色谱期间核查方法

离子色谱仪期间核查方法

我在做仪器设备期间核查计划表，请问紫外分光光度计、稀释仪、液相色谱仪期间核查方法

液相色谱仪期间核查中我们考查的参数主要是针对色谱图的峰面积和峰高,计算六次测定值的变异系数.比较计算机计算和手动计算的变异系数是否有差异,但现在找不到一个标准,能给出差异在什么范围内属于允许值.另外不知还有没有更好的对液相色谱仪的考查方法?

我实验室上周末进行了认可复评审的现场评审，前几天发了“四元低压梯度，是否不能在线混合走流动相？”一帖，近两日在整理现场评审的资料时，想起了技术评审老师给我细致讲解的关于液相期间核查的东西，发帖上来分享、讨论。 LC期间核查内容：1，检出限和信噪比。 2，针对不同色谱柱的分离效能（特别注意是日常用到的色谱柱都需要核查下）。新柱启用和后续期间核查，应用相同浓度的标液上机，记录新柱和期间核查时前后半峰宽变化情况（提前确定变化限度，那应多少？）。 3，重复性，进标样6针看偏差。 4，稳定性，连续10针。 5，线性范围。 我查了下液相版面关于期间核查的帖子也不少，如下液相色谱仪期间核查中的主要考查方法?；液相色谱如何进行期间核查？；关于液相色谱的期间核查！；液相色谱期间核查。 还有老师建议参照液相检定规程开展，大家以为如何？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]期间核查方法介绍[align=center]十月[/align]1、目的保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（电导检测器）在两次检定之间仍处于正常状态，测定结果准确可靠。2、核查项目 基线噪声、检出限、测量线性和重复性。3、核查依据 JJG823-2014 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程》及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]使用说明书。4、 核查方法4.1基线噪声(1)方法 按仪器使用说明书的要求，开启仪器预热，待仪器稳定后记录30min基线，其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声（峰高，mm）。同时用GBW08268氯化物标准物质配制成浓度（CS）为0.50μg/ml的标准溶液，进样测定3次，记录峰高H,计算平均值。(2)结果计算 基线噪声（FS%）=4.2 检出限(1)方法 同4.1中氯化物标准溶液测试步骤。(2) 结果计算 用2倍除以0.50μg/ml氯化物标准液的平均峰高（）计算出检出限（Cmin），Cmin=(μg/ml)。4.3线性用GBW08268氯化物标准物质配制成含Cl-1.0、3.0、5.0、7.0、10.0μg/ml标准系列，按仪器操作方法，对各浓度点重复测定3次峰高或峰面积，取平均值后，按线性回归法算出标准曲线的相关系数r。4.4 重复性(1) 方法:用GBW08268氯化物标准物质配制成浓度（CS）为0.50μg/ml的标准溶液，进样测定6次，纪录保留时间及峰面积。(2)结果计算 计算保留时间及峰面积6次测定结果的平均值和标准差(S),以标准差(S)除以平均值计算相对标准偏差(RSD),峰面积RSD（RSDL）即为定量结果的重复性,保留时间RSD（RSDT）即为定性结果的重复性。5、结果评定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]计量性能[/td][/tr][tr][td]基线噪声[/td][td]≤2%FS[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤0.02μg/ml(Cl-)[/td][/tr][tr][td]测量线性[/td][td]r0.995[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]RSDL≤3%，RSDT≤1.5%[/td][/tr][/table]

液相色谱仪期间核查方案，实验室运行检验的方法是什么啊？有没有规范的文件？

[color=#333333]实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。那么液相色谱仪的期间核查怎么做才是合适的？期间核查的周期是多长时间？这个期间核查的过程仅仅针对仪器，还是针对色谱柱，或者两者兼而有之？[/color]

首先，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有没有必要做期间核查，NPD、FID已经校准过了，有人说不必做期间核查，甚至不必要做日常的功能核查，是不是这样的？第二，如果做期间核查，如何操作，按照“校准规程”的行业标准进行吗？请大家过来看看，欢迎发表指导。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何做期间核查？FPD检测器

