质谱乙酰化分子量

麻烦高手告诉我用吡啶、乙酸酐乙酰化时具体的乙酰化过程，谢了！

组蛋白乙酰化组蛋白修饰通过改变组蛋白与DNA的亲和性使染色质结构发生改变，进而影响转录因子与DNA序列的结合和基因表达,包括乙酰化、甲基化、磷酸化等，其中乙酰化是最重要的修饰方式之一，其主要发生在组蛋白H3赖氨酸（Lysine, Lys）的位点上，在癌症进展中发挥双重作用，既参与肿瘤抑制基因的沉默，又增强癌基因的表达[11]，它受组蛋白乙酰转移酶（Histone acetyl transferase，HAT）和组蛋白去乙酰化酶(Histone deacetylase，HDAC)调控。HDAC可移去Lys残基上的乙酰基，增强组蛋白的正电性，DNA（本身带有负电荷）与组蛋白结合紧密，转录因子不易于DNA结合，抑制抑癌基因的转录，HAT作用则相反，二者动态平衡才能使组蛋白乙酰化维持在正常水平。表观遗传学改变通过调控基因转录平衡组蛋白乙酰化和去乙酰化，从而影响细胞周期、凋亡和分化相关蛋白的表达水平[12]。2.1 组蛋白乙酰化水平与SCLC发生发展密切相关 一项实验研究表明，乙酰化组蛋白H3在SCLC和NSCLC细胞中的表达有显著性差异，以前者表达较高。Notch信号通路是SCLC发生发展和化疗耐药的主要调节通路之一[13]，具有肿瘤抑制作用。此研究中，Notch1在SCLC细胞系（除H69AR、SBC-3）中失活，其表达水平与组蛋白H3乙酰化有关。Notch1阳性表达的细胞系中乙酰化组蛋白H3富集在Notch1启动子区域，表达水平较高，Notch1阴性表达的细胞系中Notch1启动子周围的乙酰化组蛋白H3水平较低。这说明组蛋白去乙酰化是Notch1基因在SCLC中表观失活的原因[14]915-918。此外，组蛋白H3赖氨酸23(histone 3 lysine 23, H3K23)乙酰转移酶KAT6B在SCLC中失活，若其活性恢复可对SCLC产生抑制作用，它的乙酰化水平降低是SCLC发生的重要标志[15]。由此可见，组蛋白去乙酰化可以调控相关基因的表达从而促进SCLC发生发展。2.2 组蛋白去乙酰化酶抑制剂 HDAC在许多癌症中过表达，干扰其活性、抑制其功能是有效的治疗手段。组蛋白去乙酰化酶抑制剂（Histone deacetylase inhibitor, HDACI）是重要的表观调控药物，高效低毒，通过靶向阻断HDAC去乙酰化、促进组蛋白乙酰化发挥抗肿瘤作用。根据化学结构的不同，HDACIs分为异羟肟酸（异羟肟酸酯）、短链脂肪（脂肪族）酸、环状四肽、苯甲酰胺和Sirt抑制剂5类[16]。在单药和/或与传统化疗药物联合使用时，HDACI可阻滞细胞周期，抑制迁移和侵袭[17]，诱导癌细胞分化、自噬[18]、凋亡，抗血管生成。当前，伏立诺他（Vorinostat ,SAHA）、罗米地辛（Romidepsin）、帕比司他（Panobinostat）等被批准用于血液系统恶性肿瘤的治疗[19]。丙戊酸(valproic acid ,VPA)作为HDACI可抑制SCLC细胞生长，诱导细胞凋亡，阻滞SCLC细胞周期于G1期。以上抑制作用是通过降低HDAC4表达，增加组蛋白H4乙酰化实现的。同时发现，VPA激活了SCLC中Notch1、Notch靶基因HES1和P21的Notch信号通路。此外，它还可以上调生长抑素受体II（somatostatinreceptor2，SSTR2）并增强受体靶向细胞毒素的抑制作用[20]。在经曲古抑菌素A (Trichostatin A ,TSA)处理后的SCLC细胞系中， Notch1启动子区域H3乙酰化水平增加，从而导致Notch1蛋白表达。此外，经TSA处理后，SCLC细胞黏附增加，上皮间质转化标志物表达减少，细胞增殖减少，细胞凋亡激活，可能与TSA诱导Notch1表达有关[14]916-918。这些研究成果为HDACI在 SCLC治疗中的应用提供了依据。为了达到最好治疗效果，药物用量、联合用药及使用顺序仍需深入研究。

