色谱理论验证实验

色谱验证方案,原始纪录,验证报告及色谱方法验证实验数据分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112402]色谱验证方案,原始纪录,验证报告及色谱方法验证[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112404]数据的统计与分析（培训）[/url]

求助验证实验机制。

想问一下各位，我最近在做荧光检测器测水杨酸方法验证实验，其中有一部分是做专属性，大家这一块都是怎么做的呢

大家做能力验证实验了吗?有什么需要注意的吗我第一次做,也不知道能不能行

2011年05月06日 来源： 科技日报 作者： 王小龙　　本报讯（记者王小龙）美国斯坦福大学网站5月5日（北京时间）发布消息称，美国国家航空航天局（NASA）和该校研究人员已经证实了爱因斯坦广义相对论中两项重要预测，从而为这项史上延续时间最长的空间项目画上了句号。相关论文在线发表在《物理评论快报》杂志网站上。 　　研究人员是通过对“引力探测器B（GP-B）”卫星数据的分析得出上述结论的。引力探测器B使用了4个超高精度的回转仪来测量地球自身质量以及自转给回转仪所处时空造成的弯曲和扭曲效应。　　验证的第一个理论是测地线效应，也称短程线效应。该理论认为时间和空间会因为地球等大质量物体的存在而弯曲。通俗的来说，如果把时空结构想象为一张平坦的床单，把地球等大质量的物体看作是一个保龄球的话，当“保龄球”被放在“床单”上时，床单就会发生凹陷。　　验证的第二个理论是惯性系拖曳效应，该理论认为，大质量物体的旋转会拖动周围时空结构发生扭曲。这时可以把地球等大质量物体想象为一个橡皮球，把物体周围的时空结构看作是一碗黏稠的蜂蜜，当“橡皮球”在“大碗”中转动时，就会带动碗中的“蜂蜜”跟着“橡皮球”一起运动。　　斯坦福大学科学家早在1959年就产生了通过制造引力探测器B验证这两大设想的想法，很多所需的技术当时还没有被发明出来。NASA从1963年开始为该项目筹措资金，并开始对回转仪进行实验。41年后，耗资高达7亿美元的引力探测器B终于被送到了距离地球约640公里的极地轨道上。在探测开始时，4个回转仪自转轴和卫星上的一台望远镜的方向同时对准一颗遥远恒星。按照理论假设，随着时间推移回转仪自转轴会因地球的“短程线效应”和“惯性系拖曳效应”而分别发生偏移。而如果事情并非如爱因斯坦所预测的那样，4个回转仪在轨道上将会永远指向同一个位置。斯坦福大学是该项目的主要承包人，负责科学仪器的设计、总装，任务操作以及数据分析工作。　　半个多世纪以来，引力探测器B项目遭遇过不少挫折，还因技术、经费等问题多次面临下马的困境。尽管如此，几十年来由该项目所导致的突破性技术进展在航天器环境扰乱（如气动阻力、磁场和温度变化）控制以及航天器定位上都获得了广泛应用。该任务中所使用的星体跟踪器和回转仪达到了有史以来最高的精度；由该项目所激发的载波相位与差分GPS定位技术将GPS的精度提高到了米级，可以让飞机在无需塔台的情况下自行着陆；此外，引力探测器B的附加技术还在NASA的宇宙微波背景辐射探测任务中得到了应用，为“大爆炸理论”提供了支撑，美NASA的约翰·马瑟还因此获得了2006年的诺贝尔物理学奖，而围绕“引力探测器B”已产生了上百篇博士论文。　　总编辑圈点　　广义相对论在有生以来的每个星期几乎都要遭受挑战，但迄今为止，天文学观测数据与其预测值的相符程度，远高于其他竞争理论，“挑战”也多化成了“验证”。当猛砸钱的“引力探测器B”把技术升级到了当前所能达到的极致时，人们看到该理论仍是解释大尺度结构时的不二选择，不愧为撑起现代物理学这所大房子的支柱。只不过，它现在与另一根支柱量子理论互相别扭着，或是因为，它们其实都不是物理学的终结答案。

一本号的实验操作资料[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=77164]验证实验要点及体会[/url]

