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色谱技术农残检测

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色谱技术农残检测相关的论坛

  • 【讨论】?农残快速检测技术/设备

    农残检测标准一般是用气相色谱、液相色谱、液质联用,但样品前处理时间长、步骤繁琐,样品测试时间长,有机试剂使用较多。由于农残属痕量,很多其他方法不可行。有时看到自称说农残快速检测,却要用时一个多小时http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif目前哪种技术或方法比较合适做农残快速检测,检测精度不是很高也行,继续研究,对农残检测不是很了解,望高人指点,谢谢!我的感念中快速检测是十几分钟或几分钟、甚至更快,别批我,呵呵测试卡快速检测法除外 (利用速测卡中的胆碱酯酶(白色药片)可催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),由于有机磷和氨基甲酸酯农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用,使催化水解后的显色反应发生改变)试剂盒 应该是生物检测方法吧 像ELISA试剂盒 一般是针对某一种或某一小类对象的检测表面增强拉曼光谱分析 没接触过 不知道怎么样?

  • 农药残留主要检测技术

    在一篇文献中看到了农药残留检测技术的几个检测方法,过来跟小伙伴儿们分享一下。 由于分析样品所含农药的多样性,农药残留的检测技术需要为分析样品提供高精度敏捷的处理数据,目前主要检测方法有以下几种:1、 生物检测技术 可直接利用活体生物体对农药的特异性反应进行农药残留检测,如用实验室饲育饲养简单繁殖力强的敏感性家蝇为测定材料,以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品的农药残留程度;也可以用发光细菌作材料,以其体内荧光素产生的荧光受农药影响而减弱的程度来指示农药残留大小;以稻瘟病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂残留等采用生物测定技术检测农药残留,无需对样品进行前处理或前处理比较简单,而且能迅速对分析样品农药残留做出定性的分析,但对供试生物要求较高。2、酶联免疫吸附法(ELISA ) 酶联免疫法指利用酶标记抗体或抗原,通过抗原抗体之间发生 ELISA反应,可逆性结合反应为基础的农药残留检测方法,其优点是特异性强灵敏度高方便快速分析容量大分析成本低一次可以检测多份样品,可准确定性定量,适用于现场分析,安全可靠缺点是对试剂的选择性高,一种试剂盒只能检测一种有机磷农药,不能检测农药残留总量,对结构类似的化合物有一定的交叉反应等检测过程中有时会出现假阳性或假阴性现象,在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性,从而使酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。3、 生物传感器法(BS) 生物传感器法是将传感技术与农药免疫技术相结合的分析方法,可以说它是免疫分析技术的一种延伸,生物传感器是由产生信号的敏感元件和处理信号的辅助仪器两部分组成,对特定种类化合物或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置根据检测信号的不同,可将生物传感器分为电化学生物传感器压电生物传感器和光生物传感器;按照生物活性单元的不同,可分为酶传感器微生物传感器 DNA传感器和免疫传感器生物传感器法是目前农药残留分析技术的研究热点,具有灵敏度高特异性强操作简便测试费用低等特点,目前在测定方法多样化提高测量灵敏度缩短反应时间提高仪器自动化程度和适应现场检测能力等方面已取得了长足进步现有的生物传感器法存在的主要问题是分析结果的稳定性重现性和使用寿命。4、色谱检测技术研究进展与应用状况 农药残留色谱检测技术主要有气相色谱法(GC)、高效液相色谱(HPLC)气 -质联用(GC-MS)液-质联用(LC-MS)质谱的双级或多级联用技术(MS-MS MSn)等。(1) 气相色谱法(GC) 气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法用于挥发性农药的检测,具有选择性高分离效能好灵敏度高分析速度快等优点,是目前农药残留量检测最常用的方法之一,占有关色谱法报道的 70 以上,适用于易汽化,汽化后又不发生分解的农药检测气相色谱法精密度高,分离效果比薄层色谱好,但所得数据只有保留时间,多数情况下是在高温下进行,另外,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难以应用气相色谱法进行分析,故应用范围受到限制,虽可通过衍生化法或应用特殊色谱柱分析不易挥发的成分,但远不如高效液相色谱方便准确。(2) 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法,它可以分离检测极性强分子量大及离子型农药,可用于不易气化或受热易分解的农药的检测近年来,采用新型高效固定相高压泵和高灵敏度的检测器,柱前和柱后衍生技术以及与计算机联用等,大大提高了检测效率灵敏度速度和操作自动化程度目前用于农药残留检测最多的是紫外吸收检测器(UV )二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)高效液相色谱法具有分离效能高分析速度快重现性好准确度和灵敏度高等优点,其应用范围之广是其他分析仪器所不能比拟的。(3) 色/质联用法(GC-MS,HPLC-MS) 气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分析农药残留时,都要求必须有标准品,定性难度大GC-MS和 HPLC-MS联用技术,是气相色谱仪液相色谱与质谱仪的联用,兼有气相色谱法及液相色谱法分离效率高分离速度快定量分析简便等优点,又具有质谱法灵敏度高定性能力强等特点,两种方法通过联用,可以扬长避短,达到更好的效果,具有更大的优势,可同时达到定性定量的检测目的。 目前 GC-MS和 HPLC-MS联用技术已成为农药残留定性定量分析的有效手段,特别适合于农药代谢物降解物检测和多残留检测等,目前在农药残留分析中应用比较广泛 GC-MS LC-MS 和GC-MS-MS LC-MS-MS联用技术已经成熟,但此法需要贵重仪器且操作繁杂困难,不适合于经常性的检测。 另外,色谱分析技术还有毛细管电泳色谱(CEC)高效毛细管电泳(HPCE)超临界流体色谱(SFC)凝胶渗透色谱法(GPC)等,由于农业生产中经常需要对农产品是否超标做出快速敏捷低成本的判断,该类方法并未得到广泛的应用。 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif 小伙伴儿们,你用的是哪一种检测技术呢?

