气相色谱聚类分析

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法》和《葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月30日起正式实施，特此公告。 宁夏化学分析测试协会2023年11月11日2023协会团体标准公告-11.11.pdf

项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件，并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号：DZC20201539项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额：3,280,000.00元，参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求：详见附件合同履行期限：签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造，提供声明函（须按招标文件内规定格式填写声明函），则总报价享受10%的扣除，用扣除后的价格参与评审。注：①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场，依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品，不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求：（1）提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。（2）在开标现场，本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品必须满足3个及以上品牌，否则，本项目废标。（3）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间：公告之日起至2021年9月29日注：请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件，逾期则无法下载文件，由此造成的后果由供应商自行承担。地点：大庆市电子政府采购交易管理平台方式：网上自助下载文件（详见：http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》）售价：免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点：大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限：如供应商退出投标，必须在投标截止时间前72小时，否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定，在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见：http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。　1.采购人信息名 称：大庆市生态环境局地 址：黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式：马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称：大庆市政府采购中心地　　址：大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号（大庆市行政服务中心三楼）联系方式：0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人：马梦淑电　话：13104095139采购代理机构项目联系人：王琪电话：0459-6158150附件：项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物，并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，降温至少至摄氏-30℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要。2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1）气相色谱能实现目标化合物的有效分离；℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；FID检测器模块115

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件，并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号：DZC20201539项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额：3,280,000.00元，参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求：详见附件合同履行期限：签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造，提供声明函（须按招标文件内规定格式填写声明函），则总报价享受10%的扣除，用扣除后的价格参与评审。注：①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场，依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品，不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求：（1）提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。（2）在开标现场，本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品必须满足3个及以上品牌，否则，本项目废标。（3）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间：公告之日起至2021年11月1日注：请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件，逾期则无法下载文件，由此造成的后果由供应商自行承担。地点：大庆市电子政府采购交易管理平台方式：网上自助下载文件（详见：http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》）售价：免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点：大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限：如供应商退出投标，必须在投标截止时间前72小时，否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定，在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见：http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。　1.采购人信息名 称：大庆市生态环境局地 址：黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式：马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称：大庆市政府采购中心地　　址：大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号（大庆市行政服务中心三楼）联系方式：0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人：马梦淑电　话：13104095139采购代理机构项目联系人：王琪电话：0459-6158150附件： 项目需求温馨提示：本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物，并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，降温至少至摄氏-30℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要。2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1）气相色谱能实现目标化合物的有效分离；2）在FID检测器中：环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上；3）色谱柱系统：毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器； 质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极杆质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：真空度满足系统要求，真空系统无油设计。10）意外断电后可以自行恢复测试，达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内，确保数据获取率达到国家要求 4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz，≤1000瓦（含峰值）。11）设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户。2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析。3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律。4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5）能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等， 可设置条件查询和显示历史数据。6）能够记录存储半年以上的数据， 具有历史数据查询、 导出功能。停电后，能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度；2)#监测原理：采用国家标准规定的气相色谱法（GC-FID直接法），通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度，满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定（试行）》（总站气字【2021】61号）要求。3)分析周期：≤15min；4)进样捕集模块：样品流量采用电子流量压力控制，可定体积采样；采用低温富集技术，富集最低温度≤-10℃，保证目标化合物有效捕集；5)热解吸模块：富集管采用快速升温技术，升温速度＞15℃/s，最高温度可达≥200℃；6)方法检出限：甲烷检出限≤100ppb，非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白：通入含 60%相对湿度的高纯零空气，空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限；8)校准曲线：非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999；9)24h 零点漂移：≤±20 ppbC；10)24h 量程漂移：≤±5%；11)重复性：≤5%；12)准确性：≤±10%；13)高浓度残留：≤2%标准气体浓度；14）平行性：≤ 2%15) 压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；16)停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；17)分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：11）响应时间：小于等于5分钟12）样气流量：（500±50）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7）产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.5ppm，7）零点漂移：±1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤5ppb6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理：β射线吸收法2) 分辨率：0.1μg/m33) 最低检测限：0.002mg/m34) 仪器平行性：≤7%5) 测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6) 采样流量：16.7L/min7) 流量误差：±1%F.S8) 采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性：≤±2%标准值10) 测量周期：10分钟-300分钟11) 源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12) 滤纸带：玻璃纤维13) 探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2) 具备开机自检和运行自诊断功能；3) 可自动存储校准数据及报警信息；套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气

《葡萄酒中6种菊酯类农药 残留的测定 气相色谱法》等2项团体标准即将实施各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法》和《葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月30日起正式实施，特此公告。宁夏化学分析测试协会2023年11月11日相关标准如下（可下载）：T/NAIA 0238-2023 葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法T/NAIA 0239-2023 葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法附录标准部分截图：更多宁夏化学分析测试协会（ NAIA ） 团标