[color=#ff483f][size=3]中航大筹建“机载复杂电子硬件验证实验室”[/size][/color] 6月4日上午，中国民航大学与MentorGraphics公司、奥肯思科技有限公司在天津签署“机载复杂电子硬件验证实验室”建设合作备忘录。图为签约仪式现场。摄影：庞杰　　民航资源网2010年6月7日消息：6月4日上午，中国民航大学与Mentor Graphics公司、奥肯思科技有限公司在天津签署“机载复杂电子硬件验证实验室”建设合作备忘录。　　机载复杂电子硬件验证实验室是中国民航大学重点建设的实验室之一，由中国民用航空局（Civil Aviation Administration ofChina，简称“民航局”）、国家工信部联合在该校组建的适航审定技术研究与管理中心承建。该实验室将重点进行与DO-254相关的验证技术研究，同时还将承担一定的教学工作，着力于为中国民航培养机载电子硬件设计和验证的专业人才，促进中国机载电子硬件验证技术的发展。

参加能力验证实验室会有什么好处或作用？

首先没有方法证实这个词了，现在都叫方法验证。一般情况下，先购买标准文本，确认资源满足程度，然后编写内部作业指导书，编写内部专用表格，对人员培训，试着做两次，找到难点和复杂操作，进行人员监督，进行方法验证。验证检出限，重复性，再现性，方法准确性等，然后评价下测量不确定度，然后看下一外部比对情况，用实验室间比对和能力验证，测量审核等，进行多次的模拟实验，确保能够熟练的掌握这些方法。

实验室能力验证实施办法.doc

实验室能力验证实施办法国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告 《实验室能力验证实施办法》已经2005年12月27日国家认证认可监督管理委员会主任办公会议审议通过，现予公告，自2006年5月1日起施行。二○○六年三月十三日 附 件： 《实验室能力验证实施办法》 第一条 为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。 第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。 第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。 第四条 国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条 能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。 第六条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括： （一）实施能力验证的有关文件； （二）能力验证的提供者的资质证明； （三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录； （四）能力验证的参加者名单； （五）能力验证的技术报告； （六）能力验证结果和后续处理文件。 第七条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。 第八条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。 第九条 国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作为能力验证的提供者。国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。 第十条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。 第十一条 能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。 第十二条 组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事后补报）等。承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况向国家认监委报告。 第十三条 能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单。 第十四条 达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。 第十五条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。 第十六条 对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。 第十七条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，能力验证组织者应当报告国家认监委，由国家认监委取消其相应项目的检测资质资格。 第十八条 国家认监委可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。 第十九条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉；对违规行为可以向能力验证组织者或者国家认监委进行投诉。 第二十条 下列用语的含义：本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的实验室。　本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的实验室。本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值（或者中位值）之间的结果。本办法所称的离群（即结果离群），是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值（或者中位值）的结果。 第二十一条 本办法由国家认监委负责解释。 第二十二条 本办法自二○○六年五月一日起施行。

