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智能放电管检测器

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智能放电管检测器相关的资讯

  • 德州仪器推出新的电芯监测器和电池包监测器
    近日,德州仪器推出全新的汽车电芯监测器和电池包监测器。这些监测器提供更高精度的测量功能,可更大程度地增加电动汽车 (EV) 行驶时间并实现更安全的运行。   随着电动汽车越来越受到欢迎,先进的电池管理系统 (BMS) 有助于克服阻止电动汽车广泛普及的关键障碍。TI 重点关注克服复杂的系统设计挑战,并为此提供了品类丰富且先进的 BMS器件系列,助力汽车制造商打造更安全、更可靠的驾驶体验并提高电动汽车普及率。   BQ79718-Q1 电芯监测器和 BQ79731-Q1电池包监测器是 TI 丰富的BMS系列中的全新产品。BQ79731-Q1和BQ79718-Q1在测量电池电压、电流和温度方面提供了出色的准确度和精度,可有效确定车辆的真实续航里程、延长电池包的整体寿命并提高其安全性。   "汽车制造商的目标是尽可能延长电动汽车的续航里程,而准确的荷电状态估算对于实现这一目标至关重要。"TI BMS 总经理 Sam Wong 表示:"我们的全新器件大幅提升了电压和电流的测量精度,可让汽车制造商对准确预估电动汽车的真实续航里程充满信心。"   TI 将在 CES 2023 展示其 BMS 技术,包括全新的 BQ79718-Q1 电芯监测器和 BQ79731-Q1电池包监测器。   凭借出色的测量精度,有效延长续航里程   随着消费者们转向购买电动汽车,电池电压的测量准确度和精度对消费者的驾驶体验至关重要。即使细微的温度变化也能对电动汽车的续航里程产生重大影响;特别是寒冷的天气,对电池电压范围影响的幅度可高达 40%。这些变化会为电池电压和预期的电动汽车续航里程造成相当大的不确定性。   借助 BQ79718-Q1电芯监测器,汽车制造商可以进行高性能的电池电压测量(精度可达 1mV),从而更大限度地延长电动汽车的真实续航里程;借助 BQ79731-Q1电池包监测器,电池包电流测量的精度可达 0.05%。这些创新可在单节电池和电池包中准确测量电池荷电状态和运行状况,有效地反映真实的剩余里程并提升对电动汽车电池寿命的信心。   通过电池包电压和电流同步,提升对荷电状态的估算   此外,出色的电压和电流同步功能 (64µs) 可提供电池运行状况的实时快照,实现对电池包电源的瞬时监测。这一级别的同步可支持电化学阻抗跟踪分析,让您深入了解电池内核温度、电池老化和电池荷电状态。阅读技术文章"如何为高级 EV 电池管理系统设计智能电池接线盒"了解更多。   借助丰富的BMS系列产品,实现更高的安全性和性能   BQ79718-Q1 电芯监测器与之前市面上的任何电芯监测器相比,可提供符合汽车安全完整性等级 (ASIL) 要求的更出色的测量精度(主要路径、冗余路径和残余误差查找),方便汽车制造商对车辆电池包进行充电和放电。   BQ79718-Q1 电芯监测器和 BQ79731-Q1 电池包监测器均属于 TI 的高精度电池监控器和均衡器产品系列。此外,该系列还包括 BQ79600-Q1 SPI/UART 通信桥接器件,可使用单独的通信协议实现快速稳定的菊花链通信。   新品进一步丰富了TI 的BMS 系列产品。TI 的BMS 系列产品还包括用于无线 BMS 的 CC2662R-Q1 无线微控制器 (MCU)、TPSI3050-Q1 隔离式开关驱动器和 TPSI2140-Q1 隔离式开关器件。TI 还提供 BMS 设计套件,其中包括参考板、仿真器和汽车开放系统架构复杂器件驱动器。   TI 始终致力于推动汽车电气化发展,帮助汽车制造商优化车辆性能、加快开发速度,并创建更安全、更可靠且性价比更高的电动汽车。
  • 并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了
    乍一看下图,可能会误以为是个迷宫图,亦或是个拼接摆件。没错,它是一个摆件,但它不是一个普通的摆件,它可以监测您家中的植物的生长环境。   并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了   Plant Friends 是一个植物环境监控系统。它能监测土壤湿度、空气温度和空气湿度,并将通过电子邮件和短信提醒你当你的植物口渴了。电池供电的系统,无线,Arduino和覆盆子基于APi和附带了一个Android应用程序。应用程序使您能够查看实时和历史数据(温度、湿度、土壤水分)在你的手机上。   植物伴侣有萌兔 、机器人、小恐龙等三种可爱的造型,内置土壤水分传感器系统的它们,可同时收集室内温度、湿度和土壤湿度 ,一旦土壤湿度低于某个数值,植物伴侣就会发送短信或邮件通知你及时浇水 。设计师甚至专门做了一个APP ,能在APP中实时监测当前数据及查看历史数据。
  • 安捷伦科技推出独特的智能控制灵敏度 X 射线检测器
    安捷伦科技推出独特的智能控制灵敏度 X 射线检测器 新方法可探测其它检测器无法测量的衍射 2013 年 8 月 26 日,北京-安捷伦科技(NYSE 代码:A) 今日推出了一系列独特的智能控制灵敏度X 射线衍射 CCD 检测器。Eos S2、Atlas S2 和 Titan S2 CCD 检测器分别具有 92 mm、135 mm 和 165 mm 的感光面积,并能根据研究样品的衍射强度自动调整灵敏度。 &ldquo 智能控制灵敏度与数码摄影中调节 ISO 非常相似,&rdquo 安捷伦 XRD 总经理 Leigh Rees 说道,&ldquo 智能测量系统包括 SSC,并且可以立即切换到硬件 binning模式。这使得检测器能根据衍射强弱自动调整灵敏度和动态范围。通过这种独特的方法,我们能够测量其它检测器无法测量的衍射,并且能在更短的时间内获得高质量的数据。&rdquo 单晶 X 射线衍射系统不仅用于常规分析化学,甚至还可用于研究小分子和蛋白质衍射。安捷伦具有 20 年设计和生产专业级单晶 X 射线衍射检测器的历史,其最新的检测器是 S2 CCD。该检测器目前在英国华威大学,随后将在欧洲晶体会议上展示。有关会议的更多信息,请访问 www.ecm28.org。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE 代码:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。
  • 安捷伦推出具有智能感光度控制的XRD检测器
    2013年8月26日,安捷伦公司宣布推出了一系列带有智能感光度控制、独特的X射线衍射系统(XRD CCD)检测器。Eos S2,、Atlas S2 和Titan S2 CCD检测器提供有效检测区域分别为92毫米、135毫米和165毫米,基于正在研究中样品的衍射强度自动调整以适应他们的感光度。   &ldquo 智能感光度控制与数码摄影中的ISO设置非常相似,&rdquo 安捷伦XRD总经理Leigh Rees说。 &ldquo SSC是我们的智能测量系统中的一部分,它包括能够即时切换的硬件分级模块,这使得检测器可以基于衍射强弱自动调整感光度和动态范围。这种独特的方式意味着,在较短的实验时间,并具有较高的整体数据质量情况下,我们可以测得以前检测器不到的衍射数据。&rdquo   单晶XRD系统用于常规分析化学和具有挑战性的小分子和蛋白质衍射研究。S2 CCD是安捷伦最新检测器,安捷伦具有20年用于单晶XRD专业检测器设计和制造的历史。(编译:杨娟)
  • 上海通微推新品“一键智能反控”蒸发光散射检测器(ELSD-UM5000A)
