质谱样品导入方法

安捷伦智能化样品在线导入系统 SIPS 可将标准溶液、样品溶液和基质改性剂精确地导入原子吸收系统的雾化系统中。安捷伦样品在线导入系统包括 SIPS 10 和 SIPS 20 两个型号。SIPS 10 可实现标准溶液的自动配制与超范围样品的智能在线稀释。实验人员只需配制一种最高浓度的标准溶液作为母液，即可自动稀释获得其它浓度的标准溶液。对于超出标准曲线范围的样品，SIPS 可智能设定稀释倍数，经智能自动稀释后进样。SIPS 20 除具有 SIPS 10 的功能之外，还具有自动标准加入、自动加标回收、自动添加基质改性剂、自动添加内标等功能。

Chromaster5610质谱检测器与大型质谱分析仪（Mass Spectrometer）不一样，它是为了LC用户推出的新概念质谱检测器（MS Detector）。使用注射泵将样品溶液直接导入质谱检测器，就可以简便的获得质谱信息，从而就可以做合成化合物的质谱信息的确认，或是在探讨合成条件之际的化合物确认的简单监控

prepFAST MC™ 是一个完全自动化,低压层析系统,分离出感兴趣的元素从样本矩阵和收集多个离散的洗脱液分数*同位素分析。该注射器驱动系统允许样品加载、多次酸洗、柱调节和洗脱周期，所有这些都在用户定义的时间间隔(时间、体积和流量)。

具有广谱抗菌活性，尤其是对霉菌、酵母菌及藻类有很强的抑杀作用，也用于涂料、颜料、皮革、木材等。由于5610质谱检测器是有着HPLC检测器级别的操作性，使用HPLC导入样品进行定性和采用SIM模式进行定量都能够简单地进行。

具有广谱抗菌活性，尤其是对霉菌、酵母菌及藻类有很强的抑杀作用，也用于涂料、颜料、皮革、木材等。由于5610质谱检测器是有着HPLC检测器级别的操作性，使用HPLC导入样品进行定性和采用SIM模式进行定量都能够简单地进行。

样品前处理是成功分析食品基质中霉菌毒素的关键步骤。“直接稀释和进样”方法是将样品导入液相色谱/ 串联质谱分析的一种快速而简便的方法。然而，由于食物基质的复杂性，这种方法通常会由于基质效应导致重现性差。其他样品制备技术，如离线固相萃取（SPE）和QUECHERS 法，需要采取多个耗时的步骤，并且易于引入认为误差。为了克服这些问题并提高灵敏度，本文采用了与液相色谱/ 串联质谱系统联用的在线固相萃取（SPE）进行样品富集。使用该方法，能够获得显着且有效的分析物浓度，从而避免了复杂而耗时的样品制备程序。

最近，一种新的离子源，实时直接分析（DART® ）已经面世，该技术可以将生物样品直接导入质谱（MS）系统中。免除了通常在MS分析前需要进行的样品制备和高效液相色谱（HPLC）分离，大大缩短了周转时间、减轻了对环境的影响，也减少了经济成本与人力成本。这一新技术已开始在各种定性分析中得到应用，直接检测固体表面、液体和气体中的各种化合物。在本研究中，我们把在大气压下以接地电位操作的DART离子源，直接安装在Sciex 4000串联质谱上，将血浆样品直接导入DART-MS/MS系统中进行分析。所测生理体液中各种化合物均获得了良好的精密度和准确度（%CV和 误差%均 10%）。此外，80%所测化合物的最低检测限均达到5 ng/mL或更低，完全可以支持药物开发研究。最后，我们对明显影响分析性能的实验条件进行了优化和限定。我们认为DART简便、数据获取速度快（3-5秒）、成本低，将在生物基质的定量药物分析中发挥重要作用。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对废气提取液样品中17种二噁英的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。二噁英同系物共210种，我们选择17个二噁英单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，废气提取液样品的干扰还是比较严重，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合废气样品中的二噁英的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量二噁英的准确检出。

随着当今科技的发展和进步，仪器联用技术越来越普遍，并且容易获得。联用技术能够解决当前单一的仪器所不能解决的复杂问题，其中用的最多的就是热分析。通过把热重与质谱联用（TG-GC/MS），科研人员可以表征原材料在测试过程中分解产生的挥发性成分。本文中，为了同步获得LLODIO和NIC这两种染料的热重和质谱数据，我们采用TG-GC/MS对染料进行了测试和分析。TIBCO Spotfire® 软件用来导入热重和质谱的数据，并将其同时显示于一个张图中, 就能通过样品失重的定量数据来分析挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度, 把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。

