[font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面，在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中，均安装有气体净化装置，用以保证发生器的供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量；另一方面，在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置，避免气源受到管路污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]整体上来说，气体净化器的功能是用来保证[/font]GC[font=宋体]的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1 [font=宋体]气体净化装置的作用和类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的气体净化装置一般包括三种：除水装置、初烃装置和除氧装置。讨论气体净化装置，应当首先谈及水分、烃类和氧气对色谱分析的影响。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.1 [font=宋体]水分、烃类和氧气对色谱分析的影响[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在色谱分析过程中，存在气源管路及气瓶中的水分、烃类、氧会产生噪声、额外峰和基线毛刺，尤其对特殊检测器（如[/font]ECD\PID[font=宋体]）影响更为明显，极端情况下还会破坏色谱柱。[/font][/font][img=,900,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251158574084_3111_1623757_3.png!w690x459.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]通常[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]水分[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]存在于气体容器的表面和气路管路内，其不仅影响组分的分离，还会使部分固定相或硅烷化担体（甚至包括某些样品）发生水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]氧[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值；氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显，尤其是[/font]TCD[font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]，氧会直接烧毁热丝和灯丝。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]气体中[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]有机化合物（烃类）[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定，见下图，（作为[/font]FID[font=宋体]助燃气的）空气中的烃类杂质会引起[/font][font=Calibri]FID[/font][font=宋体]基线噪声干扰：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,900,714]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159074201_4349_1623757_3.png!w690x547.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]采用空气发生器直接压缩室内空气，未接净化器，基线干扰较大；使用钢瓶空气和串接零级空气发生器之后，基线明显得到改善。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，氢气中的杂质也会影响基线噪声，如果氢气纯度不够杂质过多，会引起基线噪声过大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]此外，气体中夹带的粒状杂质可能会使气路控制系统失灵。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2 [font=宋体]气体净化装置的类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]常见的气体净化装置主要包括除水装置、除烃装置和除氧装置，也会有除[/font]CO[font=宋体]、[/font][font=Calibri]CO2[/font][font=宋体]等物质的净化装置。广义上来说，零级空气发生器[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]除烃装置也属于气体净化装置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]本文所指气体净化装置则指的是：串联于气路中的，用于除水、除烃和除氧的气体净化管。[/font][/font][img=,1080,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159159122_2899_1623757_3.png!w690x354.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.1 [font=宋体]脱水管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]通常采用室温下用硅胶初步脱水，分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构，比表面（单位质量的表面积）很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附，其价格便宜，可以再生和反复使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的硅胶多为变色硅胶，是以细孔硅胶为基础原料，用氯化钴（分子式：[/font]CoCl2 [font=宋体]）通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化，从蓝色变为粉红色，具有指示作用。[/font][/font][img=,1080,953]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159256534_2532_1623757_3.png!w690x608.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]是指具有均匀的微孔的一类物质，其孔径均匀，当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制，一般有[/font]3A[font=宋体]、[/font][font=Calibri]4A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]5A[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]13X[/font][font=宋体]分子筛多种。下图为不同分子筛可吸附的物质类型[/font][/font][img=,907,627]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159347034_4658_1623757_3.png!w690x476.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]对水分子有较强吸附性，除了吸附水汽，它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即没有类似于变色硅胶那样的指示能力，一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。[/font][/font][img=,900,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159430274_8706_1623757_3.png!w690x538.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.2 [font=宋体]脱烃管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱烃类的物质主要是活性碳或碳基质过滤介质。活性炭类似于硅胶和分子筛，属于属于多孔吸附剂，其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。[/font][/font][img=,922,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159512000_5768_1623757_3.png!w690x485.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.3 [font=宋体]脱氧管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般来说，脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种，其中物理法包括：真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏、吸附、膜分离、解吸附等。化学法脱氧可分为[/font]3[font=宋体]种：一种是催化加氢；第二种是化学吸收；第三种是无氢催化[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]即利用氧与活性炭反应生成[/font][font=Calibri]CO [/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路净化过程中，使用的是化学吸收[/font]([font=宋体]吸附[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与[/font][font=Calibri]O2[/font][font=宋体]发生化学反应，生成氧化物从而除去氧。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]具体而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]脱氧管中的脱氧剂一般为[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以镍等为活性组分，氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成）或者[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以锰等为活性组分，经共沉淀法制得）。[/font][/font][img=,1080,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159582689_5278_1623757_3.png!w690x435.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂的容量相对较大，锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是，目前市面上使用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]指示型脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]均为锰系脱氧剂，其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色，活化再生后又变为绿色。介于以上特点，市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂（下图），要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警（上图）。[/font][/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200046959_2839_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2 [font=宋体]气体净化装置的安装和使用[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.1 [font=宋体]安装顺序[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际的使用过程中，并非每种气体净化器都需要安装，脱水管、脱烃管和脱氧管更多的是需要根据实际使用来安装，见下图：[/font][/font][img=,962,830]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200106499_9682_1623757_3.png!w690x595.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际使用中，如果需要安装气体净化器，其[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]一般顺序是[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]：（[/font]1[font=宋体]） 水分过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]） 烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]） 高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，一部分供应商（上图）的安装顺序是：（[/font]1[font=宋体]）烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]）水分过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]）高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。