢得市场。目前我们一些核心指标,已经与国际先进水平非常接近,甚至已经超越。在软件方面也在不断更新,尤其在与色谱、激光剥蚀等联用应用的功能,以及电子稀释等独特的功能,不断在客户处得到验证。目前市场上越来越多专家,逐渐体会到了这一点。衡昇质谱已经在地质检测、食药、核工业,高校等很多领域赢得了第一批关键客户。祝敏捷补充到,很高兴能和川大分测中心达成合作,让衡昇质谱的ICP-MS更好的支持吕老师团队的科研工作。也希望我们仪器新性能不断在川大分测中心得到验证。借助共建实验室的成立,我们将以依托我们的质谱产品,以及技术服务,逐步展开单纳米颗粒分析与元素标记相关研究的合作。衡昇质谱(北京)仪器有限公司 总经理 祝敏捷 致辞  双方共同为示范合作实验室揭幕  从左至右:衡昇质谱市场总监冯旭,应用部经理李孟婷,四川大学分析测试中心孙明霞副研究员,衡昇质谱西大区经理蒲裕伟,总经理祝敏捷,四川大学分析测试中心中心主任吕弋,副主任李成辉,刘睿教授,宋红杰 高级实验师,冯洋副研究员。在随后谈到国产仪器替代的话题,吕弋和祝敏捷进一步谈了感受。吕弋讲到,目前国家对国产仪器的支持和政策环境都是很正向。在此环境下,我们高校科研工作者也希望在分析仪器,尤其是高端科学仪器有更多的国产仪器选择。目前国内国际环境下,开始考虑选择国产仪器的用户越来越多。这对国产仪器厂商是机遇也是挑战。关键在核心部件国产化谈到仪器的国产化替代,祝敏捷表示,核心部件的国产化非常关键。衡昇质谱早期的产品,很多关键部件都是依赖进口。虽然仪器的性能出众,但核算下来仪器成本会很高,在市场上不会占优势。经过多年的潜心研发,关键部件国产化替代的努力,我们很多核心部件逐步实现国产化,比如我们自研的RF发生器,四极杆电驱动系统QPS,质量分析器,真空腔等等,在保证性能的前提下,实现越来越高的国产化率。不断迭代,必经之路祝敏捷补充到:“国产仪器,不断迭代非常重要。研发出一款优秀的产品固然重要,但这不是终点,最多只是一个节点。因为与国外先进技术相比还有很多差距。接下来的关键就是笔耕不辍,不断投入。只有持续的在已取得技术成果上,不断技术迭代,才是实现超越的必经之路。这需要一点信仰,需要一点成就感驱动。仪器行业需要一些‘笨’的人,‘笨’的人愿意坐冷板凳、下苦功夫。这是成功的唯一诀窍。总有人要做难而正确的事。我们衡昇质谱已经做好在质谱研发方向,十年投入的决心。如川之逝,不舍昼夜。与四川大学分析测试中心共建质谱实验室的建成,是衡昇质谱在定位发展高端质谱坚实的一步,也体现了顶尖科研团队对国产质谱产品初步的认可。接下来,衡昇质谱以仪器以及技术服务为基础,在这个领域助力取得更多科研成果。并且,以“数十年磨一剑”的奋斗精神,聚焦国家战略需要,构建国产仪器新局面,助力仪器国产梦的实现。
  • 国家地质实验测试中心就石墨矿光、质谱分析标准方法进行招标
    p   日前,中国政府采购网发布国家地质实验测试中心石墨矿光、质谱分析标准方法竞争性磋商招标,预算30万元,具体要求如下: /p p   开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究,解决石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题,建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法,利用现代大型仪器分析与经典化学法分析结合,互为验证的石墨矿化学成分系统分析标准化测试体系。在石墨矿化学成分分析研究基础上,开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究,通过协作实验室的验证,形成石墨矿化学成分分析光、质谱分析标准方法。为国土资源勘查和管理工作提供实验分析方法技术支撑。 /p p   本次投标属于地质实验测试标准物质与标准方法研制项目2017年度的工作内容,主要任务是完成石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题,建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法。 /p p    strong 项目名称 /strong :石墨矿光、质谱分析标准方法 /p p    strong 项目编号 /strong :0733-176213319001 /p p    strong 项目联系方式: /strong /p p   项目联系人:裴啸 /p p   项目联系电话:010-84865055-202 /p p    strong 采购单位联系方式: /strong /p p    strong 采购单位: /strong 国家地质实验测试中心 /p p   采购单位地址:北京市西城区百万庄大街26号 /p p   采购单位联系方式:吴晓军,010-68999770 /p p    strong 预算金额 /strong :30.0 万元(人民币) /p p    strong 获取磋商文件时间 /strong :2017年06月13日 09:00 至 2017年06月19日 16:00(双休日及法定节假日除外) /p p    strong 获取磋商文件地点 /strong :北京市朝阳区新源南路6号京城大厦A座602室 /p p /p
  • 涉及色谱质谱|34项GB5009系列食品检验标准中新增了哪些方法?
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告(85项食品安全国家标准将在明年实施附下载连接)。在此次发布的85项标准中包含食品理化指标检验标准GB5009系列34项、产品标准3项、食品添加剂10项、食品营养强化剂6项、检验方法3项、食品接触材料18项、水产品6项、食品生产规范5项和3项修改单。此次标准发布后,现行的食品理化指标检验标准GB5009系列已接近300项。通过制定严格的食品标准,可以限制食品中各种有害物质的含量,保障消费者的身体健康。同时,检验标准的不断更新和完善,也可以推动检测技术的进步和发展,促进科技水平的提高。在此次发布的34项食品理化指标检验标准中,新制定标准9项,占比超25%。新增的标准中,除GB 5009. 295-2023为化学分析方法验证通则外,其余八项都为检测标准。检测方法涉及到:液相色谱法、气相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法、石墨炉原子吸收光谱等多种分析方法。修订的24项标准中,15项标准中增加了新的检测方法,多为质谱方法。点击图片,获取更多食品标准解读!质谱仪涉及所有的分析测试行业,国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展,质谱应用领域不断拓展,同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS),于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议(iCMS 2023),会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场,聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片,免费报名参会!
  • 广东省分析测试协会征集《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法》、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准参编单位
    各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件,《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法》(立项编号GAIA/JH20230204)、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》(立项编号GAIA/JH20230205)2项团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性,协会现征集上述标准的参编单位,申报事项如下:一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位,能选派专家根据要求参与标准编制工作;选派专家应熟悉相关工作,并能积极参与标准编制的各项工作,确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务,并缴纳一定费用,用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位,请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》(见附件),并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位,由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人:杨熙,020-37656885-833,18922377359 苏艳凤,020-37656885-227,15307841521附件:参与编制T/GAIA标准项目申请表广东省分析测试协会2023年12月11日附件:参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于征集《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱法-四级杆飞行时间质谱法》、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准参编单位的通知.pdf
  • 2017中国(广州)分析测试论坛召开 色谱质谱技术“炙手可热”
    仪器信息网讯 2017年2月21日,CHINA LAB 2017广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会在广州保利世贸博览馆如约举行。由中国广州分析测试中心、广东省科技合作研究促进中心(原广东省对外科技交流中心)、国药励展展览有限责任公司联合主办的“2017中国(广州)分析测试论坛”同期召开。下午的“色谱质谱”分会场中,5位来自科研院校、仪器厂商的专家带来最新技术及应用分享。会议现场座无虚席,色谱质谱分析技术依然“炙手可热”。“色谱质谱分析技术分会场”现场《细颗粒污染物的表征与溯源》中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘倩研究员  围绕“细颗粒污染物的表征与溯源”主题,刘倩研究员带来“色谱质谱”分会场首个报告。在明确纳米颗粒物在PM2.5毒性健康效应中具有的关键作用后,刘倩研究员就如何对复杂样品中的纳米颗粒物进行快速鉴定和表征、如何甄别复杂环境介质中纳米颗粒物的来源、如何利用天然稳定同位素对PM2.5溯源等问题,介绍了团队建立的CE-ICP-MS鉴定表征复杂样品中的纳米颗粒等新型分析方法,探讨了北京地区PM2.5的来源和生成机制。《固相微萃取/气相色谱-质谱联用鉴别沉香真伪方法研究》中国广州分析测试中心,广东省测试分析研究所吴惠勤研究员  针对传统和现有沉香鉴别方法中所存在的缺乏科学数据和量化数据、取样时易损坏收藏品等问题,吴惠勤研究员介绍了团队建立的一种新型鉴别沉香真伪方法。通过采用固相微萃取(SPME)富集沉香香气成分,GC-MS测定沉香的化学组成;通过研究不同产地沉香及假沉香的香气成分,确定天然沉香的6种特征成分;通过天然沉香的GC-MS指纹图谱以及特征成分对比,即可判断沉香样品的真伪。该方法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠等特点,已成功用于沉香药材及其收藏品的真伪鉴别。《如何根据应用正确用水》赛多利斯中国张燕芬  赛多利斯中国产品经理张燕芬带来题为《如何根据应用正确用水》的报告,与到场观众一同探讨了GB国标对实验室用水的要求、纯水等级划分制备方法、如何在分配环节保证纯水水质等问题。通过比较现有纯水设备的技术及指标性能,介绍赛多利斯在实验室纯水领域提供的 系列代表性产品。《微生物降解多环芳烃的代谢机制》中山大学生命科学学院栾天罡教授  多环芳烃(PAHs)具有“三致效应”,来源于自然和人类生活,在环境中具有普遍性,微生物降解则是环境中PAHs的重要去除方式。基于上述考虑,栾天罡教授团队以珠江口红树林湿地生态系统为研究对象,通过采取SPME-GC-MS等分析方法,深入探讨PAHs的细菌降解途径与机理,揭示菌-菌、菌-藻可协作参与PAHs的降解并提高对PAHs的去除效率;复合微生物降解体系可用于PAHs的去除和污染修复;PAHs污染能导致抗生素耐药基因污染等关联机制。《固相微萃取探针研制与活体检测》中山大学化学与化学工程学院环境化学研究所欧阳钢锋教授  固相微萃取(SPME)作为一项快速简便的国际前沿绿色采样及样品前处理技术,自上世纪70年代诞生以来,已被列入1990-2000年分析化学领域六个“GREAT IDEAS”之一,广泛应用于环境、食品、香料、生物、药物分析等领域。欧阳钢锋教授团队将重点放在固相微萃取探针的研制和活体检测上,在基于有机金属框架材料、碳材料和高分子材料等系列SPME探针的研制和表征方面取得的进展,并利用SPME技术对动植物活体中的有机污染物进行采样分析和跟踪检测。
  • 中国国际科技促进会立项《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》等十项团体标准
