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色谱统适应症试验

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色谱统适应症试验相关的论坛

  • 如何看懂药品说明书之5 服药时决不能忽视的适应症和禁忌证

    在日常生活中,很多患者在服用药物前,往往只关注服药剂量,没有注意适应症和禁忌,殊不知药物适应症与禁忌对药品来讲是至关重要的,不遵照说明书规定用药可能会出现不良后果,严重时甚至会危及生命。  适应症:指药品所对应治疗的疾病。在一些中成药的说明书中常用“功能与主治”表示。患者服药一定要在适应症范围内,尤其是非处方药物,应严格按照说明书中适应症服用,避免错服、误服,造成不良后果。目前随着医学研究的发展,超说明书中用药越来越多,但患者不可擅自超说明书用药,应在医生或药师指导下用药。  禁忌:看禁忌时应注意辨别药品说明书中的慎用、禁用。可别小看这个一字之差,里面的含义可大有不同。  1.禁用 是对用药最严厉的警告。“禁用”就是绝对不能使用,因为由此引起的后果可能非常严重。例如:对青霉素有过敏反应的人,就要禁止使用青霉素类药物。喹诺酮类药物18岁以下患者禁用。哺乳期妇女禁用红霉素,因为此药乳汁中浓度较高,会对婴儿的肝脏造成损害。  2.慎用 提醒患者服用该药时要小心谨慎,在服用之后,必须细心观察患者用药后有无不良反应出现。如有就必须立即停止服用, 如果没有则可以密切观察继续服用。慎用是告诉患者,有些人可能对此种药容易产生不良反应,并不是说不能使用。例如:高血压患者慎用感冒药,很多感冒药中都含有伪麻黄碱,这种药收缩血管会引起血压的升高,所以高血压患者在使用感冒药时应监测血压。  总之,药品说明书所承载的主要是药品生产者对医生和患者的告知内容,是指导安全、合理使用药品的工具,用药之前一定要仔细认真阅读,判断正确您服用的药物是否符合说明书适应症,是否排除禁忌。来源:http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0051/151743.html

  • 【求助】色谱分析中的系统适应性试验

    请教各位经常做色谱分析的专家,一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式,(例如标样重复进样几针计算RSD),还是会按照具体项目或产品方法中的要求(例如有的会要求运行灵敏度溶液)进行的,本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

  • 气相色谱仪系统适应性验证

    要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量,目前采用FID-顶空测试法,客户审核提出问题点:有方法验证,但是仪器的系统适应性验证没做,请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢?分离度测试那些不知道杂质,样品处理又是水做浸提液的,请问各位怎么做呢?还有分离度一定要用环氧乙烷做吗?还是可以用平时检测的其他物质来做?

  • 【讨论】请教如果做系统适应性试验

    系统适用性试验 对一些仪器分析方法,在进行方法验证时,有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高,因此所有色谱方法均应进行该指标验证,并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。那么这个系统适应性试验该如果做

  • 谁帮翻下普瑞巴林的适应症

    Peripheral and central neuropathic pain: LYRICA is used to treat long lasting pain caused by damage to the nerves. A variety of diseases can cause peripheral neuropathic pain, such as diabetes or shingles. Pain sensations may be described as hot, burning, throbbing, shooting, stabbing, sharp, cramping, aching, tingling, numbness, pins and needles. Peripheral and central neuropathic pain may also be associated with mood changes, sleep disturbance, fatigue (tiredness), and can have an impact on physical and social functioning and overall quality of life. Epilepsy: LYRICA is used to treat a certain form of epilepsy (partial seizures with or without secondary generalisation- epileptic fits starting on one specific part of the brain) in adults. Your doctor will prescribe LYRICA for you to help treat your epilepsy when your current treatment is not controlling your condition. You should take LYRICA in addition to your current treatment. LYRICA is not intended to be used alone, but should always be used in combination with other anti-epileptic treatment. Generalised Anxiety Disorder: LYRICA is used to treat Generalised Anxiety Disorder (GAD). The symptoms of GAD are prolonged excessive anxiety and worry that are difficult to control. GAD can also cause restlessness or feeling keyed up or on edge, being easily fatigued (tired), having difficulty concentrating or mind going blank, feeling irritable, having muscle tension or sleep disturbance. This is different to the stresses and strains of everyday life.

