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气相色谱开启方法

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气相色谱开启方法相关的论坛

  • 岛津气相色谱，点开启GC后基线问题

    用的hp-5色谱柱，FID检测器，点开启GCgl后基线出现如图所示的情况，感觉不正常。可能是什么问题引起的呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108301422475435_1078_3436542_3.png[/img]

  • 【仪器心得】岛津、赛默飞气相色谱点火失败处理方法

    【仪器心得】岛津、赛默飞气相色谱点火失败处理方法

    [align=left][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]长时间不使用，总是存在点火困难的问题。[/font]如果点火失败，不同厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提示信息也不一样的，比如说岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，如果点火失败，那他的软件界面是黄色的，文字显示[/font][font=宋体]“未就绪”。如果点火成功了，稳定下来，软件界面颜色是绿色的，文字显示是“就绪”。[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]如果赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]点火失败，在软件上没有提示，只是空气流量、氢气流量都显示为零，但是很不容易注意到。他的机器上指示灯有提示，对于我来说，经常性看软件提示，却很少看机器指示灯，经常性点火没有成功，却还去运行序列，而且这个时候去运行序列，软件上面没有任何错误提示，只是静默等待。所以说我们要经常多多习惯看一下仪器上面的指示灯。[/font][img=,478,125]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170816505171_1875_5979722_3.png!w478x125.jpg[/img]如果点火失败没有提示，只是氢气 空气流量变为0，而且氢气、空气、火焰的按钮还都是蓝色的。不像是岛津，点火失败会弹窗提示[font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]点火失败，岛津工程师给的方法是。提高氢气的流量，比如氢空比原来是[/font][font=Calibri]35[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]400[/font][font=宋体]，可以把氢气提高到[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]，空气不变。如果还不能点火，继续提高氢空比比例，比如氢气提高到[/font][font=Calibri]60[/font][font=宋体]，空气不变。点火成功并稳定下来后，可以再把氢气流量调回去，就可以。[/font][/font][font=宋体]如果调节氢空比，还是点火失败。岛津工程师说可以用细铁丝对点火喷嘴进行一下处理。这个我只是知道，但是我没有尝试过。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工程师建议，只开氢气流量，开启五分钟后，然后再点火。如果还是点火失败，然后再继然只开启氢气流量，五分钟后去点火，重复这样操作，直到点火成功。这个方法我试过，确实挺管用的，点火失败后，单独再开氢气流量，五分钟后，然后再点火，确实成功了。[/font]