    各有关单位:根据《中国国际科技促进会标准化工作委员会团体标准管理办法》的有关规定,经中国国际科技促进会标准化工作委员会及相关专家技术审核,现对《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》等十项团体标准进行立项,特此公告。1《大丝束碳纤维复丝拉伸性能试验方法》CI20234282《高强度复合材料锚杆及附件》CI20234293《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱/质谱检测方法》CI20234304《深海宽频地震成像技术规范》CI20234315《碱性电解水制氢有机无机复合隔膜》CI20234326《钙钛矿电池用镀膜设备技术规范》CI20234337《工程机械用轮胎耐久性测试技术指南》CI20234348《光伏行业智能制造示范工厂评价规范》CI20234359《石英晶体元器件行业绿色工厂评价规范》CI202343610《基于蒙特卡洛法的沥青路面多指标可靠度评价规程》CI2023437请标准起草单位对标准质量严格把关,广泛听取意见,按计划递交标准征求意见稿。为使立项标准的制订更加科学合理,欢迎与立项标准有关的科研、使用、管理单位或专业技术人员参加该项标准的编制工作。如有单位或者个人对标准项目存在异议,请在公告之日起15日内将意见反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。 地 址:北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人:郑华林 86-10-62652520或13910851718Email :bzw@ciapst.org传 真:86-10-62652068 中国国际科技促进会标准化工作委员会2023年10月26日关于开展《大丝束碳纤维复丝拉伸性能试验方法》团体标准立项通知.pdf关于开展《高强度复合材料锚杆及附件》团体标准立项通知.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱质谱检测方法》团体标准立项通知.pdf关于开展《深海宽频地震成像技术规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《碱性电解水制氢有机无机复合隔膜》团体标准立项通知.pdf关于开展《钙钛矿电池用镀膜设备技术规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《工程机械用轮胎耐久性测试技术指南》团体标准立项通知.pdf关于开展《光伏行业智能制造示范工厂评价规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《石英晶体元器件行业绿色工厂评价规范》团体标准立项通知.pdf关于开展《基于蒙特卡洛法的沥青路面多指标可靠度评价规程》团体标准立项通知.pdf
  • GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》新增质谱方法盘点
    生活饮用水保障是关系到国计民生的重要公共卫生问题之一。2023年3月经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准在10月1日正式实施,成为我国新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)配套检验方法的系列标准。本次修订主要特点有:①大幅增加了高通量的分析方法;②大幅扩展了质谱技术的应用范畴;③重点加强了自动化程度高检测方法;④进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。特别值得关注的是,在2023版新标准增加的水质检测方法中,以质谱技术相关的方法居多,涉及质谱技术的检测方法由2006版标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个,新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法,同时增加了11个液相色谱串联质谱法。涉及质谱方法变化的各章节的具体情况见下表:GB/T 5750.5 无机非金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1碘化物电感耦合等离子质谱法13.42高氯酸盐超高液相色谱串联质谱14.3GB/T 5750.6 金属和类金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1砷液相色谱-电感耦合等离子质谱法9.52硒液相色谱-电感耦合等离子质谱法10.53六价铬液相色谱-电感耦合等离子质谱法13.24氯化乙基汞液相色谱-电感耦合等离子质谱法28.2GB/T 5750.8 有机物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1四氯化碳吹扫捕集气相色谱质谱法4.22丙烯酰胺高液相色谱串联质谱法13.13邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取气相色谱质谱法15.14微囊藻毒素液相色谱串联质谱法16.25环氧氯丙烷气相色谱质谱法20.161,2-二溴乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法61.17双酚A超高液相色谱串联质谱75.18土臭素顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.19五氯丙烷吹扫捕集气相色谱质谱法78.210戊二醛液相色谱串联质谱80.111环烷酸超高液相色谱串联质谱81.112苯甲醚吹扫捕集气相色谱质谱法83.113全氟辛酸超高液相色谱串联质谱84.114二甲基二硫醚吹扫捕集气相色谱质谱法86.115多氯联苯气相色谱质谱法89.116药品及个人护理品超高液相色谱串联质谱90.1GB/T 5750.9 农药指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1甲基对硫醚液相色谱串联质谱8.32甲萘威液相色谱串联质谱13.43氟氯脲液相色谱串联质谱25.14乙草胺气相色谱质谱法41.1GB/T 5750.10 消毒副产物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1二氯乙酸高液相色谱串联质谱15.32亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法23.1液液萃取气相色谱质谱法23.1在此背景下,为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及领域内仪器厂商们积极投稿。点击图片,进行投稿
  • 正式揭牌!首个合作实验室 | 衡昇质谱与四川大学分析测试中心共建质谱实验室
    HANSELHANSELHANSEL 2023年12月11日,衡昇质谱(北京)仪器有限公司宣布与四川大学分析测试中心(以下简称“川大分测中心”)共建质谱实验室。双方将依托该共建实验室,深耕元素标记与单纳米颗粒领域研究,力争取得更多科研成果。四川大学分析测试中心主任吕弋、衡昇质谱总经理祝敏捷等领导出席了签约仪式,并为实验室揭牌。衡昇质谱总经理 祝敏捷(左)与四川大学分析测试中心 主任 吕弋(右) 签约合影聚焦ICPMS检测和金属元素/纳米探针标记 四川省学术技术带头人,四川大学分析测试中心 主任吕弋谈到,近几年,ICP-MS应用范围大大拓展,利用原子光谱和无机质谱技术,对生物分子的高灵敏和高准确度分析新方法,为蛋白质和核酸的高灵敏和高准确度分析提供了新策略和新途径。 吕弋介绍到,近年来,川大分测中心以ICP-MS检测和金属元素/纳米探针标记为基础,系统地开展了疾病标志物分析方法研究,包括:高灵敏度定量-基于单颗粒纳米粒子计数和信号放大探针的金属元素/纳米标记分析研究;高准确度定量-基于金属稳定同位素比率的疾病标志物准确定量研究;多组分定量-基于金属元素/纳米标记的多组分疾病标志物同时分析研究。 吕弋表示,近两年通过很多业内专家了解到,衡昇质谱的ICP-MS性能很不错,这也让我们对衡昇质谱公司和产品产生了兴趣。在装机验收过程中,仪器的表现让我们心里有了底。非常高兴国产无机质谱取得这样的成绩,期望衡昇质谱仪器和技术,持续支持我们的科研工作。四川大学分析测试中心 主任 吕弋 致辞 祝敏捷表示,非常感谢吕弋主任对我们的认可,以及对我们的要求和期望。衡昇质谱的既定目标就是发展有自主知识产权的质谱。无机质谱中,四极杆质谱是目前应用最广泛的技术。衡昇质谱聚焦在四极杆质谱,也是将目标定位在这个最广泛的市场。在目前近2000台ICPMS每年的中国市场,我们聚焦高端,依靠性能优势扎实赢得市场。目前我们一些核心指标,已经与国际先进水平非常接近,甚至已经超越。在软件方面也在不断更新,尤其在与色谱、激光剥蚀等联用应用的功能,以及电子稀释等独特的功能,不断在客户处得到验证。 目前市场上越来越多专家,逐渐体会到了这一点。衡昇质谱已经在地质检测、食药、核工业,高校等很多领域赢得了第一批关键客户。 祝敏捷补充到,很高兴能和川大分测中心达成合作,让衡昇质谱的ICP-MS更好的支持吕老师团队的科研工作。也希望我们仪器性能不断在川大分测中心得到验证。借助共建实验室的成立,我们将依托我们的质谱产品,以及技术服务,逐步展开单纳米颗粒分析与元素标记相关研究的合作。衡昇质谱(北京)仪器有限公司 总经理 祝敏捷 致辞双方共同为示范合作实验室揭幕从左至右:衡昇质谱市场总监 冯旭,应用部经理 李孟婷,川大分测中心孙明霞副研究员,衡昇质谱西大区经理 蒲裕伟,总经理 祝敏捷,川大分测中心 主任 吕弋,副主任 李成辉,刘睿 教授,宋红杰 高级实验师,冯洋 副研究员。 在随后谈到国产仪器替代的话题,吕弋和祝敏捷进一步谈了感受。吕弋讲到,目前国家对国产仪器的支持和政策环境都是很正向。在此环境下,我们高校科研工作者也希望在分析仪器,尤其是高端科学仪器有更多的国产仪器选择。 目前国内国际环境下,开始考虑选择国产仪器的用户越来越多。这对国产仪器厂商是机遇也是挑战。关键在核心部件国产化 谈到仪器的国产化替代,祝敏捷表示,核心部件的国产化非常关键。衡昇质谱早期的产品,很多关键部件都是依赖进口。虽然仪器的性能出众,但核算下来仪器成本会很高,在市场上不会占优势。经过多年的潜心研发,关键部件国产化替代的努力,我们很多核心部件逐步实现国产化,比如我们自研的RF发生器,四极杆电驱动系统QPS,质量分析器,真空腔等等,在保证性能的前提下,实现越来越高的国产化率。不断迭代,必经之路 祝敏捷补充到:“国产仪器,不断迭代非常重要。研发出一款优秀的产品固然重要,但这不是终点,最多只是一个节点。因为与国外先进技术相比还有很多差距。接下来的关键就是笔耕不辍,不断投入。只有持续的在已取得技术成果上,不断技术迭代,才是实现超越的必经之路。这需要一点信仰,需要一点成就感驱动。仪器行业需要一些‘笨’的人,‘笨’的人愿意坐冷板凳、下苦功夫。这是成功的唯一诀窍。总有人要做难而正确的事。我们衡昇质谱已经做好在质谱研发方向,十年投入的决心。” 如川之逝,不舍昼夜。与四川大学分析测试中心共建质谱实验室的建成,是衡昇质谱在定位发展高端质谱坚实的一步,也体现了顶尖科研团队对国产质谱产品初步的认可。接下来,衡昇质谱以仪器以及技术服务为基础,在这个领域助力取得更多科研成果。并且,以“数十年磨一剑”的奋斗精神,聚焦国家战略需要,构建国产仪器新局面,助力仪器国产梦的实现。
  • 谱育:饮用水新国标涉及农药、消毒副产物等检测指标新增,首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱法
    1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》,共16项指标,经过时代变迁;人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》,共计35项内容;随着工业化时代的到来,2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项,连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草,经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中,指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇” 话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师付景分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。仪器信息网: 自2006年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来,时隔17年,2023新版标准于今年实施,本次涉及多方面的修改,该标准方法的变动背后由哪些因素推动? 付景:总的来说,主要是通过高自动化和高通量的质谱分析方法,以人为本的制标理念,优化原有标准,给饮用水生产部门和各相关行业厂商提出了更高的要求,使得我们的饮用水更加安全健康。新增了76个方法,删除了30+方法,首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱方法。增加仪器分析方法,吸纳先进样品处理技术,方法灵敏度显著提高,方法抗干扰能力增强,增加了高通量的分析方法,体现以人为本理念。解决了环氧氯丙烷、丙烯酰胺、挥发酚的方法灵敏度不足,方法便利性不足如衍生化处理、单指标分析、余氯、总氯,挥发酚、氰化物方法自动化不足,以及质谱技术应用不足的问题。1) 农药指标的变化主要是因为长期农药滥用的因素推动。