经常见到色谱有关的期间核查，你做过ICP-MS的期间核查吗？是不是贵重的仪器期间核查更麻烦呢？

离子色谱的期间核查应该做哪些项目，需要出那些图谱，谢谢帮忙。

想问下怎么用甲苯做液相色谱期间核查试剂，RSD多少合适？

大家好，请问大家色谱色谱仪期间核查的时候做那些项目？看JJG 700-2016要求的项目挺多的，载气流速该如何测试？我的是岛津GC2014。不做这个载气流速可以吗？

我们实验室要申请国家实验室，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]期间核查操作规程及期间核查原始记录表应该怎么弄啊？？我才刚毕业，没有经验，原来干[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的又退休了，谢谢！

我们是如何进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的期间核查 期间核查[font=calibri]验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。[/font] 1、核查依据 1.1 JJG-705-2014《[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检定规程》[/font] 1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用说明书 2、核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、检出限、定量重复性。 3、核查方法 3.1、测定条件：室温20-25℃，相对湿度45-65% 3.2一般检查 3.2.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 3.2.2、在正常操作条件下，开机是否正常，泵是否可以正常运行，柱温箱是否正常。 3.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 4、基线噪声和基线漂移 将仪器各部分连接好选用C18色谱柱，流速1.0ml/min，波长254nm，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 5、定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液10μL，连续进样6次，以溶质峰面积和保留时间测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： 表1 各检测器核查条件设置一览表 [table][tr][td] 检测器 检定条件[/td][td] UV/DAD[/td][td] FLD[/td][td] RID[/td][/tr][tr][td] 流动相[/td][td] 100%甲醇[/td][td] 100%甲醇[/td][td] 100%甲醇[/td][/tr][tr][td] 检测器条件[/td][td] 波长254nm[/td][td] 激发波长290nm 发射波长330nm[/td][td] 温度40℃[/td][/tr][tr][td] 柱温度（℃）[/td][td] 30[/td][td] 30[/td][td] 35[/td][/tr][tr][td] 所用标准物质[/td][td] 萘-甲醇溶液[/td][td] 萘-甲醇溶液[/td][td] 甲醇中的 胆固醇溶液[/td][/tr][/table] 6、评定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。 表2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]期间核查主要技术指标 [table][tr][td] 检测 项目[/td][td] UV/DAD[/td][td] FLD[/td][td] RID[/td][/tr][tr][td] 基线噪音[/td][td] ≤5×10-4AU[/td][td] ≤5×10-4AU[/td][td] ≤5×10-7AU[/td][/tr][tr][td] 基线漂移（30min）[/td][td] ≤5×10-3AU/30min[/td][td] ≤5×10-3AU/30min[/td][td] ≤5×10-5AU/30min[/td][/tr][tr][td] 定性重复性[/td][td] ≤1.0%[/td][td] ≤1.0%[/td][td] ≤1.0%[/td][/tr][tr][td] 定量重复性[/td][td] ≤3%[/td][td]≤3%[/td][td] ≤3%[/td][/tr][/table] 7、检查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次

如题！该如何做液相色谱的期间核查？？？

我今天做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的期间核查，FID检测器，FFPA色谱柱，噪声漂移做完了，样品也做完了，我想问下，我们没有十二烷，我用的是100ug/mL的正戊烷做的，那检测限怎么算啊？还用原来的2NW/A吗？

安捷伦中气相色谱7890a中在检测及期间核查过程涉及基线漂移和基线噪声，如何操作及或者该数据，之前每次都是打个30min的采集谱图，然后自己随便写个数据来算的

求液相色谱 期间核查的标准操作规程 及 期间核查的原始记录 请大侠们帮帮忙

请教大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的期间核查怎么做啊？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器，平时主要用于测室内空气中的苯和TVOC，因此一直采用热解析进样方式进样，现在使用正十六烷做期间核查，应该使用直接进样的方式核查呢还是热解析进样的方式核查？

