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气相色谱控制总量

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气相色谱控制总量相关的论坛

  • 气相色谱进样口压力如何控制

    请问论坛大神,气相色谱柱的柱流量或者柱压力是通过控制载气总流量控制装置控制的吗,还是进样口附近就有流量或者压力控制器啊

  • 气相色谱仪中气路辅助控制

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]说的气路复制控制是什么意思,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装六通阀进样,还需不需要安装进样口,色谱柱直接连接到六通阀上,六通阀来回切换,时间长了会不会使色谱柱连接处松动,辅助气路控制需要安装几路,请教

  • 气相色谱流量与压力控制系统概述

    1 概述在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中,我们需要各种各样的气体供应用以保证仪器的正常运行,例如需要载气以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离,需要空气(助燃气)、氢气(燃气)来保证氢火焰离子化检测器的燃烧,并需要氮气(尾吹气)稀释火焰调节灵敏度。根据塔板理论和速率理论,载气的流速/流量(两者具有一定的对应关系,下文根据习惯称之为流速或者流量)的不同会带来分离度和柱效的变化;对于氢火焰离子化检测器(FID)而言,空气、氢气和氮气的流量比例需要控制在大致10:1:1,常用的流量为300:30:30(mL/min)。更多的,对于进样口而言,载气、分流和隔垫吹扫流量的调节会影响分析结果;对于火焰光度检测器(FPD),空气、氢气和氮气的流量的不同会引起检测器出峰变化或者完全没有响应;电子捕获检测器(ECD)的尾吹气大小会影响峰宽和灵敏度等等。因此而言,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,载气流速/流量的控制显得尤为重要。那么,应当如何进行载气流速/流量的调节呢?2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流量/压力控制的装置类型一般而言,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器内部涉及到气体控制的描述,都是以流量的数值和描述来表示;涉及到压力的描述,常见的就是柱头压(又称之为柱前压)。柱头压指的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口处的压力,在色谱柱和温度条件固定的情况下,一定的柱头压对应的色谱柱的流量值是固定的。本文为了描述方便,暂时不具体区分两者的细节,详细内容将在后期的文章中介绍;本文中,流量/压力控制是一个整体概念。对于目前市面上常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],其流量/压力控制采用的控制装置一般分为两类:即手动调节流量/压力的机械阀控制系统和可以自动调节流量/压力的电子流量控制系统。2.1 机械阀控制系统目前来说,国内外厂家都可以提供使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/5c/1c45c142c2d1fccc90fb1fadde70318e.png[/img]使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以进样口的流量/压力控制而言,具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ff/ff/affff8f6361ed469d2887a3e9d0b009f.png[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器从诞生到现在的几十年时间中,使用机械阀进行流量/压力控制具有强大的生命力,一直未曾中断。其特点是性价比高、控制稳定;但是流量/压力调节较为繁琐,受到外部环境(如温度)的影响较大。2.2 电子流量控制系统目前来说,国内外厂家都可以提供使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。相对而言,国外厂家起步较早,发展更为成熟一些。使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术,岛津称作AFC和APC,安捷伦称作做EPC,瓦里安称作EFC,PE则称之为PPC。一言概括,就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气进行自动化的流量设定和压力设定,避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量。2.2.1 电子流量控制装置发展的国内外趋势1984年,HP公司率先推出了电子气路控制器(EPC),尽管当时的压力调整精度仅0.1psi,线路连接比较复杂,气路接口多,体积较大,但它却大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的方便性和数据结果的质量。随着科技的发展,Agilent公司相继推出了第二、三、四、五代EPC,压力调整精度提高到0.001psi,采用金属注射成型(3D)和数字化信号通路,数字化设定所有气路参数(包括进样口和检测器气路),可安装6路EPC模块,实现16个通道的EPC控制。通过精确EPC气路控制,使流量和压力精确稳定,实现了保留时间和峰面积高度重复,也使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析达到前所未有的水平。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/92/e4/b92e4af407ad117ba9863f0b1db0d268.png[/img]国外其它知名色谱仪器厂家,如:Shimadzu、Thermo Fisher、PE、Varian等公司都已推出了带电子流量控制装置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],如:Shimadzu GC-2010,Varian 3800,PE Clarus 680等。尽管这些仪器价格比较昂贵,仅仪器主机价格就高达8~12万元,但由于采用了电子流量控制装置,自动化程度高,从而使其在高端市场的仪器中具有很大的竞争优势,并因此成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]招标中的一个门槛。国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚,多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上,类似于质量流量计的模式。2005年,国产首款采用电子程序压力流量控制(EPC)系统的GC 128型全自动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在上海精密科学仪器有限公司诞生,并于同年8月通过了上海市科委专家组的验收。该仪器是上海市科委下达的科技攻关项目,由复旦大学和上海精密科学仪器有限公司合作完成,实现了载气流量控制(EFC)、柱头压力控制(EPC)和检测器气体控制(PPC)。但只能对氮气和氢气两种气体实现控制。作为国家“十一五”科技攻关项目,浙江福立分析仪器有限公司实现了毛细管进样系统的EPC控制技术。GC-9710型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力控制精度高达0.0015psi,具备恒压/程序升压(8阶)、恒流/程序升流四种模式。北分瑞利在2009年推出的SP-2020型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也配备了载气和辅助气的电子流量控制,虽采用的是市售的EPC和MFC模块,但实现了压力和流量的计算机软件反控,提高了整体仪器的自动化程度。另外,北京东西分析的GC-4100、上海天美的GC7980,常州磐诺的A90、A91也都具有电子流量控制装置,并在市场上开始销售。此外,单独的电子流量控制模块也受到国内外非色谱厂家的关注,电子压力控制器和质量流量控制器作为成熟商品已推向市场。例如,美国PARKER公司已有成熟的微型电子压力控制器,而且有专门为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]设计的模块(下图)。国内也有多家单独开发电子流量控制装置的厂家,如杭州浩海等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/5a/8465af294507f122ff59c61cdd51c3fc.png[/img]2.2.2 电子流量控制装置的作用和功能使用机械阀控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的流量/压力,以毛细柱进样口为例,在进样模式上只能实现分流模式和完全不分流模式,一些厂家通过改装气路可以实现不分流进样;在控制方式上可以实现恒压(恒定柱头压)控制,如果色谱柱程序升温,那么分流流量就会发生变化。如果采用功能完善的电子流量控制,对于初学者而言容易上手,可以迅速了解仪器和进入工作。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/50/abb5089df37e5b85f6eccd08d669c664.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/3e/fae3eb16ed713166ef1aa583ec761781.png[/img]另外,采用电子流量控制,一方面可以在仪器或者工作站上快速实现流量、压力的设定;另一方面,可以实现分流进样、不分流进样和完全不分流进样、大体积进样等多种进样模式,同时可以实现恒定压力、恒定流量,程序压力、程序流量等控制模式。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/da/b5/0dab5c0a1402d6280f9402c6d2deaa10.png[/img]2.3 其他方式在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中,涉及到不同的分析方法时候,更改最多的是进样口的参数——载气、分流和柱前压参数。检测器的温度、流量则更改较少。因此,为了节省成本和便于推广,一些厂家推出了简化版的自动化控制仪器,主要包括两种:2.3.1 采用机械阀+流量传感器这种配置应当算是机械阀控制的简单升级版。其主要改变是在需要读取流量的管路上加装流量传感器,可以直接读出流量数值,避免了采用皂膜流量计进行测定的繁琐。这种技术只能用来直接读取流量参数而不能在仪器操作面板上设定流量参数。目前市面上岛津的GC Smart(GC-2018)便采用了这种模式,厂家宣传称之为AFM(AdvancedFlow Monitoring)技术,省去以往繁复的计算,轻松获得流量比和分流比。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0a/dd10afaaf62e56fd006354eafd0269ac.png[/img]2.3.1采用电子流量控制+机械阀该种配置是电子流量控制控制的简化版。其主要特色是,在需要经常调节流量/压力的进样口处采用电子流量控制;在较少调节的检测器,如氢火焰离子化检测器(FID)的氢气、空气和氮气处则采用机械阀。这种技术和全部采用电子流量控制的仪器没有太大的区别,主要在于使用户降低采购成本。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器随着时间和科技的发展,变得越来越自动化。但是出于成本和操作的考虑,采用机械阀控制和电子流量控制的仪器均大量存在。具体选用何种控制模式的仪器,要根据实际需要和预算水平来考虑。以上是本次文章的全部内容,在下面几期的文章中,将详细介绍机械阀控制系统和电子流量控制系统的组成、结构和工作原理。敬请关注

