当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

色谱理论设计实验

仪器信息网色谱理论设计实验专题为您提供2024年最新色谱理论设计实验价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括色谱理论设计实验参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的色谱理论设计实验您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合色谱理论设计实验相关的耗材配件、试剂标物,还有色谱理论设计实验相关的最新资讯、资料,以及色谱理论设计实验相关的解决方案。

色谱理论设计实验相关的论坛

  • 【资料】<误差理论与实验设计>

    <误差理论与实验设计>[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48603]<误差理论与实验设计>[/url]

  • 【资料】-高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势

    [b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法(HPLC 法)是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性,相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中,色谱系统适用性试验设计有了较大的变化:指标更加细致、周到,检测更重实效,色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化,体现出一些变化趋势。 1. 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验,根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别,就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松,只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度,具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析(如含量测定),则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外,还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离,分离度一般应在1.5以上,同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好,对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于2%,被测成分峰的峰型也应基本对称,以保证分离效果和测量精度。对于小峰(如占总面积10%以下的色谱峰)峰面积的定量,或用峰高法定量时,就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定,一般来说,拖尾因子应在 0.95~1.05之间,因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质,且还需要分别检查单个杂质和杂质总量,那么系统适用性试验还应有一个重点,就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求: 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5,检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10%。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统,有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质,分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标,给出吐峰时间范围,如头孢地尼,主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟,E-异构体峰保留时间约为33分钟,理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中,有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统,且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量,但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求,或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中,这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体(光降解产物)峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍,两峰之间的分离度应不小于3.0,理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500,2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。2.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法,最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制,但有些杂质对照品不能得到,如性质不稳定或与主成分理化性质太接近,分离提取技术要求太高,成本太大等,但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰,且较常存在于 药 品中需要检查的,在2005年版《中国药典》中,这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物,而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素,所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ,在2005年 版 《 中 国 药 典 》中,这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理,得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范,溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确,对实验细节考虑更加严谨周到,标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ,如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同,系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0,在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93~1.07之间,对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。

  • 【资料】液相色谱教程(从理论到实验)

    液相色谱的教程,从液相色谱的理论,到仪器各个组成部分的使用维护及实验共二十一章。[~177515~][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177525]20091023181634.rar[/url]

  • 【讨论】气相色谱仪的设计

    [color=#DC143C][B][size=4] 你是否认为外国的仪器性能稳定,咱们国产的仪器水平不好!作为在仪器厂家的我,看过这些帖子久久不能入睡,只有辛勤的工作,每天凌晨2点以后才睡觉.努力学习,勤于思考,天天忙着做实验!今天,领导吩咐下来,要做一台新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],我想这是一个好机会.做一台中国最高水准的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器.这是一个系统的大工程,我一个人的力量有限,于是想就象嫦娥一号一样,集合咱全中国人的智慧和力量开发一台中国牌的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器.知识产权归集体所有,希望从规划到样机,从计划到方案,从零件到整机,从理论到实践,.[color=#00FFFF]也让您真正成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]专家[/color].不管您是理论,工程,机械,物理,装配,机加,表面处理,电路,软件,程序,测试,维修,标样,标准,资料,应用等等相关人员,希望您能提建议,意见或者思路,参与讨论,提供理论基础,计划,方案.制作/提供零件,制作/提供部件,整机总装,调试测试,质量控制,标准制定,应用方案,辅助设备及其它.如果有做出版的朋友请整理成册,收集仪器设计维修及应用,做个总结方便后人查阅.希望能让你开发以前不敢做的仪器,让你能亲手用上你自己设计的仪器.[color=#00FFFF]只要你参与,将让您思考很多从前没有思考过的问题,学到色谱的真正的内涵。了解其博大,体会其精髓。[/color]在此我振臂高呼:希望所有的与仪器相关的朋友都能参与!集合我们的力量[color=#00FFFF]做出最出色的仪器[/color][/size][/color][/B]联系:短信联系即可——疯子哥

