高温色谱柱

请问高温色谱柱的寿命比一般色谱柱短呢？使用时间短，柱效容易下降？

液相色谱柱能耐多高温？高温对色谱柱有什么影响？

【问题】请问色谱柱高温下柱流失严重，有什么解决方法吗？实际使用100多度就出现明显柱流失了，没进样，用ms看温度到100多度就出现73 207离子碎片，温度越高信号越强。柱子是兰州化物的at.624，买回来用了个把月，然后拆下来放了两年吧。【回复】极性色谱柱容易受到氧的影响，现在在230度老化，在不行就割柱头试试，50到最高温度下20度，20的速度升温降温，循环三到四次，

现有ＵＰＬＣ柱温箱都可以支持高温分析，如岛津的最高可达85度，沃特世的可达90度，但2010版药典中规定以硅胶为载体的键合固定相最高不宜超过60度，那是什么样的色谱柱能在80度以上使用？

目前，GC的应用范围越来越宽，对难挥发的化合物可采用高温GC来解决。比如，石油行业需要分析高沸点的脂肪烃(C100)。若用HPLC分析，检测灵敏度和分析成本均是要考虑的问题，所以人们希望用GC进行分析。这就推动了高温GC的不断发展。 所谓高温GC常指色谱柱温度超过300℃的分析。一般GC仪器的柱箱操作温度均可超达到400℃。关键问题在于色谱柱。常规熔融石英毛细管柱的外面涂敷的聚酰亚胺，其耐温通常不超过360℃，常用交联固定液(如：聚硅氧烷类)的最高使用温度也只能达到350℃，恒温使用往往在330℃以下。因此，实现高温色谱的关键问题是固定液和柱材料的耐高温性能。高温固定液的开发工作一直是色谱工作者所关心的课题。历史上出现过各种各样的高温固定液，但真正适用的并不多。因为高温固定液不仅要耐高温，而且必须具备普通固定液所具有的一些性能，如在毛细管表面的涂渍性能、分离性能等等。经过研究，人们把注意力集中到开发基于聚硅氧烷的高温固定液。在常规GC中，聚二甲基硅氧烷就是一种热稳定性最好的固定液，且可通过取代基的改性获得不同极性的固定液。研究结果表明，聚二甲基硅氧烷在高温下主要是通过本征裂解(无规断裂)机理和所谓“反咬”机理而降解的，产物主要是一系列环状齐聚物，其中以六甲基环三硅氧烷的产率最高。由此可以推断，若能阻止上述降解反应的发生，就可提高其热稳定性。鉴于此，有人在聚硅氧烷主链上引入苯基以增加高分子链的刚性，使固定液的最高使用温度可高达380℃。也有人用体积较大的侧基取代甲基以阻止高分子链的“反咬”。常用的商品化聚硅氧烷类高温固定液主要有：端羟基聚甲基硅氧烷（430℃）（Chrompack），50%苯基、端羟基聚甲基硅氧烷（430℃）(Quadrex)，聚甲基硅氧烷（450℃）（NCW），硅氧烷—碳硼烷共聚物（480℃）（SGE）。在高温柱材料方面，近年来采用镀铝层替代聚酰亚胺涂层，可以应用到420℃，但是镀铝层与石英的膨胀系数相差较大，容易剥落。日本Frontier Lab公司的“超合金”高温柱，采用不锈钢内衬石英，并在二者之间有一个过渡层。该过渡层的热膨胀系数正好从不锈钢过渡到石英，因而较好地解决了这个问题。既发挥了不锈钢的耐高温性，又利用了石英材料的涂渍性能。与高温固定液结合，可以使用到450℃或更高。

[color=#444444]高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析费托蜡，我用的是安捷伦的7890A，看了文献上用的柱子，大多是15m或者30m的，我用的是5m×0.53mm×0.09um的柱子，调整程序升温后，能不能分开啊，这个柱子是用来分析重油高温模拟蒸馏的，应该也没问题吧，要是能分开的话怎么设置升温程序和气体流量呢，前提是我这个不是冷柱头进样，就是普通进样。[/color]

7890a的机子。原来是用hp-5的柱子，耐高温到325度，npd检测器 设置320度。现在换成db-17的柱子。耐高温280度。现在检测器设置成275度。刚刚开几天，铷珠就激发不了。原来电压是2.8，现在加压到2.85才能激发，查询资料。说npd检测器 最好设置在320度以上的高温。才能保护检测器洳珠。 请问大家。检测器的温度。是不是应该受色谱柱的最高温限制啊。在线等。谢谢