  • 【转帖】气相色谱—质谱法在农残、兽残检测中的应用

    由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用的方法,建立了蔬菜中24种有机磷和12种有机氯农药及动物源食品中3种β-激动剂的分析方法,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求。实验表明该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求

  • [转贴]:液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用

    [发布时间: 2005年9月26日 作者:安蓉 来源:现代科学仪器 浏览次数: 282] 摘要:讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术(SPE )、液相色谱技术(HPLC )、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术(LC/MS)的特点,及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。关键词:HPLC;SPE;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url];兽药残留;农药残留中圈分类号0657.63The AppUcations of W aters SPE.HPLC and LC/MS Technologyon Residue Analysis in Food and Agro-preducts Almract :The advantages of Waters products aRE introduced and the APPLicATION Waters SPE,HPLCand LC/MS technologes on residue analysis aIe described.The methods reviewed include extraction and analysis 0f veterinary drugs,pesticides,toxins and the other harmful residues in a variety 0f sample matrixes. The multiresidue technique is also discussed.Key words:HPLC SPE;LV/MS;residues veterinary drugs;residues pesticides.1 前言 残留监测作为食品安全的重要课题,需要使用多种样品前处理手段与分析检测手段。高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的不断发展,使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。与其他液相色谱应用不同的是:食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高,常常需要在复杂的基质中检测ppb级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标,不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底,浓缩目标组分,而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或LC/MS系统进行检测分析。 本文将从样品前处理的固相提取技术、HPLC及LC/MS技术角度讨论在食品、饲料及农产品中农药、兽药残留、生物毒素及其他有毒有害残留物质的分析。2 用于样品前处理的固相提取技术 高效提取与净化食品及农产品样品,改善检测选择性与灵敏度无论使用LC,GC,LC/MS及从等仪器方法,皆须对样品进行前处理。在众多方法中,固相提取技术是近年来发展最快,应用范围越来越广泛的技术之一。固相提取技术(SPE)是基于液相色谱技术原理、采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。与液液萃取技术相比,SPE技术操作简便、提取效率高、溶剂消耗低、容易自动化,更容易获得高回收率的结果。 1978年,Waters首次将SPE技术推向商品化。并注册了名为sep-Pak的固相提取产品商标,此后,Sep-Pak固相提取技术得到了非常广泛的应用。 SPE技术固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型,有Cl8,C8,C2,-NH2,-Diol,-CN,Silica,Flofisil,氧化铝,聚合物基质,阴/阳离子交换及DNPH等多种吸附剂。1996年,又推出新型通用性填料Oasis HLB和具有高选择性的双重机理填料(如OasisMCX/MAX-同时具有离子交换和反相双重机理),可用于酸性、碱性和中性有机化合物的同时提取,以及酸性或碱性化合物的高选择性分别提取。新型Oasis填料的推出,又进一步拓展了SPE技术的应用领域,建立了 SPE技术回收率、重现性及通用性等性能的新标准。 在食品和农产品及饲料残留检测中,多次采用SPE实现样品净化及目标组分富集的目的。肉中抗生素类药物(如四环素类、氯霉素等)、磺胺药物、喹诺酮类药物、激素类(如己烯雌酚)、克伦特罗、呋喃唑酮、呋喃西林等兽药;氨基甲酸酯、有机磷等农药;黄曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段进行提取多残留分析亦有使用基质固相分散提取(MatrkSolid Phase Dispersion Extraction)技术与凝胶渗透色谱方法(GPc)进行样品前处理。3 液相色谱技术:残留检测的重要工具HPLC可用于难挥发、极性较强物质的分析。据估计,GC方法仅能解决20% 左右有机物分析,而80%左右的有机物可用HPLC方法进行分析。兽药的特点使之通常比较适合HPLC分析;农药残留分析中亦有不少采用了HPLC方法。与其它常规HPLC应用不同的是:残留分析需要高灵敏度与重现性。高灵敏度方可达到对复杂基质中痕量目标组分的良好检测结果;而高重现性是获得高置信水平判断的基本保证。为达到上述目的,需要对HPLC系统进行优化。3.1 商灵敏度:残留分析的必要条件色谱结果的灵敏度通常靠信号与噪音的比值(即信噪比)来衡量。因此,无论提高检测信号的响应值,或降低噪音皆可达到提高灵敏度的目的。对于HPLC系统而言,信号强度的提高主要得益于检测器的性能。 大多数物质的紫外吸收特性使紫外检测器成为多残留分析最常用的通用型HPLC检测器,多用于快速筛选多种兽药或农药残留的检测手段。如磺胺药物残留、四环素残留、呋喃唑酮、氯霉素、四环素等。具有专利梯形狭缝池设计的双通道紫外检测器充分吸收氘灯的能量,可获得高灵敏度的检测结果。 具有高灵敏度与选择性的荧光检测器可作为残留分析的有效工具。第一个用于多残留分析的氨基甲酸酯AOAC方法即使用了柱后衍生 定光检测的分析方法。最新研制多波长荧光检测器,独特的轴向照明流动池设计,最大程度地降低了光散射,有效加长了池长;检测器所采用的新型氤灯亦可发射出更高的光能,上述优化设计可为低浓度样品提供无可比拟的高灵敏度荧光检测。 由于多数化合物无自然荧光响应,很多使用荧光检测器的方法需要采用柱后衍生方法使目标组分产生或提高荧光响应特性,达到高灵敏度检测之目的。采用一种为氨基甲酸酯分析特别优化的HPLC系统,可以同时分析11种氨基甲酸酯及其代谢产物。该系统不仅可以用于高灵敏度检测氨基甲酸酯残农药残留,而且可以用于多种需要柱后衍生-荧光检测或无须衍生自然荧光物质的残留分析中。Woell等人用此系统之柱后衍生.荧光检测方法成功地分析了一些蔬菜、水果、谷物及水中草甘膦及其代谢产物残留。 谷物、花生及其他基质中黄曲霉素的痕量分析亦可采用上述系统进行分析。检测器优化的系统可以轻松达到ppt级的检测水平。

