色谱微型反应装置

一Project 项目 反应装置自动化控制系统 （专利号：201520539855.1 201520444964.5）Time 时间 2012 年 11 月特点：1. 智能化自检和互检主机可对下位机和仪表进行自检，能显示故障类型和故障仪表的编号。上下位机能互检，当上位机或下位机出现故障时能停止加温和加压，能及时有效的避免二次事故的发生。2. 智能化管理本机用电安全，采用了无火花安全保护电路设计，能保障设备的安全可靠运行，不可能再产生二次事故。可实现无纸录仪功能，可记录温度压力流量阀况，对后期分析和改进产品很有帮助。3. 智能化控制当设备附近出现可燃气体超标时或出现了超温超压时，系统可及时自动的停止加热和加压，超压时可打开泄压阀主要参数 Main Date催化剂装填量：0 ～ 10 ml 气体物料： 0 ～ 300ml/min液体物料：0.001 ～ 10ml/min 反应压力： 0 ～ 10MPa反应温度：室温～ 650℃

Project 项目 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010811_602766_3122077_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010812_602767_3122077_3.pngTime 时间 2014 年 10 月说明：本装置适用于固定床金属反应器模拟绝热过程，测控精确，拆装方便。冷却器，可选用低温致冷，致冷温度可以设定和控制。反应后气相产物可在线分析。装置使用上、下位机控制结构，可以选用单独上位机实现自控操作，也可选用先进的计算机控制软件操作系统实现简洁，方便的人、机对话，调节、显示、记录一体化，无须专业特殊培训。主要参数 Main Date反应压力：0 ～ 5 Mpa液体流量：0.001 ～ 10sccm 或自选气体流量：1 ～ 1000sccm 或自选反应炉温度：室温～ 800℃冷却器温度：-20 ～ 0℃催化剂装量： 2 ～ 10 ml大连中嘉瑞霖流体技术科技有限公司真诚期待与您的合作，为您服务是我们的荣幸，真诚期待您的垂询。

[b]1 引言[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)是英国生物化学家[url=/MEMS/search.php?keywords=MartinATP&search=1]MartinATP[/url]等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分气体混合物。目前的[url=/MEMS/search.php?keywords=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]&search=1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]系统主要包括5个主要部分：载气、进样器、[url=/MEMS/search.php?keywords=色谱柱&search=1]色谱柱[/url]、检测器和数据处理系统。　　其中，载气是一种将待检测的样品气体输送穿过色谱柱的高纯度的气体(如氢气和氦气)，也称为移动相。进样器是定量和瞬间地将气体样品注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。色谱柱是色谱仪的核心部件，内部涂有[url=/MEMS/search.php?keywords=固定相&search=1]固定相[/url]涂层，其作用是分离样品。检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。数据处理系统把检测器输出的信号传递给记录仪或计算机，对数据进行分析和处理，得到该混合样品的流出曲线及定性和定量信息。　　然而，传统的检测器往往体积和重量较大，移动不便，这给有害气体的现场检测带来了一定困难。近年来，可移动的小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]渐渐受到关注，研究人员采用MEMS技术在硅片上加工出微型色谱柱，并在硅片上集成微泵、温度传感器和加热器等部件，再与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器相连，构成微型色谱系统，体积大大减小，具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、便携性好等特点，可以方便地对有害气体进行现场检测。近年来更多的研究机构投入了这项研究。斯坦福大学的S．C Terry，J．H．Jerman和J．B．An-gell最先开展了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μGC)的研究。1994年，美国Texas Christian大学的E．S．Kolesar和Rocky R．Reston发表了最新的研究成果，采用硅片加工工艺，包含一个微型进样注射器、一个矩形毛细管柱、表面镀一层固定相，这种微型色谱系统的检测限可以达到10-6量级。意大利的S．Zampolli和德国的J．Sturmann等人也进行了相关的研究。