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色谱微量乙炔检测

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色谱微量乙炔检测相关的资讯

  • 乙炔泄漏引爆研究所气瓶室
    12月5日下午,中国科学院植物研究所生态楼北侧的气瓶室发生爆炸,一名女研究生被飞溅的玻璃片划伤。生态楼的多个实验室玻璃和仪器损坏。消防部门调查,爆炸是气瓶室内乙炔瓶气体泄漏所致。   爆炸炸塌小房   昨日下午,研究所大院外的黄先生听到爆炸声。“只一声,特别响。”黄先生说,他在研究所生态楼旁看见,生态楼一层北侧起火,此时大约是15时30分许。   目击者称,消防员用水枪将大火扑灭。   生态楼北侧一间高约1.5米的小房已被炸塌,里面有两个钢罐。北侧一至三层的实验室玻璃碎裂,部分实验室仪器损坏。   一名女学生称,当时生态楼一楼的实验室内正在做实验,突然室内报警器响了。没过多久,紧邻实验室的气瓶室发生爆炸。随即,工作人员切断电源,所有人均被疏散至室外。   女研究生被划伤   事后,海淀区消防和安监部门介入调查。   植物研究所一负责人称,消防部门初步调查,发现气瓶室内的乙炔气瓶漏气。报警器报警后,一位女研究生去查看,随即将气瓶室的窗户打开,来降低室内气体浓度。   “可能是因实验室内有仪器带电,所以还是发生了爆炸。”该负责人说。   该负责人称,爆炸导致一名女研究生右手被飞溅的玻璃片划伤,伤势并无大碍。   目前,研究所正进一步调查事发原因。
  • LGR扩展超轻便式微量气体分析仪系列
    美国时间7月5日消息,美国便携式气体分析仪制造商与销售商Los Gatos Research (LGR)于当日宣布,已经扩展了其较低速度(1赫兹)微量气体分析仪系列,包括多达九种不同的超轻便式微量气体分析仪,提供十种不同产品的各种组合。该公司二氧化氮分析仪曾获得了今年的R&D 100 Award大奖,它与1赫兹系列分析仪可用于天然气泄漏、土壤微量气体元素流出、填埋区所产生沼气的监测。该分析仪可以跟踪检测的气体包括二氧化碳、水蒸气、甲烷、氨、二氧化氮、乙炔、硫化氢、氟化氢和氯化氢。最后三种气体是火山地区尤为重要的气体。   所有这些分析都包括用户清洗的光学期间,可与定制腔或其它制造商的腔一起使用。 LGR同时为客户提供低价的多端进口装置,让用户轻松地将多个腔连接至单一分析仪。   LGR气体分析仪基于该公司的专利技术——第四代激光腔增强吸收光谱技术。这种独特的方法,比早先的腔增强型技术(如传统的腔衰荡光谱技术)更加坚固、精确,因为LGR的仪器不需要对齐、光学器件的亚纳米稳定性或高度的热控制。这确保了更高的绝对精度,更久的维护间隔时间,更高的可靠性,并降低了成本。
  • 【质谱文献】超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素
    本文来源: 柯瑞斯质谱平台摘 要目的  建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法  血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果  血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数r0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度9.6%,日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论  本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用,是人体必须的微量营养素,缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素,研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等,其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求,特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测,但是这些方法需要衍生化过程,前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此,建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外,视黄醇,维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式,常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式,但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低,在体内含量较α-生育酚低,但是,近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇,维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法,满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。1实验部分1.1  仪器与试剂 液质联用仪;高速冷冻离心机;涡旋振荡仪;超声波振荡器;氮吹仪(Agela);紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich;视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物;25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份,避光保存。LC-MS级甲醇,色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher;甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich;色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。1.2  标准溶液和内标溶液的配制  用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL;α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL,并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL,视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL,25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL,25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL,α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀,配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL);将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀,配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。1.3  样本前处理  取血清样品20μL至2mL离心管中,加入10μL同位素内标工作液,80μL水,2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v),2000r/min混匀60s;加入800μL正己烷,2000r/min,混匀5min,然后4℃,12000r/min离心5min;吸取600μL上清液至1.5mL离心管中,室温下氮气吹干;加100μL初始流动相复溶,涡旋振荡60s,4℃,12000r/min离心5min,上清液转移至进样瓶中待分析。1.4  色谱 - 质谱条件  采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱,柱温35℃,流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液;流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱程序:0~2.0min,70%B,2.0~2.5min,70%~88% B,2.5~3.5min,88% B,3.5~3.51min,88%~81%B,3.51~11.0min,81% B,11.0~12.0min,81%~70%B,流速0.5mL/min。进样量:20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+),离子源温度 150℃,脱溶剂温度500℃,毛细管电压3kV,脱溶剂气流速1000L/h;6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。2  结果与讨论2.1  前处理条件优化  对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化,结果表明,甲醇-乙腈(50∶50,v/v),沉淀效果最好,色谱图杂峰明显减少;正己烷用量较大时萃取更完全,信号值更高。另外,考察了不同复溶液体系:甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响,结果如图1所示,使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上,c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上,且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终,采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇:乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白,800μL正已烷液液萃取,取600μL上清液氮吹,初始流动相复溶进样。2.2   液 相 色 谱 条 件 优 化   Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外,25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高,对维生素D含量测定影响较大[21],该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离,减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好,响应值增加明显,故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。2.3  线性范围、检出限和定量限  将混合标准溶液用复溶液逐级稀释,得到一系列标准工作液,各取20μL,分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液,其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素,故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图,得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程,并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明,6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995,标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL(见表2)。2.4  方法精密度 将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测,每个浓度重复6次,连续检测三天,计算日内精密度为0.9%~9.6%,日间精密度为3.0%~9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内,方法精密度满足检测需求。2.5  方法准确度  将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测,每个浓度重复6次,计算加标回收率,3个水平的加标回收率为86.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为1.46%~9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%~120%以内,方法准确度高满足检测需求。2.6  方法验证  采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测,每个水平重复2次取平均值,验证方法准确度。结果表明,除25-OH-VD2含量较低未能检出外,其它检测结果与靶值偏差均在5%以内,该方法检测结果准确可靠(表5)。2.7  实际样品测定  使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测,其中视黄醇含量为0.22~0.43μg/mL,25-OH-VD2含量为未检出~5.19ng/mL,25-OH-VD3含量为6.83~49.21ng/mL,α-生育酚含量为5.63~12.73μg/mL,β-生育酚含量为0.03~1.37μg/mL,γ-生育酚含量为0.11~1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。3结  论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法,并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量,复溶液等进行了优化,以减少色谱图中噪音干扰,改善色谱峰形,提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果,最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱,该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测,尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献(略)本文引用来源: 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.
  • 我国食品目前暂不检测塑化剂 卫生部称微量无害
    释疑   食品用塑化剂属非法添加   问:人食用了含有塑化剂的食品,身体上会有什么表现吗?   吴永宁(卫生部卫生行业科研专项食品安全首席科学家):微量情况下看不出表现。但是,只要动物实验表示使用某物质有问题,会对其使用进行限制。所以,塑化剂是禁止用于食品的。   其实,在我们常用的塑料制品里都有塑化剂。(身体中存在)微量的塑化剂是没有问题的,这是从塑料迁移出的。但是,如果有人用在食品中,量就大了。那就是非法添加。   问:人体内有的这种微量的塑化剂,真的不会对健康造成影响吗?   吴永宁:是要通过临床诊断才能判定是不是有害,但是可以明确,在高剂量使用的时候,在动物身上是有害的。   问:那需要治疗吗?   吴永宁:微量的塑化剂,不需要治疗。   食品目前暂不检测塑化剂   问:现在有人违规添加了,那么需要在食品中来检查塑化剂吗?   吴永宁:这是要看有没有这个行为。目前,全世界食品常规检验没有这个项目。只会检测塑料中的塑化剂迁移量。   问:我国有非法添加物的黑名单,你认为塑化剂需不需要被列入?   吴永宁:卫生部制定这样的名单,是要看我们有没有这样的违法行为,如果这种行为是普遍存在的,我们会列入。   问:什么方法可以检测食品中的塑化剂?   吴永宁:用色谱等方法。检验的时候并不是那么简单,要排除食品中的塑化剂是被塑料污染的,还是从食品中来的。   专家建议   “大陆市场应排查塑化剂”   专家称,应把塑化剂作为常态检测项目,纳入食品监管   国际食品包装协会常务副会长董金狮昨晚向记者介绍,鉴于台湾塑化剂事件影响扩大,相关政府部门除了要加强对台湾进口食品添加剂中塑化剂DEHP成分的检测外,更应该尽快有针对性地对大陆市场进行DEHP检测的排查,同时也要把“塑化剂”作为常态检测项目纳入食品监管中。   据董金狮介绍,由于塑化剂不属于食品添加剂的范畴,大陆地区同样不允许加入使用在食品和饮料里面,由于过去大陆还没有发现食品中非法加入塑化剂的这类案例,因而没有相应的限量标准值。
  • 珀金埃尔默工程色谱解决方案最新推出——微量硫分析仪
    石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说,硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪,它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪,具备以下特点: 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品,以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD),碳干扰小,校准简单,检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪,扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》,或与珀金埃尔默当地销售人员联系。
  • 微量检测的好消息又来了!
