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质谱调谐水分含量

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质谱调谐水分含量相关的论坛

  • 5977调谐时,水分含量都比较高吗?

    以前调谐5977的时候,水的含量一般是小于1%左右,后来仪器转由他人负责,也就没去看过,今天机器出了问题,解决之后也发现最近几个月他的调谐报告上水含量都比较高,一般是4%,9%,19%。。。。氮气和氧气都比较正常,大约2%的氮气,零点几的氧气?请教一下其他用5977的小伙伴儿,能抱一下调谐的氮气,氧气,水含量吗?

  • 调谐氮气含量高,始终降不下来怎么办?

    安捷伦气质联用开机前更换过衬管、隔垫,调谐时氮气高达23%,水分含量4.8%,氧气2.7%,峰个数超过200,丰度60万,有些偏高,抽真空一整天手动调谐结果还是一样没有改变,除了放空,请问还有什么方法使氮气含量降下来?另外,真空度一直缓慢的下降,感觉有点不对劲,求帮助!

  • 【气相色谱之家】气相质谱调谐过程中如何降低水分和氮气

    【气相色谱之家】气相质谱调谐过程中如何降低水分和氮气

    好多安捷伦质谱操作的实验猿都应该遇到过这种情况吧!长假关机后,上班后开机,或者新换气瓶后,质谱调谐时水分和氮气降不下来!通过我自己的亲身经历,今天把如何降低水分和氮气分享给大家!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif长假或者新换气瓶开机,抽真空24小时后,调谐!水分和氮气值很高!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif继续抽真空,水分很快就能降下来!但是氮气很难降下来,这时就要用土办法了!就是打开气相色谱后面的盖板,用安捷伦的专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后,又拧紧进气口螺帽,现在开始抽真空,大概抽真空1h,再进行调谐,水分和氮气均达到要求!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif这个方法我是屡试不爽,http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif今天把它分享出来,希望对大家有所帮助!下面附上进气口的照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667472_2911392_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030409251763_01_2911392_3.jpg附上刚开机后的调谐报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301707_588647_2911392_3.jpg这是我的方法后的调谐报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301708_588648_2911392_3.jpg有的实验猿问我让管路中的载气自然吹扫大概20min后,又拧紧进气口螺帽是怎么理解?还有问我排出机器里面的气体吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我现在再给大家详细说下,这里说的是打开进气口,让气瓶到进气口管路中的载气吹20min,再拧紧进气口!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif还有实验猿说抽半天就ok了,但抽也是很费时间的!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif如果新换的载气瓶,就不一样了,很慢很难降下来,这就要快速达到要求,并且要进行工作,就需要用到这个办法了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif带指示小容量的捕集阱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301734_588651_2911392_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301734_588652_2911392_3.jpg

  • GC-MS调谐水分氮气氧气含量高

    今天换色谱柱 重新开机,抽两三个小时真空后 做空气和水的检查发现水分 氮气 氧气含量均特别高 我就拧了接口 后来发现还是不行 不知道哪里漏气这么严重[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308022122206894_3263_6115999_3.png[/img]

  • MS调谐氮气含量高的原因

    开机时,MS调谐氮气含量高达300%,氧气40%,后发现进样口温度没有上去,提高温度后,氮气,氧气就回到了正常,这是为什么?

