质谱样品制备方法

生物大分子的三维结构可以直观地揭示其生物学功能、细胞内进程以及探索其在疾病中发挥作用的方式。冷冻电镜（cryo-electron microscopy,cryo-EM）单颗粒分析技术通过对生物大分子的直接成像进行高分辨率结构测定，已成为结构生物学的重要研究手段。冷冻电镜单颗粒分析技术需要对生物大分子溶液的冷冻样品采集大量电子显微数据，以进行三维结构解析，因此高质量的冷冻样品制备在其中起着至关重要的作用。良好的制样方法需要能够简便地、可控地制备出接近理想状态的生物大分子冷冻样品。诺贝尔化学奖获得者雅克杜博切特（Jacques Dubochet）等人于1984年发明了冷冻样品制备的滤纸夹置法（Pipet-blot-plunge），至今仍然是冷冻电镜样品制备的主要手段。在这种传统的制样方法中，研究人员难以精确控制样品冰层厚度和大分子颗粒分布，导致冷冻样品的均一性和可重复性较差。越来越多的证据表明，在样品被冷冻之前的瞬间，生物大分子会吸附在超薄的液体层的气液界面（Air-water interface, AWI）上，导致生物大分子的颗粒结构损伤、变性或产生优势取向，减低了高分辨率冷冻电镜结构分析的效率和成功性。如何获取可重复的高质量的生物大分子冷冻样品仍然是冷冻电镜技术应用中的一个难题。图1. ESI-cryoPrep方法设计和仪器装置示意图4月25日，清华大学生命科学学院王宏伟课题组和精密仪器系欧阳证、周晓煜课题组在《自然方法学》（Nature Methods）在线发表了题为“电喷雾辅助的冷冻电镜样品制备方法用以减轻界面吸附效应”（Electrospray-assisted cryo-EM sample preparation to mitigate interfacial effects）的研究论文。研究采用非变性质谱（Native mass spectrometry, native MS）中广泛使用的电喷雾电离（Electrospray ionization, ESI）技术，设计并搭建了一种新型冷冻样品制备装置ESI-cryoPrep（图1），成功实现了无需滤纸夹吸的冷冻样品制备，并获得了多种生物大分子近原子分辨率的三维结构。研究表明，ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态薄层冰中，避免其吸附在空气-水、固体-水界面上，并对该装置制备生物大分子冷冻样品过程中的界面模型进行了机理阐释。ESI-cryoPrep以“软”电离技术ESI为基础，通过向蛋白溶液施加高电压形成大量带电的蛋白液滴，可以有效地减少蛋白的变性与碎裂。在电场的驱动下，带电液滴飞向电镜载网的过程中伴随着去溶剂化的进行；液滴表面的电荷密度激增至瑞利极限导致库仑裂变形成带电的次级液滴；这一过程循环往复直至液滴最终沉积在电镜载网上；收集到带电液滴的电镜载网被插入液氮冷却的液态乙烷中即可实现对液滴的快速冷冻。该过程完全省却了滤纸的夹吸，避免了滤纸材料对液体和生物大分子的影响。因为液滴表面的小分子离子形成了双电层效应，生物大分子与液体的界面被隔绝开，从而避免了生物大分子吸附到气液或固液界面上，更好地保持了生物大分子的天然结构。该研究首次对ESI液滴中的生物大分子的天然结构（Native structures）进行了直接测定，指导获得ESI的“软着陆”电离参数进行冷冻制样与非变性质谱分析。该工作是冷冻电镜与质谱技术的交叉融合，共同致力于解答生物大分子结构解析与分析的科学问题。研究团队在搭建的设备上，经过多次摸索确定了制备高质量冷冻样品的相关参数。这些参数既能满足保存高比例完整结构生物大分子颗粒的需求，又能促进带电液滴在附着电镜载网表面的扩展和浸润。研究团队运用优化的ESI-cryoPrep装置制备了五种生物大分子的高质量冷冻样品，获得了与目标生物大分子尺寸相对应的理想冰层厚度，并实现了全部测试样品70Sribosome、20Sproteasome、apo-ferritin、ACE2和streptavidin的高分辨率三维结构解析，分辨率分别为2.7[gf]c5[/gf]、2.0[gf]c5[/gf]、2.1[gf]c5[/gf]、3.3[gf]c5[/gf]和1.9[gf]c5[/gf]。研究团队对冷冻电镜数据进行了深入的挖掘与分析，发现与预期假设一致的结果。ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态冰的薄层中间，抑制目标生物大分子在空气-水或石墨烯-水界面的吸附（图2），从而避免蛋白质颗粒的结构损伤或者优势取向问题。研究工作提出了电荷残留模型，阐明了电喷雾电离产生的液滴表面的电荷不均匀分布保护蛋白质颗粒免于界面吸附的作用和机制。这种学科交叉的研究成果不仅将为冷冻电镜样品制备提供应用价值，还将对冷冻电镜技术和非变性质谱领域的交叉和发展产生积极影响，为更多创新应用开辟新的可能性。自主研发的高质量冷冻电镜样品制备装置，一方面可以缩短结构解析的漫长探索过程，更高效地获得高分辨三维结构，分析其作用机理；另一方面也提升了原创研发具有自主知识产权和高精尖技术的能力，减少对国外相关仪器和设备的依赖。图2.ESI-cryoPrep方法制备的冷冻样品中蛋白质颗粒在断层成像中的代表性空间分布清华大学生命科学学院2017级博士生杨梓和精密仪器系2018级博士生范菁津（已毕业）为该论文共同第一作者，清华大学生命科学学院教授王宏伟，精密仪器系教授欧阳证和副教授周晓煜为论文共同通讯作者。清华大学生命科学学院王家副研究员和范潇博士等为课题的启动和推进作出重要贡献。研究得到国家自然科学基金、腾讯基金会等的资助，并得到清华大学冷冻电镜中心和计算中心的技术支持。

Oasis工具可以针对客户样品推荐订制的优化方案 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日发布了全新网络版Oasis® 方法开发工具，该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计，是沃特世Simple Prep&trade 活动的一部分。 Oasis方法开发工具可以根据客户样品需求推荐优化的固相萃取（SPE）方案，为液相色谱和质谱应用开发出具有高回收率的可靠方法。 &ldquo Oasis是目前使用最为广泛的SPE样品制备产品，可用于包括生物分析、临床、食品和环境在内的多个领域，&rdquo 沃特世消耗品部副总裁Michael Yelle说道，&ldquo 全新Oasis方法开发工具是我们与Oasis客户合作开发的产品，它大大简化了SPE方法的开发流程。此工具可以帮助科学家们更好地了解SPE产品背后的化学原理，使得他们能够将样品制备方法开发时间缩短至数分钟，与传统以小时和天计的开发时间形成鲜明对比。 全新的Oasis工具同时具备基础和高级功能。微量样品方法开发工具（Micro Sample Volume Tool）可以为25至300 µ L体积的样品优化选择合适的吸附剂和方案，省去了蒸发和复溶步骤，可使目标化合物浓缩最多达15倍。而最大选择性方法开发工具（Maximum Selectivity Tool）则能为复杂基质中的样品完全纯化推荐离子交换和反相方法。通用方法开发工具（General Purpose Tool）是对大批量化合物和分子进行筛查的理想选择。 Oasis在线工具地址：www.waters.com/MDtools 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters和Oasis是沃特世公司注册商标。Waters Simple Prep是沃特世公司商标。

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

第三届全国样品制备学术报告会日前在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。在次日的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理发表了题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》的报告。 他在报告中介绍了ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时还考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。他的报告受到与会者的高度关注。 第三届全国样品制备学术报告会大会报告现场传真 岛津公司崔巍产品经理介绍岛津全自动液液萃取平台ATLAS-USIS的优势 ATLAS–USIS样品前处理装置一经发售即受到日本国内法科学领域广泛好评。本品最大的优势是在提取过程中无需萃取小柱等高价值耗材支持，仅需要必要的萃取溶剂即可实现对样品的萃取操作。其操作成本也与常规经典液液萃取一致。萃取平台可实现自动移液、振荡萃取、高速离心和加热干燥处理功能。仅需放置待提取样品即可自动化的样品前处理功能。本品浓缩组件也可更换。浓缩单元有减压浓缩方式（VHD），顶吹浓缩方式（GHD）2种方式可选。为充分满足用户需要，用户可在采购产品后联系售后人员对VHD和GHD2种机型进行切换改造，比如VHD改装GHD浓缩方式。样品前处理操作中，仪器可内置3种标准方法。另外，新用户可根据自己需要创建的萃取方法，电脑联机后可实现简便的软件用图形操作。 产品特点u 仪器机体紧凑、重量轻，容易安装使用。u 包含萃取、移液、离心、乳化检测和浓缩功能，有效减少手工处理产生的误差。u 配备防护罩，可有效控制生物样品飞沫对操作人员的感染，提高样品处理安全性。u 萃取、离心功能一体设计，提高样品萃取效率。u 移液精度高，重现性好。u 配备乳化检测传感器，提高仪器萃取智能化水平。u 减压蒸馏浓缩方式可减少萃取时间（VHD），且具有传统的（GHD）浓缩方式可选。u 主机面板按钮便捷控制，操作过程无需电脑控制。

实验室的制备方法有很多种，不同材料制备的方法也迥然不同。今天可脉小编想要分享给大家的是，实验室铁的制备方法以及如何防止在制备过程中腐蚀坑的出现，详情如下：材料：电工纯铁要求：抛光后镜面，表面无划痕；500X观察方法编号：铁-防止腐蚀坑的出现制备方法切割：CRE-10-1535砂轮切割片镶嵌：热压镶嵌使用EpoPowder G环氧树脂；冷镶嵌使用AcryQuick丙烯酸树脂和固化剂磨抛：手动磨抛机Qpol-M1；自动磨抛机METPOL-A注意事项1. 铁易被腐蚀，用水基的抛光液和冷却液会出现腐蚀坑，改用油基的抛光液和冷却润滑液。2. 如果样品切割的表面质量好，则只用一道金相砂纸。3. 结束后，立即用无水酒精冲洗、吹干。4. 每一步结束时都要好好清洗试样、手、夹具、抛光盘、抛光机底盘，防止颗粒沾染。 了解其他样品制备方法的更多详细信息，请联系可脉检测的应用工程师，共同探讨解决方案，可脉检测南京实验室提供技术支持！

