色谱三种定量方法

定量方法可分以下三种： 1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。

粘度计粘度测定有：动力粘度、运动粘度和条件粘度三种测定方法。　　(1)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/厘米秒。1克/厘米秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。　　(2)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。　　运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法　　(3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种：①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。　　②赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF或122oF等)下从赛氏粘度流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。③雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。　　上述三种条件粘度测定法，在欧美各国常用，我国除采用恩氏粘度计测定深色润滑油及残渣油外，其余两种粘度计很少使用。三种条件粘度表示方法和单位各不相同，但它们之间的关系可通过图表进行换算。同时恩氏粘度与运动粘度也可换算，这样就方便灵活得多了。　　粘度的测定有许多方法，如转桶法、落球法、阻尼振动法、杯式粘度计法、毛细管法等等。对于粘度较小的流体，如水、乙醇、四氯化碳等，常用毛细管粘度计测量；而对粘度较大流体，如蓖麻油、变压器油、机油、甘油等透明（或半透明）液体，常用落球法测定；对于粘度为0.1～100Pa?s范围的液体，也可用转筒法进行测定

[b]粘度计[/b]粘度测定有：动力粘度、运动粘度和条件粘度三种测定方法。　　(1)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/厘米秒。1克/厘米秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。　　(2)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。　　运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法　　(3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种：①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。　　②赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF或122oF等)下从赛氏粘度流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。③雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。　　上述三种条件粘度测定法，在欧美各国常用，我国除采用恩氏粘度计测定深色润滑油及残渣油外，其余两种粘度计很少使用。三种条件粘度表示方法和单位各不相同，但它们之间的关系可通过图表进行换算。同时恩氏粘度与运动粘度也可换算，这样就方便灵活得多了。　　粘度的测定有许多方法，如转桶法、落球法、阻尼振动法、杯式粘度计法、毛细管法等等。对于粘度较小的流体，如水、乙醇、四氯化碳等，常用毛细管粘度计测量；而对粘度较大流体，如蓖麻油、变压器油、机油、甘油等透明（或半透明）液体，常用落球法测定；对于粘度为0.1～100Pa?s范围的液体，也可用转筒法进行测定。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导检测器三种故障的处理方法热导检测器（TCD）是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但 TCD 故障往往不易准确判断，处理不当还会扩大故障部位。本文在排除电路和气路方面的原因外，分析了TCD常见的三种故障现象，提出了相应的处理方法。 （1）开机后基线不稳，噪声大或基线严重漂移。 故障分析：可能是TCD 被污染，从TCD 工作时间长短可粗略推断 TCD 受污染的程度。 处理方法：对于轻微污染，可将 TCD 的气路进口和出口拆下，用TCD 注射器依次将丙酮、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入 , 5 10 次，用吹气球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新装好进、出气口接头。开机后将柱温升到 200℃，检测器温度升到500℃ ，通入比分析操作气流大 1 2 倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用闷头螺帽和硅橡胶封住，从进气口注满丙酮后封闭进气口，保持 8h左右，排出废液，然后按上述轻微污染方法处理，一般即可恢复正常。 （ 2 ）开机后基线调零点困难，或调整后难以稳定。 故障分析：可能是热丝元件引出线接触不良。 处理方法：对每根热丝元件引出线都在紧固螺帽处用手触动一下，若基线大幅度摆动，可肯定是引出线接触不良。将 TCD 池体从主机上拆下，修好后，再开机观察并调试。 （3）开机后TCD 检测器无法调零。 故障分析：可能是热丝元件烧断。 处理方法：热丝电阻在 23 28Ω之间，在主机上部接线架上量热丝阻值即可测出。热丝烧断的原因主要有两个：（1）仪器使用时间过长，热丝自然损坏；（2）操作人员在打开热丝电源前，没有通入载气，或因气路漏气将热丝烧断。热丝烧断只能请维修人员更换。需要说明的是，一旦出现故障，操作人员一定要与维修人员取得联系，共同分析和处理有关故障，切勿自己处理，以免故障扩大。上述方法可供其他同类仪器维修时参考。