  • 【实战宝典】怎样做系统适应性试验?

    [b][font=宋体]问题描述:系统适应性试验是怎样做的?每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括:色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率(简称柱效),《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])重现性保证了方法的可重复性,拖尾因子对柱效提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])在进行高效液相色谱系统适应性试验时,除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]([/font]6[font=宋体])除非另有规定,系统适应性参数由待测组分的数据计算,目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时,溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质(如药品辅料或杂质)。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时,则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求,才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 你觉得液相色谱系统适应性试验必须包括理论塔板数吗?

    你觉得液相色谱系统适应性试验必须包括理论塔板数吗?

    由药典中一品种液相色谱系统适应性试验未规定理论塔板数想到的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161527_361667_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161527_361668_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161527_361669_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161527_361670_1638724_3.jpg

  • 【液相色谱之家】 挨在一起的两个峰难道是柱子不适应

    【液相色谱之家】 挨在一起的两个峰难道是柱子不适应

    【液相色谱之家】 挨在一起的两个峰难道是柱子不适应 来自微友:生物工程检测-洋洋新买的色谱柱仅使用三天,形成这样的色谱峰,让人真的心痛,请教各位版友:分析原因还原一个漂亮的色谱峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603062237_586143_2960432_3.jpg群友讨论: A:样品用什么溶解? B:做实验总有实验方法条件的,只看图就做大量的分析,我觉得崩溃了。

  • 色谱柱进样端能不能投放石英棉呢?

    实验室用的色谱柱是Propak-Q填充柱,因实验涉及到沸点较高的物质离子液体,所以在柱子的进样端放一些石英棉防止其堵塞柱子,石英棉定期更换。但来维修色谱仪的人告诉我们,这样容易把里面的填充物破坏。如果遇到像我们实验室这种情况,含有沸点较高的物质时,能不能在色谱柱的进样端投放石英棉呢?

  • 【原创大赛】Labsolution色谱数据工作站的系统适应性评价功能的使用方法

    【原创大赛】Labsolution色谱数据工作站的系统适应性评价功能的使用方法

    [color=black]Labsolution色谱数据工作站的系统适应性评价功能的使用方法[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]Labsolution色谱数据工作站系统适应性功能的使用方法[/color][align=center][color=black]背景介绍[/color][/align][color=black]色谱工作者在进行样品检测之前,通常需要确定色谱系统是有效和适用的,通常会使用分离度、柱效、拖尾因子和重复性来进行确认,对于医药行业的色谱工作者而言,这项要求尤其重要。[/color][color=black]目前实验室常见的色谱数据工作站均可以在色谱数据结果中出具分离度、理论塔板数、拖尾因子和重复性的数值,色谱工作者可以根据色谱数据工作站给出结果判定色谱系统适用性是否满足分析方法要求。[/color][color=black]使用Labsolution 系列色谱数据工作站的用户,可以利用工作站进行结果的评价。[/color][align=center][color=black]操作方法[/color][/align][color=black]例如某次实验分析获得三个标准数据文件——Std-001、Std-002、Std-003,分析方法对色谱数据中某组分的分离度要求大于1.5、拖尾因子要求小于1.6、理论塔板数要求大于2000。那么可以按照如下的顺序对数据文件进行处理:[/color][color=black]1 编制化合物表[/color][color=black]运行Labsolution的再解析模块,然后点击“数据处理”,打开任意一个标准数据文件,然后点击助手栏的“向导”图标,输入基本定量信息并编辑化合物表,如图1所示:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302334935_8950_1604036_3.png[/img][align=center]图1 化合物表视图[/align]2 编辑系统适应性计算信息[color=black]点击Labsolution色谱数据工作站菜单栏“方法”——“系统适应性设置”按钮,以理论塔板数为例,参照图2进行设置并保存成为方法文件(注意保存时一定需要选中“系统适应性设置”)。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302340002_7710_1604036_3.png[/img][align=center]图2 系统适应性设置[/align][color=black]3 编辑批处理表[/color][color=black]点击Labsolution色谱数据工作站的“批处理再解析”图标,编辑批处理表格,将需要进行计算的方法文件和数据文件添加到表格中,此外需要在批处理表格中添加系统适应性项目,并指定开始和结束行。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302342639_4066_1604036_3.png[/img][color=black]然后运行批处理表,即可得到系统适应性的评价报告。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302344036_2347_1604036_3.png[/img]

