质谱正离子分子量

浙江好创生物技术有限公司董事长朱一心在2015年美国质谱年会(ASMS 2015)上发布了有关电喷雾离子源(ESI)带电机理，相关的论文在ASMS上作为墙报展示。由于这套理论与传统ESI带电理论有所不同，引起了强烈的反响。仪器信息网编辑将发布的内容整理，供国内感兴趣的专家学者参阅。　　当前，蛋白质组学研究中最大的技术瓶颈之一就是生物质谱的离子源技术，因为现有离子源对离子的利用效率极低。　　事实上，自从80年代中期John B. Fenn 将电喷雾离子源应用于大分子质谱分析以来，全世界成千上万的科学家涌入了这一研究领域。快30年过去了，对于电喷雾离子源机理，还是停留在两个模式：Ion Evaporation Model (IEM) 离子蒸发，与Charged Residue Model (CRM) 电荷残留机理。这两个模式所描述的都是带电液滴离开Taylor Cone 以后的单分子气相电荷的形成过程（如图1所示），至今也无法解释以下两个问题：　　1、为什么电喷雾离子源中存在多电荷离子?　　2、为什么电喷雾离子源存在离子抑制现象?图1 电喷雾离子源机理　　有些学者认为多余的电荷是来自于液滴(Droplets that contain an excess of positive and negative charge detach from its tip.)　　根据电磁场理论，介质在电场中，正负电荷是以成对的形式存在的，不可能形成正、负分离。在电极的同一端更不可能产生正、负离子分离的现象。图2 离子源机理实验图　　下面是朱一心研究团队的实验过程。首先将离子源全封闭起来。图2中，瓶子 1、2、3 可以加上不同的液体或气体，作为辅助液气，控制泰勒锥周围的离子化气氛。图3 离子源离子化室内充满空气和氮气时的离子图　　当离子源离子化室(Chamber)充满空气时，肽段离子信号如图3左所示，肽段离子信号非常强。　　将离子源离子化室(Chamber)充满氮气,并且控制其质谱仪的真空度与离子源离子化室暴露大气时一样，如图3右所示，质谱仪无法检测到肽段离子信号。　　这样我们可以直观的推断(M+H)+ 中的正氢离子并非来自于 Tip 中的液体(流动相)。图4 Air气氛状态下，咖啡因的溶剂为D2O和H2O的谱图　　还有实验也能说明氢离子不是来自于流动相。分别用水(H2O)和氘水(D2O)溶解咖啡因，在没有辅助液体的时候，离子化室充满空气时，得到如图4所示的图谱，图中可见，上下图谱完全一致，这就说明了氢离子不是来自于流动相(Solvent)。如果是自于流动相，那么在用氘水(D2O)溶解咖啡因的质谱图中的主峰应该是(M+2)=196.17，而不应该与用水(H2O)溶解样品时得到的主峰一样(M+1)=195.17。咖啡因的结构如下图，它没有OH键，所以无法产生氢氘交换,最适合我们的实验。咖啡因(Caffeine)，分 子 式：C8H10N4O2， 分 子 量：194.19　　那氢离子到底来自于哪里呢?看了下面实验就知道了。　　在上面的实验中的辅助气中加以D2O为辅助液体以后，得到了完全一致的谱图，主峰均为(M+2)=196.26如图5所示。图5 Air+D2O 气氛状态下，咖啡因的溶剂为D2O和H2O的谱图　　从咖啡因的分子式可以判断，它100%无法进行氢氘交换。所以用氘水溶解样品，咖啡因的分子式不发生变化，在高电场中被电场极化的分子式与水溶解的咖啡因一致，分子量没有发生变化，还是M，吸附上一个氢离子以后形成(M+H)+ 正离子。加以氘水(D2O)辅助蒸汽以后，在泰勒锥(Taylor Cone)周围产生氘离子(D+)，所以极化后的分子吸附一个氘离子(D+)，形成(M+D)+ 正离子。这一实验就证明了氘离子((D+)，是来自于泰勒锥以外的。　　如果用传统的电喷雾理论，在这一实验中，用水(H2O)溶解咖啡因时，是永远见不到(M+2)+ =196.26的离子峰的。　　这三个实验可以说明，电喷雾离子源使分子带电的过程其实是场致水分子电离后产生氢离子，极性分子在高电场中的极化，极化后的分子与氢离子又产生了静电吸附，从而形成多电荷分子离子。　　图6 电喷雾离子源机理　　如图6所示，电喷雾发射针处于正电压，在尖端表面形成一个稳定的Taylor Cone，因为Taylor cone 的曲率半径很小，在纳米数量级，尖端表面的电场很强，将刚刚离开Taylor Cone 的极性分子极化，形成长条形的不稳定极性分子 同时将尖端表面的水分子场蒸发，形成氢离子，氢离子被长条形的极性分子的负端吸附，从而形成了多电荷离子。　　同时可见，当两个极性分子同时出现在Taylor Cone 附近，氢离子被极性大的分子吸附，从而出现了离子抑制现象。　　美国康奈尔大学化学与化学生物学荣誉教授Fred Mclafferty(右)与朱一心先生探讨技术问题　　赛默飞世尔R&D Director Jean-Jacques(右)，与朱一心先生探讨技术问题

精密测量院郑安民研究团队近期应英国皇家化学会旗下Chemical Society Reviews 期刊的邀请，撰写了题为“Carbocation chemistry confined in zeolites: spectroscopic and theoretical characterizations”的综述论文，并被遴选为封面文章。论文从课题组围绕分子筛限域孔道中碳正离子催化的相关工作出发，系统地介绍谱学实验和理论计算在分子筛限域孔道中碳正离子化学的研究前沿与进展，阐述了分子筛限域孔道特性对碳正离子稳定性和反应性能的影响机制。烷烃、烯烃和醇等碳氢化合物的酸催化转化是重要的工业反应过程，碳正离子则是这些反应中最常见也最重要的中间体。酸性分子筛催化剂的催化效率、选择性和失活都与其中涉及的碳正离子稳定性、演化过程和寿命密切相关。因而，对于分子筛限域环境中碳正离子的深刻认识不仅有利于解释催化反应机理，还对分子筛催化剂酸性和孔道结构的设计和调控起到至关重要的作用。（a）分子筛限域孔道中芳香性碳正离子参与的甲醇转化机理；（b）分子筛限域孔道中芳香性碳正离子与骨架形成的FLP结构论文根据碳正离子的几何结构、电子结构及其稳定性出发确定了分子筛中碳正离子的类型，系统介绍了用于碳正离子表征的各种谱学实验（固体核磁共振、紫外可见光谱、红外/拉曼光谱、荧光光谱等）和理论计算方法，指出了这些方法在分子筛孔道中碳正离子结构表征和反应机理研究上的优势和局限性。论文进一步以甲醇制备烯烃和烯烃裂解反应为例，探讨了影响分子筛孔道中碳正离子稳定性的两个因素——酸性和限域效应，并从受阻的路易斯酸碱对角度讨论了分子筛中碳正离子的稳定性与反应活性之间的关系。基于对分子筛限域孔道中碳正离子化学的认识，论文总结了碳正离子在不同类型分子筛催化反应中所起到的关键作用，阐明了分子筛限域孔道与碳正离子结构匹配性对碳正离子稳定性所起到的重要作用，并指出原位谱学表征与从头算分子动力学结合方法将是确定分子筛限域孔道中碳正离子超快演化动力学行为研究的强有力研究手段。文章的第一作者是精密测量院特别研究助理/博士后陈伟。该工作得到了国家自然科学基金委与科技部的支持。 论文链接：https://doi.org/10.1039/D1CS00966D

质谱主要发展方向—小型化和质谱成像技术人类很早以前就对物质产生兴趣，我们很想知道物质的结构、成分、特点是怎样的，只要仔细观察一下周围的世界，我们就会发现自然界存在着复杂繁多的物质，而物质都在发生着变化，那物质是否是由少数元素构成的？构成物质的微粒是什么？这些构成物质的微粒是如何组成物质的？物质的结构与物质的性质之间存在什么样的关系？物质发生变化的本质是什么? 我们一直在不断努力，发明创造能够检测、观察和分析物质结构的方法和技术。质谱分析技术是一种很重要的分析技术，它可以对样品中的有机和无机化合物进行定性定量分析，同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。其中，无机、同位素质谱技术的发展历史最为悠久，广泛应用于元素含量及其形态、同位素分析，质谱成像分析等领域。 而随着科学技术的发展和研究领域的不断拓展，目前的质谱分析技术日趋成熟，在高通量、高灵敏度、高分辨率、低检出限等性能上均已达到很高的水平。比如表面分析技术飞行时间-二次离子质谱（TOF-SIMS），已拥有非常好的灵敏度和极高的分辨率，可以提供表面、薄膜、界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息而被广泛应用。2017年8月19日在成都召开的2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议上，核工业北京地质院郭冬发研究员分享了题为《铀矿物质谱成像分析》的大会报告，向与会的的质谱专家们介绍了质谱成像技术的重要性和铀矿物分析的最新应用进展。郭冬发研究员谈到，随着质谱分析技术的发展和成熟，未来质谱的发展方向主要是小型化和质谱成像技术。利用现代质谱成像技术，可以实现单点成像（1D）、二维成像（2D）和 三维成像（3D），并用于铀矿勘查和铀基材料的加工研究。2017无机及同位素质谱学术会议核工业北京地质研究院郭冬发研究员分享报告质谱会议首亮相，联用技术的一场革命随着质谱成像技术的快速发展，现在的质谱成像技术已经不局限于一种或者几种分子，可以同时反应多种分子在空间上的分布信息。但从综合分析的角度，目前的质谱成像技术，无论是哪一种分析手段都无法在分析速度、灵敏率、分辨率、空间三维信息、消除背景干扰上得以兼顾。常规的SIMS分析手段对于样品表面成分分析可以达到非常高的灵敏度，但在样品的整个面和空间深度分析方向，虽然辅以现在的质谱成像技术，已经能够获得一些信息，但在成像速度和三维结构分析上仍然捉襟见肘。而对样品的大面积分析和空间三维信息的获取，正是FIB-SEM（聚焦离子束-扫描电镜）技术的优势所在。借助FIB-SEM极高的分析速度和更优异的空间成像能力，SIMS也能在三维分析上具有更好更快速的分析性能，这也是FIB—SEM—TOF-SIMS联用技术带来的应用价值，使质谱成像技术从单点一维、二维成像走向真正意义上的三维成像分析，快速全面的获取样品的分子和结构信息。核工业北京地质研究院是TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS联用系统的重要用户，在铀矿物质谱成像分析等方面做了大量实验和研究，在此次无机和同位素质谱会议上，核工业北京地质院郭冬发研究员也提到，目前质谱成像（MSI）仪器主要有LA-ICP-MS、FIB-SEM，LG–SIMS，其中LG–SIMS MSI更适用于点成像，LA-ICP-MS MSI更适用于元素成像，FIB-SEM-TOF-SIMS MSI更适用于界面成像。利于这项联用技术，更加有利于实现三维快速成像，获得样品的综合全面信息。TESCAN在此次质谱学术会议上，也携带其FIB—SEM—TOF-SIMS技术产品首次亮相质谱学术界，向参会的专家学者们介绍了这款FIB-SEM和TOF-SIMS新型联用技术碰撞出的新产品以及在质谱和材料分析领域所带来的应用拓展，解读了TESCAN公司在综合分析和联用拓展上的创新理念，而在TESCAN展台，不少专家在了解了这项技术后表示出了浓厚的兴趣。2017无机及同位素质谱会议TESCAN展台三维质谱成像，FIB—SEM—TOF-SIMS技术得天独厚TESCAN是第一个将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起，拥有这项技术的公司，这项技术是用聚焦离子束 (FIB)将试样剥离，产生带电离子或者中性粒子，采集带电离子作为TOF-SIMS的分析信号，实现对于轻元素、同位素、三维数据重构或者对薄膜深度方向的剖析和化学高分子试样的官能团等化学结构的解析。更加有利于实现三维快速成像，获得样品的综合全面信息。集成在FIB-SEM上的TOF-SIMSFIB—SEM—TOF-SIMS技术独特的优势同位素快速检测三维重构更好的空间分辨率水平方向分析示例：垂直方面分析示例：正离子和负离子模式而正是因为TESCAN“All In One” 的创新产品设计理念，使得TESCAN的任何系统在接入EDS、WDS、RAMAN、TOF-SIMS等更多分析附件和设备时表现出更好的兼容性和更优异的性能，对于样品的进一步组合分析提供了很大的便利。尤其是随着分析技术的发展，对分析的要求也越来越高，FIB与TOF-SIMS的联用开始受到越来越多的关注。TESCAN将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起，创新成为一体化系统，为更深入、更全面的分析应用提供解决方案，其双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统（TOF-SIMS）将越来越多地在分析行业发挥巨大价值。TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS一体化系统（核工业北京地质研究院分析测试研究所） 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注微信公众号“TESCAN显微平台”，更多精彩资讯。

p 　　这里所指离子源包括离子发生和导入两部分，这是质谱技术领域最活跃的部分，国内外都开发了许多实用技术，最值得关注的是“离子漏斗技术(Ion Funnel)”，它大幅度提高了离子聚焦效率从而提高了灵敏度。离轴导入技术在质谱仪器中所占比例越来越高，是降低信号噪音的第一道关键技术，目前早已不是简单的“Z-Spray”一种技术了，各种角度、各种喷头均已成功融入到离子源中。 /p p 　　各种基于“解吸喷雾离子化(DESI)”思路的离子源技术非常活跃，国内外均开发了多种技术和产品，其中部分技术国内还具有知识产权，获得了国家重大专项的支持，值得进一步大力进行产业化开发。 /p p 　　“可调气氛离子源”是个非常出色的创意，它把大气压下的电喷雾离子源封闭起来且通入不同类型的反应性气体，然后设计合理的气路进行“气聚焦”，可实现特殊目标，该技术是华人学者在国际上首次推出，经实验验证，技术确实可行。在某些情况下可改善信噪比，对于需要“源内裂解”的应用，该技术非常有优势。但还有不少问题需要深入研究，包括既要反应性又要避免高反应性给图谱带来复杂性等。 /p p 　　离子产生方面，涵盖了“电场电离法“、“光电离法”以及“热电离法”，是否还会出现更多形式的电离技术，值得深入研究。 /p p 　　高效化、灵活化、专用化、简便化，是离子源重点考虑的性能，还有许许多多技术需要攻克。离子化效率一直是提高质谱灵敏度的瓶颈，如果能把正离子模式下可能产生的负离子或中性粒子尽可能“原位(in situ)”转化成正离子，可以预期灵敏度将极大提高。质谱相关的诺贝尔奖获得项目提示，离子源是最代表质谱核心技术的领域，也是最可能出现原始创新的技术。 /p p style=" text-align: right " 本文作者为蛋白质药物国家工程研究中心魏开华研究员 /p

