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色谱质量控制分析

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色谱质量控制分析相关的论坛

  • 色谱柱质量控制的难点分析

    [align=center][b]色谱柱质量控制的难点分析[/b][/align]本人认为,色谱柱在生产的过程中面临两大难点,一为填料,二为装填。色谱柱的生产过程严格意义上是材料科学的一部分。在色谱填料的生产过程中,通过一定的质量控制手段聚合成为一定粒径的硅胶球做担体,这一过程中,需要极其精细的条件控制,进而保证多孔硅胶球长的不仅要圆,而且直径分布也要均匀。在后续的烧结、活化、键合、封端过程中,也需要精细的条件进行控制,以保证产品的品质。Kromasil及其母公司是以精细化工见长的跨国公司,在材料合成这一领域是有发言权的。搞过有机合成的人都知道,在合成过程中,每一个外部条件的控制都对最后的结果有很大的影响。这些细微的条件控制用一句佛语讲,就是不可云,不可云!在这些步骤中,每一步都有自身独特的秘诀。往往这些技术都受专利保护。色谱柱的装填是一项技术活,需要专业的装填设备和熟练的技术工人。相比而言,色谱填料的质量控制是难点,这个是关键中的关键。好的色谱填料在电镜下的图片非常好看,不好的色谱填料硅胶球的直径跨度非常大,色谱的重现性非常差!

  • 请教一个关于色谱分析质量控制的问题

    我们这里现在主要是用内标法定量,但是由于不同厂家的同种产品成分不同造成了同一种样品不同的厂家就有不同的色谱条件(即使它们是执行同一个标准),而我们一台仪器又是用的分流进样(我曾试过同一样品,用不同色谱条件,在分流进样的时候所得的结果不同)现在我想做一个分析质量控制方案,里边想用控制图,但是控制图又要求:过程处于稳态。而我们现在这个情况是不是稳态呢?我们这种情况适不适于应用控制图呢??? 严重困惑中!!!! 向大家求教!!

  • 【资料】中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究

    中药质量控制规范化是中药质量控制现代化的前提,是中药现代化必须首先解决的问题。本文重点研究了中药质量控制规范化的内容以及实现的途径。借助于现代分析技术和化学计量学方法在处理中药复杂体系质量分析问题上明显优势,对中药样品前处理、色谱分离分析以及三维可视化指纹谱定性和二维信息解析定量的质量评价方法的规范化进行了基础和应用研究。最终形成了一套能被多数中药参照应用的质量控制规范化的预案,并设计了一种和中药质量控制规范化内容相关的智能型光谱相关色谱分析系统,并通过了实验验证。本文的研究结果对多数中药建立规范化质量控制标准具有一定参考价值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31319]中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究[/url]

  • 【原创大赛】分析实验室的质量控制和质量评价

    【原创大赛】分析实验室的质量控制和质量评价

    实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。实验室间质量控制包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。它是发现和消除实验室间存在的系统误差的重要措施。一般由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组承担。质量评价技术可分为评价测量数据可靠性和评价实验室测试能力两种类型。评价测量数据的方法又分为内部和外部质量评价。使用标准物质或权威测量方法进行测量审核和能力验证均是评价测量数据可靠性常用的方法,实验室能力认可是评价实验室测试能力的一半方法,这些评价的核心是评价测量的准确度和精密度。质量控制的任务就是运用计量学和统计学原理,把所有的误差减小到预期水平。即消除测量的系统误差,减少随机误差,保证测量结果的准确性和溯源性。一方面需要采取一系列减小误差的措施,对整个分析过程进行质量控制,另一方面需要有效的方法,对分析结果进行质量评价,及时发现过程中的问题,确保分析质量的可靠性,所以,质量控制和质量评价值质量保证工作密不可分的两个方面。质量控制应从取样开始,贯穿测试,结果控制。本文主要针对于实验室内部进行探究。1、实验条件控制1.1所用试剂化学试剂在分析实验中起到至关重要的作用,从取样,样品处理到检测都离不开化学试剂。因此正确的选择化学试剂是首要任务。化学试剂登记可分为基准试剂、高纯试剂(光谱纯、色谱纯、电子纯)、保证试剂(优级纯)、分析试剂(分析纯)、化学试剂和实验室试剂。试剂的选择尤为重要。例如:你测定重金属样品,结果加入的酸中含有被测成分,那岂不是就杯具了;还比如:你做汞,上机后发现空白直接2500,那你还测吗。这类问题举不胜举。1.2容器和器皿处理样品、配置与储存标准溶液需要使用各种容器和器皿,如坩埚、烧杯、量筒、过滤装置等等。如果器皿选用不合适,可能引起被测组分的吸附损失或者玷污。例如:玻璃制品中Fe含量大约在0.05%~0.5%,若分析痕量的铁时,用玻璃器皿消解。将会玷污样品,甚至掩盖真值。一般而言,聚乙烯器皿较为纯净,但是分析痕量CrO42-时,在聚乙烯中吸附就较为严重,但是在硅硼玻璃中吸附就比较少。所以根据被测样品的性质及被测组分的含量,从器皿的化学组分到吸附,渗透诸方面选择合适的器皿,并辅以合适的清洗,才能保证结果的可靠性。1.3环境条件实验室内的温度、湿度、空气、压力、空气中的悬浮微粒含量以及污染气体成分等等都属于实验室环境,大都会影响仪器的性能,从而影响检测结果;甚至有的会直接影响被测样品的分析结果。因此环境对测定结果的影响不但显著,而且随意性比较大。例如:湿度会影响电子仪器和光学仪器的性能,如果湿度低于40%,静电作用就会明显,从而影响仪器和样品;震动会影响天平、光学仪器等等所以,对于痕量及超痕量分析而言,洁净室、超净柜等局部防尘措施是很有必要的。2、分析测试过程控制2.1样品的处理样品的消解、溶解和被测组分的分离、富集是测试的重要环节。在样品处理过程中可能发生溶解、分离、富集不完全,以及被测组分挥发、分解等均会引起系统误差,再加上容器、试剂、环境和人为等,整个过程会引入较大的随机误差。所以需要在样品处理和过程上投入较大精力,制定严格的质控方案。加标回收是很有效的质控手段,回收率与样品类型、处理方法、被测成分及含量有关。此项有如下规定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310091613_470114_2063536_3.jpg2.2空白空白包括分析空白(样品污染)和仪器空白分析空白及其变动对痕量和超痕量的结果起着决定性的作用,在痕量和超痕量组分分析时,通常做平行样和空白测定,以便校正结果的偏差。降低分析空白的方法有很多,作者主要搜集了以下几点:1.采用高纯水、高纯酸、尽量减少试剂用量2.选用高纯惰性材料制成的器皿3.采取局部或实验室防尘4.避免自身污染(吸烟、化妆品、首饰)2.3测量方法目前测量方法主要有化学分析法和仪器分析法两种,其中化学分析法成本低操作简单而被一直沿用。仪器分析法为主题分析方法。测量方法主要参数有:线性范围、准确度、重复性、灵敏度、检出限、分辨率、稳定性等等。为简便期间,一般用平行样测量重复性,对痕量和超痕量平行样允许误差如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310091650_470135_2063536_3.jpg灵敏度一般用校准曲线的斜率表示。检出限按DL=3S/K(其中S为空白溶液11次测得标准偏差

