色谱梯度动力系统

电子万能拉力试验机的动力系统！松下伺服电机+松下伺服驱动器+德国纽卡特行星减速机这样配置的拉力试验机怎样？

小型核反应堆有望成为太空探索新动力2012年11月28日 来源： 中国科技网 作者： 张巍巍 中国科技网讯 据物理学家组织网11月27日（北京时间）报道，美国洛斯阿拉莫斯国家实验室等机构的科学家首次演示了利用热管冷却小型核反应堆，借助平顶裂变实验产生了24瓦电力，并驱动了内华达国家安全网站设备的斯特林引擎。科学家表示，一个飞行系统或许需要若干个热管和斯特林引擎组成的模块才能产生大约1千瓦的电力，这次成功演示证明，可靠的核反应堆有望被用作新型太空飞行动力系统。 热管技术是指1963年洛斯阿拉莫斯国家实验室发明的一种名为热管的传热元件。它充分利用热传导原理与致冷介质的快速热传递性质，被广泛应用在宇航和军工等行业。透过热管可将反应堆的热量迅速传递到热源外而无需运转部件。斯特林引擎是相对简单的封闭回路引擎，可利用压缩气体移动活塞，将热能转化为电力。两种设备相互配合能形成简单而可靠的动力供应，并有望应用于太空领域。 科学家将核裂变实验配置到现有的平顶实验中，允许基于水流的热管从铀中提取热量，并将裂变反应产生的热传送至斯特林引擎。这是太空核反应系统产生电力的首次演示，实验中的核特性和热功率水平与空间反应堆飞行的理念十分相似，两者最大的区别在于斯特林引擎的输入温度还需要进一步提升，才能达到航天任务所需效能和功率输出。 现今的太空任务通常会采用与一至二户家庭照明用电等量的电力供应，而更充足的动力源能有效提升任务采集数据传回地球的速度，并能为飞行器装载更多的仪器设备提供支持。科研人员也表示，小型、简单、轻便的核裂变动力系统或能增强未来的空间探索能力。而更值得一提的是，此次研究从开始构思到实验最后完成仅用了6个月，总花费也未超过100万美元。（记者 张巍巍） 总编辑圈点 二战以后的科幻小说里，宇宙飞船的动力装置一般都是核反应堆。这一幻想难以成真，是因为核能发动机无法缩小到太空舱的尺寸。反应堆需要配备庞大的传热系统，所以只能用于航母和潜艇这样的大家伙。这一次，洛斯阿拉莫斯实验室尝试了自己半个世纪前发明的一项导热技术，得到了惊喜的效果。理论上来说，“核动力巴士”也成为可能了——暂不考虑其安全性，效率肯定超过内燃机汽车。 《科技日报》（2012-11-28 一版）

汽车动力电池测试系统是目前新能源汽车中使用比较广泛的测试系统，那么，除了冠亚的汽车动力电池测试系统，在新能源汽车测试中电池有着怎样的经历呢？　　目前铅酸电池由于比能量及比功率均较低，已经淘汰，在汽车上常用的动力蓄电池主要有镍氢电池和锂离子电池等。镍氢电池属于碱性电池，具有不易老化，无需预充电以及低温放电特性较好等优点。动力系统都是燃料电池和镍氢电池集成的，镍氢在高温环境下，电池电荷量会急剧下降，并且具有记忆效应和充电发热等方面的问题。在燃料电池混合动力系统中镍氢电池SOC应保持在40%-60%之间，充放电电流应处于160-240 A的范围，温度应维持在常温附近，以确保系统安全性和经济性。　　锂离子电池具有体积小，都采用锂离子电池作为燃料电池汽车的辅助能源系统。离子电池的能量密度是镍氢电池的1.5-3倍。其单体电池的平均电压为3.2V，相当于3个镍锌或镍氢电池串接起来的电压值，因而能够减少电池组合体的数量，降低单体电池电压差所造成的电池故障发生概率，从而提高了电池组的使用寿命。　　对燃料电池汽车中的燃料电池系统建模的方法又可分为两种，一种是在电化学、工程热力学、流体力学等理论基础上，建立比较复杂的一维或多维物理模型。这种模型可根据不同燃料电池的结构参数建立相应模型，分析压力、温度、湿度、流量、催化剂、管道结构等多方面因素对燃料电池工作的影响。但这种模型复杂不直观，且运算速度慢。另一种则采用较简单的数学经验模型并结合相应的商业软件，这种方法具有直观快速的特点，但该模型只能针对特定的燃料电池系统，其建立需依靠实验数据。　　超级电容器是一种新型储能元件，它既像静电电容一样具有很高的放电功率，又像电池一样具有很大的电荷储存能力，由于其放电特性与静电电容更为接近，所以仍然称之为“电容”。　　如果仅采用超级电容作为辅助能源还存在诸多不足之处，如:电动汽车长时间停机后再次启动，由于超级电容的自放电效应，在燃料电池的能量输出尚未稳定时车载辅助系统的供电将无法保障。况且超级电容能量密度很低，若要达到一定的能量储备能力其设备体积势必加大。当前超级电容都是与其他动力电池一起购车辅助电源系统，在燃料电池汽车上使用的。为了克服精确的描述超级电容的特性，可以采用阻抗法进行建模代替简单RC回路模型。超级电容当前SOC主要基于超级电容的输出电压:　　汽车动力电池测试系统是目前新能源市场上比较新兴的设备之一，所以，新能源电池厂家在购买汽车动力电池测试系统的时候需要注意其设备质量以及售后服务，使得汽车动力电池测试系统的测试更加有效。