随着当今科技的发展和进步，仪器联用技术越来越普遍，并且容易获得。联用技术能够解决当前单一的仪器所不能解决的复杂问题，其中用的最多的就是热分析。通过把热重与质谱联用（TG-GC/MS），科研人员可以表征原材料在测试过程中分解产生的挥发性成分。本文中，为了同步获得LLODIO和NIC这两种染料的热重和质谱数据，我们采用TG-GC/MS对染料进行了测试和分析。TIBCO Spotfire® 软件用来导入热重和质谱的数据，并将其同时显示于一个张图中, 就能通过样品失重的定量数据来分析硫化氢等挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度, 把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。

随着当今科技的发展和进步，仪器联用技术越来越普遍，并且容易获得。联用技术能够解决当前单一的仪器所不能解决的复杂问题，其中用的最多的就是热分析。通过把热重与质谱联用（TG-GC/MS），科研人员可以表征原材料在测试过程中分解产生的挥发性成分。本文中，为了同步获得LLODIO和NIC这两种染料的热重和质谱数据，我们采用TG-GC/MS对染料进行了测试和分析。TIBCO Spotfire® 软件用来导入热重和质谱的数据，并将其同时显示于一个张图中, 就能通过样品失重的定量数据来分析二氧化硫等挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度, 把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。

用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相 色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被 污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多 反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

使用大气压固相分析探头(ASAP)和High Definition Mass Spectrometry(HDMS)，通过直接样品引入技术对复杂样品进行深入的质谱分析。

采用顶空-固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱联用法，对咸鱼样品进行分析 ，可以良好的测出九种咸鱼的风味成分的全貌。 不同咸鱼样品的风味存在较大的差异

体液的代谢组指纹图谱能够揭示许多代谢异常相关性疾病的发病原因，从而成为疾病诊断和治疗预后诊断的潜在工具。本文报导了一种将实时直接分析（DART）与飞行时间质谱（TOF MS）联用的快速方法，用该方法对人血清代谢组指纹图谱进行了分析。在本研究中，首先对血清样品进行蛋白沉淀处理，并通过衍生化提高代谢物的挥发性，然后进行DART MS分析。用同体积健康人血清样品优化了电离气体温度和流速等仪器参数，获得了DART MS的最佳性能。实验表明这些参数对所检测代谢物全质量范围及DART质谱图信噪比有显著影响。每次DART分析只需要1.2分钟，在此过程中可以按时间顺序观察到1500多张不同的特征图谱。用手动取样臂得到的总离子信号重现性为4.1% 到4.5%。DART MS最令人感兴趣的特点是高通量、无记忆效应和简单性，因此有望成为代谢组指纹图谱研究极宝贵的工具。 代谢组指纹图谱，一种基于代谢模式或“指纹图谱”对样品分类的无偏差全面筛查方法，已经在尿、血浆、血清和体液等各种生物样品类型上进行了实验。核磁共振（NMR）和质谱是代谢组指纹图谱研究广泛使用的两种分析平台。NMR的优势是几乎不用进行样品处理，更容易获得大量数据，但成本高、灵敏度低是它的两个主要缺陷。气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）是代谢组学工作流程中常用的两项补充技术。除非常复杂以外， GC-MS和LC-MS还有分析通量低和有色谱记忆效应等缺点，尤其是在研究生物基质（如血清）中的代谢物时。为了克服上述局限，人们还在不断研究能有效分析代谢组学的技术。 实时直接分析（DART）是一种在室温和大气压条件下操作的基于等离子体的电离技术。属于大气压等离子体电离技术，该技术包括直接大气压光电离（DAPPI）、实时直接分析（DART）流动大气压辉光放电?（FAPA）、等离子体辅助解吸附电离（PADI）、低温等离子体（LTP）电离和介质阻挡放电电离（DBDI）等。DART以记忆效应最小的非接触方式电离。样品可以手动处理，也可以通过自动进样器辅助，主要的消耗品是高纯压缩气体（氦气或氮气），每个样品的分析成本较低。DART的工作原理是，首先在气流（氮气或氦气）中发生辉光放电，形成的亚稳原子与大气压中的水发生相互作用，生成质子化的水簇。这些clusters通过质子转移与热气流解吸附的分析物发生作用。在大多数情况下，不经过样品制备即可发生直接电离。DART已成功用于制药产品、仿冒药物、细菌脂肪酸、调料和香料等分析领域。 本文报导了一种用DART-TOF和DART-Q-TOF MS快速分析人血清代谢组指纹图谱的方法。讨论了各种实验参数的优化，通过精确质量测定和添加实验，对血清代谢物进行了鉴定。用DART离子源与Q-TOF质谱联接，用DART进行血清代谢组学研究的工作，迄今尚未见文献报导。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。