  • 色谱理论之塔板理论

    色谱理论之塔板理论

    来源:药品质量研究对于色谱的分离,相信绝大多数的色谱工作者都能信手拈来各种分离的方式。但是对于色谱的基础理论,相信很多小伙伴都跟小编一样,在毕业的那一刻就还给老师了。那么今天,请大家跟着小编一起,重新梳理回忆一下当年校园的那些“你侬我侬”外的学习基础。 塔板理论作为色谱学中的一个重要理论,至今延用不衰,为广大色谱工作者所承认。塔板理论是1941年马丁(Martin)和辛格(Synge)建立的,它是一个半经验理论,并初步揭示了色谱分离过程。塔板理论将色谱分离过程比作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程);假想色谱柱由许多块塔板组成,在每个理论塔板内的空间由流动相和固定相两部分占据。[align=center][img=,232,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111354557128_5738_1610895_3.jpg!w232x323.jpg[/img][/align]为简化起见,塔板理论有如下假设:(a)在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(b)流动相进入色谱柱是脉动(间歇)过程,每次进入柱中的体积为一个塔板体积;(c)所有组分开始都集中在第零号塔板上,且组分沿色谱柱方向的纵向扩散可忽略;(d)分配系数在所有塔板上都为常数,与组分在塔板中浓度无关。[align=center][img=,84,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111355387985_2923_1610895_3.jpg!w84x281.jpg[/img][/align]根据上述假定,在色谱分离过程中,该组分的分布可计算如下:开始时,若有单位质量,即m=1(例1mg或1μg)的该组分加到第0号塔板上,分配平衡后,由于k=1,即n[sub]s[/sub]=n[sub]m[/sub]故n[sub]m[/sub]=n[sub]s[/sub]=0.5。当一个板体积(lΔV)的流动相以脉动形式进入0号板时,就将流动相中含有n[sub]m[/sub]部分组分的流动相顶到1号板上,此时0号板固定相中n[sub]s[/sub]部分组分及1号板[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的n[sub]m[/sub]部分组分,将各自在两相间重新分配。故0号板上所含组分总量为0.5,其中液固两相各为0.25而1号板上所含总量同样为0.5。液固相亦各为0.25。以后每当一个新的板体积流动相以脉动式进入色谱柱时,上述过程就重复一次(详细的分配过程见下表)。[align=center][img=,500,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111355564313_9465_1610895_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/align]按上述分配过程,对于n=5,k=1,m=1的体系,随着脉动进入柱中板体积流动相的增加,组分分布在柱内任一板上的总量(液固两相中的总质量)见下表:[align=center][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111356266653_4218_1610895_3.jpg!w690x464.jpg[/img][/align][align=center][img=,464,680]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111356437610_3828_1610895_3.jpg!w464x680.jpg[/img][/align]由塔板理论可建流出曲线方程:[align=center][img=,690,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111357002942_7014_1610895_3.jpg!w690x147.jpg[/img][/align]m为组分质量,Vr为保留体积,n为理论塔板数。 当V=Vr 时,C值最大,即:[align=center][img=,412,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111357126069_3254_1610895_3.jpg!w412x156.jpg[/img][/align]由流出曲线方程可推出:[align=center][img=,276,78]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111357243282_3260_1610895_3.jpg!w276x78.jpg[/img][/align]而理论塔板高度(H)即:[align=center][img=,260,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111357374972_2248_1610895_3.jpg!w260x156.jpg[/img][/align]从上两式可以看出,色谱峰W越小,n就越大,而H就越小,柱效能越高。因此,n和H是描述柱效能的指标。由于死时t0包括在t[sub]r[/sub]中,而实际的t[sub]0[/sub]不参与柱内分配,所计算的n值较大,H很小,但与实际柱效能相差甚远。所以,提出把t0扣除,采用有效理论塔板数n[sub]eff[/sub]和有效塔板高H[sub]eff[/sub]评价柱效能。[align=center][img=,432,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111357524259_7355_1610895_3.jpg!w432x214.jpg[/img][/align]塔板理论用热力学观点形象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和分离过程,导出流出曲线的数学模型,并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置,还提出了计算和评价柱效的参数。但由于它的某些基本假设并不完全符合柱内实际发生的分离过程,例如,纵向扩能解释造成谱带扩张的原因和影响板高的各种因素,也不能说明为什么在不同流速下可以测得不同的理论塔板数,这就限制了它的应用。 [b]塔板理论的特点和不足:[/b](a)当色谱柱长度一定时,塔板数 [i]n [/i]越大(塔板高度 [i]H [/i]越小),被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。(b)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质。(c)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数[i]K[/i]相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。(d)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果,也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。

  • 【求助】气相色谱理论塔板数时高时低

    同一台气相色谱仪,同样的实验条件,同一个样品,同一个人操作,前一针理论塔板数为9000多,后一针理论塔板数只有2000多,理论塔板数一直这样时高时低,请问是什么原因,如何解决啊?

  • 【分享】【资料】色谱信号采集分析的研究与设计

    色谱分析法是现代分离分析实验的一个重要的方法。对色谱对数据的处理 也一度是学术界非常热门的课题。 本文研究了色谱数据采集与处理的理论和方法,并在实际工程中,应用了 这些方法。论文从数据采集开始,到最后的色谱曲线解析,详细阐述了色谱处 理机以及色谱工作站的一般工作方式和系统流程。本文首先对色谱方法以及气 相色谱仪的结构和使用原理进行了介绍。随后探讨了利用外置的12位A/D转换 系统对色谱仪产生的数据进行采集,并通过串行电缆将色谱数据传输至计算机, 然后在计算机中对数据进行进一步的处理的方法。 A/D转换过程中,系统采用了新型的串行A/D转换器件TLC1549C,并采取 增益可调模式,最大限度提高系统的转换精度。在系统的控制方面,采用89C2051 单片机实现数据的采集、编码和发送。本文并对A/D转换选择进行了详细的证 明。 数据处理方面在波峰查找过程中,根据色谱曲线的特点,使用斜率跟踪方 法与最小面积阈值共用,快速解析波形信息。在使用数字滤波的基础上,将卡 尔曼滤波引入了叠加峰面积分离的工作。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31317]色谱信号采集分析的研究与设计[/url]

  • 『理论』色谱过程动力学

    色谱过程动力学研究物质在色谱过程中的运动规律,如解释色谱流出曲线的形状、谱带展宽的机理,从而为选择色谱分离条件提供理论指导。用严格的数学公式表述色谱理论需要根据溶质在柱内的迁移过程及影响这一过程的各种因素,列出相应的偏微分方程组,求出描述色谱谱带运动的方程式。其数学处理相当复杂,方程组的求解也非常困难。在实际研究中,通常要进行适当的条件假设并作简化的数学处理。在此仅作简单介绍。  1. 塔板理论  塔板理论把气液色谱柱当作一个精馏塔,沿用精馏塔中塔板的概念描述溶质在两相间的分配行为,并引入理论塔板数(the number of theoretical plates)N和理论塔板高度(theoretical plate height)H作为衡量柱效的指标。  根据塔板理论,溶质进入柱入口后,即在两相间进行分配。对于正常的色谱柱,溶质在两相间达到分配平衡的次数在数千次以上,最后,"挥发度"最大(保留最弱)的溶质最先从"塔顶"(色谱柱出口)逸出(流出),从而使不同"挥发度"(保留值)的溶质实现相互分离。  理论塔板数N可以从色谱图中溶质色谱峰的有关参数计算,常用的计算公式有以下两式:分式中:b1/2为半峰宽;w为峰底宽(经过色谱峰的拐点所作三角形的底边宽)。理论塔高度H与理论塔板数N和柱长的关系如下: H=l/N[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8620]相关附件[/url]

  • 【理论派】保留时间不同,能判断色谱柱的优劣吗?

