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色谱条件进行保护

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色谱条件进行保护相关的资讯

  • 利用超高效合相色谱系统对药物蒽啉(Anthralin)进行含量测定
    目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前,美国药典(USP)对于药品蒽啉,(9(10H)-蒽酮,1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液,流速2 mL/min,如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠,但是,出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑,很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的使用和处理,降低每次分析的成本,同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法,每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90),并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度),并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2)方法的条件如下: 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中,由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值,且与正相色谱方法得到的值相比,结果很理想。有趣的是,适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变,但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品,分析结果一致。使用正相HPLC分析时,蒽啉样品含量为94.3%;而使用UPC2时,含量为94.6%。 本例中,单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下,UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格,单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元,相比之下,UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法1.6倍,消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时,实验室生产率提高,而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 你是勇士,我是铠甲之色谱柱的盾牌-HPLC保护柱篇
    你是勇士,我是铠甲之色谱柱的盾牌-hplc保护柱篇色谱柱维护色谱柱是色谱分析体系的“心脏”,每根色谱柱允许进样的次数通常都是有限的,当然正确使用和维护色谱柱可延长其使用寿命,并节约成本。但是理想是丰满的,现实是骨感的,就如我们都希望所有的色谱条件都是友好的,不要过高过低的ph,不要出现离子对试剂、四氢呋喃等。事实上很多项目都需要你放下“原则”才能完成。不止很废色谱柱的项目要使用保护措施,常规项目我们也要采取措施去保护这颗“心脏”。今天小编带来了hplc色谱柱的“铠甲”,为英勇的战士提供保护的保护柱系统和在线过滤器系统。它们专治分析柱柱压升高快、塔板数滑梯式下降、清洗色谱柱频率高、寿命短等不适症状。首先闪亮登场的是飞飞家的uniguard和acclaim保护柱系统。01uniguard保护柱系统uniguard保护柱系统是一款百搭的单品,可以搭配飞飞色谱柱家族的所有产线hplc色谱柱,比如明星产线hypersil gold、accucore、syncronis、hypercarb),这款保护柱系统是手拧直连式的,可减少使用额外配件的需要,有可更换的peek tip 头,拥有超长的使用寿命。02acclaim保护柱系统acclaim保护柱系统,顾名思义它是专为acclaim系列色谱柱设计的一款保护柱系统,具有安装方便,适用于多种内径柱芯,寿命长等特点。这种既有颜值又有才华的产品,怎么可以没有solo呢03unifilter在线过滤器系统作为防御能力略逊筹的在线过滤器系统,虽然它的能力不是为出众,但是由于实验室配套的前处理抽滤装置数量有限,而流动相的种类又多种多样,难免发生交叉污染,在线过滤器系统就发挥了它的优势,unifilter 手拧直连式 hplc在线过滤器系统,配备0.5μm可更换过滤片,具有更换快速,可最大限度缩短停机时间和延长分析柱使用寿命的特点。请看小小身材大大能量的unifilter 手拧直连式 hplc在线过滤器系统的solo 佳搭配建议优秀的产品怎么可能没有可爱的cp呢,超级贴心的小编为大家准备了正确组cp建议uniguard保护柱系统acclaim 保护柱系统unifilter在线过滤器系统
  • 赛默飞离子色谱和气相色谱系统荣获2012环境保护新产品奖
    中国上海,2013年5月27日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日宣布旗下两款分析仪器产品荣获由环保网(www.eponline.com)颁发的2012年度环境保护新产品奖。其中,赛默飞 Dionex ICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱获得&ldquo 消费者新技术&rdquo 奖,赛默飞Trace1300系列气相色谱仪荣获&ldquo 行业新技术&rdquo 奖。 该奖项根据产品的环境影响、行业影响、创新性、设计及潜在市场发展力综合评定而出,由全球环保行业领域的专家共同参与评审,包括Paul S. Farber, PE DEE of Sargent & Lundy, LLC以及Angela Neville, JD(《环境保护》期刊资深编辑)。《环境保护》期刊主编Jerry Laws表示,&ldquo 我们由衷地感谢所有参与评选的公司,他们让此次评选竞争激烈。&rdquo 赛默飞DionexICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱环境测试系统适用于环境测试实验,可以对地下水、地表水和废水中的阴离子和阳离子进行检测,在环境测评应用中提供了最高级别的灵敏度。欲了解更多Dionex ICS-4000高压离子色谱系统信息,请点击http://www.thermo.com.cn/Product6472.html 赛默飞Trace1300系列气相色谱系统在环境监测等分析化学领域有着极大的应用范围。Trace 1300系统同样在2012HET仪器展览会(荷兰最大的分析仪器展览会)上获得2012技术创新奖。欲了解更多Trace1300系列气相色谱系统信息,请点击http://www.thermo.com.cn/Product6464.html 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 【瑞士步琦】高效筛选色谱条件,加速方法开发——Sepmatix 8x超高效平行色谱系统
    高效筛选色谱条件 在色谱的方法开发过程中,我们往往围绕着流动相、梯度比例以及色谱柱填料这三相进行筛选。传统分析型高效色谱液相(HPLC)或超临界色谱(SFC)在方法筛选时会采用溶剂泵,单检测器与单上样模块配合柱切换阀,以序列的形式逐一筛选合适的色谱柱填料。如果筛选后的结果不佳,则需要更换流动相或梯度比例再进行一次筛选,整个过程非常费时费力。▲传统分析型 HPLC 与 SFC自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后,其拥有 Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepmatix 8x 平行色谱系统为 HPLC 以及 SFC 方法提供了更加高效的筛选速度,可以通过独特的流量控制器实现一次进样筛选 8 种不同色谱填料的功能。▲Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统▲Sepmatix 8x 可一次进样筛选 8 根色谱柱Sepmatix 8x 平行色谱系统通过专利的 8 通道流量控制器、压力控制技术,再结合 8 通道全自动进样器、8 个独立的紫外检测器,以及多组电动阀门等的精密组件,保证分析方法的一致性和稳定性。▲通过流量控制器实时调整不同流速使其均一化如果为同一样品筛选 8 种色谱填料,Sepmatix 8x SFC色谱系统可以比传统分析型 SFC 节省 87% 的运行时间。筛选8种色谱填料Sepmatix 8x SFC 色谱系统传统分析型 SFC平衡时间5 分钟40 分钟运行时间15 分钟120 分钟总耗时20 分钟160 分钟这显著加速了方法开发的过程,而其维护费用、使用空间等仅相当于 1 台传统的 HPLC/SFC。Sepmatix 8x 平行色谱系统主要分为 3 个型号:Sepmatix 8x SFC 色谱系统 CO2 泵 100mL/min;改性剂泵 100mL/min最大背压 300 bar;柱温箱 10℃ – 70℃8 通道流量控制器,每个通道可控制在 3 – 6 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持18种改性剂流动相8 组独立紫外检测器,波长范围 195 - 390 nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸:125 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC 色谱系统 泵流速 10mL/min,最大压力 400bar;集成在线脱气装置8 通道流量控制器,每个通道可控制在 0.5 – 1.25 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器,波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸:110 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC Prep 色谱系统 泵流速 100mL/min,最大压力 400bar8 通道流量控制器,每个通道可控制在 3 – 18 mL/min最大支持 8 根 20x250mm 制备色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器,波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门馏分收集器支持1152x10mL, 2304x6mL, 4608x2.2mL尺寸:242 x 55 x 105 cm (W x D x H)在得到多组运行结果后,可通过独家的 CCS(Chiral Column Screening Wizard)软件同屏显示,最多支持 80 张色谱图。仅需几小时,就可以得到并同时观察单一样品在 8 根不同色谱柱,10 种不同流动相条件下的分离结果,迅速找出最佳的色谱条件。▲CCS 软件查看 64 张结果图谱,横坐标为 8 种色谱柱,纵坐标为 8 种流动相如果您对我们的 Sepmatix 8x 平行色谱系统感兴趣的话,请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通,获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号,了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。
  • 【瑞士步琦】巴爷爷的博客—如何将TLC条件成功转化到Flash色谱上
    如何将 TLC 条件成功转化到 Flash 色谱上色谱应用”在进行全面的 Flash 色谱之前,化学家通常会进行薄层色谱(TLC)筛选。除了节省时间、溶剂和样品外,用户还可以使用他们的 TLC 数据为接下来的 Flash 色谱运行找到更合适的参数。这篇文章强调了 TLC 结果如何转化为优化分离的理论,并展示了软件如何将 TLC 数据转化为更好的纯化条件。假如平时爱好骑平衡车的你突然某一天想去尝试自己从未涉猎的自行车时,并且很轻而易举的就掌握了骑自行车的技巧,请你不要惊讶。这是因为你设法将平衡技能从简单的无踏板自行车转移到复杂的自行车上。有趣的是,我们实验室里的科学家也有类似的功能。我们通常从更简单的实验和方法开始,这些实验和方法需要更少的资源,然后再转移我们的知识并尝试更复杂的技术。以薄层色谱(TLC)和 Flash 色谱为例。由于简单、快速和样品使用量少,许多 Flash 用户更喜欢在纯化前对样品进行 TLC 筛选。就像从平衡车到脚踏自行车一样,人们可以使用从 TLC 实验中获得的信息进行更具挑战性的Flash色谱分析。如何在自动化 Flash 色谱仪将 TLC 上的结果转化成为有用的方法?首先我们需要理解从 TLC 色谱上获得的数据与待分离 Flash 色谱柱体积(CV)之间的关系。一个典型的 TLC 色谱分析如下:▲ TLC 色谱示例,其中(a)表示溶剂前沿移动的距离,(b)表示分析物移动的距离跑完 TLC 薄层色谱之后,需要计算每个分析物的保留因子(Rf),这个可以用一个简单的公式表示:保留因子(Rf)=分析物到原点的距离(b)/溶剂前沿到原点的距离(a)其中:Rf =1 表示在 TLC 上没有保留(随着溶剂前移),Rf =0 表示对溶剂没有亲和力(停留在起跑线上)。使用薄层色谱开发的方法可转移到 Flash 色谱,因为保留系数和柱体积之间的关系如下:在实际应用中,保留系数与柱体积的反比关系如下:最佳 Rf 值范围为 0.15 ~ 0.35,CV 值范围为 2.8 ~ 6.7。较小的 Rf 值导致很长的运行时间和高溶剂消耗,而较大的 Rf 值导致较短的运行时间,并有未完全分离的风险,如下图所示。▲ 不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 色谱和 Flash 色谱仪示例。(a)较小的 CV 值导致较短的运行时间,这可能导致分离度不够。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间的结果是分辨率和运行时间以及溶剂消耗之间的最佳平衡。(c)较大的 CV 值导致运行时间长,溶剂消耗高。这些理论考虑可以很容易地应用于特定的方法开发软件,例如 Navigator。该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法,以获得最佳的分离和纯化。用户只需要几个简单的步骤将他们的 TLC 结果转移到软件中,并为他们的 Flash 色谱过程确定最合适的参数。首先,将 TLC 保留因子数据和色谱柱信息输入软件中,输入使用的溶剂和 Rf 值,然后选择色谱柱类型和相应的流速。其次,单击“计算”按钮并接受,系统自动将分离参数呈现在待操作界面。最后,根据转化条件进行实验并得到想要结果。需要注意的是,在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。理想情况下,TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。考虑到这些注意事项和软件应用,轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。
  • 喜报!磐诺PGC-80在线气相色谱仪荣获【中国环境保护产品认证】
    近日,磐诺PGC-80在线气相色谱仪顺利通过中国环境保护产品认证!这不仅表明磐诺在线气相色谱仪是名副其实的 “环保产品”,它更在一定程度上证明了磐诺为减少环境污染和能源浪费、积极参与环境保护所作的努力和行动!就目前国内数以百计的环境检测设备而言,能通过该认证的确实屈指可数。首先,这个认证是对环保产品的质量、性能和设计制造过程的水平和能力的认证,不同于以往的其它注重产品绿色指标的认证,是一个对环保污染监测产品的全面认证。这个认证将通过对产品的设计水平、制造质量、加工能力、性能指标、质量保证、应用效果等多角度多方位对环保产品做出综合评价和结论,磐诺PGC-80认证的指标优于行业标准指标,符合市场的需求。所以它不单单是一个“产品认证”了事,它是一个对企业的资质、产品、管理以及发展理念都有要求的综合认证。其次,该认证采用了先进、合理的认证模式,即“工厂条件检查+产品检验+获证后监督”,选择强制性认证检测机构。在实施认证的过程中,磐诺不但注重产品的质量和性能的检测,还从企业的质量体系的角度出发全面考察企业的质量保证能力,使企业通过认证不但在销售上提升竞争力,也从生产管理上提升了企业的水平。所以通过该认证十分不易,磐诺也是历时半年之久凭借先进的环保设计理念、可靠的质量保证终获认可!助力国家环保大业,磐诺在行动!