此文参加第九届原创离子色谱法测定饮用水中三种消毒副产物曾可明泸溪县疾病预防控制中心摘要：目的　　建立离子色谱法同时测定饮用水中CIO3,CIO2和BrO3三种加氯消毒副产物和常见无机阴离子(F,NO2,NO3-N和SO4)。　方法　应用SI-524E型阴离子分离柱，3.6mmol/L Na2CO3淋洗液，流速为0.7ml/min,进样量100uL，可分离7种阴离子。结果7种物质浓度在0～10mg/L范围内，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相　关系数在0.9990以上。检测下限分别为F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;NO2:4.89ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。方法定量重复性实验标准偏差为0.01914,相对标准偏差为2.76%。应用SI-524E型阴离子分离柱，3.6mmol/L Na2CO3淋洗液，流速为0.7ml/min,进样量100uL，可分离7种阴离子。结果7种物质浓度在0～10mg/L范围内，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在0.9990以上。检测下限分别为F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;NO2:4.89ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。方法定量重复性实验标准偏差为0.01914,相对标准偏差为2.76%。1: 实验部分1.1 仪器与试剂：仪器：CIC-260型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；电导检测器；HW2000通用版色谱工作站。试剂：超纯水（电导率＜1.0us/cm）;标准物质：分别取1000mg/L的F,ClO2,ClO3,NO2,NO3-N,BrO3,SO4的标准储备溶液。ClO2不稳定，在放置过程中其含量降低，为了延长样品的存放时间，在水样中加入乙胺以稳定ClO2。1.2 混合标准使用液：分别吸取0.2mLF标准储备液(1000mg/L),ClO2标准储备液(1000mg/L),ClO3标准储备液(1000mg/L);吸取1.0mLBrO3标准储备液(1000mg/L),SO4标准储备液(1000mg/L),NO3-N标准储备液(500mg/L);吸取2.0mlNO2标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。此混合标准使用液分别含F,ClO2,NO2,ClO3 2.0mg/L,NO3-N5.0mg/L,BrO3,SO4 10.0mg/L,置4℃冰箱可保存三个月。1.3 超纯水（电导率＜1.0us/cm）:经抽滤脱气处理。1.4 淋洗液(3.6mmol/LNa2CO3):临用配制，并经滤膜(0.22um)过滤移入淋洗液贮液瓶中。1.5 样品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀释到25ml,置4℃冰箱备用可用一个月。２：结果与讨论2.1 标准曲线制备；见表1表1:混合标准曲线制备(mg/L)组份　　　标1 标2 标3 标4 标5F 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0Cl 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0BrO3 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0NO2 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0ClO3 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0NO3-N 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0SO4 0.50 1.0 2.0 5.0 10.0当天配制，将配好的标准溶液分别进样。配制一系列标准溶液，然后在上述色谱条件下分析，以峰面积对浓度做回归得到7种物质的线性范围和相关系数。3种物质在0～2mg/L,2种物质在0～10mg/L,1种物质在0～5mg/L范围内都具有良好的线性关系，相关系数都在0.9990以上。F:Y=1.05e+004+1.357e+006X,r=0.999819;ClO2:Y=8187+2.85e+005X,r=0.999522;BrO3:Y=7539+2.004e+005X,r=0.999914;NO2:Y=-8055+4.524e+005X,r=0.999912;ClO3:Y=6010+3.202e+005X,r=0.999637;NO3-N:Y=-6.149e+004+2.394e+006X,r=0.999978;SO4:Y=7962+6.941e+005X,r=0.999959。2.2 方法定量重复性实验：分别取两份桶装饮用水同时进样分析，其检测硫酸盐浓度的保留时间，峰面积和峰高的相对标准偏差均小于3%，满足方法学的要求。其结果见表2。表2: 方法定量重复性实验结果水样名称　　　保留时间(min) 浓度(mg/L) 峰面积　　　　峰高桶装水1 33.252 0.71758 506044 14566桶装水2 33.290 0.690127 486988 13147平均值　　　　 33.271 0.703854 496516 13357标准偏差　　　　 0.027 0.01941 13475 296相对标准偏差(%) 0.08 2.76 2.71 2.222.3 方法检测下限：根据JJG823中华人民共和国离子色谱仪国家计量检定规程中关于检出浓度规定的计算方法得7种物质的检出限F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。2.4 方法标准谱图分析：测定7种物质标准曲线浓度最高点，得到如下检测数据及谱图。检测结果见表3，谱图（略）。表3:方法标准谱图分析序号　保留时间(min) 组份　　　浓度(mg/L) 峰面积　　　峰高　　　相关系数1 6.942 F 2 2707127 160466 0.999819 2 9.922 ClO2 2 572382 34728 0.999522 3 10.538 BrO3 10 2003124 111364 0.999914 4 14.887 NO2 2 893289 37653 0.999912 5 19.866 ClO3 2 640744 21503 0.999637 6 22.453 NO3-N 5 11896237 313091 0.999978 7 32.927 SO4 10 　6930976 190611 　0.9999592.5 水样测定结果：分别取自来水和桶装饮用水各2份同时进样分析，其检测结果见表4。表4:水样检测结果(mg/L)名称　　　F ClO2 BrO3 NO2 ClO3 NO3-N SO4自来水1 0.04308 ND ND ND

