气相色谱老化装置

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " strong 水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置 /strong /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 168" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 & nbsp □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong /p p style=" line-height: 1.75em " /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a7bda886-6144-4e85-8444-a349249e51ed.jpg" title=" 水中VOC.png" width=" 350" height=" 297" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 297px " / span style=" line-height: 1.75em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 水中有机物在线采样-气相色谱分析装置能够连续采集地表或地下水体中的沸点不高于180℃的有机污染物，富集并解析沸点(bp) -20° C≤ bp≤180 ° C的有机污染物，分离分析芳烃、酚、卤代烃和烃类有机污染物。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术指标： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 采样体积：100 mL br/ & nbsp & nbsp & nbsp 最低检测限：0.01 mg/L苯（水） br/ & nbsp & nbsp & nbsp 线性范围：不小于4个数量级 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 分析周期：不大于30 min br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 水中挥发性有机物通过膜渗透汽化，被吹扫气携带至吸附柱上富集；加热吸附柱使有机物解吸，并反吹至气相色谱进行分析。吸附柱可在载气下老化清洁，重复使用。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用于环境领域在线水质监测，具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 授权发明专利1件：基于复合膜的水中挥发性有机物的分离装置，201120501703.4 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

11月4日，长寿供电局自行研发的“用于气相色谱分析的取底装置”获得国家知识产权局授予的实用新型专利证书。这是继该局职工王云发明《运行中蓄电池单只电池更换方法研究》获是国家专利之后的又一发明。获得一个又一个国家专利表明长寿供电局自主创新能力上了一个新的台阶。 　　“用于气相色谱分析的取底装置”属于电力行业气相色谱分析装置。据长寿供电局油务班班长廖云介绍，在进行气相色普分析时，要取底气(通常是氮气)充入试样(被测样)中，当前使用的方法是在分析设备进样口或盛装底气钢瓶的减压阀出口取底气，采用第一种方法取底气，会影响分析设备的正常运行，还会延长分析时间，而采用第二种方法取底气，则会增加分析人员的劳动强度。 　　取底气时存在的问题一直困绕着从事气相色谱分析的同志们，长寿供电局油务班班长廖云下定决心，一定要解决这个难题。在该局相关部门和相关负责人的大力支持和配合下，通过油务班同志们的共同努力，经过三年的设计、试用，终于设计出取底气的新型装置。该装置从根本上解决了油务分析人员在气相色谱分析时，可以在分析室内取底气，有利于节省试验时间，降低分析人员的劳动强度。 　　该装置一举获得电力行业权威人士的高度认同，并获得国家知识产权局的专利证书

近日，镇江市计量检定测试中心在线气相色谱仪（天然气型）检定装置，通过中国计量科学研究院考核专家建标考评，成为全省首家、全国第3家建立该装置计量标准的计量技术机构。天然气作为清洁能源在我国能源使用中的占比不断上升，2021年在我国能源结构中的占比9.6%，直接关系我国碳排放碳中和战略目标的实现。采用在线气相色谱仪分析天然气组分，通过组分数据计算发热量，是获取长输管道天然气热值数据的主要方式。目前，在国内大中型天然气贸易计量站中，在线气相色谱仪已成为必不可少的计量设备。中国计量科学研究院考核专家、市行政审批局相关负责人、市计量中心建标相关人员通过视频会议方式开展了考评。中国计量科学研究院考核专家李春瑛审查认为计量器具配备符合技术规程要求，文件集格式规范、内容齐全，人员能力高、操作过程规范，对此次建标工作给予了高度评价。此次工作同时开创了疫情之下建标考核的新模式，通过操作视频、会议录制等方式进行，形成了一套完整的网络考评机制，可在全国计量系统内复制推广。该计量标准的建立完善了我省的天然气能量计量量值溯源与碳计量检测体系，为江苏省天然气公司、国家管网西气东输公司等大型天然气储运企业的能量计量工作提供计量技术支撑，服务于国家天然气的公平、公正贸易，有效助力碳排放碳中和战略目标在我省的推进实施。

气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨，一起来学习一下吧~（还有哪些您想听的知识点文中没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。从仪器来看，历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年，捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”，在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前，通过KOH溶液吸收掉CO2，按时间记录气体体积的增量。不足的是，它只能测室温下为气体的样品，样品中的CO2不能被测定，没有实现自动化；另外它结构简单，很多实验室自行搭建，没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好，但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁（A.J.P.Martin）和辛格（R.L.M.Synge）聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点（图源网络）1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。以后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪（图源网络）二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气，纯度要求99.99% 以上，且化学惰性好，不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气，是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点，是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气，但氢气易燃、易爆，使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜，因此，氮气是最为常用的载气，在氢火焰离子化检测器中常用，但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄，因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大，与氢气相比，更安全，但成本高，常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小，但由于成本高，因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器：根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。(3)加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等)，并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器：测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，保证各组分在最佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温：程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录，绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪，可测量色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱，在实际气相色谱分析中，气液色谱占90％以上。 按色谱分离原理，可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱；分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态，可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中，管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率，但因其内径小，柱容量小，且对进样技术要求高，载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，具有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析，一般采用热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分，主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析，均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测，包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物（VOCs）等沸点较低，易汽化，气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产，不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中，利用空气采样管吸附，然后通过石油醚解析，并使用气相色谱外标法定性定量，可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用，为未知试样的定性分析提供了新的手段，特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制，包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“，对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一，气相色谱因其灵敏度高、分离效果好，在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法，可以对几十种农药同时进行检测。一般来说，主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测，该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测，如甜味剂、防腐剂等，一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析，如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等，以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试（一）色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线，电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气，氢气，空气这三种气体，有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以，但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%，电子捕获检测器必须使用高纯气源（纯度达99.999%及以上）。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛（吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质），在5A分子筛之后装入少量变色硅胶（当分子筛失效时，水开始被变色硅胶吸附），硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭（吸附烃类杂质）。应定期进行各种净化剂的更换或烘干，以确保气体纯度。注意：净化管的出口和入口处应加标志；出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上，防止净化机粉尘流入气相色谱仪。（二）色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定，不宜过长，然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏，最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)，使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机，检查是否有异样声响及仪器运转情况；若无异常，检查仪器温控准确度，包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度，一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。（色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定）正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。（注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。）g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气：载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫：石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料：变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了，所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀：新的减压阀在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫：进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议，一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器：保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管：仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质）这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档：这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到该情况，应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞；b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；c. 检查色谱柱是否断裂或漏气；d. 检测器是否出现故障，如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯：当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换纯度更高的载气；b. TCD中，样品热导率大于载气热导率，或使用氮气作载气，或TCD电源接反；c. 积分仪或记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；d. 在双柱系统中，进样时进错色谱柱；e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误，放射源或电极被污染；f. 脉冲发生器不正常，收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下，若基线有漂移通常可考虑以下几种情况：a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好，保证接地可靠；b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移，检漏；c. 柱箱密封性要好，使箱体周围没有间隙，防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定；d. 载气阀（包括色谱内部阀）有故障，气源压力不稳；e. 从进样系统到检测器的连接管，或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物；f. 若色谱柱填充物流失，需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时，由于柱流失使基线漂移是正常现象；g. TCD 故障，检修或更换；h. 检测器的温度过高（或过低）。对于TCD，检测器质量较大，当温度改变时，热容大，温度平衡慢，允许有一定时间使基线稳定；i. 检测器检测元件被氧化，用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管，这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中，从而减少元件的氧化；j. 基线漂移很大，色谱柱老化不充分，再次进行老化，色谱柱被污染也会发生大的漂移，只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移，可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去，在色谱柱允许的最高使用温度下，通载气，升温清洗；k. 如果是双柱系统操作时，两路载气不平衡，设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升，可能的原因以及排除方法如下：a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升，可以老化色谱柱并进行柱补偿；b. 两柱的流速不一样，设置相同的柱流速；c. 色谱柱有可能被污染，充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位，故障原因较多，主要考虑以下几种：a. 积分仪零点没调合适，重调其零点；积分仪接线错误，检查各条连接线，特别检查屏蔽线的接法；积分仪滑线电阻故障，检修或更换；b. TCD 电源故障或没有调平衡，检修或更换新件，重调平衡；c. 柱的固定相流失大，改用低流失柱；d. 检测器可能被污染，需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰，其原因有：a. 房间内的开关门，排气扇的启动等使大气压迅速改变，拨打手机时产生的电磁信号流也会影响，可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题；b. TCD电源故障，检修或更换新件；c. 热丝老化不好，充分老化；d. 温度不稳，桥流过大，设置合适的参数；e. 载气被污染，用大流量载气吹洗管路，净化载气或更换过滤器，或更换新的载气钢瓶；f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口，将检测器温度升高，但不能超过其使用温度，使凝聚物蒸发， 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗，除去管内的凝聚物；g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定，更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰，可进行如下几种操作：a. 减少样品的进样量；b. 进样器气化管有残渣或破损，清洗或更换，检查检测器是否被污染，必要时清洗；c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确，分流比或其他条件设置是否合理；d. 气化温度设置是否正确，若柱箱温度过低，增加其温度，提高检测器温度；e. 色谱柱安装方法是否正确，在柱入口端切除1~2 m，使用的柱不合适，致使样品和固相担体相互作用，更换合适的色谱柱，填充柱使用时间过长，重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰，有如下可能：a. 操作超出检测器输出范围，针对此种情况可以减小进样量，降低灵敏度；b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线，故障原因如下：a. 样品量过大，减小样品量；b. 检测器信号值太高，调零；信号线发生短路，或检测器已坏，进行修理更换；c. 载气流速太大，调整流速。更多内容，请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多，我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢？下面针对以上问题，为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？b. 被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；c. 样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；d. 样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；e. 不需分析的组分及大致的浓度范围；f. 每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物；b. 定量分析：在哪个范围—常量（10-1~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）；c. 定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高；b. 监测和分析中心——数据准确可靠；c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量，是评价仪器的重要指标——简单的说，检出限越低，那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此，在痕量分析中，应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说，国内外气相色谱仪中，FID和ECD检测器的检出限差别不大，其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者，若有，对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性价比，操作特性，维修服务等多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈：一方面是自己的仪器预算是多少，在预算的范围内购买合适档位的仪器；另外一方面是能不能满足自己分析要求，只要可以满足自己的分析要求，不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。根据检测原理的不同，气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏，气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有：FID（氢火焰离子化检测器）、NPD（氮磷检测器）、FPD火焰光度检测器）等；非破坏性检测器有：TCD（热导池检测器）、PID（光离子化检测器）、ECD（电子捕获检测器）等。根据对被检测物质响应情况，气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有：TCD（热导池检测器）、FID（氢火焰离子化检测器）、PID（光离子化检测器）。常见的选择性检测器有：FPD（火焰光度检测器）、ECD（电子捕获检测器）、NPD（氮磷检测器）。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器（FID）通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流，产生电信号，经过放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高，线性范围宽，响应快等特点，常用于微量有机物分析。b. 热导检测器（TCD）根据各种物质均具有不同的热传导系数，当载气中混入其他气态物质时，热导率发生变化，利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器（ECD）利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度，对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器（FPD）通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之碎片化，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm（对于硫）或526nm（对于磷）处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器（NPD）具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器（PID）是一种非破坏性的检测器，通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离（永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外）。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅，水中芳香烃，无机组份，农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里，相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前，气相色谱的品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以品牌简称首字母排序）A. 安捷伦产品：Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品：SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品：岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品：GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品：福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品：磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品：气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品：赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品：炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品：上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪（GC）等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）K. 舜宇恒平产品：舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品：天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据（品牌指数、3i指数等）综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上，就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全，附上部分市场主流仪器品牌及型号，更多仪器，请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器，就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，900余个仪器品类，收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容