水分和烃类的顺序交换一下问题不大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.2 [font=宋体]安装位置[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器安装的位置和数量由所使用的[/font]GC [font=宋体]系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将净化器安装在主气路管线上（气源后），在其后，气路管线再分至每一台[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。所有的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都使用同一个（套）净化器。另一种方式是在每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]前安装一套净化器，也就是说每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都有属于自己的一套净化器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于多[/font]GC [font=宋体]系统，如果不需要为每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]安装一套净化器，那么就将净化器安装在主气体管线中，使其服务于所有的[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。此时，最好使用大容量净化器，以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统，在需要更净化器时，要将所有被连接的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]关闭离线。因为净化器的多数费用决定于它的固定部件（如外壳等），所以使用大容量的净化器要比用小容量的节省花费。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]如果对每一台[/font]GC [font=宋体]都安装一套净化器，净化器安装的位置离[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]越近越好。而对于这种安装方式，最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置，卡套式净化器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式净化器极易拆卸或更换，所以对于不同的实验要求，可使用不同的净化器组合方式。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=right][b][font=Calibri][font=Calibri]——[/font][font=宋体]以上内容来自迪马科技消耗品手册[/font][/font][/b][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]无论如何安装，经济性和可操作性都是最需要考虑的方法。尤为重要的是，建议净化器垂直放置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.3 [font=宋体]安装方法[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于脱烃管、脱水管或者其组合，其安装相对来说较为简单，只需要按照气体净化器上标识的进口和出口连接即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]如果没有标识进口和出口，应当研究一下气流的走向和净化器的结构，确定和保证先接触需要净化的气体的一端距离仪器较远。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,1002,635]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200188171_4634_1623757_3.png!w690x437.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]目前也有一些非常人性化的设计，非常方便进行气体净化装置的更换。见下图：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,998,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200244146_7015_1623757_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][img=,999,652]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200314479_6691_1623757_3.png!w690x450.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4 [font=宋体]更换和老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.1 [font=宋体]更换[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化器时候应当确保气体净化器垂直放置。使用过程中，如果使用[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]具有收束形式[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的气体净化装置，可以按照气体净化装置的指示剂的颜色变化来确定进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,562,747]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200380707_809_1623757_3.png!w562x747.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]但是当时用直筒型的气体净化装置时，使用过程中所看到的颜色变化线并非真正和实际的指示线。由于气体的特性，气体在净化器中的流动可能是溜边或者是沿着填充不均匀的某个内部通道前进的。因此，建议使用直筒型的气体净化装置时，在颜色变化[/font]75%[font=宋体]左右就进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200463816_3012_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.2 [font=宋体]老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般而言，硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后，其净化效果降低，需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]使用之后变成粉红色的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]硅胶[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]一般置于[/font]120℃[font=宋体]进行烘干和活化，温度不宜过高，烘干时间不宜过长，否则一些颗粒会破碎成为粉末状。烘干时间以硅胶全部变蓝为宜，[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化方法是：[/font]550℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时，冷却至[/font][font=Calibri]200℃[/font][font=宋体]左右放入干燥容器内冷却至室温后快速装入气体净化管之中；或者在[/font][font=Calibri]350℃[/font][font=宋体]通无水高纯氮气[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]活性炭[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化一般是在[/font]160℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时后冷却至室温，再装入净化管。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化以常用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（指示型脱氧剂）为例，锰系脱氧剂强度较差，易粉化，影响使用效果，而且该脱氧剂不稳定，一旦暴露于空气中则放出大量的热而失效。一般是置于[/font]350℃[font=宋体]下通氢气活化，使用单位一般不具有操作条件，建议寄回厂家进行活化。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5 [font=宋体]注意事项[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化装置时候，一些细节需要注意到，主要包括几个方面：[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.1 [font=宋体]防止粉尘[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]应当防止气体净化器、净化管中的硅胶、分子筛等的粉尘粉末进入仪器的阀控制系统。这种情况下一般要在气体净化器、净化管的出口处用脱脂棉进行封堵；在净化器的出口处管路接入仪器之前，应当通气吹扫一段时间。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.2 [font=宋体]外壳的选择[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器的外部通常使用塑料、玻璃材质或者金属。选用外壳的原则一是耐压足够，避免在较高气体压力下外壳破裂；二是避免污染需要净化的气体而带来二次污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]尤其需要说明的是，脱氧剂的外壳一般推荐使用金属体（通常为铝）。使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有所下降。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.3 [font=宋体]气路管的搭配[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在选用气路管时，其材质的选择原则和净化器的外壳选择原则是一致的。目前市面上的气路管道一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管。合格的金属材质的管路经过了处理，较为清洁，洁净的聚四氟乙烯管路也能使用，但是长期使用可能会老化，自身会分解产生杂质，也会导致外部空气的渗透从而污染气源。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]
求推荐几款老化装置，一次能老化10根的，进口的太贵，基本不考虑，做环境空气，固定源VOC的
推荐一台Tanax TA管老化装置，公司没有老化装置，一直是用热脱附仪做热脱附+条件来老化管，有什么好的老化装置推荐，感觉用热脱附仪一直做老化很蛋疼。。
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的老化是非常重要和常见的操作，色谱柱老化又称之为[/font][font=微软雅黑]“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 色谱柱老化的目的和效果[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 色谱柱老化的目的和作用[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 色谱柱的老化具有多个方面的作用，对于新的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相[/font][font=微软雅黑]/液，让新柱子性能更稳定；对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质，使色谱柱性能恢复最佳；对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱，通过色谱柱的老化，一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留，另一方面可以通过固定相的热胀冷缩，重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点（注：色谱柱长期在高温下使用，由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用，会诱发固定相破坏和缓慢流失，导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露，暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾，分叉和基线噪声变大等问题）。[/font][/font][font=微软雅黑] 简而言之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤，借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。[/font][font=微软雅黑] 什么时候进行色谱柱的老化[/font][font=微软雅黑] 色谱柱是否需要进行老化，一般从四个方面来进行判断。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 首先，做好色谱柱的日常维护。应当根据样品量和色谱柱使用情况制定色谱柱的老化计划，包括固定数目[/font][font=微软雅黑]/批次的样品之后进行老化或者每周、每月甚至每季度的固定时间进行老化。日常维护最好结合进样口进样垫、衬管的维护和更换同步进行。[/font][/font][font=微软雅黑] 其次，考虑色谱柱的使用情况。当使用新的色谱柱，或者色谱柱长期放置未使用又重新启用的时候，需要对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑] 再者，考虑样品的情况。如果样品基质较为简单（如白酒、饮用水等），或者使用热解吸装置、顶空进样或者吹扫捕集进样，不需要频繁老化色谱柱；如果色谱柱基质比较复杂（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液），或者含有对色谱柱固定相有破坏的物质（有机酸、碱）等，或者直接分析水样等，则需要适当增加老化频率。[/font][font=微软雅黑] 最后，需要根据实验现象进行判定。