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质谱测定物质质量

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质谱测定物质质量相关的资讯

  • 沃特世液相色谱-串联质谱技术测定化妆品和牙膏中禁用物质
    2014年10月28日-上海-日前,针对化妆品和口腔护理品新标准制定的两则新闻引起了业界的关注。国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素等48种物质的测定方法。以上物质测定主要采用高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱/串联质谱法等。同时,我国还将制定5项牙膏国家检测标准方法,涉及抗菌剂检测、防腐剂检测、漂白剂检测、维生素类物质检测等,这5项标准都采用高效液相色谱法,计划2015年完成。沃特世(Waters)的超高效液相色谱(UPLC)以及超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)能够对新标准中的抗生素类和防腐剂类等禁用或限用成分进行快速高效分析,帮助企业轻松应对日常分析中遇到的挑战。 化妆品与人们的生活息息相关,已成为必不可少的消费品之一。与此同时,化妆品的安全性也日益成为消费者关注的热点,其中所添加的各种化学物质对人体健康具有潜在的危险,如短时间内使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可使皮肤保持弹性,减少皱纹,促进毛发生长,但长期使用含激素的化妆品可导致色素沉积,皮肤萎缩变薄,甚至致癌。我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》中均明确规定,雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品成分中禁用物质。然而,这些成分在市售化妆品中却屡见不鲜。但相对于传统的HPLC技术,采用沃特世公司超高效液相色谱法(UPLC)可在6min内完成同时测定化妆品中15种激素的分离及检测,大幅改善了液相色谱的分离速度、分离度、样品通量和灵敏度,可用于化妆品的实际检验工作和质量控制。 作为处方药的抗生素也是化妆品中的禁用物质,在市售祛痘除螨类化妆品的抽检中却往往都会有检出。对于这类物质的检测,2007版《化妆品卫生规范》中也是采用HPLC法。但分析检测耗时较长,又由于化妆品成分复杂,色谱峰多,故定性困难。采用超高效液相色谱同样可快速准确地检测化妆品中的常见抗生素及甲硝唑。该方法定性准确快速,检出限大大降低,回收率和精密度均符合《化妆品卫生规范》要求,已成为化妆品监督检验方法的发展方向。 同样作为日常个人护理品之一的牙膏等口腔护理产品的安全问题,也日益受到消费者的广泛关注。为了追求口腔疾病的防治效果,一些企业会在其中加入不同类型的抑菌杀菌成分、维生素类物质、防腐剂,甚至抗生素等禁用物质。鉴于之前的牙膏产品检测技术对于以上物质检测尚无统一的标准测定方法,因此在明年出台的5项牙膏国家检测标准方法为解决牙膏等口腔护理产品安全问题提供了明确的方案。将制定的5项牙膏国家检测方法均采用高效液相色谱法,沃特世超高效液相色谱技术拥有比高效液相色谱技术更加快速的分离度和更加准确的分析效果。凭借检测技术的创新,沃特世能为包括牙膏禁限用物质检测及其他口腔护理品的质量控制提供一个很好的平台。 实例证明,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)能够充分发挥超高效液相色谱的高速、高分力度与串联质谱的高选择性、高灵敏度的优势,为目标化合物的定性定量提供了可靠依据,并为化妆品样品高通量快速检测提供了可靠分析平台,对提高我国化妆品和个人护理品卫生监督水平具有重大意义。 关于更多沃特世化妆品和个人护理品成份检测的解决方案,请点击链接http://www.waters.com/waters/zh_CN/Fine-and-Specialty-Chemicals/nav.htm?cid=134528348&locale=zh_CN或与沃特世化工市场市场经理联系:qi_cai@waters.com 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。
  • 解决方案:吹扫捕集- 气相色谱/ 质谱联用法测定水中臭味物质
    近年来,国内外水体臭味问题频发,越来越影响到饮用 水和水产品的质量,进而影响水生生物以及人体健康。 其中最常见的两种臭味物质是 2- 甲基异茨醇 (MIB) 和土臭 素 (GSM)。我国生活饮用水卫生标准 (GB5749- 2006) 对 2- 甲基异 茨醇和土臭素 ( 二甲基萘烷醇 ) 的限值均为 10 ng /L。虽然 已有这两种物质的卫生标准,但是还未有它们的国家标 准检测方法。因此,建立痕量典型臭味物质的快速、高 灵敏度及可靠的分析方法对我国预警异味水质突发事件 以及进一步探讨臭味化合物对人体产生的不良健康效应 显得特别有意义。本研究建立了吹扫捕集 - 气相色谱质谱联用测定水体中的 2-甲基异茨醇和土臭素的分析方法。本方法有以下优点:1. 能同时将两种被测物吹扫出来,吹扫效率高,浓缩量大, 灵敏度高,定量快速稳定;2. 不需使用有机溶剂,减少环 境污染,保护操作人员安全;3. 取样量少,受基体干扰小, 容易实现在线监测。本方法不仅操作简单,而且快速准确, 精密度高,满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006) 中 对饮用水和水源水的卫生检测要求。点击吹扫捕集- 气相色谱/ 质谱联用法测定水中臭味物质了解更多详情,
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法
    基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法,此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱,生物碱属于生物里面常见有机化合物,其中很多是具有毒性的,部分还会对人体的神经系统,消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定,秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定,并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申请的《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示3.26.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年4月28日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -3.28.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定》(文本).pdf
  • 科技禁毒丨固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质
    公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法,该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1mL,吹干时间1min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02~0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998),检出限(LOD)为0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)为0.0054~0.0128μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时,回收率为93.0%~110.3%。该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准,12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩,独创变径氮吹针,平行性高
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年5月30日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月10日2024协会团体标准公告-5.10.pdf
  • 宿迁市产品质量监督检验所250.00万元采购生物质谱
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目采购公告 江苏省-宿迁市 状态:公告 更新时间: 2024-02-08 宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目采购公告 受[宿迁市产品质量监督检验所]的委托,[宿迁市宏晟项目管理有限公司]就[宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目]([JSZC-321300-SQHS-G2024-0002])项目进行公开招标采购,欢迎符合条件的投标人投标。 项目概况 宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目 (项目名称) 招标项目的潜在投标人可在“宿迁市政府采购网”自行免费下载招标文件,并于 2024年02月29日09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 1.项目编号:JSZC-321300-SQHS-G2024-0002 2.项目名称:宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目 3.预算金额:250万元(货物240万元,有偿质保服务费10万元) 4.本项目 设定 (设定/不设定)最高限价,最高限价为 250 万元(货物240万元,有偿质保服务费10万元)。 5.采购需求(简介):2024年宿迁市质检所对全自动微生物质谱检测系统进行采购。(详细内容见本招标文件第四章) 6.合同履行期限:供货期:合同签订后30日历天内安装并调试完成;售后服务期:1年,自项目验收合格之日起。 7.本项目 不接受 联合体投标(接受/不接受)。二、申请人的资格要求: (一)通用资格要求 1.具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款规定的6项条件(按要求提供投标声明及承诺函)。 2.信用信息。信用信息查询渠道:“信用中国”网(www.creditchina.gov.cn)、“中国政府采购”网(www.ccgp.gov.cn)、江苏政府采购网(www.ccgp-jiangsu.gov.cn)。 