  • 规定用供试品做系统适应性试验但不出峰时用什么做?

    高效液相色谱试验的问题:05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做,所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验,以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时,就不出峰等,就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做?改用对照品吗,还是改用其他方法?但改了之后又与药典不一致怎么办?

  • 色谱实验,系统适应性无法通过主要由哪些原因导致?

    [font=&][size=15px][color=#2f3034]1.仪器因素1.1仪器状态不佳色谱仪的某些部件如检测器、泵、进样器等可能处于非正常工作状态,影响系统性能。1.2色谱柱问题色谱柱型号不匹配:色谱柱的选择应根据分析物的性质进行优化,不合适的色谱柱可能导致分离度不佳。1.3色谱柱污染或损坏长时间使用或不当操作可能导致色谱柱污染或损坏,影响分离效果和峰形。1.4气体供应问题载气或辅助气体的纯度不足、压力不稳或流量设置不当,都可能影响色谱分离效果。2.样品因素2.1样品处理不当样品前处理步骤中的任何失误,如提取、净化、浓缩等,都可能导致样品组成发生变化,进而影响系统适用性。2.2样品浓度或体积不合适样品浓度过高或过低,以及进样体积不准确,都可能影响峰面积、峰高和分离度等参数。3.实验条件因素3.1流动相条件不合适流动相的组成、pH值、流速等条件设置不当,可能导致分离度下降、峰形拖尾等问题。3.2温度设置不当柱温、检测器温度等设置不合理,可能影响样品的汽化、分离和检测效果。3.3分流比设置不当在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,分流比设置过大或过小都可能导致灵敏度下降或峰形失真。4.操作因素4.1进样技术不佳进样量不准确、进样速度过快或过慢,以及进样针头的污染或损坏,都可能影响峰面积和峰形的重复性。4.2系统维护不当定期对色谱系统进行清洗、维护和校准是确保系统适用性的关键。忽视这些维护工作可能导致系统性能下降。5.其他因素5.1环境干扰实验室环境中的温度、湿度、电磁干扰等因素也可能对色谱系统产生一定影响。5.2软件或硬件故障色谱仪的数据处理软件或硬件出现故障,可能导致数据不准确或无法处理。[/color][/size][/font]

  • LC-MS/MS需要做系统适应性试验吗?

    药典中高效液相色谱系统适应性实验主要包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子四个指标。当用LC-MS/MS进行含测实验时还需做这些系统适应性实验不?感觉分离度这个指标在LC-MS/MS的MRM检测中已不大重要了。有哪位大侠可指点一下?

  • 【求助】正相色谱法的破坏实验

    各位同行有做过正相色谱法的破坏试验的吗?请指点指点!反相色谱的破坏试验有酸碱氧化等,无论酸碱都含水,水又不能进正相系统,而且酸碱破坏后的中和会形成盐,盐在正相中会析出。请教各位如何做!