比如运行仪器空白出现杂峰、柱效和分离度下降、拖尾等，则需要判断是否是进样口的问题之后，对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3 什么情况可以判定色谱柱老化合格？[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.1 色谱柱接在检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在进行色谱柱的老化时，如果色谱柱接在检测器上（如[/font][font=微软雅黑]FID），可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰，如果没有杂峰可以认为老化合适。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.2 色谱柱未接检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑] 如果老化时色谱柱没有接在检测器上，老化完毕后，请正常安装和使用色谱柱（即将色谱柱正常连接在进样口和检测器上），之后运行一个程序升温仪器空白，通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适。之所以运行程序升温空白的原因在于，同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰，但是程序升温却会产生杂峰。[/font][font=微软雅黑] 毛细管色谱柱老化后最好进行一个程序升温空白进行检查。需要注意的是，在进行程序升温空白时候，色谱柱的基线抬升是正常现象。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑] 在进行色谱柱老化之前，建议先做一些准备工作，避免仪器系统的污染（如进样口污染、载气不纯等）对色谱柱造成二次污染，导致老化效果不佳。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 常规维护[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 老化之前的常规维护准备内容主要包括以下内容：（[/font][font=微软雅黑]1）开启钢瓶，观察钢瓶载气等压力是否足够；（2）如果使用氢气发生器，检查氢气发生器的液位是否在要求之内（即使老化色谱柱时色谱柱不接在如FID等检测器上——即不开启和不使用检测器，也应该及时观察液位）；（3）检查气体净化装置是否需要更换（包括发生器自带的净化装置及管路安装另行安装的净化装置）；（4）检查进样口的进样垫和衬管、O型圈等是否需要更换；（5）做好仪器使用记录，包括使用人、使用日期、用途，钢瓶压力记录和钢瓶更换记录，仪器维护记录（如进样垫和衬管更换记录）等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 仪器在长期使用过程中，毛细柱进样口的衬管中可能积聚大量的污染物、进样垫碎屑等；[/font][font=微软雅黑]O型圈老化变形后也会持续散发污染物，老化之前应当及时更换相关耗材，避免在老化色谱柱时污染物进入到色谱柱中，却不能完全排出色谱柱，从而对色谱柱造成二次污染。如果是填充柱，主要是用溶剂超声清洗一下填充柱进样口用以安装填充柱的适配器并烘干。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 气源的纯度保证、气体净化装置的及时更换可以除去气源中的污染物以及水、微量氧等，延长色谱柱寿命，因此也应当及时更换。相关详细内容，可以点击链接查看往期文章：第[/font][font=微软雅黑]09篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气体净化装置///[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第二课：2.3 开启仪器之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 正确维护待老化的色谱柱[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 对于分析了基质比较复杂样品（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液）的毛细管色谱柱，会有大量的污染物聚集在柱头，对于该种情况下的色谱柱，老化之前应适当截取一段色谱柱的柱头（当截取长度较长时候，如果使用带有[/font][font=微软雅黑]EPC的仪器，请注意更改软件中色谱柱长度的设置）；另外，对于新的色谱柱或者长期放置未使用又重新启用的色谱柱，平时保存时候会使用橡胶密封垫封闭两端，老化之前也应当截取一段柱头，避免橡胶碎屑残留柱头。[/font][/font][font=微软雅黑] 如果使用的是填充柱，不能进行截取柱头的操作，老化前最好通过镊子或者细铁丝将柱头的污染物碎屑取出；必要情况下更换柱头的铁丝网或者石英棉也可。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 正确进行色谱柱的安装[/font][/font][font=微软雅黑] 由于色谱柱老化后一般会直接进行样品分析，所以老化时请正确安装色谱柱（填充柱或者毛细管色谱柱）。对于各个厂家的仪器，毛细柱的安装长度都是有严格要求的，一方面，毛细柱安装长度的改变，将影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性；另外一方面，毛细柱安装位置不正确，会导致灵敏度严重下降，甚至于待检物质不出峰。同时，毛细管色谱柱的安装力度也应当符合要求，避免柱螺帽拧的过紧致使色谱柱断裂，导致老化时色谱柱中无载气，造成色谱柱的不可逆热损坏。[/font][font=微软雅黑] 因此，安装完毕、老化之前，应当及时检漏，最好将色谱柱尾端置于酒精中观察是否有气泡，用以检查色谱柱中间是否断裂、安装是否牢固等[/font][font=微软雅黑] 除此之外，如果是老化毛细管色谱柱，请将色谱柱正确固定在色谱柱支架上，不要将色谱柱或者色谱柱尾端随意放置于柱箱内部。高温老化及升降温过程中，柱温箱内壁温度和柱温箱内温度可能存在差异，紧贴内壁有可能造成色谱柱固定相损坏。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.4 确定老化色谱柱时是否连接检测器[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 从避免污染的角度来说，色谱柱进行老化的时候，最好不要连接检测器。如果不连接检测器，通用的操作是将检测器下端使用死堵（或者实心压环、或者穿入实心铁丝的常规石墨压环）堵死，并关闭温度。细节上而言，如果是[/font][font=微软雅黑]FID检测器，不用点火，也不用开氢气和空气；如果是ECD检测器，请设定尾吹气，保证柱温箱高温时，即使传导热量和温度给ECD，也能保证ECD内部放射源的安全。特别强调的是，不要使用氢气老化色谱柱，以免氢气在柱温箱内部聚集，可能会有爆炸危险。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 如果色谱柱进行老化的时候连接检测器，请正常打开和使用检测器，检测器温度至少不低于色谱柱老化的最高温度，能高[/font][font=微软雅黑]20℃左右最好。如FID可以点火监控基线等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.5 识别色谱柱最高使用温度与老化温度[/font][/font][font=微软雅黑] 识别色谱柱的最高使用温度的目的是用来确定色谱柱老化的温度。色谱柱老化时候能够设定的最高温度，不能超过色谱柱的耐受温度，也就是最高使用温度。填充柱标牌上会标注其使用的最高温度；毛细柱标牌上信息较多，但是也可以获取该色谱柱的最高使用温度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 色谱柱的老化温度一般来讲是要比其最高使用温度（恒温长期使用温度）低（[/font][font=微软雅黑]20-30）℃，也就是说上图其最高使用温度为325℃，老化时其温度可以设定为300℃。除此之外，也有另外的确定色谱柱老化的温度方法，即比常规分析最高使用温度高（20-30）℃，比如常规的使用温度从来不超过200℃，可以设置老化温度为230℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 当然，最重要的是，色谱柱的老化温度不能超过色谱柱的最高使用温度；另外，不同的柱子耐受温度[/font][font=微软雅黑]/最高使用温度有很大差别，极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低。因此，应该为不同的色谱柱选取不同的老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 色谱柱的老化方法[/font][/font][font=微软雅黑] 在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后，可以开始色谱柱的老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.1 预老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 预老化的意思是：将色谱柱流量设置为正常工作值，并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为[/font][font=微软雅黑]35℃或者关闭仪器温度控制，在室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.2 色谱柱的老化[/font][/font][font=微软雅黑] 预老化结束后，不改变色谱柱流量设置情况下，按照以下步骤进行：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]1）进样口温度设置为35℃；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]2）检测器端设置根据是否连接了色谱柱，请按照本文2.4的操作进行；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]3）为柱温箱设置温度程序，并运行；温度程序为：初始温度35℃，5℃/min,升温至老化温度，保持30min或者更长时间，一般不超过2小时。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]4）正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端，调用正常的分析方法，运行空白或者程序升温空白，检测老化效果。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]5）关闭仪器或者进行样品分析。[/font][/font][font=微软雅黑] 关于以上步骤的解释：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]1）按照本文第二节的操作，老化之前会对进样口进行维护，因此进样口温度的设定也可以是日常分析时的温度；但多数情况下，进行老化操作可能会忽略对进样口的维护，因此建议使用较低的进样口温度，并且加大分流流量，降低进样口污染物在老化时污染色谱柱的可能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] （[/font][font=微软雅黑]2）由于高温时色谱柱流失会增加，因此尽可能避免高温、长时间烘烤色谱柱。根据对色谱柱老化结果的判断，老化温度及在老化温度的保留时间长度可以根据实际情况调整。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
热脱附装置和老化装置是不是前者包含了后者？
各位老师好，我最近在做气相色谱的农残检测项目，譬如六六六、联苯菊酯之类的。净化的话，一般有机氯采取浓硫酸磺化净化，但是菊酯类的化合物含有H和O元素，不太好用磺化的方式净化，而我实验室又没有标准采用的GPC凝胶色谱净化装置，能不能过弗罗里硅土柱的方式净化？会不会有吸收（还是要我们做回收率）？过弗罗里硅土柱之后样品基质干不干净，对出峰有没有影响？请问各位老师是如何解决实验室没有GPC的问题。
请问环境标准里面经常会出现“除烃装置”，其实是不是就是空气发生器？还有老化装置，是不是就是活化仪？
请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里这样一种装置：在色谱柱后，检测器前，可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分的装置呢？？？？？？？？？？？？？？？
你们做气体样品进样前用不用净化装置好友回复：试过，各种净化装置都会影响检测结果，后来复杂的都不用了，现在只用最简单的滤膜，防止进入颗粒物。有些气瓶含水，进样前倒置气瓶排水。
[font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加压和检漏阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在对采样管进行解吸之前，需要对连接了采样管的系统进行泄漏测试，避免因为采样管安装连接不正常或系统泄漏造成解吸时样品损失等问题，从而造成不出峰等后果。泄漏测试的基本原理是向密闭管路中加压，然后测定一定时间内管路的压力降，如果压力下降超过一定数值则认为系统漏气，需要进行检查。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f9/f8/7f9f87712ab04907b84ba117b2302ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在该阶段，采样管接入仪器系统中，用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]和排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于关闭；辅助气打开，[color=red]数字压力控制器（DPC）[/color]将气体管路压力调节至设定点后关闭。仪器系统对[color=black][back=#d9d9d9]数字压力控制器（DPC）-采样管-SV2阀/SV3阀[/back][/color]之间的管路压力监控一段时间（如20s），如果压力下降超过一定数值（如0.6psi/0.04kPa）则认为系统漏气，采样管将会被退回样品盘；如果检漏通过，则进行下一阶段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 干吹阶段/采样管老化阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器在进行加压和检漏之后，可以进行干吹模式——即对采样管设置合适的温度（如30℃–100℃），持续通入一定流量的载气。