  • 调谐报告如何看。

    调谐报告如何看。

    [align=center][b]调谐报告的解读[/b][/align]部分有参考疯子的帖[b]一、首先为什么要调谐?(摘自安捷伦科技大学培训教材)[/b]1. 设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度。2.设定amu gain和offset以得到正确的峰宽。3.设定mass gain和masoffset以保证正确的质量分配。4.设定EM电压。调谐调整的是质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数,仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响MSD离子源、质量分析器和检测器的电压和电流设置。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161126291657_3849_3163300_3.jpg!w690x920.jpg[/img][b]二、其次自动调谐报告的解读?[/b]首先来看一张自动调谐报告[b] [/b]拿到一张调谐报告要看哪些参数,参数的背后又对应那些信息?看完参数之后又该怎样去做?[b]1.看轮廓图中的峰形是否平滑对称。[/b](左上角69、219、502的峰形图)峰宽是否相近,0.55±0.1,正常在0.6左右。[b]2.同位素分离状况怎样。[/b](如M/Z 503与M/Z 502之间的峰谷高度应小于M/Z 503峰高的一半)[b]3.EM电压与前次调谐相比,有无明显的增加。[/b](电压越低越好)EM电压,对应的是离子源的污染程度,电压越高,说明离子源污染程度越高,一般超过2600就要清洗。EM电压与前次调谐相比,有明显的增加,说明本次操作给离子源造成了污染。[b]4.质谱图中峰数目(不多于200个)。[/b]峰数目越低,说明真空度越好,我一般要求小于150个。一般情况下,基峰的绝对丰度在20万到50万之间,绝对丰度高于50万,需要清洗离子源、更换灯丝。同位素丰度比m/z接近1:4:10,范,0.5-1.6%、3.2-5.4%、8-12%。[b]5.水、氮气、氧气、二氧化碳峰高。[/b]5.1只有氮气峰高,其他均正常(特别是氧气)。多半是更换载气时管路进了空气,当然不排除载气不纯的情况。首先检查一下管路的气密性,没有问题的话,GC进气口的地方旋送螺丝放气10min,然后再检查氮气含量,如果下降的话说明管路里进了空气,继续进气口放气,直到10%以下,10%以下可以大分流比吹扫,直至合格。氮气10%以下基本对样品检测没有影响,不必过于纠结,当然可以达到2%以下那就更好了。5.2水含量高此情况多出在长时间关机、假期回来之后等情况。如果系统不漏气,那可能是你换的柱子里面有水分,可能是长时间放置的柱子。多走几次升温程序,把珠子里的水哄一下。一般讲,水分是最难抽掉的,可能需要时间,多走程序升温。如果氮,氧正常的话,离子源直接升温230,烘烤一个晚上水应该也正常了。5.3氮氧含量高如果自动调谐的氮气、氧气一直偏高,水倒是很少,而且不管抽多长时间的真空都没有办法降下来,可以用手动调谐,把mass1设为69,mass2设为28,mass3设为32,如果N2和O2的丰度比在3-4:1,说明系统漏气,应检漏。色谱柱两端(特别是质谱端)拧紧,放空阀是否关闭,进样口隔垫、衬管也要检查以下。5.4氮含量在1000%-3000%以上,氧含量在300%-1000%之间,比例接近4:1,水和二氧化碳较低。此种情况多见于更换载气气瓶、关机较长时间。隔夜抽真空效果多不理想,可以将GC载气进气口断开,放气5-10min,再抽真空1-2小时,效果甚佳。三、[b]自动调谐应注意[/b]建议进行自动调谐之前先做一次手动调谐的全扫描,水、氮气和氧气,看一下氧气和水含量高低,太高最好不要进行自动调谐。

  • 气质调谐氮气含量很高为什么

    昨天换了一瓶氦气,下午3点开始抽真空,今天早上8:30调谐,氮气含量很高,大约110%,氧气含量不高,为2%左右;10:30再次调谐,氮气比例依旧很高108%,氧气1.22%。请问这是为什么呢?载气一直使用的是同一家单位的

  • 气相质谱,调谐氮气跟水分比例偏高求助

    开机第一次调谐水分18%,氮气8%氧气3%,柱温箱140开到180,进行烘烤,2小时再次调谐,水分30%。氮气18%,氧气2%请问是什么情况,昨天也是长假没关,回来调谐水分氮气比例一直有30%左右,所有接口部件都更换了。今天还是如此,请大家看看是什么情况?

  • 质谱如何调谐?

    调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果,分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后,进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时,PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样,这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源,而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析。1、调谐无法通过时如何处理?答:(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;(2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;(4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;(5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;(6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;(7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;(8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;(9)如果还无法通过,就找工程师吧!2、如何降低水分和氮气?答:继续抽真空,水分很快就能降下来,但是氮气很难降下来,这时就要用土办法了,打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板,用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后,又拧紧进气口螺帽,现在开始抽真空,大概抽真空1h,再进行调谐,水分和氮气均达到要求!3、如何判断真空系统漏气及解决办法?答:(1)如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。(2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。(3)确认系统是否存在假漏气。A. 刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。B.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。(4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。B.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。4、真空无法启动如何解决?答:(1)检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。(2)低真空无法启动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;(3)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(5)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;(6)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(7)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧。小结调谐是最开始也是最重要的一步,调谐做好了才能对检测结果有所保证,而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的,所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的,调谐报告一般都是以日期命名,自动保存,碰到改动比较大的调谐报告,还是希望大家打印出来用文件袋保存!