    上海通微分析技术有限公司(以下简称:上海通微)是首台国产化蒸发光散射检测器的研发生产厂家,第一台国产蒸发光散射检测器UM3000作为“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果,从诞生伊始就获得业内专家一致肯定,并于2007年10月获得BCEIA金奖。该仪器的性能指标媲美国际同类产品水平。 为了更好的服务于用户,上海通微一直密切关注客户使用情况,于2012年对UM 3000进行了技术和设计多方位升级,升级后的版本为UM5000,市场口碑和地位直线攀升。上海通微蒸发光散射检测器成为国内各专业使用者的首选产品,截止2013年7月,上海通微蒸发光散射检测器市场使用数量达到600多台。 随着分析技术不断向智能方向发展,上海通微于2013年11月再次对UM5000蒸发光散射检测器进行了升级,升级后的版本为UM 5000A。 UM 5000A蒸发光散射检测器不但外观变得时尚,更让人无法忽略的是它拥有更加灵活的控制方式,轻松实现“一键智能反控”,再续金奖风范。无论您正使用上海通微EasySep-1020液相色谱系统还是任何其他厂商生产的HPLC液相色谱系统,UM 5000A蒸发光散射检测器都能与其进行完美连接,带来操作与快捷的完美体验,是您进行药物分析检测、碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、以及聚合物等的检测的有力武器。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。 了解更多上海通微蒸发光散射检测器UM5000A的性能、参数,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C192554.htm
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 小菲课堂|声学成像技术在局部放电监测中的应用(二)
    声学成像仪在高压局部放电中的应用原理小菲在上周的文章中提到一部分没看到的小伙伴戳这里:小菲课堂|声学成像技术在局部放电监测中的应用(一)下面继续为大家详细解说声学成像仪:智能除噪,结果准确电气承包商选择检测局部放电的工具本身,也可能会导致人们对局部放电的识别效果产生误解。比如,局部放电以40 kHz的频率恒定地发出超声波,许多声学成像设备就只有这个频率的范围,尽管这些设备在某些情况下可能有用,但在大多数情况下,选择这些设备可能大大削弱检测的灵敏度。例如,在远距离工作时(如户外变电站),使用更宽的频率范围(10 kHz-30 kHz)可以产生更好的结果。目前,声学成像已迅速发展成对维护供电基础设施正常运行不可或缺的技术。越来越多的状态监测管理人员开始把FLIR Si124之类的声像仪加入工具箱。此类设备可以快速、轻松地发现问题,降低维修成本,减少意外停机,很快就能带来投资回报。 当高压设备内有悬浮导体时(比如用垫片隔开),就有可能产生悬浮放电,悬浮放电被认为是最常见的局部放电类型。导线(如输电线)周围作为绝缘材料的空气在高湿度或污染环境下会丧失部分绝缘能力,进而发生空气放电。这会导致电流进入空气中,进一步降低近处的空气质量和导线的性能。分析声学图像可能需要一定的培训和学习,尤其是在理解不同类型的局部放电时。了解问题及其严重性有助于制定更好的报告、维修建议和更明智的后续行动。FLIR Si124声学成像仪采用人工智能算法分析局部放电,可助电气承包商一臂之力。用户可以将声学图像上传到FLIR Acoustic Camera Viewer云服务,后者会自动将这些图像与数千张局部放电图像进行比较。先进的人工智能服务有助于减少误差,加快报告制作,成为客户检查业务的关键优势。简单易用的特性也有助于使更多工人加入声学成像检测队伍,共同开展状态监测或预防性维护工作。声学成像仪重点检测区域对于局部放电易发生的区域,主要包括:★ 导线和母线★ 发电机★ 输配电设备★ 变电站★ 定子、电机和线圈★ 开关设备★ 变压器声学成像可以检测到超声波的能力,已成为公用事业组织用于确定是否存在局部放电的有效方法。它使专业人士能够执行更多例行预防性维护,有助于提供对即将发生的会导致关键系统停机的电气故障的关键初步预警。所以,电气供应商们要与时俱进,选择更有效、更快捷的工具检测电气设备的局部放电哦~想要了解更多详情。
  • Sanotac发布蒸发光散射检测器技术 高性能的ELSD 检测器
    全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器(ELSD检测器)重磅上市!三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构,全新的光散射光路设计,智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制,Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览,新产品几个亮点:一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm,和液相色谱泵同等宽度;二、定量重复性达到RSD6≤1.5%,最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL (胆固醇-甲醇溶液)。三、信号稳定、噪音低,信号噪音 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质,这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰,大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点:紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构,并且对仪器内部温度场进行合理设计,仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检,多重安全设计,避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%,基线噪声低至0.01 mV,漂移小方便用户使用——10组方法存储管理(25个参数),多重报警模式,雾化管前置,便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换,喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整,提供输出自动归零功能,-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出,并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求,具有审计追踪功能,可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232,RS-485,USB,LAN(TCP/HTTP),可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式,检测器低功耗状态,同时节省50%以上氮气消耗,多重方式开启待机模式(内部、远程、定时器) 会议期间,ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可,来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业,三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器,ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上,我们任重路远!