信用信息的使用规则:供应商被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,将拒绝其参与政府采购活动。(投标文件中也需提供证明材料,网页截屏应当留有(或注明)查询时点的网页地址和网络时间标记) 信用信息查询记录和证据留存的方式:由采购人在审查现场查询信用信息,网页截屏打印,与其他采购文件一并保存。网页截屏应当留有(或注明)查询时点的网页地址和网络时间标记。信用查询记录(网页截屏和《政府采购信用信息查询使用情况说明》)由采购人授权的经办人签字确认。 3.落实政府采购政策需满足的资格要求:无。 (二)本项目的特定资格要求 无。三、获取招标文件 1.时间:2024年02月09日09:00至2024年02月22日17:30。 2.方式:投标人应在招标文件提供的时间内,通过“苏采云”系统(网址: http://jszfcg.jsczt.cn/)或宿迁市政府采购网点击“政府采购管理交易系统(苏采云)”,使用CA锁进入系统从“项目参与”--“采购项目”菜单中,找到本项目获取采购文件(后缀名为“.kedt”)。 3.本项目共分一个包。投标人参与多个包投标的,应按包分别获取招标文件。投标人未按要求获取招标文件导致无法投标的,后果自负(其投标文件不予接受)。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 1.提交投标文件截止时间、开标时间: 2024年02月29日09点30分(北京时间) 2.地点:“苏采云”政府采购交易系统网上开标大厅。五、公告期限 招标公告及招标文件公告期限为自本公告发布之日起5个工作日。招标公告发布媒体:宿迁市政府采购网、宿迁市公共资源交易平台、江苏省财政部门指定的媒体。六、其他补充事宜 1.财政部门监督电话:0527-84363063。 2.“CA”数字证书办理:“苏采云”系统目前仅支持“苏采云”系统下的意源CA。省内各地区办理的“苏采云”系统下的意源CA全省通用。宿迁地区CA数字证书办理联系方式:18762803891。 3.宿迁地区“苏采云”技术支持客服电话:0527-84225125、0519-86722806。 4.如果投标人通过苏采云系统参与政府采购项目,相关操作手册详见链接:http://www.ccgp-jiangsu.gov.cn/jiangsu/zlxz/ee/ee3a4bc5a3454aa2b0d9312230633ce9.html。 5.现场勘察及答疑:本项目不组织集中勘察及答疑,投标人如对采购需求有疑问,请咨询采购单位联系人。 七、本次招标联系方式 1.采购人信息 名 称: 宿迁市产品质量监督检验所 地址: 宿迁市经济技术开发区发展大道889号 联系人: 刘军 联系方式: 13515290090 2.采购代理机构信息 名 称: 宿迁市宏晟项目管理有限公司 地 址: 宿迁市洪泽湖路1588号金鹏大厦11楼C1113室 联系人: 范雯雯 联系方式: 0527-88818669/19905245686 八、其他 1.有关本次招标的事项若存在变动或修改,敬请及时关注“宿迁市政府采购网”等平台更正公告。 2.本次招标不收取投标保证金。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:生物质谱 开标时间:2024-02-29 09:30 预算金额:250.00万元 采购单位:宿迁市产品质量监督检验所 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:宿迁市宏晟项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目采购公告 江苏省-宿迁市 状态:公告 更新时间: 2024-02-08 宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目采购公告 受[宿迁市产品质量监督检验所]的委托,[宿迁市宏晟项目管理有限公司]就[宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目]([JSZC-321300-SQHS-G2024-0002])项目进行公开招标采购,欢迎符合条件的投标人投标。 项目概况 宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目 (项目名称) 招标项目的潜在投标人可在“宿迁市政府采购网”自行免费下载招标文件,并于 2024年02月29日09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 1.项目编号:JSZC-321300-SQHS-G2024-0002 2.项目名称:宿迁市质检所全自动微生物质谱检验检测仪器采购项目 3.预算金额:250万元(货物240万元,有偿质保服务费10万元) 4.本项目 设定 (设定/不设定)最高限价,最高限价为 250 万元(货物240万元,有偿质保服务费10万元)。 5.采购需求(简介):2024年宿迁市质检所对全自动微生物质谱检测系统进行采购。(详细内容见本招标文件第四章) 6.合同履行期限:供货期:合同签订后30日历天内安装并调试完成;售后服务期:1年,自项目验收合格之日起。 7.本项目 不接受 联合体投标(接受/不接受)。二、申请人的资格要求: (一)通用资格要求 1.具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款规定的6项条件(按要求提供投标声明及承诺函)。 2.信用信息。信用信息查询渠道:“信用中国”网(www.creditchina.gov.cn)、“中国政府采购”网(www.ccgp.gov.cn)、江苏政府采购网(www.ccgp-jiangsu.gov.cn)。 信用信息的使用规则:供应商被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,将拒绝其参与政府采购活动。(投标文件中也需提供证明材料,网页截屏应当留有(或注明)查询时点的网页地址和网络时间标记) 信用信息查询记录和证据留存的方式:由采购人在审查现场查询信用信息,网页截屏打印,与其他采购文件一并保存。网页截屏应当留有(或注明)查询时点的网页地址和网络时间标记。信用查询记录(网页截屏和《政府采购信用信息查询使用情况说明》)由采购人授权的经办人签字确认。 3.落实政府采购政策需满足的资格要求:无。 (二)本项目的特定资格要求 无。三、获取招标文件 1.时间:2024年02月09日09:00至2024年02月22日17:30。 2.方式:投标人应在招标文件提供的时间内,通过“苏采云”系统(网址: http://jszfcg.jsczt.cn/)或宿迁市政府采购网点击“政府采购管理交易系统(苏采云)”,使用CA锁进入系统从“项目参与”--“采购项目”菜单中,找到本项目获取采购文件(后缀名为“.kedt”)。 3.本项目共分一个包。投标人参与多个包投标的,应按包分别获取招标文件。投标人未按要求获取招标文件导致无法投标的,后果自负(其投标文件不予接受)。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 1.提交投标文件截止时间、开标时间: 2024年02月29日09点30分(北京时间) 2.地点:“苏采云”政府采购交易系统网上开标大厅。五、公告期限 招标公告及招标文件公告期限为自本公告发布之日起5个工作日。招标公告发布媒体:宿迁市政府采购网、宿迁市公共资源交易平台、江苏省财政部门指定的媒体。六、其他补充事宜 1.财政部门监督电话:0527-84363063。 2.“CA”数字证书办理:“苏采云”系统目前仅支持“苏采云”系统下的意源CA。省内各地区办理的“苏采云”系统下的意源CA全省通用。宿迁地区CA数字证书办理联系方式:18762803891。 3.宿迁地区“苏采云”技术支持客服电话:0527-84225125、0519-86722806。 4.如果投标人通过苏采云系统参与政府采购项目,相关操作手册详见链接:http://www.ccgp-jiangsu.gov.cn/jiangsu/zlxz/ee/ee3a4bc5a3454aa2b0d9312230633ce9.html。 5.现场勘察及答疑:本项目不组织集中勘察及答疑,投标人如对采购需求有疑问,请咨询采购单位联系人。 七、本次招标联系方式 1.采购人信息 名 称: 宿迁市产品质量监督检验所 地址: 宿迁市经济技术开发区发展大道889号 联系人: 刘军 联系方式: 13515290090 2.采购代理机构信息 名 称: 宿迁市宏晟项目管理有限公司 地 址: 宿迁市洪泽湖路1588号金鹏大厦11楼C1113室 联系人: 范雯雯 联系方式: 0527-88818669/19905245686 八、其他 1.有关本次招标的事项若存在变动或修改,敬请及时关注“宿迁市政府采购网”等平台更正公告。 2.本次招标不收取投标保证金。
  • 关于微生物质谱,我有3个问题
    1、微生物质谱到底是个啥?提到“微生物质谱”,不妨把这一词组拆开来看,“微生物”大家都懂,就不多说了,那么“质谱”到底是啥?质谱分析是一种通过测量离子质荷比(质量-电荷比),从而确定其质量的分析方法(通俗点讲,质谱就是一种类型的“秤”,只不过它称量的是离子的质量),在众多的分析测试方法中被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。由于进样方式、离子源、质量分析器等的不同,质谱仪分为不同的种类,临床上常见的有液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)、气相色谱串联质谱(GC-MS-MS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)等等。我们通常所提到的微生物质谱法采用的就是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术对微生物进行鉴定的方法。MALDI-TOF MS的离子化方式是基质辅助激光解吸电离(MALDI),是一种“软电离”的方式,这种电离方式可以产生稳定的分子离子,因而是检测生物大分子的有效方法,广泛地运用于生物化学,尤其对蛋白质、核酸的分析研究已经取得了突破性进展。图. MALDI-TOF MS的仪器结构那么,MALDI-TOFMS是如何进行样本检测的呢?首先,用一定强度的激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量,与样品之间发生电荷转移使得样品分子电离。离子在高压电场作用下加速进入飞行管中,小离子飞得快,先到达探测器,大离子飞得慢,后到达探测器,从而得出测定结果。图. MALDI-TOF MS的工作原理2、质谱为什么能够鉴定微生物?以细菌为例,细菌是原核生物的一类,是一类形状细短,结构简单,多以二分裂方式进行繁殖的原核生物,是在自然界分布最广、个体数量最多的有机体,是大自然物质循环的主要参与者。细菌主要由细胞膜、细胞质、核质体等部分构成,有的细菌还有荚膜、鞭毛、菌毛等特殊结构。