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。会议旨在关注样品制备技术的发展前沿和科技动态、最新产品与应用进展；建立生产企业与学者和用户之间的合作交流平台，以此推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。仪器信息网作为合作媒体出席并做会议报道。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/675848c6-b2bc-4ce9-a77e-a2e75e037108.jpg" title=" 大会现场.JPG" alt=" 大会现场.JPG" / /p p style=" text-align: center " 大会现场 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/511eec0b-c4b8-445e-9107-da95ff0e0706.jpg" title=" 王建华.JPG" alt=" 王建华.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 开幕式主持人：东北大学副校长 王建华 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b6ce0408-9ca1-4b0a-ac68-32da569527a4.jpg" title=" 于德湖.JPG" alt=" 于德湖.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 青岛理工大学副校长 于德湖致辞 /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/daf45b6d-f0b3-42fc-881c-c4e4d8373bf5.jpg" title=" 闫成德.JPG" alt=" 闫成德.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉理事长 闫成德致辞 /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0d3e43bc-216a-41db-b01a-c5d19f5b2df8.jpg" title=" 关亚风.JPG" alt=" 关亚风.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主任委员 关亚风致辞& nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 大会报告： /strong /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6934f13b-3eb5-4c2b-a7da-9a2443de0021.jpg" title=" 关亚风2.JPG" alt=" 关亚风2.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院大连化学物理研究所首席研究员 关亚风 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：样品制备面临的挑战和机遇 /strong & nbsp /p p 　　大数据、人工智能、自动化与新制造技术、新材料结合应用于样品制备+分析仪器上，加之人类新生代的思想、知识结构、习惯和观念的变化，使得样品制备+分析仪器必然向自动化、智能化、信息化和高性能、高可靠、低消耗、低维护的方向发展。关亚风在报告中分别详细介绍了样品制备在环境、食品、医疗/生命、海洋（近海/浅海），以及深空探测等应用领域所面临的挑战和机遇。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/d14fe240-bf5c-4e09-9f3d-959927e932d6.jpg" title=" 陈义.JPG" alt=" 陈义.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院化学所研究员 陈义 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：RBC& amp Hb CE中的化简制样方法与效果——CE制样之删繁就简 /strong strong & nbsp /strong /p p 　　血红蛋白（Hb）存身于高复杂血样中，测定困难且制样过程冗长繁琐。陈义实验室团队通过专门研究，设计构建了一种高重复、高重现的毛细管电泳法（r2CE），并据此发展出了化简Hb制样过程的新策略和新方法，从而大幅缩短了分析周期，提高了测定结果的稳定性和可靠性。该制样化简策略是一种融合于分离检测过程的策略，不用抗凝采血，通过在线动态制样、电泳分离和选择性检测等达到高效快速制样和分析的目的。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25b82b78-e0f1-4bcd-a8b7-cedc9cf2634a.jpg" title=" 李攻科.JPG" alt=" 李攻科.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中山大学教授 李攻科 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：复杂样品衍生化快速前处理方法研究进展 /strong & nbsp /p p 　　衍生化快速样品前处理方法集分离、衍生化与萃取于一体，省时高效、可有效地提高分析方法选择性和灵敏度，与分析检测技术联用易实现自动化和在线化。李攻科课题组因此开展了场辅助同步萃取衍生化、膜保护同步固相微萃取衍生化、微型热助吹扫捕集衍生化、微型阵列气膜分离衍生化等快速前处理方法研究，发展了食品、化妆品、环境样品中痕量组分色谱/光谱快速分析方法。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8db3e87c-c4f9-4fa1-bce6-000085da3c55.jpg" title=" 王建华2.JPG" alt=" 王建华2.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 东北大学教授 王建华 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：离子液体与生物大分子的相互作用及其萃取与传感研究 /strong /p p 　　离子液体作为一种新型的独具特点的绿色溶剂，在分离科学尤其是样品预处理中具有广泛的应用。离子液体与生物大分子（核酸和蛋白质）具有特定的相互作用，从而为选择性地吸附分离生命样品中的核酸及蛋白质提供了可能。王建华在报告中简要介绍了其课题组近年来利用离子液体萃取分离与传感生物大分子的一些尝试和进展。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/96ee589e-1455-4055-b8e7-def30fb959e9.jpg" title=" 林金明.JPG" alt=" 林金明.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 清华大学教授 林金明 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微流控单细胞样品预处理与在线质谱检测 /strong /p p 　　报告主要探讨了一种改变传统细胞研究方法的思路，例如，活体单细胞原位采样及其在线质谱检测技术利用微流控装置搭建一个单细胞探针，可以用于对贴壁培养的细胞进行原位萃取提取检测，将探针末端与电喷雾质谱相连接，减少了复杂的细胞预处理过程，提高样品富集的特异性和检测的灵敏度，可以实现细胞原位培养中细胞分泌的多种信号分子的同时分析检测。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b3a1328d-1de2-40d7-a2bc-ea379eb35395.jpg" title=" 告知县.jpeg" alt=" 告知县.jpeg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 军事医学科学院卫生学环境医学研究所研究员 高志贤 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：“十三五”我国科技重点专项——食品安全关键技术研发 /strong /p p 　　高志贤在报告中主要介绍了“十三五”我国食品科技创新专项规划和国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的具体情况，并提出了对于“十四五”食品安全关键技术研发的思考，例如，食品监测检测试剂级产品研发，与人工智能等多学科新技术进一步融合（包括新一代测序技术）；追踪国际前沿技术，提出我国食品安全科技发展路线图；与欧盟地平线计划展开竞赛与合作，打造下一代食品安全溯源预警体系；食品安全源头（农业和环境）控制技术研究等。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ff33c66f-ea61-41ff-be98-099623bda723.jpg" title=" 刘虎威.JPG" alt=" 刘虎威.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 北京大学教授 刘虎威 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：固相微萃取-质谱联用快速测定水中三嗪类农药残留 /strong /p p 　　刘虎威在报告中介绍了一种固相微萃取-实时直接分析质谱（SPME-DART-MS）在线联用技术，实现水中三嗪类农药的快速分析。该联用方法弥补了DART-MS本身灵敏度和精密度差的缺陷，适用于复杂基质中痕量物质的快速高灵敏度分析。此外，该联用技术还被进一步拓展为固相微萃取-等离子体辅助激光解析离子化质谱（SPME-PALDI-MS）在线联用，通过引入激光解析，实现了无溶剂解析和原位检测。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1164d83b-9288-44a6-a19b-26839818029d.jpg" title=" 大会代表合影.JPG" alt=" 大会代表合影.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 大会代表合影 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 340px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a7ff5970-c00b-4e5c-9917-2191e1e4ceab.jpg" title=" DSC08976.JPG" alt=" DSC08976.JPG" width=" 600" height=" 340" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 岛津之夜 /p

快速去除磷脂为科学家们提供新工具以推动药物研发工作 　　马萨诸塞州米尔福德——2010年9月14日——沃特世公司(WAT:NYSE)今天推出了新的Ostro™ 样品制备板，为去除生物样品中的磷脂提供了创新的方法。与其它磷脂去除设备和传统的液液萃取(LLE)方法相比，Ostro能够去除高达30倍的磷脂。 　　磷脂已成为导致LC/MS生物样品分析中基质效应的一个主要因素。Ostro及其正在申请专利的独有设计专为解决这一障碍而制造，能够提供“同类最佳”解决方案，去除多种磷脂。 　　Ostro™ 的96孔板采用简单、快速、流过式的方式方法在96孔板内进行蛋白质沉淀，从而提供快速、可靠、可重现的解决方案。 　　“我们非常高兴和自豪地推出Ostro产品，进一步扩展我们全面的96孔样品制备板产品系列”，沃特世公司样品制备主管DianeDiehl博士评价说。“对于要努力解决磷脂干扰的研究人员而言，Ostro将是一个非常宝贵的工具，并为沃特世一流的固相萃取方案Oasis® SPE产品提供一个补充的解决方案。” 如需了解沃特世Ostro样品制备产品的更多信息，请参见： 手册 产品信息 关于沃特世化学产品 沃特世提供了业界最广泛、最深入的产品，以技术熟练、训练有素的支持团队为后盾，满足世界一流生产厂商最高行业质量标准的要求。沃特世拥有全世界最大的同类应用数据库之一，囊括超过6万份引文、摘要、应用实例和科学文献。 关于沃特世公司（www.waters.com ） 50年来，沃特世（NYSE:WAT）公司通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了持久成功的平台。 沃特世公司2009年的收入达15亿美元，员工人数达5,200人，公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。 媒体联系： Eva Lee 沃特世公司市场部 Eva.lee@waters.com 周瑞琳（Grace Chow） PMC Communications 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

p strong 　　仪器信息网讯 /strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。 /p p 　　本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，并设置以下研讨方向： strong 样品前处理新材料；样品前处理新原理、新方法；现场样品制备技术；在线分析样品制备技术；样品制备与分离检测技术的在线联用；样品制备仪器装置。 /strong /p p 　　以下为部分分会报告内容： /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d4b6889d-533c-4715-bb02-7e7668f7f6f8.jpg" title=" 张经华.JPG" alt=" 张经华.JPG" / /p p style=" text-align: center " 北京市理化分析测试中心研究员 张经华 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法分析2种头孢菌素及其代谢物的活鸡给药实验 /strong /p p style=" text-align: left " strong /strong 　　头孢匹林和头孢噻肟分别是第一、第三代头孢菌素类抗生素，具有广谱、高效、低毒、对β－内酰胺酶较青霉素稳定等特点，被广泛应用于临床。本报告介绍了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于测定这2种头孢菌素及其代谢物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免预淋洗、节省有机试剂的有点，同时使用T3色谱柱，较传统C18色谱柱更适用于极性较强的弱极性化合物，减少基质效应和溶剂峰对目标物出峰的影响。本方法适用于分析鸡肉、肝肾脏中2中头孢菌素及其代谢物残留量。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80849efe-c36f-49c6-b99c-5c25cc228730.jpg" title=" 朱岩.JPG" alt=" 朱岩.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 浙江大学教授 朱岩 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：树状大分子分离材料的制备及其在色谱和样品分离中的应用 /strong /p p 　　在分离材料领域，聚酰胺-胺树状大分子可控的分子结构、广阔的内部空腔以及大量末端活性官能团非常适合用于金属、药物、有机小分子以及各类带电离子的分离。本报告从聚酰胺-胺树状大分子独特的结构和性质出发，介绍了树状大分子分离材料的制备方法，以及它们在色谱和样品分离中的应用，并对树状大分子分离材料未来的发展进行了展望。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ef9fdc08-508b-460f-8b97-553ce5abd2db.jpg" title=" 黄艳萍.JPG" alt=" 黄艳萍.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 天津医科大学教授 黄艳萍 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：用于富集糖蛋白的硼亲和样品前处理材料的制备 /strong /p p 　　报告主要介绍了基于多面体低聚倍半硅氧烷、杂化单体等硼亲和材料制备的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于糖蛋白分离纯化的具体实例，最后对硼亲和材料的发展前景进行了展望。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11ef8bd8-292d-431b-8e38-4cce0ffd6ae8.jpg" title=" 刘照胜.JPG" alt=" 刘照胜.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 天津医科大学教授 刘照胜 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于分子印迹聚合物的样品前处理及其应用 /strong /p p 　　报告中介绍了分子印迹技术的基本原理，并就分子印迹聚合物绿色合成、大分子拥挤效应、低模板消耗的分子印迹聚合物制备技术等分子印迹的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于各类复杂体系及天然产物等分离纯化的具体实例。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f215f230-ebca-476d-aa02-19e4f508c18d.jpg" title=" 王雪梅.JPG" alt=" 王雪梅.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 西北师范大学教授 王雪梅 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微纳复合材料在样品前处理中的应用研究 /strong /p p 　　报告主要从研究背景、分子印记材料在环境样品前处理中的应用、石墨烯多级孔功能材料在环境样品前处理新方法研究中的应用、金属有机骨架材料的样品前处理新方法研究、以及课题组目前正在进行的工作进展等方面进行了介绍。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/69482286-42d6-418e-b5d8-cfddff5c96ab.jpg" title=" 张庆合.JPG" alt=" 张庆合.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中国计量科学研究院研究员 张庆合 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：食品检测计量溯源基准方法进展 /strong /p p 　　同位素稀释质谱法（IDMS）是目前复杂食品基质样品中痕量有机成分测量的唯一的基准方法。张庆合实验室系统研究了影响IDMS方法测量结果的因素如内标试剂的种类与性质、样品前处理方法、质谱的基质效应、不同的定量方式等；同时研究了基于色谱-同位素稀释电感耦合等离子质谱作为有机溴化合物测量的基准方法。 /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/65a8c40e-6b4b-44e5-a2bb-7d4c4825cadf.jpg" title=" 贾琼.JPG" alt=" 贾琼.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 吉林大学教授 贾琼 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：超分子大环化合物在糖蛋白富集中的应用 /strong /p p 　　在质谱分析鉴定前，需要将糖基化蛋白质从复杂的生物样品中高效的分离富集。开发富集能力强、选择性高、制备简单的分离富集材料是糖基化蛋白质组学研究的热点。贾琼课题组基于超分子大环化合物的主-客体作用，设计了一系列吸附材料，结合质谱检测手段，用于复杂生物样品中糖蛋白或糖肽的分离富集。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7def42b4-8188-41c6-89a1-95bb3cc16517.jpg" title=" 邱洪灯.JPG" alt=" 邱洪灯.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：DESs和磁性材料在样品前处理中的应用 /strong /p p 　　报告分别介绍了低共溶溶剂（DESs）和磁性材料如磁性十八烷基咪唑、磁性多孔碳（MPC）等的制备及其在样品前处理中的应用。其中，磁性多孔碳采用一步燃烧法制备，制备时间短、无惰性气体消耗、无有机溶剂消耗、成本低、原料易得，且该方法制备的MPC比表面积大，孔隙丰富，具有足够的磁性强度，可用于从复杂样品基质中实现对多种分析物的快速分析。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a99cb7e7-f03e-40e9-8c1f-9fb9d917c9d0.jpg" title=" 陈旭伟.JPG" alt=" 陈旭伟.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 东北大学教授 陈旭伟 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：笼状聚倍半硅氧烷基功能杂化材料的制备与蛋白质吸附分离 /strong /p p 　　笼状聚倍半硅氧烷（POSS）是一种由无机立方硅氧笼与八个外围基团组成的分子级有机-无机化合物。POSS杂化材料丰富的表面官能团与可控的结构使其成为一种潜在的蛋白亲和吸附载体。报告中介绍，陈旭华所在课题组围绕POSS制备了多种功能性杂化材料，并探索了其在复杂生物样品中蛋白质吸附分离的应用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db36ced1-56ce-410f-ad02-1e987c8b2f84.jpg" title=" 毕文韬.JPG" alt=" 毕文韬.JPG" / /p p style=" text-align: center " 南京师范大学副教授 毕文韬 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于实时直接分析质谱的高效样品处理技术 /strong /p p 　　实时直接分析质谱法（DART-MS）是近年来兴起的一种新的检测方法，能实现几分钟内的快速、高通量的样品分析。虽然理论上DART-MS技术对样品基质不需要进行特殊的前处理，但是对于一些痕量物质以及一些固体基质中的目标物，其检测效率和准确性却不太理想。报告中介绍，采用机械化学萃取法（MCE）和固相微萃取技术（SPME）与DART-MS联用，系统研究多种因素对样品处理和质谱电离的影响，可实现固体和液体样品基质中痕量物质的高通量检测。 /p p 　　相关大会新闻： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190831/492378.shtml" target=" _blank" style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) " 聚焦新方法、新材料、新领域——“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛召开 /span /a /p p br/ /p