  • RIGOL 二极管阵列检测器(DAD)技术交流会-安国站
    随着人们用药安全意识的提高,国家食品药品监督管理机构越来越重视药品质量的监管,2015版《中国药典》的发布更是对检测技术和检测设备提出了前所未有的高要求。为适应新形势的发展需要,帮助中药生产、经营企业更好的应对监管需求,2015年11月20日,北京普源精仪科技有限责任公司在河北省安国市举办专场DAD检测技术交流会。 河北省安国市DAD技术交流会现场 在交流会上,RIGOL资深工程师穆博士为参会观众分享了二极管阵列检测器的原理和应用知识,并且详细介绍了RIGOL L-3000超快速液相色谱系统(HPLC)配备DAD检测器在中药检测中的应用,尤其是应对中药染色问题的解决方案,获得了参会观众的喜爱。RIGOL资深工程师正在分享中药检测应用方案 通过在会议现场的真机体验和技术咨询,参会观众对RIGOL的新产品L-3000超快速液相色谱系统(HPLC)和L-3520二极管阵列检测器(DAD)表现出浓厚的兴趣,其优异的性能和易用的设计更是受到了安国当地客户的一致赞誉。在河北省安国市举办的这场二极管阵列检测器(DAD)技术交流会是RIGOL新系列交流会的第一站,我们期待未来与更多的朋友进行这样的技术交流。 我们致力于做一个分享干货的色谱知识平台 RIGOL分析仪器官方微信
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 小菲课堂|声学成像技术在局部放电监测中的应用(一)
    高压局部放电局部放电是电力设备绝缘在足够强的电场作用下局部范围内发生的放电,每一次局部放电对绝缘介质都会产生一些影响,使绝缘强度下降,造成高压电力设备绝缘损坏,甚至会造成人安全隐患。目前,预防性维护人员已经开始使用声学成像技术定位局部放电,甚至能在设备过热之前就发现设备特有的声音特征。与FLIR红外热像仪配合使用,像FLIR Si124之类的声学成像仪是必不可少的设备,可以有效地发现局部放电,避免出现设备故障、代价高昂的损坏和意外停机等问题。局部放电的过程与危害根据IEC 60270的正式描述,局部放电指“只是局部地桥接导线间绝缘体的局部放电现象,可能发生在导线附近,也可能发生在其他地方。通常,局部放电是局部电应力在绝缘体或绝缘体表面集中的结果,一般表现为持续时间远远小于1毫秒的脉冲。电流总是趁人不注意时试图逃逸、跳离导线、徒劳地尝试桥接附近的电极。在寻找逃逸路线时,它首先会从老化的绝缘体上的裂缝开始。如果是架空电线,则是从因多年积污的电线表面开始。也许是在高压电缆的纸绕组上戳一个小孔,也可能隐藏在老化的液体电介质中形成的气泡附近。在电压正弦波的每个波峰和波谷,它都会持续不断地尝试(局部放电)。电流就这样日复一日地试图穿越到相邻的导线上,肉眼却无法看到这类局部放电。受持续性高压应力影响,附近的绝缘材料会在某个时刻失效,丧失对电流的约束。最终,电流会分流进入另一导线。这种情况发生时,导线会完全失效。这会对线路上连接的电气设备、开关设备、机械或设施造成了极大的破坏,代价高昂。局部放电有可能损坏工厂设备或灼伤敏感的电子设备。严重时,局部放电可能导致社区停电数小时,闲置设备,浪费宝贵的生产力。声学成像仪是预防性维护的必要工具局部放电检测是状态监测(CBM)或预防性维护(PdM)计划切实发挥作用的必要条件。越早发现,局部放电对绝缘体的损坏就越少,设备故障和后续停机风险也就越低。追踪局部放电问题有着简单的经济动机:发现问题,安排停机,然后在局部放电现场修复和更换绝缘体及电气接头,其成本和破坏性要低得多。为了准确定位局部放电,电气承包商、检查人员和专业维护人员可以使用多种诊断技术。绝缘测试仪提供了绝缘体的有效性或电阻的数值读数。FLIR红外热像仪可以定位并识别电气设备产生的阻热,通过逐像素的温度读数在可视图像中精确定位问题所在。还可以将热成像技术与声学成像技术结合起来,确定局部放电的严重程度。温度升高和声学特征可以表明绝缘设备的完整性遭到破坏。FLIR Si124满足声像仪的所有需求作为整个诊断生态系统的一部分,FLIR在红外热像诊断方案以外,还推出了声学成像解决方案。FLIR Si124工业声学成像仪是一款基于声学原理的解决方案,它可以定位和分析工业故障、老化以及缺陷如局部放电等。研究发现,在元件发热到能被红外热像仪检测到之前,局部放电会导致声音异常。这就为我们额外提供了一层提示,帮助我们提前检测到潜在的故障。虽然我们经常能在电线附近听到嗡嗡声,但人耳通常是听不到局部放电的,因此局部放电人耳很难定位,尤其是在过于嘈杂的工作场所。借助手持式声学成像仪(FLIR Si124),用户可以扫描一整个区域,在被检组件的声像图上看到局部放电产生超声波的位置,即使人耳听不到、背景噪声很大也没关系。虽然在声学成像方面,电工有许多工具可选,但从便携性到精度,需要考虑多种因素。首先,虽然大多数声学成像工具都很轻便,但要选择便于换场作业的款式。选择一台简单易用、单手可握、携带方便,符合人体工学设计且便于瞄准的手持式成像仪。很显然,FLIR Si124工业声波成像仪很好地满足了以上所有要求!麦克风更多,检测速度快10倍科技领域有一条通用法则:越多越好。从这个意义上讲,声学成像仪中增加麦克风的数量对形成细节丰富的声学图像至关重要。同样在科技领域,对于麦克风本身而言,(体积)大不一定好,因此使用MEMS(微机电系统)类型的麦克风。这类麦克风的性能达到了良好的平衡,能在不同环境下稳定地工作,功耗低,支持小体积电池,续航时间长。另外,体积小意味着更容易把它们紧凑地布置在手持工具上。更多的麦克风,都有哪些优势呢?灵敏度:FLIR Si124声学成像仪搭载了由124个MEMS麦克风精心布成的阵列,这些麦克风相互配合,使灵敏度达到高水平。麦克风越多越可以降低“空间混叠”的可能,也就是降低图像上声源错位的可能。检测范围与访问:增加麦克风的另一个优势是可以扩大检测范围。声音在空气中的传播距离每增加一倍就会衰减6分贝(距离声源15米处听到的声音比30米处听到的声音强6分贝),中型局部放电的分贝值约为40分贝。为了检测范围更广,声学成像仪制造商通过增加麦克风的数量来扩大检测范围。FLIR Si124声学成像仪将麦克风增加三倍,从而使检测范围扩大一倍。出于安全考虑,许多电气设备周围都有栅栏,或者离地较高,很难接近访问。这种访问限制也可能与时间有关,比如需要客户联系人在场时才能进入。鉴于这些访问限制,远距离也能精确定位局部放电的工具就显得至关重要。处理能力:FLIR Si124会产生124个音频数据流,这些数据流经过处理后可转换为视觉图像。这款声像仪搭载了自动音频频率筛选功能,既不牺牲性能,也简化了操作过程。数据和图形处理能力的进步使得将如此大量的声学数据,瞬间整合成屏幕上易于理解的图像成为可能。如果用户选用搭载较少麦克风或老款处理器的成像仪,结果只能得到较低品质图像、较低的分辨率、以及较慢的刷新率。就生产效率而言,像FLIR Si124这样先进的声学成像仪在发现问题的速度方面比其它可用工具快10倍。配备124个麦克风的FLIR声学成像仪不仅检测速度快人一步麦克风频率还会影响检查效果想知道关于声学成像仪的更多理论知识持续关注我们
  • 绿色BCD检测器即将进入中国
    环境监测(土壤、水、大气污染)以及食品安全(农药残留含氯化合物)的检测通常采用电子捕获检测器(ECD)。ECD检测器是放射性离子化检测器,是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器;自1961年问世以来人们不断地改进和完善它,其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源,采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作,从而降低了操作过程中的污染,提高了检测限;63Ni放射源要比3H毒害大,对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法,目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全,环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求,便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温,而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测,美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验,向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯(溴)化合物检测的BCD检测器。 BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性,其灵敏度与放射性ECD检测器相同,在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化,生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快,不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上,使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时,完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连
