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质谱血样处理方法

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质谱血样处理方法相关的论坛

  • 质谱做生物等效性实验,测定药物的血样浓度,每个样本需要进几针

    请教各位,１．用质谱做生物等效性实验,测定药物的血样浓度,每个样本需要进几针?２．实验是测定阿齐霉素含量,提取过程是血浆,加乙腈,加0.2ｍｏｌ碳酸钠，加　乙酸乙酯－异丙醇（９５：５），上清液空气泵吹干，加流动相超声溶解，涡旋，离心．但用２００００ｒｐｍ，１０分钟，仍有悬浮物，该如何处理　？３．实验精密度差．我应在哪方面多注意？

  • 液质联用，血样前处理方法请教

    [color=#444444]我的标本是病人血样，用LC/MSMS方法测浓度，现在的前处理方法是直接沉淀法：200ul血样+400ul冰乙腈混3下，置冰上5min后振匀，15000g离心5min后，上清液10ul进样，这样的前处理方法有人做过吗？应该是把浓度稀释了，我想问这样还可以做吗？因为问过别人，有人说没关系，我自己觉得应该是不可以这么做吧？[/color]

  • 求助二氟沙星液相质谱的前处理方法

    各位大神，我最近在做二氟沙星在肉中的残留测定，前处理方法一直不满意，实验室没有氮吹仪，求助二氟沙星液相质谱的前处理方法，有没有时间短，实验室可行的前处理方法？谢谢大家

  • 【转】体内药物分析的血样预处理问题面面观

    主题：体内药物分析的血样预处理问题面面观格式：可分为处理方式、萃取方法、测试结果、存在问题、经验教训五项。具体内容为：处理方式：液液萃取LLE，固相萃取SPE，萃取方法：萃取溶剂的选择与使用，洗脱溶剂的选择与使用，及操作步骤；测试结果：空白基线，萃取效果，操作的利弊与现象；存在问题：血样空白基线的好坏，萃取回收率的高低，杂质峰与药物峰的重现性：峰时与峰高，经验教训：除自己的体会外，也可发出疑问，请大家点评。主题：液液萃取LLE中的乳化问题处理方式：液液萃取LLE，萃取方法：1ml血浆,用二氯甲烷6ml提取；几天后改用了0.5ml血浆,3ml二氯甲烷；二氯甲烷加异丙醇测试结果：易乳化，提取率降低，乳化又不见了。存在问题：开始几天是1ml血浆,用二氯甲烷6ml提取,很容易乳化,加固体氯化钠或者冰冻都不解决问题,无法分层进样.后来用二氯甲烷加异丙醇不再乳化,但是提取率降低,尤其在低浓度勉强可达50%时，几天后改用了0.5ml血浆,3ml二氯甲烷；结果竟然不乳化了经验教训：用的空白血浆是一袋一袋做的,这一袋用完了用下一袋,虽然是另外一个人的,但肯定是健康人.与有机相和水相的比有关吗?我还能用二氯甲烷来提取并建立方法吗?

