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气相色谱快速分析

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  • 【讨论】快速气相色谱指纹分析仪,你知道多少?

    快速气相色谱指纹分析仪是目前世界上分析速度最快的气相色谱之一,与传统的气谱相比,其最大的优点在于极快速的样品测试过程和简单的数据分析功能。采取resistive heating 对柱温进行控制,它可以提供传统的气相色谱分析,C6-C25石油标样在2分钟内分离完毕;同时采用统计化学计量学的方法来处理数据,大大的降低了数据处理的难度。各种统计分析模型提供了定性、定量的分析方法,为应用气相色谱指纹判断样品品质(如酒类,香精香料等)作判别分析,及产品品质控制,提供有效快捷的方法.快速气相色谱指纹分析仪,你又知道多少呢?1.你使用过这样的气相色谱吗?2.为什么叫指纹分析仪,特殊在哪里?

  • 农药有效成分的气相色谱快速分析方法

    农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15042]农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 [/url]

  • 【资料】 农药有效成分的气相色谱快速分析方法

    农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 -------------------------------------------------------------------------------- 上传时间:2005年6月18日 点击:430 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 第1部分 十二种农药Fast gas chromatographic method for analyzing active ingredients of pesticides-Part 1:12 kinds of pesticides1 范围本标准规定了十二种农药(见附录A)有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法。本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],对适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的农药进行快速定性及定量分析。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法GB/T 4946-85 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法术语JB 5225-91 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试用标准色谱柱3 试验方法3.1 方法提要试样用丙酮溶解,根据不同有效成分,选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物,在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离;相对保留值定性,相对质量响应值Sm用于定量测定。3.2 抽样按GB/T 1605执行。3.3 试剂和溶液。3.3.1 丙酮:分析纯。3.3.2 三氯甲烷:分析纯。3.3.3 农药标样或定性工作标样(即已知定性农药样品)。3.3.4 内标物:已知准确含量,无干扰分析的杂质。3.3.5 固定液:甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150~170 μm。3.4 仪器GB/T 165787-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:具有高灵敏度热导池检测器,灵敏度S≥2000mVmL/mg(苯),噪声≤30μV,飘移≤0.1V/0.5h。色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。色谱仪:a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150~170μm)上,固定液:载体=2:100(m/m)。b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150~170μm)上,固定液:载体=10:100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备按JB 5225标准制备。3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件。见附录B3.7 测定步骤3.7.1 农药标样溶液的配制根据附录D计算农药标准物质的称样量m(g)=0.05/Pi,称样量应约等于计算值,称准至0.2mg,置于10mL容量瓶中,式中Pi为农药标准品质量百分含量。             miPi计算内标物的称样量wa(g)= ————— ,称样量应约等于计算值,称准至0.2mg,置于上               KPa 述同一容量瓶中。Pa为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/纯内标物质量。用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀。3.7.2 农药定性工作标样溶液的配制在没有农药标样的情况下用已知农药定性工作标样三滴加内标物一滴(固体加少许)于同一称量瓶中用两酮溶解并稀释,摇匀,做定性测定使用。3.7.3 农药试样溶液的配制计算农药样品的称样量为mi=0.05/X(g)(X为农药样品的标示含量),称样量应约等于计算值。标准至0.2mg置于另一个10mL容量瓶中。               miX计算内标物的称样量应为mi(g)=————— ,称样量应约等于计算值,称准至0.2mg,置于                KPa上述同一个10mL容量瓶中,用两酮溶解并稀释至刻度,摇匀。 3.7.4 相对质量响应值Sm的测定在附录B规定操作条件下,待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积比值基本稳定后,分别按1μL,2μL,3μL,4μL,5μL五种不同的进样量进样,每种平行5次。3.7.5 农药试样定量测定按附录B规定的操作条件,待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液,待相邻两针的峰面积比值基本稳定后,重复进样3~5次,进样量应与所测值SM的进样量一致。 3.7.6 色谱柱死时间tM的测定按附录B规定的操作条年,待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1μL空气,记录氮气出峰时间tM。3.7.7 没有农药标准品时的定性测定按附录B规定的操作条件,待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液,并记录农药i和内标物s的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。3.8 计算3.8.1 定性计算按式(1)分别计算农药标样(或农药定性工作标样)和农药试样i对内标物s的相对保留值ri,s    tR(i)-tMri,s= —————    tR(m)-tM 式中:tM——色谱柱的死时间,min;tR(i)——农药i的保留时间,min;tR(m)——内标物的保留时间,min。3.8.2 定量计算3.8.2.1 相对质量响应值Sm的计算。按式(2)计算农药标样i对内标物s的相对质量响应值Sm。按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后分别求出进样量1μL,2μL,3μL,4μL,5μL的S=平均值。注:热导池检测器的相对质量响应值Sm每年需用农药标准品检定一次,仪器检修或更换部件后应重新用农药标准品测定Sm值,以保证定量数据的准确。  AimsPaSm=—————— …………………………(2)  AsmiPi式中:Ai——农药标样i的峰面积值,mm2或μVs;As——内标物s的峰面积值,mm2或μVs;mi——农药标准品i的质量,g;ma——内标物s的质量,g;Pi——农药标准品i的质量百分含量,%;Pa——内标物s的质量百分含量,%。3.8.2.2 农药样品含量的计算按式(3)计算农药样品百分含量X,按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后,求出平均X值。   Aims'Pa'X =—————— …………………………(3)   As'mi'Sm 式中:Ai'——农药标样i的峰面积值,mm2或μVs;As'——内标物s'的峰面积值,mm2或μVs;mi'——农药标准品i'的质量,g;ms'——内标物s'的质量,g;Pa'——内标物s'的质量百分含量,%;Sm——农药有效成分对内标物的相对质量响应值。4 判断原则4.1 定性判断比较农药样品与农药标准品(或农药定性工作标准样品)i对内标物s的相对保留值ri,s在两根柱中是否都相同,误差不超过附录D相对保留值平行偏差,则判断农药样品为i农药,否则为假农药。4.2 定量判断将定量计算结果与农药i的产品标准规定的含量或农药标签标明的含量相比较,不超过附录D中定量平行偏差的为合格农药。4.3 仲裁判断按农药产品标准规定的分析方法进行。