  • 你是勇士,我是铠甲之色谱柱的盾牌 – UHPLC保护柱篇
    你有过才用了300针的色谱柱就坏了的咆哮吗?你有样品堆积如山而仪器却在超压报警的窘境吗?你有过正在洗抽滤瓶忽然纯水机罢工了的抓狂时刻吗?你的工作这么辛苦你的家人接受吗?今天小编就带着我们的保护柱和在线过滤器拯救你的不开心首先登场的是飞飞家的UNIGUARD嵌入式保护柱套★闪亮登场★这款保护柱套是直连式的,可减少使用额外配件的需要,有可更换的Peek tip头,拥有超长的使用寿命,最重要的是它可是一款百搭的单品,可以搭配飞飞色谱柱家族的所有产线UHPLC色谱柱,比如明星产品Hypersil GOLD、Acclaim 、Accucore等 。莫急,它还需要一个保护柱芯才有灵魂,那么怎么选择柱芯呢,请看下面的搭配方案大家还记得小编在开篇提到的抽滤操作吗?没错就是你想的那个流动相抽滤,真是又爱又恨。对流动相进行抽滤处理后,色谱柱堵塞的情况有所缓解,但是实验室有各种各样的流动相,抽滤瓶和滤芯的数量又很有限,难免发生交叉污染。不抽滤流动相呢,色谱柱又不抗造,鉴于这种尴尬的情况,飞飞家还提供了在线过滤器的方案,这款在线过滤器具有小体积滤芯设计,Z大限度减少扩散带来的柱效损失,保持色谱柱峰型。对,就是他27006和22180★闪亮登场★请容许小编用一个案例展示给你,工程师在天冬配方颗粒特征图谱中对比了Hypersil GOLD Vanquish C18, 150×2.1mm, 1.9 μm使用保护柱Hypersil GOLD 10×2.1mm, 3μm和使用过滤器方案(UHPLC过滤器与过滤芯)对分离度和塔板数的影响,如下图可以看出虽然保护柱方案对比在线过滤器方案,化合物的保留更强,但是2种方案中3个较难分离的皂苷成分的塔板数和峰型几乎没有影响。萝卜白菜各有所爱,两种方案任君选择!贴心的小编还给大家准备了操作视频来吧,展示!↑↑↑UNIGUARD保护柱↑↑↑↑↑↑直连式UHPLC在线过滤器↑↑↑买柱送“盾pai”✦ 购买中药配方颗粒UHPLC色谱柱2支,送保护柱或在线过滤器一套
  • 吕梁市环境保护监测站采购一批仪器 进口国产均需 涉及质谱色谱
    p style=" text-indent: 2em text-align: left " 吕梁正通工程招标代理有限公司受吕梁市环境保护监测站的委托,对2018年吕梁市环境保护监测站监测扩展购置监测仪器项目组织公开采购,欢迎符合本项目资格条件的供应商参与报价。国产进口均需,采购仪器涉及质谱,离子色谱等多种环境检测仪器。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 项目名称:2018年吕梁市环境保护监测站监测扩展购置监测仪器项目 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 项目编号:LLZT-2018-017 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 预算金额 & nbsp & nbsp ¥790.000000万元(人民币) & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 投标文件递交截止时间:2018年11月13日下午15时00分 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 开标时间:2018年11月13日下午15时00分 /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " 详情如下: /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/56ba2fc1-17ae-4923-b1cb-09e66d1c79ed.jpg" title=" 屏幕快照 2018-10-22 上午8.32.01.png" alt=" 屏幕快照 2018-10-22 上午8.32.01.png" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e78515ee-4ffa-44c7-a4bf-1bb8d488905f.jpg" title=" 屏幕快照 2018-10-22 上午8.30.38.png" / /p
  • 买Athena C18液相色谱柱送保护柱套装
    下载: 买Athena C18液相色谱柱送保护柱套装.pdf 关键词: Athena C18液相色谱柱 保护柱 CNW 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 【瑞士步琦】使用Sepmatix 8x SFC进行高效色谱柱筛选
    高效色谱柱筛选尿嘧啶和黄嘌呤,即咖啡因、可可碱和茶碱,是一组在各种生物过程和人类消费中起重要作用的有机化合物[1-3]。这些分子属于杂环化合物,其特点是含有碳原子和氮原子的环状结构。尿嘧啶是 RNA(核糖核酸)的基本组成部分,RNA 是形成遗传密码并参与蛋白质合成的基本核碱基之一。另一方面,黄嘌呤、咖啡因、可可碱和茶碱是一类结构相似但生物效应不同的生物碱[1-3]。这些黄嘌呤存在于各种植物中,是一种众所周知的兴奋剂,可以穿过血脑屏障,影响中枢神经系统。在 RP(反相色谱)[1-3]条件下(SN_802_2023), LC(液相色谱)可分离生物碱。超临界流体色谱(SFC)是一种使用超临界二氧化碳(CO2)作为流动相的基本成分的色谱技术。这种状态的二氧化碳被称为超临界,它具有独特的特性,如高扩散系数和低粘度,使其成为分离和分析化合物的绝佳溶剂。与传统色谱方法相比,SFC 提供了许多优势,包括更快的分析时间,更低的溶剂消耗和分离的差异选择性。此外,与 RP-LC 相比,SFC 代表了一种正交技术,为各种分析挑战提供了互补的分离能力。在 SFC 中,色谱柱筛选包括测试不同的固定相,以找到最适合特定分离任务的固定相。固定相是色谱系统的重要组成部分,因为它直接影响色谱的选择性。不同的固定相具有不同的化学功能和与分析物的相互作用,使它们或多或少地选择特定的化合物。通过筛选和选择合适的色谱柱,可以优化分离条件,以获得更好的目标分析物的分辨率和灵敏度。本文描述了使用 Sepmatix 8x SFC 仪器对尿嘧啶、咖啡因、可可碱和茶碱混合物进行平行柱筛选,随后转移到制备的 Sepiatec SFC-50。1设备Sepiatec SFC-50 instrumentSepmatix 8x SFC instrumentPrepPure Silica, 5μm, 250 x 10mmPrepPure Diol, 5μm, 250 x 10mmPrepPure Silica, 5μm, 250 x 4.6mmPrepPure Diol, 5μm, 250 x 4.6mmPrepPure Amino, 5μm, 250 x 4.6mmPrepPure 2-EP, 5μm, 250 x 4.6mmReprosil 4-EP, 5μm, 250 x 4.6mm (Dr. Maisch GmbH)PrepPure PEI, 5μm, 250 x 4.6mmPrepPure CBD, 5μm, 250 x 4.6mmCyano, 5μm, 250 x 4.6mm, (Dr. Maisch GmbH)2试剂和材料二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)尿嘧啶(99% + %)可可素(99%)咖啡(99%以上)茶碱(99%)3实验样品制备:在 50/2.5mL 甲醇/水混合液中,40℃ 下用超声水浴溶解 0.05g 尿嘧啶,0.07g 咖啡因,0.055g 可可碱,0.085g 茶碱。Sepmatix 8x SFC 筛选运行条件:流动相:A =二氧化碳:甲醇流速:3ml /min(每柱)流动相条件:0-0.5min:5% B0.5-8.0min:5 - 50%8.0-9.4min:50%9.4-9.5min:50 - 5%9.5-10min:5% B检测:紫外扫描波段:200nm - 600nm筛选运行是自动开始的。使用流量控制单元将流量设置为每通道 3mL/min,并平衡色谱柱。自动进样(V=5 μL),开始平行筛选(运行时间=10min)。背压调节器设置为 150bar,柱箱加热至 32°C。SFC-50 运行条件:流动相:A =二氧化碳;B=甲醇流动相条件:等度运行条件检测:紫外波长 270nmSFC 柱在规定的流速下条件预热 3 分钟,使用定量环自动注入样品并开始运行。背压调节器设置为 150bar,柱箱加热至 40°C。3结果与讨论用 Sepmatix 8x SFC 筛选色谱柱:为了确定样品的最佳分离选择性,进行了不同色谱柱的筛选。使用 Sepmatix 8x SFC 仪器可以高效地同时筛选8个色谱柱。因此,最佳选择性可以在很短的时间内确定。为此,使用了 8 种不同的固定相:硅胶、二醇基、氨基、氰基、2-EP、4-EP、PEI 和 CBD,图1显示了筛选的结果。▲图1:Sepmatix 8x SFC 仪器筛选结果。从左到右依次为:硅胶、氨基、氰基、二醇基;下从左至右依次为:2-EP、4-EP、PEI、CBD 柱;运行时间=10分钟用分辨率(R)来衡量色谱方法在色谱图中分离和区分两个相邻峰的能力,它量化了分析物相互分离的程度。表 1 显示了 4 组分分离的分辨率值。使用 Sepmatix 软件和以下公式自动确定:其中tR1 和 tR2 代表 组分 1 或组分 2的保留时间W1 和W2 代表分量1或分量 2 峰高一半处的宽度在处理复杂的混合物时,分辨率尤其重要,因为它确保每个分析物都被很好地分离,并且可以准确地识别和定量。分辨率为 1 表示峰值根本没有被分解,基本上是合并的,而更高的分辨率值表示峰值之间的分离更好。在使用过程中,分辨率至少应达到 1.5,才能以适当的定量和鉴定分析物。色谱柱R1R2R3硅胶1.574.183.79氨基5.421.264.44氰基未分离3.351.69二醇3.925.12.292-EP3.622.72未分离4-EP9.462.87未分离PEI9.931.8610.8CBD5.011.274.51表1:SFC 不同筛选条件下的分辨率值R 值的筛选和评价表明,硅胶、二醇基和 PEI 相对样品的分离选择性最好。二醇基在运行时间和分辨率方面表现出最佳性能。硅胶柱上的分离并不完全是茶碱和咖啡因的基线分离。PEI 相的运行时间相对较长,因为样品分子的位阻较大。表 2 为洗脱顺序,这是通过测定的光谱和组分的单独进样来确定的。与其他相相比,硅胶显示出不同的洗脱顺序。对于氰基、2-EP 和 4-EP,不能完全确定洗脱顺序。色谱柱洗脱顺序硅胶茶碱,咖啡因,尿嘧啶,可可碱氨基咖啡因,茶碱,可可碱,尿嘧啶氰基咖啡因和茶碱的双峰,可可碱,尿嘧啶二醇咖啡因,茶碱,可可碱,尿嘧啶2-EP咖啡因,茶碱,可可碱和尿嘧啶的双峰4-EP咖啡因,茶碱,可可碱和尿嘧啶的双峰PEI咖啡因,茶碱,可可碱,尿嘧啶CBD咖啡因,茶碱,可可碱,尿嘧啶表2:SFC 不同色谱柱筛选条件下的洗脱顺序将开发方法通过 SFC-50 放大:由于二醇基取得了最好的结果,因此选择了 5μm, 250 x 10mm 的 PrepPure 二醇基进行 Sepiatec SFC-50 方法放大制备。由于通过堆叠注射法纯化混合物的效率明显高于多次梯度注射法,该方法是在等度运行条件下实施的,这是使用堆叠进样的要求。在等度条件下,样品只能在低甲醇含量下分离(见图2,下)。在高甲醇浓度下,由于流动相的高洗脱强度,尿嘧啶、咖啡因、茶碱和茶碱是不可分离的(见图2,上)。▲图2:使用 PrepPure Diol 5 μm, 250 x 10mm 色谱柱分离样品。上:流速= 20 mL/min, 150 bar, 40℃,270nm, 33% B,进样量= 0.09 mL,运行时间= 4 min;下:流量= 20 mL/min 150 bar 40°C, 270 nm, 12%甲醇,0.09 mL,运行时间= 5 min改变压力和温度可以优化分辨率。最佳分离条件为 40℃ 和 150bar。图 3 为图 2(下)实验条件下的堆叠进样情况,堆叠时间为 2.42min,因此每 2.42min 进样一次。在这种情况下,由于每次额外注入节省了平衡时间,因此提高了产能。为了更有效的多次分离,可以使用硅胶填料。使用 34% 的甲醇作为改性剂,将堆叠时间缩短至 2.15min。与二醇基相比,硅胶填料在 100bar 下表现出更好的性能。然而,在 1.5 的分辨率下,咖啡因和茶碱并不能获得理想的基线分离。由于硅胶的极性比二元醇高,为了快速洗脱,必须增加改性剂的含量,但这也导致溶剂消耗增加。4结论在本文中,使用 Sepmatix 8x SFC 进行柱筛选,并将开发结果转移到 Sepiatec SFC-50 进行放大。在色谱参数分辨率和运行时间方面,二醇基表现出最好的效果。对于二醇基,根据筛选结果,在 Sepiatec SFC-50 仪器上采用 250 × 10 mm 柱进行等度堆叠进样。作为比较,开发了另一种用于硅胶填料的方法,但分辨率值略差。这种分离表明,要想在 prep-SFC 中获得一个好的分离方法,事先通过柱筛选确定最佳选择性是很重要的。然后,该方法可以在 prep-SFC 上简单实现,并进行了优化。最理想的是,该方法在等度条件下应用,以最大限度地提高产量。每次注射后的叠加紫外信号表明该方法具有良好的再现性(图3和4,下面)。垂直线描述了收集相应分数的时间窗口。▲图3:堆叠进样与二醇柱分离。流速= 20 mL/min, 150 bar, 40℃,270 nm, 12% B,进样量= 0.12 mL;堆叠时间:2.42 min,注射次数:8次;上图:最终色谱图;下图为各注射剂的紫外信号叠加图▲图4:堆叠进样与硅胶柱分离。流速= 16 mL/min, 100 bar, 40℃,270 nm, 34% B,进样量= 0.09 mL;堆叠时间:2.15 min,注射次数:7次;上图:最终色谱图;下图:分别在254 nm和270 nm处注射的叠加紫外信号5参考文献https://doi.org/10.1093/chromsci/46.2.144DOI: 10.1021/jf030817mDOI: 10.1016/j.foodchem.2004.11.013DOI: 10.1016/j.saa.2004.03.030Laboratory Chromatography Gμide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)
  • 赴德国进行流量计﹑气相色谱仪型式评价现场试验总结