2023年7月12日-14日，由中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会组织，中沙（天津）石化有限公司与眉山麦克在线设备股份有限公司共同承担的《国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用》成果鉴定会在四川省眉山市圆满召开。鉴定组成员：中石化工程建设有限公司技术副总监/高工-孙磊、中石化集团公司重大办高级工程师-刘欢、中海油壳牌石油化工有限公司高级工程师-刘斌、北京凯隆分析仪器有限公司技术总监-邢德立、中石化工程建设有限公司副总工/高工-黄步余、中国石油四川石化有限责任公司高级工程师-寇友浩、上海ABB工程有限公司经理/高工-任军、盛虹炼化（连云港）有限公司仪控主任/高工-范自新、福建联合石油化工有限公司仪控经理/高工-肖霖、中石油辽阳石化有限公司机动处处长/高工-郑文革、中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会秘书长-涂健共同参与此次鉴定会议。会议由中石化工程建设有限公司技术副总监-孙磊高工主持。鉴定会上，麦克在线营销总监-豆建笃通过对MGC5000国产在线气相色谱分析仪的技术指标、经济效益、用户业绩及产品特点四方面的介绍，让评审组专家对“国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用”情况有了初步了解。豆总监介绍完产品相关情况后，评审组专家针对该产品特性、关键技术、产品稳定性及实际应用中的情况进行了提问，公司总经理郭继红及研发部经理张艺山详细解答了各位专家提出的问题。随后，中沙（天津）石化有限公司寇立鹏高工详细介绍了MGC5000国产在线气相色谱分析仪在中沙石化乙烯装置的应用情况。本次鉴定的MGC5000采样点位于乙烯装置乙烯精馏塔乙烯产品出口管线，分析乙烯产品中ppm级杂质，包括：CO（0-10ppm）、CO2（0-10ppm）、甲烷（0-500ppm）、乙烷（0-1000ppm）、乙炔（0-10ppm）和C3S（0-10ppm），这些组份的测量，对乙烯精馏塔及其前级的工艺操作和调整起到积极的指导作用，同时乙烯产品中的杂质对下游聚烯烃装置和环氧乙烷等装置的催化剂性能、聚合反应和产品质量，有根本性的影响。寇高工介绍到，国产色谱仪MGC5000首次在乙烯装置采用双FID检测器配甲烷转化器进行ppm级微量组分的测量，连续无故障运行六个月，稳定可靠，对工艺操作起到切实的指导作用。同时，与同一测量点的进口品牌色谱仪对比，在准确性、稳定性等方面水平相当。寇高工的汇报结束后，评审组专家对产品运用情况进行了踊跃提问，就产品的国产化、稳定性、生产工艺等进行询问。汇报结束后，评审组专家冒雨对麦克在线的研发生产现场进行了实地考察，对生产装配情况进行了详细询问了解。考察参观过程中纷纷对MGC5000的产品性能、应用成果等大赞，并感叹本次MGC5000成功应用在乙烯装置关键点，为实现乙烯工业在线气相色谱分析仪国产化替代起到示范作用。通过资料审查及现场查看后，评审组专家又对MGC5000国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用情况进行了全面深入的讨论。会议最后，资深专家黄步余最后为鉴定会做了精彩的总结性发言，为我国流程工业国产化仪表的技术开发指明了方向。最后评审组专家对鉴定意见逐条进行讨论后，得出一致鉴定结果：MGC5000在线气相色谱分析仪与同类型进口产品对比，采购成本降低约20%，运行成本降低约50%。MGC5000国产在线气相色谱分析仪在石油化工行业的成功应用，打破了在线气相色谱分析仪依赖进口的局面，提升了国产在线气相色谱分析仪的应用水平，为用户提供了更好的产品和服务。本次鉴定会的通过，标志着国产在线气相色谱分析仪的制造水平已经达到国际先进水平，为我国乙烯等重大项目中核心高端仪器仪表的国产化替代奠定坚实基础。

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？ 　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一) 　　▲故障分析的基础： 　　组成：由哪些部分组成? 　　作用：各部分起什么作用? 　　原理：各部分的工作原理是怎样的? 　　判别：如何判别工作正常与否? 　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二) 　　▲故障分析的思路： 　　注意事项： 　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。 　　确定范围： 　　确定与该故障有关的部分和相关因素。 　　故障检查： 　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) 　　▲GC故障的种类： 　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四) 　　▲故障的判别： 　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一) 　　▲气路部分不正常。 　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。 　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。 　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。 　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。 　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二) 　　▲仪器启动不正常。 　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三) 　　▲温度控制不正常。 　　⊙指不升温或温度不稳定。 　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四) 　　▲点火不正常。 　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五) 　　▲出部分反峰： 　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。 　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。 　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六) 　　▲出峰后零点偏移： 　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。 　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。 　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 　　F.减少进样量。 　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七) 　　▲基流过大、无法调零(1)： 　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八) 　　▲基流过大、无法调零(2)： 　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九) 　　▲基线扭动(1)： 　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十) 　　▲基线扭动(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一) 　　▲基线漂移过大(1)： 　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。 　　4).检查检测器温度是否波动。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二) 　　▲基线漂移过大(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　4.检查检测器温度是否波动。 　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三) 　　▲进样不出峰(1)： 　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四) 　　▲进样不出峰(2)： 　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。 　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。 　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查： 　　1).注射器不正常。 　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。 　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五) 　　▲噪声过大(1)： 　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。 　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查： 　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六) 　　▲噪声过大(2)： 　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声： 　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。 　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。 　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七) 　　▲全部出反峰 　　⊙指所有样品均反向出峰。 　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。 　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一) 　　▲关于人体安全与环境保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述： 　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。 　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。 　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。 　　D.高电压、大电流造成触电事故。 　　E.高温造成的烫伤事故。 　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。 维修注意事项(二) 　　▲关于仪器的保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述： 　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。 　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。 　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。 　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。 　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。 　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。 　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三) 　　▲关于老化。 　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量) 　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。 　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。 　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。 　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一) 　　▲保留时间重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。 　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 　　C.载气的输入压力是否正常。 　　D.载气流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二) 　　▲峰高/峰面积重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。 　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 　　C.各种气体的输入压力是否正常。 　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三) 　　▲出刀形峰： 　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。 　　A.减少样品的进样量。 　　B.提高色谱柱箱的温度。 　　C.改用较大内径的色谱柱。 　　D.增加固定液的涂层的厚度。 　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。 　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC 374）发布《化妆品中壬二酸的检测气相色谱法》征求意见通知。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " 详情如下： /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 478px height: 675px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/0732bd0a-eede-4ae6-b53e-e8ae70d403bb.jpg" title=" 26-关于国家标准《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见的通知-20200708-合并.jpg" alt=" 26-关于国家标准《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见的通知-20200708-合并.jpg" width=" 478" height=" 675" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 壬二酸Azelaic Acid（CAS 123-99-9） /strong /span ，又名杜鹃花酸，白色至微黄色单斜棱晶、针状结晶或粉末。工业中用作增塑剂和化工合成。对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用，吸入或摄入对身体有害。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 334px height: 174px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/542593e5-6099-4195-8169-e08d9d189110.jpg" title=" 壬二酸.png" alt=" 壬二酸.png" width=" 334" height=" 174" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在化妆品种添加可以起到的作用有：1，直接抑制和杀灭皮肤表面和毛囊内的细菌，消除病原体；2，竞争性抑制产生二氢睾酮的酶过程，减少二氢睾酮因素诱发的皮肤油脂过多；3，抑制活性氧自由基的产生和作用，利于抗炎；4，减少丝状角蛋白的合成，防止毛囊角化过度；5，破坏细胞线粒体呼吸，抑制细胞合成、增殖。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 详情请看一下附件： br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953379.shtml" target=" _blank" 附件1：《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见稿 /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953378.shtml" target=" _blank" 附件2：《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》编制说明 /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953380.shtml" target=" _blank" 附件3：国家标准征求意见表 /a /p

2014年12月17日，由中国石化扬子石油化工有限公司（以下简称扬子石化）和聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称聚光科技）承担的“大型石油化工环氧乙烷/乙二醇装置（EO/EG）首套国产在线质谱仪系统工程应用”项目，成功通过成果鉴定，达到国际同类产品应用水平，这也是国产在线质谱仪在工业应用上战胜进口仪器，一个跨时代的飞跃。成果鉴定会现场 本次成果鉴定会由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会和中国仪器仪表学会分析仪器学会在南京支持召开，来自行业内的多位专家和单位代表出席参加。鉴定委员会主任由中国石化工程建设有限公司副总工程师黄步余担任，副主任由中国石化集团上海工程有限公司副总工程师李冰担任，鉴定委员会成员有中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曹乃玉，以及来自国内主流大型设计院的仪表专家，乙二醇工艺包专利商的工艺专家，还有扬子石化集团公司的专家等共计9人组成。中国石化工程建设有限公司副总工程师黄步余出席会议 会议由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曹乃玉主持，来自聚光科技工业事业部总经理闻晓东致辞并介绍公司发展情况，他表示聚光科技自2002年成立以来，一直注重自主创新，公司所研发的产品覆盖工业生产、环境治理、食品安全、实验室分析等多个领域。“此次应用项目也是响应中国仪器仪表行业协会和学会，实现在大型石化装置上国产化仪器的号召。”他还指出，作为公司的老牌核心事业部之一，工业事业部也一直持续地在把服务工作做好，今后部门将跟随公司，持续地开发出应用型的高端仪器产品，成为优质设备制造的研发企业和综合解决方案的服务商，最大限度降低客户大型装置生产的运营成本，打破进口仪器的垄断。中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曹乃玉出席会议 聚光科技工业事业部总经理闻晓东致辞 曹秘书长在讲话中强调了国产仪器研发制造企业的“信任”和“责任”。她首先将“信任”二字送给扬子石化公司，感谢其对聚光科技生产的在线质谱仪的信任， “今天成果鉴定会的召开，实际上是对我国分析仪器行业和民族企业最有力的一个支持。”然后，她再代表行业协会和企业，将“责任”二字送给聚光科技，“我们的企业在仪器产品选择上，看重的是品质，而聚光科技在企业发展中，背负的巨大责任感和梦想，让他们赢得了成功。” 在成果鉴定会上，中石化扬子分公司烯烃厂总工杨金城作为该应用课题的组长，作课题设立背景介绍。他表示，在进口仪器供应商未能有效地解决问题，导致生产所需催化剂将失效，企业将面临巨大损失的情况下，考虑到了国产在线质谱仪。“我们公司考察了聚光科技Mars-550在线质谱仪，认为其品质符合生产所需，决定将其应用在大型石化装置上。经过课题组的大力支持和通力合作，以及聚光科技研发人员的现场测试协助，该项目取得了极大的成功。” 中石化扬子分公司烯烃厂总工杨金城作报告 他对分析仪器领域的研发商提出了三点建议，首先企业在工业仪器研发上仍需继续努力，形成优势产品，这样才能获得制造业领域的企业信任；第二，能够提出综合性解决方案，在现场能够攻关各类复杂问题；第三，做好工程化应用开发和服务。 在课题工作报告中，杨总工解释了环氧乙烷/乙二醇装置（EO/EG）为何需要在线质谱仪的7大原因，展示了采用质谱仪的CAO闭环控制流程图，详细阐述了乙二醇在线质谱分析系统应用情况和5大特点，以及效果分析等几方面的内容。紧接着，聚光科技质谱仪产品经理张进伟向鉴定委员会作技术报告，介绍了 Mars-550在线质谱仪的几大性能优势特点和应用领域，几大零部件特点，以及获得的荣誉资质和专利等。 聚光科技质谱仪产品经理张进伟作报告Mars-550在线质谱仪优势特点：1、独特的一级减压系统，降低样品传输时间；2、独特的电离方式，保证样品离子化稳定性；3、全自动程序温控，保证进样稳定性；4、高精度电子压力控制技术，保证进样稳定性；5、正压防爆，安全应用于各类危险环境；6、高稳定性和重复性；7、准确度高等。 Mars-550过程气体质谱分析仪 鉴定委员会专家在认真听取了项目组所作的国产在线质谱仪（Mars-550）系统工程应用的工作报告、技术报告、用户报告、查新报告，仔细审查了相关技术文件和资料，实地考察了质谱仪EO/EG装置应用现场后，经讨论和评议，一致认为“大型石油化工环氧乙烷/乙二醇装置（EO/EG）首套国产在线质谱仪系统工程应用”项目达到国际同类产品应用水平，通过成果鉴定。 成果鉴定报告 随着我国科学仪器行业的快速发展，以及国产高端科学仪器不断研制成功并推向市场，工业在线质谱仪的应用需求在不断扩大。作为国产化防爆在线质谱仪在国内大型石化装置上的首套成功应用案例，聚光科技研发的Mars-550，打破了该领域进口仪器的垄断，为国产高端分析仪在复杂工业过程分析解决方案中的应用提供了有力支撑。

