气相色谱漏气检测

[align=center][b][size=24px] 气相色谱仪如何检测漏气？具体详细的操作步骤？[/size][/b] [/align] 一般来说，你在安装完毕后，或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很象漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉[url=http://www.ehsy.com/category-15810]流量[/url]使用过大，或是仪器无法准备好，或是有漏气报警等。　　漏气点其实是很有限的。　　载气来说，有以下几个点，钢瓶与[url=http://www.ehsy.com/category-1810]压力表[/url]连接处，压力表与管线连接处，管线与净化气连接处（含[url=http://www.ehsy.com/brand-3368]进口[/url]与出口）、三通接口、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC接口（含进口与出口）、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。　　检测漏气的办法很简单，就是把仪器打开后不升温，保证载气通过，然后取一瓶皂液（可以自己配，用点洗衣粉加些水就行，也可以买来用，买的效果好，用后不留痕迹）分别在这些接口处涂一些泡沫，注意，不要弄太多的水，尽量用泡沫，看哪个地方有气泡吹起来，哪就是漏点了。其实，最常见的漏点，就是气瓶处和进样口。而进样口，柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液，除非实在无法找到漏点了，再进行全面涂皂液检查，而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了，或是在重新上一下柱子，毕竟在柱温箱里，在里面涂皂液不但不方便，而且加热的情况下有水对柱子也不太好。检测器处也是一样，通过重新上柱子的办法就解决了。　　至于空气和氢气用同样的办法来解决。　　气相色谱仪在气体检测的方法暂时来说是最高端，最可靠的。精度是很高的。能检测到很低的浓度。　　具体操作方式是：　　1、开机　　2、要是机子是扩散式检测的方式的话就只要注意看显示屏，要是是管道式的话就先通气然后注意显示屏读数。　　3、只要有读数了一般就是有气体泄漏了。　　问题好像很简单啊，从供气气瓶压力阀（高压表、低压表），气路上的接头、分气阀、进色谱的接头，色谱仪内部的表（一般安气路时测试过就可以了），柱箱内（所用色谱柱与进样口及检测器的接头）这些部位用试漏液（商品也可以自制，水+一点洗涤剂，）在供气的状态下都点到。冒泡就说明漏，紧固或者重新连接。平时检查只需要检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]外部的气路接头就可以了。　　听声音，用于漏气比较严重的时候。（换柱子，换进样垫，清洗内衬管时没密封好）多为人为因素。　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]变动过的气路接口处用肥皂水涂抹，冒泡说明漏气。　　观察稳流阀的流量显示，箭头明显回落的则可能该气路漏气。　　用皂沫流量计测流量。

怎么检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否漏气啊？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顾名思义是以气体作为流动相的分离检测仪器，如果漏气了那不仅仅是影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测结果，严重的还有可能出现安全隐患，所以今天我们来谈谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]漏气的问题~~~ 首先，气路系统漏气，除气体流量上的变化影响仪器的正常工作外，会带来色谱图上有什么变化？ 漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。 载气漏气时，色谱图有以下变化：① 基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。 辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 当发现色谱图不正常，确认是载气或辅助气漏气导致时，可先参照问题7中进行漏气点检漏，然后对仪器进行维护，解决问题。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的大部分故障，都发生在气路部分漏气造成。那么，如何检测气路系统是否漏气？哪些部位容易漏气？ 气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气，分为载气漏气或辅助气漏气，主要表现在以下几个方面：① 载气流量不正常，如a.流量太大调不小，b.流量太小调不大，c.流量调节后不稳定。② 辅助气漏气，如氢火焰离子化检测器，表现在：a.氢火焰检测器点不着火，b.恒温操作时基线出现无规则波动。 当由仪器不能正常工作，或者由在色谱图上的现象（参看6问）怀疑气体漏气时，应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气，应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。① 当载气的流量不正常。a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。② 辅助气不正常。 如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）； 此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。 按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。 具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。

气相色谱的气路系统，是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统，是气相色谱的重要组成部分。气相色谱分析中的大部分故障，都发生在气路部分漏气造成。那么，如何检测气路系统是否漏气？哪些部位容易漏气？