    -- Bibby的Nano超微量分光光度计视频英国BIBBY SCIENTIFIC 推出了 GENOVA NANO 三合一超微量分光光度计视频,给仪器界的朋友及广大的仪器用户,又带来一个微量检测的福音。倍受期待的Genova Nano 三合一分光光度计, 是结合了Jenway 最新超微量附件的高性能的Genova Plus 核酸蛋白浓度检测仪。它拥有生命科学检测能力和标准的分光光度计检测能力,同时又增加了超微量测定能力。Genova Nano 几乎能满足您实验室所有光度测定的要求。 Genova Nano 超微量分光光度计可以测量低至0.5μl超微量样品,DNA浓度最低可测至2ng/μl, 依然具有高精度、高重复性和高速度。它可以测量超微量样品;为您节约珍贵的样品,不必稀释,不需要使用比色皿;样品清洗快速而且简单。用超细纤维布擦拭读取头就可以去除样品残留,快速进行下一个样品测试,因此能够提高样品通量。方法和结果都可以存储至USB盘。 还有最重要的之一:Genova Nano 的性价比超好哟! 感兴趣的朋友, 赶快来围观, 视频在优酷网www.youku.com 和腾讯视频网 v.qq.com 都可找到:http://v.youku.com/v_show/id_XOTQzNjM4NDQ0.htmlhttp://v.qq.com/page/x/c/d/x0132s1m3cd.html(视频图) (建议在WIFI下观看, 土豪随意啊)New videos from Jenway provide Genova Nano users with remote trainingJenway has released four new videos that demonstrate the features of the Genova Nano Micro-volume spectrophotometer. The videos can be accessed via the the Genova Nano product page and lead viewers through the use of the Genova Nano. Three of the videos demonstrate how perform a standard measurement, remove the micro-volume accessory and add a printer. Users can therefore achieve best practice from the start and be sure of getting the maximum value from the spectrophotometer by ensuring accurate and reliable results. The final video introduces and explains the features of the Genova Nano, assisting prospective customers with purchasing decisions. The Genova Nano is Jenway' s first three in one spectrophotometer, withthe ability to function as a life science, standard or micro-volume instrument. It is ideal for the measurement of DNA, RNA and proteins in volumes as low as 0.5 μl, and will detect DNA concentrations down to 2 ng/μl. Protocols and results can be saved to a USB stick, and high sample throughput is achieved with a combination of fast reading times of less than 6.5 seconds and a simple cleaning procedure. The Genova Nano is supported by a 3 year warranty that includes the Xenon lamp. The Bibby Scientific YouTube channel allows customers to watch videos from each of the company' s Jenway, Techne, Electrothermal and Stuart brands in one convenient location. To view the new Genova Nano videos, along with others from across the range, please visit the offiical Bibby Scientific YouTube Channel 关于语特 和 英国Bibby / 德国ART / 德国CAT ( www.youtoolinstru.cn. 电话/传真: 020 8252 0656 电邮: info@youtoolinstru.cn)广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器, 熔点仪/光度计等分析仪器,以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比(Bibby )在中国南方的首代,广东,广西,四川,重庆,云南,海南,贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国ART, 德国CAT 在中国的首代。英国BIBBY 成立于上个世纪50年代,作为英国最大的实验室科学仪器仪器生产商,世界上拥有最广泛产品系列的实验室仪器制造商之一, 其向全球提供的品牌产品以高品质和高操作性能而著称. 旗下有4个子品牌:Stuart,Techne,Jenway,Electrothermal. Stuart: 专注于样品前处理等通用实验室仪器,包括: 熔点仪, 菌落计数器, 搅拌器, 混匀器,摇床, 纯水蒸馏器系列; Techne: 专注于分子生物学研究设备(基因扩增仪和杂交箱), 以及温度控制产品系列(包括水浴和干浴) ; Jenway: 是紫外/分光光度计, 火焰光度计,色度计等分析仪器的专家; Electrothermal: 作为有70多年历史的BIBBY的新成员,全球领先的科学仪器提供者,提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 电子本生灯系列。其平行反应设备是全球市场领导者。 德国ART 成立于上个世纪,是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器,中试产品到工业设备, 分散头种类极多,可满足客户各类需求;应用领域覆盖了化工,化妆品,制药,食品,环保等各大领域。德国CAT 成立于上个世纪50年代,是德国样品制备仪器方面的专家之一。其搅拌器,从手持式,教学用,到科研通用型,高粘度型,应有尽有,是CAT的代表产品线; 而今又由普通电子马达走向无刷马达, 引领着搅拌器的研发潮流。
  • 陈京一:如何提高药物微量晶型检测的灵敏度?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在药物晶型的研发和生产过程中,X射线衍射(XRD)是一个非常有用的检测方法。作为晶型分析的唯一决定性证据,它常用于确定药物的晶型和结晶度,还可以对制剂中原料药晶型进行定量分析,对微量晶型进行检出。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1d9e19e9-56c1-447e-bf6b-846c64e11064.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1. 经典BB衍射几何,由X光管发出的X射线经样品衍射后被一个探测器接收 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前中国制药行业对衍射仪的需求更多地集中于微量晶型的测量,包括原料药多晶型中的微量杂质晶型,也可以是药物制剂中的低含量有效成分(CPI)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于x射线衍射而言,要提高微量相的测试灵敏度。涉及到两个比率关系,一个是信噪比,另外一个是峰背比。信噪比顾名思义就是谱图中的信号与测量噪声的比值,如图2所示。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e1accc1b-bf2e-47e8-bb70-12eae3649be8.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2. 衍射谱图中的信噪比(S/N)和峰背比(P/B) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 要提高信噪比,就需要得到高的计数,这可以从两方面着手,一个是增加测试的时间,而另一个就是采用高效的阵列探测器,阵列探测器是用半导体技术制作的,通常是上百个子探测器的集合,采用这种探测器可以大大提高测量信号的强度及信噪比,如图3.所示,测量时间相同,阵列探测器(红色数据)可以获得比传统的点探测器(蓝色数据)高出百倍以上的强度。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d1f74102-67c9-4c82-9353-dc7b83ad4a1a.jpg" title=" 图片3.jpg" alt=" 图片3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3. span style=" text-indent: 2em " 阵列探测器与传统点探测器的数据对比 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 采用阵列探测器以后,测量的强度得到了明显的提高,因此在2000年后,阵列探测器已成为主流衍射仪的基本配置之一。更进一步提高峰背比的主要方向是降低背景。对于实验室中的衍射仪而言,X射线来自X光管,从X光管中发出的射线,除了衍射实验中需要的K-alpha外,还会有K-beta及连续光谱部分。K-beta一般需要用滤光片滤除,如我们常用的Cu靶,就需要Ni滤光片将K-beta除去。而连续波部分就会构成衍射中的背景。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 马尔文帕納科公司推出的BBHD光学模块,可以将X光管中发出的射线单色化,只保留衍射需要的K-alpha,完全去除K-beta和连续波,因此可以大大降低衍射谱图中的背景,从而提高衍射的峰背比。光路中不再需要使用金属滤光片,因此K-alpha强度较之传统光路也有明显提升。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a2012663-cbfe-47ac-8cb5-1217618d19aa.jpg" title=" 图片4.jpg" alt=" 图片4.