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色谱三阀两柱接法

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色谱三阀两柱接法相关的论坛

  • 气相色谱柱子的接法对分析结果的影响

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细柱的接法对分析结果有影响吗,比如我现在用一个柱子做了一个标准曲线,后来因为别的实验换了跟柱子,如果我再将之前的柱子接上,我的标准曲线还能用吗?因为考虑前后两次接柱子,在进样口和检测器口处留的柱子长短多少肯定有区别,不知道这种区别影响分析结果不[/color]

  • 【求助】(已应助)直接法合成甲基氯硅烷及其气相色谱分析

    求助直接法合成甲基氯硅烷及其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析Synthesis of methylchlorosilane by direct process and its gas chromatographic analysis 2007年 第30卷 第02期 作者: 陈荣, 王嘉骏, 田露露, 顾雪萍, 冯连芳, 邵月刚, 期刊-核心期刊 ISSN : 1000-1255(2007)02-0089-04

  • 毛细管气相色谱法:高分辨率,柱效高,开管型→挥发油

    毛细管气相色谱法:高分辨率,柱效高,开管型→挥发油1.开管柱 (1)特点:固定液量很少(2)类型:①壁涂层开管柱→容量低,不适于痕量分析和室温下分析低分子量成分及永久气体。②载体涂层开管柱(SCOT):应用广,可作痕量组分分析。常用柱:交联弹性石英开管柱(3000多)③大内径厚液膜开管柱:柱容量大,痕量和低分子分析④微内径开管柱:高分离效能。开管柱内径↓,μopt↑,更适用于快速分析。 (3)柱内径:柱内径要兼顾柱效,分析速度和柱容量,0.25~0.53mm。 (4)液膜厚度:df=0.1μm~5μm;df↑,柱容量↑。 (5)柱温:Tc↓,tR↑,毛细管柱常用于程序升温GC。 (6)进样量:n↓10%是最大允许进样量,与柱长、k正比,与n成反比 2.选择毛细管柱: (1)填充柱不能达到分离度(α≥1.015),t长。 (2)b.p≥2℃,选非极性柱;b.p≤2℃,选极性较大柱。 (3)高沸点:选耐热、高温 (4)常用柱(OV—10、OV—210、PEG—20M) 3.进样方式 (1)直接进样:分流(30~50:1)和不分流进样(大内径厚液膜开管柱) (2)顶空进样:在非气态和气态达到平衡后,→吸空气进样 N2吹尾:提高灵敏度;顶空GC:液上气相色谱法或顶空分析法; 优点:含量低;不能直接进样的;最低LOD减小。 基本原理:Ai=fi·pi=fi·γi·pi0·xi →组分 ↓ 组分蒸汽压 γi=1时理想,但其不等于1 当T一定时,气液平衡,若Vs不变,则Cg=C0/(K+ρ)。其中Cg为气相中被测组分浓度,Cs为液相中被测组分浓度,C0为样品中被测组分原始浓度,K=Cs/Cg,为气—液相中被测组分平衡常数。 静态顶空GC装置:?二、手性药物HPLC:纯度检查,分离 三点相互作用:对映体与CSP相互作用的部位,吸引,排斥等。 拆分:直接法(CMP法)和间接法(衍生试剂法) (1)柱前手性衍生化法(GDR法):高光学温度,速率有时不同,非手性柱,提高检测灵敏度,生物样品分析。 (2)手性流动相拆分法(CMP法): 手性添加剂:①配基交换型手性添加剂(CLEC) ②CD环糊精:分子大小形成CD化合物 常用:β—CD、γ—CD或改性CD ③手性离子对络合剂(CIPC)。 (3)手性固定相拆分法(CSP): 蛋白质 π—碱型 三种常用 环糊精 → π—酸型 电荷转移型手性固定相 铜绿 氨基酸型 蛋白质:牛血清蛋白(BSA) CD:疏水性,每个glu有5个手性碳 CDR法:条件简易,普通柱,预分离,光学纬度高。 CMP法:范围的有限,添加剂不稳定,干扰,条件简易,不必柱前衍生化。 CSP法:各类化合物,分析可靠,常规及生物样品,某些需柱前衍生化。三、超高速(UPLC):速度、灵敏度及分离度为HPLC的9、3、和1.7倍;压力大(140pa)。 1.dp↓,更宽优化线速度 2.dp↓,分离速度↑ 条件:dp2μm;超高压溶剂泵;泵片死体积小;快速自动进样;高速检测系统;更适合LC—MS。四、超临界(SFC)色谱SF为流动相,硅胶或化学键合相为“S”对象:热敏性,低挥发性化合物,比GC广;特点:比HPLC分离制备快,更易于MS、FT—IR和MNR连用。五、高速逆流色谱(HSCCC)high-speed counter-current chronati 1.特点: (1)固定相为液体; (2)不出现,峰畸形,拖尾; (3)回收率↑; (4)制备量大,重现性好; (5)体系更换,平衡方便快捷。 2.基本原理:离心力→混合 梯度洗脱 3.装置:进液部;分离部分;输出部分

