质谱样品导入方法

创元公司首次导入世界最新型(HTDS-003)真实大样品标准定量测氢设备近日我司和日日本R-DEC公司达成协议拟近期导入该公司世界最新型(HTDS-003)真实大样品标准定量测氢设备用于性能演示，有偿分析和开展相关氢脆/腐蚀等方面的研究。随着人们对汽车轻量化，长寿命的追求，人们将越来越多地使用高强度钢。再者随着人们对燃料电池清洁能源和氢发动机的渴求，人类将逐渐进入大量使用氢的社会。这使得氢社会氢安全性问题研究变得空前迫切。因此各国数十年来一直投入大量人力物力开展氢脆的研究。概括说来该设备主要有2个大方面的应用。一． HTDS除了可以用于检测钢材中氢的总含量外，主要用于准确分辨钢材中扩散氢和非扩撒氢的含量和氢的状态。二． HTDS用于检测环境导致的氢浸入量比如，由高压氢氛围导致的氢浸入以及大气或腐蚀环境导入的氢浸入。具体可以分类如下。1 高压氢氛围导致氢浸入和氢脆关系2 雨，大气中水，水溶液，腐蚀液体等导致氢浸入和氢脆关系。使用环境应力种类（静载荷还是交变载荷）和大小，温度，湿度，是否充氢，是否退火，退火温度时间等和相关性。3 酸洗过程导致氢浸入4 镀锌等各种镀层实施过程导致氢浸入5 喷水过程去氧化皮等过程导致氢浸入6 焊接过程导致氢浸入7 热处理淬火过程导致氢浸入8 电解过程等导致氢浸入9 电解过程等导致氢浸入　如果按照研究钢种来看，至少如下钢种的已经被研究过。Ａ。高强螺栓用钢Ｂ。高强斜拉桥钢（以及镀锌稳定化处理前后HTDS实验结果，见附图。）Ｃ。汽车钢板Ｄ。普碳钢材Ｅ。高压容器用合金钢Ｆ。不锈钢Ｇ。轧辊用钢（以及退货工艺和氢脆关系） 附图 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理前后氢总量以及不同温度下氢含量分布图，差距明显，对实际生产有非常重要指导意义。图1 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理前图2 斜拉桥用镀锌丝样品稳定化处理后 自2009年以来北京钢铁研究总院，一重集团，兴澄特钢相继导入了这种设备并取得了良好的研究成果。相信我司该设备的导入必定为我国解决氢脆和腐蚀相关问做出新的贡献。欢迎广大用户来电垂询。

解吸电喷雾电离技术(DESI)现已成为市场上广泛应用的成像技术，可实现更小的像素尺寸和更高的图像分辨率。对单细胞的测定，是现今前沿科学研究的热门方向，使用DESI XS能否进行单细胞的测试呢？今年美国质谱年会(ASMS)上，沃特世展示了如何借助DESI™ XS进行5 μm空间分辨率的成像，从而实现对单细胞层面上的成像。 结论 兼容性与简易性：使用商用DESI XS离子源，无需重大改动即可实现5 μm左右的空间分辨率。高通量：低流量DESI非常稳定，适用于大样本分析(大于20个组织切片)。稳定性强：使用商品化的部件，保证稳定性和数据质量的情况下，进行超过35小时的长时间连续采集。高效率与高质量：在最低300 psi的背压、250 nL/min的流量下，可显著提高图像分辨率。利用HDI(1.8)软件以更高效地进行成像。 方法 使用市售的 DESI 离子源(DESI XS，Waters)分析猪肝、人肾上腺和大鼠脑组织。DESI XS离子源配有高性能喷雾器、加热传输管路(HTL)和μBinary溶剂管理器流体系统(ACQUITY UPLC M-Class BSM)。为进行高分辨率低流量DESI分析，对该系统进行了一些可逆的微小改动：为改善溶剂输送，在溶剂管路中加入了1.7 μm(300 μm x 150 mm)ACQUITY C18色谱柱。 DESI设置如下 溶剂：95:5 MeOH:水 溶剂流速：200-250 nL/min 雾化气体压力：1.35 bar 毛细管电压：0.79-0.85 kV 喷雾头到样品表面的距离： Xevo™ G3 QTof质谱仪采集 负离子和正离子模式，离子源温度为150℃，锥孔电压为80 V，所有其他设置均为默认值。 HDI软件方法设置：使用250 nL/min的低流量设置，先以100 μm像素大小获取初始图像，然后以50 - 5 μm像素大小重新获取选定区域的图像。 研究结果 分辨率高 将溶剂输送流速从典型的每分钟2 μL降低到250 nL，可将喷射束直径从约20-25 μm减小到 图2.HDI 1.8数据驱动显微镜工作流程，A）在模式选项卡中定义并获取低分辨率图像的初始区域。B) 在HDI中处理和检视图像。C) 在分析选项卡中选定感兴趣的区域。D) 将选定区域导入模式选项卡，并以更高分辨率采集。E) 在原始低分辨率图像上处理并显示高分辨率子区域。 兼容性与稳定性强 低流量DESI能在多天采集的多个组织中保持稳定。在标准分析后，可以选定感兴趣的区域进行高分辨率分析。 图3.左图：以50 μm分辨率采集的人类肾上腺癌组织图像。右上图：以5 μm分辨率重新采集的4号组织子区域。右下：Umap/DBscan对所需的5 μm区域进行分割的结果。低流量DESI在高分辨率(10 μm像素大小)下长时间(大于35小时)采集也很稳定。 图4.左图：以10 μm像素尺寸绘制的整个大鼠大脑矢状切面，其扩展部分显示了小脑内部的细节。右图：数据组中与组织最相关20个的单异构离子。 效率与质量兼备 将5 μm像素大小的图像与显微图像中看到的特征进行比较，估计达到的分辨率小于10 μm。图5.A：图4中数据组一小块区域的扩展；B：A的Umap/DBscan分割结果，紫色部分与C中显微图像中的细胞相对应；D：重新采集5 μm处的区域，C中可见的细胞的分辨率有所提高。 后记 解吸电喷雾电离(DESI)质谱技术越来越成熟，应用方向愈加广泛。现阶段来说，已可以朝着挑战单细胞成像的方向发展，如您有希望进行单细胞测试的合作意向，或希望了解更多DESI的应用方向，下载DESI应用文集，可扫描下方二维码告诉我们。 △立即扫码，告诉我们您的需求

武钢研究院首次导入日本最新型大吨位大样品双电源热模拟Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s,30x30x150mm 　　滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本富士电波公司最新型大吨位大样品双电源热模拟Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s，30x30x150mm在武钢举行的国际招标会上以技 术领先取胜，独家投标中标.已于近日获得中标通知。 　　武钢和宝钢1987年，1991年首次分别导入该日本公司10吨的热模拟装置Thermecmastor-Z,100KN。2009年宝钢再次导入新型15吨热模拟Thermecmastor-Z,150KN和世界上最新的10吨扭转热模拟Thermecmastor-TS。此次武钢选择的时日本公司最先进型号30吨热模拟Thermecmastor-Z,300KN。武钢和宝钢近年都是时隔近20年后第2次选择购买该公司热模拟，说明中国钢铁巨头对该公司设备的青睐。相信会有越来越多的中国钢铁企业选择日本热模拟。预计会像日本新日铁，JFE等公司一样将在不同时期购买7-10热模拟装置。 最新型大吨位大样品双电源热模拟（Thermecmastor-Z,300KN,1000mm/s,30x-30x150mm）具有如下几个特点 使用极为方便 所有拉-压-焊等所有功能都是一体化的。在同一个模块，在同一个不锈钢真空腔体上完成。不需要像其他公司那样对应不同试验要更换繁重复杂的轨道式模块-----如液压楔模块切换等。日本的热模拟使用非常方便，一个小姑娘即可简单地完成所以试验工作。 CCT/TTT曲线数据较为准确 由于测试CCT/TTT曲线所用的每一个膨胀数据都是使用高频电源加热获得的。加热前后，变形前后样品上没有任何外加载荷。避免了像其他公司那样试样上始终有通电加热用之巨大电极夹头自重以及试样二端预载荷存在的影响。此外，试样上的微小膨胀量变化可以通过2400次/秒的LED光束实时非接触式监控。避免了像其他公司那样采用机械式玻璃棒测量圆柱膨胀量时不可避免地产生的各种机械误差。 世界上首次同时采用双电源---均温范围大30x30mm 试样加热冷却均温范围大,可以实现30x30mm的均温范围。轴向和径向温差都较别的公司均匀得多。因而平面应变数据也较别的公司精确得多。 世界上最大吨位---30吨使得变形加工后的大样品仍然可以抽出拉伸和冲击试样 对于金属材料研究者来说一直蒙昧以求的是实现真正意义上的成分-变形-热处理-组织-性能能够在同一根样品上完成。这一点必然要求式样尺寸足够大。试样尺寸大导致轴向和径向温度梯度加大。这要求有更大的油压吨位。导致控制难度增加。日本分别解决了双电源法以及大吨位控制问题。所以实现了这一点。相信这个模拟能力或许将改变现行钢材的力学性能的检验程序。不仅仅检测从炉子里出来后的拉伸性能和冲击性能。对扎制后的拉伸性能和冲击性能也要列为检验对象。通过这个大试样的热模拟结果可以很好的真正控制最后的扎制工艺和力学性能。

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

滨州创元设备机械制造有限公司代理的日美纳米表面分析仪器公司(U-P)的最新型号全自动聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHIQuantera II+C60+SPS在11月12日南京理工大学招标会上以技术领先取胜，独家投标中标.已经于12月12日完成技术签约。预计明年5月安装运行。　　该校独具慧眼，及时导入最新型全自动聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHIQuantera II. PHIQuantera II和PHIQuantera 相比，有如下2个性能得到大幅改善。　　A.最小扫描X射线束斑由9微米减小到7.5微米　　B.微区光电子灵敏度大幅度提高，相对于其他公司优越性进一步大幅度提升。　　旧型号PHIQuantera灵敏度为55kcps20.0 μm0.60 eV，　　新型号PHIQuantera II灵敏度为80kcps 20.0 μm 0.60 eV　　此外，该校在导入PHIQuantera II同时还导入有机物剥层分析用C60离子枪。成为中国国内第2家拥有该离子枪的单位。有机物剥层分析用C60离子枪的问世是XPS技术商用化以来近30年来最新突破。彻底改变了人们使用XPS技术无法对有机物表层进行清理以及开展纳米表面深度剖析的传统现状。该技术一经推出，近年来在短时间内催生了人们对研究有机物亚表面/界面的高度热情。　　更为重要的是，该校独具慧眼，在中国首次导入PHIQuantera II重要附件---体外定位显微镜系统(sample positioning station, SPS),SPS的空间分辨率可达2微米。这个功能使得用户可以在XPS装置的外面自由自在地观察表面微观特征并精确定位。 这样该装置的4种定位方式之优势可以全部发挥出来。在其他公司只有2种方式的状况下(样品放入真空室后用显微镜定位以及用XPS图像定位)，PHIQuantera II还可以提供另外2种定位方式(样品放入真空室前用显微镜像定位以及放入真空后用扫描X-Ray产生的2次电子像SXI像定位)。　　继清华大学，宝钢,北京理工大学导入我司PHIQuantera后南京理工大学又首次导入最新型号PHIQuantera II with C60,同时首次导入SPS体外精确定位系统，一举占领XPS分析领域的世界制高点，相信南京理工大学将在国内外XPS领域，尤其是有机物亚表面/界面研究，半导体复杂线路缺陷微区分析等方面独领风骚，领先世界。