    【背景】好多人不屑于理论,说是纸上谈兵——于事无益,空耗时月。我则不然,偏独爱于理论推测,然后导出一个结果预期。然后,根据实际的实验结果,和结果预期互为对比,互为印证。以期能发现点什么。君不见,如今最火的科学研究方法,都是于一系列的现实中抽象出来理论,再把理论应用于对实践的指导,从而创造了蓬勃生机的现代科学体系的么?因此,给自己冠名以理论派,牢骚已毕。【正题】现有两根色谱柱,同样规格,同样型号,同样批次的填料;在同一台液相上,用同一个流动相,同样的色谱条件,用同一个进样瓶里的对照......(妈呀,累死我了)假如,完全平衡后,A柱的主峰保留时间为3min,B柱的主峰保留时间为6min,我能得出结论:B柱的质量优于A柱的质量吗?欢迎赐教!

  • 【讨论】凝胶色谱相关理论 征集

    [color=#ff483f][size=5]凝胶色谱相关理论 征集1.什么是凝胶色谱?2.什么情况下用凝胶色谱?3.凝胶色谱和一般的HPLC有什么区别?4.凝胶色谱的优点及缺点?5.你用什么牌子的凝胶色谱?6.你所在实验室有几台凝胶色谱,一般HPLC又有几台?[color=#6eb5ff]请跟帖,我会给大家加分![/color][/size][/color]

  • 色谱理论 2 基本概念和理论

    一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数Ø 色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。Ø 基线(base line)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。Ø 噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。Ø 漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。Ø 色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。前者少见。Ø 拖尾因子(tailing factor,T)——T=,用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)。《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。Ø 峰底——基线上峰的起点至终点的距离。Ø 峰高(peak height,h)——峰的最高点至峰底的距离。Ø 峰宽(peak width,W)——峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σØ 半峰宽(peak width at half-height,Wh/2)——峰高一半处的峰宽。Wh/2=2.355σØ 标准偏差(standard deviation,σ)——正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。正常峰的拐点在峰高的0.607倍处。标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。σ小,分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。Ø 峰面积(peak area,A)——峰与峰底所包围的面积。A=×σ×h=2.507 σ h=1.064 Wh/2 h2.定性参数(保留值)Ø 死时间(dead time,t0)——不保留组分的保留时间。即流动相(溶剂)通过色谱柱的时间。在反相HPLC中可用苯磺酸钠来测定死时间。Ø 死体积(dead volume,V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0(F为流速)Ø 保留时间(retention time,tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。Ø 保留体积(retention volume,VR)——从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。又称洗脱体积。VR=F×tRØ 调整保留时间(adjusted retention time,t'R)——扣除死时间后的保留时间。也称折合保留时间(reduced retention time)。在实验条件(温度、固定相等)一定时,t'R只决定于组分的性质,因此,t'R(或tR)可用于定性。t'R=tR-t0Ø 调整保留体积(adjusted retention volume,V'R)——扣除死体积后的保留体积。V'R=VR-V0或V'R=F×t'R3.柱效参数Ø 理论塔板数(theoretical plate number,N)——用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:N=()2=16()2=5.54()2N为常量时,W随tR成正比例变化。在一张多组分色谱图上,如果各组分含量相当,则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽,峰高则逐渐降低。用半峰宽计算理论塔数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(t'R)计算理论塔板数,所得值称为有效理论塔板数(N有效或Neff)。Ø 理论塔板高度(theoretical plate height,H)——每单位柱长的方差。H=。实际应用时往往用柱长L和理论塔板数计算:H=,H有效=。4.相平衡参数Ø 分配系数(distribution coefficient,K)——在一定温度下,化合物在两相间达到分配平衡时,在固定相与流动相中的浓度之比。K=。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,离子交换色谱法为选择性系数 (或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数。但一般情况可用分配系数来表示。在条件(流动相、固定相、温度和压力等)一定,样品浓度很低时(Cs、Cm很小)时,K只取决于组分的性质,而与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件,在这种条件下,得到的色谱峰为正常峰;在许多情况下,随着浓度的增大,K减小,这时色谱峰为拖尾峰;而有时随着溶质浓度增大,K也增大,这时色谱峰为前延峰。因此,只有尽可能减少进样量,使组分在柱内浓度降低,K恒定时,才能获得正常峰。在同一色谱条件下,样品中K值大的组分在固定相中滞留时间长,后流出色谱柱;K值小的组分则滞留时间短,先流出色谱柱。混合物中各组分的分配系数相差越大,越容易分离,因此混合物中各组分的分配系数不同是色谱分离的前提。在HPLC中,固定相确定后,K主要受流动相的性质影响。实践中主要靠调整流动相的组成配比及pH值,以获得组分间的分配系数差异及适宜的保留时间,达到分离的目的。Ø 容量因子(capacity factor,k)——化合物在两相间达到分配平衡时,在固定相与流动相中的量之比。k=。因此容量因子也称质量分配系数。分配系数、容量因子与保留时间之间有如下关系:k===K=,t'R=k t0。上式说明容量因子的物理意义:表示一个组分在固定相中停留的时间(t'R)是不保留组分保留时间(t0)的几倍。k=0时,化合物全部存在于流动相中,在固定相中不保留,t'R=0;k越大,说明固定相对此组分的容量越大,出柱慢,保留时间越长。容量因子与分配系数的不同点是:K取决于组分、流动相、固定相的性质及温度,而与体积Vs、Vm无关;k除了与性质及温度有关外,还与Vs、Vm有关。由于t'R、t0较Vs、Vm易于测定,所以容量因子比分配系数应用更广泛。Ø 选择性因子(selectivity factor,α)——相邻两组分的分配系数或容量因子之比。α== (设k2>k1)。因k=t'R/t0,则α=,所以α又称为相对保留时间(《美国药典》)。要使两组分得到分离,必须使α≠1。α与化合物在固定相和流动相中的分配性质、柱温有关,与柱尺寸、流速、填充情况无关。从本质上来说,α的大小表示两组分在两相间的平衡分配热力学性质的差异,即分子间相互作用力的差异。5.分离参数Ø 分离度(resolution,R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R=。当W1=W2时,R=。当R=1时,称为4σ分离,两峰基本分离,裸露峰面积为95.4%,内侧峰基重叠约2%。R=1.5时,称为6σ分离,裸露峰面积为99.7%。R≥1.5称为完全分离。《中国药典》规定R应大于1.5。Ø 基本分离方程——分离度与三个色谱基本参数有如下关系:R=××其中称为柱效项,为柱选择性项,为柱容量项。柱效项与色谱过程动力学特性有关,后两项与色谱过程热力学因素有关。从基本分离方程可看出,提高分离度有三种途径:①增加塔板数。方法之一是增加柱长,但这样会延长保留时间、增加柱压。更好的方法是降低塔板高度,提高柱效。②增加选择性。当α=1时,R=0,无论柱效有多高,组分也不可能分离。一般可以采取以下措施来改变选择性:a. 改变流动相的组成及pH值;b. 改变柱温;c. 改变固定相。③改变容量因子。这常常是提高分离度的最容易方法,可以通过调节流动相的组成来实现。k2趋于0时,R也趋于0;k2增大,R也增大。但k2不能太大,否则不但分离时间延长,而且峰形变宽,会影响分离度和检测灵敏度。一般k2在1~10范围内,最好为2~5,窄径柱可更小些。