  • 气相色谱对蔬菜中农残的检测

    近些年来,由于毛细管柱的高分离性能,在农药残留分析领域几乎取代填充柱;并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低,农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器,这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比,在定性和定量方面都有很大的优点,并且可以得到被测物的分子结构信息,而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性,对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度,因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。 质谱检测器在使用全扫描(full scan)时,对很低浓度的样品要求预富集,选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高,但降低被测物的定性信息,串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残,灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中,先驱离子在离子阱中被分离,随后被碎裂,得到特征质谱图,基质离子由阱中被排出,这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测,M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂,在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级;F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残,设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换,以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。 二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联,第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱,使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注,它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法,标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果,并用于婴儿食品中的农药残留检测,其检测限可达0.01mg/kg.

  • 【原创大赛】农药残留分析检测技术的方法研究

    【原创大赛】农药残留分析检测技术的方法研究

    农药残留分析检测技术的研究农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,由于农药在环境和农产品中的残留量很低。属痕量范畴,所以必须选择高灵敏度的检测器才能检测出残留的农药。而且检测方法也必须具备简便、快捷、灵敏度高等特点。常用的农药残留量检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用、荧光光度法、免疫分析技术、毛细管电泳法等。现分别对这几种方法加以介绍。气相色谱(GC) GC是目前应用最多的方法。易气化且气化后不分解的农药均可采用GC检测。近年来,高效、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱发展很快,尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善,使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好,但样品中的于扰物质是不可避免的,所以现代气相色谱一般采用选择性检测器,理想的检测器应当是只对“目标”农药响应,而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子,而且经常是一个分子含有多个杂原子,常见的杂原子有O,P,S,N,Cl,Br和F。因此,不同类型的农药应采用不同的检测器,电子捕获检测器、氮磷检测器、原子发射检测器、火焰光度检测器(FPD)是最常用的检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311453_417648_2139979_3.jpg高效液相色谱(HPLC)HPLC可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药,尤其对不易气化或受热易分解的化合物更能显示出它的突出优点。HPLC分析农作物中的农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙睛等水溶性有机溶剂作流动相,选择紫外吸收、质谱、荧光或二极管矩阵为检测器。HPLC的新技术体现在采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术、以及计算机联用等,大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。与GC相比,HPLC的流动相参与分离机制,其组成、比例和pH可灵活调节。其缺点是溶剂消耗量大,检测器种类较GC少,灵敏度不如GC高,液相色谱柱制备较GC柱困难,价格也贵。色谱-质谱联机(GC/LC-MS)色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术特别适用于农药代谢物、降解物和多残留物的定性检测。色质联机的新进展主要在毛细管色谱与离子阱质谱,串联质谱联机,进一步提高了检测的灵敏性和特异性。毛细管区域电泳,常规的毛细管液相色谱通过热喷雾、电喷雾或离子喷雾接口与离子阱质谱、串联质谱联用可用于分析热不稳定的化合物。此外还有色谱红外、色谱核磁联用的技术。通过计算机及专业人员对色谱仪进行管理,可以使仪器具有自我诊断故障,自我修复的能力,并预测最佳的试验分离条件,自动记录整理文件和数据,进行信息管理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311455_417649_2139979_3.jpg超临界流体色谱(SFC) SFC是以超临界流体为流动相的色谱分离检侧技术,能弥补以GC和HPLC各自的不足。由于超临界流体具有气体和液体的双重性质,粘度小、传质阻力小、扩散速度快,分离能力和速度可与GC相比;密度、溶解力和速度可与HPLC相比。流体的物理、化学性质都是密度的函数,因此,在SFC中采用程序升密度相对于GC中的程序升温和HPLC中的梯度淋洗,其突出的特点是SFC可以与大部分GC和HPLC的检测器相连。这样就极大地拓宽了其应用范围,许多在GC和HPLC上需经过衍生化才能分析的农药,都可以用SFC直接测定。[size=1