    受国家质检总局委托,2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组,赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下:   一、 试验概况   型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件,在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。   二、 试验样机   本次型式评价试验中,德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计,其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。   依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请,也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的,一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品,提供两台或一台样机。按系列产品申请的,每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量,按申请单一产品的原则执行 按以上原则,数量太多的,可适当减少样机数量。具有代表性的规格,由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。   根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况,抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。   本次型式评价试验现场共抽取八台样机,并对全部抽取样机进行了试验。   三、 试验过程与资料审查   试验工作期间,型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案,对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计,USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试,并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。   按照试验工作程序,要求申请单位对以上样机做了先期校准试验,并在试验现场对其试验数据做了审核。   同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。   按大纲要求,还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。   四、试验考察与技术交流   试验期间,型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程,并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。   工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线,听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流,对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解,为今后的共同合作打下了一定基础。   考察期间,工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%,k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%,k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%,k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h,而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流,了解了流量计量的国际先进技术和发展水平,为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态,有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。   五、试验特点   这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试,现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作,国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视,赴生产现场前,上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排,制定了总体技术方案,并多次与德国RMG公司商讨,对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备,对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认,以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》,并提出了重要意见,多次强调计量器具质量监督的重要性,从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责,默契配合,获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据,所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求,使型式评价工作圆满完成。   此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视,技术准备工作充分,双方密切合作,试验取得了圆满的结果,顺利完成工作任务,为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。   六、建议   1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目,建议尽快建立高压试验校准平台,以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要,进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。   2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置,尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置,该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置,但后续的研究仍需要大量的工作,建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度,将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置,增强我国在国际计量领域的发言权。   3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平,这将制约我国广泛领域的发展,建议国家总局增加该领域的支持力度,支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究,尽快缩小与国际先进水平的差距,支持我国相关领域的发展。   4、根据我国的规划,在接下来的几年中,我国将建设约四万千米的天然气管线,这将使用大量的流量计以及其他仪表,建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度,尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案,解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。   5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪,而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍,由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等,因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关,还与采样、流量系统有关,而且采样和流量系统还是很大的误差来源,所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体,因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程,建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平,广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定,有利于指导该产品引进后的后续检定工作,对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。   我们整个团组成员在外期间明确外事纪律,遵守外事出国管理条例。保守国家秘密,顺利完成在外期间工作任务。   国家质检总局计量司 :高丽   上海市计量测试技术研究院:任淑贞、姚新红、张波   上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站: 杨德双   二〇〇九年五月七日
  • 上海市环境保护产业协会立项团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》
    各有关单位:根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定,由上海市环境科学研究院、上海市岩土工程检测中心有限公司等单位申请的团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》,经我会组织专家评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照协会管理办法有关要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制订的质量和水平,增强标准的适用性和实效性,按期完成各阶段工作任务。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公示之日起 10日内将意见以书面形式反馈至我会秘书处,逾期视作无意见。联系方式:侯 隽 19512392335邮箱:houjunshaepi@163.com上海市环境保护产业协会2024年05月16日立项的通知-土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法.pdf
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2 引言 有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters® ) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃ 下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流 速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 998万!中日友好环境保护中心计划采购液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备
    一、项目基本情况项目编号:2241STC64331项目名称:中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目预算金额:998.0000000 万元(人民币)采购需求:包号标的名称采购包预算金额(万元)数量简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01气相色谱-四极杆轨道阱质谱6201现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。质谱具有MS/MS功能,分辨率≥60,000(200m/z)全扫描灵敏度:S/N≥10000:1,最低检出限:IDL≤6 fg OFN。是液相色谱-四极杆轨道阱质谱1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。仪器分辨率:≥ 100,000 FWHM(m/z ≤ 200),快速正负切换模式下连续运行2小时,质量轴的稳定性 ≤ 3 ppm,选择离子扫描灵敏度S/N≥230:1是02气相色谱-四极杆飞行时间质谱3781现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。质量范围:最大质量数≥3000 m/z,最小质量数≤20 m/z,具有GC、GC-TOF、GC-QTOF多种功能,分辨率:≥24000 FWHM@271.9867 m/z,仪器检测限指标(IDL):≤70 fg OFN是液相色谱/串联质谱1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。三重串联四极杆质谱仪:质量范围:单电荷母离子≥2020,ESI+和ESI-灵敏度IDL ≤4 .0 fg,APCI灵敏度:S/N≥2,000:1是总汞分析仪1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。仪器检出限 ≤ 0.1 pg否便携大流量采样器(配PM10切割头)2现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。流量控制精度:≤±5%,可手提,主总机重量小于15 kg。是吹扫捕集仪1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。水、土样品独立制备,具有高温土样阀箱模块(室温~200℃),具有内标添加功能否注:投标人可以对本项目中的一个采购包进行投标,也可同时对多个采购包进行投标,但必须针对每一采购包中的所有内容进行投标,不允许拆分投标。合同履行期限:01包交货期:合同签订后120日历日内交货。02包交货期:合同签订后90日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:2.1 中小企业政策:本项目01包和02包不专门面向中小企业预留采购份额。2.2 其它落实政府采购政策的资格要求(如有):无。3.本项目的特定资格要求:3.1本项目是否接受分支机构参与投标:否;3.2本项目是否属于政府购买服务:否;3.3其他特定资格要求:无。