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气相色谱开机老化

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气相色谱开机老化相关的论坛

  • 气相色谱柱新柱安装及老化

    请教各位一个问题,新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱安装好以后怎么确定安装无误呢,需要怎么检验一下,以前看到帖子说“开机,输入流量,不报警就行”,是开载气,开机器的意思吗;还有新柱子的老化条件怎么样的,需要老化多少小时(以下是柱子的具体信息)。非常感谢大家,谢谢。

  • 气相色谱的开机使用

    开机使用:气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。使用前一项十分重要的工作是气密性检查,如果气路泄露,会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸,因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。检测器:FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到339℃,控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10 -11 g/s,噪声小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000mV·mL/mg,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。注意事项:气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。最常见的是污染问题,做高沸点物质后应将柱子老化,把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的永久损坏。

  • 岛津GC-14C的气相色谱,基线不稳,老化之后,用了一天是好的,第二天开机时出现很多峰,是什么问题?

    岛津GC-14C的气相色谱,基线不稳,老化之后,用了一天是好的,第二天开机时出现很多峰,是什么问题?

    岛津GC-14C的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],基线不稳,老化之后,用了一天是好的,第二天开机时出现很多峰,是什么问题?岛津GC-14C的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],这是第二天开机跑基线就是这样的情况,昨天做实验时还好好的,前天老化了柱子的。柱子是填充柱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141012515074_5122_1693685_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141012557184_8296_1693685_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

  • 气相色谱老化

    各位,气相色谱老化色谱柱不接检测器,那接在什么地方啊,好迷茫,帮帮忙。。。。

  • 气相色谱柱怎样进行老化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是实验室的一种色谱耗材,也是色谱仪不可缺少的一部分。那么色谱柱的老化又是怎样呢?一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是为什么?首先,我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化,目地是为了去掉里面不够稳定的固定相,让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后,怕色谱柱里面有残留的物质,也需要进行一下色谱柱的老化。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目地是啥?首先,老化色谱柱的温度。老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如,这个方法的最高温度是300度,色谱柱的耐受温度是325,就可以老化到310度。但要注意的是,不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低,比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度,如果膜厚增加到0.5um,耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书,因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度,比如2~5摄氏度/min,然后再继续老化2个小时 。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化失败最常见的原因是什么?避免氧气的存在是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手,而色谱柱里的固定相一旦氧化,彼此间的键键链接会被破坏,固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失,柱效也会大幅下降。从避免氧气的角度,严格的老化需要注意以下几点:第一,把色谱柱末端伸入溶剂中,观察是否有连续气泡,如果没有,要检查是否漏气,色谱柱断裂或者堵塞。第二,升温前,先通15min载气,置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三,确保其它接头,正确安装。四、要连检测器吗?从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候,最好不要连接检测器,如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。五、去残留该注意哪些?如果是已经使用的色谱柱,怕有残留,希望通过高温老化去除污染物。有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法,但这种做法,其实是有一定风险的。因为这种污染,往往是沸点高的化合物,一般聚集在柱头,比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等,盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移,却不能完全排出色谱柱,反而会污染整根柱子。正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况,如果是存在老化温度也不能完全气化的成分,比如色素、蛋白质、胶状物等,那在老化之前应当先进行色谱柱的维护,包括换衬管、色谱柱柱头切割,去除污染源再做老化,才是有意义的。六、小结老化的要点包括:1、查看说明书,确定老化温度;2、检查仪器连接,确保无氧;3、断开接检测器;4、必要时,先做进样口维护;5、缓慢升温至老化温度,保持数小时。

  • 岛津GC-14C的气相色谱,基线不稳,第二天开机时出现很多峰,是什么问题

    岛津GC-14C的气相色谱,基线不稳,第二天开机时出现很多峰,是什么问题

    [color=#444444]岛津GC-14C的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],基线不稳,老化之后,用了一天是好的,第二天开机时出现很多峰,是什么问题,这是第二天开机跑基线就是这样的情况,昨天做实验时还好好的,前天老化了柱子的[/color][color=#444444][img=,559,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261516576496_4010_1806906_3.jpg!w559x324.jpg[/img][/color]

  • 【求助】气相色谱老化问题

    各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手,请教一个问题:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化色谱柱时是不是只开载气老化,(我用的载气是氮气) 还是说载气开,氢气和空气也开呢?

