气相色谱老化柱箱

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

2024年8月21日，北京——安捷伦科技公司 （纽约证交所：A）近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱，该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程，始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术，能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析工作流程中，气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战，实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此，为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量，实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源，甚至可能重新分析样品，这不仅降低了实验室效率，还增加了运营成本。Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性，在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度，确保准确度和质谱保真度，实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外，此款新型气相色谱柱的老化时间更短，且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气，以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时，Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用，因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示：“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计，能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能，不仅提升了数据质量，还显著提高了实验室效率，降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品，体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺，助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择，拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择，包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位，不断突破分析方法的界限，确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司（纽约证交所：A）是分析与临床实验室技术领域的全球领导者，致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年，安捷伦的营业收入为68.3亿美元，全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息，请访问 www.agilent.com 。

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

这届巴黎奥运会你追了吗？体育健儿们在赛场不断超越自我，捷报频传而在科研领域科研人也有自己不断追逐的目标为“柱”一臂之力安捷伦释放出非一般的“奥运精神”50 年来持续创新DB-5Q/HP-5Q “柱”力夺金 1978 年，J&W 发布了含有 5% 苯基的甲基聚硅氧烷键合毛细柱，即今天闻名的 DB-5 色谱柱。成为行业标准；1991 年，安捷伦 J&W 发布了 DB-5MS 色谱柱，第一根设计用于质谱的低流失色谱柱；2008 年，安捷伦 J&W 发布超高惰性技术，引领行业发展趋势。DB-5Q/HP-5Q 采用的低流失技术，进一步降低了流失水平，并和行业领先的超高惰性技术结合，成为了气相色谱质谱分析的新标杆。图 1. Agilent J&W 5Q GC 柱与传统的 5ms 柱相比，具有显著更低的流失特性，从而带来更稳定的基线。特别是对于信噪比低的痕量分析物，更稳定的基线确保了准确的积分。 图 2. Agilent J&W DB-5Q GC 柱在不到两小时内即可达到稳定的基线，使您能够快速开始实验。在此色谱图中，所有测试的柱子都是全新的，并在 350°C 下进行了预处理。图 3. 在进行了 150 次以土壤为基质的农药混合物的进样后，DB-5Q 柱上没有观察到峰位偏移或峰形损失。新品亮点超低流失通过提供更真实的质谱图、更平稳的基线来提高质谱数据质量，准确定性、定量超高惰性提高活性化合物，痕量分析物的灵敏度，并为多类型化合物提供均衡的惰性分析结果超快老化速度及出色的耐用性通过减少更换色谱柱的时间消耗，提高仪器的正常运行时间，提高实验室效率一致的选择性协同现有的 5ms 色谱柱，可以轻松采用现有的保留时间库和保留时间锁定适用所有安捷伦气相色谱平台 提供多种规格，包括快速柱、氢气为载气色谱柱、反吹色谱柱…新品资讯扫码注册 - 了解更多新品信息及优惠活动

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。 　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。 　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯 　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃, 　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L 　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物 　　(Anal Chem,2014,86:9595) 　　1、什么是PLOT柱 　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。 　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。 　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。 　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱 　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。 　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱 　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气 　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器 　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷， 　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2， 　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971) 　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。 　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型 　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。 　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相) 　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。 　　表2 HP-PLOT柱的应用 　　(1)HP-PLOT 分子筛柱 　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。 　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。 　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。 　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。 　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。 　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　(3)HP-PLOT Q柱 　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离： 　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)， 　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水， 　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。 　　HP-PLOT Q柱具有以下的点： 　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析 　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度 　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用 　　d 最高恒温使用温度为270℃ 　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱 　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱 　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。 　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域 　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。 　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。 　　图5 MOF-508 的空间结构 　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。 　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图 　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱 　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。 　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。 　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子 　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5 　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数 　　 　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。 　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16) 　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱 　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548) 　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。 　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较 　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱 　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9 　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作 　　小结 　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续) 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

“岛津云学院”系列开播以来，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作气相色谱仪的详细解答！ ★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?答：新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质，所以可能会出现基线不稳，出现鬼峰；长期使用时样品量非常大，可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中，导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。 毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是： 1、一般采用程序升温老化，即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气，然后缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度，并在高温段保持数小时（一般两个小时），然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。2、推荐的老化温度为：T(老化温度)=【T(极限使用温度)-T(最高使用温度)】/2 + T(最高使用温度)。或者可以设置为平时使用的最高温度+10℃。3、最初老化温度 ≥4 小时，后期根据使用情况，可以是1-2小时，也可以更长时间。4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器，色谱柱放空，检测器用堵头堵上。其他情况监测时最好使用FID检测器监测（检测器的温度高于老化温度）。 ★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因？ 答：气相色谱谱图出现拖尾的原因很多，需要具体情况具体分析，一般常见的原因如下表所示：★ECD检测器污染怎么清洁？答：当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时，其可能出现的现象有：基线噪声明显增大，背景会上升，基线水平会变高，线性范围明显降低等。一般来说，此时最常见和最有效的ECD清洁方法就是检测器老化。 以Nexis GC-2030的ECD为例，一般建议按照如下程序进行老化：注意： ECD检测器内含有Ni63放射源，非专业人员不能自行拆分。关于ECD检测器的安全检修，请与您所在区域内的岛津分公司联系。 ★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱，我可以使用毛细管柱吗？答：这是现在很多用户都在询问的问题，需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。 以前的很多老标准都是采用填充柱，现在更新的标准大都更换为毛细管色谱柱了，但是不完全绝对，比如很多气体的分析还是更适合使用填充柱。 在除了气体分析之外的在大多数领域，一般来说毛细管气相色谱柱的灵敏度、分离度、基线稳定性等都要优于填充柱。因此很多用户在使用这些老标准时，实际工作中也都更换为毛细管色谱柱来分析了，当然此时，所用的方法参数也与填充柱完全不同（流量、温度、压力等），需要重新摸索和设定，同时也需要做详细且充分的方法学验证（检出限，精密度，准确度，分离度，回收率等）。