三、获取招标文件时间:2022年12月30日 至 2023年01月09日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:中钢招标有限责任公司官网(http://tendering.sinosteel.com)方式:详见其他补充事宜售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2023年01月20日 09点30分(北京时间)开标时间:2023年01月20日 09点30分(北京时间)地点:北京市海淀大街8号中钢国际广场16层会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、促进中小企业及监狱企业发展、促进残疾人就业、支持乡村产业振兴,政府采购政策具体落实情况详见招标文件。 2.项目联系方式2.1中钢招标有限责任公司官网免费注册、获取保证金汇款账户:010-86397110;2.2保证金缴款、发票咨询:薛茗,010-62688376;2.3项目问询:龚亚昭、尹皓 010-62686384、gongyz@sstc20.com。3.获取招标文件方式: (1)注册登录:请投标人在中钢招标有限责任公司官网(http://tendering.sinosteel.com)“投标人登录”栏目办理手续。未注册的投标人请先免费注册,电子平台将协助对注册信息进行一致性复核。投标人注册时填写的“申报人姓名、申报人手机号码”,应是本项目的联系人,在需要通知有关项目信息时,招标公司将依据投标人注册时填写的上述联系方式与投标人取得联系。投标人参与不同项目的经办人可在平台注册多个不同账户。(2)文件获取:请投标人凭注册的手机号码、密码登录,获取并下载电子文件(投标人如计划参与多个采购包,应按采购包分别获取并下载电子文件)。投标人应充分考虑平台注册、资料上传、平台复核、网上支付等流程所需的时间,务必在获取文件截止时间前完成所有手续,否则将无法保证获取招标文件。(3)纸质文件可与本项目联系人确定领取方式。(4)投标人注册、文件获取等系统操作问题可咨询010-86397110。300元/包。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:中日友好环境保护中心地址:北京市朝阳区育慧南路1号联系方式:010-84665767-8012.采购代理机构信息名称:中钢招标有限责任公司地址:北京市海淀区海淀大街8号中钢国际广场16层联系方式:龚亚昭、尹皓,联系方式详见采购公告其他补充事宜3.项目联系方式项目联系人:龚亚昭、尹皓电话:010-62688251
  • 使用超高效聚合物色谱(APC)系统对肝素钠进行快速高分辨率分析
    应用优势:与常规GPC分析相比,可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测,从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂,从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前,肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物,并被世界多个国收入国家《药典》。在中国,肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录,而且还是为数不多的价格上调药品。此外,肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势,国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品,已呈现供不应求的局面,成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后,肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注,市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离,并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统,用以加快分析速度,提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析:生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件:ACQUITY APC系统条件:检测器: ACQUITY RI(示差检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: 100 mMol的醋酸铵水溶液流速: 0.6 mL/min色谱柱: ACQUITY APC AQ 200埃柱,4.6×150 mm柱温: 35 ℃样品稀释剂: 醋酸铵水溶液进样量: 10 μL数据处理软件:Empower 3色谱数据软件样品:5 mg/mL肝素钠结果与讨论:沃特世ACQUITY APC(Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间,有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测,从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合,能提高对肝素样品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/7。
  • 《环境空气总烃的测定气相色谱法》等九项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf   三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(HJ 600-2011).pdf   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf   六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf   七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf   八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011).pdf   九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf   以上标准自2011年6月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87)   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92)   三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92)   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92)   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91)   六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995)   七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T 15263-94)。   特此公告。   二○一一年二月十日
  • 357万!惠州市环境保护监测站采购气相色谱质谱联用仪、原子荧光光度计等
    项目概况 广东省惠州生态环境监测站仪器设备购置项目招标项目的潜在投标人应在广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/获取招标文件,并于2021年11月26日 09时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号:GDJZ211102项目名称:广东省惠州生态环境监测站仪器设备购置项目采购方式:公开招标预算金额:3,570,000.00元采购需求:采购包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目):采购包预算金额:3,570,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1环保监测设备采购气相色谱质谱联用仪、高精度稀释仪、全自动气体进样器、气袋清洗器、全自动紫外分光测油仪、原子荧光光度计、溶解氧仪、便携式PH计、便携式电导率仪、便携式浊度仪、紫外烟气分析仪、气体检测管、振动分析仪、热脱附管标样制备器、温度水位尺、便携现场水质监测仪、紫外可见光分光光度计等监测仪器设备一批1(批)详见采购文件--本采购包不接受联合体投标合同履行期限:详见商务要求二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书;2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前六个月中任意一个月在境内依法缴纳税收和社会保障 资金的相关材料复印件,如依法免税和依法不需要缴纳社会保障资金的,应提供相应证明文件;3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:提供2020年的财务报告复印件或2021年基本户银行出具的资信证明复印件;4)履行合同所必须的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况;5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:提供声明函原件。注:重大违法记录,是指供应商因违法 经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(较大数额罚款按照发出行政处罚决 定书部门所在省级政府,或实行垂直领导的国务院有关行政主管部门制定的较大数额罚款标准,或罚款决定之前需要举行听证 会的金额标准来认定);2.落实政府采购政策需满足的资格要求:合同包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:(1)本项目不属于专门面向中小企业采购的项目; 需落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展暂行办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知(财库〔2004〕185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《关于运用政府采购政策支持脱贫攻坚的通知》(财库〔2019〕27号)等。;(2)本项目不接受联合体投标。。3.本项目的特定资格要求:合同包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目)特定资格要求如下:(1)投标供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn )及中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn )查询结果以投标人提供截图并加盖公章为准,如相关失信记录已失效,投标人需提供相关证明资料。查询有效期为自本项目采购公告发出之日起至递交投标文件截止时间止。);(2)提供声明函原件。注:包括但不限于单位负责人为同一人或者存在 直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(包组)投标。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管 理、监理、检测等服务的供应商,不得再参与本项目投标。三、获取招标文件时间:2021年11月06日至2021年11月12日,每天上午00:00:00至12:00:00,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外)地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式:在线获取售价:免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月26日 09时30分00秒(北京时间)地点:惠州市江北云山菊花一路真维斯大厦A座五楼五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金,供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。4.详见招标文件七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称:惠州市环境保护监测站地 址:惠州市河南岸金湖路红仔石岭15号联系方式:25283602.釆购代理机构信息名 称:广东见著工程管理有限公司地 址:惠州市江北长线大厦12楼联系方式:181699558303.项目联系方式项目联系人:徐小姐电 话:18169955830广东见著工程管理有限公司2021年11月05日
  • 998万!中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目
    项目编号:2241STC64331项目名称:中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目预算金额:998.0000000 万元(人民币)采购需求:包号标的名称采购包预算金额(万元)数量简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01气相色谱-四极杆轨道阱质谱6201现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。质谱具有MS/MS功能,分辨率≥60,000(200m/z)全扫描灵敏度:S/N≥10000:1,最低检出限:IDL≤6 fg OFN。是液相色谱-四极杆轨道阱质谱1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。仪器分辨率:≥ 100,000 FWHM(m/z ≤ 200),快速正负切换模式下连续运行2小时,质量轴的稳定性 ≤ 3 ppm,选择离子扫描灵敏度S/N≥230:1是02气相色谱-四极杆飞行时间质谱3781现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。质量范围:最大质量数≥3000 m/z,最小质量数≤20 m/z,具有GC、GC-TOF、GC-QTOF多种功能,分辨率:≥24000 FWHM@271.9867 m/z,仪器检测限指标(IDL):≤70 fg OFN是液相色谱/串联质谱1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。三重串联四极杆质谱仪:质量范围:单电荷母离子≥2020,ESI+和ESI-灵敏度IDL ≤4 .0 fg,APCI灵敏度:S/N≥2,000:1是总汞分析仪1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。仪器检出限 ≤ 0.1 pg否便携大流量采样器(配PM10切割头)2现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。流量控制精度:≤±5%,可手提,主总机重量小于15 kg。是吹扫捕集仪1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。水、土样品独立制备,具有高温土样阀箱模块(室温~200℃),具有内标添加功能否注:投标人可以对本项目中的一个采购包进行投标,也可同时对多个采购包进行投标,但必须针对每一采购包中的所有内容进行投标,不允许拆分投标。合同履行期限:01包交货期:合同签订后120日历日内交货。02包交货期:合同签订后90日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱试用申请进行中
    CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱 适用于常规HPLC和超高效液相色谱的快速分析柱,传承了资生堂独有的高分子包被技术,并融合了全新几何设计的核-壳型填料。 快来申请试用CAPCELL CORE系列液相色谱柱吧(数量有限、欲试从速)! 如果您对试用结果满意,购买色谱柱时不仅有机会以超低折扣价购买所试用的色谱柱,还有机会获得价值1000元人民币的礼品。资生堂液相色谱柱会员*不仅能够正常累计积分,更有1000积分赠送。 如果您对试用结果不满意,只需将色谱柱退还给我们,我们分文不取。 试用申请的提交时限2013-2-1至2013-4-30; 试用报告的提交时限2013-2-1至2013-5-31。 *资生堂液相色谱柱会员权益请看下方介绍 【活动细则】 1、您只需点击下面的链接,在留言栏中填写您所要分析的化合物名称,希望试用的色谱柱种类和规格,并留下您详细的联系方式,我们的营业人员会第一时间和您联系进行确认。 色谱柱试用申请留言板 2、我们研究所的分析工程师会根据您的要求,推荐给您最适合的色谱柱进行试用。 3、如果您对试用情况满意,只要您在帖子中回复试用报告(包括详细的样品、谱图和分析方法等),就能以6折的超低价格购买所试用的色谱柱;如果您对我们的服务或试用柱有任何不满,也请告诉我们,我们将竭尽全力完善我们的工作。 4、在购买色谱柱的用户中,我们研究所的分析工程师将会根据大家提交的试用报告进行评比,评比结果的前三名将获得价值1000元人民币的礼品,对您的热心和努力进行奖励;其余购买色谱柱的用户都将获得价值200元人民币的礼品,对您的积极参与表示感谢。如果您已经是资生堂液相色谱柱会员,此次购买不仅能够正常积分,更可获赠1000积分。 5、如果您不方便提供试用报告,也请留下联系方式,我们的营业人员会就是否能够试用与您联系,进行协商,争取给您一个满意的答复。 【CAPCELL CORE简要介绍】 自2012年6月,CAPCELL CORE C18面世以来,其特有的快速、高柱效、高分离能力和低柱压受到了广大用户的好评。 现在,CAPCELL CORE系列柱又推出了三款全新的色谱柱,它们分别是: CAPCELL CORE AQ,目前市面上唯一能在100%水相条件下安定使用的极性化合物快速分析核-壳柱; CAPCELL CORE PC,高比例有机相条件下对极性化合物具有良好保持能力的反反相快速分析核-壳柱; CAPCELL CORE PFP,通过五氟苯基特殊的鉴别能力,特别适合于芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的快速分析。 更多色谱柱相关信息和应用数据请浏览我们的主页 http://hplc.shiseidochina.com 【您是否需要CAPCELL CORE】 如果您仍在使用常规的HPLC或者LC/MS/MS进行分析,但是也希望更加的节省分析时间,增加分离效果和提高柱效。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您已经在超高压液相色谱,但是却对现有的超高压色谱柱不太满意,希望有更低的使用压力和更长的使用寿命。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您对能在超高压条件下使用的色谱柱有特殊要求,比如能使用100%水相,能进行反反相分析,能对芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的进行快速分析。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 【资生堂液相色谱柱会员制简介】 会员的权益: 1、会员可享受独有的积分系统(积分数=购买额),积分可兑换相应的礼品。(特价柱及促销柱的相应购买额无法兑换积分) 2、会员可定期接收到资生堂液相色谱产品的最新资料和数据。 3、贵宾会员在每年的生日和特定节日都将收到资生堂提供的特别礼物。 4、会员在提交依赖分析时拥有比一般客户更靠前的处理顺序。 5、会员在试用色谱柱时拥有15日的试用周期。 更多会员制相关信息,您可在色谱柱试用申请留言板中询问,也可点击下面的链接进行查询。 资生堂液相色谱柱会员手册
  • mAbs | 使用在线亲和色谱-质谱对影响抗体-FcγRIIIa V158 (CD16a)结合的属性进行非靶向表征
    大家好,本栏目供稿来自于中山大学李惠琳课题组,以后将定期为大家带来质谱新技术、新方法领域的前沿文献与工作交流,欢迎评论互动。本周为大家分享一篇发表在mAbs上的文章,Non-targeted characterization of attributes affecting antibody-FcγRIIIa V158 (CD16a) binding via online affinity chromatography-mass spectrometry1,通讯作者是美国加利福尼亚州Amgen公司的Pavel V. Bondarenko。Fcγ受体(FcγR)是免疫球蛋白(Ig)超家族的膜结合糖蛋白,存在于免疫系统的许多造血细胞表面。这些受体可以结合IgG免疫复合物,在免疫反应的调节中发挥重要作用。FcγRIIIa(CD16a)是一种低亲和力Fc受体,与抗体依赖性细胞介导的细胞毒性(ADCC)有关。研究表明FcγRIIIa结合亲和力与治疗性单克隆抗体(mAb)的ADCC效力之间存在良好的相关性,测量这种相互作用的亲和力是体外评估单克隆抗体疗法ADCC效力的一个重要部分。Fc上保守N糖基化位点(N297)的聚糖组成对CH2结构域的构象动力学和灵活性有显著的影响,并进一步关系到该结构域与Fcγ受体的亲和力,这种亲和力的差异为区分单克隆抗体糖型提供了一种独特的方法。在文章中,作者描述了一种使用固定化FcγRIIIa受体的亲和层析方法,通过在线质谱(MS)和离线馏分收集,在单个非靶向大规模实验中研究影响FcγRIIIa亲和性的因素。一、基于Fcγ受体亲和层析的抗体糖型鉴别图1显示了利妥昔单抗的糖型分离。从个体保留时间来看,半乳糖基化在与受体的结合亲和力中起着重要作用,更高水平的半乳糖导致亲和力增加(图1b)。几种糖型在提取质谱图(XMC)中含有多个峰(图1c),例如G1F/G1F。这是因为可能存在质量相同的位置异构体(例如G1F/G1F和G0F/G2F含有相同数量的糖,但排列方式不同)。此外,一次只有一个Fc-聚糖与Fc-γRIIIa相互作用,因此不对称糖基化单抗的一侧比另一侧具有更高的亲和力,这可以表现为两个不同的亲和力峰。此外还检测到两种无核心岩藻糖基化物种(M5/M5和G0F/G0)。据报道,这些物种的亲和力和ADCC效价显著增加,但这似乎并未反映在本实验中的保留时间上。最值得注意的是,据报道,M5/M5糖型对FcγRIIIa的亲和力增加了4-6倍,但在所有糖型中洗脱时间最早。仅观察到相对于岩藻糖基化G0F/G0F,无岩藻糖基化G0F/G0糖型的亲和力略有增加,保留时间偏移的幅度与G1F/G1F糖型相当,而不是文献中报道的增加10-50倍。作者推测,与大多数已发表的结合研究中使用的糖基化FcγRs相比,这种偏离预期保留行为的现象可能源于柱上的FcγRIIIa受体是无糖基化的。观察到具有唾液酸化的抗体分子的洗脱时间比其无唾液酸化的对应物稍早。例如,在图1c中,糖型G0F/S1G1F的洗脱时间与G1F/G1F相同。G0F/S1G1F的结构类似于G0F/G2F,在一个半乳糖上带有末端唾液酸,但其洗脱时间更早(类似于G1F)。这表明唾液酸残基可能阻止或抑制第二半乳糖与FcγRIIIa的相互作用,使其更类似于G1F聚糖。图1 利妥昔单抗的FcγRIIIa亲和LC-UV-MS表征。(a) 整个样品的去卷积质谱;(b) 280 nm紫外检测的LC色谱图。星号表示A1G0F的洗脱。(c) 提取的质谱图(XMC)用于检测含有M5/M5、G0F/G0F、G0F/G1F、G1F/G1F、G1F/G2F和G2F/G2F聚糖的单个完整抗体分子。二、亲和层析结果与AlphaLISA结合分析结果的相关性 图2显示了根据平均加权保留时间(根据峰面积加权)排列的四种治疗蛋白质的亲和色谱图。图2b和c显示了平均保留时间与AlphaLISA结合试验的相对亲和力百分比之间的线性相关性。这两种试验报告了类似的趋势,其中糖基化Fc融合蛋白显示无结合,mAb3(IgG2)显示非常弱的结合,与mAb1相比,mAb2(具有高水平半乳糖基化的IgG1)的结合增加。这为使用FcγRIIIa亲和层析方法表征影响结合的产品属性的影响提供了验证。图2 (a) 四种具有代表性的治疗蛋白模式的FcγRIIIa亲和色谱图:无糖基化Fc融合蛋白(紫色)、IgG2单抗(红色)和两种具有不同糖基化模式的IgG1单抗(蓝色和绿色)。(b) 相关图显示了相对结合亲和力与平均加权保留时间之间的关系,去除了异常样本。(c) 相对结合亲和力与加权保留时间的相关图,包括异常样本。三、受体亲和力的差异导致IgG亚类效应器功能的变化IgG亚类(IgG1、IgG2、IgG3和IgG4)的Fc区域具有高度的序列同源性,但在几个关键残基上有所不同,这决定了它们与各种Fc受体的亲和力。为了探究不同Fc结构域的角色,作者对具有相同Fab结构域,但Fc结构域分别来自IgG1、IgG2和IgG4的mAb2变体,以及一种工程化稳定效应器无功能变体(SEFL2)进行亲和分离(图3b)。SEFL2变体是一种无糖基化IgG1变体(N297G),带有额外的工程铰链二硫键,设计为不具有ADCC功能。保留时间数据表明,工程SEFL2-IgG1模式的亲和力最低,其次是IgG2、IgG4,然后是IgG1,这些样品的整体洗脱顺序与已有文献报道的结果一致。然而,IgG4变体的洗脱时间似乎高估了结合亲和力,洗脱时间仅略早于IgG1变体。这种增加的表观亲和力或许与柱上受体的糖基化性质有关,不应用于评估FcγRIIIa对IgG4亚类单克隆抗体的亲和力。图3 (a) 人类IgG重链CH2区域的对齐序列(EU编号)。参与FcγRIIIa结合的IgG Fc残基以绿色突出显示(本研究中通过实验测量),蓝色和红色突出显示(文献报道),二硫键以黄色突出显示。与IgG1序列不同的残基以粗体显示。(b) 具有相同Fab区和不同Fc区的四种mAb2变体的紫外色谱图(λ=280 nm),对应于IgG1(蓝色)、IgG2(品红)、IgG4(褐红色)和带有N297G突变的IgG1 SEFL2(黑色)。插图显示了AlphaLISA测量的相对FcγRIIIa结合亲和力值。亲和力是相对于mAb2参考标准物质的IgG1变体测量的。四、二硫化物异构体对IgG2单抗中FcγRIIIa结合的影响鉴于IgG2亲和色谱图的异质性,作者选择具有二硫化物变体的IgG2(mAb3)进行进一步表征。该IgG2单抗存在几种天然的二硫键结构异构体,它们可以影响疗效和Fc受体结合行为。对二硫化物异构体的反相和FcγRIIIa亲和分离的并排比较(图4)。有趣的是,亲和分离方法中使用的类天然条件仍然能够区分这些结构异构体,这表明这些异构体对Fc和FcγRIIIa的结合亲和力也存在一定影响。图4 (a) 在280 nm处进行紫外检测的反相色谱图,显示天然产生的IgG2二硫化物变体和富集IgG2-a和IgG2-B的纯化样品的混合物分离。(B)相同样品的FcγRIIIa亲和紫外色谱图,显示IgG2二硫化物亚型的部分分辨率。六、在应力条件下识别对FcγRIIIa结合产生负面影响的修饰对受体结合位点或其附近的残基进行化学修饰可影响抗体-受体相互作用的亲和力,从而导致ADCC和疗效的变化。这种修饰可以在各种应激条件下诱导。本研究使用热应激利妥昔单抗样品(40°C,持续6周),通过LC-MS/MS肽图谱检测到200多个修饰。对比具有温度应力的样品和保持在4℃的对照样品的亲和色谱图,每个样品的主峰收集为四个组分(F1–F4)。40°C下的应力导致FcγRIIIa结合的最低亲和组分F1的峰面积略有增加(2%~4%)。对每个收集的组分进行肽图谱绘制,以确定组分中修饰相对百分比的趋势(图5)。馏分被分别赋值为0.1、0.2、0.3、0.4,以便斜率与R2进行比较,并且斜率的R2与绝对值之和可用作评分。具有正斜率的修饰(如半乳糖基化和唾液酸化)表明对受体结合有有利影响,而具有负斜率的修饰(如去酰胺化)表明对结合有不利影响。应激后,组分中的化学修饰斜率(N329脱酰胺)更高(图5b、d、f),而应激前后糖类的斜率(图5c、e、g)保持相似,表明斜率主要由聚糖对受体亲和力的影响以及组分中存在的糖类来定义。图5 (a)亲和色谱图突出显示了在40°C下热应激6周后,相对于4°C对照样品,mAb1峰值强度的变化。(b–g)FcγRIII亲和组分F1、F2、F3和F4中所选修饰的相对丰度变化。(h,i)R2与4°C组分中PTMs的百分比变化斜率的关系。R2与斜率的关系由组分中所有检测到的PTMs的线性回归确定。在所有面板中,红色表示热应力样本(40°C,6周),黑色表示4°C对照样本。所有统计分析中确定的关键属性汇总如表1所示。选择六个指标来评估数据的显著性,以确定修饰是否对FcγRIIIa结合至关重要。评估显示,利妥昔单抗P231(EU P227)、N301(EU N297)和N329(EU N325)三个残基上的11个修饰对结合的影响具有统计学意义。作者进一步分析了这些残基的空间分布,结果显示每个已鉴定的残基都与IgG1到FcγRIIIa的结合域非常接近,为确认这些属性对结合有重要影响提供了额外的信心。表1 确定关键性属性的统计分析总结撰稿:夏淑君编辑:李惠琳文章引用:1 Daniel W. Woodall, Thomas M. Dillon, Kevin Kalenian, et al. Non-targeted characterization of attributes affecting antibody-FcγRIIIa V158 (CD16a) binding via online affinity chromatography-mass spectrometry. mAbs, 2022, 14(1): 2004982.