众所周知，气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段，在气相色谱体系中如果密封出了问题，漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响，几天我们就来聊聊气相色谱漏气了怎么办~~~ 首先，我们要知道气相色谱图图中有什么变化是漏气了的先兆呢？ 漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。 载气漏气时，色谱图有以下变化：① 基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。 辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 然后就是检漏了，也是最重要的部分~~~ 气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气，分为载气漏气或辅助气漏气，主要表现在以下几个方面：① 载气流量不正常，如a.流量太大调不小，b.流量太小调不大，c.流量调节后不稳定。② 辅助气漏气，如氢火焰离子化检测器，表现在：a.氢火焰检测器点不着火，b.恒温操作时基线出现无规则波动。 当由仪器不能正常工作，或者由在色谱图上的现象（参看6问）怀疑气体漏气时，应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气，应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。① 当载气的流量不正常。a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。② 辅助气不正常。如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）； 此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。 按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。 具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。 最后，附上最近的实验经验：当使用气相色谱质谱联用仪时，当谱图检索结果出现异常时可以重新检查调谐与检漏，很有可能是漏气造成的。

一、从色谱图上发现漏气 漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。1、载气漏气时，色谱图有以下变化：① 基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。2、辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样时出现倒峰，过后峰正常，FID检测器，是什么原因，是漏气吗，可能哪些地方造成的。

[font=宋体]发帖人：[/font]ghsunmer[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6383971][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6383971[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的气路系统，是一个载气或辅助气体连续流动的密闭系统，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要组成部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的大部分故障，都发生在气路部分漏气造成。那么，如何检测气路系统是否漏气？哪些部位容易漏气？[/font]

“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]”，顾名思义，“气”是其中最重要的元素之一。如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用过程中出现漏气的情况，不仅会对检测结果产生重大影响，甚至还可能产生安全隐患！所以，千万不能忽视这个毛病！快速判定GC漏气进样垫漏气1）原因进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口的气体泄漏，样品气经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。2）解决措施选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度，轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽，严重时必须更换新的隔垫。磐诺进样垫能耐400摄氏度高温，且硅橡胶材质不容易产生碎屑，气密性好，使用寿命长，节约使用成本。色谱柱未衔接好1）原因色谱柱没接好，也会导致压力上不去；在实际操作过程中，部分技术人员在安装仪器时担心拧太紧导致破裂，从而造成仪器衔接过松造成泄漏。2）解决措施磐诺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在此类情况下会开启自我保护机制，自己将压力关闭，仪器发出警报声，键盘区“停止”键信号灯闪烁。此时可重新安装色谱柱并检查线路。多数情况下，进样口泄漏主要集中在隔热垫和色谱柱衔接上，都会在不同程度上影响检测结果。除此之外，还有一种情况容易被大家忽略，那就是气源泄漏。虽然不会影响实验的最终结果，但是却给企业造成了不必要的浪费和损失，如果是易燃易爆的氢气泄漏，还会造成安全隐患。那应该如何检查气源泄漏呢？气源泄漏检漏方法及解决措施关闭色谱仪（检查钢瓶减压阀及气路），对管路进行憋压测试；打开钢瓶总压阀，分压阀至0.5mPa，待管路充满气体后，将总压阀关闭，观察分压阀和总压阀压力是否短时间内变化，若很快下降，则存在漏气；此时需再次拧紧接口或更换减压阀

一般气质的气相色谱都应该有2个进气口吧，通常我们所说的进气口应该是气相色谱仪后面的两个连接载气的地方。上次关机前，正好发现氦气检漏仪在实验室 （以前不知道有，因为通常都被同事拿走做外场试验去了），便检查了一下整个管路，哪里都听不到漏气的提示声，唯独在左进气口处会有一阵响声（表示漏气），但是之后又不响了。以为螺丝没拧紧呢，紧了又紧，这种现象还是存在。后来把那段的气管以及螺母和里面的衬垫全部更新了一下，还是有这种现象。实在没着了，把右边的进气口也开开试了试，发现也有漏气现象，不过应该更严重一些，因为声音不像左边的响一阵就停了，而是不停的响直到超出检漏仪的检测范围。终于开始怀疑是连接到气相色谱仪本身的连接螺丝以及上面的红色O型圈的问题，不过因为找不到备用的O型圈，只是打开看了一下又原封不动装了回去。之后给工程师写信说明这个问题，但是他说不可能，因为他从来没有遇到过那里漏气的。而且告诉我说不建议我拧开那个地方，因为那里被校准过。这句话没太理解。不过既然他这么建议，所以本来打算再打开照张照片的，也作罢了。忘了说了我们是用TSQ Quantum GC的，应该跟DSQ相似的。有没有童靴发现过这个问题啊？别的公司的仪器这里会遇到漏气的问题吗？因为那里连着进样口，所以如果进样口升温的话，那里也是很热的，那么O型圈也应该存在老化问题的，可是工程师却说“那个o型圈不存在老化问题”。请大家帮忙分析3个问题：1. 这里的O型圈真的就不会老化吗？说是用氟橡胶做的，可以与设备同寿命。2. 进气口如何校准的？我们可以自己做吗？3. 我曾经拧开一次进气口，但是没做别的操作，会不会影响载气的流量？如果换一个O型圈会影响载气流量吗？