做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法23200.8，其中有丙溴磷，己唑醇三唑磷，混标是十倍定量限，然后稀释到定量限进样，这三种测出的数据大概是定量限的一半，其他的都正常。然后按同样的浓度进单标，结果也差不多，也不知道是哪里的原因

GC比较老，是5890.FID的检测器.在论坛里看到有人提到分离这三种物质一般是用极性的色谱柱，如FFAP等。而AB-5（5%联苯/diphenyl，95%聚二甲硅氧烷/dimethylpolysiloxane）应该是非极性的吧？不知道用它能否将这三种物质分开。另外，由于本人很菜，对于这台如何进样有些疑问，如一般毛细管色谱柱的进样量要控制在什么范围，分流比大概多少（如果没有EPC是不是设置分流比很困难或者是不是没有必要进行分流），还有就是进气体是不是要用六通阀来实现。问题比较多，谢谢大家！

仪器：岛津GC-2014 毛细管柱：RTX-5 30m*0.25mm用上述仪器如何测定“亚胺硫磷、莠灭净、西玛津”三种农药纯品的纯度？求教高手指导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，万分感谢！

武工院团队开发出三种三聚氰胺快速检测方法武汉工业学院三名博士组成科研攻关团队，日前开发出三种快速检验奶制品中三聚氰胺的方法，检测方式都能达到科技部要求，运行费用较低，其中最短检测时间可控制在15分钟以内。武汉工业学院前身武汉粮食工业学院，是全国最早培养粮食食品行业专业人才的学校之一，在粮油、饲料、食品加工与安全等领域有拥有科研优势。武工院生物与制药工程系副主任刘志国介绍说，他采用的是免疫学中关于抗源与抗体相互识别的原理，制作出能识别三聚氰胺的抗体试纸。只需将试纸插入稀释的奶制品中，即可检测出奶制品中是否含有三聚氰胺。该方法快速灵敏，不需要专门的技术培训即可掌握，检测时间可控制在15分钟以内。该方法已进入国家专利申请程序中。此外，该校化学与环境工程系主任杨明主攻方向在固体奶粉中三聚氰胺检测上，他采用紫外可见光度法根据三聚氰胺的特征系数进行定量分析。检测时间控制在30分钟以内。生物与制药工程系陈新博士则采用膜分离技术来萃取样品溶液，省去了传统检测方法中水解蛋白、溶液沉淀、离心和固相萃取的复杂步骤，然后可采用紫外可见光度法或化学检验的方法来测试样品中三聚氰胺的含量。样品检测时间小于30分钟。10月1日，科技部面向社会征集快速检测液态奶和奶粉中三聚氰胺的技术及产品，并提出三项要求：对三聚氰胺的检测准确，检测限小于或等于2毫克每公斤每升，重现性；适合现场、快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）；技术产品或仪器设备成本较低，运行费用低。