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要进行离子化，然后利用不同离子在电场或磁场运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性、定量结果。质谱仪是如何构成的?典型的质谱仪，一般由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成，此外，还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。看下图质谱仪的分类有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：（1） 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。在这类仪器中，由于质谱仪质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪、气相色谱-离子阱质谱仪等。（2） 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。同样，有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。（3） 其他有机质谱仪。主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）、傅里叶变换质谱仪（FT-MS）。2．无机质谱仪：包括：火花源双聚焦质谱仪（SSMS）、感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、二次离子质谱仪（SIMS）等。3．同位素质谱仪：包括：进行轻元素（H、C、S）同位素分析的小型低分辨率同位素质谱仪和进行重元素（U、Pu、Pb）同位素分析的具有较高分辨率的大型同位素质谱仪。4．气体分析质谱仪：主要有：呼气质谱仪、氦质谱检漏仪等。质谱仪的样品导入系统现代商品质谱仪一般配备以下进样系统，供测定不同样品时选用。1．直接进样(1)探头进样：单组分、挥发性较低的液体或固体样品，可在高真空条件下，用进样杆把样品通过真空闭锁装置送入离子源中被加热气化，并被离子源离子化。(2)储罐进样：低沸点的样品，将其气化并导入抽真空的加热气罐中，以恒定的流速由储罐通过一个小孔(分子漏孔)导入离子源。2.色谱联用进样：对于复杂多组分的样品，采用质谱仪与色谱仪联用的方式，色谱先将多组分分离成单一组分，再通过“接口”（interface）导入质谱进行分析。高效液相色谱质谱仪日常维护计划目的：指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪，提高仪器使用寿命，使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。液相色谱仪部分：一、流动相的制备要求：高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤；流动相脱气至关重要（可采用抽滤，超声波脱气等方法。二、高压恒流泵的维护和保养1．高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高，Z好每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。2．特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换3．在仪器使用完了以后，要及时清晰管路冲洗泵，保证泵的良好运转环境，保证泵的正常使用寿命。三、色谱柱的维护和保养1．所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。2．所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。3．所使用到的Z大流速为1.0mL/min，所以流速提升过程应是梯度提升，不存在流速的突升突降。4．仪器检测完，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色谱柱1小时以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色谱柱40分钟以上。四、工作站的维护出现死机可重启计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。五、常见故障及日常维护下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。液相质谱仪质谱部分：一、分子泵的维护和保养1．喷口离orifice位置尽可能远。2．样品尽可能干净。3．机械泵油经常更换。4．分子泵的散热尽量充分。二、不定期做质量校正：仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:1．负离子:PPG300010ul/min。2．正离子:1/10PPG 5ul/min (API3000)1/50 PPG 5ul/min(API4000)。3．每次重新开机，不关机时,每三个月。三、清洗Curtain Plate, Orifice,Skimmer和Q0：1．清洗 Curtain Plate:用无尘纸加甲醇擦洗。2．清洗 Orifice 外部:拆卸Curtain Plate后,用无尘纸加50水/50甲醇擦洗。3．停API主机15分钟后,停机械泵拆卸Curtain Plate拆开Interface,拆卸skimmer用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q0。四、堵的判断及处理方法：1．进样管及spray tube堵塞。2．用Syringe推：直线喷出—没有堵塞。3．若堵，取下用50水/50甲醇超声。4．超声仍无效,更换进样管及spray tube。5．Orifice堵塞，灵敏度下降或真空度异常的好，应用50水/50甲醇清洗orifice 外部，不能解决问题时再清洗orifice内部。五、机械泵维护：1．每三个月更换机械泵油。2．不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵。3．更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次。六、常见故障及日常维护七、死机处理的9个步骤1.Analyst软件中Hardware configure重新deactive，再active。2.用CTRL-ALT-DEL，Windows任务管理器结束任务，关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst。3.关掉Analyst软件，Stop Service后重新打开Analyst软件。4.重新启动控制仪器的电脑，HPLC重新启动，再active。5.Stop Service后进入Scu21.exe中，clear GPIB Bus。6.Stop Service后进入Scu21.exe中，Reset System controller。7.同时按下电源旁边的两个按扭reset。8.重新开关仪器总电源。9.Stop Service后进入Scu21.exe中。※说明：一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完

