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色谱气体进样方法

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  • 气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 【求助】气相色谱气体进样阀

    [em0812] 实验室刚弄来一台北分SP3420A,装了气体进样阀。仪器来的时候一切都正常。原来气体进样阀连接在填充柱进样口上，我问了北分的人自己把气体进样阀连到了毛细管进样口前面了。不使用气体进样阀直接从毛细管进样口进样（液体样品）的话，一切正常。 但是如果使用气体进样阀进气体样品（含有两种有机物的N2）的话，测出来的峰很不规则，是一个一个小峰连续重叠在一起，而且还紧跟着马上出负峰，负峰也是一个一个小峰连续重叠在一起。我还发现，如果我把柱箱温度调高后，就没有这种情况，随之而来的问题是柱温太高分不开峰。当我直接把高浓度的气体（比如直接从丙酮瓶子里弄出来的丙酮蒸汽）出峰的情况也挺好。 气体进样器的定量环才0.5ML.已经很低了。我气体样品的浓度在2-3 PPM左右。色谱柱本身没有问题，同一根柱子我用安捷伦6820做也用气体进样阀也没有问题。 到底是什么问题！是阀的问题吗？

  • 【讨论】关于气相色谱中气体进样中的气体采集

    请教下各位高手: 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接气体进样中,用于气体采样的工具都有那些?有没有那位高手用过?常用的金属镀膜取气袋和大注射器取样工具是如何进行采样的?采样完成之后就直接用气体注射器吸入样品然后直接进样吗?知道的斑竹说下了,谢谢了!

  • 色谱分离时气体试样进校方法

    色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：１.气体试样：大致进样方法有四种：（１）注射器进样（２）量管进样（３）定体积进样（４）气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。

  • 气象色谱仪检测关于气体进样方式

    各位，使用气象色谱仪对气体进行检测时，不知道你们是手动进样还是自动进样，我们使用针筒进行取样，大约100ml，使用的是Agilent7890，针筒与色谱仪使用橡胶管连接，然后手动进样全部注入，色谱旁有个排气管，出口在一个30ml水面下的小烧杯（50ml）里，样品变注入，边有气从排气口出来说明下：那台色谱是专门用来检测低浓度混合气体的，只检测混合气体中几种固定的气体，其他不检测。检测器应该是FID——使用氮气做载气、氢气做燃气我想问：1、这样的进样方式是否对准确度有没有影响?如果有，影响大约多少，是不是偏小？2、这样的进样方式，进样速度不能每次都一样，那么是否对检测结果又影响？如果有，不同的速度有什么样的影响？3、检测气体时，有没有自动进样？另外：请教不同厂家的气相色谱仪，用同样的标气进行标定，对同样的气体检测结果会相差多少。

  • 气相色谱的液体和气体进样浓度如何换算？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]新手小白，请教各位大神GC的液体进样浓度如何换算成气体进样的浓度。举例：液体进样1微升的100纳克/微升的样品气化后所产生的气体浓度如何换算成1ml定量环所需要的PPM浓度？

  • 【求助】色谱进气体样进样峰饱和

    我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出现一个问题，填充柱进气体样的时候会出一个很大（饱和的）进样峰，拖尾影响到样品峰。影响做样，着急。型号是GC9160[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海欧华）求助各位大侠，谢谢！

  • 气相色谱 气体自动进样器

    [color=#444444]请教一下大家，我用的是上海思达的GS-1气体自动进样器，用含乙醇气体通过自动进样器，做完实验后直通氮气进去，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是有峰出来，用100ml/min氮气吹了2小时还是有残留，影响下次实验，请问大家有遇到类似问题吗？怎么解决的[/color]

  • 气相色谱进气体样的快慢和多少的问题？

    安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进气体样，外标法，进标气，我们是看出气口（出气罐插在蒸馏水里）水泡的多少和快慢，虽说里面有定量管，但是我发现，每个人拍放气体的时候，（气泡小和气泡大）有的压力大，有的压力小，得出的面积和含量差别很大。

  • 【求助】气相色谱的气体进样阀跟六通阀是否连通?