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

通过与Spark Holland公司签署独家协议，沃特世ACQUITY UPLC系统与Spark Holland的Symbiosis在线固相萃取技术完全兼容马萨诸塞州米尔福德-2012年11月20日沃特世公司（纽约证券交易所交易代码：WAT）今日宣布，ACQUITY UPLC® 系统现在已经成功结合Spark Holland BV公司（荷兰埃门市）的在线固相萃取（SPE）技术。沃特世ACQUITY UPLC在线固相萃取管理器所采用的在线SPE技术是由在此领域享誉盛名的Spark Holland公司向沃特世独家提供的特别设计。沃特世ACQUITY UPLC在线SPE管理器目前集成与沃特世UPLC/MS系统一起发售，或者根据与Spark Holland公司签署协议，作为已安装的ACQUITY UPLC系统的升级版本发售。高通量的分析实验室现可借此管理器简化样品制备流程，缩短分析时间和更快获得实验结果。该集成系统由沃特世在全球范围内发售并提供支持。沃特世分离技术部副总裁Ian King指出：“沃特世的UPLC技术与Spark Holland公司的在线SPE技术的完美结合，将为高通量试验室提供更加快速、重现性更好的、更高质量的UPLC/MS分析结果，样品制备流程的自动化，能帮助实验室大幅度提高周转效率、减少错误和降低控制成本。”Spark Holland公司总裁Rob van der Knaap指出：“将在线SPE技术与UPLC有效结合，同时保留一次性固相萃取柱的独特优势，完美解决了全面集成的重大技术挑战。Spark Holland的在线SPE技术与沃特世ACQUITY UPLC系统的集成，将为基于SPE-UPLC的分析全面自动化提供优越的平台。”行业领先的实验室常采用Spark Holland自动样品制备装置简化样品制备流程，并进行常规、高通量应用分析。科学工作者们则在分析前采用在线固相萃取技术，去除样品中的不挥发盐、离子抑制剂及其他干扰物质。相比手动SPE流程，这种技术可以缩短分析时间、减少错误，还能显著提高选择性，以及浓缩分析物以实现更好的灵敏度。作为全球最大的药品开发服务公司之一的美国科文斯（Convance Inc.），在使用自动在线SPE技术之后表示，该技术甚至可以频繁地将人血浆1中分子量非常大的肽量化到10pg/mL的水平。2007年，沃特世与Spark Holland公司宣布推出沃特世Oasis® 吸附剂系列产品，该系列产品专门为新设计的Spark Holland® Symbiosis™ 和Prospekt-2™ 系统800系列数控程序托盘使用。新系统采用了特制UPLC® 柱及其它新式应用技术。Spark Holland公司计划不断扩增产品生产规模及其应用组合，以能应对临床、制药、食品安全和环境控制实验室的需求。关于Spark Holland（www.sparkholland.com）Spark Holland公司拥有超过30年的HPLC和UHPLC仪器研发历史，尤其在自动样品制备和在线固相萃取方面，及最新在线干血点分析方面颇具经验。现在，Spark Holland是前端UHPLC和在线固相萃取仪器的领先OEM供应商，符合ISO 13485标准，以及临床系统所需的CE-IVD compliant标准。Spark Holland是总部位于荷兰埃门市的私有公司。关于沃特世公司 （www.waters.com）50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###1. Bioanalytical Approaches to Analyzing Peptides and Proteins by LC/LC-MS, Bioanalysis (2011) 3(12), 1379-1397Waters、Oasis、UPLC和 ACQUITY UPLC是沃特世公司注册商标。Spark Holland、Symbiosis和Prospekt是Spark-Holland BV.公司商标。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

旨在促进样品制备技术及相关仪器装置的学术交流与发展的第四届全国样品制备学术报告会于8月31在青岛市召开。与会者围绕样品制备新材料、新原理、新技术、新装置展开了深入交流。岛津公司自首届全国样品制备学术报告会起连续为大会提供金牌赞助，并在本届大会上披露了多个样品制备新解决方案。会议现场 会议期间，在样品制备领域取得重大进展的海内外科学家纷纷带来精彩的大会报告。中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风带来了题为《样品制备面临的挑战和机遇》的报告，论述了样品制备在环境、食品安全、医疗生命、海洋和深空等广泛应领域面临的挑战与机遇。中国科学院化学所研究员陈义带来了题为《RBC&Hb CE中的化简制样方法与效果——CE制样之删繁就简》的报告。中山大学教授李攻科带来了题为《复杂样品衍生化快速前处理方法研究进展》的报告。东北大学教授王建华带来了题为《离子液体与生物大分子的相互作用及其萃取与传感研究》的报告。清华大学化学系教授林金明带来了题为《微流控单细胞样品预处理与在线质谱检测》的报告。军事医学科学院卫生学环境医学研究所研究员高志贤带来了题为《“十三五”我国科技重点专项——食品安全关键技术研发》的报告。北京大学教授刘虎威带来了题为《固相微萃取-质谱联用测定水中三嗪类农药残留》的报告。会议现场 在分会场报告会上，岛津公司分析中心的申玲玲经理做了题为《Nexera UC 与LC-MS/MS 联用技术分析乳腺癌细胞中的氧化脂质》的报告。她在报告中谈到，乳腺癌是全球女性最常见的恶性肿瘤之一，已高居全球女性癌症发病率和死亡率的首位，严重危害患者的身心健康。近年来探索有效的乳腺癌生物标记物一直是科学研究的热点。研究表明，乳腺癌的发生、发展与脂质代谢有关，目前分析脂质的方法主要为气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用，但是应用在线超临界流体萃取与超临界流体色谱联用技术分析脂质的研究报道较少。因此，使用岛津的Nexera UC Oline-SFE-SFC-MS系统结合冷冻干燥技术建立了乳腺癌细胞中的脂质代谢（氧化脂质）检测的分析方法，该方法选择了Shim-pack UC-X RP色谱柱，乙醇作为改性剂，通过优化流速、改性剂比例、动态萃取流速获得最佳的分离效果。分析结果显示，15种氧化脂质的精密度的RSD和准确度RE值在0.99-18.7%以内，线性范围良好，相关系数R2大于0.99，加标回收率在70%-117%之间。岛津公司分析中心申玲玲经理做报告 岛津公司分析中心的李强经理做了题为《CLAM 生物样品自动前处理系统在生物样品分析中的应用》的报告。他在报告中谈到，随着药物的多样化和药物治疗的日益个体化，有必要对多次给药低剂量药物的浓度进行控制，评估个体间的代谢差异和个体内的代谢变化，并检测治疗窗狭窄药物的治疗浓度范围。因此，研究人员越来越热衷于使用超高效液相色谱或更高灵敏度和高通量的LCMS来进行免疫抑制剂、止痛药物、抗逆转录病毒药物、抗癫痫药物及抗精神病药物的定性或定量研究。用于LCMS的全自动样品制备系统CLAM-2030是基于岛津多年来精心研制的血凝分析仪技术。只需简单放置好采血管或者其他样品管，系统便自动完成从待测血样或其他样品前处理到LCMS分析的所有步骤。因此，该系统能够最大限度地减少人为误差及样品前处理过程中的可变性，从而有助于在临床研究中实现更安全、快速、简便的高精度工作流程。岛津公司分析中心李强经理做报告 岛津公司分析测试仪器市场部的迟大民高级应用工程师做了题为《在线超临界萃取-超临界色谱系统的应用》的报告。他在报告中谈到，样品分析过程可以分为四个阶段：样品采集，样品前处理，样品测定和数据处理。其中，样品前处理在现代分析中起着至关重要的作用。据统计数据，样品分析过程中约61%时间用于样品的前处理；样品分析的55%以上的误差来源于样品前处理。传统的前处理方法普遍存在处理过程基本上为手工操作，耗时费力、处理效率低、需要使用有毒的有机溶剂、易对分析物造成污染等缺点。岛津Nexera UC 能够方便用户对多组分进行同时分析，从样品的前处理、到样品分离直至样品分析步骤均可实现在线自动化。同时，该系统还可对某些可能因接触空气而氧化或者降解的不稳定化合物实现稳定可靠的分析。此外，以食品中农药残留的分析为例，仅仅在预处理阶段，该系统就可将传统方法需要的35分钟缩短至5分钟。与传统的人工操作方法相比，可在提高产效率的同时减少人为误差。岛津公司分析测试仪器市场部迟大民高级应用工程师做报告会场外的岛津展台展示各类样品制备新技术新应用 在大会开幕前夜举办的“岛津之夜”欢迎晚会上，岛津公司分析测试仪器市场部梁志莹经理代表岛津公司热情祝福本次大会取得圆满成功。他在致辞中还谈到，岛津一直保持对前处理技术的高度关注，并根据客户需求变化不断推出新技术、新应用。我们希望借此良机，和各位专家、老师建立更为广泛的联系，了解大家的应用需求，从而提供更好的产品和服务。岛津公司分析测试仪器市场部梁志莹经理祝福本次大会取得圆满成功