p 　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。 /p p 　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。 /p p 　　仪器信息网摘录部分如下： /p table width=" 600" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" colgroup col width=" 162" / col width=" 175" / col width=" 72" span=" 2" / col width=" 260" / /colgroup tbody tr class=" firstRow" td width=" 162" 计划编号 /td td width=" 175" 项目名称 /td td width=" 72" 标准性质 /td td width=" 72" 制修订 /td td width=" 260" 起草单位 /td /tr tr td width=" 162" 20191007-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191016-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191014-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191010-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190734-T-605 /td td width=" 175" 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190798-T-469 /td td width=" 175" 柴油十六烷值测定法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190893-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190890-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190891-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190992-T-606 /td td width=" 175" 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中海油常州涂料化工研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190892-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190988-T-607 /td td width=" 175" 家具产品及其材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 国家家具产品质量监督检验中心(广东) /td /tr tr td width=" 162" 20190950-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 广州质量监督检测研究院 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190998-T-606 /td td width=" 175" 硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 研究院、山东玲珑轮胎有 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 限公司、北京橡胶工业研 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 究设计院有限公司等。 /td /tr tr td width=" 162" 20191012-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第8部分：三唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190733-T-605 /td td width=" 175" 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190732-T-605 /td td width=" 175" 钒铁 & nbsp & nbsp 钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190796-T-469 /td td width=" 175" 硅片表面薄膜厚度的测试 光学反射法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 有研半导体材料有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191011-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分：艾司唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190658-T-604 /td td width=" 175" 真空计 & nbsp & nbsp 四极质谱仪的定义与规范 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 兰州空间技术物理研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191011-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分：艾司唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191050-T-326 br/ /td td width=" 175" 畜禽肉品质检测 & nbsp & nbsp 水分、蛋白质、挥发性盐基氮含量的测定近红外法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国肉类食品综合研究中心、江苏大学、中国农业科学院农产品加工研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191054-T-326 /td td width=" 175" 畜禽肉品质检测 & nbsp & nbsp 近红外法通则 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农科院科学院农科院质量标准与 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 检测技术研究所、中国农业科学院农产品加工研究所等 /td /tr tr td width=" 162" 20190854-T-469 /td td width=" 175" 钢中低含量SiMn的电子探针定量分析方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国科学院金属研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191017-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第3部分：大麻中三种成分 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191009-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第11部分：溴西泮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 0191008-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第12部分：氯氮卓 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190978-T-607 /td td width=" 175" 化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 品质量监督检验中心） /td /tr tr td width=" 162" 20190977-T-607 /td td width=" 175" 化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 江苏省产品质量监督检验研究院、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、河北省食品质量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 监督检验研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190991-T-606 /td td width=" 175" 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分：三氯生含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中海油常州涂料化工研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191013-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第7部分：安眠酮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190997-T-606 /td td width=" 175" 橡胶 & nbsp & nbsp 氮、硫含量的测定 自动分析仪法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 双钱轮胎有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、北京市理化分析测试中心 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 、北京橡胶工业研究设计院有限公司等。 /td /tr tr td width=" 162" 20190949-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190948-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院　、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190947-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190945-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中塑料微珠的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 深圳市计量质量检测研究院、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190976-T-607 /td td width=" 175" 染发剂中5-氨基-6-氯-邻甲酚等11种限用染料的检测 液相色谱质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心），上海 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心） /td /tr tr td width=" 162" 20191051-T-326 /td td width=" 175" 农畜产品动物源性成分定性定量检测方法高通量测序（NGS）法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心、中科通标检验检测技术服务有限 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 公司、通标标准技术服务有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191015-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第5部分：二亚甲基双氧安非他明 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190735-T-605 /td td width=" 175" 铁矿石 & nbsp & nbsp 全铁含量测定 三氯化钛还原后滴定法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司、国家冶金工业铁精矿质量监督检测中 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190757-T-610 /td td width=" 175" 硬质合金 & nbsp & nbsp 钴粉中硅量的测定 分光光度法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 自贡硬质合金有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190752-T-610 /td td width=" 175" 钼及钼合金金相检验方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 金堆城钼业股份有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191018-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第1部分：鸦片中五种成分 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190817-T-469 /td td width=" 175" 电子电气产品中某些物质的测定 第3-1部分：使用X射线荧光光谱仪筛选测试铅、汞、镉、总铬和总溴 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国电子技术标准化研究 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 院 /td /tr tr td width=" 162" 20190816-T-469 /td td width=" 175" 电子电气产品中某些物质的测定 第6部分：使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国电子技术标准化研究 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 院 /td /tr tr td width=" 162" 20190596-T-432 /td td width=" 175" 人造板饰面材料中铅、隔、铬、汞重金属元素含量测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国林业科学研究院木材工业研究所，江苏海田技术有限公司，浙江升华云 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 峰新材股份有限公司等 /td /tr tr td width=" 162" 20190936-T-469 /td td width=" 175" 进境牧草种子细菌的高通量检测技术规范 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 北京出入境检验检疫局 /td /tr tr td width=" 162" 20190935-T-469 /td td width=" 175" 轮枝菌属特异性引物筛查检疫鉴定方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中国科学院微生物研究所、中国检 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 验检疫科学研究院、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局 /td /tr tr td width=" 162" 20190937-T-469 /td td width=" 175" 美澳型核果褐腐病菌活性检测方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、华南农业大学 /td /tr tr td width=" 162" 20190642-T-604 /td td width=" 175" 压缩空气 & nbsp & nbsp 第6部分：气态污染物含量测量方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 合肥通用机械研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190641-T-604 /td td width=" 175" 压缩空气 & nbsp & nbsp 第7部分：活性微生物含量测量方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 合肥通用机械研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190674-T-604 /td td width=" 175" 金属材料 & nbsp & nbsp 布氏硬度试验 第2部分：硬度计的检验与校准 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 昆山市创新科技检测仪器有限公司、长春机械科学研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190677-T-604 /td td width=" 175" 金属材料 & nbsp & nbsp 硬度和材料参数的仪器化压痕 试验 第2部分：试验机的检验和校准 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 长春机械科学研究院有限公司、上海材料研究所、吉林大学等。 /td /tr tr td width=" 162" 20190853-T-469 /td td width=" 175" 表面化学分析 & nbsp & nbsp 术语第2部分 扫描探针显微术 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市计量测试技术研究院，上海交通大学，北京大学，中国科学院上海应 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用物理研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20190780-T-469 /td td width=" 175" 表面化学分析& nbsp & nbsp 扫描探针显微术 悬臂法向弹性常数的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海交通大学 /td /tr tr td width=" 162" 20191096-T-416 /td td width=" 175" 气溶胶PM10、PM2.5质量浓度观测 光散射法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国气象局气象探测中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190884-T-469 /td td width=" 175" 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第8部分：钠量的测定 /td td width=" 72" 　 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司 /td /tr /tbody /table p br/ /p