  • 国土资源部关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告

    [align=center][b]2016年第19号[/b][/align]　　《区域地球化学样品分析方法》（共34个部分）推荐性行业标准已通过全国国土资源标准化技术委员会审查，现予批准、发布，于2016年12月1日起实施。编号及名称如下：　　DZ/T 0279.1-2016《区域地球化学样品分析方法 第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定 粉末压片—X射线荧光光谱法》　　DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法 第2部分：氧化钙等27个成分量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》　　DZ/T 0279.3-2016《区域地球化学样品分析方法 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.4-2016《区域地球化学样品分析方法 第4部分：金量测定 泡沫塑料富集—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.5-2016《区域地球化学样品分析方法 第5部分：镉量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.6-2016《区域地球化学样品分析方法 第6部分：铀量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.7-2016《区域地球化学样品分析方法 第7部分：钼量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.8-2016《区域地球化学样品分析方法 第8部分：铊量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.9-2016《区域地球化学样品分析方法 第9部分：铊量测定 泡沫塑料富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》　　DZ/T 0279.10-2016《区域地球化学样品分析方法 第10部分：氯和溴量测定 粉末压片—X射线荧光光谱法》　　DZ/T 0279.11-2016《区域地球化学样品分析方法 第11部分：银、硼和锡量测定 交流电弧—发射光谱法》　　DZ/T 0279.12-2016《区域地球化学样品分析方法 第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集—发射光谱法》　　DZ/T 0279.13-2016《区域地球化学样品分析方法 第13部分：砷、锑和铋量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》　　DZ/T 0279.14-2016《区域地球化学样品分析方法 第14部分：硒量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》　　DZ/T 0279.15-2016《区域地球化学样品分析方法 第15部分：锗量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》　　DZ/T 0279.16-2016《区域地球化学样品分析方法 第16部分：锗量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.17-2016《区域地球化学样品分析方法 第17部分：汞量测定 蒸气发生—冷原子荧光光谱法》　　DZ/T 0279.18-2016《区域地球化学样品分析方法 第18部分：镉量测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.19-2016《区域地球化学样品分析方法 第19部分：金量测定泡沫塑料富集—石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.20-2016《区域地球化学样品分析方法 第20部分：钨和钼量测定 碱熔—催化波极谱法》　　DZ/T 0279.21-2016《区域地球化学样品分析方法 第21部分：氟量测定 离子选择电极法》　　DZ/T 0279.22-2016《区域地球化学样品分析方法 第22部分：氯和溴量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.23-2016《区域地球化学样品分析方法 第23部分：碘量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.24-2016《区域地球化学样品分析方法 第24部分：碘量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.25-2016《区域地球化学样品分析方法 第25部分：碳量测定 燃烧—红外吸收光谱法》　　DZ/T 0279.26-2016《区域地球化学样品分析方法 第26部分：碳量测定 燃烧—非水滴定法》　　DZ/T 0279.27-2016《区域地球化学样品分析方法 第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法》　　DZ/T 0279.28-2016《区域地球化学样品分析方法 第28部分：硫量测定燃烧—碘量法》　　DZ/T 0279.29-2016《区域地球化学样品分析方法 第29部分：氮量测定凯氏蒸馏—容量法》　　DZ/T 0279.30-2016《区域地球化学样品分析方法 第30部分：钨量测定碱熔—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.31-2016《区域地球化学样品分析方法 第31部分：铂和钯量测定火试金富集—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.32-2016《区域地球化学样品分析方法 第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定 封闭酸溶—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》　　DZ/T 0279.33-2016《区域地球化学样品分析方法 第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定 碱熔—离子交换—电感耦合等离子体原子发射光谱法》　　DZ/T 0279.34-2016《区域地球化学样品分析方法 第34部分：pH值的测定 离子选择电极法》[align=right]2016年8月16日[/align][table=96%][tr][td][list=1][/list][/td][/tr][/table]

  • 新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）

    新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）是一种具有创新性的技术，它在化学领域的研究和应用中起到了重要的作用。质谱仪采用了先进的技术和方法，可以对化学样品进行精确的分析和鉴定，为科学家们提供了更为准确和可靠的数据。质谱仪的创新之处在于其结合了质量分析和光谱分析的原理，实现了对化学样品的高灵敏度和高分辨率的测量。传统的化学分析仪器往往只能提供宏观的化学数据，而质谱仪通过将样品中的分子离子化并分离，可以实现对各种化学物质的定性和定量分析。这种高灵敏度和高分辨率的分析能力能够更加准确地了解化学样品的组成和结构，提供了更为详细和全面的信息。质谱仪在前处理合计数方面也进行了改进和优化。传统的化学分析仪器在前处理过程中往往需要复杂的操作和多个步骤，容易出现误差和不确定性。而质谱仪通过引入自动化和智能化的前处理系统，可以实现对样品的快速处理和准确计数。这不仅提高了分析的效率，还减少了人为因素对结果的影响，提高了分析的精确度和可靠性。作为一名北化学子，我有幸在实验室中使用了质谱仪，这是一种非常先进的仪器，可以用于分析物质的组成和结构。在使用质谱仪的过程中，我有了一些真实的使用心得。首先，质谱仪的操作相对复杂，需要一定的技术和经验。在使用之前，我们需要对仪器进行详细的了解，并且掌握基本的操作方法。这包括样品的准备、仪器的开机、参数的设置等等。只有熟练掌握了这些基本操作，才能更好地使用质谱仪进行分析。其次，质谱仪的结果需要进行正确的解读和分析。质谱仪可以提供非常详细的分析结果，包括物质的分子量、分子结构、相对丰度等等。然而，这些结果并不是直接给出的，而是需要我们进行解读和分析。在解读结果时，我们需要结合样品的特性和实验的目的，进行合理的判断和推理。只有正确地解读结果，才能得到准确的分析结论。再次，质谱仪在实验中的应用非常广泛。质谱仪可以用于分析各种不同类型的样品，包括有机物、无机物、生物样品等等。它可以用于分析样品的成分、结构、质量等等。这使得质谱仪成为化学研究和实验的重要工具。在我的实验中，我使用质谱仪进行了有机物的分析，得到了非常有价值的结果。最后，质谱仪的使用需要注意安全。质谱仪在操作过程中会产生一些有害物质，如有机溶剂的蒸气、气体等等。因此，在使用质谱仪时，我们需要佩戴适当的防护设备，如手套、护目镜等等。同时，我们也需要注意仪器的维护和保养，确保仪器的正常运行和安全使用。质谱仪在化学领域的研究和应用中取得了重要的成果。例如，在药物研究中，质谱仪可以帮助科学家们快速鉴定和定量分析药物中的活性成分和杂质，从而保证药物的质量和安全性。在环境监测中，质谱仪可以实时监测空气、水和土壤中的各种有机和无机污染物，为环境保护和治理提供有力支持。此外，质谱仪还可以应用于食品安全、生物医学等领域，实现对各种化学样品的快速分析和鉴定。质谱仪作为一种新型化学分析仪器，具有创新性的技术和方法。它通过高灵敏度和高分辨率的分析，实现了对化学样品的精确鉴定和分析。在前处理合计数方面的改进，使得分析结果更加准确和可靠。研究成果在化学领域的应用广泛，为科学家们的研究和实践提供了重要的支持。在使用质谱仪时，我们需要掌握基本的操作方法，正确解读结果，并注意安全。通过使用质谱仪，我们可以更好地进行化学研究和实验，为科学的发展做出贡献。