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2021-12-01 10:00 采购金额： 120.20万元 采购单位： 安徽大学 采购联系人： 刘欢 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人： 余亚林 代理联系方式： 立即查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间：2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间：2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台（http://www.youzhicai.com/）获取招标文件，并于2021年12月01日10点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号：ZF2021-05-0682 任务书编号：FSKY2021-00147 项目名称：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额：120.2万元 最高限价：120.2万元 采购需求：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目，包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包，包括所有货物的供货、包装运输（包括卸车及就位至招标人指定的安装地点）、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限：合同签订之日起，90个工作日内完成交货、安装及调试；气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年，气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年，质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属面向中小企业预留项目，不适用； 3.本项目的特定资格要求： 至投标截止时间，投标人不得存在下列有效情形之一： （1）被人民法院列入失信被执行人名单的； （2）被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的； （3）被列入政府采购严重违法失信名单的； （4）被市场监督管理部门（或工商行政管理部门）列入严重违法失信企业名单的。 注：“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间：2021年11月10日至2021年11月17日17时30分（北京时间） 地点：“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/） 方式：免费在线下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间：2021年12月01日10点00分（北京时间） 地点：安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室（合肥市包河大道236号招标集团大厦）通过“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/）在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致，则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求： （1）潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”（网址：，以下称“优质采平台”）参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续，请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目，咨询电话：400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的，责任自负。 （2）已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件（含其他资料）。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布，招标人/代理机构不再另行书面通知，潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的，责任自负。 （3）已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更（如：与初始注册信息不一致），应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的，责任自负。 （4）本项目采用全流程电子化招标采购方式，潜在投标人/供应商须办理CA数字证书（以下简称CA），CA用于电子投标/响应文件的签章及上传（上传投标/响应文件需使用CA进行加密）；CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》（http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html）办理；咨询热线：400-0099-555。 （5）电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址：http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip，使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：安徽大学 地 址：安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式：刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称：安徽省招标集团股份有限公司 地 址：合肥市包河大道236号 联系方式：余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话：0551-62220153（接听时间：8:30-12:00,13:30-17:30，节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话，无人接听时再拨打该“应急客服电话”） 3.项目联系方式 项目联系人：余亚林 电 话：0551-62220254 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间：2021-12-01 10:00 预算金额：120.20万元 采购单位：安徽大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间：2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台（http://www.youzhicai.com/）获取招标文件，并于2021年12月01日10点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号：ZF2021-05-0682 任务书编号：FSKY2021-00147 项目名称：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额：120.2万元 最高限价：120.2万元 采购需求：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目，包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包，包括所有货物的供货、包装运输（包括卸车及就位至招标人指定的安装地点）、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限：合同签订之日起，90个工作日内完成交货、安装及调试；气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年，气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年，质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属面向中小企业预留项目，不适用； 3.本项目的特定资格要求： 至投标截止时间，投标人不得存在下列有效情形之一： （1）被人民法院列入失信被执行人名单的； （2）被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的； （3）被列入政府采购严重违法失信名单的； （4）被市场监督管理部门（或工商行政管理部门）列入严重违法失信企业名单的。 注：“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间：2021年11月10日至2021年11月17日17时30分（北京时间） 地点：“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/） 方式：免费在线下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间：2021年12月01日10点00分（北京时间） 地点：安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室（合肥市包河大道236号招标集团大厦）通过“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/）在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致，则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求： （1）潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”（网址：，以下称“优质采平台”）参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续，请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目，咨询电话：400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的，责任自负。 （2）已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件（含其他资料）。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布，招标人/代理机构不再另行书面通知，潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的，责任自负。 （3）已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更（如：与初始注册信息不一致），应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的，责任自负。 （4）本项目采用全流程电子化招标采购方式，潜在投标人/供应商须办理CA数字证书（以下简称CA），CA用于电子投标/响应文件的签章及上传（上传投标/响应文件需使用CA进行加密）；CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》（http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html）办理；咨询热线：400-0099-555。 （5）电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址：http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip，使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：安徽大学 地 址：安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式：刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称：安徽省招标集团股份有限公司 地 址：合肥市包河大道236号 联系方式：余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话：0551-62220153（接听时间：8:30-12:00,13:30-17:30，节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话，无人接听时再拨打该“应急客服电话”）3.项目联系方式 项目联系人：余亚林 电 话：0551-62220254

仪器信息网讯 2021年3月，《直接电离质谱离子化装置》行业标准经中国仪器仪表学会标准化工作委员会专家组最终审定后正式发布实施。该标准2019年1月在中国仪器仪表学会立项，由宁波大学闻路红教授、东华理工大学陈焕文教授共同牵头，联合国内从事直接电离质谱技术研究和应用的张峰、赵会安等专家，成立了标准起草工作组。在制订过程中，标准工作组广泛征求了我国公共安全、食品药品检验、药物分析、环境监测、科学研究等应用领域的专家学者和用户意见。标准制订单位除了宁波大学、东华理工大学，还有宁波华仪宁创智能科技有限公司、中国检验检疫科学研究院、山东食品药品检验研究院、江西省公安厅刑事科学技术研究所、青岛理工大学等单位。《直接电离质谱离子化装置》标准的正式发布实施，将极大地推动我国敞开式大气压直接电离质谱相关技术的研究、核心关键部件和仪器产业化，加快直接电离质谱技术在毒品检测、食品安全、药物分析、环境应急、危爆品检测、中毒救治、体外诊断(POCT)等应用市场的应用推广。　　敞开式大气压直接电离质谱技术最早于2004年由美国普渡大学R. G. Cooks教授首次提出并发表在国际著名学术期刊《Science》上。直接电离质谱技术可在大气压环境下，对被分析样品直接电离后进行质谱分析，分析样品无需前处理或简单处理即可检测。直接电离质谱技术解决了传统质谱技术需要复杂样品处理、色谱分离、真空电离环境，检测时间长、检测成本高、对使用环境和操作人员要求高的不足，非常适合公安禁毒、食品安全快检、环境事故应急、危爆品检测、药物质量监测、中毒救治、体外诊断(POCT)等行业对定量要求不太高，但需要现场、实时、高通量快速定性检测，检出限高于0.05ppb的应用场合。该质谱技术出现以来，引起全世界质谱分析领域的高度关注，很多分析化学家认为它是质谱分析技术领域的一次重大革命，成为过去17年来质谱技术研究的热点和前沿之一。　　根据文献调研统计，从2004年至今有超过40中敞开式大气压直接电离质谱分析技术方法被世界各个国家的科学家提出。目前，有10余种直接电离质谱技术已突破了关键核心技术，经过大量应用研究找到了适合的应用场景、证明了技术的应用价值，并成果转化研制出了商品化的质谱电离质谱产品，代表性的有：DESI、DART、DBDI、PSI、EESI等。这些直接电离质谱技术已经被科学研究、公共安全、食品检验、药物分析、中毒救治等应用领域的尝鲜者采用并获得认可，越来越多的用户对使用直接电离质谱技术用于快速检测有兴趣。而要实现直接电离质谱技术在应用端的大量使用，直接电离质谱离子化装置和应用方法的标准化迫在眉睫。　　直接电离质谱离子化装置标准的正式发布实施，其规范了直接质谱离子化装置产品需要满足的技术要求，构建了保证产品适用性的统一判定和验证方法，制定了研究、生产或应用机构开展对国内外各类直接质谱离子化装置的质量评价，解决了直接电离质谱离子化装置产业化推广的标准化问题，扫除了后续应用方法标准制订时仪器装置产品标准缺失的问题，有助于推进并实现直接电离质谱离子化技术体系化标准建设。　　宁波大学科学仪器创新团队及成果转化企业宁波华仪宁创智能科技有限公司是我国专业从事直接电离质谱仪及核心部件自主创新和产业化的科研团队和企业。2016年，华仪宁创作为牵头单位联合清华大学、北京大学、哈尔滨工业大学、中国医学科学研究院等国内从事直接电离质谱技术研究的团队共同申报承担了国家“重大科学仪器设备开发”重点研发计划专项“新型敞开式质谱离子源研制与产业化”项目。在国家重大科学仪器项目的支持下，团队成功研制了6款不同的新型敞开式直接电离质谱离子化装置。其中团队与清华大学张新荣教授团队合作，实现了DBDI直接电离质谱离子化装置的成果转化，成果被鉴定为“国际首创”，荣获国内装备制造业首台套产品、中国仪器仪表行业协会自主创新金奖、首届分析仪器创新成果奖、中国仪器仪表学会科学技术奖等荣誉。过去5年，华仪宁创依托国家公共安全、食品安全重大专项支持，基于自主创新的敞开式大气压直接电离质谱技术研制了直接电离便携式质谱仪产品，与国内公安禁毒、法医毒物、食品检验、药物分析、中毒救治等领域的代表性用户单位合作，已开发了大量的应用方法，证明了直接电离便携式质谱仪在各种现场快检领域的实用价值。　　从2020年开始，团队已联合国内公安禁毒、法医毒物、食品检验、药物分析、中毒救治等领域科研团队和检测机构申请直接电离质谱技术应用方法标准制订工作，加快推动直接电离质谱技术在各行各业的应用推广，欢迎感兴趣的科研团队和用户合作制订应用方法标准，共同推动我国质谱电离质谱技术及仪器的发展。笔者：宁波华仪宁创智能科技有限公司/宁波大学 闻路红教授