在竞争激烈的白酒行业，白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向，日前，仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心（以下简称：发酵院）高红波主任，请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作，承担了全国白酒（SAC/TC358）、酿酒（SAC/TC471）等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波，教授级高工，2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部，专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作，参与完成国家级、省级科研课题6项，负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项，参与编写酒类检测标准化书籍2部；在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网：请介绍下您现在主要的研究方向？高红波：我本人2008年入职发酵院标准化中心，我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究，具体工作如下： 食品安全方向：跟踪国际食品质量安全风险最新动态，开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究，研究其酿造全过程（酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等）潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向：采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用，构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网：酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些？它们的优劣势分别是什么？高红波：白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始，逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而，由于白酒的风味物质有上千种，用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题，白酒风味物质无法有效分离，使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离，再通过保留指数等进行定性 ，难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网：请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作？高红波：我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究，白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取（SPME）-气相色谱-质谱仪，但由于白酒的风味成分特别多，某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下，我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究，该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高，且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题，一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分，极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率，这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术，摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用，它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便，且不受使用环境的影响，大大提高了用户体验，可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛，此外，该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂，仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620） 酱香型白酒风味物质质谱图（GGT 0620） 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求，您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方？高红波：全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量，在食品风味分析中发挥重要的作用，该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题，能够同时对多种化合物进行定性定量分析，并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力，在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器，许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物，目前这些化合物缺少有效的标准样品，且现有的质谱库未收录相关的质谱数据，因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次，经全二维气质联用仪分析产生了大量数据，这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析，因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能，把大量的化合物信息充分利用好，配置一个功能全面、强大的软件，比如嵌入一些常用的统计学软件，进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能，让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网：能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作？高红波：我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库，但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位，正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司，一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发，该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所，极大提高白酒行业风味分析的准确性，推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析，不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网：请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作？高红波：“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等，同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），开展白酒风味物质的高通量鉴定分析，结合风味阈值和风味特征等，筛选出关键组分物质，形成白酒关键风味物质可视化表达体系，积累白酒质量评价科学大数据，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达，制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据，丰富和完善标准内容，提升标准修订工作水平，发挥白酒国家标准的技术引领作用。

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

3月27日，大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标，购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备，预算328万元。　　项目编号：DZC20201539　　项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目　　采购需求：序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温填料富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，采用单级小型制冷机实现低温，降温至少至摄氏-40℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要；2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1）色谱柱模块正常分析时，功耗小于80W；2) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；3）色谱柱系统：低热容毛细管柱，柱上直接加热，低功耗，高集成度，无需柱箱；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：无油涡卷泵（或隔膜泵）+分子泵组合，真空系统无油设计；10）启动及恢复时间：开机抽真空到分析，时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试，确保数据获取率达到国家要求；4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2) 方法检出限：C2-C5，采用FID检测器；MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物：≤0.08ppb（丙烷）； 碳氢化合物：≤0.06ppb（丙烯）；C6-C12碳氢化合物：≤0.09ppb（甲苯）、≤0.03ppb（苯）、≤0.06ppb（正壬烷）；卤代烃类挥发性有机物：≤0.08ppb（1,2-二氯丙烷）、≤0.08ppb（四氯化碳）；含氧（氮）类挥发性有机物：≤0.13ppb（甲基叔丁基醚）、≤0.09ppb（丙酮）；硫化物类VOCs：≤0.06ppb（二硫化碳）；3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz ，≤1000瓦（含峰值）11）色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户；2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析；3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律；4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1）监测项目：环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃；2）#分析方法：气相色谱法；采用总烃扣除甲烷差值法，符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》（HJ604-2017）方法要求；3）温控系统：阀箱和柱箱独立控制，柱箱最高温度≥175℃；阀箱最高可控温度≥175℃；4）色谱柱：非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能；总烃采用空柱；仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹；5）压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；6）FID检测限：优于0.01ng/s；7）数据捕获率：≥99%；8）检出限：≤0.015mg/m3；9）检测限：≤6.4×10-13g/s；10）基线漂移：≤6.0×10-14A/30min；11）噪声：≤8.0×10-15A；12）重复性：≤0.5%；13）量程漂移（非甲烷总烃）：≤0.5% FS；14）实际测试3台设备平行性：≤2%；15）停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；16）进样流量、供电电压影响：≤2% FS；17）氧气的影响：≤2% FS；18）绝缘电阻和绝缘强度符合要求；19）人机交互要求：分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏；20）分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：12）样气流量：（650±65）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7）产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.1ppm7）零点漂移：≤0.1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能；7）产品具有GFC轮定位及同步采样功能；8）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；9）产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能。7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；8）产品通过CCEP认证。5) 水箱容积：2.5L6) 压缩机：旋转式7) 体积：330*300*520mm8) 重量：10kg套1

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿，分享了岛津围绕气相色谱技术，推出的各种特色前处理附件产品，以及如何通过这些创新技术，满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来，到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中，岛津始终秉承以用户为本的理念，努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中，围绕气相色谱主机，岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口，对于分析的重要性不言而喻，没有合适和质量过硬的前处理附件，分析的准确性将无从谈起，可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件，包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时，围绕各个领域分析人员的具体需求，创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中，这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一，广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器，采用了竖直进样方式，这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新，又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上，岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号，在不断发展创新的过程中，AOC-20系列已经畅销超过25年了，成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一，为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年，岛津重磅发布了AOC-30系列，这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景，分析人员常常会关注三个方面的核心性能：交叉污染、样品通量和使用体验，岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上，重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例，一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留，比如毒品中甲基苯丙胺分析，甲基苯丙胺响应值很高，非常容易造成下一针的残留，对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针，且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序，实现低交叉污染性能，可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例，对于一些分析任务比较重的实验室，比如第三方检测机构来说，由于样品量大和仪器长时间连续分析，以往可能会出现批处理分析中，洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题，AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量，这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题，有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析，再加上双塔进样，分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例，针对各个领域中的多样化进样需求，为了不断提升操作体验，AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念，特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇，白油，硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求，特别预置有【粘性样品模式】；针对内标法进样分析的需求，特别预置有【多层进样模式】，实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室，AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码，自动在工作站中录入样品信息，如分析日期，样品ID，客户信息等内容。此模块读码准确度高，因此能够避免手工录入错误信息的风险，目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器，AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能，为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计，AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工，教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛，传统上，很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样，此时由于气体的扩散性，这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定，重现性差。针对这个现状，岛津开发了cGBS-2030气袋进样器，使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行，同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中，气体中硫化物的分析通常是一个难点，其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计，从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析，可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时，由于气袋的体积和形状方面的原因，常常存在连接和操作的诸多不便，cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计，大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性，同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件，可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作，并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计，cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A（搭配GC-9A），可支持多达40位样品量，随后又推出了HSS-4A（搭配GC-17A），进样针和样品瓶温度均可设置到150℃，且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上，岛津陆续发布了HS-10，HS-20，HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外，大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初，就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能，同时兼容用户友好型设计，是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上，HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计，与传统顶空相比，隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散，有效降低交叉污染；另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计，可支持高温设定，满足高灵敏度分析要求，一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析，即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面，HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制，同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术，实现免工具安装色谱柱，简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目，为了进一步提高顶空方法的灵敏度，岛津开发人员专门设计了Trap型号（包括一个电子冷阱），可对宽沸点范围内的物质进行富集，这相比于传统方式，灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影，反映了岛津围绕气相色谱主机，不断在前处理相关产品上开拓创新，满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年，是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一，一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品，而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来，针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求，希望通过更多岛津特色附件的导入，不断扩充气相色谱的使用场景，不断改善用户的操作体验和分析效果，不断满足气相色谱多样化的分析需求。