  • 【讨论】血样除蛋白处理

    检测血样前，需要对样品进行去蛋白处理，大家都采用什么溶剂啊，希望大家能指点一下，本人不胜感激！

  • 【求助】串联质谱检测血氨基酸与酰基肉碱，这种方法能用于成人吗？

    串联质谱发检测新生儿学中氨基酸和酰基肉碱来诊断遗传代谢病应用比较广泛，但是儿童与成人体内酰基肉碱的种类是否相同，如果用这种方法检测成人血样的话是否需要重新制定检测指标；酰基肉碱的正常浓度值在儿童和成人应该是不同的，那么成人酰基肉碱正常浓度值，每种酰基肉碱的临床意义哪里能查到呢。求高手帮助，如果有这方面的书也可介绍一下。

  • 英开发质谱成像技术新方法 推动癌组织分析数字化

    原标题：英开发出质谱成像技术运用新方法 推动癌组织分析进入数字时代 在癌症研究领域，质谱成像（MSI）是一种非常有前途的技术，但目前该技术的运用还受原始数据预处理、图像精确度及图像识别能力等问题限制。英国帝国理工学院近日发布新闻公报称，该校研究人员开发出一种新方法，可有效解决上述问题。新方法将改变病体组织的检测方式，从而推动癌症组织分析进入数字时代。相关研究成果刊发在最新一期《美国国家科学院院刊》上。 质谱成像技术主要是利用质谱直接扫描生物样品，分析化学成分在细胞或组织中的结构、空间与时间分布信息。这种成像方法不局限于特异的一种或几种蛋白质分子，可在生物组织样本中找到每一种蛋白质分子，并提供它们在组织中空间分布的精确信息。早在几年前，就有科学家提出利用该技术来确定生物组织类型的构想，但却一直没有设计出实用有效的方法。 新方法利用解吸电喷雾电离技术来优化数据预处理，提高图像精确度，并通过提取生物组织特定的分子印记来强化不同生物组织类型的生化特性，以增强图像识别能力。研究人员称，利用新开发的集成生物学信息平台，可将质谱成像技术获得的大量人体组织的具体信息数据，用于构建各种类型的组织数据库。通过多样本分析，并与传统的组织学分析结果进行比较，计算机就可以学习识别不同类型的组织，从而使癌变组织的解析变得相对简单高效。他们将自己设计的工作流程用于直肠结肠癌组织的检测，效果良好。 与标准组织学动辄几周才会得出完整结果的检测手段相比，利用质谱成像技术进行单一检测，仅需几小时即可获得更详尽的信息，不仅会显示组织是否发生癌变，还会显示癌症是哪一种类型和亚型。这些信息对于医生选择最有效的治疗方法十分重要。 研究人员指出，自19世纪后期染色技术用于显示组织结构以来，对组织病理学样本的分析方法鲜有变化。直到今天，染色法依然是医院组织学分析的主流手段，并且变得越来越复杂，耗费也越来越高。而质谱成像技术可能改变组织学的基本范式，科学家将不再根据组织的结构，而是根据它们的化学成分来定义组织类型。将来的检测不再依靠专家的眼睛，而是以海量数据为基础，仅一个检测所得到的信息就远比多个传统组织学检测所得到的更多。他们表示，新研究克服了一些质谱成像技术实际应用所遇到的障碍，将成为创建下一代完全自动化的组织学分析手段的第一步。 总编辑圈点 这是用互联网思维改造传统检测方法的一种尝试，它首先选取了质谱成像方法中最容易快速成像的解吸电喷雾电离技术，实现了数据快速采集；其次，通过将质谱成像得到的结果数字化，建立样本库，提高了数据规模，保证了分析精度；最后，与大数据、云计算等结合，可不断提高检测的准确性，为可靠应用提供保证。新思维已经提高了单个样本的检测精度，我们对它在群体和地区性疾病的检测预防方面也应有所期待。