  • 【转帖】中药研究与技术评价药理毒理问题(2005-2007)

    1、增加适应症,不改变给药途径、服用时间及服用剂量,原药物疗程是3个月,只做3个月的长毒试验,现在新增适应症也是3个月疗程,是否要补充长毒试验?答:如果新增加适应症的临床实际用药疗程与原来适应症相同,仅就长毒试验而言,原来适应症的疗程可以做为参考,不必补充长毒试验。 2、治疗脂肪肝,药效试验选择何种阳性药?答:药效试验选择何种阳性药,依据受试物的作用特点而定。原则上,应该选择药理作用机制相一致的、已经上市的药品。3、一个治疗胆囊疾病的药物,现增加治疗其他适应症,药品名称是否要改变?答:增加适应症不须改变药品名称。4、透皮贴剂长期毒性试验的动物如何选择?怎样处理好药物透皮吸收与动物长毛问题?侧重考察哪些指标?答:皮肤给药应选择与人类皮肤吸收特性相近的动物,同时要考虑动物的生理特性及要满足拟进行试验的要求。目前长毒试验多采用家兔、豚鼠、大鼠等动物进行长毒试验。考察指标根据有关新药研究要求、具体药物的作用特点进行确定。至于动物长毛问题,应使其不影响药物的吸收。如何处理,需要向有经验的动物试验技术员进行咨询。5、中药品种处方中含有细辛、千里光等药材,如果在药典规定的日服生药量内,是否可以不进行安全性试验?答:有关含马兜铃酸药材的问题,SFDA已经出台了有关管理办法,建议参考执行。6、中药注射剂仿制品种是否需要进行药理毒理试验?答:常规应进行制剂安全性试验。是否需要进行其他药理毒理试验,要结合具体品种进行综合评价。7、中药注射剂肌肉注射改为静脉注射应进行哪些药理毒理试验? 答 :应按照改变给药途径品种的有关要求提供相关研究资料。8、如何依据药理试验依据确定临床治疗周期? 答:临床治疗周期的确定与适应症有关,如感冒,疗程一般不超过1周;而某些疾病,如高血压、糖尿病等,可能要长期甚至终生服药。临床前的药理试验一般也应根据拟定适应症受试物的作用特点进行设计。9、中药注射剂拟治疗周期为1个月,长毒试验需要几个月? 答 :一般长毒试验周期应是临床疗程的3-5倍。但如果临床实际应用需要多疗程、长期给药,则应进行最长周期的长毒试验。

  • [译文]层色谱方法在药物分析中的验证与质量保证

    在过去15年中液相色谱的快速发展已经使得薄层色谱(TLC)和高效薄层色谱(HPTLC),过压力薄层色谱(OPLC)在一定程度上趋向于成为一个背景.但是,对于药物组分的鉴别,平面色谱依然是一个必须的测试. 在它的半定量方式中,基于外观的估计,平面色谱对于组分的限度测试依然是一个很重要的方法,特别是当组分不是只能被高效液相色谱进行测试时.另外,在吸附层和仪器方面的发展也提高了定量平面色谱的可靠性, 使的这种技术相对于液相色谱而言成为一种经济的办法.运用扫描密度定量平面色谱已经包含在欧洲药典中,并用于分辨率与检出限.对于意图中的使用,在药物分析中的每一个分析步骤的适应性必须基于目标验证数据.分析步骤的验证中,两个指导方针的设置是要准备的,并且要基于相应的规章.第一个方针定义和列举了验证的特性.第二个给出了更多的细节框架在协议上和怎么样去实施验证实验.

  • 【转帖】中药、天然药物研究与评价临床问题(2005-2007)