安捷伦科技公司推出用于气相色谱的新型外部阀柱温箱 阀柱温箱可确保燃料产品的纯度、测试效率以及环境安全 2014 年 1 月 8 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出用于 7890B 气相色谱 (GC) 系统的安捷伦大阀箱。 这种多用途、高容量的外部柱温箱可用于复杂的多阀 ASTM 国际标准和 EN（欧洲标准）中的气相色谱应用。 采用精密的设计实现了气相色谱柱温箱的热绝缘，此外，柱温箱可为最多 6 个位置提供一致的等温环境，实现色谱柱和阀的热均一性。 阀箱的垂直方向设计便于进行维护。 安捷伦全球能源和化工市场经理 Wayne Collins 说：“随着燃料资源勘探与生产量的增长，对于使用 ASTM 和 EN 分析方法来鉴别影响燃料流质量和收益的污染物分析仪器的需求也在不断增加。 安捷伦大阀箱是一款优质的气相色谱外部阀柱温箱选件，具有高处理通量和热均一性，支持在同一气相色谱平台上进行多种复杂的分析。” 进行维护时，柱温箱的垂直方向设计有利于工程师完全接触到阀和接头而无需取下驱动器，从而显著减少停机时间。 新设计最大程度降低了重新连接的需要，还减少了维护后所需的故障排除。 气相色谱产品经理 Jason Ashe 说道：“安捷伦致力于帮助石油化工客户应对日益增长的需求和行业发展趋势。 安捷伦大阀箱 7890B 气相色谱系统能够帮助客户确保燃料的纯度，采用多种方法从一个系统中获得更完善的信息，并在常规维护计划中快速轻松地对系统进行维护。” 安捷伦大阀箱支持标准的安捷伦多阀分析仪，例如炼厂气分析仪和天然气分析仪，其具有经过工厂测试的方法和可靠的色谱性能。 新型外部阀箱具有较高的灵活性和可配置性，用户可在一个气相色谱系统中执行多种 ASTM 和 EN 方法。此外，阀箱体积小巧，实验室占用面积小，并且可从一个系统获得更多信息。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。 公司的 20600 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。 在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。 分拆后电子测量公司名字为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？ 　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一) 　　▲故障分析的基础： 　　组成：由哪些部分组成? 　　作用：各部分起什么作用? 　　原理：各部分的工作原理是怎样的? 　　判别：如何判别工作正常与否? 　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二) 　　▲故障分析的思路： 　　注意事项： 　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。 　　确定范围： 　　确定与该故障有关的部分和相关因素。 　　故障检查： 　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) 　　▲GC故障的种类： 　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四) 　　▲故障的判别： 　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一) 　　▲气路部分不正常。 　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。 　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。 　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。 　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。 　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二) 　　▲仪器启动不正常。 　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三) 　　▲温度控制不正常。 　　⊙指不升温或温度不稳定。 　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四) 　　▲点火不正常。 　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五) 　　▲出部分反峰： 　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。 　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。 　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六) 　　▲出峰后零点偏移： 　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。 　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。 　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 　　F.减少进样量。 　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七) 　　▲基流过大、无法调零(1)： 　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八) 　　▲基流过大、无法调零(2)： 　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九) 　　▲基线扭动(1)： 　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十) 　　▲基线扭动(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一) 　　▲基线漂移过大(1)： 　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。 　　4).检查检测器温度是否波动。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二) 　　▲基线漂移过大(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　4.检查检测器温度是否波动。 　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三) 　　▲进样不出峰(1)： 　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四) 　　▲进样不出峰(2)： 　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。 　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。 　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查： 　　1).注射器不正常。 　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。 　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五) 　　▲噪声过大(1)： 　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。 　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查： 　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六) 　　▲噪声过大(2)： 　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声： 　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。 　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。 　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七) 　　▲全部出反峰 　　⊙指所有样品均反向出峰。 　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。 　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一) 　　▲关于人体安全与环境保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述： 　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。 　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。 　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。 　　D.高电压、大电流造成触电事故。 　　E.高温造成的烫伤事故。 　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。 维修注意事项(二) 　　▲关于仪器的保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述： 　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。 　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。 　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。 　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。 　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。 　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。 　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三) 　　▲关于老化。 　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量) 　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。 　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。 　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。 　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一) 　　▲保留时间重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。 　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 　　C.载气的输入压力是否正常。 　　D.载气流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二) 　　▲峰高/峰面积重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。 　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 　　C.各种气体的输入压力是否正常。 　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三) 　　▲出刀形峰： 　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。 　　A.减少样品的进样量。 　　B.提高色谱柱箱的温度。 　　C.改用较大内径的色谱柱。 　　D.增加固定液的涂层的厚度。 　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。 　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。

岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，同时，岛津认识到当今实验室对提高运行效率的压力日益紧迫，对分析仪器的要求日益提高。基于此，岛津近期在Nexis GC-2030平台的基础上，正式推出Nexis GC-2030加强版，进一步强化气相色谱技术在化工、环境等各个领域的适用性，通过全新的分析体验助力现代实验室的发展。 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪Nexis GC-2030加强版气相色谱仪通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。比如：通过软件内置的【预老化】功能，可根据工作需要，在分析开始前自动执行定制化的老化操作，让分析结果更加稳定可靠，一定程度上避免了数据异常的可能性和重复分析的负担。【预老化】功能图示【报错码】功能图示 通过升级的【报错码】功能，主机触摸屏自动显示错误信息对应的二维码，分析人员扫码即可浏览相应的维护说明。有助于快速解决问题，提高效率。通过i-PeakFinder智能化谱峰解析功能，一步操作实现高精度处理大量数据。同时，这个工作流程中融入了大师级操作经验，确保了长期稳定得到高质量分析结果，提高工作效率。目前围绕Analytical Intelligence理念的多个功能已应用在气相色谱产品中。 此外，岛津针对国内市场需求不断开发，拓展一系列气相色谱相关技术，涉及前端进样技术、进样口优化、检测器优化、柱温箱性能提升等。针对高温模拟蒸馏的分析需求，新一代冷柱头进样口OCI-2030 NX，通过提高热传导效率，优化温度分布，同时创新流路设计，降低交叉污染，可以满足国内高温模拟蒸馏分析需求。 新型冷柱头进样口OCI-2030 NX 针对国内气体进样的需求，岛津全新气袋自动进样器cGBS-2030可满足6位和12位的气体进样需求，同时实现了低残留和低吸附的优异进样性能。此外，升级的惰性化进样口、在工厂预装智能灯、FID抗腐蚀组件、柱温箱插件、柱温箱液氮制冷组件、高端液体自动进样器AOC-30系列、顶空进样器HS-20 NX系列等众多附件扩展了气相色谱的适用性，提高了配置的灵活性和针对性，有利于实现更轻松自如的分析体验。 气袋自动进样器cGBS-2030 高端液体自动进样器AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版，通过新科技的引入，不断将硬件、软件、性能等进行优化，实现操作体验和产品性能的融合，从而打造良好的用户体验，助力实验室分析工作更上一层楼。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