  • 【求助】质谱测试峰面积问题，请教大家~！

    LC-MS/MS待测物峰面积变低是怎么回事？在做LC-MS/MS检测一个化合物的PK时，建方法的时候发现，同一个样品多次进样，化合物的浓度在不停地变低，无论是做血样还是不是血样，怀疑是质谱的问题，但是内标的绝对峰面积很稳定，基本没有变化，把柱子冲洗之后，发现待测样品的浓度又增加了，但是重复进样后，仍然出现浓度不停变低的现象。求教各位大虾，这是什么问题，有没有解决的方法？

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法测定地球化学样品中锑的方法验证

    【原创大赛】原子荧光光谱法测定地球化学样品中锑的方法验证

    原子荧光光谱法测定地球化学样品中锑的方法验证1.引言在地球化学样品中，锑是锑矿床、金矿床及多金属矿床的指示元素。地质区域化探品的分析方法检出下限为0.2ppm，一般多采用氢化物-原子荧光光谱法，也有用耦合等离子体质谱（ICP-MS）来分析的，后者仪器费用高，维护费用也高。下面就尝试用王水（1+1）分解试样后，直接加入硫脲-抗坏血酸，用酒石酸定容，于原子荧光光度计上测定。2.主要仪器 2.1 XGY-1011A 原子荧光光度计（国土资源部物化探研究所）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311946_486118_1657564_3.jpg2.2 石墨消解炉2.3 IKA涡旋仪2.4 烧杯2.5 1000ml容量瓶2.6 比色试管3.试剂（均为分析纯）3.1 KBH4 硼氢化钾粉末 KBH4溶液ρ=0.5%（KOH，ρ=0.2%）：用干净烧杯称取5g 硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于去离子水中，定容至1000mL；3.2 硫脲3.3 抗坏血酸硫脲抗坏血酸溶液：ρ=5%；酒石酸溶液：ρ=5%，盐酸，硝酸均为优级纯，水为去离子水。4. 样品处理过程：称取0.2500g样品于25ml PP试管中，加入10ml 王水（1+1）；用涡旋仪摇匀分散样品，于110℃消解45分钟，取出冷却后加入5ml 硫脲-抗坏血酸溶液，转移到25ml比色管，用酒石酸溶液定容至25ml；放置澄清后取上层清液测定。5.仪器测试5.1 仪器使用条件5.2 标准曲线6.结果讨论：6.1 方法检出限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291354_485320_1657564_3.png6.2 准确度实验数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291354_485321_1657564_3.png6.3 精密度实验数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291355_485322_1657564_3.png

  • 求 烟酸血样测定LC-MS/MS方法

    最近在做烟酸血样测定方法学研究，碰到一些棘手的问题，希望高手不吝指教，谢谢！ 我参照文献用的氰基柱，甲醇：水：甲酸＝90：10：0.2，保留时间约3.6min ，为死时间的2－2.5倍。对照品响应和峰形都很好，但是进生物样品（ 我采用的是甲醇蛋白沉淀法，吹干，复溶法）后保留时间逐渐变短，且响应迅速降低。信号变化较大，基本做不了基质效应。 尝试过增加酸的量，换用乙酸，或采用乙腈体系没有效果。 文献有用固相萃取的，我想尽量避免用，毕竟处理起来比较慢。有做过烟酸的ＳＤＪＭ吗？　拜托了！

  • 质谱和生物标志物：质谱会成为诊断工具吗？

    生物质谱具备高的分辨率和快速扫描速度，这些能力让生物质谱具备了高通量处理生物样品的能力。现在生物质谱在找寻生物标志物bio-marker发挥着重要作用，这些生物标志物可能是蛋白质（蛋白质组学），可能是代谢产物中某个代谢物（代谢组学）。发现并确定这些生物标志物对疾病的早期发现和治疗具有重要的意义（记得一句广告词：早发现早治疗），尤其对于癌症的早期诊断和治疗。很多仪器公司致力于质谱在生物标志物的发现和应用，如赛默飞世尔，具体新闻见：http://bbs.instrument.com.cn/post.asp?forumid=628&FTTID=1生物质谱在寻找这些生物标志物具有无可比拟的优势，你认为生物质谱未来的发展会成为医疗机构的诊断工具吗？我们检查身体的时候血样和尿样以后会用质谱做常规检查吗？大家可以讨论一下1质谱在寻找生物标志物的应用；2质谱和生命诊断的应用发展；3生物质谱如果成为诊断工具还需要哪些进步；4.自己寻找生物标志物的具体例子（涉及自己没发表的文章点到即止）；5.。。。言之有理即加分