干吹模式进行过程中，[color=red]管路中残留的空气、未被吸附的样品[/color]以及[color=red]采样过程中可能由于环境湿度大而被吸附于采样管中的水汽[/color]会被吹出，从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与上一阶段的区别是，干吹阶段[color=red]排空口的排气阀SV2[/color]和[color=red]控制辅助气的数字压力控制器（DPC）[/color]开启，辅助气持续流过采样管一定时间并从排空口流出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：在此步骤中，如果对采样管设置较高的温度（采样管的老化温度）且使用的采样管为未吸附样品的采样管，可以通过此方式对采样管进行老化。一方面，上一次的解吸_脱附过程结束后，一些组份可能仍然残留在采样管中；另一方面，在长时间或者多次运行样品后，采样管效能可能会下降，因此通过使用辅助气连续不断的吹扫被加热的吹扫管，用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一次解吸（采样管解吸_脱附）及冷阱/聚焦管富集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从采样管上解吸附，并通过辅助气带入冷阱/聚焦管，从而被进一步吸附和浓缩的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，一次解吸过程和富集过程是分开的，先解吸之后再进行富集）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0b/cc/d0bcc4cecd7d0bdba0a327e799c23e89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动，气路连接方式发生了改变，此时的仪器一次解吸流路为（上图红色粗线）：辅助气→数字压力控制器（DPC）→被加热的采样管→六通阀（6-1）→冷阱/聚焦管→六通阀（4-5）→排空口排气阀SV2。通过该流路，采样管内的样品解吸附，通过辅助气带入冷阱/聚焦管被再次吸附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的是，可以根据实际需求设置样品分流的SV3阀开启或者关闭，从而避免样品浓度过大对后续分析造成的影响；此时，冷阱/聚焦管已经在[color=black][back=#d9d9d9]2.3.1的等待和就绪阶段[/back][/color]稳定在分析方法设置的低温制冷状态温度或者其他温度，如设置为-30℃。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]冷阱/聚焦管模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：如果仪器在该种状态下使用的是空的洁净的采样管，同时保持采样管不加热和冷阱/聚焦管设置较高的温度（冷阱/聚焦管的老化温度），可以通过此方式对冷阱/聚焦管进行老化。通过老化，使用辅助气连续不断的吹扫冷阱/聚焦管，用较长时间的高温烘烤来清除残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）与进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从冷阱/聚焦管上解吸附，并通过载气引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，二次解吸过程和进样过程是分开的，先进行二次解吸之后再进样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/eb/c14eb9a193fb5e7d1c6fe08ca5f5145e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动（复位），同时气路切换阀SV1也进行了切换，气路连接方式发生了改变，冷阱/聚焦管被串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路。此时的仪器二次解吸流路和进样流路为（上图红色粗线）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气→气路切换阀SV1→六通阀（4-3）→冷阱/聚焦管→六通阀（1-2）→连接热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的传输线→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。通过该流路，冷阱/聚焦管内的样品解吸附，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。需要特殊说明的是，以上操作（二次解吸附和进样）可以同时进行的原因是冷阱/聚焦管可以快速升温到解吸温度（如350℃）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在上述六通阀转动（复位）后[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，辅助气会关闭，已经解吸的采样管会被退回样品盘，同时采样管加热装置开始降温。在二次解吸和进样完成后，冷阱/聚焦管降温到初始设置温度，载气切换阀SV1复位，此时，仪器回复到初始的就绪阶段，等待下一次分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/59/ff0591c6c2885b2f3d83751c545af528.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管的老化与冷阱/聚焦管的老化[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]详细内容可以参考2.3.3项中的采样管老化模式和2.3.4项中的冷阱/聚焦管模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与解吸和进样阶段相比，采样管的老化阶段与冷阱/聚焦管的老化阶段应持续更长时间，采用更大流量并且将采样冷阱/聚焦管加热到相当高的温度（不超过两者内部吸附剂可以使用的最高温度）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的更多内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的冷阱/聚焦管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。对于二次热解吸装置，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]。一般而言，冷阱/聚焦管内装填的吸附剂与采样管中吸附剂相同，体积更小且可以迅速升温。一些厂家可以提供不同的材料和功能的冷阱，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/85/fd2855b14fe0b8059a1fdf85d7418a09.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的功能扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸主要的步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。以上步骤主要针对于采样管采样，一些厂家可以为热解吸装置添加在线空气采样附件，实现热解吸功能的扩展。在线空气采样可使热解吸_热脱附仪直接监测环境大气、气体采样装置（例如采样罐、采样袋等）中的挥发性有机物。具体的操作方式是使用精密控制的采样泵泵从环境大气、采样袋和采样罐中直接抽取样品，不使用采样管，将样品直接在冷阱/聚焦管上进行吸附和浓缩。完成上述步骤之后，直接对冷阱/聚焦管进行解吸并进样。具体的仪器的外观视图和仪器流路见下图（仪器外观和流路无关，仅用以示意）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/04/9d30434ab253d7e16b5f4bba7fe0c383.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/d8/df3d86a3a8d4b65945802f3e32e9faef.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具有在线采样功能的热解吸装置在环境监测中使用广泛，其优点是可以连续不间断监测有害化学气体和挥发性有机物等。有介于此，一些厂家还推出了具有双冷阱热解吸_热脱附装置，双冷阱可以交替工作，从而实现在线空气样品的 100％ 数据采集。下图是Markesinternational（玛珂思国际）的TT24-7xr。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/75/fa175ab9cec3e196aa79b7dc5d4ec0e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容。二次热解吸_热脱附装置由于对样品进行了再一次的浓缩，因此来讲检出限低，可以测量微量和痕量浓度范围的样品；目前仪器的自动化程度也较高，在多个领域等到了广泛的应用[/font]
气相色谱方法中设置程序升温，运行方法是否可以代替老化色谱柱！今天运行方法，出峰不是很好，本以为多进几针就相当于老化色谱柱了，结果发现出峰有点改善，不过不是很明显！
在做室内污染物TVOC测定时，是热解吸装置与气相色谱直接相连，我现在用的热解吸装置与气相色谱仪是分开的，我自己能不能将两者相连进样呢？热解析是手工操作，工作站无法控制，我想能不能自己DIY连接起来
我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量，从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试，咨询了安捷伦厂家，说这个型号好像装不了顶空装置，我想问一下，有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置，或者有没有其他方法连接该装置，谢谢了
毛细管柱的老化操作 老化的目的：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。 将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20 oC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40oC 以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述：二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括一次解吸/脱附，富集，二次解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国外热解吸外观图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘，可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置，具有单通道（只能进行一个采样管的分析）和多通道（带样品盘）的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似，但是流路设计多种多样；典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为：六通阀用以切换流路；冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩；除此之外，有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀（或者电子流量控制装置），以及测量内部压力的PM（数字压力计）以及测量分流流量、出口流量的FM（数字流量计）；当然，这些装置并非必须，是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（说明：流量计仅仅用以测量流量，流量控制器则可以调节、控制并测量流量；本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量，使用数字流量计测量流量。）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部，仪器背面配有两个单独的气体入口，其中载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供；氮气进口（DriveGas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节，本例中使用DPC（数字压力控制器）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（三）[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同，对于实际的仪器，可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并，但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上（并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中，而是安装在仪器上，如放置于样品盘中），并等待仪器温度、流量就绪的过程；所有仪器设定条件达到时，仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时，[color=red]采样管[/color]处于样品盘中；由数字压力控制器（DPC）控制的[color=red]辅助气[/color]（Auxiliary Gas）关闭，采样管中没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，采样管处于封闭状态；用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭；排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态；[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口，此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的说，此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态，如设置为-30℃。[/font]