安捷伦气相色谱柱用于探索火星上的生命迹象 由美国国家航空航天局 (NASA) 发送到火星的&ldquo 好奇号&rdquo 火星车已成功完成车载分析仪器的首次全面检测。仪器的任务是对火星上的土壤和气体进行采样，以期找到火星上存在生命的证据。 火星车上装配有一台气相色谱仪，包含两根 Agilent J&W UltiMetal 气相色谱柱：CP-Chirasil-DEX CB 色谱柱可用于检测土壤中不同种类的氨基酸，CarboBOND 色谱柱可以鉴定大气中的气体。 这两种色谱柱都由安捷伦在荷兰的米德尔堡工厂制造。 仪器的首次检测结果显示，火星土壤中存在一些简单的化合物，但没有确切来源于火星的有机（含碳化合物）分子。&ldquo 好奇号&rdquo 火星车仍在寻找有机分子比如氨基酸的存在，我们知道，没有有机分子就不会存在生命。 一旦发现这类分子，下一个任务将是确定其来源。如果没有发现，&ldquo 好奇号&rdquo 会转移到其它更有可能发现有机分子的地点，或是从更深的土壤中采样，脆弱的有机分子可能会保存在那儿。 未来两年&ldquo 好奇号&rdquo 将在火星表面巡游，沿途分析样品，展示&ldquo 将实验室带到样本现场&rdquo 的极其方便的检测。 未来两年&ldquo 好奇号&rdquo 火星车将在火星表面巡游；安捷伦气相色谱柱用于探索火星上的生命迹象 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012财年，安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问 www.agilent.com。