  • 气相色谱仪机械控制系统简述

    气相色谱仪机械控制系统简述

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]机械控制系统简述[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]随着色谱分析应用要求的日益提高,并且伴随着现代机械[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电子技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url])色谱仪逐渐成为复杂的机械[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]光学[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电子[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]化学分析系统。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url])系统中安装的自动进样器单元(包括液体自动进样器、自动阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、热裂解进样器等)、自动阀切换单元、风扇和柱温箱后开门部分在仪器运行工作中都需要进行精确地机械控制,这些单元需要精确控制的物理量有机械位置、机械位移、旋转角度、速度和加速度等。本文对机械控制系统的基本原理和方法给予简单叙述,希望对色谱工作者和色谱维修工作者的日常工作给予一定帮助。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]简述[/font] [font=宋体]开环和闭环控制[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url])分析系统中存在较多机械运动部件,系统需要根据分析方法的要求,在合适的时间和状态下对运动部件进行合适的控制,例如部件的空间位置和位移、部件的运行速度和角度以及部件运行的加速度。[/font][font=宋体][font=宋体]常见情况下,部件的基本控制方式分开环控制和闭环控制两种,图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]为开环控制的基本原理框图,控制系统由控制器、执行器(一般为电机或气缸)、传动机构和目标部件组成。信号由输入端向输出端单向传递,没有信号反馈形成闭环的回路,此种控制方式的特点为,输出量不会对输入量产生任何影响。[/font][/font][font=宋体]开环控制方式结构较为简单、调节方便、故障率低,控制器直接给出系统输入量,对系统中可能产生的干扰或者系统中参数变化均不给出补偿,在精度要求不高或者扰动影响较小的场合下较为适用。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱后开门角度的控制、柱温箱或其他部件风扇运转速度的控制或者色谱柱切换阀旋转控制,一般采用开环控制方式。[/font][font=宋体]开环控制方式的缺陷较为明显,当系统出现故障时,目标部件不能完成控制目标,单系统不能识别此故障。例如在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱后开门控制系统中,当执行器(电机)不能运转致使柱箱后开门不能开启,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱温度将会产生降温速度异常降低的故障,但系统并不会给出硬件报警信息。[/font][img=,483,40]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242115130118_3723_1604036_3.jpg!w690x57.jpg[/img][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]开环控制系统原理框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]为闭环控制系统原理框图,与开环系统相比,该系统增加了传感器测量回路,使闭环控制系统有较高的精度,但结构更为复杂,系统的分析与设计相应较为困难。[/font][/font][font=宋体]闭环控制的工作原理是基于偏差的控制,在系统工作过程中,系统将传感器反馈的目标部件的实际位置传递给比较器,控制系统将反馈量与设定量进行比较,如果发生正向偏差,系统将向执行器(电机)给出命令,使其旋转或者降低速度,最终减小偏差。[/font][img=,503,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242115216501_132_1604036_3.jpg!w690x157.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]闭环控制系统原理框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url])的温度、流量、进样器位置、角度、速度的控制一般采用闭环控制方式,用以实现高稳定性、高速、高准确性的控制。例如某些型号的自动进样器,可以对进样针的空间位置实现[/font][font=Times New Roman]0.01mm[/font][font=宋体]精度的控制。[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font]