新疆食品药品监督管理局和青海省食品药品检验所近期发布采购招标公告，招标编号：XJZFCG(GK)2014-213、诚德采公招字（CDZB）2014-260；招标采购方式为：公开招标；涉及到的招标品目包括：色谱、质谱、光谱和微生物培养分析系统等仪器；招标共计采购：液相色谱仪13台，液质联用仪5台，气质联用仪6台，气象色谱仪3台，离子色谱仪1台等，详细内容如下： 新疆食品药品监督管理局实验室设备招标公告 新疆维吾尔自治区政府采购中心对下列货物(工程、服务)进行国内公开招标，现邀请合格供应商提交密封投标。 一、 招标文件编号：XJZFCG(GK)2014- 213 二、招标项目名称：自治区政府采购实验室设备 三、采购单位名称：新疆食品药品监督管理局 四、采购机构名称：新疆维吾尔自治区政府采购中心 五、采购内容及数量： 第一包 液质联用仪 2台 第二包 液质联用仪 2台 第三包 气质联用仪 3台，气相色谱仪2台 第四包 气质联用仪 2台，气相色谱仪1台 第五包 液相色谱仪 7台 第六包 液相色谱仪 6台 第七包 原子吸收光谱仪1台，原子荧光光谱3台，脂肪酸分析仪4台等 第八包 微生物实时检测系统4台，智能微生物培养系统4台，超声波清洗器8台等 第九包 微量分光光度计1台，微量离心机1台，全自动微生物基因指纹鉴定系统1台，微需氧与厌氧培养系统1台等。 六、项目实施地点、供货时间、技术要求等详见招标文件。 七、投标人基本资格要求：合法经营,具备工商营业执照、税务登记证和社保资金缴纳证明。 八、招标文件取得方式：凡满足上述投标资质要求拟参加本次招标项目的投标人，请携带工商营业执照副本原件或同等法律效力的证明文件直接到我中心计划监审部拷贝招标文件（须自带U盘，免费拷贝。不提供邮递及电子版发送服务）。 九、招标文件取得时间：自招标公告发布之日起15日内每周一至周五上午。 十、投标截止时间：投标书应于当日开标时间之前提交到开标现场或指定地点进行现场登记，逾期不收。投标文件一律不予退还。 十一、开标时间：2015年 2月3 日上午11：00（北京时间） 十二、开标地点：新疆维吾尔自治区政府采购中心 十三、采购机构地址：乌鲁木齐市中山路462号广场联合办公大厦（人民广场南侧）A座14楼 十四、拷贝招标文件联系人：米日古丽 电话：0991-2828668 采购单位联系人：夏小维 电话：0991-6386036 新疆维吾尔自治区政府采购中心 二○一五年十二月二十三日 青海省食品药品检验所&ldquo 检验设备采购项目&rdquo 公开招标公告 　　青海诚德招标代理有限公司(以下均简称&ldquo 采购代理机构&rdquo )受青海省食品药品检验所(以下均简称&ldquo 采购单位&rdquo )委托,拟对&ldquo 药品、化妆品、医疗器械检验设备采购项目&rdquo 进行国内公开招标，现予以公告，欢迎符合条件的供应商前来参加投标。 1、采购项目名称药品、化妆品、医疗器械检验设备采购项目 2、采购项目编号诚德采公招字(CDZB)2014-260 　　3、采购方式公开招标 　　4、采购预算控制额度包号招标内容套数招标控制价 　　包1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(原装进口)1278万元 　　包2气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(原装进口)1215万元 　　全自动溶出仪(原装进口)1 　　包3离子色谱仪(原装进口)1163万元 　　药品稳定性试验箱1　　拉曼光谱仪(原装进口)1 　　包4导尿管测试装置189.6万元 　　医疗器械流量测试、加压流量测试仪装置1 　　血压表耐变压试验仪1 　　输液泵测试装置(10个头)1 　　电阻式微粒计数器2 　　电子天平(千分分之一)1 　　便携式双流量尘埃粒子计数器(原装进口)2 　　5、项目分包个数4个 　　6、各包要求具体内容详见《招标文件》(点击此处阅读) 　　7、各包供应商资格条件1、符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条要求 　　2、在中华人民共和国境内合法注册的，具有独立法人资格 　　3、投标人若为非生产厂家须提供投标产品(液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、气相色谱-三重四极杆质谱联用仪、全自动溶出仪、离子色谱仪、拉曼光谱仪、便携式双流量尘埃粒子计数器、电阻式微粒计数器)的生产厂家对该产品的授权文件 　　4、投标人所投原装进口设备需提供进出口许可证或对外贸易经营相关手续,并提供产品注册证及产品技术白皮书 　　5、包4投标人需提供医疗器械生产(经营)企业许可证 　　6、投标人的投标产品应符合国家有关部门规定的相应技术、节能、安全和环保标准 如国家有关部门对投标人的投标产品有强制性规定或要求的，则投标人的投标产品必须符合相应规定或要求 　　7、本次招标不接受联合体投标 　　8、投标人必须向采购代理机构购买招标文件并登记备案，未经向采购代理机构购买招标文件并登记备案的潜在投标人均无资格参加本次投标。 　　8、公告发布时间2014年12月22日 　　9、招标文件发售起止时间自2014年12月23日-12月29日，每天上午8:30-12:00,下午2:30-6:00(午休、节假日除外)。 　　10、招标文件发售方式现场发售 　　11、招标文件售价300元/包。标书售后一概不退，投标资格不能转让。 　　12、招标文件发售地点青海诚德招标代理有限公司(西宁市五四大街28-2号市交通局1楼) 　　13、购买招标文件时应提供材料投标人的营业执照副本原件及复印件、组织机构代码证副本原件及复印件、税务登记证副本原件及复印件、医疗器械生产(经营)企业许可证原件及复印件(包4)、法人授权委托书(附被授权人身份证复印件)。以上资料均需加盖公章。(已在我公司备案的只需提供资质的复印件) 　　14、投标截止时间2015年1月12日上午9:30 　　15、开标时间2015年1月12日上午9:30 　　16、投标及开标地点青海省公共资源交易中心二楼5号开标厅(西宁市西川南路53号) 　　17、采购单位及联系人电话采购单位：青海省食品药品检验所 　　联系人：张先生 　　联系电话：0971-8215404 　　18、采购代理机构及联系人电话采购代理机构：青海诚德招标代理有限公司 　　联系人：杨先生 　　联系电话：0971-6184771/6184331转8001 　　联系邮箱：qhcdzbgy@163.com 　　19、采购代理机构开户银行开户名称：青海诚德招标代理有限公司 　　开户银行：中国银行青海省分行西宁市商业巷支行 　　20、收款人青海诚德招标代理有限公司 　　21、银行账号105017161341 　　22、其他事项1、投标人所投项目必须完全响应招标文件所列内容。 　　2、报价范围、采购范围及所应达到的要求，以招标文件中商务、技术和服务的相应要求为准。 　　3、招标内容如有变动，以招标文件及澄清文件为准。 　　4、本公告同时在青海政府采购信息网(http://www.ccgp-qinghai.gov.cn/)、青海经济信息网(http://www.qhei.gov.cn/zbycg/cggg/default.shtml)、青海省招标投标网(http://125.72.14.82/qhweb/)发布。 　　23、财政部门监督电话0971-6145505 　　青海诚德招标代理有限公司 　　2014年12月22日