  • 7890a毛细色谱柱接法

    安捷伦7890aGC:毛细色谱柱接进样口,操作上是说超过石墨垫4-6mm,意思是装的时候超过这么多,装完之后也要超过这么多吗?我对进样口结构不太清楚,不知道是不是圆柱体底部的螺帽孔有个细孔让色谱柱深入衬管。

  • 【讨论】讨论下非甲烷总烃的非正规接法

    【讨论】讨论下非甲烷总烃的非正规接法

    现在市面上的非甲烷总烃接法大致上有三种。第一种是:双六通进样第二种是:十通阀进样第三种是:单六通双柱并联前两种都是出现在国标上的接法,反看第三种单六通双柱并联http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310857_530464_2852091_3.jpg如图这种接法可以为厂家节约很多成本,但是会不会缺乏可靠性?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310900_530465_2852091_3.jpg做了下试验,这种接法可完整的把总烃和甲烷出在一起且响应值不比上两种方法低http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310905_530467_2852091_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310906_530468_2852091_3.jpg由于条件有限只做了两个点的浓度效果还不错想问下大家有用过这种接法做非甲烷总烃嘛?

  • 测定三硝基甲苯用什么色谱柱

    5750.8-2006中30.1 气相色谱法 测定2,4,6-三硝基甲苯本人色谱新手,不知道应选择哪个型号的色谱柱? 弱极性的RTX-5 还是中等极性的RTX-1701求大神解答原文内容如下:4.1.3 色谱柱A 色谱柱类型:硬质玻璃填充柱长2 m,内径 2mm。B 填充物:a 载体:Chromosorb Hp 60目~80目。B 固定液及含量:5%二甲基硅酮(SE-30)C 涂渍固定液方法:称取0.5 g SE-30 溶于三氯甲烷(3.3.2)中,然后加入10 g载体(4.1.3.B.a)摇匀,置于室温下自然挥干,装柱。D 色谱柱老化:将色谱柱进口端接到色谱系统,出口端与检测器断开,通氮气于220℃老化24 h。