  • 质谱技术在临床微生物样本直接检测中的应用-3

    (二)泌尿系统感染病原菌的快速检测　　因泌尿系统感染的中段尿样本中的细菌量相对很高, 中段尿样本也是MALDI-TOF MS直接检测的理想选择[30], 并且常常是单一菌种感染, 避免了MALDI-TOF MS在鉴定混合菌样本的不足[31]。泌尿系统感染是人类常见的感染性疾病, 临床泌尿系统感染最常见的病原菌为大肠埃希菌(70%~95%)、腐生葡萄球菌(5%~10%)以及其它肠杆菌科细菌, 如奇异变形杆菌和肺炎克雷伯菌。有研究表明MALDI-TOF MS对尿液样本中这些细菌的鉴定效率和准确率要优于传统鉴定方法和其他鉴定系统[7, 32, 33]。1.鉴定效能 FERREIRA等[7]选取尿液中细菌大于1× 105 cfu/mL的样本进行直接的MALDI-TOF MS鉴定, 结果显示尿液样本经过差速离心法处理后, 可将91.8%的菌株鉴定到种、92.7%的菌株鉴定到属的水平。　　杨溪等[33]使用MALDI-TOF MS技术对临床收集到的1 040份尿液样本进行直接快速检测, 共鉴定出含细菌的样本526份, 其中尿细菌培养菌落数≥ 1× 105 cfu/mL, 培养出1种/2种菌的尿液样本MALDI-TOF MS的直接鉴定率分别为92.7%(430/464)和75%(96/128)。MALDI-TOF MS直接检测法的鉴定结果与尿细菌培养法鉴定出的细菌菌种一致, 符合率为100%。2.与流式细胞术联用 怀疑泌尿系统感染的尿液样本一般经离心后取沉淀直接进行检测, 但考虑到临床上有60%~80%的尿液样本是阴性的, 为了减少分析的时间和人工的工作量, 有学者将MALDI-TOF MS与流式细胞术联用检测, 用流式细胞术筛除细菌数量不足的尿液样本, 而MALDI-TOF MS用来检测筛选结果为阳性的尿液样本, 取得了良好的鉴定效果[34, 35]。MARCH ROSSELLó 等[34]建立了这样一种微生物鉴定程序:先用流式细胞仪进行菌落计数筛查出单一细菌阳性的尿液样本, 然后再进行MALDI-TOF MS检测, 发现细菌数在1× 107 cfu/mL时是足够的细菌浓度, 有87.5%的敏感性, 而细菌数在(1× 105)~(1× 107)cfu/mL之间的样本经过4 h的预增菌, 得到用于分析的足够的细菌数量后, 可以达到91.7%的敏感性。3.细菌含量对鉴定结果的影响 由于中段尿中病原菌数 2.0), 而随着样本中细菌数的降低, 鉴定成功的比例和鉴定分数也在下降, 当菌落数 1× 104 cfu/mL的中段尿样本, 应用MALDI-TOF MS直接检测即可取得满意的鉴定效果。4.中段尿样本直接检测的新方法 DEMARCO等[31]近期描述了一种透析过滤的方法, 通过脱盐、分馏、富集等步骤对100例阳性尿液样本在MALDI-TOF MS分析前进行了预处理, 实验结果表明这种预处理方法能够正确地鉴定阳性尿液样本, 并且正确分类了所有临床相关菌尿症的阴性尿液样本, 包括一组污染的尿液样本和一组临床上无关紧要的定植菌。敏感性和特异性分别是67%和100%。5.中段尿样本直接检测的不足之处 与直接检测培养阳性的血样本一样, 对于含有2种或2种以上细菌感染的中段尿样本, MALDI-TOF MS常常表现为鉴定能力不足[33, 35] 尿液蛋白质如α -防御素[8]会造成鉴定结果不能正确匹配数据库 对酵母菌的鉴定能力也有待于进一步提高 对于核糖体蛋白序列差异很小的菌种也常常不能区分。(三)其它无菌体液　　MALDI-TOF MS直接检测和鉴定其它无菌体液样本如脑脊液、胸腹水和关节液等中细菌的报道尚不多。NYVANG HARTMEYER等[37]首次报道了通过直接将脑脊液样本离心取上清直接进行MALDI-TOF MS分析, 肺炎链球菌性脑膜炎可以在30 min内做出诊断, 为后续治疗方案的选择和结果的解释提供了重要的参考依据。SEGAWA等[38]也用同样的方法对一例肺炎克雷伯菌引起的脑膜炎做出了诊断, 但同时也指出在实际应用中能获得的样本量少, 细菌数少可能会限制它的应用。另外, 还可将无菌体液样本转移到血培养瓶中进行孵育, 待报阳后进行检测也是可行的。有研究应用MALDI-TOF MS检测了46份液体, 包括移植养护液、关节液、深部脓疱样本、骨小孔样本用血培养基孵育, 发现44/46(96%)能鉴定到种的水平, 余下的2份被鉴定到属的水平[18]。四、总结与展望　　MALDI-TOF MS是一种简单、快速、高通量和高效的微生物鉴定手段, 在临床样本直接检测方面较传统的鉴定方法具有更大的优势, 能显著降低样本检测的周转时间和成本, 但尚存在着一些不足之处, 主要表现在:(1)MALDI-TOF MS在检测和鉴定细菌方面的敏感性还不高, 不能直接鉴定患者血样本中的病原菌(细菌数量太少) (2)对于一些核糖体蛋白差异较小的细菌用其辨别有较大的困难 (3)目前的研究都有各自不同的操作过程, 在样本处理、质谱图采集和分析等方面没有统一的标准, 可能会影响分析结果在实验室内和实验室间的可重复性 (4)标准的鉴定参考图谱数据库尚不够完善, 需要进一步拓展 (5)对一些细胞壁难以破坏的细菌(如革兰阳性菌、酵母菌)和混合菌等的鉴定能力还不够高。但是相信随着更加有效的样本预处理方法、更加严格的检测过程控制和更高分辨率的图像处理技术的实现, MALDI-TOF MS用于直接检测临床样本中的微生物会有更广阔的前景。