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。 　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608) 　　1 顶空进样气相色谱的起源 　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。 　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。 　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。 　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。 　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。 　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片 　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型 　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。 　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等) 　　顶空进样气相色谱的类型有： 　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计 　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶 　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示： 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。 　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示： 图8 固相微萃取装置示意图 　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示： 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184) 　　3 静态顶空气相色谱的方法 　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。 　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程 　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121) 　　4 静态顶空进样方法的应用 　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。 　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-408 3 顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-2762 15 顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等，色谱，2008,26（1）：35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器（意大利） 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学，2012，29（7）：459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司 付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 254 32 蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器（美国安捷伦科技公司 朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-1920 35 自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-33 39 自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542 自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-64 43 自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

上海华爱色谱分析技术有限公司于2007年2月28日正式取得一种用于空气总挥发性有机物分析的自清洗型热解析气相色谱仪。号：ZL2005 20044576.4。且这一技术对样品进行热解析的时间短，检测灵敏度高，并可对吸附剂进行反吹和自清洗，消除重复污染，操作使用十分方便。

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

“岛津云学院”系列开播以来，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作气相色谱仪的详细解答！ ★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?答：新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质，所以可能会出现基线不稳，出现鬼峰；长期使用时样品量非常大，可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中，导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。 毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是： 1、一般采用程序升温老化，即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气，然后缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度，并在高温段保持数小时（一般两个小时），然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。2、推荐的老化温度为：T(老化温度)=【T(极限使用温度)-T(最高使用温度)】/2 + T(最高使用温度)。或者可以设置为平时使用的最高温度+10℃。3、最初老化温度 ≥4 小时，后期根据使用情况，可以是1-2小时，也可以更长时间。4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器，色谱柱放空，检测器用堵头堵上。其他情况监测时最好使用FID检测器监测（检测器的温度高于老化温度）。 ★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因？ 答：气相色谱谱图出现拖尾的原因很多，需要具体情况具体分析，一般常见的原因如下表所示：★ECD检测器污染怎么清洁？答：当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时，其可能出现的现象有：基线噪声明显增大，背景会上升，基线水平会变高，线性范围明显降低等。一般来说，此时最常见和最有效的ECD清洁方法就是检测器老化。 以Nexis GC-2030的ECD为例，一般建议按照如下程序进行老化：注意： ECD检测器内含有Ni63放射源，非专业人员不能自行拆分。关于ECD检测器的安全检修，请与您所在区域内的岛津分公司联系。 ★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱，我可以使用毛细管柱吗？答：这是现在很多用户都在询问的问题，需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。 以前的很多老标准都是采用填充柱，现在更新的标准大都更换为毛细管色谱柱了，但是不完全绝对，比如很多气体的分析还是更适合使用填充柱。 在除了气体分析之外的在大多数领域，一般来说毛细管气相色谱柱的灵敏度、分离度、基线稳定性等都要优于填充柱。因此很多用户在使用这些老标准时，实际工作中也都更换为毛细管色谱柱来分析了，当然此时，所用的方法参数也与填充柱完全不同（流量、温度、压力等），需要重新摸索和设定，同时也需要做详细且充分的方法学验证（检出限，精密度，准确度，分离度，回收率等）。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

近日，岛津制作所宣布收购了Activated Research Company（以下简称ARC）气相色谱（GC）催化微反应器业务，持续强化气相色谱在GX（Green Transformation，绿色转型）领域的竞争力。在GX领域，许多研究工作集中在通过诸如氢气和生物燃料等新能源以及二氧化碳（CO2）的捕获和利用向碳中和（温室气体净零排放）的转变。在这个过程中，用气相色谱仪（GC）分析和评估相关化合物的需求持续增加。而在GX领域的新技术研究时往往需要配置多个检测器来满足每种目标组分的高质量测量需求，这往往会使气相色谱系统的配置变得复杂。此外，为了应对无机气体的高灵敏度分析需要，分析工作中也通常会考虑使用一些专用检测器，但是这往往需要使用成本非常高且供应紧缺的氦气。催化微反应器是一种小型催化装置，对于像CO2等这些凭常见GC检测器（如FID）很难进行分析的化合物，可以将其转化为甲烷（CH4）的形式来分析，因此催化微反应器与FID结合使用，可以轻松实现多种化合物的高灵敏度分析，简化气相色谱系统并降低实验室运营成本。ARC是一家北美的研发初创企业，在气相色谱用催化微反应器方面拥有出色的技术实力和制造能力。ARC自2016年以来一直和岛津保持着良好的商业关系。本次岛津将从ARC收购多项资产，其中包括ARC的相关专利技术，以及两款催化微反应器产品（Jetanizer和Polyarc）的销售权。预计2024年将开始相关销售工作，2025年将开始内部生产微反应器产品。Jetanizer 是一种尺寸可引入 FID 的微反应器。与专用检测器相比，使用 Jetanizer，现在只需使用 FID 检测器即可同时分析温室气体 CO 2和 CH4，无需氦气。除了Jetanizer的功能外，FID与另一种微反应器Polyarc的结合，可以对生物燃料中的脂肪酸甲酯和含氧成分甲酸等成分进行高灵敏度和准确的测定，甲酸有望用作生物燃料中的脂肪酸甲酯和含氧成分。清洁的化工原料。左：Jetanizer 右：安装在 FID 内部的喷射部分左：Polyarc 右：各单元连接图通过本次收购，岛津将实现催化微反应器生产的扩产和质量改进，将强化气相色谱仪和催化微反应器的方案阵容并提供全面的售后技术支持，利用岛津的销售渠道为从事GX领域研究的客户提供全球化的产品和技术服务。此外，作为积极推动者，岛津将努力推进催化微反应器技术在美国材料与试验协会（ASTM International）的标准化方法制定工作。左起为 ARC 首席执行官 Andrew Jones 博士、岛津GC 全球产品经理Ryo Takechi、岛津GC/GCMS 产品经理Alan Owens在美国加利福尼亚州圣地亚哥举行的 2024 年 Pittcon 大会。

2024年8月21日，北京——安捷伦科技公司 （纽约证交所：A）近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱，该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程，始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术，能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析工作流程中，气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战，实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此，为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量，实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源，甚至可能重新分析样品，这不仅降低了实验室效率，还增加了运营成本。Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性，在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度，确保准确度和质谱保真度，实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外，此款新型气相色谱柱的老化时间更短，且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气，以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时，Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用，因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示：“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计，能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能，不仅提升了数据质量，还显著提高了实验室效率，降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品，体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺，助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择，拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择，包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位，不断突破分析方法的界限，确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司（纽约证交所：A）是分析与临床实验室技术领域的全球领导者，致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年，安捷伦的营业收入为68.3亿美元，全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息，请访问 www.agilent.com 。

进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品 根据行业标准SN/T 1784-2006 二恶烷别名二氧六环，常态下为稍有香味的无色液体。主要用做乳化剂，去垢剂，作溶剂等。吸入，食入或经皮吸收后有麻醉和刺激作用，并会在体内蓄积。该方法通过试样在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱/质谱法（GC/MS）进行测定，外标法定量，采用选择离子检测进行测定。 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CDCT-C12865000# 1，4-二恶烷标准品 Dr 5ml 360.00 CFAA-33147-5ML# 1,4-二恶烷、1,4-二氧六环&ge 99.5% aNPEL 5ml 120.00 CBAC-36519-500G# 农残级无水氯化钠 Fluka 500g 450.00 CAEQ-4-003302-4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 230.00 GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱/质谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 5515.00 VBAP-320020E-2375-100# CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶 （带书写） for Carlo Erba/Dani/Fisons/Agilent CNW 100个/盒 310.00 VBAP-320020EA-2375-100# CNW 20mm钳口20mL圆底透明顶空样品瓶 （带书写） for CTC/Varian/Gerstel/Atas/Shimadzu/Triplus HS CNW 100个/盒 370.00 VEAP-5140F-20-100# 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫 （max to 100℃） CNW 100个/袋 350.00 VGAP-9300-20# 用于20mm钳口瓶的手动压盖器 CNW 把 1900.00 VGAP-9320-20# 用于20mm钳口瓶的手动启盖器 CNW 把 2000.00 EKMD-PW124 PW214分析天平（最大量程：210g，可读性误差： 0.0001g，内部校准） Adam 台 10500.00 EDAA-2150TH# 2150 TH数控加热超声波清洗器（容量：6L，温控范围：室温-80℃） ANPEL 台 4580.00

岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，同时，岛津认识到当今实验室对提高运行效率的压力日益紧迫，对分析仪器的要求日益提高。基于此，岛津近期在Nexis GC-2030平台的基础上，正式推出Nexis GC-2030加强版，进一步强化气相色谱技术在化工、环境等各个领域的适用性，通过全新的分析体验助力现代实验室的发展。 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪Nexis GC-2030加强版气相色谱仪通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。比如：通过软件内置的【预老化】功能，可根据工作需要，在分析开始前自动执行定制化的老化操作，让分析结果更加稳定可靠，一定程度上避免了数据异常的可能性和重复分析的负担。【预老化】功能图示【报错码】功能图示 通过升级的【报错码】功能，主机触摸屏自动显示错误信息对应的二维码，分析人员扫码即可浏览相应的维护说明。有助于快速解决问题，提高效率。通过i-PeakFinder智能化谱峰解析功能，一步操作实现高精度处理大量数据。同时，这个工作流程中融入了大师级操作经验，确保了长期稳定得到高质量分析结果，提高工作效率。目前围绕Analytical Intelligence理念的多个功能已应用在气相色谱产品中。 此外，岛津针对国内市场需求不断开发，拓展一系列气相色谱相关技术，涉及前端进样技术、进样口优化、检测器优化、柱温箱性能提升等。针对高温模拟蒸馏的分析需求，新一代冷柱头进样口OCI-2030 NX，通过提高热传导效率，优化温度分布，同时创新流路设计，降低交叉污染，可以满足国内高温模拟蒸馏分析需求。 新型冷柱头进样口OCI-2030 NX 针对国内气体进样的需求，岛津全新气袋自动进样器cGBS-2030可满足6位和12位的气体进样需求，同时实现了低残留和低吸附的优异进样性能。此外，升级的惰性化进样口、在工厂预装智能灯、FID抗腐蚀组件、柱温箱插件、柱温箱液氮制冷组件、高端液体自动进样器AOC-30系列、顶空进样器HS-20 NX系列等众多附件扩展了气相色谱的适用性，提高了配置的灵活性和针对性，有利于实现更轻松自如的分析体验。 气袋自动进样器cGBS-2030 高端液体自动进样器AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版，通过新科技的引入，不断将硬件、软件、性能等进行优化，实现操作体验和产品性能的融合，从而打造良好的用户体验，助力实验室分析工作更上一层楼。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