图. 细菌结构MALDI-TOF MS之所以能够对细菌进行鉴定,是因为细菌的核糖体蛋白具有保守性,一般不会随生长条件的变化而变化,而不同细菌的核糖体蛋白指纹图谱具有各异性,指纹图谱中的某些峰具有属、种,甚至亚种特异性。另外,同种细菌在同一培养条件下生长,所得到的质谱结果具有可重复性,这使得MALDI-TOF MS鉴定细菌结果更加准确。肠杆菌的质谱图结核分枝杆菌的质谱图图. 不同菌种的蛋白指纹图谱MALDI-TOF MS鉴定细菌基本流程是,将细菌纯培养后,点靶加释放液,细菌经过释放液充分处理后,可使得细胞内的蛋白成分更好地释放出来,待溶剂挥发后加基质,蛋白分子与基质形成基质结晶,上质谱检测。在质谱仪中,样品通过有效的电离将不同质荷比(m/z)的离子分开形成细菌特异性的清晰的指纹图谱,通过分析关键的质谱峰数据,与数据库中的已知菌种谱图进行比对,即可快速得到细菌鉴定结果。图. 微生物质谱鉴定操作流程3、为什么要用质谱做微生物鉴定?那么,为什么要用质谱做微生物鉴定,而不是别的方法?这就要先来说一说目前的微生物鉴定方法。目前微生物鉴定常用的方法为生化原理检测,即先判断革兰氏阴性还是阳性,再根据形态、酶反应、显色等不同方法,将具体微生物种类鉴定出来。对于绝大多数的微生物检测有一个绕不开的环节,那就是标本处理和培养。需要首先对样本进行预处理,根据涂片染色的结果选择合适的培养基分离培养,然后根据菌落特点,选择适当的生化反应或者自动仪器鉴定。然而,生化法微生物检测样品培养时间长,短到几小时,长到几天都有可能;只能鉴定常规菌种,准确度一般;另外,就是鉴定流程较复杂,离不开人工干预,耗时长(十几个小时甚至更长时间)。由于鉴定原理的不同,微生物质谱法可大大简化微生物的鉴定流程,缩短鉴定时间,上机之后,基本10min之内就可以鉴定出96个样本,称得上是一种微生物快速鉴定方法。理论上,微生物质谱的数据库可以无限大(当然这也只是在理论上)。目前市面上的微生物质谱产品数据库少则含有2000余种微生物,多的也有超4500余种的(例如融智生物的QuanID微生物质谱系统),远远大于生化法的数据库种类。而且,数据库可扩展,用户可根据需要自建库。 图. QuanID微生物质谱系统另外,而且是最重要的一点,就是微生物质谱鉴定的准确性高。除了得益于超大的数据库外,质谱硬件的性能也是鉴定准确性的保证。QuanID微生物质谱系统依托于融智生物新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF(新一代的MALDI-TOF MS),检测质量范围更宽(10-1000,000Da),重现性更高(SD<5%),保证了微生物鉴定结果的高准确性。此外,QuanID微生物质谱系统的数据库还有一个独特之处,就是分为一级、二级两个数据库,二级菌库涵盖100多种相似病原体,可对基因型相近的难分辨微生物(如:大肠杆菌和志贺氏菌等)做出准确鉴定。(详见:QuanID突破微生物质谱鉴定的局限性)怎么样,这3个问题有没有让你对微生物质谱有了全面的了解呢?
  • 中国检验检测学会发布《茶叶中香气物质的测定气相色谱质谱法》等两项团体标准征求意见稿
    各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》《中国检验检测学会团体标准管理办法》及相关规定,《茶叶中香气物质的测定气相色谱质谱法》、《茶叶中茅草枯、氯酞酸、草芽畏残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准经多次修改后,已形成征求意见稿,现面向社会公开征求意见。请各有关单位及专家学者对本标准提出宝贵意见,填写《中国检验检测学会团体标准征求意见表》(详见附件)并加盖公章,于2024年4月19日前,通过电子邮件或邮寄等方式反馈至中国检验检测学会,以确保本项目正常进行。如您希望进一步了解上述标准,请将需求发送至邮箱,我们会根据您的需求,为您提供相应资料。联系人:汪贤峰电 话:13901299951邮 箱:gmc_office@163.com地 址:北京市石景山区杨庄路华信大厦1003室附 件:中国检验检测学会团体标准征求意见表中国检验检测学会2024年3月19日
  • 岛津:在线自动化前处理与高分辨质谱联用在新精神活性物质筛查中的应用
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请岛津来谈谈其在新精神活性物质分析领域的一系列产品技术及解决方案。“新精神活性物质”这一概念在2013年的《世界毒品报告》中首次被提出(New Psychoactive Substance, NPS),其又被称做“策划药”或“实验室毒品”,是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物,具有与管制毒品相似或更强的兴奋、致幻、麻醉等效果,已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品。目前我国已列管188种新精神活性物质,并对芬太尼类和合成大麻素类物质实施了整类列管。然而,由于新精神活性物质毒性强、品种多、变异快,已成为公安司法领域分析工作者的一大难题。现有的检测方案虽可以满足常见毒品的鉴定需求,但对于新精神活性物质的管理仍无法做到质谱筛查方案完全覆盖的能力。高分辨质谱凭借其超高的质量分辨率和精确分子量的功能,以及强大的数据库检索功能,在化学分析等领域得到了越来越广泛的应用。岛津自进入中国以来,始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的企业理念,致力于解决社会面临的各种问题,在新精神活性物质筛查领域我们也一直不断探究,努力为从事法医毒理的客户提供前瞻性的解决方案和专业支持。1、岛津LCMS-Q-TOF及新精神活性物质高分辨质谱数据库方案岛津LCMS-9030作为高分辨准确质量测定质谱,具有亚ppm级的质量测定误差和真实同位素峰形,长期稳定,高灵敏度,最快每秒100张谱图采集速度,高分辨、高选择性可靠定量等特点,能轻松获得准确定性和研究级定量的高质量数据。在定性研究工作中,LabSolutions Insight Explore软件结合LCMS-9030数据的亚ppm级质量准确度和真实同位素峰形,可以轻松可靠地鉴定未知物的分子式,并且可以通过内置检索窗口直接在线检索PubChem数据库(包含9000万种以上化合物信息及图谱)获得未知物可能的结构式。在此基础上,用户可以将LCMS-9030原始数据或鉴定分子式结果导出,从而可以自行使用更多检索工具和数据库,可以很好的应对层出不穷的新精神活性物质的检测。 岛津CLAM-2030与LCMS-9030联用系统针对新精神活性物质快速筛查技术不仅推出了《100种新精神活性物质的高分辨率质谱数据库》,涉及到的化合物涵盖阿片类、卡西酮类、色胺类、苯丙胺类似物、氨基酮类、芳基哌嗪类、吲哚-甲酰胺类、致幻剂类和兴奋剂类等多个类别。方法包中还包含有保留时间,对新精神活性物质的鉴别提供了另一个重要保证,受到了禁毒领域相关专家和客户的良好反响。另外还开发了包含902种毒品类化合物的高分辨质谱数据库,提供通用的数据采集方法,无需改变色谱质谱条件,可直接使用。质谱库中化合物的各类信息(化合物结构、中文名称、英文名称、CAS号、化合物种类、分子量、分子式、前体离子等)一目了然,这样的一个质谱库为用户提供了极大便捷,用户可以根据目标化合物的二级质谱图进行质谱库的检索,依据谱库筛选出的化合物的质谱图匹配度对目标化合物进行定性,同时得到该化合物的各类信息。用户还可使用LabSolutions软件自行对质谱库进行扩展,操作简单方便。2、在线自动化前处理方案涉毒案件中常用的生物检材主要有血液、尿液、唾液及毛发等。对检材进行合适的处理对分析结果的准确性至关重要。常规的样本前处理方式通常为手动液液萃取LLE和固相萃取SPE等,步骤繁琐耗时且易带来误差。岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030可对生物样品进行全自动前处理,消除手动前处理过程中的人为误差,提高结果的重复性和分析效率,并减少实验者的生物感染风险。CLAM-2030是基于岛津在凝血分析临床检测系统领域所积累的丰富经验所开发的,利用有机溶剂除蛋白的原理,通过过滤系统进行分离,无需进行离心分离。此方法仅需将采血管放置到指定位置,系统可自动执行从样品预处理到LCMS分析的全程操作。因此可实现可靠的数据采集,免除了耗时的手动前处理和日常审查工作设置的需要,进一步改善研究或业务流程的效率。 传统的样品处理需要45分钟以上才能完成,使用CLAM-2030仅需9分钟,且样品在LCMS分析过程中,下一个样品在CLAM-2030中并行进行前处理,极大提升分析通量。岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030可与LCMS-9030联用,进行全自动样品制备后进入高分辨质谱分析,再通过高分辨质谱数据库自动搜索,进行未知毒品的筛查鉴定工作,方法简单高效易操作,该联用系统已运用于实际的案件分析工作中。
  • 用户论文|国家富硒产品质量检验检测中心:全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西
    全自动垂直振荡提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西泮残留量单长海 ,马作江 ,杨周 ,黄山 ,李翔 ,孙辉(国家富硒产品质量检验检测中心,湖北恩施 445000)DOI;10.3969/j.issn.1008-6145.2024.07.011地西泮又名安定,属于苯二氮卓类镇静剂,具有镇静、抗惊厥等作用[1]。近年来,一些不法商贩在鱼类的捕捞和运输过程中非法使用地西泮,导致其在水产品中残留[2]。鱼肉是日常生活不可或缺的食物,人体长期摄入含有地西泮残留的鱼肉后,会产生一系列副作用,如易怒、嗜睡、幻听、头痛、乏力等,甚至可能导致药物依赖和耐药性,严重威胁人体健康[3-4]。许多国家已将地西泮列为动物养殖和运输过程中禁止使用的药物,GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定鱼肉中不检出地西泮。目前,从鱼肉中地西泮的监管检验情况来看,检出率较高,是市场监管部门重点监管对象。国家富硒产品质量检验检测中心发表的文章中,作者采用乙腈作为提取溶剂,V20垂直振荡器提取,MCX固相萃取小柱净化,并通过液相色谱-串联质谱法检测,方法提取效率高,净化效果好,降低了样品基质干扰,提高了方法准确性,可用于鱼肉中地西泮残留量的大批量检测。实验相关1、睿科集团 产品支撑2、实验步骤2.1样品处理称取鱼肉试样2 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈,在垂直振荡仪中以1 000 r/min振荡5 min。然后,以10000 r/min离心5 min,将上清液转入另一50 mL离心管中。对残渣再加入15 mL乙腈,重复提取并离心一次,合并两次上清液,并用氮气吹干。加入3 mL 5%(体积分数)乙酸水溶液,涡旋1 min。