  • 如何进行质谱仪调谐?

    为了得到好的质谱数据,在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化,这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环,今天咱们就聊一聊调谐操作。 [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/421470.gif?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐这个词来源于模拟电路。电路中,调节L或C使其谐振的过程,叫做调谐。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱中,射频电源(RF)含有线圈,相当于电感L;质量分析器相当于电容C。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱出产前,实际上要调节射频电源(RF)的线圈,使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数,使其达到最佳工作状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐中将设定离子源部件的电压;设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度;设定质量轴保证正确的质量分配。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐,以保证谱库检索的可靠性。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐液[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]当一开始调谐时,PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样,这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源,而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见问题 [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]1、调谐无法通过时如何处理?[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答:(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](9)如果还无法通过,就找工程师吧![/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]2、如何降低水分和氮气?[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]答:继续抽真空,水分很快就能降下来,但是氮气很难降下来,这时就要用土办法了,打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板,用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后,又拧紧进气口螺帽,现在开始抽真空,大概抽真空1h,再进行调谐,水分和氮气均达到要求![/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]3、如何判断真空系统漏气及解决办法?[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答:(1)如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](3)确认系统是否存在假漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A. 刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]4、真空无法启动如何解决?[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答:(1)检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](2)低真空无法启动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;(3)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](5)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px](6)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(7)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见故障[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象一:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象二:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象三:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时,仪器响应不明显[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象四:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐峰的形状不好,有肩峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象五:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐时,无参考峰出现[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象六:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]出现不规则、粗糙的调谐峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象七:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象八:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]灯丝状态良好时,无离子产生[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px][/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象九:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法:[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干[/size][/font]

  • 【原创大赛】让你快速读懂一份调谐报告

    【原创大赛】让你快速读懂一份调谐报告

    [align=center]让你快速读懂一份调谐报告[/align]作为一名实验室合格的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱操作者,就应该做到拿到一张质谱的调谐报告,很快看懂这台仪器目前所处的状态是否良好,是否可以正常进行工作了,还是否需要进行维护保养呢?下面就带大家去读懂一份调谐报告![img=,690,1380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907012200007921_8570_2911392_3.jpg!w690x1380.jpg[/img]拿到一份质谱调谐报告,主要关注的点如下:1. Pw50(半峰宽)Pw50(半峰宽)正常在0.6左右,一般情况处于0.55±0.1,都是正常的。2. EMVolts(EM电压)EMVolts(EM电压)一般情况是新仪器或者刚清洗完离子源都较低处于800—1000。随着仪器使用时间的推移,EM电压越来越高,一般超过2500就要清洗离子源了。每次调谐都对EM电压有影响,调谐过程可能提高EM电压,所以尽量不要频繁进行调谐操作。3. peaks(杂峰个数)杂峰数目越低,说明仪器的真空度越好,我们的仪器杂峰数是80—100之间。杂峰个数多时,需要继续抽真空。4. lsoRatio(同位素比)一般情况下,同位素丰度比接近1:4:9(约等于1的平方:2的平方:3的平方)。5.Air/water Check(空气/水检查)一般情况仪器正常时,H2O20%,N210%。这里分以下几种情况:a.氮气含量高时可以继续抽真空,直到氮气含量达到要求,或者拧松仪器后面进气管路接头,放气10到20分钟即可。b.水分含量高可以多走几次升温程序,也可以设置烘烤下离子源。c.氮氧含量高如果调谐的氮气、氧气一直都偏高,而且氮气和氧气的丰度比约等于4:1时,说明系统漏气,应该进行仪器的检漏操作。一般情况就看这几个关键点,希望对大家有所帮助,有不对不妥之处还望大家拍砖批评指正!

  • 安捷伦5973,调谐氮含量高29,

    安捷伦6890-5973连接顶空7694E,调谐氮含量高,(29),水1.8,氧气6.5,开分流400吹半小时氮气降到9.7,恢复正常条件后在空气水检查氮气有回到29,新手求指导[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

  • 质谱调谐原理

    请教高手,能否讲解一下质谱调谐原理?调谐程序每一步是怎么样进行的,先调什么,后调什么?怎么实现峰度等的调节?谢谢!