随着石化、煤化产业的高速发展，项目开发中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求，气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来，岛津公司助力越来越多的化工大项目和高端催化科研领域，积累和研发了很多业界领先的色谱解决方案。为了与业内的专家老师共同分享、交流气相色谱应用最新成果和经验，使色谱技术能够发挥出更大的作用，岛津公司于2018年11月30日在江苏连云港举行了第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛。会议现场聚集了来自石化、煤化行业的100多位专家、用户，共同探讨并分享气相色谱分析技术在石化、煤化行业中的应用。此次会议规模相比往届攀上了新高，会议获得了专家、用户的良好反馈。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬先为论坛致开幕词，并对与会来宾表示了热烈欢迎。他谈到，由于国家能源的战略和布局的重新调整，我国能源和化工正在步入新型快速发展新通道。而岛津历来重视能源和化工行业发展，致力于新产品、新应用方案的创新和研发，希望通过这次会议，持续倾听不同客户声音，不断的研发和创新产品、解决方案。期待能够和专家、用户建立更为深入、持久的合作关系。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬致开幕词在开幕词后，会议进入专家发表环节。会议邀请中石化石科院李长秀教授、江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任、中科院大连化学物理研究所李杲教授、中科合成油技术有限公司李莹部长共四位专家学者带来了精彩的报告。岛津公司分析测试仪器市场部能源与化工应用吴建涛经理、产品专员李言先生、顾晖先生、网络化专员陈家鼎先生也给大家分享了最新的气相色谱及网络化应用方案。岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告题目为《岛津气相色谱技术在化工领域的应用》。吴建涛经理以其丰富的行业工作经验，结合岛津近年来在化工行业的成功大项目情况，对化工行业的整体现状和发展方向进行了梳理，以宏观的视角对行业进行了分析。报告中详细讲解了岛津气相色谱技术在“石油化工”、“现代煤化工”、“泛化工”、“新能源、新材料”等四大领域中的应用。他说道，岛津在每一领域都有成熟可靠的配置方案的经验累积，无论哪一个部分岛津总是本着工匠精神要求自己，做出精品项目，提供更新的产品、更好的解决方案，跟随行业发展，和用户共成长。中石化石科院李长秀教授报告中石化石科院李长秀教授的报告题目为《石化行业色谱分析解决方案及新标准解读》。她对中国石化科学研究院在油品分析气相应用发展情况做了详细的介绍。分别对汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析多个油品分析的标准向与会嘉宾做了解读。此外，在结合产业的新发展方面，也分享了很多引领行业发展的新标准制定工作。她表示，新能源行业的发展开始进入到石油化工科学研究院的视野当中。江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告题目为《江苏斯尔邦石化江苏斯尔邦石化质检中心及分析经验介绍质检中心及色谱应用经验介绍》。苏建萍主任作为化工产业的代表，其质检中心拥有71台岛津气相色谱仪及13台岛津其他仪器，双方形成了良好的合作关系。她在报告中介绍了质检计量中心的组织构架、职能以及将来规划。实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理，使用方便稳定，提升了备份数据的效率，同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。在一些特殊分析方法建立中与岛津充分合作共同解决了很多行业难题。此外实验室还在申请CNAS认可，不断地对化验室的工作提升做出努力。 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告题目为《催化研究---化工产业升级的根本动力》。李杲教授首先介绍了大连化物所研究成果在工业应用的璀璨成绩，刘中民院士团队DMTO技术，包信和院士团队甲烷无氧制烯烃芳烃，丁云杰教授团队醋酸加氢制备乙醇，李灿院士的汽油超深度脱硫技术，无处不体现催化研究的科学技术带来第一生产力。他结合自己课题组的研究方向，二甲醚催化转化制富含异构烷烃汽油，异丁烯醛催化合成MMA为此次论坛的产学研结合画上浓墨重彩的一笔，让大家了解到催化研究对于产业的升级是一个最核心的驱动力，从其研究的方向也能够领略到将来化工行业发展的趋势。 中科合成油技术有限公司李莹部长报告中科合成油技术有限公司李莹部长报告题目为《气相色谱在煤间接液化领域的应用》。李莹部长的报告技术内容丰富，充分展现了其在行业内色谱应用的高水平。他介绍了中科合成油的煤间接液化，F-T合成等关键技术，并结合多个已投产项目的实际分析技术支持进行经验分享，以及多个煤基费托合成产物的分析方法标准的制定，展示了其在国家能源战略布局的煤制油领域中，涉猎的广度和深度，为此次论坛奉献了一场精彩的报告，获得了现场业内同仁的热烈反响，在项目现场开车保运很多攻坚克难的工作经验分享也为了行业做出了很好的表率。 岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎先生报告题目为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》。在大数据流行的当下，实验室也同样将步入信息化的时代，对此，他讲述了如何理解、定义实验室网络化，实验室数据将何去何从；当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案，并能够结合LIMS系统，实现高效率的管理。他详细介绍了岛津新推出的软件可以实现LIMS的关键性功能，并且能够很好的改善LIMS系统和网络化工作站原有结合方式的很多问题，引起了与会嘉宾的广泛关注。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖先生的报告题目为《岛津化工行业气相色谱新技术及应用》。他介绍了烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案，中心切割技术延长了色谱柱的使用寿命，减少了人员老化色谱柱以及标定仪器的工作量，实现了用一台仪器完成传统两台仪器的分析任务，节约了成本。他表示，新技术可提高分析仪器的使用效率，减少分析时间，及时为生产装置提供分析数据，在行业内有很好的应用前景。岛津FPD对硫化物分析的超高灵敏度，实现了用户对微量硫化物分析低成本、稳定、维护方便的期许。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言先生的报告题目为《岛津气相色谱在化工催化研究领域的应用》。他介绍了光解水、光催化CO2还原产物分析的成熟成套解决方案，以及CO2电催化等近年来的研究热点对应的成熟分析方案；对费托合成，合成气转化、甲烷转化C1化学领域的应用方案，根据分析目标进行了分类，并且以高沸点产物在线分析方案为核心，将一个研究分析难点的解决方式和解决过程进行了充分的讲解；最后以多个科研领域创新方案为实例，讲解了其创新性和在化工项目的应用潜力。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 一、气相色谱仪主要组成部分 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样，对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title=" 31.png" alt=" 31.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦7890为例，气相色谱仪的结构： /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title=" 32.png" alt=" 32.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 二、气相色谱的日常维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体管理 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混有杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。 strong 由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型 /strong ，比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外，为了进一步的保证气体的质量，建议在气路中安装气体捕集阱，比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-流路系统 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。 strong 对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量 /strong 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title=" 33.png" alt=" 33.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外，在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。 strong 一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。 strong 为了避免一些高沸点物质被分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用 /strong 。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-进样结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title=" 34.png" alt=" 34.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫属于消耗品，如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。因此， strong 隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反 /strong 。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 衬管维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在整个GC中，衬管的维护非常重要，频率也比较高。对于衬管而言，如果受到污染，不挥发的基体将会残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。 strong 每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。 /strong 由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流平板 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于分流平板是直接放在衬管下面，接触样品用，因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易发生堵塞。 strong 分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。 /strong 相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可以考虑使用十字型分流平板。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title=" 35.png" alt=" 35.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱如果出现饱和，会导致压力上升或基线不稳等现象，从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。 strong 需注意的是，在更换捕集阱的时候，最好也可以考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已经被污染 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。 strong 一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系 /strong 。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。 strong 污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦气相色谱仪为例，分流出口捕集阱及其管线： /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title=" 36.png" alt=" 36.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护-色谱柱 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，目前用的比较多是是毛细管柱 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title=" 37.png" alt=" 37.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的安装 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装，首先要确认安装了正确的衬管；然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫；用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米，将色谱柱定位，柱头伸出4~6厘米；用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是，色谱柱在切割的时候一定要平整，否则分离度和峰形将受影响 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title=" 38.png" alt=" 38.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的老化 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。 strong 出现污染的色谱柱需要进行老化处理 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化温度： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20℃（但不超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 注意事项： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化。老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护—检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以FID为例，FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物，分析过程中，样品进入火焰，在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子，一价碳正离子被收集极收集，之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多，响应会更好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID需要用到三种气，氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧，尾吹气则可快速将柱子的样品吹出，从而提高灵敏度，改善峰形。 strong FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title=" 39.png" alt=" 39.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID点火故障常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍，二者比例最好设置为空气：氢气为10:1左右；此外，氢气纯度不够，也不容易点火，这种情况主要针对气体发生器； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 硬件问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该部分导致点火失败注意有以下几个方面，点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 设置问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如检测器内温度设置太低，则不容易点火，建议超过150℃，常用的为250℃。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、EPC里面有什么电子元件？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：对于分流不分流进样口，总流量在分流模式下，用流量传感器结合阀控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在不分流模式下，进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时，总流量就准确了，无需再控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、什么时候需要更换分流捕集阱？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：如果分流捕集阱堵了，会发现进样口压力高于设定值，还可以执行分流出口的测试，来验证是否有堵塞。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，仍然存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：更换后之后，可以先做做泄漏测试，确保不漏气。另外，重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关，比如进样针，甚至样品瓶里面的样品量，如果样品量太少的话，导致抽不上样，有可能导致峰面积重现性差。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：衬管一般按照模式来分，有分流模式的衬管，有不分流模式的，还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外，当然一些特殊分析，比如农残的分析，建议您选择超高惰性的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：暂时没有这种转换的标准，可以根据固定相，选择对应的毛细管柱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：ECD的衬管，安捷伦的就是一种，上方带个收口的。色谱柱安装的方式，和进样口的类型，检测器的类型有关，和衬管没关系的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8、做非甲烷总烃用需要几个检测器，分别是哪几个？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：非甲烷总烃，一路做甲烷，一路做总烃。有好几种配置的，最好装两个FID，分别分析。有些配置可以装一个FID，通过阀切实现两路的分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：衬管有分流衬管和不分流衬管，不要混用。超高惰性和普通的，都会有差异。所以衬管不同，会影响到实验结果的，但具体影响有多大，要看衬管有多不同，以及样品本身的性质。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗，为什么还需要再加玻璃棉？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：玻璃棉不能洗的，也没法洗，洗不干净的。所以清洗衬管时，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好衬管后，把衬管晾干后，再放上新的玻璃棉。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化，而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑，还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 不分流模式的衬管，有些也会在底部放一点玻璃棉，主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的时候需要用堵头堵住MS吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：如果GCMS上装新柱，那就先老化好，再接上质谱，再开质谱。如果是正在使用的柱子，可以不开灯丝，老化出来的污染物不会离子化，直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式，肯定还是放空，老化，那就比较麻烦了。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的？有哪些注意事项？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：关机，就先把铷珠的电压去掉，降温即可。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 开机的话，达到温度后，再去设置铷珠的电压。另外，如果长期没开机，不要直接升到高温，就慢慢的把温度升上去。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：关闭时，可以直接关闭。开机时，注意要逐步增加，找到最低的激发电压。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成，欲了解更多，请点击链接观看： /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p br/ /p

各有关单位：依据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《广东省化妆品学会团体标准管理办法》（2020版）有关规定，我会组织专家对《化妆品 抗光热老化活性评价 秀丽线虫法》、《化妆品 抗热老化活性评价 秀丽线虫法》两项团体标准进行了立项评审，经过专家认真研究与审核,以上所申报团体标准符合立项条件,现予以立项。特此公告。广东省化妆品学会2024年02月22日广东省化妆品学会关于《化妆品 抗光热老化活性评价 秀丽线虫法》、《化妆品 抗热老化活性评价 秀丽线虫法》两项团体标准立项的公告.pdf