  • 【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    俺从事色谱分析和管理工作十余年拉，看见好多板油为购买各种各样的填充柱而四处忙碌和打听，最后还要花费相当多的银子去尝试不知道合适不合适的柱子，我替大家非常着急呀。因为好多方法和标准里面标注的色谱柱的填充和配制方法在实际中产生的效果不一定非常理想，因此大家为什么不自己尝试自己“制造”自己想要的宝贝呢？当然如果有的板油有其他的想法和潜规则俺就不多说拉。为了许多新板油的工作方便我还是从头到尾将色谱柱的：制造过程详细更大家交流以下，希望老专家和老板油为我的作法提出意见和建议，让我们的宝贝柱子更加听话。（听话我觉得用来形容色谱柱的性能是最合适不过的拉，因为我们的目的就是希望样品中各组分在色谱柱的作用下能按我们理想中的顺序和位置出现在谱图上，这就是我们对色谱柱最大的期望！）言归正传，开始陈述。一、所需要的设备和材料：1、真空泵：所需参数为抽气速率1极限压力≤ 6×10-2转速 1440电机功率 0.25进气口直径16泵油温升 ≤40用油量0.55价格一般在1500元左右，也就一两根柱子的价格，而且，它是色谱柱“制造”的最重要部件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110110936_322873_1625930_3.jpg2、需要一个250mL或者500mL的玻璃压力缓冲瓶，上口连接真空泵，下口连接色谱柱。连接处使用密封带缠绕密封。缓冲瓶见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111026_322887_1625930_3.jpg密封带如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111030_322889_1625930_3.jpg3、空的色谱柱：空的柱子应该根据我们分析方法或者气相色谱仪的要求，有些气相色谱仪只能接2mm的柱子，有些只能接3mm的柱子。或者在柱子两端加上变头也可以兼容，但是那样比较麻烦呀！空的色谱柱可以使用新的，也可以使用失效的老色谱柱，但是都需要清洗一下，然后干燥。干燥的方法可以使用老化柱子的方法，非常好。下面我将我使用的一些柱子贡献出来让大家参观。呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322939_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322940_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111419_322942_1625930_3.jpg4、需要一些色谱柱的堵钭，我一般用细白钢丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131416_323401_1625930_3.jpg将白钢网撕成宽0.5cm，长1cm左右的长条，卷成一卷，塞入色谱柱。二、色谱柱固定相的配制。 按照分析方法或者标准的要求用烧杯称取固定液和单体。使用合适的溶剂将固定液溶解，然后将单体倒入，轻轻晃动烧杯，一般不要使用搅拌棒，因为容易将单体搅碎拉！在使用红外线烘干！因为我没有红外线设备，所以使用常温（通风条件比较好）或者暖气哄干，效果还不错一般需要一周时间才能完全干燥。千万不要使用干燥箱，因为挥发的溶剂在干燥箱里聚集，容易发生爆炸事故！！！！关于称取单体和固定液的量应该根据自己的需要，一般我是每次配制固定相都是按一年的量计算，每次单体在50克左右。三、装柱等固定相完全干燥后就可以装柱拉。装柱的工作量最大，而且需要耐心，不要急噪。装柱的流程是真空泵，耐压管线（直径大小根据真空泵入口和缓冲瓶的口径决定），缓冲瓶，色谱柱连接检测器一端（使用白钢网封头），色谱柱连接汽化室一端，漏斗。然后使用密封带将各连接处缠绕密封好。接上电源，开启真空泵，检查是否漏气。如果漏气继续使用密封带密封，如果不漏气就可以装柱拉。等真空泵开启稳定1分钟后慢慢将固定相倒入漏斗，越慢越好，固定相在负压的作用下能够迅速到达色谱柱的检测器一端，使用金属工具慢慢敲打和震动色谱柱，使固定相能够填充密实，不要出现有空短的地方。使用这样的方法用固定相将色谱柱装慢，慢慢敲打震动，直到色谱柱的固定相不再下沉后才算柱子装好拉。最后停电源，拆卸刚才的密封连接，将色谱柱取下，从汽化室一端倒出一点点，使用白钢网堵上。最后一点最重要的是在色谱柱上挂上金属铭牌，写上色谱柱的一些参数和配制的日期。因为要是今后填充的柱子多拉容易搞混，如果忘记了这根柱子的参数，那这柱子就废拉，自己的工作也白费拉。四、试柱色谱柱装完后，将两端留在白刚网上的固定相倒出，不要带进色谱仪中。然后将色谱柱连接到汽化室上，另一端放空，使用氮气做载气将色谱柱老化8小时左右。当然有一些色谱柱老化时间更长！老化后将另一端接在合适的检测器上，使用合适的载气，设定好合适的参数，让仪器稳定下来后就可以试柱拉。试柱最主要的目的是考察色谱柱的分离度，如果不能到达我们期望的分离效果，通过调节流速看能不能达到。否则就得延长色谱柱的长度，调整固定液的比例，等等个，这些主要用在开发新的分析方法上。对于成熟的方法和技术，按要求做出来的色谱柱应该是八九不离十。如果色谱柱的分离很理想的话就可以使用拉。使用的使用如果是外标和相对归一法就得进标准样品，计算校正因子。如果是内标，就得往样品中加入内标物分析。好拉，自己说得很多拉。反正我知道自己“制造”色谱柱的好多益处，除了节约银子，工作方便，而且还能按照自己所需开发一些新的分析方法，自己“制造”色谱柱的好多益处，除了节约银子，工作方便，而且还能按照自己所需调节填充柱的一些参数，比如固定液的比例，柱子的长度等等来达到更好的分离效果。当然自己“制造”色谱柱也有一些不足，比如增加自己的工作量，不具备填充色谱柱的条件需要购买一些设备和试剂和耗材等。