在他们的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中，包含一个固态气体传感器、[url=/MEMS/search.php?keywords=硅微加工&search=1]硅微加工[/url]的微型色谱柱、一个零阶空气单元、一个商用的微泵和一个微阀。使用该系统可以将苯、甲苯和二甲苯分离出来，并进行定量检测，浓度最小可以达到5×10-9。2003年至今，美国[url=/MEMS/search.php?keywords=Michigan&search=1]Michigan[/url]大学的J．A．Potkay和K．D．Wise等人在微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域进行了深入的研究，该研究小组研制的硅-玻璃微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统集成了加热器、温度传感器和压力传感器，其中温度传感器用于程序升温，压力传感器用于流量控制。　　目前，微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的发展方向是微型化和集成化，把进样器、预集中器、色谱柱、加热器、检测器都集成在单个硅片上，大幅减小体积和质量，提高便携性。　　[b]2 理论[/b]　　色谱柱的效率通常用理论塔板数(N)和理论塔板高度(H)来表示。对于截面是矩形的色谱柱，理论塔板高度(H)定义为　　式中：Dg和Ds分别为溶质分子在流动相和固定相中的[url=/MEMS/search.php?keywords=扩散系数&search=1]扩散系数[/url]；df是固定相的厚度；ω和h是色谱柱通道的宽度和高度；f1和f2是[url=/MEMS/search.php?keywords=Giddings-Golay&search=1]Giddings-Golay[/url]和[url=/MEMS/search.php?keywords=Martin-James&search=1]Martin-James[/url]气体压缩系数；k是保留因子。平均载气流速为　　式中：p0是出口压力；p是进口和出口压力之比值；L是色谱柱长度；η是载气的黏度。理论塔板数的计算公式为　　分析时间也是化学检测方法中的一个关键因素，对于即时检测的应用场合更加重要。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中，死保留时间(tM)表示那些不被固定相吸收或者吸附的气体通过色谱柱的时间，该时间正比于色谱柱的长度L，反比于载气平均线速度u，即[align=center]　　[img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042136675.jpg[/img][/align]　　　　对于工作在绝热条件下的色谱柱，保留因子是一个常数。理论塔板数与固定相的厚度、色谱柱的高度和宽度、平均载气流速和保留因子都有直接的关系。　　[b]3 色谱柱制造[/b]　　色谱柱采用深反应离子刻蚀技术加工在8 cm的硅片上，硅片厚度500 μm，色谱柱通道全长6 m，深100μm，宽100μm，横截面为矩形。硅片正面采用深刻蚀技术加工色谱柱通道，通道形状如图1所示。图2是深刻蚀后硅片的照片。拐弯处的显微镜照片见图3。深刻蚀完成后，硅片与Pyrex 7740玻璃进行键合，形成密封的色谱柱。密封好的色谱通道截面的电子显微镜照片见图4。气体从进口处进入，经过6 m长的S型弯曲色谱柱，最终从出口流出。全部制造流程示意图见图5。[align=center]　　[img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137465.jpg[/img][/align]　　[align=center]　　[img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137654.jpg[/img][/align]　　　　固定相的涂覆方法一般分为静态涂覆和动态涂覆。静态涂覆是指固定液填满色谱柱后，管子的一端密封，管子的另一端连接一个真空泵，溶剂在真空泵的压力下慢慢蒸发，直到色谱柱内部看不到固定相溶液，再持续2 h，确保所有的溶剂完全蒸发。　　动态涂覆是指在色谱柱中通人一段固定液的液柱，在不参与反应气体的压力下在色谱柱中流过。固定相的厚度可以通过改变液柱的流速和固定相的浓度来控制。液柱从色谱柱的另一端排出后，仍然通气流数小时使溶剂蒸发，留下一层固定相薄膜。　　本文固定相采用OV-1，先将色谱柱中灌人固定相溶液，然后将固定液缓缓吹出，当同定液从色谱柱中完全吹出之后，继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。　　[b]4 分离结果[/b]　　测试仪器采用日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=/MEMS/search.php?keywords=柱温&search=1]柱温[/url]25℃，载气为氦气，检测器采用FID，待分离的混合气是苯和甲苯，进样量5μL，进样方法是顶空气，分流比1：500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯，右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。