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 气相色谱仪,热重分析仪 开标时间： 2021-08-03 09:00 采购金额： 194.44万元 采购单位： 广西壮族自治区市场监督管理局 采购联系人： 黄女士 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 广西科联招标中心有限公司 代理联系人： 欧明聪 代理联系方式： 立即查看 详细信息 广西科联招标中心有限公司2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB)单一来源采购公告 广西壮族自治区-南宁市-青秀区 状态：公告 更新时间：2021-07-27 招标文件: 附件1 广西科联招标中心有限公司2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB)单一来源采购公告 2021年07月27日 15:42 公告信息： 采购项目名称 2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务 品目 服务/其他服务 采购单位 广西壮族自治区市场监督管理局 行政区域 广西壮族自治区 公告时间 2021年07月27日 15:42 开标时间 2021年08月03日 09:00 预算金额 ￥194.441200万元（人民币） 联系人及联系方式：项目联系人 欧明聪、黎旭华 项目联系电话 0771-3482237、0771-2381520 采购单位 广西壮族自治区市场监督管理局 采购单位地址 广西南宁市青秀区怡宾路1号 采购单位联系方式 黄女士，联系电话：0771-5313863 代理机构名称 广西科联招标中心有限公司 代理机构地址 广西南宁市大学东路170号 代理机构联系方式 欧明聪、黎旭华 0771-3482237、0771-2381520 附件： 附件1 广西科联招标中心有限公司受广西壮族自治区市场监督管理局 委托，根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定，现对2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务进行其他招标，欢迎合格的供应商前来投标。 项目名称：2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务 项目编号：GXZC2021-D3-002372-KLZB 项目联系方式： 项目联系人：欧明聪、黎旭华 项目联系电话：0771-3482237、0771-2381520 采购单位联系方式： 采购单位：广西壮族自治区市场监督管理局 采购单位地址：广西南宁市青秀区怡宾路1号 采购单位联系方式：黄女士，联系电话：0771-5313863 代理机构联系方式： 代理机构：广西科联招标中心有限公司 代理机构联系人：欧明聪、黎旭华 0771-3482237、0771-2381520 代理机构地址： 广西南宁市大学东路170号 一、采购项目内容 广西科联招标中心有限公司受广西壮族自治区市场监督管理局的委托，拟就2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务（原采购计划文号：广西政采[2020]18750号-001-001、广西政采[2020]18750号-001-002、广西政采[2020]18750号-001-005、广西政采[2020]18750号-001-024、广西政采[2020]18750号-001-031、广西政采[2020]18750号-001-039、广西政采[2020]18750号-001-045、广西政采[2020]18750号-001-046、广西政采[2020]18750号-001-049、广西政采[2020]18750号-001-050、 广西政采[2020]18750号-001-051、广西政采[2020]18750号-001-030、广西政采[2020]18750号-001-054、广西政采[2020]18750号-001-058、广西政采[2020]18750号-001-064）进行单一来源采购，有关事项公告如下： 一、采购人名称：广西壮族自治区市场监督管理局 二、采购项目名称及项目编号： 2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB) 三、拟采购服务的内容及说明：详见《需求一览表》 四、采用单一来源采购方式的原因及相关说明： 2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2020-G3-004582-KLZB）A1、A2、A5、A24、A31、A39、B1、B2、B5、B6、B7、B9、B10、B14、B20分标对招标文件作出实质性响应的供应商只有一家。根据桂财采〔2012〕17号文的规定，以上15个分标经审批采用单一来源采购方式采购。 五、拟定唯一供应商名称、地址： A1分标： 供应商名称：柳州市质量检验检测研究中心 地址：柳州市鱼峰区阳和大道4号 A2分标： 供应商名称：桂林市产品质量检验所 地址：桂林市铁山路12号 A5分标： 供应商名称：重庆市计量质量检测研究院 地址： 重庆市渝北区杨柳北路1号 A24分标： 供应商名称：重庆市计量质量检测研究院 地址：重庆市渝北区杨柳北路1号 A31分标： 供应商名称：深圳市计量质量检测研究院 地址：深圳市南山区西丽街道同发路4号 A39分标： 供应商名称：湖南省产商品质量监督检验研究院 地址：长沙市雨花亭新建西路189号 B1分标： 供应商名称：深圳市计量质量检测研究院 地址：深圳市南山区西丽街道同发路4号 B2分标： 供应商名称：深圳市计量质量检测研究院 地址：深圳市南山区西丽街道同发路4号 B5分标： 供应商名称：深圳市计量质量检测研究院 地址：深圳市南山区西丽街道同发路4号 B6分标： 供应商名称：深圳市计量质量检测研究院 地址：深圳市南山区西丽街道同发路4号 B7分标： 供应商名称：谱尼测试集团上海有限公司 地址：上海市松江区文翔东路99号7幢2层 B9分标： 供应商名称：深圳市计量质量检测研究院 地址：深圳市南山区西丽街道同发路4号 B10分标： 供应商名称：深圳市计量质量检测研究院 地址：深圳市南山区西丽街道同发路4号 B14分标： 供应商名称：深圳市英柏检测技术有限公司 地址：深圳市福田区梅林街道孖岭社区上梅林凯丰路10号华超大厦8层806-A B20分标： 供应商名称：重庆市计量质量检测研究院 地址：重庆市渝北区杨柳北路1号 六、单一来源供应商获取采购文件时间及地点： 时间：本项目已于2021年2月3日至2021年2月9日发布单一来源采购征求意见公示，征求意见期满，潜在政府采购供应商对公示内容无异议。请上述单一来源供应商于2021年7月27日至2021年7月30日（工作日），上午8时00分～12时00分，下午15时00分～18时00分获取单一来源采购文件。 发售地点：广西南宁市大学东路170号（广西农机研究院内）广西科联招标中心有限公司一楼大厅 售价：单一来源采购文件工本费每本250元，售后不退。如需邮购，每本另加邮费50元（邮购文件的，需于发售截止时间将工本费及邮费汇到采购代理机构指定账号）； 开户名称：广西科联招标中心有限公司 开户银行：中国工商银行南宁市甘蔗站支行 银行账号：2102111229300032105 注：如果转账时银行系统未显示出 中国工商银行南宁市甘蔗站支行 ，可选择 中国工商银行南宁高新技术产业开发区支行 ，开户名称、银行账号不变。 七、响应文件递交截止时间和地点: 单一来源供应商应于2021年8月3日8时-9时整止，将响应文件密封提交到广西科联招标中心有限公司一楼开标大厅（广西南宁市大学东路170号广西农机研究院内），逾期送达的将予以拒收。 八、协商时间及地点： 2021年8月3日9时整截止后，具体时间由广西科联招标中心有限公司另行通知。 地点：广西科联招标中心有限公司二楼会议室，参加协商的法定代表人或委托代理人必须持有效证件[法定代表人凭身份证或委托代理人凭法人授权委托书原件和身份证]依时到达指定地点等候当面协商。 九、联系事项： 1、采购人名称：广西壮族自治区市场监督管理局 地 址：广西南宁市青秀区怡宾路1号 联系人：黄女士，联系电话：0771-5313863 2、采购代理机构名称：广西科联招标中心有限公司 地 址：广西南宁市大学东路170号 邮编：530007 联系方式：欧明聪、黎旭华，0771-3482237、0771-2381520 十、网上查询地址： 中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）。 十一、需求一览表： 监督抽查部分 分标 产品分类 产品名称 具体名称 检验项目 相关标准 生产领域批次 流通领域批次 抽查批次合计 预算金额（元） A1 交通用具及相关产品 汽车、摩托车的其他零部件和附件（包括汽车内饰材料、汽车制动软管、汽车防飞溅装置等） 汽车线束 外观、电路、耐低温性能、耐盐雾性能、端子与电线连接、电压降、耐高温性能、端子与导体压接横断面 QC/T29106-2014《汽车电线束技术条件》 50 0 50 336722 汽车内饰件 燃烧特性、铬元素、溴元素、镉元素、汞元素、铅元素 GB 8410-2006《汽车内饰材料的燃烧特性》、GB/T 30512-2014《汽车禁用物质要求》 汽车用标准产品 洛氏(维氏)硬度、螺纹未脱碳层的最小高度E、抗拉强度、全脱碳层的最大深度G GB/T 3098.1-2010《紧固件机械性能 螺栓、螺钉和螺柱》 钢丝增强液压橡胶软管和软管组合件 软管内径、软管外径、验证压力试验、最小爆破压力、最大工作压力下的长度变化、软管组合件的泄漏、低温曲挠性能、耐真空性能、耐臭氧性能 GB/T 3683-2011 《橡胶软管及软管组合件 油基或水基流体适用的钢丝编织增强液压型 规范》 A2 工业生产资料 橡胶制品 机械密封用○形橡胶圈 邵氏硬度（A）、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体性能、脆性温度、尺寸、外观 JB/T 7757-2006《机械密封用O形橡胶圈》 25 20 45 282510 耐高温润滑油○形橡胶密封圈 硬度（IRHD）、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化试验、耐液体性能、脆性温度、尺寸、外观 HG/T 2021-2014《耐高温润滑油O形橡胶密封圈》 耐酸碱橡胶密封件材料 硬度（邵尔A）、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、耐热性、耐酸性能、低温脆性 HG/T 2181-2009《耐酸碱橡胶密封件材料》 普通液压系统用○形橡胶密封圈材料 邵氏硬度（A）、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性 HG/T 2579-2008《普通液压系统用O形橡胶密封圈材料》 往复运动橡胶密封圈 邵氏硬度（A）、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性 HG/T 2810-2008《往复运动橡胶密封圈材料》 旋转轴唇形密封圈橡胶材料 硬度（邵尔A）、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性 HG/T 2811-1996《旋转轴唇形密封圈橡胶材料》 燃油用○形橡胶密封圈 硬度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性 HG/T 3089-2001《燃油用O形橡胶密封圈胶料》 汽车用橡胶密封条 硬度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性、耐臭氧老化、尺寸、外观 QC/T 639-2004《汽车用橡胶密封条》 汽车用输水橡胶软管和纯胶管 硬度（邵尔A）、拉伸强度、拉断伸长率、热空气老化、脆性温度、耐臭氧试验、耐冷却液、黏合强度、规格尺寸及公差、长度及公差、外观 HG/T 2491-2009《汽车用输水橡胶软管和纯胶管》 耐稀酸碱橡胶软管 拉伸强度、拉断伸长率、内衬层的耐酸碱性能、热空气老化性能、层间粘合强度、静液压要求 HG/T 2183-2014《耐稀酸碱橡胶软管》 输水通用橡胶软管 拉伸强度、拉断伸长率、耐老化性能、23℃下验证压力、最小爆破压力、验证压力下的长度变化、耐臭氧性能、层间粘合强度 HG/T 2184-2008《输水通用橡胶软管》 橡胶耐油 手套 外观、防护长度、浸油处理前拉伸强度、浸油处理前扯断伸长率、浸油处理后拉伸强度、浸油处理后扯断伸长率 AQ 6101-2007《橡胶耐油手套》 橡胶家用 手套 规格尺寸、外观、老化前拉伸负荷、老化前拉断伸长率 HG/T 2888-2010《橡胶家用手套》 防毒手套 扯断强力、耐热空气老化性能、胶膜与衬里的附着力、耐寒性能 GJB 3089-1997《防毒手套通用规范》 避孕套 尺寸、爆破体积和压力、针孔、可见缺陷、包装完整性、包装与标志 GB/T 7544-2019《天然橡胶胶乳男用避孕套技术要求与试验方法》 印刷胶辊 邵尔A硬度、拉伸强度、拉断伸长率、拉断永久变形、回弹性、耐油质量变化率 HG/T 2287-2008《印刷胶辊》 造纸胶辊 硬度、拉伸强度、拉断伸长率、拉断永久变形、阿克隆磨耗、热空气老化、（耐酸、碱试验） HG/T 2446-2016《造纸胶辊》 印染胶辊 拉伸强度、扯断伸长率、扯断永久变形、阿克隆磨耗、热空气老化、（耐酸、碱试验） HG/T 2447-2003《印染胶辊》 再生橡胶 外观质量、灰分、门尼粘度、密度、拉伸强度、拉断伸长率 GB/T 13460-2016《再生橡胶 通用规范》 耐热输送带 硬度、拉伸强度、拉断伸长率、层间黏合强度 HG 2297-1992《耐热输送带》 普通用途织物芯输送带 拉伸强度、拉断伸长率、磨耗量、老化性能、层间黏合强度 GB/T 7984-2013《普通用途织物芯输送带》 汽车轮胎 外缘尺寸、胎面磨耗标志、强度性能、耐久性能、低气压性能、高速性能、脱圈阻力 GB 9743-2015《轿车轮胎》、《GB 9744-2015 载重汽车轮胎》 摩托车轮胎 外缘尺寸、胎面磨耗标志、强度性能、耐久性能、高速性能 GB 518 2007 《摩托车轮胎》 橡胶篮球、排球、足球 回弹高度、外观质量、硬度、拉伸强度 HG/T 2290-2009《橡胶篮球、排球、足球》 A5 交通用具及相关产品 汽车用制动器衬片 汽车用制动器衬片 摩擦性能、剪切强度、压缩应变（常温）、外观质量 GB 5763-2018《汽车用制动器衬片》 0 40 40 152000 A24 工业生产资料 煤 商品煤、民用型煤 全水分、干基灰分、空气干燥基水分、干基灰分、干基全硫、空气干燥基氢、发热量、磷、砷、氯、氟 GB/T 18666-2014《商品煤质量抽查和验收方法》《商品煤质量管理暂行办法》（中华人民共和国国家发展和改革委员会中华人民共和国环境保护部中华人民共和国商务部中华人民共和国海关总署国家工商行政管理总局国家质量监督检验检疫总局令第16号）GB 34169-2017《商品煤质量 民用散煤》、GB 34170-2017《商品煤质量 民用型煤》、《商品煤质量管理暂行办法》（中华人民共和国国家发展和改革委员会中华人民共和国环境保护部中华人民共和国商务部中华人民共和国海关总署国家工商行政管理总局国家质量监督检验检疫总局令第16号） 0 20 20 79000 A31 服装鞋帽及家用纺织品 劳动保护服 防静电服 服装外观质量，面料甲醛含量，面料pH值，断裂强力，接缝强力，面料耐水色牢度，面料耐干摩擦色牢度，透气率，耐光色牢度，点对点电阻，服装带电电荷量 GB 12014-2009《防静电服》 0 20 20 71200 A39 家具及建筑装饰装修材料 普通纸面石膏板 纸面石膏板 断裂荷载、面密度、护面纸与石膏芯的粘结、放射性 GB/T 9775-2008《纸面石膏板》、GB6566-2010《建筑材料放射性核素限量》 0 20 20 54580 2、风险监测部分 分标 产品名称 监测项目 相关标准 生产领域批次流通领域批次 抽查批次合计 预算金额（元） B1 电动自行车乘员头盔 甲醛含量、可分解致癌芳香胺染料、有机磷酸酯阻燃剂、甲酰胺、邻苯二甲酸酯、头盔吸收碰撞能量性能（低温）、有害物质释放量（甲醛、苯、甲苯、二甲苯、甲酰胺、总挥发性有机化合物TVOC）、头盔护目镜的可见光透过率、头盔佩戴装置稳定性、头盔耐穿透性能 GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》、 GB 6675.1-2014《玩具安全第1部分：基本规范》、 SZJG 55-2018《儿童塑胶地垫化学安全技术要求》、 GB 811-2010《摩托车乘员头盔》、 GB/T35456-2017《文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法》 0 30 30 262800 B2 扫地机器人 个人信息安全，鉴别机制，数据安全，运行安全，系统安全 GB/T 35273-2017《信息安全技术 个人信息安全规范》、 GB/T 34975-2017《信息安全技术 移动智能终端应用软件安全技术要求和测试评价方法》 0 25 25 230000 B5 天然乳胶枕 天然乳胶（聚异戊二烯）含量、甲醛 GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分第1部分：丁二烯橡胶、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》 0 25 25 100000 B6 摩托车乘员头盔 甲醛含量、可分解致癌芳香胺染料、有机磷酸酯阻燃剂、甲酰胺、邻苯二甲酸酯、、有害物质释放量（甲醛、苯、甲苯、二甲苯、甲酰胺、总挥发性有机化合物TVOC） GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》、 GB 6675.1-2014《玩具安全第1部分：基本规范》、 SZJG 55-2018《儿童塑胶地垫化学安全技术要求》、 GB 811-2010《摩托车乘员头盔》、 GB/T35456-2017《文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法》 0 10 10 97000 B7 钢管脚手架扣件(支架构件) 扣件式钢管脚手架扣件：扭力矩试压、抗滑、抗破坏、扭转刚度 GB 15831-2006《钢管脚手架扣件》 5 5 10 40000 碗扣式钢管脚手架扣件：上碗扣强度、下碗扣焊接强度、横杆接头强度、横杆接头焊接强度、可调支座抗压强度 GB 24911-2010《碗扣式钢管脚手架构件》 2 3 5 22500 承插型盘扣式钢管脚手架扣件：连接盘单侧抗剪强度、连接盘双侧抗剪强度、连接盘抗弯强度、连接盘抗拉强度、连接盘内侧环焊缝抗剪强度、可调托撑和可调底座抗压强度 JG/T 503-2016《承插型盘扣式钢管支架构件》 2 3 5 27500 B9 室内液体散香产品（香薰、空气清新剂） 甲醇、乙醚、苯、甲苯、二甲苯、烷基酚聚氧乙烯醚、pH值 甲醇、pH值：参照QB/T 2548-2002《空气清新气雾剂》测试； 乙醚、苯、甲苯、二甲苯：参照GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》测试； 烷基酚聚氧乙烯醚：参照GB/T 31414-2015《水性涂料表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚》测试。 0 30 30 72000 B10 家用洗涤剂 烷基酚聚氧乙烯醚（APEO） GB/T 31414-2015 水性涂料 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 0 30 30 50100 B14 塑胶玩具 溶剂残留总量、多环芳烃 GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》、AfPS-GS-2014:01-PAK $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,热重分析仪 开标时间：2021-08-03 09:00 预算金额：194.44万元 采购单位：广西壮族自治区市场监督管理局 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：广西科联招标中心有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息广西科联招标中心有限公司2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB)单一来源采购公告 广西壮族自治区-南宁市-青秀区 状态：公告 更新时间： 2021-07-27 招标文件: 附件1 广西科联招标中心有限公司2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB)单一来源采购公告 2021年07月27日 15:42 公告信息： 采购项目名称 2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务

