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质谱打出两倍质量

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质谱打出两倍质量相关的论坛

  • 气相质谱能直接打出分子量么，哪里有？

    大家好，我现在有一个样品中有一个杂质的结构不明，这个杂质也不能拿到纯品，想在气质上把分子量打出来推测结构，但是用EI的源打出来根本看不到分子量，有没有能直接打出分子量的气质啊？哪里可以测呢？

  • 求助质谱问题，打出来的最高峰恰好等于分子量

    [color=#444444]请教大神[/color][color=#444444]做了一个ESI，正离子模式[/color][color=#444444]得到的最高的分子离子峰恰好等于我推测的分子式（无须加、减氢）[/color][color=#444444]用chemdraw画出分子结构，算出来的exact mass值和这个分子离子峰完全一致，精确到小数点收2位[/color][color=#444444]问这个情况是否正常？还是分子式或结构式推断有误？[/color][color=#444444]分子中含有一个NH，一个NO2，会不会是NH的H在打质谱时丢了，质谱打出来的是丢了一个H的【M+1】峰呢？[/color][color=#444444]确实疑惑，谢谢解答[/color]

  • 镁滤膜消解完 测定结果 浓度大了两倍

    实验室买的镁滤膜 ，控温电热板消解的。 测出来 低浓度和高浓度的两个滤膜 结果都是 大了两倍 是怎么回事 线性也可以 水质盲样也很准 ， 滤膜浓度就是偏高两倍多 是怎么回事。

  • 不同色谱柱在同一系统，同样流动相，相同进样体积下，峰面积会相差两倍多吗

    遇到个奇怪的问题，也可能是经验太少以前没遇上，诚恳求教。最近做一个样品，对照品在不同色谱柱上峰面积相差两倍多。讲讲过程：一共换用了四种色谱柱，其中三根的峰面积有些微差别，剩下那一款比其他的色谱柱峰面积低了两倍多。尽管我认为出峰时间导致的差异不会这么大，还是更换了几次流动相比例，对照品的表现是：在同一款色谱柱上，流动相比例改变对峰面积的影响不超过5%，然后我更改了进样体积（时间短，没做线性），从同一色谱柱上来看，进样体积的变化率与峰面积变化率一致；同时，相同进样体积的峰面积重现性也不错。 通过以上处理，个人感觉是由色谱柱填料类型造成的峰面积差异——我的问题是，不同色谱柱在同一系统，同样流动相，相同进样体积下，峰面积会相差两倍多吗？

  • 求助高分辨质谱质量差

    [color=#444444]求助高分辨质谱质量差，chemiBioDraw预测的精确分子量是321.0885，高分辨质谱我打出来的是321,0815，那我的产品可以算对吗？[/color]

  • ESI质谱只能打出加合离子峰吗

    [color=#444444]如题。ESI正离子模式只能打出M+H，M+Na，M+K之类的加合离子峰，还是也可以打出M直接被打掉一个电子的分子离子峰？[/color][color=#444444]同理，ESI负离子模式只能打出M-H，M+Cl之类的加合离子峰，还是也可以打出M直接捕获一个电子的分子离子峰？[/color]