农业部的公开数据显示,2015年的中国农药利用率仅仅36.6%,剩下的农药在以各种形式影响着水质、大气、土壤,威胁生态环境和人体健康。中国近20年来最滥用的农药就是有机氯农药和有机磷农药,而中国使用最广泛的有机氯农药主要是滴滴涕和六六六,这些化合物性质十分稳定,它随着径流进入水体,污染水环境。另外,尿素类杀虫剂也是使用最广泛的杀虫剂之一,它主要通过抑制几丁质的合成,来抑制昆虫蜕皮以控制害虫繁衍。饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染是苯基尿素类农药人体暴露的主要来源。国际食品法典委员会和日本均规定了最大残留限量,但2006版检测方法中还未对苯基杀虫剂进行具体的规定,故而新增多个指标。2) 消毒副产物的变化主要是因为原检测一氯二溴甲烷、二氯乙酸等6项消毒剂副产物指标方法虽成本低,但检出限高,不能满足现在的卫生限值测定要求,而且将此指标由原来的非常规指标提升为常规指标,说明对饮用水中的消毒剂副产物的监测更加重视了。仪器信息网:系列标准检测方法涉及哪些主要的变化?为什么关注这部分内容的检测? 付景:标准的变化主要涉及这几项:1) 相比旧GB/T 5750.8指标的修订与新增:修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷等24个有机物检验方法。目前水质方法均采用气相色谱法检测丙烯酰胺,该法需对丙烯酰胺进行衍生,操作繁琐,而且衍生不完全,容易造成丙烯酰胺的损失,而其他食品中的丙烯酰胺对取样量又要求比较大,不符合水质中痕量丙烯酰胺的测定要求。于是新方法采用采用活性炭柱富集,甲醇洗脱的前处理方法结合液相色谱三重四极杆质谱仪检测丙烯酰胺。其他的有机物如微囊藻毒素等也都从色谱方法转为了质谱方法,主要是为了简化实验流程和提高检出能力,这标示着我国对有毒有害有机物的水环境防治更加重视。2) 相比旧GB/T 5750.9指标的修订与新增:修订了滴滴涕、林丹等12个新指标;还增加了9个检验方法;草甘膦在2006版标准中使用液相色谱搭配荧光检测器方法进行检测,但新标准根据草甘膦和氨甲基磷酸溶于水后的离子性质,无需前处理直接用离子色谱仪测定,操作简便快捷,结果重现性好,准确度高。将灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚6个指标都用也行色谱串联质谱法来做,免除了旧方法的衍生步骤,简化工作流程,提高工作效率。3) 相比旧GB/T 5750.10指标的修订与新增:修订了三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、 一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚8个指标;新增了一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷5个指标;还增加了1个五种卤乙酸离子色谱检验方法;原本三氯乙醛的方法成本低,但是检出限高,不能满足卫生限值测定要求,而同样的三氯乙醛在原本的离子色谱间接检测法的测定下,因还有其他多种消毒副产物的影响,会出现假阳性的情况。4) 相比旧GB/T 5750.11指标的修订:增加了两个游离总氯和总氯的检验方法。整体方法灵敏度要求提高,对于农药、挥发酚等指标,2006版检验标准落后现在检测技术,2023版充分发挥现代高通量高灵敏度仪器的性能,提高工作效率,降低检测成本仪器信息网:我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些? 付景:1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》,共16项指标,经过时代变迁;人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》,共计35项内容;随着工业化时代的到来,2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项,连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草,经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中,指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。 2006版标准和新标准是里程碑式的标准,2006版的是最全面,覆盖物质范围最广,使用范围最广的标准;2022版则是有效考量国内外饮用水检测现状,综合修订成的一份最符合当下中国饮用水检测的高效率,高检出能力的一个标准。仪器信息网:在5750中目前贵公司重点关注哪些内容?公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品?主要基于哪些技术?付景:谱育科技重点关注质谱相关的检测。修订后的GB/T5750-2023检测方法中,质谱法因其具有灵敏度高,抗干扰能力强,多组分可同时检测等优点,在气质联用、液质联用以及元素分析等检测方法中得到大量的采用。谱育科技推出了液相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5210、气相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5231和电感耦合等离子体质谱仪SUPEC 7000为基础的饮用水检测实验室整体方案,涵盖金属和类金属指标、有机物指标、农药指标以及消毒副产物指标。EXPEC 5210是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,是国产第一台液相色谱三重四级杆质谱仪。除此之外,谱育科技还研发生产了EXPEC 5310和EXPEC 5700产品,EXPEC 5700是最新一代的液相色谱三重四级杆质谱产品,适用于科研场景,可以应对更高灵敏度的挑战。与此同时,谱育科技还供应与其搭配的固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等一系列前处理设备实现快速高效的前处理分析,降低人力成本。5750标准首次引入的液相色谱三重四级杆质谱方法主要分布在以下四个细分检测标准中,涉及如下检测方法,1)有机物指标5750.8:丙烯酰胺、微囊藻毒素、11种PFAS、39种PPCPs、5种EDCs、戊二醛、8种环烷酸;2)农药指标5750.9:9种农残、11种苯甲酰脲3)消毒副产物指标5750.10:溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸4)无机盐指标5750.5:高氯酸盐。而上述多种化合物都可以通过一针进样或几针进样实现高通量快速质谱检测,采用EXPEC 5210通用型号检测即可完全满足标准限值要求。EXPEC 5231 是谱育科技全新打造的具有自主知识产权的气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS),也是国产第一台气相色谱三重四级杆质谱仪。用该设备搭配谱育EXPEC 216多功能进样器中固相微萃取微萃取装置的在新标准增加的土溴素和二甲基异莰醇上有ppt级检出,完全满足标准要求。SUPEC 7000型ICP-MS也是在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研发的,攻克了多个质谱核心技术难点,打造了性能优越的SUPEC 7000。低至 ng/L 的检出限更适合做饮用水中痕量元素的检测,且基于质谱技术可以做到一针进样检测所有元素,比起原有ICP-OES方案大大提高了通量,降本增效。与其搭配使用的谱育自主研发产品SUPEC 790系列超级微波则能够实现高通量的前处理,超级微波比起传统微波消解更快、更均匀、效果更好。除此之外,谱育科技还有专业在线spe系统搭载EXPEC 5210液相色谱三重四级杆质谱仪设备,能够实现样品的在线全自动分析,该方案用在线固相萃取的方式取代原本繁复的手动固相萃取,节省时间的同时消除人为误差。具有更省事、省钱、省时、省力、准确的特点。谱育科技还有全自动水质分析实验室,由中央控制系统统一控制,样品皮带传送,机械臂夹取,可定制化前处理设备和分析设备,进行多个指标的全自动全流程检测,自动完成数据分析报告。样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化,可减少人为误差,保证结果一致性。实现无人全自动实验室。仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在生活饮用水检测领域的应用现状?未来质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?付景:质谱技术以它的高通量和高灵敏度成为了生活饮用水检测领域的必然趋势,但当前在饮用水领域的应用还非常局限,地方水厂因资金或消息滞后原因,大部分还使用色谱或其他分析方法来检测,非常耗费时间、人力、物力,而进口厂家的质谱产品因其价格昂贵在饮用水相关客户中普及程度也一般,几乎都是高校、国家、省级、省会城市在采购,但为了保障人们的饮水安全,国产仪器厂商有普及质谱技术的义务,通过高性能低价格的质谱产品,打开中国饮用水检测市场,为中国饮用水检测打好国产设备检测地基。未来质谱技术会向多元化、易用化、高灵敏度高分辨率化发展。随着质谱技术的发展,多种质谱技术的发明使得不同物质的检测方式更加细分,检测效果更好,除了常见的三重四级杆质谱仪之外,MALDI-TOF、高分辨质谱、二维质谱、不同离子源的发展也会更加有势头;质谱技术会向易用化、小型化、普及化发展,加入标准后,为保证全国人民的饮水安全,区县级也要保证水质的准确检测,各大仪器厂商会推出大家接受得起的质谱,简化质谱分析流程,让大家都可以实现准确分析;因未知化合物对水体的影响、新污染物的体系化,质谱关注度逐渐向高分辨质谱的非靶向检测发展,需要提高分辨率来识别未知化合物,同时,随着人们生活水平的提升,对饮用水健康安全的要求,使得质谱技术往更高灵敏度的方向发展,要求准确检测更痕量物质。杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师 付景
  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 土壤指标检测方法全公布!第三次全国土壤普查技术规程规范(修订版)发布
    日前,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布了《第三次全国土壤普查技术规程(修订版)》。此规程规定了第三次全国土壤普查(以下简称“土壤三普”)的总体组织与任务要求包括资料收集整理与前期准备、外业调查采样与内业测试化验等具体工作流程、质量控制体系、成果汇总与验收等技术规范。本规程适用于土壤三普,也可作为全国或地方性大面积土壤调查或监测工作的参考。部分样品检测方法如下:7 样品检测7 1 基本要求省级土壤普查办负责组织样品检测工作,承担检测任务的实验室应在省级质量控制实验室的指导下按照检测任务要求和本技术规范有关规定开展土壤样品检测工,作按时报送检测结果。7 2 检测计划省级土壤普查办负责对本区域内检测工作进行统筹,制定样品检测计划,样品检测计划应明确承担单位、样品细磨、检测指标及方法、结果上报等内容,原则上,土壤容重指标由县级土壤普查办负责,其他指标由承担检测实验室负责,开展盐碱土普查省份的省级质量控制实验室,负责参照本文件及相关标准做好剖面样点地下水与灌溉水样品相关指标检测及结果上报等。7 3 样品细磨将通过2mm 孔径筛的土样用多点取样法分取约25g (根据检测指标确定), 磨细,使之全部通过0.25 mm 孔径筛,供有机质、碳酸钙、全氮、游离铁等指标检测,将通过2mm 孔径筛的土样用多点取样法分取约25g (根据检测指标确定),用玛瑙研钵或玛瑙球磨机磨细,使之全部通过0.149mm孔径筛,供全磷等全量养分、重金属等指标检测,细磨过程中样品编码必须始终保持一致,制样所用工具每处理完1个样品后需清洁干净,避免交叉污染,不同粒径的样品必须自通过2mm孔径筛的土样重新取样制备并全部过筛,严禁套筛,样品制备时, 应现场填写土壤样品制备记录。7 4 检测指标及方法7 4 1 检测指标耕地园地、林地草地的表层样品和剖面样品检测指标见附录F。7 4 2 检测方法各项指标检测方法见附录G。7 4 3 烘干基换算烘干基结果换算需测定风干土样水分的含量,每次检测称样量5.00g,做平行双样检测。7 5 结果上报完成样品检测后,检测员需及时填写原始记录,原始记录以烘干基计,并上报风干土样水分含量,原始记录经三级审核无误后,及时填写检测结果电子数据填报记录表(参见附录H),并上报至土壤普查工作平台。全部内容详见附件:《第三次全国土壤普查技术规程(修订版)》.pdf
  • 广东省分析测试协会对《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》等两项团体标准征求意见