用3 mL甲醇和3 mL水依次活化MCX萃取柱,取备用液过柱,用5 mL 5%(体积分数,下同)乙酸水溶液洗涤,抽干,再用5 mL 10%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,并在40 ℃下用氮气吹干。用1.0 mL 20%乙腈水溶液溶解残渣,通过0.22 μm滤膜过滤,待上机测试。2.2实验方法以目标化合物质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。取经样品处理的待测溶液进行测定,将目标物色谱峰面积代入标准曲线方程中,得到样品提取液质量浓度,代入样品质量及提取液体积进行换算得到样品中目标物的质量浓度。提取方式的选择V20垂直振荡器,可以根据需要设置振荡频率,无需人工操作。比较提取5min振动频率分别为500、800、1000、1200、1500次/min的提取效率,每个频率称取3个平行质控样,按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图1为不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率,从图1中可以看出,当振动频率高于1000次/min时,提取效率无明显差别,因此提取频率采用1000次/min。图1 不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率比较超声提取法、涡旋提取法和全自动垂直振荡仪提取法对质控样中地西泮提取的提取回收率,提取时间分别为5、10、15、20、30 min。按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图2为三种不同提取方式的鱼肉粉中地西泮回收率,从图2可以看出,超声法提取效率较低,可能是塑料离心管阻碍了超声波的传递,涡旋法提取效率次之,全自动垂直振荡提取法效率最高。综合以上,选择全自动垂直振荡提取法,以实现批量操作,省时省力,操作简单。图2 三种不同提取方式的鱼肉粉中地西泮回收率完整版论文收录在《化学分析计量》
  • 江苏省产品质量监督检验研究院320.00万元采购生物质谱
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 江苏省产品质量监督检验研究院采购全自动微生物质谱仪招标公告 江苏省-南京市-秦淮区 状态:公告 更新时间: 2023-05-07 项目概况 江苏省产品质量监督检验研究院 采购全自动微生物质谱仪项目招标的潜在供应商应在江苏苏美达仪器设备有限公司,南京市长江路198号14楼获取招标文件,并于2023年5月29日14点00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 1、项目编号:2340SUMEC/ZWGG2059 2、项目名称:采购全自动微生物质谱仪 3、预算金额:320万元,供应商所投报价不得超过对应的预算金额,否则将作无效投标处理 4、最高限价:/ 5、采购需求: 序号 产品名称 数量 是否接受进口(是/否) 合同履行期限(交货期) 1 全自动微生物质谱仪 1套 是 合同签订后90天内 6、合同履行期限:详见采购需求 7、本项目(是/否)接受联合体投标:否二、申请人的资格要求: 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,包括但不限于: 1)具有独立承担民事责任的能力,提供法人或其他组织的营业执照等证明文件,复印件加盖公章; 2)法人代表授权书(原件)及法定代表人、授权代表身份证复印件(如果是法定代表人直接参与投标的可以不提供授权书); 3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度,提供距开标时间六个月内任意一月份的财务状况报告(至少包括资产负债表和利润表)(法人或者其他组织成立未满三个月的可以不提供)或其银行出具的资信证书(复印件)(开标前六个月内),或其上一年度(2022年度)经审计的财务报告复印件,加盖公章; 4)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力(根据项目需求提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料或相关加盖公章的承诺函,承诺函自行编写); 5)参加政府采购活动近三年内(成立时间不足三年的、自成立时间起),在经营活动中没有重大违法记录(提供承诺书,重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚); 6)有依法缴纳税收的良好记录,提供距开标时间一年内任意一月份的纳税凭据复印件加盖公章(依法免税的应提供相应文件说明); 7)有依法缴纳社会保障资金的良好记录,提供距开标时间一年内任意一月份的依法缴纳社会保障资金的凭据复印件加盖公章; 2、落实政府采购政策需满足的资格要求:无(本项目不属于专门面向中小企业采购的项目)。 3、本项目的特定资格要求: 1)本次采购接受进口产品投标。(注:本文件所称进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品)。 2)供应商必须是所投产品的制造商或代理商,代理商投标须提供制造商的专项授权(本条适用于进口产品); 3)中标后不允许转包、分包。 4)拒绝下述供应商参加本次采购活动的情形:(1)供应商单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。(2)凡为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目的采购活动。(3)拒绝列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商参与政府采购活动。采购代理机构在评标时通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等渠道查询供应商在采购公告发布之日24时前的信用记录并保存。联合体成员存在不良信用记录的,视同联合体存在不良信用记录。三、获取招标文件 时间:2023年5月6日起至2023年5月12日,每天上午09:00至11:30,下午14:00至17:30(北京时间,节假日除外);若潜在供应商未能在购买招标文件的截止时间之前向采购代理机构购买,则其投标将被拒绝。 地点:江苏苏美达仪器设备有限公司,南京市长江路198号14楼。 方式:在线发售,具体要求详见其他补充事宜。 售价:500元人民币,售后不退。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件开始时间:2023年5月29日13点30分(北京时间) 提交投标文件截止时间、开标时间:2023年5月29日14点00分(北京时间) 地点:江苏省南京市长江路198号苏美达大厦辅楼3楼304五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜 1、采购项目需要落实的政府采购情况:本项目执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》等政府采购文件。 2、在线购买采购文件操作流程如下: (1)用微信关注我司公众号“苏美达仪器”。 (2)进入公众号-“商业会”-“在线购标”。 (3)输入在本项目的项目编号(例:2059),点击查询。添加您所要购买的采购文件到购物车,输入购买单位、领购人信息以及发票信息,提交订单并确认微信支付即可,经确认信息无误后采购文件电子版将发送至领购人邮箱。 注意事项: 1)请确保领购人邮箱真实准确无误,采购文件电子版将发送至该邮箱; 2)采购文件发票仅提供增值税普通发票,供应商可于订单完成后自行进入公众号-“商业会”-“个人中心”-“标书订单”-“订单详情”中自行查看发票信息、申请开票。请准确并完整填写开票信息,非采购代理机构或平台原因,采购文件发票一经开具不予退换,请谨慎填写。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1、采购人:江苏省产品质量监督检验研究院 联系人:姚工 电话:025-84470242 地址:南京市秦淮区光华东街5号 2、采购代理机构:江苏苏美达仪器设备有限公司 文件发售联系人:李婧怡025-84532580 业务咨询联系人:孙莹025-84532583 王嘉卉 025-84532585 联系地址:南京市长江路198号 3、项目联系方式 项目联系人:孙莹 电 话:025-84532583 江苏苏美达仪器设备有限公司 2023年5月6日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:生物质谱开标时间:2023-05-29 13:30 预算金额:320.00万元 采购单位:江苏省产品质量监督检验研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:江苏苏美达仪器设备有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 江苏省产品质量监督检验研究院采购全自动微生物质谱仪招标公告 江苏省-南京市-秦淮区 状态:公告 更新时间: 2023-05-07 项目概况 江苏省产品质量监督检验研究院 采购全自动微生物质谱仪项目招标的潜在供应商应在江苏苏美达仪器设备有限公司,南京市长江路198号14楼获取招标文件,并于2023年5月29日14点00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 1、项目编号:2340SUMEC/ZWGG2059 2、项目名称:采购全自动微生物质谱仪 3、预算金额:320万元,供应商所投报价不得超过对应的预算金额,否则将作无效投标处理 4、最高限价:/ 5、采购需求: 序号 产品名称 数量 是否接受进口(是/否) 合同履行期限(交货期) 1 全自动微生物质谱仪 1套 是 合同签订后90天内 6、合同履行期限:详见采购需求 7、本项目(是/否)接受联合体投标:否二、申请人的资格要求: 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,包括但不限于: 1)具有独立承担民事责任的能力,提供法人或其他组织的营业执照等证明文件,复印件加盖公章; 2)法人代表授权书(原件)及法定代表人、授权代表身份证复印件(如果是法定代表人直接参与投标的可以不提供授权书); 3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度,提供距开标时间六个月内任意一月份的财务状况报告(至少包括资产负债表和利润表)(法人或者其他组织成立未满三个月的可以不提供)或其银行出具的资信证书(复印件)(开标前六个月内),或其上一年度(2022年度)经审计的财务报告复印件,加盖公章; 4)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力(根据项目需求提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料或相关加盖公章的承诺函,承诺函自行编写); 5)参加政府采购活动近三年内(成立时间不足三年的、自成立时间起),在经营活动中没有重大违法记录(提供承诺书,重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚); 6)有依法缴纳税收的良好记录,提供距开标时间一年内任意一月份的纳税凭据复印件加盖公章(依法免税的应提供相应文件说明); 7)有依法缴纳社会保障资金的良好记录,提供距开标时间一年内任意一月份的依法缴纳社会保障资金的凭据复印件加盖公章; 2、落实政府采购政策需满足的资格要求:无(本项目不属于专门面向中小企业采购的项目)。 