色谱噪比测试方法

离子色谱测试样品前处理一般采用氧弹燃烧的方法。但对于不能燃烧或不能完全燃烧的样品，前处理有没有其他的方法？

小伙伴们，谁用岛津仪器测试opo，使用的毛细管色谱柱，求告知方法，我们的峰异常，分离不开

请问谁有乙二醇的测试方法啊,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相应的参数怎么设置????

如题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以测试不同价态的过度金属离子吧，有方法的请提供了，谢谢．

某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候，发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油，两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大，不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试，其测试结果是用标准物质作为基准，判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响，所以单纯使用面积百分比方法，可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰，则 c%(归一)=f .c%（面积百分比）。理论上只要找到f这个质量因子，但是实际上存在着很多不认识的峰，给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂，40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比，获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一：通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量，得到的结果样品名称甘油（内标）%甘油（外标）%甘油（面积法）%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂（40%）9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂（40%）7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[

动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

用的是国产的色谱仪，就是想测试一下，分流处的流速，据说是35ml/min，看师傅在弄的时候很简单，弄点肥皂水在胶头滴管一侧，挤一挤，出现一个水膜，计时慢慢往上升......可是我去做的时候，怎么老是吹不出那个水膜呢？？请前辈们指教一下，用什么样的肥皂水？

气相色谱新手，实验中遇到问题，想请教大家一下，同一个方法，样品也一样，测样时间不在同一天，只是浓度降低了一倍左右，但是为什么溶剂峰的峰高直接降了300倍左右呢？

气相色谱检测带氨基测试方法带氨基的样品，气相色谱如何测试啊，用什么柱子比较合适啊？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试过程，是否每次测样都要做标准曲线，能否设定方法可以定期校准标准曲线？

我们购买了kromasil的色谱柱，kromasil需要15个工作日内，对色谱柱进行柱效测试，请问如何进行柱效测试？有没有现成的方法？

我想测一种厌氧氨氧化产生的气体中氮气的含量，大家能否指点一下，怎么用气相色谱测氮气的含量。用TCD检测器 TDX01的色谱柱测试的各个条件是什么？用什么做载气？标准气体是什么？

本人想测试下正戊烷的纯度，分析级的。那位能给点关于正戊烷色谱分析资料呀！谢谢啦！很急很急！网上找了很久，感觉这类资料很少！

如题，液相色谱仪，流动相，水%，另外一个乙腈%.柱温30.测试一个样品要46min才走完，如何改进。

[color=#444444]液相色谱测油漆BPA的时候，样品怎么处理比较好？之前测试原漆并无测出BPA，但喷在杯体表面时，BPA含量严重超标，是不是样品处理有问题？我用的是外标，大神们，求帮助啊[/color]

海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。 本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。1 实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物【1】。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。 本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用于实际样品的测定。1 实验部分主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL；氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；实验用水为去离子水。

各位大侠，请问哪位做过 增塑剂 偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试其纯度，小弟刚接触该产品，其沸点较高 260度（15kpa），见有做的用 FID检测器，只是不知道柱子是什么？最好可以告知色谱条件，感激不尽！

大家好，请教各位一个分析水样中多环芳烃的方法，我要用薄层色谱分离和测试，实验室配有薄层扫描仪，但是我目前没有找到怎么用薄层色谱分离和测试的方法，那位高手做过，请帮帮忙！如果有相关资料的话，麻烦发给我，多谢！ caihm@163.com

光活化农药中农药检测时液相色谱的使用方法

我现在想开发气相色谱的邻苯二甲酸盐的方法现在的流速是0.4ml/min,我想改成0.3ml/min有什么方法开发的基本原则没有或者那个高手能给我个测试方法！！！

安捷伦色谱柱的浓缩测试哪位做过？真能检查出进样器或载气有没有被污染吗？浓缩测试方法如下：如果怀疑存在进样器或载气被污染的问题（例如鬼峰或基线不稳定），可使用这一方法进行测试。1. 将GC 在40–50 ºC 下运行8 小时或更长时间。2. 在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动GC 但不进样）。3. 采集这一空白试验的色谱图。4. 在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。必须在5 分钟内开始第二次空白试验。5. 采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较。6. 如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。7. 如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。

使用与操作方法3.1 1490GC火焰离子化检测器3.1.1 气路工作过程：*如果您购买的是1490[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（热导检测器），这一段可以不看。1490GC（FID）的气路原理如图3-1所示。气路采用了2只稳压阀，2只针形阀，1只稳流阀，针形阀中有一只是微型的。载气首先进入稳压阀，经稳压后输出，然后进入稳流阀经稳流后送入进样器，推动气态样品进入色谱柱，在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表，一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱的状态，色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。FID燃烧用的氢气首先进入稳压阀，经稳压后输出进入微型针形阀，同时也装入一个压力表，显示稳压阀的输出压力为0.5kg/cm2时其输出流量为20ml/min左右，以后如再增加输入压力，流量也会上去一个定值，但不一定是线性增加，FID的助燃气为空气，它的调节采用一个针形阀（在仪器的右侧板上，装有空气压力表），其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min，当然用户也可根据自己的需要重新设定。3.1.2 气体流量的调节我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试，如图3-2，下面举一个实例来说明：例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：载气（N2）20ml/min 氢气（H2）20m/min 空气（AIR）300ml/min。调节步骤如下：1. 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。2. 如图3-3所示，拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母，卸下套筒部件。3. 取出附件螺纹套（HPSF8.215.803）和接头（HPSF8.470.828）,如图3-4，3-5，3-6所示，先把接头套在喷嘴上（大口朝下，小口朝上），安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管，然后再把螺纹套套在接头上，将其固定于底座部件上。4. 如图3-7所示，将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。6. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。7. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述5，6过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述5，6过程（用户也可根据自己要求设定流量）。8. 打开面板上氢气稳压阀开关，此时载气稳流阀开关不可以再动，氢气流量的调节方法和载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同，只是要测的流量应为氢气（20ml/min） 载气（20ml/min）=40ml/min，调节的是氢气稳压阀。9. 打开空气针形阀开关，载气稳流阀和氢气稳压阀开关不可以再动，空气流量调节方法和氢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同，只是要测的流量应为载气（20ml/min） 氢气（20ml/min） 空气（300ml/min）=340ml/min，调节的阀是空气针形阀。10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管，卸下螺纹套和接头，装上套筒部件，拧紧螺帽。

安捷伦色谱柱的浓缩测试哪位做过？真能检查出进样器或载气有没有被污染吗？浓缩测试方法如下：如果怀疑存在进样器或载气被污染的问题（例如鬼峰或基线不稳定），可使用这一方法进行测试。1. 将GC 在40–50 ºC 下运行8 小时或更长时间。2. 在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动GC 但不进样）。3. 采集这一空白试验的色谱图。4. 在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。必须在5 分钟内开始第二次空白试验。5. 采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较。6. 如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。7. 如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。

了解聚羟基脂肪酸酯（PHA）和聚羟基丁酸脂（PHB）的分析测试方法，最好是色谱分析的，其他的也可以推荐。谢谢！