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》、《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-高分辨 质谱法》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2024年9月1日之前将《征求意见表》(附件3、附件6)反馈到下面指定邮箱。 联系人:1.周熙,15627862471,757648697@qq.com2.协会秘书处,020-37656885-227,gdaia@fenxi.com.cn 附件:1.《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》2.《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》编制说明3.《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》征求意见表4.《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》5.《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》编制说明6.《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》征求意见表附件1 《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》.pdf附件2 《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》 征求意见表.doc附件4 《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》.pdf附件5 《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件6 《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》征求意见表.doc
  • 色质谱方法是主力∣新污染物生态环境监测标准体系分析方法标准共计182 项
    据了解,生态环境部在研究建立健全新污染物环境监测技术体系方面开展了一系列工作。2021 年—2023年,生态环境部先后在长江流域和河北、广东、广西等10个省份组织开展新污染物试点监测,并同步开展了监测技术方法研究。为规范新污染物生态环境监测工作,加强生态环境监测标准顶层设计,生态环境部组织制订《新污染物生态 环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),于2024年3月13日公开征求意见。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以 下简称标准样品)共 3 类。体系表中共 219 项标准,其中技术规范 6 项、分析方法标准 182 项、标准样品 31 项。182项分析方法标准中,已发布48项,在研13项,拟制订121项,水质标准56项,土壤和沉积物标准52项,环境空气和废气38项,固体废物35项,其他1项。分析方法标准项目涉及的监测介质主要为水和废水、环境空气和废气、土壤和沉积物、固体废物等,对于挥发性较弱的新污染物,不考虑环境空气和废气监测介质。《体系表》中的监测指标以列入管控清单、履约、 优控名录和优评计划中的新污染物为主。监测指标覆盖微塑料、抗生素、三氯杀螨醇、多氯萘、六溴联苯、毒杀芬、有机磷酸酯类、麝香类、N,N'-二甲苯基-对苯二胺、甲醛和乙醛、邻甲苯胺、多环芳烃、烷基汞、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、紫外吸收剂、卡拉花醛、有机锡化合物、得克隆、多氯联苯、有机氯农药、二噁英类、多溴二苯醚、中链氯化石蜡、短链氯化石蜡、五氯苯酚、挥发性有机物、酚类化合物、六溴环十二烷和双酚A、全氟化合物类和氯苯类等。《体系表》涉及的仪器品类中,液相色谱-三重四极杆质谱法 49 项;气相色谱-质谱法56项;气相色谱-高分辨质谱法21项;气相色谱-三重四极杆质谱法14项,高效液相色谱法8项;气相色谱法12项等。详细内容如下:附:1、征求意见单位名单.pdf2、新污染物生态环境监测标准体系表(征求意见稿).pdf3、《新污染物生态环境监测标准体系表(征求意见稿)》编制说明.pdf仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • 珀金埃尔默覆盖40多种新生儿遗传代谢病的串联质谱检测试剂盒上市
    珀金埃尔默重磅推出新一代串联质谱检测试剂盒NeoBaseTM2。该检测试剂盒(国械注准20223400429)拥有独家的检测指标物和病种覆盖,可精准、快速、便捷地进行四十多种新生儿遗传代谢病的筛查,为及时有效的诊断和针对性治疗提供强有力的支撑。遗传代谢病是影响儿童智力和体格发育的严重疾病,其防治关键在于早筛查、早诊断、早治疗。目前通过采集新生儿足跟血进行串联质谱检测可以早期对这些危及生命的遗传代谢病进行筛查,通过早期诊断和治疗,大部分患儿可以控制病情,避免重要器官出现不可逆的损害,以保障儿童正常的身体发育和智力发育。珀金埃尔默此次发布的NeoBaseTM2可检测57种指标物,具有更出色的疾病筛查特异性和准确性。除了主要的三大类遗传代谢病(即氨基酸代谢病、有机酸代谢病和脂肪酸氧化代谢病)筛查外,新增了两种疾病类型,过氧化物酶体病——X连锁肾上腺脑白质营养不良(X-ALD)和嘌呤代谢病——腺苷脱氨酶缺乏症ADA-SCID(ADAD)。这两种疾病均为致死率很高的罕见病,通过早期诊断和干预,可明显提高患者存活率和生活质量,为罕见病群体带来福音。浙江大学医学院附属儿童医院主任医师,中华预防医学会出生缺陷预防与控制专业委员会新生儿遗传代谢病筛查学组组长赵正言教授指出:“新生儿疾病筛查作为出生缺陷防控的第三道防线,有效地促进和保障了儿童健康。在过去的多年里,通过同仁们在筛查、诊断和治疗上的努力,让无数的新生儿能够无忧无虑地成长,也让他们身后的家庭拥有幸福的生活。这些离不开每个家庭父母亲的全心付出,离不开同仁们对工作的高质量要求,也离不开工作中所使用到的质量过硬的各种设备和试剂。NeoBaseTM2试剂盒在全球和国内都是独家,希望新一代的串联质谱试剂盒能够让我们的新生儿筛查工作走得更远,让更多的孩子和家庭受惠,创造更好的未来。”上海交通大学医学院附属新华医院小儿内分泌、遗传代谢病研究室主任、上海市儿童罕见病诊治中心主任顾学范教授指出:“新生儿疾病筛查作为公共卫生健康的手段之一,是保证一个国家新生儿人群未来健康的重要措施。新华医院儿研所从上世纪80年代开始首次在国内开始新生儿疾病筛查的研究,从苯丙酮尿症到先天性甲低再到四病筛查,随着检测技术的进步,从这个世纪初开始,我们也用上了串联质谱技术进行多种遗传代谢病筛查,随着技术的更新换代,我们的工作更加高效,能够筛查的病种也是越来越多,这样就造福了越来越多有出生缺陷问题的新生儿家庭,通过新生儿疾病筛查尽量减少了因为疾病带来的伤害和家庭经济负担。珀金埃尔默本次推出的新产品NeoBase2试剂盒在筛查病种上更加丰富了,这无疑是为我们未来的工作提供了更有力的工具。”据了解,肾上腺脑白质营养不良(x-linked adrenoleukodystrophy,ald)是x染色体上(xq28)abcd1(adenosine triphosphate-binding cassette d1)基因突变引起的过氧化物酶体功能异常而导致的脂代谢异常的罕见病,发病率1/21 000~1/15 500。临床主要表现为大脑白质进行性脱髓鞘病变和肾上腺皮质功能不全。该病有两种遗传方式:①常染色遗传,新生儿期发病,较为少见;②x连锁隐性遗传,儿童或青年期发病,主要以听觉和视觉功能损害、智能减退、行为异常、运动障碍为主要表现,预后差。如果在患儿出现临床症状之前早期诊断、积极干预,可提高患者生活质量,延长患者生命。已有临床研究证实,早期患者经造血干细胞移植后5年生存率高达95%,而未经造血干细胞移植的患者5年生存率只有54%。腺苷脱氨酶缺乏症ADA-SCID(ADAD)是由腺苷脱氨酶(ADA)缺陷引起的免疫缺陷病,可导致重症联合免疫缺陷病(SCID),因为严重的复发性感染,在婴儿期通常是致命性的。如果在患儿出现临床症状之前早期筛查,则可实现早期诊断和早期干预治疗。已有的临床研究证实,患者在3.5个月内进行造血干细胞移植,可大大提高患者存活率。目前开展SCID新生儿筛查的方法以TREC分子检测为主,如将串联质谱技术与TREC分子检测相结合,可迅速指明是ADAD或其他类型的SCID,也更有利于检测晚发型ADAD(约占ADAD的~15%-20%)。珀金埃尔默大中华区诊断事业部总经理徐晔女士表示:“我们选择母亲节之际发布NeoBaseTM2串联质谱检测试剂盒,是希望给每个新生儿宝宝扫除成长路上的潜在风险,让宝宝们健康快乐的成长,更让妈妈们安心。我们期许在社会各界的努力下,在专家们的指引下,通过技术的进步造福更多的遗传代谢病患者。未来珀金埃尔默也将继续秉承为创建更健康的世界而持续创新的公司愿景和使命,坚持研发新的产品,为中国新筛事业贡献自己的力量。”
  • 2018中国质谱学术大会聚焦:质谱新方法、新技术
    p style=" line-height: 1.5em " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网讯 /strong 2018年11月24日,由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)、中国化学会质谱分析专业委员会和中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专业委员会联合主办,中国广州分析测试中心、中山大学承办,广东省分析测试协会及广东省质谱学会协办的“2018年中国质谱学术大会”(CMSC 2018)在广州东方宾馆隆重开幕。本次会议主题为:中国质谱新时代。来自全国质谱技术与应用方面的专家学者、质谱厂商及相关用户共1900余人参加了本次会议,会议规模相比往届再攀新高。仪器信息网作为合作媒体将对本次大会进行系列报道。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本次大会为期2天半(11月24日-26日),共邀请12位专家做大会主题报告并开设主题为生命科学与医学、质谱新方法新技术、仪器研发与基础理论、环境与食品、地球科学及材料与能源、临床质谱等多个分会场会议同期还设置了青年论坛专场和学术墙报展示,以促进我国质谱分析技术的快速发展,展示我国在该领域取得的成绩及增进同行间的学术交流。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/bfd169af-bc45-4cde-b743-158a46fad8ad.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 分论坛现场 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 质谱的新方法、新技术是质谱研究领域的热点,本次大会特别开设了十四个质谱新方法新技术分组报告会,带来了近百个最新的质谱新方法新技术的精彩汇报。复旦大学陆豪杰教授、中国科学院化学研究所聂宗秀研究员、中国医学科学院药物研究所张金兰研究员、香港浸会大学蔡宗苇教授、厦门大学谢素原教授、中科院化学研究所陈义研究员等专家带来了最新的研究成果。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d2723d8a-5560-42e9-93dc-61430f3a795a.jpg" title=" 图片 2.png" alt=" 图片 2.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 复旦大学陆豪杰教授 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:蛋白质翻译后修饰组分析新方法 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 报告主要介绍了陆豪杰课题组在蛋白质组学分析方法方面最新的研究进展。他在报告中介绍了一系列蛋白质翻译后修饰组的分析新方法。包括利用磁性纳米材料的高效富集方法、基于代谢标记的定量分析新方法以及基于肽段等重标记的蛋白质泛素串联质谱定量新方法等。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/2162128a-6696-4589-9557-e5e1bfdfff6c.jpg" title=" 图片 3.png" alt=" 图片 3.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 中国科学院化学研究所聂宗秀研究员 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:活体质谱与成像 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MALDI质谱具有高灵敏度、高通量、高选择性、高分辨等优点,广泛应用于生物学研究。但同时MALDI也具有耐盐性较差、分析小分子困难等局限性,使得其在检测代谢物上有一定困难。基于此,聂宗秀主要介绍了在耐盐性小分子新基质、生物组织中小分子的质谱成像以及对纳米载体药物释放的质谱成像研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e6011b65-1636-4a80-9cda-9623b949da3e.jpg" title=" 图片 4.png" alt=" 图片 4.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 中国医学科学院药物研究所张金兰研究员 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 报告题目:基于HPLC-HRMS技术的药用辅料吐温成分快速分析新策略 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吐温是药物制剂常用的辅料之一,但近年来,关于吐温作为辅料的安全性问题越来越受到关注。吐温成分的聚合度、结构类型、理化性质、分布比例与不良反应密切相关,所以优先最佳质量、最适用度的吐温,对提高制剂的安全性和稳定性十分重要。