  • 移动检测器快速查食品
    p   食品安全是生活的头等大事。近日,荷兰瓦格宁根安全食品联盟打造了一款能快速检查食品安全的检测器。 /p p   这款名为“食物嗅嗅”的检测器,只有A5打印纸大小,内置10个传感器和全硅集成芯片,可随身携带,能在任意地点短时间内完成检测,并将结果传送至智能手机上,还能通过GPS定位系统将结果和检测站联系起来,上传至中央检测系统。 /p p   以往食品检测需要专业人士耗时24-48小时,还要在专业实验室内获取检测报告。该机器的发明,不仅让你了解食物,还能保证食物安全。据悉,“食物嗅嗅”专业版已投入市场,消费者使用版将在一两年后面世。 /p
  • 喜讯:2000千多台FLIR热成像检测器将在德国汉堡安装使用
    喜讯:2000千多台FLIR热成像检测器将在德国汉堡安装使用德国汉堡是2021年智能交通世界大会(ITS World Congress)的主办城市,为此全城都在进行着积极的准备工作。最近汉堡市宣布将在路口交通信号灯和路灯上安装2000多台菲力尔红外热成像检测器,这些检测器用于采集实时的交通数据。依托红外技术,采集车辆和行人数据在德国交通部的支持下,汉堡市成为智能交通和物流方案的示范城市和实验田,并且在为承办ITS行业全球盛会而做着各项准备工作。这些新安装的红外热成像检测器将覆盖整个城市,安装后将改善城市的交通控制并有利于长期规划。作为交通量自动记录项目的一部分,这些新装的设备将在420个路口采集机动车数据。此外,在40根路灯杆上安装的菲力尔红外热成像检测器将用于采集自行车数据,这是“汉堡Radverkehrsz?hlnetz”项目 (汉堡自行车流量统计网)的一部分。所有这些数据都可以在汉堡交通数据平台上查看。这两个项目都是德国联邦议会智能交通战略计划的一部分,并且从德国联邦交通与数字基础设施部的“清新空气”紧急项目中获得1240万欧元(约1400万美金)的资助。收集数据同时注重隐私采用的热成像技术仅采集监控地点的车流量、车型等数据,不会采集如人脸或车牌等私人信息。在2019年底前,居民、政府部门、企业、研究或学术机构都可以在LGV (Landesbetriebs Geoinformation und Vermessung)城市数据平台上获取这些数据。 作为交通量自动记录项目的一部分,420个路口中的85个已经在每个路口安装了2-8台红外热成像检测器。城市规划者可以利用这些丰富的数据来预测交通、仿真未来发展、协调道路施工和控制实时交通。警察总队、交通门户、导航系统供应商和app开发者都可以获取这些数据。红外热成像检测器助力ITS世界大会汉堡市自行车流量统计网将记录自行车专用道和其他重要路口的自行车数据。在这40个点位的红外热成像检测器可以为用户提供一份“全景图”,首批检测器已于近期安装。机动车和自行车监控系统仅仅是汉堡议会60个ITS战略项目中的两项,这些都是在为2021年10月份的智能交通世界大会蓄力。Christian Pfromm,汉堡市首席数字官说:“这些准确实时的交通数据会使得交通控制系统更准确。此外还有利于改善道路管理和协调道路施工。对我们的环境和当地居民都是有益的。红外热成像技术帮助我们实现技术需求的同时又保护个人隐私。人民对我们来说是所有数字化工作的中心。”
  • 液相二极管阵列检测器,让假阳性峰无处可藏——测定食品中的胭脂虫红色素
    胭脂虫红色素是以醌类色素胭脂红酸为主要成分的红色染料,从胭脂虫(原产于中南美洲的昆虫)中提炼而得,目前广泛应用于食品、药品、化妆品等众多领域。 我国国家标准《GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品中胭脂虫红的限量值,其中:果冻中胭脂虫红(以胭脂红酸计)的最大添加量为0.05g/kg,饮料中最大添加量为0.6g/kg。 目前对食品中胭脂虫红酸的检测方法主要有:高效液相色谱法(HPLC)、分光光度法、毛细管电泳法和薄层色谱法(TLC)。日本卫生试验法中规定胭脂虫红色素的试验方法为TLC法,但是作为参考方法,也介绍了使用HPLC的测定例。 本文使用日立HPLC-二极管阵列检测器(DAD)对食品中的胭脂红酸进行了测定,除了峰的保留时间外,还根据紫外吸收光谱对胭脂红酸的定性进行了确认。图为.胭脂红酸标准样品的测定图为.果冻中胭脂红酸的测定图为.清凉饮料中胭脂红酸的测定 通过使用DAD检测器可以对标准样品和食品样品中检出的峰进行紫外吸收光谱的比较,结果发现果冻中两者的光谱一致,而清凉饮料中光谱形状则不同。由此可以认为,在清凉饮料中检出的峰除胭脂红酸外,还混合了其他成分。进一步使用DAD检测器的纯度检测功能检测这个峰的纯度,结果发现其纯度很低,认定是假阳性峰。综上认为,通过使用DAD检测器可以增强定性能力,排除假阳性峰。关于该应用的详细信息,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_250484.htm关于日立高效液相色谱仪Chromaster,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • 今日关注:ECOM 二极管阵列紫外检测器技术创新
    ECOM提供广泛的内置探测器。闪光灯, TOYDAD和TOYFIX系列主要针对flash和制备的应用程序。大量的流动细胞与流动-速率从毫升到升每分钟允许广泛使用探测器。内嵌式探测器适合构造紧凑色谱系统。 所有的探测器都可以通过我们的软件从PC端控制ECOM,通讯采用RS232。色谱站支持我们所有的检测器。TOYDAD和TOYFIX探测器一共有三款,机械版如TOYDAD, TOYDAD L和TOYDAD EX。TOYDAD EX探测器与SMA 905连接器用于外部流通池连接。TOY18DAD EX具有以下特点:1. 尺寸小2. 内置灯泡工作时间计数器;3. 可使用光缆连接流通池;4. 双波长、四波长及四波长带扫描多种选择;5. 内置精密的诊断软件6.大量应用于分离纯化、超滤等设备集成。创新点:与第一代T0Y18DAD系列相比体积更小巧,可以连接RS232或者以太网连接,更适合在层析分离纯化设备里应用,更好的组合配套根据设备的布局来连接
  • 如何用好岛津PDA检测器(上篇)
    导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说,PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别,光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例,聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题,针对这三个问题的展开介绍,使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识: • 为什么会选择使用PDA检测器,优势何在?• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息,更大的帮助? NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器,其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说:1、可以实现实时多波段检测;2、可以通过光谱图鉴别物质;3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的,十分烧脑。