高效液相色谱仪的结构和原理首先需要讲的是HPLC 主要测试的是有机物质，无机物质用AAS，UV等光谱仪器，或者用离子色谱测试。高效液相色谱仪经常被我们初学者视为高级货。它确实是挺高级的。我们一些高校的实验室，也经常把高效液相色谱当作宝贝里三层外三层小心地保护着。在校的同学们很难一睹其芳容。所以，一些高校的HPLC课程，就是讲授理论，同学们最多集体像看大熊猫一样地排队到实验室看下HPLC。而老师们说，这个仪器很贵的，它是高科技呢。但是只要我们到一些制药厂，食品企业，高效液相色谱广泛地使用，一个实验员要管理3-4台HPLC呢。为了让同学们了解HPLC，qingqingcao老师准通过自己的体系，给大家讲解一下HPLC的构成。HPLC的简单维护和清洗。同学们可以通过书本，一起来熟悉这台所谓的“高级货”。但是书本很详细地讲了各个部件的原理，也许会枯燥，先听我来讲讲。HPLC的几大系统HPLC是集成化很高的仪器。它包括了泵输送流动相，六通阀的进样，色谱柱的分离，检测器的检测和记录积分设备的记录和数据计算构成的。Qingqingcao老师首先先给大家一个总的概念，然后详细阐述。1 GC和HPLC的工作原理（形象地解释）我们回忆一下，气相色谱，我们用氮气或者氦气做载气。“载”这个字，我们怎么理解，载，就是作为介质，带着样品到色谱柱中去“旅游”。有些人个子小，那么在色谱柱这个迷宫里面，跑得快，有些人个子大，容易被色谱柱中的迷宫中的绳索绊住，所以跑得慢。所以，不同性质的物质在载气的带动下，到色谱柱中旅游，快慢不同，从而到达检测器时间不同。达到分离的目的。那么HPLC呢，同样道理。这里我们把载气换成流动相（Mobile phase）。有些书也称流动相为载液。我们的HPLC是通过管路连接这各个部件按，流动相在泵的驱动下，流经色谱的全系统到达废液，我们可以把它理解成传输带。样品经过了流通阀，进入色谱系统，在流动相的带领下，进入色谱柱进行分离。被分离的样品中各个成分，进入检测器，被检测。由记录仪记录检测信号，流经废液。或者被收集。这是HPLC的整个系统工作描述。2 HPLC的各系统那么我概括HPLC是有五大系统构成：动力系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据分析和记录系统构成。其中：动力系统：泵进样系统：六通阀和进样针，或者自动进样器分离系统：色谱柱检测系统：检测器，一般有紫外检测器，荧光检测器，示差折光检测器，MS检测器等等。记录系统：电脑工作站等连接这些设备的都是由一根根不锈钢管或者PEEK管构成。2.1 说泵：泵是HPLC的动力系统。气相色谱的动力，实际上是钢瓶中气体的压力。而液体，它只有通过泵的转动而使之流动。我们做一个类比：血液类比成流动相，心脏类比成泵。血管类比成各不锈钢管。那么，血液在心脏作为动力系统，流经着身体的各个系统。如果心脏跳得快点，那么血流量加大，那么血压升高。同样，泵流速提高，流动相流量增大，那么色谱系统压力增高；如果血管被压迫半堵了，那么同样的心跳速度，压力也会增高。同样道理，如果色谱系统被污染，那么污染物堵在色谱柱头，或者各连接口等，那么泵同样的流速，就有可能压力变大。高效液相色谱主要出问题的就是压力莫名地增大，一般认为是色谱系统被污染而堵，解决的方法就是查看各个部件，或者用过滤过的异丙醇清洗流路等。泵的原理，我们看下下面这张示意图。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61A3432.jpg由四个柱塞杆分别作抽，推运动，吸取贮液瓶中的流动相。想想，医生打针，是否也是抽，推注射器的柱塞杆呢？为什么用了四个柱塞杆呢？目的是为了保持流量的稳定。也就是说，一边抽，一边在推，这样可以减小脉冲。同时，现代的泵的出口流液出，还有一个脉冲调节器，避免由于脉冲引起流速不稳定。我们看下，还有一个purge阀。考下大家purge是什么意思呢？对了是清洗的意思。这个派什么用处的呢？我们思考下，色谱系统不能用很大的流速的，如果用很大流速，那么仪器是否就会有损害？通俗地说，压力高了，设备爆了。一般我们更换流动相和排除流动相中的气泡，需要高流速，快速地更换流动相和排除气泡。那么，我们首先是开purge阀，这样流路走的是一条进废液的路，不会进入色谱柱系统，用5-9mL/min的流速快速更换流动相和排除气泡。更换好并且气泡没有了，那么要停泵，关闭阀门，以正常流速开启泵（例如1.0ml/min）。则流动相能够进入各个色谱系统中。关于流动相，qingqingcao老师还是需要强调两点，色谱系统不能被污染，尤其是试剂中的固体颗粒是损害HPLC色谱分析的元凶。同时，流动相中的气泡，会是的压力不稳，所以，也要想方设法地排除掉。所以，对于流动相，我们必须对它进行处理。主要有两点。流动相按照要求配制好。需要进行过滤和脱气。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61G3W7.jpg过滤：对于流动相，我们使用微孔滤膜过滤。微孔滤膜有三种规格。有水系的，有机系的，有水系-有机系两用的。我们过滤水相一般使用水系滤膜。其孔径有0.45微米，0.22微米 。一般选用0.45微米孔径 。因为 0.22微米 过滤 细菌 的。有机相，比

