质谱正常液相红灯

本司有台安捷伦1200系列的液相色谱仪，某天发抽，自动进样器1290A不明原因亮红灯，仪器不工作了。本人以为是小问题，像往常一样，重启一下就可以搞定。结果，不管怎么弄，还是会亮红灯，工作站界面进样器提示框提示“unknown error”。果断打客服找工程师求解。排查如下：第一，启动自动进样器电源，自检可以通过。第二，除了自动进样器亮红灯，其它部件均显示绿灯，正常。第三，冷启动从开自动进样器，还是亮红灯，提示“unknown error”。工程师最好判断是自动进样器主板问题。弱弱问了一下，光主板费用就是小几万人民币。下拔凉拔凉的。问有没有其它办法。告知，木有。工程师说死马当活马医，可以把机箱打开，把主板的灰尘清理一下，再重新装回去试一下。好吧。也只有这个办法了。开始动工。由于重来没有拆过机箱。把所有接口管线拍照记录位置，以防到时候不懂接回去或接反。好不容易把自动进样器分离出来，遇到一个麻烦。机箱打不开。几个同事研究了好久，最后才把机箱打开。打开后豁然开朗，原来打开机箱也不是很难。这个机箱设计的很巧妙，而且不需要很多螺丝，就把机箱很牢靠的并在一起。接下来就是除灰尘的工作。拿来吸尘器和电吹风，来回折腾一番，最后用毛刷再刷一遍。把插槽重新拔插。安装回去。最后，把及其重新安装连接，开工作站。有点紧张。在仪器自动进样器自校成功后，自动进样器的状态灯没有显示红色了。还是不放心，编了一下样品走仪器。最终确认没有问题。经过这次维修。发现有时候不是我们没有动手能力，是我们没有动手的想法和决心。凡是多尝试，多动手。有时候会学到比看一本理论书更多的东西。这就是我的经验分享和感悟。谢谢。维修的时候忘记拍照了。好吧。发几张本公司液相的照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507041221_553436_1786331_3.jpg

用了AB的质谱有段时间了。但由于没有Agilent的液相软件，因此貌似某些功能我不知道能不能在哪边设置。1 洗针。软件中的洗针时间和洗针循环数都不能设置（灰色）。每次进样后，自动进样器会把进样瓶取过来，然后将针插在里面几秒钟就出来了。不知道是不是吸了一点点还是就把外表面洗洗？总之，一瓶洗针液放在100号位置，用到现在还是很满的（几个月了）。（附图1）2 样品室的灯。仪器自检时，灯是要亮一小会儿的，这样很方便，能观察进样情况和样品瓶的位置。但正常运行时就不亮了。3 柱切换是什么功能，如何实现？图中显示，也是灰的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161131_175950_1644952_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161131_175951_1644952_3.jpg[/img]

[align=center]液相质谱联用仪的安装[/align] 农产品检测中蔬菜水果的农药残留是必检项，随着检测项目增多，需要购买了一台液相质谱仪，做蔬菜、茶叶、谷物等中的农残，5月购买的AB公司液相质谱仪4500来到了，工程师随之也来安装，液相质谱仪配套的氮气发生器与UPS要先安装，最后液相质谱仪的工程师再来安装，这样安装工程师分了三拔来到。 一、安装 1、氮气发生器的安装安氮气发生器的工程师来到后，打开木头箱子，几个人费劲的把仪器搬出，发现四个轮子，有一个轮子掉了，安都安不上，成了三条腿，只好用泡沫垫着，工程师与厂家联系，停止安装，再发一台新的发生器，这台重新装进箱子，发回到厂里。三天后，新发生器来到，进行安装，输出正常。[align=center] [img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010617_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=left] 2、UPS的安装[/align][align=left] UPS安装顺利，个头不小，留出很多线，为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做准备。[/align][align=left] 3、液相质谱仪的安装[/align][align=left]液相质谱仪的安装由两位工程师完成，第一位是第三方安装公司，把硬件摆上桌子，与UPS、氮气发生器相连后，真空泵里装满油，开起真空泵，没问题，就撤了，余下的工作由AB公司完成。[/align][align=center][img=,500,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010618_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2：真空泵的安装，加油与排废气管子。[/align] 男主角AB工程师登场，将其它箱里的硬件，一个个都安上，基本成形。液相安装相对较复杂，很多细小管道都接上，质谱仪就简单多了，安上离子源就OK了，开UPS开氮气发生器，开真空泵抽真空，最后进行调谐。调谐很顺利，先进行Q1正离子调谐，再进行Q3正离子调谐，然后进行Q1负离子调谐，再进行Q3负离子调谐。[align=center][img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图3：液相质谱仪的真面目，质谱与离子源。