由于吐温结构的特殊性,其分析十分困难,报告主要介绍了张金兰团队建立的快速分析吐温的HPLC-HRMS方法。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/52af2fdc-8529-4c86-af08-1573516ae4b2.jpg" title=" 图片 5.png" alt=" 图片 5.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 香港浸会大学蔡宗苇教授 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:质谱成像与环境毒理研究 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 质谱成像技术相较于其他分析技术具有免标记、高通量、可以表示空间信息等多种优势,是近年来发展极快的一种分析手段。而报告中,蔡宗苇教授表示,在环境毒理研究中,质谱成像也可以发挥重要作用。并以使用MALDI质谱成像用于双酚A类似物毒性研究工作为例进行了介绍。他表示,质谱成像技术在药物研发领域有巨大的应用前景,也为环境毒理研究提供了新的视角和解决方案。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d40ae980-fdc0-4bef-a5d7-8311800a5dcb.jpg" title=" 图片 6.png" alt=" 图片 6.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 厦门大学谢素原教授 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 报告题目:质谱直接嗅探气态物质 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 报告主要介绍了谢素原团队开发的一种直接在线嗅探气体物质的质谱方法。该方法基于实验室常用质谱仪进行改进,相对于传统的气体传感器,能够直接获取混合气态物质的指纹图谱,同时对于有毒物质有很高的耐受性。该方法检出限较低,具有广泛的适用性,可用于日常用品的气味检测、气态物质扩散的实时监测以及气源定位等。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/331e8225-0c4c-474e-bb4d-8c6514f32b6c.jpg" title=" 图片 7.png" alt=" 图片 7.png" / /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 中科院化学研究所陈义研究员 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:酶与化学辅助下超痕量植物激素的色谱-质谱测定 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp 植物激素对植物的生长起到重要的调控作用,但植物激素在植物体内含量很低、测定困难,报告主要介绍了课题组利用LCMS对痕量植物激素赤霉素的定量分析以及其在植物中的时空分布的相关研究。他表示,结合酶解与化学衍技术,可以得到赤霉素的LCMSi(液相质谱成像)。 /p p br/ /p
  • 国家市场监督管理总局对《三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测试方法》等36项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《燃料电池电动摩托车和燃料电池电动轻便摩托车安全要求指南》等36项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年7月3日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001832,查询项目信息和反馈意见建议。2024年6月3日部分相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1洁净室及相关受控环境 微振动控制技术要求制定2024-07-032三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测试方法制定2024-07-033稳态/瞬态荧光光谱仪性能测试方法制定2024-07-034真菌毒素快速检测仪性能测试方法制定2024-07-035高通量基因测序仪性能测定方法制定2024-07-03
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • 我国将制定质谱仪器性能测定方法等国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定四极杆电感耦合等离子体质谱仪、液相色谱-串联四极质谱仪的性能测定方法的标准。另外相关的仪器标准还有原子光谱仪安全要求标准,高低温试验箱、热老化试验箱效能测试方法标准,以及海洋仪器环境试验方法标准。   目前,我国进出口监督检验检疫、产品质量监督检测、环境监测、材料分析等相当多的实验室都配备了质谱仪,国家也制订并颁布了许多以质谱仪为测试手段的国家标准检测方法或行业标准检测方法。质谱仪种类繁多,每种仪器都有其一些特点,应用领域各有侧重,而且生产厂家对技术性能测试采用的方法也不同,结果缺乏可比性。面对这种复杂的情况,我国实验室采购该类仪器时难以买到适合自己的仪器。近年来,国家投入了大量科研经费,支持国产科学仪器的自主创新研究,急需相关测试标准支持研究成果产业化发展。因此,有必要针对日益广泛使用的四极杆电感耦合等离子体质谱仪,建立一套完整的技术性能测试国家标准方法,以满足该类仪器对于分析测试、质量检测、科学研究等应用需求。   1.《四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》   本标准规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪基本技术性能的测定方法,适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定及评价。其它类型的电感耦合离子体质谱仪也可参考本标准。 本标准的主要技术内容为:对四极杆电感耦合等离子体质谱仪的背景噪声、灵敏度、检出限、丰度灵敏度、质量稳定性、氧化物产率、双电荷产率、同位素比、短期稳定性、长期稳定性和抗干扰能力等技术性能进行测定。   2.《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》   本标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪基本技术性能的测定方法,适用于液相色谱-串联四极质谱联用仪的性能测定及评价。液相色谱-单四级质谱联用仪的性能测定及评价可参考本标准。 本标准的主要技术内容为:对液相色谱-串联四极质谱仪的灵敏度、分辨率、质量范围、线性范围、质量稳定性、质量准确性、定量重复性、定性重复性、保留时间重复性和MRM下的扫描速度等技术性能进行测定。   《测量、控制和实验室电气设备的安全要求 第2-061部分:实验室用热原子化和离子化的原子光谱仪的特殊要求》   此标准涉及产品检测范围是电气设备,包括执行GB4793。1《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分:通用要求》 的产品,适用于电力供电的实验室用热原子化的原子光谱仪。目前,此标准范围内的仪器有的作为体外诊断(IVD)医用设备的用在医院的检验科,测量血液中的微量元素。有的用于与临床医疗相关的其他科室,这些仪器应属于此标准的范围。主要内容:是对GB4793。1《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求》的条款的补充。   国家十二五规划中指出 &ldquo 大力发展节能环保、高端装备制造等战略性新兴产业。 &ldquo 节能&ldquo 作为实现可持续发展的有力保证,已成为我国重点发展的一个技术领域。为环境试验设备将来开展能效认证工作提供技术基础及平台,从而达到鼓励用户选用节能型产品,推动生产企业采用高新技术和高能效的零部件,提高我国实验室仪器及装备的整体技术水平,达到检测机构装备领域节能降耗的目的,为打造高效节能的绿色实验室提供保障。   1.《高低温试验箱能效测试方法》   主要针对高低温试验箱的能效等级、能效限定值、节能评价值、试验方法和检验规则。适用于检测技术机构和实验室常规配置的环境试验设备:高低温试验箱。   2.《热老化试验箱能效测试方法》   主要针对老化试验箱的能效等级、能效限定值、节能评价值、试验方法和检验规则。适用于检测技术机构和实验室常规配置的环境试验设备:老化试验箱   环境试验作为保障各类仪器在海上正常使用的一种必要检测手段,逐步被引入相关质量保障体系。特别是《全国科技兴海规划纲要》中也指出&ldquo 提升国产海洋监测仪器设备的可靠性和稳定性&rdquo 。现行HY016《海洋仪器基本环境试验方法》修改于1992年,其中振动试验已不能涵盖现今海洋仪器发展的需求。因此在公益性项目的支持下,我们在2010年启动了对该试验方法的研究工作,积极开展了海洋仪器振动试验方法的研究工作,现具备了将试验方法加以完善,制定成为新标准的基础。故此,申请将该试验方法作为国家标准修订,进一步完善《海洋仪器环境试验方法》标准的整个系列。   1.《海洋仪器环境试验方法 第14部分:振动试验》   本部分规定了海洋仪器振动试验的术语和定义、试验要求、试验过程和相关信息。 本部分适用于对海洋仪器进行振动试验。   2.《海洋仪器环境试验方法 第15部分:水压试验》   本部分规定了海洋仪器水压试验的试验要求、试验过程和相关信息。 本部分用于考核或确定海洋仪器在海水压力环境条件下使用的适应性。   3.《海洋仪器环境试验方法 第9部分:长霉试验》   本部分规定了海洋仪器产品长霉试验的目的与应用、裁剪指南、信息要求、试验要求、试验过程和结果分析的内容。本部分适用于对海洋仪器进行长霉试验。 2014年第一批国家标准制修订计划相关仪器标准统计表
  • 重磅|药典0431质谱法修订公示,新增仪器确证与方法验证项
    近日,国家药典委员会发布公告,拟修订《中国药典》0431质谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的0431质谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。起草单位为中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所;参与单位有山东省食品药品检验研究院、广州市药品检验所等。主要起草人为宁保明、张金兰。(部分删减内容)本次修订基本保留了《中国药典》通则 0431 质谱法的内容,同时根据质谱技术的应用实践及近年来的发展,并参考了其他药典中的质谱法和质谱法应用通则,增加了目前质谱法已经成熟的离子源、质量分析器、碎裂方式、数据采集模式、仪器确证、方法验证和确认等内容。除进行了多处删除外,本次修订新增了很多内容:(部分新增内容)总体来看,0431 质谱法修订内容如下:1. 概述将原通则中质谱仪的主要组成图进行了更新,增加了真空系统,与通则相关描述内容一致。增加了质谱技术在中药、化学药生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。 2. 进样系统参考相关标准,将“一、进样系统”分为“直接进样”和“联用进样”两部分。在“直接进样”部分增加了非挥发性固体或液体样品分析的描述,“联用进样” 部分新增了“薄层色谱-质谱联用”、“热重分析-质谱联用”和“微流控芯片-质谱联用”和“质谱成像”的描述。 3. 离子源参考相关标准,删除了已经不适用的部分离子源内容,加了“电感耦合等离子体电离源”的描述。增加了“电子轰击离子源、电喷雾离子源和基质辅助激光解吸离子源等是最常用的离子源”的表述。 4. 质量分析器质量分析器的性能指标增加“质量准确度”的描述。根据质量分析器的应用进展并参考国外药典,增加了“四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器和傅里叶变换质量分析器等是最常用的质量分析器”的表述。参照相关标准修改“3.离子阱质量分析器”的部分表述。参考国外药典,增加了“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”和“同位素质谱”,并根据相关标准,将原通则中“离子回旋共振质量分析器”和“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”合并为“傅里叶变换质量分析器”。增加了同位素质谱(Isotope mass spectrometer,IMS)相关表述。在串联质谱项下,将原通则中“产物离子扫描”、“前体离子扫描”、“中性丢 2024 年 2 月红色字体为删除内容,蓝色字体为增订内容 17 / 17 失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至“五、数据采集方式”。增加了“四极杆串联质谱”、“离子阱串联质谱”和“离子淌度串联质谱”的描述。 5. 离子碎裂新增了“四、离子碎裂”项。 6. 数据采集方式新增了“五、数据采集方式”项。将原通则中串联质谱项下“产物离子扫描”、 “前体离子扫描”、“中性丢失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至该项下。增加“全扫描”、“数据非依赖扫描”、“数据依赖扫描”的描述。 “数据依赖扫描”项下分列:“3.1. 产物离子扫描”、“3.2. 前体离子扫描”、“3.3. 中性丢失扫描”、“3.5. 选择反应监测”、“3.6. 多反应监测”,并增加“3.4. 选择离子监测(Selected ion monitoring,SIM)”和“3.7. 平行反应监测(Parallel reaction monitoring,PRM)”。 7. 仪器确证该项为新增内容。根据相关技术规范,增加了质谱仪和色谱-质谱联用仪的安装确证(IQ),运行确证(OQ)和性能确证(PQ)等内容。 8. 方法验证与确认该项为新增内容。根据相关技术规范,列出了开展质谱方法验证或确认工作中需要关注的实验参数。 9. 测定法根据相关技术规范,新增了定性和定量分析项下的系统适用性要求和应用内容。 10. 名词和术语由于质谱不仅用于小分子化合物的分析,也用于大分子化合物和微生物的鉴定,因此,将待测化合物统一为待测成分,将供试品和样品也统称为样品,将对照品统称为标准样品,以涵盖不同的样品。英文缩写首次出现前给出了全称。参考国标的规定,将原子质量单位统一以 u 表示  附件:附件 0431质谱法草案公示稿(第一次).pdf