  • 气相色谱老化问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱进行老化时,氢气和空气需要开吗?还是只需要开载气然后升温到老化温度即可?谢谢。

  • 气相色谱柱老化

    [color=#444444]新换了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,准备老化,但是仔细想了下小细节发现还有有很多没想到的,[/color][color=#444444]1.FID检测器在老化时是否需要断开?个人是比较倾向断开的,之前虽没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的老化,但是对这个新的毛细管柱不是太放心,整套下来都是自己摸着做,怕把加测器废了。[/color][color=#444444]2.如果断开FID进口段,那么FID进口端是否需要密封?一般用什么密封?[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和毛细管柱买的都是国产的,[/color]

  • 气相色谱开机报警

    气相色谱开机按了启动,就报警,面板显示over inj,但测试铂电阻正常!不知道怎么回事了!

  • 【气相色谱之家】有没有专用的气相色谱柱老化箱??

    【问题】有没有专用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化箱??【回复】十几年前我见过有,现在没见过,但这个可以做。我们是用旧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]专门用来做色谱柱的老化,老化柱子不要用氢气做载气,

  • 气相色谱开机就走负基线怎么搞的?

    [b][color=#444444]我们单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是上海天美的GC7900,以前用的好好的,基线走的是正值,而且点火后都在0以上,极为正常![/color][color=#444444]可是前几天我开机用FID做面粉中的过氧化苯甲酰,按照国标的一步步来的,基线一开机就是-5,开机烧了好久,还是-5,我有加高温度老化了三、四天,基线还是-5![/color][color=#444444]过氧化苯甲酰以前我也做过,也是用的是这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],当时的基线好好的,在0以上,出峰什么的的都正常,还做了好几个标样和样品呢![/color][color=#444444]这回不知怎么搞的了!柱子用的是兰州的玻璃柱!我这回通载气、开电脑、开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器、开电脑上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作站后,等温度升到120摄氏度后开空气发生器和氢气发生器,再然后等空气发生器和氢气发生器流量稳定后就点火,基线竟然没反应还是条直线,但是FID检测器口用镜片靠近可以看出水汽挺大的,说明点火成功了(以前就是用水汽大不大来判断点火是否成功)![/color][color=#444444]我就纳闷了,基线从开机到点火一直在-5!搞不懂![/color][color=#444444]工作站上有个量程的按钮,是选择放大倍数的。无论是我调到0还是3,基线就是没反应!我晕![/color][color=#444444]大家帮帮忙啊!谁能告诉我这到底是怎么回事啊???[/color][color=#444444]我觉得-5就是这个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的最低检测范围了,检测的信号估计一直在-5以下,所以在工作站上的显示就一直是-5,不知道对不对?[/color][/b]

  • 气相色谱柱老化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化时,进样口,柱温箱,检测器的温度设置是不是都应在柱子的最好使用温度的30-50度以下?