  • 气质调谐氮气含量高,一直降不下去

    端午前仪器关机,换了捕集阱,加多了一个补水的捕集阱,之前那个捕集阱用了一年不到水分就满了,大概一个星期左右,开机4小时后做调谐氮气400多,后面松开GC端进气口5分钟后接上,做空气水检查,氮气正常了(1点多),一个小时后,再做空气水检查,氮气又上升了,后面越来越高,去到80几,安捷伦仪器,售后说是外接管道漏气,我检查了两遍都没有发现有漏气的地方,请问一下这种情况有人遇到过吗,怎么解决?

  • 质谱调谐出现错误

    求助各位大神。质谱调谐 EI tune Check时出现Tuning has failed Estimated gain is higher than 5E+06 该怎么办

  • 质谱调谐峰校正错误

    质谱调谐峰校正错误,工程师更换了固定透镜的螺丝,(期间拆过预四级杆,四极杆,检测器),装后调谐通过,一天后做样发现所有碎片和分子离子峰均成了M-1,再调谐无法通过,提示峰校正错误。

  • 5973质谱调谐

    [table=100%][tr][td]各位高手:我调谐5973质谱仪时,调谐刚开始69,219,502基本没有峰型,一个大包,然后调谐就中断了,出现了如下对话框,上面写着the offset is too high, the peak is too large ,就结束了,offset 值为255,请问有哪位高手遇到此类问题,帮忙给点解决方法,谢谢![/td][/tr][/table]

  • 液相质谱调谐液平衡对调谐结果重要么???

    液相质谱调谐液平衡对调谐结果重要么???开始配制标液未混匀后直接调谐,发现没有调谐信号,平衡30min后,开始调谐,就可以,调谐液平衡对调谐结果真的重要么??还是针对不同的项目而言呢??我做的是维生素D

  • 中药材水分能作为含量测定水分么?

    在做中药材水分的时候,一般按照药典要求,药材需要破碎成3mm以下的颗粒,做出来一个水分;在做含量测定的时候,根据药典要求,需要过*号筛,这个粒度要比做药材水分用的粒度小得多。因此,在做含量的时候,需要对中药材进行再烘干、处理,这样的话,测定药材含量,就需要重新测定该粉末的水分含量。但在记录中,一般设计往往都是:前面是药材水分,在含量测定部分的水分则是直接抄写药材的水分,而不是另外测定的粉末的水分。 你们的记录是如何写水分的呢?是否应该在记录中写两个水分测定记录和结果?

  • GCMS 调谐氮氧含量居高不下

    去年10月份买的仪器 为安捷伦7890B 接5977B 只用过几次 购买时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]也配制了FID 最近一段时间只用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 昨天开始调谐 抽了一晚上氮氧含量还是很高(图1) 早上过来怀疑隔垫漏气换了隔垫 现在抽了1小时左右 空气水检查时 水为10几%但氮氧还是很高 想请大神帮我看一下哪里出了问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902221143328275_7956_3699236_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902221143329115_6329_3699236_3.png[/img]

  • 质谱仪调谐的常见故障及解决办法

    [color=#333333][font=&]调谐中将设定离子源部件的电压;设定[/font][font=&]amu gain[/font][font=&]和[/font][font=&]amu off[/font][font=&]值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器([/font][font=&]EM[/font][font=&])电压保证适当的峰强度;设定质量轴保证正确的质量分配。[/font][/color][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=&]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式[/font][/font][font=&],自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。。。如果,分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后,进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。[/font][/color][font=&][color=#333333][font=&]故障现象:[/font][font=&][/font][font=&]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;[/font][font=&]b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;[/font][font=&]c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象:[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;[/font][font=&]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象:[/font][/color][/font][font=&][font=&][font=&]调谐参数改变时,仪器响应不明显[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/font][/font][/font][font=&][font=&][font=&]故障现象:[/font][/font][/font][font=&][color=#333333][font=&]调谐峰的形状不好,有肩峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;[/font][font=&]b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;[/font][font=&]c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象:[/font][font=&][/font][font=&]调谐时,无参考峰出现[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;[/font][font=&]b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;[/font][font=&]c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象:[/font][font=&][/font][font=&]出现不规则、粗糙的调谐峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;[/font][font=&]b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;[/font][font=&]c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象:[/font][font=&][/font][font=&]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;[/font][font=&]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;[/font][font=&]c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;[/font][font=&]d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象:[/font][font=&][/font][font=&]灯丝状态良好时,无离子产生[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;[/font][font=&]b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象:[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法:[/font][font=&]预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。[/font][/color][/font][b][font=&][font=&][font=&][/font][/font][/font][/b]