气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨，一起来学习一下吧~（还有哪些您想听的知识点文中没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。从仪器来看，历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年，捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”，在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前，通过KOH溶液吸收掉CO2，按时间记录气体体积的增量。不足的是，它只能测室温下为气体的样品，样品中的CO2不能被测定，没有实现自动化；另外它结构简单，很多实验室自行搭建，没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好，但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁（A.J.P.Martin）和辛格（R.L.M.Synge）聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点（图源网络）1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。以后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪（图源网络）二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气，纯度要求99.99% 以上，且化学惰性好，不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气，是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点，是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气，但氢气易燃、易爆，使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜，因此，氮气是最为常用的载气，在氢火焰离子化检测器中常用，但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄，因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大，与氢气相比，更安全，但成本高，常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小，但由于成本高，因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器：根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。(3)加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等)，并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器：测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，保证各组分在最佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温：程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪，可测量色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱，在实际气相色谱分析中，气液色谱占90％以上。 按色谱分离原理，可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱；分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态，可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中，管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率，但因其内径小，柱容量小，且对进样技术要求高，载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，具有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析，一般采用热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分，主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析，均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测，包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物（VOCs）等沸点较低，易汽化，气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产，不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中，利用空气采样管吸附，然后通过石油醚解析，并使用气相色谱外标法定性定量，可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用，为未知试样的定性分析提供了新的手段，特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制，包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“，对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一，气相色谱因其灵敏度高、分离效果好，在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法，可以对几十种农药同时进行检测。一般来说，主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测，该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测，如甜味剂、防腐剂等，一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析，如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等，以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试（一）色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线，电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气，氢气，空气这三种气体，有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以，但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%，电子捕获检测器必须使用高纯气源（纯度达99.999%及以上）。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛（吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质），在5A分子筛之后装入少量变色硅胶（当分子筛失效时，水开始被变色硅胶吸附），硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭（吸附烃类杂质）。应定期进行各种净化剂的更换或烘干，以确保气体纯度。注意：净化管的出口和入口处应加标志；出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上，防止净化机粉尘流入气相色谱仪。（二）色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定，不宜过长，然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏，最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)，使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机，检查是否有异样声响及仪器运转情况；若无异常，检查仪器温控准确度，包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度，一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。（色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定）正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。（注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。）g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气：载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫：石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料：变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了，所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀：新的减压阀在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫：进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议，一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器：保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管：仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质）这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档：这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到该情况，应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞；b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；c. 检查色谱柱是否断裂或漏气；d. 检测器是否出现故障，如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯：当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换纯度更高的载气；b. TCD中，样品热导率大于载气热导率，或使用氮气作载气，或TCD电源接反；c. 积分仪或记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；d. 在双柱系统中，进样时进错色谱柱；e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误，放射源或电极被污染；f. 脉冲发生器不正常，收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下，若基线有漂移通常可考虑以下几种情况：a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好，保证接地可靠；b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移，检漏；c. 柱箱密封性要好，使箱体周围没有间隙，防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定；d. 载气阀（包括色谱内部阀）有故障，气源压力不稳；e. 从进样系统到检测器的连接管，或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物；f. 若色谱柱填充物流失，需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时，由于柱流失使基线漂移是正常现象；g. TCD 故障，检修或更换；h. 检测器的温度过高（或过低）。对于TCD，检测器质量较大，当温度改变时，热容大，温度平衡慢，允许有一定时间使基线稳定；i. 检测器检测元件被氧化，用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管，这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中，从而减少元件的氧化；j. 基线漂移很大，色谱柱老化不充分，再次进行老化，色谱柱被污染也会发生大的漂移，只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移，可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去，在色谱柱允许的最高使用温度下，通载气，升温清洗；k. 如果是双柱系统操作时，两路载气不平衡，设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升，可能的原因以及排除方法如下：a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升，可以老化色谱柱并进行柱补偿；b. 两柱的流速不一样，设置相同的柱流速；c. 色谱柱有可能被污染，充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位，故障原因较多，主要考虑以下几种：a. 积分仪零点没调合适，重调其零点；积分仪接线错误，检查各条连接线，特别检查屏蔽线的接法；积分仪滑线电阻故障，检修或更换；b. TCD 电源故障或没有调平衡，检修或更换新件，重调平衡；c. 柱的固定相流失大，改用低流失柱；d. 检测器可能被污染，需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰，其原因有：a. 房间内的开关门，排气扇的启动等使大气压迅速改变，拨打手机时产生的电磁信号流也会影响，可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题；b. TCD电源故障，检修或更换新件；c. 热丝老化不好，充分老化；d. 温度不稳，桥流过大，设置合适的参数；e. 载气被污染，用大流量载气吹洗管路，净化载气或更换过滤器，或更换新的载气钢瓶；f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口，将检测器温度升高，但不能超过其使用温度，使凝聚物蒸发， 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗，除去管内的凝聚物；g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定，更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰，可进行如下几种操作：a. 减少样品的进样量；b. 进样器气化管有残渣或破损，清洗或更换，检查检测器是否被污染，必要时清洗；c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确，分流比或其他条件设置是否合理；d. 气化温度设置是否正确，若柱箱温度过低，增加其温度，提高检测器温度；e. 色谱柱安装方法是否正确，在柱入口端切除1~2 m，使用的柱不合适，致使样品和固相担体相互作用，更换合适的色谱柱，填充柱使用时间过长，重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰，有如下可能：a. 操作超出检测器输出范围，针对此种情况可以减小进样量，降低灵敏度；b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线，故障原因如下：a. 样品量过大，减小样品量；b. 检测器信号值太高，调零；信号线发生短路，或检测器已坏，进行修理更换；c. 载气流速太大，调整流速。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多，我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢？下面针对以上问题，为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？b. 被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；c. 样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；d. 样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；e. 不需分析的组分及大致的浓度范围；f. 每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物；b. 定量分析：在哪个范围—常量（10-1~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）；c. 定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高；b. 监测和分析中心——数据准确可靠；c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量，是评价仪器的重要指标——简单的说，检出限越低，那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此，在痕量分析中，应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说，国内外气相色谱仪中，FID和ECD检测器的检出限差别不大，其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者，若有，对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性价比，操作特性，维修服务等多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈：一方面是自己的仪器预算是多少，在预算的范围内购买合适档位的仪器；另外一方面是能不能满足自己分析要求，只要可以满足自己的分析要求，不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。根据检测原理的不同，气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏，气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有：FID（氢火焰离子化检测器）、NPD（氮磷检测器）、FPD火焰光度检测器）等；非破坏性检测器有：TCD（热导池检测器）、PID（光离子化检测器）、ECD（电子捕获检测器）等。根据对被检测物质响应情况，气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有：TCD（热导池检测器）、FID（氢火焰离子化检测器）、PID（光离子化检测器）。常见的选择性检测器有：FPD（火焰光度检测器）、ECD（电子捕获检测器）、NPD（氮磷检测器）。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器（FID）通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流，产生电信号，经过放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高，线性范围宽，响应快等特点，常用于微量有机物分析。b. 热导检测器（TCD）根据各种物质均具有不同的热传导系数，当载气中混入其他气态物质时，热导率发生变化，利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器（ECD）利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度，对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器（FPD）通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之碎片化，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm（对于硫）或526nm（对于磷）处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器（NPD）具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器（PID）是一种非破坏性的检测器，通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离（永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外）。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅，水中芳香烃，无机组份，农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里，相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前，气相色谱的品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以品牌简称首字母排序）A. 安捷伦产品：Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品：SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品：岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品：GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品：福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品：磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品：气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品：赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品：炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品：上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪（GC）等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）K. 舜宇恒平产品：舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品：天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据（品牌指数、3i指数等）综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上，就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全，附上部分市场主流仪器品牌及型号，更多仪器，请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器，就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，900余个仪器品类，收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 一、气相色谱仪主要组成部分 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样，对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title=" 31.png" alt=" 31.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦7890为例，气相色谱仪的结构： /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title=" 32.png" alt=" 32.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 二、气相色谱的日常维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体管理 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混有杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。 strong 由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型 /strong ，比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外，为了进一步的保证气体的质量，建议在气路中安装气体捕集阱，比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-流路系统 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。 strong 对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量 /strong 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title=" 33.png" alt=" 33.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外，在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。 strong 一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。 strong 为了避免一些高沸点物质被分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用 /strong 。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-进样结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title=" 34.png" alt=" 34.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫属于消耗品，如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。因此， strong 隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反 /strong 。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 衬管维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在整个GC中，衬管的维护非常重要，频率也比较高。对于衬管而言，如果受到污染，不挥发的基体将会残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。 strong 每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。 /strong 由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流平板 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于分流平板是直接放在衬管下面，接触样品用，因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易发生堵塞。 strong 分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。 /strong 相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可以考虑使用十字型分流平板。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title=" 35.png" alt=" 35.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱如果出现饱和，会导致压力上升或基线不稳等现象，从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。 strong 需注意的是，在更换捕集阱的时候，最好也可以考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已经被污染 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。 strong 一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系 /strong 。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。 strong 污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦气相色谱仪为例，分流出口捕集阱及其管线： /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title=" 36.png" alt=" 36.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护-色谱柱 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，目前用的比较多是是毛细管柱 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title=" 37.png" alt=" 37.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的安装 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装，首先要确认安装了正确的衬管；然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫；用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米，将色谱柱定位，柱头伸出4~6厘米；用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是，色谱柱在切割的时候一定要平整，否则分离度和峰形将受影响 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title=" 38.png" alt=" 38.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的老化 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。 strong 出现污染的色谱柱需要进行老化处理 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化温度： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20℃（但不超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 注意事项： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化。老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护—检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以FID为例，FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物，分析过程中，样品进入火焰，在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子，一价碳正离子被收集极收集，之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多，响应会更好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID需要用到三种气，氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧，尾吹气则可快速将柱子的样品吹出，从而提高灵敏度，改善峰形。 strong FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title=" 39.png" alt=" 39.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID点火故障常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍，二者比例最好设置为空气：氢气为10:1左右；此外，氢气纯度不够，也不容易点火，这种情况主要针对气体发生器； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 硬件问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该部分导致点火失败注意有以下几个方面，点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 设置问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如检测器内温度设置太低，则不容易点火，建议超过150℃，常用的为250℃。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、EPC里面有什么电子元件？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：对于分流不分流进样口，总流量在分流模式下，用流量传感器结合阀控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在不分流模式下，进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时，总流量就准确了，无需再控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、什么时候需要更换分流捕集阱？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：如果分流捕集阱堵了，会发现进样口压力高于设定值，还可以执行分流出口的测试，来验证是否有堵塞。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，仍然存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：更换后之后，可以先做做泄漏测试，确保不漏气。另外，重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关，比如进样针，甚至样品瓶里面的样品量，如果样品量太少的话，导致抽不上样，有可能导致峰面积重现性差。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：衬管一般按照模式来分，有分流模式的衬管，有不分流模式的，还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外，当然一些特殊分析，比如农残的分析，建议您选择超高惰性的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：暂时没有这种转换的标准，可以根据固定相，选择对应的毛细管柱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：ECD的衬管，安捷伦的就是一种，上方带个收口的。色谱柱安装的方式，和进样口的类型，检测器的类型有关，和衬管没关系的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8、做非甲烷总烃用需要几个检测器，分别是哪几个？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：非甲烷总烃，一路做甲烷，一路做总烃。有好几种配置的，最好装两个FID，分别分析。有些配置可以装一个FID，通过阀切实现两路的分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：衬管有分流衬管和不分流衬管，不要混用。超高惰性和普通的，都会有差异。所以衬管不同，会影响到实验结果的，但具体影响有多大，要看衬管有多不同，以及样品本身的性质。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗，为什么还需要再加玻璃棉？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：玻璃棉不能洗的，也没法洗，洗不干净的。所以清洗衬管时，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好衬管后，把衬管晾干后，再放上新的玻璃棉。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化，而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑，还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 不分流模式的衬管，有些也会在底部放一点玻璃棉，主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的时候需要用堵头堵住MS吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：如果GCMS上装新柱，那就先老化好，再接上质谱，再开质谱。如果是正在使用的柱子，可以不开灯丝，老化出来的污染物不会离子化，直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式，肯定还是放空，老化，那就比较麻烦了。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的？有哪些注意事项？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：关机，就先把铷珠的电压去掉，降温即可。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 开机的话，达到温度后，再去设置铷珠的电压。另外，如果长期没开机，不要直接升到高温，就慢慢的把温度升上去。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：关闭时，可以直接关闭。开机时，注意要逐步增加，找到最低的激发电压。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成，欲了解更多，请点击链接观看： /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p br/ /p