p 　　仪器信息网讯 & nbsp 2017年8月24日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心协办的第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店隆重召开。以下为大会报告相关内容。 /p p style=" text-align: center " img title=" 主持人.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/58e97e09-66af-456a-a907-cd369a6c1834.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 主持人：中科院大连化物所研究员& nbsp 关亚风 /strong /p p 　　上午的大会报告由中科院大连化物所关亚风研究员主持，军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、东北大学理学院化学系分析科学研究中心王建华教授、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所王静教授等专家学者分别作了精彩的大会报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/79776c98-eb2d-46a1-9169-f5eb08a6a835.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 军事医学卫生学环境医学研究所研究员 高志贤 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：几种仿生材料制备及其在饮水和食品安全快检中的应用 /strong /p p 　　高志贤研究员讲解了几种仿生材料制备及其在饮水和食品安全快检中的应用，分别从分子印迹聚合物材料制备及应用、仿生光子晶体材料制备及应用、小分子抗体研制的集中新技术等方面展开了报告。同时，他还对仿生材料的研发做出了展望：技术创新要符合复合化、智能化、环境友好发展趋势，领域的扩大将使材料的制备及应用产生革命性的进步，产品开发的发展和成果将影响到社会的各个角落。 /p p style=" text-align: center " img title=" 王建华 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/80e5463c-4ce8-4f09-a31d-345f67b01e5c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 东北大学理学院化学系分析科学研究中心教授 王建华 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：多金属氧酸盐选择性吸附特定蛋白质的研究 /strong /p p 　　在蛋白质检测过程中，低丰度蛋白容易被高峰度蛋白干扰，被覆盖率较高。由过渡金属与氧原子作用形成的多金属氧酸盐(POMs)或其复合材料会选择性地吸附特定蛋白质。王建华教授研究团队在蛋白质分离过程中应用了多金属氧酸盐，为蛋白质的特异识别及高效分离提供了良好的条件。同时，蛋白质的特定结构域决定了它们与多金属氧酸盐及其复合物结合的特异性。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 王静 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e567ddc-747b-43fa-9b5a-73bababf2063.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所教授 王静 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：分子识别前处理技术进展 /strong /p p 　　王静教授从多种现代快速样品前处理技术的列举分析中引出了分子识别的概念。分子识别为选择性结合，可具专一性，识别过程中可引起光性质、电性质、构象改变，甚至可发生化学变化。结合部位结构互补、结合作用力足够是实现分子识别的必备条件。王静教授从分子印迹仿生识别技术、免疫亲和识别技术、适配体识别技术、新型材料方面详细介绍了分子识别技术，并且认为高通量、信号增强技术、多技术优化组合、多样品多组分自动化处理为其发展趋势。 /p p style=" text-align: center " img title=" 冯钰锜 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a14c0efc-c88c-4e80-9e6e-f5eb32710ae1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 武汉大学化学与分子科学学院教授 冯钰锜 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于整体柱管内固相微萃取的修饰核苷分析 /strong /p p 　　报告内容包括背景介绍和微萃取整体柱制备及核苷分析。冯钰锜教授详细地从有机无机杂化硼亲和整体柱、锆硅复合物整体柱、化学衍生加整体柱萃取三个方面进行了介绍。研究表明，整体柱的应用可以显著提高核糖基代谢物分析的准确度和灵敏度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 张新荣 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/de1d634e-9e6e-4710-ba8b-b643a988fe24.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 张新荣 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：纸芯片用于敞开式质谱分析 /strong /p p 　　张新荣教授认为质谱仪器小型化便携式是趋势，他介绍了DART、DBDI以及纸喷雾离子化，并从检出能力评价、高通量分析、分离能力方面介绍了纸喷雾——纸微流控技术联用的问题。 然后，张新荣教授以纳米金增强透射LTP-MOF快速检测神经类化学毒剂模拟剂、LTP与纸结合在线氧化脂肪酸两个案例分析了现存问题的可能解决方案。 /p p style=" text-align: center " img title=" 刘虎威 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f7fbc38d-da3e-4779-88a1-7fa8b9ba6be8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京大学化学与分子工程学院教授 刘虎威 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：高效样品制备与敞开式离子化质谱联用 /strong /p p 　　刘虎威教授专业十足而又幽默风趣地讲道：如果没有MS，色谱会如何?能活，但不是总开心。如果没有色谱，质谱会如何?能活，但不是总开心。这是因为存在基质干扰、离子化抑制、异构体分离的问题。所以色谱与质谱是一对美满的婚姻。互相帮助，互相学习，取长补短，共同发展。简化色谱，帮助质谱，实现高通量分析；强化质谱，帮助色谱，可实现精准分析。他接着详细讲解了SPE-DART-MS、IT-SPME-DART-MS、SPME-PALDI-MS联用技术，最后以一句诗结束演讲：样品处理大有可为；质谱发展日新月异；色谱质谱永不分离；联用分析所向披靡。 /p p style=" text-align: center " img title=" 欧阳钢锋 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/bfb4d488-39d5-4b99-8699-86211ae9a2c0.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中山大学化学与化学与工程学院教授 欧阳钢锋 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：活体中有机污染物在线取样监测的固相微萃取技术 /strong /p p 　　欧阳钢锋教授介绍了固相微萃取技术的发展历史及相关标准。他的研究聚焦于三个方面，包括：固相微萃取包衣材料研究、环境分析、活体取样与食品分析。之后他从活体取样新探针和活鱼植物在线取样监测两个方面对固相微萃取技术进行了详尽的介绍。 /p p style=" text-align: center " img title=" 吴翠玲 高级应用工程师.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/931e3726-6690-49de-8478-4e93c34a4c76.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 安捷伦科技(中国)有限公司高级应用工程师 吴翠玲 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：蜂蜜中的8种氨基糖苷类药物固相萃取结合LC-MS/MS分析 /strong /p p 　　吴翠玲工程师报告说，常用方法检测氨基糖苷类药物存在灵敏度低、衍生麻烦、检测中使用庚磺酸钠、七氟丁酸污染质谱等问题，所以需要采用新的方法。待测样品采用固相微萃取技术处理后，可减少检测过程中七氟丁酸与庚磺酸钠的使用而不影响检测灵敏度等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 0岛津.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1ec65de8-a314-49cf-a874-fedb55efc72b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津分析仪器市场部部长胡家祥晚宴致辞 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 合照.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/22a3df4e-f94b-4b47-9838-1e50aece669a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 参会者合影 /strong /p p 　　以上为本次会议第一天大会报告内容，稍后仪器信息网还会为您带来更多会议精彩内容，敬请期待! /p p br/ /p

大样品量下的闪式制备对于在科研中目标化合物纯化不断增长的需求至关重要。但是，从早期开发中使用的方法进行放大并不总是那么简单明了。在许多情况下，需要进一步的优化步骤来降低成本，同时提高样品通量。在此网络研讨会中，应用专家Josh Lovell概述了经过实践验证的可靠流程，以应对大样品量纯化的挑战并确保达到您的生产目标需求。01会议内容通过这次为时45分钟的演讲以及互动式问答环节，与会人员将会了解到影响大样品量情况下闪蒸纯化的关键因素，以及如何随着规模的增加显着降低成本，进行更深入的了解。 样品量的放大，可靠的快速闪式制备方法运行会发生什么？ 推荐用于闪式制备大样品量上样技术。 在更高的样品量下方法优化以使得运行更快，以减少溶剂消耗。 从较小上样量方法开发和仪器间方法迁移，避免常遇到的问题。 方法自动放大工具可提高产量和重复上样的可靠性参与方式：2021年3月16日 08:00 下午 https://teledyne.zoom.us/webinar/register/4716137533823/WN_dKPvFhtSSK2VM4-JAsLsYQ?timezone_id=Asia%2FShanghai 2021年3月17日 08:00 上午 北京，上海https://teledyne.zoom.us/webinar/register/1116137541667/WN_UmqnTin2SIaXkxoJOA7AqQ?timezone_id=Asia%2FShanghai

样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源[1]。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证。随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力。高通量 每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动 完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性 机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性 节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法参考文献[1] Majors R E. LC-GC Intl., 1991, 4(2): 10创新点：1.通过六轴机械手平台，加入检测过程中各步骤所需的模块，可达到全流程完全无人值守，使实验过程能够进行全自动化流水线生产； 2. 将QuEChERS方法流程所需的模块加入到ISP600平台中，能够连续处理100个以上的样品 3.六个样品同时处理，通量高，极大增加了实验的效率 4.加入大型离心模块，多样品同时离心，转速要求与离心效果都能满足标准 Raykol ISP600 多功能样品制备工作站

样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源[1]。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证。随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力。高通量 每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动 完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性 机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性 节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法参考文献[1] Majors R E. LC-GC Intl., 1991, 4(2): 10创新点：1.通过六轴机械手平台，加入检测过程中各步骤所需的模块，可达到全流程完全无人值守，使实验过程能够进行全自动化流水线生产； 2. 将QuEChERS方法流程所需的模块加入到ISP平台中，能够连续处理100个以上的样品 3.六个样品同时处理，通量高，极大增加了实验的效率 4.加入大型离心模块，多样品同时离心，转速要求与离心效果都能满足标准 Raykol ISP600 多功能样品制备工作站