  • 关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等9项国家环境保护标准意见的函
    环境保护部办公厅函 环办函〔2008〕186号 关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等9项国家环境保护标准意见的函 .h1 { FONT-WEIGHT: bold TEXT-JUSTIFY: inter-ideograph FONT-SIZE: 22pt MARGIN: 17pt 0cm 16.5pt LINE-HEIGHT: 240% TEXT-ALIGN: justify } .h2 { FONT-WEIGHT: bold TEXT-JUSTIFY: inter-ideograph FONT-SIZE: 16pt MARGIN: 13pt 0cm LINE-HEIGHT: 173% TEXT-ALIGN: justify } .h3 { FONT-WEIGHT: bold TEXT-JUSTIFY: inter-ideograph FONT-SIZE: 16pt MARGIN: 13pt 0cm LINE-HEIGHT: 173% TEXT-ALIGN: justify } DIV.union { FONT-SIZE: 14px LINE-HEIGHT: 18px } DIV.union TD { FONT-SIZE: 14px LINE-HEIGHT: 18px }    各有关单位:    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定修订《水质 苯系物的测定 气相色谱法》等9项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2008年6月10日前反馈我部。    联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景    通信地址:北京市西直门内南小街115号    邮政编码:100035    联系电话:(010)66556214    传真:(010)66556213    附件:1.征求意见名单     2.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     3.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     4.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)     5.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明     6.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(征求意见稿)     7.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(征求意见稿)编制说明     8.《水质 氰化物的测定》(征求意见稿)      9.《水质 氰化物的测定》(征求意见稿)编制说明     10.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     11.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     12.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     13.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     14.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(征求意见稿)     15.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(征求意见稿)编制说明     16.《水质 银的测定 3,5-Br-PADAP分光光度法》(征求意见稿)     17.《水质 银的测定 3,5-Br-PADAP分光光度法》(征求意见稿)编制说明     18.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(征求意见稿)     19.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(征求意见稿)编制说明   二○○八年五月十三日 主题词:环保 标准 征求意见 函  附件一: 征求意见名单   水利部    住房和城乡建设部    卫生部    国家质量监督检验检疫总局    中国气象局    各省、自治区、直辖市环境保护局(厅)    各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)    各环境保护重点城市环境监测站(中心)    新疆生产建设兵团环境监测中心站    中国环境科学研究院    环境保护部南京环境科学研究所    环境保护部华南环境科学研究所    中国环境监测总站    中日友好环境保护中心    中国环境科学学会    中国环境保护产业协会    环境保护部对外合作中心    环境保护部环境工程评估中心    环境保护部环境规划院    环境保护部环境标准研究所    环境保护部标准样品研究所    中国疾病预防控制中心    农业部环境保护科研监测所    中国科学院生态环境研究中心    中国城市规划设计研究院    中国林业科学研究院林业研究所    国家城市给水排水工程技术中心    长江流域水资源保护局    同济大学(环境学院)    天津化工研究设计院    中国气象科学院农气所    北京中兵北方环境科技发展有限责任公司    中国船舶重工集团公司第七一八研究所    上海交通大学    中国兵器装备集团公司    中国化工防治污染技术协会    中国轻工业清洁生产中心    中国皮革和制鞋工业研究院    华东理工大学    泰州市环境监测中心站    上海市浦东新区环境监测站
  • 江西核工业环境保护中心236万元采购气相色谱等仪器设备
    江西国政招标咨询有限公司关于江西省江西核工业环境保护中心采购仪器设备项目(采购编号:JXGZ2016-06-0008)公开招标中标公告  2016年07月14日 11:56 来源:中国政府采购网 【打印】 【显示公告概要】  江西国政招标咨询有限公司受江西核工业环境保护中心的委托,就江西国政招标咨询有限公司关于江西省江西核工业环境保护中心采购仪器设备项目(采购编号:JXGZ2016-06-0008)公开招标公告项目(项目编号:JXGZ2016-06-0008)组织采购,评标工作已经结束,中标结果如下:  一、项目信息  项目编号:JXGZ2016-06-0008  项目名称:江西国政招标咨询有限公司关于江西省江西核工业环境保护中心采购仪器设备项目(采购编号:JXGZ2016-06-0008)公开招标公告  项目联系人:刘念  联系方式:13767004504  二、采购单位信息  采购单位名称:江西核工业环境保护中心  采购单位地址:南昌市青山湖区洪都中大道101号260厂院内  采购单位联系方式:刘念  三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期:  江西国政招标咨询有限公司受江西核工业环境保护中心的委托,对江西核工业环境保护中心采购仪器设备项目(采购编号:JXGZ2016-06-0008)进行公开招标,采购活动于2016年7月12日在江西国政招标咨询有限公司进行,经评标委员会推荐,采购方确定,中标结果如下:  如有异议,自本公告发布之日起七个工作日内以书面形式向采购代理机构提出,逾期将不予受理。  采购人名称:江西核工业环境保护中心  采购人地址: 南昌市青山湖区洪都中大道101号260厂院内  采购人联系人:刘念  采购人联系电话: 13767004504  采购代理机构:江西国政招标咨询有限公司  采购代理机构地址:江西南昌高新开发区火炬大街807号泰豪商务大厦A座3楼  联 系 人: 朱珍珍  电  话:0791-88194897  传  真:0791-88194861  邮  编:330096  开户银行:中国银行南昌市高新支行  银行账号:193202159959  江西国政招标咨询有限公司  四、采购代理机构信息  采购代理机构全称:江西国政招标咨询有限公司  采购代理机构地址:江西南昌高新开发区火炬大街807号泰豪商务大厦A座3楼  采购代理机构联系方式:朱珍珍  五、中标信息  招标公告日期:2016年06月20日  中标日期:2016年07月12日  总中标金额:236.0 万元(人民币)  中标供应商名称、联系地址及中标金额:  江西省辉海仪器有限公司/南昌市青山湖区北京东路519号7栋2单元501室(第5层)  评审专家名单:  涂福民、朱平辽、许飞、蔡荣生、余强  中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求:  江西核工业环境保护中心采购仪器设备项目(采购编号:JXGZ2016-06-0008)  六、其它补充事宜  协议供货、定点采购项目信息:  入围价格:236.0 万元(人民币)  价格调整规则:0  优惠条件:0
  • 珠海市环境保护监测190万元采购1套便携式气相色谱质谱联用仪
    近日,珠海市环境保护监测站公开招标购买1套便携式气相色谱质谱联用仪(配静/动态顶空),预算190万元。  项目编号:ZHZN2021-031  项目名称:2021年常规水环境监测设备购置  采购方式:公开招标  预算金额:1,900,000.00元  采购需求:品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1环保检测设备便携式气相色谱质谱联用仪(配静/动态顶空)1(套)详见采购文件1,900,000.001,900,000.00  本项目不接受联合体投标。  合同履行期限:自合同签订之日起90个日历天内完成仪器安装、调试及运行  开标时间:2021 年5月11日09点30分00秒(北京时间)报名登记表.doc21-031 (0419发售)2021年度常规水环境监测仪器设备购置 招标文件.pdf21-031政府采购项目代理合同.pd
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器: 2414 RI (示差折光检测器) RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1mL/min 色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1 mL/min 色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL) 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点 一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 国家标准化管理委员会关于对《蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法》等322项国家标准复审结论进行公示的通知
    各有关单位:按照《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》(国标委发【2022】10号)要求,标准委已完成相关国家标准复审工作。现将《蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法》等322项复审结论为废止的项目进行公示。如对复审结论有不同意见,请于2023年5月9日前,登录征求意见公示网页 https://std.samr.gov.cn/gb/withdrawnReview,通过意见反馈功能,将意见反馈至标准委。国家标准化管理委员会2023年3月10日 322项国家标准复审结论清单.xls相关标准如下:序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止2GB/T 20574-2006蜂胶中总黄酮含量的测定方法 分光光度比色法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止3GB/T 21533-2008蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止4GB/T 23869-2009花粉中总汞的测定方法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止5GB/T 5099-1994钢质无缝气瓶全国气瓶标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止6GB/T 17391-1998聚乙烯管材与管件热稳定性试验方法全国塑料制品标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止7GB/T 13041-2005包装容器 菱镁砼箱全国包装标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止8GB/T 16928-1997包装材料试验方法 透湿率全国包装标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止9GB/T 21104-2007动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛、羊、鹿)定性检测方法 PCR方法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止10GB/T 8381.4-2005配合饲料中 T-2 毒素的测定 薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止11GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止12GB/T 36609-2018电子发票基础信息规范全国电子业务标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止13GB/T 14624.5-1993油墨粘性检验方法全国油墨标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止14GB/T 14624.6-1993油墨粘性增值检验方法全国油墨标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止15GB/T 20437-2006硫丹乳油全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止16GB/T 20676-2006特丁硫磷颗粒剂全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止17GB/T 20677-2006特丁硫磷原药全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止18GB/T 9559-2003林丹全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止19GB/Z 30154-2013医学实验室 GB/T 22576-2008 实验室实施指南全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止20GB/T 15369-2004农林拖拉机和机械 安全技术要求 第3部分:拖拉机全国拖拉机标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止21GB/T 20949-2007农林轮式拖拉机 照明和灯光信号装置的安装规定全国拖拉机标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止22GB/T 3147-2006信息处理未穿孔纸带全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止23GB/T 5032-2002纸、纸板和纸浆表示性能的单位全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止24GB/T 8943.1-2008纸、纸板和纸浆 铜含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止25GB/T 8943.2-2008纸、纸板和纸浆 铁含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止26GB/T 8943.3-2008纸、纸板和纸浆 锰含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止27GB/T 8943.4-2008纸、纸板和纸浆 钙、镁含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止28GB/T 18654.15-2008养殖鱼类种质检验 第15部分:RAPD分析全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止29GB/T 5009.45-2003水产品卫生标准的分析方法全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止30GB/T 15805.7-2008鱼类检疫方法 第7部分:脑粘体虫全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止31GB/T 27623.1-2011渔用抗菌药物药效试验技术规范 第1部分:常量肉汤稀释法药物敏感性试验全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止32GB/T 27623.2-2011渔用抗菌药物药效试验技术规范 