  • 南昌大学预算1730万采购4套代谢/蛋白组学研究质谱(附详细技术指标)
    p   日前, 江西省南昌大学食品学院发布发酵工程领域大型系列化研究设施(代谢组学研究质谱等)采购项目,预算1730万采购4套质谱系统,其中2套蛋白组学研究质谱,2套代谢组学研究质谱,并给出了详细的技术指标: /p p   项目编号:JXDY2020-G0067 /p p   项目名称:南昌大学食品学院发酵工程领域大型系列化研究设施(代谢组学研究质谱等)采购项目 /p p   预算金额:1730.0000000 万元(人民币) /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 103px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2a157889-5108-4b77-aaed-ddcd0f71e19d.jpg" title=" 微信图片_20201118100404.png" alt=" 微信图片_20201118100404.png" width=" 600" height=" 103" border=" 0" vspace=" 0" / /p p strong   技术要求 /strong /p p   strong  一、代谢组学研究质谱: /strong /p p   1.基本配置要求: /p p   1.1 四极杆-飞行时间质谱仪(配备独立 ESI、APCI 离子源):2套。 /p p   1.2系统软件:2套,包括:质谱采集分析软件、高通量定量模块软件,定性处理分析模块软 /p p   件,全景定量采集模块软件各两套。 /p p   1.3代谢组学软件:2套 /p p   1.4系统实时校正系统:2套。 /p p   1.5专业版 Microsoft Office 2016软件:2套。 /p p   1.6工作站电脑:2套,配置不低于:双核3.6G CPU,内存4GB,3× 1TB硬盘,DVD-RW,23″ /p p   液晶显示器,正版Windows10操作系统。 /p p   1.7数据分析处理服务器:2套,配置不低于Dual Intel Xeon Gold 6134 Processors,64GB /p p   DDR4 (8x8GB) 2666MHz RDIMM ECC RAM. 2x 3.5 2TB 7200rpm SATA HDD in one RAID1 Volume, /p p   8x DVD+/-RW Slimline。 /p p   1.8泵油 4 瓶。 /p p   1.9二元高压混合泵:2套。 /p p   1.10温控自动进样器:2台。 /p p   1.11控温柱温箱:2台。 /p p   1.12五通道在线脱气机:2 套。 /p p   1.13配套大型氮气发生器:1套。 /p p   1.14配套大型不间断电源:20KVA (含8小时电池、电池箱):1套。 /p p   1.15 C18 色谱柱:2根。 /p p   1.16 2 mL 样品瓶:200个。 /p p   1.17配套启动试剂及工具包:2套。 /p p   2.质谱联用仪要求技术指标: /p p   2.1 质谱主机:精确质量数四极杆-飞行时间质谱仪。 /p p   2.2质量范围(m/z):5-40000amu或更宽。 /p p   2.3分辨率:扫描速度& gt 60张谱图/秒时分辨率≥40000 FWHM。 /p p   2.4离子源: /p p   2.4.1清洗离子源时不影响系统真空。 /p p   2.4.2电喷雾源(ESI)。 /p p   2.4.3 ESI 源流速10 µ L~3mL/min,100%H2O无需分流。 /p p   2.4.4灵敏度:柱上 1 pg 利血平(m/z 609.2807),S/N& gt 2000:1。 /p p   2.4.5 离子源温度:≥700℃,保证最好的雾化效果,避免直接加热产生的热裂解。 /p p   大气压化学源(APCI)。 /p p   2.4.6 APCI 源流速 50 µ L-3mL/min,100%H2O 无需分流。 /p p   2.4.7 灵敏度:柱上 1 Pg 利血平(m/z 609.2807),S/N& gt 2000:1。 /p p   2.5质谱数据采集速度:大于60张谱图/秒同时同时仪器稳定性≤1ppm。 /p p   2.6检测器数据转换速率:& gt 25GHz。 /p p   2.7质量精确度:≤1 ppm。 /p p   2.8必须配离子聚焦装置(必须为iFunnel 离子聚焦装置或 StepWaveXS离子聚焦装置或S-lens离子聚焦装置或 Qjet 离子聚焦装置中的一种)。 /p p   2.9 DIA扫描速度& gt 80可变窗口,最窄2 Da。 /p p   2.10谱图内动态范围:& gt 105。 /p p   2.11检测器:高性能电子倍增器。 /p p   2.12工作流程:具有定性、定量和同时定性定量三种工作模式。 /p p   2.12.1完全定性分析:使用强大的信息关联数据采集模式(IDA)和高分辨、高准确质量数一级扫描和二级扫描模式,获得相应的高分辨准确质量数一级谱图和二级谱图,完成对未知物的鉴定。 /p p   2.12.2完全定量分析(高分辨 MRM 定量,MRMHR):高分辨 MRM 定量分析具有高选择性和数据可靠的特点,同一张质谱图中全质量范围都具有高分辨、准确质量质谱数据,可以用于高分辨质谱数据的定量分析。 /p p   2.12.3同时定性定量分析:一针进样,用高分辨一级质谱定量分析样品中的所有化合物,同时利用高分辨准确质量数二级质谱定性确证化合物。 /p p   2.13 质谱控制和数据分析软件。 /p p   2.13.1在一个窗口中,可以同时查看多个样本的谱图,比如通过重叠的色谱图或热流图(heat maps)进行快速简单的定性数据查看和比较。 /p p   2.13.2数据处理参数可用于大样本组,在数据处理和查看时节省时间。 /p p   2.13.3可以快速生成提取离子流色谱图,几秒钟内就可以给出几千个化合物的谱图,可用于筛查和确证。 /p p   2.13.4利用进样的 MS/MSALL 数据(所有产物的母离子),可对单张谱图独特的扫描类型产生的全部的碎片进行可视化,有助于快速理解常见的碎裂和中性丢失。 /p p   2.13.5分子式发现器和结构解析等独特的工具,可以在分子水平上详细研究和表征化合物。其主要特点是加入了同位素丰度比和质量精度来过滤元素组成,同时可通过不饱和度、N-规则等也可帮助正确解析化合物的分子式,方便快捷。 /p p   2.13.6定量软件和处理软件,可用于小分子和大分子肽类化合物,符合 GLP 的定量分析软件,内有多种不同的定量积分模式,帮助 您更合理的积分色谱峰,界面方便快捷。 /p p   2.13.7实时质量亏损触发的 IDA 功能,一级 MS 扫描可同时接 50 个以上 MS/MS 扫描,该扫描模式能够实时捕获获得母药代谢产物的一级质谱信号,进行重点关注 MSMS,获得最多的母药代谢产物,特别在蛋白和药物相互作用研究。 /p p   2.14具有智能动态背景扣除,数据采集过程中,仪器自动选择某一时间点上离子强度有显著变化的离子去进行MS/MS分析,从而避免收集与洗脱液、色谱柱等相关的背景离子,有效提高信息关联扫描的MS/MS谱图收集的效率和质量,能够很好的克服按强度低丰度化合物采集 /p p   不到MSMS的弊端。 /p p   2.15计算机工作站:商用电脑。 /p p   2.15.1 处理器规格:≥Intel 酷睿双核,主频≥3 GHz,高速缓存≥3 MB。 /p p   2.15.2 内存:≥8 GB,DDR3-1333,有可扩展空闲插槽。 /p p   2.15.3 显卡:独立显卡,显存≥1GB,具备 DVI 或 HDMI 输出接口。 /p p   2.15.4 硬盘:7200 rpm,容量≥4 TB,有可扩展空闲插槽。 /p p   2.15.5 I/O 接口:千兆网卡,USB3.0 接口。 /p p   2.15.6 显示器:尺寸≥21 英寸,最佳分辨率≥1920× 1080,具备 DVI或 HDMI 输入接口。 /p p   2.15.7 系统软件:正版 windows10专业版、工作站所需的支持软件。 /p p   2.15.8 Microsoft office 2016专业版操作软件。 /p p   2.16 计算服务器不低于此配置:Dual Intel Xeon Gold 6134 Processors. 64GB DDR4 (8x8GB) /p p   2666MHz RDIMM ECC RAM. 2x 3.5 2TB 7200rpm SATA HDD in one RAID1 Volume. 8x DVD+/-RW /p p   Slimline. /p p   3.高效液相色谱技术要求指标: /p p   3.1二元并联高压混合泵: /p p   3.1.1流量范围:0.001~5.000 mL/min,步进 0.001 mL/min。 /p p   3.1.2最大压力:18500 Psi 。 /p p   3.1.3流量准确度:& lt 0.5% 。 /p p   3.1.4流量精密度:& lt 0.05% 。 /p p   3.1.5梯度混合精确度:& lt 0.15% 。 /p p   3.1.6梯度混合类型:二元高压混合。 /p p   3.1.7滞后体积:≤150 μL。 /p p   3.2温控自动进样器: /p p   3.2.1样品位数:不少于 110 位,同时兼容孔板及常规样品瓶。 /p p   3.2.2进样体积:0.01~20μL。 /p p   3.2.3交叉污染:0.005%。 /p p   3.2.4进样精度:& lt 0.15% RSD。 /p p   3.2.5自动进样器还具有自动样品稀释。自动进样器温控范围:5~40℃。 /p p   3.3 可冷却的柱温箱: /p p   3.3.1安全性能:具备防止误开门功能,在线监测泄露情况。 /p p   3.3.2柱温箱温控范围:5~100℃。温度稳定性:± 0.1℃。温度精度:± 0.1℃。 /p p strong   二、蛋白质组学研究质谱: /strong /p p   1.基本配置: /p p   1.1 四极杆-飞行时间质谱仪(配备独立 ESI、APCI 离子源):2套。 /p p   1.2系统软件:2套,包括:质谱采集分析软件、高通量定量模块软件,定性处理分析模块软件,全景定量采集模块软件各两套。 /p p   1.3蛋白质数据采集和分析软件:2套。 /p p   1.4系统实时校正系统:2套。 /p p   1.5专业版 Microsoft Office 软件:2套。 /p p   1.6工作站电脑2套,配置不低于:双核3.6G CPU,内存4GB,3× 1TB硬 盘,DVD-RW,23″ /p p   液晶显示器,正版windows10操作系统。 /p p   1.7数据分析处理服务器:2套,配置不低于Dual Intel Xeon Gold 6134 Processors,64GB DDR4 (8x8GB) 2666MHz RDIMM ECC RAM. 2x 3.5 2TB 7200rpm SATA HDD in one RAID1 Volume,8x DVD+/-RW Slimline。 /p p   1.8泵油:4瓶。 /p p   1.9二元纳升色谱泵:2套。 /p p   1.10自动进样器:2套。 /p p   1.11控温柱温箱:2套。 /p p   1.12微流组件:2 套。 /p p   1.13 上样泵:2套。 /p p   1.14配套大型氮气发生器:1套。 /p p   1.15配套大型不间断电源:20KVA (含8小时电池、电池箱):1套。 /p p   1.16配套启动试剂及工具包:2套。 /p p   2.质谱联用仪要求技术指标: /p p   2.1质谱主机:精确质量数四极杆-飞行时间质谱仪。 /p p   2.2质量范围(m/z):5-40000amu或更宽。 /p p   2.3分辨率:扫描速度& gt 60张谱图/秒时分辨率≥40000 FWHM。 /p p   2.4离子源:清洗离子源时不影响系统真空。 /p p   2.4.1电喷雾离子源(ESI): /p p   ESI 源流速10 µ L~3 mL/min,100%H2O 无需分流。 /p p   灵敏度:柱上 1 pg 利血平(m/z 609.2807),S/N& gt 2000:1。 /p p   离子源温度:≥700℃,保证最好的雾化效果,避免直接加热产生的热裂解。 /p p   2.4.2大气压化学离子源(APCI): /p p   APCI 源流速 50 µ L~3 mL/min,100%H2O 无需分流。 /p p   灵敏度:柱上 1 Pg 利血平(m/z 609.2807),S/N& gt 2000:1。 /p p   2.4.3微流离子源组件: /p p   微流离子源耐受流速范围1-200 µ L/min。 /p p   配套喷雾针1-50 µ L/min和喷雾针50-200 µ L/min。 /p p   2.5质谱数据采集速度:大于60张谱图/秒同时仪器稳定性≤1 ppm。 /p p   2.6检测器数据转换速率:& gt 30 GHz。 /p p   2.7质量精确度:≤1 ppm。 /p p   2.8必须配离子聚焦装置(必须为iFunnel 离子聚焦装置或 StepWaveXS离子聚焦装置或 /p p   S-lens离子聚焦装置或 Qjet 离子聚焦装置中的一种)。 /p p   2.9 DIA扫描速度& gt 80可变窗口,最窄2 Da。 /p p   2.10 谱图内动态范围:& gt 105。 /p p   2.11检测器:高性能电子倍增器。 /p p   2.12工作流程:具有定性、定量和同时定性定量三种工作模式。 /p p   2.12.1完全定性分析:使用强大的信息关联数据采集模式(IDA)和高分辨、高准确质量数一级扫描和二级扫描模式,获得相应的高分辨准确质量数一级谱图和二级谱图,完成对未知物的鉴定。 /p p   2.12.2完全定量分析(高分辨 MRM 定量,MRMHR):高分辨 MRM 定量分析具有高选择性和数据可靠的特点,同一张质谱图中全质量范围都具有高分辨、准确质量质谱数据,可以用于高分辨质谱数据的定量分析。 /p p   2.12.3同时定性定量分析:一针进样,用高分辨一级质谱定量分析样品中的所有化合物,同时利用高分辨准确质量数二级质谱定性确证化合物。 /p p   2.13 质谱控制和数据分析软件。 /p p   2.13.1在一个窗口中,可以同时查看多个样本的谱图,比如通过重叠的色谱图或热流图(heat maps)进行快速简单的定性数据查看和比较。 /p p   2.13.2数据处理参数可用于大样本组,在数据处理和查看时节省时间。 /p p   可以快速生成提取离子流色谱图,几秒钟内就可以给出几千个化合物的谱图,可用于筛查和确证。 /p p   2.13.3利用进样的 MS/MSALL数据(所有产物的母离子),可对单张谱图独特的扫描类型产生的全部的碎片进行可视化,有助于快速理解常见的碎裂和中性丢失。 /p p   2.13.4分子式发现器和结构解析等独特的工具,可以在分子水平上详细研究和表征化合物。其主要特点是加入了同位素丰度比和质量精度来过滤元素组成,同时可通过不饱和度、N-规则等也可帮助正确解析化合物的分子式,方便快捷。 /p p   2.13.5定量软件和处理软件,可用于小分子和大分子肽类化合物,符合GLP 的定量分析软件,内有多种不同的定量积分模式,帮助您更合理的积分色谱峰,界面方便快捷。 /p p   2.13.6实时质量亏损触发的 IDA 功能,一级 MS扫描可同时接 50 个以上MS/MS 扫描,该扫描模式能够实时捕获获得母药代谢产物的一级质谱信号,进行重点关注 MSMS,获得最多的母药代谢产物,特别在蛋白和药物相互作用研究。 /p p   2.14 具有智能动态背景扣除,数据采集过程中,仪器自动选择某一时间点上离子强度有显著变化的离子去进行MS/MS分析,从而避免收集与洗脱液、色谱柱等相关的背景离子,有效提高信息关联扫描的MS/MS谱图收集的效率和质量,能够很好的克服按强度低丰度化合物采集不到MSMS的弊端。 /p p   2.15计算机工作站:商用电脑。 /p p   2.15.1处理器规格:≥Intel 酷睿双核,主频≥3 GHz,高速缓存≥3 MB。 /p p   2.15.2 内存:≥8 GB,DDR3-1333,有可扩展空闲插槽。 /p p   2.15.3 显卡:独立显卡,显存≥1 GB,具备 DVI或 HDMI 输出接口。 /p p   2.15.4 硬盘:7200 rpm,容量≥4 TB,有可扩展空闲插槽。 /p p   2.15.5 I/O 接口:千兆网卡,USB3.0 接口。 /p p   2.15.6 显示器:尺寸≥21英寸,最佳分辨率≥1920× 1080,具备 DVI或HDMI 输入接口。 /p p   2.15.7 系统软件:正版 windows 10 专业版、工作站所需的支持软件。 /p p   2.15.8 Microsoft office 2016 专业版操作软件。 /p p   2.16 计算服务器不低于此配置:Dual Intel Xeon Gold 6134 Processors. 64GB DDR4 (8x8GB)2666MHz RDIMM ECC RAM. 2x 3.5 2TB 7200rpm SATA HDD in one RAID1 Volume. 8x DVD+/-RW& nbsp Slimline. /p p   3.二元纳升蛋白质分离系统技术要求指标: /p p   3.1二元高压纳流液相:采用先进的无分流模式提供恒定流量的流动相。 /p p   3.2最大耐压:≥10000 psi。 /p p   3.3具备纳流梯度泵,流速范围含有:100-1000 nL/min,1-50 μL/min,或具有更宽的流速范围。 /p p   3.4配备自动进样器、柱温箱、进样针。 /p p   3.5配备上样泵,或相关上样设计。 /p p   3.6微流1-10 μL /min模块,包括柱温箱加热模块,进样针等。 /p p   注:以上“技术部分”要求为实质性条款须完全响应,否则投标无效。 /p p br/ /p
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 质谱分析|Native MS中计算质量、误差和不确定性的方法
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1,文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。  非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术,通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液,来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展,一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。  对于一个质谱峰,有三个位置可以描述它的质荷比:平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心,即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下,质谱峰应该是完全对称形状的,质心和顶点的质荷比应该相同(图1A),但这种情况在native MS中比较少见,因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上,导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B),在这种情况下,顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加,相比之下,噪音对顶点的影响大于基线,很可能干扰顶点的识别,这种情况下,选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布,建议在每个电荷态单独计算出质量后,再按电荷态的相对强度进行加权,获得最终的检测质量。  图1. 几种可能的谱峰形状:理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。  在比较实测质量和理论质量时,误差指的是实测质量减理论质量,在谱峰鉴别时通常需要计算误差,而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散,为了评估误差和不确定程度,作者考虑了三个指标:①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A),这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度,标准差越小,平均值就越准确,这种计算标准差的衡量不确定程度的方式,适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B),如果将质谱峰视为高斯分布,峰宽也是体现不确定程度的参数,在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异,由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别,这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C),相比于前两种方式,重复性是更好的确定不确定程度的方式,不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差,但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径,样品制备方法,样品批次,仪器校准等)。  图2. 三种测量峰不确定程度的方法:不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A),峰宽(B),重复性(C)。  总结:本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义,推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后,加权平均以获得精确质量,并通过重复实验考察不确定程度。  1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.
  • 超90%色质谱分析方法标准,2024年版新污染物生态环境监测标准体系表发布
    生态环境部在研究建立健全新污染物环境监测技术体系方面开展了一系列工作。2021年—2023年,生态环境部先后在长江流域和河北、广东、广西等10个省份组织开展新污染物试点监测,并同步开展了监测技术方法研究。为落实《新污染物治理行动方案》,加强新污染物生态环境监测标准顶层设计,积极推动新污染物治理体系和治理能力现代化建设,2024年3月13日生态环境部发布《新污染物生态 环境监测标准体系表(征求意见稿)》,9月5日,生态环境部正式发布《新污染物生态环境监测标准体系表(2024年版)》,供开展新污染物调查监测、监督管理等工作参考。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)三类。《体系表》中主要新污染物指标对标《新污染物治理行动方案》要求,涵盖了国际公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》以及我国当前《重点管控新污染物清单(2023 年版)》中所列持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,同时也包含了微塑料等其他重点新污染物。未来将根据国际公约和管控清单更新情况进行指标增减。《体系表》中共170项标准,其中技术规范5项、分析方法标准135项、标准样品30 项。135项分析方法标准中,已发布49项,在研19项,拟制订102项,水质标准42项,土壤和沉积物标准41项,环境空气和废气25项,固体废物27项。《体系表》所列标准项目与已有现行生态环境监测标准保持衔接,互为补充,不重复、不矛盾。技术规范类标准项目为新污染物环境监测技术指南、高分辨质谱筛查技术指南等。分析方法标准项目涉及的监测介质主要为水和废水、环境空气和废气、土壤和沉积物、固体废物,其中,对于水溶性较弱的指标,暂不考虑水和废水监测介质,对于挥发性较弱的指标,暂不考虑环境空气和废气监测介质。标准样品主要配套分析方法标准。《体系表》涉及的仪器品类中,液相色谱-三重四极杆质谱法 49 项;气相色谱-质谱法32项;气相色谱-高分辨质谱法23项;气相色谱-三重四极杆质谱法10项,高效液相色谱法1项;气相色谱法9项等。详细内容如下:附:1、《新污染物生态环境监测标准体系表(2024年版)》.pdf2、色质谱方法是主力∣新污染物生态环境监测标准体系分析方法标准共计182 项
  • 4155万质谱项目获批 国家环境分析测试中心成功申报重大仪器专项
    近日,从科技部、环保部和财政部传来喜讯,国家环境分析测试中心牵头申请的国家重大科学仪器设备开发专项——三重四极杆串联质谱系统的研制及其在痕量有机物分析中的应用,通过了开题论证和实施方案审核,已正式立项,国拨项目经费4155万元,周期4年。   该项目是继2010年国家环境分析测试中心牵头环保公益重大专项后,在国家级重大项目方面的又一次突破。国家环境分析测试中心联合聚光科技(杭州)股份有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、中国科学院生态环境研究中心、中国科学院大连化学物理研究所、北京蛋白质组研究中心、浙江省疾病预防控制中心7家国内质谱仪开发和应用的权威机构,旨在自主开发三重四极杆串联质谱核心部件,研制自主知识产权的具有飞克级检测灵敏度的三重四极杆串联质谱系统,并在环境科学、生态毒理学、食品安全和蛋白组学等领域开展分析技术研究与应用开发。该项目的实施将极大提升我国高端质谱仪研发和应用能力,产业化后仪器的技术指标将达到国际先进水平,打破国外设备和关键部件的垄断。   相关新闻: 总预算9381万 北京纳克国家重大专项获批   天瑞、禾信入选国家重大仪器专项 获批7796万专项资金 天瑞获国家重大仪器专项资金1215万元 CTC入选国家重大科学仪器设备专项 经费4416万元 过程所获国家重大科学仪器专项支持