[font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]液体样品[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]样品形态和性质的不同[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]会使得其引入进样口的方式不同，[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]催生出多种多样的样品引入装置[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]常见的[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]样品引入装置[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]本节主要介绍热解吸[/font][font=微软雅黑]_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]其中：[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]热解吸[/font][font=微软雅黑]_热脱附装置（一）介绍热解吸_热脱附的特点、吸附剂的选择、采样和热解吸的一般过程等内容[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]1 概述[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]1.1 热解吸装置[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD）的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][/color][/font][align=center][img=,587,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538075861_6609_1623757_3.png!w587x400.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]1.2 特点与应用范围[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用的样品引入装置，具有灵敏度高、操作快速简单、使用范围广等特点。一方面，通过大体积的采样过程，可以将分散在液体、固体或气体中的痕量组份选择性的在装有不同吸附材料的采样管中进行富集，从而浓缩样品提高检测的灵敏度；另一方面，采样之后无需使用溶剂、不需要进行样品前处理即可将吸附有待测组分的采样管置于热解吸装置上，直接与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用进行样品分析，使其得到广泛的应用。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析范围包含[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]挥发性大于[/font][font=微软雅黑]n-C40的有机物[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（即碳原子数小于四十的挥发性和半挥发性有机物）和少量的无机物（如[/font][font=微软雅黑]H2S、N2O、SF6等）；而甲烷和多数永久气体（O2、CO2等）则不能使用热解吸进行分析。典型的应用包括：室内空气和城市空气监测（TVOC、苯系物和VOCs等）、司法鉴定、材料及其散发物分析、食品、香味和香气分析等。下图为使用热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析苯系物：[/font][/color][/font][align=center][img=,641,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538159509_4685_1623757_3.png!w641x435.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]实际分析过程中，许多样品如药物、食品、纺织品、聚合物、油漆、植物等可以直接放入采样管中用热解吸进样分析，气体则可以通过采样管在线或离线富集[/font][font=微软雅黑]-解吸进样分析。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2 热解吸的样品采集[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]使用热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品之前，应当对样品采样。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2.1采样管/热解吸管/吸附管[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]采样管[/font][font=微软雅黑]/热解吸管/吸附管中装有不同的吸附材料以对各种样品进行吸附和浓缩，类似于进样针吸取样品，但有所不同。采样管有不同的尺寸和规格，包括长度、外径、内径、材质和装填的吸附剂的种类与质量等。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]常见的采样管材质为不锈钢和石英玻璃；对于不锈钢材质的采样管，在进行一些特殊分析，如用于硫化物和热不稳定化合物的采集和分析时，会在其表面上涂布非常薄的惰性涂层以避免吸附。一般在在采样管外侧会标注气流方向和采样端（样品入口）标记；如果没有标记，为了避免使用时错用，也应该使用记号笔手动标记。[/font][/color][/font][align=center][img=,567,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538219192_8596_1623757_3.png!w567x450.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]吸附管中装填吸附剂之后，会在吸附剂两端装填不锈钢网丝用以固定；同时也会有一些配件和采用一些方式用来封存采样管或吸附了样品的采样管，如将石英玻璃吸附管两端熔融烧结封口、为不锈钢采样管配备黄铜、不锈钢或者[/font][font=微软雅黑]PTFE材料的堵头等。[/font][/color][/font][align=center][img=,438,137]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538276681_497_1623757_3.png!w438x137.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2.2 采样管中的吸附剂[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]用于采样管[/font][font=微软雅黑]/热解析管的吸附剂大概有三类：高分子多孔材料Porous Polymers (PP), 石墨化碳黑GraphitizedCarbon Black (GCB) 和碳分子筛Carbon Molecular Sieves (CMS)，其常见的类型和用途可见下表：[/font][/color][/font][align=center][img=,438,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538327982_7250_1623757_3.png!w438x132.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]选择吸附剂时，应当使吸附剂可以从样品中定量的吸附目标化合物，同时又能在解吸时候使目标化合物从吸附剂上解吸。同时还应当考虑吸附剂的吸附能力、热稳定性、惰性、疏水性以及背景噪声和污染物类型。如果采样时候需要分析的目标化合物种类较多且范围广泛，就需要在采样管中装填多种吸附剂。例如[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]国标《[/font][font=微软雅黑]HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中采用了装填有多种吸附剂的采样管[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]：[/font][/color][/font][align=center][img=,32,32]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538382530_4622_1623757_3.png!w32x32.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]其编制说明中介绍了选择多种吸附剂的原因：[/font][/color][/font][align=center][img=,424,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538497755_1345_1623757_3.png!w424x212.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]CarbopackC/CarbopackB / Carboxen 1000三种吸附剂的具体特性如下：[/font][/color][/font][align=center][img=,438,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538588615_4202_1623757_3.png!w438x62.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]一些供应商提供了文档资料详细介绍了各种吸附剂的特性用以参考，可以在本公众号中发送关键词[/font][font=微软雅黑]“[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#7030a0][font=微软雅黑]吸附剂介绍[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]”获取。[/font][/color][/font][align=center][img=,582,689]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539160653_8698_1623757_3.png!w582x689.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]需要注意的是，如果在一支采样管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛或者不锈钢网丝隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（文本出处：[/font][font=微软雅黑]GB/T 18883-2002 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准）[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2.3 采样过程[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样和被动采样等。目前常用的是使用[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]主动采样方式[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]——即通过采样泵将空气抽过采样管（下图）。[/font][/color][/font][align=center][img=,438,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539289233_2791_1623757_3.png!w438x244.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2.4 采样管使用注意事项[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]将采样管安装到采样泵上之后，采样之前应当进行气密性检查；同时设定好采样流量和采样时间，以便于采集到合适体积的样品。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]需要注意的是应当避免采样管的穿透，常用的方法是在采样管之后串联候补采样管以监视样品是否穿透[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]；空白和质量控制应当依据标准的要求进行。[/font][/color][/font][align=center][img=,426,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539354535_9249_1623757_3.png!w426x130.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]3 热解吸的一般过程[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]使用热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括解吸/脱附，富集（二次热解吸特有），解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/font][/color][/font][align=center][img=,438,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539405364_156_1623757_3.png!w438x545.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]一次解吸[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来，一定时间之后，在载气的作用下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析；如果是[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]二次热解吸[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]仪器，采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]低温冷阱[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（一般与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]二次浓缩和富集[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]，然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析，从而获得更佳的峰形。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]一次热解吸目标物从采样管中释放较慢，容易造成色谱峰展宽，降低灵敏度；使用二次热解吸富集浓缩目标化合物，可以以较小的气体流量将目标化合物带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，可以有效改善色谱峰形，提高检测灵敏度。