  • 【转帖】几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展

    摘要 目的:为了促进现代分析方法应用中药分析。方法:总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果:毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论:现代色谱方法可用于中药的质量控制。 关键词:色谱法 中药质量分析  中药制剂是根据中医理论和用药原则由单味或多味中药材(或中药浸出物、提取物)按确定的处方和传统或优选工艺加工而成的单方或复方制剂。随着中药新药的研制,中药品种的保护,中药产品的出口,都需要以科学的方法制订质量标准,但由于中药制剂的化学成分复杂,有效成分难以确定,仅单方制剂亦为一多种成分的混合物,且中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方的,十分强调整体效应及各成分之间的协同作用,因此要求更严格和更先进的分离分析手段进行鉴别和含量测定。近年来,随着科学技术的发展,各种先进仪器的引进和应用,并经过药学工作者的努力,现代仪器分析技术在中药质量分析中大量应用,为保证药品质量,发挥了作用。在现行版药典1995年版[1]中收载了522种中药材,其中150种采用薄层色谱鉴别,105种有含量测定项;398种中药制剂有267种(414项)采用薄层色谱鉴别,52项有含量测定项。中国药典1995年版一部近20%的品种有含量测定项,现代分析技术的采用明显增加。  其中分光光度法43个品种,高效液相色谱法12个品种,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法3个品种,薄层色谱扫描法19个品种,挥发油测定法24个品种,脂肪油和生物测定法8个品种,经典分析方法53个品种。但许多中药质量标准还缺乏定量指标,药学工作者在此领域中不断有新的研究成果,为提高中药质量标准提供了科学依据。现就色谱技术在中药质量控制中的应用归纳如下。1 毛细管电泳法(CE)  毛细管电泳法是近年发展起来的新技术,其原理是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。毛细管电泳法在药物分析中应用已有所介绍[2],在中药领域也有研究报道[3],如生物碱类大都在缓冲体系中带有正电荷,采用毛细管区带电泳(CZE),以65%的NaH2PO4溶液为缓冲体系,在pH为7.0条件下分离了黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱等7种生物碱[4]。采用胶束电动毛细管电泳(MECC)以25mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中加入改性剂,在pH 10.96条件下分离测定了大黄、芦荟中大黄素、大黄酸的含量[5],Pietta[6]用50mmol/L SDS-20mmol/L硼酸作流动相,在pH8.3条件下分离测定了银杏叶提取物中芦丁等黄酮成分,Stuart用90mmol/L SDS溶液分离测定银杏内酯A、B及白果内酯[7]。沈红梅等采用毛细管等速电泳(CITP)分离了乌梅中柠檬酸和苹果酸[8]。由于毛细管电泳样品用量少,柱效高,使中药分析前处理简化并有利多组分分析,毛细管电泳法对中药分析有更广泛的应用前景。2 超临界流体萃取──超临界流体色谱法(SFE-SFC)  处于临界温度和临界压力以上状态的物质称为超临界流体,将其作为萃取剂称SFE,将其作流动相称为SFC,SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检测功能的二级分离分析方法。SFE具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点,特别适用于中药的预处理[9,28]。SFC兼具有HPLC和GC的优点,能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难检测的物质,超临界流体色谱在药物分析中应用已有报道,例如用SFC测定三七及云南白药中的人参二醇、三醇的含量,中药材马蓝、菘蓝和蓼蓝中靛玉红的含量[10]。SFE与SFC由原来的单独使用已发展到联用技术,这主要归功于一些新型仪器的出现,这一技术在中药分析中具有一定的实用价值。3 高效液相色谱法(HPLC)  目前中药分析研究报道中高效液相色谱法最为常用,特别是样品纯化技术的提高如采用液液萃取、液固萃取、超临界萃取,使得具有高分离效率的HPLC法能准确定量中药成分。如中国药典95年版一部采用HPLC法以C18为分析柱、以甲醇/水或甲醇/酸/水作流动相测定了化橘红、骨碎补、丹参、香加皮、黄芩、胡椒、荜茇、蓼大青叶、护肝片、小儿消炎栓、愈风宁心片中有效成分的含量。现有许多文献报道HPLC法分离测定中药中生物碱类、甙类、黄酮类、有机酸类、酚类、内酯类等成分,如用高效液相一二极管阵列检测器分离检测银杏等叶中黄酮成分[11],用高效液相-蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量[12],茵陈蒿汤的HPLC三维图分析[13],银杏叶制剂中黄酮的含量[14,15],清胃片中黄芩甙的含量[16]及红豆杉中紫杉醇含量[17,18]测定均获得满意结果,并具有良好的重现性和可操作性,其中不少收载于质量标准中。4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法多用于中药中挥发性成分如蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯的测定、也有经衍生化反应后用于分析中药的其他成分如生物碱类、脂肪类、内酯类、酚类、糖类、动物类药物等,有关GC控制中成药制剂的质量已有综述[19,20]。GC已用于名贵药材麝香及其制剂的质量控制[21],鱼油 、薏苡仁油等脂肪酸的分析[22],广藿香中百秋李醇的含量[23]等。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展及气一质联用(GC-MS或GC-MSD)气一红联用(GC-FTIR)技术应用,不仅拓宽了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的应用范围,另一方面通过图谱得到更多信息,如西洋参中挥发油化学成分的GC-MS分析[24],八角超临界萃取物化学成分的GC-MS研究[25]等,再有结合计算机技术如模式识别用于中药材和中成药的真伪鉴别及质量控制[26]。中国药典95年版一部采用GC法测定含量的仅有3种,而有挥发性成分的中药有24个品种采用挥发油总量测定,因此如何用GC法控制挥发油的内在质量又是一大课题。5 薄层扫描法(TLCS)  薄层色谱法由于操作简便、色谱结果直观,并具有分离鉴定双重功能,已成为中药分析的常用手段,随着色谱技术的发展、色谱质量的提高、药典收载的薄层色谱法已大大增加,中国药典1995年版一部采用TLCS测定含量的品种有19种比90年版增加了6倍多,特别是目前用HPLC、GC稍难分析的、无挥发性、无紫外吸收的成分,TLCS能将其定性定量。如TLCS测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量[27],参芪胶囊中三七皂甙R1的含量[28],银杏叶制剂中萜类内酯的含量[29]等。但TLCS目前还存在某些缺陷,如由于是斑点的原位定量,带来了铺板质量、点样技术、展开条件、显色等影响因素,显色又受显色的均匀、灵敏、稳定等因素影响,这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面留下很多值得研究的课题。  综上所述,色谱技术在中药分析中已有广泛应用,但中药品种在不断推陈出新,中药的质量还远没有科学量化,还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上,结合现代分析手段,提高中药检验分析水平,为实现中药现代化、国际化,在中药安全、有效的前提下,确保其质量可控。作者单位:杭州 310004 浙江省药品检验所