本研究开发出一种针对短链 CPs (SCCPs) 和中链 CPs (MCCPs) 的分析方法，该方法使用在负化学电离模式 (NCI) 下操作的气相色谱- 四极杆飞行时间高分辨率质谱联用系统 (GC-NCI-Q-TOF-HRMS) 。利用氯化度与 CPs 总响应因子之间的线性关系定量分析了 CPs 含量和同族体分布模式。实现一次进样，定量分析了 24 种 SCCPs 同族体和 24 种 MCCPs 同族体。使用 TOF-HRMS 提取特征质量数，可以实现对 SCCPs 和 MCCPs 的区分，并有效避免其他化学物质（例如 PCB）引起的干扰。SCCPs 和 MCCPs 检测限分别为 24–81 ng/mL 和 27–170 ng/mL。将这些结果与气相色谱-低分辨率质谱联用系统在相同电离模式 (GC-NCI-LRMS) 下获得的结果进行比较，表明所开发的技术是一种更准确、便捷的方法，适用于不同环境基质样品中的 CPs。

[目的]建立检测面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。[方法]使用高纯硝酸一过氧化氢混合体系， 结合快速、简便的微波密闭高压消解技术， 建立了面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法[结果]使用本测定方法有证标准样品测定的平均值与标准值吻合良好，方法的最低检出限为0．04 ng／ml， 最低定量一l、限为0．05 m ，加标样品回收率范围为95．2％-104．4％。 [结论]本测定方法提供了极宽的动态线性范围， 极低的检测限。并且操作简便、快速、干扰小， 非常适合用于面制食品中铝的测定。

随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的沾污，另一方面也可以大大提高以复杂基体样品测定结果和准确性、提高分析方法的灵敏度。

本文建立了二维液相系统串联三重四极杆质谱（TSQ Quantis）分析OT的检测方法。由实验结果可以看出，基于此联用平台建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于OT的实际样品分析检测。

土壤是多氯联苯 (PCB) 污染评估、环境行为和毒性研究的重要对象。加速溶剂萃取和固相萃取通常用于萃取和净化土壤中的 PCB，但这些过程繁琐而耗时。本应用简报中，介绍了一种 QuEChERS 流程结合气相色谱 - 三重四极杆质谱的改进方法，用于测定土壤中的 20 种 PCB 同族体。加标土壤样品的平均回收率在 70%–120% 之间，所有 PCB 分析物的相对标准偏差均满足准确定量要求。定量限 (LOQ) 范围为 0.01–0.05 ng/g。该方法已成功应用于 66 种农业土壤的分析。该方法不仅简单、灵敏、高效，而且绿色环保。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中钴等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，钴等金属元素的检出限为：0.1μg/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相结合，对大气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-MS 测定条件进行了优化研究，建立了大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等痕量金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定，镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊、钼等金属元素的检出限分别为：0.1、0.1、2、1、0.2、2、0.1、0.09、0.5μ g/L；对方法的精密度进行了测定，各金属元素含量的相对标准偏差在1.18%-7.81%之间；对方法的准确度进行了测定，质控滤膜及颗粒物参考物质中各金属元素含量测定值与参考值相符。并将该方法成功应用于PM2.5、PM10、TSP 等实际样品中痕量金属元素的测定。

一个在线预缩系统被用来测定水样中的稀土元素，该系统使用带有乙二胺三乙酸和亚氨基二乙酸官能团的PA-1混合树脂，并与一个seaFAST 自动进样器和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）相结合。该系统的过程是自动的，浓缩的样品直接注入ICP-MS的雾化器中，而碱和碱土元素被洗掉。

采用双三元液相色谱仪在线固相萃取除杂，并同时进行色谱分离，串联三重四极杆质谱定性定量检测不同油类中胆固醇含量，与现有方法相比具有前处理方便、灵敏度高、重现性好等优点。