求教液相色谱期间核查，检测器部分，DAD，萘甲醇的出峰时间，和FLD，硫酸奎宁高氯酸的出峰时间

色谱i仪器期间核查和OQPQ有什么区别？请教老师 ，仪器每年做OQPO验证还有必要做期间核查吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查的实施[align=center]十月[/align]1.1目的保证实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在两次检定之间仍处于正常状态，测定结果准确可靠。1.2适用范围本操作规程适用于本实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 基线噪声、检出限和测量重复性。1.4检查依据1.4.1 JJG700-1999 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》1.4.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用说明书1.5检查环境条件在满足仪器使用的环境条件及电源要求的实验室进行核查。1.6 FID检查项目1.6.1基线噪声1.6.1.1方法 按仪器使用说明书的要求，设置柱温170℃，气化室、检测器温度190℃，柱前压0.16Mpa，载气0.18Mpa，设定灵敏度range=1，开启仪器加热，待仪器各点温度稳定后，开启空气、氢气，氢气0.15Mpa，空气0.05Mpa，点火，点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa，待仪器稳定后，记录30min基线，其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声（峰高H，mv）。1.6.1.2 结果计算 [align=center]基线噪声N[size=12px]（A）[/size]=H[size=12px](V)[/size]/高阻电阻[size=12px]（Ω）[/size][/align]1.6.2 检出限1.6.2.1方法 在完成3.1操作后，注入甲醇标准溶液（GBW(E)080647，浓度为1.0mg/ml,K=2）0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。1.6.2.2结果计算 [align=center]检出限（DFID）=2NC/[size=12px]（g/s）[/size][/align]1.6.3测量重复性1.6.3.1方法 同3.2操作，计算峰面积的平均值及标准差S。1.6.3.2结果计算[align=center]测量重复性（RSD%）=S/×100%[/align]1.7、结果判定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]FID计量性能[/td][/tr][tr][td]基线噪声[/td][td]≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤5×10-10g/s[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]≤3%[/td][/tr][/table]

各位大神，液相色谱需要进行期间核查吗？如何操作啊？求解答，谢谢！

气相色谱仪期间核查操作方法分享十月1、检查项目 基线噪声、检出限和测量重复性。2、检查依据 JJG700-1999 《气相色谱仪检定规程》和《气相色谱仪使用说明书》。3、 FID检查项目3.1基线噪声（1）方法 按仪器使用说明书的要求，设置柱温170℃，气化室、检测器温度190℃，柱前压0.16Mpa，载气0.18Mpa，设定灵敏度range=1，开启仪器加热，待仪器各点温度稳定后，开启空气、氢气，氢气0.15Mpa，空气0.05Mpa，点火，点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa，待仪器稳定后，记录30min基线，其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声（峰高H，mv）。（2） 结果计算 基线噪声N（A）=H(V)/高阻电阻（Ω）3.2 检出限（1）方法 在完成3.1操作后，注入甲醇标准溶液（GBW(E)080647，浓度为1.0mg/ml,K=2）0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。（2） 结果计算 检出限（DFID）=2NC/（g/s）3.3测量重复性（1）方法 同3.2操作，计算峰面积的平均值及标准差S。（2）结果计算测量重复性（RSD%）=S/×100%4、结果判定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。项目FID计量性能基线噪声≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)检出限≤5×10-10g/s测量重复性≤3%

我们最近国家实验室快要来审查了，但是发现程序文件不完善。文件里面只是简单提到需要检验室自己对有关仪器进行期间核查。 我觉得太简单，不知道大家有没有比较详细的版本供参考呢？（我们是检测实验室）我们进行期间核查的仪器有：液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、测汞仪、分光光度计、浊度仪等等，这些仪器的核查要不要制订作业指导书，若是需要大家能不能提供相关的一些资料！ 我只知道液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以参考按JJG 700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》和JJG 705—2002《液相色谱仪》中相关方法进行，其他就没找到类似的依据！汗 好像自己不能上传东西 本来想请大家看看我们制作的那个简单的计划呢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11269]期间核查仪器设备一览表[/url]

Agilent 7890 气相色谱仪的期间核查作业指导书哪位高手有Agilent 7890 气相色谱仪的期间核查作业指导书，请不吝赐教哦，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的期间核查都查什么？