  • 色谱柱理论

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12244]色谱柱理论[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/20051223145827.doc]色谱柱理论[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/2005122314592.rar]色谱柱理论[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/20051223145915.doc]色谱柱理论[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/20051223145925.doc]色谱柱理论[/url]

  • 【原创】新手入门-色谱基础理论4:塔板理论

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]10个人跑步,4个人8m/s,6个人不动。平均速度是3.2,这个大家知道。但是这样跑下去,人会分成两批。为什么进入色谱柱的组分,分成固定相中的部分和流动相中的部分后,却同时流出色谱柱,成为一个色谱峰呢?这是因为组分在固定相和流动相中的平衡,是一种动态平衡。为什么进样的时候是一个浓度相等的体积,出来的时候就成了高斯分布的扣钟形呢?为了解释这个原因,1942年英国科学家Martin和Synge发表了著名的有关塔板理论的论文,解释了其中的原因,并因此获得了1952年诺贝尔化学奖。什么是塔板理论?塔板理论是由以下四个假设构成的。1、在柱内一小段长度H内,组分可以在两相间迅速达到平衡。这一小段柱长称为理论塔板高度H。2、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(ΔVm)。3、所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。4、分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的量无关。这四条假设严格讲都是不成立的。但我们知道科学需要适当进行抽象和简化,因此这样略有偏差的简化是可以接受的。偏差带来了误差,为了消除这些误差,1956年荷兰人Van Deemter提出了速率理论,对塔板理论做出了修正。塔板理论不仅仅是一个抽象的理论,它是分析色谱问题的主要出发点之一。这四条假设必须牢记在心,并在色谱出现问题的时候用来解释这些问题出现的原因。当你做到这些,你就可以自豪的说:我,色谱已经入门了。