第2部分:人工感染防治试验全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止33GB/T 21170-2007玻璃容器 铅、镉溶出量的测定方法全国玻璃仪器标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止34GB/T 22333-2008日本乙型脑炎病毒反转录聚合酶链反应试验方法全国动物卫生标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止35GB/T 32945-2016牛结核病诊断 体外检测γ干扰素法全国动物卫生标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止36GB/Z 28598-2012电梯用于紧急疏散的研究全国电梯标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止37GB/T 18677-2002植物保护机械 风送喷雾机 喷头旋接螺母的尺寸全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止38GB/T 18679.1-2002农业液力喷雾机 数据表 第1部分:典型格式全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止39GB/T 18679.2-2002农业液力喷雾机 数据表 第2部分:零部件技术规范全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止40GB/T 19795.1-2005农业灌溉设备 旋转式喷头 第1部分:结构和运行要求全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止41GB/T 17121-1997防伪印油 第1部分:紫外激发荧光防伪渗透印油技术条件全国防伪标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止42GB/T 21603-2008化学品急性经口毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止43GB/T 21768-2008化学品 体外哺乳动物细胞DNA损伤与修复/非程序性DNA合成试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止44GB/T 21799-2008化学品 小鼠斑点试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止45GB/T 21808-2008化学品 鱼类延长毒性14天试验全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止46GB/T 21755-2008工业用途的化学产品 固体物质氧化性质的测定全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止47GB/T 21774-2008粉末涂料 烘烤条件的测定全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止48GB/T 19940-2005粉状铬鞣剂 六价铬离子测定方法全国皮革工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止49GB/T 18105-2000米类加工精度异色相差分染色检验法(IDS法)全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止50GB/T 21495-2008动植物油脂 具有顺,顺1,4-二烯结构的多不饱和脂肪酸的测定全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止51GB/T 5515-2008粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止52GB/T 8613-1999淀粉发酵工业用玉米全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止53GB/T 19562-2004大豆食心虫测报调查规范全国植物检疫标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止54GB/T 33126-2016胼胝拟毛刺线虫检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止55GB/T 18006.2-1999一次性可降解餐饮具降解性能试验方法全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止56GB/T 31575-2015马铃薯商品薯质量追溯体系的建立与实施规程全国蔬菜标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止57GB/T 20401-2006畜禽肉食品绿色生产线资质条件商务部废止废止过渡期: 公告后3个月废止58GB/T 10547-1989柑桔储藏农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止59GB/T 12313-1990感官分析方法 风味剖面检验农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止60GB/T 12943-2007苹果无病毒母本树和苗木检疫规程农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止61GB/T 14628-1993猪原鬃农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止62GB/T 15665-1995豆类 配糖氢氰酸含量的测定农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止63GB/T 15666-1995豆类试验方法农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止64GB/T 18526.5-2001熟畜禽肉类辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止65GB/T 18526.6-2001糟制肉食品辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止66GB/T 18526.7-2001冷却包装分割猪肉辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止67GB/T 18527.1-2001苹果辐照保鲜工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告后12个月废止68GB/T 22339-2008农、畜、水产品产地环境监测的登记、统计、评价与检索规范农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止69GB/T 28659-2012保护地沙窝萝卜栽培技术规范农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止70GB/T 30355-2013龙舌兰剑麻综合利用导则农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止71GB/T 32778-2016胡椒废弃物综合利用导则农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止72GB/T 6195-1986水果、蔬菜维生素C含量测定法 (2,6-二氯靛酚滴定法)农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止73GB/T 7636-1987农村家用沼气管路设计规范农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止74GB/T 7637-1987农村家用沼气管路施工安装操作规程农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止75GB/T 7740-2006天然肠衣农业农村部废止废止过渡期: 公告后6个月废止76GB/T 12331-1990有毒作业分级国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止77GB/T 16138-1995放射性碘污染事故时碘化钾的使用导则国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止78GB/T 16139-1995用于中子辐射防护的剂量转换系数国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止79GB/T 16147-1995空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止80GB/T 16286-1996食品中蔗糖的测定方法 酶-比色法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止81GB/T 16287-1996食品中淀粉的测定方法 酶-比色法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止82GB/T 18203-2000室内空气中溶血性链球菌卫生标准国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止83GB/T 18468-2001室内空气中对二氯苯卫生标准国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止84GB/T 20469-2006临床实验室设计总则国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止85GB/T 23382-2009食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 高效液相色谱法中国标准化研究院废止废止过渡期: 公告后6个月废止86GB/Z 32711-2016都市农业园区通用要求中国标准化研究院废止废止过渡期: 公告即废止
  • 盛瀚色谱线下培训进行时
    今年,盛瀚在全国陆续开展了一轮线下色谱培训班,截止日前已完成12期小班培训,盛瀚售后服务团队的足迹走遍大江南北,东莞、南通、青岛、沈阳、广州、银川、成都、潍坊、合肥、石家庄、郑州… …   盛瀚色谱培训班  丨专业团队、五星服务、全心全意  在培训现场,盛瀚售后服务部的工程师们不仅为用户进行了VR展示、IC+理念宣贯,同时还讲解了仪器操作和故障排查等方面,答疑用户提出的日常故障问题,获得了参与培训用户的广泛、一致好评。  作为全球两大IC品牌之一,青岛盛瀚色谱技术有限公司19年专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,全部产品均拥有自主知识产权。目前,全球仅有3家企业可实现离子色谱柱的批量化生产,盛瀚就是其中之一。  基于过硬的科研技术实力和“客户第一”的企业核心价值观,盛瀚色谱自成立之初就坚持为用户提供全天候、全方位、全生命周期的“五星级服务”:  1.速度  用户反馈问题,30min内响应进行故障诊断,2小时内指导用户并提供初步解决方案,需要安排上门服务的通过线上派工后,36小时内处理解决问题  2.力度  每省配有高素质的、具有丰富安装经验的星级售后人员,免费上门安装、调试仪器,确保仪器运行正常,可根据样品开发方案对用户实际检测的样品进样分析,完成方案重现,确保分析结果准确  卓越的售后服务合作伙伴,本地化服务,快速响应您的需求,确保您使用仪器的可靠性和可持续性  3.态度  可根据客户需要,技术工程师每年至少一次主动回访(电话或上门),主动关怀、定期巡检,发现隐患、控制风险,解决用户后顾之忧  设备全生命周期管理系统,安装、维修、回访都会有档案记录,并根据耗材可使用的预估时间提供到期提醒,提醒用户及时报备,确保用户测试工作正常进行  服务完成后,24小时内进行服务满意监督回访  4.广度  设立远程服务工程师,微信、QQ及售后服务公众号等多种渠道配合维修视频为您提供7*24h远程线上报修指导等服务,将大多数故障解决在发生节点  提供网络讲堂服务为您提供多种选择、不同层次的网上面对面培训课程,让您更深入的了解仪器性能,提高实验室工作效率  定期邀请用户进行线上培训,指导用户日常维护保养工作,延长相关耗材使用寿命,为您带来更加专业的现场教学  每年定期举办线下色谱培训班,可为质保期内用户提供一次免费培训机会,面对面交流学习  微赞直播、抖音直播、抖音短视频,通过视频模式,为用户提供视频指导资料,方便用户快捷判断解决问题  微信小程序线上预约安装、报修,同时为用户提供各类增值服务以及在线咨询服务,第一时间获取用户需求  备件库存管理:常备库存,原厂品质保证,12-48小时内备件抵达客户手中,紧急情况下由工程师从仓库取货,人货一并前往客户处  5.深度  丰富的技术资料,应用文献库及中英文网站,可使您及时了解多方信息 公司配备应用开发中心,为您提供全套样品分析解决方案  为老客户提供仪器软硬件升级服务以及以旧换新服务,提升仪器使用体验  协助仪器搬迁,人员再培训,提供仪器校准认证服务、维保服务及多品牌仪器维修服务  提供系统清洁保养服务,保证系统压力、温度、流速等参数稳定,延长系统使用寿命,提升整体性能
  • 138万!宁夏大学西部特色生物资源保护与利用教育部重点实验室科研平台条件建设设备采购项目开始招标
    一、项目基本情况采购计划编号: 2023NCZ000934项目编号: HSZB-2023ZC036项目名称: 宁夏大学“双一流”建设资金——西部特色生物资源保护与利用教育部重点实验室科研平台条件建设设备采购项目预算金额(元): 1380000.00最高限价(如有): 1380000.00元采购需求:采购标段标的名称数量简要规格描述或 项目基本概况预算金额(元)备注宁夏大学“双一流”建设资金——西部特色生物资源保护与利用教育部重点实验室科研平台条件建设设备采购项目其他仪器仪表1详见招标文件1380000/数量合计:1预算合计:1380000采购清单:合同履行期限:交货期:国产设备合同签订后60日内,进口设备合同签订后90日内。本项目不接受联合体投标 二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位。3.本项目的特定资格要求:① 提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照(或事业单位法人证书,或社会团体法人登记证书),如投标供应商为自然人的需提供自然人身份证明。②法人授权委托书、法定代表人及被授权人身份证复印件(法定代表人直接投标可不提供,但须提供法定代表人身份证复印件)。③投标人提供资格承诺函(包含良好的商业信誉和健全的财务会计制度、具有履行合同所必需的设备和专业技术能力、依法缴纳税收和社会保障资金、参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录)或提供相应证明材料。④在“信用中国网”下载的信用信息和“中国政府采购网”查询页面截图,如无法查询的行政事业单位或自然人等可不查询(由代理公司按招标文件规定时间查询)。三、获取招标文件时间: 2023-04-07 17:00:00 至 2023-04-14 17:00:00 (提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00至12:00,下午12:00至24:00(北京时间,法定节假日除外 )地点:中国政府采购网;宁夏回族自治区政府采购网; 宁夏回族自治区公共资源交易网方式:电子下载售价:0元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2023-04-28 09:00:00(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日)地点:宁夏回族自治区公共资源交易服务中心五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜凡有意参加投标者,请于2023年4月7日起至2023年4月14日下午17:00时持CA认证锁登入宁夏公共资源交易平台,通过 CA 锁进行网上报名,报名成功后,不要拔锁,按系统提示即可下载电子版采购文件。 2、系统实行 CA 锁认证安全登录管理,请及时将软硬件升级更新至最新版本。办理 CA 锁业务及CA 锁升级更新等事宜请咨询西部安全认证中心有限责任公司,联系电话:4008600271 按 1 键咨询,办理地点:银川市紫荆花商务中心 A 座 1303 室。 3、投标供应商报名如出现疑问,请加投标供应商 QQ 交流群:331010760 进行咨询。 4、未在规定时间内按以上程序进行网上报名登记及下载采购文件的投标供应商,投标一律不予接收。5、本项目采用网上"不见面开标"方式,投标供应商开标时不到开标现场,通过网上在线参与开标,完成在线签到、远程投标文件解密。签到、解密要求∶①投标供应商须在提交投标文件截至时间前1小时内登入“宁夏不见面开标大厅”网址在线签到,未签到视为放弃本次投标。②投标供应商使用CA 锁进行远程解密,解密的 CA 锁与生成加密电子投标文件时的CA 锁须为同一个CA 锁,否则无法解密,造成的后果由投标供应商自行负责。③投标文件递交截至时间后根据系统提示,在规定的时间内进行解密,未在规定时间内完成解密,其投标文件将被拒绝,不参与后续投标流程。具体操作流程参照宁夏回族自治区公共资源交易网-服务指南-操作手册-宁夏不见面开标系统-政府采购操作手册-(投标供应商),由于系统按标段进行公布投标人后才可进行解密,未公布投标人的需在线等待公布投标人后进行解密。如有疑问,致电软件公司0951-6891120、4009980000或加入技术支持QQ群311870151获得帮助。6、本次公告在中国政府采购网、宁夏回族自治区政府采购网、宁夏回族自治区公共资源交易网同时发布。 注:请各投标供应商在报名结束至开标前随时关注相关网站‚澄清/变更?公告栏。项目有可能进行时间或内容上的调整,调整内容只在‚澄清/变更?公告栏中以公告形式公示。代理机构不再以其他方式通知。如因自身原因未及时关注招标公告或变更(澄清、补充等)公告从而导致投标失败,后果自行承担。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1、采购人信息 名 称: 宁夏大学 地 址: 宁夏银川市西夏区贺兰山西路489号 联系方式: 09512061502 2、采购代理机构信息(如有) 名 称: 宁夏恒盛招标有限公司 地 址: 宁夏银川市金凤区泰康街隆基商务大厦18楼 联系方式: 0951-5969335 3、项目联系方式 采购人项目联系人: 闫颖 电话: 09512061502 代理机构项目联系人: 张莹 电话: 0951-5969335