[align=center]　　[img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042138125.jpg[/img][/align]　　　　由表1可知，苯的保留时间是1.961 min，甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度，单位可用时间或距离来表示，这里的单位是min，它是色谱流出曲线中很重要的参数，它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏，一般来说越小越好。从图中可以看出，苯和甲苯的峰型较好，半峰宽较小。　　理论塔板数反映了柱效率，一般来说理论塔板数越大，色谱的分离能力越强。计算公式为　　式中：tR是保留时间；ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218，甲苯的理论塔板数4846。　　分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标，其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和，即　　当R=1时，两峰的峰面积有5％的重叠，即两峰分开的程度为95％；当R=1.5时，分离程度可达到99.7％，可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325，可见两峰完全分离，分离效果较好。　　[b]5 结 论[/b]　　本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。　　该色谱柱全长6 m，内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离，载气采用空气，理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型，因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力，然而，理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形，因此气体流过时的流线并非标准的层流，会发生一定的变形，影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251302_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251303_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251304_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251305_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131829_251306_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131829_251307_2177472_3.jpg[/img]

[b]1 引言[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)是英国生物化学家[url=/MEMS/search.php?keywords=MartinATP&search=1][color=#0158a7]MartinATP[/color][/url]等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分气体混合物。目前的[url=/MEMS/search.php?keywords=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]&search=1][color=#0158a7][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/url]系统主要包括5个主要部分：载气、进样器、[url=/MEMS/search.php?keywords=色谱柱&search=1][color=#0158a7]色谱柱[/color][/url]、检测器和数据处理系统。　　其中，载气是一种将待检测的样品气体输送穿过色谱柱的高纯度的气体(如氢气和氦气)，也称为移动相。进样器是定量和瞬间地将气体样品注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。色谱柱是色谱仪的核心部件，内部涂有[url=/MEMS/search.php?keywords=固定相&search=1][color=#0158a7]固定相[/color][/url]涂层，其作用是分离样品。检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。数据处理系统把检测器输出的信号传递给记录仪或计算机，对数据进行分析和处理，得到该混合样品的流出曲线及定性和定量信息。　　然而，传统的检测器往往体积和重量较大，移动不便，这给有害气体的现场检测带来了一定困难。