针对PDA参数设置,提出以下建议:设置方法前,我们面临的各项参数,首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述,针对方法中参数设置我们提出设置建议: 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源,提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围:190-600nmW 灯使用波长范围:371-800nmD2+W 同时使用范围:190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量,只应使用D2 灯,根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如:纯甲醇为流动相,我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间,这里以单反相机举例,在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短,否则曝光过度,底片感光饱和,照片一边白光(即 PDA 灵敏度,分辨率变差);在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长,否则曝光不足,底片感光不足,照片模糊不清,噪点增多(即 PDA 噪音变大));PDA 可以自动调整器曝光时间,也就是在现有光强度的情况下,将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化,在保证 PDA 的分辨率,灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的,仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则,分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例: 如果峰宽(从峰开始到峰结束的时间)是 30 秒,设定采样时间为 1 秒,则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少,则每单位出峰时间的测量点数量增加,也就改进了数量测定结果,保证了峰形的真实性。但是,数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时,出现尖峰,采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系:1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例: 曝光时间 20ms,采样时间 2000ms,每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点,这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关,如检测波长设置为 250 nm,光 谱带宽设置为 20 nm,检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?,测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值,作为输出结果:带宽越大,噪音越低,但光谱分辨率也越低,通常设定为4。 光谱带宽设置越大,实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm,光电二极管分辨率 1 nm,涉及的光电二极管个数为 20 个),实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低,但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加,涉及的光电二极管数目亦会随之增加,检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加,导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低,对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度,有利于提高PDA光电二极管的分辨率,对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利;比较宽的狭缝宽度,则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到,其结果是检测到的信号强度增加,基线噪音相对减小,检测器的灵敏度增加,但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验:应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验:应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候,描绘出的色谱峰越能反映真实情况,色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候,色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响,可以有效减小基线波动以及噪音水平,提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候,流动相随着梯度的不断变化,其吸光度亦不断改变,造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长,基线噪音水平越低,但同时会损失一定峰高。一般地,参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议:实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意:? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时,可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收,影响峰高响应值。综上所述,我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置,才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解,关于谱图解析和纯度计算方面的内容,感兴趣的小伙伴继续关注哦! 液相工程师梁帅
  • 崂应发布崂应1089K型 β 射线烟尘检测器新品
    崂应1089K型 β射线烟尘检测器 一、产品概述 本仪器是采用β射线吸收原理,实现固定污染源排气中颗粒物浓度现场监测,可直接读取数据并不受颗粒物大小、形状等其他理化性质影响。不仅测量精度高,而且轻巧便携,可灵活拆卸组装,特别适合超低排放工况使用。二、执行标准GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 397-2007 固定源废气监测技术规范DB37/T 3785-2019 固定污染源废气 颗粒物的测定 β射线法三、产品特点β射线吸收原理,不受颗粒物大小、形状等其他化学性质影响,现场自动测算尘重及排放量采用低活度的14C β射线源,安全可靠最低检出限是0.1mg/m3,可满足超低工况监测要求采用滤带式采测异工位结构设计,采样与测量过程分离,避免关键元器件污染,保证测量精度钛合金取样管全管路采用智能高效加热控制,气路内壁采用超光洁工艺加工,减少颗粒物损失,保证测量精度滤膜前后位双重加热,提升滤膜烘干效率,防止烟气冷凝对测量结果造成影响取样管采用独特的对接设计,可实现快速拆装,且可多角度转动,方便运输和使用内置式皮托管,外观简洁,操作便利;皮托管采用模块化设计,方便拆卸,降低维修成本具备滤带用尽前预警和纸带用尽、断裂报警功能采用滤带式设计,一次安装长时间使用,并可实现短期在线监测功能。使用惰性材料校准膜校准,使数据更加准确。主机模具化设计,小巧轻便,重量约4.1kg内置阻容法湿度传感器,可直测烟气含湿量具备USB接口,可实现U盘程序升级采测流程顺畅,自动完成,工作效率高预留无线数据传输功能,可与无线烟尘采样器连接,简化管路连接多样化搭配组合:①采用崂应3012H-D型 大流量低浓度烟尘/气测试仪(18款)作为动力主机:流量大,负载高,采样/直读双模式。②采用崂应3012H-C型 自动烟尘气测试仪作为动力主机:尊享无线数据传输功能,简化管路连接。仪器内置电子标签,支持仪器出入库管理平台说 明:1、以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符, 请以实机为准,本内容仅供参考。创新点:1、等速采样烟尘直读 2、全程高效加热 3、采测异工位结构设计 4、标准采样头 崂应1089K型 β 射线烟尘检测器
  • 沃特世扩展Alliance iS HPLC System配置,推出全新PDA检测器为QA/QC实验室