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，创立的一种有效的分离检测方法，它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成：载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件，主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时，由于样品中组分在两相间的分配系数差异，使得各组分在两相间反复多次分配后，依次从色谱柱后流出，从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测，最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比，基于微机电系统（MEMS）技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构，能大幅度减小柱温箱的体积，具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点，便于集成到便携式气相色谱仪中，满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前，微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展，将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上，大大减小了体积与重量，提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪，主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成，其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术，体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高，可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。

1、按仪器说明书的规程操作　　验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。 2、准备一份色谱柱测试标样　　色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是，此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助于确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。 3、使用纯度合乎要求的载气　　载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。 4、及时更换石墨密封垫石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更多的时间，即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。　　5、定期更换气体净化器填料变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。 6、使用性能可靠的气体减压器　　新的减压器在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏，这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时悔之晚矣。 7、定期更换进样衬垫　　进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。 8、及时清洗注射器　　保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。 9、定期检查并清洗进样衬管　　仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑，样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10、更换零部件要逐一进行　　修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因，同时避免不必要的开支。 11、做好仪器使用和分析记录并定期归档　　这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. 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Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

单一系统完全满足多种分析要求 高灵敏度气相色谱系统Tracera是基于GC-2010 Plus平台，融合岛津全新开发的BID检测器（介质阻挡放电离子化检测器），属于通用型气相色谱仪，以下介绍其具有代表性的应用实例。 人工光合成研究中的反应产物分析例 人工光合成是光催化领域的一个分支，通过模仿植物的光合作用，将水分解后产生氢气，并进行存贮，以获得能源的技术。人工光合成是公认的有望成为继光伏发电、太阳能、生物能之后的第四大可再生能源。下图所示为光催化二氧化碳还原反应中生成CO和H2的同时分析。 从图中可以看出，CO的生成量随着时间延长迅速增加，反应末期，增速逐渐放缓。 Tracera系统可通过单检测器和单载气，实现CO和H2的高灵敏度同时分析。 乙烯的杂质分析例 乙烯是一种重要的有机化工原料，用来合成多种高分子化合物，须测定原料乙烯的纯度。下图所示为乙烯的杂质分析： 以H2(30 ppm)、CO(2 ppm)、CO2(15ppm) 、CH4(30 ppm)为痕量杂质进行分析。 Tracera可通过单检测器和单载气，实现永久气体和轻烃类杂质成分的高灵敏度同时分析。 锂离子电池产生气体分析例 评估锂离子电池的性能老化状况时，常常需要分析电池衰退过程中产生的气体。Tracera是气体分析的理想选择。下图所示为锂离子电池产生气体分析： 从锂离子电池中提取气体并稀释，导入气相色谱仪进行分析。 Tracera可通过单检测器和单载气，实现锂离子电池生成气分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件新产品可减少泄漏、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路 2014 年 4 月 1 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了一系列新产品，可帮助改善色谱柱连接、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路。 “我们将继续与客户保持密切的合作，助其优化实验室分析性能、可靠性和效率，”安捷伦化学分析集团备件事业部副总裁兼总经理 Michael Feeney 说道，“这些全新的产品解决了困扰色谱柱工作者数十年的难题。它们使气相色谱柱的安装变得前所未有的简单，消除了维护难题并可获得高质量的气相色谱分析结果。” 采用这些简单易用的无泄漏气相色谱柱连接备件后，用户将看到气相流路完整性得到了极大改善，并将实现更长时间的无人值守操作。 不同技术水平的实验室人员都可快速实现可靠的连接,并在日常工作中充分利用先进的流路技术，例如反吹、保留间隙和色谱柱流出物切换。 这些全新的备件包括： 手拧式螺帽，其无需在反复热循环后重新拧紧（甚至在 350°C 下运行 100 小时后也不需要重新拧紧）；低扭矩密封有助于轻松取下密封垫圈 UltiMetal Plus 处理过的金属管线和部件，其通过对不锈钢管线（内径 1/16 英寸、1/8 英寸和1/4 英寸）和部件进行去活处理从而扩展了惰性流路，能够使活性化合物获得更优异的峰形 UltiMetal Plus 不锈钢毛细管保护柱，其通过保护色谱柱免受挥发性化合物损害，从而延长色谱柱的寿命 UltiMetal Plus 不锈钢传输线和毛细管，其能够确保气相色谱系统实现惰性流路连接 对于倾向于使用玻璃两通接头的分析人员，超高惰性去活压合接头能够提供更高的惰性性能 用于石墨和金属密封垫圈的色谱柱装配工具，其能够使色谱工作者轻松测量色谱柱并将其安装到气相色谱进样口中，确保色谱柱插入进样口的长度一致，从而获得更可靠的结果 UltiMetal Plus Flexible Metal Ferrule，其采用全新的设计，能够确保色谱柱两通与微板流路控制技术装置之间的连接不会发生泄漏 如需了解更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/betterGCconnections。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A)是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