  • 气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 手工流量控制系统和电子流量控制系统

    气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 手工流量控制系统和电子流量控制系统

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]手工流量控制系统和电子流量控制系统[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]稳定可靠、精确度良好的气体流量(压力)控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结果的准确性和可靠性而言至关重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作时需要稳定可靠、精确度良好的气体流量(压力)控制,包括载气、检测器气体和其他辅助气体流量控制,以获得良好的保留时间和峰面积的重现性。[/font][font=宋体]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量系统,分为手工流量控制和电子流量控制两种形式,在实际使用场合下各有其优劣。电子流量控制因其高精度、高重复性、易用性、可编程等特性,在现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气体控制系统中的使用日益广泛。[/font][align=center][font=宋体]手工流量(压力)控制系统优势和缺点[/font][/align][font=宋体]手工流量控制系统一般由恒压阀、恒流阀、针型阀、背压阀、压力表、流量计和阻尼器等部件组成。需要通过色谱工作者手工操作,调节各种阀针旋钮,读取压力表数值和使用流量计辅助工作,以实现系统气体流量的控制。[/font][font=宋体]手工流量控制系统的优势:制造成本较低,工作可靠性较好,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]实验室环境要求不高、维护和维修成本较低、系统抗污染能力较强,可以在无电源状态下工作。[/font][font=宋体]手工流量控制系统使用的各种阀,机械结构较为坚固,色谱工作者只需要保证气源清洁干净,阀本身不容易损坏。装备有手工流量控制系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量部分的常见故障往往与气源不良有关,例如气源中含有水、固体颗粒物或油污等。[/font][font=宋体]实验室空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量较差、灰尘严重或者存在一定腐蚀性气体时,对于手工流量控制系统的影响不大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流出口连接的针型阀或者背压阀,可能有样品流过内部,如果维护不足,可能会造成污染。采用手工流量控制方式的仪器,针型阀或背压阀的清洗维护方法较为简单,如果需要更换,维修成本也比较低。[/font][font=宋体][font=宋体]某些意外情况下例如实验室意外断电时,装备有手工流量控制系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气并不会停止工作,可以保护色谱柱和检测器,例如[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]、强极性色谱柱。但是需要注意[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]火焰的问题,如果意外断电情况下,检测器容易发生积水问题,会造成检测器内部发生锈蚀或者损坏喷嘴等后果。[/font][/font][font=宋体]手工流量控制系统的缺陷:[/font][font=宋体][font=宋体]一、[/font] [font=宋体]重现性差,调控精度低[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]手工流量控制系统使用的机械部件控制精度较低,并且由于螺杆调节存在间隙、机械磨损、弹性元件疲劳等问题,该系统难以获得良好的重复性,面临复杂样品或复杂分析系统,手工流量控制系统往往难以应对。机械阀调节联合压力表指示的调控方式也难以实现较高的调节精度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]例如精密多阀多柱分析系统、反吹系统、中心切割分析系统、[/font][font=Times New Roman]PONA[/font][font=宋体]分析等,这些系统要求保留时间的重复性较高,往往要求[/font][font=Times New Roman]0.01min[/font][font=宋体]范围的偏差,这些情况下手工流量控制器难以达到要求。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.1 [/font][font=宋体]螺纹间隙造成调节问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]机械阀一般采用螺杆的方式实现阀调节,但是由于螺纹存在间隙将会造成调节问题,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示,螺杆顺时针旋转和逆时针旋转到相同角度时,螺杆在左右方向上移动距离存在一定程度的偏差。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者旋转阀旋钮时需要注意操作手法,尽量减弱此现象造成的调节偏差。以带有刻度盘的稳流阀为例,建议规定阀旋钮的操作方向,例如逆时针。如果当前刻度低于设定值,可以直接逆时针旋转至设定刻度;如果当前刻度高于设定值,需要顺时针旋转至旋钮刻度低于设定值,然后再逆时针旋转旋钮。[/font][align=center][img=,424,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161434357590_9342_1604036_3.jpg!w690x269.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]螺杆转动存在间隙问题[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]机械部件磨损[/font][/font][font=宋体]阀部件由于机械运动,总是不可避免的存在磨损问题,造成调节偏差。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.3 [/font][font=宋体]弹性元件的机械变形或疲劳[/font][/font][font=宋体]压力表和机械阀中存在弹簧管或弹性膜之类的弹性元件,长期受压使用后会发生机械变形,造成弹性变化,最终造成偏差。[/font][align=center][img=,268,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161434421573_5012_1604036_3.jpg!w615x435.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体]一般情况下,仪器停机之后,需要将机械阀调节至关机状态,有些气路中安装有泄压阀以保护压力表和调节阀。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套的气源钢瓶,分析结束关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统之后,建议将所有压力表泄压为零,并关闭减压阀。[/font][font=宋体]二、 [/font][font=宋体]调节不方便、调节速度慢。[/font][font=宋体]流量或压力的修改,靠色谱工作者手工操作完成,最终的精度和稳定性与操作习惯相关。如果某台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]需要开展多个分析项目,需要修改不同分析条件时,流量的调节比较费时费力。[/font][font=宋体]机械阀旋钮的调节位置一般不能与输出压力或流量直接相关,某些机械阀设计有刻度盘,但是不能彻底解决问题,调节螺杆注意手法。[/font][font=宋体]恒流阀的调节惯性较大,调节速度较慢。[/font][font=宋体]三、体积笨重[/font][font=宋体]各种阀一般不能单独工作,稳压阀和背压阀一般需要压力表协助工作,稳流阀、针型阀一般需要流量计辅助工作,才可以保证调节的准确性。调节和显示部件较多,手工流量控制系统体积较大,系统较笨重。[/font][font=宋体]三、 [/font][font=宋体]无法编程工作[/font][font=宋体]手工流量控制系统难以实现程序升压(程序升流)或程序降压(程序降流)功能。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]电子流量控制系统的优势的缺陷[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]电子流量控制系统一般由比例电磁阀,电子压力传感器、电子流量传感器,控制线路和阻尼器等部件组成,基于传感器和计算机技术,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中央处理器([/font][font=Times New Roman]CPU[/font][font=宋体])的程序控制下协同工作,实现高精度的流量(压力)控制,现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]装备有高精度电子流量控制器是总体发展趋势。[/font][/font][font=宋体]电子流量控制系统的优势:可以编程控制,调节方便快速,精度和重现性好。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]重现性好[/font][/font][font=宋体][font=宋体]随着现代电子技术和计算机技术的发展,采用电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以达到较高的保留时间和峰面积重复性性能,高端的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]保留时间重复性指标一般[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]小于[/font][font=Times New Roman]0.01%[/font][font=宋体],峰面积相对标准偏差一般小于[/font][font=Times New Roman]1%[/font][font=宋体],并且可以长期稳定运行。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统重新开关机,无需校准和调节也可以达到开关机之前的稳定状态。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]调节精度高[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以进样口为例,现代的高端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以实现[/font][font=Times New Roman]0.01kPa[/font][font=宋体]的压力或[/font][font=Times New Roman]0.01ml/min[/font][font=宋体]的流量控制精度。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]调节方便、速度快[/font][/font][font=宋体]色谱工作者可以简单的在色谱数据工作站输入目标流量和压力,电子流量控制器可以在数秒的时间范围内完成调节。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]体积小,重量轻[/font][/font][font=宋体][font=宋体]电子流量控制器([/font][font=Times New Roman]EPC[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]AFC[/font][font=宋体]或者[/font][font=Times New Roman]EFC[/font][font=宋体])是现代机械、电子计算机技术的结晶,所有的流量控制部件可以集成在在几十[/font][font=Times New Roman]cm[/font][font=宋体]见方,重量不超过[/font][font=Times New Roman]1kg[/font][font=宋体]的模块中。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]可以编程[/font][/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],可以方便的实现程序升压(程序升流)、程序降压(程序降流)或者定时开关等复杂气流控制功能。[/font][font=宋体]电子流量控制器的缺陷:制造成本高,实验室环境要求高,维护和维修成本高,必须在有电源的状态下工作,需要经常校准。[/font][font=宋体]装备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对气源要求较高。一旦发生气源不良问题,例如气源含水、固体颗粒物或油污,会造成电子流量控制器输出流量发生错误,甚至造成流量控制器损坏。实验室湿度较大,存在较多灰尘、有机蒸汽或者腐蚀性气体都可能会对电子流量控制器造成不良影响。[/font][font=宋体]安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流出口的电子流量控制器对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的维护有更高的要求,如果样品沸点较高并且浓度较大,分流出口捕集阱需要加强维护,否则可能造成电子流量控制器的污染或者损坏。该类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]总体维护和维修的成本较高。[/font][font=宋体]由于电子元器件的特性,某些压力或流量传感器会发生电气性能变化,造成输出流量或压力的不正确,需要经常进行校准。[/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]综述手工流量控制系统和电子流量控制系统的优势和缺陷。[/font]

  • 【讨论】电子流量控制对气相色谱的做样效果真的影响很大吗?