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2015年8月16日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，贵阳博航天为会展服务有限公司协办的“第二届全国样品制备学术报告会“在贵阳成功举办。中科院大连化物所关亚风研究员、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士等来自全国各地科研院所、学校、企事业单位的近200位代表参加了此次会议。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0136.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/755728aa-d502-44a8-91fb-789c52e656d9.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 会议现场 /strong /p p 　　中科院大连化物所关亚风研究员主持开幕式，并预祝会议成功举办。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0032.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/25090f7c-7e28-4961-934a-93a5e83340c7.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所关亚风研究员宣布会议开幕 /strong /p p 　　中科院大连化物究所张玉奎院士、中山大学化学与化学工程学院李攻科教授、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、北京理化分析测试中心主任张经华研究员、中科院大连化物所吴大朋研究员、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授等专家分别在会议上做了报告。 /p p 　　会议名誉主席张玉奎院士作了题为“蛋白质样品预处理新技术”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0052.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/630ffe24-5c6f-4b75-b698-077b94d9e56f.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所 张玉奎院士 /strong /p p 　　据张玉奎院士介绍，样品预处理已经成为分析实验的瓶颈，原因有两点，其一，样品预处理在分析实验中占据了大量时间，其二，样品预处理对实验结果产生很大的误差，因此，样品预处理在分析实验中非常重要。在报告中，张玉奎分别从高丰度蛋白质去除、低丰度蛋白质富集、膜蛋白增溶、二维色谱分离新方法等研究内容展开了详细的介绍。 /p p 　　在高丰度蛋白质去除方面，由张玉奎带领的课题组开发了蛋白质样品三级预处理系统，与相关文献报道的数据结果相比，该系统运行的结果大幅提升了样品处理通量。在膜蛋白增溶技术方面，课题组首次提出新型酶辅助RP-RP多维色谱法，该方法已被国际多家生物实验室采用。 /p p 　　中山大学化学与化学工程学院李攻科教授所作报告题目为“复杂体系痕量分析在线样品前处理技术研究进展”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0086.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/d57a16a3-d258-47e6-9ea2-f872904f5106.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 /strong /p p 　　对于样品前处理，李攻科教授与张玉奎院士的看法不谋而合，也认为样品前处理是当前分析化学的瓶颈。李攻科介绍道，“过去的样品前处理主要是离线分析，对于复杂体系分析过程中，样品前处理会给实验结果带来30%的误差，占据实验过程61%的时间。为了解决上述问题，提高实验的高效性和结果的准确性，发展在线分析方法实现3S+3A(3S：灵敏度、选择性、速度 3A：准确度、自动化、可用性)是未来前处理技术的发展方向”。 /p p 　　北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授作了题为“高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用实现快速分析”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0129.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/2e844746-d644-4729-b4e7-0d8b9a4d22c3.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授 /strong /p p 　　在报告中，刘虎威教授首先介绍了AMS(敞开式离子化质谱)的应用情况，然后介绍了由他带领的课题组在高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用技术的最新工作进展。最后，刘虎威介绍，高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用技术对于基体相对简单、目标化合物种类不多的样品，可以简化分析步骤、提高分析通量，无需色谱分离。但是对于复杂的样品体系，还需要色谱分离技术。另外，对于挥发性有机物的快速分析中，该方法也表现出很好的应用前景。 /p p 　　北京理化分析测试中心张经华研究员作的报告题目为“天然产物国家标准样品研制中的制备技术”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0197.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/0991989e-7448-4c9b-b4b2-174d056f930e.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京理化分析测试中心 张经华研究员 /strong /p p 　　中科院大连化物所吴大朋研究员作了题为“单细胞分析样品制备技术进展”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0215.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/ef87e844-e8e8-496b-8a47-ce344b19ef57.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所吴大朋研究员 /strong /p p 　　据吴大朋介绍，单细胞分析非常重要，与常规的化学分析相比，单细胞是一个高度复杂、实时动态的研究对象。对于单细胞分析，目前需要解决三个问题：找到目的细胞 分析出单细胞中有什么不一样 是什么导致了单细胞不一样。在报告中，吴大朋主要对微流控芯片应用于单细胞分析的方法进行了阐述，同时，吴大朋也提道，单细胞分析未来仍然面临很大的挑战。 /p p 　　农业部农产品质量安全重点实验室王静教授的报告题目为“碳纳米材料在样品前处理中的应用进展”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0276.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/e4330e61-cf8f-432e-a27e-c18ec9d3d190.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 农业部农产品质量安全重点实验室 王静教授 /strong /p p 　　报告中，王静教授主要介绍了富勒烯、碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料在样品前处理中的应用进展，同时，根据三种材料在样品前处理中表现出的不同性能，得出在三种材料中，石墨烯在样品前处理中最具应用前景。同时，王静也介绍了磁性C3N4在样品前处理中的应用情况。 /p p 　　此外，赛默飞、岛津中国、安捷伦、迪马科技、博纳艾杰尔、日立等国内外企业代表也分别在大会上做了报告。大会期间还举办了小型仪器技术展览会，岛津公司、安捷伦公司、迪马科技和青岛贞正分析仪器有限公司等分别展出了公司的最新技术和产品。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0305.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/96cdbba3-6dda-4b4b-9ba6-f29116e577f3.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 安捷伦科技(中国)有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0045.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/945671e0-f86a-4807-b14e-13d3be69a19c.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 岛津企业管理(中国)有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0142.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/5cdde415-86a2-4816-89e1-4c50eacb4d38.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 迪马科技 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0036.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/02ceded1-5deb-4125-a7af-83c190349874.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 青岛贞正分析仪器有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 撰稿：张葳 /p

《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化，但最终修订版变化最大，我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容（一）制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了：“温湿度适宜，其面积应与承接制样任务数量相匹配，高湿地区根据需要安装除湿设施，如受场所限制不能集中风干，应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求，并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像，保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。（二）制备流程1、一般样品制备（1）“一般样品”全部改为“表层样品”（2）风干：a、对于黏性土壤的风干更加具体，变为“在土壤样品半干时，戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎，以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀，用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求，采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存，剩余样品粗磨制成2mm样品，数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可，不需要粗磨。（3）粗磨：粗磨中去掉了“石砾含量较多时，耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量，并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量，并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的，都需要挑拣、称重、记录，所以去掉了。（4）称重：增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量， 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分，一句话概括为这一条“称重。”（5）分装：分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了，统一变为：“粗磨后样品充分混匀后进行分装，每个表层样品的送检样品不少于800ｇ，留存样品不少于200ｇ，如果送检样品含密码平行样，则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地，基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品（1）去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时，均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。（2）水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为：“送检样品不少于1100ｇ，如果送检样品含密码平行，则不少于1600ｇ。”二、样品流转变化内容（一）流转场地增加了流转场地要求：“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地，用于样品转码、组批和流转等，有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”（二）样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化，变为：“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次，剖面样点量不足10个时，按照实际样品数量组批，每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个，其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容（一）留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放，室温保存 (或不高于30 ℃) ”。（二）预留样品保存预留样品统一改为：“每份不少于400ｇ，预留样品须移交本实验室保存室造册保存，保存时间不少于2年，保存条件同留存样品要求。”（三）剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年，保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容（一）检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”，由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”，由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标，原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测，表层样品选择10％检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域（pH小于6.0）检测pH√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注：水溶性盐总量小于0.1%时，不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率，当水溶性盐总量除铁铝土纲不测，其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测，长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样，环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样，林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测，表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙（无机碳）√除铁铝土纲不测，其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南（除青藏高原）所有剖面样品检测（二）检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的，现在检测方法不分耕地园地、林地草地，统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版)，5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分：土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式，详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量（交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量）乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版)，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐（水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根）质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》（第二版），9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版)，16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版)，18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ781-2016）去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》（NY/T889-2004）前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取－甲亚胺－H比色法3、去掉了沸水提取－姜黄素－比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9－201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ766-2015）1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日

8月24日，第三届全国样品制备学术报告会在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风、军事医学卫生学环境医学研究所研究员高志贤、东北大学理学院化学系分析科学研究中心教授王建华、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研究员王静、武汉大学化学与分子科学学院冯钰锜教授、清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威等专家、学者200余人出席此次盛会。第三届全国样品制备学术报告会在春城昆明盛大开幕 中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风主持大会报告环节 在关亚风研究员的提议下，全体与会者起立为于2017年8月23日仙逝的我国著名分析化学、中国色谱分析的先驱者之一、中国科学院院士、九三学社社员卢佩章院士默哀。 业界著名专家做大会报告，给出了未来制备技术的发展路线 岛津公司白金赞助了本次大会并披露了在样品制备领域的最新成果。在本次大会特设的“新品推介会”环节，岛津公司分析测试仪器市场部周逸舟产品经理在其《超快速制备纯化系统和超临界流体萃取系统在样品制备中的新方案》的报告中谈到，岛津超快速制备纯化液相色谱系统UFPLC完美解决了传统制备、纯化流程设备繁多、耗时耗力的问题，高度整合的UFPLC系统不仅能够实现从制备到纯化全部流程一体化，而且能够获得更高纯度的目标化合物，极大提升了样品制备的工作效率。此外，岛津依托超临界流体技术而发展出的独具特色的Nexera UC系统，在面对不同溶解性能的样品时，利用超临界流体萃取技术替代传统前处理方法能够获得理想的效果。岛津公司周逸舟市场部产品经理做报告 在大会分会场口头报告环节，岛津技迩(上海)商贸有限公司市场部主管祝付兰在其《复杂基质制备的高效之选—QuEChERS 方法在多残留检测中的应用》的报告中谈到，食品安全事关国计民生,对于食品中农药残留,兽药残留的检测，现行方法普遍存在前处理成本高，效率低的问题。随着仪器性能的提高，QuEChERS方法作为一种更经济，更快速的前处理方法，正逐渐被大家所接受。她在报告主要介绍QuEChERS方法在多残留检测方面的应用以及QuEChERS方法在多兽残检测领域的应用。相比现行方法，本方法可将工作效率提高数倍，前处理及分析成本大大降低。岛津技迩公司市场部主管祝付兰在做报告 在次日的进行的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理将发表题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》。 ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。敬请关注崔巍经理的发表。 在会场外设置的岛津展台现场传真 在大会开幕日傍晚，岛津公司举办了“岛津之夜”招待晚宴，为全体与会嘉宾提供了一个轻松交流的平台。岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表了热情洋溢的致辞，对大会的顺利召开表示祝贺，对能够在凉爽而美丽的春城昆明与各位新老朋友相聚而感到由衷的高兴。他在致辞中特别指出，岛津公司一直保持对前处理技术的高度关注，并根据客户需求变化不断推出新技术和新应用，在本届大会上就有多款前处理相关创新产品介绍给与会专家学者。岛津公司分析测试仪器市场部司晶经理主持“岛津之夜” 岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长对大会的顺利召开表示祝贺 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

日前，在上海淳大万丽酒店隆重举行的为期3天的第三届化学和药物结构分析上海研讨会(CPSA Shanghai 2012) 以&ldquo 从基准到决策-从基础到应用&rdquo 为主题，旨在为东西方的药物研发领域的科学家们建立一个交流、互动的平台。来自北美、欧洲和亚太地区生物制药领域的著名学者，全球知名制药厂家和CRO企业代表共计300余人与会。 CPSA是关于药物开发和分析的国际学术会议，科学家们和制药工业企业组织共聚一堂，分享药物领域的新发明、新应用以及实践经验，探讨对药物研发新技术、新方向、新政策的看法，以实现药物研发前沿科学与制药工业之间对接。岛津公司极为重视对中国制药工业的发展和加强中国与世界的联系方面起到积极推动作用的CPSA，大力赞助了本次年会。在会议期间，岛津资深专家Robert E. Buco 为本次年会带来了一场精彩的岛津Perfinity Workstation的报告会。 Robert E. Buco 介绍Perfinity Workstation Perfinity Workstation是岛津公司和Perfinity公司联合推出新型蛋白质样品制备自动化平台。 Perfinity Workstation 在大批量分析测试中关键是分析前期的样品分离，Perfinity公司将其自动化控制和色谱柱工艺技术集成到日本岛津仪器。该综合而成的Perfinity分析平台中，多层色谱柱设备可实现蛋白质的自动化分离和大批量分析样品的制备，为液相色谱-质谱分析提供更高的效率。Perfinity公司的五个最优色谱柱与岛津公司的硬件配件完整联合，大大提升了Perfinity分析平台的优异性能。其中，每一个色谱柱执行大批量样品制备过程的一小部分，包括亲和选择，缓冲交换，分离，脱盐淡化和反相分离。这些步骤的自动化集成，使用户能够在短短的10分钟内实现由血清样品分离得到液相色谱-质谱分析所需的肽。这个自动化解决方案大大减少了实验室的分析设备，并可进行大批量的蛋白质样品测试分析。 该新型的Perfinity分析平台把对抗体的选择性和色谱的分辨能力完美结合。在线完成缓冲交换和脱盐淡化。减少样品的处理时间，使得用户可以快速完成各种条件下的分析测试。Perfinity分析平台的样品分离方法的最大优点是用户无需固定抗体。这样，科研人员可以直接把抗体添加到样品中。由此可消除抗体固定操作步骤，进一步减少用户分析的操作失误的可能，使得Perfinity工作平台下的液相色谱-质谱分析更加准确、可靠。 该平台应用领域广泛，包括化学分析，蛋白质纯化，药物检测和生物应用开发。例如，在化学分析领域，平台所构建的方法的核心步骤，可很大程度上减少所需的最优化草案。 Robert E. Buco 的精彩报告，引起与会专家、用户的高度关注，对Perfinity Workstation新型蛋白质样品制备自动化平台显示出极大兴趣和期待。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