3、本项目的特定资格要求: 1)本次采购接受进口产品投标。(注:本文件所称进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品)。 2)供应商必须是所投产品的制造商或代理商,代理商投标须提供制造商的专项授权(本条适用于进口产品); 3)中标后不允许转包、分包。 4)拒绝下述供应商参加本次采购活动的情形:(1)供应商单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。(2)凡为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目的采购活动。(3)拒绝列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商参与政府采购活动。采购代理机构在评标时通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等渠道查询供应商在采购公告发布之日24时前的信用记录并保存。联合体成员存在不良信用记录的,视同联合体存在不良信用记录。三、获取招标文件 时间:2023年5月6日起至2023年5月12日,每天上午09:00至11:30,下午14:00至17:30(北京时间,节假日除外);若潜在供应商未能在购买招标文件的截止时间之前向采购代理机构购买,则其投标将被拒绝。 地点:江苏苏美达仪器设备有限公司,南京市长江路198号14楼。 方式:在线发售,具体要求详见其他补充事宜。 售价:500元人民币,售后不退。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件开始时间:2023年5月29日13点30分(北京时间) 提交投标文件截止时间、开标时间:2023年5月29日14点00分(北京时间) 地点:江苏省南京市长江路198号苏美达大厦辅楼3楼304五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜 1、采购项目需要落实的政府采购情况:本项目执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》等政府采购文件。 2、在线购买采购文件操作流程如下: (1)用微信关注我司公众号“苏美达仪器”。 (2)进入公众号-“商业会”-“在线购标”。 (3)输入在本项目的项目编号(例:2059),点击查询。添加您所要购买的采购文件到购物车,输入购买单位、领购人信息以及发票信息,提交订单并确认微信支付即可,经确认信息无误后采购文件电子版将发送至领购人邮箱。 注意事项: 1)请确保领购人邮箱真实准确无误,采购文件电子版将发送至该邮箱; 2)采购文件发票仅提供增值税普通发票,供应商可于订单完成后自行进入公众号-“商业会”-“个人中心”-“标书订单”-“订单详情”中自行查看发票信息、申请开票。请准确并完整填写开票信息,非采购代理机构或平台原因,采购文件发票一经开具不予退换,请谨慎填写。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1、采购人:江苏省产品质量监督检验研究院 联系人:姚工 电话:025-84470242 地址:南京市秦淮区光华东街5号 2、采购代理机构:江苏苏美达仪器设备有限公司 文件发售联系人:李婧怡025-84532580 业务咨询联系人:孙莹025-84532583 王嘉卉 025-84532585 联系地址:南京市长江路198号 3、项目联系方式 项目联系人:孙莹 电 话:025-84532583 江苏苏美达仪器设备有限公司 2023年5月6日
  • 即将实施! GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》
    近期,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定,该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的,能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质,具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点,目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药,需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂,可能造成与植物生长调节剂产品重复使用,导致农产品的质量显著下降,同时造成对农作物种植环境的残留危害,给百姓健康造成安全隐患。近年来,农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动,重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药,尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测,国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021,GB/T 40460-2021等多个国家标准,已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法,但检出限相对较高;氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失,成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准,可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系,为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容(一)明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成,通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测,外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比,用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分,极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。(二)建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述:液体样品混匀后直接称取,固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛;二是明确了提取试剂类别和纯度:提取试剂为色谱纯丙酮;三是对样品提取过程进行了详细描述:称取样品于离心管中氮吹至近干,加入提取剂丙酮10 mL,室温下超声10 min;四是规定了提取液的净化过程:提取液经5000 r/min条件下离心5 min,上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 (三)建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件:1.色谱柱类型为石英毛细管柱,长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 µm,固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷;2.程序升温:初始温度60℃,以 20℃/min升到280℃,保持5 min。3.载气(氦气)流速:1.0 mL/min;4.进样口温度:280℃;5.进样方式:不分流;6.进样量:1μL。(四)建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件:1.离子源类型为电子轰击离子源;2.电子轰击源电离能量:70 eV;3.扫描模式:选择离子扫描;4.质量扫描范围:50 u至550 u;5.离子源温度:280℃;6.传输线温度:280℃;7.四级杆温度:180℃。本标准详细描述了7种植物生长调节剂的质谱分析参考参数,包括目标物定性离子、定量离子,另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状,研究目标物的性质,筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法,对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定,确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义:一方面,可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失,保证农产品的产品质量安全,保障农民的合法利益;另一方面,完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系,提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平,为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑;同时提高了检测及监管信息反馈工作效率,对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业,国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展,质谱应用领域不断拓展,同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS),于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议(iCMS 2023),会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场,聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片,免费报名参会!
