质谱调谐氮气含量

开机时，MS调谐氮气含量高达300%，氧气40%，后发现进样口温度没有上去，提高温度后，氮气，氧气就回到了正常，这是为什么？

昨天换了一瓶氦气，下午3点开始抽真空，今天早上8:30调谐，氮气含量很高，大约110%，氧气含量不高，为2%左右；10:30再次调谐，氮气比例依旧很高108%，氧气1.22%。请问这是为什么呢？载气一直使用的是同一家单位的

安捷伦气质联用开机前更换过衬管、隔垫，调谐时氮气高达23%，水分含量4.8%，氧气2.7%，峰个数超过200，丰度60万，有些偏高，抽真空一整天手动调谐结果还是一样没有改变，除了放空，请问还有什么方法使氮气含量降下来？另外，真空度一直缓慢的下降，感觉有点不对劲，求帮助！

仪器关机后，又重新开机，气体等都没有动过，但是调谐出来，氮气的含量在17%左右，其他水和氧气都很低，应该怎么办？

质谱调谐发现水和氮气都在20左右，氧气5左右，随后加大分流比吹了半小时后，发现氮气达到了40，水和氧气也都高了很多，有没有遇到过这个问题的朋友，是怎么解决的

以前调谐5977的时候，水的含量一般是小于1%左右，后来仪器转由他人负责，也就没去看过，今天机器出了问题，解决之后也发现最近几个月他的调谐报告上水含量都比较高，一般是4%，9%，19%。。。。氮气和氧气都比较正常，大约2%的氮气，零点几的氧气？请教一下其他用5977的小伙伴儿，能抱一下调谐的氮气，氧气，水含量吗？

端午前仪器关机，换了捕集阱，加多了一个补水的捕集阱，之前那个捕集阱用了一年不到水分就满了，大概一个星期左右，开机4小时后做调谐氮气400多，后面松开GC端进气口5分钟后接上，做空气水检查，氮气正常了(1点多），一个小时后，再做空气水检查，氮气又上升了，后面越来越高，去到80几，安捷伦仪器，售后说是外接管道漏气，我检查了两遍都没有发现有漏气的地方，请问一下这种情况有人遇到过吗，怎么解决？

前天抽真空前换了瓶新气短时吹了会，昨天升温离子源，今早上调谐，氮气含量异常高，达到1380%，氧气也很高，295%，重新拧紧了色谱柱两端的螺母，过了半小时再调，没啥变化，氮气仍然很高，还有哪里漏了？还是气不行？

安捷伦6890-5973连接顶空7694E，调谐氮含量高，（29），水1.8，氧气6.5，开分流400吹半小时氮气降到9.7，恢复正常条件后在空气水检查氮气有回到29，新手求指导[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

请教各位大神，本人刚刚接手GCMS（安捷伦6890N-5975B）。仪器闲置几个月后再开机，做空气和水检查，结果显示[b]氮气、氧气含量高（比例4:1左右）[/b]，且始终降不下来，最低时氮气含量62%，氧气16%。[b]后堵住MS端，检查结果正常。做憋压实验，气瓶分压表能保持几个小时无变化[/b]。后更换进样口隔垫、色谱柱两端石墨隔垫、衬管O型圈，结果还是高。这是否说明GC端漏气了？还是载气不纯？另外仪器连接的捕集阱用了有10年了，但是使用频率很低，更换不超过13罐氦气，那跟捕集阱有关吗？[b]问题困扰好久了，请各位大神赐教，不胜感激！[/b][align=center]=======================================================================[/align]

今天换色谱柱 重新开机，抽两三个小时真空后 做空气和水的检查发现水分 氮气 氧气含量均特别高 我就拧了接口 后来发现还是不行 不知道哪里漏气这么严重[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308022122206894_3263_6115999_3.png[/img]

仪器型号是7890-5975c，前天把ms的侧板打开了，然后抽了一天，今天调谐的报告显示：air/water check:水 1654.85% 氮气 1654.85% 氧气 1654.85% 二氧化碳 567.47%请问是什么原因啊，该怎么解决啊 用仪器没多长时间

现用安捷伦6890/5975-GC/MS真空度一般能达到2*10-6，但是暑假有一个月没开机，开学后开机真空度只能到2.0*10-5，少了一个数量级。空气水调谐发现其他指标正常，唯独氮气峰很高，相对丰度28/69=136%。 按网上搜索的方法把气体净化管的出口放气前后4次，每次十几分钟。并且色谱柱和进样口称管隔垫都换了新的。 但是真空不够的情况任未改善，并且调谐显示找不到稳定的半峰宽。求高人指点，感激不尽。

我们是Agilent1890A-5975C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，不知什么原因，其他指标都合格就是氮气含量反常高，达到17%左右，咨询厂家说是氦气的问题，氮氧比接近9：1，但是换气现在难度较大，我想能不能就这样用。我感觉可能会影响仪器的灵敏度，但是不会影响物质的定性。不知这样理解的对不对请高手予以解答疑惑

开机第一次调谐水分18%，氮气8%氧气3%，柱温箱140开到180，进行烘烤，2小时再次调谐，水分30%。氮气18%，氧气2%请问是什么情况，昨天也是长假没关，回来调谐水分氮气比例一直有30%左右，所有接口部件都更换了。今天还是如此，请大家看看是什么情况？

下班的时候把GCMS开了，抽一晚真空，早上来调谐，发现氮气，氧气，还有二氧化碳含量很高，分别为512.01%，158.29%，26.51%,新手刚接触GCMS,没遇到过这种问题，前几次都好好的

为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天咱们就聊一聊调谐操作。 [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/421470.gif?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐这个词来源于模拟电路。电路中，调节L或C使其谐振的过程，叫做调谐。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱中，射频电源(RF)含有线圈，相当于电感L；质量分析器相当于电容C。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]在质谱出产前，实际上要调节射频电源(RF)的线圈，使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数，使其达到最佳工作状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐中将设定离子源部件的电压；设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（EM）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐，以保证谱库检索的可靠性。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐液[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见问题 [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]1、调谐无法通过时如何处理？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（9）如果还无法通过，就找工程师吧！[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]2、如何降低水分和氮气？[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]3、如何判断真空系统漏气及解决办法？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（3）确认系统是否存在假漏气。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]4、真空无法启动如何解决？[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]质谱调谐常见故障[/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象一：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象二：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象三：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象四：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐峰的形状不好，有肩峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象五：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐时，无参考峰出现[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象六：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]出现不规则、粗糙的调谐峰[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象七：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象八：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]灯丝状态良好时，无离子产生[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px][/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]故障现象九：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]产生故障的可能原因及排除方法：[/size][/font][font=微软雅黑, &][size=14px]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干[/size][/font]

调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。调谐液通常一般的调谐用PFTBA（全氟三丁胺）。还有高质量低质量调谐的特殊（目标）调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。1、调谐无法通过时如何处理？答：（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！2、如何降低水分和氮气？答：继续抽真空，水分很快就能降下来，但是氮气很难降下来，这时就要用土办法了，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板，用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后，又拧紧进气口螺帽，现在开始抽真空，大概抽真空1h，再进行调谐，水分和氮气均达到要求！3、如何判断真空系统漏气及解决办法？答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。（3）确认系统是否存在假漏气。A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。4、真空无法启动如何解决？答：（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（5）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（6）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（7）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧。小结调谐是最开始也是最重要的一步，调谐做好了才能对检测结果有所保证，而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的，所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的，调谐报告一般都是以日期命名，自动保存，碰到改动比较大的调谐报告，还是希望大家打印出来用文件袋保存！

仪器为岛津 GCMS2010plus,清洗了离子源，透镜，预四级杆，调谐一直在分辨率45%，不通过或通过调谐质谱有非常多杂峰见图，一直以为透镜或离子源安装或其它什么的有问题，后把离子源和透镜，预四级杆与其它同型号仪器调换，此台仪器仍然这个问题，与它调换后的仪器则没有问题。死堵质谱，情况仍然如是。偶然发现在捡漏窗口打开PFTBA，5秒后，接着打开灯丝，69m/z等碎片离子没峰，松开一点点死堵，28m/z、32m/都有峰。看其他GCMS打开灯丝PFTBA是能看见很大峰的。判断PFTBA堵了、没了、失效了。查看见其液体高度约3-4mm,应当有的。堵了，拆下用通针涮了下调谐液毛细管，装上仍然没有峰（没有尝试连续打开3-5分，再检查PFTBA峰，今天去试)。用进样针杆涮了下接口，没有发现任何东西，仍然没用。打开软件PFTBA阀能听到声音，与平常声音无二。堵了，还能做什么？失效了，没听说过，估计可能性不大，有工程师说污染，质谱图杂峰来看，好像有可能?从有的有问题后调谐文件来看有的69m/z当时还是很强的。

那天断电没有卸真空，不知道是不是机器受此影响，重新开机后再检漏环节中氮气含量一直比较高，和氧气的比例也差不多是四比一，重新弄了进样口还有柱子的接口后还是这样，真空度在1.8e-004，然后给工程师打电话，工程师说可能气用的比较多了，底部的话积聚氮气比较多点（我们用的是氦气），69的调谐报告也是蛮正常的，工程师就说应该不会影响检测，可是个人觉得有氧气的话还是会影响灯丝搜寿命什么的，可是确实也找不到哪里漏气的地方。