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4.带有BBHD单色器和PIXcel阵列探测器的BB衍射几何 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 423px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c28ad0f3-c426-43a0-b9c3-eb1e46db5d12.jpg" title=" 图片5.jpg" alt=" 图片5.jpg" width=" 664" height=" 423" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图5.BBHD单色器与发散狭缝的对比,红色为发散狭缝作为入射光学模块,蓝色为BBHD作为入射模块,在蓝色谱图中由于背景降低,能看到更多弱衍射峰 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外一种获得单色X射线的技术是通过X射线聚焦透镜来获取,该透镜表面是椭圆的一部分,X光焦点位于椭圆的一个焦点上,从该焦点上发出的X射线经过透镜表面的反射,会聚焦到透镜的另外一个焦点上,而探测器就位于那个位置。只有K-alpha射线可以通过透镜反射,其它波长的X射线不能被透镜反射,因此这是一个很好的高强度,高分辨的单色器。这种几何为透视衍射几何。如图6所示。透射光路常用于药物片剂的无损检测,也用于粉状制剂中极低含量的微量晶型检出。对于具有特殊颗粒型状(如片状、针状等)的粉体样品,透射光路也有助于改善择优取向影响,获得更全面的衍射峰信息。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/46af69eb-4452-4856-8a17-a71cb501c720.jpg" title=" 图片6.jpg" alt=" 图片6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6.采用聚焦透镜的透视几何,左图是光路图,右图为照片 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于微量相的测量,不管是采用BBHD的反射几何还是采用聚焦透镜的透视几何,使用可以进行样品自旋的样品台都是提高测试准确性的重要步骤。在样品进行测试的同时进行旋转,可以使得X射线扫过样品全部表面(透射几何下扫描样品全体积),使尽可能多的样品参与衍射,从而保证对微量晶型的最低检出。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者:陈京一 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 马尔文帕纳科XRD专家 /strong /p
  • 某公司卖假冒微量元素检测仪 被央视曝光
    日前,央视焦点访谈曝郑州三杰医疗电子设备有限公司涉嫌生产销售假冒微量元素检测仪器,不少家长反映称,孩子使用郑州三杰公司的微量元素检测仪器时,会显示缺失各种微量元素。 郑州三杰公司产销山寨微量元素检测仪器视频截图   12月11日,中央电视台焦点访谈栏目曝光称,郑州三杰医疗电子设备有限公司涉嫌生产销售假的微量元素检测仪器。   员工:检测结果可人为地控制   郑州三杰医疗电子设备有限公司自称,其公司生产的产品可以检测儿童缺少哪种微量元素。不少家长反映,孩子使用郑州三杰公司的微量元素检测仪器时,会显示缺失各种微量元素。而郑州三杰医疗电子设备有限公司销售人员自曝,郑州三杰公司生产销售的“微量元素检测仪器”,可以人为地控制检测结果,结果“可以大、可以小,可以正常”。   专家:微量元素检测不靠谱   扎一下手指,就知道孩子缺不缺钙?绝大多数城里孩子都做过这样的检测。然而,业内人士却坦言:微量元素检测基本没有意义。北京某妇幼保健院检验科医生一语道破天机。据了解,北京、上海等城市大部分医院都有微量元素检测业务。一些医院检验科医生指出,检测大部分是医生主动开的,家长以为是例行检查,一般都没有异议。上海一医院医生称,临床上约三分之一是家长主动要求测的。   相关新闻: “微量元素检测”背后不得不说的秘密
  • 检测分析充油电器设备中气体---得利特气相色谱分析仪
    在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 日立发布葡萄酒中微量元素检测方案
    近年来,葡萄酒的年份标注虚假似乎是一个公开的秘密,一些厂商过分夸大年份酒的价值,想标注哪一年便随意编写,有的甚至在企业还没有建厂生产前就在产品上标注的年份。葡萄酒瓶子里根本没有数年前的葡萄汁,但葡萄酒产品动辄标注数年前生产,这一乱标年份、乱炒年份概念的现象在业内屡见不鲜,而消费者也因无从分辨真假成为“年份酒”的冤大头。然而,在葡萄酒业内一直有着“七分产地,三分工艺”的说法,但产地原料的来源却一直鱼龙混杂,一些葡萄酒在产地说明上语焉不详,无论是葡萄产地还是非产地,生产厂家都遍地开花。一些挂着国外品牌的葡萄酒,甚者只是把国外废弃的葡萄原汁勾兑成酒。目前我国市场上的干红葡萄酒几乎都称以优质红葡萄品种赤霞珠为原料,似乎我国种植的酿酒葡萄只有赤霞珠一种,而实际上我国酿酒葡萄除赤霞珠外,还有蛇龙珠、品丽珠等很多品种。 新的《葡萄酒》(GB15037-2006)国家标准由国家质检总局和国家标准委发布,在2008 年1月1日起在生产领域里实施。新标准给出了年份葡萄酒、产地葡萄酒和品种葡萄酒的定义,定义中明确了各自含量的比例,这似乎为近些年葡萄酒行业热炒的3个概念画上了句号。但是,年份酒、产地酒和品种酒的检测,是目前国际、国内技术上无法解决的问题,新标准对年份酒、产地酒和品种酒的要求属强制性条款。技术上无法检测,又要求强制实施,企业该如何面对?达到标准的要求又有什么途径? 日立仪器新推出响应GB15037-2006国家标准对应等离子发射光谱分析仪PS3500DDII系列,该ICP分析仪隶属日立高新科学技术有限公司旗下等离子发射光谱分析仪,其拥有全球第一的0.0003nm超高分辨率,130nm处短波长及紫外光观测,卤族元素测量,高灵敏度双分光器观测及工作气体使用量减半的节能系统等诸多优势能够完全对应和满足葡萄酒等饮料中微量元素的检测,使其在被制造或加工的过程中帮助葡萄种植,产地土壤和水质的分析,酒品制造,原料供应及加工企业的生产工艺改进,从中加强过程环节监控力度,让消费者购买及品尝的过程中体会到葡萄酒真正的品质。关于该应用的详细信息,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s548450.htm关于该应用及涉及到的仪器,请联系:日立仪器(上海)有限公司 021-50273533 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 日立发布葡萄酒中微量元素检测方案
    葡萄酒品质的鉴别  近年来,葡萄酒的年份标注虚假似乎是一个公开的秘密,一些厂商过分夸大年份酒的价值,想标注哪一年便随意编写,有的甚至在企业还没有建厂生产前就在产品上标注的年份。葡萄酒瓶子里根本没有数年前的葡萄汁,但葡萄酒产品动辄标注数年前生产,这一乱标年份、乱炒年份概念的现象在业内屡见不鲜,而消费者也因无从分辨真假成为“年份酒”的冤大头。然而,在葡萄酒业内一直有着“七分产地,三分工艺”的说法,但产地原料的来源却一直鱼龙混杂,一些葡萄酒在产地说明上语焉不详,无论是葡萄产地还是非产地,生产厂家都遍地开花。一些挂着国外品牌的葡萄酒,甚者只是把国外废弃的葡萄原汁勾兑成酒。目前我国市场上的干红葡萄酒几乎都称以优质红葡萄品种赤霞珠为原料,似乎我国种植的酿酒葡萄只有赤霞珠一种,而实际上我国酿酒葡萄除赤霞珠外,还有蛇龙珠、品丽珠等很多品种。  新的《葡萄酒》(GB15037-2006)国家标准由国家质检总局和国家标准委发布,在2008 年1月1日起在生产领域里实施。新标准给出了年份葡萄酒、产地葡萄酒和品种葡萄酒的定义,定义中明确了各自含量的比例,这似乎为近些年葡萄酒行业热炒的3个概念画上了句号。但是,年份酒、产地酒和品种酒的检测,是目前国际、国内技术上无法解决的问题,新标准对年份酒、产地酒和品种酒的要求属强制性条款。技术上无法检测,又要求强制实施,企业该如何面对?达到标准的要求又有什么途径?   日立仪器新推出响应GB15037-2006国家标准对应等离子发射光谱分析仪PS3500DDII系列,该ICP分析仪隶属日立高新科学技术有限公司旗下等离子发射光谱分析仪,其拥有全球第一的0.0003nm超高分辨率,130nm处短波长及紫外光观测,卤族元素测量,高灵敏度双分光器观测及工作气体使用量减半的节能系统等诸多优势能够完全对应和满足葡萄酒等饮料中微量元素的检测,使其在被制造或加工的过程中帮助葡萄种植,产地土壤和水质的分析,酒品制造,原料供应及加工企业的生产工艺改进,从中加强过程环节监控力度,让消费者购买及品尝的过程中体会到葡萄酒真正的品质。 解决方案请见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s548450.htm
  • 苏沪浙皖粤桂部分地区检测到微量放射物
    针对日本福岛第一核电站事故可能对我国产生的影响,国家核事故应急协调委员会3月28日权威发布:   根据国际原子能机构通报,日本福岛第一核电站事故情况趋于稳定,周围环境放射性水平呈继续下降趋势。继我国黑龙江省东北部空气中发现人工放射性核素碘-131以来,我国东南沿海部分地区空气中也监测到极微量放射性物质。专家认为这是日本核事故释放出的放射性物质经大气扩散的结果,其对公众可能产生的剂量小于天然本底辐射剂量的十万分之一,对环境和公众健康不会产生影响,无需采取任何防护措施。   综合世界气象组织和国际原子能机构北京区域环境紧急响应中心、国家海洋局、环境保护部(国家核安全局)监测分析认为,日本福岛核电站事故未对我国环境及境内公众健康产生影响。   根据气象资料,目前大气环流大的方向是由西往东的,但日本东北部有一个小环流,把极微量的放射性污染物带到了中国。这是一个初步判断。   随着放射性物质的扩散,中国有可能监测到放射性水平增高,但这并不等于会影响环境和健康。即便有一些地区监测到的数据和当地本底水平相比有一点异常,但放射性物质已经被大大稀释,不会达到影响公众健康的水平。现在的检测技术和仪器非常先进,大家没有必要担心。   ———国家核应急协调委员会专家陈竹舟   中国测到放射性水平可能增高   3月26日   环保部门设在黑龙江省饶河县、抚远县、虎林县的三个监测点检测到碘-131   3月27日   环保部门在黑龙江省抚远县、饶河县、虎林县、东宁县等四个监测点检测到碘-131   3月28日   环保部门在江苏、上海、浙江、安徽、广东、广西部分地区检测到碘-131
  • LCMS首次用于食品非法加罂粟壳 实现微量检测