  • 广西农产品质量安全服务协会发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准意见稿
    各有关单位及专家:根据《中华人民共和国标准法》文件精神,由广西大学、广西西大检测有限公司、广西亚热带作物研究所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西思浦林科技有限公司共同起草的《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》征求意见稿已完成,依据《团体标准管理规定》和《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的有关规定,现向社会公开征求意见,并于2023年11月30日将书面意见以文件形式反馈到广西农产品质量安全服务协会,谢谢!联系人:高专电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年10月30日广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见稿编制说明.pdf广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见稿文本.pdf广西团体标准《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》征求意见表.pdf
  • 广西农产品质量安全服务协会立项《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准进行讨论评审,符合立项条件,现批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团标起草制定的工作人员请与协会联系。联系人:高工 电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年9月4日广西农产品质量安全服务协会关于《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 广西农产品质量安全服务协会批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各会员及相关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的规定,现批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准,编号为T/GXNS 005-2024,本标准于2024年01月31日发布,2024年01月31日实施,现予以公告。广西农产品质量安全服务协会2024年01月31日广西农产品质量安全服务协会关于批准发布《葡萄植株中7种植物激素含量的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准公告.pdf
  • 中山市质量技术协会批准立项《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定,协会秘书处组织专家对广东省中山生态环境监测站提出的《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》团体标准立项申报材料进行认真研究和审核,该标准符合立项要求,现批准立项。请起草单位按照《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》(GB/T 1.1)的规定和要求,严把标准质量关,确保高质按期完成制定任务,完成期限至2023年12月31日前。欢迎与本标准有关的高校、科研机构、相关企业、用户单位等加入标准起草制定工作。有意参与标准起草制定工作的单位请与协会秘书处联系。联系人:范玉英 胡瑞雪电 话:(0760)88268835、88268696邮 箱:2895538338@qq.com 中山市质量技术协会2023年8月14日
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • 普析为您提供纺织品中有害物质测定解决方案
    纺织品中的有害物质给人体的健康带来了极大的伤害,例如,一、禁用偶氮染料是由芳香胺和亚硝酸钠进行重氮化反应合成的,是纺织品染色时最重要的一种染料,该类偶氮染料通过皮肤渗透进入人体后,在细菌和酶的作用下极易还原或分解,转化为具有致癌性的芳香胺类,对人体构成极大的危害;二、甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂,广泛应用于纯纺或混纺产品(包括部分真丝产品),从而赋予纺织品防缩、抗皱、免烫和易去污等功能。但是,甲醛含量超标的纺织品在穿着或使用过程中,部分未交联的或水解产生的游离甲醛会释放出来,对人体健康造成损害;三、纺织品均具有一定的pH值,由于人体皮肤带有一层弱酸性物质,以防止疾病人侵,因此纺织品pH值在中性(pH值为7)至弱酸性(pH值略低于7)之间对皮肤最为有益。目前,我国生产的纺织品pH值超标现象颇为严重。2005年一季度,国家质检总局对我国生产的纺织品进行了GB 18401-2003标准规定项目的抽查检测,结果显示pH值不合格率为第一位。因此加强对纺织品pH值的检测对规范纺织品市场、减少对人体的伤害有重要的意义 为摸清纺织品中的有害物质,,北京普析通用公司开发了适用于纺织品中禁用偶氮染料、甲醛含量、pH值超标的一系列解决方案。 偶氮染料&mdash &mdash 采用气相色谱/质谱联用仪进行样品测定,本实验采用M6单四极杆气相色谱质谱联用仪对纺织品中的偶氮染料进行检测,分离效果好,简便快速,结果准确可靠,回收率较高,满足分析要求。 甲醛含量&mdash &mdash 用分光光度法进行样品测定,选用1950紫外可见光分光光度计作为检测仪器,检出限低,操作简单,显色稳定,结果准确,满足国标要求。 pH值测定&mdash &mdash 本方案按照GB/T 7573-2002对A、B、C三类纺织品的pH值进行了测定。实验结果表明,本检样内三类纺织品的pH值均符合国标要求。 欲知详情请拨打垂询电话: 销售热线:010-69910666 010-69910888 免费咨询热线:800-810-0172 400-610-0172
  • 广东省质量检验协会立项《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各有关单位:按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定,结合行业发展需要,经审核,同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人:招原春(020)38835232邮箱:gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf
  • 基于成像质谱显微镜对人参皂苷类物质的空间分布评价
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1. 摘 要 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 参类目前是世界上被广泛应用的天然药物,特别是人参,西洋参和三七。其中人参皂苷(Ginsenoside)被认为是其中的主要活性成分,主要包括人参皂苷Ginsenoside Rb1, Rb2 和Rg1。人参中皂苷的种类,表达水平以及局部分布模式的差别不仅可以鉴别人参品种和产地,同时帮助探索有效成分的代谢通路。采用iMScope i TRIO /i 质谱成像的方法对人参品种和年限进行鉴定,不仅前处理简单,不需要染色或者标记,同时还能原位观察到人参皂苷在植物组织中的空间分布信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对人参皂苷类物质在组织中的空间分 span style=" text-indent: 2em " 布的直接分析(不需要染色和标记)及其结构确证的方法,对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有借鉴意义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2. 前 言 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 人参皂苷(Capsaicinoids)属于固醇类化合物,三萜皂苷,被认为是参类物质的主要活性成分,研究发现人参皂苷具有缓解疲劳,延缓衰老,抑制癌细胞增殖等作用。目前对于人参皂苷类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究。常规的方法是把样品均质化,过柱子分离提取纯化,最后通过质谱检测器进行检测。但是这种方法样品前处理复杂,且其在组织中的原位空间分布信息不得而知。目前常用的成像方法,需要对目标物进行标记,但是标记物容易解离,且未知物无法测定。针对这些局限性,岛津开发了质谱显微镜,把显微镜和质谱仪精准的融合在一起。借助iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学微镜,可以清晰的观察并定位到人参的细微组织上,从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪(ITTOF),具有高质量分辨率的多级质谱分析功能,提供丰富的碎片信息,进一步验证人参皂苷的结构。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3. 实 验 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 材料和仪器 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 三年生长白山产人参购自中国中医科学院中药研究所。MALDI级别的a-Cyano-4hydroxycinnamic acid (CHCA),购自西格玛公司。人参皂苷Ginsenoside Rb1,Rb2和Rg1购自ChromaDex公司,Rb1, Rb2和Rg1的化学结构式见下图1。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 切片的制作以及基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 干燥人参取根须部位,用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法,其中基质升华通过SVC-700TMSG iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.3 基于iMScope i TRIO /i 的质谱成像分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 分析条件 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a89b5578-4bc2-4bff-99f7-11fad88f2941.jpg" title=" 微信截图_20200619174751.png" alt=" 微信截图_20200619174751.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4. 结果与讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.1 人参皂苷Ginsenoside标准品的化学结构及其相应的质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/06529eee-65af-4b74-a856-2e5ef1e54bfd.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " 图 1. 人参皂苷化学结构式及其单同位素质量(A) Ginsenoside Rb1(B)Ginsenoside Rb2(C)Ginsenoside Rg1 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 520px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/00d99d47-ee07-4161-a799-833f1bf69896.jpg" title=" 2.png" width=" 600" height=" 520" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f880816d-99a9-4a55-b585-1c0d964da052.jpg" title=" 3.png" width=" 600" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 2. 