    看了几家进口的气相色谱,很多都是电子流量控制的,国产的这块还不多见。我想问一下:用电子流量控制的气相做样效果真的比普通的要好很多吗?(我现在用得是老上分的仪器,很多年了,型号就不说了不好意思)有既用过进口的带电子流量控制的仪器,也有用过国产仪器的可以现身说法,这两种仪器真的区别很大吗?另外一个疑问:对于一个单位的一台气相色谱,最重要的是什么?不要罗列太多,多了就没特色了。

  • 了解最新的气相色谱仪控制电路

    想了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]最新的色谱控制电路有什么新的发展。特别是在硬件和软件方面有什么变化。。请各位专家提供帮助。谢谢各位专家和网友。。

  • 气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制模式与流量控制模式

    气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制模式与流量控制模式

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]压力控制模式与流量控制模式[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的载气和辅助气体所采用的流量控制方式主要分为压力控制和流量控制模式(线速度控制模式可以认为是一种特殊的流量控制模式,线速度本质上与色谱柱流量相同),在色谱分析系统的具体应用场合中各自有其优势,下文对两种控制方式的特点予以说明。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][align=center][font=宋体]恒压力控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力控制模式或称之为恒压控制模式,即在整个分析过程中保持供气压力不变,常用于进样口载气控制,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,286,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740208012_3978_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]恒压控制方式的进样口结构[/font][/font][/align][font=宋体]通常情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒压阀或者电子压力传感器用以实现恒压力控制模式,进样口系统采用开环方式进行控制,系统惯性较小。[/font][font=宋体]当色谱工作者进行液体进样时,由于样品受热发生瞬间气化,样品体积迅速增加,可能会影响进样口压力(流量)的稳定;采用气体进样(包括阀进样、热解析进样、顶空进样等进样器)时,由于进样过程中载气流路发生较短时间的阻断,也可能会影响进样口压力(流量)的稳定。可能会干扰色谱图基线,造成色谱分析重复性问题或者产生定量问题。[/font][font=宋体]进样口采用恒压模式控制时,由于进样导致的压力(流量)扰动发生之后,再次恢复原始状态所需的平衡时间较短,并且压力(流量)扰动的程度也比较弱。但是如果进样口发生轻微漏气,由于系统开环控制的原因,进样口不能自动识别轻微漏气问题。此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统的分流比将变化,色谱分析灵敏度降低,长期工作下,由于空气的渗入色谱柱可能发生损坏。[/font][font=宋体]即使采用电子流量控制器(可以自动识别程度较严重的进样口漏气),在一定的泄漏程度范围之内,也同样存在此问题。[/font][align=center][font=宋体]进样阀导致气路的瞬间阻断[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]气体进样经常采用六通阀进行,六通阀有带有三个刻槽转子和带有气路通孔的定子组成,以平面型六通阀为例,其结构如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示,[/font][/font][align=center][img=,195,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740300223_2270_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]六通阀结构[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀一般工作于[/font][font=Times New Roman]Load[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]inject[/font][font=宋体]两个状态其工作位置,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。在两个位置下,载气都可以畅通的流过阀系统。[/font][/font][align=center][img=,296,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740396160_8660_1604036_3.jpg!w690x260.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]六通阀的工作状态[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀的转子旋转[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°,完成位置的转换(一般情况下即完成进样),但是需要注意转子旋转需要一定的时间,在转子旋转过程中的某些时间范围内,气路发生阻断现象,如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示。例如转子旋转[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]°时,载气在进样阀之前积累,气路压力升高,当转子旋转到[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°之后,较高的压力通过阀通道进入进样口,造成压力扰动。[/font][/font][align=center][img=,189,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740464564_753_1604036_3.jpg!w690x369.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]气路阻断状态[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]恒流量控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]通常情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒流阀阀或者电子压力传感器用以实现恒流量控制模式,进样口系统采用闭环方式进行控制,系统惯性较大,进样口流量结构如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,417,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740530012_9952_1604036_3.jpg!w690x390.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]恒流方式的进样口结构图[/font][/font][/align][font=宋体]采用恒流量方式控制的进样口(填充柱进样口较为常见),流量控制惯性相对较大,流量调节速度较慢。如果进样口发生微漏问题时,某些情况下(例如采用填充柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析系统)会导致进样口压力的变化,从而影响色谱峰的保留时间,使得色谱工作者可以及时发现故障并进行处理。[/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也支持进样口的恒线速度控制方式,该方式可以认为是特殊的流量控制方式[/font][font=宋体]——本质上讲线速度和柱流量是相同的概念。但是恒线速度方式,不可以通过机械阀实现,只可以通过电子流量控制器的压力程序来实现。[/font][/font][font=宋体]线速度可以认为是色谱柱平均流速的表示方法,采用线速度控制方式更加容易使分析条件符合范德蒙特方式曲线,容易实现稳定和高效的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析,获得较短的分析时间和较高的理论塔板数。使用较宽温度范围程序升温的分析条件时,建议选择恒线速度方式控制进样口流量。[/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],可以通过计算和调节进样口压力程序的方法,实现进样口的恒压力、恒流量或恒线速度控制。[/font][align=center][font=宋体]阀系统控制恒压与恒流的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些复杂的分析场合下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]会安装有较多进样和切换阀,用来实现进样和色谱柱的选择调控。阀系统的重要特点是色谱系统阻尼的时变和瞬变[/font][font=宋体]——在色谱分析过程中,色谱系统的阻尼(一般来自色谱柱)会发生随时间的缓慢变化和切换时间点上的阻尼瞬间变化。安装有阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统,经常会观察到“不稳定”的基线,例如在某个确定的时间点上,会发生确定的基线跳跃、尖刺、负峰等信号。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒压工作模式下,系统流量在阀切换之后恢复速度较快。但是需要做阻尼匹配,如图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示。例如某系统中使用图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示的色谱柱选择阀,阀发生切换动作是,色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]或者阻尼[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]将会被连接入色谱分析系统,色谱系统的阻尼将发生瞬间的变化。如果色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]的阻尼差异较大,那么系统出口的流速变化也会较大,那么最终会导致基线水平的变化,最终影响色谱定量,严重情况下会导致[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器熄灭。[/font][/font][font=宋体]阻尼匹配一般使用阻尼柱或阻尼管(细内径管路)或者针型阀,需要实验确认良好的阻尼匹配,最终获得状态良好的基线,同时系统流量恢复的时间也更短。[/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒流工作模式下,系统流量在阀切换之后恢复速度较慢,基线扰动的幅度较大,扰动的时间长度较长,但是可以省略阻尼,即图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]中的阻尼柱可以用空管路代替,降低色谱系统成本。[/font][/font][align=center][img=,350,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091741006422_7415_1604036_3.jpg!w690x345.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]阻尼匹配[/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明色谱系统的进样口和阀系统使用恒压力和恒流量控制模式的特性。[/font]