    新品亮点:PDA 检测器作为WatersTM AllianceTM iS Bio HPLC System和Alliance iS HPLC System TUV 检测器的补充配置,为支持常规QC工作流程和放行前检测提供了更大的灵活性。 所有 Alliance iS HPLC System均内置了智能系统功能支持,可减少多达 40% 的实验室常见偏差[1]。专为QA/QC实验室而设计,可快速获得可重复的数据,从而节省资源并提高分析通量。 沃特世公司宣布为Alliance iS HPLC System配置新型光电二极管阵列(PDA)检测器,使新一代智能HPLC平台的功能更加完善。新的 PDA 配置可支持常规 QA/QC 分析,以及小分子/大分子药物、食品和饮料、原材料、化妆品和其他个人护理产品等更广范围的上市前质量检测。配置新型PDA检测器的Waters Alliance iS HPLC System沃特世公司副总裁兼QA/QC总经理 Fraser McLeod 表示:“减少误差是QC实验室的重点关注方向,尤其是在受监管行业中运营的实验室,误差可能导致产品放行延迟和生产效率降低。目前,我们提供的Waters Alliance iS HPLC System产品组合配备了全套的检测器和生物惰性表面技术,将客户QC检测的简便性和仪器智能化提升到一个新的水平,以支持全方位的质量和放行前检测的应用"。Alliance iS HPLC System自 2023 年上市以来,在帮助QC实验室提高效率、减少或消除多达 40% 的常见偏差[2]等方面卓有成效,也为实验人员节省了因调查运行失败和不合格结果所耗费的宝贵时间。现在,沃特世可提供三种 Alliance iS HPLC System配置供客户选择:- 新型光电二极管阵列 (PDA) 检测器,具有光谱分析功能,用于常规化合物分离以及低浓度杂质的检测和定量。- 可调紫外 (TUV) 检测器,其灵敏度高,可进行低水平检测,在常规和复杂分离过程中可同时对多种成分进行定量。- Alliance iS Bio HPLC System配有MaxPeak&trade 高性能表面技术,可支持生物分子和金属敏感型化合物的分析。Waters Alliance iS HPLC System的 PDA 检测器配置现已面向全球市场开放订购。 其他资源:- 点击查看全系列Waters Alliance iS HPLC System的详细配置- 阅读 Alliance iS HPLC System应用纪要 Waters、Alliance和MaxPeak是沃特世公司的商标。 # # # 媒体联系人:沃特世公司Jackie Qian 钱洁+ 86 21 6156 2644jackie_qian@waters.com [1] 此估算值来源于沃特世2022年对全球56家制药公司QC实验室进行的市场调研。[2] 此估算值来源于沃特世2022年对全球56家制药公司QC实验室进行的市场调研。
  • Biotage推出新型Mass检测器
    p  全球领先的分析技术、制药和肽化学解决方案供应商Biotage(STO:BIOT)日前宣布推出Isolera Dalton 2000,一种用于快速纯化的新型Mass检测器,通过更广泛的离子检测范围进行功能扩展,可达2000m/z,并提供新的分析特征。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0c3a68fb-ff64-402c-8a13-f14bdcdac0ae.jpg" title=" _mg_6684.jpg" width=" 600" height=" 549" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 549px " / /p p   Isolera Dalton 2000通过智能取样装置Isolera Dalton Nanolink装置与Isolera Spektra快速纯化系统的智能集成,可处理所有流体和两台仪器之间的同步。化合物在纯化过程可进行实时鉴定,并将结果传输到快速分馏过程,从而收集正确的馏分。 Isolera Dalton 2000适用于标准通风橱,能够进行正相和反相分离,可满足现代研究实验室的多种净化需求。 /p p   “该系统不仅可以分离出已知化合物,还可以通过新的”总离子计数收集“功能来分离未知物,以实现进一步的样品分离。 Isolera Dalton 2000使用具有正极性和负极性切换的单个四极杆,可同时检测样品的所有带电片段,与智能后台分析工具一起,取保最终化合物的正确和纯粹性“Biotage全球产品经理Tobias Nordin说到。 /p p   仪器具有向导功能,方法开发非常简单,即使对于不擅长分析的人来说也能进行系统的操作。 /p p br/ /p
  • 这些年,被药典推“宠”的检测器—CAD
    导读8月23日,国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近,飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典(usp)药物:琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点:弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法:将原先推荐的uv检测器,更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法(点击查看大图) 美国药典(usp)药物:脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战:脱氧胆酸“升级”成药品后,需要更为严格的检测手段。检测方法:由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法(点击查看大图) 欧洲药典(ep)和美国药典(usp)药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂检测方法:两部药典均发布了用电雾式检测器(cad)测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法(点击查看大图) 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典(usp)和欧洲药典(ep)先后开始采用cad作为推荐检测方法? 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器(cad)属于新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好。基于雾化检测器的原理,洗脱液雾化后形成颗粒,经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞,使得分析物颗粒表面带正电荷,最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量,使得色谱峰面积(分析物颗粒的质量)与表面所带电荷量相关,最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图(点击查看大图) 电雾式检测器基于独特的雾化原理,突破了其他检测器设计上的局限,达到通用性目的,为难挥发化合物提供一致响应性!同时,cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限,轻松检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,兼顾重现性与稳定性,从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比,cad有何过人之处? cadvsuv与常见的uv检测器相比,cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物,半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器(elsd)相比,cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质,在cad上具有较好的响应。 