    1、关于改剂型品种免临床相关问题:答:根据法规规定,工艺无质的改变的改剂型中药品种,可减免药效毒理及临床研究。我们考虑是否属于工艺无质的改变时,主要考虑其提取、纯化、浓缩、干燥等工艺是否引起了所含物质成分的改变,以及制剂因素是否明显影响了所含物质的吸收与利用。由于中药的提取、纯化、浓缩、干燥等工艺影响因素较多,我们一般根据具体问题具体分析的办法对品种进行讨论后确定;对制剂因素影响其吸收与利用的处理,参照药品审评中心网站电子刊物《药物成分不变的中药改剂型品种临床相关问题专题讨论会纪要(修改稿)》中确定的原则执行。需要说明的是,判断为工艺无质的改变的改剂型品种,并不一律均全免药效毒理和临床研究,可根据需要,减少部分药效毒理或临床研究工作,或全部免除。2、关于改剂型品种,如果工艺有质的改变需要做临床研究,其适应症如何确定,是否可以增加适应症。答:根据法规规定,改剂型品种其适应症原则上与原剂型一致,如果部分适应症无法用药效和临床研究加以证明者,需提供研究资料。如果在改剂型申请中需增加适应症,需同时符合《药品注册管理办法》附件四中关于增加适应症补充申请的有关要求。3、关于中西复方制剂,在撰写方解时,该不该考虑西药成分?答:中西复方制剂中的中药部分需要符合中医理论,应根据中医理论对处方进行合理性论述;对加入的化学药品,应阐明加入该成分的目的和意义,并用实验结果证明,以说明其处方的合理性(包括配伍、剂量关系、对安全性和有效性的影响等)。4、注射液改为滴眼液,能否免临床?答:属于改变给药途径,不能免临床。5、关于临床基地事宜。答:建议咨询国家局安监司。6、①请问,P值在什么范围才能在统计学上下结论?②在设计试验方案时,是否应在试验目的中明确是优效、等效或非劣性试验?答:①P值一般应0.05才能在统计学上下结论。②在设计方案时,建议在试验目的中明确是优效、等效或非劣性试验。

  • 正相液相色谱硅胶柱能用丙酮做流动相吗?

    分析条件:正相液相色谱,硅胶柱,正己烷做流动相,因为试样对正己烷溶解性不好,考虑在流动相中加入一定比例的丙酮(考虑过醇类,但加醇类效果不好),但看到有文章中说硅胶柱不能进带醛基、羰基的物质,究竟正相液相色谱硅胶柱能用丙酮做流动相吗?

  • 化学药临床试验申报资料中存在的问题_卓宏

    化学药临床试验申报资料中存在的问题卓宏目录:一、临床研究在新药开发过程中的地位二、临床研究的基础三、临床研究的必要条件四、临床研究的定义及内容五、各类新药临床研究的要求六、各期临床试验的目的七、临床研究应注意问题一、临床研究在新药开发过程中的地位临床前研究:化学合成,动物试验临床研究:Ⅰ期临床、Ⅱ期临床、Ⅲ期临床上市:Ⅳ期临床二、临床研究的基础1、药学基础2、药理毒理基础3、临床方案设计的基础考虑:有动物试验依据,可根据国外资料、文献,适应症不超出已上市的范围,安全性要注意动物试验结果及常规试验。

  • 【11月份原创】月旭C8色谱柱测定激素类药

    【11月份原创】月旭C8色谱柱测定激素类药

    月旭色谱柱测定激素类药色谱柱信息:ln:6901.03;sn:691501522;pn:89222-31043;Ultimate®F-C8,4.6mm×250mm,5μm本品主要成分为地奈德,其结构式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511302130_575693_1621890_3.jpg制剂为地奈德乳膏,适应症:适用于对皮质类固醇治疗有效的各种皮肤病,如接触性皮炎、神经性皮炎、脂溢性皮炎、湿疹、银屑病、扁平苔藓、单纯性苔藓、汗疱症等引起的皮肤炎症和皮肤瘙痒的治疗。主要参考USP38,初步拟定质量标准:有关物质 取本品适量(约相当于地奈德35mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约35ml,在60℃水浴中加热5分钟,充分振摇使地奈德溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却1小时,取出,迅速滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取1ml,置20ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验,含量测定项下的色谱条件,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Ultimate®F-C8,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以0.1%磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表1进行线性梯度洗脱;检测波长254nm。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除溶剂峰与辅料峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),已知杂质与对照溶液主峰面积比较,限度见下表2.表1.流动相线性梯度洗脱时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0703086832106832186535263070353070407030507030表2.已知杂质限度16α-羟基泼尼松龙(Cp90304)不得过0.15%泼尼松龙(Cp90110)不得过0.15%地奈德1,2-去氢(Cp90898)不得过0.50%泼尼松龙21-羟基δ-16(Cp90647)不得过0.50%Cp90898+Cp90647不得过0.50%地奈德环氧类似物(Cp90136)不得过0.50%地奈德1,2-二氢类似物(Cp90243)不得过0.50%Cp90136+Cp90243不得过0.50%地奈德9-溴(Cp90176)不得过0.15%地奈德21-乙酸酯(Cp90316)不得过0.15%典型色谱图:1.系统适用性试验图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511302136_575694_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511302137_575695_1621890_3.png保留时间与目标物名称:序号目标物保留时间(min)116α-羟基泼尼松龙(Cp90304)5.113 2泼尼松龙(Cp90110)6.841 3地奈德1,2-去氢(Cp90898)9.489 4泼尼松龙21-羟基δ-16(Cp90647)[align=