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Caprioli等在1997年提出，他们通过将MALDI质谱离子扫描技术与专业图像处理软件结合，直接分析生物组织切片，产生任意指定质荷比(m/z)化合物的二维离子密度图，对组织中化合物的组成、相对丰度及分布情况进行高通量、全面、快速的分析，可通过所获得的潜在的生物标志物的空间分布以及目标组织中候选药物的分布信息，来进行生物标志物的发现和化合物的监控。 /p p 　　正如数字图像包括三个通道：红、绿、蓝一样(单个亮度定义了每个像素的颜色)，质谱成像也包含了数以千计的通道，每一个对应于一个特殊的光谱峰值，“你可以通过质谱方法从这些像素中获得任何信号，然后调整图像中所需分子像素的相对亮度，最后得到一张分子特异性的成像图。” /p p 　　这种方法可用于小分子代谢物、药物化合物、脂质和蛋白，而且质谱成像能相对快速的利用许多分子通道，完全无需特殊抗体。下面列出五种先进的质谱成像方法。 /p p 　　 strong I. 挑战高分子量蛋白——MALDI质谱分子成像技术 /strong /p p 　　在对组织或生物体进行成像，分析小分子构成的时候，有一个“拦路虎”总是阻碍实验的进程，那就是多肽，这些多肽体积十分大，要想对它们进行分子成像几乎是不可能的，比如想要研究肿瘤边缘的分子微环境，如果直接成像是不可能获得清晰图像的。 /p p 　　来自范德堡大学的质谱方法专家Richard Caprioli博士因此发明了基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱分子成像技术，这项技术不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子，它可在组织切片中找到每一种蛋白质分子，并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息，而事先无需知道所检测蛋白的信息，同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量。 /p p 　　MALDI 质谱分子成像是在专门的质谱成像软件控制下，使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。被用来研究的组织首先经过冰冻切片来获得极薄的组织片，接着用基质封闭组织切片并将切片置入质谱仪的靶上。通过计算机屏幕观察样品，利用MALDI 系统的质谱成像软件，选择拟成像部分，首先定义图像的尺寸，根据尺寸大小将图像均分为若干点组成的二维点阵，来确定激光点轰击的间距。激光束通过这个光栅图案照射到靶盘上的组织切片，软件控制开始采集质谱数据，在质谱仪中，激光束对组织切片进行连续的扫描，组织样品在激光束的激发下释放出的分子被质谱仪所鉴定从而获得样品上每个点的质荷比(m/ z)信息，然后将各个点的分子量信息转化为照片上的像素点。在每个点上，所有质谱数据经平均化处理获得一幅代表该区域内化合物分布情况的完整质谱图。仪器逐步采集组织切片的质谱数据，最后得到具有空间信息的整套组织切片的质谱数据。这样就可以完成对组织样品的“分子成像”。设定m/ z 的范围，即可确定该组织区域所含生物分子的种类，并选定峰高或者峰面积来代表生物分子的相对丰度。图像中的彩色斑点代表化合物的定位，每个斑点颜色的深浅与激光在每一个点或像素上检测到的信号大小相关。 /p p 　　通过增加单位面积上轰击的激光点数量和像素，研究人员可以获得更多的样品信息，例如采用4000 像素比200 像素能够得到更好的样品图像。质谱分子成像技术是一种半定量或相对定量技术，图像上颜色深的部分表明有更多的生物分子聚集在组织的这个部分。然而，不可能据此确定生物分子在组织的不同部位的实际绝对含量。选择组织图像上的任意一个斑点，图像都能够给出一个质谱谱图或者离子谱图，代表在组织的该部位存在这种生物分子，然后与做指纹图谱类似，像做指纹图谱那样，将样品的离子谱图与已知标准品进行对照，分析差异，从而进行生物标志物的发现和药物作用的监控。 /p p 　　 strong Ⅱ. 无需样品处理 实时成像——电喷雾电离技术 /strong /p p 　　一般质谱成像方法由于体积庞大，重量重，需要冗长的样品准备阶段，因此并不适用于即时成像(bedside applications)，比如说要帮助外科医生进行实时的肿瘤边界成像监控，那么就要寻找新的方法了。 /p p 　　一种称为电喷雾电离技术(desorption electrospray ionization，DESI)的MS成像技术解决了这个问题。DESI技术于2004年首次提出，由于这一方法具有样品无需前处理就可以在常压条件下，从各种载物表面直接分析固相或凝固相样品等优势而得到了迅速的发展。 /p p 　　这种方法的原理是带电液滴蒸发，液滴变小，液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度，液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发，就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子DESI与另外一种离子源：SIMS(二次离子质谱)有些相似，只是前者能在大气压下游离化，发明这项技术的普渡大学Cooks博士认为DESI方法其实就是一种抽取方法，即利用快速带电可溶微粒(比如水或者乙腈acetonitrile)进行离子化，然后冲击样品，获得分析物的方法。 /p p 　　DESI系列产品最大的优势就在于无需样品处理，一般质谱和高效液相色谱分析，样品必须经过特殊的分离流程才能够进行分析检测，使得一次样品检测常常需要约一个小时，而DESI系列产品可将固体样品直接送入质谱,溶液被喷射到检测表面,促使样品离子均匀分布。采用这一手段的质谱分离过程，只需3分钟左右即可完成。 /p p 　　 strong Ⅲ. 活体成像——APIR MALDI/LAESI技术 /strong /p p 　　了解细胞的内部成分是理解健康细胞不同于病变细胞的关键。但是直到目前为止，唯一的方法是观察单个细胞的内部，然后将其从动物或植物中移除，或者改变细胞的生存环境。但是这么做的话，会使细胞发生变化。科学家还不是很清楚一个细胞在病变时与健康细胞的差别，或者当它们从一个环境移到另一个环境中产生的变化。 /p p 　　来自华盛顿大学Akos Vertes教授希望能从另外一个方面来进行活细胞分析，在他的一项关于活叶样品中初级和次级代谢产物分布的研究中，研究人员发现叶片中积累基质很厚，常导致光谱末端低分子量部分模糊，而且基质辅助激光解析电离(MALDI)质谱分析需要在真空中进行，但活体样本在真空中无法存活。 /p p 　　实际上，MALDI质谱分析的原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体，当用激光照射晶体时，由于基质分子经辐射所吸收的能量，导致能量蓄积并迅速产热，从而使基质晶体升华，致使基质和分析物膨胀并进入气相。而生物样品也可以直接吸收能量的，比如2.94mm波长的光能激活水中氢氧键。 /p p 　　因此Vertes等人想到复合两种技术来解决这一问题。首先他们利用大气压红外线(an atmospheric pressure infrared，APIR)MALDI激光直接激活组织中的水分，使样品气化，就像是组织表面发生了细胞大小的核爆炸，从而获得了离子化微粒，进入质谱中进行分析。但是并不是所有的气化微粒都带电，大部分其实是不带电的，会被APIR MALDI遗漏。 /p p 　　为了捕捉这些中性粒子，Vertes等人采用了第二种方法：LAESI (laser ablation electrospray ionization，激光烧蚀电喷雾电离)，这种方法能捕捉大量带电微滴的微粒，然后重新电离化。通过对整个样品进行处理，复合这两种方法，就能覆盖更多的分子，分析质量更高。 /p p 　　与一般质谱成像过程不同，Verte的方法还在成像中增加了高度，从而实现了3D代谢物成像。这项技术的分辨率是直径10mm，高度30mm，这与生物天然的立体像素相吻合，这样科学家们就可以获得天然构像。 /p p 　　 strong Ⅳ. 3D成像——二次离子质谱技术 /strong /p p 　　质谱成像技术能将基质辅助激光解吸电离质谱的离子扫描与图像重建技术结合，直接分析生物组织切片，产生任意质荷比(m/z)化合物的二维或三维分布图。其中三维成像图是由获得的质谱数据，通过质谱数据分析处理软件自动标峰，并生成该切片的全部峰值列表文件，然后成像软件读取峰值列表文件，给出每个质荷比在全部质谱图中的命中次数，再根据峰值列表文件对应的点阵坐标绘出该峰的分布图。 /p p 　　但是一般的质谱成像技术不能对一些携带大分子碎片的化学成分进行成像，来自宾夕法尼亚州州立大学的Nicholas Winograd教授改进了一种称为二次离子质谱(SIMS，secondary ion mass spectrometry)的方法，可以对样品进行完整扫描，三维成像。 /p p 　　SIMS早在用于生物学研究之前就已经应用广泛了，比如分析集成电路(integrated circuits)中的化学成分，这种质谱技术是表面分析的有利工具，能检测出微小区域内的微量成分，具有能进行杂质深度剖析和各种元素在微区范围内同位素丰度比的测量能力。 /p p 　　这种技术具有几个优点：速度快(-10,000 spectra per second)，亚细胞构造分辨率(-100 nm)，以及不需要基质。但是另外一方面，不同于MALDI方法，SIMS方面不是一种“软”技术，这种方法只能对小分子成像，因此常常需要进行粉碎。 /p p 　　Winograd教授改进了这一方法，他利用了一种新型SIMS光束(carbon-60 磁性球)，这种新光束比传统的SIMS光束对物体的化学损伤更小。C60同时撞击样品表面，类似于“一阵爆炸”，这样重复的轰击使得研究人员能深入样品，进行三维分子成像，Winograd教授称这个过程是“分子深度成像”(molecular depth profiling)。 /p p 　　C60的能量与其它的离子束相当，却不到达样品表面以下，这样样品可以连续地被逐层剥离，研究人员就可以得到纵面图形，最终获得三维的分子影像。Winograd教授等人用含有肽的糖溶液将硅的薄片包裹起来并进行SIMS实验，随着薄膜逐渐被C60剥蚀，可以获得糖和肽的稳态信号。最终，薄膜完全剥离后就可以获得硅的信号。如果用其它的射线或原子离子代替C60 ，粒子束会快速穿过肽膜而无法提供有关生物分子的信息。因此这种方法具有良好的空间分辨率，能够获得巨噬细胞和星型细胞的细胞特征和分析物的分布情况。 /p p 　　这里还要说到一点，SIMS和上一技术(APIR MALDI/LAESI技术)都可以对三维成像，但两者也有差别，SIMS方法中，采用高能离子轰击样品，逐出分析物离子(二级离子)，离子再进入质量分析器。MALDI方法则用激光辐射样品使之离子化，另外SIMS探针可以探测到100nm的深度，能提供纳米级的分辨率，而MALDI可以探测更深，但空间分辨率较低。 /p p 　 strong 　Ⅴ. 高灵敏度 高分辨率——纳米结构启动质谱技术 /strong /p p 　　质谱在检测生物分子方面有很大潜力，但现有方法仍存在一些缺陷，灵敏度不够高和需要基质分子促使分析对象发生离子化就是其中之二。比如说，需要溶解或者固定在基质上的方法检测代谢物，较易错判，因为这些代谢物与那些基质常常看上去都一样。另外基于固定物基质的系统也不允许研究人员精确的判断出样品中某一分子到底来自于哪儿。 /p p 　　来自斯克利普斯研究院的Gary Siuzdak博士发明了一种称为纳米结构启动质谱(nanostructure-initiator mass spectrometry，NIMS)的新技术，这种技术能以极高的灵敏度分析非常小的区域，从而允许对肽阵列、血液、尿和单个细胞进行分析，而且还能用于组织成像。 /p p 　　NIMS利用了一种特制的表面，这种多孔硅表面上聚集了一种含氟聚合物，这些分子在受到激光或离子束照射时会猛烈爆发，这种爆发释放出离子化的分析物分子，它们被吸收到表面上，使其能够被检测到。这种方法利用激光或离子束来从纳米尺度的小囊中气化材料，从而克服了一般质谱方法缺少所需的灵敏度和需要基质分子促使分析对象发生离子化的缺陷。 /p p 　　通过这种方法可以分析很多类型的小分子，比如脂质，糖类，以及类固醇，虽然每一种分析材料需要的含氟聚合物有少许差别，但是这是一种一步法的方法，比MALDI简单多了——后者需要固定组织，并添加基质。 /p p 　　由于含氟聚合物不能很好的离子化，因此会发生轻微的光谱干扰，而且由于离子化过程是“软性”的——就像MALDI，所以NIMS产生的生物分子是整块离子化，而不是片段离子化。不过这种技术对于完整蛋白的检测灵敏度没有MALDI高。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p

滨州创元设备机械制造有限公司代理的日美纳米表面分析仪器公司(U-P)的最新型多功能平台聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHI5000VersaprobeII/UPS在2013年3月28日南京理工大学国际招标会上以技术领先取胜，独家投标中标.已经于2013年4月19日收到中标通知书.。 　　该校独具慧眼，在1980年代和2010年分别导入PHI公司的X射线光电子能谱仪之后, 又及时导入最新型多功能平台聚焦扫描式微区X射线光电子能谱仪PHI5000VersaprobeII,该装置还配备有UPS,专门用于测定光电学院半导体表面功函数.相信南理工光电学院借助于该世界一流设备一定可以会很快取得世界一流研究成果.参见PHI5000Versaprobe II主要技术参数,主要选项和彩色样本. 检测项目 检测条件 样品 测量方法 指标值 系统到达真空 分析室无样品，系统经过完全烘烤后冷至室温 使用升华泵 无 测量系统真空压力 15kcps 30kcps 55kcps 35kcps 70kcps 125kcps 3Mcps High 5.0 &mu A @ 5 kV 离子枪工作时候分析室内压力 离子能量5 kV 开启差动排气 无 用标准离子规测量溅射时分析室压力 5x10-8 torr

2010年 日本岛津公司 推出最新型号气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010SE，因其极高的性价比，迅速被 市场广泛接受并应用于食品、制药、化工、高校研究等诸多领域。 GCMS-QP2010SE 的推出，改写了GCMS的市场格局，使得您采用GCMS做研究和分析变得更加容易。 配备专利ASSP功能的高速扫描技术-快速分析 快至10,000amu/sec的扫描速度完全满足快速GCMS分析的要求。对于成分复杂的诸如香精香料、石油化工、生物能源等行业，能够快速获得样品中各组分的质谱信息及含量，有效缩短分析时间，提高实验通量。同时配备专利ASSP功能，最大程度地减小高速扫描时灵敏度和质谱图正确性下降的问题，获得更为精确、灵敏的数据。（专利：US6610979） ASSP技术提高Scan/SIM同时分析性能 FASST 方式(Fast Automated Scan/SIM Type)，是实现SCAN数据和SIM数据同时采集的技术。在GCMS-QP2010 SE 的FASST方式中，专利ASSP技术改进了上述功能，SCAN模式时在更短的时间内即可获得正确的质谱图， SIM模式时将Dwell时间缩短至以往的1/5(最短1ms)，以监测更多的SIM通道，从而获得更高灵敏度。 前开式离子源门-维护简便 岛津一直倡导这种独特的设计理念，方便用户清洗维护离子源及换源等工作，不用拆开复杂的真空部分。GCMSsolution上的质谱导航功能（MS NAVIGATOR）演示如何维护离子源， 灯丝， 色谱柱和进样口等。另外，教学光盘帮助用户快速掌握质谱技术。 直接进样分析 气相色谱工作温度下不能气化、热不稳定的液体或固体样品可以用直接进样杆将样品直接导入质谱进行分析。直接进样技术满足用户对纯样品或者对HPLC收集馏分等进行快速鉴定的需要。 丰富的样品导入系统 AOC-5000提供了SPME，顶空和液体自动进样功能.吹扫捕集系统适于分析水中可挥发性的有机物。高温裂解的PY-GCMS系统应用于不挥发样品，如获得聚合物和添加剂等组成的更多信息。 系统化解决方案--分析方法包（环境中VOC和SVOC分析，食品中农药残留分析） 执行美国国家环保局环境EPA分析方法和中国新饮用水国家标准方法中对饮用水中VOC和SVOC分析的要求，可以选择分析方法包，满足VOC和SVOC分析的数据采集，校准，化合物鉴定和数据报告等。另有农药残留等分析的方法包供食品安全和环境保护等分析领域的多成分同时定性定量分析的需求。 生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.8-2006)附录A中对应的VOC成分分析 Easy sTop 大幅缩短装置的维护时间 在GCMS中维护频率较高的部分是进样口的衬管、隔垫。GCMS-QP2010 SE的Easy sTop功能使仪器在维护时无需停止真空泵，在软件的导航下完成进样口维护，最大限度地减少仪器的停机时间。 生态环境友好-降低实验室的运行成本和环境负荷 系统的生态运行模式（Eco mode）可以减少仪器待机时电能和载气不必要的消耗。使用该模式可以使GCMS-QP2010 SE待机状态时电能消耗减少40%，载气消耗减少60%。连续分析后仪器可自动进入生态运行模式（Eco mode）。 纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您隆重推荐此款产品， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　　上海纳锘仪器有限公司 　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　　传真：021-61131052 　　E-Mail：info@nano-instru.com