[/align][align=center][img=,500,498]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4：安好的液相色谱仪与质谱仪。[/align] 4、液相质谱仪的检定 合同里要求安装调试后，要进行检定后再付款，供货方为了更快拿到货款，就在工程师工作快完成后，检定工程师就上门了，他们也是第三方检定公司，有一张检定时的原始记录，做重现性与灵敏度试验，完成后就可以出检定证书了。[align=center][img=,499,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010620_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5：液相色谱-质谱联用仪校准记录。[/align] 二、总结 1、物流大型仪器时，有损坏现象。我们安装仪器在三楼，氮气发生器那么重的木头箱子，费劲搬到三楼，累得要死，打开一看掉个轮子，厂家又发了台新的，又累得要死，搬到3楼安装上了，可旧的大家都不愿再搬下来，太折腾人。 2、安装有条不紊的进行。经销商的安排很合理，氮气、UPS都是不同厂家，他们先安装好，再让仪器厂家上门，这样节省时间。 3、客户要准备充分，硬件与软件都要准备。我们通过这次安装，认识到自己不足，硬件方面没有通风设备，因为想着先安仪器，仪器到位后再进行通风设备安装，开仪器后发现声音很大，有机溶剂也只能排在室内，开窗户排一下，应用工程师想要进行的培训也无法进行，只能向后拖。软件方面单位安排了3位操作人员，可都没有质谱知识，满眼英文，听起来像听天书，对离子源、调谐等一窍不通，只能干瞪眼看着。 4、液相质谱仪的检定。想着检定应该由质量监督局来做，现在也有第三方检定公司了，检定时由检定人员说出要求，由安装工程师来完成各种数据，操作人员也看不懂，也无法说出仪器好坏。 新设备来临时，要做好各种准备，硬件比如场地、通风、电源、设备桌等，软件如仪器的采购参数，仪器原理，安装调试时需要提出的问题等，硬件没准备好，安装时会延长时间，软件没准备好，什么都看不懂，也令人郁闷。

[color=#444444]安捷伦1260 infinity 型号液相色谱，进样后，刚开始还正常，但过了大概十分钟后，压力突然降低，但是没有降到0,就这样再过了大概10分钟左右吧，压力就降到了0，拆开仪器，发现柱子接口处被冲开了，仪器下面还有液体，接着我就就擦刚外面的液体，就发现仪器自检都出问题了，泵，进样器，色谱柱和检测器四处都爆红灯，过了一天还是自检处问题，求大神解答！[/color][color=#444444][img=,368,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291031550278_9603_1806906_3.jpg!w368x610.jpg[/img][/color]

[align=center][font=宋体]如何解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]跑标准品，液相不出峰但是质谱有响应的问题？[/font][/align][font=宋体][size=14px]在贴吧经常遇到版友发类似求助帖“跑植物激素，液相不出峰，但是质谱图有相应，尝试Q3扫描也是不出峰，质谱图有很多杂峰（见下图），麻烦各位了”。今天我们给大家梳理一下此类问题的解决方法和应对技巧。[/size][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007262124209374_9410_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font=宋体][size=14px]首先这位版友的疑问中，“液相不出峰，质谱有响应”这个现象是很常见的，可大意理解为“没有出色谱峰，但质谱图上有离子对的响应”。那么色谱峰没有按照预想的出峰，其原因可能出自3个方面：一样品瓶搞错了，进样的物质根本不是目标物质；二目标物在色谱柱上并没有得到理想的洗脱，可能还在色谱柱上没有洗脱下来；三质谱参数设置有误，此时应仔细检查离子对及各项气路条件，有一个理解误区是很多版友看到文献上报道的离子对，直接应用于自己仪器的目标物检测，这样是不对的，因为每个仪器状态不同，校机情况不同，因而小数点后的数字极为重要，也应当先摸质谱条件后，再摸色谱条件。[/size][/font][font=宋体][size=14px]还有一个理解误区是“质谱上有响应，但不出峰”，这种情况也很正常，因为我们的样品中不管是纯溶液还是血浆样本，其基质是极为复杂的，就像我们的环境中存在诸多细菌病毒一样，因此质谱上存在响应，但响应极低，不成峰形的，我们都称作基线。此时应当找找仪器连接问题、参数设置问题或标准品配制是否出了问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px]下面是其他几个版主的经典回复，遇见类似问题，均可在这些方面查找缘由。[/size][/font][font=宋体][size=14px]来自“Dxhuang”：1、拿你的样品直接进到质谱，看看仪器有没有响应。如果有响应就排查液相的故障。主要检测液相系统的压力是否正常，是否有泄漏。[/size][/font][font=宋体][size=14px]2[/size][/font][font=宋体][size=14px]、如果直接进质谱都没有响应。先排查质谱的问题，质量轴，分辨率有没有异常。也可以进调谐液标液看看仪器的响应情况。根据你待测物的分析模式选择正离子调谐液或负离子调谐液。