  • 蛋白质质谱分析问题与解答

    分子量测定： Q：为什么测定的结果跟理论的结果不一致？ A：因为机器测定会有一定的误差，如100000Da的蛋白质最大误差是100Da，如果测定的结果与理论值成倍数关系的可能原因是：0.3倍可能是三电荷峰，0.5倍可能是双电荷峰，原因是样品含碱氨基酸较多；2倍可能是二聚体，3倍可能是三聚体，原因可能是样品中含有过多的二硫键。 Q：为什么我的样品非常纯，但在主峰的附近会有一些小峰？同时在主峰一半或两倍的地方有一个小峰？ A：这是因为在激光的扫描的过程中可能会使样品分子损失一些离子，如H2O、NH3等，或者出现样品分子与基质的加合峰，正常的情况下MALDI-TOF单电荷峰占主要，所以有时会在主峰一半或两倍的地方有一个小峰，是双电荷峰和二聚体峰； Q：为什么我的样品纯度、浓度都很好，盐浓度也很低，却得不到结果？ A：这只能与蛋白质本身的结构有关，基质不能很好的分离样品，所以希望您能尽可能滇供样品其他的理化质，如酸、碱蛋白、糖蛋白等。的确，有时您的样品的所有质、状态都正常，还是不能得到您想要的结果，这种问题其实已经超出了我们能力的范围，我们仅仅是您整个实验的一个环节，能够做到的是向您提供一个准确的结果。 肽指纹图谱及数据库检索 Q：为什么考马斯染色的结果比银染的结果好。 A：主要是银染的灵敏度较高，得到的蛋白质量较少，再加上在处理样品的过程中银染要脱银，增加洗脱的次数，样品的损失较大，所以噪音和角蛋白污染对目的蛋白的影响较大，对最终的数据库检索也会产生影响 Q：我的PMF的峰值较少，为什么？这些片段数量及峰值是否达到最基本的数据库检索的要求？影响检索的结果吗？ A：因为我们用的是胰酶对蛋白质进行降解的，胰酶是一种专一较强的酶，只水解精氨酸、赖氨酸的C端，可能是你的样品的酶解的位点偏多或偏少，偏多酶解为小片段，峰值跟基质在一起难以分辨，偏少肽段的分子量偏大，胶内的样品滞留在胶内，在质谱图上体现不出来，溶液样品可以收集到，但是分子量越大检索的结果越不准确；理论上图谱的峰越多越好，要是都能匹配上那么蛋白的确定程度就更高，相反就越低；一般至少要拿到4个肽段。 Q：如何理解这些片段峰值大小意义，越高（纵坐标值大）越精确吗？以及这些酶解片段的数量及峰值一般应达到什么标准才算比较好？？ A：片段峰横坐标的大小的意义是酶解下来的肽段的质量大小，纵坐标表示的收集的该肽段的相对的信号的强度，左边是相对的，右边是绝对的，绝对的越高，抗干扰的能力越好，质谱的精确度由仪器来决定的。我们的仪器的精确度在10ppm以内。 Q：图谱上肽段多于8条，为什么选这8条？ A：至于提交检索的肽段的数量是根据肽段的信号强度来选取的，同时在软件处理的过程中会过滤一部分峰， 如胰酶的自解峰等； Q：数据库检索报告中m/zsubmitted，MH+matched两项是什么意思？ A：m/z submitted 的意思是您提交给数据库的m/z值（因为质谱仪用m/z来分离样品的）， MH+matched指的是与你提交数值相匹配数值，因为在样品在离子化过程中从基质中得到一个质子，所以它会加一个H Q：这两项的分子量和你们的图谱上相应分子量不一致。 A：因为在用图谱数据在数据库检索之前需要通过一个数据的校正和处理，所以图谱上的值与提交检索的值有区别图谱中的峰值是经过一个软件处理后的结果，主要是经同位素峰的合并图谱上的结果会不一至的，例如在你的图上读到的是1519.402，在看图的时候把它给放大处理（只有我这里的图谱处理的软件才能看到），就会发现存在1518.402、1520.402、1521.402、1522.402等相差1的质谱峰，这是由于在天然界中好多物质都存在同位素如O16、O17、O18等，所以在提交给数据库之前会用一个类似于碳水化合物的通式进行校正，所以图谱上读到的数可能会与提交的相差1，还在处理的过程的设置也会影响给出的峰值，但应该在0.1Da以内的；同时在还会进行胰酶自解峰的扣除和空白对照峰的扣除。

  • 【求助】甲醇的柱压怎么是乙腈的两倍啊

    甲醇的柱压怎么是乙腈的两倍啊？我用乙腈/水=70/30，1ml/min,柱压46bar,但用甲醇/水=60/40，1ml/min，柱压90bar，是这样的吗？今天第一次换甲醇/水，柱压呼呼呼的上升，吓我一跳，不知道换流动相中间需要怎么过渡？我直接用配好的甲醇/水流动相就冲柱子了