关于分析方法验证，有各种各样的指南可以参考，但是实际操作过程中，我经常被看到很多同行或者更多是新手吧，把指南中一些语句神圣化，教条化，仿佛不这么做天就会塌下来，地球就会倒回2012毁灭一样。实际这是缺乏对方法验证的基本概念的理解。这种情况在长期做分析实验的QC分析人员上比较少见，反而常见于新手QA管理人员。新手QA管理人员对于教条的某些理解，反过来强加到QC操作人员上，而操作人员不一定可以用完整的理论解释说服上级领导，于是各种求助帖，以及吐槽领导的帖子就冒了出来。本文的目的在于将方法验证的基本原理，也就是为什么这样验证告诉广大不了解QC分析的QA工作人员，所以这属于半个内行忽悠外行的文章，如果有内行同志发现词不达意或者漏洞百出的地方，千万不要客气，悄悄私信我把，不要让他们看到。---------------------------------------------------------------------------------------------------本文使用黑箱理论（计算机学科里面的黑盒测试就是这样的过程）解释了方法验证中各个项目和环节，所以，先普及一下理论基础：黑盒测试就是将我们要进行的测试，在测试中，把分析方法以及所有将要进行的验证操作看作一个不能打开的黑盒子，在完全不考虑分析方法所基于的化学原理以及分析仪器运行原理情况下，进行操作实验，它只检查分析方法是否可以按照检测目的的要求正常工作，稳定的输入能否产生稳定的输出，至于郎伯比尔什么的，不要在意那些细节，这和我们的实验无关。黑盒测试就是不管分析方法本身是如何运作的，只要我在前端输入了稳定的溶液，进样到仪器中，仪器输出的结果是稳定的对应关系，那么实验成果良好，方法验证通过。如果不能，则不通过。接下来，我们通过各项细节来一一说明---------------------------------------------------------------------------------------------------1精密度按照黑盒理论，精密度就是在输入环节提出的要求，每次输入同样的数据（同一浓度的样品溶液），得到的输出数据，也就是峰面积，必须也有很高的一致性，否则，测试就无法继续。举个例子，我们的检测规格要求含量在98%~102%之间。我拿了个99%的对照品，如果精密度不够，就会出现一次测试结果98.5%，一次103.5%，然后再来个97.2%，完全不能愉快的测试了。精密度是我们测试的基础之一，如果没有这个，稳定的输出对应稳定的输入无从谈起，黑盒测试可以宣布失败了；那么，有了精密度就能一切顺利了么？显然答案是否定的，如果我们输入的是99%对照品，得到一组95.2%，95.1%，95.1%，95.3%，95.0%，95.2%的数据，精密度倒是很好，然而并没有什么用。于是，我们还需要进行其他实验。---------------------------------------------------------------------------------------------------2检出限/定量限这俩值是看溶液最小输入的。简单讲么，就是说，我们输入数据（溶液浓度）的下限是多少，小于这个值，我们的实验就无法进行了，就跟弹钢琴力气太小不发声音一样。输入一定浓度的溶液，得到了色谱图，我们看峰高和噪声的比值（信噪比），一般认为信噪比2或者3的时候，勉强可以在色谱图里面分辨出来，这就相当于1分贝的声音，也就是人耳可以勉强听到的极限，这就是检出限；当图谱可以很明显的计算峰面积，相当于你可以比较明显的听出来钢琴弹的是致爱丽丝还是水边的阿狄丽娜，这就是定量限，一般规定为信噪比10.检出限和定量限的结果一般为某个浓度，这个浓度就是输入值的下限了，不能超过，否则我们的实验就超过了定性/定量的理论范围了。那么，是不是高于这个定量限的值就可以随便输入，并且可以得到稳定的输出呢？答案是否定的，如果你背过朗伯比尔，那么你会记得一个词，稀溶液。浓度越高，输入和输出的偏离越高，到底什么浓度合适呢，往下看。---------------------------------------------------------------------------------------------------3线性范围及相关系数据度娘讲，线性回归是利用统计学中的回归分析，确定两种或两种以上变量间相互依赖的定量关系的一种统计分析方法。不要觉得eggs pain，我翻译一下你就明白了，实际这就是讲的我们的黑盒试验。