昆明地处云贵高原中部，作为云南省省会，更是享有“春城”美誉之称。2017年8月24日-25日，第三届全国样品制备学术报告会在美丽的春城昆明召开。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。界内著名专家和学者共计200余人出席并参加了本次报告会。作为美国ZOEX公司全二维色谱产品的中国区独家代理商，普立泰科公司金牌赞助商赞助了本届大会。普立泰科产品经理代威先生在其《全二维气相色谱技术介绍及应用研究》的报告中谈到：全二维色谱是传统色谱技术的一大突破，对于复杂成份的分析大家经常感觉到一根色谱柱的峰容量不能满足需求，全二维色谱将两根不同极性，不同长度的色谱柱通过调制解调器串联起来，从而大大提高了色谱的分辨率和灵敏度，在石油化工、天然产物、环境化学等领域都得到非常广泛的应用。目前Agilent，Leco，Shimadzu，Leco均是ZOEX的授权合作商。在第二天的大会报告环节，来自深圳市龙岗区疾病预防控制中心的蔡志斌主任在其《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定中试样的净化技术交流》的报告中谈到：新版的《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》已开始实施。其中的液相色谱-串联质谱法与高效液相色-柱后衍生法都需要采用免疫亲和柱对样品提取液进行净化和富集，我们利用北京普立泰科仪器有限公司生产的SPE432型号全自动固相萃取仪，实现了全自动样品在线净化，样品净化效果良好，分析结果非常满意。在大会闭幕晚宴上，普立泰科公司举办了“普立泰科之夜”答谢晚宴，为全体与会嘉宾提供了一个愉快交流的平台。普立泰科公司副总经理张林先生发表了热情洋溢的致辞，他在致辞中特别指出，普立泰科仪公司对“第三届全国样品制备学术报告会”的圆满举办致以热烈的祝贺！向各位来宾的到来表示热烈的欢迎！同时对组委会和关亚风理事长表示诚挚的感谢，能够给与普立泰科这样一家中国本土民营前处理企业与各位领导、专家、与会来宾汇报和交流的机会。中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员代表大会主委会也特别上台，表示了对普立泰科公司的特别感谢，并特别指出：“普立泰科作为一家本土的民营国产仪器厂家，本届会议能够作为金牌赞助商，也是开创了历届大会之先河，预祝普立泰科公司能够锐意创新、蒸蒸日上。”关于普立泰科：北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京，在上海、广州、安徽设有分支机构，并且在四川、陕西、湖北、河南、河北、福建、云南、吉林、黑龙江等地有驻地工程师。多年的成长历程让普立泰科不仅与国外先进厂商密切合作，同时也与国内很多实验室和客户建立了良好的合作关系。为了满足市场需求，北京、合肥两地设有超过3500平米的生产车间，多条自主产品生产线。公司以诚信、专业、服务为宗旨，成为一个高科技技术平台，为广大实验室分析人员提供便利而有效的服务。