  • 【转帖】目前临床电解质测量方法中直接法要比间接法优越

    【转帖】目前临床电解质测量方法中直接法要比间接法优越

    一、目前大部分全自动生化分析仪测量电解质所用间接法与直接法实有极大差别,且误差较大。全自动生化分析仪目前在测量血液常规项目时,是以比色法为主,主要原理是运用光谱技术中不同原子吸光不同而测量的,那么对于ISE模块的功能实现,主要有两种方法,一是比色法,二是间接法。比色法因其测量精度,准确度等与所要求的相差太大,此法在医学的早期实验室检查中使用,已经是属于淘汰的用法。间接法,其方法原理与目前市场上存在的其它仪器所用直接法相似,但ACA的脆弱性所致,为防仪器内部被堵塞,对样品的要求极为严格,需经常规分离再经稀释后方可测量,而一般的生化ISE模块对样品的稀释倍数又大都在30倍左右,在如此大的稀释倍数下,对管路确是有益,但从数据统计处理角度来看,这样的测量,将会把误差同比例放大,那么这样测到的结果,准确度和精确度不能达到要求。另外,ACA所采用的间接法与目前其它仪器所采用的直接法的差异,在此引用一本检验行业的权威之作《临床生化检验》一书对此的描述:间接电位法:样品与标准液要用指定离子强度与pH的稀释液作定量稀释,再行测定,此时样品和标准液的pH和离子强度趋向一致,所测离子活度等于离子浓度,间接法所测结果与火焰法相似。在高脂血症或高蛋白血症的血清样品中,由于单位体积血清中水量明显减少,若用定量样品作稀释后,再用间接法测定,会得到假性低血钠(或钾),但直接法能真实地反映血清中离子的活度,据报告:直接法比间接法约高2~4%。 二、全自动生化分析仪的前期准备工作较多,且带ISE部分的全自动生化分析仪价格要贵5到8万不等。对于中小型医院来讲,实用性不高,有一定资源浪费。通过对ACA的了解,也发现ACA对使用者的解放度不够,想人类自从走上电子电器时代,辅助电子产品的宗旨之一就是解放人的时间,而ACA仪器,因庞大而复杂的系统,在检测操作前有预热、校正、模块检测、纯水检测、系统试剂检测等诸多繁杂工作要准备,此为常态流程,但若仪器再出故障,工作量势必会大幅增加。尽管为全自动工作仪器,但却不利于检验科室工作的顺利进行,以大型三甲医院为例,每天的病患标本多则上百,若仅在ACA上花费如些之多的时间,工作的开展将使效率大大降低。从费用方面讲,进口设备因为技术垄断,在国内的市场上尚无有力竞争对手的情况下,有一定的定价权,更有市场垄断之疑,售价少则十多万,多则几十万,而对于带ISE模块的ACA仪器则又在同等基础上贵出约5到8万,且大多只能检测三项指标K、Na、Cl,而同等产品,将不同项目分离单测,国内品牌售价则要低较多,如国内品牌迈瑞。在试剂消耗上,因ACA大都是整套配套试剂,所以用于电解质的测定上,相应的成本就会上升,对于中小型医院,因各种原因,只能对常见疾病做治疗,可能真正所需只是电解质的检验报告,如此,为测定少数项目而使用ACA,对医院来讲,设备的利用率不高,造成一定的资源浪费。 三、间接法与直接法相比,间接法因本身的系统误差要大于直接法,所以总误差要大。从准确度和精确度来看,间接法因稀释造成误差放大,所以不如直接法。全自动生化分析仪测量电解质所用间接法与直接法的结果差异,我想可以用误差产生的概念来说明。首先说明几个概念,第一,真值:客观存在的真实值;第二,误差:测量结果与被测量真值之差。间接法与直接法测量结果都有误差,但却有本质的不同。误差产生的原因有两种,叫系统误差和偶然误差。对于间接法和直接法,因测量,计算,得出结果等步骤都是由仪器完成,偶然误差可以近似认为一致,但系统误差却不容忽视。间接法因测量方法所限,故其系统误差要大于直接法,正如早期临床检验中所用的火焰法,因本身方法之限,所造成的系统误差较大,系统误差是不可避免的,所以最终结果在特殊血清中会有假性低血钠(或钾)出现。至于准确度和精密度的关系,我们用三个图来标示,最为清楚: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010141509_251441_2178037_3.jpg [font=宋

  • 气相色谱法能否测定水中三氟乙醇的含量

    [color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定,听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,可是色谱柱,柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢,我该根据什么选择呢,向大神求助[/color]

  • 三乙胺对色谱柱的影响问题

    在液相分析中,有时会用到三乙胺的,看到资料说三乙胺对色谱柱的影响是不可逆的,但有些说是好好冲洗对柱子影响不是很大的,到底怎么样呢?大家用的话,一般的加入量是多少呢,用完后又是怎么冲洗的呢?