  • 蜂蜜中常见的农药残留检测技术

    蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”,因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用,深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜,经自然发酵而成的黏稠液体,是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。  目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括:  (1)双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺(检测方法:农业部公告781-8-2006);  (2)蝇毒磷、氟胺氰菊酯(检测方法:GB/T 19426-2006)。  农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg;蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。

  • 【转帖】农药残留检测技术及其标准现状

    [em0709] 中国是一个农业大国,农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。2000、2001、2002年发生特大蝗灾,农药的高效快速防治效果,就是有力的佐证。无论是现在或是将来,农业生产离不开农药。 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。 控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农产品中农药残留量及时、准确的分析检测,以监控农药的合理使用,同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。目前我国农药残留检测方法主要有两大类—农药残毒快速检测法和色谱检测法。农药残毒快速检测法主要用来防止有机磷和氨基甲酸酯类农药残留严重超标的蔬菜和水果流入市场。色谱检测法是为农药残留执法提供依据。 一、农药残留法律、法规 我国于1997年和1999年,分别颁布了《中华人民共和国农药管理条例》和《中华人民共和国农药管理条例实施办法》。2001年11月29日修订的《农药管理条例》第二十七条规定“使用农药应当遵守国家有关农药安全、合理使用的规定,按照规定的用药量、用药次数、用药方法和安全间隔期施药,防止污染农副产品。剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材。”第三十七条规定“县级以上各级人民政府有关部门应当做好农副产品中农药残留量的检测工作,并公布检测结果。”第三十八条规定“禁止销售农药残留量超过标准的农副产品。” 二、农药残留快速检测法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 (一)、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过16年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。近来,我国市场上也出现了基于酶抑制法原理的多种速测仪,采用的胆碱酯酶来源不同,判别标准不统一,导致速测结果可比性差。 (二)、酶联免疫法和色谱快速检测法 酶联免疫法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法,主要检测方式是采用试剂盒。酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。由于受到农药种类繁多,抗体制备难度大(大约50种左右)、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响,酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。目前,我国市场上酶联免疫法成品试剂盒依赖从国外进口,农药品种有杀虫剂15种,除草剂16种和杀菌剂4种。 色谱检测法主要步骤为:样本提取后经过严格净化步骤,在用色谱或色谱与质谱联用等技术进行定性、定量测定。常规仪器检测法为了保持较高的回收率和灵敏度,必须相应加强前处理,使得样本提取和净化步骤越来越费时。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速检测法则通过尽可能的简化净化步骤,提取后直接分析蔬菜和水果中的有机磷类农药,大大提高检测速度。该方法最大优点是能给出蔬菜和水果中有机磷类农药的定性、定量结果,提供仲裁依据。方法涵盖74种有机磷类农药在水果或蔬菜中残留检测,几乎可以包括所有在我国登记注册的有机磷类农药品种。但对于检测人员的技术要求较高,需要较大的检测设备投入。

  • 【讨论】-农残检测中是否使用国产色谱?

    色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器,目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器,请大家讨论、交流一下您所在实验室有使用国产色谱仪器进行农药残留分析的?一般都分析哪些农药?

  • 【原创】农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势

    农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势   凝胶渗透色谱技术被用来去除脂肪和其它分子量相对较高的化合物,适用的样品范围极广,回收的农药品种多,回收率也较高,不仅对油脂净化效果好,而且分析的重现性好,柱子可以重复使用,已成为农药多残留分析中的通用净化方法。其作用类似一组分子筛,将样品溶液加到柱子上后,用溶剂淋洗,分子量大于农药的类脂肪、色素、蜡质等先被淋洗出来,然后农药按分子量大小相继被淋洗出来。常用的淋洗剂有环己烷/二氯甲烷、甲苯/乙酸乙酯、二氯甲烷/丙酮等。凝胶渗透色谱技术在欧美国家应用非常普遍。  采用多残留检测技术和快速筛选检测技术,结合各种先进的、各具特色的前处理技术检测食品中农药残留量已成为当今的发展趋势。迄今为止,许多传统的样品前处理方法和技术得到了进一步改进,新的处理方法和技术也相继出现,快速、有效、简单、绿色的色谱分析样品处理方法和技术成为色谱工作者的追求。

  • 农残检测仪的种类有哪些

    农残检测仪的种类繁多,根据其检测的物质种类、检测方法以及应用场景的不同,可以分为多种类型。  首先,根据检测的物质种类,农残检测仪可以分为有机磷农残检测仪、有机氯农残检测仪、氨基甲酸酯农残检测仪、拟除虫菊酯类农残检测仪、除草剂农残检测仪以及农药多残留检测仪等。这些检测仪能够针对不同类型的农药残留进行精准检测。  其次,根据检测方法,农残检测仪又可以分为色谱法检测仪和光谱法检测仪。色谱法检测仪采用色谱技术进行检测,能够对复杂混合物中各组分进行定性和定量分析 而光谱法检测仪则是利用光谱技术对物质进行定性定量分析。  此外,根据应用场景的不同,农残检测仪还可以分为便携式、在线式和实验室式。便携式农残检测仪适用于现场快速检测,方便携带和操作 在线式农残检测仪则适用于连续在线监测,能够实时提供检测数据 而实验室式农残检测仪则适用于实验室内的精准分析,具备更高的灵敏度和稳定性。  除了以上分类,还有一些特殊类型的农残检测仪,如智能型农药残留检测仪。这种仪器集检测、分析、打印等功能于一体,具备智能化的自检功能、自动判断样品是否合格等功能,使检测结果更加直观。  总的来说,农残检测仪的种类多种多样,选择适合的检测仪需要根据具体的应用场景、检测需求以及预算等因素进行综合考虑。同时,为了确保检测结果的准确性和可靠性,使用者应严格按照仪器的使用说明进行操作,并定期进行维护和校准。[img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261726095862_1834_4214615_3.jpg!w690x427.jpg[/img]