  • 【共享】几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展

    摘要 目的:为了促进现代分析方法应用中药分析。方法:总结了几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展。结果:毛细管电泳法、超临床界流色谱法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱扫描法已大量用于中药质量控制。结论:现代色谱方法可用于中药的质量控制。 关键词:色谱法 中药质量分析  中药制剂是根据中医理论和用药原则由单味或多味中药材(或中药浸出物、提取物)按确定的处方和传统或优选工艺加工而成的单方或复方制剂。随着中药新药的研制,中药品种的保护,中药产品的出口,都需要以科学的方法制订质量标准,但由于中药制剂的化学成分复杂,有效成分难以确定,仅单方制剂亦为一多种成分的混合物,且中药制剂是严格按中医理论和用药原则组方的,十分强调整体效应及各成分之间的协同作用,因此要求更严格和更先进的分离分析手段进行鉴别和含量测定。近年来,随着科学技术的发展,各种先进仪器的引进和应用,并经过药学工作者的努力,现代仪器分析技术在中药质量分析中大量应用,为保证药品质量,发挥了作用。在现行版药典1995年版[1]中收载了522种中药材,其中150种采用薄层色谱鉴别,105种有含量测定项;398种中药制剂有267种(414项)采用薄层色谱鉴别,52项有含量测定项。中国药典1995年版一部近20%的品种有含量测定项,现代分析技术的采用明显增加。  其中分光光度法43个品种,高效液相色谱法12个品种,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法3个品种,薄层色谱扫描法19个品种,挥发油测定法24个品种,脂肪油和生物测定法8个品种,经典分析方法53个品种。但许多中药质量标准还缺乏定量指标,药学工作者在此领域中不断有新的研究成果,为提高中药质量标准提供了科学依据。现就色谱技术在中药质量控制中的应用归纳如下。1 毛细管电泳法(CE)  毛细管电泳法是近年发展起来的新技术,其原理是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术。毛细管电泳法在药物分析中应用已有所介绍[2],在中药领域也有研究报道[3],如生物碱类大都在缓冲体系中带有正电荷,采用毛细管区带电泳(CZE),以65%的NaH2PO4溶液为缓冲体系,在pH为7.0条件下分离了黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱等7种生物碱[4]。采用胶束电动毛细管电泳(MECC)以25mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中加入改性剂,在pH 10.96条件下分离测定了大黄、芦荟中大黄素、大黄酸的含量[5],Pietta[6]用50mmol/L SDS-20mmol/L硼酸作流动相,在pH8.3条件下分离测定了银杏叶提取物中芦丁等黄酮成分,Stuart用90mmol/L SDS溶液分离测定银杏内酯A、B及白果内酯[7]。沈红梅等采用毛细管等速电泳(CITP)分离了乌梅中柠檬酸和苹果酸[8]。由于毛细管电泳样品用量少,柱效高,使中药分析前处理简化并有利多组分分析,毛细管电泳法对中药分析有更广泛的应用前景。2 超临界流体萃取──超临界流体色谱法(SFE-SFC)  处于临界温度和临界压力以上状态的物质称为超临界流体,将其作为萃取剂称SFE,将其作流动相称为SFC,SFE-SFC是一种兼有提取、浓缩、分离和检测功能的二级分离分析方法。SFE具有省时、省力、取样量少、萃取率高、选择性可调等优点,特别适用于中药的预处理[9,28]。SFC兼具有HPLC和GC的优点,能分离分析难挥发、遇热不稳定、HPLC难检测的物质,超临界流体色谱在药物分析中应用已有报道,例如用SFC测定三七及云南白药中的人参二醇、三醇的含量,中药材马蓝、菘蓝和蓼蓝中靛玉红的含量[10]。SFE与SFC由原来的单独使用已发展到联用技术,这主要归功于一些新型仪器的出现,这一技术在中药分析中具有一定的实用价值。3 高效液相色谱法(HPLC)  目前中药分析研究报道中高效液相色谱法最为常用,特别是样品纯化技术的提高如采用液液萃取、液固萃取、超临界萃取,使得具有高分离效率的HPLC法能准确定量中药成分。如中国药典95年版一部采用HPLC法以C18为分析柱、以甲醇/水或甲醇/酸/水作流动相测定了化橘红、骨碎补、丹参、香加皮、黄芩、胡椒、荜茇、蓼大青叶、护肝片、小儿消炎栓、愈风宁心片中有效成分的含量。现有许多文献报道HPLC法分离测定中药中生物碱类、甙类、黄酮类、有机酸类、酚类、内酯类等成分,如用高效液相一二极管阵列检测器分离检测银杏等叶中黄酮成分[11],用高效液相-蒸发激光散射检测器测定银杏叶提取物中内酯的含量[12],茵陈蒿汤的HPLC三维图分析[13],银杏叶制剂中黄酮的含量[14,15],清胃片中黄芩甙的含量[16]及红豆杉中紫杉醇含量[17,18]测定均获得满意结果,并具有良好的重现性和可操作性,其中不少收载于质量标准中。4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法多用于中药中挥发性成分如蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯的测定、也有经衍生化反应后用于分析中药的其他成分如生物碱类、脂肪类、内酯类、酚类、糖类、动物类药物等,有关GC控制中成药制剂的质量已有综述[19,20]。GC已用于名贵药材麝香及其制剂的质量控制[21],鱼油 、薏苡仁油等脂肪酸的分析[22],广藿香中百秋李醇的含量[23]等。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展及气一质联用(GC-MS或GC-MSD)气一红联用(GC-FTIR)技术应用,不仅拓宽了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的应用范围,另一方面通过图谱得到更多信息,如西洋参中挥发油化学成分的GC-MS分析[24],八角超临界萃取物化学成分的GC-MS研究[25]等,再有结合计算机技术如模式识别用于中药材和中成药的真伪鉴别及质量控制[26]。中国药典95年版一部采用GC法测定含量的仅有3种,而有挥发性成分的中药有24个品种采用挥发油总量测定,因此如何用GC法控制挥发油的内在质量又是一大课题。5 薄层扫描法(TLCS)  薄层色谱法由于操作简便、色谱结果直观,并具有分离鉴定双重功能,已成为中药分析的常用手段,随着色谱技术的发展、色谱质量的提高、药典收载的薄层色谱法已大大增加,中国药典1995年版一部采用TLCS测定含量的品种有19种比90年版增加了6倍多,特别是目前用HPLC、GC稍难分析的、无挥发性、无紫外吸收的成分,TLCS能将其定性定量。如TLCS测定抗脑衰胶囊及何首乌中大黄素的含量[27],参芪胶囊中三七皂甙R1的含量[28],银杏叶制剂中萜类内酯的含量[29]等。但TLCS目前还存在某些缺陷,如由于是斑点的原位定量,带来了铺板质量、点样技术、展开条件、显色等影响因素,显色又受显色的均匀、灵敏、稳定等因素影响,这些因素使测定结果偏差较大。因此在规范操作和提高自动化程度方面留下很多值得研究的课题。  综上所述,色谱技术在中药分析中已有广泛应用,但中药品种在不断推陈出新,中药的质量还远没有科学量化,还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上,结合现代分析手段,提高中药检验分析水平,为实现中药现代化、国际化,在中药安全、有效的前提下,确保其质量可控。

  • 【资料】—农药残留分析的质量控制

    [b]农药残留分析的质量控制[/b]农药残留分析属于痕量分析范畴,分析的农药及样品基质种类多,成份复杂,分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据,具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序,难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此,做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的,通过一系列的规约加以确定,并要求有关分析人员按照规约操作,由此使分析过程处于受检状态。[color=red]详细内容见附件:[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49077]农药残留分析的质量控制[/url]

  • EDS的无标样定量分析如何做质量控制呢?