质谱仪器作为一种质量检测仪器，被应用到各个学科领域中，尤其是在化学化工、环境能源、医药、生命及材料科学等领域发挥着重要作用。在常规质谱分析中，被分析物质首先被离子化，随后各种离子被引入真空中的质量分析器，在分析器中的电场或磁场作用下，离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异，因而造成时空上的分离，并由检测器依次检测出来。而在这种原理下，质谱仪测量的是离子的质荷比（m/z)，而不是质量本身。利用质谱仪器对样品的分析过程中，样品的雾化过程十分关键。目前，常用的电喷雾技术原理是由John Fenn提出的电喷雾电离（ESI）技术，这一理论也获得了2002年的诺贝尔化学奖。通常对蛋白质这种大分子来说，ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群，群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布（例如z = 11，12....21,22...)，人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z，进而求出实际的质量m的分布，也可以使用软件进行解卷积得到m分布。这种分析手段对于分析分子量较小（分子量在5万以下）、简单纯净的蛋白样品还是很有效的。然而，在实际应用中对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升，分子结构越来越复杂，各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化，很宽的质量分布（可达上千Da）使得不同价态的峰群连接在一起。如图1所示，这种缺少电荷状态以及同位素峰的“死亡驼峰”，我们很难通过解卷积的形式进行分析。并且，对于很多糖蛋白，分子量超过3、4万就出现峰群交叠，无法用解卷积软件来获得分子量的分布信息。因此，对于大生物分子的质谱分析，仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。在这种情况下，电荷检测质谱（CDMS）技术便成为了我们的“救命稻草”。电荷检测质谱（CDMS）通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数，进而计算获得离子质量m。因此，相较于其他类型质谱，CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。目前，电荷检测质谱技术还没有现成的商品化仪器，只有能够自己开发质谱仪器硬件，或自己改编FTMS软件的专家才能进行这样的实验。而在今年的ASMS会议上，赛默飞公司重磅推出了直接分析质谱技术（DMT），并将其结合在了Orbitrap上，这使得超大分子量的复杂蛋白的直接质谱检测成为了可能。直接分析质谱技术其原理是：在Orbitrap中检测来自离子沿中心电极的中心轴旋转的轴向频率，进而确定离子的m/z信息；与此同时，来自外电极上的感应电荷振幅也会被检测，从而确定离子的电荷z的信息。直接分析质谱技术模式为 Orbitrap 质量分析仪增加了电荷检测功能，能够同时测量数百个单个离子的质荷比 (m/z) 和电荷数 (z)。这使得 Orbitrap 质量分析仪可以直接计算分析物的质量，而不需要根据 m/z 去卷积。根据 m/z 去卷积的方法依赖于测量结果中已分辨的电荷状态和/或同位素分辨的信号。直接分析质谱技术模式提高了分辨率，并且扩展了动态范围，提高了可获得的质量测量结果的上限，同时由于单个离子测量的灵敏度较高，可以从浓度明显较低的样品中采集到更有价值的数据。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来，至今为止不断持续着技术改革，并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标，不断进行着技术改良。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 同时，也开发出多种离子化所需的基质，如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。 span style=" text-indent: 2em " 除基质选择外，其涂布方法也会对分析结果造成很大影响，因此，现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法，两种涂布方法均有自己的优缺点，现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer（图1），对涂布方法进行研究。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们针对以往难以重结晶的基质9AA，开发了升华后重结晶的方法，并在此进行报告。此外，还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " ——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 与升华法相比，通过喷雾法生成的基质的结晶较粗，并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差，基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境，因此重现性也会变差。另一方面，样本中所含化合物的提取效果较好，可能提高检测灵敏度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 相比之下，升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点，是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的，其样本中成分的提取效果不佳，在灵敏度上可能存在不利的一面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如，在分析磷脂质等时，采用升华法便具有足够的灵敏度，诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像（参考应用文集B61）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 另一方面，在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时，通过升华法进行基质涂布，由于没有任何提取效果，无法得到足够的灵敏度。因此，绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像，但其空间分辨率相对较低。于是，我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title=" 微信截图_20200619165723.png" alt=" 微信截图_20200619165723.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1 基质升华装置iMLayer /p p style=" text-align: center " 表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2、基质升华后重结晶法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 对9AA进行升华后重结晶。如图2所示，将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中，于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时，滤纸中的5%甲醇蒸发，渗入样本中，在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟，使溶解的9AA进行重结晶。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title=" 33333333333333.png" alt=" 33333333333333.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图2 9AA升华后重结晶的方法 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title=" 444444444.png" alt=" 444444444.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO /p p style=" text-align: center " 表2 iMScope i TRIO /i 测量参数 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title=" 55555555555.png" alt=" 55555555555.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本，使用成像质谱显微镜iMScope& nbsp i TRIO /i （图3），根据表2的参数进行质谱成像分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图（图4）。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰（m/z 385.14）（图4▼），基本上检测不到低分子量代谢产物的峰，但通过实施升华后重结晶，使来自低分子量代谢产物的峰强度增加（图4▼等），确认其提升检测灵敏度的效果。此外，其他多个低分子量代谢产物的MS图像，通过升华后重结晶的处理，能够获得更为清晰的MS图像（图5）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法，充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。 /p p span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 质谱图（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 MS图像（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p br/ /p

聚异丁烯（Polyisobutylene，PIB）是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键，无长支链存在，其结构单元为-（CH2-C(CH3)2)-，其中无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀，但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂（如60%的高锰酸钾）、某些热的浓有机酸（如373K的乙酸）和卤素（氟、氯、漠）的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常，低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性，侧链甲基紧密对称分布，是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布，黏均分子量在70000~90000范围时，聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常，根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列：低分子量聚异丁烯（数均分子量=200-10000）；中分子量聚异丁烯（数均分子量=20000-45000）；高分子量聚异丁烯（数均分子量=75000-600000）；超高分子量聚异丁烯（数均分子量大于760000）。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系：用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室副研究员沈成银等在有机物在线质谱检测技术研究中取得进展，发展的双极性质子转移反应质谱(DP-PTR-MS)新技术，通过正负离子协同检测，可提高有机物的鉴别能力。该研究工作以Detection of ketones by a novel technology: dipolar proton transfer reaction mass spectrometry (DP-PTR-MS) 为题发表在《美国质谱学会杂志》(Journal of the American Society for Mass Spectrometry，DOI: 10.1007/s13361-017-1638-7)上。　　长期以来，以质子转移反应质谱(PTR-MS)为代表的高端在线质谱技术，在环境、生物、医疗健康、公共安全等领域发挥着重要作用，为痕量挥发性有机物(VOC)的快速定量检测提供了高灵敏技术手段。PTR-MS的工作原理是通过反应离子H3O+与被测物VOC之间的质子转移反应，将VOC转化为[VOC+H]+，从而实现VOC的离子化和后续的质谱探测。由于PTR-MS中正的反应离子H3O+与无机物几乎不发生反应，为此，光谱质谱研究室前期提出了质子提取反应质谱(PER-MS)技术，通过制备负的反应离子OH-，实现了有机物和无机物的同时测量。　　光谱质谱研究室科研人员此次发展的双极性质子转移反应质谱(DP-PTR-MS)技术，质谱仪具有可切换的PTR-MS和PER-MS两种工作模式，通过正负离子协同检测，增强了有机物识别能力。例如，当检测酮类有机物M时，PTR-MS模式将M转化为正离子[M+H]+(荷质比为m+1)，PER-MS模式则将M转化为负离子[M-H]-(荷质比为m-1)，通过两种模式下正负离子荷质比这种独特变化规律的相互佐证，待测酮类有机物M的分子量就能被准确地确定为m。新发展的DP-PTR-MS技术不仅能检测有机/无机物，还提高了有机物的鉴别能力。　　该项工作申请了发明专利，并得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目支持。双极性质子转移反应质谱检测有机物原理示意图

新西兰SYFT公司，是世界领先的选择离子流动管质谱仪(SIFT-MS)生产商。该公司日前正式授权北京嘉德元素科技有限公司为其中国地区独家代理商。 　　选择离子流动管质谱(SIFT-MS)是专用于监测挥发性有机物(VOCs)的新一代质谱仪器。结合流动管技术、化学电离和质谱,有选择地使用H3O + 、NO +和O 2+等初始离子,可在几秒之内对空气、呼吸气体和液体表面蒸气中的痕量有机气体(如乙醇、乙醛、丙酮、氨和2-甲基丁二烯等)进行多组分实时在线分析。 　　如下图，选择离子流动管质谱的分析过程可以分成五个主要步骤： 　　1. 离子生成 　　Syft Techonolgy的选择离子流动管质谱用微波放电或射频离子源来产生正离子。 　　2. 离子选择 　　离子进入一个上游的的腔室，在该腔室中一个四极杆滤质器过滤掉除了首选的母离子之外的其他离子，通常情况下，选择H3O+，NO+和O2+为母离子。 　　3. 样品导入和反应 　　母离子通过一个文丘里管进入到反应腔室(流动管)中，在这里母离子与样品气反应，样品气以精确控制的速度进入流动管。 　　4. 反应产物离子选择 　　反应产物离子进入一个下游的腔室，在那里，另一个四极杆滤质器对它们进行质量过滤。 　　5. 检测 　　用电子倍增器检测，对选择出来的目标反应产物离子进行离子计数。 　　选择离子流动管质谱仪可用于环境监测、海运集装箱有毒气体检查、熏蒸剂监测、轿车内部空气质量监测、录井油气分析、食品风味分析、作业现场危险气体分析等等。还可以车载移动至现场监测。 SYFT公司Voice 200选择离子流动管质谱仪 车载移动海运集装箱气体监测 　　选择离子流动管质谱分析的常见挥发性有机物有： 　　烷烃类、二烯、炔烃、芳香烃、萜类、醇类和二醇、醚类和溶纤剂、醛类、酮类、羧酸、酯类、含氧杂环化合物、胺类、酰胺、含氮杂环化合物、硝化有机物、丁腈、 肟类化合物、卤代烷烃或烯烃、卤代芳香烃、硫醇和硫醚、杂硫化合物、有机磷化合物、氨、二氧化氮、膦。

古德伦威廉（Gudrun Wilhelm） 乌特戈拉-辛德勒（Golla-Schindler）蒂莫伯恩塔勒（Timo Bernthaler） 格哈德施耐德（Gerhard Schneider）二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素，尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合，过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物，获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加，而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时，需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化，阳极表面会发生锂富集，这与功能性工作锂的损失成正比，将会降低电池的容量。然而，确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计，将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合，将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器，它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测，这些系统具有降低的容量 ( 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率（图 1a、b、c）：阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳（几纳米厚），（b）纳米颗粒（约 10-100 nm），（c）大的沉淀物，如球形颗粒（约 100-500 nm），以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布，表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法（EDS，图 1d）进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外，检测到的最高量是氧和氟。很明显，EDS场光谱和点光谱是不同的：场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域，氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图：1：具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌；石墨板覆盖有（a）结壳，（b）小颗粒，（c）由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物；(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面；所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异；氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号（m/z 6 或 7），这允许锂映射与二次电子图像相关（图 2a、b）。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分：结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测，因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴，导致不同的表面结构。示例性地，显示了质荷比 33 和 55（图 2c，d）。M/z 33 是大纤维结构的一部分，而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料（Mn、Co、Ni）的分解和负极集流体（Cu）的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。 图 2：与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a)；(b) 锂覆盖整个表面，是所有表面结构的一部分；(c) m/z 33 和 (d) m/z 55（锰）偏好不同的表面结构，表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧，与传统 SIMS 相比，它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸，因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高（图 3）。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧)，球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3：循环隔膜的表面形貌（阳极侧）；与 SIMS 元素映射相关；沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气；纳米粒子含有锂、氟、硅和氧；二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素，分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较，可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成，并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱（正离子）。可以找到几个峰：m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li（6 和 7）和 Li2（14）的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱（正离子）进行比较（图 4b）。主峰显示出良好的相关性，而由于循环阳极上的低 LiF 含量，强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4：(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较；m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关；m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化，并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明，所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂，例如纳米颗粒中的氧、氟和硅，球形颗粒中的锂、氟和氧，以及小纤维结构中的锰。标准样品（例如 LiF）的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论，我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量，我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器，我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦（Aalen），阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献：[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.：显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI：10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学，重点是矿物学。2019 年，她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所（IMFAA）。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry，Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿：符 斌