  • 与质谱仪调谐相关的故障现象及排除方法

    故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法:a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰产生故障的可能原因及排除方法:a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象:调谐时,无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法:a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱联用调谐的原则和注意事项

    【原创大赛】气相色谱-质谱联用调谐的原则和注意事项

    [align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]质谱联用调谐的原则和注意事项[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]调谐本质上是进样,在[/font]GCMS[font=宋体]分析之前,对[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]部分工作状态的校准和调整。也可以借助调谐报告,诊断[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]系统问题。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]使用[/font]GCMS[font=宋体]进行分析时,进样之前的调谐是至关重要的。[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]系统在采集数据之前,需要利用调谐标准品([/font][font=Calibri]PFTBA[/font][font=宋体])的进样,将[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]的状态调整和校准到一个合适的状态。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu[font=宋体]的[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]为例,调谐完毕会得到如下图所示的调谐报告,比较方便的可以直接读出调谐的评价结果——通过或者不通过。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=Calibri][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008102259587303_9982_1604036_3.png!w690x669.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]调谐报告示例[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]调谐报告的解读[/font][/align][font=宋体]但是需要注意,调谐报告的各个项目哪些更为重要。[/font][font=宋体]一、[/font][font=宋体]质量轴精度[/font][font=宋体]调谐之后获得的质谱图中重要离子碎片的质量数值与理论值之间偏差不可以过大。[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]质谱分辨率[/font][font=宋体][font=宋体]可以简单的用读取[/font]FWHM[font=宋体](质谱半峰宽)的办法来考察质谱分辨率。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]另外[/font]m/z=502[font=宋体]和[/font][font=Calibri]503[/font][font=宋体]两个质谱峰的分离情况非常重要,用来考察在使用[/font][font=Calibri]PFTBA[/font][font=宋体]调谐情况下的最高质谱分辨率。[/font][/font][font=宋体]三、强度和检测器电压[/font][font=宋体][font=宋体]如果[/font]MS[font=宋体]系统存在污染等不良问题,检测器电压一般会增大。[/font][/font][font=宋体]四、高端质量数强度[/font][font=宋体]如果检测器性能下降,往往会观察到高端质量数质谱峰强度的下降。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]此外不太重要的判定标准是氮气[/font]/69[font=宋体]碎片的比例,这个项目容易受到环境等因素的干扰,需要具体问题具体分析。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]调谐操作的注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]需要注意调谐本质上就是一次进样,系统会释放[/font]PFTBA[font=宋体]样品的蒸汽进入到[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]中进行测定和调整。[/font][/font][font=宋体]那么调谐过程中,应该不希望存在来自其他部件和环节的干扰。例如色谱系统的污染、不良的色谱柱、严重的漏气、不良的真空度、不良的载气,都有可能导致调谐的失败。[/font][font=宋体][font=宋体]一般情况下,调谐操作时,需要降低色谱柱、进样口、[/font]GC-MS[font=宋体]接口的温度,色谱柱也需要事先老化良好,避免将污染物引入[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]此外,当[/font]GCMS[font=宋体]存在外设的情况下,如果出现分析结果不良,调谐也是一个判定[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]系统是否正常的措施。[/font][/font]