  • 【资料】-快速气相色谱

    【资料】-快速气相色谱

    [b]细管色谱[/b]节选自:[i]色谱分析概论(第2版);作者:傅若农编著[/i]一、快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的理论基础 在今夭“时间就是会钱”的市场经济形势下,尽量缩短分析时间成为人们在色谱方法学研究中的重要课题。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中.近年快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到很快的发展,而细内径毛细管色谙柱是实理快速色请的重要手段之一。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在分离复杂化合物如药物、环境样品、石油工业样品,环境分析样品等有十分重要的作用。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实际上早在1961年Desty就论证过,使用2m长,7μm i.d.细内径的壁涂金属毛细管柱,为了进样时间短.用锤子冲击进样〔蒸汽进样塞只有lOms) ,全部分离9个庚烷异构体只要5s。有的样品甚至只有1s可以完成分析。此后有许多研究者进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作都是基于便用细内径毛细管柱。使用细内径毛细管柱,另外一个效果是可以提高柱效,但是要提高柱效必须尽可能地减少死体体积和减少进样宽度,有关这一问题可从理论上说明,如下面的公式:H=(B/u)+(Cg+Cl)+Du2 (5-12)式中,H是理论塔板高度(mm);B、Cg、Cl分别为纵向扩散常数、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力和液相传质阻力;u是载气流速;D是衡量死体积大小的系数。 所以要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就要使用细内径、短的毛细管柱,柱温要高,色谱系统的死体积要小,进样宽度要尽可能小等等。二、适合于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作条件要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可以从下面的保留时间(tR)公式得到答案:tR=(L/u)• (1+k) (5-13)式中:L是色谱柱长;u是载气流速; k是容量因子。 用最后一个色潜蜂的tR值来衡量分析的速度.从式(5-13)可以看出色谱柱柱长减小可以缩短分析时间,所以在快速分析时毛细管柱长一般小于10m。增加载气流速、也可以加快分析速度,在使用小内径毛细管柱时,在一定的往前压下,常常使用每秒几米的载气流速。另外一个影响因素是容量因子k,有一些色谱条件会使k减小,如提高柱温,减小固定相的液膜厚度都会使k减小。但是上述这些色谱条件,都会导致柱效的降低,特别是色谱系统的柱外效应(死体积)有很大的影响。下面的公式是描述柱外效应对峰加宽的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611181827_32673_1613333_3.jpg[/img]式中.σ2是柱外效应对峰加宽的方差;Δt是分折系统总的死休积,在进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时由于使用了短色谱柱、细内径和薄液膜厚度,因而导致分析系统总的死体积对柱效有非常大的影响。要使σ2适于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],分析时间在几秒甚至小于1s,Δt必须大大减小,要小于lOms。如果仪器的死体积和进样系统可以满足这一要求,就可以使用短色谱柱和高载气流速。达到快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的目的。但是峰容量值和色谱柱柱长的平方成正比关系,所以使用短柱分离复杂的混合物就非常困难。