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]分析结束后需要对采样管[/font][font=微软雅黑]/热解吸管进行[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]老化[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（也称之为活化），新的采样管一般也需要进行老化；老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言，采样管的老化时间为两个小时或者更长时间（或按照采样管供应商的要求进行），为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排，建议购买专门的采样管老化仪。[/font][/color][/font][align=center][img=,438,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539465536_8726_1623757_3.png!w438x279.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]老化时候，需要确认的参数主要包括老化温度、流量和老化时间，需要满足以下几个原则：[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]1）[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]老化温度[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]：对单一吸附剂来说，老化温度一般是在常用的解吸温度以上[/font][font=微软雅黑]20℃或者最高使用温度以下10℃；如果采样管内装填了多种吸附剂，老化温度的选择应当以耐温最低的吸附剂为准来进行设定；因此，如果需要自己配置装填有多种吸附剂的采样管，其中吸附剂的老化温度尽可能的选择接近；[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]2）[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]老化采样管的载气流量[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]：老化采样管时候，载气流速应当高于热解吸载气流速；[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]3）[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]老化时间[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]：一般推荐的老化时间是[/font][font=微软雅黑]2小时；同时，应当根据实际情况进行调整，包括：①初次使用应当老化更长的时间；②长期使用之后应当老化更长时间；③分析较高浓度的样品之后，微量残留可能对样品的影响不大；分析低浓度样品之后，微量残留对样品分析影响较大，因此需要老化更长时间；[/font][/color][/font][align=center][img=,429,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539522893_1026_1623757_3.png!w429x194.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]以上是本文的全部内容，下一节将介绍热解吸[/font][font=微软雅黑]_热脱附装置的仪器结构与流路、安装和工作过程[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，一般需要采用外标法进行定量（也有其他定量方法）。采用外标法定量时，需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线；当使用热解吸_热脱附时，为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率，需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定，从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管，此时需要[color=red]标样加载平台[/color]，又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程，各个厂家称呼不一样，比如有的厂家称之为“标定”，有的厂家称之为“模拟采样”，其实质就是[color=red]模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例，标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中，有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能，可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中，可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，实际采集的样品可能较多，对于大量需要分析的采样管，一般有两种解决方法，方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置，另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational（玛珂思国际）的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器，每次只能进行一个采样管的分析，分析完成后，需要手动更换新的采样管进行分析；UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用，成为多通道分析装置，完成一个采样管的分析后，自动更换新的采样管进行分析。联用后，该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物（VOCs和SVOCs）的快速自动分析，单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此，在选购热解吸_热脱附装置时，可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器，后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时，分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化（也称之为活化），新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言，采样管的老化时间为两个小时或者更长时间（或按照采样管供应商的要求进行），为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排，建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时，可能涉及到的辅助设备还有很多，如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等，可以根据实际的需求进行选配[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置。在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍一次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。 1 概述：一次热解吸的一般过程 使用一次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/58/c80580b65daf100fe24a657b61afde40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；一次解吸过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来，一定时间之后，在载气的作用下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低和消除残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸_热脱附装置流路简单，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国产热解吸外观图。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/df/cb5df2fba192f73149be102f6e099cdb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中需要识别的关键仪器部件包括以下几个部分：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）采样管和采样管加热盒——用以采样管进行热脱附 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）吹扫流量控制部件——压力表、浮子流量计和调节阀 [/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/aa/154aabc5ca33b57ab1b554dcd0a5dd0e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的一次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/b5/4cfb50bcbb62460efe279690b583bc05.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于简单的一次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段指将采样管安装在热解吸装置上，并等待仪器温度、流量就绪的过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/15/da3152f970ebaa6eff6a794abe1e6aab.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时采样管处于常温，不进行加热；采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于关闭状态[/color]，采样管流路没有[color=red]辅助气[/color]（一般和载气使用同种气体）通过，相当于采样管处于封闭状态；[color=red]载气[/color]则通过六通阀-传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：吹扫捕集装置[/color]》系列专题，详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容，目前已完成更新。[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装吹扫捕集装置，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中，以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与吹扫捕集装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将吹扫捕集装置的传输线（有保温的管路）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（2.1.1节），将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后（2.1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线（Carrier Gas）”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接，将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置，运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给（下图中的样品吹扫气）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接，主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等，另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸（0.32cm）管路和一根1/4英寸（0.64cm）管路，依靠重力作用将废液排入废液桶，因此废液桶应当置于较低位置，且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等，管线包括两根1/8英寸（0.32cm）管路，使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件，仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等，管线包括一根1/8英寸（0.32cm）管路，使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件，则需要与冷却循环水进行连接，冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸（0.64cm）的橡皮管连接。[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集；同时，吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC ReadyIN）的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意，可供参考：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行；当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时，针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后，按照仪器说明书对外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]进行调试，并设置色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 捕集阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]捕集阱是吹扫捕集装置的核心部件之一，捕集阱中装填有吸附剂，低温或者室温时可以从样品中定量的吸附目标化合物，在高温解吸附时候可以使目标化合物从吸附剂上解吸。