  • 气相色谱仪跑空针具体怎么操作

    气相色谱仪跑空针具体怎么操作

    [color=#444444]当我在顶空进样使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候，下载方法按程序进行时，除了开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]外，还需要开启顶空进样器吗？具体是怎么操作的呢？是这样的吗？[/color][color=#444444][img=,612,816]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906251339286505_1029_1843534_3.jpg!w612x816.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】气相色谱仪期间核查的实施

    气相色谱仪期间核查操作方法分享十月1、检查项目 基线噪声、检出限和测量重复性。2、检查依据 JJG700-1999 《气相色谱仪检定规程》和《气相色谱仪使用说明书》。3、 FID检查项目3.1基线噪声（1）方法 按仪器使用说明书的要求，设置柱温170℃，气化室、检测器温度190℃，柱前压0.16Mpa，载气0.18Mpa，设定灵敏度range=1，开启仪器加热，待仪器各点温度稳定后，开启空气、氢气，氢气0.15Mpa，空气0.05Mpa，点火，点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa，待仪器稳定后，记录30min基线，其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声（峰高H，mv）。（2） 结果计算 基线噪声N（A）=H(V)/高阻电阻（Ω）3.2 检出限（1）方法 在完成3.1操作后，注入甲醇标准溶液（GBW(E)080647，浓度为1.0mg/ml,K=2）0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。（2） 结果计算 检出限（DFID）=2NC/（g/s）3.3测量重复性（1）方法 同3.2操作，计算峰面积的平均值及标准差S。（2）结果计算测量重复性（RSD%）=S/×100%4、结果判定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。项目FID计量性能基线噪声≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)检出限≤5×10-10g/s测量重复性≤3%

  • 气相色谱安装调试注意事项及方法

    气相色谱安装调试注意事项及方法　 一、色谱仪的安装 1．对色谱仪分析室的要求 （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。 2．气源准备及净化 （1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。 （2）气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。 3．色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。 4．外气路的连接 （1）减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 （2）外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。 （3）外气路的检漏 把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。 5．色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。 二、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。 1．色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。 （1）启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。 （2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。

  • 岛津2014C气相色谱FID点不燃火，开启事基线锯齿状

    求助各位大神，本人新手菜鸟，刚刚学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，测的是苯系物，FID检测器点不燃火，达到检测器温度 250摄氏度时基线就成这样点不燃火，求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007201122120800_6664_4234892_3.png[/img]

  • GC—2010型气相色谱仪标准操作规程

    GC—2010型气相色谱仪标准操作规程一：准备与开机1. 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。 2. 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，接线是否正确。3. 打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，空气：0.3~0.4Mpa。检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常4．打开GC，计算机的电源。5．在计算机桌面上打开“时实分析”快捷键，进入时实分析窗口。1) 打开“配置维护—系统配置” 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到系统控制窗口，点击设置键确认。2) 仪器参数的设定：先设柱温，再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、空气流量。（通常Ｈ2：47ml/min、空气：400ml/min）。3) 用鼠标点“文件”菜单找到“方法文件另存为”输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。4) 如沿用上次关机前的配制，直接在３）步的窗口下用鼠标点“文件”菜单找到“打开方法文件” 打开需要的方法文件名。5) 点击“下载”再点击“开启”。6) 等FID检测器温度升到100℃以上时，点火，点击“点火”。6．等仪器稳定后，进行“极限检测”，出现对话框点“确定”即可。7．使用手动进样器，点“单次分析—样品记录”出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点“确定”键。再点一下“开始”键，等数据采集窗口上面出现“就绪”之后，即可进样，在按GC Start键进行数据采集。8. 出峰后即可停止。在桌面上点击“再解析”进行数据处理结果分析。二：关机1. 点一下“关闭系统”，等柱温〈50℃，检测器温度〈100℃以后，退出“实时分析”窗口，关闭计算机。2. 关闭气源，载气（N2/He）、H2、空气。3. 关闭GC电源开关。