  • 农残检测液质用色谱柱请教

    各位老师,麻烦推荐几款农残检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]用常规色谱柱的具体型号及规格,准备做农残,常规检测需要备那几根柱子?现要采购色谱柱了,论坛上看了有BEH/T3等,但是官网上一搜出来好多型号,具体也不知道选哪个,还请各位老师指教。能拍个色谱柱上的标签是最好了,小弟不胜感激

  • 农药残留检测方法

    生化快速检测法在农药残留物的实际检测过程中,生化检测法的利用较为普遍。所谓的生化检测法,主要是利用生物体内的某些特殊物质进行生化反应,从而来判断农药残留情况的一种方法。这种方法在实践中的检测速度较快,所以应用也较为普遍。从目前此技术的利用来看,主要应用到的生化检测法是酶抑制法和酶联免疫法。酶抑制法的检测主要利用的原理是当用碘化乙酰硫代胆碱作底物的时候,将乙酰胆碱酯酶和蔬菜或者水果的提取液进行混合,然后利用二硫双硝基甲苯酸为显色剂。当经过一段时间的反应后进行比色。如果提取液中不含残留物,那么酶的活动就不会被抑制,如果存在残留物,酶的活动就会被抑制,而且残留物越多,抑制的作用越明显。根据这种抑制反应,可以进行残留物的判断。酶联免疫法在利用中主要涉及的原理是乙酰胆碱酶会受到有机磷和氨基甲酸酯类农药的抑制。所以利用此种生化反应,便可以检测出农药的综合残留量。这种方法使用起来快捷、灵敏,而且成本较低,非常适合大规模的现场样品筛选。色谱定量检测法色谱分析法是农药残留定量检测最为常用的方法,利用这种方法可以简化样品的净化步骤,从而达到直接提取样品的目的。此方法的利用主要用来检测水果或蔬菜中的有机磷类农药残留。在检测实践中,主要利用到的色谱分析法有5种。1气相色谱法这种方法是最为常用的一种分离技术,此技术利用试样中各个气相和固定液体间存在不同的分配系数,使得汽化后的组分能够在经过一定的主场之后产生分离,从而进入到检测器中。利用检测记录器上描绘出来的各组分色谱峰,可以判断出残留物。2气相色谱-质谱联用法这种方法主要是利用气相色谱仪和质谱仪的串联来实现残留物的检测。此种方法在进行农药代谢物和降解物的检测方面效果突出,但是很难适应现场检测。3高效液相色谱法这种色谱分析法在检测实践中主要用于极性强和分子量大的离子型农药。比如对氨基甲酸酯类、苯氧乙酸类等都具有较好的检测效果。此种方法的利用常利用到的检测仪器是紫外吸收监测器和荧光检测器。4液相色谱-质谱联用法这种方法主要利用内喷射式和粒子流式接口技术,实现了液相色谱和质谱的连接。这种检测方法灵敏度高、选择性好,结果具有较强的可靠性。5超临界流体色谱法此方法以超临界流体为色谱流动相,可以实现色谱的分离检测,目前在实践中利用的较多。

  • 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    摘要:目的通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71%~89%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比,该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机氯农药;残留量;气质联用;蔬菜;水果本文通过优化固相微萃取的试验条件,对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子(SIM)条件下检测农药残留量,建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm(美国SUPELCO公司)15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品:六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯(1000 最/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶(10mL)中,将容器瓶放在温控装置上,将SPME装置插入容器瓶中,按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方,准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头,热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件

  • 【共享】农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势1

    转贴,来自化学化工论坛:一、概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。近年来,在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用,农药污染问题经常发生,农药残留量超标相当严重,并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区,出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要,相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此,为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理(提取、净化和衍生化)和测量,根据农药种类和样品基质的不同,上述各个步骤的复杂性有所不同。 色谱方法常用于样品的净化和测量,以前较多采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC),现在则越来越多地使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)和高效液相色谱法(HPLC),尤其在定性分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法(GC/MS)中,毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)是最常用的农药残留量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,质谱检测器(MSD)则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式,如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来,随着农药残留研究的不断深入,农药残留检测方法日趋完善,并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。 在检测技术方面,目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分,多残留分析方法(Multi-ResidueAnalysis Method)不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分,而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法(Selective Multi-Residue AnalysisMethod),后者称为多类多残留分析方法(Multi-class,Multi-Residue Analysis Method)。这方面,如英国中央科学实验室(CSL)开发了104 种农药残留量同时检测的方法;德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法;美国FDA农药分析手册(PAM)的多残留方法可检测300 多种农药;美国CDFA 和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。这些方法,既可用于定量,又可进行确证。我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法,并相继推出了一系列国家标准。如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等,均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22 种农药残留量,秦皇岛局制定的《农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法》已成为国际AOAC方法。在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。当然,我们现在的方法,在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。 在快速筛选检测技术方面,上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量,检测限量为毫克级;八十年代开始,农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多发达国家的高度重视,并因此得到了快速发展。酶抑制、酶联免疫(ELISA)、放射免疫(RIA)、单克降抗体等技术由于可以避免假阴性,适宜于阳性率较低的大量样品检测,在农兽药残留检测中应用日益增多。我国在近十多年来也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究,取得了一定的研究成果,系统内有广东检验检疫局研制了农药残留速测卡,但总体上应用不多,方法的灵敏度不高,试剂不够稳定。 在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高目前,国际上较多使用固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取(ASE)、基体分散固相萃取(MSPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配,柱层析净化,前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。 下面就农药残留检测中采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测技术和前处理技术的新发展向各位做一些简单的介绍。