  • 气相色谱仪温度控制系统简述

    气相色谱仪温度控制系统简述

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制系统简述[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]温度控制的准确和可靠,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结果的可靠性而言至关重要。尤其是环境分析、生命科学、食品安全、石化分析、电子工业等样品较为复杂、分析方法较为复杂或者分析要求较高的领域,样品分析保留时间重现性的要求较高,对色谱系统温度的要求也比较高。本文简述色谱温度控制系统的基本原理和参与温度控制的主要元器件。[/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]随着社会科技进步,分析工作者面临着日益增多的分析要求较高的工作,例如食品安全、环境分析、石化分析等方面存在较多复杂样品,一般对组分保留时间的重复性有较高的要求,这就要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有更好的温度控制系统。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的温度控制系统属于典型的反馈控制系统,控制装置对目标部件的温度施加的控制作用,是取自目标部件温度的反馈信息,用来不断修正设定温度与实际温度之间的偏差,从而实现目标部件的控制任务,温度系统的结构如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,503,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300836001297_3118_1604036_3.jpg!w690x176.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]温度控制系统框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱为例对控制系统的工作过程予以说明,在分析工作过程中,如果柱温箱的实际温度发生异常扰动,温度传感器将测定温度值反馈给比较点,温度控制系统将设置温度与测定温度的偏差[/font][font=Times New Roman]e[/font][font=宋体]发送给温度控制器,温度控制器向执行器发出对应的指令——调节加热功率和冷却部件,执行器接受指令使柱温箱温度恢复为设定值。[/font][/font][align=center][font=宋体]温度控制系统元器件组成[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制元器件组成如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示,被控部件(柱温箱、进样口、检测器或者其他部件)内安装的温度传感器测定其实际温度传送给控制器,控制器调节执行器(包括加热器和冷却器)的工作,使加热器释放的热量与被控部件耗散热量(包括部件自身耗散热量和冷却器消耗热量)达到平衡,被控部件的温度即可达到稳定状态。[/font][/font][align=center][img=,323,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300836089450_6453_1604036_3.jpg!w690x338.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]温度控制系统元件示意图[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]温度传感器[/font][/font][font=宋体]常用的温度传感器为铂电阻、热敏电阻和热电偶。温度传感器可以及时准确的测定被控部件的温度反馈给控制器。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]执行器[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]通常使用加热器、柱箱风扇、冷却组件、冷却风扇、液氮或液体二氧化碳控制器作为温度执行器。[/font][font=宋体]加热器一般选用加热丝、加热棒等电阻式加热器为进样口、色谱柱、检测器或者其他部件提供加热源,以升高各部件温度。[/font][font=宋体]柱箱一般采用流动空气浴方式加热,柱箱风扇可以使柱箱内温度分布更加均匀,并加快柱箱升温降温速度。[/font][font=宋体]柱箱冷却组件包括柱箱后开门、后开门控制电机、风道、辅助降温风扇以及液氮、液体二氧化碳等部件,以降低柱温箱温度。[/font][font=宋体]某些特殊场合下,某些形式的进样口带有冷却风扇、液氮、液体二氧化碳部件降低进样口温度。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]控制器[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制器通常情况下由晶闸管之类的电器元件和控制线路组成。色谱系统工作时,由控制器协调加热器和冷却器工作,以获得稳定温度。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]其他部件[/font][/font][font=宋体]保护器(温度熔断器、热电偶或温度开关),当温度控制出现严重故障时,迅速切换系统加热。[/font][align=center][font=宋体]温度控制系统的需要注意的问题[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]控制系统的时间常数[/font][/font][font=宋体]温度控制系统稳定工作需要传感器与执行器之间的响应时间配合良好,否则将会出现温度震荡的现象。色谱柱温箱要求控制系统响应速度较快,以满足高精度、高速度温度控制要求。一般需要选择响应速度快的薄膜铂电阻符合高速度的控制器工作要求。而检测器、进样口或者其他金属基体的部件,一般需要系统响应时间不要过快。[/font][font=宋体]以进样口为例,常见的进样口使用金属块作为基体,当温度传感器测量到进样口温度低于设定值,控制器发出指令使加热器提高加热功率提高进样口温度。但是进样口温度升高到设定值并不能瞬间完成,即进样口接收到加热指令直至温度上升到设定值之间需要一定的时间差异,如果系统控制时间常数过短,在此期间控制器仍旧发出加热指令,那么进样口温度就会较多超出设定值,降温过程也同样会存在此问题。色谱工作者就会观察到加样口温度在设定值附近发生震荡。[/font][font=宋体]进样口一般使用装配式铂电阻,感知温度也存在一定延迟,与金属块升温延迟都是进样口温度时间常数的重要组成部分,温控系统必须设定有良好的控制信号时间延迟。[/font][font=宋体]也就是说,对于进样口此类的加热惯性较大的部件,当温度控制系统检测到进样口温度发生偏差时,并非迅速给出加热或降温指令,而是首先延迟一段时间,然后再进行调节。[/font][font=宋体]柱温箱系统的加热惯性较小,温控系统需要较短的时间常数。[/font][font=宋体]温度控制不稳定,从而干扰色谱图基线和待测组分的保留时间,比较典型的结果是正弦波状态的基线。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]故障和保护[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度系统的基本原理和常用元器件功能。[/font]

  • 请教气相色谱柱箱温度-80度如何稳定控制?

    给我指定的分析方法(国外的),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱箱温度-80度,用液氮制冷,我从来没有用过,我不知道:1、如何实现制冷?(分析标准中没有涉及)2、柱箱温度-80度如何稳定控制?3、每天24小时成年累月运行成本?

  • 气相色谱中的电子流量控制装置概述

    1 概述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术,岛津称作AFC和APC,安捷伦称作做EPC,瓦里安称作EFC,PE则称之为PPC。无论使用什么样的名词,一言概括,就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气(以及氢气、空气等各种辅助气体)进行自动化的流量设定和压力设定,避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量;同时,也可以有更多的流量/压力操作模式,如使用压力编程、流量编程等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/8b/5858b3500c995683ff3ef85201d0e334.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/52/50252701047c00b67f30eef56f064434.png[/img]国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚,早期多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上,类似于质量流量计的模式,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/cf/206cf3f6eff14718ef9d9bd8abc8be8e.jpeg[/img]上述模式主要应用于单气路通道的填充柱载气控制、检测器的燃气(氢气)、检测器的助燃气(空气)以及尾吹气的使用上;对于毛细柱进样口等需要多气路通道(载气、分流、隔垫吹扫)的结构而言,初期时候是将多个上述模块分别安装的载气、分流、隔垫吹扫气路上,但是实际使用效果很差;后期则逐渐在模块中安装压力传感器,使用压力控制柱前压和毛细柱的载气流量,使用上述模块控制分流流量;目前,多数厂家已经抛弃上述模式,逐渐转向多气路通道(载气、分流、隔垫吹扫)整体和关联调节的集成式的气路模块。二 组成部件和简单的工作原理使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等;对于电子流量控制装置而言,并没有与上述几种机械阀一一对应的结构,可以近似的说是利用同一套部件组成的装置采用不同的控制方式/算法而分别实现各种机械阀的功能。电子流量控制装置一般包括气路部件、比例阀、压力传感器/流量传感器和辅助部件以及控制电路。以单气路通道的结构为例,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/56/55c562d04af13eec09a42850ee170c6a.png[/img]其中:气路部件用以气体穿过,同时在气路部件上安装比例阀、流量传感器、压力传感器等其他部件;气路部件一般为金属材质;[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/63/3be636931161170518396a8f833014ba.png[/img]比例阀通过调节开度的大小来调节出口处的流量或者压力;[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bd/5e/2bd5eed5a52e4b81c88d76c8bdfd5be3.png[/img]流量传感器用以测量比例阀前或者比例阀后流量的大小;压力传感器用以测量比例阀前或者比例阀后压力的大小;在一个电子流量控制模块中,可能只安装流量传感器或者压力传感器,也可能两者同时安装。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/ec/63cec76faee1a7d47079b33fad1de5bf.png[/img]另外,在出口之后根据实际需要,还可能安装有气阻等部件电子流量装置工作的简单原理是:控制电路获取仪器设定的流量或者压力的数值,通过比较压力传感器或者流量传感器的实测值,来调节比例阀的开度大小,从而使设定值和实测值相同。以上是本节的全部内容,在随后的文章中将介绍电子流量控制装置的具体工作模式和其他相关内容,敬请关注