捕集阱在吹扫捕集装置中的位置如下所示（AtomxXYZ与Eclipse 4760）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/b1/dd4b186d5a800f80db938b1b141252d0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于捕集阱需要快速升温和加热，一般会外缠加热套，或者利用捕集阱的金属外壁直接作为加热材质进行加热，同时具有铂电阻进行测温。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下为Tekmar公司的捕集阱类型及老化条件，可以进行参考：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/fb/24efb939f7ff5d6db3545ffd34fe7760.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流路切换装置（六通阀和电磁阀等）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置阀工作过程，一般包括待机、样品填充、吹扫、干吹、解吸、烘烤和冲洗烘烤等过程，在以上过程中需要涉及到吹扫气流动方向的改变、部件的切换等，一般均通过六通阀（或者八通阀）和电磁阀之间的配合切换来实现。，涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明，下图为吹扫捕集装置常见的六通阀和电磁阀装置（TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/d3/e47d3c7fa9215f9db876fc3f8e165c41.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]惰性管路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，为了避免样品在传输过程中被管线吸附，吹扫捕集装置均要求管路使用惰性管线。例如吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口之间的传输线使用外套不锈钢管的无涂层脱活熔融石英毛细管，仪器内部管线使用内表面具有熔融硅涂层的不锈钢管路等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]小 结[/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了上述吹扫管（样品瓶）、样品加入装置、水汽管理部件（除湿装置）、捕集阱、流路切换装置（六通阀和电磁阀等），惰性管路，再加上流量控制装置（如机械阀或者质量流量计）等，即可在程序与电路控制下开始常规分析[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]1.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气管路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（1.1节），将[color=red]进样口端[/color]封堵或与热解吸传输线连接之后（1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与热解吸仪器背面的“载气（Carrier Gas）”相连；热解吸仪器后部会有详细的标注。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/e0/fc1e0135a0c69d4ef6d695c901bdba08.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进样口管路一般为2mm外径或者1/16英寸外径不锈钢管，厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。使用时，请勿随意选取螺帽，应当区分螺帽螺纹为美制或者公制。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fb/14/6fb146ad6433f60282eec9c7962966bb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言2mm外径不锈钢管会使用公制螺纹的螺帽和橡胶O型密封圈（上图）；1/16英寸外径不锈钢管路会配置美制螺纹的螺帽和前后金属压环（卡套）；另外，如果热解吸仪器背面的“载气（Carrier Gas）”接口为1/8英寸管路接口，还需要使用1/16-1/8转接头将1/16英寸外径不锈钢管转为1/8英寸管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/ec/e0dec6d12abbdbcb48ac843e66bb2bc6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气管路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置中，载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱；此外，热解吸装置还需要有气流用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），因此需要从气源处单独引出一路，与热解吸仪器背面的“氮气进口（Drive Gas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）”相连。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气管路一般使用外径3mm聚四氟乙烯管路，或者使用外径1/8英寸黄铜管&不锈钢管；辅助气需要直接从气源（减压器之后）处引来；连接和安装方式如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/ae/da2aeab9497b63e9a1c0dd4c2f63c9c0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果气源处还有其他用气管路，请安装三通：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/4a/8f74ad1766dca0b0a8f63b9c5293e0e5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]连接时应当注意管路密封件的安装：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/75/f8475fce37357cffa395553533c3aa2f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成裁切进样口载气管路、连接进样口与热解吸装置传输线、连接载气&辅助气与热解吸装置之后，即可完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器与热解吸_热脱附装置之间的气路连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是：热解吸_热脱附装置完成解吸/脱附，富集（二次热解吸特有），解吸/脱附等过程后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，从而触发仪器开始运行分析方法，如程序升温、流量编程等，并启动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站开始信号采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸来自同一厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸_热脱附装置为同一厂家提供，且仪器自动化程度足够，只需要使用厂家提供的电缆线连接即可。例如安捷伦7820A和7667A小型热解吸仪（MiniTD)之间的连接，将RS-232 ALS 电缆（部件号G4370-61207）分别连到7667A的串行口和7820A GC的ALS控制模块（Front 端口）即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/e5/598e542b301bd37302fe7b2ae61d7ead.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸来自不同一厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸_热脱附装置为不同一厂家提供，热解吸厂家一般会提供用以连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸仪器的触发线，两种仪器连接后的框图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/5a/4555a805780cda6406833d5cdb7fad1b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸仪器的触发线的常见形制如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ce/af/8ceaf3f2f9651ab5440356a9e50b3cd6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中，两根线用以使热解吸装置接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器处于就绪状态（GC ReadyIN）的信号，两根线用于热解吸装置向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）。其工作逻辑是：[/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→热解吸仪器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间热解吸仪器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/4a/c604ada9f15833895352a6a07a0c9807.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照热解吸厂家说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC Ready IN）的信号线与热解吸装置向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，一些厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器没有上图如此多的针脚定义，热解吸装置亦只有向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的两根线，此时只需要将热解吸的触发线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的触发端口针脚连接起来即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]最后需要说明的是，热解吸仪器的触发线不同颜色意义不同，可能是意味着地线、高电平或者低电平等，最好咨询厂家工程师来安装，请勿随意操作避免线路电压或电流过高造成电路板损坏。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后，按照正常的分析条件设置色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等仪器分析条件之后等即可进行分析[/font]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是实验室的一种色谱耗材，也是色谱仪不可缺少的一部分。那么色谱柱的老化又是怎样呢？一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是为什么？首先，我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化，目地是为了去掉里面不够稳定的固定相，让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后，怕色谱柱里面有残留的物质，也需要进行一下色谱柱的老化。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目地是啥？首先，老化色谱柱的温度。老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如，这个方法的最高温度是300度，色谱柱的耐受温度是325，就可以老化到310度。但要注意的是，不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低，比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书，因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化失败最常见的原因是什么？避免氧气的存在是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。从避免氧气的角度，严格的老化需要注意以下几点：第一，把色谱柱末端伸入溶剂中，观察是否有连续气泡，如果没有，要检查是否漏气，色谱柱断裂或者堵塞。第二，升温前，先通15min载气，置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三，确保其它接头，正确安装。四、要连检测器吗？从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候，最好不要连接检测器，如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。五、去残留该注意哪些？如果是已经使用的色谱柱，怕有残留，希望通过高温老化去除污染物。有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法，但这种做法，其实是有一定风险的。因为这种污染，往往是沸点高的化合物，一般聚集在柱头，比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等，盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移，却不能完全排出色谱柱，反而会污染整根柱子。正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况，如果是存在老化温度也不能完全气化的成分，比如色素、蛋白质、胶状物等，那在老化之前应当先进行色谱柱的维护，包括换衬管、色谱柱柱头切割，去除污染源再做老化，才是有意义的。六、小结老化的要点包括：1、查看说明书，确定老化温度；2、检查仪器连接，确保无氧；3、断开接检测器；4、必要时，先做进样口维护；5、缓慢升温至老化温度，保持数小时。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器