一般调谐没问题仪器的响应也就没什么问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px]来自“huangjiangtao”：楼主测的哪种植物激素啊，可以先查阅相关文献资料借鉴一下离子对，然后根据自己仪器调谐质谱参数，不太清楚楼主说的液相不出峰是什么意思，是在柱子上不保留吗？总之要先把目标物质谱参数优化好，然后再选择合适的色谱柱、优化流动相使其有合理的保留时间。质谱图上的杂峰有可能是背景，选好离子对用MRM模式就应该看不到了。[/size][/font][font=宋体][size=14px]最后感谢仪器信息网提供原创大赛让我们共同交流进步学习！[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font]

[align=center]跨界操作？----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员操作液相质谱仪[/align] 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]十几年，对它非常熟悉，有很多东西形成惯性思维，出现问题会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的处理方式来解决，那么当一名[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员经过简单培训，去操作液相质谱仪的时候，会出现哪些错误呢？ 一、进样不出峰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样不出峰，进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系， SCIEX4500液相质谱仪，选择注射器进样，不出峰，注射器有问题？卸下检查，正常。难道是连接有问题？整个连接是不进液相，只进质谱仪，所以连接是注射器进质谱仪，连接也没问题。将液体管路卸下，先把管子伸到底，再拧螺丝，进样后出峰，原来是管路没伸到底。解决管路问题，再进样，还是不出峰，注射器量程是1mL，不能吸满液，吸满液时针柄拉到头，底座顶不上去，液体打不出来，注射器最多吸0.8mL。 再进一针，又不出峰，注射器底座不向上顶注射器，底座卡住，用手来回推拉底座，滑动正常，让它紧挨着注射器针柄，这样才能顶着进样。[align=center][img=,379,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021021395234_1003_1645480_3.jpg!w379x274.jpg[/img][/align][align=center]图1：注射器进样的连接方式[/align][align=center][img=,379,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022052762_6648_1645480_3.jpg!w379x334.jpg[/img][/align][align=center]图2：注射器底座[/align][align=left] 二、漏液[/align][align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上从来不出现漏液，只出现漏气，当漏液出现时，吃惊不小，仪器还会漏液？哦，开的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]而不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，要换思维了。[/align][align=left] 当看到液体从六通阀上股股冒出时，还是有些惊慌失措，连忙打电话给工程师，工程师说是管路没伸到底，卸下管路，用吸耳球吸出多余液体，用无尘纸擦拭，再安管路，漏液问题解决。[/align][align=left] 三、压力不上[/align][align=left] 开液相后，A泵压力显示0.0，检查没有漏液的地方，工程师让排气，多Purge几回，结果压力还是不上，工程师说需要在软件上把泵停止再Purge，将液相面板上排气阀松开Open，Purge两个泵，两三次，将排气阀关闭Close，再在软件上点Pump On，压力上升，57.7mpa，点[img=,25,18]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022420549_5376_1645480_3.jpg!w25x18.jpg[/img]平衡，仪器正常。[/align][align=center][img=,380,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021023104935_8950_1645480_3.jpg!w380x325.jpg[/img][/align][align=center]图3：漏液及排气。[/align][align=left] 四、总结[/align][align=left] 当学习一种新仪器时，总会用已有的思维来解决问题，有些是通用的，有些因为仪器不同，解决办法也不相同，所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等，这样出现问题时才会很快解决。[/align][align=left][/align]