我们要确定的就是某种输入（变量1，我们进样的溶液浓度）和我们的实验输出结果（变量2，我们得到的峰面积）之间存在着非同一般的关系。还不明白的话，二次翻译，浓度低得到的峰面积小，浓度高得到的峰面积大，而且大小倍数关系应该高度一致，懂没？理论上，最好这俩变量之间的关系亲密恒定如数学规律一般（y=kx+b），但是实际我们得到的数据可以会略有偏离，我们需要确定这个偏离不至于很大。无异议，这属于极为关键的评估项目。说到这里请注意，我们并不需要做一番科学研究，验证某物质适用于朗伯比尔定律（或者其他对应关系）的范围到底是多少，我们只需要这东西在我们的检测需要的范围内靠谱就行。这要求我们的线性范围必须覆盖我们可能出现的正常检测结果。线性范围一般需要选五个点或以上，太少了在数学上不够严谨，至于为什么请参考统计学教材。选点原则么，如果你的正常检测结果对应的浓度接近1，那么线性范围验证0.8,1.0,1.2，再加上定量限，这适用于一般的主含量检测方法。如果是溶剂残留，一般检测结果可能会比指标值低很多，那么就另外在低浓度选几个点。如果是中控或者其他检测，检测结果可能的范围很大，那么你可能需要比较宽的线性范围，覆盖你的需要。确定好范围，我们在这个范围里面验证相关性，结果用相关系数R表示，计算公式相当复杂我就不说了，反正你也不会自己算。我就解释一下判定系数R2的意思，如果R2=0.5，这说明y变量的改变有50%都是因为x的改变引起；如果R2=1，那么就是完美对应啦，数学规律在上；如果R2=0，也很简单，这说明y和x之间没有什么关系。线性验证的结果一般用相关系数来要求，化学合成的药物0.999是比较容易达到的，残留溶剂受顶空进样器的限制，0.99就算不错，生物类以及其他前处理回收率不太高的，相关系数可能更低。范围确定了，是不是万事大吉呢，肯定不是了，我们还需要搞定其他的干扰。---------------------------------------------------------------------------------------------------4专属性如果单从分析角度来说，专属性项目验证很简单，保证我们检测的目标物峰和其他峰的分离度大于1.5就行（分离度1.5可以保证两个物质99.7%的分离，数学在上~）。从方法设计出发的话，需要考虑很多问题，比如，检测目标物如何确定，目标物的限度确定到多少合适，没有研发人员的配合，这个项目只能走过场。检测目标物大致从下面范围挑选：最后两步的中间体，最后两步加入的重要原料，以及主要反应副产物，产品降解产物等，从这中间找最有可能残余在产品中的化合物，作为目标物。至于目标物的限度如何要求，需要查毒理性质，有时也看自己的工艺，这不完全是一个技术性问题，但是一定要找有技术背景的人来判断。听说很多厂家申报新药的时候都会根据自己的工艺把某几个目标物限度规定的很严格，用他们可以轻松达到的事情给后来人添堵。这是一般合成API产品检测的专属性测试，还有残留溶剂方法验证、制剂产品方法验证的专属性，和这个是有些区别的，不过看了上面的解释，相信各位可以自己琢磨了，我就不多说了，这算是留个问题给各位观众吧。讲到这里，基本上对于黑盒理论解释的方法验证会有一个概括的理解了，稳定的输入对应稳定的输入，成功再向我们招手了，来吧，最后一步！---------------------------------------------------------------------------------------------------5准确度这是方法验证的核心部分，就算我们做到了上面的所有要求，理论上还是会有一种我们不希望看到的结果，例如我们输入了代表量值为95%，100%，105%的数据，得到的是190%，200%，210%的结果，即使完全满足了1234各项要求，仍然是个重大问题。为了避免这种情况，我们将验证方法的准确度。准确度验证一般使用加标回收法，实验原理非常简单，先输入待确认的数据（样品），得到数据A；然后输入部分已经确认的数据（标样）和待确认的数据（样品）的混合体，也就是把样品和已知浓度的标样进行混合进样，得到一个输出数据（混合结果）B。将混合结果B减去A，再除以我们加进去的确认数据（标样），得到一个数值，就是我们平时所称的加标回收率。为了避免数学上可能存在的漏洞以及我们上述的1234项原因，加标回收率试验需要在不同的浓度进行三次（药典在上~）。一般来说，80%，100%，120%是常用选择，如果能加上定量限的回收率就更完美了。回收率的限值根据不同的检测需求，有不同的确认符合的范围，化学