近年来，可移动的小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]渐渐受到关注，研究人员采用MEMS技术在硅片上加工出微型色谱柱，并在硅片上集成微泵、温度传感器和加热器等部件，再与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器相连，构成微型色谱系统，体积大大减小，具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、便携性好等特点，可以方便地对有害气体进行现场检测。近年来更多的研究机构投入了这项研究。斯坦福大学的S．C Terry，J．H．Jerman和J．B．An-gell最先开展了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μGC)的研究。1994年，美国Texas Christian大学的E．S．Kolesar和Rocky R．Reston发表了最新的研究成果，采用硅片加工工艺，包含一个微型进样注射器、一个矩形毛细管柱、表面镀一层固定相，这种微型色谱系统的检测限可以达到10-6量级。意大利的S．Zampolli和德国的J．Sturmann等人也进行了相关的研究。在他们的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中，包含一个固态气体传感器、[url=/MEMS/search.php?keywords=硅微加工&search=1][color=#0158a7]硅微加工[/color][/url]的微型色谱柱、一个零阶空气单元、一个商用的微泵和一个微阀。使用该系统可以将苯、甲苯和二甲苯分离出来，并进行定量检测，浓度最小可以达到5×10-9。2003年至今，美国[url=/MEMS/search.php?keywords=Michigan&search=1][color=#0158a7]Michigan[/color][/url]大学的J．A．Potkay和K．D．Wise等人在微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域进行了深入的研究，该研究小组研制的硅-玻璃微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统集成了加热器、温度传感器和压力传感器，其中温度传感器用于程序升温，压力传感器用于流量控制。　　目前，微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的发展方向是微型化和集成化，把进样器、预集中器、色谱柱、加热器、检测器都集成在单个硅片上，大幅减小体积和质量，提高便携性。　　[b]2 理论[/b]　　色谱柱的效率通常用理论塔板数(N)和理论塔板高度(H)来表示。对于截面是矩形的色谱柱，理论塔板高度(H)定义为　　式中：Dg和Ds分别为溶质分子在流动相和固定相中的[url=/MEMS/search.php?keywords=扩散系数&search=1][color=#0158a7]扩散系数[/color][/url]；df是固定相的厚度；ω和h是色谱柱通道的宽度和高度；f1和f2是[url=/MEMS/search.php?keywords=Giddings-Golay&search=1][color=#0158a7]Giddings-Golay[/color][/url]和[url=/MEMS/search.php?keywords=Martin-James&search=1][color=#0158a7]Martin-James[/color][/url]气体压缩系数；k是保留因子。平均载气流速为　　式中：p0是出口压力；p是进口和出口压力之比值；L是色谱柱长度；η是载气的黏度。理论塔板数的计算公式为　　分析时间也是化学检测方法中的一个关键因素，对于即时检测的应用场合更加重要。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中，死保留时间(tM)表示那些不被固定相吸收或者吸附的气体通过色谱柱的时间，该时间正比于色谱柱的长度L，反比于载气平均线速度u，即[align=center]　　[img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042136675.jpg[/img][/align]　　　　对于工作在绝热条件下的色谱柱，保留因子是一个常数。理论塔板数与固定相的厚度、色谱柱的高度和宽度、平均载气流速和保留因子都有直接的关系。　　[b]3 色谱柱制造[/b]　　色谱柱采用深反应离子刻蚀技术加工在8 cm的硅片上，硅片厚度500 μm，色谱柱通道全长6 m，深100μm，宽100μm，横截面为矩形。硅片正面采用深刻蚀技术加工色谱柱通道，通道形状如图1所示。图2是深刻蚀后硅片的照片。拐弯处的显微镜照片见图3。深刻蚀完成后，硅片与Pyrex 7740玻璃进行键合，形成密封的色谱柱。密封好的色谱通道截面的电子显微镜照片见图4。气体从进口处进入，经过6 m长的S型弯曲色谱柱，最终从出口流出。全部制造流程示意图见图5。[align=center]　　[img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137465.jpg[/img][/align]　　[align=center]　　[img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137654.jpg[/img][/align]　　　　固定相的涂覆方法一般分为静态涂覆和动态涂覆。