[font=宋体] [size=3]我用的仪器为[/size][/font][size=3][font='Times New Roman']Agilent1100-6410A[/font][font=宋体]的，前几天在分析样品时质谱突然报错，所有的模块亮红灯而后[/font][font='Times New Roman']shutdown[/font][font=宋体]，而且发生错误的时间极不规律，有时候是在快要进样时报错，有时候又在走样品的中途报错。查看[/font][font='Times New Roman']logbook[/font][/size][font=宋体][size=3]中的信息：[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005241954_220463_1604317_3.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]这两条为警告信息[/font][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005241955_220464_1604317_3.jpg[/img][font=宋体]这两条为错误信息。[/font][font=宋体] [size=3] 根据信息的提示判断可能漏液或压力超出范围。检查了液相各模块并未发现漏液的地方，系统压力也才[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]50bar[/font][font=宋体]左右并未超压。咨询工程师说可能是泵的主板坏掉，还好我们有好几台[/font][font=Times New Roman]1100[/font][font=宋体]液相，就换了另外一台泵上去。由于另外一台泵的主板版本比较低无法与其他模块及[/font][font=Times New Roman]MassHunter[/font][font=宋体]软件连接，于是做了一下泵的版本升级。满怀希望的接上去以为问题能够就此解决，谁知还是有一模一样的错误信息，工程师也说不出其他原因了。由于错误是不定时发生的，只能在仪器旁边苦等发生错误当时的情况，等了一个小时多发生了好几次错误，而且每次发生错误时脱气机均会发出异常的噪音，后来发现[/font][font=Times New Roman]shutdown[/font][font=宋体]之前都是由脱气机先这红灯的。问题肯定在这儿了，很兴奋的换了一台脱气机，纠缠两天的问题终于解决了。[/font][font=宋体] 其实连工程师也没想到会是脱气机的问题是因为一般情况下都不会将脱气机的[/font][font=Times New Roman]Remote[/font][font=宋体]接口与其他模块相连接的，而我这台装机时工程师将脱气机与泵相连接，换一台泵后我也是想都没想按原样连接上去，所以两次的错误信息都反应到泵上面去了。我们平常可以将脱气机的[/font][font=Times New Roman]Remote[/font][/size][size=3][font=宋体]接口直接断开而无需连接到其他模块，这样就算脱气机亮红灯也不至于使仪器报停。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005241956_220465_1604317_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]脱气机[/font][font=Times New Roman]Remote[/font][font=宋体]接口与泵模块相连接，此时如果服气机出问题，质谱及其他液相模块也全部报错[/font][font=Times New Roman]shutdown[/font][/size][font=宋体][size=3]。[/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005241957_220466_1604317_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]脱气机[/font][font=Times New Roman]Remote[/font][font=宋体]接口直接断开，就算脱气机亮红灯，其他模块也依然正常运行。[/font][/size]

[b]【我爱学习】记一台Agilent 1260液相色谱仪的安装[/b][color=#404040]“[/color][color=#404040]工欲善其事，必先利其器[/color][color=#404040]”[/color][color=#404040]。技术支撑体系是食品检测机构的基础和保障，检验仪器设备的配备水平是影响技术支撑能力的关键因素之一。[/color]随着检测项目增多，我们单位终于也购买了一台液相色谱仪，做蔬菜、茶叶、谷物等中的农残。9月购买的Agilent公司液相色谱仪1260在我们的期待中终于来了，工程师随之也来安装。安装时，液相色谱仪与[color=#444444]柱后衍生系统[/color]同时安装，安装工程师分二拔来到。一、安装液相色谱仪的安装由工程师完成，他先把硬件摆上桌子，将各个组件相连，液相色谱仪基本成形。液相色谱仪安装相对较复杂，很多细小管道都需要接上。在安装过程中很多次的调整摆放顺序的位置，以便更好的方便操作和美观。