乙酰化二茂铁的标准红外光谱

各位大神，乙酰化试剂测苯并a芘，好难测，有没有做过的，指导一下，谢谢！

[size=20px] [/size][size=20px]组蛋白乙酰化[/size][size=16px]组蛋白修饰通过改变组蛋白与[/size][size=16px]DNA[/size][size=16px]的亲和性使染色质结构发生改变，进而影响转录因子与[/size][size=16px]DNA[/size][size=16px]序列的结合和基因表达[/size][size=16px],[/size][size=16px]包括乙酰化、甲基化、磷酸化等，其中乙酰化是最重要的修饰方式之一，其主要发生在组蛋白[/size][size=16px]H3[/size][size=16px]赖氨酸（[/size][size=16px]Lysine, Lys[/size][size=16px]）的位点上，在癌症进展中发挥双重作用，既参与肿瘤抑制基因的沉默，又增强癌基因的表达[/size][font='times new roman'][size=16px][11][/size][/font][size=16px]，它受组蛋白乙酰转移酶（[/size][size=16px]Histone acetyl transferase[/size][size=16px]，[/size][size=16px]HAT[/size][size=16px]）和组蛋白去乙酰化酶[/size][size=16px](Histone deacetylase[/size][size=16px]，[/size][size=16px]HDAC)[/size][size=16px]调控。[/size][size=16px]HDAC[/size][size=16px]可移去[/size][size=16px]Lys[/size][size=16px]残基上的乙酰基，增强组蛋白的正电性，[/size][size=16px]DNA[/size][size=16px]（本身带有负电荷）与组蛋白结合紧密，转录因子不易于[/size][size=16px]DNA[/size][size=16px]结合，抑制抑癌基因的转录，[/size][size=16px]HAT[/size][size=16px]作用则相反，二者动态平衡才能使组蛋白乙酰化维持在正常水平。表观遗传学改变通过调控基因转录平衡组蛋白乙酰化和去乙酰化，从而影响细胞周期、凋亡和分化相关蛋白的表达水平[/size][font='times new roman'][size=16px][12][/size][/font][size=16px]。[/size][size=20px]1[/size][size=20px] [/size][size=20px]组蛋白乙酰化水平与[/size][size=20px]SCLC[/size][size=20px]发生发展密切相关[/size][font='黑体'][size=14px] [/size][/font][font='黑体'][size=14px] [/size][/font][size=14px] [/size][size=16px]一项实验研究表明，乙酰化组蛋白[/size][size=16px]H3[/size][size=16px]在[/size][size=16px]SCLC[/size][size=16px]和[/size][size=16px]NSCLC[/size][size=16px]细胞中的表达有显著性差异，以前者表达较高。[/size][size=16px]Notch[/size][size=16px]信号通路是[/size][size=16px]SCLC[/size][size=16px]发生发展和化疗耐药的主要调节通路之一[/size][font='times new 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含氯苯酚测试，用GSMS分析，前处理过程中，为何一定要进行乙酰化衍生这过程？

紧急求助：GB/T 14457.6-1993 单离及合成香料 伯醇或仲醇含量的测定 乙酰化法，谢谢！

苯并(a)芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[~108081~]

求助：SN/T 1654-2005 进出口皮革及皮革制品中2，3，5，6—四氯苯酚残留量的测定 乙酰化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法请大家帮忙，非常感谢！