  • 【色谱学堂】使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析
    曲马多最初提取自罂粟,数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期,人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性,因此科学家们研发了合成靶标,用于在维持治疗效果的同时,减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年,西德的一家制药公司格兰泰(Grünenthal GmbH)申请了曲马多的专利,并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂;从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相,再到离子对试剂的添加。不过,由于当代的液相化学试剂的使用,可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多(图 1)进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码,立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》
  • 北京市耕地建设保护中心116.12万元采购离子色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 [公开]北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目招标公告 北京市-朝阳区 状态:公告 更新时间: 2022-10-10 招标文件: 附件1 [公开]北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目招标公告 2022-10-10 项目概况 北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件,并于2022-10-31 10:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:11000022210200019198-XM001 项目名称:北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目 预算金额:116.12 万元(人民币) 采购需求: 包号 产品名称数量 简要技术需求 分包预算金额(元) 01 标准物质 土壤成分分析标准物质 18瓶 1、土壤全量成分分析标准物质:具有国家标准物质编号证书,适用于土壤检测质量监控,分析成分覆盖矿质元素与重金属元素等且不少于12项,pH值6.5以上且不高于8.9,规格70g/瓶或其他规格。标准物质编号为GBW 07402a、GBW 07404a、GBW 07408a、GBW 07984、GBW 07915等。 261200.00 土壤有效态成分分析标准物质 45瓶 1、土壤有效态成分分析标准物质:具有国家标准物质编号证书,适用于土壤样品检测的质量监控,其成分覆盖大、中、微量元素、阳离子交换量及其盐基组成等,且不少于12项,pH值7.0以上且不高于8.9,规格500g/瓶。标准物质编号为NSA-2、NSA-3、ASA-2a、ASA-2b-CZ、SAS-6等。 检测技术线下操作耗材费 三角玻璃瓶 150个 1、150ml 方形塑料瓶 200个 1、100ml 乳胶手套 2盒 1、50只装 土壤成分分析标准物质 2瓶 1、土壤全量成分分析标准物质:具有国家标准物质编号证书,适用于土壤检测质量监控,分析成分覆盖矿质元素与重金属元素等且不少于12项,pH值6.5以上且不高于8.9,规格70g/瓶或其他规格。标准物质编号为GBW 07402a、GBW 07404a、GBW 07408a、GBW 07984、GBW 07915等。 土壤有效态成分分析标准物质 2瓶 1、土壤有效态成分分析标准物质:具有国家标准物质编号证书,适用于土壤样品检测的质量监控,其成分覆盖大、中、微量元素、阳离子交换量及其盐基组成等,且不少于12项,pH值7.0以上且不高于8.9,规格500g/瓶。标准物质编号为NSA-2、NSA-3、ASA-2a、ASA-2b-CZ、SAS-6等。 02 农化样品容器1 20000个 1、 容积1000ml2、 棕色磨口广口玻璃瓶(含磨砂玻璃盖)3、 开口直径7cm、内径5 cm4、 瓶高20cm5、 底部直径10cm6、 厚度≥2mm7、 净重>700g 300000.00 03 农化样品容器2 20000个 1、容积1000ml2、棕色磨口广口玻璃瓶(含磨砂玻璃盖)3、开口直径7cm、内径5 cm4、瓶高20cm5、底部直径10cm6、厚度≥2mm7、净重>700g 300000.00 04 剖面样容器 600个 1、 材质:1cm厚亚克力盖板2、 内径:高100 cm×宽22 cm×厚度5 cm3、 表层及两侧采用2cm厚高密度实木板 300000.00 剖面诊断盒 600个 1、材质:橡木实木板,厚2cm,2、规格:长50cm×宽20cm×高10cm。 合同履行期限:合同签订生效之日起三日内(包含周六日)交货至采购人指定地点。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 2.1 中小企业政策 □本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 ◆本项目专门面向◆中小 □小微企业采购。即:提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额,提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行:__________________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求(如有): / 。 3.本项目的特定资格要求: 3.1本项目是否接受分支机构参与投标:□是◆否; 3.2本项目是否属于政府购买服务: ◆否 □是,公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织,不得作为承接主体; 3.3其他特定资格要求:无。 三、获取招标文件 时间:2022-10-10 至 2022-10-17 ,每天上午09:00至12:00,下午12:00至17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 方式: 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-10-31 10:00(北京时间) 地点:北京市东城区朝内大街南竹杆胡同6号北京INN 3号楼9层会议室(地铁2号线、6号线,朝阳门站H口出,向南200米)。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: (1)节能产品强制采购 (2)节能产品、环境标志产品优先采购 (3)政府采购促进中小企业发展 (4)政府采购支持监狱企业发展 (5)政府采购促进残疾人就业 (6)进口产品管理 2.本项目采用电子化采购方式(线上线下相结合形式),请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.投标人在北京市政府采购电子交易平台成功下载招标文件后,请扫描附件中二维码,录入详细信息。 4.采购代理机构项目编号:BJJQ-2022-817 5.采购代理机构项目联系邮箱:yw03@hcjq.net 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市耕地建设保护中心 地址:北京市朝阳区慧忠寺96号 联系方式:郭宁,82078441 2.采购代理机构信息 名 称:北京汇诚金桥国际招标咨询有限公司 地 址:北京市东城区朝阳门内大街南竹杆胡同6号北京INN3号楼9层 联系方式:王鑫国、刘倩,010-65244483、65173825(前台:010-65910924) 3.项目联系方式 项目联系人:王鑫国、刘倩 电 话: 010-65244483、65173825(前台:010-65910924) 817招标公告.docx × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:离子色谱仪 开标时间:2022-10-31 10:00 预算金额:116.12万元 采购单位:北京市耕地建设保护中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:北京汇诚金桥国际招标咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 [公开]北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目招标公告 北京市-朝阳区 状态:公告 更新时间: 2022-10-10 招标文件: 附件1 [公开]北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目招标公告 2022-10-10 项目概况 北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件,并于2022-10-31 10:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:11000022210200019198-XM001 项目名称:北京市第三次全国土壤普查工作经费化学试剂和助剂采购项目 预算金额:116.12 万元(人民币) 采购需求: 包号 产品名称 数量 简要技术需求 分包预算金额(元) 01 标准物质 土壤成分分析标准物质 18瓶 1、土壤全量成分分析标准物质:具有国家标准物质编号证书,适用于土壤检测质量监控,分析成分覆盖矿质元素与重金属元素等且不少于12项,pH值6.5以上且不高于8.9,规格70g/瓶或其他规格。标准物质编号为GBW 07402a、GBW 07404a、GBW 07408a、GBW 07984、GBW 07915等。 261200.00 土壤有效态成分分析标准物质 45瓶 1、土壤有效态成分分析标准物质:具有国家标准物质编号证书,适用于土壤样品检测的质量监控,其成分覆盖大、中、微量元素、阳离子交换量及其盐基组成等,且不少于12项,pH值7.0以上且不高于8.9,规格500g/瓶。标准物质编号为NSA-2、NSA-3、ASA-2a、ASA-2b-CZ、SAS-6等。 检测技术线下操作耗材费 三角玻璃瓶 150个 1、150ml 方形塑料瓶 200个 1、100ml 乳胶手套 2盒 1、50只装 土壤成分分析标准物质 2瓶 1、土壤全量成分分析标准物质:具有国家标准物质编号证书,适用于土壤检测质量监控,分析成分覆盖矿质元素与重金属元素等且不少于12项,pH值6.5以上且不高于8.9,规格70g/瓶或其他规格。标准物质编号为GBW 07402a、GBW 07404a、GBW 07408a、GBW 07984、GBW 07915等。 土壤有效态成分分析标准物质 2瓶 1、土壤有效态成分分析标准物质:具有国家标准物质编号证书,适用于土壤样品检测的质量监控,其成分覆盖大、中、微量元素、阳离子交换量及其盐基组成等,且不少于12项,pH值7.0以上且不高于8.9,规格500g/瓶。标准物质编号为NSA-2、NSA-3、ASA-2a、ASA-2b-CZ、SAS-6等。 02 农化样品容器1 20000个 1、 容积1000ml2、 棕色磨口广口玻璃瓶(含磨砂玻璃盖)3、 开口直径7cm、内径5 cm4、 瓶高20cm5、 底部直径10cm6、 厚度≥2mm7、 净重>700g 300000.00 03 农化样品容器2 20000个 1、容积1000ml2、棕色磨口广口玻璃瓶(含磨砂玻璃盖)3、开口直径7cm、内径5 cm4、瓶高20cm5、底部直径10cm6、厚度≥2mm7、净重>700g 300000.00 04 剖面样容器 600个 1、 材质:1cm厚亚克力盖板2、 内径:高100 cm×宽22 cm×厚度5 cm3、 表层及两侧采用2cm厚高密度实木板 300000.00 剖面诊断盒 600个 1、材质:橡木实木板,厚2cm,2、规格:长50cm×宽20cm×高10cm。 合同履行期限:合同签订生效之日起三日内(包含周六日)交货至采购人指定地点。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 2.1 中小企业政策 □本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 ◆本项目专门面向◆中小 □小微企业采购。即:提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额,提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行:__________________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求(如有): / 。 3.本项目的特定资格要求: 3.1本项目是否接受分支机构参与投标:□是◆否; 3.2本项目是否属于政府购买服务: ◆否 □是,公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织,不得作为承接主体; 3.3其他特定资格要求:无。 三、获取招标文件 时间:2022-10-10 至 2022-10-17 ,每天上午09:00至12:00,下午12:00至17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 方式: 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-10-31 10:00(北京时间) 地点:北京市东城区朝内大街南竹杆胡同6号北京INN 3号楼9层会议室(地铁2号线、6号线,朝阳门站H口出,向南200米)。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: (1)节能产品强制采购 (2)节能产品、环境标志产品优先采购 (3)政府采购促进中小企业发展 (4)政府采购支持监狱企业发展 (5)政府采购促进残疾人就业 (6)进口产品管理 2.本项目采用电子化采购方式(线上线下相结合形式),请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线 010-58511086 技术支持服务热线 010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅 “用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4 获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.投标人在北京市政府采购电子交易平台成功下载招标文件后,请扫描附件中二维码,录入详细信息。 4.采购代理机构项目编号:BJJQ-2022-817 5.采购代理机构项目联系邮箱:yw03@hcjq.net 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市耕地建设保护中心 地址:北京市朝阳区慧忠寺96号 联系方式:郭宁,82078441 2.采购代理机构信息 名 称:北京汇诚金桥国际招标咨询有限公司 地 址:北京市东城区朝阳门内大街南竹杆胡同6号北京INN3号楼9层 联系方式:王鑫国、刘倩,010-65244483、65173825(前台:010-65910924) 3.项目联系方式 项目联系人:王鑫国、刘倩 电 话: 010-65244483、65173825(前台:010-65910924) 817招标公告.docx
  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水 流动相B: 乙腈 流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温:30℃ 仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS 质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵(Carbendazim) 192 涕必灵(Thiabendazole) 202 甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate) 343 硫菌灵(Thiophanate) 371 腈菌唑(Myclobutanil) 289 丙环唑(Propiconazole) 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡 上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样 清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱:2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
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