（续前） “2018年中国质谱学术大会”在广州东方宾馆如火如荼地进行，岛津公司在本次大会上为与会者带来了质谱领域最新的解决方案，并于11月25日中午举办午餐会。 在25日上午的生命科学与医学分会场报告上，岛津公司分析测试仪器市场部的韩美英博士做了题为“成像质谱显微镜在医药研究领域的应用及新进展”的报告，她在报告中说到岛津成像质谱显微镜，前端是搭载高分辨光学显微镜的大气压基质辅助激光解吸电离源，后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF）。iMScope TRIO拥有世界领先水平的5 μm高空间分辨率，可进行高精度MSn结构分析，为未知物的结构鉴定提供丰富的碎片信息。另外，全新开发的IMAGEREVEAL MS成像质谱数据分析软件，专门为成像质谱的大容量数据和多组分同时分析而设计，具有丰富的统计学功能和搜库功能，也可分析非岛津质谱仪采集的数据。 iMScope TRIO作为直观反映组织器官中分子水平化合物的空间分布与变化的可视化方法，目前已在基础与临床医学研究中受到广大科研工作者的关注，为成像分析提供全新的工具，并提高研究水平。岛津公司分析测试仪器市场部的韩美英博士做了题为“成像质谱显微镜在医药研究领域的应用及新进展”的报告 在质谱新方法新技术分会场上，岛津公司分析测试仪器市场部的潘晨松博士做了题为“创新高分辨液质联用Q-TOF助力多农残高通量检测和未知物鉴定”的分会场报告，他在报告中介绍高分辨液质联用四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF)对农残/兽残等多目标物的高通量靶向检测在食品质量安全风险控制中正发挥越来越大的作用。基于准确的色谱保留时间，ppm级的质量准确度，真实同位素峰形和高分辨MRM特征碎片离子检测，LC-QTOF农残高通量筛查具有可靠性高，灵敏，快速高通量的特点，同时具有未知物定性和数据溯源的能力。岛津LCMS-9030具有稳定性好，准确度高，灵敏度高和速度快等特点，非常适合于多农残的高通量检测和未知物鉴定。岛津公司分析分析测试仪器市场部的潘晨松博士做了题为“创新高分辨液质联用Q-TOF助力多农残高通量检测和未知物鉴定”的分会场报告 25日中午，岛津公司为参会的专家，学者举办了午餐会，来自岛津质谱中心的董静博士，刘佳琪博士和郭彦丽博士分别在午餐会上介绍了岛津公司最新热点的应用方案。分析测试仪器市场部姜啸龙经理主持午餐会。分析测试仪器市场部姜啸龙经理主持岛津午餐会 在岛津午餐会上，来自岛津公司质谱中心的董静博士做了题为’从观察到分析：成像质谱技术及相关应用简介“的报告，她在报告中强调成像质谱技术是近些年来的热点技术之一，在药学、医学、食品安全、农业、环境等领域中均有广泛的应用。岛津iMScope结合显微镜与质谱于一体， 提供完整的质谱成像检测平台，可在无需标记、无需构键抗体的条件下，对植物、动物切片中多种分子同时进行分析，一次实验即可获得多种物质的高空间分辨率质谱图像，并与光学图像的精确重合，准确定位目标化合物在组织中的存在位置，为各领域中目标物质作用机理，代谢途径、位置分布、变化过程、毒理学评价等提供有力、可靠、丰富的数据信息。岛津公司质谱中心的董静博士做了题为’从观察到分析：成像质谱技术及相关应用简介“的报告 岛津公司质谱中心的刘佳琪博士做了题为“岛津全自动前处理系统在水质检测中的应用”的报告，她在报告中指出液相色谱串联质谱联用（LC-MS/MS）技术是痕量分析的利器。有机污染物随着水体的流动扩散、稀释，浓度极低，甚至无法使用LC-MS/MS技术直接分析检测。岛津推出全自动固相萃取分析系统（AOE系统）将在线固相萃取技术与LC-MS/MS技术联用，可允许“mL”级水样品直接进样分析，利用软件自动控制，将样品前处理、超高效液相色谱分离、质谱或光谱检测、数据处理等高度集成，轻松实现自动化分析，有效提升实验效率，同时大大减少了人为操作的不可控因素，降低样品分析成本，非常适用于痕量有机污染物的分析。报告中介绍岛津全自动固相萃取分析系统（AOE系统）的硬件、原理和特点，及其在水质检测中的应用。岛津公司质谱中心的刘佳琪女士做了题为“岛津全自动前处理系统在水质检测中的应用”的报告 岛津公司质谱中心的郭彦丽博士做了题为“超临界流体色谱在油脂样品检测中的应用”的报告，她在报告中说到针对油脂分析，通常需要先在正相色谱下进行净化，再使用反相色谱进行分析。前处理过程繁琐，耗时，且回收率不稳定。为解决以上问题，本实验室开发了超临界流体色谱（SFC）与反相液相(LC)/液质质(LCMSMS)联用的多维柱切换系统。利用SFC对油脂样品在线净化后，将待测组分导入第二维的反相系统，实现进一步的分离和检测。使用该系统大大简化了油脂样品的前处理过程，实现了快速自动化分析。并且，通过超临界CO2的使用，大大减少有机溶剂的消耗，为油脂样品的检测提供了一种安全环保的解决方案。岛津公司质谱中心的郭彦丽博士做了题为“超临界流体色谱在油脂样品检测中的应用”的报告（未完待续）关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

•Ryan De Vooght Johnson美国宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室的分析师使用特殊的LC-MS设置开发的自动FIA-MS分析方法可以快速准确地识别没收样品中的药物。在为执法和兴奋剂控制或毒理学调查分析可疑样本时，速度和准确性至关重要。海关、警察或反兴奋剂机构没收的样本可能含有兴奋剂、特制药物或街头毒品，因此快速识别对药物和兴奋剂控制都很重要。质谱法是鉴定未知化合物的常用技术，可以直接进行，也可以通过GC或LC分离进行，但有一些局限性。例如，LC和GC分离可能非常耗时，需要分析专家，而且它们不包括所有潜在的没收化合物。具有电离界面的质谱法，如解吸大气压光电离（DAPPI）或解吸电喷雾电离（DESI），可以在不需要样品预处理的情况下给出快速结果，但不适用于分析注射用注射器中的液体样品。在宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室，为了克服这些缺点，他们采用了注射器注入（SI）-质谱，这是一种用于生物样品代谢组学和脂质组学分析的方法。没收的样品直接注入ESI-MS源进行分析。SI将整个样品引入ESI源，因此可以检测样品中的所有物质，并且每天可以比LC-MS运行更多的样品。在SI-MS检测不到任何东西的情况下，可以使用GC-MS。整个SI-MS过程目前是手动进行的，从收集全扫描MS光谱开始。强度超过20%的离子注入CID以给出MS/MS光谱，然后将其与光谱库进行比较，以确定样品中的物质。由于需要获取大量的MS/MS光谱和手动库搜索，手动过程相当耗时。自动化这一过程将显著增加整个样本量，并降低劳动强度，因此马毒理学和研究实验室的关富宇（Fuyu Guan）和同事们开始这样做。为了实现该过程的自动化，作者使用了Vanquish UHPLC和Thermo Fisher公司的高分辨率QE+MS检测器，并将其用于流动注射分析。不寻常的是，该系统没有LC柱进行分离，因此流动注射分析是通过流动相从LC的自动进样器直接流向ESI源实现的。通常，由于低压，LC泵会在没有柱的情况下关闭，因此通过使用窄直径Viper管将自动取样器连接到检测器上的样品入口来产生背压。在注入20µL样品后，使用水：乙腈（50:50）（正电离模式和负电离模式分别使用或不使用甲酸）以50µL/min的速度进行2min等度运行，以将样品的所有成分从自动取样器带到检测器，尽管没有色谱分离。QE Plus探测器每周校准一次，并以正或负模式运行。进行了完整的MS和数据相关的MS/MS扫描，数据由Thermo Fisher的Compound Discover软件自动处理，允许通过各种数据库识别未知物。使用这种LC- MS类型设置的自动FIA仅需15min，明显快于手动SI-MS（secondary ion-mass spectroscopy, 二次离子质谱）过程所需的小时或更长时间。化合物发现者自动处理数据，并在一小时内识别样本中的成分，与SI-MS使用的手动库搜索相比，覆盖了更多的化合物。作者们对这种自动化方法的前景感到非常兴奋，认为它“有可能改变没收样本在多个领域的分析方式，包括运动兴奋剂控制和执法药物检测。”未来，他们希望增加更多的MS/MS数据库和搜索引擎，以扩大所涵盖的化合物数量。注释：LC- MS：液相色谱-质谱法GC- MS：气相色谱-质谱法FIA-MS：流动注射-质谱法ESI-MS：电喷雾-质谱法SI-MS：注射器注入-质谱法CID：电荷注入检测器（charge injection device）。原载：Automated analysis of suspicious samples with flow-injection MS, Wiley Analytical Science, 31 January 2023——Fast FIA-MS with automatic spectral library searching相关链接Guan F, Fay S, Adreance MA, et al. Automated identification of unknown doping agents in confiscation samples by flow-injection mass spectrometry and mass spectral library searches. Drug Testing and Analysis. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3445 De Vooght-Johnson R. Drug doping detected by data digging. Wiley Analytical Science. 7 August 2019 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/sepspec.16c666e7b5b accessed 30 January 2023).De Vooght-Johnson R. MetAlign for retrospective doping data dive. Wiley Analytical Science. 8 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090126 accessed 30 January 2023).About the authors• Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在仪器和分析方法硕士毕业后，他曾在制药行业担任过各种分析开发角色，后来进入编辑岗位。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析和治疗传递》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配食物。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