[em05] 主 题：电力系统工资偏高的理论有问题 媒体说的电力系统工资高我觉得还有一种情况应该引起注意，那就是他们说得高收入的一个方面指的电力系统全体员工的平均收入，这个事情有很多外人不清楚的部分存在，电力系统各级单位的工资总额是划拨制，就是按照下级单位的人员定额乘上适当的平均劳动力水平得到下级单位的工资总额。但是电力系统各级单位实际在职人员数目往往比定额规定的数量要多得多（因为各级领导为了捞政绩把很多东西都说成无人的、现代化的，实际并非如此），举例说明：外界认为我们人均年收入50000的话，我所在的供电公司定额2000人，那么工资总额就是1e，可是我们实际有2800多人在岗（实际工作需要的比这要多，但是上级的减人增效造成了现在的局面），真正的平均工资只有3.5万，这个事实有没有人注意到呢？主 题：有事实摆事实，有道理说道理，怎么这些自称电力职工的只会骂人来辩论问题？ 有事实摆事实，有道理说道理，怎么这些自称电力职工的只会骂人来辩论问题？那些质疑电力系统高收入，低效率的同志，都是拿事实，摆道理~你们自称电力职工提出反对意见，也应该拿事实，讲道理，怎么只知道骂人，骂脏话，攻击别人？这就是你们的素质，你们平时在单位也是这样，就只会骂人？你们的水平就是只能用骂脏话来应对别人的质疑？这本身就进一步证明你们素质的低下~主 题：一针见血：供电企业的编制内的员工的收入来源！！！！！！！！！！！！各位看官，我只谈谈供电企业的编制内的员工的收入，其实供电企业的编制内的员工在工资总额内的收入并不高，在上海也就2000多，但是，为什么社会上普遍认为供电企业的员工享有垄断性的高收入呢？其实，在供电企业内部，凡是编制内的员工都可以参加一种基本上不规范且“灰色”的集资入股的不规范的经营活动而取得“分红”，投资对象是一些制造供输电设备、器材、设施的企业，由于供电企业在输配电方面的垄断经营，这些由供电企业自身的编制内的员工集资入股的制造商生产的供输电设备、器材、设施都被以高价卖给供电企业自身，而供电企业用来购买供输电设备、器材、设施的资金是由国网公司统一划拨，在这个问题上，供电企业由于自身的在输配电方面的垄断经营，绝对有“自产自销”的嫌疑。而一些生产供输电设备、器材、设施的制造企业都乞求着供电企业自身的编制内的员工集资入股，从而能为自己生产的输配电设备、器材打开源源不断的销路。还有，供电企业为了开拓这些有自己员工入股的供输电设备制造企业产品的销路，往往指定要求一些用电单位或是新建社区以供电企业指定的价格购买这些关联供输电设备制造企业生产的供输电设备，否则，就仗着自己的垄断地位不予给这些用电单位或新建社区及时供电，甚至拖拉并人为制造障碍。“电老虎”一说就是专门指朝南坐的供电部门的！从这个角度上来理解，以上由供电企业自身的编制内的员工集资入股而产生的分红就是供电企业收受供输电设备制造商的巨额回扣，同时也可能是供电企业收受用电单位的巨额商业贿赂（还有主动索贿的嫌疑）！而购买供输电设备、器材、设施的资金是由国网公司统一划拨或是由用电单位按照供电企业的单方面定价统一购买，从这个意义上说，供电企业自身的编制内的员工“偷走”了巨额的国家利益和用电单位的权益！这一切，都是供电企业的垄断经营的不合理的制度造成的！说电力职工收入高，这也要细分研究。现在成立了五大发电集团，基本上各家之间都是竞争关系，竞价上网。但是供电呢?不说南方电网了，基本就是国家电网公司一家垄断经营，俗话说“发电的是养猪的，供电的是卖肉的”，谁的利润更高已经显而易见了。供电企业的编制内的员工的不合理的收入的根源就是垄断经营加上监管制度的缺位！希望国家电网公司的领导班子看到这篇文章，希望立刻建立起严格的监管制度和审计制度，希望刘——振——亚同志看到这篇文章，希望他坚定的保护国家利益不受流失，保护用电单位的权益不受侵害。刘——振——亚同志，希望寄托在您的身上！！看着这个论坛上的人，都是在讨论收入的高低，说数字，闹情绪，其实，大家都应该好好安静下来想想制度的非合理性、监管的缺位、将来整改的措施等重要问题，一味抱怨是没有用的，我们要改变现状，要先研究，再行动！！P绝对应该降薪，我知道在上海电力系统的三产，拿的都很多的，工资是不高，但福利津贴多的吓人，长假的前3天没事还要加班呢，不是骗国家的钱吗！！/P