  • 气相色谱的流量压力控制思路

    1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气阻和流速控制1.1 气阻的概念和类型在使用机械阀控制的仪器系统中,会经常谈到气阻的概念。那么,什么是气阻?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,气阻指的是使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时候,气体分析和管壁、分子之间相互碰撞,摩擦增大,耗损很大的能量(包括气压-势能损耗、流速-动能损耗)而表现出阻力作用。[size=14px](该段来源自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及其应用_庞增义 李洪盛)[/size]常见的气阻类型有多种,常见的为毛细管气阻和金属粉末烧结气阻。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/6b/8026baa8382276a5e67da160caa6f963.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/78/6dd78d92a20272966406f606ba6fa84b.png[/img]下图为使用细内径的1/16管路作为气阻的情况,和常规内径(0.75mm)相比而言,其内径小,阻力大。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5f/ba/a5fba339dcf5759316029b702f154e1a.png[/img]当然,气阻的形式多种多样,也不限于以上形式。例如针型阀等只要能起到阻力,且重复性好,容易获得的部件都可以作为仪器上的气阻使用。在识别时候多加区分即可。见下图,某厂家将气路管捏扁之后作为气阻使用:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/de/659dea732818855f04cfc96e523b517f.png[/img]1.2 气阻和流速控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,气路部件的安排可以千变万化,但是流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中流速、压力和气阻的关系式是:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cd/81/ccd81fbe6575cfccfd3c95144b6255e4.png[/img]其中,气阻R’和本身结构有关外,还随着气体的性质及气体流型而变化。因此在实际使用时,很难利用公式计算流速,必须进行实际测定。[color=#ff4c00]而在大多数情况下,仪器系统中并不需要知道气阻的大小,只需要存在气阻这一部件即可,以便于仪器进行流量、压力的调节。[/color]2 流速控制的基本思路2.1 气阻和压力的关系从以上流速、压力和气阻的关系中可知,对于一个固定的气阻,如果气阻两端的压差固定,那么流经该气阻的流速(流量)是固定的。扩展出来的:(1)如果气阻固定,气阻两端压差增大,那么流经该气阻的流速(流量)增大;(2)如果两端压差不变,气阻变大,那么流经该气阻的流速(流量)减小。根据以上的思路,部分厂家设计检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制主要采用两种方式:(1)采用稳压阀-固定气阻对于检测器(如FID)而言,可以认为检测器内部的压力就是大气压,是一个恒定的值。那么如果在检测器的气体管路中安装一个固定气阻,只需要调节气阻前面的压力即可改变进入检测器中的气体的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/41/8b/2418b3f2642ee8acf293aefc2686de3b.png[/img]实际的使用中,可以通过调节稳压阀的压力来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带压力-流量曲线表,便于用户通过调节稳压阀压力来调节流量。(2)采用稳压阀-可调气阻由于部分厂家的设计思路——多个气路分支使用同一个稳压阀,因此稳压阀的压力不能随意的调节,否则会对整体的流量造成影响,为了克服这一问题,部分厂家将固定气阻换成可调气阻——即使用针型阀作为可调气阻来调节流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/34/b1f34c71dac7ef5427e0ddcf9fb81b56.png[/img]实际的使用中,稳压阀的压力是固定不变的,并在出厂之前设定好;通过调节针型阀来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气(尾吹气)流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带针型阀旋钮圈数-流量 曲线表,便于用户通过调节针型阀来调节流量。该曲线表表明的意义是,在针型阀旋钮旋转到一定圈数时候(如五圈)对应的流量的大小。2.2 温度的影响对于上述的检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制而言,一般其气阻(针型阀)都是在室温下工作的,受到温度的影响不大。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]而言,为色谱柱提供载气也需要用到各种阀件。填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱柱中流动会有一定的阻力,因此可以把色谱柱当做一个气阻。其特殊之处在于:如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加。温度和压力、流速的关系可以参考下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/2d/d702dec8d19b525a6fabdd85153a5ea0.png[/img]从图中可以看出,在压力保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的流量降低。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/d4/181d4af3f5c8badc155fb5205455b656.png[/img]从图中可以看出,在流量保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的柱前压升高。因此,根据以上的思路,部分厂家设计进样口的气体流量控制主要采用两种方式:(1)采用稳压阀 恒压力模式即在进样口之前安装稳压阀,这种模式下,无论色谱柱的温度如何变化,保证色谱柱的柱前压保持不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/27/0d12789be674ee6a16785f251b24603e.png[/img](2)采用稳压阀+稳流阀 恒流量模式一些情况下,需要保持恒定的流量来确保分离效率,因此,常见的方法是在稳压阀后串联稳流阀,使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/36/aab361856b807e4b8573d9d71ce319dc.png[/img]无论是采用恒定压力模式或者是恒定流量模式,在恒定柱温的情况下,两者是等效的;区别在于色谱柱进行升温的过程中,恒压力模式保证柱前压不变(柱流量减小),恒流量模式保证色谱柱流量不变(柱前压升高)。2.3 载气类型的影响对于不同的载气而言(氮气、氢气、氦气等),在同样的流量情况下,需要的柱前压是不同的。分子量越大,在同样的流量情况下,需要的柱前压越高

  • 气相色谱机顶的流量控制器读数不一致问题求助

    [color=#444444]用的是GC-14C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#444444]机顶有两个流量控制器 由于两个流量控制器是由同一根管子进气(用过的应该知道) 所以空气开启后上下两个流量控制器的压力表读数一样[/color][color=#444444]但是今天打开空气阀 发现只有下面的流量控制器上空气表读数正常 而上面的那个几乎没有读数[/color][color=#444444]想问下为什么会有这种问题出现[/color][color=#444444]另外 还特别想知道 为什么要用两个流量控制器?[/color]

  • 气相色谱仪控制模式

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口有个控制模式,有压力和线性模式。该选择哪个好呢?对测试有没有影响。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003021444209192_8596_4061307_3.png[/img]