第六届中国北京国际食品安全高峰论坛：质谱技术分论坛 　　仪器信息网讯 2013年4月1日，由北京食品学会、北京食品协会主办，太平洋国际展览(北京)有限公司承办的“第六届中国北京国际食品安全高峰论坛”在国家会议中心召开。本次高峰论坛为期两天，旨在从科学和技术的角度来探讨如何确保全国13亿人民的食品安全。论坛吸引了1000余名业内人士参加、60余家企业参展，仪器信息网作为合作媒体亦参加了本次会议。 　　作为论坛的重要组成部分之一——“食品安全—质谱分析技术”分论坛于2013年4月1日下午召开，北京莱伯泰科、AB SCIEX、布鲁克等公司为参会嘉宾介绍了其公司的最新质谱技术及应用。 “食品安全—质谱分析技术”专题研讨会现场 　　莱伯泰科：移动式气质联用系统Griffin 460，可对液体、固体和气体样品进行直接进样分析 　　北京莱伯泰科介绍了由美国Griffin公司推出的移动式气质联用系统Griffin 460，其专门为现场应用设计，能够对复杂样品基质中的化学物质提供实验室级别的化学分析，并可以24小时全天候对大气进行连续监测。 　　据悉，Griffin 460采用内部独立减震技术对整个系统进行保护，由于所有的减震系统都在系统内部，所以整机可以方便快速的在固定实验室、移动实验室、现场应急实验室、移动检测车之间进行移动。 　　值得一提的是，丰富的进样附件使得Griffin 460可以对液体、固体和气体样品进行直接分析：单独系统可以接受进样针直接进样或者固相微萃取进样；在进行气体样品分析时，专为现场大气采样设计的X-Shorber大气采样器，可以与Griffin 460系统通过其通用接口直接快速连接，进行样品分析；水样可以通过Griffin 460吹扫捕集附件进行分析；对于固体、液体或气体样品，还可以采用其独特的PSI-Probe进样技术，即可实现无需样品前处理的直接进样分析，其包括TAG PSI-Probe和TWISTER PSI-Probe两种技术，为现场分析的复杂样品前处理过程提供了革命性的解决方案。 　　AB SCIEX：6500系列质谱仪，灵敏度提高10倍 　　AB SCIEX公司则介绍了其在2012年推出的6500系列质谱仪。AB SCIEX Triple Quad™ 6500 和 QTRAP® 6500系统是新一代质谱仪，与目前市场上最畅销的高性能三重四极杆系统相比，其灵敏度提高了10倍。 　　据了解，AB SCIEX 6500系列采用新的IonDrive™ 技术，能够离子化、传输以及检测更多的离子，实现了高灵敏度。该技术包含新的IonDrive Turbo V离子源、新型的IonDrive™ QJet 导入技术以及性能提高20倍的IonDrive™ HED检测器。新型IonDrive Turbo V离子源，使样品的离子化效率更好；而且新的IonDrive QJet 离子导入具有两级设计，具有更高的离子聚焦和传输效率；全新的IonDrive HED检测器，大幅提高了动态线性范围，可达6个数量级，因此大大提高了6500的灵敏度。 　　布鲁克：LC-QQQ和LC-(Q)TOF农残分析解决方案，全面满足定性定量需求 　　布鲁克公司则介绍了其采用液质联用技术的最新农药残留分析解决方案。包括“专为定量应用而设计的LC-QQQ液质分析方案”和“LC-(Q)TOF食品与药品质量控制系统研究方案”。 　　LC-QQQ液质分析方案——EVOQ系列液质联用型三重四极杆质谱，布鲁克公司2012年推出的质谱新品，可对数以千计的实际样品进行快速且可靠地定量分析，并提供样品管理到检测报告的全自动工作流程。 　　该系统采用创新的交错式四级杆(IQ)设计的双重离子漏斗，使小分子和生物分子的分析能够轻易达到超高的灵敏度。其具有两大优势：(1)简单，漏斗形式的设计，并且只有射频电压，使得这个系统可以无需对化合物进行调节就可以很好的对化合物离子进行聚焦；(2)非常显著地减少了仪器维护的次数，从而增加的仪器正常使用时间。相对于传统的层叠式透镜漏斗设计，IQ双重离子漏斗的空间几何学设计改善了背景气的移动，从而减少了表面污染。 　　LC-(Q)TOF系统研究方案：LC-(Q)TOF不仅应用于常规分析，还可应用于未知物剖析，以及差异性比较、代谢组学研究等扩展研究方面。与LC-QQQ相比，ESI-(Q)TOF具有“能够推测未知物；不受通道数限制，方法开发简单；全数据记录，便于风险评估；具有高分辨峰型图，适用于质量相近的化合物分析”等优点。布鲁克公司的LC-(Q)TOF农残检测方案基于全灵敏度高分辨数据，结合专业的分析软件和数据库，可以实现已知物/未知物定性(半)定量分析。（编辑：萧然）

01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征，其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY)：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；b.气相色谱(GC)：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；c.质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用＞分离效能高，能对样品快速、有效的识别＞灵敏度高，样品用量很少＞分析速度快，信息量大＞适用于各种形式的样品，特别是难溶和高沸点物质，且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点＞高分子分析：如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别＞高分子添加剂分析：如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等＞高分子痕量物质分析＞微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度：高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度：裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量：GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。

—— 小小包装，囊括您的大大实验谷雨，春天的最后一个节气。送走“谷雨”，火热的夏季紧随而来！天热，心烦；实验，烦心。博纳艾杰尔生物样品方法开发启动包，小小包装，就能囊括您的大大实验！4月21日-7月31日间，启动包上新特惠，为您轻松开启生物样品方法开发实验之旅！上新特惠一：生物样品方法开发启动包2选1 相关产品：cleanert m96 生物样品前处理仪cleanert m96 生物样品前处理仪是专为高通量药物研发及临床药物检测而设计的一款正压型样品前处理装置，适用于96孔蛋白沉淀板、固相萃取板、sle板、mas板及过滤板。具有设计紧凑、操作简单、使用方便的特点。cleanert v96 样品氮吹浓缩仪 新品cleanert v96 氮吹浓缩仪专为快速高效的蒸发浓缩96 孔接收板中样品而设计，采用独特氮气加热方式，双层保温传热管导入气体。同时作用于96位样品，受热均匀，吹干效率高，一致性好。活动时间：2017年4月21日—7月31日购买途径：博纳艾杰尔官网“火爆促销”专区内在线购买或详询博纳艾杰尔当地销售人员*活动最终解释权归博纳艾杰尔科技所有

只需基本的专业知识和简单的样品前处理即可迅速完成样品分析，提升操作效率与竞争优势沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日隆重推出RADIAN ASAP系统。这款直接分析型电离质谱检测器专为非质谱应用专家而设计，只需简单制备样品，即可快速、准确地分析各种固体和液体。RADIAN ASAP系统不仅设计紧凑、质量可靠、操作快速简便，同时还具备强大的实时数据可视化软件功能，有助于制药、法医学、食品分析、化学品和材料，以及学术研究等众多领域的分析实验室提升竞争优势，迎合各种应用需求。 Waters RADIAN ASAP直接分析型质谱检测器沃特世公司质谱产品管理高级总监Gary Harland表示：“随着实验室之间的竞争加剧，如何在获取高质量结果的同时缩短样品周转时间变得尤为关键。如今，想要从激烈的竞争中脱颖而出，像直接分析型质谱这样功能全面、操作简单、分析速度快且性能可靠的技术是实验室必不可少的。RADIAN ASAP系统成功克服了过去引进质谱技术时难以解决的诸多困难，可以无缝部署到现有的实验室环境中，即便只接受过有限LC-MS操作培训的人员也可以快速获取准确结果。”突破重重障碍，实现快速高效的质谱分析Waters RADIAN ASAP系统将久经验证且稳定可靠的单四极杆质谱技术与专用的大气压固相分析探头（ASAP）离子源相结合，样品上样后数秒内即可出结果。气态分析物分子在N2等离子体中电离，然后被导入仪器，根据其质荷比进行分离。用户不再需要预先进行色谱分离，在1分钟之内就能获得实时样品分类和质量评估结果，从而有效地节省了过去耗费在样品制备上的时间和资源。英国特丁顿Eurofins Forensic Services的药物分析专家Ryan Francis与沃特世和LGC合作评估了RADIAN ASAP的系统性能。Ryan介绍说：“通过建立RADIAN ASAP的β模型，我们发现这是一款功能强大的物质分类鉴定和筛查的工具。它的出现充分证明了像沃特世这样追求技术创新的企业与科学界深度合作，必将不断突破极限，研发出适用且可靠的技术。”RADIAN ASAP系统可兼容多种沃特世软件解决方案，包括OpenLynx、MassLynx、IonLynx和LiveID。值得一提的是，在推出RADIAN ASAP系统的同时，沃特世还发布了新版本的LiveID软件 — LiveID 2.0。新版LiveID软件延续了样品分类和真伪鉴别所用的建模功能，具有直观、现代化的用户界面，能给出简单易懂的结果。此外，该软件又新增了实时谱库匹配功能，通过匹配样品谱图与存储在软件谱库中的参比谱图来鉴定样品化合物。 广泛的应用领域RADIAN ASAP系统的自动化设置功能、精简的工作流程和操作方式、低培训需求等特点，能帮助实验室在不牺牲分析性能的情况下，充分满足日益增长的分析需求。该系统尤其适用于以下领域：• 制药：轻松获取质谱数据，实时评估反应进程和鉴定纯化组分；• 法医学：通过比对已知化合物库，快速、可靠地鉴定违禁药物； • 食品和饮料：供应商和监管机构可用于检验产品真伪和安全性、判断产品是否掺假或变质，从而帮助提升食品行业诚信度；• 化学品和材料：通过例如材料放行检测或配方性能检测，简化质量控制和产品开发流程； • 学术研究：为学术研究实验室提供稳定可靠的教学和方法开发解决方案。RADIAN ASAP系统由沃特世（新加坡）研发，目前已面向全球供货。如需深入了解直接电离质谱分析技术在法医学领域的应用价值，敬请观看SelectScience网络研讨会：使用直接电离质谱技术进行实时法医学药物分析（可点播观看）。其他参考资料• 访问沃特世网站获取更多有关RADIAN ASAP系统的信息；• 阅读《美国质谱学会杂志》文章，了解更多有关RADIAN ASAP系统的信息。