    不法商家在火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳,检测有了新技术。记者日前从汕头出入境检验检疫局获悉,该局技术小组一项获得广东出入境检验检疫局科技立项的项目已顺利完成,并在国内首次实现了使用固相萃取&mdash 液相色谱/串联质谱,同时对火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳所产生的罂粟碱、那可汀、吗啡、蒂巴因、可待因5种生物碱的检测方法。   据了解,由于食品中非法添加罂粟壳的检测方法制订工作相对滞后,虽然早在2008年12月,卫生部就将罂粟壳列入第一批非食用物质名单,2011年3月还将其列入第五批非食用物质名录中,并禁用于&ldquo 火锅底料及小吃类食品&rdquo ,但迄今还没有颁布相应的检测标准方法。   而近段时间以来,有媒体陆续报道多宗不法商贩为招揽回头食客,涉嫌在火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳的案例,这种不法行为会对长期食用上述食品的人群造成较大危害。   针对这一实际情况,汕头出入境检验检疫局技术中心及时成立攻关小组,组织技术骨干开展《液相色谱&mdash 串联质谱联用技术检测火锅底料及小吃类食品中罂粟壳生物碱的研究与应用》,该项目也获得了广东出入境检验检疫局和汕头市的科技立项。经过努力,目前该项目已顺利完成,并在国内首次实现了使用固相萃取&mdash 液相色谱/串联质谱同时对火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳所产生的罂粟碱、那可汀、吗啡、蒂巴因、可待因5种生物碱的检测方法。该方法灵敏度高、选择性强,准确度好,适用于对火锅底料、卤制品、饮料、调味品及小吃类食品中非法添加罂粟壳的微量检测。
  • 使用超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质
    目的 使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离,其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。 如表2所示,是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重现性RSD值优于0.23% ,峰面积重现性RSD值优于0.5%。 图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限),根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统,其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。 总结 使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内,成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下,可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%,峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度,使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 毅新博创:飞行时间质谱与微量元素质谱双轮驱动
    临床检验技术的发展可谓日新月异,作为检验技术的代表之一,质谱检测平台因其快速、准确、特异的优点,受到越来越多的重视。质谱作为诊断领域的一种新兴技术,由科研逐渐走向临床,业界很多专家认为其和基因测序技术有许多共同点,也意味着质谱很有可能复制基因测序的发展,拥有很大的发展潜力,而目前处于快速发展阶段。据调研报告显示,2021年全球质谱在临床检验应用的市场规模在150亿美元左右,未来行业增速将在20%左右。其中,美国临床质谱检验市场约为55亿美元,占据整体医学检验市场约15%;而中国质谱检验在医学检验市场占比仅为1-2%,渗透率较低,未来市场潜力巨大。随着精准医学的发展、多组学研究上的突破,临床质谱迎来了发展机会。仪器信息网特别策划“临床质谱技术及应用进展”专题,聚焦临床质谱新产品新技术及相关临床领域的最新应用,以增强业界相关人员之间的信息交流,展示更丰富的临床诊断质谱产品、技术解决方案。本文仪器信息网特别邀请北京毅新博创生物科技有限公司(以下简称:毅新)市场部总监许明霞,谈谈她眼中的中国临床质谱行业以及相关产品、技术的发展趋势。北京毅新博创生物科技有限公司市场部总监 许明霞2006-2022:看毅新博创的飞行时间质谱发展之路质谱有着百年的发展历史,迄今为止,质谱科学领域已经诞生了11位诺贝尔奖。1906年,英国物理学家J.J.Thomson在实验中发现带电荷离子在电磁场中的运动轨迹与它的质荷比(m/z)有关,获得诺贝儿物理学奖,并于1912年制造出第一台质谱仪。2002年,飞行时间质谱技术与MALDI电离联用突破生物大分子检测的难题获得诺奖,在临床诊断领域显示出巨大的应用潜力。2003年,毅新在国内率先进入质谱领域。2006年,毅新在《生物技术世界》发表“MALDI-TOF MS 引领分子诊断新时代”,对飞行时间质谱在微生物鉴定、核酸检测、蛋白分析及分子诊断领域的前瞻应用进行了系统分析。经过几年发展后,飞行时间质谱技术的临床应用价值逐步获得全球认可、推广及应用:2013年8月,美国FDA批准MALDI-TOF用于微生物鉴定;2014年4月,FDA特许用质谱进行NGS验证,核酸质谱被公认为SNP检测的金标准;2014年6月,FDA批准核酸质谱技术平台用于临床基因检测。2011年,毅新推出第一台商业化飞行时间质谱,获得中国分析测试协会优秀新产品奖和北京创新产品质量金奖。2012年,毅新承担国家科技部重大专项(863计划)进行蛋白指纹图谱数据库的建立,历时6年后以91.7分优异成绩通过验收。2014年,毅新自主研发的 Clin-ToF I获得国内首个飞行时间质谱NMPA认证;毅新论文获得美国AACC小兰花奖,也是国内唯一获此殊荣的质谱企业。 2016年,毅新实现了单机多组学技术,一台飞行时间质谱同时实现微生物鉴定和核酸检测功能,技术已经完全达到国际领先水平;毅新参与编写全国第首个微生物质谱专家共识。2018 年,毅新参与编写中国首个核酸质谱专家共识;毅新质谱成为唯一入选科技部创新医疗器械产品目录的质谱设备。2019年,毅新获得国内首个微量元素质谱NMPA认证;毅新在全球首个利用核酸质谱进行新冠检测,满分通过上海临床检验质量控制中心新型冠状病毒(2019-nCoV)核酸检测室间质评。2020年,毅新参与编写中国首个飞行时间质谱行业标准;2020年,毅新质谱承担科技部重点专项--COVID-19新冠8重呼吸道病毒检测项目,毅新质谱设备作为首批入选新冠肺炎疫情防治急需医学装备目录。近两年,毅新与岛津达成深度合作,毅新的核酸质谱(GENE TOF)在非临床领域由岛津独家代理销售;毅新还与康圣环球达成全面战略合作。经过19年深耕运作,毅新在质谱技术、产品及市场等方面建立了领先优势。截至目前,毅新累计申请专利 215项,已获授权67项,毅新质谱获得包括协和医院、301医院在内的近90家权威用户认可。质谱通常分为基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)、液相色谱串联质谱(LC-MS)、气相色谱串联质谱 (GC-MS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等。毅新认为,从临床质谱市场来看,飞行时间质谱应用潜力最广,覆盖从微生物、核酸检测到蛋白定量以及质谱成像等多领域的应用。毅新实现了飞行时间质谱和微量元素质谱双轮驱动,以更好满足临床发展的全面需求。在微生物鉴定领域,提供真菌、细菌鉴定及血培养报阳质谱鉴定;在核酸质谱领域,提供药物基因组相关、呼吸道病原检测等多类检测项目;同时提供不同元素组合的微量元素检测服务。毅新微生物检测试剂清单毅新核酸质谱检测项目毅新微量元素测项目市场培育成效显著 临床质谱迎来提速发展阶段质谱技术在灵敏度、特异性、多指标联检上优势明显,已成为当今分析科学领域最为前沿的技术之一。在微生物鉴定方面,传统生化方法费时费力,且准确度不高,而基因测序过程复杂、分析繁琐且成本高,飞行时间质谱则具有成本低、速度快、准确率高等明显优势;在核酸检测方面,飞行时间质谱多基因位点检测优势明显,可实现高通量、低成本、快速准确的检测,有效弥补荧光定量PCR的低通量、检测位点少及NGS耗时长、成本高的弊端;在微量元素检测方面,电感耦合等离子质谱具有对样本类型要求较低、检测灵敏度高、抗干扰、超痕量检测限、检测线性范围宽等诸多优势。理论上,质谱可用于几乎所有生物标志物的检测,可在多临床领域实现对传统生化、免疫、微生物、分子等方法学的替代。不过,相较国外,国内质谱行业起步较晚,检测项目的丰富程度还远不如国外,但几年发展较快,在终端用户的应用场景及创造的价值效益急剧增长。2014 年,毅新自主研发的 Clin-ToF-I在国内首家获得 NMPA认证,之后几年,问世的国产质谱设备仍寥寥无几。直到2018年,中金证券发布报告《质谱:临床检测的下一个百亿蓝海》,质谱的价值开始受到行业内外的关注。2018年也被称为国内质谱元年,质谱领域涌现了几十家企业,获批试剂盒数量激增。受厂商质谱理念、技术及应用的持续推广,市场培育成效显著,到如今,即使县医院的检验科主任,也都认识质谱和了解质谱的临床应用价值了。在国家政策、LDT模式开放、国产替代加速以及精准医疗发展需求的多重推动下,临床质谱获得快速发展,2022 年进入提速发展的拐点新阶段。同时,质谱应用场景不断拓展,促进单个医院质谱检测效益从前几年的几万元发展到今天的百万甚至上千万的级别,医院质谱采购需求及预算大幅上升。2021年,浙江人民医院、浙江大学医学院附属第二医院先后发布了700万预算质谱慢病外送特殊检验项目及3000万预算的质谱检测服务平台建设项目。整体来看,目前微生物质谱应用相对成熟;微量元素质谱有望在全国取代原子吸收法;而核酸质谱正处于爆发的蓄能阶段,目前采用的Sanger测序、PCR、NGS、基因芯片等方法,多数都可以用核酸质谱替代。质谱的潜力远远大于NGS,二代质谱只能做基因测序,而体外诊断已从基因组学进入生命组学引领的新时代,质谱将成为蛋白组学、代谢组学、元素组学战场的主力军。质谱仪器是基础,是起点,临床质谱对传统方法的替代及应用爆发,在于创新更多的检测场景和试剂产品。目前,国内核酸质谱试剂还未获得注册批准,在一定程度影响了核酸质谱的推广应用。毅新未来除了保持在微生物质谱及微量元素质谱的领先优势外,将加大核酸质谱市场的开拓力度,逐步强化ICL对质谱价值变现的支撑。
  • 诺华赛Novasep色谱分析仪专用微量泵|德国彗诺微型齿轮泵
    诺华赛Novasep连续色谱分析系统-连续批量进行免疫球蛋白纯诺华赛Novasep是一家致力于生命科学产业下游分离纯化工艺解决方案的公司,致力于开发用于纯化生物分子和多肽的色谱分析技术,诺华赛Novasep色谱分析仪应用广泛,已用于20多种商业活性药物成分的生产制造过程中,已通过严格的FDA审核。BioSC是诺华赛Novasep独创的低压连续色谱解决方案,可用于单克隆抗体、血制品和其他生物制品的纯化,具有全自动操作、使用灵活、高产量和高精度输送样品的特点。BioSC连续色谱分析系统可用于批量和连续进行生物制药纯化,能够增加2-6倍的产量和节约高达75%的凝胶用量。德国彗诺微量泵mzr-6355实现液体样品材料的精确输送,助力高端生技药品的生产微量泵选择要求(1)适用于腐蚀性液体(2)适用于敏感蛋白质(3)重现性好(4)有效性强(5)低流量(6)中等压力(7)低脉冲方案设计使用8个mzr-6355-cy微量泵共同运行,采用闭环控制翁开尔是德国彗诺HNPM中国总代理,欢迎致电咨询更多关于德国彗诺微量泵的产品信息和技术应用。
  • “微量元素检测”背后不得不说的秘密