在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中，气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐，但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

近日，辽宁丹东生态环境监测中心公开招标气相色谱质谱等41类实验仪器，潜在供应商应在辽宁政府采购网获取招标文件,并于2021年02月22日 09时30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：JH20-210000-74054项目名称：2020年丹东市地下水环境监测能力建设项目采购方式：公开招标预算金额：1285.200000万元(人民币)采购需求：序号单（分）项名称限价（单位:万元）1离子色谱仪71.002单四极杆型气相色谱质谱联用仪73.003全自动多参数流动注射分析仪95.004电感耦合等离子体光谱仪73.005冷原子吸收测汞仪62.006全自动烷基汞分析系统74.007便携式X射线荧光光谱仪61.008原子吸收分光光度计58.009全自动固液吹扫捕集浓缩仪50.0010原子荧光分光光度计49.0011气相分子吸收光谱仪41.0012气相色谱仪36.0013全自动电位滴定仪41.0014全自动高锰酸盐指数分析仪33.0015便携式测油仪15.0016全自动顶空进样器18.0017无机标液配置仪15.0018有机标液配置仪15.0019旋转蒸发仪15.0020实验室玻璃器皿清洗消毒机10.0021重金属预浓缩仪（全自动海水直接进样系统）73.0022发光细菌毒性检测仪10.0023便携式水质多参数仪7.0024便携式分光光度计6.5025紫外可见分光光度计7.0026冰箱0.9027净气药品储藏柜10.0028总α、β放射性仪30.0029氟离子计0.8030自动蒸馏仪6.0031低流量地下水采样系统(气囊式采样泵/微洗井潜水泵）28.0032地下水采样潜水泵10.0033一次性贝勒管1.3534永久性贝勒管0.5035水位尺1.0036油水界面计2.0037发电机组0.5038全自动液液萃取仪6.0039无油压力真空泵1.0040全自动有机样品浓缩仪36.0041高效微波消解/萃取系统22.00合同履行期限：合同签订后（90）日内本项目(不接受)联合体投标二、招标文件的获取时间：2021年01月28日至2021年02月04日，每天上午8时30分至11时30分，下午13时00分至16时30分（北京时间，法定节假日除外）地点：辽宁政府采购网方式：线上售价：免费三、投标文件的递交提交投标文件截止时间：2021年02月22日 09时30分（北京时间）开标时间：2021年02月22日 09时30分（北京时间）开标地点：辽宁新迪咨询顾问有限公司四、联系方式采购人信息名 称：辽宁省丹东生态环境监测中心地 址：辽宁省丹东市振兴区人民街31号联系方式： 0415-6161953采购代理机构信息：名 称：辽宁新迪咨询顾问有限公司地 址：沈阳市沈河区北站路146号嘉兴国际大厦609室联系方式：024-24161636邮箱地址：lnxdzbgs@126.com开户行：交通银行沈阳北站支行账户名称：辽宁新迪咨询顾问有限公司账号：211111210018170086813项目联系方式项目联系人：吴天晟电 话：024-24161636详细要求见附件。2020年丹东地下水环境监测能力建设项目招标文件.doc

21年5月5日新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +Trace 1310，双GC DFS-高分辨气相色谱质谱仪 ＋双GC Trace 1310，二噁英检测，兴奋剂检测必备，质谱仲裁法，NIST基础图库，这台热电磁质谱机有着拿手绝活。DFS-高分辨气相色谱质谱仪应用双聚焦扇形磁场(GC-DFS-HRMS)具有超过60000 (10%峰谷定义)的zui大分辨率，扫描质量范围为m/z2-1200，动态定量范围达106(5fg-5ng),精确质量数小于2ppm (电场扫描)，主要用于常规含氯二噁英分析，是多种法规列入的二噁英定量分析“黄金法则”仪器，DFS-高分辨气相色谱质谱仪仪器还可用于定性定量分析其他环境污染物，如溴代二噁英、溴氯混合取代二噁英、多氯联苯、多溴联苯醚、多溴联苯、氯代萘等，能提供优越的分析精确度和精密度，以及极高的灵敏度。二噁英采样与分析配备赛默飞的双气相色谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪，配备自动进样器、电子轰击离子源(EI)及化学电离源(CI)等，可进行常规含氯二噁英、含溴及溴氯混合取代非常规二噁英以及类二噁英多氯联苯的分析，主要应用于环境污染领域的研究。实验室拥有两台气相色谱双聚焦扇形磁场高分辨质谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪(GC-HRMS, DFS和MAT95-XP)，超净前处理，配备烟气采样器在内的各种环境采样设备，可进行大气、烟气、水、土壤等环境介质中的二噁英采样与分析。