  • [资料]有机质谱分析方法通则

    MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器，色谱与质谱联用所需的接口，离子源，质量分析器，检测器，计算机控制与数据处理系统，真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法，本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位，简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位，简写为 mmu，lmmu＝1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值，简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标，离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M＋。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时，以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生，在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子，母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法，简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化，然后再与试样分子发生分子离子反应，使试样分子离子化，这种方法称化学电离，简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离，简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝，尖端的曲率半径可达微米级，加上高电压后，其附近的场强可达108V/cm，高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离，简写为FI；而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离，简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样，使试样分子离子化，这种方法称为快原子轰击电离，简写FAB；如用高能量的一次离子如Xe＋、Ar＋、Cs＋来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析，称为二次离子质谱法，简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子，并通过扫描磁场，使它们按质荷比不同进行分离，并依次检测它们的强度，对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前，称为正置式(EH)双聚焦质谱仪，反之，如磁场排列在前，称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中，加速电压(V)固定，将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变，来扫描不同质荷比的离子，由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描，由于离子来找母离子的测定方法，皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区，具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2，He)发生非弹性碰撞，离子的一部分动能转化为内能，结果导致离子的解离，这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化，简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS，液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离，选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离，得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱，称为质谱/质谱法，此类仪器称为串联质谱仪，简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子，所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时，TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应，各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据，简写为TIC。

  • 气质关机维护及色谱质谱方法再解析

    前几天写了个液相的简易流程，朋友看到让我写个质谱方面。那就写吧，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的多点，拿[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来说吧。我们已经放假了，长假期该如何操作，保证仪器不受损伤。第一，关机。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]频繁开关机很不好，我们的仪器只有在维护的时候才关机。关机首先在真空控制中卸真空，降温到合适的温度后关掉工作站，MS，GC依次关，氦气电脑打印机随意。我培训新人经常说的是，开机先开便宜的，后开贵的，关机先关贵的，后关便宜的。关机燃气助燃在仪器前，载气保护气在仪器后，开机反过来。很容易记住。第二，维护，由于日常仪器都是处在运行之中，年前要进行下维护保养，平常不容易碰到的离子源，经常碰到的进样口检测器等，该清洗清洗，好像网上也有很多视频。我的建议是，拆的时候录像或者拆一个拍一张，装的时候就有参照了。另外提前拿一干净盘子在旁边，零件什么的及时放里面，防止掉落。顺便还可以除除尘，如果有仪器套膜可以罩上防尘。曾经有人问我，进实验室为什么要换鞋？你买的又不是防酸碱鞋，咱们又不是洁净室。其中一个原因是，灰尘是很多仪器的天敌，鞋底带入的灰尘相对比较多，所以最好换鞋。色谱和质谱类进样按照说明书都能操作，但是再解析有人就很懵了。怎么那么多方法，那么多文件。我这里有一个简单易懂的程序。质谱和色谱都可用的第一种，先走一个高浓度的标准物质，这时的方法是你设置的方法，没有带任何信息的方法。走完之后定性，不管是质谱离子对定性还是色谱保留时间定性，可另存一个定性方法。这时色谱质谱设置标准物质点数，浓度，质谱设置SIM方法，我们称之为定量方法，然后拿定量方法去走序列，可直接得出曲线和样品浓度。第二种，色谱的，可以先设置方法，不带信息的那种，走序列，走完之后拿其中一个点保留时间定性，浓度点定量，保存为定量方法，在再解析里用定量方法处理一遍序列，可得曲线和浓度。有时需要走完标准曲线确定定性方法，建立标准曲线，然后根据处理标准曲线得到的定量方法，用它去处理样品。根据不同的工作站和仪器进行操作。OK。任务完成，都是基本操作，有不同意见或者有更好的处理方法请留言，多谢。