  • 【分享】农药残留检测与前处理技术发展趋势

    一、概述 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。近年来,在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用,农药污染问题经常发生,农药残留量超标相当严重,并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区,出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要,相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此,为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理(提取、净化和衍生化)和测量,根据农药种类和样品基质的不同,上述各个步骤的复杂性有所不同。色谱方法常用于样品的净化和测量,以前较多采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC),现在则越来越多地使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)和高效液相色谱法(HPLC),尤其在定性分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法(GC/MS)中,毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)是最常用的农药残留量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,质谱检测器(MSD)则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式,如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来,随着农药残留研究的不断深入,农药残留检测方法日趋完善,并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。 在检测技术方面,目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术 传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分,多残留分析方法(Multi-Residue Analysis Method)不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分,而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法(Selective Multi-Residue Analysis Method),后者称为多类多残留分析方法(Multi-class,Multi-Residue Analysis Method)。这方面,如英国中央科学实验室(CSL)开发了104种农药残留量同时检测的方法;德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法;美国FDA农药分析手册(PAM)的多残留方法可检测300多种农药;美国CDFA和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。这些方法,既可用于定量,又可进行确证。我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法,并相继推出了一系列国家标准。如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等,均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22种农药残留量,秦皇岛局制定的《农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法》已成为国际AOAC方法。在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。当然,我们现在的方法,在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。在快速筛选检测技术方面,上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量,检测限量为毫克级;八十年代开始,农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多发达国家的高度重视,并因此得到了快速发展。酶抑制、酶联免疫(ELISA)、放射免疫(RIA)、单克降抗体等技术由于可以避免假阴性,适宜于阳性率较低的大量样品检测,在农兽药残留检测中应用日益增多。我国在近十多年来也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究,取得了一定的研究成果,系统内有广东检验检疫局研制了农药残留速测卡,但总体上应用不多,方法的灵敏度不高,试剂不够稳定。 在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高 目前,国际上较多使用固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取(ASE)、基体分散固相萃取(MSPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配,柱层析净化,前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。 下面就农药残留检测中采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测技术和前处理技术的新发展向各位做一些简单的介绍。二、检测技术

  • 【资料】-农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势

    一、概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。近年来,在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用,农药污染问题经常发生,农药残留量超标相当严重,并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区,出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要,相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此,为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理(提取、净化和衍生化)和测量,根据农药种类和样品基质的不同,上述各个步骤的复杂性有所不同。色谱方法常用于样品的净化和测量,以前较多采用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC),现在则越来越多地使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GC)和高效液相色谱法(HPLC),尤其在定性分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法(GC/MS)中,毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)是最常用的农药残留量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,质谱检测器(MSD)则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式,如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来,随着农药残留研究的不断深入,农药残留检测方法日趋完善,并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。在检测技术方面,目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分,多残留分析方法(Multi-ResidueAnalysis Method)不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分,而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法(Selective Multi-Residue AnalysisMethod),后者称为多类多残留分析方法(Multi-class,Multi-Residue Analysis Method)。这方面,如英国中央科学实验室(CSL)开发了104 种农药残留量同时检测的方法;德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法;美国FDA农药分析手册(PAM)的多残留方法可检测300 多种农药;美国CDFA 和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。这些方法,既可用于定量,又可进行确证。我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法,并相继推出了一系列国家标准。如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等,均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22 种农药残留量,秦皇岛局制定的《农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法》已成为国际AOAC方法。在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。当然,我们现在的方法,在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。在快速筛选检测技术方面,上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量,检测限量为毫克级;八十年代开始,农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多发达国家的高度重视,并因此得到了快速发展。酶抑制、酶联免疫(ELISA)、放射免疫(RIA)、单克降抗体等技术由于可以避免假阴性,适宜于阳性率较低的大量样品检测,在农兽药残留检测中应用日益增多。我国在近十多年来也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究,取得了一定的研究成果,系统内有广东检验检疫局研制了农药残留速测卡,但总体上应用不多,方法的灵敏度不高,试剂不够稳定。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高目前,国际上较多使用固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取(ASE)、基体分散固相萃取(MSPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配,柱层析净化,前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。下面就农药残留检测中采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测技术和前处理技术的新发展向各位做一些简单的介绍。

  • 气相色谱仪农残检测

    [color=#444444]各位搞农残检测的前辈,我实验室新到一台岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],很多东西还未完善,检测不了,但现急需些农残检测的分析报告,在此向前辈们求助,能否给我提供?[/color][color=#444444]检测成分有甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、溴氰菊酯、六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂、狄氏剂、玉米赤霉烯酮。[/color]