  • 快速气相色谱法的进展与研究

    快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究 原文:武杰快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究(摘要)武杰(石油勘探开发科学研究院北京100083)1 前言: 在上一届全国色谱会议上[1]“高压快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的理论与实验研究”中己对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的理论有了详细的讨论,提出此方法可以使分析速度加快5-10倍,分辨率提高3-5倍的预想,并给出相应实验结果。近二年来,国外在快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]上已有较大发展。国际会议上发表的相关论文增加,有人称为“快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]正在复活”[2]美国安捷伦公司提出在HP6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪上可以20分钟完成以前120分钟完成汽油全烃分析,7分钟完成原油模拟蒸馏。包括著者,几家都给出10分钟内完成原油全烃分析(原为80分钟),快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]技术正在向常规分析迈进,会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析有重大改进,同时快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]会对微型化仪器有推动作用。本文对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱、仪器要求、实验条件及数据处理的进展与研究进行了讨论。2 色谱柱: 大量的研究表明,快速色谱在色谱柱上面临二种抉择,即微填充柱和细毛细柱,理论上推论认为,二者都会在分析速度上与分辨率上有重大改进,表1给出了相应参数的变化。表1 最佳条件下参数变化近似值:参 数 填充柱 毛细柱 降低板高,h 2 0.8 降低线速,V 3 5 柱阻力因子,φ ≈1000 32 分离阻碍,e ≈4000 20 微填充柱面临首要问题是如要有快速分析又较高板数的色谱柱,会有很大的压力差,实验表明.使用内径1毫米柱填充3~5μ颗粒填料,可以产生较高柱效并进行快速分析,但柱前压要达到8.0~10 MPA,目前在仪器上实观难度较大,70年代曾与日本柳本公司推出微填充柱快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪。微细毛细柱已有大量文献报导用于加快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析速度,理论上柱内径与分辨率近似线性关系,采用20~50 μm内径毛细柱,可以在秒级完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析。较多的报导是采用100 μm内径柱,用此柱10米有10万理论板,可以完成大量常规分析,加快了3~5倍速度。20米则可以完成汽油单体烃等复杂组成分析。3 仪器要求: 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]难于推广遇到的首要问题是仪器,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对仪器的要求与常规色潜仪有几点差别,首走是微型化,由于采用微细拄,柱内载气流速仅育0.2~0.5ml/min,没有电子程序压力流量控制难于实现,对于进样器、接头、检测器则需微型化,尤其是体积流量型检测器如TCD,ECD。第二是仪器压力范围,对于100 μm柱,20m长要有1.0 MPA柱压。 近年来国外仪器已有向此方向进展,如美国HO6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器可以使用20m 100 μm柱,H2为载气在0.8 MPA条件下分离汽油。日本岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—2010型仪器现有新AFC控制压力达0.97 MPA,图1显示,将25分钟分析缩短至3秒钟,国家科技部支持的国产快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪也己近完成,仪器配套将大大有助于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析推广与发展。4 实验条件选择: 除色谱柱外,柱温、柱压、载气等条件共同构成色谱分析方法组成,为加快分析速度,使用100 μm毛细柱,并不需要重新选择研究实验条件,已有人研究了由常规毛细柱分析向快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析方法软件,供条件选择参考,可以由美国HP公司网站上下载试用。由理论分析上有人推荐用H2为载气,但用He较安全。目前采用较多的进样方式仍是分流进样,但分流比要500~1000:1,所以用EPC对柱前和分流流量控制则是重现性的需要。对于宽沸性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析则需用高速程序升温如原油分析需要50℃/min,对于检测限变化也是人们疑虑之一,实验证明,由于峰宽的大大缩小,即使用常规FID,对灵敏度仍未有明显变化,研制微型体积检测器也是非常重要的。5 数据处理: 实验证明,由于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]出峰达秒级,所以需要提高数据处理信号采集速度,目前国内色谱工作站基本为20点/秒,表2(略)给出了不同采集速度对分析精度的影响。国际上有研究表明,已达到4 ms速度,可以解决快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析数据处理问题。 总之,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展,将会使数以万计的在各领域广泛应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析由原来复杂样品1~2小时缩短至十来分钟,一股样品20-30分钟缩短至数分钟,并且可以提供分离能力更高的手段。其前景是相当好的,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与微型化相结合会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产生巨大的变化与进步。参考文献(略)分析实例谱图(10分钟分析原油全烃)    摘录:cym163(发表时间:2002-2-13 23:35:18)

  • 气相色谱分析方法的开发

    RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20~40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ~5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ~200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ~280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ~260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ~200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]