[align=center] [/align] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]众所周知，超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的流路设计质量对色谱分离的外观和重现性有重大影响，这一点也适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用（以下简称 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）应用中的梯度洗脱。不过，在 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 的情况下，洗脱条件通常更多地是：根据离子源的要求而非最佳色谱分离的要求进行调整；不过，这使得某些效果比传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]独立应用更为明显，下文将详细讨论。 存在的挑战 在实际样品的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 分析中，一个特殊的挑战是:样品溶剂与分离起始梯度溶剂强度之间的差异，即所谓的溶剂不匹配。许多样品制备方法最终会将分析物置于有机物比例较高的溶剂中，例如从食品中萃取农药的 QuEChERS 萃取法，通常会将分析物浓缩在纯乙腈中作为进样溶剂。但在反相色谱中，乙腈的溶剂强度较高，因此溶解在纯乙腈中的样品很难保留在反相色谱柱上；这主要影响极性化合物。如果进样体积段在从进样器到色谱柱的过程中没有被流动相充分稀释，那么分析物到达柱头时就会处于非常非极性的环境中，从而导致柱头保留不足或根本无法保留。 这种影响在专为超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 分离而设计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中尤为明显，因为这些系统经过优化，可将柱外扩散降至最低，以尽量减少色谱峰展宽，尤其是在使用相当小的色谱柱内径和低流速时。样品在进样器和柱头之间的低扩散性正好与样品溶剂与流动相的强混合性相反。这就会对早期洗脱的化合物产生各种影响，包括色谱峰变宽和扭曲（前沿），保留时间不稳定，甚至出现色谱峰分裂。 不过，这种影响可以通过各种方法来解决。最简单的方法是：减小进样体积。较小体积的色谱段更容易与毛细管中直至柱头的流动相混合，从而改善保留和峰形。这种方法还可用于检测所观察到的峰形扭曲是否是由溶剂不匹配引起的。其明显的缺点是，由于进样量减少，注入色谱柱的物质减少，从而降低了检测器信号的强度。 另一种方法是，在进行 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 分析之前，用水等弱溶剂稀释样品溶液。这一方面降低了溶剂强度，另一方面也降低了样品浓度，从而对信号强度和浓度敏感型检测器的检测限产生负面影响。此外，这还增加了样品制备的步骤，而且根据分析物的特性，如果样品溶剂的极性增加，降低了非极性物质的溶解度，还可能导致样品成分的部分沉淀。 为了在不对检测产生负面影响的情况下改善进入色谱柱过程中的体积混合，在进样器和色谱柱之间安装一个额外的混合元件是非常有用的。即使是一个仅含过滤片的过滤器，也能使流动相与样品体积段发生额外的混合，从而显著改善峰形，使保留时间更加稳定。 可能出现的任何额外的谱带展宽，大部分都会通过分析物在初始流动相组成中的柱头处重新聚焦（也称为色谱峰压缩）来补偿。在这里，只有混合体积对梯度延迟体积的贡献可被称为副作用。 然而，在 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 典型流速为 200-600 μl/min 时，10 至 30 μl 的混合体积对梯度延迟的影响微乎其微。一个技术上复杂得多的解决方案是将流动相的总流量分成两部分，并使用第二个泵或切换阀将总流量的较大部分输入进样器后面的流路系统。因此，样品量仅以总流量的一小部分进入进样器，然后将流量较大的部分加入进样器和分离柱之间。这一过程可有效稀释流动相中的样品。这种设计避免了梯度的额外延迟，但比之前的方法更昂贵，而且只适用于自动进样器中体积相对较小的管路。 此外，流量输送和梯度混合的精度也会对 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 的应用产生显著影响。究其原因，质谱仪通常无法以最高性能覆盖整个测量范围。与光学物镜类似，质谱仪要么扫描整个质荷比（m/z）检测范围，但这样就失去了细节的"聚焦深度"。或者，对可用 m/z 区域的个别部分进行高分辨率测量，但代价是忽略了全局。 这一事实背后的秘密在于，当今几乎所有常见的质量分析器都是作为质量过滤器工作的，它们按顺序扫描可用的测量范围，然后根据单个扫描结果重构整体图像。为了确保已知分析物的最低检测限（定量分析），定量分析的主要目的是将尽可能多的数据采集时间（驻留时间）专门用于目标化合物的质荷比（m/z）。在这种情况下，色谱分离的时间窗口会被细分为若干段，这些段落围绕相关化合物的保留时间进行分组，在这些时间窗口内，质谱仪仅以适用于目标分析物的质量滤波设置获取数据。根据仪器制造商的不同，这种操作模式被称为分段 SRM 或分段 MRM，广泛应用于串联 MS/MS 设备中食品安全污染物的痕量分析，例如水果、蔬菜或谷物中农药的测定。 实际上，在确定 SRM (MRM) 时间段的宽度以测量目标分析物的质荷比时，超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的精密度现在发挥着经常被监督的作用。为了准确无误地测定色谱峰中的分析物浓度，色谱峰至少要有 10-15 个数据点。由于色谱柱内外的扩散效应，化合物区越宽，色谱图中的峰越多，洗脱物质的保留时间精度越差，因此必须选择更宽的 SRM 时间窗口来检测相关化合物。举例来说，最先进的低扩散超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统可提供低至 0.01% RSD 或更低的高精度保留时间，从而使定时 SRM 时间窗从传统 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 分析的 30 秒缩短到 10 秒以内，这对每种物质的数据点数量产生了积极影响。 然而，理论上听起来微不足道的问题，在实践中却对超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵的设计和操作提出了复杂的挑战。要在从每分钟几十微升到每分钟几毫升的宽流量范围内提供总流量以及保留时间精度为百分之几百的流动相成分，需要复杂的仪器和控制技术，其数据处理速率要达到千赫兹范围，以处理泵流路中压力条件的传感器值，活塞驱动装置中的精密机械可以在纳升范围内精确调整活塞的位置。 因此，目前的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是真正的高科技仪器，其精密度远远超过著名的瑞士钟表。不过，尽管这类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的设计声称尽善尽美，但仍有两个未知变量有可能严重干扰这种微妙平衡的精密度，它们就是制造公差和不可避免的元件磨损。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离通常以每分钟数百微升到数毫升的流速进行，这些干扰几乎不明显。但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱分离中，总流量通常远小于 500uL/min，梯度仅从一种流动相组分的百分之几开始，并且/或者梯度斜率非常平缓，因此影响的大小会发生显著变化。 案例说明 让我们看一个实际例子来更好地理解这一点。无论制造商是谁，每个超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵的磨损部件都是：入口和出口单向阀以及密封环，它们将活塞和泵头密封起来，使其免受环境影响。