  • 色谱理论之速率理论

    色谱理论之速率理论

    [b]速率理论[/b]来源:药品质量研究 上一篇的塔板理论是否让人云里雾里呢?小编也觉得好难,云里雾里的。话说,朦胧美,大概就是这种感觉吧!适当了解一下,朦胧美也挺好。今天,我们就再来一个塔板理论的姐妹篇——速率理论。1956年荷兰学者van Deemter等在研究气液色谱时,提出了色谱过程动力学理论—速率理论。 他们吸收了塔板理论中板高的概念,并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程,从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的各种因素。该理论模型对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱都适用。Van Deemter方程的数学简化式为:[align=center][img=,365,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111346591602_6515_1610895_3.jpg!w365x155.jpg[/img][/align]式中:u为流动相的线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项、分子扩散系数、传质阻力系数。该式从动力学角度很好地解释了影响板高(柱效)的各种因素! 任何减少方程右边三项数值的方法,都可降低H,从而提高柱效。1、涡流扩散项A在填充色谱柱中,当组分随流动相向柱出口迁移时,流动相由于受到固定相颗粒障碍,不断改变流动方向,使组分分子在前进中形成紊乱的类似“涡 流” 的 流动,故称涡流扩散。[align=center][img=,507,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111347177044_6900_1610895_3.jpg!w507x318.jpg[/img][/align]从图中可见,因填充物颗粒大小及填充的不均匀性,同一组分运行路线长短不同,流出时间不同,峰形展宽。从图中可见,因填充物颗粒大小及填充的不均匀性,同一组分运行路线长短不同,流出时间不同,峰形展宽。A=2λdp dp :填充物平均颗粒的直径; λ :填充不均匀性因子; 展宽程度以A表示;上式表明,A与填充物的平均直径dp的大小和填充不规则因子λ有关,与流动相的性质、线速度和组分性质无关。为了减少涡流扩散,提高柱效,使用细而均匀的颗粒,并且填充均匀是十分必要的。固定相颗粒越小 (dp↓),填充的越均匀, A↓,H↓,柱效N↑,则由涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。对于空心毛细管柱,无涡流扩散,即A=0。(这里提一点,对于核壳色谱柱,由于颗粒均匀度较高,加之较短的扩散路径,A项通常较小)2.1 分子扩散项B/u(纵向扩散项)[align=center][img=,336,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111347454072_421_1610895_3.jpg!w336x256.jpg[/img][/align] 纵向分子扩散是由浓度梯度造成的。组分从柱入口加入,其浓度分布的构型呈“塞子”状。如图所示。它随着流动相向前推进,由于存在浓度梯度,“塞子”必然自发地向前和向后扩散,造成谱带展宽。分子扩散项系数为: B=2γDg; B:分子扩散项系数; γ:阻碍因子(扩散阻止系数) , 因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因素- 弯曲因子,它反映了固定相颗粒的几何形状对自由分子扩散的阻碍情况; D :组分在流动相中扩散系数;(cm2s-1);影响B项的因素:(1)组分保留时间:保留时间长,色谱峰扩张就越显著(2)载气性质:载气分子质量大,Dg小,Dg反比于载气密度的平方根或载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对分子质量的平方根。采用相对分子量较大的载气(氮气),可使B项降低,Dg随柱温增加而增加,反比于柱压。(3)弯曲因子γ γ:填充物的存在造成扩散阻碍而引入的的校正系数。(区分:λ是由填充物的不均匀性造成的)2.2 液相色谱的纵向扩散项[align=center][img=,301,201]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111348030565_8964_1610895_3.jpg!w301x201.jpg[/img][/align] 当试样分子在色谱柱中被流动相携带前进时,由分子本身运动所引起的纵向扩散项同样引起色谱峰的扩展。它与分子在流动相中的扩散系数Dm成正比,与流动相 的线速u成反比。 由于分子在液体中的扩散系数比在气体中要小4-5个数量级,因此在液相色谱法中当流动相线速度大于0.5cm.s-1。可忽略纵向扩散项的影响。3、传质阻力项Cu 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]以气体为流动相,液相色谱以液体为流动相,它们的传质过程不完全相同,现分别讨论之。(l)对于气液色谱,传质阻力系数C包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数Cl两项,即:[align=center]C=Cg+Cl[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质过程是指试样组分从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]移动到固定相表面的过程。 这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。有的分子还来不及进入两相界面,就被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带走;有的则进入两相界面又来不及返回[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。这样,使得试样在两相界面上不能瞬间达到分配平衡,引起滞后现象,从而使色谱峰变宽。对于填充柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力系数Cg为:[align=center][img=,428,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111348187781_7175_1610895_3.jpg!w428x254.jpg[/img][/align]上式中k为容量因子。由上式看出,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力与填充物粒度则的平方成正比、与组分在载气流中的扩散系数见成反比。因此,采用粒度小的填充物和相对分子质量小的气体(如氢气)做载气,可使Cg减小,提高柱效。液相传质阻力系数C1为:[align=center][img=,690,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111348308983_6727_1610895_3.jpg!w690x210.jpg[/img][/align] 由上式看出,固定相的液膜厚度df薄,组分在液相的扩散系数D1大,则液相传质阻力就小。降低固定液的含量,可以降低液膜厚度,但k值随之变小,又会使C1增大。当固定液含量一定时,液膜厚度随载体的比表面积增加而降低,因此,一般采用比表面积较大的载体来降低液膜厚度,但比表面太大,由于吸附造成拖尾峰,也不利分离。虽然提高柱温可增大Dl,但会使k值减小,为了保持适当的Cl值,应控制适宜的柱温。将上面式总结,即可得气液色谱速率板高方程。气液色谱速率板高方程 :[align=center][img=,690,180]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111348435200_3378_1610895_3.jpg!w690x180.jpg[/img][/align]这一方程对选择色谱分离条件具有实际指导意义,它指出了色谱柱填充的均匀程度,填料颗粒的大小,流动相的种类及流速,固定相的液膜厚度等对柱效的影响。(2)对于液液分配色谱,传质阻力系数(C)包含流动相传质阻力系数(Cm)和固定相传质系数(Cs),即:[align=center][img=,404,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111348562979_312_1610895_3.jpg!w404x166.jpg[/img][/align] 其中Cm又包含流动的流动相中的传质阻力和滞留的流动相中的传质阻力,即:[align=center][img=,532,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111349132996_9123_1610895_3.jpg!w532x246.jpg[/img][/align]式中右边第一项为流动的流动相中的传质阻力。当流动相流过色谱柱内的填充物时,靠近填充物颗粒的流动相流速比在流路中间的稍慢一些,故柱内流动相的流速是不均匀. ωm是由柱和填充的性质决定的因子。ωsm是一常数,它与颗粒微孔中被流动相所占据部分的分数及容量因子有关。[align=center][img=,443,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111349286701_4982_1610895_3.jpg!w443x256.jpg[/img][/align]综上所述,对液液色谱的Van Deemter方程式可表达为:[align=center][img=,690,194]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802111349446231_9582_1610895_3.jpg!w690x194.jpg[/img][/align]该式与气液色谱速率方程的形式基本一致,主要区别在液液色谱中纵向扩散项可忽略不计,影响柱效的主要因素是传质阻力项。速率理论的要点: (1) 组分分子在柱内运行的 多路径与涡流扩散 、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到平衡等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因。(2) 通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。 阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。 (4) 各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响,选择最佳条件,才能使柱效达到最高。