  • 气相色谱未通载气就开机加温的影响

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]未通载气直接开机加温,开机点火后十多分钟升温完成后才开载气。FFAP极性色谱柱。柱温80。请问对色谱柱影响如何

  • 气相色谱柱的老化:目的及操作

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,色谱柱的老化是非常重要和常见的操作,色谱柱老化又称之为[/font][font=微软雅黑]“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 色谱柱老化的目的和效果[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 色谱柱老化的目的和作用[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱柱的老化具有多个方面的作用,对于新的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相[/font][font=微软雅黑]/液,让新柱子性能更稳定;对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质,使色谱柱性能恢复最佳;对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱,通过色谱柱的老化,一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留,另一方面可以通过固定相的热胀冷缩,重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点(注:色谱柱长期在高温下使用,由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用,会诱发固定相破坏和缓慢流失,导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露,暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾,分叉和基线噪声变大等问题)。[/font][/font][font=微软雅黑]  简而言之,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤,借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。[/font][font=微软雅黑]  什么时候进行色谱柱的老化[/font][font=微软雅黑]  色谱柱是否需要进行老化,一般从四个方面来进行判断。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  首先,做好色谱柱的日常维护。应当根据样品量和色谱柱使用情况制定色谱柱的老化计划,包括固定数目[/font][font=微软雅黑]/批次的样品之后进行老化或者每周、每月甚至每季度的固定时间进行老化。日常维护最好结合进样口进样垫、衬管的维护和更换同步进行。[/font][/font][font=微软雅黑]  其次,考虑色谱柱的使用情况。当使用新的色谱柱,或者色谱柱长期放置未使用又重新启用的时候,需要对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑]  再者,考虑样品的情况。如果样品基质较为简单(如白酒、饮用水等),或者使用热解吸装置、顶空进样或者吹扫捕集进样,不需要频繁老化色谱柱;如果色谱柱基质比较复杂(如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液),或者含有对色谱柱固定相有破坏的物质(有机酸、碱)等,或者直接分析水样等,则需要适当增加老化频率。[/font][font=微软雅黑]  最后,需要根据实验现象进行判定。比如运行仪器空白出现杂峰、柱效和分离度下降、拖尾等,则需要判断是否是进样口的问题之后,对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3 什么情况可以判定色谱柱老化合格?[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.1 色谱柱接在检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在进行色谱柱的老化时,如果色谱柱接在检测器上(如[/font][font=微软雅黑]FID),可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰,如果没有杂峰可以认为老化合适。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.2 色谱柱未接检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑]  如果老化时色谱柱没有接在检测器上,老化完毕后,请正常安装和使用色谱柱(即将色谱柱正常连接在进样口和检测器上),之后运行一个程序升温仪器空白,通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适。之所以运行程序升温空白的原因在于,同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰,但是程序升温却会产生杂峰。[/font][font=微软雅黑]  毛细管色谱柱老化后最好进行一个程序升温空白进行检查。需要注意的是,在进行程序升温空白时候,色谱柱的基线抬升是正常现象。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑]  在进行色谱柱老化之前,建议先做一些准备工作,避免仪器系统的污染(如进样口污染、载气不纯等)对色谱柱造成二次污染,导致老化效果不佳。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 常规维护[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  老化之前的常规维护准备内容主要包括以下内容:([/font][font=微软雅黑]1)开启钢瓶,观察钢瓶载气等压力是否足够;(2)如果使用氢气发生器,检查氢气发生器的液位是否在要求之内(即使老化色谱柱时色谱柱不接在如FID等检测器上——即不开启和不使用检测器,也应该及时观察液位);(3)检查气体净化装置是否需要更换(包括发生器自带的净化装置及管路安装另行安装的净化装置);(4)检查进样口的进样垫和衬管、O型圈等是否需要更换;(5)做好仪器使用记录,包括使用人、使用日期、用途,钢瓶压力记录和钢瓶更换记录,仪器维护记录(如进样垫和衬管更换记录)等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  仪器在长期使用过程中,毛细柱进样口的衬管中可能积聚大量的污染物、进样垫碎屑等;[/font][font=微软雅黑]O型圈老化变形后也会持续散发污染物,老化之前应当及时更换相关耗材,避免在老化色谱柱时污染物进入到色谱柱中,却不能完全排出色谱柱,从而对色谱柱造成二次污染。如果是填充柱,主要是用溶剂超声清洗一下填充柱进样口用以安装填充柱的适配器并烘干。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  气源的纯度保证、气体净化装置的及时更换可以除去气源中的污染物以及水、微量氧等,延长色谱柱寿命,因此也应当及时更换。