求助SN 0193.1-1993 出口皮革及皮革制品中五氯苯酚残留量检验方法 乙酰化-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

五氯苯酚乙酰化实验，一种做法是用125mL分液漏斗做，一种做法是用60mL的反应瓶做，同浓度点的实验做出来响应差了一倍（125mL分液漏斗的响应高）。理论来说，不是应该摇床机的频率更高，反应越充分，响应会更高吗，但是实际做出来却是分液漏斗做出来的响应高，有人可以解释这个现象吗？关于振摇频率，125mL容量瓶的话大约100下/min，摇15min左右;60mL反应瓶是250转/min，摇30min。

【序号】：2【作者】：熊金辉【题名】：乙酰化与脲基化壳聚糖衍生物手性固定相的制备与性能【期刊】：武汉工程大学【年、卷、期、起止页码】：2019【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3_cPGLZMhAlxcftlnVDan2L8n7j6j0SmwHyrTM1MSKw_ZnYJXei6bqu5yBYQ-wk_7Lg48Kyz8DwfxC87fgpif4Y_N8j9jkYDunYc1hZJbGxiH-0kl-4a3j9t4P6Lr3dncUH2tVe2fJvlE7sGhsMwzg==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

[font='times new roman'][size=16px][color=#000000]组蛋白去乙酰化酶（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]HDAC[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]）在[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]SCLC[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]治疗中的作用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]自[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]20[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]世纪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]80[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]年代起，肺癌逐步成为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]威胁人类健康的第一大癌种，其[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]发病率和死[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]亡[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]率[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]常年位于第一[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]据[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2020[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]年全球癌症报告统计，肺癌新发病例约[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]224[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]万，占所有新发癌症病例的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]11.7%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，死亡病例约[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]180[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]万，约占癌症总死亡人数的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]18%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SCLC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]约占所有肺癌的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]15%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]年生存率仅为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]7%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]它是一种神经内分泌瘤，具有早期转移、高度侵袭性、遗传不稳定性等特点。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]SCLC[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]目前的治疗方式主要有手术、化疗、放疗、靶[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]向治疗[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]和免疫治疗。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CLC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]初期对放化疗敏感，但易产生耐药，多复发。关于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CLC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的治疗仍是一个难题。传统的化疗药物因其选择性低而易产生严重的毒副作用，不利于提高患者的生存质量。因此，为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CLC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]找到更多的治疗靶点和高效低毒的靶[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]向药物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]成为亟待解决的问题。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基因突变和调控异常往往导致肿瘤的发生。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表观遗传学变化是指在细胞分裂中可以遗传的基因表达改变，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]序列不发生变化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，基因的转录和翻译受到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]调控[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，主要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包括[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]甲基化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]组蛋白修饰和染色质重塑等。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]组蛋白修饰通过[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]改变[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]组蛋白与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的亲和性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]使[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]染色质的结构状态[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]紧密或松弛[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，进而影响基因表达[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包括乙酰化、甲基化、磷酸化等，其中乙酰化是最重要的修饰方式之一。组蛋白乙酰化主要发生在组蛋白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H3 Lys[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]位点[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]上，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在癌症进展中发挥双重作用，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]既[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]参与肿瘤抑制基因的沉默，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]又[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]增强癌基因的表达[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]它受[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HAT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HDAC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共同调控。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HDAC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]去[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]除[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Lys[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]残基上的乙酰基，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本身带有负电荷[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与组蛋白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]正电性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]增强）结合更加紧密[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，转录调控蛋白不易[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DNA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，从而抑制[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]抑癌基因的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]转录[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]作用则相反，二者动态平衡才能使组蛋白乙酰[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]化维持[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在正常水平。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DAC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在多种肿瘤中过表达，干扰其活性、抑制其功能[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]是有效[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的治疗手段[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HDACI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]是重要的表观调控[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]药物，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]高效低毒，通过靶向阻断[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DAC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]去乙酰化、促进组蛋白乙酰[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]化发挥[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]抗肿瘤作用。根据化学结构的不同，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HDACI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分为异羟肟酸（异羟肟酸酯）、短链脂肪（脂肪族）酸、环状四肽[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯甲酰胺和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sirt[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]抑制剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]五类。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在单[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]或与传统化疗药物联合使用时，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DACI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]阻滞细胞周期[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]抑制迁移和侵袭，诱导癌细胞分化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、自噬[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]凋亡，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]抗血管生成等，对包括[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CLC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在内的多种肿瘤均有抑制作用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]VPA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]作为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HDAC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]I[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可降低[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HDAC4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表达[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，增加组蛋白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酰化，激活[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Notch1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Notch[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]靶基因[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]HES1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]P21[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Notch[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]信号通路，阻滞[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CLC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]细胞周期[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]G1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]期，抑制细胞生长[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，诱导细胞凋亡[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。在丁酸钠作用下，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CLC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]细胞系[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]446[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]G1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]期细胞增多[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]而[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]期和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]G[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2/M[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]期细胞相对减少[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]出现[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]G[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]期阻滞现象[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，可能与其上调[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]P21[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表达有关[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。当前[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]美国食品药品监督管理局批准[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SAHA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、罗米地辛、帕[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]比司他[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]血液系统恶性肿瘤[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的治疗[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font]