  • 【资料】－气相色谱安装调试注意事项及方法

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]安装调试注意事项及方法[b]一、色谱仪的安装 1．对色谱仪分析室的要求 （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 （3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。 2．气源准备及净化 （1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。 （2）气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。 3．色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。 4．外气路的连接 （1）减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 （2）外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。 （3）外气路的检漏 把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。 5．色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。 二、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。 1．色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。 （1）启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。 （2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。 来源：科晓仪器分析。[em61]

  • 【求助】载气钢瓶的开启和关闭

    小弟新手，第一次操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，国产的。 使用载气钢瓶时，逆时针选择开启，比较容易，但顺时间关闭时，怎么管不掉啊，请那位高手指点奥。小弟不胜感激。或者发到：zhubu2004@yahoo.com.cn

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 【仪器心得】新人操作气相色谱仪要注意什么！

    新人操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]要注意什么！[b][size=20px][/size][size=20px] 实验室一般都有自己内部的规章制度。也有相对应操作流程，按照规范操作，一般都会有条不紊的，但是我们又常常听到这么一句话‘计划赶不上变化’，这又是为什呢？[/size]其实实验室由于各种原因，一般都是一个萝卜一个坑，很少愿意配备备用人才，这样会增加运营成本，是一旦出现人员变动，有可能就是‘青黄不接‘，我们就遇到这样的情况，一个老员工的离开和下一个新员工接替的交接时间过短，所以新人往往是半懂不懂的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也是纺织品实验室比较重要的一个仪器，也算是精密仪器，所以新人接手后还是担心自己操作不好，借此机会和大家一起学一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用需要注意什么！[/b]首先就要观察钢瓶气体，气体都有减压阀的，减压阀一般会有指示压力表，首先确认是不是在自己试验要求使用的压力范围，压力表也可以判断钢瓶内还有多少的气体量，一般在1以下都要特别注意，有可能一两天内就要更换钢瓶。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机很简单，按一下仪器电源开关，会屏显，这时要等一些时间，听一下马达的响声起来，是否正常，要等到屏显稳定在主界面。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]运行时可以同时开启电脑，电脑和其他电脑一样的开启就可以，在电脑桌面点一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作软件，一般会自动连接，连接后，检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作软件里设定的载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等，是不是符合接下来的试验标准要求的，与之前有没有变化，如果有变化，就要重新设定程序，或者调用以前设定的程序；如果是专用专人负责的仪器设备，也要查看一下，虽然一般也不会有别人乱设置。就时就是待机状态了，可以进一下标样，这时就可以去做样品前处理了，进样和QC质控样按该方法的作业指导书操作就行如果每天都要用，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]不用关机，但是如果不是，用的比较少，或者周末想保养一下仪器，也是可以关机的，那么怎么关机呢？首先是检测器电源，然后就停止加热，等待色谱柱、进样口的温度降至设置温度以下时，关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]电源开关，再关闭电脑，最后关闭气体总阀，一般短时间关机也不用关闭气阀。注意事项：1 先观察气体的压力阀，然后确保[font=times new roman]载气压力正常后，再运行仪器及加热，防止损坏检测器。 [/font]2如待测样品中含酸碱、水等等化合物类的不能直接上机检测分析,要经过处理方可进行。3要观察进样器内有气泡，会影响进样精确性和重现性。4[font=times new roman]进样针要清洗至少3次以上，用对应的溶剂清洗，也可以用色谱级甲醇作为清洗剂使用。[/font]5进样针要及时更换，观察磨损状态或者进多少针要更换。6要观察进样针洗液的准确性，这个有时吸的过快，会有空针。