p 　　仪器信息网讯 2017年8月25日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心协办的第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店顺利闭幕。湖南大学谭蔚泓院士作特邀报告，清华大学林金明教授、样品制备专业委员会关亚风主任等专家学者作了精彩的大会报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 0.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ce44861b-73f8-4ede-833d-749391726d48.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中科院院士 谭蔚泓 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：分子医学的基石：疾病相关蛋白的发现和应用 /strong /p p 　　谭蔚泓院士讲到疾病标志物可以用于诊断治疗和机理研究，获取细胞之间分子层面的差异是发现癌症相关蛋白的重要途径之一。研究表明，用活细胞为靶标可以筛选出核酸适体，利用核酸适体对样本进行分离纯化，从而可以得到靶标分子以及识别靶标的分子探针。核酸适体可以应用于癌症病人样品的分子分型研究(如同一个癌症病人化疗效果跟踪)以及分子成像探针研究(如核酸适体临床病人样本成像应用)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/b2da3d1c-b0f1-4c18-9901-9e265539d9dd.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学化学系教授 林金明 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于微流控平台的细胞共培养及生物微环境模拟的研究 /strong /p p 　　细胞分析具有独特的乐趣与难点：活的，能成长会变化；尺寸微小(微米级)，难于操纵；细胞内待测物含量少，需要高灵敏度检测；细胞内生物学容量大，需高通量分析。林金明教授讲，微流控芯片质谱联用细胞分析方法则是解决这些难题的重要方法之一。他的报告内容包括构建动态培养的微流控芯片平台，模拟胶质瘤干细胞微环境 建立微流控芯片——质谱检测方法对药物代谢分子进行定量；结合RNA干扰的分子生物学方法，研究Bmi-1基因在耐药中的作用。同时，回顾了质谱仪器与元素、小分子、大分子分析发展的历史，林金明教授讲到细胞微环境模拟与分析专用微流控芯片及其与质谱、光谱的联用发展潜力显著，有望未来能够为生命分析提供一项便利的工具。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/b70452d7-2dee-4fc7-a087-ec6ac9d3ee3e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 浙江大学分析仪器研究中心教授 周建光 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：复杂体系的电核酸固相萃取技术 /strong /p p 　　周建光教授首先从行业应用需求和样品分析过程中各程序所花费的时间、误差来源角度介绍了样品前处理的重要性，接着介绍了样品前处理技术发展趋势，包括新技术涌现、仪器发展迅速、在线联用、仪器小型化等。讲到微流控芯片样品前处理技术特点时，他讲到该技术基本特征和最大优势是在微小平台上规模集成了多种可控的技术单元。微流控芯片样品前处理技术包括萃取、过滤、分离、等速电泳、细胞前处理、ESI纸基电喷雾多个步骤。固相萃取技术与微流控芯片技术联用可以形成复杂体系下的集快速、高灵敏度于一体的固相萃取纸基芯片技术。而固相萃取纸基芯片、升压模块与集成化、小型化、智能终端适配结合，在APP控制和无线通讯模式下，可以实现基于纸基的核酸微全分析系统，实现核酸分析装置的小型化。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/51cbff1e-7096-4b21-b761-2c1d82db1ddf.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中科院化学研究所研究员 陈义 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：植物激素与昆虫信息素之提取测定 /strong /p p 　　昆虫、植物、人类之间有什么关系?陈义研究员从斑衣蜡蝉、亚洲白蜡窄吉丁引起的植物虫害讲起，提出植物、昆虫之间有无交流，如何交流等一系列问题，接着提出问题关键在于——样品制备。他讲了昆虫样品收集方法与发展，昆虫信息素分析平台方法的建立和发展，包括GC-EADⅠ-天牛触须检测器、GC-EADⅡ-花大姐触须检测器、GC-EAD检测松黑天牛信息素并利用测得的性信息素诱捕天牛。另外，他讲到更 “虫道”的方法是研究植物激素、加速植物生长。总结说，昆虫利用的化学语言可以分析，采用活体采样才可以分析，GC/MS EAD必不可少。对于复杂环境中痕量与超痕量植物激素，采用萃取和化学衍生可以有效制样，可以减小时空差异，实现对微小植物亚器官的分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/96e04532-39f7-4667-9861-75fc00f8750a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中山大学化学学院教授 李攻科 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：复杂样品高效前处理新方法研究进展 /strong /p p 　　李攻科教授的报告内容包括：样品前处理方法研究进展、高选择性样品前处理方法、高灵敏度样品前处理方法、在线样品前处理方法以及样品前处理方法发展。在方法研究进展中，她综述了样品前处理技术进展、微萃取样品前处理研究进展、样品前处理介质进展；在前处理方法中，李攻科教授介绍了分子印迹分离富集介质、磁性羟基葫芦[8]脲微固相萃取介质、石墨烯分离富集介质、金属有机骨架分离富集介质的研究，微孔有机聚合物SPME涂层的研制应用，以及衍生化前处理/色谱分析面粉及面制品中残留氨基脲的方法；在线样品前处理方法中，她介绍了微萃取在线样品前处理方法、固相(微)萃取-分步聚焦-UPLC在线分析方法、场辅助-微固相萃取-HPLC在线联用技术、催化化学发光实时在线监测呼吸气体七氟烷研究、热助微吹扫补集/表面增强拉曼光谱分析复杂样品以及微耗损采样-衍生化-SERS现场分析植物中挥发气体。最后李攻科教授展望复杂样品前处理方法发展趋势为高选择性、高灵敏度、高通量、实时性、在线性、无损性、多样性以及高可用性。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ddea0de9-6858-4a39-9b12-70cf836f9853.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中粮营养健康研究院研究院 杨永坛 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：保障食品企业食品质量与安全中的样品前处理技术及应用 /strong /p p 　　杨永坛研究员介绍了中粮食品安全体系、粮油食品行业样品前处理技术需求、农药残留分析、真菌毒素检测、邻苯二甲酸酯、3-氯丙醇酯、食品添加剂检测等内容。他领导团队建立了高效的用于食品安全的样品前处理平台，所建立方法已经在专业化公司推广应用。他还介绍了农药残留、真菌毒素、食品添加剂等的检测工作，并就中粮集团食品安全检测技术体系为大家进行了详细讲解。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/c0b5c714-0e31-4a1e-a74f-3ced9395a04e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 浙江大学化学系教授 朱岩 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：在线膜蒸馏——离子色谱技术 /strong /p p 　　关于在线膜蒸馏-离子色谱技术，朱岩教授为大家做了报告，内容包括在线膜蒸馏-离子色谱法简介、膜蒸馏装置的设计和优化、以及应用该方法对生物样品中的氟离子、分析水体中的铵根离子的分析。膜蒸馏-离子色谱技法及其在离子分析中的应用优势有：高效消除基质干扰；富集挥发性离子，降低检出限；在线前处理；对于能挥发的离子具有普遍的适用性。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2953b7ab-53eb-439a-ab06-0b2c7108b40a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中科院大连化学物理研究所研究员 关亚风 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：一、水中VOC在线样品前处理技术 /strong /p p style=" text-align: center " strong 二、植物单叶中Gas空间分布定量分析 /strong /p p 　　关亚风研究员讲到水中VOC的样品前处理技术主要有吹扫捕集和膜萃取/微捕集两种。吹扫捕集主要存在样品气脱水和泡沫控制两个方面的问题，即吹扫补集时会有水蒸气吹出、极性水溶性组分丢失以及易形成泡沫。目前商品化仪器以进口产品为主，但是没有解决以上问题。另外的膜萃取/微捕集方面，主要分无孔膜萃取和多孔膜萃取两种方式，还有一种是基于微孔气-液平衡萃取微顶空原理，这种方式遇到的最大问题是表面生长微生物。关亚风研究员研究团队是怎么解决这个问题的?表面修饰全氟化。全氟化以后微生物缺乏营养物质而无法生长从而保持表面洁净。该项研究成果实际应用于石家庄自来水厂水源地水站在线监测仪，微孔膜表面没有微生物生长，两年半时间在线监测仪运营良好。 /p p 　　第二个报告内容是植物单叶中GAs空间分布定量分析。研究植物激素的关键问题在于测定微量植物样品中激素的含量。其中，以赤霉素(GAs)为例，其空间分析难度是含量极低、基质干扰严重、已有方法检测灵敏度低、样品量少。针对以上问题，关亚风研究员团队采用了Microscale MSPD方法。该方法优势是：集研磨、提取、净化于同一离心管；无样品转移过程 最大限度地降低了样品损失。同时，为了提高质谱响应值，团队合成了新型衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB)，与文献中衍生试剂2-溴丙基三甲基溴化铵(BETA)相比，与GAs衍生的灵敏度更高，毒性更低。运用该方法测定Gas在单片拟南芥叶片上的分布，不同部位激素分布不同，差距非常大。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/16c3c1a4-bde9-4fc1-9996-c7043a0ab968.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 江南大学食品学院教授 严秀平 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：共价有机骨架材料应用于样品预处理和色谱分离 /strong /p p 　　严秀平教授介绍了共价有机骨架（COFs）材料的研究背景及其在样品预处理、色谱分离中的应用。共价有机骨架(COFs)是由C、H、O、N和B等轻质元素构成的有机单体，通过共价实体如氧和硼等共价键键合形成的多孔结晶聚合物。COFs具有种类多样、性质多样、比表面积大、孔道形状尺寸可控、热稳定性、化学稳定性良好等特点，可在气体储存、吸附、催化、光电领域应用。以单体辅助原位生长合成Fe sub 3 /sub O sub 4 /sub @COF用于磁固相萃取为案例进行了具体讲解分析。共价有机化合物(COFs)可以应用于色谱分离方面，如室温溶剂法快速合成TpBD，TpBD涂覆毛细管柱用于GC分离环己烷和苯、蒎烯异构体、醇类化合物；也可以采用功能化策略，自底向上制备手性COFs及毛细管柱用于GC手性分离，如制备CTpBD键合毛细管柱用于手性分离；还可以制备COFs整体柱应用于HPLC领域。最后，严秀平教授总结COFs在分析化学领域可以应用在制样、SPE、SPME、HPLC、毛细管柱等多个方面。 /p p style=" text-align: center " img title=" 09.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8e963782-c593-4520-b587-6f18f9a1e7a4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 哈尔滨工业大学(深圳)教授 朱永刚 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：A microchip CE based sample preparation for field detection of chemical and biological warfare agents /strong /p p 　　朱永刚教授的报告内容为利用微流芯片技术做生物化学战剂的检测，首先介绍了微流控芯片的应用领域，包括生物检测平台和化学战剂检测，具体表现在食品、生物安全、癌症标志物、材料合成、能源方面等。今天重点介绍的是化学战剂的检测，包括分离方法、检测方法、微流芯片实验平台的建立。以GB沙林、GB梭曼神经毒气讲解物以及蓖麻为研究对象进行检测分析，所开发仪器适用性良好。朱永刚教授以微流芯片技术和CCD技术为基础，成功研制了用于化学生物制剂探测的集成化LOC仪器，该仪器可以快速、高灵敏度地识别数种化学生物战剂。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/d291dd3d-17ff-4797-bd2f-c3541fa9531b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 延边大学教授 李东浩 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：分子到颗粒物分析中的样品微处理技术 /strong /p p 　　李东浩教授主要从讲解了气质联用分析中气流吹扫微注射器萃取技术及应用、液质联用分析中复杂样品组分分离技术及应用，并对循环肿瘤细胞分离中横向电场开管式毛细管色谱技术及展望。其中，重点介绍了基于横向电场开管式毛细管色谱技术的颗粒物分离的实际应用，包括聚苯乙烯、二氧化硅颗粒物的分离，同时还介绍了基于该技术的细胞分离实际应用。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 同期，厂商相关人员做了以下精彩的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/50347ca2-d801-421e-8097-dd115c1fd45b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津企业管理（中国）有限公司市场部产品经理 崔巍 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：全自动液液萃取平台 ATLAS-USIS 超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 崔巍经理讲到生物样品基质复杂，待测物含量低，需要样品制备在内的完整的解决方案。ATLAS-USIS 平台可以简化样品处理中长期对手工的依赖，提高样品制备的重现性有效提升质控能力，有效避免污染和感染风险，串联四级杆的应用可以提升样品检测能力。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2138d9ff-c1ab-4862-8865-65307be17c2e.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 赛默飞世尔应用工程师 车金水 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：赛默飞应对环境中 SVOC 检测的解决方案 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 车金水工程师主要介绍了样品前处理部分和仪器分析部分，其中重点介绍了RSH自动样品平台。该平台集五种进样模式于一身，高性能、高可靠性、自动化、配置灵活。赛默飞环境污染物分析全面解决方案可以应对金属污染物、离子型化合物、有机污染物分析。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2617536d-2ca5-4d5d-9d1c-82c19f55b649.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong GERSTEL GmbH & amp Co. KG应用工程师 聂芸芸 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：搅拌棒吸附萃取法对异味的分析 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 聂芸芸工程师介绍到搅拌棒吸附萃取法（SBSE）和顶空吸附萃取法（HSSE）可以应用于各种样品基质中可带来异味的超痕量化合物的分析。 EG-Silicone Twister& reg 新吸附涂层可通过有效萃取极性氢键供体（如酚类和羧酸）来获得重要的气味和风味化合物，显着增加搅拌棒吸附萃取技术的用途。 /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a8d89029-56d9-4772-aee8-26d985852f03.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 深圳市龙岗区疾病预防控制中心主任技师 蔡志斌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定中试样的净化技术交流 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 蔡志斌主任技师讲了新版《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》标准，该标准已从2017年6月23日开始实施。其中的液相色谱-串联质谱法与高效液相色-柱后衍生法都需要采用免疫亲和柱对样品提取液进行净化和富集，利用SPE432型号全自动固相萃取仪，可实现全自动样品在线净化，样品净化效果与分析结果良好。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 最后，普立泰科公司举办了“普立泰科之夜”答谢晚宴，第三届全国样品制备学术报告会圆满闭幕。晚宴上，普立泰科公司副总经理张林与中科院大连物化所研究员关亚风分别致辞。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 普利泰科.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a9a0ec0b-9dec-4e73-9d5c-11adb6f1b83f.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 普立泰科公司副总经理张林晚宴致辞 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 普立泰科公司副总经理张林先生发表致辞，普立泰科公司对“第三届全国样品制备学术报告会”的圆满举办致以热烈的祝贺！同时对组委会、关亚风理事长、参会来宾表示了诚挚的感谢！ /p p style=" text-align: center " img title=" pltk1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/4e632e87-24f9-4031-bc21-a3f5ae7a2bde.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主任关亚风晚宴致辞 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 关亚风主任代表大会组委会表示了对普立泰科公司的特别感谢，并特别指出：“普立泰科作为一家本土的民营国产仪器厂家，本届会议能够作为金牌赞助商，也是开创了历届大会之先河。预祝普立泰科公司能够锐意创新、蒸蒸日上。” /p p strong 更多内容： /strong /p p 2017第三届全国样品制备学术报告会在昆明开幕 a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170824/227407.shtml" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " http://www.instrument.com.cn/news/20170824/227407.shtml /span /a /p p 2017第三届全国样品制备学术报告会大会报告（一） a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170825/227480.shtml" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " http://www.instrument.com.cn/news/20170825/227480.shtml /span /a /p p & nbsp /p

样品前处理技术专家研讨会 金秋十月，我们迎来了色谱领域的著名学术报告会-第2届大连国际色谱学术报告会及仪器展览会（HPLC dalian），博纳艾杰尔科技也参加了这次会议，并希望在会议期间，举办一次样品前处理主题的专场技术报告会，希望就样品前处理的最新技术和产品，进行探讨与沟通！ 博纳艾杰尔诚邀您届时莅临，听取专家们的精彩报告！ 一、时间 HPLC dalian 会议期间：2011年10月10日14:00&mdash 16:30 二、地点 大连&bull 大连世界博览广场(大连会展二期)，8号会议室 三、主题： 1、固相萃取技术在食品、环境、医药及其他各领域中的热点应用 2、固相萃取技术未来的挑战和发展趋势 3、新型样品前处理技术 拟邀请报告专家（按名字字母排序） 陈小华 博士 香港美华科技有限公司 窦桂芳 教授 军事医学科学院药物代谢重点实验室 潘 炜 教授 大连市产品质量监督检验所 潘灿平 主任 中国农业大学 张俊燕 工程师 天津博纳艾杰尔科技有限公司 五、参会方式 所有参会代表免费参加！ 参会代表填写后附表《参会代表注册回执表》，并于2011年10月7日前以传真（传真号：010-62968700）或电子邮件（邮箱：qian_li@agela.com.cn）的形式发送至会务组，将在会议现场获得精美礼品赠送。 六、联系方式 博纳艾杰尔科技有限公司 联系人：李倩 电 话：010-62968031/32/33，分机808 传 真：010-62968700 邮 箱：qian_li@agela.com.cn 地 址：北京市海淀区上地3街9号嘉华大厦D座811A 邮 编：100086 制备色谱技术专家研讨会 两年一度的分析行业盛会&ldquo 北京分析测试学术报告会及展览会（BCEIA）&rdquo 将于2011年10月12日-15日在北京展览馆举办，此次盛会中不仅会有国内外分析仪器生产厂商携其优秀产品汇集于此，同时还会有多场不同领域的学术报告及技术交流会。 届时博纳艾杰尔科技将在此次展会中邀请制备色谱专家，举办&ldquo 制备色谱技术交流专场研讨会&rdquo ，交流分享制备色谱的最新进展、应用心得。 制备色谱作为纯化的一种重要手段，越来越受到从事药品研究、天然产物提取和高纯试剂研究科学家的重视，得到了广泛的应用。我们邀请了国内制备色谱专家与您分享最新的制备色谱材料、制备仪器和方法在药物纯化和药物杂质制备、多肽物纯化、天然产物的提取等领域的应用。 了解制备色谱的发展趋势和应用进展，不仅有利于您今后工作的开展，而且有助于个人能力的提升。热烈欢迎广大制药同行前来参加！ 一、会议时间 2011年10月13日09:00&mdash 12:00 二、会议地点 北京&bull 德宝宾馆&bull （距北京展览馆约400米） 地址：西直门外大街德宝新园22号 三、会议主题 研讨会围绕制备色谱技术的发展和应用展开，涉及&ldquo 药品纯化、杂质制备、多肽纯化和天然产物提取&rdquo 等方面。 拟邀请报告专家（按名字字母排序） 陈 峰 主任 浙江海正药业股份有限公司中央研究院 陈俊勇 工程师 华东医药集团有限公司生物工程研究所 付宏征 教授 北京大学药学院 李 钦 博士 保诺科技（北京）有限公司 马百平 教授 军事医学科学院放射与辐射医学研究所 王洪宇 工程师 天津博纳艾杰尔科技有限公司 五、参会方式 所有参会代表免费参加！ 参会代表填写后附表《参会代表注册回执表》，并于2011年10月7日前以传真（传真号：010-62968700）或电子邮件（邮箱：qian_li@agela.com.cn）的形式发送至会务组，将在会议现场获得精美礼品赠送。 六、联系方式 博纳艾杰尔科技有限公司 联系人：李倩 电 话：010-62968031/32/33，分机808 传 真：010-62968700 邮 箱：qian_li@agela.com.cn 地 址：北京市海淀区上地3街9号嘉华大厦D座811A 邮 编：100086 大连-样品前处理研讨会报名表.doc 北京制备色谱研讨会报名表.doc