    新闻背景:微量元素,在人体内的含量少到以毫克计算,却一直是困惑数亿家长的心病,给不给孩子做微量元素检测?这让众多家长很迷茫。而正是由于这种迷茫,目前一些检测机构或医疗单位浑水摸鱼,动不动就推介家长给孩子验血检测。近日,有媒体报道曝出查血钙是最“坑爹”的体检项目,微量元素检测基本没有意义。   处在舆论风口浪尖中的微量元素检测   据记者了解,目前国内微量元素检测的内容主要包括铜、锌、钙、镁、铁、铅,检测的方式包括测头发、测尿液、采指血、抽静脉血等,其中后两种居多。很多人都以为微量元素是必查项目,事实却不是,且微量元素的检测结果也并不是最终的检查结果。据业内人士坦言,“除血铅检测外,所谓的微量元素检测除了经济意义以外没有任何临床意义” 而查血钙则是最“坑爹”的体检项目。   据亚洲儿科营养联盟主席、中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员丁宗一直言:“近20年来,国内微量元素检测的方式花样百出,但检测结果都不靠谱。”他指出,微量元素检测对仪器和实验室的环境要求非常高,不是一般的医院实验室能做到。所以国外基本不查,孩子没病不会给抽血。   其实早在2009年,卫生部就已下文,除血铅检测外,医疗机构临床实验室不得开展其他重金属和类金属的临床检测,不得出具检测报告,但是这一规定在现实中明显遭遇了“软执行”,凸显了监管的乏力。源自新华网   微量元素检测背后暗藏多重利益链   有业内人士称,微量元素检测近年来无节制的发展壮大,正是由于其中蕴藏的巨大商业利益导致。据记者调查,我国各地微量元素检测基本都是自费,一次检查五项(除铅外)费用低的40元左右,高的近100元。   某三甲妇幼保健院检验科医生小苏说,目前医院用的主要是国产试剂,五项检查成本厂家报价7元多,再加上仪器损耗以及人工等成本,这一项目的盈利虽不算太大,但它量大。他所在医院每天就有150个左右标本,每年幼儿园体检还有很多额外的标本,全年将近6万个标本。   既然存在利益,那谁是最大的赢家?据新华社评论称,最大的赢家就是那些卖补品的商家,还有检测仪器和试剂的生产厂家。源自新华网   微量元素检测仪器生产厂家有话说   那在目前境况下,微量元素检测仪器生产厂家是否受到了影响?日前,《新闻晨报》记者以微量元素检测仪购买者身份联系到吉林一家生产企业。该企业网站上宣称,已生产医用微量元素分析仪20多年,是国内该仪器使用用户最多的厂家。该企业客服人员告诉记者,其生产的微量元素检测仪技术全部源自德国,仪器本身及检测试剂则在国内生产。而该公司负责长三角业务的销售经理林毅(化名)向记者详细描述了该企业目前主推的5款微量元素检测仪,其中最贵的一款推车型微量元素检测仪售价为32000元。   林经理称,目前国内进行微量元素检测的方法众多,而该公司的产品采用的是“电化学检测法”,大部分二甲及以上医院使用的检测设备则是“原子吸收法”检测仪器。“那个设备成本比我们高多了,他们一套设备够买我们十套了。”以长三角市场为例,该公司产品主要销往一些小型医院、诊所,大型医院基本都是采购十五六万元一套的“原子吸收法”检测设备,“那个设备肯定比我们的检测结果要准,但是成本也高啊!”林经理坦言,“电化学检测法”的结果的确不如“原子吸收法”,结果会有一些偏差,但如果仅供用户参考的话,影响不大。前这家企业生产的电化学检测法医用微量元素检测仪,主要销往二甲以及二甲以下的医院,公司宣称全国有2万多家医院正在使用其生产的医用微量元素分析仪。源自《新闻晨报》   此外,《广州日报》记者亦联系到了该厂工作人员李小姐,李小姐表示,由于该检测越来越普及,公司的仪器卖得很好。她并不认为这次事件会对他们的产品销量产生影响。源自《广州日报》   不能“一竿子打死”微量元素检测   很多人都说,人体中只有1%的钙在血液中,即便缺钙也很难在血液中发现,通过验血来判断缺钙完全没有意义。并且使用不同的仪器,检测结果也有差别。如微量元素的专用仪器,检测的结果更精准,而普通仪器则不一定能检测出来。   对此,银川市妇幼保健院儿保科主任王宝珍表示,“并不能将微量元素一竿子打死,因为一旦孩子出现了症状,对症下药的前提就是要查清楚到底是哪里出现了问题。而微量元素缺乏很多是没有特别明显症状的,微量元素检测能够成为参考指标之一,特别是血铅,还有一些先天性代谢疾病,微量元素检测的灵敏度非常高。有一次,一个来自灵武的儿童出现了疑似多动症的病情,我们决定给他做微量元素检测,结果发现孩子体内的铅严重超标。”源自《银川晚报》
  • 揭秘如何检测极微量核物质 30秒更新一次检测数据
    3月30日,环保部发布陕西省检测到极微量的人工放射性核素碘-131,是如何检测出来的?日常生活中的辐射到底可不可怕?记者昨日走进省辐射环境监督管理站,了解了其中的奥秘。   30秒便能测出“空气吸收剂量率”   在省辐射环境监督管理站电离监测室,电脑屏幕上一条弯弯曲曲的红线十分显眼,这条代表陕西省“连续空气吸收剂量率监测值”的变化曲线,自日本核辐射事件发生后,就成了陕西省监测核辐射水平所有工作的“前哨站”。   3月12日以来,辐射站设置在露天的空气自动监测站,持续每30秒监测并更新一次数据,连续的数据则形成了一条红线,一旦红线出现大幅波动,可能预示着大气中的辐射出现异常,监测系统则会发出警报。   “3月29日晚,省辐射站通过对收集到的3月25日的空气样本进行试验室分析比对,检测出极微量的人工放射性核素碘-131,随后立即召集核研究、扩散及气象等方面专家共同论证,初步认为上述物质是来自日本福岛核事故产生的人工放射性核素碘-131,并于3月30日一早上报了国家环保部。”省辐射站高工曾志刚介绍。   据了解,未来一段时间,陕西省将继续进行每日24小时空气吸收剂量率的连续监测,并每3个小时将数据上报环保部。   放射源有“身份证”走到哪都被监控   “其实市民大可不必对‘辐射’这么敏感。”曾志刚解释,日常生活中,产生辐射的放射源早就被制作成各种仪器设备非常普遍地使用着,其中医院则是使用种类最多、放射强度最大的行业,化工、水泥、电厂等也在广泛使用,甚至连大楼里的烟雾报警器也是依靠放射源在工作。   每一枚放射源从生产出来后,都有终生携带的唯一编码,也就是它的“身份证”。任何一个放射源在销售、转移和报废处置时,都需通过环保部门的审批。环保部门则是根据编码的变动记录,掌握放射源所在单位、使用情况,一旦出现放射源损坏、丢失等事故,环保部门将立即启动相应预案进行处置。最终,废弃的放射源则被回收到专门的废弃物管理库或退回厂家,进行无害化处理。
  • 检测机构证实张裕葡萄酒农残微量未超标
    9日晚间,《证券市场周刊》在其官方微博发布次日出刊的封面报道预告,3家国内葡萄酒上市公司的10款葡萄酒送国家食品质量监督检验中心检测,均检出多菌灵或甲霜灵农药残留,张裕葡萄酒残留值超过其他两家。该消息一出,张裕A次日接近跌停,截至收盘下跌9.83%,股价创两年来新低。   11日,中国酒业协会在京召开媒体沟通会。会上,国家食品质量监督检验中心首次公布的本次检测数据结果显示:在抽取的部分葡萄酒样本中,检出多菌灵含量为0.00157~0.01942mg/kg,仅为欧盟限量标准(≤0.5mg/kg)的1/318~1/26,国内《食品中农药的最大残留限量》标准(≤3 mg/kg)的1/1911~1/154。甲霜灵含量为0.00211~0.01414mg/kg,仅为欧盟限量标准与国内标准(均为≤1mg/kg)的1/474~1/71。也就是说媒体送检的10款国产葡萄酒多菌灵和甲霜灵含量都符合国家标准范围,属质量合格产品。   “由于目前检测技术的灵敏度要比限量值高近千倍,所以的确检测出有一定农药残留,但都是微克级的”,负责本次检测的国家食品质量监督检验中心主任宋厚全表示,检出的数据不管是依据国外标准还是国内葡萄酒的标准,它都是显著低于这些标准要求的,都是微量的检出,“公众对残留量有误读是因为对‘量’的理解不正确,任何一种包括农药等在内的有害物质,都是与‘含量’有关,并不是说检出了就有害,有问题”。   □张裕方面   将追究不实报道法律责任   上周五,农残事件被曝光后,当天下午,张裕方面就紧急召开了投资者电话会议,接受机构、个人投资者就相关事件缘由进行问询。张裕董秘曲为民当时就表示,“张裕方面认为此事件或有幕后黑手别有目的在操纵 公司正在调查当中。对投资者带来的损失表示非常非常抱歉,截至目前,张裕公司仍无法确定这些送检的葡萄酒中有张裕产品”。上周六的发布会上,张裕公司总经理周洪江说,即便就是张裕的产品,按此次检测结果的杀菌剂含量计算,相当于一个人终其一生每日喝123瓶葡萄酒,也不会对健康造成危害。   “上周五是张裕非常难过的一天。各地经销商都致电张裕总部询问消息,终端商场提出下架商品、地方质监部门要求张裕出具相关报告……”周洪江说,当天公司整个销售系统处在一种比较紊乱的运作当中,公司通过一段时间会评估整个经济损失。   周洪江说,今年是张裕公司创立120周年,在中国上百年的企业不多,上百年还走得比较好的企业更是屈指可数,“想到一篇不负责任的新闻报道,就可能让张裕的百年品牌毁于一旦,真是椎心之痛。”   “张裕在第一时间和有关媒体进行沟通,但电话沟通和登门拜访分别被拒”,周洪江昨天再次指出,张裕公司怀疑这场风波有幕后黑手,“张裕将一如既往欢迎社会各界和媒体的监督批评,对恶意中伤、给公司造成经济损失的将追究法律责任。”   □权威部门   中国葡萄酒业是安全的   “看到这个新闻,我感觉很奇怪,因为中国葡萄酒行业对食品安全一直非常重视,一直有自己的检测,几家骨干企业的检测从来没有发现过农药检测超标。”中国食品工业协会葡萄酒专家委员会秘书长杨强表示,这次张裕经历的“农药残留风波”不仅是张裕公司一家的事,而是中国葡萄酒行业的事。   国家葡萄与葡萄酒检测中心主任朱济义表示,该中心从20世纪90年代初开始执行质监部门的检测,共有30余次大检查,没有一例超标事件。“张裕一直主动申请检验,每个独特商品和品类的产品都有检测报告,每年不低于2次,每年检测报告近300份。”   朱济义说,该中心在研究葡萄酒的安全、营养中,也考虑到了安全指标。不仅仅是张裕,对全国的其他葡萄酒企业都做过检测标准,做过不下于100个,但没有1例超标。“中国葡萄酒是安全的。”   此事一出,立刻有人将之与三聚氰胺、苏丹红等食品安全事件联系在一起。中国酒业协会葡萄酒分会秘书长王祖明表示,三聚氰胺和苏丹红是不允许用于食品中的添加剂,因此,在食品中添加三聚氰胺和苏丹红是明显的违法行为。“但多菌灵和甲霜灵用于葡萄种植本身是国家允许使用的,只要残留量在限量范围内,就对人体健康无害,就是被允许的。”   □专家说法   美国也用“多菌灵”   中国著名葡萄种植专家、山东省葡萄酒研究院研究员朱林表示,甲霜灵和多菌灵是两种常见的葡萄用农药,世界各主要葡萄生产国都在使用,而且都有相应残留标准。   “甲霜灵是防止葡萄霜霉病的主要杀虫剂,多菌灵是防止葡萄百腐病等果实病害的农药”,朱林表示,对媒体报道称“多菌灵在美国不允许使用,因为会导致肝癌”的说法,朱林表示,据他所知,美国允许使用甲基托普真,也有相应的残留量标准。“多菌灵和甲基托普真的区别只是商品名有变化,抵抗病虫害的抗药性在分子结构上有细微改进,根本上使用的还是这些成分。”   “会不会致癌,目前我没有看到过这种医学方面的介绍”,朱济义还指出,每一个国家在制定标准时都考虑了安全性和保险性,是经过大量医学方面的认证制定出来的。   ■市场   张裕葡萄酒销售正常   记者昨天走访了京城一些超市看到,张裕葡萄酒仍旧在正常销售。沃尔玛大郊亭店酒水区一名工作人员告诉记者,还没有听说张裕葡萄酒有农药残留的事,也没有接到下架通知。
  • 庆祝: 饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测技术交流会圆满成功!