明确地说：尽管制造商在市场营销中作出了各种美丽的承诺，但每台超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵都会泄漏。单向阀在微观层面上的密封性永远不会达到 100%。优秀阀门的典型泄漏率为每分钟几纳升，而磨损阀门的泄漏率则可达 400-500 nl/min。 活塞密封件也是如此，活塞密封件会随着时间的推移而磨损，磨损的原因是活塞摩擦力和充填时的机械变形；因此，活塞密封件的泄漏率显然也不是一个常数，而是会随着时间的推移而增加。因此，在泵送活塞腔的压缩物质时，并非所有的液体都会被推向色谱柱；有一小部分液体会通过泄漏回到溶剂管路或后密封清洗系统中，从而导致总流量不足。虽然对分离的影响因超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵的设计原理而异。 二元高压梯度泵 (HPG) 通过两个泵头的相对流速来控制总流量和流动相成分。进出口阀门或活塞密封件上的微泄漏会导致总流量和所需溶剂成分偏离额定值。相反，四元低压梯度泵（LPG）只要其配比阀没有受到微泄漏的影响，则主要表现为总流量误差。在二元高压梯度系统上使用填料颗粒小于 2μm 的分离柱进行经典超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离时，这些微泄漏在实践中几乎没有影响。如果色谱柱在最佳工作点甚至更高点运行，这种分离的总流速可达 2 ml/min，甚至更高。在这种情况下，要产生 90:10(v:v) 的流动相成分，则泵 A 的流速为 1.8 ml/min，而泵 B 的流速为 200 μl/min。由于入口或出口阀门的轻微泄漏，两个泵之一的泄漏率为 100 nl/min，因此会产生 0.006% 的流量误差（如果微泄漏发生在泵 A）或 0.05% 的流量误差（如果发生在泵 B），这完全不会影响色谱结果。然而，更具挑战性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱分离可能需要以 200 μl/min 的总流量运行，并从梯度组成开始，有时两种流动相中一种成分的含量会低于 1%。在这种情况下，如果在泵 B 的入口阀门处出现 500 nl/min 的过高泄漏率，例如由于未充分净化的溶剂颗粒进入泵内，则 B 的流量误差已经达到 25%，这意味着泵实际上输送的流动相成分不是 99:1 (v :v)，而是 99.25 : 0.75。 因此，不仅测得的保留时间与参考值有差异。由于与磨损有关的泄漏率会随时间而变化，因此不仅保留时间与参考值的系统偏移令人担忧，保留时间的稳定性也会受到漂移的负面影响。特别是反相色谱中的强极性分析物（通常只在有机相比例极低的情况下保留）以及蛋白质或肽对超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵流量输送的微小波动非常敏感。超缓梯度斜率也是如此。有些蛋白质或肽类物质只需改变 0.1% B/min的流动相成分就能实现成功的色谱分离。 在我们的数字示例中，这意味着流动相的组成在 10 分钟内从 99 : 1 变为 98 : 2，这意味着两个泵头中每个泵头的流速变化为 200 nl/min2 ，总流量为 200 μl/min。由于单向阀密封不严或活塞密封件磨损，泵头中每增加一个数量级的微泄漏，都会对保留时间精度产生显著的负面影响。 与低压梯度泵相比，高压梯度泵由于其设计原理，受高压阀和密封件的微泄漏影响更大。然而，后者由于梯度延迟体积大等其他缺点，在 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 分析中的应用非常有限，因此这里重点讨论二元 HPG。需要注意的是，如果错误仅发生在两个泵中的一个，则一系列色谱图的质量会受到更严重的影响。 简单地说：如果其中一个泵单向阀的泄漏率过高，而其他泵单向阀的微泄漏率非常接近，则会立即导致保留时间精度降低。如果所有阀门的微泄漏率相当接近，即使比通常情况下的泄漏率要大，保留时间的精度仍然会很高。只有相同型号的两个超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统之间的时间比较才会显示出系统误差，因为一个系统的微泄漏率一致较高，会导致总流量减少，从而分别导致保留时间延后。 那么，应对这些挑战的技术解决方案是怎样的，才能在总流量较低的情况下，满足缓梯度斜坡和极端混合的苛刻要求，实现所需的保留时间精度呢？ 事实上，有多种可行或不可行的方案可供选择。最简单的解决方案是：在超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的制造和装配过程中就尽可能排除微泄漏。遗憾的是，这在实践中并不可行。每个单向阀、每个活塞密封件在制造过程中都会因材料特性和制造工艺而产生一定的尺寸公差。从尺寸的角度来看，每分钟几十或几百纳升的泄漏率变化与表面不规则或球阀理想球形的偏差在几百纳米的范围内有关。如果只安装完美密封的部件，任何超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统都将难以承受，因为阀门和密封件的生产浪费以及测量和测试工作都将是巨大的。 另一种方法是对阀门和密封件等关键部件进行严格、密集的测试工作和过程控制；然后在每个泵中只安装微泄漏程度相似的部件。这同样会导致制造成本增加，令人无法接受。与其将仪器制造精度提高到不经济的水平，还不如接受不可避免的微泄漏这一事实，并通过适当的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵和系统控制算法将泄漏的影响降至最低。 一种精细但合理且昂贵的设计方法是使用合适的传感器测量流体中的泄漏流量，并通过泵头中适当的流量输送修正来补偿由此产生的流量误差。一种相当简单、因此也很普遍的解决方案是，将泵工作活塞的位置与进样阀的进样时间同步，从一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff] LC [/color][/url]分离到下一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff] LC [/color][/url]分离。这种方法可确保泵在每次注入样品时始终处于相同的机械初始状态。从那时起，所有已知干扰都会对溶剂混合和总流量产生影响，从而在相同程度上影响色谱分离。因此，进样同步化并不会使泵的运行更精确，因为微泄漏造成的流量误差总和仍然存在；而只是泵现在总是产生相同的误差，且重现性显著提高，从而大大降低了保留时间的分散性。对于用户来说，这并没有什么不利之处，因为保留时间的准确性受更换分离柱或更换到另一个超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的影响更大。从质量和验证的角度来看，更重要的是保留时间的精密度，而这种进样同步化可大大提高保留时间的精密度。 总结 [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]用高度优化的低扩散超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统分析溶解在强溶剂中的样品时，可能会出现峰形或保留时间不稳定的问题，尤其是对于早期洗脱的化合物。在分离柱前增加混合体积会有所帮助。质谱仪可从高精度超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]设备中获益，由于保留时间精度更高，分段 MRM(SRM) 模式下的数据点数量也更多。 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵中无处不在的微泄漏可能会对保留时间精度产生明显影响，尤其是在超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱分离中。通过定期系统维护、使用高纯度溶剂以及先进的泵控制机制，可以最大限度地减少这种影响。[/color][/size][/font]