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

LCMS-2050 高效液相色谱质谱联用仪 岛津制作所宣布推出LCMS-2050高效液相色谱质谱联用仪 (LC-MS)。这一款性能出色的单四极杆LC-MS实现了小型化设计，对用户友好。岛津的目标是通过获得大量首次使用LC-MS系统的用户，将LC-MS的销售业绩进一步扩大。为了追求优秀的易用性，LCMS-2050质谱仪融合了作为LC检测器的简便性和MS出色的性能，即使在小型化设计后依然能提供快速和高灵敏度分析。 液相色谱质谱联用仪 (LC-MS) 用于制药、食品和化学等领域的研发和质量控制。更具体地说，单四极杆 LC-MS系统用于确定制药和化学领域中是否存在杂质，以及用于确认合成产品（定性分析）和测定食品中有效成分的含量（定量分析）。单四极杆LC-MS系统在易用性和成本方面优于三重四极杆LC-MS系统，因此它们的需求量很大。 相比于常规液相色谱系统（LC），LC-MS系统可以提供更好的准确度和精密度，因而LC-MS系统的市场和用户规模不断扩大。然而，与 LC系统相比，传统的LC-MS系统需要设置更多的分析参数，需要更大的仪器安装空间。缺乏 LC-MS分析经验的用户需要一个易于使用的系统，以帮助他们尽快进入角色。 LCMS-2050通过岛津LabSolutions软件进行控制。即使对于没有质谱使用经验的用户，也可以轻松上手，如同操作LC系统一般开展分析工作。仪器体积小巧，设计紧凑，占地面积相比前一代产品减少 66%。这使得它可以灵活地与LC系统组合搭配，节省实验室空间。凭借岛津在多年质谱开发中积累的技术，我们实现了理想的小型化和高性能无缝融合，LCMS-2050展现出令人难以置信的便捷操作性和优异的稳健性。 通过在LC-MS系统开发方面取得的卓越成就，岛津将进一步提升实验室环境的便利性和分析结果的可靠性，从而为提高实验室分析的质量和效率做出贡献。 主要特点1. 满足对“LC 单元”易用性的期望LabSolutions LCMS可以同时控制LC和MS仪器，通过集成操作环境提供从数据采集到数据分析的全面支持。质谱数据和各种LC检测器获得的数据可以在同一平台上进行分析，操作方式与LC系统相同。Mass-it是一项显示质谱信息的全新功能，可帮助用户直观地掌握复杂数据。它检测特征质量数信息并将其叠加到LC色谱图上。这使得可以发现多个组分在单个色谱峰中共流出的位置，以及没有紫外吸收的“隐藏”组分的位置。只需单击一下，一目了然。 2. 比以往更强大的质谱仪LCMS-2050的宽质量范围是测定大分子分子量的有力工具，例如寡核苷酸、多肽、蛋白质、聚合物等。此外，加热复合离子源 (DUIS)适用范围更加广泛，对各种化学性质的化合物（包括低极性化合物）均实现了出色的灵敏度。LCMS-2050 可以快速检测正离子和负离子，正负切换时间达到10ms。因此，LCMS-2050是UHPLC和高通量实验室的理想检测器。 3. 有助于实验室高效运行，节省空间、能源和时间与前一代产品相比，LCMS-2050的宽度和高度显著减小，占地面积减少了66%。仪器面宽与岛津Nexera系列液相单元的宽度相同，因此在将其组合到LC系统时不需要占用额外的工作台面。只需6分钟即可开始工作，启动速度比前一代产品至少快3倍。此外，功耗降低了43%，不仅减少了分析期间的运行成本，而且通过降低二氧化碳排放量为实现无碳社会做出了贡献。 如希望了解更多信息，请与当地岛津销售代表联系。

第57届ASMS质谱年会落下了帷幕，会议为期五天。各大质谱仪器公司都非常看重此次会议，并集中展示了各自近期推出的质谱产品、解决方案以及相关软件系统。下面将对此次展出的质谱产品做一些简要介绍，以飨读者。 排名不分先后 　 赛默飞世尔科技 　　赛默飞世尔科技在ASMS 2009上发布了两款新一代离子阱和轨道阱质谱仪：LTQ Velos 和 LTQ Orbitrap Velos。 　　LTQ Velos™ 采用最新双压阱设计和大气压离子源(API),使离子处理和检测相互独立。此项设计允许分析中使用最优压力， 减少扫描时间的同时提高分辨率。 　　LTQ Orbitrap Velos™ 将业界领先的 Orbitrap™ 质量分析仪, 新高能碰撞解离池，和双压阱技术完美结合，确保提供超高分辨率和精确质谱数据。 　　 　　LTQ Velos 　　LTQ Velos – 离子阱技术的根本创新 　　LTQ Velos卓越的数据质量和灵敏度使它成为复杂分析物分析，如生物样品中低丰度蛋白质的确认和小分子代谢物结构鉴定的理想之选。 　　在蛋白组学应用方面，速度和灵敏度方面的提升为复杂多肽混合物的分析提供更大的覆盖范围，并提高了小量样本中蛋白质鉴定的可信度。LTQ Velos的多级碎裂技术提供更为可信的序列分析和翻译后修饰(PTM)鉴定。更高速的扫描速率能将循环时间减少50%之多，并将鉴定的蛋白和肽段数量翻倍。 　　在代谢组学应用方面，双压阱技术提高了离子碎裂效率，从而提供更快、更可信的结构鉴定。提高的速度和灵敏度与多级质谱能力充分结合，最大限度地提高通量的同时保持了鉴定和定量多个共洗脱化合物所需的卓越的数据质量。LTQ Velos可以升级为LTQ Orbitrap Velos，使实验室得以扩大其最初的投资，在保持灵敏度和分析速度的同时获得准确的质量和超高的分辨率的能力。 　　LTQ Orbitrap Velos – 基于Orbitrap技术 　　LTQ Orbitrap Velos是轨道阱质量分析仪的质量准确性和超高分辨率与LTQ Velos改善的灵敏度和分析速度的完美结合。 　　 　　LTQ Orbitrap Velos 　　LTQ Orbitrap Velos的高质量精确度通过降低假阳性结果从而为复杂样品中的蛋白质鉴定增加了速度和可信度。其超高分辨率能够提供完整蛋白质的分子量测定和等质量物种的深入分析，从而提供确定性的分析结果。对蛋白质组学研究人员来说，这些功能增加了序列覆盖范围和可信度，从而识别更多的蛋白质。 　　LTQ Orbitrap Velos新的HCD碰撞池更加高效，提高了同位素标记肽段的定量分析功能,诸如需要应用串联质谱标记(TMT)的分析。电子转移解离 (ETD)为高度敏感的翻译后修饰(PTM)分析和从头测序生成互补性信息。 　 瓦里安公司 　　瓦里安公司在ASMS 2009上展示了其全线的质谱仪器，200-MS系列气相色谱-离子阱质谱联用仪，300-MS系列系列三级四极杆气相、液相质谱，500-MS离子阱质谱仪，920-MS 三重四极杆傅立叶变换质谱仪(TQ-FTMS)。 920-MS 三重四极杆傅立叶变换质谱仪（TQ-FTMS） 　　 　　920-MS 　　瓦里安公司920-MS最新质谱产品，其离子源接口可以联用液相色谱或者气相色谱联用技术。920-MS以超高的分辨率(﹥1,000,000)和质量精确度(﹤0.5ppm)为蛋白组学、代谢组学、石油化学以及环境分析等领域的化学家们提供了更详细的信息。 　　最新的920-MS结合了Varian 320-MS三级四极杆质谱仪和Varian FT-ICR(Ion Cyclotron Resonance)检测器技术。超导磁体包括7、9.4、 12.0Tesla以及15.0 Tesla——目前商品化的最强磁场强度的磁体，它提供了最宽的样品动态范围。既可以选用传统磁体，也可以选用零损耗(Zero boil-off)设计的磁体。磁体和离子源的多样化选择便于用户根据自身需求如灵敏度、质量精确度、动态范围和应用领域等的考虑选择不同的配置。 　　920-MS三重四极杆质谱仪拥有完全独立于磁体中FT分析池的偏轴离子检测器，两种检测器使用户用一台仪器就可以获得更多的信息。除了利用FT检测器获得超高的分辨率和质量精确度外，用户还可以通过典型的三重四极杆质谱仪功能如母离子扫描、中性丢失扫描、多反应监测和定量分析获得其他数据。 　　500-MS LC/MS Ion Trap 　　 　　500-MS LC/MS Ion Trap 　　500-MS离子阱质谱仪是在现有离子阱技术(第二代)基础上全新设计的第三代离子阱质谱仪，集中了诸如增强电荷容纳、离子三重共振扫描等专利技术，使离子阱的“低质量截止效应”和“空间电荷效应”和抗基质干扰能力差的弱点降到几乎可以忽略不计的程度，使得离子阱的定性和定量性能更加优异。500-MS离子阱质谱仪广泛应用于食品安全、药物开发、环境监测、生命科学研究和分析等领域。 　　300-MS Series Triple Quadrupole Mass Spectrometers 　　300-MS三重四极杆质谱主要用来提高常规实验室高通量的分析效率，它也可以通过单级四极杆质谱升级获得。一次进样可扫描或定量150多种化合物。样品引入和离子化的方法取决于常规GC/MS实验室遇到的样品类型，化学电离(CI)和电子轰击电离(EI)可用于高灵敏的检测和结构确认。 　　 300-MS三重四极杆质谱 　　200-MS Series GC/MS Ion Traps 　　240-GC-MS/MS其专利的三重共振扫描技术，完全消除分子离子反应、谱图匹配等问题。可由单级MS升级为多级MSn(n=10)。 　　220- GC-MS/MS可由单级MS升级为多级MSn(n=10)。完全可以替代单级四极杆质谱仪的应用。 　　210-MS GC-MS是EI单级MS气相离子阱质谱仪，可以代替常规气相色谱多检测器系统，是实验室必备的常规分析仪器之一。 　 布鲁克.道尔顿 　　在ASMS 2009上，布鲁克推出了三款高性能质谱系统。 　　UltrafleXtremeTM是目前唯一采样速率达1,000Hz的MALDI-TOF/TOF质谱系统，结合最新的Smartbeam™ -II激光技术和4GHz数字转换器。在蛋白质组学研究中，质量分辨能力达40,000，质量精度达1ppm。该系统具有快速自清洁离子源，业界领先的成像软件系统，直径小到10 µ m的激光聚焦非常适合MALDI 成像。该设备的高度灵活性使LC-MALDI TOF/TOF广泛用在蛋白质组学、无标记蛋白质定量、MALDI成像、TOP-DOWN蛋白质组学技术、Edmass ™ 蛋白质测序技术、完整的蛋白质组分析和聚合物分析以及寡核苷酸的分析的方面。 　　 　　MALDI-TOF/TOF质谱 　　AmaZonTM离子阱质谱扫描速度可达52,000 u/s，并保持分辨率在0.58u 当与UHPLC耦合时，可以进行零延迟极性转换。该系统具备专利的双离子通道技术，灵敏度提高了一个数量级。第二代的ETD和PTR以其优雅、简单的设计为蛋白质组学研究提供了很高的灵敏度。该离子阱质谱在全扫描的模式下，50-3000 m/z的质量范围内分辨能力达20,000，其速度完全可匹配LC。其出色的全扫描质谱速度和MS / MS分析的灵敏度，使其在毒理学、食品安全、兴奋剂检测以及法医领域的快速定量方面可替代三重四极杆质谱的MRM定量方法。 　　 　　amaZonTM离子阱质谱 　　SolariXTM傅立叶变换质谱仪的灵敏度提高了10倍 其分辨率提高了8倍，在7 Tesla时大于1,000,000，在很宽的动态范围质量精度可达亚ppm级。其完整的工程学设计使得该仪器功能强大而且易于操作。该系统非常适合用在top-down蛋白质组学、石油组学、代谢组学、小分子药物和代谢物MALDI成像等方面。 　　 　　solariXTM傅立叶变换质谱 　 安捷伦科技 　　安捷伦6540 Ultra-High-Definition (UHD) Q-TOF台式质谱系统 Agilent 6540 超高分辨率的精确质量四级杆－飞行时间质谱仪（Q-TOF） 　　安捷伦6540 Ultra-High-Definition (UHD) Q-TOF是一款性能优异的台式Q-TOF质谱系统，它可以提供高质量的数据和卓越的分析能力，使研究人员在鉴定低分子量化合物和生物分子方面充满了信心。创新的Ion Beam Compression (IBC)和Enhanced Mirror Technology (EMT)技术提高了该质谱的精确度和分辨率，并保持台式布局。 　　“对于Q-TOF观念认为‘越大越好’，Agilent的工程设计极大地提高了仪器的性能并保持了台式布局”，安捷伦全球资深LC/MS营销总监Ken Miller说，“我们的仪器已经达到了更高的准确度和分辨率，在灵敏度和动态范围方面保持着行业领先的地位。该系统可快速运行为UHPLC获取准确的MS和MS/MS数据而并不会引起分辨率的损失，而这个问题一直困扰着orbitraps。该质谱系统在蛋白质组学、代谢组学、食品和环境安全等定性分析领域具备很高的水平。” 　　安捷伦7700 系列ICP-MS Agilent 7700系列ICP-MS痕量元素分析仪 　　安捷伦在此次ASMS 2009上还介绍了新一代的7700系列ICP-MS痕量分析系统，7700系列在保证完整数据性方面性能优异，仪器操作简单，占地面积小。 　　“ICP-MS已变成了实验室的常规设备，向测量更多元素、测更低含量物质以及处理更复杂样品方面发展 伴随着高通量、易操作等特点，对于数据的质量也提出了新的要求。” 安捷伦副总裁兼质谱部总经理Chris Toney说，“我们的目标就是满足这些要求，我们已有的用户反馈对于测试结果非常满意。” 　　新型7700系列ICP-MS最明显的特点就是占地面积小，只相当73 厘米工作台空间。安捷伦的八级杆反应池技术(ORS)、特有的氦碰撞模式可以可靠有效地消除光谱干扰，在处理未知样品和复杂样品方面表现优异。7700系列配有新的第三代反应池(ORS3)，进一步提高了氦碰撞效率。 　　安捷伦6430三重串联四级杆液质联用系统 Agilent 6430型三重串联四级杆液相色谱质谱 　　安捷伦新型6430三重串联液质联用系统是6410的升级版本，具有很高的灵敏度，快速地监测反应离子，快速地进行极性转换。6430三重串联液质联用系统非常适合于食品检测、水质分析、蛋白质生物标记等，而且价格方面很有竞争优势。 　　6430三重串联液质联用质谱系统拥有6460三重串联四级杆质谱的许多高性能特征，包括为提高离子传输效率和获得更好的灵敏度而附加的涡轮泵，这对于6410是可选择的配置，而对于6430是标准配置。新的质谱系统极性转换非常快，从正离子模式转换到负离子模式仅需30ms。在分析复杂体系方面具有极大的灵活性，可以获得更多的被分析物的离子，使分析灵敏度得到极大的提高。 　　沃特世科技 　　 　　SYNAPT™ G2(QTOF) 　　Waters在ASMS 2009上推出了SYNAPT™ G2质谱系统。该系统具有突出的定性定量性能、超过40,000的分辨率、达20 spectra/s采集速率、精确质量到1ppm(RMS)、动态范围达5个数量级。与Waters ACQUITY® 超高效液相色谱(UPLC)联用可以最大限度地发挥其分析能力和速度 主要用在生物制药、代谢物鉴定、代谢组学、蛋白质组学、生物标志物的鉴定、食品和环境研究领域，SYNAPT™ G2操作直观，灵活性高。整体达到了一个全新的性能水平，Waters预计该系统将于2009年四季度上市。 　　“SYNAPT G2的发布是一个重要的事件，不仅是在质谱技术上的飞跃，同时对于世界范围的研究者试图从分子层面解决一些根本问题提供了新的机遇”，Waters公司质谱业务部副总裁Brian Smith说，“我们相信SYNAPT G2将会替代通用的QTOF和静电离子阱系统，成为高端质谱分析仪器的选择。” 　 岛津公司 　　岛津公司在ASMS 2009上推出了AXIMA Resonance™ MALDI质谱系统，主要用于结构分析和生物大分子测序。AXIMA Resonance在整个MS和MSn分析过程中提供高质量分辨率和准确度。该仪器具有卓越的MSn功能，独特的MALDI和QIT相结合可以使用数种不同的基质产生离子，数秒内切换正负离子化模式，在MSn实验中简单高分辨地选择前驱离子，并很好的控制碎片离子 具有极好的前驱离子选择性：从复杂混合物得到的离子或者相邻同位素可以很好的分离，分辨率大于1000(FWHM) 同时具有高灵敏度和高分辨率，样品消耗量低，灵活性高，与其他的仪器设备进行无缝对接。 　　 　　AXIMA Resonance™ 　　岛津同期展示的其他产品有： 　　Full Series of MALDI Mass Spectrometers (Assurance, Confidence, Performance, Resonance) 　　LCMS-IT-TOF Mass Spectrometer 　　LCMS-2020 Single-quad Mass Spectrometer 　　CHIP-1000 Chemical Printer 　　Prominence HPLC Front Ends (2D HPLC, nano LC, UFLC) for Mass Spectrometry 　　GCMS-QP2010 Plus 　　GPC-MALDI　　 　　从此次发布的质谱产品可以看出，QTOF 、TOF/TOF以及离子阱技术仍然是各公司开发的重点 在应用方面，高通量、高灵敏度、高分辨率以及以简化仪器操作都是各仪器公司所看重的。