测定原子半径有三种不同方法；1.测定气体分子，2.测定金属单质，3.测定惰性气体。这三种方法主要是用什么仪器呢？是电子显微镜吗还是别的什么仪器？谢谢！

看到一份资料，关于精密度的三种表示方法，写出来共享，我以前都是用RSD来代表精密度的，可这三种方法都不是RSD，谁的对呢？精密度的三种表示方法：1、当精密度用绝对项表示时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于。。。。。2、当精密度用相对项表示时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的。。。。。%。3、当精密度与分析浓度有关时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下的平均值差范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)。重复性限采用线性内插法求得。

液相色谱原子荧光联用仪测甲基汞相同浓度三天测出三种差距很大的浓度，怎么才能让仪器稳定一些呢

烟草中三种主要成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析与化学分析方法比较陈鹰!丁映!乐俊明贵州省农业科学院生物技术研究所 贵阳关键词"烟草![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析!化学分析!水分!总植物碱!总糖[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69227]烟草中三种主要成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析与化学分析方法比较[/url]

在机械加工中，对于硬度的检测仪器主要是硬度计。常用的三种硬度计有布氏硬度计，络氏硬度计，维氏硬度计。[url=http://www.mai17.com/class/bushiyingduji.htm][color=#839432]布氏硬度计[/color][/url]主要测定金属材料的布氏硬度HB，它是通过球形压头压入工件表面，根据压痕大小来测定硬度值的。由于球形压头直径比较大（有2.5，5，10几种），压入试样的表面硬度不能太硬，因此，只能测定HB值在8～650的材料硬度，一般用于不淬火的材料表面硬度，如钢板，铸铁，有色金属及较软的合金等材料。试样的要求：厚度不能小于压痕的十倍。测量时，加载规定量的负荷，让球面压头压入试样表面，经规定的保荷时间后缷除负荷，再用放大镜读数尺对获得的压痕进行测量，经重复测量后，取平均值，查表获得布氏硬度值。用钢球压头的获得HBS硬度值，用硬质合金球压头的，获得HBW硬度值。[url=http://www.mai17.com/class/luoshiyingduji.htm][color=#839432]络氏硬度计[/color][/url]是通过球形压头或维形压头来测量试件的络氏硬度HR。络氏硬度计测量时，有几种压头，即金刚石压头，圆维形压头，球形压头。试样的厚度亦必须大于压痕直径的十倍。由于络氏硬度计带有指针刻度，可以直接从刻度盘上读出硬度值，因此操作比较简单。操作时要先后施加两次负荷，并保持规定的负荷时间，缷压后，指针盘的读数即是硬度值。络氏硬度测量范围有许多种标尺法，最常用的是A、B、C三种。即金刚石压头为A，120度圆维角压头为B；0.2mm球面压头为C。表面络氏硬度试验方法与此相同。[url=http://www.mai17.com/class/weishiyingduji.htm][color=#839432]维氏硬度计[/color][/url]是测定材料的维氏硬度HV，其测定范围在8～1000HV。维氏硬度计亦是通过压痕来测定硬度的，它与前二款硬度计的不同之处是，其压痕非常小，必须采用显微镜来测量压痕长度。由于它是采用两面夹角在136度的金刚石正四棱锥形压头，压痕面积很小，可以测量厚度比较薄的金属材料。试验时对试样的粗糙度要求比较高，试样表面粗糙度必须小于0.4Ra值。也就是说，试样表面必须经过抛光处理，才能进行硬度值的测定。操作时，将试样放入测试台，加上规定的负荷，保持规定的负荷时间，缷荷后，直接在显微镜上察看棱形对角线的长度，然后查表获得HV硬度值。此三种硬度的测定来看，最常用的应该是络氏硬度计，它使用方便，读数简单。而布氏与维氏两种硬度计需要一定的操作经验，即读数的经验，如果读数出现误差，其硬度值也会出现误差。现在有更先进的数显硬度计，把计算机与硬度计组合起来，测量硬度就更加准确。