  • 【实战宝典】气相色谱法快速分析总石油烃解决方案

    【实战宝典】气相色谱法快速分析总石油烃解决方案

    [font=宋体]张杨刚[/font][font=宋体]车金水[/font][font=宋体]王申[/font][font=宋体]赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱质谱部[/font][b][font=宋体]关键词:[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url];快速分析;环境;总石油烃[/font][b][color=#3B6AA1]1[/color][font=宋体][color=#3B6AA1].引言[/color][/font][/b][font=宋体]石化行业是我国的支柱产业,主要是对原油、天然气进行加工;在这些过程中,由于事故、不正常操作及检修等原因,都可能发生石油烃类的泄露和排放。石油烃类污染物进入环境,不仅危害自然水体、土壤以及大气,更有可能对人体造成直接的健康损害。因此,对总石油烃类([/font]TPH[font=宋体])的污染监测具有很重要的现实意义。越来越多的法规、标准相继出台,用于检测环境中总石油烃类。其中国标对于石油烃的检测方法为[/font]HJ-896[1][font=宋体]及[/font]HJ-2016-24[font=宋体]的征求意见稿[/font][2][font=宋体]。此外国际上,美国石油协会[/font]“[font=宋体]石油烃标准化工作组[/font](TPHCWG)”[font=宋体]发布了石油烃的分类[/font]/[font=宋体]分段方法[/font][3][font=宋体],美国环保署[/font] EPA [font=宋体]也与[/font] TPHCWG [font=宋体]建立了一些实用的环境风险评估模型。参考这些方法,每一针分析时间大致[/font]45min[font=宋体]左右才能完成,时间消耗较多。目前环保单位、第三方等样品量巨大,亟需快速、高通量方法解决分析效率的问题。[/font][b][color=#3B6AA1]2. [/color][font=宋体][color=#3B6AA1]实验部分[/color][/font][/b]2.1[font=宋体]仪器与试剂[/font]TRACE 1310 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],配分流不分流进样口,[/font]FID[font=宋体]检测器[/font]AS1310[font=宋体]自动进样器;[/font]ThermoScientific[size=14px]TM[/size] Chromeleon 7.2[font=宋体]数据处理系统。[/font]2.2[font=宋体]耗材[/font]Thermo Scientific[size=14px]TM[/size][font=宋体]毛细管色谱柱[/font]TG-5 SILMS[font=宋体]([/font]10 m×0.10 mm×0.10 m[font=宋体])([/font]P/N 26098-0200[font=宋体])[/font]Thermo Scientific[size=14px]TM[/size][font=宋体]超惰性不分流衬管([/font]P/N 453A1925-UI[font=宋体])[/font] Thermo Scientific[size=14px]TM[/size][font=宋体]低流失进样口隔垫([/font]P/N 31303233[font=宋体])[/font] Thermo Scientific[size=14px]TM[/size][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口石墨垫[/font]0.25mm[font=宋体]([/font]P/N 29053488[font=宋体])[/font]Thermo Scientific[size=14px]TM[/size] 2mL[font=宋体]进样小瓶([/font]P/N C4000-88W[font=宋体])[/font]2.3[font=宋体]试剂与标准品[/font][font=宋体]正己烷:色谱级(美国[/font]Thermo Fisher[font=宋体]公司)[/font]C8-C40[font=宋体]正构烷烃标准品([/font]AccuStandard[font=宋体]),浓度为[/font]1000 g/mL[font=宋体],溶剂为正己烷[/font]2.4[font=宋体]样品制备[/font][font=宋体]土壤样品:[/font][font=宋体]称取 [/font]20.0 g[font=宋体]新鲜土壤样品,加入硅藻土脱水并搅拌均匀,采用[/font]ASE[font=宋体]加压溶剂萃取法进行萃取,萃取溶剂体系为丙酮[/font]-[font=宋体]正己烷([/font]v:v=1:1[font=宋体]),收集萃取液浓缩至 [/font]0.5 mL[font=宋体]左右,定容至 [/font]1 mL[font=宋体]转移至进样瓶中上机分析。[/font]2.5 [font=宋体]仪器条件[/font] [table=652][tr][td=2,1] [font='Times New Roman',serif][size=14px][color=white]TRACE 1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=white]系统仪器参数[/color][/size][/font][align=center][b][size=14px]TRACE 1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/size][font=宋体][size=14px]系统仪器参数[/size][/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]进样体积[/size][/font][size=14px](L)[/size][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]0.5[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]衬管[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体][size=14px]超惰性分流[/size][/font][size=14px] PN: 453A2265-UI[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]进样口温度[/size][/font][size=14px](°C)[/size][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]320[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]载气[/size][/font][size=14px](mL/min)[/size][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]0.75[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]进样模式[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体][size=14px]分流进样[/size][/font][/align] [align=left][font=宋体][size=14px]分流流量[/size][/font][size=14px]75 mL/min[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]色谱柱[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]TG-5 SILMS[/size][font=宋体][size=14px]([/size][/font][size=14px]10 m×0.10 mm×0.10 m[/size][font=宋体][size=14px])([/size][/font][size=14px]P/N 26098-0200[/size][font=宋体][size=14px])[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]程序升温[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]80°C([/size][font=宋体][size=14px]保持[/size][/font][size=14px]0.2min),80°C/min [/size][font=宋体][size=14px]升温至[/size][/font][size=14px]175°C[/size][font=宋体][size=14px],[/size][/font][size=14px]50°C/min[/size][font=宋体][size=14px]升温至[/size][/font][size=14px]300°C[/size][font=宋体][size=14px],[/size][/font][size=14px]35°C/min[/size][font=宋体][size=14px]升温至[/size][/font][size=14px]350°C([/size][font=宋体][size=14px]保持[/size][/font][size=14px]0.5min)[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]检测器条件[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]FID[/size][font=宋体][size=14px]温度[/size][/font][size=14px]320°C[/size][font=宋体][size=14px]空气流速[/size][/font][size=14px]350 mL/min[/size][font=宋体][size=14px]氢气流速[/size][/font][size=14px]35mL/min [/size][font=宋体][size=14px]尾吹气流速[/size][/font][size=14px]40 mL/min[/size][/align] [/td][/tr][/table][b][color=#3B6AA1]3. [/color][font=宋体][color=#3B6AA1]实验结果与讨论[/color][/font][/b]3.1[font=宋体]快速分析方法建立[/font][font=宋体]参考[/font]HJ-896[font=宋体]及[/font]HJ-2016-24[font=宋体]方法,分析[/font]TPH[font=宋体]一针分析时间需要[/font]45min[font=宋体]左右。而本方法分析时间[/font]6min[font=宋体]内,相比较标准方法,效率提高近[/font]6[font=宋体]倍,大大提高了样品通量,适合于样品通量高的第三方实验室。[/font][align=center][font=宋体][img=,660,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211040154680_6766_3299836_3.jpg!w660x280.jpg[/img][/font][/align]3.2[font=宋体]方法学数据[/font][font=宋体]对正构烷烃标准品进行逐级稀释,得到标准曲线工作溶液含每种正构烷烃浓度分别为[/font]50[font=宋体]、[/font]100[font=宋体]、[/font]150[font=宋体]、[/font]200[font=宋体]、[/font]250[font=宋体]和[/font]500 mg/L[font=宋体]。对[/font]100mg/L[font=宋体]的标准溶液进行分析所得色谱图如图[/font]1 [font=宋体]所示,所有[/font]23[font=宋体]种化合物均实现了基线分离,标准曲线的线性良好,[/font]R2[font=宋体]均大于[/font]0.999[font=宋体],完全能满足各种标准的定性定量要求。目前对于[/font]TPH[font=宋体]的定量主要有两类,国内标准一般只需得到[/font]C10[font=宋体]到[/font]C40[font=宋体]保留时间内的总石油烃结果。近期美国石油协会[/font]“[font=宋体]石油烃标准化工作组[/font](TPHCWG)”[font=宋体]及美国环保署[/font]EPA[font=宋体]研究了石油烃的分类[/font]/[font=宋体]分段方法以得到不同碳数的馏分含量;其中,柴油类石油烃的分段方法为:从[/font]C9[font=宋体]到[/font]C10[font=宋体]保留时间的正中间位置积分到[/font]C14[font=宋体]到[/font]C15[font=宋体]保留时间的正中间位置,作为[/font]C10-C14 [font=宋体]的总面积;从[/font]C14[font=宋体]到[/font]C15[font=宋体]保留时间的正中间位置积分到[/font]C28[font=宋体]到[/font]C29[font=宋体]保留时间的正中间位置,作为[/font]C15-C28[font=宋体]的总面积;从[/font]C28[font=宋体]到[/font]C29[font=宋体]保留时间的正中间位置积分到[/font]C36[font=宋体]的保留时间结束,作为[/font]C29-C36[font=宋体]的总面积。[/font][font=宋体]对[/font]50mg/L [font=宋体]正构烷烃标准溶液连续进样[/font]8[font=宋体]次,根据标准偏差[/font](SD)[font=宋体]计算可得检测限,[/font]LOD= 2.998 × SD[font=宋体](当[/font] n [font=宋体]等于[/font] 7[font=宋体]时,[/font]t[font=宋体]值为[/font]2.998[font=宋体]),结果如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=left][font=宋体][size=14px]表[/size][/font][size=14px]1.[/size][font=宋体][size=14px]方法学数据[/size][/font][/align] [table=331][tr][td] [align=center][font=宋体][size=14px]化合物[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=14px]线性范围[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=14px]相关系数[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=14px]检出限[/size][/font][size=14px]LOD(mg/L)[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]RSD(%)[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][size=14px]C10-C14[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]50-500[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.9991[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.90[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.27[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][size=14px]C15-C28[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]50-500[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.9998[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.65[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.1[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][size=14px]C29-C36[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]50-500[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.9997[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.47[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.98[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][size=14px]C8-C40[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]50-500[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.9994[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.53[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.02[/size][/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=Times New Roman, serif][size=14px][img=,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211041452517_6706_3299836_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14px]图[/size][/font][size=14px]2. [/size][font=宋体][size=14px]方法线性方程和曲线[/size][/font][/align]3.3[font=宋体]快速分析条件下的重复性[/font][font=宋体]采用上述条件对[/font]500 mg/L[font=宋体]的正构烷烃标准溶液进行分析,连续进样[/font]8[font=宋体]针,[/font] [font=宋体]如图[/font]2[font=宋体]所示,正构烷烃的保留时间仍然保持极佳的稳定性和重复性,其中[/font]C8-C40[font=宋体]保留时间差值均小于[/font]0.003 min[font=宋体]。同时,峰面积的重复性[/font]RSD[font=宋体]分别为:[/font]C10-C14[font=宋体]为[/font]1.27%[font=宋体],[/font]C15-C28[font=宋体]为[/font]1.1%[font=宋体],[/font] C29-C36 [font=宋体]为[/font]0.98%[font=宋体],总石油烃[/font]C8-C40[font=宋体]为[/font]1.02%[font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体][size=14px][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211049164416_7563_3299836_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14px]图[/size][/font][size=14px]3. [/size][font=宋体][size=14px]浓度[/size][/font][size=14px]500 mg/L[/size][font=宋体][size=14px]的标准溶液叠加图([/size][/font][size=14px]n= 8[/size][font=宋体][size=14px])[/size][/font][/align][b][color=#3B6AA1]4 [/color][font=宋体][color=#3B6AA1]结论[/color][/font][/b][font=宋体]采用[/font]TRACE1300[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]快速分析环境中总石油烃,[/font] 6min[font=宋体]之内分析从[/font]C8-C40[font=宋体]的正构烷烃,效率为常规方法的[/font]6[font=宋体]倍。同时本方法具有分析时间短,仪器灵敏度高,稳定性好等特点。[/font]