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 ——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛 　　时间：2010年9月17日 　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室 　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室 　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello 　　参会方式：免费注册参会 　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html 　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。 　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010) 　　时间：2010年9月15日-17日 　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆 　　更多同期活动： 　　第五届上海国际分析化学研讨会 　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会 　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析 　　FDA/EU认证：实验室质量控制 　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展 　　展商技术交流会 　　主办方联系方式： 　　慕尼黑展览(上海)有限公司 　　赵晨光　洪燕 　　电话：86-21-2020 5500 　　传真：86-21 2020 5688 　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com 　　网站：www.a-c.cn

p 　　中国科学院成都生物研究所“一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法”获国家知识产权局发明专利(专利号：ZL 201610125529.5)。　　 /p p 　　中国科学院成都生物研究所成立于1958年，是以一级学科建所的中国科学院直属科研事业单位。成都生物所公共实验技术中心具有多种共用实验装备，拥有600MHz核磁、高分辨质谱、氨基酸自动分析仪、多功能显微镜等各类先进仪器设备。目前，成都生物所已取得科技成果300多项，其中获省部级以上科技成果奖100多项。一直以来，成都生物所一直对于电喷雾离子化技术都有很深的研究。 /p p 　　电喷雾离子化技术于上世纪七十年代问世，具有不易引发化合物碎裂的软电离特性，是质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。但是传统的技术具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点，需要事先对高盐样品预先脱盐处理，也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。 /p p 　　2017年的时候，成都生物研究所主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”就通过了结题验收。成都生物研究所通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式，使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性，在此基础上，继续深入开发了液相接口，使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用，并且已经成功的研制出了设备。 /p p 　　在研发过程中，成都生物研究所又遇到了新的问题。电喷雾离子化过程通常在极性溶剂中完成的，这种电离技术适用于中高极性体系的离子化分析。然而，许多化合物只溶于低极性溶剂中，而这种样品难以通过电喷雾离子化，从而使得ESI-MS在低极性溶剂体系的分析和部分有机反应的机理研究方面中受到限制。 /p p 　　针对遇到的难题，中国科学院成都生物研究所研究人员克服现有技术的缺点，提供一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法，除了能够离子化溶解在极性溶剂中的化合物，还能够较好的离子化溶解在低极性溶剂中的化合物，同时满足极性和低极性体系的质谱分析需求，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。 /p

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前，为进一步听取社会各界意见，现予以公示，截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”（www.bzw.com.cn）“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。公示时间：2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯（1330）本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯（245）本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存，描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求，描述了相应的取样、试样制备、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等，给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的，供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料，鞋面以合成或天然材料为主要材料，以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料，橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料，以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气（三光气）、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料，经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60（分散红FB 200%）本文件规定了C.I.分散红60（分散红FB 200%）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60（分散红FB 200%）的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）本文件规定了C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）本文件规定了C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）本文件规定了红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料，采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原，经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚烯烃（PO）为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）本文件规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料，或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分：钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业

新的DSA系统通过消除样品制备步骤，获得了更加快速和可靠的结果及实验室流程，从而将分析时间从25分钟显著缩减到25秒 马萨诸塞州沃尔瑟姆 &ndash 2012年5月17日&mdash &mdash 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领导者PerkinElmer公司今日宣布，即将推出通过消除样品制备步骤而将分析时间从分钟缩短到秒的创新质谱解决方案。从5月19日开始，这些解决方案将在美国质谱大会（ASMS）的20号展位上展出，同时还将在加拿大温哥华会展中心的110号展位上展出多功能套件。 专为配合PerkinElmer的AxION ® 2 飞行时间 (TOF) 质谱仪使用而设计和制造，AxION ® Direct 样品分析 (DSA)的突破性技术通过消除前端气体或液体色谱分离的需求，使科学家能够在几秒钟内获得质谱结果。利用该系统，样品分析时间可以缩减几乎99%，由于无需色谱分析的过程，因此可以显著节约成本，从而提高实验室工作流程并提供更加快速的结果。 为了进一步简化实验室操作，PerkinElmer将展示其易于使用的基于网络的AxION eDoor&trade 开放式访问软件。兼容所有类型LC/MS实验室中的工作流程，AxION eDoor 为样品引入提供了&ldquo 直接通道&rdquo ，同时实现了多厂商质谱仪设备和用户完整网络的管理和控制。该系统设有一个现代化的直观界面，通过网络、电子邮件或任何PDA可以快速而便捷地访问结果。 &ldquo 虽然质谱技术可以提供样品最本质的性质，但是各实验室面临着样品前处理时间长和软件操作系统复杂等问题，而这些都是比较耗时并且需要熟练的人员进行操作，&rdquo PerkinElmer质谱仪副总裁Silverio (Sal) Iacono说。&ldquo 除了减少样品前处理步骤和无需前端色谱分离外，我们的新质谱解决方案还易于使用，操作人员只需要经过简单培训或者无需培训。在ASMS上，我们将会演示这些创新方案如何简化实验室工作流程和控制，并且同时确保好的质谱数据和结果。&rdquo 加入PerkinElmer 专家讨论，你会了解更多关于公司的质谱产品及其在细分市场间的广泛用途。 5月21日~23日，上午8:00至下午11:00(PDT)，PerkinElmer公司的分析仪器、软件和服务产品会在110号接待室展示。除上述产品外，PerkinElmer还将展出以下产品及服务： · AxION ® 2 飞行时间 (TOF) 质谱仪硬件和软件平台， 旨在提高定量、目标分析和复合鉴定的速度和信心。该系统提供了最佳的灵敏度、丰富的动态范围和精准地质谱分析性能，有助于确保制药和食品测试应用中的质量和安全性，包括在整个环境、工业和法医应用中的准确、可靠而自信的分析。 · AxION 直接样品分析 (DSA)系统是消除样品制备、挑战性方法开发以及前段气相或液相色谱分离的技术突破。液体、固体和气体样品可以直接引入到质谱仪中。这样就可以实现快速而简单的分析，有助于实现更快速度决策。利用AxION DSA系统，实验室可以将传统分析时间缩减到几秒钟，且无需改变结果。 通过实时的网络访问和现场更新， AxION eDoor 允许实验室管理员控制操作的每个方面&mdash &mdash 从样品提交到最终成果。所需的样品信息、方法和最终报告都可以定制，以满足特定的应用、个体研究者或用户群体。该软件还可以为科学家简化提交流程，只需简单培训就可以方便地远程登记样品和获取结果。 · Flexar&trade FX -15 UHPLC 液相色谱系统，包括一个双往复18,000 psi 泵，可将实验室生产力提高10倍以上。该系统提供了高分辨率和灵敏度，能够在更短的时间内获得更多的样品信息。用户界面非常简便，能够提高吞吐量和优化操作员的安全性。作为Flexar LC重要的组件之一，Flexar SQ 300 MS是终极的QA/QC工具，因为它集成了卓越的色谱法和创新而坚固的单四极杆质谱仪。 · The Clarus ® SQ 8 GC/MS为需要极端灵敏度（例如在环境和食品检测应用中）的分析师提供了可靠的吞吐量和生产力。它是围绕全球最灵敏度GC/MS探测器Clarifi&trade 而设计的，采用了最新的电子技术，因此具有最大的灵敏度和最长的工作寿命。Clarus SQ 8的革命性SMARTSource&trade 技术提供了前所未有的通道、易用性和用户维护，增加了正常运行时间，降低了运营成本。对于轻挥发性成分的分离，Clarus ® 680 GC 提供了以获得专利的高性能炉具。 旨在提供稳定性、灵活性和高性能，屡获殊荣的NexION ® 300 ICP-MS代表了第一个能够为简单而便利店细胞碰撞提供卓越的真实反应细胞检测极限。利用其专利的通用细胞技术&trade (UCT)，分析师现在可以用于具体采样和应用的最合适的技术。 凭借在超过150个国家的经过认证和工厂培训的客户支持工程师团队，PerkinElmer的OneSource® 实验室服务可满足所有的仪器保养和维修需求。灵活而可扩展，OneSource 专为个体客户的具体需求和目标而设计。OneSource 提供了业内最全面的专业实验室服务组合，包括面向几乎所有技术和制造商的完整的护理计划。 关于PerkinElmer PerkinElmer（珀金埃尔默）公司是致力于改善人类及环境健康和安全的全球领导者。据报道，该公司2011年的收入约为19亿美元，拥有约7,000名员工，服务于全球超过150个国家和地区的客户，同时公司也是标准普尔500指数的成员。 更多信息请致电1-877-PKI-NYSE或登录我们的网站：www.perkinelmer.com. # # # 媒体联系： Amanda L. Connolly Edelman (PerkinElmer公司代表) 电话: 404-832-6785 电邮: Amanda.Connolly@edelman.com

8月中旬，新疆喀什。　　某公安检查站安检大厅内，站长马未来(化名)和几名民警正在对携带疑似毒品的可疑人员进行查验。　　跨过人证核验区域，通过机器扫描，民警在可疑人员携带的物品中发现了异常，当即通过气相色谱质谱联用仪对可疑物品进行检验。　　几分钟后，比对结果精准呈现：是一种尚未被列管的新精神活性物质。　　“当前，市场上出现了多种新精神活性物质，通过气相色谱质谱联用仪检验，我们能搞清它们到底是什么，助力后续处置工作。”马未来说。　　“能准确识别查获的是什么物质，气相色谱质谱联用仪里的EI源质谱数据库起到了很关键的作用。”公安部第三研究所安防处副研究员李维姣介绍，质谱数据库里面存储有大量物质的特征值，通过比对特征值，就能确认物质种类。　　目前，各地公安机关毒品实验室大多配备了气相色谱质谱联用仪，但随着毒情形势的发展变化，特别是新精神活性物质不断出现，质谱数据库中原有毒品质谱信息种类明显不足，无法检验出更多的新型毒品，导致气相色谱质谱联用仪要么使用效率降低，要么需要花费较高费用更新数据库，不能满足禁毒基层一线实战需求。　　今年8月，公安部禁毒情报技术中心启动“送科技到禁毒基层一线”系列活动，充分发挥科技提升禁毒工作核心战斗力的作用，助力破解禁毒基层一线面临的科技难题。　　8月14日下午，公安部禁毒情报技术中心、公安部第三研究所与全国重点地区公安禁毒部门在喀什地区举行了质谱仪质谱数据库捐赠仪式，签署质谱仪质谱数据库授权协议，承诺终身免费为质谱仪升级，保证质谱仪质谱数据库满足新时代毒品查缉需要。　　“这次活动旨在填补数百种相关物质的质谱数据库信息空白，解决基层公安机关毒品查缉过程中的困难。”公安部禁毒情报技术中心毒品分析一处警务技术三级主任樊颖锋说。　　据了解，公安部禁毒情报技术中心在日常开展毒品检测工作中积累了大量毒品、新精神活性物质和易制毒化学品样品数据，并建立了400余种物质的质谱数据库。公安部第三研究所承担公安部禁毒情报技术中心设立的禁毒科技攻关项目，也开发了100余种物质的质谱数据库。这两个数据库基本覆盖了目前常见的毒品、新精神活性物质和易制毒化学品。“送科技到禁毒基层一线”活动就是使用这两个数据库优化整合后形成新的质谱数据库，取代原装质谱数据库，从而实现对公安禁毒部门新精神活性物质EI源质谱数据库的升级改造。　　乌鲁木齐市公安局禁毒支队纪委书记董新丽表示：“此次活动是一场‘及时雨’，为禁毒基层实验室开展新精神活性物质检验鉴定提供了强大助力。”　　为了确保质谱数据库的高效使用，公安部禁毒情报技术中心还特意编写了不同格式的质谱数据库在仪器数据工作站中的操作手册，采用图文并茂的方式详细介绍了导入说明、自建库办法、检索使用方法等。下一步，公安部禁毒情报技术中心将根据新精神活性物质滥用情况，不断更新质谱数据库中的新精神活性物质种类，并开发基于相关平台的质谱数据库比对功能。

