色谱烃类物质分析

在1998年1月，马萨褚塞州的环境保护部公布了一个由于受到石油泄漏污染，分析土壤和地下水中的挥发性石油烃类物质（VPH）的新方法。方法最终修订本的执行日期为2004年7月1日。马萨褚塞VPH方法采用吹扫捕集（P&T）进行物质的萃取和浓缩，采用气相色谱（GC）的柱子进行物质的分离并且由保留时间（RT）进行识别，然后由串联式光离子检测器（PID）/火焰离子检测器（FID）进行检测和定量。PID测量C9到C10的芳香族烃类物质和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲基叔丁基醚和萘的浓度。FID测量两个脂肪族烃类物质范围，C5到C8和C9到C12的总浓度。在土壤萃取过程中需要使用高浓度的甲醇，在某些时候将干扰分析，为这个方法带来一定的困难。这份应用文章描述了整个分析条件，以最小化甲醇的干扰，并且得到的数据满足这个高性能方法的所有质量控制判据。同时还包括完整的仪器操作参数，包括吹扫捕集样品浓缩仪、GC和串联式PID/FID，而且还包括来自实验室能力研究初始验证的所有结果。

在 1998 年 1 月，马萨褚塞州的环境保护部公布了一个由于受到石油泄漏污染，分析土壤和地下水中的挥发性石油烃类物质（VPH）的新方法。 方法最终修订本的执行日期为 2004 年 7 月 1 日。马萨褚塞 VPH 方法采用吹扫捕集（P&T）进行物质的萃取和浓缩， 采用气相色谱（GC）的柱子进行物质的分离并且由保留时间（RT）进行 识别，然后由串联式光离子检测器（PID）/火焰离子检测器（FID）进行 检测和定量。PID 测量 C9 到 C10 的芳香族烃类物质和苯、甲苯、乙苯、 二甲苯、甲基叔丁基醚和萘的浓度。FID 测量两个脂肪族烃类物质范围， C5 到 C8 和 C9 到 C12 的总浓度。在土壤萃取过程中需要使用高浓度的甲醇，在某些时候将干扰分析， 为这个方法带来一定的困难。这份应用文章描述了整个分析条件，以最小 化甲醇的干扰，并且得到的数据满足这个高性能方法的所有质量控制判 据。同时还包括完整的仪器操作参数，包括吹扫捕集样品浓缩仪、GC 和 串联式 PID/FID，而且还包括来自实验室能力研究初始验证的所有结果。

摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。关键词：族组成；PONA； 气相色谱

国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，此法不能反映石油烃的成分信息、容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中石油烃类物质分析方法具有重要意义。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取剂，C10-C40的正构烷烃作校准溶液同时可以监测土壤中的石油烃组成特征。

本文建立了石油馏分烃类组成的GC-MS分析方法。油品试样需要预先分离成饱和烃和芳烃馏分，再分别进行质谱测定。样品通过空毛细柱直接进入质谱分析，分别获得饱和烃和芳烃馏分的混合物质谱图。专用定量软件几分钟可给出测试结果，该方法快速、简便而准确。

国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，此法不能反映石油烃的成分信息、容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中石油烃类物质分析方法具有重要意义。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取剂，C10-C40的正构烷烃作校准溶液同时可以监测土壤中的正癸烷等石油烃组成特征。

国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，此法不能反映石油烃的成分信息、容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中石油烃类物质分析方法具有重要意义。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取剂，C10-C40的正构烷烃作校准溶液同时可以监测土壤中正十八烷等石油烃组成特征。

国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，此法不能反映石油烃的成分信息、容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中石油烃类物质分析方法具有重要意义。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取剂，C10-C40的正构烷烃作校准溶液同时可以监测土壤中的正十二烷等石油烃组成特征。

国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，此法不能反映石油烃的成分信息、容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中石油烃类物质分析方法具有重要意义。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取剂，C10-C40的正构烷烃作校准溶液同时可以监测土壤中正十四烷等石油烃的组成特征。

国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，此法不能反映石油烃的成分信息、容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中石油烃类物质分析方法具有重要意义。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取剂，C10-C40的正构烷烃作校准溶液同时可以监测土壤中正十六烷扥石油烃组成特征。