  • 【原创大赛】记一次质谱仪调谐

    【原创大赛】记一次质谱仪调谐

    [align=center][b]记一次质谱仪调谐[/b][/align]为了保证我们实验的准确性和灵敏度,每个季度我们都会对仪器进行校机工作,而且在长期停机后,或发现样品信号降低时进行调谐工作。之前工程师为我们详细教学了调谐流程,现在分享给大家。我们的仪器在买来时自带了仪器参数及调谐的方法文件。每次我们在校机结束,都会将调谐后的数据文件保存至Service文件夹。如果仪器灵敏度出现异常,我们会先备份API Instrument文件,后将Service文件夹的API Instrument文件夹覆盖至D盘数据里。我们的调谐液选用的是质谱仪专用的调谐液,不同型号的质谱仪所使用的的调谐液浓度是不同的,对于3200、3500系列质谱仪,正离子调谐液选用Pos PPG,1 E-5M,负离子调谐液选用Neg PPG,3E-4M;4000、4500系列质谱仪,正离子调谐液选用Pos PPG,2 E-6M,负离子调谐液选用Neg PPG,3E-4M;5500、6500系列质谱仪,正离子调谐液选用Pos PPG,2 E-7M,负离子调谐液选用Neg PPG,3E-5M;因此浓度高的调谐液可以用指定稀释液稀释至浓度低的调谐液。若需稀释调谐液,可按以下步骤配置稀释液:正离子稀释液:1)称取15.4mg乙酸铵,溶入49.9ml去离子水中,轻摇使之完全溶解;2)量取49.9ml甲醇,加入0.1ml甲酸,再加0.1ml乙腈;3)将上述两溶液混合,即正离子稀释溶液。负离子稀释液:1)称取385 mg乙酸铵,溶入49.9 ml去离子水中,轻摇使之完全溶解;2)量取49.9 ml甲醇,加0.1 ml甲酸,再加0.1 ml乙腈;3)将上述两溶液混合,即负离子稀释溶液。下面介绍PPG调谐流程:首先需要用质谱仪自带的针泵用注射器将吸取响应的PPG调谐液泵入质谱仪;[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090747016064_7132_3255306_3.jpg!w690x581.jpg[/img]在Analyst软件中,选择Hardware Configuration中激活Mass Only。[img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090747238686_5124_3255306_3.jpg!w690x503.jpg[/img]在Manual Tuning中运行相应的采样方法,例如打开Q1 Pos PPG方法。注意事项:若双击Manual Tuning时,弹出提示窗口:“Please reserveinstrument for tuning”,点击OK,再次双击Manual Tuning,便能进入调谐界面。[img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090750125471_9150_3255306_3.jpg!w690x509.jpg[/img]设置针泵直径(Syringe Diameter),流速(Flow Rate),运行针泵(Start Syringe Pump)[img=,564,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090750281631_8018_3255306_3.jpg!w564x132.jpg[/img]点击Start运行方法,待TIC稳定后,采集10MCA数据, 并打开谱图。右键点击任意一张谱图,选择List Data,在弹出的表格里选择 Calibration Peak List,观察参数。Intensity:仪器型号不同,Intensity要求也不同,请参考装机数据,Width:在0.6-0.8Da范围内,MassShift:在+-0.1Da范围内。[img=,690,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090750452921_7305_3255306_3.jpg!w690x228.jpg[/img]这里我们需要注意:若上图的表格里不显示Calibration Peak List,则按下图方法操作:点击 Tools -Setting - Appearance Options - Miscellaneous - 勾选ShowMass Calibration Peak List[img=,690,789]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090751046417_1294_3255306_3.jpg!w690x789.jpg[/img]这里我们需要注意::若表格里大部分信息显示N/A,则有可能选择的校正表不正确,这时,右键点击表格,选择相应的校正表,例如正离子调谐选择:PPGs Pos Calibratiion Ref - Use as Reference[img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090751260898_8640_3255306_3.jpg!w690x382.jpg[/img]半峰宽(FHWM)调整:半峰宽应在0.6-0.8Da范围内,若不在此范围,可通过调节Offset值来调整半峰宽,调节幅度是0.003-0.005,请勿大幅度调节Offset值[img=,690,526]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090751456538_3429_3255306_3.jpg!w690x526.jpg[/img]这里我们需要注意::上图的Offset值仅供参考,每台仪器的Offset值都不一一样,请根据实际情况对Offset值进行相应调整。质量轴(Mass Shift)校准:质量轴应在+-0.1Da范围内,若不在此范围,选中任意一张谱图,点击Calibration From Spectrum进行校准。[img=,316,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090753511141_8134_3255306_3.jpg!w316x229.jpg[/img]调谐完成后,保存数据文件的注意事项,如果Analyst软件询问是否“Save changes made in ManualTuning to the Instrument data file”,请选择“Yes”以保证调谐参数更新。但如果询问“Do you want to save the current tuning acquisition method?”,请选择“No”以防止仪器方法参数被改变。[img=,556,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090752434111_4166_3255306_3.jpg!w556x323.jpg[/img]今天的质谱仪调谐分享到此结束,本文部分图片来自内部培训教材,感谢仪器信息网提供原创大赛的平台让我们提高!

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