根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

随着石化、煤化产业的高速发展，项目开发中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求，气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来，岛津公司助力越来越多的化工大项目和高端催化科研领域，积累和研发了很多业界领先的色谱解决方案。为了与业内的专家老师共同分享、交流气相色谱应用最新成果和经验，使色谱技术能够发挥出更大的作用，岛津公司于2018年11月30日在江苏连云港举行了第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛。会议现场聚集了来自石化、煤化行业的100多位专家、用户，共同探讨并分享气相色谱分析技术在石化、煤化行业中的应用。此次会议规模相比往届攀上了新高，会议获得了专家、用户的良好反馈。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬先为论坛致开幕词，并对与会来宾表示了热烈欢迎。他谈到，由于国家能源的战略和布局的重新调整，我国能源和化工正在步入新型快速发展新通道。而岛津历来重视能源和化工行业发展，致力于新产品、新应用方案的创新和研发，希望通过这次会议，持续倾听不同客户声音，不断的研发和创新产品、解决方案。期待能够和专家、用户建立更为深入、持久的合作关系。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬致开幕词在开幕词后，会议进入专家发表环节。会议邀请中石化石科院李长秀教授、江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任、中科院大连化学物理研究所李杲教授、中科合成油技术有限公司李莹部长共四位专家学者带来了精彩的报告。岛津公司分析测试仪器市场部能源与化工应用吴建涛经理、产品专员李言先生、顾晖先生、网络化专员陈家鼎先生也给大家分享了最新的气相色谱及网络化应用方案。岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告题目为《岛津气相色谱技术在化工领域的应用》。吴建涛经理以其丰富的行业工作经验，结合岛津近年来在化工行业的成功大项目情况，对化工行业的整体现状和发展方向进行了梳理，以宏观的视角对行业进行了分析。报告中详细讲解了岛津气相色谱技术在“石油化工”、“现代煤化工”、“泛化工”、“新能源、新材料”等四大领域中的应用。他说道，岛津在每一领域都有成熟可靠的配置方案的经验累积，无论哪一个部分岛津总是本着工匠精神要求自己，做出精品项目，提供更新的产品、更好的解决方案，跟随行业发展，和用户共成长。中石化石科院李长秀教授报告中石化石科院李长秀教授的报告题目为《石化行业色谱分析解决方案及新标准解读》。她对中国石化科学研究院在油品分析气相应用发展情况做了详细的介绍。分别对汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析多个油品分析的标准向与会嘉宾做了解读。此外，在结合产业的新发展方面，也分享了很多引领行业发展的新标准制定工作。她表示，新能源行业的发展开始进入到石油化工科学研究院的视野当中。江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告题目为《江苏斯尔邦石化江苏斯尔邦石化质检中心及分析经验介绍质检中心及色谱应用经验介绍》。苏建萍主任作为化工产业的代表，其质检中心拥有71台岛津气相色谱仪及13台岛津其他仪器，双方形成了良好的合作关系。她在报告中介绍了质检计量中心的组织构架、职能以及将来规划。实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理，使用方便稳定，提升了备份数据的效率，同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。在一些特殊分析方法建立中与岛津充分合作共同解决了很多行业难题。此外实验室还在申请CNAS认可，不断地对化验室的工作提升做出努力。 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告题目为《催化研究---化工产业升级的根本动力》。李杲教授首先介绍了大连化物所研究成果在工业应用的璀璨成绩，刘中民院士团队DMTO技术，包信和院士团队甲烷无氧制烯烃芳烃，丁云杰教授团队醋酸加氢制备乙醇，李灿院士的汽油超深度脱硫技术，无处不体现催化研究的科学技术带来第一生产力。他结合自己课题组的研究方向，二甲醚催化转化制富含异构烷烃汽油，异丁烯醛催化合成MMA为此次论坛的产学研结合画上浓墨重彩的一笔，让大家了解到催化研究对于产业的升级是一个最核心的驱动力，从其研究的方向也能够领略到将来化工行业发展的趋势。 中科合成油技术有限公司李莹部长报告中科合成油技术有限公司李莹部长报告题目为《气相色谱在煤间接液化领域的应用》。李莹部长的报告技术内容丰富，充分展现了其在行业内色谱应用的高水平。他介绍了中科合成油的煤间接液化，F-T合成等关键技术，并结合多个已投产项目的实际分析技术支持进行经验分享，以及多个煤基费托合成产物的分析方法标准的制定，展示了其在国家能源战略布局的煤制油领域中，涉猎的广度和深度，为此次论坛奉献了一场精彩的报告，获得了现场业内同仁的热烈反响，在项目现场开车保运很多攻坚克难的工作经验分享也为了行业做出了很好的表率。 岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎先生报告题目为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》。在大数据流行的当下，实验室也同样将步入信息化的时代，对此，他讲述了如何理解、定义实验室网络化，实验室数据将何去何从；当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案，并能够结合LIMS系统，实现高效率的管理。他详细介绍了岛津新推出的软件可以实现LIMS的关键性功能，并且能够很好的改善LIMS系统和网络化工作站原有结合方式的很多问题，引起了与会嘉宾的广泛关注。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖先生的报告题目为《岛津化工行业气相色谱新技术及应用》。他介绍了烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案，中心切割技术延长了色谱柱的使用寿命，减少了人员老化色谱柱以及标定仪器的工作量，实现了用一台仪器完成传统两台仪器的分析任务，节约了成本。他表示，新技术可提高分析仪器的使用效率，减少分析时间，及时为生产装置提供分析数据，在行业内有很好的应用前景。岛津FPD对硫化物分析的超高灵敏度，实现了用户对微量硫化物分析低成本、稳定、维护方便的期许。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言先生的报告题目为《岛津气相色谱在化工催化研究领域的应用》。他介绍了光解水、光催化CO2还原产物分析的成熟成套解决方案，以及CO2电催化等近年来的研究热点对应的成熟分析方案；对费托合成，合成气转化、甲烷转化C1化学领域的应用方案，根据分析目标进行了分类，并且以高沸点产物在线分析方案为核心，将一个研究分析难点的解决方式和解决过程进行了充分的讲解；最后以多个科研领域创新方案为实例，讲解了其创新性和在化工项目的应用潜力。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