    为迎接《饲料和饲料添加剂管理条例》实施,2012年9月20日&mdash 21日,来自全国的10余名技术人员齐聚天津博纳艾杰尔科技有限公司,参加&ldquo 饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测技术交流会&rdquo ! 此次会议围绕饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测展开。会上特聘请中国农业科学院,饲料研究所,董颖超博士做了&ldquo 实验室质量控制要求及饲料生产企业实验室要求&rdquo 和&ldquo 预混合饲料中维生素的检测&rdquo 的专题报告。而后是博纳艾杰尔技术工程师奉上的饲料中氨基酸、三聚氰胺检测主题讲座。培训内容十分精彩,参会人员认真听取并进行提问。 此次交流会另一热点是参会人员均可实地操作&ldquo LC-10F高效液相色谱仪&rdquo &mdash &mdash 为饲料企业量身打造的检测仪器!人手一机,根据国标方法进行实际检测方法操作,包括:饲料中维生素检测、氨基酸检测、微量元素检测。有些技术员甚至带来了饲料样品,博纳艾杰尔技术工程师根据要求,现场对其进行分析。 会后,参会人员均表示已掌握相关检测方法,并能分析处理检测过程中出现的问题,符合《饲料和饲料添加剂管理条例》对检测技术人员和能力的要求。此次技术交流会圆满成功! 上机操作前,博纳艾杰尔技术工程师为参会人员进行详细讲解 培训人员合影
  • 傅若农:气-固色谱的魅力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   一、 气-固色谱早于气-液色谱问世   大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖,但是,真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间,Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。   Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学,具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作,她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量,她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定,但是,她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离,与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版),此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法,用气体作流动相,利用吸附性差别来分离混合物。   Cremer经过研究和思考,总结了她的新思路并写成一篇短文,投送到Naturwissenschaften 杂志发表,该杂志于1944年11月29日收到她的论文,1945年2月杂志接受了她的论文, Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时,出版社工厂在空袭中被炸毁,所以这篇论文葬身于废墟之中,一直未能发表,直到31年后的1976年才作为历史文件发表。   在第二次世界大战结束以后,奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了,但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior,可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验,作为他的博士论文,Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法,幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在,她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件,氢气发生气做载气,有载气流量调节器,有一个进样系统,分离用色谱柱和一个热导检测器,这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。   1947年春Prior的工作结束了,得到了正结果,这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱:u型管,直径1 cm,填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气, B= 乙烯, C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源:L. S. Ettre,Chromatographia,2002,55:625)   二、 早期的气-固色谱的固定相   气-固色谱的出现早于气-液色谱,这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论,为气-固色谱奠定了理论和实际基础。   在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等,这些吸附剂可以作填充柱的固定相,也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域   1、硅胶吸附剂   气相色谱发展早期,硅胶可以用作气-固色谱的固定相,也可以用作气-液色谱的载体,由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同,其分离性能有很大的差别,为此厂家进行了标准化的分级,有不同品牌和规格的色谱用硅胶,下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶,而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格   我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4,其性能类似于Porasil A,Porasil B,Porasil C,Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱:Chromosil 310和 Chromosil 330,有许多实际使用的报告。   硅胶吸附剂的填充柱使用者不多,但在分析硫化物的场合仍然有人在用,如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。   德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment, 2004,38:6043&ndash 6052)。   英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体,评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。   美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。   英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。   2、 氧化铝吸附剂   氧化铝有5种晶形,在气相色谱里多用g型,它有很好的热稳定性和机械强度,其含水量不同吸附性就有很大的差异,所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究,他得到如下的结论:   (1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。   (2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。   (3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响,如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等,燃料化学学报,1983,12(1):69-76)   但是后来的研究表明,人们用碱金属卤化物让氧化铝改性,也可以得到很好的效果。英国的 A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面,得到以下的结论:   (1) 未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点,可以与不饱和烃的p电子产生作用,比饱和烃的保留时间增加,同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾,用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾,但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。   (2) 氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点,以便形成更为均一的表面性能,假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用,那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用,这些活化点就不能再和被分析物作用,但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用,主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小,使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致,或者是两种原因的结合所致。   (3) 假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性,从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力,被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制,但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除,得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来,就起不到封闭活化点的作用,改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia,1996,42(1/2):77-82)   3、分子筛吸附剂   1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用,而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附,这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件,并不断改进合成工艺,合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛,是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构,笼子的孔穴大小一致,而且正好是与分子的尺寸大小相当,分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附,相反就不吸附。   分子筛具有几何选择性:分子筛的结晶结构有一定的尺寸,不同类型的分子筛具有不同的尺寸,表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径,一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸   分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强,对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力,如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大:   O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm   平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果.   国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相,如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等,石油化工,2010,39(10):1110-1114)   4、高分子多孔小球(GDX)   高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的,他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究,把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相,把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu),是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号,上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。   (1) GDX的特点   a、GDX的疏水性很强,水峰可以在乙烷后洗脱出,为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。   b、GDX是球形,大小均匀,有利于色谱柱的填充,提高了柱效。   c、改变聚合工艺条件,可改变GDX的极性和孔径,制出各种性能的的高分子多孔小球来。   (2) GDX的制备   GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中,在引发剂的作用下进行共聚,由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂,在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间,待聚合后把稀释剂赶出来,在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构   (3) GDX的性质   GDX是白色或微黄色的圆球,比表面从几十到几百 m2/g,表观密度为0.1~0.5 g/mL,一般可耐高温250~270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。   (4) GDX的应用   有机物中微量水的测定:如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下,用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱,在120℃柱温下,载气流速 33mL/min,可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。   半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱,通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。   自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究,但是没有更多的突破,只是在扩大了应用方面有不少研究工作。   5、碳吸附剂   (1)活性碳   早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,色谱性能不能令人满意,就把它改性,以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质,主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂,制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000 m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重,即使是低沸点气体和轻烃,也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入,人们就对活性碳的表面进行改性,包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质),在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧,用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚,更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致,这些附加的物质有两类,在活性碳孔中的无机物,他们在表面上没有键合,部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等),这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中,活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时,并在0.1 mm Hg真空下除去水分,这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。   (2)石墨化碳黑   为了克服活性碳的缺点,国内外早期进行了许多研究,就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理,如加热到3000℃,结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后,表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究,认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团,没有&pi 键,所以它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。   为了适应各种样品的分离,可对它进行各种表面处理,如:   ① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。   ② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。   ③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。   ④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧,适于还原性物质的分离。   (3) 碳分子筛 (碳多孔小球)   1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ,国外的商品名是 Carbosieve B,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000 m2/g,平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作   2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相   金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,MOFs在分析化学中有多种应用,也是极好的气相色谱固定相。   由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离,并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图   近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作,限于篇幅有机会再讨论。   另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱,这一课题下次再讨论。   在结束此文之际,看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014,1357:53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述,没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014,1362:1&ndash 15 ),有兴趣者可直接阅读。   小结   气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱,但它还是一个很有用的方法,有它突出的魅力,是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱,对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过,近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相,虽然它们具有独特的优点,但是还有待进行更深入的工作,形成商品柱,才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲,我将介绍PLOT柱的诱惑力。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 468项国家标准批准发布 涉及光谱、色谱、核磁、质谱等分析方法
    2023年11月27日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法,如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下:序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分:原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分:红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分:气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01
  • BioSystem Development与安捷伦科技联手推出微量色谱系统
    BioSystem Development 与安捷伦科技联手推出高精度、高通量的 AssayMAP® 微量色谱系统 2010年12 月8 日,北京&mdash &mdash BioSystem Development 和安捷伦科技公司(纽约证交所:A)共同发表了一份合作协议,在成熟的安捷伦 Bravo 自动液体处理平台上实现 BioSystem Development 的专利技术。BioSystem Development 是一家私营的生命科学分析技术公司,是AssayMAP® 高通量微量色谱技术的缔造者。此次合作将首次在 96 通道 SBS 微孔板的一次性 5&mu L 填充床色谱柱上实现真正的色谱分离。 此次合作为蛋白质样品制备和处理带来了功能全面的集成解决方案。新的开放式平台仪器结合了带 96AM 移液头的安捷伦 Bravo自动化液体处理平台和填充了任意色谱树脂或固定化酶的 AssayMAP 微柱。大多数标准分析流程都可以快速转换为适合这一高精度、高通量仪器平台的方法。 安捷伦自动化解决方案部总经理 Nitin Sood 说:&ldquo 客户一直无法有效地为我们的分析平台制备大量高质量样品,而用于 AssayMAP 系统的 Bravo 液体处理平台使我们的客户可以以高度的可重复性制备用于多种分析平台的高纯度、平行性极佳的样品,并且样品制备后可以立即使用。我们相信,安捷伦自动化技术和 AssayMAP 技术的结合将极大地推动生物制剂的发现和发展、缩短分析周期并提高结果质量。&rdquo 带96AM 移液头的 Bravo 自动化液体处理平台将于明年 1 月的实验室自动化会议上推出。安捷伦将成为基于 Bravo 和 AssayMAP 技术的完善蛋白质纯化解决方案的独家供应商。安捷伦将利用其在样品制备应用方面的广泛专业知识继续扩展 AssayMAP 相关产品线,同时 BioSystem Development 将致力于在 AssayMAP 合作框架下将新的化合物及相关技术引入该平台。 BioSystem Development 有限责任公司的创始人兼 CEO Scott Fulton 说:&ldquo 安捷伦创新的自动化解决方案是开发 AssayMAP 平台的关键所在。安捷伦正在使 AssayMAP 从简单的&lsquo 结合-洗脱&rsquo 流程改进为在成熟的全自动平台上实现真正的高精度色谱分离。我们目前的业务重心是生物过程开发市场,期望与安捷伦的合作能让我们在这一领域大步向前。&rdquo 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500名员工在100多个国家为客户服务。在2010财政年度,安捷伦的业务净收入为54亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 关于 BioSystem Development BioSystem Development 成立于 2002 年,致力于创造、生产和推广各类工具和产品,以满足生物制药领域不断增长的重要分析需求。该公司专利的 AssayMAP 平台基于一次性微量色谱柱和自动化操作,是生物过程开发、生物标志物发现和常规生命科学研究的高通量解决方案,缩短了研发时间并提高了效率。AssayMAP® 是 BioSystem Development 的专利技术。AssayMAP® 是 BioSystem Development 的注册商标。
  • 南昌微量元素所违规被吊销执照
    近日,众多正规医院医生做托推荐患者到“微量元素科学研究所”做检测,结果买到假大量假药——“硒锌氨基酸”口服液。11月7日,涉嫌卖假药的南昌现代微量元素科学研究所(http://www.ncwlys.com/)已被民政部门吊销执照。   现场:“微量元素科研所”已经停业   7日下午,记者来到位于昌大医学院内的“微量元素科学研究所”办公地点看到,原本的采血室已经关门,门口还贴着一张停业通知,另一间办公室内医生护士都没在现场,只有一名着便服的工作人员坐在里面。   记者在现场观察了一个小时发现,其间没有任何病人前去诊疗,当记者上前询问能不能做检测时,工作人员表示已经停业。同时,记者在永外正街市按摩医院楼上看到,“微量元素科学研究所”的这家门面的大门已关上,没有继续营业。   市民政局:问题“研究所”执照已被吊销   7日下午,记者从南昌市民政局民间组织管理处获悉,该处已经吊销了“微量元素科学研究所”的执照。民间组织管理处的邓处长告诉记者,上周五他们已经联合“微量元素科学研究所”的业务主管单位南昌市科学技术局,将“研究所”的登记证和印章一并收回。   邓处长告诉记者,他们调查“微量元素科学研究所”时发现,虽然按照相关标准,颜世铭作为预防医学的教授具备检测微量元素的能力与条件,但是他的检测目的却涉嫌给相关产品服务,向一些患者及家属推荐“补锌”产品,这属于超范围经营,因为当年发证机关颁发的《民办非企业单位登记证书》上核准的业务范围,只是允许颜世铭开展科学研究、产品开发、科技咨询和技术服务。既然是超范围经营就属于违规行为,所以颜世铭的相关执照被吊销了。   邓处长表示,证照吊销后,若今后颜世铭还以“研究所”的名义开展经营活动,就是非法组织,有关部门将坚决取缔,而且今后颜世铭将不能再以“微量元素科学研究所”的名义重新申请开办此类组织。   东湖区消保局:将追查假药销售公司   东湖区工商局消保局的执法人员告诉记者,涉嫌卖假药的销售单位“江西康立得科技开发有限公司”负责人并没有按照承诺到消保局接受调查,也没有任何解释,其间执法人员多次联系该负责人都被推搪。   执法人员表示,如果“江西康立得科技开发有限公司”的负责人还不到消保局解释假药的来源,那么他们将立案,并对该公司予以行政处罚。另外,消保局会统计该公司所卖假药的数量及所获金额,如果数额巨大,该案将移交至公安机关立案侦查。执法人员表示,对于这家销售“硒锌氨基酸”口服液的的公司,他们将继续追查。
  • 862项标准获批,涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域
    2020年12月25日,工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》,批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准,批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品,批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版,批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中,多项标准涉及半导体行业(包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面)和多种化学品的检测。此外,94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器,相关标准如下:附件:23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准(部分)标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀,以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材,主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块,其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求,主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准(部分)标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁(0.10 mg/kg~50.00 mg/kg)、铝(0.20 mg/kg~100.00 mg/kg)、钙(0.40 mg/kg~130.00 mg/kg)、锌(0.50 mg/kg~200.00 mg/kg)、铬(0.10 mg/kg~3.00 mg/kg)、钛(0.10 mg/kg~6.00 mg/kg)等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(IR)中顺式1,4结构(cis-1,4)、反式1,4结构(trans-1,4)和3,4结构(3,4)含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%(质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%(质量分数)的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定,其最低测定浓度为0.0001%(质量分数)。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%(质量分数),丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3,1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%(质量分数)的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶(HNBR)中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏(Wijs)试剂测定氢化丁腈生橡胶(HNBR)残留不饱和度(即碘值)的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的钒含量范围在0.5 µg/g~40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定:1)公称厚度为2 mm~100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定;2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定;3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定;4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定;5)公称厚度为16 mm~100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定;6)公称厚度3.5 mm~60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定;奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行;7)金属材料(包括熔敷金属)中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范(部分)技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF(石化)030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准,不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪(氢火焰离子法)校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物(VOCs)泄漏检测仪(氢火焰离子法)的校准,其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF(石化)034-2020石油化工产品软化点试验仪(环球法)校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)035-2020漆膜弯曲试验仪(圆柱轴)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)036-2020漆膜附着力测定仪(划圈法)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF(石化)038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF(石化)039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF(石化)040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。