正在做糖苷，用吡啶和MBTFA（N-甲基双三氟乙酰胺）衍生，GCMS为什么没有出峰的什么情况啊？直接用单糖标准品做了一下，也是这样，只看到了吡啶和N-甲基三氟乙酰胺，是哪里出现问题了的？eg.我过程中没有用到水的，请大神支支招

现有基因重组表达的糖蛋白想进行以下几项委托检测， C端氨基酸测序、氨基酸组分分析、肽图、质谱分子量、糖基化分析如果有意者请联系，将样品要求、检测费用以及合作流程发到邮箱，如有疑问可以加qq联系。 qq：278569901 邮箱：wbz5102@gmail.com

[size=15px][font=宋体][color=black]水飞蓟宾（[/color][/font][font=&][color=black]silybin[/color][/font][font=宋体][color=black]）是一种是一种从水飞蓟科植物水飞蓟的果实和种子中分离得到的类黄酮木脂素，它具有保护肝脏、抗氧化、抗肿瘤和维持肝细胞膜稳定等广泛的药理活性，据报道是治疗肝脏疾病，包括非酒精性脂肪性肝病（[/color][/font][font=&][color=black]non-alcoholic fatty liver disease[/color][/font][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]）的最有效的黄酮类化合物[i][/i]，而水飞蓟宾的作用机制仍有待进一步明确。[/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]口服水飞蓟宾通过直接结合并抑制组蛋白去乙酰化酶[i][/i][/color][/font][font=&][color=black]2[/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font=&][color=black]HDAC2[/color][/font][font=宋体][color=black]）活性，增强[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]启动子区组蛋白乙酰化，促进回肠中[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达，[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]进入循环发挥抗[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]作用。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409101438482204_1516_6561489_3.png!w690x504.jpg[/img] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]1[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、水飞蓟宾通过非肝脏途径缓解小鼠[/color][/font][font=&][color=#4472c4]HFD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]诱发的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]NAFLD[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]作者建立小鼠[/color][/font][font=&][color=black]HFD[/color][/font][font=宋体][color=black]诱发的[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]模型，探讨水飞蓟宾的治疗作用，发现灌胃水飞蓟宾治疗对[/color][/font][font=&][color=black]HFD[/color][/font][font=宋体][color=black]诱发的小鼠肝脏脂质堆积和损伤具有明确的恢复作用。随后采用[/color][/font][font=&][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][/font][font=宋体][color=black]法测定了水飞蓟宾灌胃后的血清药物浓度和组织分布，发现其在肝脏和血清中的暴露量非常低，但在回肠中的暴露量相对较高。肝脏中分布的水飞蓟宾不足以减少肝细胞中的脂质蓄积，因此作者推测口服水飞蓟宾是通过肠道途径而不是吸收发挥抗[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]作用[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]2[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、水飞蓟宾促进[/color][/font][font=&][color=#4472c4]HFD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]诱发的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]小鼠回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=#4472c4]Fgf-15/19[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]表达[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]大量数据已证实，一些细胞因子从肠道分泌，包括[/color][/font][font=&][color=black] FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]GLP-1 [/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black] HGF[/color][/font][font=宋体][color=black]，具有预防[/color][/font][font=&][color=black] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=black]的潜力，这促使作者探索水飞蓟宾是否能够诱导这些细胞因子的表达。结果显示水飞蓟宾治疗显著上调[/color][/font][font=&][color=black]HFD[/color][/font][font=宋体][color=black]诱发的[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]小鼠回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=black]Fgf-15[/color][/font][font=宋体][color=black]表达[/color][/font][font=宋体][color=black]，上调大鼠肠上皮细胞及人结肠上皮细胞[/color][/font][font=&][color=black]FGF-19[/color][/font][font=宋体][color=black]表达[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [align=center] [/align] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]3[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、特异性敲低肠道[/color][/font][font=&][color=#4472c4] FGF-15 [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]表达可逆转水飞蓟宾在小鼠体内的抗[/color][/font][font=&][color=#4472c4] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]作用[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]为了更好地了解[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19 [/color][/font][font=宋体][color=black]在水飞蓟宾治疗[/color][/font][font=&][color=black] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=black]中的作用和重要性，作者特异性地敲低小鼠肠道中[/color][/font][font=&][color=black]Fgf-15[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达。