油品分析仪在铁路内燃机上的监测应用己有相当长的历史，早期的油质分析仪只是对新进和运用中润滑油的理化指标做常规分析，非常简单，随着铁路的快速发展，铁路向重载、高速、自动化及率化方面发展，内燃机车的维修成本和停机损失也随之剧烈增加，传统的计划维修方式维修成本高，不能zui大限度发挥机车使用效率，早己不能满足现实需求，铁路系统逐步引进了色谱、光谱、铁谱等先进的油品分析仪器。 为满足客户使用需求，北京得利特科技有限公司在原来气相色谱分析仪的基础上进行改进，使其达到高灵敏度，高精确度，高分辨率，高分析速度，分析方法更加简单。气相色谱分析仪技术参数：开机稳定时间≤±0.3℃基线噪声TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限FID≤5×10-12g/s柱箱温度室温～200℃检测器(FID)温度室温～300℃甲烷化转化炉温度380℃超温保护任一路温度超限将自动报警并断电检测指标CH4 0.1PPmCO 1PPmCO2 1PPmH2 5PPmC2H2 0.1PPmC2H4 0.1PPmC2H6 0.1PPm外形尺寸620mm×445mm×485mm重量31.8kg升级点：采用一根色谱柱，分离效果好。一次进样，进样量少；全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

11月4日，长寿供电局自行研发的“用于气相色谱分析的取底装置”获得国家知识产权局授予的实用新型专利证书。这是继该局职工王云发明《运行中蓄电池单只电池更换方法研究》获是国家专利之后的又一发明。获得一个又一个国家专利表明长寿供电局自主创新能力上了一个新的台阶。 　　“用于气相色谱分析的取底装置”属于电力行业气相色谱分析装置。据长寿供电局油务班班长廖云介绍，在进行气相色普分析时，要取底气(通常是氮气)充入试样(被测样)中，当前使用的方法是在分析设备进样口或盛装底气钢瓶的减压阀出口取底气，采用第一种方法取底气，会影响分析设备的正常运行，还会延长分析时间，而采用第二种方法取底气，则会增加分析人员的劳动强度。 　　取底气时存在的问题一直困绕着从事气相色谱分析的同志们，长寿供电局油务班班长廖云下定决心，一定要解决这个难题。在该局相关部门和相关负责人的大力支持和配合下，通过油务班同志们的共同努力，经过三年的设计、试用，终于设计出取底气的新型装置。该装置从根本上解决了油务分析人员在气相色谱分析时，可以在分析室内取底气，有利于节省试验时间，降低分析人员的劳动强度。 　　该装置一举获得电力行业权威人士的高度认同，并获得国家知识产权局的专利证书

项目概况气相色谱、蛋白纯化系统等色谱类仪器设备一批采购 招标项目的潜在投标人应在深圳市罗湖区桂园街道老围社区红宝路139号蔡屋围金龙大厦10楼1003室获取招标文件，并于2021年12月01日 14点30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：0868-2146ZD1489H项目名称：气相色谱、蛋白纯化系统等色谱类仪器设备一批采购预算金额：300.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：300.0000000 万元（人民币）采购需求：气相色谱、蛋白纯化系统等色谱类仪器设备一批采购1批，具体如下：序号采购设备标的明细数量（台/套）1气相色谱12蛋白纯化系统13全自动氨基酸分析仪14超高效液相色谱1合同履行期限：签订合同之日起90天内交货本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.本项目的特定资格要求：（1）具有独立法人资格或具有独立承担民事责任的能力的其它组织（提供营业执照或事业单位法人证等法人证明扫描件，原件备查）；（2）①参加本次采购活动前三年内无行贿犯罪记录；②参与本项目采购活动时不存在被禁止参与政府采购活动情形；③单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的采购活动；④除单一来源采购，为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目的其他采购活动(须提供《政府采购投标及履约承诺函》）；（3）投标截止时间前，投标人未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单（采购代理机构将通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）渠道查询相关主体信用记录，相关信息以开标当日的查询结果为准。信用信息查询记录应当作为项目档案材料一并保存。三、获取招标文件时间：2021年11月11日 至 2021年11月17日，每天上午9:00至12:00，下午14:00至18:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：深圳市罗湖区桂园街道老围社区红宝路139号蔡屋围金龙大厦10楼1003室方式：现场购买或邮购售价：￥700.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2021年12月01日 14点30分（北京时间）开标时间：2021年12月01日 14点30分（北京时间）地点：深圳市罗湖区桂园街道老围社区红宝路139号蔡屋围金龙大厦10楼03-06号五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.获取招标文件相关事项：（1）凡有意参加投标者，请在“三、获取招标文件”所述时间内进行登记。如确认参加本项目投标，请于报名截止日前携带供应商获取招标文件时应提供材料（见下方要求）到深圳市振东招标代理有限公司进行现场报名，并缴纳标书费（仅接受现金或对公转账，招标文件售后不退不换），逾期不接受报名；若非现场报名须额外支付服务费人民币100元/套）。采购代理机构将不对邮寄过程中可能发生的延误或丢失负责。（2）联系人：杨小姐。联系电话/传真：0755-82786028（仅提供招标文件获取相关咨询服务，其它投标事宜请联系下方采购代理机构联系人）。电子邮箱：339288519@qq.com（3）《投标登记表》下载地址：http://www.szzdzb.cn/ “下载中心”。2.获取招标文件需提供的资料： （1）投标登记表；（2）法定代表人授权书；（3）营业执照（法人证书或执业许可证等）副本扫描件；以上资料均需加盖投标人公章。注：需邮寄报名应将以上资料扫描后发至邮箱：339288519@qq.com邮件中标明项目名称、项目编号、联系人及联系方式，并与我公司杨小姐联系确认同时3个工作日内快递至采购代理机构留存备案，否则报名无效。 3.采购代理机构开户银行及相关信息：开户银行：招商银行深圳分行安联支行开户名称：深圳市振东招标代理有限公司银行账号：755914788210601公示网址:①中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn）②深圳公共资源交易网（http://www.szggzy.cn）③深圳市振东招标代理有限公司网站（http://www.szzdzb.cn）投标人有义务在招标活动期间浏览以上网站，在以上网站公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。5.其他事项①为避免病毒传染的风险，新冠肺炎疫情期间，各投标人法定代表人或其授权代表可通过“中国邮政”、“EMS”、“顺丰速运”的邮寄方式，按照规定的递交投标文件截至时间前”向我公司邮寄投标文件，快递单上写明投标人名称、招标编号，通过邮寄方式递交的投标文件递交时间以我公司代表签收时间为准。逾期或不符合规定的投标文件不予接受。注：①为确保项目顺利开展，通过邮寄方式递交投标文件的各投标人须盖公章签署投标人邮寄投标文件承诺书。请投标人将该承诺书扫描件提前发送至项目负责人邮箱：zdzb_015@foxmail.com，原件（无需密封）同投标文件一并邮寄至“投标及开标地点”。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国农业科学院　　　　　地址：广东省深圳市大鹏新区布新路97号　　　　　　　　联系方式：0755-28398801　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：深圳市振东招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：深圳市罗湖区红宝路京基金融中心D座（蔡屋围金龙大厦）10楼03号-06号　　　　　　　　　　　　联系方式：张先生 0755-82786018/82786038-808　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张先生电　话：　　0755-82786018/82786038-808