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种软电离生物质谱，具有操作简便、结果高准确性、检测速度快和低成本等优点，目前已成为可靠的微生物快速鉴定技术，在微生物领域有着十分广泛的应用。 东西分析作为国产商品化质谱仪开拓者之一，对质谱仪技术及应用的开拓从未停止脚步。并在质谱仪器研发、生产与应用方面拥有丰富的经验和技术沉淀，2017年，东西分析推出MALDI-TOF 质谱-Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统。Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统是东西分析仪器有限公司开发的一款以MALDI-TOF为平台的多功能生物信息阅仪。它是一款多用途多功能的生物检测平台，既可以用于临床医学检测，也可以用于非临床领域诸如食品安全，非法添加，疾控，工业微生物等检测。 原 理 每种微生物都有独特的蛋白质组成。MALDI-TOF MS正是这样一种基于蛋白质检测的微生物快速鉴定技术。其原理是利用质谱技术将蛋白质按分子量大小排列形成独特的指纹图谱，通过测定某一细菌的蛋白质组成，并将特征峰与数据库中的参考谱图对比，即可对细菌进行准确的鉴定。 由此可见，数据库的种类谱图等成为制约MALDI-TOF MS的重要因素。Ebio ReaderTM 3700M拥有强大数据库,包含有4000余种微生物, 包括多种临床致病菌，能够实现菌种的实时鉴定，无需上网检索鉴定；其搭载的神经网络人工智能算法，可对基因型相近的难辨菌（大肠杆菌和志贺氏菌）进行准确区分。同时具有自建库功能，可根据用户的实际情况建立自己的特有菌种库。 应 用 （一）大肠埃希菌和志贺菌的鉴别大肠埃希菌和志贺菌是具有高度传染性、危害严重的革兰阴性肠道致病菌。这两种菌在菌落形态及生物学特性方面非常相似，常规的临床鉴定方法很容易混淆，即使通过16SrRNA测序也无法准确区分。Ebio ReaderTM 3700M利用具有深度学习分析功能的神经网络人工智能软件，可以实现对大肠埃希氏菌和志贺菌的准确区分鉴定。大肠埃希菌，福氏志贺菌和两种混合菌的指纹图谱人工智能算法准确鉴定难辨菌种（二）菌种鉴定MALDI-TOF MS不仅可以鉴定细菌，还可以用于细菌分型，亚种识别等。样品处理在Eppendorf 管中加入300µl 纯净水，挑取适量(5～10mg)菌体，混匀，再加入900 µl 无水乙醇，混匀后以12000r/min 离心2min，弃去上清液，待管中残留液体彻底干燥后，加入50µl 70% 甲酸，混匀，再加入50µl 乙腈，混匀，同样以12000r/min 离心2min，吸取上清液，与等体积的基质溶液（CHCA）混合，然后涂布于96 孔样品板上，自然晾干后进样。用校准品对仪器进行质量轴校正，随后利用Ebio ReaderTM 3700M质谱仪进行样品检测。仪器条件实验结果Ebio ReaderTM 3700M分析样品的质谱图根据所得图谱与数据库参考谱图匹配程度，软件可以计算得到分值。根据质谱仪鉴定分值，1.7时，结果高度可信。本实验中检测的样品质谱结果得分2.3，表示高属水平鉴定，可能的种水平鉴定。（三）地氯雷他定口服溶液药品中洋葱伯克霍尔德氏菌洋葱伯克霍尔德菌是一种无条件致病菌，可引发包括肺炎、败血症、心内膜炎、伤口感染、脓肿在内的多种感染，死亡率95%，被越来越多的制药企业和药监管理系统所重视。《中国药典》2020版也新增洋葱伯克霍尔德菌检查指标。菌种培养菌悬液制备：在生物安全柜内，将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中，在32℃的电热恒温培养箱中培养，备用。样品制备1. 菌种阳性对照：在生物安全柜内，将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中，在32℃的电热恒温培养箱中培养，备用。2. 地氯雷他定口服溶液：取三个批次地氯雷他定口服溶液溶于胰酪大豆胨液体培养基中，置32℃电热恒温培养箱中培养；3. 地氯雷他定口服溶液+菌种培养：取三个批次地氯雷他定口服溶液和已制备的菌悬液溶于胰酪大豆胨液体培养基中，置32℃电热恒温培养箱中培养；蛋白提取量取适量的待测样品，以5000r/min 离心5 min收集沉淀物，加入300µl 纯净水，混匀，再加入900 µl 无水乙醇，混匀后以12000r/min 离心2min，弃去上清液，待管中残留液体彻底干燥后，加入50µl 70% 甲酸，混匀，再加入50µl 乙腈，混匀，以12000r/min 离心2min，吸取上清液。点样移取经上述方法处理后的上清液，与等体积的基质溶液（CHCA）混合，然后涂布于96 孔样品板上，自然晾干后上仪器分析。仪器条件质谱仪器参数如下：正离子模式，检测范围：2000 Da～15000 Da；激光点击数：每图谱 200；激光频率：20 Hz；离子源加速电压：20 kV。每次实验前用校准品对仪器进行质量轴校正。结果Ebio ReaderTM 3700M分析洋葱伯克霍尔德氏菌的质谱图地氯雷他定口服溶液的质谱图地氯雷他定口服溶液+菌的质谱图从口服液质谱图和口服液+菌质谱图对比可知，地氯雷他定口服溶液中不含洋葱伯克霍尔德氏菌。（四）食源性致病菌检测一般所说的致病菌指的是病原微生物中的细菌，常见且危害较为严重的食源性致病菌有鼠伤寒沙门菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌等。基于Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统，东西分析可提供食源性致病菌高通量、高自动化解决方案，高效地为食源性疾病诊断提供有价值的检测结果。伤寒沙门氏菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌质谱图结 论MALDI-TOF MS是一种非常有前景的微生物鉴定方法，它具有很明显的准确性和高效性，尤其在临床使用中，常规微生物鉴定需要经过较长时间的培养，而且过程比较繁琐，费用较为昂贵。但是MALDI-TOF MS短的可以几秒出结果，而且成本较低，可以更多的惠及患者。

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美国佛罗里达奥兰多(2010年3月1日)—全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技今天宣布，LTQ Velos和LTQ Orbitrap Velos质谱仪将于2010年匹兹堡展览会首次亮相。LTQ Velos™ 具有全新的双压离子阱和先进的离子透镜，是世界上最快速和最灵敏的离子阱质谱仪。LTQ Orbitrap Velos™ 结合了业界领先的Orbitrap™ 质量分析器、全新的高能碰撞解离(HCD)池和双压离子阱技术，可提供具有极高分辨率和精确度的质谱数据。于2010年2月28日至3月5日在奥兰多举行的匹兹堡展会期间，赛默飞世尔科技将在2757号展位展示LTQ Velos和LTQ Orbitrap Velos质谱仪。 　　LTQ Velos：彻底革新的离子阱技术 　　在蛋白质组学应用中，分析速度和灵敏度的提高可以增加复杂肽混合物分析的覆盖率，从而提高低浓度样品鉴定的可靠性。LTQ Velos所具有的多种碎裂模式使得序列测定和翻译后修饰(PTM)鉴定更加可靠。更快的扫描速度减少了50%的循环时间，使所鉴定蛋白质和肽的数量增加一倍。 　　在代谢应用中，双压离子阱技术提高了碎裂效率，从而能更快、更准确地完成结构鉴定。更快的速度、更高的灵敏度与多级质谱分析能力相结合，最大化分析通量并保持高水平的数据质量，这是鉴定和定量复杂的共洗脱化合物所必需的。 　　LTQ Velos可升级为LTQ Orbitrap Velos，因此实验室可以扩展最初的投资，在不牺牲分析速度和灵敏度的情况下，升级为具有更精确质量数和超高分辨率的系统。 　　LTQ Velos离子阱液相色谱/质谱(LC/MS)系统被《仪器市场展望》评选为2009美国质谱年会的“明星产品”。 　　LTQ Orbitrap Velos：秉承强大的Orbitrap技术 　　LTQ Orbitrap Velos将具有高质量精确度和超高分辨率的Orbitrap质量分析器与具有更高灵敏度和更短循环时间的LTQ Velos相结合，提供了高性能的组合质谱。 　　LTQ Orbitrap Velos具有高质量精确度，提高了复杂样品中蛋白质鉴定的速度和可靠性，最大程度地降低了假阳性率。超高分辨率使得完整蛋白质的分子量测定和同分子量物质的深入分析成为可能，并获得可靠分析结果。这些性能确保研究者能以更高的序列覆盖率、更为可靠地鉴定更多蛋白质。 　　LTQ Orbitrap Velos的全新高能碰撞(HCD)池效率更高，有利于同质量标记肽的定量分析，包括那些需要串联质量标签(TMT)的应用。电子转移解离(ETD)可为高度灵敏的翻译后修饰和从头测序分析提供补充信息。 　　在代谢应用中，LTQ Orbitrap Velos为研究者提供了高分辨率和高精确度的质谱数据，使结构鉴定更加可靠。 　　由于具有以上特点，Thermo Scientific LTQ Orbitrap技术成为最全面的结构鉴定质谱仪，也是蛋白质和代谢物的鉴定、表征和定量最可靠的选择。 　　这两款LTQ Velos质谱仪的分析速度使其非常适合与超高效液相色谱系统(U-HPLC)联合使用，研究者能在更短时间内鉴定更多化合物。 　　若需关于Thermo Scientific LTQ Velos和LTQ Orbitrap Velos的详细资料，请访问2010年匹兹堡展会赛默飞世尔科技2757号展位。也可以访问www.thermo.com/ms，致电(800) 532-4752，或发邮件至analyze@thermofisher.com。 　　若需要了解赛默飞世尔科技与2010年匹兹堡展会有关的新闻和产品图片，请访问在线网络媒体室www.thermofisher.com/pittcon10. 　　关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 　　赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工35,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com(英文)，www.thermo.com.cn(中文)。