高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与石油分析 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）法是以气体做为流动相，利用冲洗的方法，采用柱色谱形式对混合物进行分离的一种测试手段。它具有柱效高、灵敏度高、分析速度快、易与其它分析仪器（如MS）联用等特点，是分离、鉴定石油烃类等复杂物质特别是研究生油岩及原油中诸多生物标记化合物特征（如正构烷烃碳数分布、某些异戊二烯类烷烃组成与分布）的一种实用分离方法。它要求被分离的组份于室温条件下无论是液态还是固态，在柱内流动时必须处于“气化”状态，所以对于那些高沸点复杂混合物的分离就要使用耐高温的毛细管色谱柱，如分离原油中碳数高于40以上的烃类等。但是迄今普遍使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由于受到毛细管柱及固定相热稳定性等方面的限制，最高柱温为325 ℃左右，只能够提供碳数小于35左右的化合物组成信息。也就是说，相对低水平的仪器分析条件在一定程度上限制了有机地球化学领域中高碳数烃类（＞C40）的理论研究与实际应用，导致某些方面的认识比较薄弱。 　　近十多年来,随着生油岩、原油、精炼蜡及合成蜡中较高分子量烃类研究的迫切需要，耐高温（325～450 ℃）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱孕育而生并得到迅速发展。估且称325 ℃以下柱温的色谱为常温色谱，高于325 ℃以上者为高温色谱（HTGC）〔1〕。色谱柱是进行分离的核心部分，所以围绕高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱系统研究开发工作始终比较活跃，主要包括柱材料、几何尺寸（柱长及内径大小）、内壁处理、固定相类型及其液膜厚度等。柱材料一般选择镀铝弹性石英毛细管柱或不锈钢柱，固定液多利用热稳定性高的端羟基聚二甲基硅氧烷在涂渍过程中交联并与石英表面的硅羟基缩合而键合到毛细管壁上〔1〕。进样系统也是色谱仪的一个重要组成部件，它直接影响色谱分析的精确度和分析物的回收率，进样器常采用冷柱头（Cool On-column）或可快速升温的程序升温（PTV）等方式。在这种情况下，柱系统的热稳定性得到增强，有条件将色谱柱温升高，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分辨率提高到C35以上，有些甚至可以达到C120左右。目前高水平的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]能够将最高温度提升到500 ℃，如卡劳尔巴（Carlo Erba）公司的HRGC5300和珀金埃尔默（Perkin Elmer）公司的8700GC仪〔2〕。这里仅就以下几个方面谈谈HTGC新技术与石油分析的密切关系。 1　原油的模拟蒸馏 　　石油含有大量不同碳数的烷烃，了解其碳数分布特点可以准确评价影响原油物理性质和石油产品性能的因素，为合理制定精馏分割方案、设计加工装置、控制产品质量提供重要依据。原油的实沸点蒸馏实验可以解决部分问题，但是它操作复杂、费用高、分析周期长，而且该方法通常的蒸馏温度只能达到538 ℃，仅相当于轻质烃的85%、重质烃的50%得到了分析〔3〕，如果要切割相当于C60以上正构烷烃的沸点馏分，即使在真空条件下也不太容易做到。为了实施重油轻质化深加工与处理技术，及时了解沸点高于500 ℃以上的重油馏分的化学组成，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]便以其价格低、速度快、用量少的优势在原油的模拟蒸馏方面得到广泛应用，例如利用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（HTGC）可以顺利进行沸点高达800 ℃的重油馏分模拟蒸馏（相当于C120左右的正构烷烃得到表征），这时的色谱柱温要控制在430 ℃以上〔3〕。 2　高蜡原油中高分子量烃类（＞C40）的分析 　　中国湖相原油普遍含蜡量较高，一般为15%～25%，某些地区含量更高，例如大民屯凹陷高凝原油的含蜡量变化范围为30.0%～53.5%，泌阳凹陷原油平均含蜡量为39.3%。这种类型的原油在世界其它地方分布也较广泛，被称之为高蜡原油〔4〕，它常常含有高比例的高碳数正构烷烃、异构烷烃、环烷烃等。大量存在的这些重质成分使高蜡原油很难保持其溶解特性，当温度降低到一定水平，就会引起固态蜡的析出，而蜡的出现将严重影响原油的渗流过程，造成石油在驱动过程中石油衍生障碍物的产生，阻碍油田保持高产稳产。因此这些地区的特高含蜡量问题一直被作为缓解含水率上升速度快、提高原油采收率的主要攻关项目之一。海相原油虽然总体上以低含蜡量（含蜡量小于5%）为特征，但有些地区如塔里木满加尔油气系统中的部分原油含蜡量偏高（高者可达12%）〔5〕。众所周知，具有奇碳优势的长链正构烷烃（＞C21）主要由陆源高等植物提供；不具有明显的奇偶优势的低碳数（＜C21）正构烷烃可能指示细菌和水生低等浮游植物的贡献（如藻类）。