人参皂苷Ginsenoside标准品的质谱图。(A) Rb1[M+K]+一级平均质谱图及其(B) 二级平均质谱图。(C) Rb2[M+K] + 一级平均质谱图及 span style=" text-indent: 2em " 其(D) 二级平均质谱图。(E) Rg1[M+K] + 一级平均质谱图及其(F) 二级平均质谱图。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4.2 人参切片上人参皂苷类物质的质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b21f3f6a-6be7-4fde-9a8d-45f23c1b94d7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center " 图 3. 人参切片多点成像质谱分析. (A) m/z 800-1250全扫描平均质谱图。(B) 人参皂苷Rb1[M+K] +的扩大质谱图。(C) 人参皂苷Rb2[M+K] +的扩大质谱图。(D) 人参皂苷Rg1[M+K] +的扩大质谱图。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee5cb9f3-82b0-4eb5-a439-df0bc03d04ba.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: center " 图 4. 人参中人参皂苷(Ginsenoside)类物质的多点成像质谱分析(放大倍数为1.25X)。(A) 人参根茎切片的光学图像。(B).人参皂苷Rb1([M+K]+:1147.52)的一级离子密度图。(C).人参皂苷Rb2([M+K] +:1117.50)的一级离子密度图。(D).人参皂苷Rg1([M+K] +:839.41的一级离子密度图. Scale bar: 500 μm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: center " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 5. 结 论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 通过iMScope i TRIO /i 前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠,我们可以直观 span style=" text-indent: 2em " 地观察到人参皂苷Rb1,Rb2和Rg1都主要分布在人参的韧皮层及其表皮,且Rb1和Rb2的丰度相比Rg1高。其中, /span span style=" text-indent: 2em " 加钾峰丰度比较高,推测可能人参中钾离子的含量比较大。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息,进一步 /span span style=" text-indent: 2em " 确认人参皂苷类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记,直接评价人参皂苷类物质在人参组织上原 /span span style=" text-indent: 2em " 位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 6. 文 献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Taira Shu et al Mass spectrometric imaging of ginsenosides localization in Panax ginseng root. Am J Chin Med. 2010 /p
  • 赛默飞色质谱农产品质量安全综合解决方案
    食物主要来源于农产品,在我们的餐桌上,人们日常食品中有70% 左右直接来源于农产品,农产品质量安全是食品安全的重要组成部分,是食品安全的源头。在国家提出树立&ldquo 大农业观、大食物观&rdquo 的要求下;农产品的安全也由保障&ldquo 粮食安全&rdquo 扩展到确保肉类、蔬菜、水果、水产品等全面安全保障,在安全保障的前提下,人民更为注重食品营养健康。赛默飞色质谱产品线平台为农产品质量安全提供全流程的解决方案,从农产品质量控制,农产品安全保障,到营养及组学研究,风险预警,提供全面先进的技术支撑。(点击查看大图)种植业种植业农产品的监督抽查和风险监测、高通量风险预警项目主要包含农药残留、真菌毒素和重金属的测定;当今背景下对营养品质的评价鉴定也更为关注。农残方案:对于非极性、弱极性以及热稳定农药如有机氯和菊酯类等,采用气相色谱-质谱分析;对于极性、水溶性以及热不稳定农药如除草剂、杀菌剂等采用液相色谱-质谱分析;而对于强极性、离子型农药(如百草枯、草甘膦)残留,可采用离子色谱与质谱联用技术分析。 (点击查看大图)养殖业养殖业农产品的监督抽查和风险监测、高通量风险预警和筛查项目主要包含常规用药、禁用药的兽药残留、抗生素、重金属的测定等。重金属形态分析方案:某些砷化合物如硝苯砷酸、阿散酸、卡巴胂、洛克沙胂被广泛作为家禽的生长促进剂与抗菌剂添加到饲料中;砷的毒性与生物活性很大程度上取决于其形态;对各种砷形态进行灵敏、快速、准确的分离分析,从而提供更为准确的毒性风险评估非常必要。采用离子色谱和ICP-MS 联机快速测定10种砷形态;分离效果好,能在900s完成10种砷的快速准确分析。IC-ICP-MS 联机测定动物源食品中的10 种砷形态 (点击查看大图)农业投入品污染防控农业投入品是农业生产必不可少的物质,是关系食用农产品安全问题的重要因素,我国食品安全国家标准中对农药残留、兽药残留、重金属等污染物质的限量值有明确的规定,食用农产品生产者在种植、养殖过程中使用农药、肥料、兽药、饲料和饲料添加剂等农业投入品,应当按照食品安全国家标准的相关规定使用。饲料检测:农业农村部组织发布的《2022 年饲料质量安全监管工作方案》中对于饲料的质量安全监督抽查、饲料和饲料添加剂产品风险监测、饲料质量安全风险预警等方面做了明确的要求和规定。赛默飞色质谱产品可为饲料及添加剂的常规检测到风险预警提供全面解决方案。 (点击查看大图)农产品营养品质评价向&lsquo 吃得健康、吃得营养&rsquo 迈进,还须从食品全产业链的源头农产品着手,农产品营养品质将成为食物营养领域的热点和重点。农产品营养质量成分包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素、水和纤维素等七大类主要营养元素,另外还包括具有保健作用的功能活性成分。随着对农产品品质和营养分析的重视,高端仪器分析技术(高分辨质谱等)的使用将会更为普遍。赛默飞在满足客户的基本需求基础上,根据客户的特殊需求而设计高效、实用的解决方案。方案推荐:固相萃取- Vanquish Core在线二维液相色谱同时测定维生素A、D和四种维生素E生育酚异构体含量通过优化色谱条件,使用固相萃取前处理方法,在实现维生素A、维生素D2和D3以及维生素E的四种生育酚异构体同时分析的基础上,简化样品前处理过程,缩短样品分析时间,进一步提高了检测灵敏度和样品分析效率。 (点击查看大图)结语农产品定义宽,范围广,农产品安全质量检测涉及的品种多,项目复杂, 除农药残留、兽药残留,重金属元素等基本安全指标分析,同时对于质量控制,食品添加剂的超限量和超范围使用,营养成分的检测,溯源分析、食品种类鉴别、风险预警等都有广泛需求;赛默飞愿意携手用户在大食物观理念下,打造满足用户需求的农产品检测解决方案。
  • 7项国家生态环境标准发布 涉及土壤、水质、废气等的色、质谱测定
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,近日,生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)和《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中65 种挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759—2015)首次发布于2015年,起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订。与原标准相比,本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气,完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求,支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)为首次发布,规定了固定污染源废气非甲烷总烃和相关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等有关要求。有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用,支撑《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)为首次发布,规定了固定污染源废气中烟气黑度测定的林格曼望远镜法。适用于固定污染源排放的灰色或黑色烟气在排放口处黑度的测定,不适用于其他颜色烟气的测定,解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题,进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性,支撑《锅炉大气污染物排放标准》(GB 13271-2014)等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定,填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点,支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)为首次发布,适用于适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、 甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、环戊酮、3- 庚酮、2-庚酮、环己酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等 15 种酮类和 6 种醚类化合物的测定,填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白,拓展了酮类化合物分析对象范围,操作简便,易于推广,支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)为首次发布,规定了测定土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物P26、P50 和P62 的气相色谱-三重四极杆质谱法,填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点,支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)为首次发布,适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法,规范了监测点位编码工作,在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。其中,《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)自发布之日起实施,其余6项标准自2023年8月1日起实施。自2023年8月1日起,《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015)废止。附:①环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样_气相色谱-质谱法 (HJ 759—2023代替HJ 759—2015) ②固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范 (HJ 1286—2023) ③固定污染源废气烟气黑度的测定 林格曼望远镜法 (HJ 1287—2023) ④水质 丙烯酸的测定 离子色谱法 (HJ 1288—2023) ⑤土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空_气相色谱-质谱法 (HJ 1289—2023) ⑥土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1290—2023) ⑦地表水环境质量监测点位编码规则 (HJ 1291—2023)
  • 《环境空气 颗粒物质量浓度测定 重量法 》(GB/T 39193-2020)正式发布!