静态涂覆是指固定液填满色谱柱后，管子的一端密封，管子的另一端连接一个真空泵，溶剂在真空泵的压力下慢慢蒸发，直到色谱柱内部看不到固定相溶液，再持续2 h，确保所有的溶剂完全蒸发。　　动态涂覆是指在色谱柱中通人一段固定液的液柱，在不参与反应气体的压力下在色谱柱中流过。固定相的厚度可以通过改变液柱的流速和固定相的浓度来控制。液柱从色谱柱的另一端排出后，仍然通气流数小时使溶剂蒸发，留下一层固定相薄膜。　　本文固定相采用OV-1，先将色谱柱中灌人固定相溶液，然后将固定液缓缓吹出，当同定液从色谱柱中完全吹出之后，继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。　　[b]4 分离结果[/b]　　测试仪器采用日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=/MEMS/search.php?keywords=柱温&search=1][color=#0158a7]柱温[/color][/url]25℃，载气为氦气，检测器采用FID，待分离的混合气是苯和甲苯，进样量5μL，进样方法是顶空气，分流比1：500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯，右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。[align=center]　　[img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042138125.jpg[/img][/align]　　　　由表1可知，苯的保留时间是1.961 min，甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度，单位可用时间或距离来表示，这里的单位是min，它是色谱流出曲线中很重要的参数，它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏，一般来说越小越好。从图中可以看出，苯和甲苯的峰型较好，半峰宽较小。　　理论塔板数反映了柱效率，一般来说理论塔板数越大，色谱的分离能力越强。计算公式为　　式中：tR是保留时间；ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218，甲苯的理论塔板数4846。　　分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标，其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和，即　　当R=1时，两峰的峰面积有5％的重叠，即两峰分开的程度为95％；当R=1.5时，分离程度可达到99.7％，可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325，可见两峰完全分离，分离效果较好。　　[b]5 结 论[/b]　　本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。　　该色谱柱全长6 m，内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离，载气采用空气，理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型，因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力，然而，理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形，因此气体流过时的流线并非标准的层流，会发生一定的变形，影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131821_251299_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131822_251300_2177472_3.jpg[/img]

炎热的秋过去了，终于可以静下心来写些东西了，细细想来也许标题应该用：“我的DIY之路”或者是：“乐趣中的财富”，总之就是一点心得，虽然已经过了轻狂的年纪，依旧少许些不那么淡定（哈。。。见谅了）在这个论坛我发表的第一个贴子已经是很多年前的事了，也是第一个动手用家用微波炉制作的“微波反应器”，虽然技术含量不是很高，获得了很多回帖与支持，使我倍感欣慰，后来陆续制作了“旋风分离器”，“半导体制冷反应器”以及没有在论坛上发出的一些制作，多年的实验室DIY知识积累为我打下了扎实的动手能力基础，在加工配件的同时跟着老师傅学会了电焊板金等技能，在此对这些工作在一线的老师傅表示深深的敬意。他们传授的经验是我们无法从书本上获知的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647634_1866229_3.jpg这是年前做的一个实验室用的微型反应器，虽然有些简陋，但效果非同一般，规模化的设备已经投入了生产，这台也就结束了它的使命被放弃到了仓库里。还是回归正题吧，年前和朋友品茶聊天工程中，说起他们厂的酯化反应收率问题，这个是在15度，滴加放热反应，收率一直在60-70之间徘徊，就开玩笑的说，你这么喜欢折腾和不考虑改善这个工艺提高收率，也许能挣大钱，在钱的诱惑下（哈。。。。），我决定试试。尝试了各种方法，最后发现问题，就是要解决温度梯度和浓度梯度问题。发现问题就能找到解决问题的办法，发现微型管道反应器是最好的，他的主要功能就是解决：温度梯度，浓度梯度，压力梯度，密度梯度问题明天继续写。。。。。