    大家新年好,在下有个问题要请教高手,我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]里有气体进样阀和六通阀,我想知道他们是否连通,他们有什么样的区别?误大家几分钟的时间把我心中的疑问解开!谢谢了!

  • 【求助】气相色谱仪进气体样品使用注射器的问题

    现在需要做几个气体样品的色谱分析，但是我们实验室的气相色谱仪没有气体进样口，只有用于FID检测的液体进样口，我看文献上说常用的方法有六通阀或者直接注射进样。我想问一下，在不买六通阀进行改装的情况下，采用注射进样，是从液体进样口注射吗？液体进样量一般是几个微升，那气体可以进几个毫升吗？望各位大侠指点~PS 衷心感谢几位的赐教。我想问一下，就是我现在要进气体样的话，只需要买各位所说的气密进样针（气密注射器，应该一样吧），然后像进液体样一样注射进去就行了吗？跟进液体样相比，其他操作有什么不同吗？我是大四的学生，只在实验室做个毕业论文就走了，所以不想专门买个阀进样，其他人都不用的~

  • 气相色谱手动进样方法

    亲们，现在正在做气相色谱法定量气体，但是气体手动进样方法没有更准确的吗？现在就是面临堵针的问题啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大神指教啊。

  • 大家做气体进样的重复性怎么样？

    最近在做氮气中苯系物的能力验证，是钢瓶气，不知道大家做的时候有什么好的进样方法？我是先把钢瓶气用减压阀通到采气袋里，在用气体进样针从采气袋里 取1ml气体样品进到气相色谱里的。但是发现重复性非常的不好，每次刚取的一袋气，进第一针的时候峰面积都是最大的，但是往后每进一针，峰面积就会小一点点。不知道各位有没有什么进气体样的好方法？顺便问一下，有没有人做这一批的测量审核啊？

  • 关于进气体样的问题

    使用色谱仪时间不长，有很多问题，请大家不吝赐教。进气体样，为什么进气口压力经常变化，进气时已经很注意了，而且按照三快的方法进气，进气口压力变化后，甲醛的峰面积就变化很大，所以测量时很郁闷，高手指教啊。我使用的是GC-9160，测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]甲醛。

  • 气相色谱法进2ml气体合理吗？

    看到一篇文献，提到进2ml气体进行分析，请问气相色谱法进2ml气体合理吗？应该不可以进样超过1ml气体吧？有什么进样口可以允许进样2ml气体的呢？

  • 特别脏的气体可以进色谱吗？

    做焦炉煤气中氧含量，由于焦炉气组分复杂，有苯、焦油、奈等，一直没用色谱，用的奥氏气体分析仪，感觉分析误差较大，不知道还有什么方法，可以做焦炉煤气中的氧含量

  • 气体进样针的使用

    用气相色谱GC-6820定量气相产物，起先用六通阀进样，0.5ml的定量管，可能产物量比较少,，出峰的面积比较小，定量老是不准确，所以想换用气体进样针，想增大进样量，买了一个1ml的气体进样针，改为不分流模式，时间设在0.75min，今天找了个物质试了一下，结果出峰面积比使用六通阀时还要小，大概小了10倍左右。本人色谱小白，恳请各位大侠赐教，使用进样针时要要注意什么，需要修改色谱配置吗？谢谢

  • 气相色谱仪六通阀气体进样11个技巧详细总结

    常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。1．分析了解所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合分析要求；2．由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa)，接入气路系统时，能否保证不漏，否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；3．定量管体积：在灵敏度满足要求的情况下尽量小，最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升；4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响：　　a)把阀放入色谱柱箱；　　b)单独控温加热；6．样品予处理问题：　　a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作；　　b)避免高沸点杂质对阀的污染；7．取样方式：为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：　　a)管材本身不纯净；　　b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可；10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前)，把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如：三氯甲烷)做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

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