  • 求书《色谱模型理论导引》

    求书《色谱模型理论导引》,科学出版社的,林炳昌老师编写的,很好的制备色谱理论书,那里有电子版,拿出来分享一下吗,

  • 色谱基础理论

    虽然从事色谱分析已经有2年了,但是其实笔者的基础知识一直不是很扎实,尤其是踏板理论,我一直搞不太明白。最近再想一个问题,同样的分析条件下,从氮气换成氦气或氢气为什么可以提高柱效,有没有老师能用踏板理论或者别的来解释下

  • 【原创】新手入门-色谱基础理论8:速率理论的应用

    【原创】新手入门-色谱基础理论8:速率理论的应用

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]速率理论给出了我们一个重要的提示,那就是载气流速将影响理论塔板高度H,从而影响整个色谱柱的柱效n。这个关系就是:H = A + B/u + Cu如果把它看做一个H关于u的函数,那么它的图像应该是这样的:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260037_140584_1641581_3.jpg[/img]可以看到,曲线左边类似一个反比例函数或双曲线,比较陡峭;右边类似一条直线,比较平缓。同时,可以看到,理论塔板高度H有一个最小值,显然,此时的流速应该是这根色谱柱的最佳流速。

  • 【原创】新手入门-色谱基础理论7:速率理论

    【原创】新手入门-色谱基础理论7:速率理论

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]如前所述,根据塔板理论,分离度R与载气流速应该完全没有关系。但事实上载气流速对分离度的影响很大,过高或过低的载气流速严重影响色谱峰的分离。因此,在1942年Martin和Synge发表塔板理论论文,1952年获得诺贝尔化学奖之后,很快研究人员对此提出了疑问,并指出了塔板理论四个假设的不足。让我们在这里重温并分析这四条假设:1、在柱内一小段长度H内,组分可以在两相间迅速达到平衡。这一小段柱长称为理论塔板高度H。显然,达到平衡的传质过程是需要时间的,不可能在零时间达到平衡。为了缩短这个平衡时间,我们在选择固定液的时候,一个最主要的要求就是[B]粘度小[/B]。粘度小可以带来低的传质阻力,当然同时也有助于固定液的图渍和色谱柱装填。2、流动相(如载气)进入色谱柱不是连续进行的,而是脉动式,每次进气为一个塔板体积(ΔVm)。这条假设显然并不成立,但据此分析,为理论推导提供了可能。3、所有组分开始时存在于第0号塔板上,而且试样沿轴(纵)向扩散可忽略。显然,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纵向扩散是不可忽视的,因为气体分子热运动是很剧烈的。4、分配系数在所有塔板上是常数,与组分在某一塔板上的量无关。在高浓度下,溶质分子在溶剂中所占比例大到不能忽视的时候,会改变溶液的性质,从而不能保持稳定的分配系数K。同时,高浓度下溶质可能透过溶剂(固定液)与担体发生相互作用,从而发生深度吸附。对固体固定相而言,更容易发生饱和吸附。1956年,荷兰人Van Deemter针对塔板理论的这些不足,经过严格的计算,提出了速率理论。主要分析了传质和扩散两方面因素,造成载气流速u对理论塔板高度H的影响。由于推导过程如此麻烦和深奥,我们放弃其推导过程,这里仅仅给出结论:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903250011_140377_1641581_3.jpg[/img]这个公式说明,色谱柱的理论塔板高度并不是固定不变的,而是随着载气流速的变化而变化的。这种变化情况,将受到三方面的影响,即:涡流扩散项、分子扩散项 和 传质阻力项。

  • 气相色谱理论基础课件

    第2节 色谱理论基础[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16861]色谱理论基础[/url]

  • 【专题讨论第五期】色谱理论的学习

    【专题讨论第五期】色谱理论的学习

    [center]【专题讨论第五期】色谱理论的学习[/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912122031_189707_1612824_3.jpg[/img][/center][color=#DC143C]=======================================================================================================液相色谱【专题讨论】系列对液相色谱中的诸多专题进行讨论,希望能从各个专题讨论中多听见解,多吸取经验从而规范和完善我们的色谱操作技术,提高对色谱分析的认识,打造我们更年轻更专业化的队伍。同时,邀请色谱版块专家、版主积极参与,研讨和解答版友提出的问题,共同建设我们学习交流的平台。=======================================================================================================[/color]相信大家都对色谱操作都轻车熟路,那么您的色谱理论掌握的怎样呢?对色谱术语的理解都很准确吗?本期的讨论有:1.您觉得色谱理论学习很重要吗?2.您在工作中遇到的问题常联系理论做出判断吗?反向色谱分离机制、速率理论、塔板理论、流动相选择等。3.您对色谱理论哪方面的学习感兴趣?那些方面比较模糊?谈谈自己做液相和学理论的感受吧。