聚糖是蛋白质的一种翻译后修饰产物，是一类拥有高结构异质性的分子，由葡萄糖、甘露糖和其他单糖复合键形成。已知此类复杂结构与蛋白质调节功能相关，且可根据不同疾病和其他因素，产生各种不同现象。其中包括蛋白质主链出现异常聚糖结构，并且可能在认为应该发生此类键合的位点却不存在聚糖键。关于复杂聚糖结构和聚糖与蛋白质结合位点的信息并非直接编码于基因中，而是在蛋白质生物合成过程中起效的大量聚糖转移酶发生反应时产生的。因此，必须对目标糖蛋白实施直接分析，进而了解糖蛋白上聚糖的结构与结合位点。 从抗体中提取的糖肽组分质谱图 糖肽的MS/MS质谱图（前体离子m/z 2796.2） 糖肽的MS3质谱结果 顶部：肽主链（前体离子m/z 1189.7）底部：包含根GlcNAc部分结构的肽主链（前体离子m/z 1272.7） 糖肽结构预测 MALDImini-1基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱 MALDImini-1数字离子阱（DIT）技术是岛津的原创技术，紧凑迷你的体积，即可实现MS多级的检测。宽范围的分子量范围提供更多新可能，应用范围广泛：糖肽分析、抗体化学修饰位点、未知生物分子结构分析，蛋白质、多肽、翻译后修饰肽、脂质等。

p style=" text-align: left " 　　　本发明专利技术建立了一种减肥保健食品中非法添加物的筛查方法，其基于实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的带电离子进行数据采集，得到高分辨率的一、二级质谱信号 运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理，对减肥保健食品中的非法添加物进行筛查。本方法灵敏度高、选择性强、定性能力强、操作简单快捷(数据采集过程在数秒钟内完成)，更大程度的保留了被测物的完整信息，可用于减肥保健食品中非法添加物的快速筛查。 /p p 　 strong 　【技术实现步骤摘要】 /strong /p p 　　一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，本专利技术涉及一种减肥保健食品的分析，特别是涉及一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法。 /p p 　　技术介绍 /p p 　　超重和肥胖是包括糖尿病、心血管疾病和癌症在内的若干慢性病的主要风险因素。中国疾病预防控制中心发布，2010年全国疾病检测地区慢性病及危险因素监测中得到的数据，18岁及以上居民超重率30.6%，肥胖率12.0%。面对肥胖，很多人寄希望于减肥保健食品。殊不知，减肥保健食品常被违法添加西布曲明和酚酞等化学药物。经过对78篇相关研究论文的整理和统计，减肥保健食品中可能的违法添加化合物多达85种，其中主要有布美他尼、咖啡因、去甲伪麻黄碱、氯噻嗪、氯苄雷司、麻黄碱、氟苯丙胺、氟西汀、吲达帕胺、二甲双胍、甲基安非他明、N-去甲基西布曲明、N-去二甲基西布曲明、奥利司他、酚酞、西布曲明等。长期服用含有违规成分、甚至有毒有害成分的违法产品，肝和肾脏都会遭到损害，甚至会引发肾炎等严重疾病。随着，相关检测方法研究的不断深入和检测部门监管的日趋严格，为了逃避法律法规的监管，很多新型的违禁药物被不法商家添加到减肥保健食品，例如克伦特罗。然而面对各式各样的违法添加化学药物，我国对减肥保健食品中非法添加物进行筛查的检测技术仍是空白，这势必会导致我国减肥保健食品市场的混乱，严重影响消费者的身心健康。减肥保健食品中非法添加化学药品常用的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。但常见的检测方法多涉及到几种或更多的目标化合物，需要复杂的前处理过程，不仅耗... /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2af28595-bdaf-418f-b671-dba4fc22e031.gif" title=" 183218947.gif" width=" 472" height=" 273" style=" width: 472px height: 273px " / /p p 　 & nbsp strong 【技术保护点】 /strong /p p 　　一种实时直接分析离子源?高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)采用实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集，得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。 /p p 　　 strong 【技术特征摘要】 /strong /p p 　　1.一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)采用实时直接分析离子源，在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪，通过基于全扫描的数据关联扫描模式，对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集，得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。2.根据权利要求1所述的实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于，所述的实时直接分析离子源条件为：正离子模式，离子化气体为氦气 待机气体为氮气 气体压力为0.5MPa 气体温度为300℃ 采用多重药片胶囊、筛网进样、镊柄等载样模块 载样器滑动速度为0.2mm/s 采... /p p 　　 strong 【专利技术属性】 /strong /p p 　　技术研发人员：李建辉，程甲，严华，赵善贞，崔凤云，韩深，张朝晖，刘鑫，卢晓宇，高洋洋， /p p 　　申请(专利权)人：北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心， /p p 　　类型：发明 /p p 　　编号：201610955018 /p p 　　国别省市：北京,11 /p p br/ /p

赛默飞世尔科技发布新一代离子阱和轨道阱质谱仪 　　法兰克福 (5月11日, 2009) – 服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技有限公司，今天在ACHEMA 2009发布了两套新型质谱仪系统：Thermo Scientific LTQ Velos 和 LTQ Orbitrap Velos 系统。 　　• LTQ Velos™ 采用最新双压阱设计和大气压离子源(API), 是目前世界上最快速、最灵敏的离子阱质谱仪。独特的双压阱技术采用两个独立的加压区域，使得离子处理和检测相互独立。此项设计允许分析中使用最优压力， 减少扫描时间的同时提高分辨率。 　　• LTQ Orbitrap Velos™ 将业界领先的 Orbitrap™ 质量分析仪, 新高能碰撞解离池，和双压阱技术完美结合，确保提供超高分辨率和精确质谱数据。 　　LTQ Velos质谱仪是超高速液相色谱的理想搭档，使研究人员在更短的时间内确认更多的化合物。Thermo Scientific LTQ Velos 和LTQ Orbitrap Velos将于五月11到15日在德国法兰克福2009 ACHEMA的6.1号大厅 B1-C11展台展出。 　　“最新双压阱和S-Lens大气压离子源界面的结合提高了灵敏度、优化了离子传递、能够更有效的捕获和裂分离子。” 赛默飞世尔科技质谱仪副总裁Iain Mylchreest 如是说。 “这些主要的改进使得我们的离子阱和轨道阱质谱仪在任何复杂分析物的分析方面都是世界上最快最灵敏的。” 　　LTQ Velos – 离子阱技术的根本创新 　　LTQ Velos卓越的数据质量和灵敏度使它成为复杂分析物分析，如生物样品中低丰度蛋白质的确认和小分子代谢物结构鉴定的理想之选。 　　在蛋白组学应用方面，速度和灵敏度方面的提升为复杂多肽混合物的分析提供更大的覆盖范围，并提高了小量样本中蛋白质鉴定的可信度。LTQ Velos的多级碎裂技术提供更为可信的序列分析和翻译后修饰(PTM)鉴定。更高速的扫描速率能将循环时间减少50%之多，并将鉴定的蛋白和肽段数量翻倍。 　　在代谢组学应用方面，双压阱技术提高了离子碎裂效率，从而提供更快、更可信的结构鉴定。提高的速度和灵敏度与多级质谱能力充分结合，最大限度地提高通量的同时保持了鉴定和定量多个共洗脱化合物所需的卓越的数据质量。 　　LTQ Velos可以升级为LTQ Orbitrap Velos，使实验室得以扩大其最初的投资，在保持灵敏度和分析速度的同时获得准确的质量和超高的分辨率的能力。 　　LTQ Orbitrap Velos – 基于Orbitrap技术 　　LTQ Orbitrap Velos是轨道阱质量分析仪的质量准确性和超高分辨率与LTQ Velos改善的灵敏度和分析速度的完美结合。 LTQ Orbitrap Velos 　　LTQ Orbitrap Velos的高质量精确度通过降低假阳性结果从而为复杂样品中的蛋白质鉴定增加了速度和可信度。其超高分辨率能够提供完整蛋白质的分子量测定和等质量物种的深入分析，从而提供确定性的分析结果。对蛋白质组学研究人员来说，这些功能增加了序列覆盖范围和可信度，从而识别更多的蛋白质。 　　LTQ Orbitrap Velos新的HCD碰撞池更加高效，提高了同位素标记肽段的定量分析功能,诸如需要应用串联质谱标记(TMT)的分析。电子转移解离 (ETD)为高度敏感的翻译后修饰(PTM)分析和从头测序生成互补性信息。 　　LTQ Orbitrap Velos为代谢组学的研究人员提供高分辨的精确质量数据，确保结构鉴定更可信。 　　有了这些新功能，Thermo Scientific LTQ Orbitrap技术成为最可信的蛋白和代谢物鉴定、定性和定量的理想平台。 　　欲了解更多有关新的Thermo科技的LTQ Velos产品，请在ACHEMA 2009期间访问位于6.1大厅B1 - C11的Thermo Scientific展位。欲了解更多有关Thermo Scientific质谱仪的信息，请致电：800-810-5118，400-650-5118，电子邮件sales.china@thermofisher.com或访问www.thermo.com / velos 　　Thermo Scientific是赛默飞世尔科技公司的首要品牌。 　　欲取得所有ACHEMA 2009新产品的新闻稿完整清单，请访问在线媒体室www.thermofsher.com/achema09 。 　　关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 　　赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com(英文)，www.thermo.com.cn (中文)。

MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有机化合物，包括天然产物（生物体合成）及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量，被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认，且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点：1快！每天可分析数千个样品2直接上样分析，无需样品分离3所需样品量较少，单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外，还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物（原料、物料、产品）分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中，对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测，是生产质量控制的重要内容。下图中，通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中，鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布，还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双（氯甲基）苯的信号强度在反应18小时后降低，产物双（溴甲基）苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中，通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较，可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂，常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性，不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测，而MALDI-TOF MS由于不需要分离，分析时不受溶解性限制，可以检测不溶性颜料的分子量，用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息，无需分离、不受样品溶解性限制等优点，为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人：顿俊玲本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