结果显示敲低肠道中[/color][/font][font=&][color=black]Fgf-15[/color][/font][font=宋体][color=black]表达后，水飞蓟宾在小鼠体内的抗[/color][/font][font=&][color=black] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=black]作用消失，这些发现表明肠道来源的[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]在水飞蓟宾的抗[/color][/font][font=&][color=black]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=black]中起着至关重要的作用[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align][align=center] [/align] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]4[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、水飞蓟宾上调[/color][/font][font=&][color=#4472c4]NAFLD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]小鼠回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=#4472c4]Fxr[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]（[/color][/font][font=&][color=#4472c4]Fgf-15/19 [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]转录因子）表达[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]转录因子[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]可能参与[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达，作者研究了水飞蓟宾促进回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=black]Fgf-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]表达的作用机制。结果发现水飞蓟宾治疗可增加回肠和结肠中[/color][/font][font=&][color=black] Fxr[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达，但不会增加十二指肠、空肠、肝脏和肾脏中的表达。在[/color][/font][font=&][color=black] IEC-6 [/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black] NCM460 [/color][/font][font=宋体][color=black]细胞中，水飞蓟宾也显示出促进[/color][/font][font=&][color=black] FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]表达[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]5[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、[/color][/font][font=&][color=#4472c4]FXR[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]在水飞蓟宾介导的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]FGF15/19 [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]表达和抗[/color][/font][font=&][color=#4472c4] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]作用中起重要作用[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]为了进一步研究[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]在水飞蓟宾诱导肠上皮细胞[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]表达中的作用和重要性，作者用[/color][/font][font=&][color=black]siRNA[/color][/font][font=宋体][color=black]沉默[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]基因，结果显示敲低[/color][/font][font=&][color=black]FXR[/color][/font][font=宋体][color=black]后，水飞蓟宾促进[/color][/font][font=&][color=black]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=black]表达作用几乎消失[/color][/font][font=宋体][color=black]，降低了水飞蓟宾对与[/color][/font][font=&][color=black] NAFLD [/color][/font][font=宋体][color=black]相关的参数的改善作用[/color][/font][font=宋体][color=black]。 [/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]6[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、水飞蓟宾降低[/color][/font][font=&][color=#4472c4]HDAC2[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]活性促进小肠上皮细胞[/color][/font][font=&][color=#4472c4]FXR[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]和[/color][/font][font=&][color=#4472c4]FGF-15/19[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]的表达[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]有报道称水飞蓟宾可以通过抑制组蛋白去乙酰化酶（[/color][/font][font=&][color=black]HDAC[/color][/font][font=宋体][color=black]）的活性，促进基因启动子区组蛋白乙酰化，从而上调基因表达。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]作者研究水飞蓟宾上调肠上皮细胞[/color][/font][font=&][color=black] FXR [/color][/font][font=宋体][color=black]表达的机制，通过[/color][/font][font=&][color=black]ChIP[/color][/font][font=宋体][color=black]发现水飞蓟宾和[/color][/font][font=&][color=black]TSA[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]（泛抑制剂，可抑制[/color][/font][font=&][color=black]HDAC[/color][/font][font=宋体][color=black]）上调了[/color][/font][font=&][color=black]IEC-6 [/color][/font][font=宋体][color=black]细胞中[/color][/font][font=&][color=black]FXR [/color][/font][font=宋体][color=black]启动子的组蛋白[/color][/font][font=&][color=black] H3K27 [/color][/font][font=宋体][color=black]乙酰化水平。接着研究发现水飞蓟宾处理显著抑制了[/color][/font][font=&][color=black] IEC-6 [/color][/font][font=宋体][color=black]细胞中[/color][/font][font=&][color=black] HDAC [/color][/font][font=宋体][color=black]的活性而不不影响[/color][/font][font=&][color=black] HDAC1-3 [/color][/font][font=宋体][color=black]的蛋白质表达。这些数据表明，水飞蓟宾上调[/color][/font][font=&][color=black] FXR [/color][/font][font=宋体][color=black]启动子区组蛋白乙酰化，并通过抑制[/color][/font][font=&][color=black] HDAC [/color][/font][font=宋体][color=black]的活性而不是蛋白质表达来促进[/color][/font][font=&][color=black] FXR [/color][/font][font=宋体][color=black]的转录。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]为了确定水飞蓟宾影响的主要[/color][/font][font=&][color=black]HDAC[/color][/font][font=宋体][color=black]亚型（[/color][/font][font=&][color=black]HDAC1/2/3[/color][/font][font=宋体][color=black]），作者观察了这三种抑制剂对[/color][/font][font=&][color=black] IEC-6[/color][/font][font=宋体][color=