多数研究认为大民屯地区高蜡油的形成与陆生高等植物特别是高等植物类脂（如植物蜡、角质体、孢子体等）以及细菌微生物改造过的高等植物某些组分有关。比较而言，泌阳凹陷的氧化还原条件与大民屯凹陷有所不同，它生成的高蜡原油与藻类物质关系更为密切。由此可见，高蜡原油应是某些特定显微组分的产物。为了从有机地球化学角度查明这类原油的化学组成及其可能的先驱物，有必要解决高分子量烃类化合物（＞C40）的分离鉴定问题。Carlson等〔6〕利用HTGC研究了来自中苏门答腊盆地和犹因塔盆地的高含蜡原油，发现这些样品在C40～C60范围内（甚至更高碳数范围内）清楚地展现出了一系列正构烷烃和异构烷烃分布。他还根据同一样品在不同技术水平下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]鉴测出的结果进一步肯定了高分子量烃类（C40～C60）的存在，论证了高蜡原油是一类特别富含高碳数（＞C22+，甚至高达C60以上）烃类的复杂混合物，其中以链烷烃含量丰富、环烷烃和芳香烃含量少为特征。李新景等〔7〕曾用Hewlett Packard 6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置大口径不锈钢毛细管柱15 m×0.53 mm×0.25 μm，在柱温100～400 ℃的条件下分析大民屯凹陷新安19-31井高蜡原油，研究证明该样品饱和烃馏分以正构烷烃占绝对优势且含有一定数量的碳数高达C40～C60以上的烃类，为深入探讨不同沉积环境，不同有机质来源，不同水介质条件下的高蜡原油形成机制提供了重要理论依据。 3　石蜡产品中高碳数烷烃的表征 　　石蜡是室温下为固态的各族烃类（主要是链烷烃和环烷烃）的混合物。作为重要的石油产出品之一，它是不可缺少的原材料。理论上，决定低含油石蜡性质的关键因素是正构烷烃、异构烷烃和环烷烃的碳原子数分布和它们的相对含量〔8〕。因为同分异构的正构烷烃和异构烷烃性质之间存在明显的差异，由不同比例不同碳数分布的正构烷烃和异构烷烃构成的不同石蜡产品其性质和性能亦有区别，所以在生产、研究、设计各种商品蜡过程中，要明确石蜡的化学组成及其含量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]便是解决这类问题的有效方法之一。目前利用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析高熔点蜡的研究工作已有些报道。例如Rio〔9〕用Carlo Erba 色谱仪配置3 m长HT-5镀铝毛细管柱在温度为100～440 ℃、升温速率为8 ℃/min条件下测试费歇尔—托普法（Fischer-Tropsch）合成蜡，谱图完整地显示了C20至C75范围正构烷烃的相对含量及分布；周云琪〔10〕用HP5890II型色谱仪将某样品分析到C55左右。再如SGE公司〔11〕利用12 m×0.53 mm×0.15 μm（HT5）镀铝弹性石英毛细管柱，在初始温度为200 ℃，最高柱温 480 ℃，升温速率为10 ℃/min等条件下分析聚合蜡polywax 1000 TM，实验证明它含有C20～C100之间的一系列化合物,事实上，它就是一种碳数高达100以上的聚乙烯。然而运用高温色谱分离各种精炼蜡、合成蜡时常遇到热裂解问题。有学者提出正常大气压条件下蜡热裂解的温度为400 ℃，达到500 ℃时其中90%的正构烷烃将分解，但是在柱系统内因有He、H2或N2做载气，裂解效应被消弱了〔3〕，这个观点还有待进一步验证。相信，随着高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的不断成熟，将有更多的机会从另一角度来认识不同用途的石蜡新产品。 4　高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（HTGC）与质谱（MS）联用 　　色谱法作为一种高效的分离手段在进行定性分析时主要依据的是保留时间，对复杂的未知化合物很难作出明确的解释，质谱法则相反，它具有很强的结构鉴定能力，却不具备分离能力，不方便直接用于复杂化合物的鉴定，所以在常规石油有机地球化学分析中普遍使用色谱—质谱联用技术。同样，运用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用技术也能够为高分子量烃类化合物提供较高的分辨率和选择性的检测能力。Gallegos等〔12〕1991年首次采用HTGC—EIMS（电子轰击质谱）与HTGC—FIMS（场离子化质谱）对Boscon原油和Monterey生油岩C28～C33初口　朴啉、脱氧叶红初口　朴啉（DPEP）以及C36～C70的高分子量饱和烃进行了分析。口　朴啉是高分子量的化合物，结构复杂且具有大量的异构体。从探索石油成因、运移和聚集规律角度来看，口　朴啉虽然含量少，却构成了极为重要的含氮化合物。目前用常规GC—MS分离鉴定口　朴啉很困难；脱金属分离法又可能导致口　朴啉选择性分解；高效液相色谱—质谱（HPLC—MS）可能成为较好的口