安捷伦科技液相色谱/质谱销售增长30% ，再推出超高分辨率的四级杆-飞行时间串联质谱（Q-TOF）、新一代的ICP-MS和高性能的三重串联四级杆质谱仪 同时还推出快捷应用套装，代谢组学门户网站，并宣布与FAIMS和LDTD合作 2009年6月1日，费城，美国质谱年会--在安捷伦科技公司宣布其2009财年第二季度的液质产品销售同比增长30%的两星期后，公司推出了： &omicron 第一台台式超高分辨率的精确质量四级杆-飞行时间(Q-TOF)液相色谱质谱仪 &omicron 新一代电感耦合等离子体质谱ICP-MS，以及 &omicron 新型三重串联四级杆液相色谱/质谱，比之前型号产品具有更高灵敏度和更快速度 &ldquo 在过去的五年里，我们一直致力于建立一个庞大而忠实的质谱顾客群体，非常可喜的是这项艰苦的工作得到了很好的回报&rdquo , 安捷伦副总裁,生物系统部门总经理, Gustavo Salem说。&ldquo 我们的计划是继续推出具有超高水平的高性能 、快速、稳定和易于使用的仪器，这是推动安捷伦在质谱领域发展最强劲的动力，同时我们继续为用户提供超值的解决方案。&rdquo 最高性能的台式四级杆飞行时间质谱仪Q-TOF Agilent 6540 超高分辨率的精确质量四级杆－飞行时间质谱仪（Q-TOF）是目前市场上性能最好的台式Q-TOF质谱仪。它能够提供卓越的数据质量和先进的分析性能，能够让研究者更有信心的剖析、识别、定性和定量分析低分子量化合物和生物分子。其性能远远好于其他同类Q-TOF，将质谱采集速度、分辨率、动态范围和同位素准确度方面达到了完美地组合，与orbitraps系统旗鼓相当。创新的离子束压缩冷却技术（IBC）和增强型倍增器技术（EMT）使系统达到超高分辨的质量精确度和质量分辨率，而同时保持台式机型。 Agilent 6540 超高分辨率的精确质量四级杆－飞行时间质谱仪（Q-TOF） &ldquo 对于飞行时间管的发展，当其他人还在追求&lsquo 更长会更好&rsquo 的时候，安捷伦采用了先进的工程技术大幅度的提高了其性能并保持了其台式机的外形，&rdquo 安捷伦液相色谱质谱的高级全球市场总监Ken Miller说，&ldquo 我们在质量准确度以及分辨率方面有了很大的收获，同时保持了我们行业领先的灵敏度和动态范围。并且，系统可以为UHPLC分析快速运行得到准确质量的MS 和MS/MS数据，并且不会产生由轨道阱质谱引起的分辨率损失。这是用于最先进的定量分析的完美的系统，可以用于蛋白组学，代谢组学，或者是非靶向的食品安全和环境研究。&rdquo 新一代的ICP-MS提供无与伦比的数据完整性 安捷伦同时在2009年美国质谱年会的时候推出了7700系列ICP-MS痕量元素分析仪，它是全球销量最好的安捷伦7500系列ICP-MS的替代产品。7700系列产品提供了无与伦比的数据完整性，并且操作简单，是世界上占用空间最小的ICP-MS。 Agilent 7700系列ICP-MS痕量元素分析仪 &ldquo 元素检测种类多、含量低、样品分析的难度大是当今实验室面临的巨大挑战， ICP-MS已经成为解决这些问题的常规的分析手段。与此同时，分析工作者对如何获得高质量的数据，实现样品的高通量和易于操作的需求不断增长。&rdquo 安捷伦副总裁、质谱部总经理Chris Toney说，&ldquo 而我们设计的新仪器可以完全满足这些要求，同时一些早期试用者表示他们对测定的结果非常满意。 &rdquo 新型的7700系列仪器最显著的特征是尺寸小，仪器仅需73cm的工作台。主机比其他的ICP-MS小30%以上。尽管体积小，但是7700系列仪器为ICP-MS的性能树立了新的标准，它操作简单，适用于不同水平的操作者。 碰撞/反应池作为业界的标准技术被用来消除 ICP-MS中的质谱干扰。安捷伦的八级杆反应池系统（ORS）采用的氦气碰撞模式提供了最可靠、最有效的干扰消除技术，该技术尤其适用于复杂样品和未知样品。7700系列全新的第三代碰撞池（ORS3）进一步提高了氦气的碰撞效率，在几乎所有的应用领域中可以不再使用反应模式(即不再使用反应池气体，如氢气)。因此，该技术大大简化了操作步骤，避免了在反应模式中经常出现的测定值高于实际值的现象，从而提高了数据的质量。新的碰撞/反应池技术和安捷伦独特的耐高基体进样系统（它是安捷伦的7700系列的标准配置）使该仪器特别适合复杂样品比如食品，废水和土壤消解物的分析。同时，凭借重新设计的离子透镜，7700系列ICP-MS提高了整个质量范围的灵敏度，降低了背景噪音。 新型三重串联四级杆质谱仪带来-更快的离子监测速度，更快的极性转换 新型的安捷伦6430型三重串联四级杆液相色谱－质谱是最受欢迎的6410型仪器的性能增强型产品，它提供了更高的灵敏度，更快的监测离子的速度，以及更快的极性转换。安捷伦6430型仪器非常适用于食品检测，水分析，以及蛋白生物标记物的发现和验证，相对于之前的型号来说，性能的大幅增加只需要增加合理的花费。 Agilent 6430型三重串联四级杆液相色谱质谱 &ldquo 我们非常高兴在过去三年里对于6400系列三重串联四级杆质谱仪的广泛接受，并且这个新型号的产品是我们高灵敏度、耐用、易于使用、价格合理的策略的一个延续，&rdquo 安捷伦负责液相色谱质谱的全球销售总监Ken Miller说。 新的6430型产品也拥有安捷伦优质的6460型三重串联四级杆质谱仪的高性能的特点，它包括一个额外的涡轮泵，用于改善离子传输和实现更高的灵敏度，这个涡轮泵是6410型仪器的备选配件，现在成为6430型仪器的标准配置。新的仪器具有更快的极性转换，能够在30毫秒内从正离子模式转换到负离子模式。这就能使分析复杂混合物样品有更大的灵活性，通过采集待测分析物最丰富的离子来优化灵敏度。 用于农药和毒物检测解决方案的快捷应用套装 日前安捷伦推出了农药和毒物快捷应用套装以帮助实验室快速建立工作流程解决方案并得到可信的结果。 &ldquo 仅是仪器本身无法解决业务问题&rdquo 安捷伦解决方案业务发展经理Denise Ibens说，&ldquo 安捷伦的农药和毒物应用套装设计是特别针对于减少完成新技术的费用，增加初始结果的可信度，以及减少掌握技术的时间。&rdquo 新的快捷应用套装包含了用以提高实验室效率的最新的技术，比如气相色谱微板流控技术（GC Capillary Flow Technology），解卷积报告和大量GCMS和LCMS数据库扫描以加快数据分析。 安捷伦快捷应用套装提供针对应用分析的方法，分析柱和快速入门手册。一些应用方法套装还会包括免费的样品制备包，先进的视频工具用以快速简便的了解更多系统功能，以及代表性的检验标样用于应用的验证。快捷应用套装涉及气相色谱（GC），液相色谱（LC），气相色谱质谱联用（GC/MS）以及液相色谱质谱联用（LC/MS）在食品，环境，法医和石油化工分析方面的应用。此外，安捷伦GC和GC/MS应用方法包都是预先安装并经过预先的条件设定和测试，到达实验室后可快速安装实施，节省实验室原来需要多天甚至多个星期的典型的方法调试和启动时间和努力。 代谢组学门户网站 日前安捷伦还推出了一个门户网站，侧重于代谢组学的目前趋势和成就，无论研究者使用的是什么仪器和软件都可访问以获得信息。网址是www.metabolomics-lab.com。 合作 Owlstone 纳米技术公司，Advance纳米技术公司(OTCBB: AVNA)的一个子公司，日前与安捷伦宣布达成一项协议，将Owlstone的高场非对称波形离子迁移谱FAIMS过滤器作为安捷伦准确质量飞行时间质谱仪TOF-MS的一个前端分离模块。 合作的目的在于确定这两个系统是否能在一起工作以鉴定以前无法鉴定的化合物。这项合作将探索高场非对称波形离子迁移谱FAIMS如何加速液相分离，节省宝贵的分析时间，并且减少离子抑制，提高方法的稳定性和灵敏度。 Phytronix科技公司和安捷伦日前宣布他们已经签署了一项非排他性的合作开发市场协议以促使Phytronix的激光二极管热解吸 LDTD离子源与 安捷伦质谱仪结合。LDTD离子源与 安捷伦质谱仪结合在一起能够在高通量环境，如药物开发过程(ADMET 和 DMPK)，毒理学，法医学，食品安全和环境应用领域提供用于定性和定量的超快速样品分析。 LDTD 能够使安捷伦1200系列HPLC-Chip/MS更加完善。而安捷伦1200系列HPLC-Chip/MS提供了纳米流动速率的在线液相色谱质谱，非常适于样品量有限的样品分析。LDTD是基于突击销售的，使用质谱的分离能力，可用于众多领域的高通量小分子定量。 安捷伦和Phytronix已经联合开发了用于LDTD和安捷伦质谱仪的接口，能够为生命科学的研究者提供高通量，比如他们可以在一周内检测超过20,000个样品。 关于安捷伦科技公司安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测量公司，也是通信、电子、生命科学和化学分析的技术领导者。公司的19,000名员工为遍及世界110多个国家的客户提供服务。安捷伦2008财年的净收入为58亿美元。 有关安捷伦的信息，请访问www.agilent.com 。

布鲁克公司在HUPO和JAIMA会议上推出新一代amaZon speedTM离子阱质谱仪 全新的amaZon speed系列显著提高了离子阱性能、分析能力以及对蛋白质组学和小分子分析的整体性能。 商业资讯于2011年9月6日报道：在瑞士日内瓦的第十届HUPO全球年会(http://www.hupo2011.com)，以及在日本东京的JAIMA会议上(http://www.jaimasis.jp)，布鲁克公司推出了最新的高性能amaZon speed和amaZon speed ETD离子阱质谱仪（ITMS），以满足蛋白组学、研究和应用领域日益增长的需求。在原有基础上再次的显著提高成就了amaZon新一代系列产品无与伦比的离子阱性能。 amaZon speed不仅仅是世界上速度最快的离子阱，更是具备最高质量精度和分辨率的离子阱。amaZon speed所有的扫描模式均提供了显著提高的分辨率：扫描速度最快的XtremeScan (52,000 u/sec)模式，对于双电荷离子提供优于0.5u的高质量分辨率；最大分辨模式(5,200 u/sec)能将质量分辨率控制在远低于0.1u的水平，可以在全扫描方式（质荷比高达3000）下分辨8价离子。amaZon speed在硬件和软件上的另一重要改进使得MS/MS周期达到8Hz。 无论采用自下而上（Bottom-up）还是自上而下（Top-down）的方法，amaZon speed离子质谱仪的杰出性能都为蛋白质组学研究人员配备了无可超越的分析能力。再加上SMARTTM模式的母离子隔离和碎裂，amaZon speed LC/MS/MS 可以通过常规单针进样分析，从1μg E. Coli细胞裂解液中确信鉴定约1300个蛋白。只有最近才推出的那些更加昂贵的大型质谱仪才能进行类似操作。蛋白质组学研究需要相当宽的动态范围，amaZon speed可以实现这一性能。对标准蛋白质混合物的检测结果显示，amaZon speed可以覆盖高达5个数量级的浓度范围。 对于自上而下的应用和翻译后修饰（PTM）分析，amaZon speed ETD延续了布鲁克在ETD/PTR技术方面的领先地位，继续提供最灵敏，强大而可靠的设备。结合布鲁克有创新专利的GlycoQuestTM多聚糖搜索引擎，amazon speed能够轻松实现自动检索多糖结构，从而为蛋白质组学研究中最苛求的学科提供了最理想的仪器。 性能的提升使得amaZon speed同样能够为各类小分子研究工作提供更高质量的数据。灵敏快速的 LC-MS/MS方法能在5分钟内定量分析医疗用药。新型软件可以实现自动的碎片离子指认，用于多级质谱得到的代谢物鉴定和结构分析。amaZon speed 是一个特别耐用的系统，非常适合多用户环境，由布鲁克公司独特的Compass OpenAccess软件支持，提供基于网络的客户服务端的多种自动化解决方案，包括质量控制（QC）、重组蛋白的分子量核查和自动库检索等。直观的图形界面（GUI）流程，结合灵活高通量的特点，使得amaZon speed非常适合于工业、临床、合成和教学实验室的日常应用。 “amaZon speed代表了新一代离子阱质谱仪，是速度和性能方面有完美的结合”，布鲁克离子阱质谱仪产品经理Markus Meyer博士如是说，“基于我们专业的离子阱技术，我们为科研和分析领域带来了经久耐用、物美价廉的全新仪器，旨在应对日益扩大和深入的分子检测挑战。”

药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分，是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中，关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时，应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备，得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法，一是周期长；二是分离制备成本高；三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术，根据杂质的来源，产生条件，推测药物中可能含有的杂质，并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构，可以很好地解决这些缺点，已成为杂质研究的一种新理念，且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中，液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础，然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂)，这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时，必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离，且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐，让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变，各杂质成分在一维分析柱中实现分离，通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中；左泵采用与MS兼容的挥发性流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，利用质谱上固有的六通阀，将流动相中的非挥发性盐除去，再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中，通过子离子扫描等方式，得到杂质的裂解碎片，结合物质的裂解规律，对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林（Amoxicillin），是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素，在2010版《药典》二部中，有关物质分析采用HPLC-UV法，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0） 和乙腈，梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后，其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术，在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后，可将其中的未知杂质成分（包括降解产物）切换并储存至loop环中；二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后，利用MS进行多级碎片离子扫描，结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律，推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成，而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图（UV 230nm） 图3 4号杂质TIC谱图（上图为负离子模式，下图为正离子模式） 图4 4号杂质特征离子谱图 （左图为负离子模式[M-H]-=338.1，右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1） 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素，用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相，样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下，采用DGLC的流动相在线除盐技术，使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质（包括降解杂质）成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析，结合已知文献，共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图（UV254 nm） 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）的流动相在线除盐技术，可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等，可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

近期，中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室发展的基于光电离的负离子俘获迁移谱技术，实现了对多种有机酸的检测。此项工作发表在英国《皇家化学学会进展》(RSC Advances, DOI: 10.1039/C4RA10763B)上。该项技术既为离子迁移谱仪器新增了一种非放射性离子源，也为大气压下离子化学反应的掌控提供了成功的案例。 　　离子迁移谱仪器常被用于痕量毒害危险品的现场快速检测，发展新的非放射性离子源是迁移谱技术研究的一个重要方向。以往真空紫外光常被用作离子迁移谱的电离源：在紫外光的电离作用下，待测物质分子被转化为正离子，根据正离子迁移谱的特征，可对待测物质分子进行分辨和探测。而对于离能小于紫外光能量或者光电离效率差的待测物质而言，这种方法在检测紫外光电离形成的正离子方面就显得无能为力。 　　为此，光谱质谱研究室科研人员在紫外光电离电子俘获离子迁移谱PI-EA-IMS研究基础上，发展了负离子俘获迁移谱技术：第一步，紫外光电离产生电子 第二步，电子俘获产生反应离子 第三步，反应离子俘获将待测物质分子转化为负离子 第四步，通过负离子的迁移谱特征实现对待测物质的分辨测量。利用新发展的氯离子俘获离子迁移谱技术，成功地检测了多种有机酸以及五种品牌食用醋中的乙酸。 　　在此之前，光谱质谱研究室还发明了非放射性等离子体源离子迁移谱技术，研制了离子迁移谱检测仪样机，并通过了第三方组织的高低温、高温高湿、震动冲击、电磁干扰、软件测评以及性能测试，结果表明：在探测物质种类、灵敏度、分析时间、准确性等方面，达到了国际同类产品先进水平。 　　文章详见：Hui Gao, Wenqi Niu, Yan Hong, Beibei Xu, Chengyin Shen, Chaoqun Huang, Haihe Jiang Yannan Chu, Negative photoionization chloride ion attachment ion mobility spectrometry for detection of organic acids, RSC Advances, 4(109) (2014), 63977. 离子俘获迁移谱检测混合酸以及各种品牌食用醋中乙酸的谱图