  • LED照明特点及设计理论

    LED照明特点及设计理论  LED(发光二极管)照明灯是利用第四代绿色光源LED做成的一种照明灯具。LED被称为第四代照明光源或绿色光源,具有节能、环保、寿命长、体积小等特点,可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等领域。  前景:  近年来,世界上一些经济发达国家围绕LED的研制展开了激烈的技术竞赛。美国从2000年起投资5亿美施“国家半导体照明计划”,欧盟也在2000年7月宣布启动类似的“彩虹计划”。我国科技部在“863”计划的支持下,2003年6月份首次提出发展半导体照明计划。http://www.mittrchinese.com/newsUploadImg/2010/11/LED1.jpg   特点:  高节能:节能能源无污染即为环保。直流驱动,超低功耗(单管0.03-0.06瓦)电光功率转换接近100%,相同照明效果比传统光源节能80%以上。  寿命长:LED光源有人称它为长寿灯,意为永不熄灭的灯。固体冷光源,环氧树脂封装,灯体内也没有松动的部分,不存在灯丝发光易烧、热沉积、光衰等缺点,使用寿命可达6万到10万小时,比传统光源寿命长10倍以上。  多变幻:LED光源可利用红、绿、篮三基色原理,在计算机技术控制下使三种颜色具有256级灰度并任意混合,即可产生256×256×256=16777216种颜色,形成不同光色的组合变化多端,实现丰富多彩的动态变化效果及各种图像。  利环保:环保效益更佳,光谱中没有紫外线和红外线,既没有热量,也没有辐射,眩光小,而且废弃物可回收,没有污染不含汞元素,冷光源,可以安全触摸,属于典型的绿色照明光源。  高新尖:与传统光源单调的发光效果相比,LED光源是低压微电子产品,成功融合了计算机技术、网络通信技术、图像处理技术、嵌入式控制技术等,所以亦是数字信息化产品,是半导体光电器件“高新尖”技术,具有在线编程,无限升级,灵活多变的特点。  术语:  波长:光的色彩强弱变化,是可以通过数据来描述,这种数据叫波长。我们能见到的光的波长,范围在380至780nm之间。单位:纳米(nm)  亮度:亮度是指物体明暗的程度,定义是单位面积的发光强度。单位:尼特(nit)  光强:指光源的明亮程度。也即表示光源在一定方向和范围内发出的可见光辐射强弱的物理量。  单位:烛光(cd)  光通量:光源每秒钟所发出的可见光量之总和。单位:流明(Lm)  光效:光源发出的光通量除以光源的功率。它是衡量光源节能的重要指标。单位:每瓦流明(Lm/w)。  显色性:光源对物体呈现的程度,也就是颜色的逼真程度。通常叫做"显色指数"单位:Ra。  色温:光源发射光的颜色与黑体在某一温度下辐射光色相同时,黑体的温度称为该光源的色温。  单位:开尔文(k)。  眩光:视野内有亮度极高的物体或强烈的亮度对比,所造成的视觉不舒适称为眩光,眩光是影响照明质量的重要因素。  同步性:两个或两个以上LED灯在不规定时间内能正常按程序设定的方式运行,一般指内控方式的LED灯,同步性是LED灯实现协调变化的基本要求。  防护等级:IP防护等级是将灯具依其防尘、防湿气之特性加以分级,由两个数字所组成,第一个数字代表灯具防尘、防止外物侵人的等级(分0-6级),第二个数字代表灯具防湿气、防水侵人的密封程度(分0-8级),数字越大表示其防护等级越高。  LED照明设计理论  LED的出现打破了传统光源的设计方法与思路,目前有两种最新的设计理念。  1.情景照明:是以环境的需求来设计灯具。情景照明以场所为出发点,旨在营造一种漂亮、绚丽的光照环境,去烘托场景效果,使人感觉到有场景氛围。  2.情调照明:是以人的需求来设计灯具。情调照明是以人情感为出发点,从人的角度去创造一种意境般的光照环境。情调照明包含四个方面:一是环保节能,二是健康,三是智能化,四是人性化。  “情调照明书”是中国第一本引领LED照明设计潮流的书籍,打破了设计理论长期被国外巨头垄断的局面,使LED的应用更加容易为市场所需要。将最新的情调照明设计理念贡献出来与大家分享,借此希望更多专家学者、设计师参与讨论和提出建义  应用发展及方向  LED照明应用在过去以建筑景观用照明为主,如庭园路灯(Path light)、探照灯(Floodlight)、阶梯灯(Step lights)、阳台灯等,占2008年整体LED照明市场约43%,但此一领域增长性已趋缓慢,未来看好的新兴增长领域,户外应用在于LED路灯,其增长潜力不容忽视,因全球路灯装置盏数已达到1.8亿盏,且中国、美国等国家更积极采用这一类型路灯。  室内应用则是以零售展示用照明增长最快,未来3年内增长率仍将维持5成以上。至于倍受期待的居家照明,因家用照明每天的使用时间平均约4.3小时,省电特性所能创造的效益因使用时间不足而有限,仅能期待LED灯泡/灯具发光效率大幅提升并引导灯泡/灯具成本快速下降,方能普及到一般家庭。  工业LED照明灯介绍  品牌:通明  型号:ZY8800  生产的ZY8800LED照明灯适用于:仓库,缆沟,巷道及特种场合照明。  性能特点:  1、采用第四代绿色环保、大功率白光LED固态光源,光效高,使用寿命长达10万小时,GE LED可实现长期免维护;人性化的产品设计,客户可按不同的照明场所选择相适应的工作电压;  能耗低,耗电量仅为相同光通量白炽灯的20%;  2、采用宽电压设计,使用更加方便;  3、采用LED防眩灯罩使光线更柔和,无眩光,点胶机不会引起作业人员眼睛的疲劳,提高工作效率;良好的电磁兼容不会对电源造成污染;  4、外壳采用轻质合金材料,耐磨抗腐,防水防尘;  5、透明件采用进口防弹胶材料,透光率高,抗冲击性能好,能使灯具在各种恶劣的环境下正常工作;

  • 【讨论】实验设计中理论上可以 实际中可以吗

    之前正交实验中A物质溶于B 然后与C反应 A与C的反应是静电引力下的结合 溶剂B不参加反应现在正交完了 还要单因素分析在做单因素分析时 可不可以将A B C 的量全部减半 理论上是可以的可以这样做吗?