5月25日，普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会，这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力，清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商，为缉毒等工作带来了“检测利器”，我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时，光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术，普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用，开发了多种增强基底及配套前处理方案，广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库，为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累，已获得国jia级、省级多份检测、检验报告，覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种：现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种，检测项目齐全，涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等；另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种：食品类增强数据库约200种，包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别，配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法，最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种，包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等，例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等，环境样品如污水、废水等，食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测，配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法，最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内，微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上，其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1：食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本：向10毫升离心管中加入1毫升样品，按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液，混匀置于检测池中，开始检测。毛发，体毛等：按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液，混匀置于检测池中，开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类：向10毫升离心管中加入1克样品，按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中加入4增强试剂A，待测液，增强试剂B2，混匀，置于检测池中，开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm，实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器（苏州）有限公司拥有强大的产品研发能力，在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案，在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案，不仅具有多种类别的常量拉曼数据库，另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库，对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案，可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基 汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据俄罗斯卫星网2月27日报道，俄罗斯专家研制出了新的激光质谱仪运行方案，无需使用所谓的标准样品便可直接确定材料的元素组成，显著提高分析速度，降低分析成本。相关研究结果发表在《European Journal of Mass Spectrometry》杂志上。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a694113b-5828-4b3b-8784-d9bc3f55f44f.jpg" title=" NewsDataAction-2.png" / /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院(MEPhI)教授阿列克谢?瑟索耶夫指出：“我们工作最明显的实际价值在于，可能基于这种方案建造一个小巧、敏感、高效且价格有竞争力的无标准分析仪。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 传统的元素分析法需要繁重的样品制备工作。如果所研究样品为固态，例如在分析矿物时，就需将其溶解，而这需要花费时间，还可能污染环境。此外，还需与所谓的标准样品进行比较，以免在分析整体组成上发生错误。在这种情况下就会专门获取标准，从而增加了分析成本。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而俄罗斯科学家提出的新方法，无需使用标准样品就可对固体材料进行普遍分析。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MEPhI科学家指出，新型分析仪的优势在于，可进行广泛的能量传递，小巧轻便，最大限度地减少电源需求。此外，这种仪器可以分析所有类别的物质，方法环保，可进行局部和分层分析，不存在团簇离子的干扰。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这样一来，可显著拓展质谱仪在犯罪侦查中发挥的作用，在这一领域鉴定速度尤为重要。新方法为医学，尤其是与分析人体毛发和指甲中微量元素相关的领域开启了新的前景。此外，该方法还可提高火车站和机场过境物品成分的鉴定精准度，加快土壤样本分析以获取某一地区生态状况的正确图景。 /p

9月26日，古都开封，“2018年全国有机质谱学术会议”盛大开幕。大会设大会特邀报告、专题报告、青年论坛，以及质谱公司的新技术和新应用专题报告。包括港澳台地区在内的业界专家报告了中国有机质谱界在生命科学、医疗诊断、药物研发、食品安全、环境保护等各个领域的最新研究成果。岛津公司倾情赞助本次大会，并在会议期间披露了一批近期新研究成果，引起与会专家的高度关注。会场外岛津展台现场传真开幕式后，由台湾国立中山大学教授谢建台、香港浸会大学教授蔡宗苇、清华大学教授瑕瑜、中国农业科学院蜜蜂研究所李健科、中国科学院化学研究所研究员聂宗秀、中国石油大学重质油国家实验室教授史权、北京协和医院研究生院张金兰等业界专家发表大会报告。岛津公司分析测试仪器市场部质谱技术专家潘晨松博士做了题为《创新高分辨质谱技术助力未知物发现》的报告。其报告从硬件技术角度详细阐述了岛津创新设计的QTOF LCMS-9030各项革新技术特点。LCMS-9030将岛津经典的UF超快速技术所获得的速度与全新的TOF专利技术相结合，最大限度提高质量准确度和灵敏度的同时，确保质量准确度的长期稳定可靠，完美实现高分辨定性定量分析。LCMS-9030为化合物高分辨质谱表征，未知成分分析，以及多目标物（农残/兽残/毒物/环境污染物等）高通量筛查和定量检测提供了崭新的解决方案。岛津公司分析测试仪器市场部质谱技术专家潘晨松博士做大会报告 岛津公司分析中心技术专家孙谦先生在大会青年报告环节做了题为《在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用》的报告。他在报告中指出，随着农药种类限量的不断增加，如何快速、准确筛查出样品中的农残种类对于食品分析者尤为重要。在线凝胶色谱净化系统（GPC）可以有效去除样品中的蛋白质、脂肪及色素等大分子物质，缩短样品前处理时间；同时将净化后的样品大体积导入至GC-MS/MS，并结合多反应监测（MRM）采集方式进行分析，可有效去除基质干扰，同时其高通量分析可用于食品基质中非目标农药残留的筛查工作。岛津公司独有的GPC-GC-MS/MS分析系统，可在在无需标准品的情况下，建立了食品中非目标物农药残留的筛查方法。该方法简单易操作、灵敏度高，完全满足食品安全中农药残留筛查和检测分析的要求，可快速高效地对食品安全性进行评估，为食品安全保驾护航。岛津公司分析中心技术专家孙谦先生在大会青年报告环节做报告 除上述口头报告外，岛津公司分析中心的技术专家们还以墙报方式发表了一大批质谱技术在多个领域的最新应用成果。包括：董恒涛的《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定白酒中的甜味剂》、宋伦的《LC-MS/MS检测尿样中致幻剂麦角酸二乙胺》、陈建立的《LC-MS/MS测定鸡蛋中的氟苯尼考含量》、于爽的《GCMS/MS检测洗衣液和洗手液中香味成分》、张品的《超高效液相色谱三重四极杆液质联用仪测定婴幼儿配方食品中的乳清蛋白含量》、杜世娟的《GC-MS/MS检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物》、刘钊的《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛奶中152种兽药残留》、顿俊玲的《台式 MALDI-TOF-MS检测蛋白质药物的分子量》、蒋培宇的《GCMSMS法检测土壤中18种多氯联苯》、龚原正的《GC-MS/MS检测尿液中的代谢物》、骆丹的《气色谱质谱法测定地膜中22种邻苯二甲酸酯的含量》等。岛津新应用成果可谓遍地开花，凸显岛津公司质谱技术应用的超强能力和高超水准。岛津分析中心与会技术专家张品、冀峰、孙谦（左起）关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

仪器信息网讯 当前，分析化学技术以色谱、质谱、光谱、波谱等谱学技术，以及它们之间的交叉联用作为重要的技术手段，其中质谱技术因其具有灵敏度高、特异性强、分析速度快等优势，被越来越广泛地应用在生命科学、医疗卫生、公共安全、环境监测、材料科学等领域。　　在质谱检测中，从待测物离子产生到质谱获取离子信号，仅需要毫秒级的时间，然而传统质谱分析方法需要经过繁琐耗时的样品前处理过程，才能进行后续色谱分离及质谱检测，无法在较短时间内完成对样品的质谱分析。　　因此，离子化技术的发现及进步对质谱分析技术的发展发挥了重要的推动作用。这其中，原位电离质谱技术(Ambient Ionization Mass Spectrometry， AIMS)无需或仅需简单的样品制备，可常温常压下对样品直接采样，进行原位分析，是质谱分析领域的重大变革，也让其成为最近17年来质谱技术研究的热点和前沿之一。随着近十年国内外众多顶尖团队在直接质谱分析技术研发中做出越来越多的成果，目前该技术已发展较为成熟，转化的产品已有10余种，本文将重点梳理和盘点国内外原位电离技术以及商业化的发展情况，供读者参考。(不完全统计，如有遗漏，请联系本网进行补充，010-51654077-8223)　　2004年，普渡大学R. Graham Cooks教授团队首次提出直接电离质谱技术，即解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization，DESI)技术，是质谱分析领域的一次重大革命。　　2005年，JOEL公司的Robert Chip Cody博士等人提出实时直接分析(Direct analysis in real time，DART)技术并发表在Analytical Chemistry期刊上。DART技术的机理是：在大气压条件下，中性或惰性气体(如氮气或氦气)经放电产生激发态原子，对该激发态原子进行快速加热和电场加速，使其解析并瞬间离子化待测样品表面的标志性化合物或待测化合物，再进行质谱检测。(适用于各类极性的有机样品)　　2007年，清华大学张新荣教授提出介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization，DBDI)技术并发表在J.Am.Soc.Mass spectrum(美国质谱学会会刊)，成为当期封面文章。DBDI技术的机理：利用介质阻挡条件下的交流高压放电，激发氦气、氩气灯惰性气体，形成稳定喷射的等离子体束，再通过潘宁电离实现样品离子化。(适用于各类极性的有机样品) 　　2010年，清华大学欧阳证、林金明教授和美国普渡大学Cooks教授提出探针电喷雾离子化(Paper Spray Ionization，PSI)技术并发表在Analytical Chemistry期刊上。PSI的技术机理：将样品直接加载到三角形的色谱纸上，接通高压电后即可直接生成电喷雾，直接进行质谱检测。(适用于极性样品和生物分子检测) 　　2011年，中国医学科学院药物研究所再帕尔阿不力孜教授课题组提出空气动力辅助离子化(Air Flow Assisted Ionization ，AFAI)技术并发表在Rapid Communications in Mass Spectrometry。AFAI技术的机理：电喷雾产生的初级带电液滴直接轰击样品表面，样品被解吸附并形成二次带电液滴，二次带电液滴随流动空气被大量吸入不锈钢传输管，实现离子化及高效采集。(适用于代谢组学研究)　　2013年，台湾中山大学谢建台教授课题组提出热脱附电喷雾离子化(Thermal desorption–electrospray ionization mass spectrometry,TD–ESI)技术并发表在Analytical Chemistry。TD-ESI技术机理：利用细微金属探针取样，以加热等施加能量方式将分析物气化，导入游离区，并使其与游离区内的带电荷物质反应后，使分析物带电荷，再进入质谱。(适合极性样品，弱极性物质较难离子化)　　2014年，北京大学刘虎威教授课题组提出等离子体辅助多波长激光解吸附离子化质谱(Plasma Assisted Laser Desorption Ionization Mass Spectrometry,PAMLDI)技术并发表在Analytical Chemistry期刊上。PAMLDI技术的机理：利用三波长激光器发射激光对样品进行解吸附，运用等离子体对解吸附的样品进行离子化之后进入质谱分析。(适用于一些小分子混合物及其成像)东华理工大学陈焕文教授课题组开发了电喷雾萃取电离源(EESI)，其技术原理：EESI源主要由电喷雾通道和样品引入通道构成，带电试剂 (如甲醇或水)在高压电场的作用下经由电喷雾通道喷出，形成大量微小带电液滴。这些带电液滴与样品通道喷出的中性样品液滴发生交叉融合，在离子源与质谱仪器离子入口之间的三维空间中发生能量和电荷的传递作用，使得样品中待测物获得电荷和能量，成为带电液滴，最终经历去溶剂过程成为气态离子，供后续质谱分析。　　四川大学段忆翔教授团队开发了微波等离子体的常压解吸离子源(MIPDI)，基于直流微等离子体的常压解吸离子源(MFGDP)等常压离子化技术。技术特点： MIPDI源的气体温度较高，因而具有较强的解吸能力 而MFGDP具有温度低，能量低的特点，所产生的离子能量相对较低，因而分子离子峰特别明显，适用于生物大分子的离子化。　　目前原位质谱技术已发展较为成熟，转化的产品已有10余种，该技术也迅速应用在诸如食品、药品、材料、物证、环境、卫生等领域的安全检测与品质控制，其在组学分析、新药研发、中药及天然产物分析、和生物分子成像等领域，其应用也发展迅速。近些年商业化的原位质谱产品也层出不穷，下方为部分商业化产品的盘点与梳理，供读者参考。　　目前基于直接电离技术的质谱产品有：　　Waters公司：DESI-XS(解吸电喷雾技术)、SYNAPT G2-Si高清质谱(多反射飞行时间MRT技术+DESI技术)以及SELECT SERIES MRT(MRT技术+DESI/MALDI技术)。　　赛默飞：VeriSpray PaperSpray 离子源，纸喷雾电离技术+三重四极杆质谱技术。　　SCIEX：Turbo V离子源(采用ESI/Nano ESI/APCI技术)+三重四极杆质谱(如5000)　　岛津：DCBI(Desorption Corona Beam Ionization)离子化技术，产品有LC-MS2020质谱仪。　　清谱科技：Mini β小型质谱(离子阱技术)、直接质谱离子化装置采用的是微管纸喷雾电离技术(PCS)。　　华仪宁创：CRAIV-110小型质谱分析系统(DBD/探针技术+线性离子阱技术)、AMS-100质谱分析系统、单细胞质谱分析系统(DBD/探针技术+线性离子阱技术)　　虽然目前直接电离质谱的关键技术已经突破，产品也具有实用性，但是目前仍没有相应的标准把控市场端的质量，包括产品上市质量规范、第三方检测参照、用户使用质量甄别等。因此，想让该技术真正走向市场，走向用户，首要任务是将直接质谱离子化装置标准化，再做直接电离质谱技术测试的相关方法标准。　　基于此，为推动及引发更深层次的原位质谱技术的创新应用与产业化创新，为来自企业、科研院所、高校及政府监管部门的专家用户搭建交流与沟通平台，仪器信息网与华质泰科生物技术(北京)有限公司将于2021年7月8日联合举办“2021原位质谱主题网络研讨会”。会议日程（点击图片报名）点击了解更多：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/aims2021/