  • 气相色谱仪常用的控制器件——方向控制阀

    气相色谱仪常用的控制器件——方向控制阀

    [align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用控制器件[/font][font=宋体]——方向控制阀[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]电磁阀分为单向阀、安全阀、方向控制阀、速度调节阀等种类,常用的方向控制阀有两位三通阀、两位四通阀、三位四通阀、两位五通阀等。方向控制阀又称换向阀,一般与气缸(油缸)等部件协同工作,实现对物体的旋转运动、直线运动和抓取等动作的控制。下文以气体两位五通阀为例,说明方向控制阀的工作原理。[/font][align=center][font=宋体]两位五通电磁阀的结构原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]为两位五通阀的示意图,阀带有五个气体端口,[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]R[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]。其中[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]为系统的气体入口,[/font][font=Calibri]R[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]为泄压端口,[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]端口一般连接执行部件的气缸。[/font][/font][align=center][img=,238,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307122201497478_4227_1604036_3.jpg!w690x394.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]两位五通阀示意图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两位五通阀的结构原理如图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]所示,其由带有[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]组环形密封的铁芯、供电线圈、复位弹簧和五个气体输入输出端口组成,其中端口[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]为气体入口。当线圈未通电时,铁芯在弹簧的作用下向右移动,端口[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]连通,可以向受控部件提供压力,端口[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]连通,用以排放受控部件的压力。当线圈通电后,铁芯在磁力的作用下向左移动,使端口[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]连通,端口[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]R[/font][font=宋体]连通。[/font][/font][align=center][img=,260,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307122202291356_1349_1604036_3.jpg!w642x478.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]两位五通阀的结构原理[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]两位五通阀与气缸的连用[/font][/align][font=宋体][font=宋体]两位五通阀一般与受控部件的气动执行器(气缸)连接,通过控制阀的线圈通电和断电,来控制气缸的机械运转,最终实现受控部件的直线或者旋转运动线运动的控制,其结构原理如图[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,422,204]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307122202388603_1512_1604036_3.jpg!w690x334.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]两位五通阀和气缸的联合控制[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两位五通阀的端口[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]通过管路连接至气缸的两个入口,气缸内活塞随其两端的压力差变化而发生移动。当两位五通电磁阀未通电时,具有一定压力的气体由[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]端口、[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]端口进入气缸左侧,气缸右侧气体由端口[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]、端口[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]逸出,活塞左侧压力大于右侧,活塞将向右移动。当两位五通阀的线圈通电,活塞则向左移动。[/font][/font][align=center][font=宋体]两位五通阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及外设中的应用[/font][/align][font=宋体][font=宋体]复杂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析系统一般装备有多根色谱柱,通过各种阀的动作实现色谱柱在分析过程中的流路切换,实现单根色谱柱不能完成的分离分析工作。常见的切换阀带有两位五通阀[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]旋转运动型气缸结构,驱动阀芯的迅速旋转。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的吹扫捕集自动进样器抓取进样瓶动作、热解析进样针的升降动作、热解析进样器加热器等动作也通过两位五通阀[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]直线运动型结构来实现。[/font][/font][font=宋体]这些装置采用气动结构,驱动力量较大、速度快、动作可靠、维修方便。使用中需要注意气源的清洁、气源压力适度(过高压力会造成密封问题,过低压力会造成驱动速度降低)。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简介两位五通阀和气动执行器的结构原理与使用特点。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 流量——压力转换单元

    气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 流量——压力转换单元

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体][font=宋体]流量[/font][font=宋体]——压力转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统在较多情况下用控制压力的方式实现气体流量的控制,例如供给检测器的辅助气体流量,供给色谱阀系统的气源控制单元流量,毛细管色谱柱的柱流量等。实现此功能的色谱仪部件,可以称之为压力[/font][font=宋体]——流量控制单元。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作于压力控制模式下,通常具有较低的硬件成本和较快的响应速度。压力控制方式的场合下,阀动作对色谱基线产生的干扰比较小,不易干扰检测器火焰状态或者造成检测器火焰的熄灭,色谱柱系统恢复切换之前流量的时间间隔也较短。压力[/font][font=宋体]——流量控制单元在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中压力控制模式时得到了较为广泛的应用。[/font][/font][align=center][font=宋体]一、[/font][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]传统的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元按照其硬件结构主要分为两种,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,388,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062143598722_3198_1604036_3.jpg!w690x316.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]场合下压力[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]流量转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]a[/font][font=宋体],气体流路顺序安装稳压阀和针型阀,稳压阀提供恒定压力,通过调节针型阀的阀针,改变针型阀单元的阻尼,实现对气路流量的调节。[/font][/font][font=宋体]实际情况下,由于针型阀本身阻尼范围有限,针型阀并不单独使用,一般需要在针型阀之后再串联阻尼器,使流量调节更加容易。[/font][font=宋体]此种方式仪器硬件结构较为简单,针型阀惯性小,流量调节速度快。[/font][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体],气体通道中安装稳压阀和阻尼器,通过调节稳压阀的不同输出压力实现流量的调节。[/font][/font][font=宋体]此种方式结构更加简单,硬件成本低,调节速度快,对稳压阀要求较高。[/font][font=宋体][font=宋体]两种方式下阻尼的前端均安装有压力计,当阻尼器确定、通过阻尼器的气体类型确定、温度确定的情况下,阻尼两端的压力[/font][font=宋体]——流量响应关系也是确定的。一般情况下,机械方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的说明书中会配备有该阻尼的压力——流量响应关系曲线,如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,243,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144132310_5286_1604036_3.jpg!w413x242.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]阻尼器的压力——流量响应关系曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]严格意义上讲,阻尼器的压力[/font][font=宋体]——流量关系会受到阻尼器所处环境温度的影响。但阻尼器的安装环境一般处于室温,而室温的变化范围较为有限,室温对阻尼器的压力——流量响应关系影响不大。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的常见检测器[/font][font=宋体]——例如[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]NPD[/font][font=宋体]——的氢气、空气、尾吹气的流量控制经常会采用此两种方式。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],控制毛细管柱流量时,也采用了压力控制的模式,此意义上也可以视为一种压力[/font][font=宋体]——流量转换单元。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]二、[/font][font=宋体][font=宋体]电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般由比例电磁阀、阻尼器和压力计构成。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144227918_2898_1604036_3.jpg!w690x145.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]比例电磁阀控制系统原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]该系统的输入端一般直接连接气源(氢气、空气或者尾吹气),色谱系统调节比例电磁阀的开度,以调整比例电磁阀的整体阻尼,使得阻尼器分配到正确的压力。与机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]原理上相同,根据阻尼器确定的压力[/font][font=宋体]——流量关系,色谱图系统通过调节的压力,实现通过阻尼流量的调节。[/font][/font][font=宋体]当毛细管色谱柱的尺寸规格确定、载气气体类型确定、色谱柱工作温度确定的情况下,色谱柱的阻尼也是确定的。电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]控制毛细管色谱柱的柱流量时,本质上通过控制色谱柱的柱前压力来控制毛细管柱流量。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的特点[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般具有较为简单的硬件结构,成本较低、可靠性较高、使用方便、调节速度快。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但是压力[/font][font=宋体]——流量转换单元本质上属于开环控制系统,色谱系统并不能感知真实输出的气体流量,如果阻尼器发生堵塞、断裂等问题,阻尼器的压力——流量关系会发生变化,系统的输出流量会发生错误。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出端一般只适合连接无阻尼的检测器或者固定阻尼的部件——例如确定的其他阻尼器或者色谱柱。阻尼器前端的压力传感器建议定期进行校准,否则也可能导致系统输出流量不准确。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]四、[/font][font=宋体]与差压式流量计的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元与差压式流量控制器结构较为近似,核心均为阻尼器。差压式流量计通过测定阻尼两端的压力差确定系统输出流量,系统输出端可以连接不同的阻尼,例如色谱柱等。通过色谱系统的控制,实现恒流量或者程序流量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出一般情况下为常压,不可以连接阻尼,否则会造成流量显示错误。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,248,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144354098_6251_1604036_3.jpg!w690x174.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]差压式流量计[/font][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]本文简单[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的基本原理和使用注意事项。[/font][/font]