[color=#444444]柱后衍生系统[/color]的安装就相对简单多了，安装好后与液相色谱仪连接上就OK了，最后进行了测试。1. 液相色谱仪的安装[align=center][img=,450,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181551_01_2741071_3.jpg[/img][/align][align=center]图1：液相色谱仪工程师正在拆箱[/align][align=center][img=,450,457]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181552_01_2741071_3.jpg[/img][/align][align=center]图2：液相色谱仪工程师把各个组件摆放在桌子上[/align][align=center][img=,450,447]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181552_02_2741071_3.jpg[/img][/align][align=center]图3：液相色谱仪工程师连接各个部件的管线[/align]2.[color=#444444]柱后衍生系统[/color]的安装[align=left]安装过程中柱后衍生系统的工程师到来。液相色谱仪工程师暂停安装，[color=#444444]柱后衍生系统开始安装。[/color]为方便操作再次就摆放位置进行了调整。[/align][align=center][img=,450,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181553_01_2741071_3.jpg[/img][/align][align=center]图4：液相色谱仪与[color=#444444]柱后衍生系统[/color]摆放[/align][align=center][img=,450,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181553_02_2741071_3.jpg[/img][/align][align=center]图5：[color=#444444]柱后衍生系统[/color]工程师讲解使用方法与注意事项[/align][align=left]3.液相色谱仪的调试、工作站的使用以及使用过程中遇到问题消除[/align][align=left]在介绍液相色谱仪调试过程中出现了机器报警（仪器红灯亮，泵没有声音），经检查是进校器漏液。消除方法：先将进样品器进口用扳手拧紧，并把漏液擦干；再点击“错误”→右击“消除错误”→还是消除不了把仪器新机重启→还是红灯→继续擦漏液（将进样器进柱温箱的管拧开，把柱温箱拿出来，把下面的漏液擦干，再把柱温箱放进去，将进样品器进口用扳手拧紧）→再点击“错误”→右击“消除错误”→故障消除。[/align][align=center][img=,450,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181554_01_2741071_3.jpg[/img][/align][align=center]图6：液相色谱仪工程师讲解工作站的使用以及使用过程中问题的解决[/align][align=left][/align][align=left]4.液相色谱仪的检定[/align][align=left]液相色谱仪安装调试结束后，检定工程师就上门了。检定分别为柱温箱温度的检定、荧光检测器性能检定、紫外可见光检测器性能检定、定性和定量重复性检定。仪器经检定合格。[/align][align=center][img=,450,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181555_01_2741071_3.jpg[/img][/align][align=center]图7：液相质谱仪的检定所需材料[/align][align=center][img=,450,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181555_02_2741071_3.jpg[/img][/align][align=center]图8：液相质谱仪的检定准备工作[/align][align=left]二、总结[/align][align=left]本次安装总体很顺利，现总结如下。[/align][align=left]1.安装有条不紊的进行。经销商的安排很是合理液相质谱仪与[color=#444444]柱后衍生系统[/color]是不同厂家，他们同一天先后上门安装，节省时间也便与仪器协调摆放。[/align][align=left]2.我们事先做充分的准备工作。人员提前参加过液相相关方面的培训，工作台、电源也都提前准备好了。[/align][align=left]3.液相质谱仪的检定。检定过程中由于对新仪器操作不熟，由安装工程师帮忙操作才完成了检定。[/align][align=left]4. Agilent 1260液相色谱仪与别的公司液相色谱仪相比外观上过于笨重，不人性化，当全部摆放整齐后，1.6米以下的操作人员够不到上面流动相的瓶子，更换瓶子太费劲。[/align][align=left]5. Agilent 1260液相色谱仪工作站界面简单、操作方便、操作人员便于上手。[/align]