在安装DI进样装置时，如果发现DI进样杆不能插入到位时，该如何处理呢？整理了以下操作步骤，可供参考。DI进样装置安装当配有DI的前门安装完毕后，需要调整确认DI进样杆的位置。首先将进样杆工具插入进样装置的入口，请注意进样杆工具上标有红色的位置标线，确认是否能插到红线位置。见下图：图示：正确的安装位置，红线插入到位。图示：不正确的安装位置，红线不能插入到位。DI进样装置安装如果不能插入到红线位置，请将前门上的六角螺丝松开，（六角螺丝有四个，每侧两个，需要全部松开，见下图），轻微移动进样装置调节位置。DI进样装置安装将进样杆工具调整至正确的安装位置，即红线标志处插入到位，拧紧螺丝，此时校正完成。但是少数情况下，即使经过以上步骤，进样杆可能还是不能插入到位。可先将进样杆上的石英样品池先取出，以防样品池破碎，再插入进样杆。如果明显感觉到进样杆顶部与离子源DI入口部有接触，但没有完全进入，有时会伴有清脆的金属撞击声， 这表明进样杆没有插入到位。同时，您还能观察到进样杆上的电源接口与进样装置上的电源接口没彻底插入，见下图：图示：进样杆插入到底，线缆接口接触到位。图示：进样杆没有插入到底，线缆接口接触不到位，中间留有空隙。DI进样装置安装按照上述1~3步骤继续调整，直至进样杆轻松插入到位，如果通过1~3步骤仍不能调整到位，可以通过前门合页上的螺丝进行调整，调整时需特别小心，进行微调，同时注意前门的密封性，最终达到离子源盒上的DI入口在进样杆插入口的中心位置。如下图：图示：离子源上DI入口在进样杆插入口中心位置。以上所有的步骤均为了确认汽化的样品能够平稳的进入离子源。

2023年3月22日，据国家知识产权局公告，钢研纳克检测技术股份有限公司取得一项名为“一种可快速升降温的色谱柱装置“的专利授权，授权公告号CN110596289B，申请日期为2019年10月。专利摘要显示，本发明公开了一种可快速升降温的色谱柱装置，它包括保温箱(1)、前门(2)、加热隔离套(10)、色谱柱加热线(9)、色谱柱(8)、耐热支撑体(5)；其中：所述保温箱(1)为立方体形，具有可开合的前门(2)；所述加热隔离套(10)可拆卸的贴附于保温箱(1)内表面，加热隔离套(10)内部设置有耐热支撑体(5)，耐热支撑体(5)的顶部和底部设置有风扇，对色谱柱(8)进行降温；所述的色谱柱(8)螺旋式缠绕于耐热支撑体(5)外，所述的色谱柱加热线(9)螺旋形缠绕于色谱柱(8)外，对色谱柱进行升温。本发明可实现色谱柱的均匀快速升温与降温，适用于快速检测的气相色谱仪器中。详见附件。附件:一种可快速升降温的色谱柱装置.pdf