  • 【资料】毛细管气相色谱仪理论

    世界性的科学技术和生产的发展、进步,推动了分析化学的发展,激发了商品仪器的生产。而色谱法是分析化学的重要组成部分,从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。在30~40年代他为揭开生物世界的奥秘,为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用;50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献;60~70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。气相色谱是比较成熟的方法,气相色谱仪使用极为普遍的仪器。1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。http://www.labbase.net/images/ParamPic/NewsPic/200707/07a032.jpg在此基础上1957年高雷(M.J.E .Golay) 开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。高雷进行毛细管气相色谱的研究高雷本来是电学和数学专家,1955年他加盟 Perkin-Elmer公司,开发红外分光光度计的检测器,这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪,许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究,也引起了高雷极大的兴趣,他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究,发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告,介绍了他的第一张毛细管气相色谱图,是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的,得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程,阐述了各种参数对柱性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色http://www.labbase.net/images/ParamPic/NewsPic/200707/07a033.jpg谱学家的极大兴趣,如英国的Desty,Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock;德国的Kaiser,Schomberg;意大利的 liberti, bruner, 都为毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献。

  • 【原创大赛】液相色谱分析重要指标之一——理论塔板数

    【原创大赛】液相色谱分析重要指标之一——理论塔板数

    液相色谱分析重要指标之一——理论塔板数 理论塔板数是色谱分析中的一个重要参数,它来源于塔板理论。塔板理论是色谱学的基础理论,它是将色谱柱(色谱的核心部件)看作成一个分馏塔,将分离组分(被分离的样品)在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成某种平衡,随着流动相的流动,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板,同时形成新的平衡,直至完全被洗脱(移动)出去。 理论塔板数是反应色谱柱性能的主要参数,是表示色谱柱对样品的分离能力或是分离效率(简称柱效),常用“N”表示。通常N值越大,柱效越高,分离能力越强,分离效果就越好。 N取决于色谱柱固定相(填料)的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、柱内径、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果色谱峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为: 理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2,也就是N=5.54(t/w1/2)2。柱效率用理论塔板数定量的表示:N=16(t/w)2。其中,t是样品保留时间(样品从进样到峰形最高点的时间),单位秒(s),w为峰宽(该样品峰在基线处的宽度),单位厘米(cm)。 不同的色谱柱在同一色谱条件下,理论塔板数大的色谱柱柱效高。N的大小和色谱柱的柱长关系密切,色谱柱越长(塔板数越多),N值越大。 N的大小主要和色谱峰中的两个因数有关,一是保留时间,二是色谱峰宽,保留时间越长N越大,色谱峰宽越窄N越大。要想提高色谱峰的分离效果,增加N值,我们只要从这两个方面做起就足够。一是尽量延长保留时间,二是尽量减小色谱峰宽。延长保留时间方法很多,比如选择更长的色谱柱,降低色谱柱温度,减小流速(这个最好不要变,因为流速减小,色谱峰宽也会变宽,检测灵敏度也会降低,这样可能会得不偿失),适当降低流动相中有机相的含量(主要针对反相色谱)等等。减小色谱峰宽的方法也有很多,比如减小进样量,减小进样器到检测池之间管路的死体积,尤其是缩短连接管路,采用超高效液相色谱,当然采用缩短(和延长保留时间的方法正好相反)保留时间的方法也能减小色谱峰宽,但这样可能对增加N并无帮助。有些方法在改变这两个因数时相互矛盾,我们在具体操作时,可以取利避弊,争取达到最佳效果。 通常我们增加N最常采用的办法就是一是选择更长的色谱柱,二是减小进样量,实际中这两种方法是非常常见的也是非常实用的。 下面我们就用几个具体的实列,简单的说明下。 这是150mm长色谱柱色谱图效果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407272352_508091_2369266_3.jpg 这是250mm长色谱柱色谱图效果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407272352_508092_2369266_3.jpg 这是20ul进样量色谱图效果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407272352_508094_2369266_3.jpg 这是10ul进样量色谱图效果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407272352_508093_2369266_3.jpg 增加色谱柱长度和减小进样量对于增加理论塔板数效果还是不错的。对于调节其它色谱条件来改变理论塔板数过程比较复杂,结果可能存在很多不确定性,做起来难度较大,在这我暂不做比较。 另外如果色谱柱的柱效下降了,N值降低到了很低时,我们一般会选择换一根柱效高一些的能满足实验要求的色谱柱。这也是最简单,最实用的方法。但为了减少实验成本,我们不妨试试对色谱柱采用一些再生的方法,如果还不行,那也没遗憾了。 反相色谱柱分别用甲醇:水=10:90,纯甲醇(色谱纯),异丙醇(色谱纯),二氯甲烷(色谱纯)等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于30倍色谱柱体积。然后再以相反的次序以不少于30倍色谱柱体积冲洗。 正相色谱柱分别用正己烷(色谱纯),异丙醇(色谱纯),二氯甲烷(色谱纯),甲醇(色谱

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制