    能谱自从购入以来一直只做无标样分析,近期了解到此类仪器最好还是要做质量控制,毕竟其会出具数据结果。质量控制该如何入手呢?按哪个标准执行比较好?内容有哪些?除了分辨率、峰位置校准,使用具体的标样进行无标样检测,还有哪些需要加入质量控制?

  • 【资料】分析质量控制

    在进行任何一项分析测量时,所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等,只要其中一个环节发生了问题,就一定会影响到分析结果的准确性,不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到预期水平,需要采取一系列减小误差的措施,对整个分析过程进行质量控制,以确保分析结果的准确可靠。一.分析质量保证 1.质量的含义 分析测试中:从 各个环节都有质量问题,“质量”这一概念在分析实验室中常包含:①数据本身的质量:②分析方法的质量:③分析体系的质量: 2.分析质量保证分析质量保证(analytical quality assurance)是指:为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的全面活动。该系统能向有关部门保证实验室所产生的结果能达到一定质量。它主要包括①质量控制和②质量评价两个方面。分析质量保证的目的就是通过采取包括组织、人员培训、分析质量监督、检查、审核等一系列的活动和措施,对整个分析过程进行质量控制,使分析结果达到预期可信赖的要求。二.标准物质和标准分析方法(一)标准 由有关各方根据科学技术成就与先进经验,共同合作起草,一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件,其目的在于促进最佳的公共利益,并由标准化团体批准。(二)标准的级别(1988年12月) 1.国家标准 由国家标准化主管机构批准、发布,在全国范围内统一的标准。 2.行业标准 在全国某个行业范围内统一的标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定,并报国务院标准化行政主管部门备案。 3.地方标准 地方一级行政机构制定的标准,在地方所属的各企业与单位执行。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定,并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。 4.企业标准 各企业对未发布有国家标准、行业标准和地方标准的检验方法所制定的标准,经有关部门审批备案。(三)标准物质 1.标准物质 标准物质(standard material)是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。标准物质包括: 化学成分分析标准物质:微区分析、微量化学、标准化学试剂、临床化验、动物与植物组织、环境分析、工业卫生、痕量元素等方面的标准物质; 物理性质与物理化学特性测量标准物质:离子活度、扫描电镜、光学显微镜、熔点、燃烧热、溶解热、电阻率、分光光度计、反射、X射线荧光发射靶等方面的标准物质; 工程技术特性测量标准物质 2.标准物质的分类方法 (1)国际理论与应用化学联合会(IUPAC)的分类方法:①相对原子量标准的参比物质(reference of atomic weight standard);②基准标准物质(ultimate standard);③一级标准物质(primary standard;④工作标准物质(working standard);⑤二级标准物质(secondary standard);⑥标准参考物质(standard reference materil)。 (2)我国标准物质的等级: 一级标准物质:系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量,准确度达到国内最高水平,均匀性在准确度范围之内;稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准物质的先进水平,经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的,附有证书的标准物质。二级标准物质:其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得,准确度和均匀性能满足一般测量的需要,稳定性在半年以上,或能满足实际测量需要,经有关主管部门审查批准,报国家计量局直接备案。3.标准物质的作用 ① 用于评价测量方法和测量结果的准确度;② 用作校准各种测试仪器;③ 作为分析的标准;④ 研究和验证标准分析方法,建立新方法;⑤ 用于分析质量保证计划;⑥ 用于分析质量控制;⑦ 用于仲裁依据。(四)标准分析方法标准分析方法是技术标准中的一种。它必须满足以下条件: 1.按照规定的程序编制; 2.按照规定的格式编写; 3.方法的成熟性得到公认,通过协作实验确定了方法的误差范围; 4.由权威机构审批和发布。 标准方法是经过实验确定了精密度和准确度,并由公认的权威机构颁布的方法。分析方法以实验为基础。

  • 【原创大赛】中药质量控制研究进展

    中药是中国医药学宝库中的一颗明珠,为中华民族的健康和繁衍做出了巨大贡献。为了保证中药的安全性和有效性,数千年以来,中药一直处于不断标准化、规范化的进程中。本文就目前中药的质量状况以及质量控制方法的研究概述如下。 1.色谱法 又称色谱分析、色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。 2、 光谱法 可分为原子光谱法和分子光谱法。  原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。  分子光谱法是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的,表现形式为带光谱。  属于这类分析方法的有:紫外-可见分光光度法(UV-Vis),红外光谱法(IR),分子荧光光谱法(MFS)和分子磷光光谱法(MPS)等。3 质谱法 是通过对样品离子的质量和强度的测寂来进行成分的结构分析的一种分析方法。质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理,对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值(质荷比,m/z)进行分离和分析的方法。质谱是指记录裂片的相对强度按其质荷比的分布曲线。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。4、 DNA 法 中药材DNA条形码分子鉴定法,指以ITS2为主体条形码序列鉴定中药材的方法体系,其中植物类中药材选用ITS2为主体序列,psbA-trnH为辅助序列,动物类中药材采用COI为主体序列,ITS2为辅助序列。 总结,中药是通过多种成分协同来起效的,随着科技的发展,越来越先进的技术方法将用到中药的质量控制上。在探索中药防病治病的机制上,一些新的技术方法将发挥极其重要的作用。建立对中药的质量控制体系必须立足于中药的特色。复方中药的整体作用特点决定了中药不同于西药。中药的质量控制方法必须能对起效的全成分(有机成分、无机成分和络合物成分)进行控制。只有这样,所建立的质量控制体系才能真正达到控制中药质量、保证中药用药安全有效的目的。  中药的质量涉及到中药生产的一系列环节,所以,中药的质量控制要布局在中药的各个环节中。另外,中药质量控制方法在考虑全成分和系列环节的基础上,还要充分考虑国际惯例,使制定的方法容易被国际医药界所接受,即建立起符合中医用药规律的中药系列质量标准规范化体系。参考文献:1.王久荣.中药质量与质量控制方法概述

  • 实验室质量控制及实验室间质量控制有什么不同?

    [align=center][b][size=16px]实验室质量控制及实验室间质量控制有什么不同?[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]辉哥聊质量管理[/color][/size] [size=15px]我们的实验室日记[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-02 09:22[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于广东[/color][/size][align=center]实验室质量控制[/align]实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内部质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室质控应符合以下基本要求[/color][/b][/size]1 通排风与水电系统和安全设施完备,能满足仪器设备测试要求,并满足检测人员安全作业要求 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能 室温控制在 18 ℃~25 ℃ ,湿度控制在60%~70% 。3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定:痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水 常量分析与常用试剂配置使用二级水 特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水,如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅(无重金属)水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等 实验室制备或购买的纯水,使用前应对其质量进行检验。4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂 特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。5 标准溶液直接或间接配置法(标定法),在进行标准溶液标定时,测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中,仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求[size=18px][b][color=#2fc37f]1 严格执行大型仪器设备操作规程 [/color][/b][/size]2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备,除进行期间核查外,需定期维护、保养与检查,并在每次使用前进行校正后方可投入使用。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室具体质量控制方法[/color][/b][/size][size=18px][b][color=#2fc37f]1 空白样质量控制[/color][/b][/size]空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等,通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]空白实验质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①除分析方法另有规定之外,每一批样品小于 10 个时,检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时, 每 10~20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。②空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值 空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中进行控制。④若空白值不符合规定值范围,应查找原因,消除之后,重新分析。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 平行样质量控制[/color][/b][/size]平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样, 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]平行样质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①每一批样品小于 10 个时,检验人员制备的平行样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个,每 10~20个样品制备 1 个平行样。②平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 加标回收质量控制[/color][/b][/size]加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验,通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]加标回收试验质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①每一批样品小于10 个时,检验人员制备加标样品不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时,每 10~20 个样品制备 1 个加标样。②加标样品测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新分析。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]4 标准物质质量控制[/color][/b][/size]标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。[size=18px][b][color=#2fc37f]标准物质质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制 不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ,每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查 根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等,采用标准物质检查和控制室内系统误差,以保证检测数据的准确性。[size=18px][b][color=#2fc37f]5 精密度偏性分析质量控制[/color][/b][/size]在具有良好管理的实验室中,分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差,并能达到一定的检出限。因此,对一个方法能否用于分析, 对一个经过改进的方法能否被接受,操作者对分析方法运用的如何等,都需要做出全面评价,然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析,确定实验室测试结果的精密度和准确度。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室间质量控制[/color][/b][/size]外部质量控制又称实验室间质量控制,是指由外部的第三者,如上级监督机构!管理部门对实验室及其检测人员的分析检测质量定期或不定期实行考察的过程,其目的是发现和消除实验室检测结果存在的系统误差和影响因素,保证测试结果可溯源性和可比性。外部质量控制有能力验证、实验室间比对和测量审核三种类型。[size=18px][b][color=#2fc37f]1 参加能力验证活动[/color][/b][/size]能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动,是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法,也是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一。化学实验室参加能力验证活动,其结果能客观、公正、科学地反映相关项目的检测现状,是对实验室检测技术水平的最佳检验#通过实验室间比对,可以得到不同实验室对量值测量的一致性和等效性。实验室在可能的情况下要尽可能地参加国际的、国内的(国家认监委、认可委(cnas)组织)能力验证活动。通过参加能力验证活动,发现实验室自身存在的诸如实验室质量管理是否规范、仪器设备是否符合检测要求、采用标准(方法)是否合适、检测人员的技能水平等问题,从中找出差距与不足,有针对性地实施整改措施,最终达到提高检测能力、实现实验室质量控制的目的。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 实验室间比对[/color][/b][/size]实验室通过参加国内不同实验室间的比对活动,积极运用科学有效的方法(如Robust法的z值分量评价等)对数据进行统计分析,对实验结果进行评价,可以确定实验室相关检测项目的水平和状态,寻找可能改进和提高的机会,达到检测结果质量控制的目的。此外,当某个实验室开发出一种新的检测方法或技术时,也可以按照预先规定的条件,组织一些实验室进行实验室间比对来验证和评价其有效性和可比性。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 测量审核[/color][/b][/size]测量审核是实验室对被测物品进行测试,将测试结果与参考值进行比较的活动,是能力验证活动的一部分,也是实验室检测结果质量控制的重要手段之一。实验室为了考察自己在某个检测项目的能力和水平,通过将某个检测项目的测试结果与提供运作的合作组织、认可机构(如认监委、认可委)指定的参考实验室的参考值进行比较,达到评价实验室是否具有胜任其所从事检测工作的能力以及找出差距、制定补救措施、提高检测质量的目的。进行测量审核通常是在两次能力验证计划之间且没有合适的实验室间比对计划时,采用的一种一对一的能力验证活动,这也是认可组织!政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。

  • 【原创大赛】一次内部质量控制分析报告

    【原创大赛】一次内部质量控制分析报告

    一次内部质量控制分析报告每年实验室都要做质量控制,质量控制是实验室建设的一个重要环节,相信大家每年都会做一次以上的的质量控制,质量控制项目有难有易,我现将所选择的一些容易检测的项目质量控制情况与大家分享一下。本次测试采用留样再测的方法进行检测。所用留样为某公司某批次的番茄酱,检测的标准是SN/T1036-2002,此次留样再测的项目为总酸、粘稠度、霉菌、可溶性固形物、番茄红素、pH值、L值、a/b值等八项检测指标。前后两次的检测结果如下图表所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311291942_480014_2139979_3.jpg其中,总酸、pH值两次测量值完全一致。说明此次检测的结果稳定,重现性非常好,符合检测要求。粘稠度出现+0.2的误差,其原因可能是随着天气的改变,实验室的气温发生了明显的改变,导致粘度值发生了改变,+0.2在误差允许的范围内。11月份以后当地开始供暖,气温升高导致结果偏低。霉菌变化为-2,霉菌检测本身具有随机性和不确定性,符合检测要求。可溶性固形物的变化为-0.44,取样不均匀导致的结果不一致,但是在误差允许的范围内,而且不影响结果的判定。随着时间的推移番茄酱内部的水分和酱体会发生分离的现象,所以番茄酱的可溶性固形物有所降低。番茄红素变化为-0.5,属于正常误差,两次检测的平行性非常好,在允许的误差范围内,属于满意的检测结果。L值得变化为-0.12,随着时间的变化,番茄酱的亮度会有所减弱,-0.12属于合理误差。色差值也发生-0.04的偏移,是因为随着时间的推移番茄酱的酱体会发生氧化,会变黑,导致色差值降低,所以此次色差值检测结果也符合要求。总结语:此次所选择的八项指标检测结果只能为大家提供一个数据参考,如果不想抬杠找碴的话,就不要太较真了,毕竟本人水平有限,纯粹是本着交流学习的本意而为之的。虽然本次检测有外在因素的影响,但是总的来说,此次质量控制的检测结果还是令人比较满意的,既是一次检测过程,也是一次检测分析自我提高的学习机会,不足之处,还请大家批评指正!

  • 【转帖】中药质量与质量控制方法

    [B] 一、中药的质量[/B]  我们的国家是天然药物的故乡,有方剂九万余首、中成药五千余种、中药剂型三十五大类四十三种、药材一万两千八百零七种,我们有雄厚的中医用药理论和丰富的临床用药经验,但我们的中药在国际天然药物市场中仅占3~5%的份额。相反,已有几十个品种的国外天然药物在我国注册;我国每年要耗资近亿美元进口洋中药;传至国外的经方经高新技术研制成现代制剂;21世纪日本对汉方的研究目标已聚焦在了对汉方理论基础的研究上,以寻找汉方药效的科学依据。由此可见,提高中药的质量是实现中药现代化的迫切需要。  中药的质量涉及到一系列的环节(土壤、种质、炮制、储存、制剂过程等),每个环节都不可能孤立存在。只抓其中的某些环节而忽略另一些环节对提高中药的质量是徒劳的做法。  目前,我国已制定的中药质量控制标准有:GLP、GMP、GCP、GSP、GAP,但这些标准还远不能够覆盖中药生产的系列环节。因此,要提高中药的质量,实现中药现代化,使中国的中药在国际天然药物市场占有应该占有的位置,还需要付出艰苦的努力。[B]二、中药质量控制方法[/B]  建立对中药的质量控制体系必须立足于中药的特色。复方中药的整体作用特点决定了中药不同于西药。中药的质量控制方法必须能对起效的全成分(有机成分、无机成分和络合物成分)进行控制。只有这样,所建立的质量控制体系才能真正达到控制中药质量、保证中药用药安全有效的目的。  中药的质量涉及到中药生产的一系列环节,所以,中药的质量控制要布局在中药的各个环节中。另外,中药质量控制方法在考虑全成分和系列环节的基础上,还要充分考虑国际惯例,使制定的方法容易被国际医药界所接受,即建立起符合中医用药规律的中药系列质量标准规范化体系。  统一综合智能分析高效液相色谱法专家系统的设计和应用为中药化学成分的分离分析提供了统一综合智能分析的基础。  统一综合智能分析是在综合多种操作条件、多种分析方法基础上的统一,利用专家系统对各种分析数据进行预测。这样,不同操作条件或不同分析方法之间就实现了统一综合,在统一综合基础上用计算机软件进行智能分析,确定与疗效相关的主要化学成分,并建立相关成分的定量测定方法和定性鉴别方法。  指纹图谱中草药、中成药的起效成分是物质群,以指纹图谱作为质量控制方法已成为目前的国际共识。  根据所用方法的不同将指纹图谱分为三类:  色谱指纹图谱、光谱指纹图谱和DNA指纹图谱。  色谱指纹图谱:  主要是GC(薄层液相色谱)和HPLC(高效液相色谱)指纹图谱的应用。洪筱坤等对色谱指纹图谱的应用做了综述性研究,测定了10种大黄样品的HPLC指纹图谱,并做了比较分析。周玉新等对2000年版《药典》所规定的来源于淫羊藿的5个不同品种进行了HPLC指纹图谱的分析比较,为该药材质量的全面控制提供了依据。光谱指纹图谱紫外(UV)指纹图谱:  以紫外光谱为基础的导数光谱能校正无关吸收、排除干扰,适用于亲缘关系较近且普通紫外光谱不易区分的药材。紫外谱线组法是一种四溶剂紫外光谱综合鉴别方法,能对药材进行理想的鉴别并达到对中成药质量有效控制的目的。  红外(IR)指纹图谱:  田进国等测试了大量中药的红外光谱,初步建立起对植物药、矿物药进行鉴别的红外光谱分析法。近年来,用红外指纹图谱法鉴别中药的研究较多,为该法用于中药鉴定奠定了基础。  核磁共振氢谱(HNMR)指纹图谱:  秦海林等人从事核磁共振氢谱指纹图谱对中药鉴定的研究已有十几年,研究工作有了很大进展。核磁共振氢谱指纹图谱以其明显的特征性和良好的重现性,预示了其在中药鉴定中的应用前景。   X-射线衍射(XRD)指纹图谱:  X-射线衍射分析应用于单一成分鉴定的历史较早。由于它具有图谱指纹性强、重现性好、操作简便等优点,美国于20世纪70年代中期将其列为药物鉴定方法之一。目前,我国要求一类和二类中药新药要附有粉末X-射线衍射谱。20世纪80年代末,X-射线衍射法在我国开始用于中药鉴定。张汉明等对4种易混中药粉末进行了X-射线衍射分析,并进行了成功的鉴定。20世纪90年代中期,吕扬等开展了中药材X-射线衍射付里叶谱分析计算研究,衍射图谱是中药材所含全部组分的图谱叠加,在衍射空间再现了传统宏观鉴定法特征。  DNA指纹图谱:  随着分子生物学技术的发展,已有文献报道用DNA指纹图谱作为药材的鉴定方法。ShawP.C.等首次用DNA指纹图谱鉴别了人参属的三种植物。王建云等的研究结果表明了DNA指纹技术作为中药材鉴定方法的可行性。李晓波等人的研究预示DNA指纹技术正在逐渐成为中药鉴定的一种新方法。DNA指纹技术要在中药材鉴定方面推广和普及,关键是要降低检测成本和简化操作过程。

  • 质量控制过程中的数据分析

    “对检验过程和结果控制的方法在条件充分时,建议采用数据分析的方法”想请教:这句话大家怎么理解。能否给我举个例子。我真的不知道该怎样在质量控制中应用数据分析。先谢谢各位了。大家晒一晒你们实验室中使用的这个实例——水中月

  • 【原创大赛】水质分析检验的质量控制

    【原创大赛】水质分析检验的质量控制

    水质分析检验的质量控制 影响水质分析检验结果的因素主要有:人员、仪器、实验材料、环境条件、被检样品以及样品的前处理过程等。实施水质质量控制是保证检测数据准确可靠的重要环节,现把影响水质分析因素和其控制要点分析如下:1影响检测结果质量的因素分析1.1仪器设备 实验室应配备技术性能良好,灵敏度满足检验要求的仪器设备,并保证仪器设备性能处于完好的和经检定合格的受控状态。同时对检定合格的仪器设备在检定周期内进行维护和进行期间核查,以满足检测工作的要求,确保检测数据的科学性和溯源性。1.2实验材料 实验试剂的质量优劣可直接影响检测结果的准确性。试剂的质量对检验结果的影响主要有两种情形:一种是试剂不纯(本身含有被测组分)而使结果偏高;另一种是试剂失效过期而影响检测结果的准确性。例如:水质化学需氧量的测定重铬酸盐法,使用硫酸亚铁铵配制硫酸亚铁铵标准滴定溶液时,硫酸亚铁铵易氧化,药品变成黄色,使用时可将表层变色去掉,用瓶子深层的药品。1.3实验设施和环境条件 实验室的设施和环境条件是否满足工作需要,是保证检验工作质量的前提条件。实验室应对可能影响检测工作的环境因素(诸如灰尘、温度、湿度、供电等)进行有效的控制、记录,使设施和环境条件满足检测需要,并确保实验室生产安全和实验室人员的安全。有些实验对设施和环境条件是有严格要求的,如检测水质的pH值时,结果报告要求为25±1℃时的pH值;紫外分光光度计测定水中六价铬、水中总砷、水中挥发酚等参数时,紫外分光光度计工作条件要求恒温。1.4送检样品的代表性 被检样品是否具有代表性,它直接影响总体样本的质量,其检验结果可能对总体样本的质量考核产生偏差。被检样品的代表性与样品的采集和保存有直接的关系,对不同的水源应采用不同的采样方法,这样才能保证采到的样品科学、客观、有代表性。采样时应根据所测项目要求添加不同种类的保护剂。如水中六价铬,水样需加氢氧化钠至pH8∽9;水中总汞的测定,水样需加硝酸至pH2。2水质分析中质量控制要点2.1校准曲线的检验  校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系。因此, 每次分析时应通过曲线的截距、斜率、相关系数对标准曲线的质量加以检验。 相关系数表示两个变量 (x 和 y) 之间线性关系的密切程度, 是检验回归线有无意义的一种手段。在监测分析中所求得的校准曲线, 其 r 值应大于0.995。 同一项目的截距值总在一定的范围内波动。 如出现异常, 就应通过对曲线进行 t检验来判断它与以往所做标准曲线有无显著性差异。例如在做水中挥发酚测定时, 发现标准曲线截距明显大于以前,经t检验后发现该曲线与多条以往所做标准曲线有显著性差异。通过查找,原来是新配制的缓冲溶液pH值过大,重新配制后进行实验,其标准曲线和考核结果均十分理想。 斜率反映曲线的灵敏度。一个实验室在使用固定的计量仪器、试剂和严格操作等条件下,不同时间里制作的标准曲线的斜率, 其波动范围是很小的。一旦出现较大的波动, 就应考虑标准曲线溶液浓度、试剂、操作条件和测量仪器的灵敏度等是否有所变化。 回归方程的适用范围应限制于原来制备曲线的数据范围之内,不能随意外推,一些分析人员在日常工作时常有意或无意地忽略了这一点。随意外推,往往造成结果不可信,这是因为在曲线范围以外的数据极有可能未遵循比尔定律。这种情况下,应改变样品取用量,重新分析,以保证结果的准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509250939_567805_2593886_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509250939_567806_2593886_3.jpg2.2 加标回收率分析  加标回收率主要表示分析的准确度。在进行加标回收测定时,要注意加标物质的形态应与待测物质的形态是否相同。加标量一般为样品含量的 2倍;如果样品含量已超过校准曲线的中间浓度;则加标量为样品含量的一半,加标后总浓度应小于方法测定上限的0.9倍。在对浓度很低的待测组分进行监测时,可适当提高低浓度样品的加标量,亦可根据具体情况,适当放宽低浓度样品加标回收率的控制范围。如将半微量元素和微量元素回收率分别控制在90%~ 110% 和 80%~ 120% 之间,以检查实验过程中的系统误差。如在测定水中砷时,对1000mL水样进行测定,含砷量为0.011mg,在水样中加入0.030mg砷标样,再次测定砷含量为0.039mg,计算出加标回收率为93%。2.3标准溶液的配制及标准物质的应用  实验室使用的标准溶液准确与否, 将直接影响分析结果的准确性。在配制标准溶液时,要全面考虑可能影响其浓度的因素,如试剂的质量, 天平、容量瓶及移液管的相对误差、仪器的准确度和灵敏度等。配制好的标准溶液要注意贮存方式和有效日期。进行标定时,应做 2~3份平行测定。对化学性质不稳定、浓度易改变的试液, 应酌情每间隔一定时间重新标定一次, 并最好在临用前进行标定。有条件的实验室可用国家标准物质校准自配的标准溶液, 也可在实验中加插标准物质, 以检查自配标样与标准物质之间的误差, 一般控制在 1%~ 5% 之间并越小越好。2.4 外部质量控制参加实验室间比对或能力验证是实施实验室外部质量控制的措施。与同级或以上有资质的实验室进行比对和参加上级检验机构组织的区域范围内的考核称为实验室比对。通过比对来提高水质分析能力。3结论与讨论 综上所述,在水质分析过程中,仪器、材料、环境、样品一定要符合规定,充分把握好校准曲线的检验、加标回收率分析、标准物质应用、外部质量控制这些质量控制要点,就能对水质分析做到很好的质量控制。

  • 分析检测中质量控制图的原理和应用

    分析检测中质量控制图的原理和应用

    [align=center][size=21px]分析[/size][size=21px]检测中[/size][size=21px]质量控制图的原理和应用[/size][/align][align=left][size=18px]质量控制结果可以提供方法的长期重现性和其它性能特征的重要信息。为了进行有效的性能检验,样品应与合适的质控样品(空白样品、添加回收样品、标准物质等)同时测定。[/size][size=18px]控制图是通过图形的方法,显示质量特性随时间变化的波动曲线,并分析各判断它是由于偶然原因还是由于系统性原因所造成的质量波动,从而作出准确判断。[/size][size=18px]控制图可用于监测方法性能的变化趋势,并确保测定方法系统处于统计控制状态下[/size][size=18px],因此质量[/size][size=18px]控制图是质量评定技术的主要方法[/size][size=18px]。[/size][/align][align=left][size=18px]1、质量控制图的组成。[/size][size=18px]控制图对于说明方法的性能和方法参数的重现性是非常有用的。大量相同类型的样品需要分析其活性成分时,控制图根据方法使用时所得平均回收率和标准偏差的数值制定。使用多残留分析方法对每一类样品中的少量几个进行分析,以测定其中的多种组分时,初始控制图由代表性样品中的代表性被测物质的平均回收率(Q)和实验室特征重现性系数([/size][size=18px]CVLtyp[/size][size=18px])组成。[/size][/align][align=left][size=18px]2[/size][size=18px]、质量控制图的[/size][size=18px]绘制[/size][size=18px]。[/size][size=18px]由方法确认所得单个分析组分的平均回收率数据和变异系数没有显著差异时,每一个数值可认为是方法的真实回收率和精密度的估计值,通过适当的组合得到方法的特征回收率([/size][size=18px]Qtyp[/size][size=18px])和变异系数([/size][size=18px]CVAtyp[/size][size=18px]),并用于建立初始控制图。警戒限和控制限分别为: Qtyp±2хCVAtypхQ[/size][size=18px];[/size][size=18px]Qtyp±3хCVAtypхQ。[/size][/align][size=18px]3[/size][size=18px]、质量控制图的[/size][size=18px]分类[/size][size=18px]。[/size][size=18px]典型的控制图有[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301196385_4118_3957149_3.png[/img][size=18px]和[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301201375_610_3957149_3.png[/img][size=18px]控制图,有[/size][size=18px]R[/size][size=18px]控制[/size][size=18px]图或[/size][size=18px]S[/size][size=18px]控制图(精密度控制图)。常把[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301207389_9267_3957149_3.png[/img][size=18px](或[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301207312_7000_3957149_3.png[/img][size=18px])控制图与[/size][size=18px]R[/size][size=18px](或[/size][size=18px]S[/size][size=18px])控制图上下并排画在一起,如下图,控制图中有些点向上偏,甚至超出控制限,但在[/size][size=18px]R[/size][size=18px]控制图中点分布是正常的,这说明测量系统的精度没有什么变化,而是产生了某种争得系统误差。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301211473_2587_1729077_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011301210301_9761_3957149_3.png[/img][size=18px]-R控制图[/size]

  • 【公告】分析数据处理与分析质量控制 培训

    仪器信息网将于9月17日-21日在秦皇岛燕山大学举办《分析数据处理与分析质量控制 》培训班,请有培训需求的本网用户点击 http://www.instrument.com.cn/training/100174/查看详细信息,网上直接报名可优惠100元。

  • 【原创大赛】结果分析报告并不是质量控制的“终结符”

    质量控制是每个实验室必须做的一个工作,不论是外部质量控制还是内部质量控制其目的都是为了保证结果的准确性,同时通过对结果分析来达到持续改进的目的。所以结果分析是质量控制的必要手段,但他并不是质量控制的“终结符”。1. 对结果分析存在的几种观点 在以前的内审及实验室审核交流中,大部分的实验室对质量控制的认识有以下两点:第一种观点是只有不满意结果才做结果分析,并制定纠正措施,满意结果不用做结果分析;第二种观点是满意结果和不满意结果都应该做质量分析,因为即使结果满意也应该知道实验室结果在对比中的位置;2. 对两种观点的不同解释得出结果分析的目的针对以上两点我的解释是:第一种观点显然是不正确的,结果不满意自然说明实验室在操作准确性方面存在欠缺,分析结果找出原因进行纠正是必然的;而满意结果自然也要分析,因为我们的结果虽然满意但依然存在一定的不确定度因素所以应该对结果进行分析;第二种观点对,但是也不全对。因为我们的结果虽然满意但是也存在结果接近临界值和结果接近标准值的情况,对于接近临界值的结果表明我们的结果虽然合格但是存在不合格的潜在不符合,所以经过分析找出原因后制定预防措施以达到后期的改进目的;而结果标准值的实验室是不是就不用分析了,不然,因为每一项结果都存在很多的不确定度因素,虽然我们这次的结果很满意但是是否也存在着一定的缺陷哪?是不是这次的很满意是一次偶然哪?这就是我们分析的原因;3. 如何才能做好结果分析要想做好结果的分析,首先要掌握全部的资料,这种资料不但是实验室的数据还包括其它参加对比实验室的数据,使用的设备描述、条件记录等;通过数据分析我们可以看出本次测试结果在实验室间的地位,同时可以通过设备差异、条件的记录对结果进行正确的分析。最后报告分析中最关键的一点是要充分利用好组织单位的分析报告,在很多能力验证或实验室间比对分析报告中往往会针对参加对比实验室的情况给出一些建议,而这些建议就是我们改进的目标,这一点就是结果很满意的单位也是需要注意的。所以说要想做好结果分析就应该按以下公式进行:好的结果分析报告=数据+测试条件+使用设备+结果报告 注:好的结果分析报告不是做数据的准确统计,而是通过统计得出的严谨结论;4. 为什么说结果分析不是质量控制的“终结符”刚才我们也说了结果分析的目的是为了改进,而报告分析只是一个改进的前提,通过报告分析我们才能找出改进的方向,所以结果分析自然就不是终结符;5. 结果分析的后续是什么?报告分析需要给出数据统计和分析结论,而分析结论不单单是控制有效之类的话,而应该是后期的改进方向,针对不同的分析结论我们应该做以下工作:5.1 结果不满意:分析报告需要给出整改的方向,制定纠正措施,并限期整改验证;5.2 结果满意接近临界值:分析报告给出接近临界值的原因和存在的潜在不符合描述,针对潜在不符合制定预防措施,并后期验证;5.3 结果很满意:分析报告给出本次控制中内部测试出现的最大不确定度因素或外部控制中与其他实验室相比存在的缺点,进行后期的改进并验证。6. 结论一个完整的质量控制应该是严谨的操作、准确的分析、良好的结论和有效的改进。所以说在以后的质量控制中不要再把结果分析当作质量控制的“终结符”了。

  • 【百家争鸣第三期】如何进行样品分析中的质量控制?

    【百家争鸣第三期】如何进行样品分析中的质量控制? 从事分析工作的战友们,应该对质量控制这个词非常熟悉。上到实验室认可、计量认证,下到实验室的各类盲样考核。只要是在一线工作的分析人员,都会与质量控制打交道。前两期话题涉及到定量分析时标曲的制定以及基质效应的处理,这两点也是分析中把握质量的重要环节。 质量控制的重要性不言而喻。实验室认可、盲样考核非常重要,是实验室检测能力的体现。但它们都是一过性的,而真正的质量控制应该在于平时,那么,在日常工作中,大家是如何进行质量控制的? 也有的版友是从事科研工作。同样,课题中的质量控制也同等重要。那么在科研样品的分析中,因为没有所谓的盲样考核,你又有哪些方法来确保你的数据准确可靠呢? 不少版友们会提到质谱响应的重现性问题,相信质谱的质量控制工作也尤为重要。链接:【百家争鸣第一期】日常样品分析中如何做标准曲线?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110416/3253183/【百家争鸣第二期】基质效应可以忽略吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110426/3272262/【百家争鸣第四期】内标法是万能的吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110602/3344063/【百家争鸣第五期】如何计算检出限?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110623/3378013/【百家争鸣第六期】您如何去除血液样品中脂肪和蛋白?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111103/3625099/【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120401/3957279/

  • 【分享】怎么样做好分析质量控制

    [size=2]在进行任何一项分析测量时,所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等,只要其中一个环节发生了问题,就一定会影响到分析结果的准确性,不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到预期水平,需要采取一系列减小误差的措施,对整个分析过程进行[b]质量控制[/b],以确保分析结果的准确可靠[/size][align=left][b][font=宋体][size=2]一.分析质量保证[/size][/font][/b][/align][size=2][font=宋体]1.质量的含义 [/font][font=宋体]分析测试中:从[/font][/size][font=宋体][size=2] [/size][/font][font=宋体][size=2] [/size][size=2][font=Verdana] [/font][/size][/font][size=2][font=Verdana] [/font][/size][font=宋体][size=2]各个环节都有质量问题,“质量”这一概念在分析实验室中常包含:[/size][/font][font=宋体][size=2]①[b]数据[/b]本身的质量:[/size][/font][font=宋体][size=2]②[b]分析方法[/b]的质量:[/size][/font][font=宋体][size=2]③[b]分析体系[/b]的质量:[/size][/font][font=宋体][size=2]2.分析质量保证[/size][/font][font=宋体][size=2]分析质量保证(analytical quality assurance)是指:[/size][/font][font=宋体][size=2]为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的[b][u]有计划的、系统的全面活动[/u][/b]。该[b]系统[/b]能向有关部门保证实验室所产生的结果能达到一定[b]质量[/b]。它主要包括[u]①[b]质量控制[/b]和②[b]质量评价[/b][/u]两个方面。[/size][/font][font=宋体][size=2]分析质量保证的目的就是通过采取包括组织、人员培训、分析质量监督、检查、审核等一系列的活动和措施,对整个分析过程进行质量控制,使分析结果达到预期可信赖的要求。[/size][/font]

  • 【求助】(已应助)实验室分析质量控制图的制作与应用

    标题:[b]实验室分析质量控制图的制作与应用[/b]摘  要:采用实例分析方法对实验室分析质量控制图的绘制和应用进行了较详细的研究和分析,阐明了均值质控图和百分回收率质控图的制作方法和技巧,与其他质控图相比,这2种质控图具有计算简单、图形清晰和控制有效等特点。  关 键 词:实验室分析 质量控制 均值质控图 百分回收率质控图 文章出处:《安徽农业科学》-2004年32卷1期 -200-202页Journal of Anhui Agricultural Sciences 分 类 号:X830.3 地址:http://www.cqvip.com/qk/90168X/200401/9209998.html[b]数据库:维普[/b]

  • 内部质量控制

    我们是做作业场所职业危害因素检测的,以往内部质量控制基本以盲样考核为主,今年气相色谱的项目买不着CS2中的标准样品了,只有甲醇中的标准样品,但是检测方法全部是用CS2中的,项目有壬烷、二聚环戊二烯、松节油、1.2-二氯丙烷、二异丁基甲酮、2-己酮、联苯、萘烷、二氯乙烯、苄基氯、苯基醚、吡啶、二甲基甲酰胺、二氯甲烷等,如何做内部质量控制呢。另外,有谁知道从哪里买质控样品,请提供单位及联系方式,谢谢了

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