  • 【原创大赛】气相色谱仪期间核查的实施

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查的实施[align=center]十月[/align]1.1目的保证实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在两次检定之间仍处于正常状态，测定结果准确可靠。1.2适用范围本操作规程适用于本实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 基线噪声、检出限和测量重复性。1.4检查依据1.4.1 JJG700-1999 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》1.4.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用说明书1.5检查环境条件在满足仪器使用的环境条件及电源要求的实验室进行核查。1.6 FID检查项目1.6.1基线噪声1.6.1.1方法 按仪器使用说明书的要求，设置柱温170℃，气化室、检测器温度190℃，柱前压0.16Mpa，载气0.18Mpa，设定灵敏度range=1，开启仪器加热，待仪器各点温度稳定后，开启空气、氢气，氢气0.15Mpa，空气0.05Mpa，点火，点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa，待仪器稳定后，记录30min基线，其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声（峰高H，mv）。1.6.1.2 结果计算 [align=center]基线噪声N[size=12px]（A）[/size]=H[size=12px](V)[/size]/高阻电阻[size=12px]（Ω）[/size][/align]1.6.2 检出限1.6.2.1方法 在完成3.1操作后，注入甲醇标准溶液（GBW(E)080647，浓度为1.0mg/ml,K=2）0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。1.6.2.2结果计算 [align=center]检出限（DFID）=2NC/[size=12px]（g/s）[/size][/align]1.6.3测量重复性1.6.3.1方法 同3.2操作，计算峰面积的平均值及标准差S。1.6.3.2结果计算[align=center]测量重复性（RSD%）=S/×100%[/align]1.7、结果判定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]FID计量性能[/td][/tr][tr][td]基线噪声[/td][td]≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤5×10-10g/s[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]≤3%[/td][/tr][/table]

  • 【线上讲座11期】气相色谱定量方法（活动时间：2009年4月3日--18日）

    [B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与yuen72先生一起就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的知识进行交流切磋~！活动时间：2009年4月3日——4月18日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十一期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法[/center][/B][/size][B][center]主讲人：yuen72先生[/center][/B][color=#00008B][center]提问参与时间：2009年4月3日---4月18日答疑解惑时间：2009年4月8日---4月18日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎yuen72先生光临仪器论坛[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面进行讲座！[/center] [/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625624_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言：[/B]自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。再次感谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72，高级工程师，15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。欢迎大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625624_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾：[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员：[/B]全体注册用户[B]活动细则：[/B]1、请大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的学术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2009年4月18日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励[U][B]3、提问格式：[/B][/U]为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：[color=#DC143C]yuen72先生您好！我有以下问题想请教，请问：……[/color]

  • 【求助】气相色谱的方法

    刚接触这个仪器，问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有哪些方法？如静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，是怎么一回事！！[em09511]

  • 【求助】气相色谱寻求帮助

    FULI9790气相色谱，在一次更换完柱子后，柱子升温时，报警显示错误，柱门不正常开启，COL DOOR IS OPEN ，不知道是什么原因，求教各位有没有遇到类似情况的，谢谢了

  • 求助：三苯废气的气相色谱分析方法

    小弟要做三苯废气（含有苯、甲苯、二甲苯中任一的废气）的治理，拟采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定量分析，因为过去做的都是液、固样品分析，没有做过气态物质的GC分析，所以想向诸位高手请教若干问题：1.废气的采集方法2.GC分析三苯废气是否应用填充柱，应选用什么固定相。3.检测器用FID是否合适

  • 气相色谱分析方法的开发

    RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

  • 气相色谱分析方法的建立步骤

    在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

  • 【线上讲座11期】：气相色谱定量方法（活动时间：2009年4月3日--18日）

    [B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与yuen72先生一起就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的知识进行交流切磋~！活动时间：2009年4月3日——4月18日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十一期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法[/center][/B][/size][color=#00008B][center]提问参与时间：2009年4月3日---4月18日答疑解惑时间：2009年4月8日---4月18日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎yuen72先生光临仪器论坛[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面进行讲座！[/center] [/B][/color][B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/]参与地址＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞[/URL][/B][B][/color] [center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625578_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言：[/B]自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。再次感谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生从事色谱研究十几年，有很丰富的色谱培训经验。欢迎大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625578_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾：[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员：[/B]全体注册用户[B]活动细则：[/B]1、请大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的学术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2009年4月18日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励[B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/]参与地址＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞[/URL][/B]