另一方面,难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关,在进入cad的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之,cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;●应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%;●动态检测范围宽,达3-4个数量级;●操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月,电雾式检测器一经推出,就相继获得仪器行业的最高荣誉:2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法,选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》也已于近期出版,为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录,反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度,对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手,积极响应《中国制造2025》的号召,为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本,加速转中国药典与国标数字化和标准化,早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则:从即日起,投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”,一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字,包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧
  • 【热点应用】高级多检测器GPC测量低分子量样品
    高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器,越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性,准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响,所以对于低分子量聚合物而言,准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如,PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低,而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难,这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度,您可以:以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明,先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂,是一种低分子量样品,我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中,对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析,显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1:双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚,得到的色谱图(图2)显示了清晰的峰和良好的信号响应,尽管聚合物的分子量很低。图2:双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料,通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物,或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比,使得对聚合物的全面表征成为可能。图3:多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中,您可以看到PPG的分析,它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应,并且多次注射之间有很好的重复性。图4:聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1:三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物,最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中,PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是,当PLGA在体内降解时,它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而,由于PLGA在THF中的dn/dc非常低,约为0.05ml/g,因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示,使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后,每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5:PLGA 50:50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论:与传统GPC相比,OMNISEC系统具有高灵敏度,因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品,如环氧树脂、多元醇和PLGA,并具有极好的重复性。
  • 网友调查显示:蒸发光散射检测器异军突起
    仪器信息网讯 日前,仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。   本次调查从2011年11月开始,到2012年5月结束,历时一年半,共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本,调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。   从其调查结果显示,配置排名前三的检测器为:紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。   具体结果分析:   1、紫外检测器还是液相色谱的主导,因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致,只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入,VWD相对价格便宜,所以仪器配置的比例还是更高。   2、示差折光检测器已经商品化很多年,再加上其独特的检测领域,特别是GPC分析仪器上的配置,所以它还占有很大比例。   3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了,它的出现没有多少年,而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化,但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测,而中药的分析,也是药品分析中的重要组成,很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为,因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器,可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外,蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS,非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候,临时开发方法,拖延进度。   4、荧光检测器由于其灵敏度高,而且在液相领域应用也很广,检测机构一般都会配置。   5、而目前有几个检测器,比如电化学检测器、电喷雾检测器等,这些都具有专一行,通用性差,所以基本都是专用液相配置的多。
  • 液相维护小贴士:紫外检测器篇