  • 高沸点物质在气相色谱上会不会打出两个峰

    [color=#444444]我合成一高沸点物质，但打色谱的时候后面总是有两个含量一样的峰挨着，而且每次增长都一样，没有标准品没法判断是不是目标产物，请问高沸点物质会不会打出两个峰？[/color]

  • 质谱负离子模式出现了加22质量数的峰？

    [table=100%][tr][td]如题：在质谱测试中，负离子模式出现了加22质量数的峰，而且一倍峰和二倍峰均有加22质量数的峰，丰度也不低。。。请教遇到过此情况的高手，是加合了什么离子会在负模式下出加22的离子峰？[/td][/tr][/table]

  • 标准溶液的吸光度变为原来的两倍了，请教各位高手

    在前一天使用的时候还是很好，第二天在做的时候发现标准溶液的吸光度基本变到了原来的两倍，我两天用的都是同一瓶标准溶液。而且我试了不同浓度值的标准液，结果一样！各位大师快点帮帮我吧！！！[em63] [em63]

  • 质谱小知识 | 质谱中的专业名词、术语及质量单位介绍

    先将中性分子离子化，再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度先将中性分子离子化，再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度( 强度)，从而实现分析目的的一种分析方法。质谱基础知识常用的质量单位Da=Dalton(道尔顿)质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一，约为1.66×10-24克；一克约为6×1023道尔顿。amu=atomic mass unit ,原子质量单位1amu=1Da原子结构及其质量原子量 * 国际协议赋予其确切的质量为12原子量(C) = 0.9889(12.0000) + 0.0111(13.0033)= 12.011一种元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4b/ec/74bec31057afa8e9ef5b234b256e3b2d.png[/img]质谱图的名词和术语[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e7/22/4e72259bd489adc2dcb0522ebb7e98e6.jpg[/img]质荷比离子丰度离子相对丰度基峰碎片离子全扫描质荷比(mass charge ratio)离子的质量( 以相对原子量单位计) 与它所带电荷(以电子电量为单位计以电子电量为单位计) 的比值, 叫作质荷比，简写为m/z。质荷比是质谱图的横坐标。质荷比是质谱定性分析的基础。离子丰度 (Abundance of ions)检测器检测到的离子信号强度。离子相对丰度 (Relative abundance of ions)以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100 ％, 其它离子峰对其归一化所得的强度其它离子峰对其归一化所得的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。基峰(Base peak)在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100 ％。碎片离子分子离子裂解所生成的产物离子。全扫描(Full Scan )检测一段质荷比范围离子的采集方式，由每个采样点提取一张质谱图。质谱基础知识[color=#bb2800]离子源 (Ion source)[/color]质谱仪器中使样品电离生成离子的部件。如：EI ，FAB，ESI ，APcI 等。[color=#bb2800]质量分析器 (Mass analyzer)[/color]质谱仪器中使离子按其质荷比大小进行分离的部件。如；四极杆，离子阱，TOF 等。[color=#bb2800]离子检测器 (Ion detector)[/color]质谱仪器中检测并放大离子丰度的部件。如：光电倍增器，电子倍增器，多通道板检测器等。[color=#bb2800]分辨率(Resolution，R):[/color]在给定样品的条件下,仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。在相同的分辨率下，测量高质量数离子的质量精度低，测量低质量数离子的质量精度高。换言之，在相同的质量精度要求下，测定较高质量的离子，要求较高的分辨率。[color=#bb2800]灵敏度(Sensitivity)[/color]在规定条件下，对选定化合物产生的某一质谱峰，仪器对单位样品所产生的响应值。灵敏度是质谱仪器对样品量感测能力的评定指标。实验中常以信噪比表示。在某些类型的质谱仪器中, 灵敏度与分辨率 成反比例关系,, 提高分辨率的同时, 会降低灵敏度, 反之亦然。[color=#bb2800]信噪比[/color]信噪比(S/N= Signal to Noise Ratio):谱峰(信号)强度与噪音强度的比值[color=#bb2800]质量范围(Mass range)[/color]质谱仪器能测量的离子质量下限与上限之间的一个范围。离子质量的单位即原子质量单位(amu)。

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