  • 采用气相色谱柱快速分离脂肪酸甲酯

    采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时,对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中,测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外,实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而,这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体),且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物,用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析,检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计,可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME,包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME,即二十三烷酸甲酯 (C23:0),。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果,图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气,可在 5 分钟内实现所有化合物的分离,包括关键 AOAC 对,R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度,且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气,可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量,且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img]  对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室,图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气,在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。  与预期结果一样,采用氢气作为载气可加快分析速度,而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明,采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明,采用氦气作为载气时,DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分,包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明,此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时,这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内,同时实现了所有化合物的基线分离。

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    气相色谱技术在白酒分析中的应用气相色谱技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:    1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。   2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定: 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:   a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准( QB850-83 )。   b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。   c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。   3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究: 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。     4 、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:    1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。   2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定: 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:   a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准( QB850-83 )。   b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。   c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。   3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究: 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。     4 、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105211013_295254_2242538_3.jpg 摘要 目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药品中常见的残留溶剂(乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺、二甲亚枫)。结合相关指标,本实验将二氯甲烷的限量规定为 600ppm,DMF的限量规定为 880ppm,乙醇及丙酮的限量规定为 5000ppm。实验结果表明:顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶剂较为理想的方法。关键词 乙醇 二氯甲烷 NN二甲基甲酰胺 顶空进样 毛细管气相色谱 药品 有机溶剂残留1.药品中乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺色谱图峰序1. 乙醇2.二氯甲烷3.NN二甲基甲酰胺4.二甲亚枫(溶剂)2.本方法应用范围在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质,它们在实际的生产中未能被完全地清除。本方法可应用在药品中残留溶剂的检测中。近年来,药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子,可避免非挥发性的物质对系统的污染,样品前处理简便,分析效率高。结果表明,本方法快速、准确、重现性好。3.仪器及试剂配置色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器:DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站(电脑自备1台)二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台顶空瓶20ml (带塞) 50只

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:  1、 对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。  2、 对酒厂的基础酒三项指标的测定:基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:  a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。  b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。  c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。  3、 开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究:白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。  4、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 白酒分析气相色谱仪分离条件的选择

    [align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]

  • 【在线讲座】有效提升分析效率-安捷伦革新分析工具Intuvo气相色谱(2018-1-23)