  • 得泰仪器针对不同样品中的抗生素微量残留检测提供高效智能前处理一站式服务
    兽药抗生素可以通过药物生产排放、污水处理排放、处理未使用的或过期的药物、坡面径流、施用投喂过抗生素的牲畜的粪便作为肥料等多个方式进入环境,其中,最主要途径为施用投喂过抗生素的牲畜粪便于农田(图1)研究发现,进入人类和动物体内的抗生素不会被全部吸收,约有30%&minus 90%会随着尿液或粪便排出。因未被完全利用和处理,每年约3800吨抗生素被排放到环境中,其中约46%的抗生素排至水体中,剩余部分则通过农业施肥和污泥回用扩散到土壤环境中。对大多数畜禽来说,在施药两天后能在其排泄物会回收到72%活性成分。四环素,土霉素,磺胺二甲嘧啶,恩诺沙星,泰乐菌素等兽药抗生素在猪粪,牛粪,鸡粪中普遍地被检测到,其中四环素类的排泄率为69%-86%,磺胺类的排泄率为80%-90%,喹诺酮类的排泄率为30%-83.7%,大环内酯类的排泄率为50%-100%。除了过量使用抗生素所造成的的不良反应外,环境抗生素污染的真正危害在于加剧细菌耐药性,会带来生态圈和人体不可逆转的损害。因为当使用某种抗生素时,总有一些细菌,对这种抗生素是耐药的,使用过抗生素以后,对抗菌药敏感的菌被杀死,但耐药菌却“安然无恙”,同时,因为失去了竞争对手,耐药细菌会愉快地生长,直至接近或超过之前的水平,继续在细菌、动物和人类之间传播。而此时再使用之前的抗生素,对这些耐药菌已经没有作用了。由此可见,本来要杀敌的抗生素却使敌人变得更加强大,“超级细菌”由此而生。耐抗生素病原菌的出现,已经成为全球公共卫生危机之一。因此研究这类抗生素的污染处理技术显得尤为重要,本文以四环素为例,针对多种样品中抗生素残留的前处理提供一站式服务,旨在为实验室人员提供更加智能高效的前处理方案。01 提取动物源性食品准确称量1.00 g于MHS-60多样品均质系统均质后的样品于50 mL塑料离心管中,向其中EDTA缓冲液8 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,超声20 min,-2℃1000 rpm离心5 min,收集上清液。残渣中加入磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取1次,合并两次提取液,混匀备用。植物源性食品称取10.0 g于MultiGrinder高通量智能动植物研磨均质仪切成碎末的新鲜蔬菜样品于具塞三角瓶中,加入20 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液于45℃下振荡提取45 min,过滤,残渣再用20 mL甲醇重复提取1次,FlexiVap全自动智能平行浓缩仪挥发除去甲醇,用5 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液复溶,与氯化镁-柠檬酸提取液混合后待过柱净化富集。饲料样品准确称取3.0 g样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加入甲醇10 mL,MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min,加入盐酸溶液30 mL,MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min,超声20 min,移至50 mL离心管中,5 000 rpm离心10 min,取上清液,待净化。土壤样品风干后的土壤样品,粉碎机粉碎后,过60目筛网,准确称取15 g过筛网后的样品,置于iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中,加20 g硅藻土,以V(甲醇):V(乙腈)=2:1溶剂进行提取;提取完毕后,将提取液置FlexiVap全自动智能平行浓缩仪中氮吹至近干(控制温度45℃),加1.0 mL甲醇溶解残渣,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min后,用0.22 μm滤膜过滤即得,快速溶萃取条件见下表。表1 快速溶剂萃取条件化妆品样品(一般无需净化)准确称取1 g均匀试样(精确至0.01 g),置入50 mL塑料离心管中,加入约20 mL甲醇-草酸溶液(v1:1),MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀后,用甲酸或氨水调节pH至7.0,超声提取20 min,以4 000 rpm离心3 min。上清液转移至25 mL容量瓶,用甲醇定容。过0.22 μm滤膜,供高效液相色谱仪测定。02 净化各类样品的净化均可以用iSPE-864全自动智能固相萃取仪来完成,具体方法如下表所示方法参考动物源性食品:GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法植物源性食品:贺德春, 吴根义, 许振成,等. 小白菜和白萝卜对四环素类抗生素的吸收累积特征[J]. 农业环境科学学报, 2014, 33(6):5.饲料:DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定土壤提取:毛娜, 孙志洪, 张丽. HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留[J]. 化学试剂, 2021, 43(7):6.土壤净化:NY/T 3787-2020 土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法 高效液相色谱法化妆品:SN/T 3897-2014 化妆品中四环素类抗生素的测定上述处理方案中使用到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器优势&bull 高通量 配置多种规格样品管&bull 高转速应对各种难溶样品&bull 可预存12种涡旋程序MHS-60 多样品均质系统优势&bull 可同时均质6个样品&bull 刀头自动啮合,噪音小,占地面积小&bull 可预存12种均质程序MultiGrider高通量智能动植物研磨均质仪优势&bull 三维立体振荡技术,进行高动能无死角撞击或摩擦&bull 智能安全防护,运行开始后自动锁紧防护罩&bull 可储存32种以上研磨均质方法和程序提取曲线iSPE-864全自动智能固相萃取仪优势&bull 八通道,可批量处理64个样品&bull 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪优势&bull 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹&bull 同时浓缩12/24个大体积样品,替代传统旋蒸 氮吹模式&bull 各通道独立控制,均配备红外液位传感器实现精确定容FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪优势&bull 高通量,最多可以同时处理32个样品&bull 集合针追随和针涡旋双模式&bull 各通道独立控制,均配备红外液位传感器实现精确定容
  • 聚光发布铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案
    铁矿粉是由铁矿石(含有铁元素或铁化合物的矿石)经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成的矿粉。是钢铁工业的主要原料,常应用于冶金行业、建筑行业、造船业、机械行业、飞机制造等对钢材需求量大的行业。并随着地质科学的发展,由研究矿物来指导找矿成为一个新的找矿方向。从一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息。 聚光科技电感耦合等离子体发射光谱测定铁矿粉中多种微量元素具有用量少、分析速度快、准确等优点。 采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解样品,用高氯酸赶酸后,用稀盐酸定容,使用ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁矿粉样品中的铝、钛、磷、钾、钠、锌、砷、铅8种元素的含量。 通过计算检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与参考值吻合较好,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。聚光科技铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案在线下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100312/s515559.htm
  • 专家:儿童微量元素检测基本没有意义
    【声音】即使知道真相也不会主动戳穿这个事情,毕竟增加一个检测项目就可以多赚钱。   据中国之声《新闻纵横》报道,扎一下手指,就知道孩子缺不缺钙----绝大多数城里孩子都做过这样的检测。然而,业内人士却坦言:微量元素检测基本没有意义。北京某三甲妇幼保健院检验科医生小苏一语道破天机。据了解,北京、上海等城市大部分医院都有微量元素检测业务。一些医院检验科医生指出,检测大部分是医生主动开的,家长以为是例行检查,一般都没有异议。上海儿童医学中心儿保科副主任李斐说,临床上约三分之一是家长主动要求测的。   【纵横点评】周瑜打黄盖----一个愿打一个愿挨。医生和家长在这件事上达到了空前的和谐。除了血铅,以毫克计算的微量元素检测没有任何价值。可是,为了孩子,家长失去理性,哪怕过度消费。为了利益,医生顺水推舟,哪怕违背医德。在这件事上,家长和医生都应该各挨50大板。
  • 岛津提供气相色谱化工解决方案
    自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪已成为现代分析检测仪器的代表,形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。岛津公司自1957年推出最早批量生产的GC-1A型气相色谱仪以来,始终引导气相色谱技术的潮流,为各行各业持续提供着基于气相色谱技术的解决方案。在此,为您介绍岛津提供气相色谱化工解决方案。 天然气分析解决方案 天然气是以甲烷为主要成分的天然气体,另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气,有时可能含有少量氦气。 根据天然气蕴藏状态,分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。 1.天然气分析系统-1:三阀四柱天然气分析系 2.天然气分析系统-2:两阀四柱天然气分析系统 炼厂气分析解决方案 石油炼制、催化过程中会产生大量的气态烃,主要成分为C4以下的烷烃、烯烃以及氢气和少量氮气、二氧化碳等气体,统称炼厂气。而炼厂气中的烷烃、烯烃经气体分馏装置后,成为具有很高经济价值的聚乙烯、聚丙烯等化工品的原料或LPG等清洁能源。所以,炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。 1.炼厂气分析系统-1:四阀五柱炼厂气分析系统 2.炼厂气分析系统-2:快速炼厂气分析系统 3.炼厂气分析系统-3:全毛细柱快速炼厂气分析系统 煤气分析解决方案 煤气一般是指以煤为原料加工制得的含有可燃组分的气体。根据加工方法,煤气性质可分为:水煤气、半水煤气、空气煤气(或称发生炉煤气)、焦炉煤气、高炉煤气等。这些煤气具有不同的发热值,用处也不同。煤气中的一氧化碳和氢气是重要的化工原料,可用于合成氨、甲醇等。用作化工原料的煤气称为合成气,煤气也可用天然气、轻质油和重质油制得。 1.煤气分析系统-1:单TCD煤气分析系统 2.煤气分析系统-2:双TCD煤气分析系统 汽油分析解决方案 生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类、醇类和其它含氧化合物可以提高辛烷值、降低挥发性。但是加入含氧化合物的类型和浓度都有严格规定,并应加以调整,以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 4815(SH/T 0663-2009)标准方法用于汽油生产质量控制,也可用于测定汽油中有意或额外加入的含氧化合物或污染物的含量。 为了减少机动车有毒物的排放及其对大气臭氧层的破坏,对汽油中苯及总芳烃的浓度都有限制和规定。在汽油的生产中应调整苯及总芳烃的含量,以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 5580(SH/T 0693-2009)用于测定成品汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上芳烃及总芳烃的含量。 也可采用ASTM D 3606(SH/T 0713-2009)用于测定成品汽油中的苯、甲苯含量。 1.汽油分析系统-1:汽油中含氧化合物,苯、甲苯及总芳烃分析系统 2.汽油分析系统-2:汽油中含氧化合物分析系统 3.汽油分析系统-3:汽油中苯、甲苯及总芳烃分析系统 4.汽油分析系统-4:汽油中苯、甲苯分析系统A 5.汽油分析系统-5:汽油中苯、甲苯分析系统 B 6.汽油分析系统-6:PONA分析系统 微量硫化物分析解决方案 原油和天然气中存在硫化物,随着开采地点不同,硫化物含量也不尽相同。 硫化物的存在对于石化炼制及产品加工过程造成一定影响,也会给生产和工艺带来诸多问题。基于以上原因,众多工艺明令限制硫化物在烃类产品中的浓度。 1.微量硫化物分析系统-1:有机气体中微量硫化物分析系统 2.微量硫化物分析系统-2:丙烯中微量COS分析系统 3.微量硫化物分析系统-3:PFPD硫化物分析系统 4.微量硫化物分析系统-4:SCD硫化物分析系统 微量CO、CO2分析解决方案 微量CO、CO2分析在生产控制中应用广泛,为了得到精确的分析结果,对于不同基体中的微量CO、CO2要采用不同的分析方案。近年来在乙烯、丙烯生产工艺中,工艺对CO、CO2的控制指标要求也越来越高,经常会涉及ppb级检测。 1.微量CO、CO2分析系统-1:液氧、净化空气中微量CO、CO2、CH4分析系统 2.微量CO、CO2分析系统-2:乙烯、丙烯等有机气体中微量CO、CO2分析系统 3.微量CO、CO2分析系统-3:天然气、高甲烷气体中微量CO、CO2分析系统 其他分析解决方案 1.变压器油中溶解气体分析系统 2.温室气体分析系统 3.室内空气中甲烷及非甲烷烃分析系统 4.空气中甲烷及非甲烷烃、氧气含量分析系统 5.液氧中乙炔和总烃分析系统 6.循环气中氢气分析系统 7.置换气中氧气、氮气分析系统 8.PDD微量气体分析系统 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 鉴知手持式显微拉曼光谱仪助力完成微量复杂样品的现场快检
    目前,普通的手持式拉曼光谱仪均可快速无损检测固体、液体。然而,并不适用于一些固体混合物,如壁画颜料、药物胶囊颗粒、宝玉石瑕疵以及现场微量残留物(药物、爆炸物、毒品等)。(图片源自网络)显微拉曼光谱仪体积较大,无法拿到现场。手持式拉曼光谱不能准确区分微量混合物中具体位点信号,受到限制。鉴知技术新推RS1500手持式物质识别仪,将显微成像功能集成在手持拉曼上,轻松完成微量复杂混合物的现场快检。(鉴知RS1500手持式物质识别仪) 针对上述复杂的现场快检场景,鉴知技术取得显微拉曼仪器小型化的创新性突破——手持拉曼RS1500手持式物质识别仪(1064nm)。该设备具有特殊的光路集成微区成像功能,能够进行被测样品区域的实时成像,并准确检测复杂样品中的特定位点,最终更好地应对现场快检的不同挑战,堪称用户的理想解决方案。 【检测示例】1、现场散落的残留粉末 棕色样品瓶的自身荧光、瓶壁的厚度以及瓶底的微量样品均会影响激光的穿透和聚焦,而鉴知技术RS1500手持式物质识别仪能对瓶底的微量样品进行实时显微成像,观测激光照射位置,并引导激光照射到样品上,从而正确聚焦完成检测。此外,鉴知技术RS1500手持式物质识别仪还利用特殊设计的光路和算法来有效去除荧光干扰,并具备更强的穿透性和去荧光能力,能进行更为准确的识别。(RS1500检测棕色样品瓶底部的微量样品)2、 混合微量样品 为检测药物胶囊内多色微小颗粒的主要成份,鉴知技术借助微区成像,令普通手持式拉曼光谱仪难以聚焦的问题迎刃而解。RS1500手持式物质识别仪检测胶囊内多色颗粒的拉曼光谱图如下图所示,结果显示具有很强的拉曼信号,主要成份为对乙酰氨基酚。(微区成像画面) (RS1500检测药物胶囊内多色颗粒谱图) (RS1500检测药物胶囊内多色颗粒视频) 更多产品详情,请点击链接!往期推荐: 缉毒演习:鉴知手持拉曼光谱仪检测毒品混合物 鉴知技术 1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测
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