21世纪初期，人类发现了抗体药物偶联物（ADC），该物质可作为一类新型抗癌药物，其抗体可与细胞毒性药物绑定结合。结合抗体的高底物特异性与低分子药物的药效，相比常规低分子药物，ADC有望成为更为有效的抗癌药物。通过人工手段将不同的化合物与蛋白质结合时（如ADC），化合物的结合程度以及结合位点将成为药物的重要的质量特性之一。通过人工结合低分子化合物与标准研究抗体，创建伪ADC，之后使用MALDImini-1紧凑型MALDI数字离子阱（DIT）质谱仪对其实施分析。 Me-荧光素-ABNO抗体修饰标准抗体质谱图对比（红色：未经修饰抗体，蓝色：经修饰抗体） MSn (n=2,3)质谱与Mascot MS/MS离子搜索结果重链和修饰位点的氨基酸序列（粗体：通过Mascot MS/MS离子搜索确认的肽氨基酸序列，红色：ME-荧光-ABNO的修饰位点） MALDImini-1基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱 MALDImini-1数字离子阱（DIT）技术是岛津的原创技术，紧凑迷你的体积，即可实现MS多级的检测。宽范围的分子量范围提供更多新可能，适用于大量应用。抗体化学修饰位点、未知生物分子结构分析，蛋白质、多肽、翻译后修饰肽、脂质、糖链等。

靶向代谢组学中，通常需要同时检测多个目标组分，这对质谱数据的采集速度提出了很高的要求。 岛津超快速质谱（UFMS）拥有业内首屈一指采集速度。以LCMS-8050为例，其驻留时间（Dwell time≥0.8 ms）、切换时间（Pause time≥1 ms）、扫描速度（Scan speed≤30000 u/sec）、正负极切换速度（Polarity switching time=5 ms）；并且具有触发子离子扫描功能，可以实现MRM定量的同时对目标组分进行子离子扫描定性分析。 以下图为例，假设一个峰宽6秒的UHPLC色谱峰用于定量分析，必须有20个采集点左右，峰型才足够平滑，峰面积和出峰时间的重复性才能达标。如此算来，每个采集点的循环时间（loop time）只有300 ms。在300ms的时间段内，需要进行所有目标组分的采集，如下AB正离子，CD负离子： 1.采集循环开始，切换时间内对质谱通道电压进行调整（为A离子对“铺路”）；2.A母离子通过四级杆Q1、碰撞池内进行碰撞、四级杆Q3筛选子离子、最终到达检测器进行离子计数，这段时间总和即为驻留时间；3.为B离子重复以上过程，到此正离子采集完成；4.接着切换从离子源到质谱通道到检测器的电压为负，此为正负极切换时间；5.进入到C、D的采集过程，过程与AB一样；6.最后将电压切换为正，到此结束整个循环时间，开始下个采集点的循环时间。 这只是两个正离子和两个负离子的采集例子，如果采集目标组分数量急剧增加，在峰宽不变的情况下（即循环时间loop time不变），分到每个离子的驻留时间和切换时间将急剧减少，因此最小驻留时间和切换时间，直接决定了该质谱在所能同时采集的离子对数量，这对于靶向代谢组学或其他需要进行多目标物同时筛查的项目，至关重要！ 图2. 质谱采集信号的过程，以及频率和点数的关系最后，举例说明岛津UFMS在靶向代谢组学中的一个应用实例：脂质组学属于代谢组学的一个分支。为进行靶向脂质组学研究，岛津公司利用超快速质谱适于多化合物同时检测的特性，推出了第三版脂质介质方法包：包含了主要脂类化合物如类花生酸、二十二碳六烯酸（DHA）和二十碳五烯酸（EPA）等多价不饱和脂肪酸代谢物，花生四烯酸乙醇胺（AEA）、血小板活化因子（PAF）等196种主要脂质介质及其相关物质的色谱、质谱条件（MRM通道）。 该方法只需20分钟的色谱分析便能获得这196种化合物的脂质介质的分析结果。此外，方法包中还根据出峰时间和结构特性，准备了18种氘代内标化合物的MRM通道。另外，该方法包可进行保留时间校正，可使用内标法进行半定量，所以可用于检索多变量解析时的标记物。下图显示了超快速质谱MRM模式中，196种脂质和18种内标同时分离所采集得到的色谱图。 图3. 脂质介质方法包用于196种脂质，18种内标的分离 撰稿人：钟启升

要说近年来被公认增长最快的分析仪器，毫无疑问非质谱仪莫属。据美国acs网站统计，目前国际上排名前十的仪器厂商中，有七家都在从事质谱仪的研发和生产。就中国而言，对质谱仪的需求也在快速增长。质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法。首先通过电离源将样品中各组分电离成离子，接着在高真空的质量分析器中，在电磁场的作用下主要根据质荷比（带电离子质量/所带电荷的数量）将离子进行分离，使这些离子最后在探测器上产生可以被互相区分的信号。对于不同的组分，电离生成的离子不同——故而质谱可以被用于鉴定样品中的不同组分。质谱仪基本结构示意图质谱技术发展至今已逾百年，质谱工作者们站在彼此的肩头，将一个简单的物理现象在理论和实践上推到如今的高度，使其成为了分析领域最重要的方法之一。目前质谱已不仅是常规化学分析中的重要手段，逐渐也开始被用于生命科学、国土安全、食品安全、临床医学检测和空间技术等热门领域。质谱技术的应用领域越来越广泛但我们知道，传统的实验室台式质谱仪昂贵、耗能、连接气路管道、需要强力真空泵，并且经常需要前端的分离系统，机体往往庞大笨重。若要应用于临床、机场安检、食品安全等原位现场测量场景，仪器必须小型化。不过，说小型化就小型化，你问过真空系统的意见了吗？没错，在小型化质谱仪的设计中，最大的一个挑战在于真空系统。上面在简介质谱仪工作原理的时候，已经提到，“真空”是质谱仪内部工作的必要条件。保持高真空度可以防止分子、离子、电子之间发生碰撞，避免噪声的产生。也就是说，真空度越高，质谱仪的信噪比越好。 遗憾的是，真空系统往往比较笨重，小型质谱仪也只能选择小型的真空泵，而泵速的下降，会直接导致系统真空度降低，这会严重影响质量分析器及探测器的正常运行。而从目前的研究结果来看，质谱的背景噪声主要来自探测器端，这源于一个叫离子反馈的作用。 常见的质谱探测器（如mcp、电子倍增器/em）都是将离子转化为电子；电子被电场加速、倍增并最终检出。而加速的电子会和残余气体分子碰撞，产生正离子。这些正离子在电场中会反向运动，再次轰击产生电子，这个过程称为离子反馈（ion feedback，ifb）。由于正离子反向运动是需要时间的，所以离子反馈所产生的信号与真实信号本身并不会叠加，反而成为了噪声/杂峰的重要来源。离子反馈（ion feedback，ifb）过程示意图而低真空度下较高浓度的气体分子是客观存在的，因此相比于控制离子生成，更为明智的做法是控制生成离子的走向。但如今四级杆及离子阱质谱仪一般采用的电子倍增器（em），却并没有办法解决这一问题。 新探测器技术的出现，成为了质谱仪小型化的一个关键。 小质谱仪不要慌，滨松gen3 mcp来了微通道板（mcp）也是应用于质谱仪中的一种常用探测器，特别是tof-ms。但传统的两片结构的mcp（见下图a）和电子倍增器（em）等其他传统质谱探测器一样，残留的气体分子也会发生电离生成正离子，并返回mcp形成离子反馈。不过，滨松最新推出的拥有三级结构的mcp，通过实现控制离子走向的策略，成功解决了上面说到的问题。传统两片结构（bi-planer mode）和滨松最新三级结构（triode mode）mcp的结构和电位对比滨松最新推出的适用于小型质谱仪的gen3 mcp 滨松gen3 mcp采用了这样的结构设计：在mcp出口和打拿极之间加入栅网电极构成三级结构，栅网电极作为阳极（负高压模式下接地），后端打拿极和mcp入口则被设置为等电位，这样残留的气体分子电离生成的正离子会从栅网电极向打拿极运动，并被打拿极俘获。这种三级的创新结构设计可以避免电离正离子返回mcp，从而在源头上解决了暗电流的问题。下图是三级结构的滨松gen3 mcp和传统两级mcp电流输出结构在不同真空度下的实验数据对比。传统两片结构（bi-planer mode）和滨松最新三级结构（triode mode）mcp的实测噪声（暗电流）对比 可以明显的看出，在105增益下，传统的2片mcp电流输出型组件在真空度高于10-3pa的情况下即会发生离子反馈。而对于三级结构的gen3 mcp，即使真空度降低到1pa，仍然不会发生离子反馈。凭借在低真空度下的优异表现，加上小巧的尺寸（有效面积直径：14mm），滨松gen3 mcp将会大大释放束缚在质谱仪真空系统上的缰绳，方便开发者开发更为灵活便携、功耗更低、更适合现场使用的小型质谱仪。滨松gen3 mcp有效面积直径：14mm滨松致力于光电技术探索60余年，在质谱探测器的研究也已有40余年的历史，可为质谱应提供mcp、em、离子化光源等产品。2018年我们推出了，并也将继续推出更多应用于质谱的新品（文章底部的小编传送门中，有部分新品链接）。希望通过探测技术的原始创新，从最底层技术出发，稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。