  • 【分享】食品中农药及药物残留检测技术研究进展

    食品中农药及药物残留检测技术研究进展具体内容包括:1 农药和药物残留提取方法1.1 振荡法1.2 漂洗法1.3 消化法1.4 索氏提取法1.5 匀浆法1.6 超声波提取法1.7 超临界流体萃取技术(SFE)1.8 固相萃取技术(SPE)1.9 固相微萃取技术(SPME)2 农药和药物残留纯化和浓缩方法2.1 农药和药物残留纯化方法2.1.1 液液分配法2.1.2 吸附柱层析法2.1.3 磺化法2.1.4 凝结沉淀法2.1.5 冷冻法2.2 农药和药物残留浓缩方法2.2.1 自然挥发法2.2.2 吹气法2.3.3 真空旋转蒸发法3 农药和药物残留分析检测技术3.1 薄层色谱法(TLC)3.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)3.3 高效液相色谱法(HPLC)3.4 气谱质谱联用法(GC—MS)3.5 超临界流体色谱法(SFC)3.6 毛细管区带电泳(CZF)3.7 免疫分析法(IA)3.8 液相色谱和质谱联机法(LC—MS)3.9 传感器技术详见附件,[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img]

  • 【原创大赛】农残检测技术大比武

    【原创大赛】农残检测技术大比武

    农残检测技术大比武 业精于勤,荒于嬉;行成于思,而毁于随。为了打好全年检测工作的技术基础,3月份,我单位开展了农残检测技术培训,并进行了技术大比武,在这一个月的理论知识和上机操作的实战中,我收获了很多,现分享给大家。[align=center][img=,541,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908020850089482_3630_3389022_3.png!w541x452.jpg[/img][/align] 一、培训内容 1、详细讲解了NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法。 2、培训内容包括理论讲解、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]上机操作、图谱辨识、模拟练习、原始记录填写、考试考核、考题点评总结等几个阶段。 [img=,536,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908020857386690_7515_3389022_3.png!w536x457.jpg[/img] 二、学习收获 张工根据我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]精英组农残检测工作实际,系统总结存在的问题,详细讲解解决问题的方法,通过这期培训,我们的检测能力再上新高。 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定原始记录填写。 原始记录的填写要素 ①:样品处理方法里是否体现出计算公式中的计算信息。 ②:校准曲线的点数、拟合度是否符合规定。 ③:样品编号、检测项目、检出限是否完整。 ④:检测结果、平均值、相对偏差的计算结果是否正确。 ⑤:检测信息填写是否完整,不需要填写的地方,要画斜杠。 ⑥:图谱是否签名与日期。 ⑦:制样人、检验员、复核员是否签名完整。 ⑧:涂改的地方,需要盖章,涂改不能超过三处。 2、农药残留加标回收率测定原始记录的填写 ①检查所有的空是否填写 ②检查检测项目、检出限是否齐全 ③检查加标量、实测量、均值、回收率等计算结果是否正确 ④检查结果有效数字保留是否正确 ⑤图谱是否写名字与日期 ⑥制样人、检验员、复核员是否签名。 3、省部级技术比武农药残留检测原始记录的填写。 [img=,528,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908020856585411_5695_3389022_3.png!w528x402.jpg[/img] 三、自身不足 1、中年转隶,从事检测工作时间短,理论知识匮乏,检测技能有待提高。 2、原始记录填写不规范,缺项、随意涂改时有发生,杠改方法没能严格遵守。 [img=,346,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908020856146356_2615_3389022_3.png!w346x488.jpg[/img] 3、有效数字运算、数值修约时有错误。 (1)60.38取3位有效数字:60.4 (2)60.25取3位有效数字:60.2 (3)18.2323取3位有效数字:18.2 (4)18.2723取3位有效数字:18.3 (5)18.65003取3位有效数字:18.7 (6)18.5500取3位有效数字:18.6 (7)18.6500取3位有效数字:18.6 (8)18.0500取3位有效数字:18.0 (9)18.141546取3位有效数字:18.1 (10)将10.1498取3位有效数字:10.1 (11)将10.1498取4位有效数字:10.15 (12)-355修约到十位数:-360 (13)-4.55003取2位有效数字:-4.6 4、色谱图辨识缺乏经验,特别是组峰还不能准确识别 [img=,402,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908020855252969_8069_3389022_3.png!w402x586.jpg[/img] [img=,541,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908020854328494_2068_3389022_3.png!w541x458.jpg[/img] 四、培训总结 1、张工认真负责,上百张色谱图、原始记录逐张逐项核对,认真批改我们的每一处错误和不规范的书写,且都用红笔标记,被我们戏称“孤独求败的张老师”。在张工的感召下,参训人员加班加点练习计算,疑惑的地方相互学习、共同探讨,通过一个月的学习,色谱仪原始记录的填写质量有了质的提高。 2、通过一个月的认真学习,我在有效数字运算、数值修约方面有了很大程度的提高。 3、掌握了测量结果所记录的数值原则:不仅与被测量的大小有关还与使用的量具有关,如滴定管、移液管、吸量管与离心管测量溶液体积时记录数值的不同。

  • 【讨论】气相色谱检测农残项目问题求助!!!