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

新手请教：各位专家，请问单糖做成糖腈乙酰衍生物后能用hp-1毛细管柱分离开吗？我查过一些文献有用hp-1的，但是hp-1是非极性的柱子，能分离吗？还有文献是用ov-1701的，这是中极性 的柱子啊，搞不懂，头大。。。。[em0808] 各位前辈给些意见，不胜感激！！！[em0818]

[color=#333333]求助。。为什么乙酰乙醛乙酯的质谱中29峰？乙基特征离子峰？[/color]

第四章：质谱法第一节: 概述1.1 发展历史1.1886年，E. Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子.2. 1898年,W. Wen发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转.3.现代质谱学之父: J. J. Thomson(获1906年诺贝尔物理奖).4.1922年, F.W.Aston[英]因发明了质谱仪等成就获诺贝尔化学奖. 1942年, 第一台商品质谱仪.5.50年代起,有机质谱研究(有机物离子裂解机理, 运用质谱推断有机分子结构)6.各种离子源质谱, 联机技术的研究及其在生物大分子研究中的应用(CI, FD, FAB, ESI-MS等)1.2 特点:1.灵敏度高(几微克甚至更少的样品, 检出极限可达10-14克)2.是唯一可以确定分子式的方法.3.分析速度快(几秒)4.可同色谱联用.第二节: 基本原理2.1基本原理质谱是唯一可以确定分子式的方法。而分子式对推测结构是至关重要的。质谱法的灵敏度远远超过其它方法，测试样品的用量在不断降低，而且其分析速度快，还可同具有分离功能的色谱联用。具有一定压力的气态有机分子，在离子源中通过一定能量(70ev)的电子轰击或离子分子反应等离子化方式，使样品分子失去一个电子产生正离子, 继而还可裂解为一系列的碎片离子，然后根据这些离子的质荷比(m/ze)的不同，用磁场或磁场与电场等电磁方法将这些正离子进行分离和鉴定。由此可见质谱最简单形式的三项基本功能是：（1）气化挥发度范围很广的化合物；（2）使气态分子变为离子（除了在气化过程中不产生中性分子而直接产生离子的化合物）；（3）根据质荷比(m/ze)将它们分开，并进行检测、记录。由于多电荷离子产生的比例比单电荷离子要小得多，通常取z等于1，e为常数（1个电子的电荷），因而就表征了离子的质量。这样，质谱就成为了产生并称量离子的装置。 由于各化合物所形成的离子的质量以及各种离子的相对强度都是各化合物所特有的，故可从质谱图形中确定分子量及其结构。 (一)电离方式：一般，MS测定采用电子轰击法（electron impact ionization，简称EI），故称EIMS。它是应用最普遍、发展最成熟的电离方法。测定EI-MS时，需要先将样品加热气化，而后才能电离。故容易发生热分解的化合物，如醇、糖苷、部分羧酸等，往往测不到分子离子峰，看到的只是其碎片峰。