项目概况 受清源创新实验室委托，福建省源兴工程管理有限公司对[350500]YXGC[GK]2021009-1、清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目组织公开招标，现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件，并于2022-02-14 09:30（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号：[350500]YXGC[GK]2021009-1 项目名称：清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：750000元 包1： 合同包预算金额：750000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100408-色谱仪气相色谱仪1（台）是序号 配置清单 数量 单位1 气相色谱仪主机带双填充柱进样口(AFC控制)、TCD检测器 1 台1 仪器控制工作站 原装正版色谱工作站 1 套2 顶空进样器 20位顶空进样器 1 套3 色谱柱 毛细管柱（非极性柱） 1 根4 填充柱 1 根5 消耗品包 进样口橡胶隔垫 40 个6 惰性化处理石英棉3gm 3 包7 O型圈 10 个8 气路净化装置 1 套9 输入装置 电脑主机+显示器（配置不低于i7处理器，16G内存，256GSSD+1TB机械硬盘，23寸显示屏） 1 套一、快速加热和冷却的柱温箱1. 柱箱温度：室温以上10℃ ～ 420℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）2. 程序升温：20阶21平台★3. 最大升温速率：250℃/min，以0.01℃/min增加4. 温度设定精度：0.1℃5. 控温精度：0.01℃6. 温度稳定 性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃7. 冷却速度：从 420℃ 降到 50℃ 约7.5 min（室温25℃）8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。9. 最大运行时间：9999.99分钟二、进样单元 ★ 最多可同时安装三个独立控温的进样单元，由先进的自动流量控制系统（AFC）控制。★ 最高温度：420℃ 升温设定：1℃步阶进样单元种类：双填充柱进样口、分流/不分流进样口1. 双填充柱进样口1.1 程序段数：7段1.2 流量设定范围：0 ～ 100 mL/min1.3 程序比率设定范围：-400 ～ 400 mL/min1.4 校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量2. 分流/不分流进样口2.1 配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能2.2 标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量2.3 压力设定范围：0 ～ 970 kPa（相当于0-141 psi）2.4 升压速率设定范围：-400 ～ 400 kPa/min2.5 压力程序：7阶2.6 分流比设定范围：0 ～ 9999.92.7 流量设定范围：0 ～ 1250mL/min2.8 校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）三、检测器单元★可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由自动压力控制系统（APC）控制，检测器的数据采集速率是250Hz（4ms）。1. 热导检测器（TCD）1.1 最高使用温度：420℃1.2 具有过热保护功能1.3 灵敏度：40000mV.mL/mg (癸烷)1.4 动态范围：1051.5 热导丝：铼-钨丝1.7 惠斯登电桥双灯丝结构，双流路方式，具有参比灯丝，内装预置放大器，10×增幅时。四、其他1. 色谱柱和流路系统1.1 支持填充柱和毛细管柱1.2 具有室温补偿和自动环境补偿功能★1.3 具有恒定的载气线速度控制功能2. 面板键盘2.1 完全控制及显示所有温度区域和载气流量2.2 完全控制所有检测器功能2.3 实时时间程序和系统诊断，在线帮助和记事本记录程序事件2.4 主机具有背光式LCD240x320点大液晶显示屏（30列x16行），实现对主机的直接控制。3. 多种附件可供选择可选配AOC-20i/s自动液体进样器、顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附等附件。五、 数据处理系统1. 数据采集和文件格式采用一体化的数据结构，利用定量浏览器和数据浏览器可方便的进行分析操作和信息追溯，满足GLP操作规范。2. 报告制作 高度灵活的报告制作功能，各种类型的模板文件快捷选用，并支持自建模板。测定数据能够以AIA，JCAMP，ASCII，mzData或mzXML形式转换输出。3. 质量控制 高精度控制QA/QC功能，支持自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标，仪器系统检查功能和用户安全管理功能。4. 网络化控制可通过网络式CDS（数据管理系统）进行软件远程控制和人机分离模式操作。六、顶空进样器技术参数1.主机电源：220-240V，1200 VA尺寸：407mm宽 x 527厚mm x 455mm高重量：35kg操作环境：15℃to 30℃ 湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)2.进样系统（1）样品流路★样品流路温度：室温+10℃至225℃加热：电子加热进样阀：6 通阀进样环：1ml Sulfinert 惰化处理(标配）；0.5ml，2ml (可选) （2）传输管线 ★材质：Sulfinert惰化处理★温度：室温+10℃至225℃加热：电子加热（3）样品瓶 样品瓶数量：20位样品瓶材料：中性玻璃样品瓶规格：外径22.5mm x 高79mm(20mL) 外径22.5mmx高46mm(10mL)；10mL和20mL样品瓶可以同时使用，无需额外附件。样品瓶垫片：带聚四氟乙烯层（PTFE）的丁基橡胶（标配，灰色，120℃） 带聚四氟乙烯层（PTFE）的硅橡胶（选配，红色，高温，200℃）耐高温隔垫（选配，红褐色，300 °C) 样品瓶盖：铝样品瓶恒温时间：0.00 ～ 999.99 (min)样品瓶加压时间 0.00 ～ 999.99 (min)（4）恒温炉★温度范围：室温+10℃至225℃加热方式：电子加热★加热孔数量：6个样品瓶位旋转托盘摇晃（平衡时）： 无， 1-3个级别（1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加）加热时间：0 ～ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)（5）气体控制载气控制：通过GC内置的AFC电子控制（0.5 ～ 0.9 MPa， 流向AFC）样品瓶加压控制：通过GC内置的APC电子控制（0.2 ～ 0.5 MPa，流向AuxAPC）高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上)（6）界面控制使用 USB 建立 PC 与 HS-10 的通讯。不限定 USB 端口。（7）操作软件软件操作环境：Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit)3000001-2A02100408-色谱仪高效液相色谱仪1（台）是1.操作环境1.1工作电压：220V ±10%，单相1.2工作温度：4-35℃1.3相对湿度：小于80%2.液相色谱部分：2.1在线脱气机2.1.1真空脱气流路数：≥5路（5路）2.1.2最大操作流速：每个流路10 mL/min2.1.3内部容量：每个流路400ul2.2泵系统：2.2.1泵型：微体积（柱塞体积47μL /23μL）双柱塞往复串联泵2.2.2传动机制：皮带传动2.2.3流速范围：0.001-10.000 ml/min2.2.3流速精确度：≤0.062％2.2.4流速准确度：1% 2.2.5工作压力：最大耐压39Mpa 2.2.6溶剂压缩性补偿：可自动, 连续进行2.2.7梯度组成范围：0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.8梯度混合精度：0.1%RSD2.2.9安全机制：高压、低压报警、漏液报警等。2.2.10时间程序：流量、压力、事件、LOOP（程序反复）、10文件、合计320段2.2.11 物理双泵头：便于维护2.2 12 输液模式：恒定流速输液、恒定压力输液 （可通过工作站实现切换）2.2.13 独立控制面板：可脱离工作站独立操作2.2.14混合器控温：可实现流动相快速混合2.2.15混合器体积可调：500μL、900μL、1700μL和2600μL2.2.16 无阻尼器设 计：无需阻尼器即可实现系统压力稳定，减小延迟体积2.3自动进样器：2.3.1进样方式：全量进样, 环路进样2.3.2进样量设定范围: 0.1L ~ 100L(标准值)，可以增加至2000uL2.3.3样品瓶数目：100个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样精度: ＜0.3%RSD2.3.5进样量准确度: 1%以下2.3.6交叉污染: ≦ 0.0025% (典型值)2.3.7进样速度： 11秒完成10L进样2.3.8进样针清洗：在进样前后任意设定；内壁/外壁清洗功能；清洗液有在线自动脱气2.3.9进样线性: ＞0.9992.3.10使用pH范围:pH1 ~ pH142.3.11 独立控制面板：可脱离工作站独立操作。2.3.12 自动purging：无需打开purge阀，可自动冲洗系统2.4柱温箱 ★2.4.1容量：可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等（提供佐证图片）2.4.2温度控制范围: (室温+10)C~80C 2.4.3控温方式：强制空气循环式（提供证明图片）2.4.4温度稳 定性:±0.1C（典型值0.04C）2.4.5安全措施： a.为防止过热，可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝；c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.4.6时间程序功能：温度设定变更，温度控制启动、停止。320段，0.1-999.9分2.4.7控制方式：软件控制、面板控制2.4.8 独立控制面板：可脱离工作站独立操作2.5二极管阵列检测器2.5.1 光源：氘灯加钨灯2.5.2波长范围：190－800nm2.5.3波长准确度：≤1nm2.5.4波长精密度：≤0.1nm2.5.5噪音：±0.35×10－52.5.6飘移：5.5×10－4AU/h2.5.7检测池体积：10uL （可更换）2.5.8同时监测波长个数： 16个2.5.9 web控制：可进行参数设置，日志管理，消耗品管理2.5.10 实现共流出化合物的基线分离：可通过i-PDeA智能峰解卷积功能实现（提供佐证图片）？2.5.11 智能动态范围扩展功能：可通过i-DReC功能实现（提供佐证图片）2.5.12 The maxplot功能：实现共流出化合物最大吸收波长的确认2.5.13流通池温控：支持2.5.16流通池温设置范围：工作站设置，9～50℃2.6示差折光检测器2.6.1 测定方法：偏转式2.6.2折射率范围：1-1.75 RIU2.6.3范围 A模式 0.01-500 μRIU P、L模式 1-5000 μRIU2.6.4线性 A模式 500 μRID P、L模式 5000 μRID2.6.5噪音级别：0.003 μRIU以下（水，时间常数3.0sec，室温25，A模式）2.6.6漂移：0.15μRIU/h以下（水，时间常数3.0sec，室温25，A模式）2.6.7 工作模式：兼容分析型和制备型2.6.8最大使用流量：A模式 20 mL/min P、L模式 150 mL/min2.8.9 控温方式：双重温度控制光学系统，缩短平衡时间，减少基线漂移，消除环境温度波动影响。2.8.9 独立控制面板：可脱离工作站独立操作2.7★系统控制器2.7.1控制单元数：4个单元2.7.2扩展板：最多两块扩展模拟信号板2.7.3数据缓存：约24小时/每次分析（500ms采样速率）2.7.4Web控制功能：可实现以太网远程控制功能3.2主要配置及附属设备3.2.1主要配置（1）溶液输送单元 一套（2）五流路脱气单元 一套（3）混合器 一套（3）低压梯度单元 一套（4）自动进样器 一套（5）样品瓶200个 一套（6）贮液瓶托盘 一套（7）流动相瓶（1000ml，5个） 一套（8）大体积柱温箱 一套（9）二极管阵列检测器 一套（10）示差折光检测器 一套（11）系统控制器 一套（12）C18 5um 4.6 x 250mm，色谱柱 一根（13）PEEK管O.D.1.6mm×I.D.0.13mm×L3m 一套（14）接头，PEEK（5个装） 一套（15）中文操作软件 一套（16）输入装置：电脑主机+显示器（配置不低于i7处理器，16G内存，256GSSD+1TB机械硬盘，23寸显示屏） 一套450000 合同履行期限： 合同签订后4个月内完成全部货物供货并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。 本合同包：不接受联合体投标二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.本项目的特定资格要求： 包1 (1)明细：招标文件规定的其他资格证明文件（若有） 描述：1、（强制类节能产品证明材料，若有，应在此处填写）； 2、（按照政府采购法实施条例第17条除第“（一）-（四）”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料，如：采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料（强制类）等，若有，应在此处填写）。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写，不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细：具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料（若有） 描述：1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的，投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合：内容完整、清晰、整洁，并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细：特别提醒事项 描述：1、投标人电子投标文件中的单位负责人授权书（若有）应为纸质投标文件正本中的原件的扫描件，否则以无效标处理。2、投标人响应“财务状况报告”项时若提供的是银行资信证明且资信证明上注有“复印无效”相关字样的，其纸质投标文件正本中必须提供原件。（如项目接受联合体投标，对联合体应提出相关资格要求；如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品，适用于（合同包1）。(二)节能产品，适用于（合同包1），节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品，适用于（合同包1），环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业，适用于（合同包1）。(五)监狱企业，适用于（合同包1）。(六)残疾人福利性单位，适用于（合同包1）。(七)信用记录，适用于（合同包1），按照下列规定执行：（1）投标人应在（投标文件递交截止时间）前分别通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询并打印相应的信用记录（以下简称：“投标人提供的查询结果”），投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件（或截图）。（2）查询结果的审查：①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录（以下简称：“资格审查小组的查询结果”）。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的，以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的（资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档），以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的，其资格审查不合格。(八)其他政策：无。四、获取招标文件 时间：2022-01-21 09:53至2022-02-05 23:59（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至11:59:59，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外) 地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。 方式：在线获取 售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-14 09:30（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日） 地点：福建省泉州市泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无。八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：清源创新实验室 地 址：泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式：18150598595 2.采购代理机构信息（如有） 名 称：福建省源兴工程管理有限公司 地　　址：泉州市泉港区泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室 联系方式：17338720301 3.项目联系方式 项目联系人：小郑 电　　 话：17338720301 网址：zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名：福建省源兴工程管理有限公司