  • 【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定摘要： 采用QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留。首先用QuEChERS方法进行样品前处理，即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质分析。添加回收4种样品(苹果、桃、葡萄、梨)的回收率均在70％～130％之间,相对标准偏差(RSD)均小于20％。关键词：农药残留 QuEChERS前处理方法 液相色谱-质谱联用法克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷是水果中普遍使用的杀虫剂、杀菌剂。液相色谱-质谱联用法测定农药残留量国标方法麻烦繁琐，本文采用QuEChERS前处理方法，快速、简单、价廉、高效、耐用，致力于降低成本，提高效率。1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。1.1 试剂1.1.1乙腈（CH3CN,CAS号：75-05-8）：色谱纯1.1.2 乙酸乙酯（CH3COOC2H5,CAS号：141-78-6）：色谱纯1.1.3 醋酸钠（CH3COONa,CAS号：6131-90-4）1.1.4 硫酸镁（MgSO4,CAS号：7487-88-9）1.1.5 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1或170082-17-4）：色谱纯1.1.6 乙酸铵[url=http://www.baidu.com/link?url=1hPRJC7f7DDz12RzPO-jTHmrKwRUqDEiZQSUN0TlimYuJhx8epyGcjFjdie3QDKyYVY7eVkYz9Ev9NeXhsHqi9OQMr7tx7xOMeAHe6lp0Na&wd=&eqid=89bc022c000326a6000000045baf260a%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]（CH3COONH4，CAS号: 631-61-8）[/url]1.1.7 甲酸（CH2O2，CAS号:[url=http://www.baidu.com/link?url=Av64NPyZhMS0q2LTttTEQGv6bQX7sXNpWCW1o6rStbiDGoD-MfUaDKkQspQzvWknPLgBdY1yqJqOcCXV3J11T5lmeQUPp20dzHdL5RuNlxm%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]64-18-6[/url]）：色谱纯1.2 溶液配制1.2.1乙腈-醋酸溶液（99+1）：量取10 mL醋酸加入990mL乙腈中，混匀。1.2.2乙酸铵溶液：1mol/L1.2.3 流动相：流动相A 乙酸-铵水溶液（2mmol/L,含0.1%甲酸）：1000 mL一级水，加入2 ml乙酸铵溶液（1mol/L），1 mL甲酸 流动相B 甲醇1.3 标准品克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷标准品1.4 标准溶液配制1.4.1标准储备溶液(100 mg/L)1.4.2混合标准溶液：吸取一定量的农药标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇容至刻度，10.0 mg/L。混合标准溶液避光0℃～4℃保存，有效期3个月。1.4.3基质混合标准工作溶液：空白基质溶液氮气吹干，加入1 mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶，过微孔滤膜（4.5.6）。基质混合标准工作溶液应现用现配。注：空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。1.5 材料1.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40～60μm。1.5.2陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）1.5.3微孔滤膜(有机相)：13 mm×0.22 μm。2 仪器2.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有ESI源，型号岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-80402.2分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。2.3高速匀浆机：转速不低于15 000 r/min。2.4离心机：转速不低于10000r/min。2.5组织捣碎机。2.6旋转蒸发仪。2.7 氮吹仪：可控温。2.8涡旋混合器。3 试样制备3.1 试样制备水果随机取样1 kg,样品取样部位按照GB 2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。3.2 试样贮存将试样按照测试和备用分别存放。于-18 ℃条件下保存。4 分析步骤4.1 QuEChERS前处理称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入15 mL1%醋酸乙腈溶液，用涡旋混合器涡旋1min。加入6g硫酸镁、1.5g NaAc及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后8000 r/min离心5 min。吸取10 mL上清液加到内含1.5g硫酸镁及500mg PSA的15 mL塑料离心管中涡旋混匀1 min。4000 r/min离心5 min，准确吸取3 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入2 mL甲醇复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。4.2测定4.2.1仪器参考条件a) 色谱柱：Shim-pack GISS 2.1m×100mm,1.9μmb) 色谱柱温度：40℃c)流动相梯度洗脱程序见表1。表1 流动相梯度洗脱程序[table][tr][td]Time/min[/td][td]0.50[/td][td]1.00[/td][td]4.00[/td][td]4.10[/td][td]7.00[/td][td]7.20[/td][td]8.50[/td][/tr][tr][td]流速/mL/min[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][/tr][tr][td]B Conc /%[/td][td]10[/td][td]50[/td][td]50[/td][td]90[/td][td]90[/td][td]10[/td][td]stop[/td][/tr][/table]4.2.2 标准工作曲线精确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用甲醇稀释工作液梯度为0.005、0.02、0.05、0.2、0.4 mg/L标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干，分别加入1 mL上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜（4.5.6）配制成系列基质混合标准工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积纵坐标，农药标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度横坐标，绘制标准曲线。线性方程和相关系数见图1。