  • 顶空毛细管柱气相色谱法分离三氯甲烷与四氯化碳

    用顶空法气相色谱分离三氯甲烷和四氯化碳,ECD检测器,色谱仪是Claurs 580,毛细管柱是elite-5(30m*0.25mm*0.25μm),所用的条件如下:色谱分析条件:气化室温度200℃,柱温60℃,检测器温度200℃,载气流量 1mL/min,分流比20:1为什么不能把三氯甲烷和四氯化碳分离开来呢?问题可能会出现在哪里?求指教。谢谢。

  • 高效液相色谱分析法和气相色谱法的区别1

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造(一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件;毛细管分流进样器附件;毛细管分流/不分流进样器;六通阀气体进样器;

  • 色谱柱保护的三个简单步骤

    色谱柱保护的三个简单步骤

    John W. Dolan著,摘自LCGC ,月旭国际市场部译让你的柱子永远不坏?没那么夸张,但是可以使柱子不那么快就坏。有时候你会发现好像你用了大部分的实验室经费在不停的买液相色谱柱。为什么色谱厂家不能把柱子的寿命延长一些呢?实际上,在合理的维护下,柱子可以成为液相分析花费里面很小的一部分。举一个例子,一根典型的反相柱子的花销在500-600美元, 如果它能进样500-1000次,那么每一次进样的花费是0.50-1美元。. 尽管费用会随着实验室和特定方法不同而变化,完成一次常规的进样分析,50美元的总费用是合理的,这也可由做委托检测业务的第三方实验室对类似分析的定价所确认。因此,我们上面谈到色谱柱的花费在总分析成本中只占1-2%,我们想方设法使柱子的寿命延长一倍,即使单根柱子的成本还是很高,实际上这样做并不能在整个分析成本上降低很多。我自己个人的感觉是如果你用一根柱子进了500针,那这样就已经很划算了。在这个月的“LC Troubleshooting”的讨论中,我会考查柱子寿命的合理期望值应该是多少,然后再看一下可以延长柱子可用寿命的三种方法,其中某些方法几乎是没有成本的。什么是合理的期望值?首先,先看一下其他几个色谱学家的经验。 Ron Majors,在他的“色谱柱观察(Column Watch)”专栏的某期连载文章中,已经包含了针对色谱各个方面的用户调查结果。他有关色谱柱寿命的大部分专栏文章是在2012年发表的,将作为我们目前讨论的基础。图1是基于Ron Majors 2011年用户调查数据的饼型图。可以看到有回应的调查对象中接近四分之三的进样寿命在500针以上,而且有近二分之一达到了至少 1000次的进样寿命。这个结果对我来说是非常吃惊的,因为它包含了对所有类型的色谱柱的寿命调查,不仅仅是现代液相中的最吃苦耐劳的用得最多的主力色谱柱,4.6×150mm,5μm反相柱,相对于其它种类色谱柱,它甚至有点刀枪不入的味道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501290823_533404_1863087_3.jpg图1:分析柱的典型进样次数。数据基于2011 年调查。为了看清随着时间变化情况改变的情形,我做了一个[si

  • 两种新型色谱柱

    气体分析中,有两种样品的分析一直是难点,一种是H2,O2,N2,CO,CH4,CO2混合气体的分析;一种是氩气中氧气的分析。1,对于H2,O2,N2,CO,CH4,CO2混合气体的分析,以往的方式方法是:a,通过阀切换完成,b,通过两根色谱柱两次进样完成,c,通过超低温完成。现有一种色谱柱,50度温控下,一根色谱柱,一次进样完成,具体谱图在附件中。2,对于氩气中氧气的分析一直也是难点。现有一种色谱,50度温控下可以轻松完成。具体谱图在附件中。

  • 化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法)

    化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法)