在哺乳动物和昆虫世界里，信息素强烈影响其社会行为，如攻击性和配偶识别。果蝇的信息素以表皮烃类形式存在，在求偶中发挥着重要作用。GC/MS是目前研究果蝇表皮烃类的主要分析工具。虽然其重现性和灵敏度很高，但需要将果蝇放在毁灭性的有机溶剂中，因而无法再对其进一步的行为进行研究。我们提出了一种用实时直接分析（DART）MS分析活体动物烃类和其它表面分子的技术。用一种钢制小探针从清醒状态的果蝇腹部取样进行表面烃类分析。对探针进行DART质谱分析，检测以前鉴定过的许多不饱和烃类化合物质子化分子离子的质荷比（m/z）。与用GC/MS研究的结果一致，雄性和雌性的化学成分有很大差异。 我们还观察到了雄性表达轮廓图的空间差异。首先从一只处子状态的雌性果蝇取样，然后在其成功交配后45分钟和90分钟再取样，结果显示交配后顺vaccenyl醋酸酯、tricosene和pentacosene 的质谱信号强度增加。本方法适用于行为学研究时对个体动物的化学轮廓进行近瞬时分析，扩展了信息素介导的行为学模型。 已有研究表明，许多挥发性化学信号强烈影响着哺乳动物和昆虫的复杂社会行为，包括配偶选择、亲缘识别、攻击与聚集等。在昆虫和节肢动物中，这类信号，许多是表皮烃类化合物，除影响求偶、群体识别和攻击外，还可能标志其在社会网络中的角色。对果蝇的研究文献表明，烃类化合物起着催欲剂或抑制剂的作用。特别是，许多研究都将重点放在z-11-octadecenyl 醋酸酯[顺-vaccenyl 醋酸酯 (cVA)]上，认为其既是配偶识别的介导剂，又是攻击因子。通过提供从感觉输入到行为输出的信息，可以解析信息素受体和上游中性通路，为描绘复杂社会行为通路提供的方法。表征昆虫烃类化合物所用的主要方法一直是GC/MS联用法。GC/MS分析除个别异构体不能分离外，可以定量测定烃类化合物。虽然这种方法重现性和灵敏度很高，但却有三个局限。首先，提取时要把动物放置到己烷或氯仿中，这种条件是毁灭性的，因此已无法在对其下一步的行为进行研究。第二，所用的溶剂和检测条件对表面化合物的类别是有选择性的，其它行为相关的表皮信息将无法用现有方法检测。第三，GC/MS分析时间较长，一般需要几十分钟到1小时以上。针对这些局限，我们提出了一种分析清醒状态果蝇表皮烃类化合物和其它表面分子的方法。常压质谱是最近发展起来的技术，以最少的样品制备进行质荷比（m/z）测定。常压质谱的一种模式就是实时直接分析（DART），采用激发态氦原子使化合物直接从样品表面解吸并离子化，不需要化学提取或高真空条件。用DART MS研究果蝇烃类化合物，较过去的GC/MS方法有了较大改善，在平行进行行为学研究的同时，实现了动物化学轮廓图的快速分析。本方法可以追踪同一动物在其社会交往前后化学轮廓图的变化，控制表皮烃类表达的个体变化，还可以从所观察的个体动物中发现与行为差异相关的化学信号。采用DART MS技术，可以以高重现性对活体果蝇表皮进行化学轮廓分析、检测雄性和雌性轮廓图的差异、检测雄性烃类表达的空间特异性，并监测同一个体社会交往见后烃类化合物的变化。

在本应用简报中，我们采用 Agilent 8890 气相色谱 (GC) 系统，通过气体进样阀进样、毛细管柱分离和火焰离子化/热导检测器 (FID/TCD) 分析了氢气 (H2) 中的氦气(He)、氮气 (N2)、氩气 (Ar) 和烃类 (HC) 杂质，评价了系统重复性、灵敏度和线性。出色的测试结果表明，8890 气相色谱系统能够实现目标分析物的准确、高精度分析。此外，该系统还适用于根据 ISO 14687-2019 和 GB/T 37244-2018 等不同法规对燃料电池汽车用燃料氢气进行质量控制。

本文在等温条件下利用PerkinElmer Swafer技术建立了压力平衡反吹毛细管色谱柱系统，将该系统用于分析石油及其它气体样品中C1-C5烃类化合物，不仅增加了色谱分离度且缩短了分析样品的循环时间。该方法的新颖性在于，第一根色谱柱反吹的流出物可直接被检测器定量测定其中含有6个或更多碳原子总烃类化合物含量。该体系描述了监控样品进样程序，及运行一次进样，使用一个检测器检测第一根色谱柱的色谱、第一根色谱柱反吹的流出物及C1-C5烃类化合物的色谱。

柱温：40 oC - 430 oC, 10 oC/min ( 30 min )载气：He, 60 cm/sec进样方式：柱上进样流速：7.8mL/min柱头压：1.0 psi溶剂：二硫化碳样品：烃类物质标准品, 0.2μ L检测：FID, 430 oC

使用三通道Agilent 7890B 气相色谱系统测定炼厂气。通道1 使用了FID 检测器和氧化铝 PLOT 色谱柱，用于测定从甲烷到C6+ 的烃类。通道3 使用氮气为载气，用于测定氢气。通道2 采用了G3507A 大阀箱(LVO)，在恒温条件下以氦气为载气，用于测定永久性气体和硫化氢。通道1 和3 为程序升温，而通道2 为恒温，其温度控制独立于主柱温箱。根据G3507A LVO 的温度和阀切换时间，分析时间从15 到18 分钟不等。?