    p   近日,国家标准化管理委员会官网发布2020年第21号中国国家标准公告,公告中显示“国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《标准轨距铁路限界 第1部分:机车车辆限界》等106项国家标准和2项国家标准修改单,现予以公布。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/62141723-65e5-4f99-9aa3-4217f0ac365f.jpg" title=" 公告.jpg" alt=" 公告.jpg" / /p p   小编注意到,其中有一项环境监测相关标准——《环境空气 颗粒物质量浓度测定 重量法 》(GB/T 39193-2020)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/96245c7b-8b3a-4aeb-a582-c3ba7fe938ed.jpg" title=" 标准..png" alt=" 标准..png" / /p p   《环境空气 颗粒物质量浓度测定 重量法 》(GB/T 39193-2020)规定了环境空气颗粒物滤膜采样称量测定方法,包括原理与方法,仪器和设备,采样与称量,结果计算与表述,测量结果的不确定度评定,质量控制与质量保证。本标准适用于使用滤膜称重的方法测量环境空气的颗粒物质量浓度。 /p p   该国标主要起草单位有中国计量科学研究院 、青岛市计量技术研究院 、中国环境监测总站 、丹东百特仪器有限公司 、中国气象科学研究院 、中国环境科学研究院 、青岛众瑞智能仪器有限公司 、深圳国技仪器有限公司 、河南省计量科学研究院 、浙江多普勒环保科技有限公司 、浙江瑞堂塑料科技股份有限公司 、北京市理化分析测试中心 、中国科学院过程工程研究所 、北京粉体技术协会 、青岛崂应环境科技有限公司 、华南师范大学 、青岛容广电子技术有限公司 、中国计量大学 、中机生产力促进中心 。 /p p   据介绍,该标准于2020年10月11日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,并将于2021年5月1日实施。 /p p   附: a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/960385.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《环境空气 颗粒物质量浓度测定 重量法 》(GB/T 39193-2020) /span /strong /a /p
  • 980万!汕头市疾病预防控制中心采购全自动微生物质谱检测系统、二氧化硫测定仪等设备
    项目概况汕头市疾病预防控制中心实验室仪器设备采购项目招标项目的潜在投标人应在国义招标采购平台(以下简称“国e平台”,网址:www.ebidding.com)获取招标文件,并于2021年11月16日 15时00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况采购计划编号:440501-2021-03470项目编号:0724-2101D39N4812项目名称:汕头市疾病预防控制中心实验室仪器设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,832,000.00元采购需求:3、简要技术需求或服务要求:1).项目标的及最高采购限价包号设备名称数量最高采购限价1全自动高通量测序与鉴定系统1套人民币270万元#连续流动分析仪1套人民币83万元#全自动洗板机1套人民币6.6万元#吸收光酶标仪1套人民币6.6万元2高通量核酸样品转移系统1套人民币65万元全自动微生物质谱检测系统1套人民币205万元氮气发生器1套人民币16万元全自动测汞仪1套人民币50万元3#普通PCR仪1套人民币11万元#刀式研磨仪1套人民币30万元二氧化硫测定仪1套人民币5万元#全自动杜马斯定氮仪1套人民币70万元全自动液体样品处理工作站1套人民币30万元#生物样品均质器1套人民币20万元#微生物快速富集系统1套人民币40万元#自动化液体处理工作站1套人民币75万元详细技术规范请参阅招标文件中的用户需求书。本项目包1的核心产品(主要标的)为“全自动高通量测序与鉴定系统”;包2的核心产品(主要标的)为“全自动微生物质谱检测系统”;包3的核心产品(主要标的)为“自动化液体处理工作站”。投标人必须对所投包号的全部内容进行投标报价,如有缺漏或超出最高采购限价,将导致投标无效。本项目带“#”经政府采购管理部门同意,采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品。其他设备采购本国产品。(注:进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品,含已进入中国境内并在国内市场有销售的进口产品)。2)交货时间:采购人指定时间3)交货地点:采购人指定地点二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的具有独立承担民事责任能力的法人或其他组织(提供营业执照等证明文件)。2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:投标截止时间前一年内任意一个月的依法缴纳税收证明材料(如依法免税,则须提供相应文件证明其依法免税); 投标截止时间前一年内任意一个月的依法缴纳社会保险凭据(如依法不需要缴纳社保,则须提供相应文件证明其依法不需要缴纳)。3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:2018年至2020年度内任意一年的年度财务报表(新成立公司提供成立至今的月或季度财务报表)或银行出具的资信证明。4)履行合同所必须的设备和专业技术能力:履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料或书面声明。5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。2.落实政府采购政策需满足的资格要求:合同包1(全自动高通量测序与鉴定系统等)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目合同包2(全自动微生物质谱检测系统等)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目合同包3(自动化液体处理工作站等)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目3.本项目的特定资格要求:合同包1(全自动高通量测序与鉴定系统等)特定资格要求如下:(1)投标人没有被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合规定条件的供应商。[根据信用中国网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)主体信用记录信息进行查询]。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动 (投标人出具声明函); 为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目的其他采购活动 (投标人出具声明函)。(3)①投标人具备医疗器械经营许可/备案证明材料副本(如投标人为代理经销商)或医疗器械生产许可证副本(如投标人为制造商)。 ②已领购本次采购文件。③本项目不接受联合体投标。合同包2(全自动微生物质谱检测系统等)特定资格要求如下:(1)投标人没有被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合规定条件的供应商。[根据信用中国网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)主体信用记录信息进行查询]。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动 (投标人出具声明函); 为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目的其他采购活动 (投标人出具声明函)。(3)①投标人具备医疗器械经营许可/备案证明材料副本(如投标人为代理经销商)或医疗器械生产许可证副本(如投标人为制造商)。 ②已领购本次采购文件。③本项目不接受联合体投标。合同包3(自动化液体处理工作站等)特定资格要求如下:(1)投标人没有被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合规定条件的供应商。[根据信用中国网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)主体信用记录信息进行查询]。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动 (投标人出具声明函); 为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目的其他采购活动 (投标人出具声明函)。(3)①投标人具备医疗器械经营许可/备案证明材料副本(如投标人为代理经销商)或医疗器械生产许可证副本(如投标人为制造商)。 ②已领购本次采购文件。③本项目不接受联合体投标。三、获取招标文件时间:2021年10月25日至2021年11月01日,每天上午09:00:00至12:00:00,下午14:30:00至17:30:00(北京时间,法定节假日除外)地点:国义招标采购平台(以下简称“国e平台”,网址:www.ebidding.com)方式:在线获取售价: 150元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月16日 15时00分00秒(北京时间)地点:国义招标股份有限公司汕头分公司[汕头市龙湖区黄河路42号万商大厦(商贸城)3幢704室]。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目开标地点:国义招标股份有限公司汕头分公司[汕头市龙湖区黄河路42号万商大厦(商贸城)3幢704室]。1)领购招标文件方式:投标人应当在2021年10月25日至2021年11月01日每天(节假日除外)9:00至12:00,14:30至17:30(北京时间)领购招标文件,本项目招标文件按包号发售,每套售价为150元人民币/每包,售后不退。
  • 燃!禾信康源全自动微生物质谱检测系统获批医疗器械注册证
    广州禾信康源医疗科技有限公司(以下简称“禾信康源”)在全面掌握核心技术和先进制造工艺下,历时5年,完全自主、正向研发的一款基于基质辅助激光解吸电离法的质谱检测系统--全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)近日获广东省药品监督管理局颁发的医疗器械注册证(注册证编号:粤械注准 20202220695)。全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)应用于临床细菌等微生物的快速鉴定分析,主要原理是利用已知菌种建立数据库,通过检测获得微生物的蛋白质图谱。由于不同菌种核糖体蛋白(2~20k Da)大小有差异,将所得的谱图与数据库中的微生物参考图谱比对,从而实现细菌等微生物的快速鉴定和分型。相比于表型鉴定、生理生化法、化学发光法等传统微生物鉴定技术,质谱鉴定在鉴定速度、鉴定准确率、技术成本、操作便捷等各方面都具有明显优势,是微生物检验技术史上一次里程碑式的革新。应用领域1.临床微生物鉴定2.疾病预防控制中心病原微生物鉴定3.食药监局微生物污染检测4.科研院所微生物研究5.科研院所微生物研究6.其他微生物鉴定领域技术原理质谱分析技术的基本原理是使样品分子离子化,具有不同质荷比(M/Z)的离子经质量分析器通过测定得到该样品的分子量。硬件系统▲一体化免清洗离子源,集成独创的微小角度激光入射,有效提高灵敏度▲智能化、高抽速真空泵系统,进靶即可采样,无需等待▲超高频、长寿命固体激光器,寿命优于传统氮气激光器,使得样品分析速度更快,终身免维护▲专利性双脉冲延时引出技术,提升全质量范围分辨率▲高稳定性信号采集系统,极大提升了仪器的重复性▲模块化设计,内置前级泵,整机结构更加紧凑,维护更加简单软件系统▲拥有自主知识产权的自动化控制采集软件,全过程智能化监控仪器状态,可自由切换多个数据库▲提供专业的菌种中文名称,无需另外翻译,国内客户使用更便捷▲多台云服务器同时执行鉴定,全面提升鉴定效率,可及时完成软件升级与数据库更新▲专业便捷的离线分析软件,满足各类用户数据分析需求数据库▲源于中国疾控中心(CDC)多年研究积累,品质保证,包含3500余种、60000余菌株谱图,满足各应用领域微生物检测需求▲数据库存于云服务器,可随时更新,客户也可根据自身需求建立自己的专属数据库产品研发历程2014年7月:微生物鉴定质谱仪项目启动2015年2月:开展系统搭建及测试2015年9月:采集第一张微生物鉴定质谱仪谱图2017年10月:全自动微生物质谱检测系统(CMI-1600)首次亮相......产品不断升级中2019年5月:通过注册检验报告2020年5月:获批医疗器械注册证自主创新,20余项产品专利 “十年磨一剑”,熬过了漫长的研发期,也赶上了《“十三五”医疗器械科技创新专项规划》将质谱技术作为科技创新重点的好时期,一家国产高端医疗质谱企业就要崛起了。 关于禾信康源禾信康源系广州禾信仪器股份有限公司控股子公司,专注于高端医疗质谱仪器的研发、制造、销售及服务。秉承“锲而不舍,开拓创新,打造健康之源”的宗旨,在微生物鉴定、基因检测、药物分析等新业务领域,为用户提供全面领先的临床质谱综合解决方案。
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