质谱仪因其准确的定性和定量能力，在科学仪器领域占据的地位越来越重要，被公认是近年来发展最快的分析仪器之一。据仪器信息网统计，目前国际排名前十的仪器厂商中有五家在从事质谱仪的生产 自2006年起，到目前为止已有超过40家国产企业开始涉足商业化质谱仪的生产。2023年伊始，让我们来看看顶级分析化学家、质谱专家都看好哪些质谱技术和热点研究方向。(点击了解：2023年质谱行业风向标)　　上一篇著名质谱学家Graham Cooks教授谈到蛋白质质谱技术与离子淌度质谱技术具有巨大的发展潜力，并看好液滴化学反应领域的科学研究发展(点击了解)。本文中，美国印第安纳大学化学系特聘教授 David Clemmer 讨论了电荷检测质谱、电喷雾电离以及分析科学在解决环境问题中必须发挥的作用等内容。　　美国印第安纳大学化学系特聘教授 David Clemmer曾荣获2006年和2018年荣获美国质谱学会的Biemann奖章，以表彰他将离子迁移率分离与多种质谱技术相结合所做出开创性的贡献，Clemmer教授开发了用于离子迁移质谱(IMS / MS)的新型科学仪器装置，包括研制第一台用于嵌套离子迁移飞行时间质谱的仪器设备。此外，Clemmer教授还与共同获Biemann奖章的Martin Jarrold教授成立了专攻电荷检测质谱技术(CDMS)的初创企业——Megadalton Solutions，该公司也于2021年被全球著名的质谱仪器公司Waters收购。　　Q：过去 10 年分析科学领域最重要的科学发现?　　Clemmer：低温电子显微镜 (cryo-EM) 广泛应用于大型复杂分子成像，其分辨率接近原子尺度，例如完整的病毒，这是革命性的技术进步，并且该技术在过去十年中已成为分析研究工作中的常规工具。现在，我们可以直接看到分子结构细节，并且随着仪器技术的灵敏度越来越高，生物分析化学研究也取得了显著的进步，尤其是在基因组表达分析方面。我们有能力观察小分子和脂质，我们可以看到正在发生的状态(脂质和小分子)，最近发生了什么(蛋白质和基因表达)，以及是什么导致我们观察到的现象(遗传学)。这些因素可以非常快速地测量，并且在某种程度上什至可以在单个细胞中测量，从而为理解活生物体开辟了一个新的范例。　　另外，最近验证微滴表面的快速反应也是革命性科学发现。Graham Cooks(普渡大学)、Richard Zare(斯坦福大学)、Xin Yan(德州农工大学)等提出了界面反应可以发挥极其重要作用的科学设想——我们从来不知道这些反应有多快、有多有效，而且液滴化学反应在其他科学领域同样具有变革潜力。　　除此之外，Martin Jarrold(印第安纳大学)和 Evan William(伯克利)的实验室取得了另一项具有变革潜力的进展，他们的团队一直在开拓电荷检测质谱法，使各种分子的质量测量成为可能。马丁和我基于能够快速确定超过 10 兆道尔顿范围的质量的电荷检测质谱技术创立了 Megadalton Solutions。该技术与 Orbitrap上的电荷感应不同，Orbitrap 上只能测量离子群的部分电荷，Martin的仪器通过迁移管来回输送大质量的离子，这样大分子和粒子的全部电荷就会作为一个独立的信号被感应出来，这允许确定每个离子的确切电荷，并且当结合质荷比测量时，可以确定每个离子的质量。我们与印第安纳波利斯校区的 Subhadip Ghatak 小组合作，一直在测量与伤口相关的外泌体和囊泡的质量，这些囊泡的分子量在数十到数百兆道尔顿范围内 这些测量结果为伤口液中存在于细胞外的其他未知细胞器提供了证据。它们为什么会被排泄?他们为什么在那里?能够对如此大的分子进行质量测量的新仪器的存在使我们能够开始解答这些问题。　　关于电荷检测质谱技术，仪器信息网曾做过专题报道，详情了解。　　Q:您能否详细说明为什么您认为微滴表面的快速反应是革命性的?　　Clemmer：你认为足够了解水的性质，直到你开始看到其中的一些反应。事实证明，许多不同类型的反应在这些界面处被加速到难以想象的程度。我们需要数小时甚至数天才能在烧杯中完成测量100 多年前发现的三组分缩合Bignelli 反应。目前我们的成果还未发表，但液滴中的反应非常有效，我们的结果表明，即使是液滴中三种成分中的每一种的单个试剂分子也可以在液滴的整个生命周期内凝结成产品，反应最多只有几毫秒。液滴化学反应可能在几微秒内发生，但它在液滴中只有三个试剂分子的可能性。从化学的角度来看，通过将分子数量控制到单个试剂分子与容器中的另一个分子(在本例中为液滴)结合来控制反应是不可想象的。　　我经常认为，测量仪器一旦发明，在某种程度上就被视为理所当然，往往是基于仪器技术开展的应用研究会获得最大的关注。所以我呼吁关注促进过去几十年科学进步的分析科学家们发现工作，希望他们都能受到赞扬!　　Q: 你认为分析科学家通常会得到他们应得的荣誉吗?　　Clemmer：我认为分析化学家，尤其是那些参与推进创新的化学仪器的分析化学家都过谦了。例如，当对人类基因组进行测序时，大部分功劳都归功于生物学家，他们可能无法使用标准技术对人类基因组进行测序。但这确实是 Jim Jorgensen(北卡罗来纳州)、Norm Dovichi(巴黎圣母院)等研究学者的开创性工作，他们率先加快了这一进程。现在仪器灵敏度、电离方法和分辨率都取得了进步，我们有可能考虑下一步。寻找脂质中的双键是一件棘手的事情，但分析化学家正在努力推进技术进步，这将对我们开展细胞研究产生重大影响。　　Q:回顾过去 10 年，哪些商业化技术脱颖而出，特别具有创新性?　　Clemmer：我们确实编写了 IMS-TOF (离子淌度-飞行时间质谱)专利，该专利也已被纳入商业仪器，比如沃特世公司已经取得了这些专利技术的许可。Dick Smith 已将 IMS 引入 SLIMS 以获得真正高分辨率的离子淌度测量。布鲁克取得了一项名为TIMS的离子淌度技术，并打造了一种高分辨质谱仪器。当然，Makarov(Thermo)的 Orbitrap 为 Marshall(佛罗里达州立大学)使用高场磁铁进行的革命性和创造性的 FTMS 测量提供了一种简单的方法。(仪器信息网曾制作离子淌度质谱技术专题，点击了解)　　但我发现自己还是最容易被新兴的创新所吸引，例如，Scott McLuckey(普渡大学)的离子-离子反应研究工作让我感到惊讶，这些测量技术具有直接的商业价值，因为它们能够分散和解析否则无法解析的离子。在接下来的十年里，真正的创新可能会出现在一些意想不到的化学反应中。例如，亨特小组开创的广泛使用的电子转移解离方法是一种由负离子与正离子相互作用而产生的新化学。不仅如此，我认为因固相肽合成而获得诺贝尔奖的 Bruce Merrifield 会惊讶地发现 McLuckey 的团队正在质谱仪内以毫秒为单位合成分子。我也很期待看到新策略(例如 AI 方法)如何利用离子分子反应的大量动力学和热化学数据，这些数据在过去四十年中获得并用于训练理论量子化学方法，这将会很有趣。　　Q:在过去的10年里，你有什么美好的回忆吗?　　Clemmer：我想当我第一次看到 Martin Jarrold 正在测量的乙型肝炎病毒的质谱时，真的让我大吃一惊，我简直不敢相信会在对应的质量下看到质谱峰!这真的让我感到惊讶，并让我重新评估什么是可能的。如果你看到过 Martin 和我们的同事George Ewing在大型水团簇上制作的宽阔的、有点难看的质谱图峰，您会感激这样的谱图能被观察到。他的团队现在已经展示了在 100 兆道尔顿范围内具有尖峰的腺病毒质谱图。我仍然对电喷雾电离的微小尖端所能做的事情印象深刻。我以前的一位同事莱恩贝克 (Lane Baker) 将一个纳米孔放在质谱仪前，真正开拓了这个领域。 令人尴尬的是，我当时没有意识到这个技术的突破会有多深远的影响。我认为这些小技巧对于捕捉分析样本非常有价值，因为这样的小液滴干燥和冷却的速度非常快。几周前，我和我的学生进行了粗略计算，结果表明小液滴的温度每秒下降超过106 度。这种热淬火速率与低温电子显微镜相似，在低温电子显微镜中，您将分析样本浸入液氮中，它们会以很快的速度冷却——从而可以保留物质结构。这表明许多微妙的、短暂的结构可以被电喷雾电离捕获。　　Q：您认为未来 10 年会是什么样子?　　Clemmer：我认为分析化学家还需要努力，更上一层楼，这十年面临着巨大的挑战。 例如，塑料问题，我们开始在所有东西中发现人造草皮——因为我们制造的这种材料在分解时会不断破碎成更小的碎片。另外，全球科学界还需携手联合解决如何储存碳，以及如何减缓燃烧化石燃料对环境的影响。虽然分析检测领域有一套独特的技能来解决其中的一些问题。但从化学家的角度来看，我们无法想象我们会燃烧这些奇妙的分子。化学家多年来一直致力于能量转移以及如何在分子之间来回传递能量，这些技术需要在全球范围内重新构想和应用。此外，我相信分析科学将在负责任的制造中发挥重要作用——重要的是我们要考虑我们使用的材料和产品可能对生命健康产生的影响。

Fig. 1: View of the SuperMaMa laboratory at the University of Vienna. The hanging gold-plated insert is the radiation shield behind which the superconducting nanowire detectors are installed. C: Quantennanophysik @ Universität Wien　　Fig. 2: Counting single proteins with a superconducting nanowire. The background and nanowire are altered in Photoshop with the Generative Fill AI. (Human Insulin PDB:3I40). C: CC BY-ND 4.0 Quantum Nanophysics University of Vienna.　　据奥地利维也纳大学(University of Vienna, Boltzmanngasse, Vienna, Austria.)2023年12月4日提供的消息，由维也纳大学量子物理学家马库斯阿恩特(Markus Arndt)领导的国际研究团队在蛋白质离子检测方面取得突破：超导纳米线探测器凭借其高能量灵敏度，实现了蛋白质离子检测的突破(Quantum physics: Superconducting Nanowires Detect Single Protein Ions)。几乎100%的量子效率，比传统离子探测器在低能量下的探测效率高出1000倍。与传统探测器相比，它们还可以通过冲击能量来区分大分子。这允许更灵敏地检测蛋白质，并提供质谱分析中的附加信息。这项研究的结果于2023年12月1日已经在在《科学进展》(Science Advances)杂志网站发表——Marcel Straus, Armin Shayeghi, Martin F. X. Mauser, Philipp Geyer, Tim Kostersitz, Julia Salapa, Olexandr Dobrovolskiy, Steven Daly, Jan Commandeur, Yong Hua, Valentin Köhler, Marcel Mayor, Jad Benserhir, Claudio Bruschini, Edoardo Charbon, Mario Castaneda, Monique Gevers, Ronan Gourgues, Nima Kalhor, Andreas Fognini, Markus Arndt. Highly sensitive single molecule detection of macromolecule ion beams. Science Advances, 1 Dec 2023, Vol 9, Issue 48. DOI: 10.1126/sciadv.adj2801. https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.adj2801　　参与此项研究的除了来自维也纳大学的研究人员之外，还有来自奥地利科学院(Austrian Academy of Sciences, Boltzmanngasse, Vienna, Austria)、荷兰MSVision(MSVision, Televisieweg 40, 1322 AM Almere, The Netherlands)、荷兰单量子(Single Quantum, Rotterdamseweg 394, 2629 HH, Delft, The Netherlands) 瑞士巴塞尔大学(University of Basel, St. Johannsring 19, CH-4056 Basel, Switzerland)以及瑞士洛桑联邦理工学院(école Polytechnique Fédérale de Lausanne简称EPFL, Rue de la Maladière 71b, CH-2002 Neuchatel, Switzerland)的研究人员。　　大分子的检测、识别和分析在生命科学的许多领域都很有趣，包括蛋白质研究、诊断和分析。质谱法通常用作检测系统即一种通常根据带电粒子(离子)的质荷比分离带电粒子(离子)并测量检测器生成的信号强度的方法。这提供了有关不同类型离子的相对丰度的信息，从而提供了样品组成的信息。然而，传统探测器只能对具有高冲击能量的粒子实现高探测效率和空间分辨率——这一限制现已被使用超导纳米线探测器的国际研究团队克服。　　低能粒子的合力(Joined forces for low energy particles)　　在当前的研究中，由维也纳大学与代尔夫特的单量子、EPFL、MSVision和巴塞尔大学的合作伙伴协调的欧洲联盟首次展示了超导纳米线的使用所谓的四极杆质谱(quadrupole mass spectrometry)中蛋白质束的优秀检测器。待分析样品中的离子被送入四极杆质谱仪并进行过滤。“如果我们现在使用超导纳米线而不是传统探测器，我们甚至可以识别以低动能撞击探测器的粒子，”维也纳大学物理学院量子纳米物理小组(Quantum Nanophysics Group at the Faculty of Physics at the University of Vienna)的项目负责人马库斯阿恩特 (Markus Arndt) 解释道。这是通过纳米线探测器的特殊材料特性(超导性)实现的。　　借助超导技术实现这一目标(Getting there with superconductivity)　　这种检测方法的关键是纳米线在非常低的温度下进入超导状态，在这种状态下它们失去电阻并允许无损电流流动。进入离子对超导纳米线的激发导致返回到正常导电状态(量子跃迁)。在此转变期间纳米线电特性的变化被解释为检测信号。“通过我们使用的纳米线探测器，”第一作者马塞尔 施特劳斯(Marcel Strauß / Marcel Straus)说，“我们利用了从超导到正常导电状态的量子跃迁，因此可以比传统离子探测器性能高出三个数量级。” 事实上，纳米线探测器在极低的冲击能量下具有显著的量子产率-并重新定义了传统探测器的可能性：“此外，配备这种量子传感器的质谱仪不仅可以根据分子的质量到电荷状态来区分分子，还可以根据分子的动能对它们进行分类。这改善了检测并提供了更好的空间分辨率的可能性，”马塞尔施特劳斯说道。纳米线探测器可以在质谱、分子光谱、分子偏转或分子量子干涉测量中找到新的应用，这些领域需要高效率和良好的分辨率，特别是在低冲击能量下。图 2(Fig. 2)是用超导纳米线计数单个蛋白质。　　团队和资金(Team & Funding)　　单量子(Single Quantum)领导超导纳米线探测器的研究，洛桑联邦理工学院的专家提供超冷电子学，MSVISION 是质谱专家，巴塞尔大学的专家负责化学合成和蛋白质功能化。维也纳大学将所有组件与其在量子光学、分子束和超导性方面的专业知识结合在一起。　　本研究得到了戈登和贝蒂摩尔基金会 (Gordon and Betty Moore Foundation: 10771)、欧盟地平线2020框架计划(European Union’s Horizon 2020 Framework Programme: 860713 and 777222)的资助。　　上述介绍，仅供参考。欲了解更多信息，敬请注意浏览原文或者相关报道。　　Abstract　　The analysis of proteins in the gas phase benefits from detectors that exhibit high efficiency and precise spatial resolution. Although modern secondary electron multipliers already address numerous analytical requirements, additional methods are desired for macromolecules at energies lower than currently used in post-acceleration detection. Previous studies have proven the sensitivity of superconducting detectors to high-energy particles in time-of-flight mass spectrometry. Here, we demonstrate that superconducting nanowire detectors are exceptionally well suited for quadrupole mass spectrometry and exhibit an outstanding quantum yield at low-impact energies. At energies as low as 100 eV, the sensitivity of these detectors surpasses conventional ion detectors by three orders of magnitude, and they offer the possibility to discriminate molecules by their impact energy and charge. We demonstrate three developments with these compact and sensitive devices, the recording of 2D ion beam profiles, photochemistry experiments in thegas phase, and advanced cryogenic electronics to pave the way toward highly integrated detectors.文章来源：科学网 诸平

近日，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队， 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术，探索镓（Ga）修饰ZSM-5分子筛（Ga/ZSM-5）催化丙烷转化制芳烃过程，发现环戊烯碳正离子中间体，并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃（苯、甲苯、二甲苯）的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题，发表在《德国应用化学》上，并被遴选为Hot Paper。　　甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富，直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品，可替代目前依赖于石油的化工生产路线，具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性，丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络，尽管已有较多研究，而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识，在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。　　研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法，剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程，在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明，在间歇反应过程中，丙烷芳构化反应为自催化反应，包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种，促进丙烷的转化，从而加速反应进行。在流动反应过程中，12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种，可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制，丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种，该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子，在接下来的过程中，环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物，环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子（hydride）而加速其脱氢过程，进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制，将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。　　研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。