    小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
  • 日立新型质谱检测器在大连化物所安装使用
    2015年09月02日,日立高新技术公司高效液相色谱仪Chromaster-新型质谱检测器Chromaster5610联用仪在大连化学物理研究所顺利安装使用。 中国科学院大连化学物理研究所创建于1949年3月,是一个应用研究与基础研究并重、具有较强技术开发实力、承担国家和企业重大项目为主的化学化工研究所。 此次,我们在合作研究单位大连化学物理研究所安装的日立高效液相色谱仪Chromaster-新型质谱检测器Chromaster5610联用仪,希望能够帮助用户更轻松地获得更好的分析结果。安装培训中日立高新技术工程师介绍了日立新型质谱检测器的优势特点,以及如何帮助用户解决分析中的一些实际问题。用户表示此仪器对他们的工作帮助很大,对其实用性表示了极大的认可。 日立新型质谱检测器Chromaster56101) 不需要排气管道 因为最大限度地控制了从质谱检测器的排放废弃体积,所以不需要排气管道。(*测量有毒物质等时,还需要排气管道。)2) 紧凑的设计,实现了和LC同等的安装面积可以安装在常规的实验台上。3) 降低N2的使用量通过减少引进离子源的溶剂量,N2最大使用量3ml/min,大大降低成本。(也可使用N2发生器或N2高压罐) 关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 仪器小课堂之FPD检测器维护
    火焰光度检测器(FPD),是气相色谱仪检测器的一种,对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成,前三者负责氢焰产生与光发射,后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰,磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时,会发射出独特波长的光,通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响,用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光,FPD就是利用这个原理,P产生的火焰是青绿色的,S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些,如何保持FPD噪声不变大,灵敏度不下降,是使用中常遇到的问题。1)点火,通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项,并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难,可适当增大空气流速或降低氢流速,至接近FID富氧焰的O/H比,即可点燃。点燃后稍稳定几分钟,再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2)噪声,通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11,如果过大应寻找原因排除噪声。3)灵敏度,除如前所述漏光、漏空气,使灵敏度降低外,常因如下几方面原因,使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1)防氢气泄露,FPD同FID一样要用氢作燃气,使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内,以防爆炸。注意:未接色谱柱前勿通氢气,卸柱前先关氢气,两套FPD仅用一套时,务必将另一套用螺帽堵死。2)防烫伤,FPD外壳十分热,切勿触及表面,以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心,生产、组装工厂、客户运营中心,逐步形成以北京为总部,在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络,全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦,洞见真知。
  • 沃特世隆重推出ACQUITY QDa质谱检测器
    沃特世隆重推出ACQUITY QDa质谱检测器,为色谱分析带来&ldquo 一键启动&rdquo 的质谱检测功能   让每位分析科学家都能轻松运用质谱检测功能的检测器   仪器信息网讯 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年10月7日   沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日重磅推出新型Waters® ACQUITY® QDaTM质谱检测器&mdash &mdash 首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。沃特世现已开始向全球发售这一新型质谱检测器。   ACQUITY QDa质谱检测器经过专门设计,可作为色谱分离系统的完美补充,可以与沃特世超高效液相色谱ACQUITY UltraPerformance LC® (UPLC® )、超高效合相色谱ACQUITY UltraPerformance Convergence ChromatographyTM (UPC2® )、Alliance® 高效液相色谱(HPLC)、沃特世超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统完美结合。   &ldquo ACQUITY QDa质谱检测器实现了沃特世20多年前的梦想。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说道,&ldquo 我们预见到将会有这么一天,色谱和质谱技术以某种方式结合到一起,无论分析科学家以前在质谱方面的经验如何,都能方便地获得可靠的质谱数据。在首款光电二极管检测器推出数十年之后,ACQUITY QDa质谱检测器又为分离科学带来了一个全新的维度,这是色谱检测领域最重大的飞跃。&rdquo   ACQUITY QDa质谱检测器是汇集了沃特世30年质谱经验和创新的巅峰之作,拥有37项全新专利和申请中的专利,解决了影响日常质谱应用的复杂性、仪器体积和成本问题。它围绕分析科学家的需求而特别开发,摆脱了质谱仪的操作复杂性,让科学家们轻松获得质谱数据。分析科学家们一直希望仅通过简单的开关操作就能完成质谱分析,现在ACQUITY QDa检测器让这个愿望变成了现实,它可以使样品分析全面自动化并避免了样品的特异性调谐,从而在不同用户和不同系统之间获得一致的可靠结果。ACQUITY QDa检测器的耐用性和可靠性完全能满足日常应用,这样一台与光电二极管阵列(PDA)检测器体积相当的的质谱检测器即可获得单四极杆质谱仪所特有的高质量质谱数据。   ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定,补充了诸如PDA等光学检测器的不足。此外,ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限,可对UV无响应的化合物以及光学检测无法检测或是无法定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程,不必再运行各种额外检测或其它耗时技术,从而提升了每次分析的质量和效率,实现对样品化合物的可靠鉴定和定量。   目前,ACQUITY QDa质谱检测器适用于运行Empower® 2 & 3色谱数据系统(CDS)软件的分离系统,包括带有自动验证功能的网络版软件。Empower 3可将质谱数据和UV光谱数据的处理与采集这些数据的分离系统相整合。 ACQUITY QDa检测器还支持使用MassLynx® 4.1质谱软件。   ACQUITY QDa质谱检测器必将为从事方法开发、样品分析、合成化学和纯化的药物研发、化工材料和食品实验室带来彻底的革新。   有关详细信息,请访问www.waters.com/separate   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters, UPLC, UltraPerformance LC, UltraPerformance Convergence Chromatography, MassLynx, Empower和ACQUITY QDa是沃特世公司的商标。
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