一、从色谱图上发现漏气 漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。1、载气漏气时，色谱图有以下变化：① 基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。2、辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]容易漏气的位置① 当载气的流量不正常a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。② 辅助气不正常如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。

气相色谱分流漏气如何检查

福利GC9790色谱，FID检测器，样品为环戊烷，之前做样一切正常，做下一个样，只有基线，就不出峰了。排除针堵，注样垫漏气，毛细管接口漏气，FID无火，进样温度低等原因，还有可能是哪里出了问题？请各位

传说有气相色谱提示漏气的，不知道是根据什么原理设计的？

我用sge公司的裂解器裂解烃源岩想分析轻烃成分，上星期还挺正常的，这周开始，裂解器的压力值就一直下降，我做这个气相色谱才一个多月，不是特别了解，谁能帮我想想可能是什么地方漏气我好检查检查。谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]容易漏气的地方

如题，气象色谱GC-8A，衬管堵了，重新装上后分流没有示数，正常情况下总压600，分压为80，检测各个接口并没有漏气现象，不知道是什么原因

今天用岛津气相GC-2010PLUS做乳粉中的脂肪酸。结果机器报警说“载气漏气”看说明书上“进样垫、衬管密封、毛细管柱进样口”三个地方都重新检查换过。机器还是报警，不知道现在是不是色谱柱的问题？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif前天做样的时候还正常。今天就出现这样的问题了。

[color=#444444]突然发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的静音无油空压机和色谱之间的接口漏气，空压机一打开就呲呲地出气，打开后加了个橡胶垫也不管用，请问该怎么处理啊[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]漏气，该如何办

我用的是一台Trace 2000 气相色谱，填充柱，内装5A分子筛，减压阀0.5MPa，刚出现漏气的时候，柱压只有0.7psi，用肥皂水检漏后发现柱头借口漏气，将漏气处的螺母换掉后柱头不漏气了，柱压升到1.7psi，但检测器出气口仍然没有气泡。目前找不到明显的漏气点：oven内的柱头和柱尾等均不漏气，内径2mm的不锈钢柱子也是好的，气相色谱外部如钢瓶气路等也不漏气。请大家帮我分析一下原因，谢谢！

在安谱气相小知识（2）中讨论了，漏气时谱图有什么变化，但是在对于GC-MS来说，如何判断GC-MS已经有漏气，又该如何判断具体哪里漏气呢？对于GCMS判断漏气一般通过调谐，看氮气与空气比。一般实验室都有一定的要求，那如果判断漏气，又该如何去判断哪个地方漏气呢？一般我们是通过沾一点乙醇，放在可能漏气的位置，通知监控检测有没有乙醇的46的棒出现。

气相色谱是以气体做流动相，平时一个很重要的工作就是，要保证气相色谱整个系统的气密性，包括很多气相上需要使用的为了维护气密性的耗材比如：石墨密封垫、隔垫等等。那如果当发生漏气时，色谱图上会有什么表现呢？气相漏气分为：载气漏气和辅助气漏气。载气漏气表现为：1.基线变化 a. 基线不稳定 b.基线不能调零2.色谱峰变化 a. 峰型变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶隔垫在进气时漏气。 b. 峰型变小，保留时间变大。从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。 3. 在排除进样技术的情况下，多次进样重现性差。 辅助气漏气表现为：色谱峰响应降低或者没有峰。

各位大侠:我们单位才买一台GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],我觉得好奇将管路拆了一遍,而后恢复回原装,结果实验做不了啊!我们初步判断有地方漏气,请教大侠救救我!

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

我用的热电公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，装上DB-5MS后，让柱子进行leak check，发现漏气了，我把进样品的垫片换了，柱子重新装好，石墨垫也换了，都还是漏气，还有什么原因会导致漏气呢？请各位帮帮忙啊！