钢铁是现代社会重要的工业原料，钢铁工业的发展状况也是衡量一个国家工业水平的重要指标。我国钢铁行业发展快速，已经成为全球主要的钢铁生产国和消费国。 2022年2月，工业和信息化部、国家发展和改革委员会、生态环境部三部委联合发布《关于促进钢铁工业高质量发展的指导意见》，其中着重强调了“钢铁工业是国民经济的重要基础产业，是建设现代化强国的重要支撑，是实现绿色低碳发展的重要领域。“十四五”时期，我国钢铁工业仍然存在产能过剩压力大、产业安全保障能力不足、绿色低碳发展水平有待提升、产业集中度偏低等问题。”可以预见，在新的政策下，高质量发展仍是现阶段钢铁行业发展的重要目标，从追求产量增加向追求质量提高与追求绿色低碳环保发展。落实钢铁行业碳达峰实施方案，统筹推进减污降碳协同治理，提升高质量发展水平。 岛津气相色谱仪在钢铁冶金行业中应用非常广泛，具体涉及到煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等多方面，尤其是焦化工业中。相关需求可以大致分为三类： 焦化工业回收中的需求比如煤气主组成分析；硫化氢分析、粗苯、萘等含量分析；脱萘循环洗油中萘含量分析，贫富油中粗苯含量分析等。 焦油加工中的需求比如煤焦油萘含量分析；三混油分析；洗油分析；粗酚分析、以及深加工产品分析。 环保及安全性分析的需求比如大气中非甲烷总烃分析；焦化废水中酚类和其他污染物分析、工业废水中丙烯酸甲酯分析等分析。相关需求及应对方案举例如下：岛津气相色谱仪广泛应用于国内外钢铁冶金行业客户中，典型方案举例如下： 1 煤气全组分分析 炼焦炭时产生的煤气叫焦炉煤气。将焦炭送到高炉去炼铁，作为还原剂使用，把铁矿石中的铁还原出来，焦炭就生成了高炉煤气。焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料，准确测定煤气组成对于提高煤气利用率，降低综合燃料比和成本具有重要意义。常见分析标准有《GB/T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法》和《GB/T 10410-2008人工煤气和液化石油气常量组分 气相色谱分析》等。 岛津高炉煤气分析（单TCD）方案此外，岛津还有高炉煤气分析（双TCD）等多种方案，以及岛津热值软件，满足不同客户的精细化分析需求。 2 煤气中H2S分析 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体，硫化物对人的身体健康，环境都有极大的影响。而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响，造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀，催化剂中毒、失活等一系列问题。因此硫化物（H2S为代表的）的测定非常重要。常见标准：《YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法》，《GB/T 28727-2012气体分析.硫化物的测定.火焰光度气相色谱法》。 形态硫色谱图硫化氢，羰基硫，总硫色谱图 此外，准确分析合成气、煤气等样品中痕量的总硫、总有机硫及形态硫含量，对保护反应过程中所使用的昂贵的催化剂有着极为重要的作用。同时，岛津也可提供搭载硫化学发光检测器Nexis SCD-2030的气相色谱分析方案，可高灵敏度检测各种痕量硫化物。 3 粗酚分析粗酚是焦油加工的副产品，主要分析标准是：《GB/T 2601-2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法》，其中方法一：焦化产品中焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定。方法二：焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。 4 大气中非甲烷总烃分析 非甲烷总烃是钢铁工业大气污染物中非常重要的指标之一，一般是指从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和，常见标准有：《HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。岛津拥有非常丰富的非甲烷总烃分析经验，目前有多套成熟的非甲烷总烃以及苯系物分析方案。 钢铁行业作为工业的重要领域，是能源消费大户，同时也是CO2排放大户，目前中国钢铁行业CO2排放约占全国的15%~17%，在工业领域中是仅次于电力行业的第二排放大户，深入推进绿色低碳环保和促进钢铁工业高质量发展对国家“双碳”目标的实现具有重要意义。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，通过技术创新将硬件、软件、性能等进行优化，实现操作体验、产品性能、运行效率的融合，这些新技术将助力钢铁行业的分析工作更上一层楼。Nexis GC-2030加强版 ——Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 GC-2010 Pro ——GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们

安捷伦科技40年以来致力于色谱技术的开发与应用，为广大分析工作者提供了完备的色谱解决方案。2010年推出的最新Ultra Inert技术毛细管柱为气相色谱应用提供了极低的柱流失和最少的化合物吸附或降解。安捷伦与瓦里安成功合并之后，我们的气相色谱柱产品更为丰富。为了进一步增进用户之间的交流，特向广大安捷伦气相色谱柱用户征集应用文章并编辑成册。 征稿对象：所有安捷伦、前瓦里安气相色谱柱用户。 征稿要求：关于安捷伦气相色谱柱最新分析技术动态、研究与应用文章均可向本公司投稿。请于2011年7月30日前将征文以电子邮件发送到安捷伦科技(CSD_China@agilent.com )，并请注明作者姓名、联系电话、详细通信地址及邮编, 邮件标题请注明&ldquo 投稿&rdquo ，我们会向每位投稿的用户发送确认函。 论文格式：A4纸，版心15× 23 cm , 题目3号黑体 作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体 图标、表格及参考文献用6号宋体。 每位投稿的用户都将收到我们的小礼品一份，经录用的优秀论文将收录到最新安捷伦气相色谱柱论文集中。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500名员工为100多个国家的客户提供服务。在2010财政年度，安捷伦的业务净收入为54亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

嗨，大家好，小编又和大家见面了。在前期的内容中，小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识，主要包括毛细管柱的分类，固定相的种类，色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数，以及色谱柱的使用温度限。今天呢，我们就针对其固定相，来一探究竟！不管是气相色谱，还是液相色谱，待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同，进而实现组分的分离。不同的结构的固定相，其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱，目前使用最多的是气-液分配模式，气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态，所以常被称为固定液，常见的固定液主要有以下几种：01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下：从其结构图可以看出，是由多个硅氧烷聚合而成，骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时，即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷；“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团，当取代基团完全相同时，也可以省略这种叫法，即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小，固定液分子量较小时，称之为二甲基硅油，呈黏稠状的液态，如美国OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比较大时，可以称为二甲基硅脂及橡胶，如美国GeneralElectric（通用电气）生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相，具有很宽的沸点范围，适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物，非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同，影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言，极性取代基团的含量越高，固定液极性越强，所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图：关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示，下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷）的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述，在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例，代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基，14%是一种加和的表示方法（如下图）。不同取代基团的作用：● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于结构相似性，可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性，此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用，适用于分离不饱和烃、芳烃，以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力，适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基，可以增强固定相的热稳定性，降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相，主要是以形成氢键为主，对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时，需要注意分析温度、载气纯度等相关问题，因为聚乙二醇极性较强，所能承受的温度限较低，高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图：聚乙二醇简称PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物，可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种：● 碱改性聚乙二醇固定液：在制药行业中，药物分析通常以偏碱性为主，在分析这些物质时，经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题，可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面，然后再涂渍聚乙二醇类固定液，来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液，使用最多的是FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