    [align=left][b]讲座时间:[/b]2018年1月23日 10:00[/align][align=left][b]讲座介绍:[/b][color=#666666]提高分析效率,节约时间成本对分析技术的应用至关重要,安捷伦科技Intuvo 9000革命性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统基于多项专利创新技术,旨在简化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法:热传导直接加热技术缩短了样品分析周期 快速接头技术使密封垫圈成为历史 Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的独特保护柱芯片设计,能够有效提升仪器的抗污染能力,延长了色谱柱寿命,并可以有效减少分析时间,大大提高分析效率。Intuvo 独有的芯片式流路技术和智能 ID 钥匙进一步提升了仪器的智能化水平。[/color][color=#666666]得益于快速直接加热技术,全新的Agilent Intuvo 9000可以在3.2min内进行环境土壤和水样中总石油烃的快速分段检测,与常规20-30min的检测结果基本一致,大大节省了分析时间;针对基质较为复杂的土壤SVOC等分析应用,Intuvo 9000都能够提供优异稳定的数据,并将效率提升10%。[/color][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]讲师介绍:[/b][color=#666666]顾骏,实朴检测高级分析师,毕业于复旦大学化学系。多年来一直在环境监测行业从事有机物分析监测工作,专长为地下水和土壤的有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析。[/color][color=#666666] 张劲强,博士,安捷伦资深[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]应用工程师,毕业于中国科学院南京土壤研究所。多年来一直在分析仪器行业从事应用支持工作,专长为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]以及各种前处理设备在环境和食品等领域的应用和方法开发。[/color][/align][align=left][b]免费报名:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3098.html[/url][/align][align=left][b]参会说明:[/b][/align][align=left]1、只要您是仪器信息网注册用户均可参加![/align][align=left]2、只要您有一部电脑或手机就能参加![/align]

  • 气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时,选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件,有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高,不需要对白酒样品做复杂的前处理,就可以直接进样进行气相色谱分析,分析速度较快,操作简单,引入的误差较小,分析结果可靠,分析方法也日趋成熟,越来越多地替代传统的理化分析项目。但是,气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格,再好的仪器若测定条件选择不当,也不可能得到准确而可靠的结果。因此,选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目,选择相应的色谱柱,有利于待测组分的分离,而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2~5mm,长度1~5m,管内填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过,白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸,或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程,经过一定长度的色谱柱作用后,就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出,通过检测器产生相应的响应信号,从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱,根据所使用固定液的不同,通常有DNP(邻苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定,分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全,分析的时间也比较冗长,不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定,因为在PEG色谱柱中,甲醇、乙酸乙酯分离不开,导致两者合峰,不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10~50m,内径在0.2~0.32mm的是细口径毛细管,柱容量小,但是分离效能高。内径为0.53~0.75mm的是大口径毛细管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流进样,适合于白酒的快速分析,定量准确,但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱,内壁上涂覆固定液,根据固定液的不同,常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱,一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M(聚乙二醇石英毛细管柱)由于它的特性,不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离,常常合峰,因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP(聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物)FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题,因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析,因为不能流出全部组分,定量分析通常只能用外标法和内标法,一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法,就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液,在相同的测定条件和操作条件下进样,测定其峰面积或峰高,绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线,求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高,根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单,分析结果准确度高,但是要求每次进样量一致,操作条件稳定,是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质,该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近,浓度也与被测组分相接近,根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高,计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在,每次测定白酒时,都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响,只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size][/align]

  • 【分享】氯乙酰氯的气相色谱分析

    介绍了用苯胺作衍生反应试剂,使氯乙酰氯与苯胺定量反应,在5%SE一30,长度为2m的玻璃填充柱,以正十六烷为内标,在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析,实现1氯乙酰氯的简便快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64815]氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

  • 【转帖】赛默飞世尔发布新型微型气相色谱分析仪

    赛默飞世尔发布新型微型气相色谱分析仪http://lab.sciencenet.cn/upload/paper/images/2011/3/20113211358144860.jpgC2V-200微气相色谱分析仪赛默飞世尔科技公司近期发布了一款新型C2V-200微型气相色谱分析仪,用于快速分析天然气组成。C2V-200微气相色谱分析仪可用于实验室和在线分析,能够减少分析成本。分析器中独特紧凑的分离设计和集成芯片技术使它更易于产生较大的控制力和生产效率。赛默飞世尔科技在3月13日-18日亚特兰大举办的Pittcon 2011展览会上展示了其新型C2V-200微型气相色谱分析仪。自然资源短缺要求我们创造更高更快,更可靠的分析仪。C2V-200微型气相色谱通过精确分析天然气的热值提高生产力,能够在几秒钟内得到精确的结果。依据赛默飞世尔科技微型气相技术,C2V-200的核心技术是拥有一个只有信用卡大小的独特的分离柱,它包括一个注射系统,柱子和能够高效分析气体的检测器,能够提少维修费用和用气量。可交换柱盒提高了安装时的灵活配置和易用性。C2V-200增强型的控温装置使得微型气相柱的增温速率为240℃/min,以适用于更广泛的化合物分析。集成流路选择器的自动校准功能,提供了在线的、精准的分析数据。C2V-200微型气相色谱仪采用专用仪器控制和数据处理软件,在仪器运行中能够快速得到分析数据。报告结果完全遵循ISO、ASTM以及GPA标准。注明:该贴引自科学网。

  • 【在线讲座】有效提升分析效率-安捷伦革新分析工具Intuvo气相色谱(2018-1-23)

    [align=left][b]讲座时间:[/b]2018年1月23日 10:00[/align][align=left][b]讲座介绍:[/b][color=#666666]提高分析效率,节约时间成本对分析技术的应用至关重要,安捷伦科技Intuvo 9000革命性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统基于多项专利创新技术,旨在简化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法:热传导直接加热技术缩短了样品分析周期 快速接头技术使密封垫圈成为历史 Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的独特保护柱芯片设计,能够有效提升仪器的抗污染能力,延长了色谱柱寿命,并可以有效减少分析时间,大大提高分析效率。Intuvo 独有的芯片式流路技术和智能 ID 钥匙进一步提升了仪器的智能化水平。[/color][color=#666666]得益于快速直接加热技术,全新的Agilent Intuvo 9000可以在3.2min内进行环境土壤和水样中总石油烃的快速分段检测,与常规20-30min的检测结果基本一致,大大节省了分析时间;针对基质较为复杂的土壤SVOC等分析应用,Intuvo 9000都能够提供优异稳定的数据,并将效率提升10%。[/color][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]讲师介绍:[/b][color=#666666]顾骏,实朴检测高级分析师,毕业于复旦大学化学系。多年来一直在环境监测行业从事有机物分析监测工作,专长为地下水和土壤的有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析。[/color][color=#666666] 张劲强,博士,安捷伦资深[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]应用工程师,毕业于中国科学院南京土壤研究所。多年来一直在分析仪器行业从事应用支持工作,专长为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]以及各种前处理设备在环境和食品等领域的应用和方法开发。[/color][/align][align=left][b]免费报名:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3098.html[/url][/align][align=left][b]参会说明:[/b][/align][align=left]1、只要您是仪器信息网注册用户均可参加![/align][align=left]2、只要您有一部电脑或手机就能参加![/align]

  • 气相色谱分析的一些显著特点和普遍应用

    气相色谱分析是一种具有高效能,高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱,一般具有1000一2000片理论塔板数,而一根毛细往,可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,经过反复多次的分配平衡,最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分,可通过选择合适的固定相,实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中,由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中,它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug/ml甚至0.1ng/m1的杂质;在环境监测上可用来直接检测大气中1ug/m1至几十个ng/ml的污染物;农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug/ml一ng/m1级卤素、硫、磷化物:医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单,分析快速,通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成,甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器,通常带有微处理机,使色谱操作及数据处理实现了自动化,更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品,也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体;不仅可分析有机物,也可分析都分无机物。一般来讲,只要沸点在500℃以下,热稳定性良好,分子量在400以下的物质.原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物,约占全部有机物(约三百万种)的15—20%,而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分,因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品,还可采用特殊的气相色谱分析方法,如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折,在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品,目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。

  • 天然气全组分的气相色谱分析方法

    天然气是以甲烷为主要成分的天然气体,另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气,有时可能含有少量氦气。根据天然气蕴藏状态,分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。目前对天然气的全组分分析的国家标准为:《GB/T 13610-92 天然气的组成分析:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》符合《GB/T 13610-92 天然气的组成分析:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》天燃气分析专用色谱仪(以下简称仪器)是用来分析天然气的组分含量,并快速给出不同燃气的高热值、低热值、密度、相对密度、华白数、燃烧势等特性指数的一种专用仪器,可广泛应用于燃气具生产企业、燃气计量检测部门、科研、环保和配气等行业。 天燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采用三载气稳压阀,二路填充柱进样系统,一路毛细柱进样系统,一个热导检测器,一个氢火焰检测器,一个火焰光度检测器,一套燃气分析专用的色谱工作站 可实现对天然气中氧、氮、甲烷、乙烷、二氧化碳、丙烷、异丁烷、正丁烷、正戊烷、异戊烷及C6+以上的烃类成份的一次进样全分析。对于硫化氢分析只需手动进一次天然气样品即可,同时获得硫化氢的含量。 1. 仪器符合GB/T13610-2003《天然气的组成分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》 2. 仪器符合SH/T0230-92《液化石油气组成测定法(色谱法)》 3. 仪器既可用于液化气、液化气混空气的组分分析,还可以用于以氢气、氮气、甲烷(或丙烷 液化气)为原料气配制的各种燃气的组分分析。 4. 仪器在一次样品分析完成后可通过特有的自定义报表报出被测气组分含量、高热值、低热值等特性指数

  • 【原创大赛】裂解气相色谱仪在橡胶分析中的应用

    裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和可控温的裂解装置两部分组成,主要用于高分子聚合物定性分析,应用领域广泛,包括纺织行业、涂料行业、橡胶行业、刑侦物证鉴定、生物制药等。通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,从所得裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构。在橡胶行业中,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是除红外光谱外,最普遍的胶型分析手段,并且有着红外光谱无法比拟的优势。(1)样品用量很少,一般为微克和毫克量级。(2)样品一般不需要预先处理或提纯,可以直接进样实验,特别适合于那些不溶的、难以处理的固体样品,避免预处理带来的分析失真。(3)不受碳黑及无机填料和少量有机添加剂的干扰,色谱柱分离度高,谱图易解析。(4)灵敏度高,对于并用橡胶,即使并用量低于20%,扔不会出现漏检现象。(5)能获得其他方法不能得到的独特信息,例如氟橡胶和丁腈橡胶。氟橡胶品种多样,包括氟26、全氟醚、四丙氟橡胶等等,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不仅可准确判断氟橡胶大类,还可以精准分析出是具体哪种氟橡胶。另外,丁腈橡胶牌号众多,丙烯腈含量不同,对丁腈橡胶性能及用途有很大影响,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以给出比较准确的丙烯腈含量范围,能为橡胶配方工程师提供有意义的信息。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除可对高分子聚合物定性外,还可对并用橡胶进行胶比半定量分析。例如天然橡胶/顺丁橡胶、天然橡胶/丁苯橡胶,天然橡胶/顺丁橡胶/丁苯橡胶两胶或三胶并用比例测定等。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作简单、分析快捷,但由于过去各家裂解器不同、色谱条件不统一,实验室之间谱图的重复性没有解决,国内外没有一套通用的标准裂解色谱图,裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为一种相对分析方法,不如红外色谱发展迅速,在应用推广上受到制约。但近些年,由于与质谱的广泛联用以及某些裂解器公司逐步建立与自身裂解器相应的裂解谱图库检索系统,使裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]更加便于谱图解析,因而得到迅猛发展。

  • 【讨论】国内快速气相色谱

    做检测器件,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为前端分离用不要求用保留时间判断物质,只需要分离即可时间尽量短,起到大致分离的效果想买一个快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]回来改装,不知道国内是否有产品?是否有值得推荐的。

  • 【分享】变压器故障分析中气相色谱技术的运用

    摘 要 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术是近年来兴起的一项新技术,能够对运行中的变压器进行实时监测,通过采集变压器箱体内的少量油样,分析油中气体的组分及其含量,就可以判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。关键词 变压器故障 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术 运用 变压器是供配电系统中的核心设备,我集团供配电系统中,共有油浸式变压器50多台,有110KV主变压器、6KV高压电机变压器、400V变压器以及特殊用于静电除尘的高压变压器。这些设备一旦出现故障,将对生产产生停电面大、周期长的严重影响。及时了解油浸变压器内部运行情况并发现故障苗头,对保证变压器安全、可靠、优质运行有十分重要的意义。对于油浸式变压器,线圈和铁蕊全部浸没在变压器油中,无法通过肉眼及直接测量来判断变压器的故障隐患,必须采用一定的技术方法来了解变压器的运行状况。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的运用充分解决了这一难题。 一 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的原理 色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时,称为液相色谱,当用气体作为流动相时,称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。 色谱法具有:(1)分离效能高、(2)分析速度快、(3)样品用量少、(4)灵敏度高、(5)适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。具体流程见下图: 当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内,随着固定相中物质分子的增加,从固定相挥发到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的试样物质分子也逐渐增加,也就是说,试样中各物质分子在两相中进行分配,最后达到平衡。这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程,称分配过程。分配达到平衡时,物质在两相中的浓度比称分配系数,也叫平衡常数,以K表示,K=物质在固定相中的浓度/物质在流动相中的浓度,在恒定的温度下,分配系数K是个常数。 由此可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。 SP-3430[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪充分利用这一原理,能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量,根据这些气体的组分类型及其含量,我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。

  • 天然气全组分的气相色谱分析方法

    天然气是以甲烷为主要成分的天然气体,另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气,有时可能含有少量氦气。根据天然气蕴藏状态,分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。目前对天然气的全组分分析的国家标准为:《GB/T 13610-92 天然气的组成分析:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》符合《GB/T 13610-92 天然气的组成分析:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》天燃气分析专用色谱仪(以下简称仪器)是用来分析天然气的组分含量,并快速给出不同燃气的高热值、低热值、密度、相对密度、华白数、燃烧势等特性指数的一种专用仪器,可广泛应用于燃气具生产企业、燃气计量检测部门、科研、环保和配气等行业。 天燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采用三载气稳压阀,二路填充柱进样系统,一路毛细柱进样系统,一个热导检测器,一个氢火焰检测器,一个火焰光度检测器,一套燃气分析专用的色谱工作站 可实现对天然气中氧、氮、甲烷、乙烷、二氧化碳、丙烷、异丁烷、正丁烷、正戊烷、异戊烷及C6+以上的烃类成份的一次进样全分析。对于硫化氢分析只需手动进一次天然气样品即可,同时获得硫化氢的含量。 1. 仪器符合GB/T13610-2003《天然气的组成分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》 2. 仪器符合SH/T0230-92《液化石油气组成测定法(色谱法)》 3. 仪器既可用于液化气、液化气混空气的组分分析,还可以用于以氢气、氮气、甲烷(或丙烷 液化气)为原料气配制的各种燃气的组分分析。 4. 仪器在一次样品分析完成后可通过特有的自定义报表报出被测气组分含量、高热值、低热值等特性指数

  • 快速分离脂肪酸甲酯气相色谱柱方案解析

    [align=center][b][size=14pt]速分离脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱方案解析[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]:[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]16[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍:[/size][/b][size=10.5pt]脂肪酸与人体营养与健康密切相关,脂肪酸甲酯[/size][size=10.5pt](FAME)分析常用于食品中脂类部分含量的表征,是食品分析中极为重要的一项内容。由于脂肪酸甲酯的数量和异构体种类繁多,色谱分离与优化十分关键。本次讲座我们将与大家共同探讨脂肪酸甲酯分析色谱柱的特点,分享新款DB-FastFAME色谱柱在提升脂肪酸甲酯分离速度方面的应用效果。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍:[/size][size=11pt]吴华[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=11pt]2003年加入安捷伦,长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持,具有丰富的方法开发及应用经验。[/size][b]报名地址:[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html[/color][/font][/u][/url]

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 【资料】毛细管气相色谱法分析甲苯二异氰酸酯

    毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴 张烃 傅若农 范从林摘 要: 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液,如SE-30,SE-54,OV-225,芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱,测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响,选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高,适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词: 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法; 甲苯二异氰酸酯异构体; OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm

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