  • 【求助】用气相色谱方法分析氨气

    焦炉净化气体氨气含量在100mg/m3一下，请教各位老师用没有成熟的气相色谱方法， 麻烦您将色谱条件传上： 类型 温度 检测器 载气 柱子 进样口

  • 气相色谱仪为什么要升温？气相色谱不升温解决方法

    [font=微软雅黑]伴随近年电子烟、白酒、食品安全的相关报道量增多，[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为什么要升温？以下为小编整理出近期网络搜索量较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温问题解决方法。[/font][b][font=微软雅黑]一、什么是程序升温[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。[/font][font=微软雅黑]2、所谓程序升温，即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。[/font][font=微软雅黑]3、较恒温来说，程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度，减小扩散，并且与前面组分会有更大保留，对分离更有效。[/font][b][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温步骤详解[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温步骤和恒温方式都一样的，只是程序升温需要设置升温程序：初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间；[/font][font=微软雅黑]2、若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温；[/font][font=微软雅黑]3、开载气后设置升温程序及相关参数（检测器、进样口），升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火，待稳定后就可以进样了；[/font][font=微软雅黑]4、将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键，即可开始分析程序升温，将初始温度设为100度，如果中间要升温和降温的话，需要设置多阶程升，但如果只是一直为100度，那就是恒温，初始100，升温速率为0即可。对于TCD的检测器，或者你的柱子老化不好，或者填充柱，程序升温确实可能造成基线漂移，可以进行基线补偿。[/font][b][font=微软雅黑]三、程序升温的重要性解读[/font][/b][font=微软雅黑]1、现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。[/font][font=微软雅黑]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑]3、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大，使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下出峰。[/font][b][font=微软雅黑]四、程序不升温解决方法[/font][/b][font=微软雅黑]我们搜集了网络上各类对[/font][url=https://www.kj17.com/tongyongqixiangsepuyi/106.html][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑]程序不升温的解决方法，当程序不升温时可参考以下方法解决：[/font][font=微软雅黑]1、老化柱子可以直接在面板上设置操作，之后点击RUN/Start键进行确认；[/font][font=微软雅黑]2、检查软件与仪器是否有链接，可重启电脑再运行；[/font][font=微软雅黑]3、查看仪器是否设定了最高温度400℃；[/font][font=微软雅黑]4、查看系统是否有残留，之前是否有测其它样品，查看色谱柱有柱流失，进行系统维护；[/font][font=微软雅黑]5、程序升温可以先空运行一次。[/font][font=微软雅黑]更多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作步骤及类似程序不升温等检测过程出现的问题，可移步至本站资讯栏目查看。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【原创大赛】【仪器故事】气相色谱仪软件考试常见失误