相关详细内容,可以点击链接查看往期文章:第[/font][font=微软雅黑]09篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气体净化装置///[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第二课:2.3 开启仪器之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 正确维护待老化的色谱柱[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  对于分析了基质比较复杂样品(如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液)的毛细管色谱柱,会有大量的污染物聚集在柱头,对于该种情况下的色谱柱,老化之前应适当截取一段色谱柱的柱头(当截取长度较长时候,如果使用带有[/font][font=微软雅黑]EPC的仪器,请注意更改软件中色谱柱长度的设置);另外,对于新的色谱柱或者长期放置未使用又重新启用的色谱柱,平时保存时候会使用橡胶密封垫封闭两端,老化之前也应当截取一段柱头,避免橡胶碎屑残留柱头。[/font][/font][font=微软雅黑]  如果使用的是填充柱,不能进行截取柱头的操作,老化前最好通过镊子或者细铁丝将柱头的污染物碎屑取出;必要情况下更换柱头的铁丝网或者石英棉也可。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 正确进行色谱柱的安装[/font][/font][font=微软雅黑]  由于色谱柱老化后一般会直接进行样品分析,所以老化时请正确安装色谱柱(填充柱或者毛细管色谱柱)。对于各个厂家的仪器,毛细柱的安装长度都是有严格要求的,一方面,毛细柱安装长度的改变,将影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性;另外一方面,毛细柱安装位置不正确,会导致灵敏度严重下降,甚至于待检物质不出峰。同时,毛细管色谱柱的安装力度也应当符合要求,避免柱螺帽拧的过紧致使色谱柱断裂,导致老化时色谱柱中无载气,造成色谱柱的不可逆热损坏。[/font][font=微软雅黑]  因此,安装完毕、老化之前,应当及时检漏,最好将色谱柱尾端置于酒精中观察是否有气泡,用以检查色谱柱中间是否断裂、安装是否牢固等[/font][font=微软雅黑]  除此之外,如果是老化毛细管色谱柱,请将色谱柱正确固定在色谱柱支架上,不要将色谱柱或者色谱柱尾端随意放置于柱箱内部。高温老化及升降温过程中,柱温箱内壁温度和柱温箱内温度可能存在差异,紧贴内壁有可能造成色谱柱固定相损坏。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.4 确定老化色谱柱时是否连接检测器[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  从避免污染的角度来说,色谱柱进行老化的时候,最好不要连接检测器。如果不连接检测器,通用的操作是将检测器下端使用死堵(或者实心压环、或者穿入实心铁丝的常规石墨压环)堵死,并关闭温度。细节上而言,如果是[/font][font=微软雅黑]FID检测器,不用点火,也不用开氢气和空气;如果是ECD检测器,请设定尾吹气,保证柱温箱高温时,即使传导热量和温度给ECD,也能保证ECD内部放射源的安全。特别强调的是,不要使用氢气老化色谱柱,以免氢气在柱温箱内部聚集,可能会有爆炸危险。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  如果色谱柱进行老化的时候连接检测器,请正常打开和使用检测器,检测器温度至少不低于色谱柱老化的最高温度,能高[/font][font=微软雅黑]20℃左右最好。如FID可以点火监控基线等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.5 识别色谱柱最高使用温度与老化温度[/font][/font][font=微软雅黑]  识别色谱柱的最高使用温度的目的是用来确定色谱柱老化的温度。色谱柱老化时候能够设定的最高温度,不能超过色谱柱的耐受温度,也就是最高使用温度。填充柱标牌上会标注其使用的最高温度;毛细柱标牌上信息较多,但是也可以获取该色谱柱的最高使用温度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱柱的老化温度一般来讲是要比其最高使用温度(恒温长期使用温度)低([/font][font=微软雅黑]20-30)℃,也就是说上图其最高使用温度为325℃,老化时其温度可以设定为300℃。除此之外,也有另外的确定色谱柱老化的温度方法,即比常规分析最高使用温度高(20-30)℃,比如常规的使用温度从来不超过200℃,可以设置老化温度为230℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  当然,最重要的是,色谱柱的老化温度不能超过色谱柱的最高使用温度;另外,不同的柱子耐受温度[/font][font=微软雅黑]/最高使用温度有很大差别,极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低。因此,应该为不同的色谱柱选取不同的老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 色谱柱的老化方法[/font][/font][font=微软雅黑]  在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后,可以开始色谱柱的老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.1 预老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  预老化的意思是:将色谱柱流量设置为正常工作值,并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为[/font][font=微软雅黑]35℃或者关闭仪器温度控制,在室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.2 色谱柱的老化[/font][/font][font=微软雅黑]  预老化结束后,不改变色谱柱流量设置情况下,按照以下步骤进行:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]1)进样口温度设置为35℃;[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]2)检测器端设置根据是否连接了色谱柱,请按照本文2.4的操作进行;[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]3)为柱温箱设置温度程序,并运行;温度程序为:初始温度35℃,5℃/min,升温至老化温度,保持30min或者更长时间,一般不超过2小时。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]4)正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端,调用正常的分析方法,运行空白或者程序升温空白,检测老化效果。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]5)关闭仪器或者进行样品分析。[/font][/font][font=微软雅黑]  关于以上步骤的解释:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]1)按照本文第二节的操作,老化之前会对进样口进行维护,因此进样口温度的设定也可以是日常分析时的温度;但多数情况下,进行老化操作可能会忽略对进样口的维护,因此建议使用较低的进样口温度,并且加大分流流量,降低进样口污染物在老化时污染色谱柱的可能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]2)由于高温时色谱柱流失会增加,因此尽可能避免高温、长时间烘烤色谱柱。根据对色谱柱老化结果的判断,老化温度及在老化温度的保留时间长度可以根据实际情况调整。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱开机风扇不转