要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱箱降温，需连接一个液氮柱箱降温装置，有用过该装置的朋友请赐教。准备用保温管路将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液氮罐连接起来，但是还没选到合适的保温管路。
[font=微软雅黑, sans-serif]在之前的内容中，我们介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的填充柱进样口和毛细柱进样口的基本结构和气路控制原理等内容；在实际分析过程中，样品需要通过进样口引入仪器系统中才能进行分离和分析。在本节中将对常用的样品引入装置做一简单的概述，在后续几节的内容中将详细介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的样品如何引入仪器系统以及常见的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第29篇，为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第1篇。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器和气密型进样针[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/46/b4246902f68705439916c7e503245b99.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/41/c234139cc9350e14c7ffb8554eb7c18c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/f1/193f139435cf160bed2e677ed59d07bc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多通阀[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言，最常用的样品引入装置是多通阀，其中以六通阀和十通阀最多。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，一些液体样品也使用多通阀进样；当然，液体多通阀进样在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中使用的更多。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中气体样品使用六通阀或十通阀进样，通过安装在阀上的定量环定量，可以较好地解决样品吸附、气密针进样反冲压力大、重复性差等问题，还可以在线取样分析，是气体分析最理想的进样方式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/ce/a91cebfc3b3ca4d1c84490935343ff82.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Headspace）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。顶空进样器是用以实现顶空进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fb/81/8fb81736e20a02127550cd0c8eb6ece4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态，顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7d/04/07d0419b3fa723cbe66c54979d489d5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，是一种非平衡态的连续萃取，吹扫捕集又称之为“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集浓缩，与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（Thermal Desorption ，TD）的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/38/86/43886cb136364b944e09d90c9fb3f06b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE） 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/a6/fa8a6cd585f96d4a6302848a7e93c6f1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]为了保护涂有固定相的石英玻璃纤维不被折断，且便于插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中，固相微萃取装置会在石英玻璃纤维之外套上不锈钢管，且石英玻璃纤维可在不锈钢管内通过一定的装置自由伸缩。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/35/04935e253e623674af95fefe01894fe9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]SPME[/font][font=微软雅黑, sans-serif]与GC联用技术研究开展的最早，并且目前发展较为成熟，在环境、食品等方面得到了非常广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多功能全自动样品前处理平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]随着分析过程样品量的增加，以及面对样品类型的不同导致的不同前处理方法和样品引入设备，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/af/76aaf1a4b18a77c88a9507a1d54ee6bc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等以上几种，在后续的几节中将对其进行详细的介绍[/font]
在做室内污染物TVOC测定时，有一种方法是热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接相连，解析气体随氮气连续进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可是这样就加长了进样时间，那么这种情况下会出现什么样的峰？它的热解吸的条件是什么样的？我现在用的热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是分开，我自己能不能将两者相连改成连续进样的方式呢？
在检测过程中，更换新的色谱柱是会经常碰到的事情。液相色谱柱的更换只需要把两端的螺帽拧紧就行，十分简单。而对于气相来说，更换色谱柱则是比较繁琐的事情，而且安装不当，不但无法进行检测，而且会对色谱柱和机器的性能产生严重损伤，甚至可能会出现安全事故，特别是使用氢气等可燃性气体作为载气时，要特别小心。新买的GC色谱柱或长时间没有使用的色谱柱，在使用前都需要进行老化处理,以除去色谱柱中残留的氧化物、未交联的固定液等；新买的色谱柱还要进行验收工作以保证其能满足实验室分析的要求。那么在日常分析工作中，如何进行正确的安装、老化和验收色谱柱呢？①色谱柱的安装把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种，分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫，通过接头压紧而达到固定和密封的目的。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1～2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安剖瓶的磁片，在柱头上轻轻地划一下，然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。将色谱柱连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1～2cm，这就是较为理想的状态。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应（具体的插入程度和方法参见所使用GC的使用手册）。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。c.用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起载气的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。为保证柱端伸出的长度准确，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，可参考表3.4，由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压，然后通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011637_602901_2452211_3.pnge. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。②色谱柱的老化与老化效果检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。a.老化的方法：老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至最高使用温度之上约10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5～10分钟开始下降，并且会持续30～90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2～3小时后基线仍无法稳定或在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。b. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（mL/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 c.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。③新色谱柱的验收新买的气相色谱柱到货后要进行验收，验收首先是对货物的外包装进行观察，如有破损，应直接拒绝接受，要求供应商重新发货。打开包装后，色谱柱如没有可见的断裂、破损，可在安装、老化后使用标准物质进行柱效测试。新柱子都有说明书，说明书一般都附有质量检测报告，附谱图、条件、试样等，如果实验室备有相应的测试标准物质，可照其条件试验一下，计算塔板数、分离度等，与其报告相差不大即可。亦可依据自己的分析用途，用本实验室的实际条件进行样品分析，与实验室以前的正常柱子比较，保留时间、分离度、塔板数等是否正常即可判断。建议保留新柱子的测试图谱，以备以后柱效下降时对比参考。④其他色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器结构组成部件种类多，故障类型繁复，难以言尽。但是，多数问题的发生都有章可循。 一方面，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器多数问题出现原因在于仪器缺乏维护，如没有及时更换耗材(进样垫、衬管、O型圈以及气体净化装置等)； 另一方面，则是由于没有按照正常的规程和要求进行仪器操作，如色谱柱安装的长度不对等；再次则可能是由操作人员分析过程引起，如样品前处理不当，手动进样不熟练等；最后可能由实验室环境及仪器故障引起，包括实验室电路接地不佳、管路漏气、部件损坏等。 当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]遇到故障/问题时，常见的排查思路主要包括三个方面：仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查。 1、仪器维护排查 仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)和分流捕集阱等，仪器部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗，ECD的高温老化等。 对于仪器使用而言，重要的是建立良好的使用习惯，以衬管、进样隔垫和O型圈为例：可以在仪器上设置进样次数的提示；如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的第1天进行更换。 2、操作因素排查 进行上述常见的维护可以避免较多的仪器问题排查过程，节省使用时间和维护精力；除此之外，当仪器出现故障/问题时，首要的排查思路是操作因素排查——即考虑仪器最近有那些操作，如更换了色谱柱之后仪器不出峰，考虑是否色谱柱在进样口端和检测器端安装长度不对；如更换了载气钢瓶之后检测器基线噪声大，考虑是否气体净化装置需要更换甚至载气纯度是否不佳。 3、流路分段排查 对于一些分析而言，故障原因比较容易找到，比如能够明确是仪器污染、仪器漏气，但是污染点、漏气点却不好判断，这种情况下常见的操作是采用流路分段排查——即逐段分析，判断故障点。 例如采用热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析苯系物不出峰，常见的原因是系统漏气，如果采用流路分段排查进行漏气点寻找，首先可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口直接进样观察是否出峰，如果直接进样出峰说明故障点在热解吸装置而非[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](如进样口漏气等)，缩小了排查范围之后，再对热解吸装置的各个密封点进行检漏，可以大大加快故障排查速度。 另外的例子是石油烃的测定，仪器分析样品之后，空白运行有大量的残留峰，即使更换衬管、进样垫之后仍然没有改善，说明仪器有残留污染。 污染位置的排查方法是： 首先取下检测器端的色谱柱并使用堵头堵死检测器下端进行FID点火后的动态基线观察，如果基线正常说明检测器无问题； 然后取下色谱柱在另外仪器上进行空白运行，如果空白运行无残留峰说明色谱柱无问题； 以上说明污染存在于进样口，最后需要对进样口的衬管、分流平板，分流捕集阱乃至管路进行清洗。 学习是一个漫长的过程，想掌握一门技术也是需要时间的磨练，保持持续学习才是的状态
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