最近准备做金属材料方法验证实验，对于验证参数的判定依据有没有相应的国家标准啊？比如以前做过天然饮用矿泉水8538的元素分析，他的验证参数判定依据就是8537，我想做铝合金、铜合金和低合金钢的方法验证。那么相应的判定标准是那些？多谢大家

在过去15年中液相色谱的快速发展已经使得薄层色谱(TLC)和高效薄层色谱(HPTLC),过压力薄层色谱(OPLC)在一定程度上趋向于成为一个背景.但是,对于药物组分的鉴别,平面色谱依然是一个必须的测试. 在它的半定量方式中,基于外观的估计,平面色谱对于组分的限度测试依然是一个很重要的方法,特别是当组分不是只能被高效液相色谱进行测试时.另外,在吸附层和仪器方面的发展也提高了定量平面色谱的可靠性, 使的这种技术相对于液相色谱而言成为一种经济的办法.运用扫描密度定量平面色谱已经包含在欧洲药典中,并用于分辨率与检出限.对于意图中的使用,在药物分析中的每一个分析步骤的适应性必须基于目标验证数据.分析步骤的验证中,两个指导方针的设置是要准备的,并且要基于相应的规章.第一个方针定义和列举了验证的特性.第二个给出了更多的细节框架在协议上和怎么样去实施验证实验.

最近在做能力验证实验，我们做的是加标五个不同浓度的样品做成标准曲线，现在不知道还要不要在做加标回收样品算回收率？

这里有谁参加了食品安全检测院白酒中铅检测能力验证实验了吗？

校准实验室参加能力验证给出的不确定度需要考虑必须跟CMC评定的相接近吗？已确保验证实验室能力做到质控？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21658]实验室能力验证实施办法[/url]

[align=center][b][size=16px]方法确认与方法验证（证实）的区别[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]关注→→[/color][/size] [size=15px]沅简计量科技有限公司[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-01 06:00[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于江苏[/color][/size][size=15px] [/size][font=宋体][size=17px][color=#222222]实验室在使用各种方法进行检测和校准前，经常会碰到方法确认与方法验证（证实），[/color][/size][/font][font=宋体][size=15px][size=17px]那么方法确认与方法验证（证实）的区别是什么呢？什么情况下要做方法确认，什么情况下要做方法验证（证实）呢？[/size][/size][/font][font=宋体] 因最新版[/font]CNAS-CL01[font=宋体]：[/font]2018[font=宋体]《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。[/font][font=宋体][/font][font=宋体] 方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。[/font][font=宋体][/font][font=宋体] 方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。[/font][font=宋体][/font]一，[font=宋体]对象不同[/font]1.[font=宋体]方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。[/font]2.[font=宋体]方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。[/font]二，[font=宋体]目的不同[/font]1.[font=宋体]方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。[/font]2.[font=宋体]方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测[/font]/[font=宋体]校准活动。[/font]三，[font=宋体]方法不同[/font][font=宋体][/font][font=宋体]1.方法确认的方法有[/font]6[font=宋体]种：[/font]（1）[font=宋体]使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度。[/font]（2）[font=宋体]对影响结果的因素进行系统性的评审。[/font]（3）[font=宋体]通过改变控制参数检验方法的稳健性，如恒温箱温度，加样体积等。[/font]（4）[font=宋体]与其它已确认的方法进行结果比对[/font]（5）[font=宋体]实验室间比对[/font]（6）[font=宋体]根据对方法原理的理解和抽样或检测方法的实践经验评定结果的测量结果不确定度。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]2.方法验证的方法应包含以下几个方面：[/font][font=宋体]（1）对执行新方法所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力，必要时应进行人员培训，经考核后上岗。[/font][font=宋体]（2）对现有设备适用性的评价，是否要补充新的的标准器或标准物质。[/font][font=宋体]（3）对物品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足新方法要求的评价。[/font][font=宋体]（4）对操作规范、不确定度，原始记录、报告格式及其内容是否适应新方法要求的评价。[/font][font=宋体]（5）对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。[/font][font=宋体]（6）对新方法正确运用的评价，当有旧方法变更时，应对新旧方法进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。[/font][font=宋体]（7）按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准，出具两份完整结果报告。[/font][font=simsun, serif][size=14px][color=#464646] [/color][/size][/font][font=宋体]注意：[/font]1.[font=宋体]方法确认应有文件规定和相应记录，当修改已经确认过的方法时，应确定这些[/font][font=宋体]修改的影响，如果影响到原有的确认，应重新进行确认。[/font][font=宋体]2.方法验证应有文件规定和相应记录，当方法变化后，应重新进行验证。[/font]