1、微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 在现代高科技和实际需要的推动下,各种仪器的小型化和微型化一直是一个重要的发展趋势,很突出的例子有各种化学传感器和生物传感器的开发。现已有多种传感器可用于矿井中易燃易爆和有毒有害气体的监测、战地化学武器的监测等。传感器有很髙的灵敏度和专属性,但对复杂混合物的分析,如工业气体原料的质量控制、油气田勘探中的气体组成分析、航天飞机机舱中的气体监测等,单靠传感器显然是不够的。这就需要用小型、轻便、快速的GC进行分析。 事实上,GC的微型化一直是人们追求的目标,并已经历了几十年的发展。总的来看,开发微型GC有两种思路。一是将常规仪器按比例小型化,如PE公司的便携式GC,其大小相当于个旅行箱,重量为20kg左右 二是用高科技制造技术实现元件的微型化,如HP公司的微型GC其大小相当于一个文件包,重量可达5.2kg。中国科学院大连化物所的关亚风教授也成功地研制出了微型GC。这些微型GC的共同特点是①体积小,重量轻,便于携带。可安装在航天飞机及各种宇宙探测器上,也可由工作人员随身携带进行野外考察分析。②分析速度快,保留时间以秒计,很适合于有毒有害气体的监测和化工过程的质量控制③灵敏度高,对许多化合物的最低检测限为10-5级④可靠性高,适合于不同的环境,可连续进行250000分析⑤功耗低,省能源,一般采用12V直流电,功耗不超过100W⑥自动化程度高,可用笔记本电脑控制整个分析过程和数据处理,也可遥控分析。⑦样品适用范围有限。任何仪器的微型化都是以牺牲某些性能为代价的。目前市场上微型GC基本都是采用TCD检测,进样口温度不超过150℃,故主要用于常规气体分析,如天然气、炼厂气、氟里昂、工业废气以及液体和固体样品的顶空分析,而不适于分析髙沸点样品。因此,所用色谱柱多为0.2~0.5m内径的PO柱,柱长为10m左右。2、微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的技术指标 与常规GC类似,微型GC也主要由进样口、色谱柱和检测器组成,所不同的是微型GC采用微加工技术,检测器和进样口可微刻在硅片上,其尺寸与一个集成线路块相当。色谱柱可固定在一个加热块上。表列出了微型GC的典型技术指标。[img=,690,970]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810301520276193_1062_2384346_3.jpg!w690x970.jpg[/img] 微型GC的另外两个问题是电源和气源。在实验室使用时,可用外接电源和气源。如果在野外使用,则可用内置蓄电池(也可接在汽车的蓄电池上)和内置小钢瓶,这时一般可支持仪器连续工作40h目前,已经开发出多种专用的系列微型GC,如天然气分析仪,可设置四个通道,即相当于4台仪器,可分别用不同载气快速分析天然气组成。还有炼厂气分析仪等等。3、微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用[img=,643,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810301521121717_7304_2384346_3.jpg!w643x555.jpg[/img][img=,322,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810301521126762_3661_2384346_3.jpg!w322x540.jpg[/img][img=,690,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810301521124957_3884_2384346_3.jpg!w690x546.jpg[/img]

安捷伦科技公司生产的490微型气相色谱仪，可以作为用于在煤矿环境下快速检测矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的有效检测工具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209171734_391507_1608710_3.jpg490微型气相色谱仪用于矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速。我认为，微型色谱仪的功能会越来越完善，会不会拓展色谱仪器的新领域呢？