近期，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定，该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的，能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质，具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点，目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药，需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂，可能造成与植物生长调节剂产品重复使用，导致农产品的质量显著下降，同时造成对农作物种植环境的残留危害，给百姓健康造成安全隐患。近年来，农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动，重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药，尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测，国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021，GB/T 40460-2021等多个国家标准，已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法，但检出限相对较高；氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失，成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准，可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系，为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容（一）明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成，通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测，外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比，用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分，极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。（二）建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述：液体样品混匀后直接称取，固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛；二是明确了提取试剂类别和纯度：提取试剂为色谱纯丙酮；三是对样品提取过程进行了详细描述：称取样品于离心管中氮吹至近干，加入提取剂丙酮10 mL，室温下超声10 min；四是规定了提取液的净化过程：提取液经5000 r/min条件下离心5 min，上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 （三）建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件：1.色谱柱类型为石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升温：初始温度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.载气（氦气）流速：1.0 mL/min；4.进样口温度：280℃；5.进样方式：不分流；6.进样量：1μL。（四）建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件：1.离子源类型为电子轰击离子源；2.电子轰击源电离能量：70 eV；3.扫描模式：选择离子扫描；4.质量扫描范围：50 u至550 u；5.离子源温度：280℃；6.传输线温度：280℃；7.四级杆温度：180℃。本标准详细描述了7种植物生长调节剂的质谱分析参考参数，包括目标物定性离子、定量离子，另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状，研究目标物的性质，筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法，对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定，确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义：一方面，可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失，保证农产品的产品质量安全，保障农民的合法利益；另一方面，完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系，提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平，为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑；同时提高了检测及监管信息反馈工作效率，对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业，国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展，质谱应用领域不断拓展，同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会（CASMS），于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议（iCMS 2023），会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场，聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片，免费报名参会！

*本文转载并翻译自SelectScience网站，原英文标题 SelectScience Interview: Streamlined Clinical Mass Spectrometry Workflow at Imperial College Healthcare SelectScience成立于1998年，以最快捷的方式提供科学家们关于最优秀实验设备和最新型技术的专业公平意见，是最全面的实验科学买家指南网站。 Emma Walker: Emma Walker是英国帝国理工学院国家医疗服务信托机构的一名顾问临床研究员，同时也是该机构旗下的西北伦敦病理学服务中心诊断内分泌学的专业负责人。最近，她的实验室引进了一套全自动液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)工作流程。SelectScience就此采访了Emma，希望能详细了解相关服务。 SS：请介绍一下您的工作职责和工作环境。 EW：我就职于英国伦敦西北部的帝国理工学院国家医疗服务信托机构。这是一家庞大的信托机构，下设五家医院，为200万人口提供医疗服务。最新年报显示，去年我们共接待了150万名患者，病理学部门则处理了多达1500万份患者样本。 我的工作是监管诊断内分泌学分析服务，其中就包括采用LC-MS/MS进行的临床分析，例如类固醇和多肽激素分析等。起初我们采用的是放射免疫分析法(RIA)，但考虑到这是一个长期项目，我们现在采用内部免疫分析并转而使用LC-MS/MS技术。随着工作量的增加，我们不得不进行相应调整并谨慎考量整个实验室的工作流程。实验室现在的通量远胜从前，我们的分析服务也应与之同步发展。作为分析服务负责人，我的职责是决定部门的未来愿景和战略方向、引进新技术，以及确保新旧技术的顺利更替。 SS：请介绍一下贵机构的LC-MS/MS分析服务。该技术是何时引进的？其相较于传统免疫分析检测有哪些优势？ EW：我们实验室首次引进沃特世质谱仪(MS)是十年前维生素D检测需求激增的时候。当时，RIA是除质谱分析之外唯一的维生素D检测方法，但这种试剂盒方案的操作非常繁琐并且速度太慢，无法满足我们的周转时间要求。因此，我们决定购置MS仪器。刚开始使用LC-MS/MS时，尽管我们受益于它的高灵敏度、高特异性和高准确度优势，但分析流程仍然相当繁琐且手动程度很高。我们安排了两名LC-MS/MS分析人员，但手动样品萃取和处理过程始终是分析工作的一大瓶颈。 2010年，维生素D免疫分析试剂盒问世，我们转而采用两步法。先对样品进行免疫分析检测，然后使用LC-MS/MS对值较高的结果进行确证检测，以及对摄入维生素D补充剂的患者进行监测。维生素D检测需求越来越大，而我们也希望实验室分析系统能更多地分担工作量，从而让我们更专注于开发和实施更多的专业测试。为此我们必须精简工作流程，这一点越来越明显。 优化工作流程 我们最初在2012年为雌性睾酮分析开发了MS方法，并希望将该方法自动化并整合到我们的工作流程中，但当时我们没有启动这个商业项目的资金或理由。随后在2014年，我们用于醛固酮分析的RIA试剂盒停产，导致我们无试剂盒可用。就在那时，我们拟定了一份商业计划，打算引进联用自动化样品制备系统的沃特世LC-MS/MS工作流程。2015年，实现LC-MS/MS工作流程自动化所需的设备安装完成。 现在我们拥有两台Waters ACQUITY TQD，用于维生素D和类固醇的常规分析。此外，我们还拥有一套Waters ACQUITY UPLC I-Class / Xevo TQ-S IVD系统，目前用于运行醛固酮分析和血管紧张素1分析以测定血浆肾素活性。近期我们的测试项目中还将新增血浆变肾上腺素分析。所有仪器都是满负荷运行，而且几乎不间断地工作。 ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQ-S micro IVD系统是沃特世LC-MS/MS IVD医疗设备产品的最新成员 无缝集成至LIMS 该分析工作流程的另一个重要方面是将MS仪器集成到了更广泛的实验室IT架构中，使得LIMS能够与分析仪器对接。在此之前，我们需要手动录入数据，而采用这一全面集成方案之后，系统可以自动处理数据并将其导入至LIMS。MassLynx质谱软件与自动化的前端和分析提取功能联用，让我们的整个工作流程都变得非常精简。 工作流程的优化为专业人员节省了时间，让他们能专注于开发新方法和不断改进分析服务。实际上，鉴于我们在这方面取得了巨大成功，我们正考虑在不久的将来再投资引进另一台MS仪器。 MassLynx (IVD)质谱软件配合TargetLynx (IVD)应用软件可实现MassLynx与第三方LIMS或中间件之间的自动化信息交换，从而改进实验室工作流程。 SS：技术引进过程是否顺利？可否为其它有意引进LC-MS/MS技术的实验室提供一些建议？ EW：我的建议是从一开始就要做好长远打算。提前了解系统的方方面面。仔细考虑自己需要怎样的集成工作流程，并与选定制造商协作，确保工作流程能够满足应用需求。在实验室发展过程中改进系统是非常困难的，因此我建议实验室从最开始就选择自动化的集成方案。不要只考虑你想购置哪种仪器，还应考虑提供分析服务的实际需求。沃特世为我们提供了有力支持，让我们的实验室从一开始就功能完备并在各方面都有相应的技术支持。此外，真正了解临床实验室需求的沃特世临床团队也给予了我们极大的帮助。

据国家知识产权局公告，安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“，公开号CN117650038A，申请日期为2023年11月。专利摘要显示，本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法，进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为，样品从样品打印头喷射到载样纸中；载样纸通过加热器加热，使样品的溶剂挥发，样品在载样纸中形成样品斑，同时，滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转，使样品斑朝向真空接口的方向移动；雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸，使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解，并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起，形成带电样品‑溶剂液滴；液滴通过库伦爆炸形成带电离子；带电离子在真空接口位置被电场吸引，并进入真空接口内完成进样。该进样装置及进样方法，使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样，降低了工作量。

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf