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气相色谱漏气检测

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气相色谱漏气检测相关的资讯

  • GC 载气漏气检查
    岛津GC-2030气相色谱仪新增加了载气漏气检查功能。接下来我们给大家详解一下载气漏气检查功能。顾名思义,载气漏气检查是指通过仪器自检判断载气是否漏气的功能。在仪器日常使用中我们可以通过载气漏气检查功能判断仪器是否存在漏气。1启用条件同时满足以下三个条件时载气漏气检查功能才会触发启动:● GC处于停止状态;● 柱温箱温度低于40℃;● 色谱柱规格信息正确。2工作原理载气漏气检查通过仅控制总流量,关闭分流流量和吹扫流量,通过比较总流量和色谱柱流量的变化量判断仪器是否存在漏气。若载气漏气,改变色谱柱流量时总流量的变化量会增大,增大量超过一定数值时仪器将显示载气漏气的警告。3操作步骤按下 图片(主画面)-功能-诊断-载气漏气检查,确定进样口信息、色谱柱信息,点击“开始检查”。注:若进入界面后显示上次检查结果,可先按“清空结果”删除上次检查信息后开始检查。4结果判断1 若仪器不漏气结果显示“正常”;2 若检测到漏气,根据检查结果采取相应措施寻找漏气点;③ 漏气处理结束后,可再次进行载气漏气检查,结果显示“正常”后可正常使用仪器。注:载气漏气检查结束后若停止控制柱温箱温度将下降。以上是对GC-2030气相色谱仪载气漏气检查功能的介绍和解读,希望大家对此功能都有所了解,在后续的仪器操作中熟悉并使用载气漏气检查功能。
  • 让泄漏气体无处遁形 | 谱育科技 EXPEC 1880 红外热成像气体泄漏检测仪 新品上市
    谱育科技 EXPEC 1880红外热成像气体泄漏检测仪 EXPEC 1880 红外热成像气体泄漏检测仪(以下简称EXPEC 1880)是一款针对挥发性有机气体(VOCs)的非接触式泄漏检测仪,采用高端中波制冷型二类超晶格红外探测器。该产品通过Ex ic nc op is II c T4 Gc防爆认证,防护等级高(IP54)。照妖镜——化无形为有形肉眼即可见泄漏气体超能力——不可达点检测实现远距离检测泄漏黄金搭档——定性定量检测EXPEC 1880+EXPEC 3100组合1、定性定量分析 EXPEC 1880 红外热成像仪 与 EXPEC 3100 便携式VOCs分析仪通过工业级WIFI连接,实现了设备间的检测数据实时互通(氢火焰离子法FID+光离子法PID),在快速影像捕捉泄漏气体的同时,实时显示VOCs泄漏值。2、不可达点检测 EXPEC 1880 可针对不可达密封点进行红外热成像气体泄漏检测,即使不接近泄漏点,也可实现远距离泄漏检测,有效避免不必要危险和损失,保障操作人员安全。 ☆ 生态环境部2019年6月26日发布《重点行业挥发性有机物综合治理方案》(环大气〔2019〕53号)中指出:对不可达密封点采用红外法检测。 ☆ 生态环境部2020年6月19日发布《关于征求等三项标准意见的函》中的《加油站大气污染物排放标准(征求意见稿)》指出:采用红外摄像方式检测油气回收系统密闭连接点位,不应有可见油气泄漏。3、多模式选择 EXPEC 1880具有可见光、普通红外、高灵敏红外三种模式。在检测时可快捷切换不同模式,发现泄漏组件,精准定位泄漏源头,让微小气体也无处遁形。4、优越性能配置(1)4.3英寸可旋转触摸屏+800*600像素取景器(2)手柄符合人体工学,可180度旋转调节。(3)启动时间≤5分钟,做到分秒必争,提高现场检测工作效率。(4)连接防爆手操器,可实现与谱育LDAR管理平台数据互通;也可通过防爆手操器实现远程监控。(5)GPS定位、视音频录制功能,便于现场取证。5、多领域应用 石油化工厂、炼油厂、井场, 油气储集区、加油站、天然气管道、海上石油平台、泄漏检测与修复(LDAR)、环保监督执法部门等。
  • 公交司机发明微声探测仪 可检测车是否漏气
    邵师傅发明的微声探测仪   天然气公交车如果路上发生漏气将很危险,可是检测起来又很困难,有了微声探测仪就轻松多了。记者近日了解到,为了检测天然气泄漏情况,公交驾驶员邵明德师傅发明了一种微声探测仪。   “这是话筒探头,将探头放在燃油管路上,如果有天然气泄漏就会有‘嗤嗤’的声音,”6月7日,在公交20路队,驾驶员邵明德给记者试验了他的新发明微声探测仪,其中探头是驻极体话筒,话筒通上线,插入经过改造的收音机,“这个收音机经过改造就有了放大器的功能,通过这个放大器和耳机,话筒所收到的‘嗤嗤’天然气泄漏的声音就能听到了”。同时,为了夜间使用这套设备,邵师傅还在探头处装有LED灯,一通上电LED 灯还挺亮的。   “由于路颠和管线老化,难免会出现管线天然气泄漏情况。”据邵师傅说,自从2007年开上天然气汽车后,他就发现天然气管线有些时候发生泄漏,但是检测起来很麻烦,要在车的燃油管路上涂抹肥皂水试验是否漏气,从那时起他就在琢磨如何检测天然气泄漏问题,最终发明了微声探测仪。
  • 漏气报警、免维护 你想要的空气泵我都有——访北京东方精华苑总经理魏平
    p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 对于实验室供气设备,您对担心的是什么?没错是漏气!漏气会大大增加仪器磨损消耗,甚至发生危险,是实验室一大安全隐患。在10月召开的第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2019)上,专注气相色谱仪配套气源产品和氮吹仪研发的北京东方精华苑科技有限公司携众多产品精彩亮相。仪器信息网来到东方精华苑展位,请该公司总经理魏平介绍参展的多款空气泵产品,以下是视频详情: /span br/ script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=9B1471820CA5891A9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 漏气报警空气泵 /strong :传统空气泵无此功能,该空气泵能在第一时间发现漏气故障,确保实验安全进行。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 免维护空气泵 /strong :改变了传统使用空气干燥变色硅胶、定期更换变色硅胶的干燥模式。东方精华苑空气泵现采用低温冷冻干燥,同时加强粉尘过滤、净化处理等装置,对压缩泵内润滑油也进行了特殊处理,不用定期增加润滑油。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 最新推出 strong 经济空气一体机 /strong :带有氢气、空气漏气报警以及电解液低液位报警。 /p
  • 气相色谱仪进样口压力超压检测方法与解决方案
    导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因都是实际流量没有达到设定值(详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗?》)。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路(英文全称:CARRIER中文,载气流路):作用是为气相系统提供载气,载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路(英文全称:PURGE中文,吹扫气流路):吹扫流量设定值范围为1-6ml/min,我们通常设定为3ml/min,作用是避免进样隔垫挥发物的干扰,将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出,防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路(英文全称:SPLIT中文,分流流路):调整进样口压力,进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件,同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路(隔垫吹扫),S路(分流)和L路(色谱柱)流出,也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常,但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢?01载气流路气流过大:C路有流量传感器可以实时显示流量数值,由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞:吹扫流量通常设定为3ml/min;内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小,所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞:在分流模式下,大多数的样品是经过分流流路排出的,所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞,在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附(通常情况下过滤器6个月需要更换,做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换),因为分流流路是在仪器的顶部,温度和室温相近,液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的,当管路堵塞到一定程度,电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了,会出现如下的故障现象,如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路,那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点,进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器,更换步骤可以参考岛津气相软件(Labsolution)中的维护向导。02检查清洗进样口适配器,确保分流通道畅通,如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象,如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位,使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出(推荐使用高温喷枪或酒精喷灯,不推荐使用打火机加热,一是加热温度不够,二是长时间按着打火机,很容易烫伤)。如果没有酒精喷灯,也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏;将进样口端色谱柱取下,拆卸掉进样口适配器,让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁,消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后,进样口压力仍然不能回落到设定值,则大概率是AFC故障,就需要岛津工程师上门服务。
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?   &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)   ▲故障分析的基础:   组成:由哪些部分组成?   作用:各部分起什么作用?   原理:各部分的工作原理是怎样的?   判别:如何判别工作正常与否?   注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二)   ▲故障分析的思路:   注意事项:   1.保护人体,安全第一,防止事故发生。   2.保护设备,避免故障扩大、转移。   确定范围:   确定与该故障有关的部分和相关因素。   故障检查:   1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。   2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。   3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。   4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。   5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。   检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。   其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四)   ▲故障的判别:   基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。   输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。   举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。   收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)   ▲气路部分不正常。   ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。   A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。   B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。   C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。   D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。   E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。   F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。   G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二)   ▲仪器启动不正常。   ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。   A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。   B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。   C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。   D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。   E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。   F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。   G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。   H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三)   ▲温度控制不正常。   ⊙指不升温或温度不稳定。   A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。   B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。   C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。   D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。   E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。   F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。   G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四)   ▲点火不正常。   ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。   A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。   B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。   C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。   D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。   E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。   F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。   H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五)   ▲出部分反峰:   ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。   A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。   B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。   C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。   D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。   E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。   F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六)   ▲出峰后零点偏移:   ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。   A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。   B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。   C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件   D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。   F.减少进样量。   G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七)   ▲基流过大、无法调零(1):   ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。   A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。   B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八)   ▲基流过大、无法调零(2):   C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。   D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九)   ▲基线扭动(1):   ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。   注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:   1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。   3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:   1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。   2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。   3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十)   ▲基线扭动(2):   C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一)   ▲基线漂移过大(1):   ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。   A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。   4).检查检测器温度是否波动。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二)   ▲基线漂移过大(2):   C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   4.检查检测器温度是否波动。   D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三)   ▲进样不出峰(1):   ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。   注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。   A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:   1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。   2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。   3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四)   ▲进样不出峰(2):   C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:   1).检查色谱柱是否存在折断现象。   2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。   E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:   1).注射器不正常。   2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。   3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。   4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五)   ▲噪声过大(1):   ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。   注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:   1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六)   ▲噪声过大(2):   C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:   1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。   D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。   E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七)   ▲全部出反峰   ⊙指所有样品均反向出峰。   A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。   B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)   ▲关于人体安全与环境保护:   ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:   A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。   B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。   C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。   D.高电压、大电流造成触电事故。   E.高温造成的烫伤事故。   F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。   上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。 维修注意事项(二)   ▲关于仪器的保护:   ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:   A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。   B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。   C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。   D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。   E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。   E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。   F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。   G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。   H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三)   ▲关于老化。   ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)   A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。   B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。   D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。   E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)   ▲保留时间重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。   A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。   B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。   C.载气的输入压力是否正常。   D.载气流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二)   ▲峰高/峰面积重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。   A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。   B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。   C.各种气体的输入压力是否正常。   D.各种气体的流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三)   ▲出刀形峰:   ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。   A.减少样品的进样量。   B.提高色谱柱箱的温度。   C.改用较大内径的色谱柱。   D.增加固定液的涂层的厚度。   E.选用样品的溶解度较高的固定液。   F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
  • 给气相色谱仪使用者的11条建议
    1、按仪器说明书的规程操作  验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。 2、准备一份色谱柱测试标样  色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。 3、使用纯度合乎要求的载气  载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。 4、及时更换石墨密封垫石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。  5、定期更换气体净化器填料变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。 6、使用性能可靠的气体减压器  新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。 7、定期更换进样衬垫  进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。 8、及时清洗注射器  保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。 9、定期检查并清洗进样衬管  仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10、更换零部件要逐一进行  修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。 11、做好仪器使用和分析记录并定期归档  这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
  • Nexis视角丨完美的用户体验是未来气相色谱的核心竞争力
    气相色谱技术由于其高效、快速的分离特性,已成为医药、食品、环境、石化等领域中不可缺少的分析工具。近年来,气相色谱技术中与产品性能和操作体验相关的设计创新十分活跃,这些也代表着目前气相色谱技术的发展方向。在这些创新中,岛津推出了一系列围绕“用户体验”的代表性技术。 在硬件操作体验方面,一个很重要的发展方向是极简操作,主要表现为两点:一是将复杂的操作和检查功能完全简化或自动化;二是将以往藏得比较深的功能移到表层,方便用户调出和使用。 比如岛津推出的ClickTek技术是贴近用户操作体验的典型设计之一,对于气相色谱仪来说,维护和操作最频繁的部位应该就是进样口和色谱柱了,特别是色谱柱的安装和拆卸工作,近两年逐渐发展起来了简化安装和拆卸程序的设计。ClickTek技术不仅让色谱柱的安装和仪器维护实现了徒手操作,更实现了由“仪器智能判断”代替“用户主观感受”,即使初学者操作也能确保高温高压下的完美密封,提升了用户分析体验。 再比如岛津在2017年推出的旗舰款气相色谱仪Nexis GC-2030,创新设计了体感如个人移动设备的7英寸大液晶彩色触摸屏,包含进样口、柱温箱、检测器等各个部件的温度、流速、压力等信息,一目了然,轻松操作。在仪器可靠性测试方面,岛津创新设计了的微漏诊断技术“两点测定法”,尽可能消除不同仪器个体差异的因素,实现微小漏气检测。无需特别设定,在正常分析状况下仅需一键点击“载气泄漏检查功能”,即可实现载气的自动“微漏诊断”,自动输出结果,让以前不曾发觉的GC微量漏气成为历史。 在软件操作体验方面,现在的发展方向是自动化和流程化,尽可能减小用户的操作难度。以岛津在2019年推出的硫化学发光检测器Nexis SCD-2030为例,传统上SCD控制单元较多,需要用户手动操作从开机、启动真空、打开臭氧发生器、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等。针对这个操作体验的痛点,岛津将这整个过程全部自动化,而且与工作站软件无缝对接,可以在所设定的时间自动启动,系统检测、自动参数设定、分析的开始\结束、设备停止等,尽可能降低了操作难度并提升了分析效率。 在仪器性能方面,气相色谱朝着更高精度、更高灵敏度、更高抗污染性能的方向发展。岛津新一代电子流量/压力控制技术AFC/APC-2030在控制精度、范围和调节性能方面均有不同程度的提升。通过改进的独立CPU处理器设计,获得了优异的流路控制性能,通过改善流路机械加工制作工艺,确保输出的气体更加洁净,实现优异的噪声抑制水平。即使在各种极端环境下(添加额外的阻力实验)测试,其流量的控制精度仍然非常好。这种优异的流路控制性能对即使是配置了自动阀切换的复杂气相检测而言也游刃有余,可以尽可能释放气相色谱仪的潜能。此外,岛津还推出了气相色谱的智能降温控制、检测器结构的再优化、氢气安全性保障、移动端远程访问工具、板式色谱柱等众多创新技术。 气相色谱仪作为现代实验室的普及型分析仪器,未来会朝着使用简便(分析流程简化、前处理自动化)、网络化、智能化(自检、使用、维护)等方向发展,所有这些方向的核心均是围绕“打造完美的用户体验”。通过新科技的引入(5G技术、AI&Iot技术、材料技术、色谱柱技术、软件设计等),不断将硬件、软件等进行优化,实现操作体验和产品性能的完美融合。同时岛津也提出了Analytical Intelligence“分析智能”新概念,其核心在于仪器可以如同熟练的技术人员一样进行系统和软件操作,自动判仪器状态和结果的好坏,并反馈给操作者,同时可弥补不同操作者在分析仪器知识和经验上的差距,确保数据的可靠性,目前体现该设计思想的功能已经越来越多的融入到岛津色谱质谱和光谱类产品中。 岛津在气相色谱领域深耕六十余年,一直致力于气相色谱仪的技术创新。岛津生产和研发气相色谱的历史可以追溯到1956年,成功研发了日本第一台商用气相色谱仪GC-1A,并于1957年实现商品化生产,为溶剂、药品、石油产品、食品原料等的成分分析带去了革新。后续随着化学产业及食品产业的发展,GC逐渐得以广泛普及,在这期间,岛津陆续推出了超过35款型号的气相色谱仪。在深耕气相色谱创新技术的过程中,岛津一直在持续开发能够满足时代要求的产品。 目前岛津在售的气相色谱仪共有5个型号,分别针对不同的用户和应用定位:Nexis GC-2030:高性能机型,主要针对追求优良操作体验和优异性能的用户,融合多种革新技术。GC-2010 Pro:高性能机型,继承了高性能毛细柱气相色谱GC- 2010 Plus的基本性能,主要针对追求优异性能的用户。GC-2014:毛细管柱和填充柱通用机型,集高性能、高扩展性和高可靠性为一体。GC-2014C:毛细管柱和填充柱通用机型,集高性价比、高扩展性和高可靠性为一体。GC-2018:基础普及机型,主要针对追加高性价比和高可靠性的用户。 近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”,研发时完全以用户的立场作为出发点,以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新设计。未来的气相色谱技术将不仅仅被用于研究和专业领域,还有可能成为消费者用来自主分析与健康相关的日常工具。我们相信“完美的用户体验是未来气相色谱的核心竞争力”,通过对操作体验的精益求精,可以使分析回归本质,而不再受限于方法开发、操作过程或分析可靠性的探讨,让用户能真正着眼于 “从样品到结果”上。 *本文节选自仪器信息网“‘解码’气相色谱新技术新应用”专题中的内容,有删减和改动。
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
  • 燃气集团泄漏检测车8个“鼻孔”查漏气
    近日,一台保险杠上长了8个“鼻孔”的怪车缓慢行驶在江北区读书梁附近,驾驶室内安装的一台电脑屏幕格外引人注目。这是我市正式投用的首台燃气泄漏检测车,只要用它“嗅一嗅”,就能快速检测出路面上发生燃气泄漏的地方。   “鼻孔”能辨不同气体   昨日上午10点,两名探测队员开着检测车从重庆燃气集团公司出发,沿建北二路一线进行巡查,检测车前端配备的8个探头垂落地表,持续不断地将路面上的气体输入后车厢内的工业计算机进行浓度分析,并将数据传输到副驾驶座前的显示屏,由工作人员进行监控。重庆市燃气集团管道公司探测科副科长袁昕介绍,检测车可以通过鉴别甲烷和乙烷的含量,分辨出天然气和沼气,方便工作人员及时排解安全隐患。   燃气泄漏检测车会报警   袁昕表示,如果有气体泄漏,燃气泄漏检测车会发出警报并立即计算浓度,在不影响安全的情况下,工作人员将气体采样并送到公司进行专门的气体成分分析。当确定是天然气泄漏后,调度中心会根据现场勘测的数据,及时派出抢险队队员和合适的仪器进行抢修。“如果发现危急情况,比如说气体浓度过高达到5%~15%的爆炸临界点,就会立即用车载仪器进行气体成分分析,及时将数据传回调度室。”   此外,车上还配备了手持检测仪,可将采集的气体样本进行更为精确的浓度分析。   主城管道10天就检测完   据悉,目前燃气集团共引进了两台燃气泄漏检测车,全面检测主城燃气管道。据袁昕称,以前靠人工作业每人每小时最多只能检测两公里,工作辛苦且统计数据繁琐,容易出现重复劳动,无法满足现实需求,而现在的检测车每天工作5~6小时,可以检测50~80公里管线,主城天然气管道10天就可以检测完毕。   加气站缺气随时能调配   据了解,除燃气泄漏检测车外,重庆燃气集团还配备了信息化管理系统,保证高峰期供气。记者昨日在重庆燃气集团调度中心看到,大屏幕上正显示着各加气站实时情况。   “我们会根据大屏幕上的实时监控图,调配各个CNG加气站的供气量。”调度中心副总调度长刘革伟表示,虽然目前市民用气基本得到满足,但出租车交班前后仍是加气高峰期,有排队现象。“如果出现了这种情况,调度中心会临时采取调配。”此外,重庆燃气集团抢险科还有100多人24小时坚守岗位,随时准备出动解决燃气泄漏事故。
  • 气相色谱仪常见故障及维护集锦
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 一、气相色谱仪主要组成部分 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title=" 31.png" alt=" 31.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦7890为例,气相色谱仪的结构: /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title=" 32.png" alt=" 32.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 二、气相色谱的日常维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体管理 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。 strong 由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型 /strong ,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-流路系统 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。 strong 对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量 /strong 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title=" 33.png" alt=" 33.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。 strong 一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。 strong 为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用 /strong 。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-进样结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title=" 34.png" alt=" 34.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此, strong 隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反 /strong 。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 衬管维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。 strong 每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。 /strong 由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流平板 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于分流平板是直接放在衬管下面,接触样品用,因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易发生堵塞。 strong 分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。 /strong 相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可以考虑使用十字型分流平板。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title=" 35.png" alt=" 35.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱如果出现饱和,会导致压力上升或基线不稳等现象,从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。 strong 需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可以考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已经被污染 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。 strong 一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系 /strong 。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。 strong 污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱及其管线: /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title=" 36.png" alt=" 36.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护-色谱柱 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title=" 37.png" alt=" 37.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的安装 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title=" 38.png" alt=" 38.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的老化 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。 strong 出现污染的色谱柱需要进行老化处理 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化温度: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 注意事项: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护—检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。 strong FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title=" 39.png" alt=" 39.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID点火故障常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 硬件问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 设置问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、EPC里面有什么电子元件? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:EPC是有压力/流量传感器,还有一些阀的,当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口,在分流模式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的,柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:对于分流不分流进样口,总流量在分流模式下,用流量传感器结合阀控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在不分流模式下,进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,无需再控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、什么时候需要更换分流捕集阱? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:如果分流捕集阱堵了,会发现进样口压力高于设定值,还可以执行分流出口的测试,来验证是否有堵塞。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,仍然存在峰面积重现性差,还可能是什么原因? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:更换后之后,可以先做做泄漏测试,确保不漏气。另外,重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关,比如进样针,甚至样品瓶里面的样品量,如果样品量太少的话,导致抽不上样,有可能导致峰面积重现性差。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:衬管一般按照模式来分,有分流模式的衬管,有不分流模式的,还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外,当然一些特殊分析,比如农残的分析,建议您选择超高惰性的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:暂时没有这种转换的标准,可以根据固定相,选择对应的毛细管柱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:ECD的衬管,安捷伦的就是一种,上方带个收口的。色谱柱安装的方式,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8、做非甲烷总烃用需要几个检测器,分别是哪几个? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,最好装两个FID,分别分析。有些配置可以装一个FID,通过阀切实现两路的分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不要混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不同,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不同,以及样品本身的性质。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃棉? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:玻璃棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃棉。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化,而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑,还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 不分流模式的衬管,有些也会在底部放一点玻璃棉,主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的时候需要用堵头堵住MS吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:如果GCMS上装新柱,那就先老化好,再接上质谱,再开质谱。如果是正在使用的柱子,可以不开灯丝,老化出来的污染物不会离子化,直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式,肯定还是放空,老化,那就比较麻烦了。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的?有哪些注意事项? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:关机,就先把铷珠的电压去掉,降温即可。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 开机的话,达到温度后,再去设置铷珠的电压。另外,如果长期没开机,不要直接升到高温,就慢慢的把温度升上去。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:关闭时,可以直接关闭。开机时,注意要逐步增加,找到最低的激发电压。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成,欲了解更多,请点击链接观看: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p br/ /p
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p   日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下: /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p   前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。 /p p   本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p   本标准起草单位:重庆市环境监测中心。 /p p   本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。 /p p   本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p   警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。 /p p   1 适用范围 /p p   本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。 /p p   2 规范性引用文件 /p p   本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p   3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。 /p p   4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p   4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p   4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p   4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p   4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p   4.6 液氮。 /p p   4.7 甲醇:农残级或者等效级。 /p p   5 仪器和设备 /p p   5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p   5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。 /p p   5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。 /p p   5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。 /p p   5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p   5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。 /p p   5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p   5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。 /p p   5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。 /p p   5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。 /p p   5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。 /p p   5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。 /p p   5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。 /p p   6 样品 /p p   6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。 /p p   6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p   6.3 采样 /p p   6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" /   /p p & nbsp /p p   6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p   6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。 /p p   6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p   6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p   6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p   6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。 /p p   7 分析 /p p   7.1 仪器参考条件 /p p   7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。 /p p   7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p   7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" /    /p p   7.3 校准 /p p   7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p   7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p   7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" /    /p p & nbsp /p p   7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" /    /p p   7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。 /p p   7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p   8 结果计算与表示 /p p   8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" /    /p p   8.2 定量 /p p   8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" /    /p p & nbsp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" /    /p p   8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。 /p p   9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。 /p p   10 质量保证和质量控制 /p p   10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。 /p p   10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。 /p p   10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。 /p p   11 注意事项 /p p   11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p   11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p   11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。 /p p   11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p   11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。 /p p   11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 岛津发布新型气相色谱仪及多款光谱新品
    “2009年岛津公司新产品发布会”在京举行   2009年9月1日,岛津公司在其北京分公司举办了“2009年岛津公司新产品发布会”,介绍了岛津公司最新推出的气相色谱仪GC-2010 Plus、多维气/气质联用系统MDGC/GCMS、原子吸收分光光度计AA-7000及AA-6300C、傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1、紫外可见分光光度计UV-1750及生命科学紫外可见分光光度计BioSpec-nano等。来自制药企业、疾控中心、环境监测等单位的近70位专家、仪器用户参会,仪器信息网作为特约媒体应邀参加。 新品发布会现场   会议开始,由岛津公司大项目部负责人李军波先生致辞:“2009年是岛津公司生产商品型气相色谱仪的第53个年头,迄今为止,岛津公司已在中国市场上售出了3万多台气相色谱仪。在GC-2010型气相色谱仪问世10周年之际,岛津公司于今年隆重推出最新型号的气相色谱仪——GC-2010 Plus。” 岛津公司大项目部负责人李军波先生致辞 岛津公司气相色谱仪新品:GC-2010 Plus   岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生介绍了GC-2010 Plus的技术创新、性能优势及先进的流路技术(AFT):“其FID(氢火焰离子化检测器)、FPD(火焰光度检测器)经过设计和技术上的重大革新,实现了无与伦比的超高灵敏度,最小检测量可分别降至1.0pgC/sec和55fgP/sec;通过对柱温箱、流量控制器和进样口进行彻底的优化,以及采用新型室温补偿技术,实现了优异的重现性;配备了“双喷射冷却系统”,显著缩短了升温/冷却时间;采用包括反吹系统及检测器分流系统在内的AFT技术,缩短了分析时间的同时还能获得大量信息;改进了载气节省功能;采用反扣螺纹避免氢气管路的错误链接,并配有开关标签,便于操作者确认,在安全性上得到提高。”  岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生介绍气相色谱新品技术   “岛津公司的AFT技术包括:MDGC/GCMS系统、反吹系统及及检测器分流系统。其中,MDGC/GCMS系统采用新型的Multi Deans Switching技术,柱1上色谱峰的保留时间即使经过多次切割也不会发生漂移,强大的MDGC solution控制软件可全面设定一维GC和GC/GCMS的分析条件,不需要在多个操作软件间繁琐地切换。系统可以非常方便的拆分为独立的GC和GC/MS使用,十分适合于石油、环境污染物、食品等复杂样品的分析。” 岛津公司多维气/气质联用系统:MDGC/GCMS   岛津公司分析仪器事业部谷雪蔷女士介绍了岛津公司原子吸收分光光度计新品AA-7000的技术创新:“使用新开发的三维光路系统,使双光束与单光束技术相结合并发挥各自长处,保证了火焰分析的稳定性,进一步提高了石墨炉分析的灵敏度;配置自动进样器,可降低交叉污染标;安全性方面,增添了漏气自检功能和振动传感器,采用了阻燃材料,在振动等突发情况出现时,系统自动停火,进一步提高了系统的安全性能;火焰发射测定模式下,标配波长移动功能,实时进行背景校正,测定结果更加准确。”之后,谷雪蔷女士简要介绍了另一款原子吸收分光光度计新品AA-6300C:“它是一款性价比很高的产品,具有高度自动化的特点,特别适合于基础教育等。” 岛津公司分析仪器事业部谷雪蔷女士介绍光谱新品 岛津公司原子吸收分光光度计新品:AA-7000   关于岛津公司傅里叶变换红外光谱仪新品IRAffinity-1的特点及创新之处,谷雪蔷女士介绍道:“IRAffinity-1外观小巧,占地面积小,信噪比达30,000:1。产品内置除湿器,维护简单,待机功率只有4.5w。其软件系统提供异物解析功能及确认程序,特别适合于异物定性。” 岛津公司傅里叶变换红外光谱仪新品:IRAffinity-1   据谷雪蔷女士介绍,即将面市的紫外可见分光光度计新品UV-1750具有光谱带宽五档可调、采用双光束光学系统、具有多个USB接口等特点。 岛津公司紫外可见分光光度计新品:UV-1750   最后,谷雪蔷女士介绍了即将投放到中国市场的生命科学紫外可见分光光度计BioSpec-nano:“岛津公司专门针对生命科学领域开发了这款产品,它只需1µ L、2µ L的样品量就可进行分析。该仪器操作简单,自动化程度高,只需将样品点滴在测定位置,点击按钮就可进行分析,仪器自动进行测定及擦拭。” 岛津公司生命科学紫外可见分光光度计:BioSpec-nano   据介绍,从即日起至9月10日间,岛津公司还将在南京、济南、郑州、武汉、广州、厦门、长沙、杭州等几大城市举办新品发布会。岛津公司也将在2009年11月25-28日举办的BCEIA上展出以上新产品。      附录:   岛津公司本网展位   岛津公司官方网站
  • 安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件
    安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件新产品可减少泄漏、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路 2014 年 4 月 1 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出了一系列新产品,可帮助改善色谱柱连接、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路。 “我们将继续与客户保持密切的合作,助其优化实验室分析性能、可靠性和效率,”安捷伦化学分析集团备件事业部副总裁兼总经理 Michael Feeney 说道,“这些全新的产品解决了困扰色谱柱工作者数十年的难题。它们使气相色谱柱的安装变得前所未有的简单,消除了维护难题并可获得高质量的气相色谱分析结果。” 采用这些简单易用的无泄漏气相色谱柱连接备件后,用户将看到气相流路完整性得到了极大改善,并将实现更长时间的无人值守操作。 不同技术水平的实验室人员都可快速实现可靠的连接,并在日常工作中充分利用先进的流路技术,例如反吹、保留间隙和色谱柱流出物切换。 这些全新的备件包括: 手拧式螺帽,其无需在反复热循环后重新拧紧(甚至在 350°C 下运行 100 小时后也不需要重新拧紧);低扭矩密封有助于轻松取下密封垫圈 UltiMetal Plus 处理过的金属管线和部件,其通过对不锈钢管线(内径 1/16 英寸、1/8 英寸和1/4 英寸)和部件进行去活处理从而扩展了惰性流路,能够使活性化合物获得更优异的峰形 UltiMetal Plus 不锈钢毛细管保护柱,其通过保护色谱柱免受挥发性化合物损害,从而延长色谱柱的寿命 UltiMetal Plus 不锈钢传输线和毛细管,其能够确保气相色谱系统实现惰性流路连接 对于倾向于使用玻璃两通接头的分析人员,超高惰性去活压合接头能够提供更高的惰性性能 用于石墨和金属密封垫圈的色谱柱装配工具,其能够使色谱工作者轻松测量色谱柱并将其安装到气相色谱进样口中,确保色谱柱插入进样口的长度一致,从而获得更可靠的结果 UltiMetal Plus Flexible Metal Ferrule,其采用全新的设计,能够确保色谱柱两通与微板流路控制技术装置之间的连接不会发生泄漏 如需了解更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/betterGCconnections。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 岛津:完美的用户体验是未来气相色谱的核心竞争力
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱法经多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为此,仪器信息网特别制作了“ a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/qxsp" target=" _self" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(84, 141, 212) " strong ‘解码’气相色谱新技术新应用 /strong /span /a ”专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请 strong 岛津分析计测事业部市场部GC产品专员温焕斌 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。 /span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cafd70d0-73ef-4498-b646-46c01832fb6b.jpg" title=" 岛津温_副本_副本.jpg" alt=" 岛津温_副本_副本.jpg" style=" text-align: center text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 岛津分析计测事业部市场部GC产品专员 温焕斌 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱技术由于其高效、快速的分离特性,已成为医药、食品、环境、石化等领域中不可缺少的分析工具。近年来,气相色谱技术的发展已渐趋成熟,虽然革命性变化较少,但是技术性的进步一直在进行着,尤其是与产品性能和操作体验相关的设计创新仍然十分活跃,这些也代表着目前最先进的气相色谱技术发展。在这些创新中,岛津推出了一系列围绕“用户体验”的代表性技术。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在硬件操作体验方面,一个很重要的发展方向是极简操作,主要表现为两点:一是将复杂的操作和检查功能完全简化或自动化;二是将以往藏得比较深的功能移到表层,方便用户调出和使用。比如岛津推出的ClickTek技术是贴近用户操作体验的典型设计之一,对于气相色谱仪来说,维护和操作最频繁的部位应该就是进样口和色谱柱了,特别是色谱柱的安装和拆卸工作,近两年逐渐发展起来了简化安装和拆卸程序的设计。ClickTek技术不仅让色谱柱的安装和仪器维护实现了徒手操作,更实现了由“仪器智能判断”代替“用户主观感受”,即使初学者操作也能确保高温高压下的完美密封,提升了用户分析体验。再比如岛津在2017年推出的旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030,创新设计了体感如个人移动设备的7英寸大液晶彩色触摸屏,包含进样口、柱温箱、检测器等各个部件的温度、流速、压力等信息,一目了然,轻松操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近两年越来越多的国产和进口品牌气相色谱仪将主机上的操作屏幕从以往的按键式升级到完全触摸屏式的方式,这对于用户来说,带来了全新的操作体验。在仪器可靠性测试方面,岛津创新设计了的微漏诊断技术“两点测定法”,可将不同仪器个体差异的因素降到最低,实现微小漏气检测。无需特别设定,在正常分析状况下仅需一键点击“载气泄漏检查功能”,即可实现载气的自动“微漏诊断”,自动输出结果。让以前不曾发觉的GC微量漏气成为历史。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在软件操作体验方面,现在的发展方向是自动化和流程化,最大化减小用户的操作难度。以岛津在2019年推出的硫化学发光检测器Nexis SCD-2030为例,传统上SCD控制单元较多,需要用户手动操作从开机、启动真空、打开臭氧发生器、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等。针对这个操作体验的痛点,岛津将这整个过程全部自动化,而且与工作站软件无缝对接,可以在所设定的时间自动启动,系统检测、最佳参数设定、分析的开始\结束、设备停止等,极大降低了操作难度并提升了分析效率。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在仪器性能方面,气相色谱朝着更高精度、更高灵敏度、更高抗污染性能的方向发展。岛津最新一代电子流量/压力控制技术AFC/APC-2030在控制精度、范围和调节性能方面均有不同程度的提升。通过改进的独立CPU处理器设计,获得了非常精准的流路控制性能,通过改善流路机械加工制作工艺,确保输出的气体更加洁净,噪声抑制达到最大化。即使在各种极端环境下(添加额外的阻力实验)测试,其流量的控制精度仍然非常好。这种精准的流路控制性能对即使是配置了自动阀切换的复杂气相检测而言也游刃有余,可以最大化释放气相色谱仪的潜能。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在色谱柱技术上,岛津创新设计了板式色谱柱,颠覆传统色谱柱概念,在厚度不足1mm的不锈钢板上进行精细化雕刻(光蚀刻),再通过流动路径的内表面失活并进行固定液的涂覆,实现了紧凑且坚固的不锈钢板柱。与之匹配的采用平板加热器,构造了岛津独有的柱盒结构,可实现高效快速分析和多维色谱,这些均是重要的技术革新。此外岛津还推出了气相色谱的降温控制、检测器结构的再优化、氢气安全性保障、移动端远程访问工具等众多创新技术。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱仪作为现代实验室的普及型分析仪器,未来会朝着使用简便(分析流程简化、前处理自动化)、网络化、智能化(自检、使用、维护)等方向发展,所有这些方向的核心均是围绕“打造完美的用户体验”。通过新科技的引入(5G技术、AI& amp Iot技术、材料技术、色谱柱技术、软件设计等),不断将硬件、软件等进行优化,实现操作体验和产品性能的完美融合。同时岛津也提出了Analytical Intelligence“分析智能”新概念,其核心在于仪器可以如同熟练的技术人员一样进行系统和软件操作,自动判仪器状态和结果的好坏,并反馈给操作者,同时可弥补不同操作者在分析仪器知识和经验上的差距,确保数据的可靠性,目前体现该设计思想的功能已经越来越多的融入到岛津色谱类产品中。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在应用方面,气相色谱的热点市场主要在环境监测、能源化工、医药卫生、食品安全、教育科研等领域,热点应用项目主要有:环境领域挥发性有机物VOCs和半挥发性有机物SVOCs分析、医药领域溶剂残留及成分分析、食品领域农药残留/生活饮用水/营养成分分析、能源化工领域传统能源/新能源/化工产品分析等,未来几年这些热点市场的应用将依然活跃。此外,针对一些社会突发的应用需求,气相色谱也提供了强大的支持,比如受新冠肺炎COVID-2019的影响,全球医疗防护用品和消杀用品的需求增长,随之而来的是气相色谱在环氧乙烷残留量检测和乙醇及杂质含量分析等方面需求旺盛。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 岛津在气相色谱领域深耕六十余年,是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一,一直致力于气相色谱仪的技术创新。岛津生产和研发气相色谱的历史可以追溯到1956年,成功研发了日本第一台商用气相色谱仪GC-1A,并于1957年实现商品化生产,为溶剂、药品、石油产品、食品原料等的成分分析带去了革新。后续随着化学产业及食品产业的发展,GC逐渐得以广泛普及,在这期间,岛津陆续推出了超过35款型号的气相色谱仪,其中一些有代表性的型号,比如:1973年发布的最多自动进样100个样品的GC-6A,实现了全自动分析;1981年推出的简洁、专一、单检测器型气相色谱仪GC-8A,这是岛津气相的一款常青树,至今在国内石油化工领域有非常广泛的应用和极佳的口碑,其生产一直延续到2019年;1987年推出的GC-14A,特征是双路填充柱系统,在分析时气相色谱存在基线不稳定的问题,有效抵消柱温箱高温时基线上升对分析造成的影响,加上其耐用性方面的口碑,成为当初市面上卖得最好的气相色谱仪之一;1992年推出的搭载岛津第一代先进流路控制器AFC/APC的GC-17A,正式开始电子化流量控制的新时代;随后的GC-2010,GC-2014等为岛津现代气相色谱产品线奠定了坚实的技术基础; 2013年发布的介质阻挡放电等离子体技术(BID检测器),实现简单操作和高灵敏度的融合;2017年发布的新一代革新驱动型气相色谱仪Nexis GC-2030,以“传承经典,触启未来”为主题,融合了多种创意设计,全面提升用户分析体验;2019年发布的新一代硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030, 其以卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能,使实验室的效率攀上新的台阶。在深耕气相色谱创新技术的过程中,岛津也作为气相色谱的全球顶级制造商,一直在持续开发能够满足时代要求的产品。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d6b41355-d297-4fb7-bd19-97a1e206845e.jpg" title=" 岛津1_副本.png" alt=" 岛津1_副本.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前岛津在售的气相色谱仪共有5个型号,分别针对不同的用户和应用定位: Nexis GC-2030:尖端旗舰机型,主要针对追求极佳操作体验和极佳性能的用户,融合多种革新技术。GC-2010 Pro:高端旗舰机型,继承了高性能毛细柱气相色谱GC- 2010 Plus的基本性能,主要针对追加极佳性能的用户。GC-2014:毛细管柱和填充柱通用机型,集高性能、高扩展性和高可靠性为一体。GC-2014C:毛细管柱和填充柱通用机型,集高性价比、高扩展性和高可靠性为一体。GC-2018:基础普及机型,主要针对追加高性价比和高可靠性的用户。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b63248a-960e-47f5-a66c-703f783b4224.jpg" title=" 岛津2_副本.png" alt=" 岛津2_副本.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”,研发时完全以用户的立场作为出发点,以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新设计。未来的气相色谱技术将不仅仅被用于研究和专业领域,还有可能成为消费者用来自主分析与健康相关的日常工具。我们相信“完美的用户体验是未来气相色谱的核心竞争力”,通过对操作体验的精益求精,可以使分析回归本质,而不再受限于方法开发、操作过程或分析可靠性的探讨,让用户能真正着眼于 “从样品到结果”上。 /span /p p br/ /p
  • 液相色谱不是堵就是漏,怎么解决?
    p style=" text-indent: 2em " 使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。 /p p   span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong   span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 首先,为何会堵? /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯水中的细菌污染 /span /strong /p p   首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。 /p p   解决办法: /p p   (1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。 /p p   (2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。 /p p   水有保证,可以不过滤? /p p   (1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。 /p p   (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相的细菌污染 /span /strong /p p   流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好实验效果。 /p p   但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。 /p p   所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不适当操作 /span /strong /p p   (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。 /p p   (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。 /p p   (3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。 /p p   (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。 /p p   查堵的方法 /p p   在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。 /p p   注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " “漏” 分两种:漏液和漏气。 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏液 /span /strong ,液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种: /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 接触硬件不当 /span /strong /p p   在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松 /p p   另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 使用仪器不当 /span /strong /p p   只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p    strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏气 /span /strong ,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过滤头 /strong /p p   做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透明流路管 /strong /p p   指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。 /p p   对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。 /p p   如果流路管中真漏气了怎么办? /p p   我的建议是用外力使管路中充满液体。 /p p   具体如下: /p p   1、找到流路管进入输送泵的接头。 /p p   2、拧下来。 /p p   3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 /p p   4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。 /p p   5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。 /p p   6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。 /p p   7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 输送泵和柱子 /span /strong /p p   这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测器 /span /strong /p p   应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。 /p p   根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法,特整理下表,便于大家收藏记忆。 /p p   液相色谱的漏液及处理方法: /p p   1、接头处漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" text-align: center " / /p p   2、泵漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" style=" text-align: center " / /p p   3、进样阀漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" style=" text-align: center " / /p p   4、色谱柱漏液 br/ /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" style=" text-align: center " / /p p   5、检测器漏液 /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" style=" text-align: center " / /p
  • 336万!漳平市疾病预防控制中心气相色谱-质谱联用仪等采购项目
    项目编号:[350881]WX[GK]2022001 项目名称:漳平市疾病预防控制中心漳平市疾病预防控制中心实验室能力提升项目第一批货物类采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:3366800元 包1: 采购包预算金额:266000元 采购包最高限价:266000元 投标保证金:2660元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A032099-其他医疗设备全自动高锰酸盐指数(耗氧量)分析仪1(台)否3.2.1不少于36位样品通道,可独立取放的样品通道盘,要求样品盘托架非固定模式,不接受分体占空间结构模式。 3.2.2要求自适应电驱动力机器人手臂,实现样品分析转移等国标分析步骤。不接受占空间噪音大的空压机气驱动抓取方式,避免管路漏气,样品转移过程中样品杯掉落影响,稳定的自适应抓力运行模式。 3.2.3要求具备独立的试剂混运通道,实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解,保证试剂与样品充分混合。266000工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包2: 采购包预算金额:936700元 采购包最高限价:936700元 投标保证金:9367元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02100407-质谱仪气相色谱-质谱联用仪1(台)否2.1工作电压:220V±5%,50Hz 2.2温度:18-26℃ (最佳环境);15-31℃(操作环境) 2.3相对湿度:40-80% 3.气相色谱部分 3.1系统性能指标 3.1.1保留时间重现性:<0.0008min ▲3.1.2峰面积重现性:<0.5% RSD936700工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包3: 采购包预算金额:65550元 采购包最高限价:65550元 投标保证金:655元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A032017-临床检验设备临床检验设备1(台)否2、样品最大进样尺寸为:10mm,样品研磨后过筛滤达95%以上(药典九号药筛); 3、研磨方式:干磨,湿磨及冷冻研磨; 4、样品处理量:50ml*4*2; 5、振动频率:不小于1800转/分钟,连续可调,数字显示; 6、可同时研磨2个研磨罐或适配器; 7、研磨时间设置:1秒-99分钟或连续运行,数字显示,连续可调; 8、可选研磨套件:研磨罐、适配器; 9、研磨罐尺寸及材质:不锈钢、特殊钢(铬钢)、碳化钨、玛瑙、氧化锆、特氟龙(聚四氟乙烯)制,体积有5ml、10ml、25ml、35ml、50ml;65550工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包4: 采购包预算金额:274550元 采购包最高限价:274550元 投标保证金:2745元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业4-1A02100499-其他分析仪器全自动在线消解碘元素分析仪1(台)否4.1 吸光度范围:0-4。 4.2 吸光度分辨率:0.00001。 4.3 检测波长:400nm、380nm、405nm、420nm。 5.精度与范围: 5.1 检测范围:尿碘:2-1200μg/L;水碘:1-600μg/L。 5.2 线性范围:>0.999。 5.3 相对标准偏差:RSD(低浓度)≤3%,,RSD(高浓度)≤2%。274550工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包5: 采购包预算金额:361000元 采购包最高限价:361000元 投标保证金:3610元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业5-1A02100499-其他分析仪器全自动连续流动分析仪1(台)否2、工作环境: 2.1环境温度:10-45℃ 2.2相对湿度:10%-85% 2.3电 源:220VAC,50Hz 3、分析方法及技术指标: 3.1 总氰化物分析仪 3.1.1方法原理:异烟酸巴比妥酸分光光度法 3.1.2测量范围:0.001-0.2 mg/L 3.1.3检出限:≦0.0005 mg/L 3.1.4重复性:≦1% 3.1.5相关系数:优于0.999 3.2 氨氮分析仪 3.2.1方法原理:水杨酸分光光度法 3.2.2线性范围:0.01-5mg/L 3.2.3检出限:≤0.005mg/L 3.2.4精密度:≤1% 3.2.5相关系数:优于0.999361000工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包6: 采购包预算金额:1463000元 采购包最高限价:1463000元 投标保证金:14630元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业6-1A02100407-质谱仪液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪1(台)否2、仪器工作环境 2.1工作环境温度:15-30℃。 2.2工作环境湿度:<80%(无冷凝)。 2.3电源:单相200-240V,50 Hz。1463000工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标
  • 重庆市食品药品检验检测研究院274.00万元采购气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,VOC检测仪,气...
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期: 2022年6月6日 项目概况: “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2022年6月27日 14:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:CQS22A00393 项目名称:食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:2,740,000.00元 最高限价:2,630,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于各种样品的微波超高压高温消解,可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析,可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品,具体要求详见招标文件。 最高限价总计:2,630,000.00元 合同履行期限:采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求: 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00,下午12:00:00至17:00:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: (一)相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 (二)报名方式 凡有意参加投标的投标人,请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为: 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 (三)招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 (四)招标文件发售 1.时间:2022年6月6日至2022年6月13日(9:00-17:00) 2.售价:人民币 300 元/分包(售后不退) 3.招标文件获取方式:由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 (五)投标文件接受 投标人须满足以下三种要件,其投标文件才被接受: 1.完成报名; 2.按时递交了投标文件; 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间: 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间: 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2022年6月27日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)的规定,落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》(财库〔2020〕46号)的规定,落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)的规定,落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕 141号)的规定,落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人:毛庆 采购人电话:023-86072725 采购人地址:重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:游建伟 代理机构电话:023-88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:胡老师 项目联系人电话:023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,VOC检测仪,气质联用仪,微波消解仪 开标时间:2022-06-27 14:00 预算金额:274.00万元 采购单位:重庆市食品药品检验检测研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期: 2022年6月6日 项目概况: “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2022年6月27日 14:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:CQS22A00393 项目名称:食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:2,740,000.00元 最高限价:2,630,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于各种样品的微波超高压高温消解,可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析,可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品,具体要求详见招标文件。 最高限价总计:2,630,000.00元 合同履行期限:采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求: 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00,下午12:00:00至17:00:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: (一)相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 (二)报名方式 凡有意参加投标的投标人,请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为: 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 (三)招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 (四)招标文件发售 1.时间:2022年6月6日至2022年6月13日(9:00-17:00) 2.售价:人民币 300 元/分包(售后不退) 3.招标文件获取方式:由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 (五)投标文件接受 投标人须满足以下三种要件,其投标文件才被接受: 1.完成报名; 2.按时递交了投标文件; 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间: 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间: 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2022年6月27日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)的规定,落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》(财库〔2020〕46号)的规定,落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)的规定,落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕 141号)的规定,落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人:毛庆 采购人电话:023-86072725 采购人地址:重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:游建伟 代理机构电话:023-88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:胡老师 项目联系人电话:023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc
  • 203万!黑龙江烟草工业有限责任公司牡丹江卷烟厂离线检测仪器(气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪)购置项目
    项目概况黑龙江烟草工业有限责任公司牡丹江卷烟厂离线检测仪器(气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪)购置项目 招标项目的潜在投标人应在黑龙江省哈尔滨市南岗区闽江路75号华鸿国际中心写字楼25楼开标一室获取招标文件,并于2022年03月15日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:2022-30011项目名称:黑龙江烟草工业有限责任公司牡丹江卷烟厂离线检测仪器(气相色谱质谱联用仪和顶空气相色谱仪)购置项目预算金额:203.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):203.0000000 万元(人民币)采购需求:气相色谱质谱联用仪1台和顶空气相色谱仪1台。合同履行期限:以合同约定为准(含安装)本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 气体检测仪、气相色谱等用于灾区危险气体快速检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了危险气体泄漏等快速检测技术。具体信息如下:   地震引发的危险气体泄漏快速检测技术   (一)功能与用途   大级别的地震发生后,可能引起来自当地煤气管道、化工厂的气体泄漏。危险气体快速检测技术的应用,可以有效指导灾区尽快找到危险源,进行相应的防护和补救,减少灾情的进一步扩大。同时为人群卫生防护距离提供科学依据,指导灾民撤离路线和路径。减少人民健康受到威胁。   (二)技术简介   采用TVOCs检测仪、复合多气体检测仪、便携式气相色谱仪PID、XP-308II便携式甲醛检测仪、便携式SO2检测仪、便携式NOX检测仪等现场检测设备,进行气体泄漏的跟踪检测,判断泄露源的确切位置。确定卫生防护距离。技术特点如下:   1.现场检测,快速给出数据   2.及时确定泄露位置,确定卫生防护距离和措施。   (三)技术来源   单位名称:北京市理化分析测试中心   联系地址:北京市海淀区西三环北路27号,邮编:100089   联 系 人:刘艳菊 王欣欣   联系电话:010-68419609 13671287860
  • 曲靖至臻环境检测有限公司115.00万元采购气相色谱仪,气质联用仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 曲靖至臻环境检测有限公司气相色谱仪及气相色谱质谱仪采购项目招标公告 云南省-曲靖市-麒麟区 状态:公告 更新时间: 2022-06-14 曲靖至臻环境检测有限公司气相色谱仪及气相色谱质谱仪 采购项目招标公告 曲靖至臻环境检测有限公司气相色谱仪及气相色谱质谱仪采购项目的潜在供应商应在获取采购文件截止时间前至旺和招标咨询有限公司一楼(曲靖市麒麟区金麟湾体育馆西侧敏大金麟湾D-106号)获取采购文件,并于2022年07月06日15点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号:WH-530300-2022-0123-0101 2、项目名称:曲靖至臻环境检测有限公司气相色谱仪及气相色谱质谱仪采购项目 3、预算金额:1150000.00元 4、最高限价:1150000.00元 5、采购需求:采购气相色谱仪一套、气相色谱质谱联用仪一套,具体要求详见采购文件技术参数要求。 注:投标人需对所投标段采购内容进行整体投标,不得缺项漏项,否则作无效投标处理。 6、供货期:合同签订后45天。 7、供货地点:曲靖至臻环境检测有限公司指定地点。 8、质保期:1年。 9、安装技术要求需达到该产品的所有功能进入正常工作状态。 10、本次招标不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: (一)在中华人民共和国境内注册,具有独立承担民事责任的能力; (二)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; 具有良好的商业信誉:未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)信用服务栏失信被执行人(网页跳转中国执行信息公开网)、税收违法黑名单、政府采购严重违法失信行为记录名单; 具有健全的财务会计制度:提供任意1项证明材料即可 1、提供近3年(2019年度或2020年度或2021年)任意一年经第三方审计的审计报告; 2、提供基本开户银行出具的资信证明。 (三)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (四)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; 依法缴纳税收相关材料:提供缴税所属时间在2021年06月至本项目投标文件递交截止时间前任意3个月的税务局税收通用缴款书或银行电子缴税(费)凭证或税务局出具纳税情况的相关证明,依法免税的,应提供依法免税的相关证明文件,至投标截止时间投标人成立时间不足半年的可根据自身情况提供依法缴纳税收相关材料或提供书面情况说明; 社会保障资金的相关材料:提供缴费所属时间在2021年06月至本项目投标文件递交截止时间前任意3个月的社会保险费缴款书或银行电子缴税(费)凭证或社保管理部门出具的有效的缴款证明,依法免缴的,应提供依法免缴的相关证明文件;至投标截止时间投标人成立时间不足半年的可根据自身情况提供依法缴纳社会保障资金相关材料或提供书面情况说明; (五)参加本次采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录,出具加盖公章并经法定代表人签字或加盖签章的在经营活动中没有重大违法记录声明。(重大违法记录,是指投标人因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚) (六)法律、行政法规规定的其他条件:与采购人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人,不得参加投标;单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一标段投标或者未划分标段的同一招标项目投标。 三、获取采购文件 1、请供应商于2022年06月15日至2022年06月21日17时30分前(节假日、休息日除外)将①加盖公章的营业执照副本复印件或电子证书②法定代表人证明书原件(应附法定代表人身份证原件扫描件)③法定代表人授权委托书原件(指法定代表人授权时出示,应附授权委托人身份证原件扫描件)将以上资料按序号顺序扫描成一个PDF文档,统一按照“公司名称+项目名称投标资料”命名文件并注明联系人、联系电话,在采购文件获取截止时间前发送至396173890@qq.com邮箱,确认符合要求后,招标代理机构将在获取采购文件结束后按邮箱注明的联系方式发送采购文件费收取方式,投标人交纳采购文件费后视为购买采购文件成功,否则视为未购买采购文件,未购买采购文件的投标人不得参与本项目投标。 2、采购文件的售价为400元/份,售后不退。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 1、投标文件的递交时间:2022年07月06日14时30分~15时00分。 2、投标文件递交的截止时间及开标时间(投标截止时间,下同)为:2022年07月06日15时00分(北京时间)。 3、投标文件递交的地址为:云南省曲靖市麒麟区子午路曲靖市城市供排水总公司办公楼八楼会议室,逾期送达的或者未送达指定地点投标文件,采购人不予受理。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本次采购公告在中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com/)上发布。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:曲靖至臻环境检测有限公司 地址:云南省曲靖市麒麟区子午路曲靖市城市供排水总公司办公楼七楼 联系方式:周秀丽 0874-3210261 2.采购代理机构信息 名 称:旺和招标咨询有限公司 地 址:曲靖市麒麟区金麟湾体育馆西侧敏大金麟湾D-106号 联系方式:0874-3218199 3.项目联系方式 项目联系人:陈正 电 话:15877815165 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,气质联用仪 开标时间:2022-07-06 14:30 预算金额:115.00万元 采购单位:曲靖至臻环境检测有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:旺和招标咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 曲靖至臻环境检测有限公司气相色谱仪及气相色谱质谱仪采购项目招标公告 云南省-曲靖市-麒麟区 状态:公告 更新时间: 2022-06-14 曲靖至臻环境检测有限公司气相色谱仪及气相色谱质谱仪 采购项目招标公告 曲靖至臻环境检测有限公司气相色谱仪及气相色谱质谱仪采购项目的潜在供应商应在获取采购文件截止时间前至旺和招标咨询有限公司一楼(曲靖市麒麟区金麟湾体育馆西侧敏大金麟湾D-106号)获取采购文件,并于2022年07月06日15点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 1、项目编号:WH-530300-2022-0123-0101 2、项目名称:曲靖至臻环境检测有限公司气相色谱仪及气相色谱质谱仪采购项目 3、预算金额:1150000.00元 4、最高限价:1150000.00元 5、采购需求:采购气相色谱仪一套、气相色谱质谱联用仪一套,具体要求详见采购文件技术参数要求。 注:投标人需对所投标段采购内容进行整体投标,不得缺项漏项,否则作无效投标处理。 6、供货期:合同签订后45天。 7、供货地点:曲靖至臻环境检测有限公司指定地点。 8、质保期:1年。 9、安装技术要求需达到该产品的所有功能进入正常工作状态。 10、本次招标不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: (一)在中华人民共和国境内注册,具有独立承担民事责任的能力; (二)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; 具有良好的商业信誉:未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)信用服务栏失信被执行人(网页跳转中国执行信息公开网)、税收违法黑名单、政府采购严重违法失信行为记录名单; 具有健全的财务会计制度:提供任意1项证明材料即可 1、提供近3年(2019年度或2020年度或2021年)任意一年经第三方审计的审计报告; 2、提供基本开户银行出具的资信证明。 (三)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (四)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; 依法缴纳税收相关材料:提供缴税所属时间在2021年06月至本项目投标文件递交截止时间前任意3个月的税务局税收通用缴款书或银行电子缴税(费)凭证或税务局出具纳税情况的相关证明,依法免税的,应提供依法免税的相关证明文件,至投标截止时间投标人成立时间不足半年的可根据自身情况提供依法缴纳税收相关材料或提供书面情况说明; 社会保障资金的相关材料:提供缴费所属时间在2021年06月至本项目投标文件递交截止时间前任意3个月的社会保险费缴款书或银行电子缴税(费)凭证或社保管理部门出具的有效的缴款证明,依法免缴的,应提供依法免缴的相关证明文件;至投标截止时间投标人成立时间不足半年的可根据自身情况提供依法缴纳社会保障资金相关材料或提供书面情况说明; (五)参加本次采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录,出具加盖公章并经法定代表人签字或加盖签章的在经营活动中没有重大违法记录声明。(重大违法记录,是指投标人因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚) (六)法律、行政法规规定的其他条件:与采购人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人,不得参加投标;单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一标段投标或者未划分标段的同一招标项目投标。 三、获取采购文件 1、请供应商于2022年06月15日至2022年06月21日17时30分前(节假日、休息日除外)将①加盖公章的营业执照副本复印件或电子证书②法定代表人证明书原件(应附法定代表人身份证原件扫描件)③法定代表人授权委托书原件(指法定代表人授权时出示,应附授权委托人身份证原件扫描件)将以上资料按序号顺序扫描成一个PDF文档,统一按照“公司名称+项目名称投标资料”命名文件并注明联系人、联系电话,在采购文件获取截止时间前发送至396173890@qq.com邮箱,确认符合要求后,招标代理机构将在获取采购文件结束后按邮箱注明的联系方式发送采购文件费收取方式,投标人交纳采购文件费后视为购买采购文件成功,否则视为未购买采购文件,未购买采购文件的投标人不得参与本项目投标。 2、采购文件的售价为400元/份,售后不退。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 1、投标文件的递交时间:2022年07月06日14时30分~15时00分。 2、投标文件递交的截止时间及开标时间(投标截止时间,下同)为:2022年07月06日15时00分(北京时间)。 3、投标文件递交的地址为:云南省曲靖市麒麟区子午路曲靖市城市供排水总公司办公楼八楼会议室,逾期送达的或者未送达指定地点投标文件,采购人不予受理。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本次采购公告在中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com/)上发布。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:曲靖至臻环境检测有限公司 地址:云南省曲靖市麒麟区子午路曲靖市城市供排水总公司办公楼七楼 联系方式:周秀丽 0874-3210261 2.采购代理机构信息 名 称:旺和招标咨询有限公司 地 址:曲靖市麒麟区金麟湾体育馆西侧敏大金麟湾D-106号 联系方式:0874-3218199 3.项目联系方式项目联系人:陈正 电 话:15877815165
  • 中国药科大学166.00万元采购气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间: 2022-05-07 09:30 采购金额: 166.00万元 采购单位: 中国药科大学 采购联系人: 王老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 新华招标有限公司 代理联系人: 李先生 代理联系方式: 立即查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态:公告 更新时间:2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息: 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ¥166.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 李先生项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式 王老师,025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生,025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件,并于2022年05月07日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称:色谱仪 预算金额:166.0000000 万元(人民币) 采购需求: 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 (万元) 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器;紫外检测器;双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度;DAD检测器;自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限:国产货物:合同签订后三个月内交付;进口货物:收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:1.本项目不接受联合体投标,中标后不允许转包、分包;2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本项目同一包的投标;3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加该包的投标;4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商,须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间:2022年04月15日 至 2022年04月22日,每天上午9:00至11:00,下午14:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式:现场获取:购买招标文件请携带:报名授权书或介绍信原件及被授权(介绍)人身份证复印件加盖投标单位公章; 远程报名:受疫情影响,可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357(分包1/2/3)作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件(含被授权(介绍)人身份证复印件)。 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国药科大学 地址:南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式:王老师,025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称:新华招标有限公司 地 址:南京市建邺区西城路300号 联系方式:李先生,025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人:李先生 电 话: 025-83715090 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间:2022-05-07 09:30 预算金额:166.00万元 采购单位:中国药科大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:新华招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态:公告 更新时间: 2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息: 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ¥166.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 李先生 项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式王老师,025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生,025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件,并于2022年05月07日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称:色谱仪 预算金额:166.0000000 万元(人民币) 采购需求: 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 (万元) 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器;紫外检测器;双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度;DAD检测器;自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限:国产货物:合同签订后三个月内交付;进口货物:收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:1.本项目不接受联合体投标,中标后不允许转包、分包;2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本项目同一包的投标;3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加该包的投标;4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商,须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间:2022年04月15日 至 2022年04月22日,每天上午9:00至11:00,下午14:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式:现场获取:购买招标文件请携带:报名授权书或介绍信原件及被授权(介绍)人身份证复印件加盖投标单位公章; 远程报名:受疫情影响,可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357(分包1/2/3)作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件(含被授权(介绍)人身份证复印件)。 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国药科大学 地址:南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式:王老师,025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称:新华招标有限公司 地 址:南京市建邺区西城路300号 联系方式:李先生,025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人:李先生 电 话: 025-83715090
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气相色谱检测器种类繁多,有多种分类: /p p style=" line-height: 1.5em "   1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 通用型检测器: /strong 对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  选择型检测器: /strong 对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em "   2、根据检测器的检测方式不同可以分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 浓度型检测器: /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质量型检测器: /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em "   3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  微分型检测器: /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 积分型检测器: /strong 测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em "   4、根据样品是否被破坏可以分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 破坏性检测器: /strong 组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 非破坏性检测器 /strong :组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em "   根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/   FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ,通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "   选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em "   线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "   操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em "   因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及, strong 适合常量和半微量分析 /strong ,特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "   对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em "   FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em "   NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em "   NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p
  • 泗阳县综合检验检测中心325.00万元采购气相色谱仪,气质联用仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购招标公告 江苏省-宿迁市-泗阳县 状态:公告 更新时间: 2023-08-14 预算金额:325万元/人民币 保证金额:650000000.00 元 泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购招标公告 发布时间 2023-08-14 09:00:00 江苏省设备成套股份有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标,于2023-8-14在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式,现邀请合格投标人参加投标。 1、招标条件 项目概况:泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购 资金到位或资金来源落实情况:已落实 项目已具备招标条件的说明:已具备 2、招标内容 招标项目编号:20322340ZZ580837 招标项目名称:泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购 项目实施地点:中国江苏省宿迁市 招标产品列表(主要设备):序号产品名称数量简要技术规格备注1三重四极杆气相色谱质谱联用仪等仪器设备共7台详见采购文件 3、投标人资格要求 投标人应具备的资格或业绩:(1)具有拟购设备生产厂商针对该项目核心产品(核心产品为三重四极杆气相色谱质谱联用仪)的销售代理授权委托书。(2)具有独立法人资格、提供加载统一社会信用代码的营业执照。(3)投标核心产品2022年8月1日以来在中国大陆有销售业绩,提供证明材料(合同复印件加盖公章)。 是否接受联合体投标:不接受 未领购招标文件是否可以参加投标:不可以 4、招标文件的获取 招标文件领购开始时间:2023-8-14 招标文件领购结束时间:2023-8-21 获取招标文件方式:e 交易平台(http://www.ejy365.com)(以下简称平台) 招标文件领购地点:网址为:http://www.ejy365.com 招标文件售价:不收取。 其他说明:(1)凡有意参加投标者,请于2023年8月14日至2023年8月21日17 时30分(北京时间,下同),登陆e 交易平台下载电子招标文件。下载者应充分考虑平台注册、购标确认、费用支付所需时间,下载者必须在前述时间段内完成支付,否则将无法保证获取电子招标文件。(2) 具体购买方式:(1)供应商获取招标文件前须前往 e 交易平台(http://www.ejy365.com)(以下简称平台)免费注册。供应商应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、费用支付所需时间,务必在本公告规定的招标文件获取时间前完成,否则将无法保证获取招标文件。采购文件服务费支付方式:登录 e 交易平台(http://www.ejy365.com)支付。 (2)供应商可通过平台下载招标文件电子档。下载者需要发票的,须通过平台“资金 管理”模块进行操作。磋商文件服务费发票由采购代理机构开具;下载者可在“资金管 理--标书费电子发票”下载增值税电子普通发票;平台服务费发票由江苏易交易信息科技 有限公司开具。非因采购代理机构或平台原因,发票一经开具不予退换。 (3)平台网站首页“帮助中心”提供操作手册,下载者可以下载并根据操作手册提 示进行注册、登录等操作。平台咨询电话为:4008280799。平台会通过短信提醒下载者 进行注册、支付、下载等操作。 5、投标文件的递交 投标截止时间(开标时间):2023-9-5 09:30 投标文件送达地点:南京市鼓楼区清江南路18号鼓楼创新广场D栋11楼2号开标大厅 开标地点:同投标文件送达地点 6、投标人在投标前需在中国国际招标网上完成注册。评标结果将在中国国际招标网公示。 7、联系方式 招标人:泗阳县综合检验检测中心 地址:泗阳县众兴镇北京西路19号 联系人及联系方式:徐震 0527-89680028 招标代理机构:江苏省设备成套股份有限公司 地址:南京市鼓楼区清江南路18号鼓楼创新广场D栋1002室 联系人:李婷婷 联系方式:025-86635193 litt@jcec.cn × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,气质联用仪 开标时间:2023-09-05 09:30 预算金额:325.00万元 采购单位:泗阳县综合检验检测中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:江苏省设备成套股份有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购招标公告 江苏省-宿迁市-泗阳县 状态:公告 更新时间: 2023-08-14 预算金额:325万元/人民币 保证金额:650000000.00 元 泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购招标公告 发布时间 2023-08-14 09:00:00 江苏省设备成套股份有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标,于2023-8-14在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式,现邀请合格投标人参加投标。 1、招标条件 项目概况:泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购 资金到位或资金来源落实情况:已落实 项目已具备招标条件的说明:已具备 2、招标内容 招标项目编号:20322340ZZ580837 招标项目名称:泗阳县综合检验检测中心食品中微生物、添加剂等检测设备采购 项目实施地点:中国江苏省宿迁市 招标产品列表(主要设备): 序号产品名称数量简要技术规格备注1三重四极杆气相色谱质谱联用仪等仪器设备共7台详见采购文件 3、投标人资格要求 投标人应具备的资格或业绩:(1)具有拟购设备生产厂商针对该项目核心产品(核心产品为三重四极杆气相色谱质谱联用仪)的销售代理授权委托书。(2)具有独立法人资格、提供加载统一社会信用代码的营业执照。(3)投标核心产品2022年8月1日以来在中国大陆有销售业绩,提供证明材料(合同复印件加盖公章)。 是否接受联合体投标:不接受 未领购招标文件是否可以参加投标:不可以 4、招标文件的获取 招标文件领购开始时间:2023-8-14 招标文件领购结束时间:2023-8-21 获取招标文件方式:e 交易平台(http://www.ejy365.com)(以下简称平台) 招标文件领购地点:网址为:http://www.ejy365.com 招标文件售价:不收取。 其他说明:(1)凡有意参加投标者,请于2023年8月14日至2023年8月21日17 时30分(北京时间,下同),登陆e 交易平台下载电子招标文件。下载者应充分考虑平台注册、购标确认、费用支付所需时间,下载者必须在前述时间段内完成支付,否则将无法保证获取电子招标文件。(2) 具体购买方式:(1)供应商获取招标文件前须前往 e 交易平台(http://www.ejy365.com)(以下简称平台)免费注册。供应商应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、费用支付所需时间,务必在本公告规定的招标文件获取时间前完成,否则将无法保证获取招标文件。采购文件服务费支付方式:登录 e 交易平台(http://www.ejy365.com)支付。 (2)供应商可通过平台下载招标文件电子档。下载者需要发票的,须通过平台“资金 管理”模块进行操作。磋商文件服务费发票由采购代理机构开具;下载者可在“资金管 理--标书费电子发票”下载增值税电子普通发票;平台服务费发票由江苏易交易信息科技 有限公司开具。非因采购代理机构或平台原因,发票一经开具不予退换。 (3)平台网站首页“帮助中心”提供操作手册,下载者可以下载并根据操作手册提 示进行注册、登录等操作。平台咨询电话为:4008280799。平台会通过短信提醒下载者 进行注册、支付、下载等操作。 5、投标文件的递交 投标截止时间(开标时间):2023-9-5 09:30 投标文件送达地点:南京市鼓楼区清江南路18号鼓楼创新广场D栋11楼2号开标大厅 开标地点:同投标文件送达地点 6、投标人在投标前需在中国国际招标网上完成注册。评标结果将在中国国际招标网公示。 7、联系方式 招标人:泗阳县综合检验检测中心 地址:泗阳县众兴镇北京西路19号 联系人及联系方式:徐震 0527-89680028 招标代理机构:江苏省设备成套股份有限公司 地址:南京市鼓楼区清江南路18号鼓楼创新广场D栋1002室 联系人:李婷婷 联系方式:025-86635193 litt@jcec.cn
  • 莱顿公司推荐-色谱工作者的良好习惯
    1. 按仪器说明书的规程操作 验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。 2. 准备一份色谱柱测试标样 色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。 3. 及时更换毛细柱密封垫 石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。 4. 使用纯度合乎要求的气体 载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。 5. 定期更换气体净化气填料 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。 6. 使用性能可靠的压力调节阀 仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。 7. 定期更换进样口隔垫 进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。 市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。 8.及时清洗注射器 干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。 9.定期检查并清洗进样口衬管 仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10. 保留完整的仪器使用记录 这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。 11. 更换零部件要逐一进行 修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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    科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销 南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线:025-83738955,尹先生13951792301 新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露,接下来将对充装单位进行诚信评级,对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业,实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益,南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案,方案内容如下,检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》,《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。 科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置: TCD检测通道 ► 六通阀 1只,用于气体进样和填充色谱柱切换 ► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根 ► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根 ► 热导检测器 1只 ► 分离分析:H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道 ► 六通阀 1只,用于气体进样 ► 分流/不分流毛细管进样器 1只 ► 毛细管柱:氧化铝 30m× 0.53mm× 20um 1根 ► FID检测器 1只 ► 分离分析:CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷 N2000双通道色谱工作站 1套 ► 信号通道A 用于TCD检测通道信号数据采集 ► 信号通道B 用于FID检测通道信号数据采集 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点   1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!   2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.   3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。   4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。   5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.   6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD。   7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标   1、温控   控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)   程升阶数:三阶   程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)   2、检测器TCD   敏感度:&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)   基线噪声:&le 30uV(载气为99.999的氢气 金秋10月,科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销,欢迎来电详询优惠资讯!联系电话:025-83738955,尹先生13951792301
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。   精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。   该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
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    变压器油检测专用气相色谱仪的简介    变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统,具有热导和双氢焰三检测器及转化炉,能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测,仪器兼有一机多用功能,可用于六氟化硫杂质分析,氢冷发电机冷却介质分析,锅炉烟气分析,天然气分析和环境检测分析等。另外,还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。    变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点    1、采用微机控制,键盘设定,液晶显示,有随即记忆功能;    2、检测器的信号,加热器的数值,加热炉温度,流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道;    3、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能;    4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器,实现完全对接;    5、高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO,CO2检测;    6、采用二次分流柱系统,分析速度快,重现性好;    7、双氢焰设计,使低含量的烃类和高含量的CO,CO2分别检测,避免相互干扰,提高了检测灵敏度;    8、可安装本公司生产的顶空进样器,减少了对样品的污染;    9、采用新型柱填料,双柱温流程,使C2H2检出时间提前,灵敏度提高,分析周期缩短。    10、测定组分:TCD:H2,O2。    变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数    1、柱室温度:室温+5℃~400℃,控温精度±0.05℃    2、检测室温度:室温+15℃~400℃,控温精度±0.05℃    3、转化炉温度:室温+15℃~360℃,控温精度±0.1℃    4、TCD灵敏度,对H2的最小检测浓度5ppm    5、FID检测限    对C2H2的最小检测浓度0.1ppm;对CO,CO2的最小检测浓度2ppm    6、电源条件:220V±10%,50±0.5HZ    7、功率:约2kw
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