光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的技术。光谱测量被广泛应用于多种领域，如颜色测量、化学成份的浓度测量或辐射度学分析、膜厚测量、气体成分分析等领域。在上世纪九十年代以来，微电子领域中的多象元光学探测器(例如CCD，光电二极管阵列)制造技术迅猛发展，使生产低成本扫描仪和CCD相机成为可能。美国海洋光学公司的微型光纤光谱仪使用了同样的CCD(CCD光谱仪)和光电二极管阵列探测器，可以对整个光谱进行快速扫描，不需要转动光栅。 　　海洋光学的微型光纤光谱仪通常采用光纤作为信号耦合器件，将被测光耦合到光谱仪中进行光谱分析。由于光纤的方便性，用户可以非常灵活的搭建光谱采集系统。其优势在于测量系统的模块化和灵活性，且测量速度非常快，可以用于在线分析。而且由于采用了低成本的通用探测器，降低了光谱仪的成本，从而也降低了整个测量系统的造价。 　　微型光纤光谱仪基本配置包括包括一个光栅，一个狭缝和一个探测器。这些部件的参数在选购光谱仪时必须详细说明。光谱仪的性能取决于这些部件的精确组合与校准，校准后光纤光谱仪，原则上这些配件都不能有任何的变动。海洋光学拥有广泛的光谱仪配置选择，使其性能最大化以满足客户要求。如果这些配置不符合您的要求，我们可以根据您的要求为您量身定做。 　海洋光学微型光纤光谱仪选型① 光学分辨率光学分辨率是配置微型光纤光谱仪时经常被考虑的主要因素之一。当用户为了追求微型光纤光谱仪的高分辨率时，在选型时会选择具有尽可能多像元数探测器的微型光谱仪。而实际上光学分辨率不仅仅由探测器的像元数决定，还与狭缝宽度和光栅的刻线密度有关。所以当讨论分辨率时，通常用色散或用波长范围除以像元数。半高全宽值(FWHM)，即最大峰值光强一半处所对应的谱线宽度是一种表述分辨率更好的方法(见上图)。用FWHM可以对不同光谱仪的实际光学性能进行直接对比。用这种表示方法可以避免一些缺陷，例如：有的光栅并没有用到全部像元；采用交叉式Czerny-Turner光路设计的光谱仪中，光学系统不能把狭缝清晰地成像在探测器上，这是由于光路中过大的反射角和固有的系统放大倍率造成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122045_360970_1855403_3.jpg② 灵敏度灵敏度是配置光谱仪时所需要考虑的另一个因素。现在的主流微型光纤光谱仪都采用线阵探测器，所以灵敏度跟像素数没有任何关系。但面阵探测器例外，因为面阵探测器在垂直方向的每个像素都会被累积，在某种意义上垂直方向上的所有像素的累积可以被看成一个更大的像素。因此，在考虑某种应用对灵敏度的要求时，更重要的是看探测器的响应曲线。下图中给出了海洋光学微型光纤光谱仪采用的两种典型探测器的灵敏度响应曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122046_360971_1855403_3.jpg③ 信噪比信噪比也是选配微型光纤光谱仪的一个因素。对于CCD光谱仪，较高的灵敏度导致了较低的信噪比。在一定范围内，可以通过对光谱进行多次平均来提高信噪比。平均次数的平方根恰好是信噪比提高的倍数。例如，光谱平均100次，信噪比能提高10倍。有些应用需要较高的信噪比，此时用户应当比较在光谱仪中的光学平台和探测器的综合信噪比。需要强调的是，用户一定要搞清楚厂家给出的信噪比是不是整个光谱仪系统的信噪比，因为只有整个光谱仪系统的信噪比才是最重要的。一个信噪比高的探测器配一个性能不高的光路，那么它的高信噪比就没有实际意义。比较不同探测器和微型光纤光谱仪间的信噪比的比较好的方法是：测量100次，然后对每个像元计算平均值和标准偏差，信噪比等于平均值除以标准偏差。测量信噪比时，信号强度应当接近饱和，并设置正确的平滑值(如果需要的话)。④ 光栅选择光栅选择是最比较复杂的。通常有两个因素决定了光栅的选择：波长范围和光学分辨率。波长范围受限于所选择的探测器或光栅，或二者都有。光学分辨率不仅受限于光栅，还受限于狭缝宽度和探测器的像元数和像元尺寸。还要考虑第三个因素，即光栅还会影响系统的灵敏度，这是因为不同的光栅的闪耀波长(即最高效率)位置各不相同。当对系统进行最优化配置时，最好查看一下光栅的效率曲线。下图中是海洋光学微型光纤光谱仪采用的几种典型的600线/mm光栅的效率曲线，效率最高点从紫外区到近红外区。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122047_360972_1855403_3.jpg⑤ 狭缝狭缝了也是选配微型光纤光谱仪的一个因素。微型光纤光谱仪有多种狭缝尺寸供您选择，狭缝安装在光纤接头处(见图)，并且被永久的固定在光谱仪上。有两点需要记住，狭缝越小，光学分辨率越高；狭缝越大，进入光学平台的光通量越多，即灵敏度越高。从本质上说，需要折中兼顾光谱仪的分辨率和灵敏度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122047_360973_1855403_3.jpg⑥ 其他 选择微型光纤光谱仪的其他选项会相对容易一些。例如可以选择升级UV4探测器后，探测器上的标准BK7窗片将会被石英窗片替代，用来增强海洋光学微型光纤光谱仪在波长340nm以下紫外区的响应能力。而其它探测器，比如薄型背照式CCD或CMOS则不需要这个选项。而为了避免二、三级衍射效应的影响，可以通过在位于狭缝与消包层模式孔之间的SMA905连接器中安装长通滤光片或在探测器的窗口处安装OFLV消除高阶衍射滤光片。正如上面介绍的几个因素所表明的，通过一些简单的步骤就就可以配置好满足您应用的微型光纤光谱仪。除了光谱仪，我们可能还需要考虑种类纷杂的光源和采样附件。所以不必犹豫尽管向我们咨询有关仪器的一切问题，我们将会给您一套最适合您应用的微型光纤光谱仪配置。