奶粉中脂肪含量测定的三种方法（索氏抽提法，酸水解法，氯仿-甲醇提取法）有何区别，利弊？请帮忙讨论其三种方法谢谢[em02]

有没有大神知道 氨气分解成氢气和氮气 检测这三种气体用什么色谱柱好一点

离心、过滤、稀释，这三种水样处理方法，在应付水样比较混浊的时候应该如何选择呢？还想请教这三种处理的目标是那些物质？谢谢各位！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（定量重复性差）引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。 a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.来源：药物分析网

请问下我们现在测苯腈中的溴离子，氯离子和硫酸根离子的前处理怎么做，还有甲醇中的这三种离子。要求是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。

归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法（标准曲线法、直接比较法）首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。（来源：互联网）

三种我们最常用的HPLC仪：Waters 600E-2487 Agilent1100岛津LC-10AT型 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18286]三种常用液相色谱仪的操作规程(Waters、Agilent和岛津)[/url]

网传三种检测方法 1.大蒜变色法：在炒菜时放入大蒜，如果大蒜变成红色，就证明是“地沟油”。“地沟油”含有大量黄曲霉素，大蒜会变成红色。 2.冰箱8℃冷藏法：将油放进8℃左右的冰箱冷藏两个小时，如果凝结或出现白色的泡沫，则说明是“地沟油”。普通植物油要零度才结冰，但“地沟油”经反复使用，动物油含量高，因此在8℃就会凝结。 3.酱油混合分层法：将酱油与油混合，分层较慢、油质变混浊的是“地沟油”，分层清楚且速度快的是新鲜油。下面是验证过程，请版友们积极参与，找到瑕疵，或更好方法，均有奖励。

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪器定量重复性差的判定方法[/b][/size][/align][align=left] 引起定量不重复的原因是多方面的一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型即除了定量重复性不合格外其它指标未发现异常 另一类为伴随性灵敏度变化型即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因是：进样技术不佳、注射器有堵漏、样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载、柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。　　考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性制定出下述检查方案：　　(1)进样技术检查：进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。色谱峰不重复的最可能原因，它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作取样到进样期间的空闲时间进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后可以达到所需的要求。　　(2)注射器检查：操作人员进样技术提高后色谱峰灵敏度仍然无显著改观，维修需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。　　(3)样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大而且都和进样操作密切相关因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。　　(4)伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生包括基线是否稳定出峰保留时间是否重复峰形是否有畸变三种情况如果出现其中一种应先按所出现的故障进行排除再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时应转入下面的检查步骤。　　(5)进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流(对TCD而言)后取下进样口隔垫观察进样口内是否有污染或堆积物如果有需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口观察转子流量计中的转子应能下降为零否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。　　(6)特种原因检查：对有些检测器而言某些原因所伴随的故障异常不太明显易被忽略掉，因此应按照此项进行检查以便不漏过可能发生故障的因素。　　a)对FID来说极化电压较低及氢气流量不稳有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。　　b)对于任何检测器样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积将会影响下一次进样后的灵敏度情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度以减少或消除样品室的冷凝现象。[/align]

求助：地表水、自来水、中水，三种水的水质全分析方法。谢谢。