各位达人，做制备色谱时，如果分析色谱由梯度流动相，那制备色谱怎么解决梯度流动相这个问题呢，我们的制备色谱仪是国产的，梯度流动相很难操作，大家有什么好的主意，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]梯度洗脱就有杂峰出现，流动相前面的图为纯甲醇，0.8的流速。后面的是梯度系统，流动相为水跟纯甲醇，只要换成梯度洗脱就是有杂峰。图三是我的梯度，想问一下大家这种情况是怎么回事呀，会是柱子里面的杂质吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209091705490089_2220_5515753_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209091705490206_3458_5515753_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209091705488741_2458_5515753_3.png[/img]

离子色谱使用KOH 梯度淋洗，15mM/40m，1.0mL/min，15mM/40m表示什么意思？谢谢

各位大侠：请教一个问题，液相色谱仪梯度有高压和低压的区分，我一直弄不明白这两种梯度方式那种更具优势，梯度混合效果更好，请给一个好的答案！！！！！！！！！！！！！中国心中国心中国心

能得出梯度曲线是否证明液相色谱仪能做梯度洗脱！！我很想知道！！请知道的朋友尽快和我联系！！谢谢！！

随着新能源汽车的广泛使用，混合动力汽车使用也是比较多的，为了保证混合动力汽车的性能，需要进行混合动力汽车电池检测设备工作，使得混合动力汽车稳定运行。燃料电池汽车是电动汽车的一种，燃料电池发出的电，经逆变器、控制器等装置，给电动机供电，再经传动系统、驱动桥等带动车轮转动，就可使车辆在路上行驶，燃料电池的能量转换效率比内燃机要高2-3倍。燃料电池的化学反应过程不会产生有害产物，因此燃料电池车辆是无污染汽车。随着对汽车燃油经济性和环保的要求，汽车动力系统将从现在以汽油等化石燃料为主慢慢过渡到混合动力，之后将完全由清洁的燃料电池车替代。近几年来，燃料电池系统和燃料电池汽车技术已经取得了重大的进展。在开发燃料电池汽车中仍然存在着技术性挑战，如燃料电池组的一体化，提高商业化电动汽车燃料处理器和辅助部汽车制造厂都在朝着集成部件和减少部件成本的方向努力，并已取得了显著的进步。但与传统的内燃机轿车相比，燃料电池电动汽车采用“燃料电池+电动机”来代替传统车的“心脏”-发动机和燃油系统。燃料电池轿车的动力传动系统发生较大的变化，主要表现在:电动机替代内燃机成为驱动动力源 离合器与扭转减振器被省略 多挡变速器通常被替换为减速器。因此，燃料电池汽车的动力传动系统总体得到简化。但在行驶时，燃料电池是主要的动力来源，蓄电池为辅助能量来源。汽车需要的功率主要由燃料电池提供，可以说，车用燃料电池的选取，对于燃料电池汽车的性能至关重要，所以，混合动力汽车电池检测设备对电池的检测至关重要。