食品中农兽残检测等痕量物质分析实验中目标物的回收率通常在80-120%左右，因此色谱分析类能力验证实验中建议要同时进行加标样品的检测，保证前处理操作的正确性。建议使用待测的阳性样品做加标实验，而不是使用实验室内部的同种类阴性样品；建议加标样品中添加的目标物含量是待测样品的0.5-2倍左右，加标溶液的使用体积在0.1mL左右；加标样品的平行数量建议2-3个。加标样品如果回收率偏低建议进行分段分步排查，通过不带基质加标，小柱柱前加标，SPE小柱分步收集等方式排查回收率异常问题。加标样品回收率偏高可以通过排查人员失误、方法空白、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]容量瓶等计量产品的准确性、仪器污染和基质效应等方面来查找问题。除了做随行加标样品反馈实验准确性外，还可以通过使用合适的质控样进行实验，反映实验整体的正确性。

参加能力验证时发现大部分参加能力验证实验室的结果评价不满意，这种情况怎么证明组织单位有问题。

实验室能力验证实施办法第一条 为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。第四条 国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条 能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。第六条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：（一）实施能力验证的有关文件；（二）能力验证的提供者的资质证明；（三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；（四）能力验证的参加者名单；（五）能力验证的技术报告；（六）能力验证结果和后续处理文件。第七条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。第八条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。第九条 国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作为能力验证的提供者。国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。第十条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。第十一条 能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。第十二条 组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事后补报）等。承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况向国家认监委报告。第十三条 能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单。第十四条 达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。第十五条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。第十六条 对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。第十七条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，能力验证组织者应当报告国家认监委，由国家认监委取消其相应项目的检测资质资格。第十八条 国家认监委可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。第十九条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉；对违规行为可以向能力验证组织者或者国家认监委进行投诉。第二十条 下列用语的含义：本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的实验室。　本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的实验室。本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值（或者中位值）之间的结果。本办法所称的离群（即结果离群），是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值（或者中位值）的结果。第二十一条 本办法由国家认监委负责解释。第二十二条 本办法自二○○六年五月一日起施行。

能力验证样品通常都是阳性样品，有时候含量会超出我们平常使用的标准曲线范围，且样品质量有限，常常不能承受多次的重复验证实验，因此预实验显得尤为重要。在样品量有限的情况下，一般建议可以根据检测方法，将样品量减半进行预实验，通过预实验得到样品中目标物的预估含量，通过预估含量确定正式实验中样品加标水平的选择，以及标准曲线范围的选择。

本人新手．正在做镍的验证实验，标线做好了。怎么验证该方法的准确度，精确度，回收率．要详细的操作步骤．求高手．．．．

实验室能力验证实施办法第一条 为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。第四条 国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条 能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。第六条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：（一）实施能力验证的有关文件；（二）能力验证的提供者的资质证明；（三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；（四）能力验证的参加者名单；（五）能力验证的技术报告；（六）能力验证结果和后续处理文件。第七条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。第八条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。第九条 国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作为能力验证的提供者。国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。第十条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。第十一条 能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。第十二条 组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事后补报）等。承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况向国家认监委报告。第十三条 能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单。第十四条 达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。第十五条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。第十六条 对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。第十七条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，能力验证组织者应当报告国家认监委，由国家认监委取消其相应项目的检测资质资格。第十八条 国家认监委可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。第十九条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉；对违规行为可以向能力验证组织者或者国家认监委进行投诉。第二十条 下列用语的含义：本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的实验室。　本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的实验室。本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值（或者中位值）之间的结果。本办法所称的离群（即结果离群），是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值（或者中位值）的结果。第二十一条 本办法由国家认监委负责解释。第二十二条 本办法自二○○六年五月一日起施行。

中国药品生物制品检定所－－－药品微生物限度与无菌检查方法验证实验的要点及体会　　2007年1月[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49203]验证实验要点及体会[/url]

各位老师，我想请问一下，验证实验的精密度的相对标准偏差的范围是多少？有的验证方法直接写的是小于10％，但是我找不到确切的标准要求??

[b]‘有奖问答’判断题：实验室验证和比对的目的是为了证实实验室校准或检验能力得到维持。（）[/b]