超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法，较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势，分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。 密理博为能充分表现UHPLC的优越性能，专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低，并且样品结合率低、损耗小，所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备，标准品、空白对照和样品的制备。 一套完整的UHPLC样品处理产品包括： Millex针头式过滤器：该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定，而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积，所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。 Millipore Express PES微孔滤膜：Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜，用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜（polyethersulfone，PES），所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜（滤膜孔径0.22µ m），Steritop真空过滤器和针头滤器装置。 Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器：该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水，产水主机结构小巧紧凑，可以放置于凳子上或长凳下方，而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上，放在实验室的不同地方。 MultiScreen Solvinert板：这些板专为药物研发应用设计，可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积，而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明，该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。 密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂，让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后，产品线迅速拓宽，使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。 了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息，请登陆密理博全球官方网站：www.millipore.com，或拨打密理博中国客服热线：800-820-0865。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

2013(第七届)中国科学仪器发展年会 分会场 样品制备技术论坛 邀请函 　　据统计,在样品检测中,人们需要花费60%的时间用于样品制备,并且几乎90%的误差来自于样品制备。如果样品制备操作不当,使用任何先进的仪器也不可能得到准确的检测结果。样品制备技术及产品越来越受到人们的关注，其市场表现出强劲的增长趋势。在此背景下，ACCSI 2013特组织“样品制备技术论坛”。论坛将围绕“样品制备技术的最新进展及在食品等热门领域的前沿应用”展开探讨。 　　届时将邀请相关领导、仪器公司、企业实验室、检测机构、科研院所、大专院校的相关负责人出席本次论坛。 　　一、日程安排 　　2013年4月19日13:30-17:00 北京京仪大酒店第六会议室 时间 主要内容 9:00-12:20 大会报告(详情查看2013年会日程安排） 13:30-17:00 主题报告：样品制备绿色技术进展主讲人：关亚风 中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长，中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任主题报告：高效识别前处理技术研究及其进展主讲人：王静 农科院农产品质量标准研究所残留检测研究室主任主题报告：食品样品制备中的关键控制点与装备现状 主讲人：储晓刚 中国检科院食品安全研究所所长主题报告：分子印迹材料的制备及其应用 主讲人：高志贤 军事医学科学院卫生学环境医学研究所卫生检验研究室主任，全军卫生监测中心常务副主任主题报告：新仪微波样品前处理解决方案 主讲人：汤启立 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 主题报告：如何选择实验室马弗炉 主讲人：董亮 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司中国区经理 　　谨此，诚挚邀请您莅临本届年会，一起见证与推动中国科学仪器行业健康快速发展。 　　二、报名注册 　　报名方式：网上注册(年会网址：http://accsi.instrument.com.cn) 　　报名流程：网上报名——审核——缴费——参会 会务费 优惠 正式参会代表权益2000元/人 仪器信息网、我要测正式参展会员、仪器用户，2013年4月1日前报名并缴费，可以享受特别优惠价：900元/人 除仪器买家供需见面会和国产质谱论坛需要审核外，其他会场均可参加 会议文件资料一套； 精美礼品一份； 　　三、联系方式 　　参会报名：010-51654077-8015 孙先生 　　媒体合作：010-51654077-8058 任女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　2013中国科学仪器发展年会组委会 　　2013年3月1日

近年来，生活饮用水的质量越来越受到国民关注，国民对生活饮用水的需求也从干净饮用水逐渐过渡到安全饮用水及可口饮用水。生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全，相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义，主要涉及到生活污水、饮用水中有机物检测。（来源：国家饮用水产品质量检验检测中心）在饮用水水质检测过程中，样品前处理过程至关重要，它将直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前，水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。饮用水中有机物检测种类繁多，前处理过程步骤繁杂且接触大量有机试剂，严重影响实验操作人员的实验结果准确性和健康安全。 采用近年来发展成熟且先进的全自动多功能在线样品前处理技术和设备。例如，采用在线全自动化顶空和吹扫捕集设备分析挥发性有机物 (VOC)、用 SPME 技术分析嗅味化合物、用 μSPE 技术分析半挥发性有机物 (SVOC) 等，不但操作简单、效率更高，而且避免了使用大量有毒有害的有机试剂。 高通量、智能化、准确化检测是未来饮用水检测的趋势。莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台将常规液体进样、微凝胶净化、微固相萃取、吹扫捕集、静态顶空、动态顶空、多次顶空等功能跟样品稀释、标液配制、涡旋混合、振荡、液液萃取、衍生、开盖关盖、移液枪取液等样品前处理步骤集合在一个平台上，实现从样品制备到进样分析的一体化操作，同时各功能模块可自动切换，实现多种制备方式灵活搭配，大大提高了分析效率、准确度和实验员健康安全，且降低了分析成本。Astation 全自动多功能样品制备进样平台Astation 技术特点，化繁为简，一站式全自动多功能样品制备进样平台Astation 功能Astation全自动多功能样品制备进样平台可搭载各大品牌的GC、GC-MS、GC-MS/MS、LC、LC-MS、LC-MS/MS等仪器，可为它们提供更加完善的样品前处理和进样服务。相比于常规进样器，Astation全自动多功能样品制备进样平台具有节省溶剂、效率高、省人工等多种特点，已经被广泛应用于食品、疾控、环境、化工、制药、生物等行业。饮用水有机物检测对于饮用水水质的检测，莱伯泰科参考相关标准，结合Astation全自动多功能样品制备进样平台，为客户提供《全自动固相微萃取测定水中臭味物质》、《固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析》、《吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC》和《Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统在 US EPA 8260C 方法中的应用》等解决方案。同时我们与多家科研机构、高校、第三方检测单位积极合作，在水中农药残留、二恶烷、亚硝胺等其他污染物的检测中，也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。 莱伯泰科近年来开发出多样化的饮用水中异味物质分析解决方案供您选择，助您省力、省时地获得可靠的分析结果。其中包括： ✦生活饮用水土臭素和2-甲基异莰醇的自动SPME Arrow气质分析方案基于GB/T 5750.8-XXXX 中方法75.1的全自动化解决方案，适用于分析生活饮用水的土臭素和2-甲基异莰醇；✦生活饮用水二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的自动吹扫捕集气质分析方案 基于GB/T 5750.8-XXXX中方法85.1的全自动化解决方案，适用于分析生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚；✦自动SPME Arrow-GC/MS/MS异味物质筛查分析方案✦固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析解决方案✦Astation-CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C 方法中的应用✦吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC解决方案一 全自动固相萃取测定水中臭味物质近年来，国民对水中异味的投诉比较高，土臭素、2-甲基异茨醇作为最常见的两种异味物质，一直受到人们的关注。我国大多数饮用水为地下水，存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高，因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程：测定结果：土臭素和2-甲基异莰醇（含内标）总离子流图2-甲基异莰醇重叠色谱图（10ng/L）土臭素重叠色谱图（10ng/L）加标回收率：土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果（纯水）土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果（自来水）参考标准：《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 GB 5750.8《生活应用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》征求意见稿解决方案二 固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析多环芳烃(PAHs)是一类持久性有机污染物，具有较强的致癌、致畸、致突变性，普遍存在于大气、土壤、水体、沉积物等环境介质中。水体中的悬浮颗粒物对PAHs具有强烈的吸附作用，因此PAHs能够在沉积物中不断富集，对水体造成污染。PAHs最终可通过食物链在动物和人体中发生生物蓄积，对生态系统和人类健康造成潜在的威胁。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程：测定结果：多环芳烃色谱图固相萃取进样色谱图解决方案三 Astation CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C方法中的应用美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）方法测定挥发性有机物（VOCs）是GC/MS在环境领域的重要之一，检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时，吹扫捕集是主要的水中分析物提取和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时，往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。Astation-CDS 7000C系统将Astation强大而丰富的自动化样品制备功能和CDS历经数十年考验的稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起，在水质VOCs检测中起到良好的作用。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件：吹扫捕集系统条件测定结果：65种VOCs总离子流色谱图1µg/L标样多次重复进样谱图参考标准：US EPA 8260C 采用气相色谱法质谱分析法（GCMS）测定挥发性有机化合物解决方案四 吹扫捕集气相色谱法测定水中54种VOC挥发性有机物（VOCs）主要为烃类、芳香烃类、氮烃及硫烃类化合物，广泛分布于空气、水、土壤及其他介质中。由于VOCs沸点低、易挥发、种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中VOCs时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台与CDS7000C全自动吹扫捕集联用，具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测的特点，可以将被测物进行富集，从而大大提高方法的灵敏度。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件：吹扫温度：室温；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；吸附温度：40℃，预脱附温度：190℃；脱附温度：200℃；脱附时间：2min；烘烤温度：250℃；烘烤时间：5min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：130℃；GC传输线：130℃。测定结果：54种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图自来水的检测色谱图桶装水的检测色谱图参考标准：《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。

制备金相样品，研磨是关键，这是金相制样工程师普遍共识。如何能快速研磨出理想的金相样品表面呢？小编建议：想让金相样品制备提效，就从选择金相砂纸开始！市面上，各种品牌、各种材质、型号的金相砂纸非常多，进口的、国产的，碳化硅、氧化铝、金刚砂、陶瓷和金刚石等等，实在太多太多了，怎么选呢？在琳琅满目的金相砂纸堆中，碳化硅金相砂纸是应用更广泛和更常用的，基本相当于通用型的。其中，耐水的金相砂纸是优选，不仅可以手动研磨，也可自动研磨。但，在耐水碳化硅砂纸中，质量也良莠不齐，需要用以下几个方法来鉴别质量优劣： 一、看外观：正规厂家供应的金相砂纸，都会有规范的包装盒及产品标签，标签上会明确注明砂纸的产品名称，品牌，型号，尺寸，粒径及使用方法和注意事项，以及砂纸批次。从包装盒中取出砂纸，会在砂纸背面看到明显的例如“600/P1200”这样的磨料粒度标识及相关标识，标识清晰，规范。二、用手摸：用手触摸金相砂纸表面，磨粒触感均匀，致密平整。用手掌用力摩擦不会出现掉粒；长时间自然平放，也不会出现卷边。这样的砂纸质量基本是可以的。三、实际试用：关键步骤，试用！所选金相砂纸在符合以上两个条件后，建议购买金相砂纸试用装，用其来制备样品，通过使用效果作判据。实践才是检验质量好坏的可靠标准，这一点相信大家都认同。经过实际试用比较后，对于磨削性好，去除率高而且还耐磨的砂纸，判定为比较好的。能耐磨的砂纸，其使用寿命也会更长一些，性价比更优。想让金相样品制备提效，就从选择金相砂纸开始！通过以上介绍的方法，就能优选出质量比较好的金相砂纸了。这些选择方法你学会了吗？如您在金相制样过程中还有疑问，欢迎联系可脉检测工程师，竭诚为您提供解决方案。