梯度滞后体积是指从溶剂配比完成点到色谱柱头的系统体积，也可称为延缓体积，相当于在梯度运行之前运行一段等度条件。滞后体积的差异是造成梯度重现性差和方法传递困难的根源之一。传统色谱系统滞后体积一般在0.5-5.0mL，如果滞后体积为2.5 ml，流动相流速为1.0ml/min时，实际梯度会比设置值晚2.5min响应，一般影响不大；但对于微柱色谱，如果流速为0.1ml/min，实际梯度会比设置值晚25min响应，这是不能接受的，因此选用滞后体积小的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是比较适合开展梯度实验的。滞后体积比文献文章里的大或小，都会使方法不能重现，这也是很多网友抱怨同样的色谱条件方法不能重现的重要原因之一。

[align=center][b][size=15px]梯度的缩放[/size][/b][/align][size=15px]问题：我在150 mm x 4.6 mm色谱柱上开发了一个洗脱方法。但是有两个相邻杂质峰分离不好，我希望用250 mm 柱长的色谱柱来解决这个问题。但是，当我使用250 mm 的长柱时，得到的结果却不尽人意：这两个相邻杂质峰的分离度更差，而且其他的杂质峰洗脱顺序也发生了一定变化。但是色谱柱的生产商告诉我这两种长度的色谱柱的填料是一样的。为什么会出现这种问题呢？[/size][size=15px]回答：如果15 cm和25 cm色谱柱中的填料确实相同，那使用更长的色谱柱，各杂质峰应该得到相同的分离，且具有更高的分离度。但您测试时，其他的杂峰的洗脱顺序发生变化，说明两个色谱柱中的填充剂不相同。但是因制造商坚持认为两根色谱柱的填料来自同一批次，并且由于您已经使用15厘米色谱柱已有一段时间，因此您这个问题，要怀疑在您的方法开发过程中该15cm的色谱柱在已经老化，已不能代表该型号色谱柱填料。这种情况并不少见，并且通常是色谱工作者感到严重挫败的原因。因此，我始终建议进行方法开发及方法验证时使用新的色谱柱。[/size][size=15px]问题：我还有另外的相同填料的15cm的色谱柱，当我运行相同的梯度时，在另外一根相同填料15cm的色谱柱上各峰的出峰情况与我已使用的这一根一致。这说明我使用得这根色谱柱并没有老化，不是吗？[/size][size=15px]回答：确实有这个可能。不过您说您使用的是梯度方法，这使问题变得复杂化。你如何将这个梯度方法从短柱上转移至长柱上的？[/size][size=15px]问：我没有把梯度方法进行缩放，而是在短柱及长柱上用了相同的梯度程序、相同的流速及相同的运行时间。[/size][size=15px]答：这很可能就是原因所在。当在不同的色谱柱上使用梯度方法时，梯度体积应与色谱柱体积成比例地缩放，以使具有相同洗脱结果。当然，与等度色谱法一样，这会增加色谱柱的分析时间。由于系统死体积，还会发生一些其他复杂情况。在下文中，我将更详细地讨论梯度方法的缩放比例。[/size][size=15px]为了能够在不同色谱柱之间获得相同的梯度分布，应与色谱柱体积成正比地改变梯度体积。如果想在15 cm的色谱柱与25 cm的色谱柱上获得相同的洗脱结果，在两根色谱柱具有相同的内径前提下，使用较长的色谱柱时，您的梯度体积应大25/15 = 5/3。如果在两色谱柱上都保持相同的流速，则梯度持续时间和其他梯度事件时间应相应增加5/3。[/size][size=15px]当更改色谱柱直径时，也要遵循与色谱柱体积成比例地缩小或放大梯度体积的规则。如果要将梯度从150 mm x4.6 mm的色谱柱缩放到150 mm x 3 mm的色谱柱，则应将梯度体积减小2.35倍。通常，这将是必然的选择，因为无论如何您都正在减少与柱体积成正比的流速。在这种情况下，您可以使梯度曲线保持恒定并获得（与更换柱子之前）相同的结果。[/size][size=15px]到现在为止，所有计算都假定您使用的仪器的死体积可以忽略不计和/或对分离没有影响。通常，这种计算方式适用于在梯度后期洗脱的保留良好的化合物。但是，对于前期洗脱的化合物而言，并不一定是这种情况。在常用的单泵梯度系统中，梯度是在泵的低压侧产生的，而在较旧的系统中，会明显的延迟梯度到达色谱柱前端的（时间）。此梯度方法中这一段的死体积，可能会影响前期洗脱化合物的洗脱模式。更改色谱柱尺寸时，梯度方法的死体积与色谱柱体积的比率应保持恒定。不幸的是，当想要将梯度从较大体积的色谱柱缩放到较小体积的色谱柱时，这种计算方式的转化可能存在较严重问题。幸运的是，您希望将梯度从体积较小的柱子放到体积较大的柱子上，从而简化了这种情况。[/size][size=15px]为了调整梯度的延迟（使前后一致），首针需要测量仪器的死体积。最好在没有色谱柱的情况下，测定少量的具有紫外吸收的化合物（例如用甲醇作为溶剂的1％丙酮），以1 ml / min的流速从甲醇到甲醇运行一个阶梯梯度，以达到最佳效果。测量梯度程序从开始变化到变化至终浓度一半的时间，再成倍调整流速运行，通过对比流速调整前后的时间的变化就可以计算出仪器的死时间。在使用体积较小的色谱柱时，由于这个死体积会使我们设定的梯度程序上延迟到达柱前端，因此，我们需要以相同的比率（死体积/柱体积）在较大的色谱柱上进行推迟梯度，以得到完全相同的梯度曲线。例如，如果使用150 mm x 4.6 mm色谱柱时系统的死体积为1 ml，则对于250 mm x 4.6 mm色谱柱应为1.66 ml。因此，在充分考虑了150 mm色谱柱和250 mm色谱柱上获得的实际梯度分布差异后，我们需要为250 mm色谱柱的梯度程序在开始阶段先加上0.66 ml的等度运行。完成此操作后，两根色谱柱均获得相同的洗脱曲线。[/size]