  • 气相色谱温度控制原理简述及实现方式

    [font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器在正常进行工作时候,往往需要进行温度控制,如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化,被载气带入色谱柱;柱温箱温度控制会影响混合样品的分离;检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用的温度控制主要是指加热升温(亦有降温和冷却控制)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行温度控制的一般原理。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]控温原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器控温原理简图如下[size=12px](供参考,不同厂家略有不同)[/size]:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/88/8d188c50a6ee9d7da973d4496a26fbd1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]控温过程中,进样口、检测器等部位的铂电阻(PT100)作为温度传感器,其电阻值会随外界温度的升高而增加;测温电路中含有恒流源电路,通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流,从而将温度信号转换为电压信号[i]U[/i][size=12px]1[/size];测温电路中获得电压信号[i]U[/i][size=12px]1[/size]较低,再通过温度调理电路对其进行放大和滤波,得到输出信号[i]U[/i][size=12px]2[/size];放大后的电压信号通过A/D转换电路,将模拟量转换成数字量[i]U[/i][size=12px]3[/size],传递给控制器做数字量运算处理;控制器接受温度数字信号[i]U[/i][size=12px]3[/size],比较设定温度值和实际温度的差异,经过PID算法输出PWM信号,通过双向固态继电器/可控硅等对220V交流信号进行斩波控制,调整加热部件功率,最终达到控温效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]控制器输出的信号一般通过光电耦合器(光耦)作用于可控硅,将输入端与输出端进行电气隔离,输出信号对输入端无影响,增强抗干扰能力。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实现温度控制的部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]温度控制电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后,下发到温度控制板上,仪器开始执行该参数,进行升温或者降温。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等,一般而言,在进行加热升温过程中,可控硅指示灯会持续闪烁,表示仪器在进行升温控制。各厂家设计大同小异,下图为某厂家控温电路板:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/38/230387aac5b41bf1345e5baa91c637b3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]升温和降温执行部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非柱温箱升温和降温[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/ae/caeaea3b8b069134c4a55a42ed8007e4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在进样口、检测器等部位一般使用加热棒+铂电阻,升温时利用220V交流电[size=12px](亦有采用24V直流)[/size]在加热棒[size=12px](高阻值)[/size]上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/0d/7d60dec18c0f0bc732114323722ee982.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]降温时,加热棒停止加热,进样口、检测器等部位自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱温箱升温和降温[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱温箱升温和温度混合[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱一般使用加热丝+铂电阻,升温时利用220V交流电在加热丝上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/87/b23875c3d851b88b446fb55ef59464b7.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/12/79612fda0a57e20e1b38d292f437b402.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外,柱温箱内部挡风板之后安装有风扇,通过风扇的转动和混匀作用,可以将加热丝产生的热量均匀分布在柱温箱内,保持柱温箱内具有合适的温度梯度。其工作的简单示意图如下,下左图为柱温箱风扇和加热丝的相对位置,下右图为升温和恒温时,柱温箱内部的气体流动方向[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/f1/851f15f7b55fa2fa82853692a64ab471.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱温箱的降温[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]早期的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱在需要降温时,通过人工手动开启柱温箱门来实现,待温度降到指定温度后,关闭柱温箱门即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度,或者需要降温时,通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道[size=12px](俗称“后开门”结构)[/size]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/53/e7/b53e751decc03921882e8e8a7077793f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器开始降温时,柱温箱后部的降温通道[size=12px](俗称“后开门”结构)[/size]在电机带动下开启,热风从上部出口吹出,冷风从下部进口进入,通过冷热交换,仪器柱温箱迅速降温;待温度达到接近指定温度,“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭,对温度进行细调;温度达到指定温度后,“后开门”结构完全关闭。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的温度控制在仪器分析中极为重要,除了文中常见的升温和降温之外,还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理,不仅有助于仪器的使用,也有利于仪器的维护和改进。[/font]

  • 【我们不一YOUNG】重金属总量控制

    问题:《广东省“十四五”重金属污染防治工作方案》(粤环【2022】11号)是不是针对重点行业,只有重点行业才控制总量? 该文总体要求中明确:“重点重金属。以铅、汞、镉、铬、砷、铊和锑为重点,对铅、汞、镉、铬和砷五种重金属污染物排放量实施总量控制。”这句没分是否重点行业,是不是只要排放这5种重金属的项目就要实施总量控制,就要有总量来源? 另外,该文主要任务中仅说明了对重点行业重金属总量替代的执行原则,未说明非重点行业该如何执行。是否可以理解为:非重点行业无需执行重金属总量控制?回复:根据国家《关于进一步加强重金属污染防控的意见》和《广东省“十四五”重金属污染防治工作方案》相关要求,目前仅对涉五种重点重金属的六大重点行业企业实行总量替代原则,非重点行业企业不纳入重金属总量管控范围。

  • 【求助】103型气相色谱热导池温度控制不工作问题

    今天打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],打开热导池电源-温度控制器的热导温控时,发现没有电压(但是热导温控的显示灯还是亮的),调节热导温控的刻度时,电压也没有发生变化,柱槽温控和进样器温控都有电压显示,有谁知道故障是什么呢,如何排除故障,谢谢赐教!

  • 【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介,各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件,其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差,调整不方便等原因,进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点,目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者,有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种,压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示,色谱仪通过恒压阀的调节,提供进样口的柱前压力(即控制柱流量);通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节,实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明,其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压,输送进入进样口,提供稳定的柱前压力,根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度,调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱,一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂,用以吸附流经气体中的高沸点杂质,用以保护针型阀和分流电磁阀,避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀,当进样口需要工作在不分流状态之下时,通过电磁阀的通断操作,实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制,执行部件使用了恒压阀,恒压阀的调节速度较快。色谱进样时,由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断,会导致进样口压力变化。采用压力控制方案(即使用恒压阀控制),进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作,互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂,分析方法开发时,调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后,进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时,系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后,一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示,色谱仪通过总流量控制器(恒流阀)的调节,向进样口提供正确的进样口载气流量,由分流控制器(背压阀)提供正确的柱前压,同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示,[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压,输送给恒流阀,向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节,背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换,实现进样口分流和不分流状态的调整,如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单,背压阀的调节较为重要,调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器,将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀,进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时,稳压阀和背压阀会互相影响,流量调节就会比较耗费时间。

  • 气相色谱仪汽化室温度控制故障的原因分析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。汽化室温控部分所产生的故障有:1 汽化室不升温;2 汽化室温度失控;3 汽化室温度升不高;4 汽化室温度波动太大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室温度控制故障的原因分析1 汽化室不升温在电源供给色谱仪的温控单元后,打开汽化室加热开关,按要求设定汽化温度,30min左右汽化室温度应能达到所要求的温度值,如果在这段时间内汽化室一直不能升温,或受柱室影响略有温升,则可判定为汽化室不升温故障。汽化室不升温的原因有以下几个:1电源保险丝短路;2加热铬铁芯烧断;3可控硅损坏;4开关接触不良;5全桥损坏;6触发电路故障;7电源变压器次级开路;8脉冲变压器次级开路。2 汽化室温度失控仪器正常时,汽化室温度应按设定值调节而有升降。如果汽化室温度一直向高温度升温而且不受汽化室设定值的控制,则认为是汽化室温度失控故障。汽化室温度失控的原因有如下几种:1 可控硅阴阳两极间击穿;2 加热丝或加热引线与机壳相碰;3脉冲变压器初级线圈间漏电;4单接管电路自触发。3 汽化室温度升不高且变动大在正常情况下,汽化室温度高可达300℃以上。如果汽化温度都不能达到这一标准,则认为存在汽化温度升不高的故障。造成汽化温度升不高的主要原因是加热铬铁芯断开

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