    化妆品中甲醇的检测方法(气相色谱法)(征求意见稿)1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限:气-液平衡法,分流比20:1,取样量为1g时,检出浓度20 mg/kg,定量浓度80mg/kg;直接法,分流比50:1,取样量为2g时,检出浓度25 mg/kg,定量浓度100mg/kg;蒸馏法,分流比50:1,取样量为10g时,检出浓度25 mg/kg,定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮(99.999%)3.2 高纯氢(99.999%)3.3 无油压缩空气,经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇(色谱纯):取 1.0 μl 注入色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出。3.5 乙醇:取无甲醇乙醇(3.4)75 ml,用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇(标准品,99.8%)3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶:20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品(3.6)约1 g(精确至0.0001 g) 置于100 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液,取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中,加 75%乙醇(3.5)10.0 ml,顶空盖密封,摇匀,备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中,用无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取(5.1.1)甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中,加水50 ml,氯化钠(3.7) 2.0 g,无甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加热蒸馏,收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻线,加无甲醇乙醇(3.4)定容,配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g(精确至0.01 g)于顶空瓶(4.4)中,加75%乙醇(3.5)10 .0ml,密封后振摇,置于顶空进样器中,70 ℃平衡20 min,取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g(精确至0.01 g)于10 ml刻度管中,加无甲醇乙醇(3.4)定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15 min,5000 rpm离心10 min,取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g(精确至0.01 g)于蒸馏瓶中(4.6),加水50 ml,氯化钠(3.7)2.0 g,无甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加热蒸馏,收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻线,加无甲醇乙醇(3.4)定容,作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a) 汽化室温度:70 ℃; b) 汽液平衡时间:20 min; c) 进样时间:0.03 min(1.2 ml,根据气相色谱状况优化选择)。5.3.2 气相色谱参考条件a) 色谱柱:毛细管色谱柱,DB-WAXETR,30 m × 0.32 mm (i.d.) × 1.00 µm,或相当极性;b) 载气流速:1.0 ml/min;c) 进样量:1 µL(直接法、蒸馏法);d) 升温程序:50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃(1 min) 40 ℃/min 230 ℃(8 min);e) 进样方式:分流进样,分流比:20:1(气-液平衡法);50:1(直接法、蒸馏法);f) 进样口温度:230 ℃;g) 检测器温度:250 ℃;h) 高纯氢气流量40 ml/min;i) 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质,选择5.1项下相应标准系列溶液,注入气相色谱仪,按5.3气相条件测定,记录峰面积,以峰面积-浓度(g/L)作图,得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液,注入气相色谱仪,按5.3气相条件测定,根据峰保留时间定性,峰面积定量,代入5.4.1标准溶液曲线方程,得到甲醇质量浓度,按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω(CH3OH)=ρXVX1000/m式中:ω(CH3OH)—— 样品中甲醇的质量分数,单位mg/kg;ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度,单位g/L;V —— 样品定容体积,单位为ml;m —— 样品取样量,单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内,高低两点回收率为85%~115%,RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 多维色谱与多阀多柱色谱

    [align=center][size=21px]多维色谱与[/size][size=21px]多阀多柱[/size][size=21px]色谱[/size][/align][size=16px] 现在随着技术的发展,检测设备的功性能在逐步提高,应用方法也在不断改进,致使检测能力直线提升。对于比较复杂的[/size][size=16px]混合[/size][size=16px]样品,如石油类、原油类、多组分空气、食品、生物制品、化工产品等[/size][size=16px]原来检测难度很大,要么不好准确的检测[/size][size=16px],要么需要经过很多[/size][size=16px]类很多[/size][size=16px]次[/size][size=16px]很长时间[/size][size=16px]试验[/size][size=16px]检测[/size][size=16px],将样品中各组分一一检测出来。现在不一样了,现在有质谱技术、联用技术(几种类型的检测器联用,比如[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]光谱,[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱,光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱,[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱,[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px],质谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px]等)、快检技术、[/size][size=16px]多维色谱等,检测更方便、快捷、准确。[/size][size=16px] 下面我们介绍下多维色谱技术及[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]色谱技术。[/size][size=16px] 二维色谱[/size][size=16px]分离[/size][size=16px]技术一般指[/size][size=16px]一[/size][size=16px]套色谱分离系统中串联有两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px](或原理)[/size][size=16px]的色谱柱,包括不同选择性分离、不同极性分离、不同类型分离等,样品经过两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]的色谱柱,进行一次和二次分离[/size][size=16px]的色谱技术。多维色谱就是分离系统中串联有多根[/size][size=16px]不同分离技术的色谱柱[/size][size=16px],样品在分离系统中经过多次分离,最终[/size][size=16px]完全分离[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 二维及多维色谱的优点是分离速度快、分离度好、能同时准确检测复杂样品中多种组分等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中应用较多。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术,和多维色谱有点区别,[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]分离技术目前主要应用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,它通常多是多根色谱柱并联,通过不断切换各阀(包括进样阀、[/size][size=16px]三通、六通、八通、十通、十六通、三十二通等[/size][size=16px]切换[/size][size=16px]阀等[/size][size=16px])[/size][size=16px]按照时间顺序给不同色谱柱进样,形成不同的分离通道[/size][size=16px]与检测通道[/size][size=16px],一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成一次或多次进样,一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成[/size][size=16px]复杂[/size][size=16px]混合样品[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术[/size][size=16px]多数是色谱柱并联连接,有少部分是混联连接,所以也有人将其称之为多维色谱。[/size][size=16px] 当然随着技术的发展,以后色谱分离技术会有更加多[/size][size=16px]更加复杂[/size][size=16px]的[/size][size=16px]分离模式,实验会更加[/size][size=16px]方便、快捷、准确。[/size]