即将于8月1日执行的室内空气检测新标准，GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》对室内空气中挥发性有机物，包括苯系物和总挥发性有机物（TVOC）的检测，增加了目标化合物的种类，并增加了气相色谱质谱法作为检测手段之一。根据GB50325-2020中TVOC的分析方法，一个样品的气相分析时间为52分钟，再加上气相色谱的降温和稳定时间等，一个TVOC样品的实际分析时间接近一小时。因此，为了满足广大检测实验室样品量大的需求，PerkinElmer公司提供双热脱附-气相色谱仪的解决方案。两台热脱附同时解析样品，同时进样到同一台带有双色谱柱和双FID检测器的气相色谱仪，一小时内同时检测两个样品，从而提高分析通量。随着目标化合物的变化，对检测设备的适用性和稳定性也提出了更高的要求，如新增加的高沸点化合物十四烷和十六烷的检测就需要热脱附进样器具有稳定而高效的二次解析设计，全程保温的样品气路系统以及尽可能小的传输死体积，才能获得更高的灵敏度，更小的残留，以及更好的结果稳定性。表1. GB50325-2020室内空气中挥发性有机物检测种类变化PerkinElmer公司拥有室内空气挥发性有机物检测的全套设备，包括Turbomatrix系列热脱附仪，Clarus系列气相色谱仪和气质联用仪。针对GB50325-2020新标准， PerkinElmer公司的热脱附-气相色谱/质谱仪具有非常强的切合性，从而保证整个检测过程的准确性。图1. PerkinElmer公司热脱附-气相色谱/质谱联用仪PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪分析室内空气挥发性有机物具有如下特点：首先发明的，稳定的二次解析热脱附设计具有最低-40的半导体制冷捕集阱，充分保证各种化合物的吸附富集二级分流设计，实现冷阱富集和解析时的两级分流，适应从ppt到百分含量样品的分析全程保温的气路，阀体和传输线温度可达300度，没有冷点，有效杜绝十四烷，十六烷等高沸点化合物的冷凝损失。均衡的整体保温系统甚至对碳44的高沸点组分都有优异的聚焦解析性能热脱附仪采用熔融石英毛细管为传输线，可与色谱柱直接连接，无需气相进样口，减少传输过程的死体积，并因其材质具有最好的惰性，有效减少样品损失开放式的竖直放置样品盘和样品管加热设计，没有卡管隐患，样品管上机简单方便稳定的气相色谱仪分析平台，可靠耐用高灵敏的的气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）无需维护，无需尾吹气气相色谱仪可以扩展联用质谱仪，拓展性强根据GB50325-2020新标准所做的苯及苯系物，TVOC分析谱图和线性等数据如下，其中TVOC中高沸点化合物十四烷，十六烷的灵敏度高，重现性好。图2. TVOC十六种标样谱图和正十六烷校准曲线PerkinElmer热脱附管凭借稳定的性能和良好的富集效率，针对新国标GB50325-2020提供完整解决方案, 完美测试正己烷和十六烷在内的所有成分。每根热脱附管出厂前，都按GB50325-2020进行阻抗测试，保证产品的一致性。独特的填装工艺，使得PerkinElmer的热脱附管有更长的使用寿命。PerkinElmer最畅销热脱附管产品（不锈钢管，老化，黄铜盖）PerkinElmer标液

传承与创新-安捷伦科技成功举办气相色谱柱用户大会 2012年11月21日、11月23日，安捷伦科技&rdquo 传承与创新&rdquo 为主题分别在北京和上海成功举办了气相色谱柱用户大会。会议特别邀请了江桂斌院士、傅若农教授以及Marriott教授作为VIP嘉宾出席，与安捷伦气相色谱柱用户做了深入的交流和沟通。 安捷伦气相色谱柱有着非常悠久的历史。最早的弹性石英毛细柱就是由安捷伦公司前身HP发明的，它克服了玻璃毛细管易碎的缺点，这种技术一直沿用至今。1974年Walter Jennings 先生创立了J&W Scientific, Inc，开创了交联键和技术，大大延长的柱寿命以及重现性。 1969年Kees Boodt先生在荷兰创立Chrompack公司。后来随着并购，这两家优秀的公司都加入到安捷伦公司旗下。目前，安捷伦已经囊括了最为先进和稳定的HP、DB以及CP三大系列的产品。以实力强大的产品阵容，为用户提供最为全面的气相色谱柱解决方案。 40多年来， 安捷伦不断创新，研究新技术，开发新产品。除了久负盛名的低流失色谱柱，现在更推出了超高惰性(Ultra Inert)气相色谱柱。具有出色的灵敏度和峰形，使用户能够自信地对活性化合物进行痕量分析。 在安捷伦科技气相色谱柱用户大会上海站的会议中，江桂斌院士特别做了精彩演讲。回顾了气相色谱柱科研的经历以及近年来技术的发展，深入浅出的演讲深受到场用户的喜爱，江院士还就气相色谱柱的实际应用与到场用户进行了广泛的交流，现场气氛轻松融洽。上海质检的周耀斌高级工程师，上海赛科石油化工的曹明吉高级工程师也在百忙之中参加了会议并做了精彩演讲，与广大用户分享了他们在各自领域中的应用经验。 江桂斌院士的精彩讲座 傅若农教授做了题目为 &ldquo 毛细管气相色谱柱的过去现在和未来&rdquo 的讲座 Prof.Marriott做了有关MDGC和GC× GC的讲座 在北京站的会议上，傅若农教授做了题目为 &ldquo 毛细管气相色谱柱的过去现在和未来&rdquo 的讲座。此外，中国科学院生态研究中心的张庆华研究员、中国检验检疫科学研究员的张峰研究员、中国石油化工科学院的韩江华高级工程师，参加了此次会议。在会上两位研究员分析了当下气相色谱柱的技术发展，向到场的用户介绍了未来气相色谱柱的发展趋势。韩江华高级工程师与大家分享了气相色谱柱在石化领域内的应用，专业严谨，反响热烈。 安捷伦科技气相色谱柱用户大会圆满成功的举办，既是安捷伦科技对广大色谱柱用户长期以来鼎力支持的回馈。同时，安捷伦科技也希望通过用户会，能够增进用户之间的沟通与交流，促进用户间的经验分享，共同推动气相色谱柱的长远稳定发展。 北京站会议合影 上海站会议合影 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012财年，安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com。