而一些大分子物质，如糖的聚合物、肽类等，也因难于气化而无法测定。故近来多将一些对热不稳定的样品，如糖类、醇类等，进行乙酰化或三甲基硅烷化（TMS化），形成对热稳定性好的挥发性衍生物后再进行测定。近二十余年来，在电离方式的研发方面取得了巨大成绩，针对生物大分子等大极性、难气化、不稳定的化合物，开发了多种使样品不必加热气化而直接电离或者防止化合物热分解的新电离方法（软电离方法），如：1. 化学电离（Chemical ionization,简称CI）2.场致电离（field ionization, 简称FI）和场解析电离(field desorption ionization，简称FD)3.快速原子轰击电离（fast atom bombardment, 简称FAB）4.基质辅助激光解吸电离（matrix-assisted laser desorption ionization，简称MALDA）5.电喷雾电离（electrospray ionization，简称ESI）6.大气压化学电离（atmospheric pressure chemical，简称APCI）等。目的是一方面使质谱能显示出那些不稳定、高极性、难气化、难电离的化合物的分子离子峰，另一方面通过检测多电荷离子，使质量分析器检测的质量提高几十倍甚至更高。要注意的是，软电离方法一般显示明显的准分子离子峰，如 [M+H]+或[M-H]+ 峰、有时会出现[M+Na]+、[M+K]+峰等，而碎片离子峰往往很少，甚至没有。

[color=#444444]最近用同样方法做了一系列的化合物。就是苯环的官能团变一下。其中有一个化合物我做质谱时发现100%峰比我的分子量少了1，氢谱能对上挺纯的，其他的化合物的分子量都能对上，就差这一个化合物。不知道怎么回事儿，请教一下大家。谢谢了！[/color][color=#444444]MS:GC-EI,[/color]

用串接质谱（包括单极）检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定，也就是说走标准，离子碎片比例都不一致。为什么？大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

[color=#444444]想用质谱测定一个小分子的分子量，该物质在水、甲醇中不溶解，而在乙腈中溶解度不是太大。。。。想问一下像这种在溶剂中溶解性不太好的物质，测分子量时有没有影响？？？或者说质谱测定分子量时，对被测物在溶剂中的溶解度有没有要求？[/color]

[color=#444444]为什么分子量多24？[/color][color=#444444]我做了三个化合物，组成原子为C、H、O、N，进行分子量鉴定，质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24！我怀疑是质谱测试的系统误差，可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我！谢谢[/color]