样品中含有水可不可以进Agilent6890N分析？用的是高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱

高温运行的气相色谱突然断电后该怎么处理？我看同事突然把柱箱们打开（柱温大约得有200多度）说这样降温快，但这样会不会对柱子有损害，我个人认为可以先关掉燃气跟助燃气，开着载气让其自然降温即可。我这种做法对吗？各位指点一下啊。

色谱柱上有两个最高温度值，比如iso325-pro350,是只能设置最高325，还是程序升温的时候可以高于325？

最近有两个色谱柱厂家在宣传他们的高温柱,说最高温度可以到400度左右.这样做高温样品就方便多了(如PBDE).不知哪位大侠试过,给点建议好吗?

想了解下高温凝胶色谱仪（GPC）有用过的吗？适用领域？对于难溶解的样品做分子量测试有帮助？

最近发现高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测高氯含量的样品与全元素差距较大，想标定下，大家都是用什么做标准物质的，有没有能做高含量的标准物，还有，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是不是检测氟、氯、溴有上限的？求大神解答，不胜感谢！！！

如果样品中含有水可不可以用该色谱柱检测，还是得看该柱子的填料类型？

请问安谱有高温气相色谱毛细管吗？

专家你好！我单位要买高温裂解器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和质谱，不知道哪个公司的比较好，大概价钱是多少，请专家指导一下，谢谢！

在薄层色谱中用高温烘干后显色,最高温度不能过多少度?

气相色谱低温出峰比高温出峰多什么原因？

用于乙丙橡胶样品的分析，不知道怎么选择高温的凝胶色谱柱，请教版友，给出几个建议，谢谢！

尽管许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱均已预调节，但使用前仍须重新调节。若未重新调节，则可能出现基线较高且不稳定的情况，而且后续调节可能无法改善这种情况。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值，即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时，色谱柱在较短时间（10分钟以下）所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时，使用恒温作为最高温度。 调节色谱柱时，先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行： 1. 以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。2. 如果使用非MS检测器，则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降，则考虑延长保持时间，直至获得稳定基线。如果采用较长（30m）或固定相较厚（0.5μm）的色谱柱，则由于固定相 的量增加，调节需要更长时间。3. 如果使用MS 检测器，则此时可将色谱柱安装进检测器。4. 调节后，运行空白试样，检查基线是否稳定。5. 检查安装是否正确时，运行标准样，检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。

一般新的色谱柱或者用久的色谱柱都需要老化，大家一般如何甚至程序的，老化的最高温度是多少，升温速率是多少呢

大家都用程序老化色谱柱，而我喜欢直接高温老化。请问直接高温老化对柱子有什么影响？

我在去年3月份气相版面的讲座中增加提到过，色谱柱的维护有两种方法，一种是高温老化，一种是色谱柱冲洗。高温老化虽然能除去部分高沸点物质的残留，但是会对色谱柱造成不可逆损坏，降低柱效和使用时间，而色谱柱冲洗无论从清洗的彻底程度还是对色谱柱的损害较高温老化都有明显优势，但问题在于这个操作相对麻烦，要求也高，很少有人会去做。不过还是想问下有没有高手试过，真如传说中那么麻烦吗？维护效果如何呢？

在购买一款色谱柱的时候，通常我们会关注：1.柱长2.柱内径3.涂层厚度4.涂层（极性，非极性等）5.最高使用温度那么你是否注意到包装上一般都是写着格式类似的temperature limit： from 40℃to 260℃ (270℃) 即从X℃ 到Y℃（Z℃）这里的X，Y，Z分别表示什么呢？☞最低工作温度（X）一般指在固定相凝固之前可用的最低温度。在低于最低温度时使用色谱柱，不会损坏固定相，但是不能得到较好的峰形，并且会出现其他色谱问题。☞第二个温度（Y）一般是指最大的等温工作温度，这是保证色谱柱最低流失规范的温度。（最低流失水平）☞第三个温度（Z）一般是程序升温中最高的工作温度，是色谱柱能被短时间加热的温度。最高温度如果之列一个温度，即Y=Z时，它既是等温的温度也是其最高温度。那么，亲，你买色谱柱的时候，关注了这些参数吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

请教下：色谱柱柱温太高对柱子的稳定性的影响？最近试着的高温柱温下进行样品分析，柱温升温达到较高温度时，谱图基线严重不稳，经常出现一些鬼峰，且样品分析的平行性很低（特别是在做低含量样品分析时，很困扰）。觉得问题是高温下柱子固定相不稳定，柱流失严重。是不是？ 还可能会有什么原因呢？有什么解决方面呢？本人现用色谱柱DB-1301，柱温升到260+温度后，基线很不稳定。