  • 新代谢的新冠病毒测试:质谱和机器学习
    巴西的科学家基于质谱和机器学习开发了一种针对新冠病毒的新诊断测试,该测试可测量参与甘油磷脂途径的代谢产物的丰度。它可以在数分钟内给出结果,还可以预测患者患该疾病的风险低还是高。新冠病毒测试自从新冠病毒大流行开始以来,医药界迅速制定了许多诊断测试方法,以便可以检测到病毒并将其控制。它们一般基于抗原检测,抗体检测和RNA扩增,并提供了对比程度的敏感性和特异性。现在,巴西的一大批科学家开发了一种新的测试方法,该测试方法采用了另一种方法,以寻找被新冠病毒感染扰乱的代谢物。它受到机器学习的支持,该机器学习用于识别和建模潜在的生物标记。该测试是在3组患者中使用合并血浆开发而成的,包括442名确诊的新冠病毒患者,23名未确诊的可疑病例和350名对照。用甲醇简单预处理并离心后,将血浆上清液用酸化的甲醇稀释,然后直接注入高分辨率质谱仪中。以正离子模式在140,000 FWHM的高分辨率下运行,无需进行初始色谱分离即可加快整个分析过程。使用离子m / z值,强度,宽度和分辨率对质谱数据进行预处理,并进行对齐,归一化和去噪。使用机器学习算法(例如自适应树增强,梯度树增强,随机森林,极端随机森林,偏最小二乘和支持向量机)确定了最有区别的特征。使用累积分布函数分析评估了代谢物作为潜在生物标志物的重要性,该分析将阳性新冠病毒血浆的值与对照组的值进行了比较,并确定了它们对疾病的正向或负向影响。进行了两轮培训和验证。新冠病毒区分代谢物该过程共鉴定出26个判别离子。在这些模型中,有7个无法确定,但是其余的19个模型被采用,其中8个对疾病有积极贡献,而第十一个则有负面贡献。将离子用于成对模型中的训练和验证,该模型利用成对的生物标志物强度之间的关系,而不是相对丰度。这种方法用于“尽管输入数据有所变化,但仍为模型增加了稳健性”。经过方法培训和验证后,这些离子用于新冠病毒的盲法测试中,特异性为96%,灵敏度为83.1%。这些数字至少与当前的血清学和PCR方法一样好。这些特殊的代谢物的使用得到了支持,因为许多是参与甘油磷脂代谢的脂质。它们包括七种甘油磷脂,三种固醇脂质,三种甘油脂,两种脂肪酸,一种鞘氨醇,一种嘌呤代谢产物和两种未知肽。在新冠病毒感染期间,它们各自的上升或下降反映了在其他情况下的行为,例如败血症和急性呼吸应激综合症。这些生物标记物还能够将住院十天以上,机械通气或死亡的高危患者与中度或轻度症状的低危患者区分开。他们还可以区分低风险患者和没有症状的患者。研究小组得出结论,他们的方法“在一个解决方案中,汇总了人口新冠病毒筛查的另一种选择,并通过风险分类为公共卫生工作提供了指导”。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据Covid-19 Automated Diagnosis and Risk Assessment through Metabolomics and Machine Learning编写Published: Jan 20, 2021Author: Jeany Delafiori
  • 国家标准《稳态/瞬态荧光光谱仪性能测试方法》拟立项
    国家市场监督管理总局对《三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能测试方法》等36项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年7月3日。其中,国家标准计划《稳态/瞬态荧光光谱仪性能测试方法》由 TC481(全国仪器分析测试标准化技术委员会)归口 ,主管部门为科学技术部。主要起草单位全国仪器分析测试标准化技术委员会 。与国家标准同步制定外文版编号语种翻译承担单位国内外需求情况1EN兰州大学国内外有关荧光光谱仪生产及使用、管理的单位有需求。目的意义荧光光谱仪是一种常用仪器,应用广泛。本项目拟制定出稳态/瞬态荧光光谱仪主要性能测试与评价方法标准,以适应荧光光谱技术的新发展状况,改变现有标准落后于技术发展的局面,推进荧光光谱仪性能测试方法的规范化、标准化发展。范围和主要技术内容范围:本标准规定了稳态/瞬态荧光光谱仪性能测试方法。本标准适用于波长范围为 200-900 nm 的稳态/瞬态荧光光谱仪、稳态荧光光谱仪、瞬态荧光光谱仪主要性能测试与评价。主要技术内容:规定了波长范围为 200-900 nm 稳态/瞬态荧光光谱仪的波长准确性、波长重复性、灵敏度、检出限、线性、稳定性、瞬态性能的测试与评价方法。
  • AB与Dalton合作开发抗体药物共轭物的质谱分析方法
    AB Sciex和Dalton Pharma Services8月26号表示,他们已经达成合作,将协作开发抗体药物共轭物的分析方法。合作重点是发展共轭分子化学结构的质谱分析工作流程。   &ldquo 成功开发抗体药物共轭物面临的一个关键挑战是理解最终分子的结构和有效负载,&rdquo Dalton化学经理Tan Quach在一份声明中说。&ldquo 确定药物在特定抗体分子上的结合位置,以及结合的分子数量是新的ADC药物可能成功的一个重要指标。&rdquo   &ldquo 质谱的最新进展为理解生物基质中ADC药物开发和工作机制等挑战问题提供了解决方案,&rdquo AB Sciex 公司LC / MS业务副总裁Chris Radloff说,&ldquo 利用这些分子很困难,通过形成这种合作,ADC开发者可以减少并发症,获得准确的结果,最终行成更安全、更有效的治疗方法。&rdquo   这项研究将使用AB Sciex 的TripleTOF 5600 + Selexion技术和TripleTOF 6600平台。   Dalton Pharma Services   Dalton is a contract pharmaceutical manufacturer which provides completely integrated chemistry, development, and manufacturing to biotechnology and pharmaceutical clients around the world. In its 42,000 sq. ft. facility, Dalton operates cGMP manufacturing of Active Pharmaceutical Ingredients (APIs), sterile injectables, finished drug products in vials or syringes, as well as solid oral dosage forms. APIs can be produced in gram to kilogram quantities, including sterile APIs. Dalton contract capabilities can support you at any stage of the regulatory process (Phase I, II, III, or commercial). Development services include chemistry and process development, medicinal chemistry, custom drug conjugation, targeted drug delivery systems, analytical method development and validation, ICH stability testing, formulation, and polymorphism screening. Dalton also supports the industry' s pharmaceutical research programs with a catalog of 1400+ reference standards, building blocks, metabolites, and impurities with its Dalton Research Molecules business.
  • 小麦评估测试方法获国家科技进步一等奖
    1月9日举行的2008年度国家科学技术奖励大会上,中国农业科学院作物科学研究所的《中国小麦品种品质评价体系建立与分子改良技术研究》,取得了2008年国家科技进步一等奖。   这一研究采用了常规分析与生物技术相结合的方法,从分子标记-生化标记-籽粒和面粉性状-食品加工品质四个层次首次创立了符合国际标准的中国小麦品种品质评价体系,包括7类72个指标及其标准化的测试方法,其中24个指标(占33%)为国际最早报道 建立了中国面条的标准化实验室制作与评价方法,提出并验证面条小麦的选种指标和分子标记选择体系。   此外,研究还取得以下成果:   创立了蛋白质鉴定2种新方法:创立高分子量麦谷蛋白亚基酸性毛细管电泳新体系,能准确鉴定难以分辨的亚基及新亚基,效率比常用的SDS-PAGE提高3倍以上,已获发明专利。首次将质谱技术用于小麦高、低分子量谷蛋白亚基鉴定,能精确快速确定分子量大小,准确度和灵敏度比SDS-PAGE高100倍。   发现新基因和新标记26个:发掘并验证可用于育种的分子标记13个,占国际上已报道品质性状标记的60%,建立了多重PCR反应体系,效率比常用的分子检测方法提高2-3倍 在中国小麦中发现7个新的硬度等位基因,占普通小麦中已报道等位变异的46%,发现Pinb-D1b基因的出粉率比Pinb-D1a基因高5.4%;鉴定克隆出6个有重要利用价值的蛋白新亚基基因。   主持制定的全国小麦品质区划方案由农业部发布试行,已成为指导我国小麦生产和科研的重要文件。育成优质小麦新品种3个,其中中优9507的面包和面条加工品质达国际一级优质麦标准,通过北京等4省市审定,累计推广310万亩 中作8131-1是我国最早育成的优质专用小麦新品种,通过北京市及全国审定,用此作亲本育成优质品种10个,累计推广0.3亿亩。筛选鉴定的临汾5064已成为全国优质麦育种的第二个骨干亲本,用它作亲本育成13个优质专用品种,累计推广1.5亿亩。   在遗传育种和谷物化学领域的国际知名期刊发表SCI论文52篇,影响因子在2.0以上的权威期刊21篇,评述性论文发表在Current Opinion in Plant Biology,影响因子达10.8。获授权发明专利2项,申请发明专利15项。   据了解,本成果在小麦遗传育种、商品粮分级检验与质量控制和国家标准制定等方面有重要指导意义和实用价值。
  • 上海交通大学丁显廷/林关宁团队提出单细胞质谱流式技术数据分群方法的基准分析框架
    2019年,上海交通大学丁显廷教授和林关宁教授团队联合在Genome Biology上发表了题为“A Comparison Framework and Guideline of Clustering Methods for Mass Cytometry Data”的文章。 该文章从准确性(precision)、一致性(coherence)和稳定性(stability)三个层面由浅入深地阐明了不同单细胞质谱流式技术(CyTOF)细胞族群分析方法的优劣及其适用场景。这是国际一线杂志第一次报道中国大陆学者在单细胞质谱流式技术数据标准化和分析方法学方面的工作。相比传统荧光标记的流式细胞术,CyTOF技术采用金属同位素标记抗体,避免了荧光重叠和自荧光消除的问题,可在单细胞水平同时测量数百万细胞中近百种蛋白质的表达量。这种同时获取高维度蛋白质的超强能力使得CyTOF技术在药物优化、疫苗开发和疾病标记发现方面具有重要的应用价值。然而,迄今为止CyTOF技术的数据标准化、样本和数据的质量控制、分析方法学,主要还是基于欧美学者提出的Accense,PhenoGraph和Xshift等分析方法。虽然这些分析方法已被广泛应用于不同的领域和临床研究,但是很多研究者对于采用哪个方法能更好地分析个体化的数据仍然存在疑惑。在这篇文章中,研究人员在三类异源(骨髓细胞、肌肉组织、结肠组织)6个单细胞组学的数据集上对目前经典的无监督和半监督细胞分群方法进行了基准分析和深度比较。在准确性(precision)分析上,根据四种内部评价指标(Accuracy,F-measure, NMI和ARI)讨论了不同方法对细胞进行分群的准确性;在一致性(coherence)分析上,利用三种外部评价指标(DB,CH和XB)探讨了细胞分群方法揭示细胞数据内部本质结构的能力;在稳定性(stability)分析方面,研究了随细胞采样数量变化,不同方法的准确性和识别出的细胞亚群数量的鲁棒性。此外,这篇文章还讨论了分群方法的分群分辨率,发现PhenoGraph和Xshifit能够识别出更细粒度的亚群(亚群数量偏多),而DEPECHE倾向于识别粗粒度的亚群(亚群数量偏少)。图1 CyTOF数据细胞分群方法的选择决策树综合上述框架的分析结果,这篇文章为单细胞质谱流式分析领域的研究者,特别是初学者以及没有生物信息学基础的研究者,提供了细胞分群方法的选择决策树。图2 聚类方法的稳定性分析上海交通大学生物医学工程学院个性化医学研究院是中国最早建立起单细胞质谱流式技术的单位之一,并已初步实现技术向临床应用的转化,先后利用单细胞痕量蛋白分析技术完成了寄生虫耐药、银屑病、结肠癌、肺结核方面的相关临床应用研究。刘晓博士、宋炜宸博士生是论文的第一作者。丁显廷教授和林关宁教授是论文的通讯作者。相关研究得到国际人类表型组计划、国家传染病重大专项、上海市高峰高原学科建设计划、国家自然科学基金等项目的支持。
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