电子烟是一种将电子烟液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。电子烟2004年在中国问世，之后逐渐从我国流入欧美和日本等国并得到迅猛发展。世界卫生组织《烟草控制框架公约》第七次缔约方大会的报告表明：2015年全球用于电子烟的开支为100亿美元。中国是电子烟的发明者和主要生产地，全球 90%以上的电子烟来自中国深圳等地。 电子烟尽管相较于传统卷烟，减少了一氧化碳、焦油等物质，但其中的尼古丁等成分的危害依然不能被忽视。近年来，由于电子烟产业无序发展，一些产品存在烟碱含量不清、添加成分不明、烟油泄漏等问题，特别是部分经营者宣传误导消费者，诱导未成年人吸食，侵害未成年人身心健康，社会各界反映强烈，不断呼吁加强监管。2021年11月10日，《国务院关于修改的决定》明确“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行”。2022年3月11日，国家烟草专卖局发布了《电子烟管理办法》，自2022年5月1日正式施行，其中指出，禁止销售除烟草口味外的调味电子烟和可自行添加雾化物的电子烟。 表1. 电子烟相关标准*《电子烟雾化液产品通用技术要求》中指定烟碱采用GB/T 23355-2009方法 2022年4月8日，市场监管总局（标准委）发布了《GB 41700-2022 电子烟》强制性国家标准，自2022年10月1日起实施。标准明确规定不应使产品特征风味呈现除烟草外的其他风味，并明确要求“雾化物应含有烟碱”，即不含烟碱的电子烟产品不得进入市场销售。同时标准列出允许使用的101种添加剂，纳入添加剂“白名单”。并要求电子烟烟具应具有防儿童启动功能和防止意外启动的保护功能。标准正式实施后，市场上销售的电子烟产品必须符合国家标准。 电子烟液的主要成分是烟碱、发烟溶剂和香味物质，其中，烟碱含量一般在0-3%之间。根据文献报导，消费者长期摄入烟碱会有致瘾性，过量的烟碱摄入能够引起毒性反应，甚至死亡；欧盟在2014年5月通过的最新烟草指令——2014/40/EU《欧洲议会和理事会关于协调各成员国烟草及相关产品生产、展示和销售的法律、法规和行政规定的指令》明确规定电子烟液中烟碱含量不得超过20 mg/mL。 图1. 尼古丁结构图 2022年4月15日，市场监管总局（标准委）发布了《GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法》,采用液液萃取+GC-FID进行分析。如下图所示采用岛津GC-2030气相色谱仪，氢气做载气进行尼古丁分析： 图2. 尼古丁标准溶液分析色谱图（甲醇溶剂）图3. 电子烟液样品分析色谱图 介质阻挡放电等离子体检测器（BID）是通过介质阻挡放电产生的氦等离子体进行电离（离子化），对常见有机和无机化合物（He和Ne除外）均具有高灵敏度（通常高于TCD百倍以上&高于FID两倍以上），是融合了高灵敏度和高通用型的检测器。图4. 岛津BID检测器及旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030加强版 如下图所示，采用BID检测器对收集的烟气成分进行分析，以往需要使用FID和TCD两个检测器完成的工作，现在一个BID检测器即可实现尼古丁、薄荷醇、水、溶剂等多种成分的同时分析。 图5. BID检测器对收集的烟气成分分析色谱图 电子烟作为一种吸食类产品，烟液成分的组成及含量与消费者的身体健康密切相关，电子烟液成分安全如果不能得到有效监管，则会增加消费者的健康风险。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，在Nexis GC-2030平台的基础上，不断突破创新，推出众多特色产品或附件，通过新科技的引入，不断将硬件、软件等进行优化，提高配置的灵活性和针对性，实现操作体验和产品性能的融合。岛津气相色谱仪可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持。随着电子烟行业相关法规和标准的不断完善，管理制度和监管力度逐步深入，产品质量和技术研发不断升级，整个行业将真正迎来良性可持续发展的新阶段。 参考资料：1.全国标准公共信息服务平台：电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法2.蔡君兰，陈黎，等. 气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇. 中国烟草学报，2016年Vol.22 No.5,3.GC_TechReport_eCigarette：Quantification of Nicotine in E-cigarette Liquid Sample Using GC-FID and Hydrogen Carrier Gas.4.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/nicotine#section=3D-Conformer 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能： 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）． 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围： 　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理： 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单： 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能： 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）． 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围： 　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理： 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单： 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 　 FID检测器、 色谱柱：30*.32*0.5 GC5890型色谱仪 配毛细管进样系统 聚乙二醇20M 色谱工作站N2000 （电脑1台自备） 顶空进样器1台DK-300A 氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶 20ml顶空瓶40只

一、项目编号：阳乐-YZ2021-002二、项目名称：宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目三、中标（成交）信息：供应商名称：江西迈翰环保科技有限公司供应商联系人：焦彬供应商联系电话：0791-88356039供应商地址：江西省南昌市东湖区中大路 289 号中标（成交）金额（元）\（%）：2968000.00四、主要标的信息：名称品牌规格型号数量单价宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目谱育科技、智翔宇EXPEC2000（规格MS型）等12968000.0五、评审专家名单：张欠涛（组长）,黄招光,万翔,付光辉,钟莉（业主评委）六、代理服务收费标准及金额：36648.00 元七、公告期限：自本公告发布之日起1个工作日。八、其他补充事宜：如对本结果有异议的，可自本公告期限届满之日起七个工作日内，以书面形式向采购人、采购代理机构提出质疑，逾期不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：宜春市袁州生态环境局地址：宜春市袁州大厦7楼联系方式：189795397702.采购代理机构信息名称：江西省阳乐招标代理有限公司地址：江西省宜春市袁州区新康府街道馨苑社区办公楼2楼联系方式：158795020113.项目联系方式项目联系人：钟莉电话：18979539770

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。