    请教下,FTD检测器和NP检测器是否一样,若不一样有什么区别?另外问下什么农残项目是FTD检测器、ECD检测器、FID检测器不能检测的,因为现在有台岛津14B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],停用十几年了,我想让领导买台好点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是领导说已经有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]了就不再买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]了,请各位大虾帮帮忙,弄几个现在这台机子不能检的农残项目,我好找个借口把它淘汰了,谢谢。

  • 农残检测仪在食品中检测内容有哪些

    农残检测仪在食品中检测内容有哪些

    [size=16px]  云唐农残检测仪是用于检测食品中农药残留的设备。它可以通过不同的技术和方法来分析食品样品,以确定其中是否存在农药残留物及其浓度。不同的农残检测仪可能采用不同的技术和方法,但一般来说,它们可以检测以下内容:  农药种类: 农残检测仪可以检测多种不同类型的农药,包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。常见的农药种类包括有机磷农药、氨基甲酸酯农药、三唑类农药等。  农药残留浓度: 检测仪可以测定食品样品中农药残留的浓度,通常以毫克/千克(mg/kg)或者以微克/升(μg/L)为单位。  残留物检测: 农残检测仪可以检测特定农药的残留物,这些残留物是农药在食品中留下的化学物质。  多重农药残留: 检测仪通常可以同时检测多种不同农药的残留情况,以更全面地评估食品的安全性。  样品类型: 农残检测仪可以用于各种不同类型的食品样品,如水果、蔬菜、肉类、谷物等。  检测原理: 检测仪可能采用不同的原理,如色谱法、质谱法、光谱法等,来分析和检测农药残留。  检测限值: 检测仪通常会有一定的检测限值,即能够检测到的最低残留浓度,低于这个浓度的残留物可能无法被准确检测出来。  需要注意的是,农残检测仪的性能和功能可能会因设备型号、生产厂家以及使用的技术而有所不同。不同的检测方法和设备可能对不同农药有不同的适用性和敏感性。检测结果应由专业人员进行解读和分析,以确保食品的安全性和合规性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308301636142572_4041_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【有奖调查】农残检测使用气相色谱品牌调查!

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101241611_275695_1759541_3.gif 气相色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器,目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器,但是渐渐的也有很多的国产气象色谱仪走进实验室,以低廉的价格取得了一定的市场。请大家讨论、交流一下您所在实验室使用的是什么品牌的气相色谱仪进行农药残留分析的?一般都分析哪些农药?有效回帖5分奖励,上图再加五分哦!参考格式:品牌:台数:一般分析哪些农药:

  • 【云唐】农残检测仪检测结果靠谱吗

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403050925587992_9492_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  农残检测仪,作为一种现代化的农业工具,被广泛应用于农产品的质量检测中。然而,关于其检测结果的可靠性,人们往往存在疑虑。那么,农残检测仪的检测结果究竟靠不靠谱呢?  首先,我们需要了解农残检测仪的工作原理。农残检测仪主要基于光谱分析技术,通过对农产品样本的光谱数据进行采集和分析,来检测其中是否存在农药残留。这种技术具有较高的灵敏度和准确性,能够在短时间内完成大量的检测工作,大大提高了农产品检测的效率和准确性。  此外,农残检测仪的检测结果还受到农药种类和残留量的影响。不同的农药在光谱上表现出不同的特征,而且农药的残留量也会因时间、环境等因素的变化而发生变化。因此,对于不同的农药和不同的残留量,农残检测仪的检测结果可能存在差异。  为了确保农残检测仪的检测结果可靠,我们需要采取一系列的措施。首先,要规范样本的采集、保存和处理过程,确保样本的代表性和稳定性。其次,要定期对农残检测仪进行校准和维护,确保其准确性和稳定性。此外,还需要结合其他检测方法,如化学分析、生物检测等,对农残检测仪的检测结果进行验证和补充。  农残检测仪作为一种重要的农产品质量检测工具,其检测结果的可靠性是受到多方面因素影响的。我们需要通过规范检测过程、提高检测仪器性能、结合其他检测方法等措施来保障其准确性。同时,还需要加强农产品生产和流通环节的监管和管理,从源头上保障农产品的质量和安全。只有这样,我们才能让消费者放心食用农产品,享受健康的生活。

  • 农残检测仪可以检测什么样品

    农残检测仪可以检测什么样品

    [size=16px]  农残检测仪(农药残留检测仪)是一种用于检测农产品中农药残留的仪器设备。它可以检测各种不同类型的样品,主要包括以下几种:  水果和蔬菜: 这是农残检测的主要对象之一。水果和蔬菜通常容易受到农药的污染,因此需要定期检测以确保食品安全。  谷物和粮食: 农药残留可能存在于谷物、米、面粉等粮食中。这些食品是人类主要的能量来源,因此需要确保其安全性。  畜禽产品: 农药可能通过饲料进入畜禽体内,因此畜禽产品(如肉、蛋、奶)也需要进行农残检测,以避免农药残留对食品链造成的影响。  水产养殖产品: 在水产养殖中,可能会使用一些防病虫害的药物,这些药物的残留需要进行检测,以确保水产产品的安全。  茶叶和咖啡: 茶叶和咖啡也可能受到农药的影响,因此也需要进行农残检测。  其他农产品: 还包括其他类型的农产品,如坚果、香料等。  农残检测仪通常通过采样和分析技术来检测样品中的农药残留情况。这些技术可以包括高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)、质谱(MS)等。不同的农残检测仪可能对于不同类型的样品有不同的适用性,因此云唐建议在选择仪器和进行检测时,需要根据具体情况进行考虑。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291432450827_7719_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

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