故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

[align=center]GC-MS调谐遇到的问题及解决方法[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院 王丽华[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（GC-MS）是实验室常用的大型分析仪器，为了得到准确可靠的分析结果，一定要经常对GC-MS进行相关的维护保养，通过对仪器进行调谐，从调谐报告中也可以看到仪器存在的问题，并对其进行维护。一般在停电关机后重启或对离子源清洗、色谱柱更换老化、离子源烘烤后、更换灯丝等常规维护保养后要进行调谐。调谐有很多种模式，包括快速调谐、自动调谐、标准质谱调谐、Extractor调谐，一般实验室进行分析选择自动调谐模式，通过自动调谐得到的调谐报告需要关注的点主要是峰形是否是平滑对称、峰宽是否在0.60±0.1，峰的个数是否小于200个，水含量是否小于20%，氧含量和氮含量是否小于10%，EM电压与上次的变化，当变化超过100时就要考虑清洗离子源等。一般在进行自动调谐前要先手动调谐查看氮氧水的比例或先进行空气和水检查，以发现存在的漏气等问题，再进行调谐。下面结合实际工作中遇到的问题来进行具体说明下。1. 手动调谐或进行空气和水检查发现水和氧气含量都特别高这种情况一般是需要查看水氧捕集肼是否需要更换，通过捕集肼上的颜色判断，然后进行更换捕集肼，再抽真空，然后调谐，调谐通过。2. 手动调谐或进行空气和水检查发现氮气氧气含量比较高，水含量在范围内这种情况一般是仪器长时间或一段时间不用，管路中存在一定的空气，在面板中设置分流比为400~600左右，然后吹30min左右，再进行空气和水检查，氮气含量显示已经降下来。3. 手动调谐发现氮气和氧气的比例不在4:1，而在3:1~5:1左右 这种情况下说明仪器存在漏气的地方，一般遇到的漏气点主要在色谱柱两端，可以适当拧紧色谱柱两端。色谱柱两端的结口时间长了会有所松动，在进行其他操作后需要重启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]仪器时，可先用扳手或手对接口进行拧紧。4. 调谐无法得到恒定的峰宽对我们实验室一台5973N的GC-MS，有一段时间每次调谐都会报错提示调谐无法得到恒定的峰宽，在进行其他各种尝试无果后通过咨询安捷伦工程师并申请安捷伦工程师上门服务，工程师帮我们发现问题了所在，原来是可能上次进行调谐时调谐进行一半时遇到停电或其他情况仪器自己保存了这次不完整的调谐参数，我们再进行调谐时，会自动调用上次错误的调谐参数，导致出现调谐错误，调谐无法得到恒定的峰宽。工程师给我们提供了三种解决方法，第一种是调用之前正常的调谐文件来进行调谐，并保存为atune.e。第二种是通过手动调谐并保存参数，然后再进行调谐，第三种是重新配置一个仪器，里面默认的空白调谐的基本参数是正确的，在此基础上再进行调谐。我们是通过第一个方法解决了我们的问题。

[color=#333333][font=&]调谐中将设定离子源部件的电压；设定[/font][font=&]amu gain[/font][font=&]和[/font][font=&]amu off[/font][font=&]值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（[/font][font=&]EM[/font][font=&]）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。[/font][/color][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=&]调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式[/font][/font][font=&]，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。。。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。[/font][/color][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；[/font][font=&]b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][/color][/font][font=&][font=&][font=&]调谐参数改变时，仪器响应不明显[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。[/font][/font][/font][font=&][font=&][font=&]故障现象：[/font][/font][/font][font=&][color=#333333][font=&]调谐峰的形状不好，有肩峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；[/font][font=&]b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐时，无参考峰出现[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；[/font][font=&]b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；[/font][font=&]c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]出现不规则、粗糙的调谐峰[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；[/font][font=&]b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；[/font][font=&]c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；[/font][font=&]b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；[/font][font=&]c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；[/font][font=&]d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]灯丝状态良好时，无离子产生[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；[/font][font=&]b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。[/font][/color][/font][font=&][color=#333333][font=&]故障现象：[/font][font=&][/font][font=&]调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示[/font][font=&]产生故障的可能原因及排除方法：[/font][font=&]预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。[/font][/color][/font][b][font=&][font=&][font=&][/font][/font][/font][/b]

请教高手，能否讲解一下质谱调谐原理？调谐程序每一步是怎么样进行的，先调什么，后调什么？怎么实现峰度等的调节？谢谢！

求助各位大神。质谱调谐 EI tune Check时出现Tuning has failed Estimated gain is higher than 5E+06 该怎么办