  • 求教LCMSMS测三聚氰胺的色谱柱型号

    版友们好: 我家是Thermo的LCMSMS,目前用来测三聚氰胺的色谱柱是ZIC-HILIC 150mm×2.1mm, 5μm, 200A, PEEK,现在想买Thermo家的柱子,可是不知道该买那种填充物的,皮下对HILIC柱子不是很懂,只是看Thermo家官网有介绍几种填充物,而且也有找到几种直径长度内径和Merck这根相同,就是填充不同的,所以想咨询下大家,应该买哪种填充物的? 谢谢大家~-------------------------------------------------------------解决问题分割线-------------------------------------------------------------------------经过赛默飞服务电话咨询,工程师给出了柱子的建议柱子配件号97505-152130的Syncronis™ HILIC LC 色谱柱150mm×2.1mm, 5μm, 100A,虽然孔径相比Merck家的200A小了,但是三聚氰胺的分子量小,所以没问题。 工程师说,这柱子是两性离子HILIC柱。

  • 【第三届原创参赛】一次色谱柱修复经历的全过程纪实

    维权声明:本文为yongw原创作品,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,将追究法律责任,谢谢合作!!!在日常的药品检验中色谱柱是做液相分析必不可少的一个重要部分,那么大家对色谱柱有多少的了解呢?可能在大多数人眼里,色谱柱就是一个非常高深的东西,不是一般人能玩的转的!但是,事实并非如此!由于日常的药品检验量巨大,因此色谱柱的使用频率比较高,而且品种较多,这样长期一来,就会生产出大量的所谓“废色谱柱”,不知大家是如何判断的,我们判断废柱子的标准主要就是柱压、柱效、色谱峰的峰形这三个指标,如果不符合这三个指标的要求,通常就认为该柱子的使用寿命已经终止,但是,事实上这些被标记为“废色谱柱”的柱子,其寿命不一定全都已经结束,有些是可以修复的,而有些则确实是无法修复。如果仅仅是由于固体颗粒物质堵塞筛板 引起柱压升高和峰形变差,或是柱头一点填料收到污染引起的峰形变差、柱效下降,这两种情况是可以修复的;如果是因流动相pH超标或者机械损伤造成或其它原因造成柱床整体性损坏的则无法修复。为了验证上述的理论猜想,对于本人来讲,进行了一次大胆的尝试性的探索,即对色谱柱进行修复工作实验。现在分享给大家:

  • 【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    空气中三氯乙烷的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中的1,1,1-三氯乙烷被活性炭吸附,用二硫化碳解吸,解吸液经FFAP柱分离后,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管长7cm、内径4mm的硬质玻璃管,内装20~40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150mg,前段100mg,后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开),再熔封二头,塑料帽套紧,备用。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100微升,10微升,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。560ng 1,1,1-三氯乙烷给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。FFAP柱:6201红色担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:150℃检测室温度:150℃载气(氮气):25ml/min3 试剂3.1 1,1,1-三氯乙烷,色谱纯。3.2 FFAP,色谱固定液。3.3 6201红色担体,60~80目。3.4 二硫化碳,分析纯,色谱鉴定无杂质峰。4 采样在采样地点用砂轮轻轻割开炭管二端,将出气口与采样泵连接,并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取空气6L,然后套上原帽,带回实验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验:另取1支未采样的活性炭管与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中,各加1ml二硫化碳,立即加塞振摇1min,放置30min后分析。5.3 标准曲线绘制:于25ml量瓶中,加少量二硫化碳,称量。再用微量注射器抽取适量的1,1,1-三氯乙烷(于20℃时,1微升1,1,1-三氯乙烷质量为1.018mg)注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,使配制成1,1,1-三氯乙烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成1,1,1-三氯乙烷含量分别为1.43、2.85和5.70mg/ml的标准应用液,取2?l进样。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以1,1,1-三氯乙烷含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:抽取5.2处理后的解吸液各2?l进样,以峰高定量。6 计算X=C/(V0*D)×500式中:X——空气中1,1,1-三氯乙烷的浓度,mg/m3;V0——标准状况下的样品体积,L;C——由标准曲线上查出的所取解吸液中1,1,1-三氯乙烷含量,微克;D——解吸效率。7 说明7.1 本法可测定车间空气中1,1,1-三氯乙烷的平均浓度。方法的检测限为5.6×10-2微克,当1,1,1-三氯乙烷浓度为950、1900和3000mg/m3时,其变异系数分别为4.8%、4.4%和3.9%。7.2 本法的穿透容量为31.9mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂,其平均解吸效率为99.2%。7.4 采样后的活性炭管,于室温下垂直放置,可保存2周,其平均回收率不低于99.1%。7.5 当现场可能存在的其它干扰物与1,1,1-三氯乙烷具有相同的保留时间时,干扰1,1,1-三氯乙烷的测定,此时,可改变色谱等操作条件予以排除。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201459_52385_1625938_3.jpg[/img]

  • 分析三乙胺选择什么色谱柱、色谱条件比较好呢

    大家好,我最近在做三乙胺的溶残检测,试了好几个柱子,发现hp-innowax极性柱的峰形好一点,但还是比较丑,请问大家需要选择什么色谱柱来检测呢(我这边就只有普通的安捷伦的柱子,专门分析胺类化合物的柱子没有的

  • 大家做含量时遇到过两个不同的色谱柱,检验出来的含量差很多的情况?

    大家做含量时遇到过两个不同的色谱柱,检验出来的含量差很多的情况?我们做大豆磷脂的检验,用不同的色谱柱检验出来的结果差了4-5%,大家帮分析一下可能是什么原因引起的。(用的是同一个对照品和流动相。对照品也配了2遍了。)附:检验条件色谱条件与系统适应性试验 用硅胶为填充剂250mm×4.6mm×5μm,柱温为40℃;以甲醇:水:冰醋酸:三乙胺(85:15:0.45:0.05)为流动相A,以正己烷':异丙醇:流动相A(20:48:32)为流动相B;流速为每分钟1ml,按下表进行梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器。标准曲线的制备 称取溶血磷脂酰胆碱对照品适量,精密称定,用三氯甲烷:甲醇(2:1)溶解,稀释制成每含磷脂酰胆碱20、60、100、200、300μg、精密量取上述对照溶液各20μl、注入液相色谱仪中,以浓度的对数值为横坐标,峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。