液相色谱在梯度测定的设置中对于梯度变换率的控制如何进行探索，曲线的参考值是怎样的一个区别？

最近购买了一台戴安的离子色谱，带有梯度淋洗功能。但是戴安的工程师说淋洗液需要全部购买他们的，一瓶淋洗液要近20000多啊，而且最多能用两个礼拜，我想问问各位大侠，你们的淋洗液是自己配制的还是直接购买的呢？谢谢！

刚接触液相色谱，请教下等度与梯度是什么意思，两者在仪器配置上有什么区别，做梯度是不是一定要两个泵

有什么参数可以预测等梯度或者梯度条件下的色谱保留时间呢？看到文献上有用 solute descriptors，比如 the excess molar refraction E (in cm3/10),the dipolarity/polarizability S, the solute’s effective hydrogen-bondacidity A and hydrogen-bond basicity B, and McGowan’s characteristicvolume V (in cm3 mol− 1/100).如果用这些参数来预测色谱保留时间的话，如何用软件计算得到这样的参数呢？或者还有没有其他的途径可以预测化合物的保留时间呢？

气相色谱测农残时混标的梯度浓度如何配？最低浓度设置为多少、最高呢？

液相色谱正常走流动相五分钟后突然从正常压力降为0.1个压力系统直接停泵，求解？

我们实验室的液相是四元梯压梯度系统，一般A通道是甲醇通道，B是水通道，C是乙腈通道，D是盐溶液通道。我要用CD两个通道测氨基酸含量，需要进行梯度洗脱，但是在工作站中梯度设置有个高压梯度和低压梯度设置，高压梯度设置里只有AB两个通道的设置（包括流速设置），低压梯度设置里有四个通道的设置，但没有流速的设置，我该如何进行设置，还有就是高压和低压梯度的区别是什么？请问哪位前辈有经验，能不能指导一下，感激不尽！

[font=宋体][font=宋体]梯度准确度是衡量一款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]性能的重要指标，梯度如果不准确，将直接影响色谱峰的峰形、保留时间等，导致分析结果的精密度降低。一般我们认为仪器的梯度准确度在[/font][font=宋体]±[/font][font=Calibri]0.5%[/font][font=宋体]以内对结果的影响是可以接受的。本人根据日常的工作经验，总结了一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]梯度准确度的测试方法。[/font][/font][font=宋体]测试条件：[/font][font=宋体][font=宋体]流动相[/font][font=Calibri]A-[/font][font=宋体]纯水，[/font][font=Calibri]B-[/font][font=宋体]甲醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：粒径[/font][font=Calibri]5 um[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]4.6*100 mm[/font][font=宋体]，反相[/font][font=Calibri]C18[/font][font=宋体]柱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font][font=Calibri]0.5 mL/min[/font][/font][font=宋体]柱温：设定为室温附近[/font][font=宋体][font=宋体]进样量：[/font][font=Calibri]10 uL[/font][font=宋体]满定量环[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测器：[/font][font=Calibri]UV[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测波长：[/font][font=Calibri]272 nm[/font][/font][font=宋体]测试标准品：咖啡因（溶剂纯水）[/font][font=宋体]测试方法：[/font][font=宋体][font=宋体]将流动相比例设置为[/font][font=Calibri]A/B=59.5/40.5[/font][font=宋体]，充分平衡色谱柱，[/font][font=Calibri]UV[/font][font=宋体]检测器预热充分，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，记录检测结果为[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]组。将流动相比例改为[/font][font=Calibri]A/B=60.5/39.5[/font][font=宋体]，充分平衡色谱柱后，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，记录检测结果为[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]组。设置梯度比例为[/font][font=Calibri]A/B=60/40[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]充分平衡色谱柱后[/font][font=宋体]，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，每次进样结束后，将梯度比例更改为任意比例后再改回[/font][font=Calibri]A/B=60/40[/font][font=宋体]，并充分平衡色谱柱后再进样，记录测试结果为[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]组。（[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]表示各组测试结果中的第[/font][font=Calibri]i[/font][font=宋体]次测试结果）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]与[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]组测试结果分别计算加权平均值，近似看作两次流动相比例下的保留时间真值。比较[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]组的测试数据，观察其保留时间是否落在两组的加权平均值的区间之间。[/font][/font][font=宋体]总结：[/font][font=宋体]该方法只能测量梯度准确度的预估值，测量结果并不能代表仪器真实的梯度准确度，因为柱温稳定度、流量稳定性都会影响测试结果。[/font][font=宋体]当我们在日常测试工作中发现结果的紧密度与重现性不符合要求时，可以用此方法来测试仪器的梯度准备度，以此衡量输液系统是否需要维护。[/font]

液相色谱梯度方法开发的一些细节改进，仅供参考！！！

目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是两元高压梯度，当然是用在梯度时。那么两元高压梯度和四元低压梯度（带在线脱气）系统比较一下，各有什么优缺点。讨论范围不仅是性能，还应考虑生产成本和销售利润。大家觉得如何。我目前还是觉得这是国外厂商的一种销售技巧，从目前的售价看，四元的比二元高压并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。我认为高压梯度在作高精度分析时优势明显。