随着石化、煤化产业的高速发展，项目开发中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求，气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来，岛津公司助力越来越多的化工大项目和高端催化科研领域，积累和研发了很多业界领先的色谱解决方案。为了与业内的专家老师共同分享、交流气相色谱应用最新成果和经验，使色谱技术能够发挥出更大的作用，岛津公司于2018年11月30日在江苏连云港举行了第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛。会议现场聚集了来自石化、煤化行业的100多位专家、用户，共同探讨并分享气相色谱分析技术在石化、煤化行业中的应用。此次会议规模相比往届攀上了新高，会议获得了专家、用户的良好反馈。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬先为论坛致开幕词，并对与会来宾表示了热烈欢迎。他谈到，由于国家能源的战略和布局的重新调整，我国能源和化工正在步入新型快速发展新通道。而岛津历来重视能源和化工行业发展，致力于新产品、新应用方案的创新和研发，希望通过这次会议，持续倾听不同客户声音，不断的研发和创新产品、解决方案。期待能够和专家、用户建立更为深入、持久的合作关系。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬致开幕词在开幕词后，会议进入专家发表环节。会议邀请中石化石科院李长秀教授、江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任、中科院大连化学物理研究所李杲教授、中科合成油技术有限公司李莹部长共四位专家学者带来了精彩的报告。岛津公司分析测试仪器市场部能源与化工应用吴建涛经理、产品专员李言先生、顾晖先生、网络化专员陈家鼎先生也给大家分享了最新的气相色谱及网络化应用方案。岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告题目为《岛津气相色谱技术在化工领域的应用》。吴建涛经理以其丰富的行业工作经验，结合岛津近年来在化工行业的成功大项目情况，对化工行业的整体现状和发展方向进行了梳理，以宏观的视角对行业进行了分析。报告中详细讲解了岛津气相色谱技术在“石油化工”、“现代煤化工”、“泛化工”、“新能源、新材料”等四大领域中的应用。他说道，岛津在每一领域都有成熟可靠的配置方案的经验累积，无论哪一个部分岛津总是本着工匠精神要求自己，做出精品项目，提供更新的产品、更好的解决方案，跟随行业发展，和用户共成长。中石化石科院李长秀教授报告中石化石科院李长秀教授的报告题目为《石化行业色谱分析解决方案及新标准解读》。她对中国石化科学研究院在油品分析气相应用发展情况做了详细的介绍。分别对汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析多个油品分析的标准向与会嘉宾做了解读。此外，在结合产业的新发展方面，也分享了很多引领行业发展的新标准制定工作。她表示，新能源行业的发展开始进入到石油化工科学研究院的视野当中。江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告题目为《江苏斯尔邦石化江苏斯尔邦石化质检中心及分析经验介绍质检中心及色谱应用经验介绍》。苏建萍主任作为化工产业的代表，其质检中心拥有71台岛津气相色谱仪及13台岛津其他仪器，双方形成了良好的合作关系。她在报告中介绍了质检计量中心的组织构架、职能以及将来规划。实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理，使用方便稳定，提升了备份数据的效率，同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。在一些特殊分析方法建立中与岛津充分合作共同解决了很多行业难题。此外实验室还在申请CNAS认可，不断地对化验室的工作提升做出努力。 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告题目为《催化研究---化工产业升级的根本动力》。李杲教授首先介绍了大连化物所研究成果在工业应用的璀璨成绩，刘中民院士团队DMTO技术，包信和院士团队甲烷无氧制烯烃芳烃，丁云杰教授团队醋酸加氢制备乙醇，李灿院士的汽油超深度脱硫技术，无处不体现催化研究的科学技术带来第一生产力。他结合自己课题组的研究方向，二甲醚催化转化制富含异构烷烃汽油，异丁烯醛催化合成MMA为此次论坛的产学研结合画上浓墨重彩的一笔，让大家了解到催化研究对于产业的升级是一个最核心的驱动力，从其研究的方向也能够领略到将来化工行业发展的趋势。 中科合成油技术有限公司李莹部长报告中科合成油技术有限公司李莹部长报告题目为《气相色谱在煤间接液化领域的应用》。李莹部长的报告技术内容丰富，充分展现了其在行业内色谱应用的高水平。他介绍了中科合成油的煤间接液化，F-T合成等关键技术，并结合多个已投产项目的实际分析技术支持进行经验分享，以及多个煤基费托合成产物的分析方法标准的制定，展示了其在国家能源战略布局的煤制油领域中，涉猎的广度和深度，为此次论坛奉献了一场精彩的报告，获得了现场业内同仁的热烈反响，在项目现场开车保运很多攻坚克难的工作经验分享也为了行业做出了很好的表率。 岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎先生报告题目为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》。在大数据流行的当下，实验室也同样将步入信息化的时代，对此，他讲述了如何理解、定义实验室网络化，实验室数据将何去何从；当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案，并能够结合LIMS系统，实现高效率的管理。他详细介绍了岛津新推出的软件可以实现LIMS的关键性功能，并且能够很好的改善LIMS系统和网络化工作站原有结合方式的很多问题，引起了与会嘉宾的广泛关注。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖先生的报告题目为《岛津化工行业气相色谱新技术及应用》。他介绍了烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案，中心切割技术延长了色谱柱的使用寿命，减少了人员老化色谱柱以及标定仪器的工作量，实现了用一台仪器完成传统两台仪器的分析任务，节约了成本。他表示，新技术可提高分析仪器的使用效率，减少分析时间，及时为生产装置提供分析数据，在行业内有很好的应用前景。岛津FPD对硫化物分析的超高灵敏度，实现了用户对微量硫化物分析低成本、稳定、维护方便的期许。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言先生的报告题目为《岛津气相色谱在化工催化研究领域的应用》。他介绍了光解水、光催化CO2还原产物分析的成熟成套解决方案，以及CO2电催化等近年来的研究热点对应的成熟分析方案；对费托合成，合成气转化、甲烷转化C1化学领域的应用方案，根据分析目标进行了分类，并且以高沸点产物在线分析方案为核心，将一个研究分析难点的解决方式和解决过程进行了充分的讲解；最后以多个科研领域创新方案为实例，讲解了其创新性和在化工项目的应用潜力。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

2011年8月22日，赛默飞世尔推出了新的气相色谱柱——Trace GOLD™ 金属色谱柱，该色谱柱为金属材质，为高温下的色谱分离设立了新标准。 　　这些坚固的、金属材质的毛细管柱相比于标准的气相色谱柱能承受更高的温度范围，并使得活性高的样品和分析物在分离过程中不发生任何损害，特别适用于石化、环保、法医学、食品安全等领域的分析研究者。 　　新的Trace GOLD™ 金属气相色谱柱能防止重复样品分离时经常导致的色谱柱堵塞和破裂，优化了高通量分析过程。对于应用要求极高的分析者而言，该产品增加了分析流程的灵活性，能提供高质量的分离效果，颇有应用价值。