针对石化轻烃组分分析，安捷伦提供FID 检测器单通道的解决方案，烃类组分检测限达到10 ppm。安捷伦还提供原油中轻分析的解决方案。表4 是一个石化烃类分析方案选择指南。

本研究展示了采用 990 微型气相色谱平台对泥浆录井过程中烃类的分析。将配备了两个分析通道的标准版仪器用于 C1–C5 烃类物质的分析。另将配备了三个通道的扩展版仪器用于泥浆录井气重烃组分（C8 及以下烃类）的分析。

前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

本文利用岛津全谱二维液相与三重四极杆质谱联用系统建立了快速分析化妆品中195种禁用物质的方法。通过将亲水性色谱（HILIC）与反相色谱（C18）组合，可以实现一次进样覆盖适用两种分离模式的化合物快速分析。利用该系统同时分析195种化妆品风险物质，其目标物线性良好良好，相关系数R≥0.994。不同浓度水平的样品连续6针重复进样，保留时间RSD 0.6%，峰面积RSD

香烟中的组分十分复杂，烟气中共有400多种致癌物质，其中对人体危害最大的是烟碱、焦油、一氧化碳、氰化物及放射性物质。烟碱属于烟草中的植物碱性物质的一种，常规的烟草中的植物碱性物质总量的测定是采用的光谱法，本文提供的气相色谱法来分析烟草中的植物碱性物质，有操作简单，分析时间短，精度高的特点。

植物油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法，其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来，然后脱去溶剂，这种浸出法比较先进，出油率比压榨法高出3%或更高，故备受人们青睐，所用的溶剂为六号溶剂，是六碳烷烃类溶剂，它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，如果在脱去溶剂这一步不完善，将使溶剂残留在浸出油中，对人体造成危害。依据国家标准《GB/T5009 37-2003食用植物油卫生标准》。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。我公司生产的GC-2060气相色谱仪器能够准确检测出植物油中溶剂残留，配置如下。

本应用中采用了高效凝胶色谱柱TSKgel G2000HHR分析头孢卡品酯，色谱柱柱效大于12000，可以满足头孢卡品酯中有关物质Ⅱ的测试要求。

聚丙烯以高纯度丙烯为原料。在丙烯的生产过程中，会产生一些杂质，这些杂质含量过高，会影响丙烯的 聚合反应速率，甚至导致催化剂中毒。建立有效的丙烯中微量烃类杂质的分析方法，对于制定生产工艺条 件，内部质量控制以及开发研究具有重要意义。

6890N 配有双火焰光度检测器，采用厚液膜的DB-1 和GSGasPro 分析柱分析各种烃类中低含量的挥发性硫化物。方法采用了性能增强型火焰光度检测器可以对低于20 ppb 的硫化物进行检测。同时也考察了在同样的硬件配置下对三氢化砷和三氢化磷的分析情况。

在制造加工过程中生产或使用苯时，了解苯中杂质的含量可提供严格的质量控制信息。采用ASTM D4492[1] 分析这些杂质，包括高达9 个碳原子的非芳烃、甲苯、C8 芳烃和1,4-二氧杂环乙烷。Agilent 7820A 气相色谱仪提供高效而易于操作的平台，用于分析苯和其它芳烃溶剂。在这篇应用中，Agilent 7820A 气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。Agilent EZChrom Elite Compact 软件用于控制7820A GC ，并提供数据采集和数据分析功能。Agilent 7820A GC 支持自动液体进样器(ALS)，从进样至最终报告实现完全无人操作。

采用半微型凝胶色谱柱TSKgel SuperH2000（6.0 mmI.D.X15cm）两根串联，可以满足头孢妥仑匹酯中有关物质的分析要求，相比使用30cm常规凝胶柱的方法可节省30分钟以上的分析时间，且更省溶剂。

沼气是一种可再生且可持续的能源，在全球范围内引起极大关注。该应用简报展示了利用Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪分析沼气及相关样品。根据沼气的组成提供了两种配置：Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪和增强型Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪，前者用于分析纯净沼气，后者则适用于分析混合有其他烃类气体（如天然气或液化石油气(LPG)）的沼气

沼气是一种可再生且可持续的能源，在全球范围内引起极大关注。该应用简报展示了利用Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪分析沼气及相关样品。根据沼气的组成提供了两种配置：Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪和增强型Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪，前者用于分析纯净沼气，后者则适用于分析混合有其他烃类气体（如天然气或液化石油气(LPG)）的沼气

6890N 配有双火焰光度检测器，采用厚液膜的 DB-1 和 GSGasPro 分析柱分析各种烃类中低含量的挥发性硫化物。方法采用了性能增强型火焰光度检测器可以对低于 20 ppb 的硫化物进行检测。同时也考察了在同样的硬件配置下对三氢化砷和三氢化磷的分析情况。

沼气是一种可再生且可持续的能源，在全球范围内引起极大关注。该应用简报展示了利用Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪分析沼气及相关样品。根据沼气的组成提供了两种配置：Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪和增强型Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪，前者用于分析纯净沼气，后者则适用于分析混合有其他烃类气体（如天然气或液化石油气(LPG)）的沼气