    【原创大赛】【仪器故事】气相色谱仪软件考试常见失误

    [align=center]【仪器故事】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]软件考试常见失误[/align][align=center]鹤壁市农产品监测检验中心 张斌[/align] 作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]室的一名新人，经过近三个月的培训学校，参加了单位组织的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]软件上机操作考试。考试结束后，张老师对我们在软件考试中出现的错误进行了讲解，使我对考试中的错误有了清晰的认识，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]软件操作水平有了更近一步的提高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]软件操作软件包括建立方法、修改方法、编辑序列、数据处理、校准曲线和删除方法。我们这次上机操作考试使用的是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,现将我在考试中出现的错误之处向各位同仁汇报一下，不足之处敬请指正。 一、[b]建立方法常见失误。[/b]由于考试当中有点紧张，加之又有时间限制，看题不仔细，在建立方法考试中的进样口吹扫流量、吹扫时间上出错，原本载气节省开启勾上时，进样模式不分流，吹扫流量40ml/min,吹扫时间0.75min。结果填成吹扫流量20ml/min,吹扫时间1min。在FPD检测器设置时，空气流量与氢气燃气流量设置应为100ml/min与75ml/min，结果我设置为数据处理常见失误90ml/min与70ml/min。[align=center][img=,554,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220916078311_6029_3403502_3.png!w554x128.jpg[/img][/align] 吹扫流量40ml/min,载气节省开启20ml/min，如果吹扫流量也设成20ml/min，载气节省开启就没有什么意义了；吹扫时间0.75min正好吹净，时间延长有可能把杂质留到衬管与色谱柱内。空气流量与氢气燃气流量设置应为100ml/min与75ml/min，这是出厂设置好的，擅自改变流量设置会照成氢气燃烧不稳定，灵敏度降低。 一、[b]数据处理常见失误。[/b]信噪比设定错误：左边的错误报告没有显示噪声范围，这是在报告系统适应性时没有编辑噪声范围，在设定报告类型时没有设置性能报告＋噪声报告，而是设置成了简短报告。[align=center][img=,441,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220918036807_8752_3403502_3.png!w441x270.jpg[/img][/align][b] 正确方法是[/b]报告，系统适用性，噪声范围，输入时间，确定。报告，设定报告，报告类型选性能报告+噪声报告。 一、[b]校准曲线常见失误。[/b] （一）色谱图错误。左边色谱图我们要的峰基本看不到，这是在设定量程范围时设定了满量程，结果溶剂峰全部显现但是后面的峰基本看不到。[align=center][img=,377,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220918466190_5388_3403502_3.png!w377x321.jpg[/img][/align] 满量程、自动量程、自定义量程的区别是①满量程：以最高峰为标准显示量程②自动量程：以第二高峰为标准显示量程③自定义量程：自定义设置，可输入时间和响应范围，以调整横坐标、纵坐标范围。 这道题正确方法应该是在设定量程范围时设定为自动量程，这样我们需要的峰就会全部显示出来。 （二）标准曲线错误。左边错误曲线在于在同一个浓度的标液上添加不同级别，造成第一点不在同一条直线上，而且直线不经过原点。应该是按照浓度变化在不同的浓度添加不同级别。[align=center][img=,438,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220919562361_1723_3403502_3.png!w438x138.jpg[/img][/align] 正确做法：点左下角数据分析，双击上面的序列名，点文件，调用信号，第一个浓度，确定，图形，信号选项，自动量程，（以第二高峰为标准显示量程），点确定，点空白框里积分，在溶剂峰前，用鼠标点一下，积分关，再在溶剂峰后点一下，积分开，点[img=,64,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220920406781_2922_3403502_3.png!w64x29.jpg[/img]，点[img=,30,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220921118561_2093_3403502_3.png!w30x28.jpg[/img]编辑/设置积分事件表，最小峰面积输入数字，点[img=,27,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220921426216_1219_3403502_3.png!w27x28.jpg[/img]，点校正，新建校正表，点缺省含量1.0，在校正表中输入化合物，AAA，BBB，CCC，点确定，打开第二个标液，校正，添加级别，2.5，调用第三个，校正，添加级别，5.0，确定，点校正，校正设置，含量单位输入ug/mL，原点选包含，确定，报告，设定报告，详细报告，信号选择化合物名称，保存方法， 点菜单栏[img=,20,28]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220922395291_8784_3403502_3.png!w20x28.jpg[/img]，可点[img=,34,32]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220923037281_5049_3403502_3.png!w34x32.jpg[/img]，显示色谱图，另存为或覆盖。[b] [/b]（三）显示报告错误。这道题的错误是同时打开多张色谱图时，只在所选的样品前打勾，并没有全部变灰，这样显示出来的还是只有一个样品的的情况，正确的做法是在样品列表中，将3个样品前打勾，然后分别双击，3张打开，在样品列表里选中其中一个，然后按shift键，3个全部变灰，在上面点右键，发送到所选项到报告版面，Test.rdl，点预览报告，点[img=,69,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220923324791_6658_3403502_3.png!w69x43.jpg[/img]，可打印。[align=center][img=,554,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220924148061_9966_3403502_3.png!w554x288.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808220924421131_5892_3403502_3.png!w554x114.jpg[/img][/align] 四、[b]总结[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B软件操作简单，上手很快，照着培训教材操作几遍就能学会，但是还要学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理，这样在设置温度、尾吹气、吹扫流量时才不会出错，而不是简单地去记忆那些数字。通过这次软件培训考试，我认识到既要学会软件操作技巧，更要懂得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的基本原理。

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