  • 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究

    【摘要】 目的 研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。【关键词】 麝香祛痛搽剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 麝香酮麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部,根据2010年版《中国药典》计划任务表要求,本文将处方中的麝香修订为人工麝香,因为人工麝香为贵重药材,所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法,本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性,阴性无干扰,专属性强,结果较满意。1 仪器与试药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Agilent6890型(FID检测器) Agilent色谱工作站 HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402,080403,080413),襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号 080101,080201,080401),绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753,C03A0809),李时珍医药集团有限公司产品(批号 2009020001)。麝香酮对照品,中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512) 无水乙醇为分析醇。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 柱温:程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 检测器为FID检测器 检测器温度:250℃ 进样口温度220℃ 流速1.0 ml/min 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。2.2 色谱条件的确定2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司,批号:C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长 30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)进样。结果表明,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果,得到准确高效的分析结果。故选用:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm)。2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温:初温130℃,保持3 min后,每分钟升高1.5℃至180℃,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min。结果表明,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验,确定色谱条件为:色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.5 μm) 检测器为FID检测器 进样器温度:220℃ 检测器温度:250℃ 分流进样(分流比1∶1) 程序升温:初温130℃,保持5 min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2 min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min 进样量:1 μl。2.3 溶液的制备2.3.1 供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低 必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取2次,100 ml/次,石油醚(30~60℃)液自然挥干,可使麝香酮成分不会损失。取本品50 ml,加水200 ml,摇匀。置于分液漏斗中,用石油醚(30~60℃)提取2次,100 ml/次。合并石油醚,自然挥干。残渣用无水乙醇2 ml溶解,取上清液作为供试品溶液。2.3.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液,作为对照品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.4 专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分别依法测定。在该色谱条件下,在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰,表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1~3。2.5 样品测定按正文所述方法,对各厂家各批次样品进行检验,结果均呈正结果。3 讨论因为麝香酮具有脂溶性,采用石油醚(30~60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低,必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30~60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30~60℃)提取,可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多,用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果,因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高,同时更能保证检测结果的真实性、准确性。【参考文献】[1] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[s].北京:化学工业出版社,2005.[/s]

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    色谱验证方案,原始纪录,验证报告及色谱方法验证实验数据分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112402]色谱验证方案,原始纪录,验证报告及色谱方法验证[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112404]数据的统计与分析(培训)[/url]

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    上世纪80年代早期,瑞士万通注意到离子色谱运用非常昂贵且难于操作,于是开始着手设计一款操作简单、坚固耐用,尤其是价格实惠的离子色谱仪。经过不懈努力, 690离子色谱仪于1987年问世了。当时,它的价格只有竞争对手的一半,却具有操作简便、坚固耐用的优点。直到今天,以690离子色谱仪产生的实验数据为基础的论文还不断发表,这是690离子色谱仪取得巨大成功的最好佐证。”http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20126/2012628111336998.jpg瑞士万通首台离子色谱产品——690离子色谱仪1975年,商品化第一台离子色谱仪问世,这台离子色谱又是哪个公司的?

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