    各位老师,我想请教一个问题,我们实验室有一台福立9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],色谱开机风扇自己转不起来,找售后咨询说是用螺丝刀拨一下风扇给它一个助力就好了,所以一直用这个办法,刚开始拨一两下开机风扇就会转,这几天拨好久风扇也转不起来,想问一下这是什么原因,怎么解决这个问题?

  • 气相色谱柱的老化

    1. 色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱必须老化。 2.方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下: ①毛细管柱 确保载气流过毛细管柱15-30分钟。 缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。 最初老化温度 ≥ 4 hours。 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下,老化柱子。 一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 式中:Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。 在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。 ②填充柱 将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。 氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。在色谱柱老化时,不接检测器,不需要点火,所以氢气和空 气都不用开。 但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚 氢气, 造成爆炸。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

  • 【求助】气相色谱柱老化问题

    请教用GC法测定苯甲酸 山梨酸色谱柱为5%DEGS+1%磷酸固定液,色谱柱经过老化后,走基线时总是出现周期性小倒峰,请问如何解决。

  • 【求助】气相色谱柱子老化问题

    请教前辈。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新柱子,需要老化吗?怎样设置老化温度呢?在论坛上也看了不少老化柱子的帖子。真不知道,怎么做了。我用的是DB-624毛细管柱。多谢了!

  • 【求助】!气相色谱开机关机问题

    开机时,空气发生器和氢气发生器要等氮气达到一定压力时才能开吗?关机时色谱柱50度以上要有氮气保护吗?检测器120度以下氢气的压力度数必须为零吗?那开机点火前,140左右时,不怕污染检测器吗?我的是上分的GC112A.配FID,填充柱,柱温80,进样器150,检测器150.

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