  • 方法开发中如何选择气相色谱柱

    建立方法过程中如何选择色谱柱?第一次建立方法时,应考虑色谱柱的下列性能参数,以便选出用于该分离试验的最佳色谱柱。 A .色谱柱固定相 B .内径 C .膜厚度 D .色谱柱长度A.色谱柱固定相气相色谱柱中,两种分析物由于其与固定相的相互作用不同而发生分离。因此,必须选定一个与样品特性相匹配的固定相。例如,如果组分足有不同的沸点(温度差大于2℃),推荐使用非极性色谱柱。如果组分之间的主要差异是极性不同,那么使用极性色谱柱较为理想。B.内径足内径的选择通常取决于仪器或检测方式。大多数现代化得气相色谱设备都与大部分色谱柱的尺寸相兼容。内径增大,色谱柱的样品容量增加,但分离度和灵敏度降低。反之,尺寸较小的色谱柱,其分离度和灵敏度也相应提高,但缺点是样品容量减少,所需样品量也增多。最好的方法是找一个已有的色谱方法,在此基础上进行优化。C.膜厚度膜厚增加,色谱柱的样品容量也增大,但洗脱峰的速度变慢。这有助于分析挥发性化合物,如风味物质。膜的厚度增加,色谱柱的过载风险减少,分离度随之提高。不过,膜的厚度增大,对于降解的敏感性也增大。相对来说,膜的厚度越大,相同组分的洗脱温度也越高。对于具有较高沸点,如甘油三酯或较大分子量的化合物,应使用较薄的膜进行分析,以提高分离度,避免增加不必要的分析时间。另一个要考虑的因素是相比率(b)。相比率用下面含有内径和膜厚度的公式进行计算: b= 内径/(4*膜厚度) 单位:μm相比率可用于两个方面:1.对量纲进行分类: a.对于挥发性样品b4002.要将一组分析数据从某个内径的色谱柱转移到另一个色谱柱而不改变方法,应选择与该色谱柱具有相似b值的色谱柱,这样二者也具有相似的保留性能。 膜厚度(μm)   0.1 0.25 0.5 1 1.8 3  0.1 250 100 50 25 14 8内径(mm) 0.25 625 250 125 63 35 21  0.32 800 320 160 80 44 27  0.53 1325 530 265 133 74 44 一般色谱柱的相比率(b)D.色谱柱长度能色谱柱的长度越长,柱效越高,分离度也越高,但二者并不成线性关系。分离度与色谱柱长度的平方根成正比,所以色谱柱长度增大二倍,平方根为1.414,分离度只能增加41.4%。不过,色谱柱长度增加,保留时间也会增大。色谱柱长度增大二倍,分析时间也增大二倍。一般来说,推荐使用最短的色谱柱进行分离试验。

  • 色谱小知识——色谱分离三要素

    液相色谱中死时间几种测定方法1:有响应的溶剂出峰时间为死时间。2:进样后的阀切换峰,对应的时间为死时间。3:工作站中输入色谱柱的空余体积或孔隙率,自动计算。(对于C18柱,也可以用硝酸钠或硫脲等在色谱柱上完全不保留组分的出峰时间来测定死时间。)影响分离度的因素有三个因素控制两个色谱峰之间的分离度——容量因子,选择性,柱效容量因子反映样品分子和固定相及流动相之间的作用力,选择性是说明色谱系统区分两个或多个色谱峰的能力,柱效与色谱峰的宽度有关,很明显要达到一定的分离度,宽色谱峰要比窄色谱峰需要更大的分离度选择性。理论塔板数越高柱效越高,柱效的高低受柱内效应和柱外效应的影响。选择性是固定相区分两个被分离样品组分的能力,用容量因子之比进行计算,它是两个被分离色谱峰顶点距离的量度,如果选择性是Ⅰ,则两个组分完全不能分离。选择性数值越高,分离越好。由于选择性取决于被分离物的物理和化学结构,流动相和固定相,流动相组成,PH,色谱柱温度,流动相添加剂,因此,尽量优化实验条件提高选择性以降低成本。容量因子为物质的特性,当分析条件一定时,容量因子为固定值。溶剂的洗脱强度与其极性有关:反相色谱:溶剂的极性越强,洗脱强度越弱。正相色谱:溶剂的极性越强,洗脱能力越强。(注意:不可以使用纯水作为正想色谱的流动相)一般样品分析要求:容量因子大于2小于5

  • 求标准:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准,哪位手上有能共享一下不,谢谢了:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要:本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

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