[align=center]图1 7种农残曲线线性方程和相关系数[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405525261_2058_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405527244_1752_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405528572_9559_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405529353_9701_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405530066_2062_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405534607_5396_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405537381_7474_3505249_3.jpg[/img]4.3试样溶液的测定将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和特征离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在选定的条件下对农药混合标样进行分析，采集数据，其特征离子见表2。表2 7种农残保留时间及特征离子[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]Tr/min[/td][td]4.087[/td][td]2.915[/td][td]2.482[/td][td]2.423[/td][td]3.396[/td][td]2.620[/td][td]5.829[/td][/tr][tr][td]定量离子（m/z）[/td][td]222.00165.00[/td][td]222.00165.00[/td][td]240.1086.00[/td][td]207.1089.00[/td][td]208.10116.10[/td][td]163.0588.00[/td][td]299.0077.10[/td][/tr][tr][td]定性离子[/td][td]222.00123[/td][td]222.00123[/td][td]240.10223[/td][td]207.10132[/td][td]208.1089.1[/td][td]163.05106[/td][td]299.00129[/td][/tr][/table]4.4平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。4.5空白试验除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。具体数据见表3。表3 不同样品基质中8中农残的空白浓度值[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][/table]5 结果计算试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，外标法按公式计算。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405542215_8982_3505249_3.png[/img]式中：ω———试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ———基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；A——试样溶液中被测物的色谱峰面积；As——基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；V——试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示6添加回收率实验本实验分别用苹果、葡萄、梨、桃作为供试样品，采用外标法定量。分别向样品中添加量为0.08 、0.05 mg/kg的7种农残储备液，平行测定2次，按照上述提取，净化、和检测方法，比较添加回收率结果，具体见表4和表5，苹果中7种农残添加回收谱图见图3。由数据分析可知，QuEChERS前处理方法能够很好提取目标物质，并保证添加回收率在70-130 %之间。表4 不同样品基质中7种农残的添加浓度值（μg/L）[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]76.299[/td][td]51.896[/td][td]65.838[/td][td]68.015[/td][td]57.745[/td][td]43.007[/td][td]39.069[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]76.570[/td][td]67.940[/td][td]77.809[/td][td]74.489[/td][td]72.503[/td][td]65.943[/td][td]46.892[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]78.063[/td][td]67.233[/td][td]71.043[/td][td]67.507[/td][td]72.451[/td][td]63.767[/td][td]42.136[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]77.009[/td][td]70.949[/td][td]65.010[/td][td]64.581[/td][td]74.540[/td][td]56.289[/td][td]36.681[/td][/tr][tr][td]理论值[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]50[/td][td]50[/td][/tr][/table]表5不同样品基质中7种农残的添加回收率（%）[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]95.4[/td][td]77.3[/td][td]82.3[/td][td]85.0[/td][td]72.2[/td][td]86.0[/td][td]78.1[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]95.7[/td][td]84.9[/td][td]97.3[/td][td]93.1[/td][td]90.6[/td][td]126[/td][td]93.8[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]97.6[/td][td]84.0[/td][td]88.8[/td][td]84.4[/td][td]90.6[/td][td]128[/td][td]84.2[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]96.3[/td][td]88.7[/td][td]81.3[/td][td]80.7[/td][td]93.2[/td][td]113[/td][td]73.3[/td][/tr][/table][align=center]图 3 7种农残的添加回谱图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405543318_1334_3505249_3.jpg[/img]7 结论 本方法采用QuEChERS前处理方法，用乙腈提取目标物质，简化了农残前处理步骤，并能在液相色谱-质谱联用仪上取得满意的添加回收率。整个过程用时较短，成本低廉，方法的准确性及重复性好。液相色谱-质谱联用仪液相部分就可实现7种农残完全分离，为方法的准确度和精密度提供了很好的保证。

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